JP2525656B2 - 蛍光体および蛍光体の表面処理方法 - Google Patents
蛍光体および蛍光体の表面処理方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は陰極線管用の蛍光体およびその表面処理方法
に関し、特に詳細にはフェースプレート上に蛍光膜を良
好に形成しうる蛍光体およびその表面処理方法に関する
ものである。
に関し、特に詳細にはフェースプレート上に蛍光膜を良
好に形成しうる蛍光体およびその表面処理方法に関する
ものである。
（従来の技術） 周知のように、カラー受像管の蛍光膜は、それぞれ青
色、緑色および赤色発光成分蛍光体からなる青色、緑色
および赤色発光ドットあるいはストライプをフェースプ
レート上に繰返し規則的に配列したものである。この受
像管の蛍光膜は光印刷法によって作成される。すなわ
ち、まず第１の発光成分蛍光体を、例えば重クロム酸塩
で活性されたポリビニルアルコール水溶液のような感光
性樹脂溶液に分散せしめて蛍光体スラリーを調製する。
得られた蛍光体スラリーを回転塗布法等の適当な塗布方
法でフェースプレート全面に塗布し（スラリー塗布）、
しかる後塗布面に所定のパターンに紫外線等のエネルギ
ー線を照射して、エネルギー線を照射した部分の樹脂を
硬化せしめ不溶性とする（露光）。その後温水等の現像
液等によりエネルギー線未照射部分（樹脂未硬化部分）
を溶解し除去して（現像）、第１の発光成分蛍光体から
なるドットあるいはストライプを形成する。第２および
第３の発光成分蛍光体についても上記と同じ一連のスラ
リー塗布、露光および現像の作業を順次繰返し行ない第
２および第３の発光成分蛍光体からなるドットあるいは
ストライプを形成する。この場合、第１、第２および第
３の発光成分蛍光体からなる各ドットあるいはストライ
プは互いに重なり合わず、フェースプレート上に繰返し
規則的に配列されるようなエネルギー線照射が制御され
なければならないことは言うまでもない。次に上述のよ
うにして得た樹脂成分を含んだ蛍光膜を適当な温度で焼
成して樹脂成分を分解揮発せしめ、目的とする蛍光膜を
得る。
色、緑色および赤色発光成分蛍光体からなる青色、緑色
および赤色発光ドットあるいはストライプをフェースプ
レート上に繰返し規則的に配列したものである。この受
像管の蛍光膜は光印刷法によって作成される。すなわ
ち、まず第１の発光成分蛍光体を、例えば重クロム酸塩
で活性されたポリビニルアルコール水溶液のような感光
性樹脂溶液に分散せしめて蛍光体スラリーを調製する。
得られた蛍光体スラリーを回転塗布法等の適当な塗布方
法でフェースプレート全面に塗布し（スラリー塗布）、
しかる後塗布面に所定のパターンに紫外線等のエネルギ
ー線を照射して、エネルギー線を照射した部分の樹脂を
硬化せしめ不溶性とする（露光）。その後温水等の現像
液等によりエネルギー線未照射部分（樹脂未硬化部分）
を溶解し除去して（現像）、第１の発光成分蛍光体から
なるドットあるいはストライプを形成する。第２および
第３の発光成分蛍光体についても上記と同じ一連のスラ
リー塗布、露光および現像の作業を順次繰返し行ない第
２および第３の発光成分蛍光体からなるドットあるいは
ストライプを形成する。この場合、第１、第２および第
３の発光成分蛍光体からなる各ドットあるいはストライ
プは互いに重なり合わず、フェースプレート上に繰返し
規則的に配列されるようなエネルギー線照射が制御され
なければならないことは言うまでもない。次に上述のよ
うにして得た樹脂成分を含んだ蛍光膜を適当な温度で焼
成して樹脂成分を分解揮発せしめ、目的とする蛍光膜を
得る。
上述の蛍光体スラリーを用いる光印刷法によってカラ
ー受像管の蛍光膜を作成するにあたっては （１）蛍光膜が緻密であり、ピンホール等が少ないこ
と、 （２）１つの発光成分蛍光体が他の発光成分蛍光体に混
入しないこと、すなわち混色が生じないこと、 （３）蛍光体スラリーの露光感度が高く作業性がよいこ
と、 （４）発光絵素（ドット、ストライプ）の形成が良好で
あること、すなわちエッジがシャープであって、ドット
はより円形でありストライプはより直線的であること、 （５）露光された蛍光膜が、現像過程において高圧の水
現像処理によりフェースプレートから脱落しないこと、
つまり接着力が強いこと、等が必要とされる。従来より
上記各事項を満足させることを目的として、蛍光体の表
面処理、蛍光体スラリーの組成、調整方法について種々
の研究、改良が行なわれてきた。例えば、特公昭60-216
75号明細書には、上記事項のうち特に（２）、（３）を
改善することを目的とした、表面に水酸化亜鉛が被覆さ
れた蛍光体が開示されている。
ー受像管の蛍光膜を作成するにあたっては （１）蛍光膜が緻密であり、ピンホール等が少ないこ
と、 （２）１つの発光成分蛍光体が他の発光成分蛍光体に混
入しないこと、すなわち混色が生じないこと、 （３）蛍光体スラリーの露光感度が高く作業性がよいこ
と、 （４）発光絵素（ドット、ストライプ）の形成が良好で
あること、すなわちエッジがシャープであって、ドット
はより円形でありストライプはより直線的であること、 （５）露光された蛍光膜が、現像過程において高圧の水
現像処理によりフェースプレートから脱落しないこと、
つまり接着力が強いこと、等が必要とされる。従来より
上記各事項を満足させることを目的として、蛍光体の表
面処理、蛍光体スラリーの組成、調整方法について種々
の研究、改良が行なわれてきた。例えば、特公昭60-216
75号明細書には、上記事項のうち特に（２）、（３）を
改善することを目的とした、表面に水酸化亜鉛が被覆さ
れた蛍光体が開示されている。
ところで近年カラー画像管においては、画質を向上さ
せる要求が一層高まっており、そのためには高精細化さ
れた画面を形成することができるように、より細かい絵
素をプレート上に形成することが必要になる。
せる要求が一層高まっており、そのためには高精細化さ
れた画面を形成することができるように、より細かい絵
素をプレート上に形成することが必要になる。
（発明が解決しようとする課題） 上記要請に応えるためには、露光により硬化された蛍
光膜部分の接着力が強いこと（上記事項（５））、混色
が生じないこと（上記事項（２））とを共に満足させる
ことがまず必要となる。しかしながら、従来の蛍光膜の
塗布方法において蛍光膜の接着力を強めるためには、塗
布時の乾燥をより強化する等の方法がとられるため、蛍
光膜の接着力が強ければ強い程、不要な蛍光体が残留し
て混色が生じ易くなるとういう不都合が生じる。このよ
うに相反する２つの要請を同時に満足させることは、前
述した水酸化亜鉛が被覆された蛍光体によっては十分に
行なえない。
光膜部分の接着力が強いこと（上記事項（５））、混色
が生じないこと（上記事項（２））とを共に満足させる
ことがまず必要となる。しかしながら、従来の蛍光膜の
塗布方法において蛍光膜の接着力を強めるためには、塗
布時の乾燥をより強化する等の方法がとられるため、蛍
光膜の接着力が強ければ強い程、不要な蛍光体が残留し
て混色が生じ易くなるとういう不都合が生じる。このよ
うに相反する２つの要請を同時に満足させることは、前
述した水酸化亜鉛が被覆された蛍光体によっては十分に
行なえない。
また水酸化亜鉛が被覆された上記蛍光体において混色
を十分に防止するためには、水酸化亜鉛の被覆量を増加
させることが考えられるが、水酸化亜鉛の被覆量が多く
なると、蛍光体スラリー中において水酸化亜鉛コロイド
の凝集作用が増大し、スラリー中での蛍光体の分散性も
低下するため、接着力の低下、ピンホールの発生、エッ
ジの切れの悪化等を招き易い。
を十分に防止するためには、水酸化亜鉛の被覆量を増加
させることが考えられるが、水酸化亜鉛の被覆量が多く
なると、蛍光体スラリー中において水酸化亜鉛コロイド
の凝集作用が増大し、スラリー中での蛍光体の分散性も
低下するため、接着力の低下、ピンホールの発生、エッ
ジの切れの悪化等を招き易い。
本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであり、
蛍光膜の混色の発生防止と接着力の強化を共に図ること
ができ、かつスラリー中での分散性も良好な蛍光体およ
びその表面処理方法を提供することを目的とするもので
ある。
蛍光膜の混色の発生防止と接着力の強化を共に図ること
ができ、かつスラリー中での分散性も良好な蛍光体およ
びその表面処理方法を提供することを目的とするもので
ある。
（課題を解決するための手段および作用） 本出願人は上記課題を達成すべく鋭意研究を重ねた結
果、酸化亜鉛が表面に沈着した蛍光体のうち、該酸化亜
鉛が、蛍光体の懸濁液中において蛍光体表面に生成沈着
してなるものは、蛍光膜を形成する際に前述した好まし
い特性を有することを見出すに至った。
果、酸化亜鉛が表面に沈着した蛍光体のうち、該酸化亜
鉛が、蛍光体の懸濁液中において蛍光体表面に生成沈着
してなるものは、蛍光膜を形成する際に前述した好まし
い特性を有することを見出すに至った。
すなわち、本発明の蛍光体は、蛍光体と、該蛍光体の
懸濁液中において蛍光体の表面に生成沈着した酸化亜鉛
とからなることを特徴とするものである。なお、ここで
酸化亜鉛が懸濁液中で生成されるとは、懸濁液中におい
て亜鉛イオンとアルカリ溶液とを反応させることによ
り、酸化亜鉛が生成されることを意味する。
懸濁液中において蛍光体の表面に生成沈着した酸化亜鉛
とからなることを特徴とするものである。なお、ここで
酸化亜鉛が懸濁液中で生成されるとは、懸濁液中におい
て亜鉛イオンとアルカリ溶液とを反応させることによ
り、酸化亜鉛が生成されることを意味する。
本発明にかかる蛍光体を電子顕微鏡で5000倍および20
000倍に拡大した写真を第１図（ａ），（ｂ）にそれぞ
れ示す。また第２図（ａ），（ｂ）は本発明の蛍光体と
の比較のために、市販の酸化亜鉛を分散させた後蛍光体
懸濁液中に加え、攪拌混合することにより、酸化亜鉛が
表面に付着せしめられてなる蛍光体の、5000倍および20
000倍の電子顕微鏡写真である。さらに第３図（ａ），
（ｂ）は蛍光体の懸濁液中において生成された水酸化亜
鉛が表面に沈着した蛍光体の5000倍および20000倍の電
子顕微鏡写真である。また、第４図（ａ），（ｂ），
（ｃ）は、それぞれ第１図の蛍光体に対応する、酸化亜
鉛２が表面に沈着した蛍光体１、第２図の蛍光体に対応
する、酸化亜鉛２′が表面に付着した蛍光体１、および
第３図の蛍光体に対応する、水酸化亜鉛３が表面に沈着
した蛍光体１の模式図である。なお、又蛍光体は共に、
懸濁液より過、脱水された後、乾燥されて取り出され
たものである。
000倍に拡大した写真を第１図（ａ），（ｂ）にそれぞ
れ示す。また第２図（ａ），（ｂ）は本発明の蛍光体と
の比較のために、市販の酸化亜鉛を分散させた後蛍光体
懸濁液中に加え、攪拌混合することにより、酸化亜鉛が
表面に付着せしめられてなる蛍光体の、5000倍および20
000倍の電子顕微鏡写真である。さらに第３図（ａ），
（ｂ）は蛍光体の懸濁液中において生成された水酸化亜
鉛が表面に沈着した蛍光体の5000倍および20000倍の電
子顕微鏡写真である。また、第４図（ａ），（ｂ），
（ｃ）は、それぞれ第１図の蛍光体に対応する、酸化亜
鉛２が表面に沈着した蛍光体１、第２図の蛍光体に対応
する、酸化亜鉛２′が表面に付着した蛍光体１、および
第３図の蛍光体に対応する、水酸化亜鉛３が表面に沈着
した蛍光体１の模式図である。なお、又蛍光体は共に、
懸濁液より過、脱水された後、乾燥されて取り出され
たものである。
上記各図から明らかであるように、本発明の蛍光体
は、酸化亜鉛粒子を直接付着させた蛍光体に比べ酸化亜
鉛が安定して強固に付着している。また、本発明の蛍光
体における酸化亜鉛は、従来の水酸化亜鉛とその付着時
の形状が異なるとともに、蛍光体表面に比較的均等に分
散して沈着していることが分かる。
は、酸化亜鉛粒子を直接付着させた蛍光体に比べ酸化亜
鉛が安定して強固に付着している。また、本発明の蛍光
体における酸化亜鉛は、従来の水酸化亜鉛とその付着時
の形状が異なるとともに、蛍光体表面に比較的均等に分
散して沈着していることが分かる。
また、本発明の蛍光体は、その表面に、上述したよう
に生成された酸化亜鉛と酸化亜鉛コロイド物質の沈着安
定助剤とが沈着してなるものであってもよい。上記沈着
安定助剤としては、水酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、
アルミナゾル、リン酸亜鉛、リン酸マグネシウム、リン
酸アルミニウム、リン酸バリウム、リン酸カルシウム、
ピロリン酸亜鉛、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸マ
グネシウム、ピロリン酸アルミニウム、コロイダルシリ
カ、イオン性シリカ（水ガラス）、粉末シリカ等があ
る。なお、これらの沈着安定助剤は、亜鉛イオンを蛍光
体懸濁液中に混入する前に該懸濁液中に混入して蛍光体
表面に予め付着させておいてもよいし、酸化亜鉛が既に
沈着している蛍光体表面に後から付着させてもよい。
に生成された酸化亜鉛と酸化亜鉛コロイド物質の沈着安
定助剤とが沈着してなるものであってもよい。上記沈着
安定助剤としては、水酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、
アルミナゾル、リン酸亜鉛、リン酸マグネシウム、リン
酸アルミニウム、リン酸バリウム、リン酸カルシウム、
ピロリン酸亜鉛、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸マ
グネシウム、ピロリン酸アルミニウム、コロイダルシリ
カ、イオン性シリカ（水ガラス）、粉末シリカ等があ
る。なお、これらの沈着安定助剤は、亜鉛イオンを蛍光
体懸濁液中に混入する前に該懸濁液中に混入して蛍光体
表面に予め付着させておいてもよいし、酸化亜鉛が既に
沈着している蛍光体表面に後から付着させてもよい。
さらに本発明の蛍光体を作成するための、蛍光体の表
面処理方法は、蛍光体および亜鉛イオンを含む蛍光体懸
濁液を所定の温度に保ち、該懸濁液にアルカリ溶液を添
加して所定のpHに調整することにより、該懸濁液中にお
いて酸化亜鉛コロイド物質を生成し、前記蛍光体表面に
酸化亜鉛を沈着させることを特徴とするものである。な
お、上記酸化亜鉛コロイド物質が生成されるか否かは上
記懸濁液の温度とpHに依存しており、ここで懸濁液を所
定の温度に保ち、所定のpHに調整することは、懸濁液の
温度およびpHを酸化亜鉛コロイド物質が生成される条件
に保つことを意味するものである。一般的には温度が高
く、pHが高い程、酸化亜鉛は生成され易い傾向にある。
具体的な温度、pHの範囲は蛍光体懸濁液に添加される亜
鉛イオン溶液の種類によって異なるが（すなわち溶液中
の陰イオンがNO3 2-、SO4 2-、Cl-、CH3COO-等のいずれで
あるかによって酸化亜鉛か生成し始める条件が異な
る）、本方法により何らかの亜鉛イオン溶液を用いて酸
化亜鉛を生成可能な温度、pHは第５図に斜線部で示す範
囲となる。すなわち、この範囲は、第５図に示すよう
に、縦軸をpH値、横軸を温度（℃）とした直交座標にお
いて、点（20,10.5）と点（90,3）を結ぶ直線と、温度
が20（℃）の直線と、phが13の直線と、温度が100
（℃）の直線と、phが３の直線とで囲まれる領域であ
り、この領域に含まれるpHおよび温度の条件を維持した
状態で、該懸濁液中において酸化亜鉛コロイド物質を生
成し、前記蛍光体表面に酸化亜鉛を沈着させることがで
きる。この範囲は、前述した水酸化亜鉛を生成する場合
に比べ、より高温、高pHの範囲となる。亜鉛イオン溶液
として硝酸亜鉛溶液が用いられる場合には、酸化亜鉛の
生成される範囲は第５図の境界の斜めの直線に近いもの
となり、亜鉛イオン溶液として硫酸亜鉛溶液が用いられ
る場合には、酸化亜鉛の生成される範囲は第５図の斜線
部の範囲中の比較的高温、高pH部分のみとなる。また、
各亜鉛イオン溶液とも、酸化亜鉛生成域に続く低温、低
pH域においては、水酸化亜鉛が生成される。すなわち上
記硝酸亜鉛溶液が用いられる場合には塩基性硝酸亜鉛
［Zn（NO3）X・（OH）Y］が、上記硫酸亜鉛溶液が用い
られる場合には塩基性硫酸亜鉛［Zn（SO4）X・（O
H）Y］が生成される。これらの水酸化亜鉛（以下Zn（O
H）2と称する）が生成された後に、懸濁液の温度および
pHを、酸化亜鉛生成域にまで移行しても酸化亜鉛を生成
することができる。またpH13以上の高アルカリ域では水
酸化亜鉛および酸化亜鉛は、再溶解してZnO2 2-イオンと
なる。
面処理方法は、蛍光体および亜鉛イオンを含む蛍光体懸
濁液を所定の温度に保ち、該懸濁液にアルカリ溶液を添
加して所定のpHに調整することにより、該懸濁液中にお
いて酸化亜鉛コロイド物質を生成し、前記蛍光体表面に
酸化亜鉛を沈着させることを特徴とするものである。な
お、上記酸化亜鉛コロイド物質が生成されるか否かは上
記懸濁液の温度とpHに依存しており、ここで懸濁液を所
定の温度に保ち、所定のpHに調整することは、懸濁液の
温度およびpHを酸化亜鉛コロイド物質が生成される条件
に保つことを意味するものである。一般的には温度が高
く、pHが高い程、酸化亜鉛は生成され易い傾向にある。
具体的な温度、pHの範囲は蛍光体懸濁液に添加される亜
鉛イオン溶液の種類によって異なるが（すなわち溶液中
の陰イオンがNO3 2-、SO4 2-、Cl-、CH3COO-等のいずれで
あるかによって酸化亜鉛か生成し始める条件が異な
る）、本方法により何らかの亜鉛イオン溶液を用いて酸
化亜鉛を生成可能な温度、pHは第５図に斜線部で示す範
囲となる。すなわち、この範囲は、第５図に示すよう
に、縦軸をpH値、横軸を温度（℃）とした直交座標にお
いて、点（20,10.5）と点（90,3）を結ぶ直線と、温度
が20（℃）の直線と、phが13の直線と、温度が100
（℃）の直線と、phが３の直線とで囲まれる領域であ
り、この領域に含まれるpHおよび温度の条件を維持した
状態で、該懸濁液中において酸化亜鉛コロイド物質を生
成し、前記蛍光体表面に酸化亜鉛を沈着させることがで
きる。この範囲は、前述した水酸化亜鉛を生成する場合
に比べ、より高温、高pHの範囲となる。亜鉛イオン溶液
として硝酸亜鉛溶液が用いられる場合には、酸化亜鉛の
生成される範囲は第５図の境界の斜めの直線に近いもの
となり、亜鉛イオン溶液として硫酸亜鉛溶液が用いられ
る場合には、酸化亜鉛の生成される範囲は第５図の斜線
部の範囲中の比較的高温、高pH部分のみとなる。また、
各亜鉛イオン溶液とも、酸化亜鉛生成域に続く低温、低
pH域においては、水酸化亜鉛が生成される。すなわち上
記硝酸亜鉛溶液が用いられる場合には塩基性硝酸亜鉛
［Zn（NO3）X・（OH）Y］が、上記硫酸亜鉛溶液が用い
られる場合には塩基性硫酸亜鉛［Zn（SO4）X・（O
H）Y］が生成される。これらの水酸化亜鉛（以下Zn（O
H）2と称する）が生成された後に、懸濁液の温度および
pHを、酸化亜鉛生成域にまで移行しても酸化亜鉛を生成
することができる。またpH13以上の高アルカリ域では水
酸化亜鉛および酸化亜鉛は、再溶解してZnO2 2-イオンと
なる。
（実施例） 以下、本発明の実施例について説明する。
本発明の蛍光体は、以下に述べるような方法によって
製造される。
製造される。
まず一例として70℃程度の脱イオン水に蛍光体を入れ
て、充分に懸濁させる。次にこの懸濁液に亜鉛イオンを
含む、硝酸亜鉛［Zn（NO3）2］、酢酸亜鉛［Zn（CH3CO
O）2］、塩化亜鉛（ZnCl2）、硫酸亜鉛（ZnSO4）等の溶
液を適当量加え再び懸濁させる。なお、上記亜鉛イオン
溶液の中でも硝酸亜鉛、酢酸亜鉛は、比較的低pH、低温
領域で後述する酸化亜鉛を生成させることができるので
好ましい。次にこの懸濁液にアルカリ溶液を加えるが、
その際懸濁液の温度は、アルカリ溶液により調整される
pH値に応じて酸化亜鉛生成域の温度となるように制御さ
れる。上記アルカリ溶液としては、水酸化ナトリウム
（NaOH）、水酸化カリウム（KOH）、水酸化アンモニウ
ム（NH4OH）等が用いられる。このアルカリ溶液の添加
により、蛍光体懸濁液のpHが所定の値を越えると酸化亜
鉛ZnOが析出せしめられる。析出した微粒子のZnOは、蛍
光体の表面に沈着する。さらに懸濁液を放置し、ZnO微
粒子が沈着した蛍光体を沈降せしめ、しかる後デカンテ
ーションにより上澄み液を除去する。脱イオン水による
水洗を数回繰返して残留イオンを除去した後、脱水し、
100〜150℃で乾燥する。乾燥後、得られる塊状の蛍光体
を篩を通してほぐし、目的とする蛍光体を得る。
て、充分に懸濁させる。次にこの懸濁液に亜鉛イオンを
含む、硝酸亜鉛［Zn（NO3）2］、酢酸亜鉛［Zn（CH3CO
O）2］、塩化亜鉛（ZnCl2）、硫酸亜鉛（ZnSO4）等の溶
液を適当量加え再び懸濁させる。なお、上記亜鉛イオン
溶液の中でも硝酸亜鉛、酢酸亜鉛は、比較的低pH、低温
領域で後述する酸化亜鉛を生成させることができるので
好ましい。次にこの懸濁液にアルカリ溶液を加えるが、
その際懸濁液の温度は、アルカリ溶液により調整される
pH値に応じて酸化亜鉛生成域の温度となるように制御さ
れる。上記アルカリ溶液としては、水酸化ナトリウム
（NaOH）、水酸化カリウム（KOH）、水酸化アンモニウ
ム（NH4OH）等が用いられる。このアルカリ溶液の添加
により、蛍光体懸濁液のpHが所定の値を越えると酸化亜
鉛ZnOが析出せしめられる。析出した微粒子のZnOは、蛍
光体の表面に沈着する。さらに懸濁液を放置し、ZnO微
粒子が沈着した蛍光体を沈降せしめ、しかる後デカンテ
ーションにより上澄み液を除去する。脱イオン水による
水洗を数回繰返して残留イオンを除去した後、脱水し、
100〜150℃で乾燥する。乾燥後、得られる塊状の蛍光体
を篩を通してほぐし、目的とする蛍光体を得る。
なお、上述した操作によって蛍光体上に付着した物質
を超音波処理により強制的に剥離させ、蛍光体と沈降分
離したものをＸ線により解析したところ、上記付着物質
は乾燥処理の温度に関係なく、蛍光体表面に付着した初
期状態からZnOであることが確認された。
を超音波処理により強制的に剥離させ、蛍光体と沈降分
離したものをＸ線により解析したところ、上記付着物質
は乾燥処理の温度に関係なく、蛍光体表面に付着した初
期状態からZnOであることが確認された。
本発明に用いられるカラー受像管用蛍光体はカラー受
像管蛍光膜の青色、緑色あるいは赤色発光成分蛍光体と
して用いることができる蛍光体すべてを含む。このカラ
ー受像管用蛍光体は単一の蛍光体であってもよいし、あ
るいは最近実用化が進んでいる銅およびアルミニウム付
活硫化亜鉛蛍光体（ZnS:Cu,Al）と金およびアルミニウ
ム付活硫化亜鉛蛍光体（ZnS:Au,Al）とを混合した緑色
発光成分蛍光体のような混合蛍光体であってもよい。ま
た、最近高コントラストカラーテレビジョンブラウン管
の蛍光膜には蛍光体表面を顔料粒子で被覆した、いわゆ
る顔料付蛍光体が用いられているが、本発明に用いられ
るカラー受像管用蛍光体はこの顔料付蛍光体であっても
よい。
像管蛍光膜の青色、緑色あるいは赤色発光成分蛍光体と
して用いることができる蛍光体すべてを含む。このカラ
ー受像管用蛍光体は単一の蛍光体であってもよいし、あ
るいは最近実用化が進んでいる銅およびアルミニウム付
活硫化亜鉛蛍光体（ZnS:Cu,Al）と金およびアルミニウ
ム付活硫化亜鉛蛍光体（ZnS:Au,Al）とを混合した緑色
発光成分蛍光体のような混合蛍光体であってもよい。ま
た、最近高コントラストカラーテレビジョンブラウン管
の蛍光膜には蛍光体表面を顔料粒子で被覆した、いわゆ
る顔料付蛍光体が用いられているが、本発明に用いられ
るカラー受像管用蛍光体はこの顔料付蛍光体であっても
よい。
特に実用的な点から好ましいカラー受像管用蛍光体と
しては、青色発光蛍光体として銀付活硫化亜鉛蛍光体
（ZnS:Ag）、銀およびアルミニウム付活硫化亜鉛蛍光体
（ZnS:Ag:Al）、アルミン酸コバルト青色顔料粒子付Zn
S:Ag蛍光体、アルミン酸コバルト青色顔料粒子付ZnS:A
g,Al蛍光体等、緑色発光成分蛍光体として上述のZnS:C
u,Al蛍光体とZnS:Au,Al蛍光体の混合体の混合蛍光体、Z
nS:Cu,Al蛍光体、金、銅およびアルミニウム付活硫化亜
鉛蛍光体（ZnS:Au,Cu,Al）、銅およびアルミニウム付活
硫化亜鉛・カドミウム蛍光体［（Zn,Cd）S:Cu,Al］等、
赤色発光蛍光体としてユーロピウム付活酸硫化イットリ
ウム蛍光体（Ｙ2Ｏ2S:Eu）、ユーロピウム付活酸化イッ
トリウム蛍光体（Ｙ2Ｏ3:Eu）、べんがら赤色顔料粒子
付Ｙ2Ｏ2S:Eu蛍光体、べんがら赤色顔料粒子付Ｙ2Ｏ3:E
u蛍光体、硫セレン化カドミウム赤色顔料粒子付Ｙ2Ｏ
2S:Eu蛍光体、硫セレン化カドミウム赤色顔料粒子付Ｙ2
Ｏ3:Eu蛍光体等が挙げられる。
しては、青色発光蛍光体として銀付活硫化亜鉛蛍光体
（ZnS:Ag）、銀およびアルミニウム付活硫化亜鉛蛍光体
（ZnS:Ag:Al）、アルミン酸コバルト青色顔料粒子付Zn
S:Ag蛍光体、アルミン酸コバルト青色顔料粒子付ZnS:A
g,Al蛍光体等、緑色発光成分蛍光体として上述のZnS:C
u,Al蛍光体とZnS:Au,Al蛍光体の混合体の混合蛍光体、Z
nS:Cu,Al蛍光体、金、銅およびアルミニウム付活硫化亜
鉛蛍光体（ZnS:Au,Cu,Al）、銅およびアルミニウム付活
硫化亜鉛・カドミウム蛍光体［（Zn,Cd）S:Cu,Al］等、
赤色発光蛍光体としてユーロピウム付活酸硫化イットリ
ウム蛍光体（Ｙ2Ｏ2S:Eu）、ユーロピウム付活酸化イッ
トリウム蛍光体（Ｙ2Ｏ3:Eu）、べんがら赤色顔料粒子
付Ｙ2Ｏ2S:Eu蛍光体、べんがら赤色顔料粒子付Ｙ2Ｏ3:E
u蛍光体、硫セレン化カドミウム赤色顔料粒子付Ｙ2Ｏ
2S:Eu蛍光体、硫セレン化カドミウム赤色顔料粒子付Ｙ2
Ｏ3:Eu蛍光体等が挙げられる。
次に本発明の蛍光体の混色防止効果について説明す
る。
る。
発光成分蛍光体の混色は、第２の発光成分蛍光体ある
いは第３の発光成分蛍光体がスラリー塗布、露光、現像
され、そのドットあるいはストライプが形成される時、
すでに形成されている他の発光成分蛍光体のドットある
いはストライプ上に蛍光体が付着し残留することにより
生じ、以下かかる混色を「クロスコンタミネーション」
と称する。
いは第３の発光成分蛍光体がスラリー塗布、露光、現像
され、そのドットあるいはストライプが形成される時、
すでに形成されている他の発光成分蛍光体のドットある
いはストライプ上に蛍光体が付着し残留することにより
生じ、以下かかる混色を「クロスコンタミネーション」
と称する。
第６図および第７図に実線で示す曲線は、ZnOが沈着
したZnS:Ag蛍光体およびＹ2Ｏ2S:Eu蛍光体のZnO沈着量
とその蛍光体の他の発光成分蛍光体とのクロスコンタミ
ネーションの関係を示すものである。ここでクロスコン
タミネーションとは、すでに塗布されている発光成分蛍
光体へ付着するクロスコンタミネーションを意味する。
第６図はZnO沈着量を変化させた後塗布ZnS:Ag蛍光体
と、その蛍光体の前塗布ZnS:Cu,Al緑色発光成分蛍光体
とのクロスコンタミネーションの関係を示すグラフであ
り、第７図は前塗布ZnS:Ag蛍光体とZnO沈着量を変化さ
せた後塗布Ｙ2Ｏ2SsEu赤色発光成分蛍光体とのクロスコ
ンタミネーションの関係を示すグラフである。第６図お
よび第７図において、クロスコンタミネーション（縦
軸）はそれぞれ青色出力／緑色出力および赤色出力／青
色出力の値で表わされているが、これらの値は以下のよ
うにして測定された。
したZnS:Ag蛍光体およびＹ2Ｏ2S:Eu蛍光体のZnO沈着量
とその蛍光体の他の発光成分蛍光体とのクロスコンタミ
ネーションの関係を示すものである。ここでクロスコン
タミネーションとは、すでに塗布されている発光成分蛍
光体へ付着するクロスコンタミネーションを意味する。
第６図はZnO沈着量を変化させた後塗布ZnS:Ag蛍光体
と、その蛍光体の前塗布ZnS:Cu,Al緑色発光成分蛍光体
とのクロスコンタミネーションの関係を示すグラフであ
り、第７図は前塗布ZnS:Ag蛍光体とZnO沈着量を変化さ
せた後塗布Ｙ2Ｏ2SsEu赤色発光成分蛍光体とのクロスコ
ンタミネーションの関係を示すグラフである。第６図お
よび第７図において、クロスコンタミネーション（縦
軸）はそれぞれ青色出力／緑色出力および赤色出力／青
色出力の値で表わされているが、これらの値は以下のよ
うにして測定された。
第６図については、まずZnS:Cu,Al緑色発光成分蛍光
体（ZnO未処理）のストライプがあらかじめ形成されて
いるフェースプレート上に、ZnO沈着ZnS:Ag蛍光体試料
をスラリ一塗布し乾燥した後、露光を行なわずに温水で
現像を行なった。上記作業を行なった後（当然ZnS:Ag蛍
光体のストライプは形成されていない）、ZnS:Cu,Al蛍
光体のストライプを3650Åの紫外線で励起し、発光をハ
ーフミラーで分割し、分割された２つの光をそれぞれ緑
および青のラッテンフィルターを通してフォトマルで受
光し、それぞれの出力を測定して青色出力／緑色出力の
値を求めた。各蛍光体試料について青色出力／緑色出力
の値を求め、ZnO沈着量が０のものを１として規格化
し、各蛍光体試料のZnO沈着量（ZnS:Ag蛍光体100重量部
に対する重量部）に対してプロットした。
体（ZnO未処理）のストライプがあらかじめ形成されて
いるフェースプレート上に、ZnO沈着ZnS:Ag蛍光体試料
をスラリ一塗布し乾燥した後、露光を行なわずに温水で
現像を行なった。上記作業を行なった後（当然ZnS:Ag蛍
光体のストライプは形成されていない）、ZnS:Cu,Al蛍
光体のストライプを3650Åの紫外線で励起し、発光をハ
ーフミラーで分割し、分割された２つの光をそれぞれ緑
および青のラッテンフィルターを通してフォトマルで受
光し、それぞれの出力を測定して青色出力／緑色出力の
値を求めた。各蛍光体試料について青色出力／緑色出力
の値を求め、ZnO沈着量が０のものを１として規格化
し、各蛍光体試料のZnO沈着量（ZnS:Ag蛍光体100重量部
に対する重量部）に対してプロットした。
また第６図には、比較例として、ZnO粒子をZnS:Ag懸
濁液に混入することにより蛍光体表面にZnOが付着され
てなるZnS:Ag蛍光体を用いた場合を一点鎖線で、またZn
Oの代りにZn（OH）2が沈着されてなるZnS:Ag蛍光体を用
いた場合を破線で示してある。なおZn（OH）2について
は、Zn（OH）2の重量をZnOの重量に換算してプロットし
てある。また、以下懸濁液中で生成されたZnOまたはZn
（OH）2が蛍光体表面に固着することを「沈着」、懸濁
液中に混入されたZnOが蛍光体表面に固着することを
「付着」と称する。
濁液に混入することにより蛍光体表面にZnOが付着され
てなるZnS:Ag蛍光体を用いた場合を一点鎖線で、またZn
Oの代りにZn（OH）2が沈着されてなるZnS:Ag蛍光体を用
いた場合を破線で示してある。なおZn（OH）2について
は、Zn（OH）2の重量をZnOの重量に換算してプロットし
てある。また、以下懸濁液中で生成されたZnOまたはZn
（OH）2が蛍光体表面に固着することを「沈着」、懸濁
液中に混入されたZnOが蛍光体表面に固着することを
「付着」と称する。
また第７図については、まずZnS:Ag蛍光体試料をスラ
リー塗布、露光、現像してストライプを形成した。次に
この試料のストライプが形成されているフェースプレー
ト上にZnO沈着Ｙ2Ｏ2S:Eu赤色発光成分蛍光体をスラリ
ー塗布し乾燥した後、露光を行なわずに温水で現像を行
なった。上記作業を行なった後（当然Ｙ2Ｏ3S:Eu蛍光体
のストライプは形成されていない）、試料のストライプ
を3650Å紫外線で励起し、発光をハーフミラーで分割
し、分割された２つの光をそれぞれ青および赤のラッテ
ンフィルターを通してフォトマルで受光し、それぞれの
出力を測定して赤色出力／緑色出力の値を求めた。各蛍
光体試料について赤色出力／青色出力の値を求め、ZnO
沈着量が０のものを１として規格化し、各蛍光体試料の
ZnO沈着量（ZnS:Ag蛍光体100重量部に対する重量部）に
対してプロットした。
リー塗布、露光、現像してストライプを形成した。次に
この試料のストライプが形成されているフェースプレー
ト上にZnO沈着Ｙ2Ｏ2S:Eu赤色発光成分蛍光体をスラリ
ー塗布し乾燥した後、露光を行なわずに温水で現像を行
なった。上記作業を行なった後（当然Ｙ2Ｏ3S:Eu蛍光体
のストライプは形成されていない）、試料のストライプ
を3650Å紫外線で励起し、発光をハーフミラーで分割
し、分割された２つの光をそれぞれ青および赤のラッテ
ンフィルターを通してフォトマルで受光し、それぞれの
出力を測定して赤色出力／緑色出力の値を求めた。各蛍
光体試料について赤色出力／青色出力の値を求め、ZnO
沈着量が０のものを１として規格化し、各蛍光体試料の
ZnO沈着量（ZnS:Ag蛍光体100重量部に対する重量部）に
対してプロットした。
また第７図にも比較例として、ZnO粒子をZnS:Ag懸濁
液に混入することにより蛍光体表面にZnOが付着されて
なるＹ2Ｏ2S:Eu蛍光体を用いた場合を一点鎖線で、また
ZnOの代りにZn（OH）2が沈着されてなるＹ2Ｏ2S:Eu蛍光
体を用いた場合を破線で示してある。なおZn（OH）2に
ついては、Zn（OH）2の重量をZnOの重量に換算してプロ
ットしてある。
液に混入することにより蛍光体表面にZnOが付着されて
なるＹ2Ｏ2S:Eu蛍光体を用いた場合を一点鎖線で、また
ZnOの代りにZn（OH）2が沈着されてなるＹ2Ｏ2S:Eu蛍光
体を用いた場合を破線で示してある。なおZn（OH）2に
ついては、Zn（OH）2の重量をZnOの重量に換算してプロ
ットしてある。
第６図および第７図において、青色出力／緑色出力お
よび赤色出力／青色出力の値が大きいほどZnS:Ag蛍光体
の前塗布ZnS:Cu,Al蛍光体へのクロスコンタミネーショ
ンおよびZnS:Ag蛍光体への後塗布Ｙ2Ｏ2S:Eu蛍光体のク
ロスコンタミネーションが多いことを意味する。
よび赤色出力／青色出力の値が大きいほどZnS:Ag蛍光体
の前塗布ZnS:Cu,Al蛍光体へのクロスコンタミネーショ
ンおよびZnS:Ag蛍光体への後塗布Ｙ2Ｏ2S:Eu蛍光体のク
ロスコンタミネーションが多いことを意味する。
第６図および第７図から明らかなように、本発明のZn
O沈着蛍光体によれば、前述の様にクロスコンタミネー
ションもZnO付着蛍光体（一点鎖線）、Zn（OH）2沈着蛍
光体（破線）に比べて低減させることができる。特にZn
（OH）2法よりもコート付着量の多い領域でクロスコン
タミネーションを減少させる効果が大きい。
O沈着蛍光体によれば、前述の様にクロスコンタミネー
ションもZnO付着蛍光体（一点鎖線）、Zn（OH）2沈着蛍
光体（破線）に比べて低減させることができる。特にZn
（OH）2法よりもコート付着量の多い領域でクロスコン
タミネーションを減少させる効果が大きい。
以下、本発明のさらに詳細な実施例について説明す
る。
る。
（実施例１） 70℃の脱イオン水3lにZnS:Ag青色発光蛍光体1000gを
入れ充分懸濁させた。次に10％硝酸亜鉛［Zn（NO3）2・
6H2Ｏ］溶液60mlを加え、再びよく攪拌して懸濁させ
た。次に懸濁液の温度を65℃に保ち、よく攪拌された状
態で２％NaOH溶液を徐々に添加し、pHを8.5に調整し
た。その後30分攪拌を続け、10分静置して蛍光体を沈降
させた後、上澄液をデカンテーションにて排出し脱イオ
ン水にて水洗浄を１回行なった。その後蛍光体を過脱
水し、120℃で15時間乾燥して300メッシュの篩で篩っ
た。
入れ充分懸濁させた。次に10％硝酸亜鉛［Zn（NO3）2・
6H2Ｏ］溶液60mlを加え、再びよく攪拌して懸濁させ
た。次に懸濁液の温度を65℃に保ち、よく攪拌された状
態で２％NaOH溶液を徐々に添加し、pHを8.5に調整し
た。その後30分攪拌を続け、10分静置して蛍光体を沈降
させた後、上澄液をデカンテーションにて排出し脱イオ
ン水にて水洗浄を１回行なった。その後蛍光体を過脱
水し、120℃で15時間乾燥して300メッシュの篩で篩っ
た。
この様にして得られた蛍光体の表面付着物を超音波処
理により剥離させて捕集し、Ｘ線により解析したとこ
ろ、ZuOであることが確認された。またZuO付着量は、蛍
光体100重量部に対して0.15重量％であった。
理により剥離させて捕集し、Ｘ線により解析したとこ
ろ、ZuOであることが確認された。またZuO付着量は、蛍
光体100重量部に対して0.15重量％であった。
次に上述のようにして得た蛍光体と通常の重クロム酸
アンモニウム含有ポリビニルアルコール水溶液とを用い
て通常の方法で蛍光体スラリーを調製し、得られた蛍光
体スラリーを用いて塗布テストを行ない、蛍光体膜の感
光性能、パネル付着性能、および混色（青色出力／緑色
出力で表わされるクロスコンタミネーション）を調べ
た。その結果を第１表に示す。また比較例としてZn（O
H）2が0.15重量％沈着せしめられてなるZnS:Ag蛍光体
と、ZnOが、0.15重量％付着せしめられてなるZnS:Ag蛍
光体についても同様のテストを行なった。
アンモニウム含有ポリビニルアルコール水溶液とを用い
て通常の方法で蛍光体スラリーを調製し、得られた蛍光
体スラリーを用いて塗布テストを行ない、蛍光体膜の感
光性能、パネル付着性能、および混色（青色出力／緑色
出力で表わされるクロスコンタミネーション）を調べ
た。その結果を第１表に示す。また比較例としてZn（O
H）2が0.15重量％沈着せしめられてなるZnS:Ag蛍光体
と、ZnOが、0.15重量％付着せしめられてなるZnS:Ag蛍
光体についても同様のテストを行なった。
また、本実施例における塗布テストは、ストライプの
絵素を形成するシャドーマスクの前面に、円形の角度と
ともに紫外線透過率を変化させたフィルターを装着し、
一定の線量の紫外線を一様に照射して露光を行なった
後、水現像し、プレート上における絵素（ストライプ）
の付着状態を観察したものである。第１表における接着
角度とは、上記円形のフィルターの紫外線透過率の最も
高い位置と重なり合うプレート上の位置（当然この位置
の蛍光体膜が最も安定して付着している）から、紫外線
透過率が減少していくことにより絵素が脱落し始めるプ
レート上の位置までの扇状部分の角度を意味するもので
あり、この角度が大きい程、感光性能およびプレートへ
の付着性能が良好であることを示す。また最大ストライ
プ幅は、紫外線露光量が最も多い位置でのストライプの
幅であり、この幅が大きい程感光性能が高いことを示
す。また最小ストライプ幅は、上記円形のフィルターに
より紫外線露光量が少なくなった領域において形成され
ているストライプの最小幅であり、この幅が小さい程接
着性が良いことを示す。さらにクロスコンタミネーショ
ンは、前述したように、緑色発光蛍光体によりストライ
プを形成した後、ZnS:Ag青色発光蛍光体をベタ塗布して
露光なしで現像した後の、紫外線照射下での緑色蛍光と
青色蛍光の光量比を求めることにより、混色の程度を示
すものである。
絵素を形成するシャドーマスクの前面に、円形の角度と
ともに紫外線透過率を変化させたフィルターを装着し、
一定の線量の紫外線を一様に照射して露光を行なった
後、水現像し、プレート上における絵素（ストライプ）
の付着状態を観察したものである。第１表における接着
角度とは、上記円形のフィルターの紫外線透過率の最も
高い位置と重なり合うプレート上の位置（当然この位置
の蛍光体膜が最も安定して付着している）から、紫外線
透過率が減少していくことにより絵素が脱落し始めるプ
レート上の位置までの扇状部分の角度を意味するもので
あり、この角度が大きい程、感光性能およびプレートへ
の付着性能が良好であることを示す。また最大ストライ
プ幅は、紫外線露光量が最も多い位置でのストライプの
幅であり、この幅が大きい程感光性能が高いことを示
す。また最小ストライプ幅は、上記円形のフィルターに
より紫外線露光量が少なくなった領域において形成され
ているストライプの最小幅であり、この幅が小さい程接
着性が良いことを示す。さらにクロスコンタミネーショ
ンは、前述したように、緑色発光蛍光体によりストライ
プを形成した後、ZnS:Ag青色発光蛍光体をベタ塗布して
露光なしで現像した後の、紫外線照射下での緑色蛍光と
青色蛍光の光量比を求めることにより、混色の程度を示
すものである。
上記の結果から明らかなように、本実施例の蛍光体
は、従来のZn（OH）2が沈着された蛍光体に比べ感光
性、接着性が高く、かつ混色も生じにくいことが確認さ
れた。またこのように高品質な蛍光体を得るためには、
単にZnOを蛍光体表面に付着させるのではなく、溶液中
において生成されたZnOを蛍光体表面に沈着することが
必要であることも確認された。
は、従来のZn（OH）2が沈着された蛍光体に比べ感光
性、接着性が高く、かつ混色も生じにくいことが確認さ
れた。またこのように高品質な蛍光体を得るためには、
単にZnOを蛍光体表面に付着させるのではなく、溶液中
において生成されたZnOを蛍光体表面に沈着することが
必要であることも確認された。
（実施例２） 70℃の脱イオン水3lにＹ2Ｏ2S:Eu赤色発光蛍光体1000
gを入れ充分懸濁させた。次に10％硝酸亜鉛［Zn（NO3）
2・6H2Ｏ］溶液120mlを加え、再びよく攪拌して懸濁さ
せた。次に懸濁液の温度を65℃に保ち、よく攪拌された
状態で2.8％NH4OH溶液を徐々に添加し、pHを8.5に調整
した。その後30分攪拌を続け、10分静置して蛍光体を沈
降させた後、上澄液をデカンテーションにて排出し脱イ
オン水にて水洗浄を１回行なった。その後蛍光体を過
脱水し、120℃で15時間乾燥して300メッシュの篩で篩っ
た。
gを入れ充分懸濁させた。次に10％硝酸亜鉛［Zn（NO3）
2・6H2Ｏ］溶液120mlを加え、再びよく攪拌して懸濁さ
せた。次に懸濁液の温度を65℃に保ち、よく攪拌された
状態で2.8％NH4OH溶液を徐々に添加し、pHを8.5に調整
した。その後30分攪拌を続け、10分静置して蛍光体を沈
降させた後、上澄液をデカンテーションにて排出し脱イ
オン水にて水洗浄を１回行なった。その後蛍光体を過
脱水し、120℃で15時間乾燥して300メッシュの篩で篩っ
た。
この様にして得られた蛍光体の表面付着物を超音波処
理等により剥離させて捕集し、Ｘ線により解析したとこ
ろ、ZuOであることが確認された。またZuO沈着量は、蛍
光体100重量部に対して0.3重量％であった。
理等により剥離させて捕集し、Ｘ線により解析したとこ
ろ、ZuOであることが確認された。またZuO沈着量は、蛍
光体100重量部に対して0.3重量％であった。
次に上述のようにして得た蛍光体と通常の重クロム酸
アンモニウム含有ポリビニルアルコール水溶液とを用い
て通常の方法で蛍光体スラリーを調製し、得られた蛍光
体スラリーを用いて塗布テストを行ない、感光性能、パ
ネル付着性能、混色（赤色出力／青色出力で表わされる
クロスコンタミネーション）、および粉体特性（分散
性）を調べた。その結果を第２表に示す。また比較例と
して、実施例１と同様に、Zn（OH）2が0.3重量％沈着せ
しめられてなるＹ2Ｏ2S:Eu赤色蛍光体と、ZnOが0.3重量
％付着せしめられてなるＹ2Ｏ2S:Eu赤色蛍光体について
も同様のテストを行なった。
アンモニウム含有ポリビニルアルコール水溶液とを用い
て通常の方法で蛍光体スラリーを調製し、得られた蛍光
体スラリーを用いて塗布テストを行ない、感光性能、パ
ネル付着性能、混色（赤色出力／青色出力で表わされる
クロスコンタミネーション）、および粉体特性（分散
性）を調べた。その結果を第２表に示す。また比較例と
して、実施例１と同様に、Zn（OH）2が0.3重量％沈着せ
しめられてなるＹ2Ｏ2S:Eu赤色蛍光体と、ZnOが0.3重量
％付着せしめられてなるＹ2Ｏ2S:Eu赤色蛍光体について
も同様のテストを行なった。
なお、表中の水中沈降容積とは、上記蛍光体試料5gを
水溶液30g中に入れ、沈降管で１時間沈降させて容積を
読みとり、1g当りの容積に換算したものである。沈降容
積の値が大きい程分散性が悪いことを意味する。また、
水需性は、蛍光体に振動を加えた状態で水を添加してい
き、蛍光体全体が濡れるのに要した水の量を示すもので
ある。所要の水量が少ない程、スラリー調製が容易に行
なえることを意味する。また、乾燥後のケーキ固さは、
比較的軟い方が蛍光体の分散性が良いことを示す。
水溶液30g中に入れ、沈降管で１時間沈降させて容積を
読みとり、1g当りの容積に換算したものである。沈降容
積の値が大きい程分散性が悪いことを意味する。また、
水需性は、蛍光体に振動を加えた状態で水を添加してい
き、蛍光体全体が濡れるのに要した水の量を示すもので
ある。所要の水量が少ない程、スラリー調製が容易に行
なえることを意味する。また、乾燥後のケーキ固さは、
比較的軟い方が蛍光体の分散性が良いことを示す。
上記の結果から明らかなように、本実施例の蛍光体
は、感光性、接着性、分散性のいずれにおいてもすぐれ
ており、混色も生じにくいことが確認された。特に混色
防止効果については、Zn（OH）2を沈着させた場合に
は、前述した第７図にも示されているように、沈着量が
0.3重量％と多くなった場合には効果が低下してしまう
のに対し、本実施例の蛍光体ではZnOの沈着量が比較的
多い場合でも十分な混色防止効果が達成された。
は、感光性、接着性、分散性のいずれにおいてもすぐれ
ており、混色も生じにくいことが確認された。特に混色
防止効果については、Zn（OH）2を沈着させた場合に
は、前述した第７図にも示されているように、沈着量が
0.3重量％と多くなった場合には効果が低下してしまう
のに対し、本実施例の蛍光体ではZnOの沈着量が比較的
多い場合でも十分な混色防止効果が達成された。
（実施例３） 70℃の脱イオン水3lにZnS:Cu,Au,Al緑色発光蛍光体10
00gを入れ充分懸濁させた。次にコロイダルシリカを蛍
光体100重量部に対して0.5重量％加え、充分攪拌して懸
濁させた。次に10％硝酸亜鉛［Zn（NO3）2・6H2Ｏ］溶
液60mlを加え、さらによく攪拌して懸濁させた。次に懸
濁液の温度を65℃に保ち、よく攪拌された状態で２％Na
OH溶液と徐々に添加しpHを8.5に調整した。その後30分
攪拌を続け10分静置して蛍光体を沈降させた後、上澄液
をデカンテーションにて排出し脱イオン水にて水洗浄を
１回行った。その後蛍光体を過脱水し、120℃で15時
間乾燥して300メッシュの篩で篩った。
00gを入れ充分懸濁させた。次にコロイダルシリカを蛍
光体100重量部に対して0.5重量％加え、充分攪拌して懸
濁させた。次に10％硝酸亜鉛［Zn（NO3）2・6H2Ｏ］溶
液60mlを加え、さらによく攪拌して懸濁させた。次に懸
濁液の温度を65℃に保ち、よく攪拌された状態で２％Na
OH溶液と徐々に添加しpHを8.5に調整した。その後30分
攪拌を続け10分静置して蛍光体を沈降させた後、上澄液
をデカンテーションにて排出し脱イオン水にて水洗浄を
１回行った。その後蛍光体を過脱水し、120℃で15時
間乾燥して300メッシュの篩で篩った。
この様にして得られた蛍光体の表面付着物を超音波処
理等により剥離させて捕集しＸ線により解析したとこ
ろ、SiO2とZuOとから成っていることが確認された。又S
iO2の付着量は、蛍光体100重量部に対して0.4重量％で
あり、ZnOの沈着量は0.18重量％であった。
理等により剥離させて捕集しＸ線により解析したとこ
ろ、SiO2とZuOとから成っていることが確認された。又S
iO2の付着量は、蛍光体100重量部に対して0.4重量％で
あり、ZnOの沈着量は0.18重量％であった。
次に上述のようにして得た蛍光体と通常の重クロム酸
アンモニウム含有ポリビニルアルコール水溶液とを用い
て通常の方法で蛍光体スラリーを調製し、得られた蛍光
体スラリーを用いて塗布テストを行ない、感光性能、パ
ネル付着性、水濡れ性およびガラス面カブリについて調
べた。その結果を第１表に示す。また比較例として、Zn
Oの代りにZn（OH）2が0.18重量％沈着せしめられてなる
ZnS:Cu,Au,Al蛍光体についても同様のテストを行なっ
た。
アンモニウム含有ポリビニルアルコール水溶液とを用い
て通常の方法で蛍光体スラリーを調製し、得られた蛍光
体スラリーを用いて塗布テストを行ない、感光性能、パ
ネル付着性、水濡れ性およびガラス面カブリについて調
べた。その結果を第１表に示す。また比較例として、Zn
Oの代りにZn（OH）2が0.18重量％沈着せしめられてなる
ZnS:Cu,Au,Al蛍光体についても同様のテストを行なっ
た。
なお、上記ガラス面カブリとは、上記緑色蛍光体のド
ットあるいはストライプが、その後に形成される発光成
分蛍光体のドットあるいはストライプの位置に残留し、
これによって生じる混色を示すものであり、本テストに
おいては、前述したように（実施例１参照）ストライプ
が形成されたフェースプレートの一部を拡大投映顕微鏡
によって100倍に拡大してスクリーンに写し、未露光
部、すなわちストライプとストライプの間隙部分のスク
リーン上で20mm×20mm（フェースプレート上では0.2mm
×0.2mm）中に残存している蛍光体粒子の数を数えた。
ットあるいはストライプが、その後に形成される発光成
分蛍光体のドットあるいはストライプの位置に残留し、
これによって生じる混色を示すものであり、本テストに
おいては、前述したように（実施例１参照）ストライプ
が形成されたフェースプレートの一部を拡大投映顕微鏡
によって100倍に拡大してスクリーンに写し、未露光
部、すなわちストライプとストライプの間隙部分のスク
リーン上で20mm×20mm（フェースプレート上では0.2mm
×0.2mm）中に残存している蛍光体粒子の数を数えた。
上記の結果から明らかであるように、本実施例の蛍光
体によれば、各テスト項目においてZn（OH）2,SiO2被覆
蛍光体に比べて良好な結果が得られた。
体によれば、各テスト項目においてZn（OH）2,SiO2被覆
蛍光体に比べて良好な結果が得られた。
（発明の効果） 以上詳細に説明したように、本発明の蛍光体およびそ
の表面処理方法によれば、蛍光体表面に、蛍光体懸濁液
中で生成された酸化亜鉛を沈着させたことにより、蛍光
膜の混色防止と接着力の強化を同時に高めることができ
るとともに、沈着量を増加させても蛍光体の分散性を良
好に保つことができる。
の表面処理方法によれば、蛍光体表面に、蛍光体懸濁液
中で生成された酸化亜鉛を沈着させたことにより、蛍光
膜の混色防止と接着力の強化を同時に高めることができ
るとともに、沈着量を増加させても蛍光体の分散性を良
好に保つことができる。
第１図（ａ），（ｂ）は、懸濁液中で生成された酸化亜
鉛が表面に沈着した蛍光体粒子の顕微鏡拡大写真、 第２図（ａ），（ｂ）は、懸濁液中に混入された酸化亜
鉛が表面に付着した蛍光体粒子の顕微鏡拡大写真、 第３図（ａ），（ｂ）は、水酸化亜鉛が表面に沈着した
蛍光体粒子の顕微鏡拡大写真、 第４図（ａ），（ｂ），（ｃ）は、上記酸化亜鉛沈着蛍
光体粒子、酸化亜鉛付着蛍光体粒子、水酸化亜鉛沈着蛍
光体粒子の概略図、 第５図は、酸化亜鉛が生成される温度とpHの範囲を示す
グラフ、 第６図および第７図は、酸化亜鉛沈着蛍光体、酸化亜鉛
付着蛍光体、水酸化亜鉛沈着蛍光体のクロスコンタミネ
ーションを示すグラフである。
鉛が表面に沈着した蛍光体粒子の顕微鏡拡大写真、 第２図（ａ），（ｂ）は、懸濁液中に混入された酸化亜
鉛が表面に付着した蛍光体粒子の顕微鏡拡大写真、 第３図（ａ），（ｂ）は、水酸化亜鉛が表面に沈着した
蛍光体粒子の顕微鏡拡大写真、 第４図（ａ），（ｂ），（ｃ）は、上記酸化亜鉛沈着蛍
光体粒子、酸化亜鉛付着蛍光体粒子、水酸化亜鉛沈着蛍
光体粒子の概略図、 第５図は、酸化亜鉛が生成される温度とpHの範囲を示す
グラフ、 第６図および第７図は、酸化亜鉛沈着蛍光体、酸化亜鉛
付着蛍光体、水酸化亜鉛沈着蛍光体のクロスコンタミネ
ーションを示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項１】蛍光体と、該蛍光体の懸濁液中において生
成され該蛍光体の表面に沈着した酸化亜鉛とからなる蛍
光体。 - 【請求項２】蛍光体、および該蛍光体表面に沈着した、
請求項１記載の酸化亜鉛と、酸化亜鉛コロイド物質の沈
着安定助剤である。水酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、
アルミナゾル、リン酸亜鉛、リン酸マグネシウム、リン
酸アルミニウム、リン酸バリウム、リン酸カルシウム、
ピロリン酸亜鉛、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸マ
グネシウム、ピロリン酸アルミニウム、コロイダルシリ
カ、イオン性シリカ（水ガラス）、粉末シリカのうちの
少なくとも１つとからなる蛍光体。 - 【請求項３】蛍光体および亜鉛イオンを含む蛍光体懸濁
液を、縦軸をpH値、横軸を温度（℃）とした直交座標に
おいて、点（20,10.5）と点（90,3）を結ぶ直線と、温
度が20（℃）の直線と、phが13の直線と、温度が100
（℃）の直線と、phが３の直線とで囲まれる領域に含ま
れるpHおよび温度の条件を維持した状態で、該懸濁液中
において酸化亜鉛コロイド物質を生成し、前記蛍光体表
面に酸化亜鉛を沈着させる蛍光体の表面処理方法。 - 【請求項４】前記蛍光体および亜鉛鉛イオンを含む蛍光
体懸濁液が、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛、硫酸亜鉛、およびハ
ロゲン化亜鉛（ZnX2、但しＸは弗素を除くハロゲン）か
らなる群より選ばれた少なくとも１種の水溶性亜鉛化合
物を含む水溶液と、この水溶液中に分散された蛍光体と
からなるものであることを特徴とする請求項３記載の蛍
光体の表面処理方法。 - 【請求項５】前記アルカリ溶液が、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、および水酸化アンモニウムからなる群
より選ばれた少なくとも１種の化合物の水溶液であるこ
とを特徴とする請求項３記載の蛍光体の表面処理方法。
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|---|---|---|---|
| JP63310648A JP2525656B2 (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | 蛍光体および蛍光体の表面処理方法 |
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| US07/446,669 US5126204A (en) | 1988-12-08 | 1989-12-06 | Phosphor having zinc oxide attached to its surface |
| DE68921565T DE68921565T2 (de) | 1988-12-08 | 1989-12-07 | Verfahren zur Herstellung von Phosphoren. |
| EP89122598A EP0372560B1 (en) | 1988-12-08 | 1989-12-07 | Process for producing a phosphor |
| CA002004844A CA2004844C (en) | 1988-12-08 | 1989-12-07 | Phosphors and method for treating the surface thereof |
| US07/784,708 US5167990A (en) | 1988-12-08 | 1991-10-30 | Method for treating the surface of a phosphor |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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ID=18007778
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|---|---|---|---|---|
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| US11504283B2 (en) | 2015-03-18 | 2022-11-22 | The Procter & Gamble Company | Absorbent article with waist gasketing element and leg cuffs |
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| DE19626219A1 (de) * | 1996-06-29 | 1998-01-02 | Philips Patentverwaltung | Leuchtstoffzubereitung mit SiO¶2¶-Partikel-Beschichtung |
| JPH10195428A (ja) * | 1997-01-16 | 1998-07-28 | Toshiba Corp | 蛍光体粒子、その製造方法およびプラズマディスプレイパネル |
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| FR2785719B1 (fr) * | 1998-11-09 | 2001-01-19 | Pixtech Sa | Procede d'encapsulation de luminophores |
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| US9139770B2 (en) | 2012-06-22 | 2015-09-22 | Nanosys, Inc. | Silicone ligands for stabilizing quantum dot films |
| WO2014021353A1 (ja) * | 2012-08-02 | 2014-02-06 | 株式会社日本セラテック | 蛍光体材料および発光装置 |
| KR102203599B1 (ko) | 2013-03-14 | 2021-01-14 | 나노시스, 인크. | 무용매 양자점 교환 방법 |
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-
1988
- 1988-12-08 JP JP63310648A patent/JP2525656B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-11-30 KR KR1019890017587A patent/KR0168412B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-12-06 US US07/446,669 patent/US5126204A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-07 DE DE68921565T patent/DE68921565T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-07 EP EP89122598A patent/EP0372560B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-12-07 CA CA002004844A patent/CA2004844C/en not_active Expired - Fee Related
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| US11938006B2 (en) | 2015-03-18 | 2024-03-26 | The Procter & Gamble Company | Absorbent article with waist gasketing element and leg cuffs |
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| CA2004844C (en) | 1999-05-11 |
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| EP0372560A2 (en) | 1990-06-13 |
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