JP3388592B2 - 紫外線遮蔽用の鱗片状顔料、その製造方法および上記紫外線遮蔽用の鱗片状顔料を配合した化粧料 - Google Patents

紫外線遮蔽用の鱗片状顔料、その製造方法および上記紫外線遮蔽用の鱗片状顔料を配合した化粧料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セリサイトの表面を特
定の態様でかつ特定量の亜鉛酸化物で被覆してなる紫外
線遮蔽用の鱗片状顔料、その製造方法および上記紫外線
遮蔽用の鱗片状顔料を配合した化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】自然界の紫外線には、３２０〜４００ｎ
ｍのＵＶ−Ａ波と、波長が３２０ｎｍ以下のＵＶ−Ｂ波
とが存在し、ＵＶ−Ａ波は色素沈着を起こす原因であ
り、ＵＶ−Ｂ波は日焼けを起こす原因であるといわれて
いる〔たとえば、「色材」、６３（３）１７１〜１７５
（１９９０）など〕。
【０００３】特に、日焼け止め化粧料に使用される顔料
においては、紫外線を効果的に遮蔽する機能が重要であ
り、そのため、これまでにも種々の検討がなされ、多数
の紫外線遮蔽用顔料が提案されている。
【０００４】たとえば、特開昭４９−４５０号公報には
微粒子状二酸化チタンを配合して紫外線防止用化粧料と
することが提案されている。
【０００５】また、特開昭６２−２２８００６号公報に
は、３６０ｎｍ付近のＵＶ−Ａ波を効果的に遮蔽できる
物質として微粒子状酸化亜鉛が提案されている。
【０００６】さらに、特開昭６１−２５７９０９号公報
には、紫外線遮蔽用顔料として亜鉛系物質を被覆した無
機粉体が提案され、また、特開昭６２−１６４０８号公
報には、亜鉛などの金属の酸化物を被覆したマイカが紫
外線遮蔽効果を有することが報告されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
で提案されてきた紫外線遮蔽用の顔料は、以下に示すよ
うな問題点を有していて、満足すべきものとはいえな
い。
【０００８】まず、微粒子状二酸化チタンは、紫外線の
遮蔽効果を有しているものの、ＵＶ−Ａ波の波長領域の
内、３５０ｎｍ以上の波長の遮蔽効果が小さい。
【０００９】また、３６０ｎｍ付近のＵＶ−Ａ波を効果
的に遮蔽できると報告されている微粒子状酸化亜鉛は、
化粧料に配合した場合に、分散性が悪く、しかも高価で
ある。
【００１０】さらに、特開昭６１−２５７９０９号公報
に記載の亜鉛系物質を被覆した無機粉体は、乾式混合に
よって亜鉛系物質を無機粉体上に被覆しているため、亜
鉛系物質が無機粉体上に均一に被覆されておらず、ＵＶ
−Ａ波に関して充分な遮蔽効果を有しない。
【００１１】また、特開昭６２−１６４０８号公報に記
載された亜鉛などの金属の酸化物を被覆したマイカの場
合は、マイカの表面改良が目的であるため、金属の酸化
物の被覆量が少なく、ＵＶ−Ａ波に関して充分な遮蔽効
果を有していない。
【００１２】このように、これまで提案されてきた紫外
線遮蔽用の顔料は、紫外線の遮蔽効果が充分でないか、
あるいは分散性が悪いなど、何らかの問題を有してい
た。
【００１３】したがって、紫外線遮蔽効果、特にＵＶ−
Ａ波の遮蔽効果が大きく、かつ化粧料への分散性が良好
な化粧料配合用の顔料が望まれている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記要望
に応えるため鋭意研究を重ねた結果、セリサイトの表面
を、亜鉛の加水分解生成物の焼成によって、セリサイト
に対してＺｎＯ換算で５０〜２５０重量％の亜鉛酸化物
で被覆するときは、ＵＶ−Ａ波を含む紫外線の遮蔽効果
が大きく、かつ化粧料への分散性および肌ざわりが良好
な化粧料配合用でかつ紫外線遮蔽用の鱗片状顔料が得ら
れることを見出し、本発明を完成するにいたった。
【００１５】本発明において、セリサイトの表面を被覆
する亜鉛酸化物とは酸化亜鉛または含水酸化亜鉛を意味
する。
【００１６】本発明の紫外線遮蔽用の鱗片状顔料は、セ
リサイトの表面を特定の態様でかつ特定量の亜鉛酸化物
で被覆することによって構成されるが、この紫外線遮蔽
用の鱗片状顔料はセリサイトの表面を亜鉛の加水分解生
成物で被覆し、３００〜７００℃で焼成して亜鉛の加水
分解生成物を亜鉛酸化物にすることによって製造され
る。
【００１７】上記における亜鉛の加水分解生成物とは、
水酸化亜鉛または含水酸化亜鉛を意味し、この亜鉛の加
水分解生成物は焼成によって亜鉛酸化物になる。
【００１８】そして、焼成時の温度や時間によって亜鉛
酸化物は含水酸化亜鉛または無水の酸化亜鉛になる。
【００１９】上記のように、亜鉛の加水分解生成物が含
水酸化亜鉛で、また、それを焼成した後の亜鉛酸化物が
含水酸化亜鉛である場合も起こり得るが、表現としては
同じ含水酸化亜鉛であっても、焼成前の含水酸化亜鉛と
焼成後の含水酸化亜鉛とでは含水量が異なっており、当
然、焼成後の含水酸化亜鉛の含水量は焼成前の含水酸化
亜鉛の含水量に比べて少ない。
【００２０】本発明の紫外線遮蔽用の鱗片状顔料におい
て、その基材となるのはセリサイト（絹雲母）である
が、本発明の紫外線遮蔽用の鱗片状顔料において、その
基材としてセリサイトを用いるのは、セリサイトの分散
性が優れていて、微粒子状金属酸化物だけで顔料を構成
するよりも、分散性が優れ、かつ肌ざわりが優れたもの
になるからである。
【００２１】そして、上記セリサイトの表面を被覆する
亜鉛酸化物は、ＵＶ−Ａ波を含む紫外線遮蔽効果が優れ
ているので、本発明の紫外線遮蔽用の鱗片状顔料は、そ
れぞれ上記のような作用を持つセリサイト−亜鉛酸化物
の２層構造により、化粧料への分散性が良好で、かつ肌
ざわりがよく、ＵＶ−Ａ波を含む紫外線遮蔽効果の大き
い紫外線遮蔽用の鱗片状顔料になっている。
【００２２】本発明の紫外線遮蔽用の鱗片状顔料におい
て、基材として用いるセリサイトは平均粒子径１〜５０
μｍで、アスペクト比５〜１００のものが好ましい。つ
まり、セリサイトの平均粒子径が５０μｍより大きくな
ると、化粧料に配合した際にザラツキ感が生じ、肌ざわ
りが悪くなり、また、セリサイトの平均粒子径が１μｍ
より小さくなると化粧料に配合する際の分散性が悪くな
る。
【００２３】セリサイトへの亜鉛酸化物の被覆方法とし
ては、たとえば、セリサイトを水に懸濁させ、その中に
水溶性亜鉛化合物の水溶液を滴下した後、アルカリ水溶
液でｐＨ９〜１１に調整して水溶性亜鉛化合物を１〜１
０時間で加水分解することにより、セリサイトの表面を
亜鉛の加水分解生成物で被覆し、これを３００〜７００
℃で焼成して亜鉛の加水分解生成物を亜鉛酸化物にする
ことによって、本発明の紫外線遮蔽用の鱗片状顔料が得
られる。
【００２４】上記において、セリサイトを水に懸濁させ
る量は、水１リットルに対して４０〜３００ｇが好まし
い。
【００２５】上記水溶性亜鉛化合物の水溶液の滴下後、
アルカリ水溶液でｐＨ９〜１１に調整するのは、セリサ
イトの表面を亜鉛の加水分解生成物で均一に被覆するた
めである。すなわち、ｐＨが９より低いと亜鉛が完全に
溶解しないため、均一な被覆層が得られず、またｐＨが
１１より高いとアルカリ水溶液が無駄になり経済的に好
ましくない。
【００２６】また、水溶性亜鉛化合物の加水分解を１〜
１０時間で行うのは、加水分解時間が１時間より少ない
場合は均一な被覆層が得られず、加水分解時間が１０時
間より多くなっても効果の増加がみられないからであ
る。
【００２７】加水分解方法は、硫酸、塩酸、酢酸などの
ような酸性水溶液を添加しｐＨを低下させる方法でもよ
く、また、アルカリ水溶液としてアンモニア水を使用し
た場合は、加熱沸騰を維持することによりアンモニア水
を揮散させｐＨを低下させる方法でもよい。この時、重
要なことは１〜１０時間かけてゆっくりｐＨを低下させ
ることである。
【００２８】そして、上記加水分解によってセリサイト
の表面を亜鉛の加水分解生成物で被覆した後、通常の方
法で、濾過、洗浄、乾燥、焼成すればよく、また、乾燥
後や焼成後に粉砕を行ってもよい。
【００２９】また、得られた紫外線遮蔽用の鱗片状顔料
の表面を必要に応じてシリコーン、高級脂肪酸あるいは
その金属塩などで処理してもよい。
【００３０】上記亜鉛酸化物の被覆にあたって使用する
水溶性亜鉛化合物としては、たとえば硫酸亜鉛、塩化亜
鉛、酢酸亜鉛などが用いられる。
【００３１】亜鉛酸化物の被覆量は、基材のセリサイト
に対してＺｎＯ換算で５０〜２５０重量％が必要であ
る。これは、亜鉛酸化物の被覆量がセリサイトに対して
ＺｎＯ換算で５０重量％より少ない場合は、充分な紫外
線遮蔽効果が得られず、また、２５０重量％より多くな
ると、化粧料に配合した際に使用感が悪くなるからであ
る。
【００３２】ｐＨを９〜１１に調整するために使用する
アルカリ水溶液のアルカリ源としては、ナトリウム、カ
リウムなどのアルカリ金属の水酸化物、アンモニア水や
アミン類はもとより、尿素類のように加熱によりアルカ
リ源となるものも使用することができる。
【００３３】また、水溶性亜鉛化合物の水溶液をセリサ
イトの水懸濁液に滴下する際、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ
などの白色金属酸化物を形成する金属元素の水溶性塩を
同時に、また水溶性亜鉛化合物の水溶液の滴下後、滴下
してもよい。
【００３４】本発明においては、亜鉛の加水分解生成物
を焼成して亜鉛酸化物にするが、これは紫外線遮蔽効果
の優れた紫外線遮蔽用の鱗片状顔料を得るためである。
そして、上記亜鉛の加水分解生成物の焼成を３００〜７
００℃で行うのは、３００℃より低い温度では紫外線遮
蔽効果の低い亜鉛酸化物しか得られず、また７００℃よ
り高温になるとセリサイトが崩壊、融着して分散性が低
下したり、亜鉛酸化物の粒子成長が生じて、紫外線遮蔽
効果が著しく低下するからである。
【００３５】そして、焼成時間は、焼成温度によっても
異なるが、通常、０．５〜５時間である。
【００３６】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。
【００３７】実施例１ 平均粒子径５μｍでアスペクト比６のセリサイト１００
ｇを水１リットルに懸濁させ、攪拌しながらその中に硫
酸亜鉛３５０ｇを水１リットルに溶解させた水溶液を添
加し、ついでアンモニア水溶液でｐＨ１０に調整した
後、該溶液に１０重量％硫酸を５時間かけて、ゆっくり
添加し、最終ｐＨを６とした。
【００３８】このようにしてセリサイトの表面を亜鉛の
加水分解生成物で被覆し、ついで濾過、水洗、乾燥、粉
砕した後、４００℃で２時間焼成して亜鉛の加水分解生
成物を亜鉛酸化物にし、セリサイトの表面を亜鉛酸化物
で被覆した紫外線遮蔽用の鱗片状顔料１２０ｇを得た。
【００３９】この紫外線遮蔽用の鱗片状顔料における亜
鉛酸化物の被覆量はセリサイトに対してＺｎＯ換算で１
００重量％であり、電子顕微鏡写真法により測定した亜
鉛酸化物の被覆厚みは約１００ｎｍであった。
【００４０】比較例１ 平均粒子径５μｍでアスペクト比６のセリサイト１００
ｇに、比表面積３０ｍ2 ／ｇの酸化亜鉛を１００ｇ（セ
リサイトに対してＺｎＯ換算で１００重量％）乾式混合
し、この混合物を振動ボールミル中に入れ、１２０分間
処理した。
【００４１】このようにして、セリサイトの表面を比表
面積３０ｍ2 ／ｇの酸化亜鉛で乾式で被覆した鱗片状顔
料を得た。
【００４２】比較例２ 実施例１と同様に、セリサイトの表面を亜鉛の加水分解
生成物で被覆した。ただし、実施例１におけるような焼
成を行わなかった。
【００４３】試験例１＜紫外線遮蔽効果＞ 上記実施例１および比較例１〜２で得られた鱗片状顔料
各１ｇとニトロセルロースラッカー（固形分含量＝２０
重量％）９ｇをペイントコンディショナーで２０分間混
合し、各試料を均一に分散した。得られた分散ペースト
を透明フィルム上に３ミルアプリケーターで塗布し、分
光光度計Ｕ−３４１０〔（株）日立製作所製〕を用い
て、各分散ペーストの３００〜５００ｎｍの波長におけ
る紫外線の透過率を測定した。その結果を図１に示す。
【００４４】図１において、横軸は紫外線の波長で、縦
軸は透過率であるが、透過率が低いほどその波長におけ
る遮蔽効果が大きいことを示している。
【００４５】そして、図１においては、各分散ペースト
の波長と透過率との関係を示す曲線に、各分散ペースト
に用いられた鱗片状顔料の実施例番号および比較例番号
を付記して、それらの曲線の識別ができるようにした。
【００４６】また、上記実施例１および比較例１〜２の
鱗片状顔料に代えて、セリサイトを同量用い、それ以外
は同一配合の分散ペーストを調製し、その分散ペースト
についても紫外線の透過率を測定した。その結果も図１
に示す。
【００４７】図１に示すように、実施例１の鱗片状顔料
を用いた分散ペーストは、比較例１〜２の鱗片状顔料や
セリサイトを用いた分散ペーストより、紫外線の透過率
が小さく、紫外線遮蔽効果が優れていた。
【００４８】もとより、実施例１の鱗片状顔料は、分散
性が良好であり、比較例１〜２の鱗片状顔料やセリサイ
トに比べても、分散性の悪さは認められなかった。
【００４９】試験例２＜肌ざわりの評価＞ 肌ざわりを評価するため、下記配合の日焼け止め固形フ
ァンデーションを作製した。 試料 ４５．０重量％ タルク ３５．０重量％ 二酸化チタン顔料 １０．０重量％ 酸化鉄顔料（赤色） １．４重量％ 酸化鉄顔料（黒色） ０．２重量％ 酸化鉄顔料（黄色） ２．９重量％ イソステアリルアルコール ２．０重量％ ラノリン ２．０重量％ ソルビタン脂肪酸エステル ０．５重量％ トリエタノールアミン １．０重量％ 香料 適量
【００５０】上記配合物の内、ラノリン、ソルビタン脂
肪酸エステル、トリエタノールアミンおよび香料を７０
℃であらかじめ加熱混合し、得られた加熱混合物を別途
混合しておいた残りの粉末状配合物の混合物に添加し、
充分に混合した後、プレス成形して日焼け止め固形ファ
ンデーションを得た。
【００５１】得られた固形ファンデーションを１０人の
パネラーの肌に塗布して、その肌ざわりを伸展性および
付着性の観点から評価させた。
【００５２】評価基準は次の通りであり、表１に示す結
果は１０人の平均値によるものである。評価基準 ４ ： 非常に良い ３ ： 良い ２ ： 普通 １ ： 悪い
【００５３】
【表１】
【００５４】表１に示す結果から明らかなように、実施
例１の鱗片状顔料を用いた固形ファンデーションは、比
較例１〜２の鱗片状顔料を用いた固形ファンデーション
より、伸展性および付着性とも評価値が高く、肌ざわり
が優れており、またセリサイトそのものを用いた固形フ
ァンデーションと同程度の肌ざわりを有していて、亜鉛
酸化物で被覆したことによる肌ざわりの低下は認められ
なかった。
【００５５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の紫外線遮
蔽用の鱗片状顔料は、紫外線遮蔽効果、特にＵＶ−Ａ波
の遮蔽効果が優れており、かつ化粧料への分散性および
肌ざわりが優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１および比較例１〜２の鱗片状顔料なら
びにセリサイトを用いた分散ペーストの３００〜５００
ｎｍの波長における紫外線の透過率を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−46265（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−100167（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−56833（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−16408（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−94464（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−158077（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−17329（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−156174（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 7/02 C09C 3/06 C09K 3/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セリサイトの表面を亜鉛酸化物で被覆し
    てなる紫外線遮蔽用の鱗片状顔料であって、該亜鉛酸化
    物は亜鉛の加水分解生成物の焼成によって生成したもの
    であり、かつ該亜鉛酸化物の被覆量がセリサイトに対し
    てＺｎＯ換算で５０〜２５０重量％であることを特徴と
    する紫外線遮蔽用の鱗片状顔料。
  2. 【請求項２】 セリサイトを水に懸濁させ、得られた懸
    濁液中にセリサイトに対してＺｎＯ換算で５０〜２５０
    重量％の水溶性亜鉛化合物の水溶液を添加し、ついでア
    ルカリ水溶液でｐＨ９〜１１に調整して水溶性亜鉛化合
    物を１〜１０時間で加水分解することにより、セリサイ
    トの表面を亜鉛の加水分解生成物で被覆し、３００〜７
    ００℃で焼成して亜鉛の加水分解生成物を亜鉛酸化物に
    することを特徴とする請求項１記載の紫外線遮蔽用の鱗
    片状顔料の製造方法。
  3. 【請求項３】 請求項１記載の紫外線遮蔽用の鱗片状顔
    料を配合したことを特徴とする化粧料。
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