JP3430971B2 - 蛍光ランプの製造方法 - Google Patents

蛍光ランプの製造方法

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    • H01J61/42Devices for influencing the colour or wavelength of the light by transforming the wavelength of the light by luminescence
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光ランプの製造
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、蛍光ランプの製造方法は、ガラス
バルブ内に、蛍光体、酸化アルミニウムからなる金属酸
化物の微粒子、および水を含有する蛍光体サスペンショ
ンを流し込み乾燥させて、ガラスバルブの内面に蛍光膜
を形成している。この金属酸化物によって粒子同士の接
触面積が増大し、ガラスバルブへの蛍光体の結着力を強
くすることができ、膜強度の高い蛍光膜を形成すること
ができる。このような金属酸化物として従来のもので
は、高比表面積の酸化アルミニウム、例えばデグサ社製
の「Aluminum Oxide C」(製品名:比
表面積約100m2/g)が用いられている。
【0003】ところで、通常、このような蛍光体サスペ
ンションは、pH8未満の状態では、蛍光体が沈降して
硬化してしまう。時間を置いて繰返し生産する工程にお
いて、このように硬化した蛍光体を再分散させることは
非常に困難であるために、実用的ではない。一方、pH
10を越えると、蛍光体サスペンションが急激にゲル化
し、このようなゲル化した蛍光体サスペンションを塗布
すると蛍光膜面の均一性が保てない。
【0004】したがって、蛍光体の硬化と蛍光体サスペ
ンションのゲル化とを避けるために、蛍光体のサスペン
ションはpH8以上pH10以下の範囲に調整される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ものでは、蛍光体サスペンションがpH8以上pH10
以下の範囲にあると、時間経過とともに上記従来の酸化
アルミニウムが劣化して、蛍光体サスペンションが変質
する。このような変質した蛍光体サスペンションから形
成された蛍光膜は、膜強度が著しく弱く、真空排気時の
圧力変化やランプ運搬時の衝撃によって膜はがれを起こ
すという問題があった。
【0006】本発明は、このような問題を解決するため
になされたもので、蛍光体サスペンションの調合後の時
間経過にともなう変質を抑制し、蛍光膜の膜強度が高い
高品質な蛍光ランプの製造方法を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の蛍光ランプの製
造方法は、ガラスバルブの内面に、蛍光体、金属酸化物
および水を含有する蛍光体サスペンションを塗布して蛍
光膜を形成する蛍光ランプの製造方法において、前記金
属酸化物が比表面積1.5m2/g以上30m2/g以下
の酸化アルミニウムと酸化ストロンチウムとを含有し、
かつ前記蛍光体サスペンションがpH8以上pH10以
下であるとともに、前記金属酸化物の長径をa(μ
m)、短径をb(μm)とした場合、0.5≦b/a≦
1.0なる関係式を満たし、前記酸化アルミニウムのア
ルミニウム原子1に対する前記酸化ストロンチウムの金
属原子の比率が0.001以上1.00以下である方法
を用いているまた、本発明の蛍光ランプの製造方法
は、ガラスバルブの内面に、蛍光体、金属酸化物および
水を含有する蛍光体サスペンションを塗布して蛍光膜を
形成する蛍光ランプの製造方法において、前記金属酸化
物が比表面積1.5m 2 /g以上30m 2 /g以下の酸化
アルミニウムと酸化バリウム、酸化ストロンチウム、酸
化マグネシウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化テ
ルビウム、酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化
ユーロピウム、酸化イッテルビウム、酸化ホウ素、酸化
ガリウム、および酸化インジウムのうち少なくとも1種
からなる添加物とを含有し、かつ前記蛍光体サスペンシ
ョンがpH8以上pH10以下であるとともに、前記金
属酸化物の長径をa(μm)、短径をb(μm)とした
場合、0.5≦b/a≦1.0なる関係式を満たし、前
記酸化アルミニウムのアルミニウム原子1に対する前記
添加物の金属原子の比率が0.001以上1.00以下
である方法を用いている。
【0008】これにより、時間経過にともなう蛍光体サ
スペンションの変質を抑制し、かつ蛍光膜の膜強度を向
上させることができる。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図面を用いて説明する。
【0010】本発明の第1の実施の形態である直管形の
蛍光ランプの製造方法は、次のとおりである。
【0011】すなわち、蛍光体サスペンションは、蛍光
体、結着剤として金属酸化物、蛍光体サスペンションの
粘性を高めるためのバインダーとしてポリエチレンオキ
サイド、分散媒として純水、pH調整剤としてアンモニ
アをそれぞれ順に重量比1:0.013:0.009:
1.850:0.0001の割合となるように、まず攪
拌装置によって純水にポリエチレンオキサイドを溶解し
た後、蛍光体、金属酸化物、アンモニアの順に添加し調
合したものである。このような蛍光体サスペンション
は、pHが9、粘度が約40mPas(せん断速度20
-1の場合)となる。
【0012】蛍光体は、ユーロピウム付活酸化イットリ
ウム蛍光体、セリウムテルビウム付活燐酸ランタン蛍光
体、およびユーロピウム付活ハロ燐酸ストロンチウム蛍
光体を順に重量比40:50:10となるように調合し
た。金属酸化物は、比表面積15m2/g、平均粒径
0.1μm(長径に対する短径の比が0.9)のγ−ア
ルミナ結晶構造の酸化アルミニウムを用いた。
【0013】次に、このような蛍光体サスペンションを
ガラスバルブに流し込み、ガラスバルブの内面に付着し
た蛍光体サスペンションを70℃程度の温風によって乾
燥させる。この乾燥後、ガラスバルブ全体をガス炉内
で、550℃程度で3分間加熱し、蛍光膜をガラスバル
ブの内面に形成する。
【0014】その後、従来どおり、ガラスバルブの両端
部に電極を取り付け、ガラスバルブ内を真空排気後、水
銀やアルゴンガスをそれぞれ所定量封入する。その後、
ガラスバルブの両端部に口金を取り付け、蛍光ランプが
製造される。
【0015】次に、このような蛍光ランプ(以下、本発
明品という)において、金属酸化物、すなわち酸化アル
ミニウムの比表面積を0.2m2/g〜100m2/gの
範囲で種々変化させたランプを作製し、各ランプの蛍光
膜の膜強度を調べたところ、図1に折れ線1として示す
とおりの結果が得られた。
【0016】なお、蛍光体サスペンションには、調合後
16日経過したものを用いた。
【0017】また、蛍光膜の膜強度の評価方法は、各蛍
光ランプを分断し、蛍光ランプ長手方向の中央部で、蛍
光膜面から垂直方向に15mmの位置に設けた内径0.
5mmのステンレス管の穴から蛍光膜面に高圧エアーを
吹き付け、蛍光膜が剥離した時の圧力を蛍光膜の膜強度
(単位:kgf/cm2)と表した。
【0018】さらに、蛍光膜の膜強度の良否の判断は、
膜強度が1.5kgf/cm2以上であれば、真空排気
時の圧力変化やランプ運搬時の衝撃によって膜剥がれが
起きることはないことから、膜強度1.5kgf/cm
2以上を判断基準とした。
【0019】図1から明らかなように、酸化アルミニウ
ムの比表面積が1.5m2/g以上30m2/g以下のも
のでは、蛍光膜の膜強度が判断基準の1.5kgf/c
2以上となった。一方、酸化アルミニウムの比表面積
が1.5m2/g未満のもの、および酸化アルミニウム
の比表面積が30m2/gを越えるものでは、蛍光膜の
膜強度が1.5kgf/cm2に満たないことがわかっ
た。
【0020】これは、酸化アルミニウムの比表面積が
1.5m2/g未満のものでは、比表面積が小さすぎ、
十分な接触面積を確保できないためと考えられる。ま
た、酸化アルミニウムの比表面積が30m2/gを越え
るものでは、蛍光体サスペンション中において、酸化ア
ルミニウムが水和し溶出して水酸化アルミニウムを形成
し、これによって、酸化アルミニウムの電気二重層の厚
みの減少と、静電的な酸化アルミニウムの凝集とが起こ
り、酸化アルミニウムの疎密が形成されるためと考えら
れる。
【0021】次に、本発明品と、比表面積約100m2
/gの酸化アルミニウムを結着剤として用いた点を除い
て本発明品と同じ構成である蛍光ランプ(以下、従来品
という)とにおいて、調合後、1、2、4、8、16、
30、60日経過した蛍光体サスペンションを用いたラ
ンプを作製し、各ランプの蛍光膜の膜強度を調べたとこ
ろ、表1に示すとおりの結果が得られた。
【0022】なお、蛍光膜の膜強度の評価方法は、前述
のものと同じである。
【0023】
【表1】
【0024】表1に示すように、本発明品では、調合後
60日経過後の蛍光膜の膜強度が1.73kgf/cm
2であり、調合後1日経過後の膜強度1.75kgf/
cm2と比較して、わずか1%の低下にとどまった。一
方、従来品では、調合後60日経過後の蛍光膜の膜強度
が1.15kgf/cm2であり、調合後1日経過後の
膜強度1.80kgf/cm2と比較して、36%の低
下となった。
【0025】以上のように本発明によれば、蛍光体サス
ペンションの経時変化を抑制することができるので、蛍
光体サスペンションの経過日数に関係なく、強い膜強度
を有する蛍光膜を得ることができる。
【0026】また、より強い膜強度を得るために、蛍光
体サスペンションをpH8以上pH9以下にすることが
好ましい。
【0027】ここで、金属酸化物、すなわち酸化アルミ
ニウムの長径をa(μm)、短径をb(μm)とした場
合、0.5≦b/a≦1.0なる関係式を満たすことが
好ましい。これは、金属酸化物の平均粒径が同じもので
も、b/a<0.5の場合、金属酸化物の比表面積が大
きくなって、酸化アルミニウムの水酸化が著しく進行す
るので、蛍光膜の膜強度が大きく経時変化するためであ
る。したがって、b/aを上記範囲に規定することによ
り、蛍光膜の膜強度の経時変化を抑制することができ
る。
【0028】また、酸化アルミニウムの平均粒径をc
(μm)とした場合、0.05≦c≦1.00なる関係
式を満たすことが好ましい。これは、c<0.05の場
合、酸化アルミニウムが微粒子となりすぎて、分散処理
が困難となり、実用的ではないためである。また、c>
1.00の場合、粒子同士の接触面積が著しく減少する
ために、蛍光膜の膜強度が低下するためである。したが
って、cを上記範囲に規定することにより、分散処理が
容易で、実用上十分な蛍光膜の膜強度を得ることができ
る。
【0029】さらに、蛍光膜の膜強度の経時変化をより
抑制するために、α−アルミナ結晶構造の酸化アルミニ
ウムを用いることが好ましい。
【0030】次に、蛍光体サスペンションに含有する金
属酸化物に、酸化アルミニウム以外の金属酸化物を添加
した場合の効果について説明する。
【0031】このように、他の金属酸化物を添加した場
合の蛍光ランプの製造方法の効果を説明するために、以
下の蛍光ランプを作製した。すなわち各蛍光ランプは、
金属酸化物として、γ−アルミナ結晶構造を有する酸化
アルミニウム(比表面積15m2/g、平均粒径0.1
μm、長径に対する短径の比0.9)を主成分とし、酸
化ストロンチウムを添加したもの(このように作製され
たランプを以下、ランプAという)、酸化ランタンを添
加したもの(同、ランプBという)、酸化ホウ素を添加
したもの(同、ランプCという)、酸化ランタンおよび
酸化ホウ素を添加したもの(同、ランプDという)を蛍
光体サスペンションに含有させて蛍光膜を形成した点を
除いて、前記の本発明品と同じ構成である。
【0032】ランプAは、酸化アルミニウムのアルミニ
ウム原子1に対する酸化ストロンチウムのストロンチウ
ム原子の比率が0.02となっている。
【0033】ランプBは、酸化アルミニウムのアルミニ
ウム原子1に対する酸化ランタンのランタン原子の比率
が0.02となっている。
【0034】ランプCは、酸化アルミニウムのアルミニ
ウム原子1に対する酸化ホウ素のホウ素原子の比率が
0.1となっている。
【0035】ランプDは、酸化アルミニウムのアルミニ
ウム原子1に対する酸化ランタンのランタン原子の比率
が0.02、酸化アルミニウムのアルミニウム原子1に
対する酸化ホウ素のホウ素原子の比率が0.1となって
いる。
【0036】なお、前記の本発明品、すなわち金属酸化
物として、酸化アルミニウムのみを用いたものをランプ
Eとした。
【0037】これらランプAないしランプEにおいて、
蛍光膜の膜強度を調べたところ、表2に示すとおりの結
果が得られた。
【0038】なお、各蛍光体サスペンションには、調合
後16日経過後のものを用いた。
【0039】
【表2】
【0040】表2に示すように、蛍光膜の膜強度は、そ
れぞれランプEと比較して、ランプAが5%、ランプB
が8%、ランプCが9%、ランプDが14%それぞれ向
上した。これは、酸化ストロンチウム、酸化ランタン、
酸化ホウ素を添加することにより、金属酸化物の融点が
低下し、ガラスバルブの内面への蛍光体の結着力が強く
なるためと考えられる。
【0041】ここで、金属酸化物として主成分を酸化ア
ルミニウムとし、酸化アルミニウムのアルミニウム原子
1に対する上記添加物の金属原子の比率を0.001以
上1.00以下にすることが好ましい。これは、酸化ア
ルミニウムのアルミニウム原子1に対する上記添加物の
金属原子の比率が、0.001未満の場合は、添加物が
少量すぎて蛍光膜の膜強度が増加せず、一方、1.00
を越える場合は、蛍光膜が着色して光束が低下するため
である。したがって、酸化アルミニウムのアルミニウム
原子1に対する上記添加物の金属原子の比率を上記範囲
に規定することにより、光束が低下するのを防止すると
ともに、蛍光膜の膜強度を向上させることができる。
【0042】また、蛍光体サスペンション中の金属酸化
物の全含有量が蛍光体の含有量に対して0.1重量%以
上10重量%以下であることが好ましい。これは、金属
酸化物の全含有量が蛍光体の含有量に対して0.1重量
%パーセント未満であると、金属酸化物が少量すぎて蛍
光膜の膜強度が増加せず、一方、10重量%を越える
と、蛍光膜が着色して光束が低下するためである。した
がって、金属酸化物の全含有量を蛍光体の含有に対して
上記範囲に規定することにより、光束が低下するのを防
止するとともに、蛍光膜の膜強度を向上させることがで
きる。ただし、金属酸化物が酸化アルミニウムのみの場
合でも上記範囲に規定することが好ましい。
【0043】なお、上記実施の形態では、添加物として
酸化ストロンチウム、酸化ランタン、酸化ホウ素を用い
た場合について説明したが、酸化バリウム、酸化カルシ
ウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化テルビウ
ム、酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化ユーロ
ピウム、酸化イッテルビウム、酸化ガリウム、および酸
化インジウムのうち少なくとも1種を添加しても、上記
と同様の効果を得ることができる。
【0044】また、上記実施の形態では、酸化アルミニ
ウムと所定の添加物との混合物からなる金属酸化物を用
いた場合について説明したが、酸化アルミニウムに添加
物を拡散した複合酸化物からなる金属酸化物を用いて
も、上記と同様の効果を得ることができる。
【0045】なお、上記各実施の形態では、蛍光体サス
ペンションの粘性を高めるためのバインダーとしてポリ
エチレンオキサイドを用いた場合について説明したが、
ポリエチレングリコール、ヒドロキシプロピルセルロー
ス、ニトロセルロース、カルボキシメチルセルロース、
ポリアクリル酸塩、アクリル酸−マレイン酸塩コポリマ
ー、オレフィン酸−マレイン酸コポリマー等を用いて
も、上記と同様の効果を得ることができる。
【0046】また、上記各実施の形態では、ユーロピウ
ム付活酸化イットリウム蛍光体、セリウムテルビウム付
活燐酸ランタン蛍光体、およびユーロピウム付活ハロ燐
酸ストロンチウム蛍光体を用いた場合について説明した
が、ユーロピウム付活バリウムマグネシウムアルミネー
ト蛍光体、ユーロピウムマンガン付活バリウムマグネシ
ウムアルミネート蛍光体、テルビウム付活セリウムアル
ミネート蛍光体、テルビウム付活セリウムマグネシウム
アルミネート蛍光体、アンチモン付活ハロ燐酸カルシウ
ム蛍光体を用いても、上記と同様の効果を得ることがで
きる。
【0047】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、蛍光体
サスペンションの経時変化を抑制することができ、蛍光
膜の膜強度が強い高品質な蛍光ランプの製造方法を提供
することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】酸化アルミニウムの比表面積と蛍光膜の膜強度
との関係を示す図
【符号の説明】
1 各ランプの蛍光膜の膜強度を示す折れ線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 61/46

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラスバルブの内面に、蛍光体、金属酸
    化物および水を含有する蛍光体サスペンションを塗布し
    て蛍光膜を形成する蛍光ランプの製造方法において、前
    記金属酸化物が比表面積1.5m2/g以上30m2/g
    以下の酸化アルミニウムと酸化ストロンチウムとを含有
    し、かつ前記蛍光体サスペンションがpH8以上pH1
    0以下であるとともに、前記金属酸化物の長径をa(μ
    m)、短径をb(μm)とした場合、0.5≦b/a≦
    1.0なる関係式を満たし、前記酸化アルミニウムのア
    ルミニウム原子1に対する前記酸化ストロンチウムの金
    属原子の比率が0.001以上1.00以下であること
    を特徴とする蛍光ランプの製造方法。
  2. 【請求項2】 ガラスバルブの内面に、蛍光体、金属酸
    化物および水を含有する蛍光体サスペンションを塗布し
    て蛍光膜を形成する蛍光ランプの製造方法において、前
    記金属酸化物が比表面積1.5m 2 /g以上30m 2 /g
    以下の酸化アルミニウムと酸化バリウム、酸化ストロン
    チウム、酸化マグネシウム、酸化ランタン、酸化セリウ
    ム、酸化テルビウム、酸化イットリウム、酸化スカンジ
    ウム、酸化ユーロピウム、酸化イッテルビウム、酸化ホ
    ウ素、酸化ガリウム、および酸化インジウムのうち少な
    くとも1種からなる添加物とを含有し、かつ前記蛍光体
    サスペンションがpH8以上pH10以下であるととも
    に、前記金属酸化物の長径をa(μm)、短径をb(μ
    m)とした場合、0.5≦b/a≦1.0なる関係式を
    満たし、前記酸化アルミニウムのアルミニウム原子1に
    対する前記添加物の金属原子の比率が0.001以上
    1.00以下であることを特徴とする蛍光ランプの製造
    方法。
  3. 【請求項3】 前記金属酸化物の平均粒径をc(μm)
    とした場合、0.05≦c≦1.00なる関係式を満た
    すことを特徴とする請求項1または請求項2記載の蛍光
    ランプの製造方法。
  4. 【請求項4】 前記酸化アルミニウムは、α−アルミナ
    結晶構造であることを特徴とする請求項1ないし請求項
    3のいずれかに記載の蛍光ランプの製造方法。
  5. 【請求項5】 前記金属酸化物は、前記蛍光体の含有量
    に対して0.1重量%以上10重量%以下で前記蛍光体
    サスペンションに含有されていることを特徴とする請求
    項1ないし請求項4のいずれかに記載の蛍光ランプの製
    造方法。
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