JP2005516369A - 吸着剤入り接着剤を使用する有機電子デバイスの封入 - Google Patents

Abstract

吸着剤入り転写接着剤によって少なくとも部分的に封入される有機電子デバイスを本明細書に開示する。吸着材料が、乾燥剤及び／またはゲッターであってもよい。前記吸着剤入り転写接着剤が、前記デバイスの外面の周りにガスケットを形成してもよく、あるいはデバイス全体及びその外面を覆ってもよい。封入蓋が前記デバイスを覆う。

Description

本発明は、封入された有機電子デバイスに関する。

有機電子デバイス（ＯＥＤ）は、その少なくとも１つが電流を導電することができる有機材料層を備える物品である。周知のＯＥＤ構造体の具体例には、有機トランジスタ、光電池デバイス、整流器、及び有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）などがある。熱、光、酸素、及び湿分が、低い仕事関数の電極などの無機材料、及びＯＥＤにおいて用いられる有機材料の多くに悪影響を及ぼす。このため、これらの材料を外気への暴露から保護することが重要である。従って、ＯＥＤデバイスが、多くの適用のために必要とされる長い耐用年数を達成するために気密実装を必要とする。ＯＬＥＤについては、これは典型的には、例えば、米国特許第５，８７４，８０４号明細書及び同第５，６８６，３６０号明細書にそれぞれ記載されているように、デバイスのカソード側にガラスまたは金属キャップを取付けることからなる。例えば、特開２０００−１２３９６８号公報に記載されているように、乾燥剤がしばしば、気密封止されたデバイス中に配置され、接着剤の硬化によって生じる場合があるかまたは接着剤の接着ラインを通してデバイスに入る場合がある湿分を吸収する。又、酸素ゲッター（ｇｅｔｔｅｒｅｒ）が、例えば、米国特許第５，３０４，４１９号明細書、同第５，５９１，３７９号明細書及び特開平０７−１６９５６７号公報に記載されているように、封止されたデバイス中に配置され、封止用接着剤を通してデバイスに入る場合があるいかなる酸素をも吸収することができる。代表的な乾燥剤には、ＢａＯまたはＣａＯの微細粉末がある。代表的な酸素ゲッターには、マグネシウム及び鉄などの微粉砕金属がある。これらの微細粉末がＯＬＥＤと接触しないようにし、摩耗損傷、電気的短絡などを避けるように注意しなくてはならない。従って、乾燥剤及び／またはゲッターはしばしば、金属またはガラスの封止用キャップのディンプル内に配置され、透過性膜によって所定の位置に保持される。

又、乾燥剤を有機ポリマー中に分散させ、特定の吸着剤の性質を有する複合材料を提供した。特開２０００−１５０１４１号公報及び国際公開第００／０６６６３号パンフレットに記載されているように、保護するように設計されるパッケージに乾燥剤が物理的に損傷を与えないようにする手段としてこれらの充填剤入りポリマーを封入キャップの内側にコートするか、または封入キャップの内側に付着させた。これらの乾燥剤入り接着剤は概して、２つの部分を構造結合するために使用されていない。

本発明は、吸着材料を含有する効果的な、適用の容易な接着剤シーラントの必要性を認識する。本発明は、吸着剤（乾燥剤及び／またはゲッター）入り転写接着剤を使用して、封入方法の一部として有機電子デバイス（ＯＥＤ）に封入蓋を付着させることを特徴とする。吸着剤入り転写接着剤は、所定の位置に封入蓋を保持する構造用接着剤として機能すると共に、酸素及び／または湿分を吸収する手段を提供する。

本発明の１つの態様が、乾燥剤及びゲッタリング材料（ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）の一方または両方を含有する吸着剤入り転写接着剤を提供する工程と、前記転写接着剤が、基板上に配置された有機電子デバイスの外面全体の周りにガスケットを形成するかまたはデバイス全体を覆うように、前記転写接着剤を適用する工程と、蓋が前記接着剤によって前記基板に付着されるように前記有機電子デバイス及びその外面の上に前記蓋を適用し、それによって前記デバイスを封入する工程と、を含む、有機電子デバイスの封入方法を提供する。前記デバイスが有機発光ダイオードであってもよい。

本発明の別の態様が、基板上の有機電子デバイスと、前記デバイスの周りに外周封止を形成し、場合により前記デバイスを覆う層を更に形成する、乾燥剤及びゲッタリング材料の一方または両方を含有する吸着剤入り転写接着剤と、前記デバイスの上の蓋と、を含み、前記転写接着剤が前記蓋を前記基板に付着させる、封入された有機電子デバイスを含む物品を提供する。

転写接着剤が、基板またはデバイスの代わりに蓋に最初に適用されてもよい。転写接着剤が、ホットメルト接着剤、感圧接着剤、熱硬化性接着剤、紫外線硬化性接着剤、硬化性感圧接着剤、及びそれらの組合せを含む群から選択された材料から製造され、転写接着剤が、そのプロセスの一部として硬化されてもよい。

有機電子デバイスが硬質または可撓性基板上にあってもよい。可撓性基板が連続ウェブであってもよい。前記蓋が、型押しされた金属箔、ガラス板、プラスチック回路板、セラミック缶、機械加工金属缶、及び半導体基板を含む群から選択されてもよい。

高バリア接着剤が、蓋を基板に付着させている転写接着剤の部分の外面全体の周りに適用されてもよい。高バリア接着剤が、二液型エポキシ、溶剤型接着剤、一液型硬化性接着剤、及び紫外線硬化性接着剤を含む群から選択されてもよい。高バリア接着剤が用いられるとき、転写接着剤が、空気及び水蒸気の一方または両方に対して透過性である接着剤を含むことができる。

本発明において用いるとき、
「高バリア接着剤」が、乾燥剤またはゲッターを充填しなくても酸素及び／または水蒸気に対して低い透過性を有する接着剤を意味し、
「転写接着剤」が、２つの表面を互いに接着するために用いることができる予備形成された接着剤層を意味し、例を挙げると、剥離ライナー上の接着フィルム、独立接着フィルム及びキャリアフィルムの両面の接着剤層などがある。

本発明の少なくとも１つの実施態様の利点は、乾燥剤及び／またはゲッターがデバイスの臨界位置にあり、湿分及び／または酸素誘導ＯＥＤ分解を防ぐその能力を増強することである。

本発明の少なくとも１つの実施態様の別の利点は、デバイスを封止し、吸着材料を提供するために１つの工程しか必要とされないので、封入方法を簡略化するということである。

本発明の少なくとも１つの実施態様の別の利点は、転写接着剤をデバイスまたは封止用フィルムに積層することができるということである。この態様は、可撓性デバイス及びロールツーロール加工と適合性がある。

本発明の少なくとも１つの実施態様の別の利点は、それが、ＯＥＤデバイスに近接した吸着剤入り接着剤と、吸着剤入り接着剤を大気から封止する高バリア接着剤と、を提供するということである。

本発明の少なくとも１つの実施態様の別の利点は、吸着剤入り転写接着剤がダムとして作用し、液体接着剤（高バリア封止を形成するために用いられる液体接着剤など）または液体接着剤中の揮発性、腐蝕性または溶剤材料が、かかる接着剤がエッジシーラント助剤として用いられる場合、ＯＥＤに達しないようにすることである。これはほかの場合なら用いることができなかったエッジ封止用接着剤の使用を可能にする。

本発明の他の特徴及び利点は、以下の図面、詳細な説明、及び請求項から明らかであろう。

本発明は、ＯＥＤデバイスを水蒸気及び他のガスから保護する、封止用及び吸着性媒体をＯＥＤの周りに設けることによって頑丈なＯＥＤデバイスを提供することができる。封入のために吸着剤及び／またはゲッター入り転写接着剤を用いることにより、有機トランジスタ、光電池デバイス、整流器、及び有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）などのＯＥＤの性能を改善することができる。

転写接着剤が、液体接着剤よりも多くの利点を提供する。それらは取扱いがより容易であり、デバイス、封止用フィルム、または封入蓋に積層することができる。又、それらは、形状、寸法、及び接着剤層の位置の制御を、より容易にする。加工の利点に関しては、それらを打ち抜き、蓋または基板に予備適用することができる。

時々、ランプと称される有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）は、それらの薄い断面形、低重量、多種多様な発光色を得ることができること、及び低駆動電圧、すなわち、約２０ボルト未満の駆動電力であるために、電子媒体に使用するために望ましいタイプのＯＥＤである。ＯＬＥＤは、グラフィックスのバックライト照明、ピクシレーテッドディスプレイ、及び大きな発光グラフィックスなどの適用に使用するのに有望である。しかしながら、ＯＬＥＤは、水蒸気及び酸素及び揮発性有機化合物などの他のガスによって分解しやすい。

ＯＬＥＤは典型的には、２つの電極、すなわち、カソードとアノードとの間に挟まれた発光有機要素からなる。水蒸気がデバイスに入る場合、それは、カソードの腐蝕及び／または離層のために黒ずんだ汚点をもたらす場合がある。

適したＯＬＥＤ基板には、ガラス、透明プラスチック、例えば、ポリオレフィン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアリーレート、及びポリマー多層フィルム、ＩＴＯ被覆バリアフィルム、表面処理フィルム、及び選択されたポリイミドなどがある。ＯＬＥＤ基板が封入蓋のバリア性質に適合するバリア性質を有することが、非常に望ましい。ガラスの可撓性ロールもまた、基板または蓋として用いられてもよい。かかる材料を、より良い構造完全性のためにポリマーキャリアに積層してもよい。ＯＬＥＤの側面、すなわち、エッジが、見合った保護を提供するバリア及び／または吸着剤の性質を有することが、更に望ましい。

本発明の物品には、様々な封入構造体がある。例えば、吸着剤入り転写接着剤が、図１に示すように、ＯＥＤの外面を囲み、封入蓋を基板に付着させるガスケットを形成してもよい。あるいは、図２に示すように、吸着剤入り転写接着剤が、封入蓋を基板に同様に付着させる、ＯＥＤと封入蓋との間の連続した層を形成してもよい。封入された構造体を製造する時、転写接着剤が、基板／デバイス構造体に適用されてもよく、または、これらの２つの構成材料が互いに接合される前に、封入蓋に適用されてもよい。適した封入蓋は、金属、ガラス、セラミックス、またはプラスチックス、例えば、型押しされた金属箔、プラスチック回路板、セラミック缶、ガラス板、機械加工金属缶、及び半導体基板から製造されてもよい。蓋は、ＯＥＤの望ましい構造に依存して、透明または不透明であってもよい。

図１のデバイス１０は、カソードパッド１４及びアノードパッド１６が上に配置されている基板１２からなる。有機発光要素１８が、カソードパッド１４及びアノードパッド１６の両方と接触する。カソード２０が、発光要素１８及びカソードパッド１４と接触する。乾燥剤入り転写接着剤２２が、ＯＥＤ構造体の周りにガスケットを形成し、その外面を覆い、封入蓋２４を付けられる。任意選択の高バリア接着剤２６が転写接着剤２２を包み込み、基板１２から封入蓋２４まで延在する。

図２のデバイス３０は、カソードパッド１４及びアノードパッド１６が上に配置されている基板１２からなる。有機発光要素１８が、カソードパッド１４及びアノードパッド１６の両方と接触する。カソード２０が、発光要素１８及びカソードパッド１４と接触する。乾燥剤入り転写接着剤３２が全ＯＥＤ及びその外面を覆い、封入蓋２４を付けられる。任意選択の高バリア接着剤（図示せず）が転写接着剤３２を包み込み、基板１２から封入蓋２４まで延在することができる。

本発明に適した吸着剤入り転写接着剤が、感圧接着剤、ホットメルト接着剤、熱硬化性接着剤、化学線硬化性接着剤（紫外線及び可視光硬化性など）、電子ビーム硬化性接着剤、硬化性感圧接着剤、またはそれらの様々な組合せから製造されてもよい。転写接着剤が、ＯＥＤ構造体に適用される前に既にフィルムの形である。転写接着剤が、両面接着テープにおけるように、両面にコートされた接着剤を有するキャリアフィルム、独立フィルム、または除去可能なライナー上の接着剤層を含んでもよい。

転写接着剤を本技術分野に周知の何れかの適した方法によって製造し、押出し、ホットプレス、溶剤コーティング、及び固形分１００％の放射線硬化コーティングなどの接着フィルム層を形成してもよい。

転写接着剤の製造に適した材料の例には、共にミネソタ州、セントポールの３Ｍボンディング・システムズ・事業部（３Ｍ Ｂｏｎｄｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）から入手できるウルトラ・クリーン・ラミネーティング接着剤（Ｕｌｔｒａ−Ｃｌｅａｎ Ｌａｍｉｎａｔｉｎｇ Ａｄｈｅｓｉｖｅ）５０１ＦＬ及び光学透明ラミネーティング接着剤（Ｏｐｔｉｃａｌｌｙ Ｃｌｅａｒ Ｌａｍｉｎａｔｉｎｇ Ａｄｈｅｓｉｖｅ）８１４１などのアクリレートから製造された感圧接着剤（ＰＳＡ）、テキサス州、ヒューストンのシェル・ケミカルズ（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手できるクラトン（ＫＲＡＴＯＮ）スチレンブロックコポリマーなどのゴム、フランス、リヨンのローディア・シリコーンズ（Ｒｈｏｄｉａ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ，Ｌｙｏｎ，Ｆｒａｎｃｅ）から入手できるロードタック（ＲＨＯＤＯＴＡＫ）３４３などのシリコーン、及び米国特許第５，１１２，８８２号明細書に記載されたポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オクテン）、及びポリ（４−エチル−１−オクテン）などのポリオレフィン、米国特許第５，６７２，４００号明細書に記載された粘着性付与ポリアミド−ポリエーテルコポリマーなどの充填剤無しの変型などのホットメルト接着剤、米国特許第５，０６１，５４９号明細書に記載された熱可塑性ポリマー接着フィルム、米国特許第５，３６２，４２１号明細書に記載されたエポキシ／熱可塑性ブレンドの充填剤無しの変型などの硬化性接着剤、熱硬化性物質、及び架橋系、米国特許第５，７４４，５５７号明細書に記載されたシアネートエステル／エチレン性不飽和半ＩＰＮ、国際公開第９７／４３３５２号パンフレットに記載されたエポキシ／アクリレート組成物などがある。感圧接着剤、ホットメルト、及び硬化性接着剤の様々な組合せが、本発明の実施において有用である場合がある。

転写接着剤が製造されると、例えば、打ち抜きまたは他の適した手段によって適した形状にそれを切り分け、次いで、ＯＥＤ構造体に適用してもよい。転写接着剤をガスケット形状に切断するとき、それをＯＥＤ構造体の外面の周りに適用する。転写接着剤の形状が連続した層である場合、それが構造体及びその外面を覆うように、ＯＥＤ構造体上に直接に適用されてもよい。次に、封入蓋をデバイス及び転写接着剤に適用し、それによってデバイスを封止する。蓋を乾燥Ｎ₂ガスなどの酸素及び／または湿分を含有しない環境において優先的に適用し、ＯＥＤに隣接した望ましくない大気の成分を閉じこめることを防ぐ。熱、圧力、及び化学放射線を使用して、完全な封止を提供し、適切ならば、転写接着剤を硬化させることができる。あるいは、転写接着剤をＯＥＤ／基板構造体の代わりに封入蓋に適用してもよく、次いで、蓋をＯＥＤ構造体に適用する（接着剤面を下にする）。次に、必要ならば、高バリア接着剤を封入蓋の外面の周りに適用し、大気から更に保護し、蓋を基板に付加的に接着してもよい。

湿分及び酸素を吸収する乾燥剤及びゲッターの能力が、湿分及び酸素が乾燥剤及びゲッターと接触する容易さと関係があることが認識されねばならない。十分なバリア性質を有する接着剤母材中に分散されるとき、乾燥剤及びゲッターは、酸素及び湿分透過性である接着剤母材中に分散されるときほど接近容易ではない。しかしながら、接着剤が十分な酸素及び湿分バリア性質を有するとき、吸着剤入り接着剤を唯一の封入用接着剤として用いるのに十分である場合がある。本発明の実施において、接着剤のバリア性質を乾燥剤及びゲッターの接近容易性で相殺してもよい。これは、使用できる接着剤のより広範囲の選択を可能にする。例えば、許容できないほど低いバリア性質を有する接着剤が、構造上望ましい場合がある。低いバリア性質を克服するために、乾燥剤及び／またはゲッターを接着剤に添加してもよい。

適した乾燥剤の例には、脱水金属ハロゲン化物、塩、ケイ酸塩、酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、硫酸塩、過塩素酸塩、炭酸塩、及び活性炭などがある。具体例には、塩化コバルト、塩化カルシウム、臭化カルシウム、塩化リチウム、塩化亜鉛、臭化亜鉛、二酸化ケイ素（シリカゲル）、酸化アルミニウム（活性アルミナ）、硫酸カルシウム、硫酸銅、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、二酸化チタン、ベントナイト、酸性粘土、モンモリロナイト、ケイソウ土（粘土鉱物）シリカアルミナ、ゼオライト、シリカ、ジルコニア、活性炭、及び酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化鉄、及び酸化マグネシウムなどのアルカリ土類金属酸化物がある。

ニューヨーク州、バッファローのマルチソーブ・テクノロジーズ社（Ｍｕｌｔｉｓｏｒｂ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｉｎｃ．，Ｂｕｆｆａｌｏ，ＮＹ）から入手できるデシマックススルフ（ＤＥＳＩＭＡＸ ＳＬＦ）ホットメルトフィルムなどの添加剤入り材料もまた、本発明において使用するのに適している。乾燥剤は典型的には、ＣａＯである。

適したゲッターの例には、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、及びＭｎなどの微粉砕金属がある。

典型的には、基板及び蓋に対する接着剤の接着性を損なわずにできる限り多くの乾燥剤及び／またはゲッターを接着剤に充填することが望ましい。乾燥剤及び／またはゲッターの適した範囲は、約５〜約９５質量％、好ましくは約１０〜約７０質量％、より好ましくは約１５〜約５０質量％である。乾燥剤及び／またはゲッターが可能な限り微細であること、すなわち、単一粒子が可能な限り小さいこともまた、望ましい。これは、より効率的な充填を可能にし、接着ラインの接着性の欠陥の確度を低減させる。

転写接着剤層の厚さまたは幅が、一般には約０．００５〜約５ｍｍ、より一般には約０．０１〜約２ｍｍ、最も一般には約０．０２５〜に約０．５ｍｍの範囲である。最適な厚さは物品の寸法、用いられる接着剤、用いられる乾燥剤及び／またはゲッター、ＯＥＤの構造及び最終用途などの因子に依存する。

二段封入方法の使用は、ＯＥＤの周りに高バリア封入封止を維持したまま、乾燥剤及びゲッターの接近容易性を最適にすることができる。図１（Ａ及びＢ）が二段封入方法によって実装されたＯＬＥＤの横断面（１Ａ）及び平面図（１Ｂ）を示す。第一段階において、封入蓋が、吸着剤入り転写接着剤を用いてＯＬＥＤのカソード側に取付けられる。図１において、この転写接着剤はデバイスの外面の周りに、ガスケットとほとんど同じように配置されるが、（図２に示すように）、転写接着剤が封入蓋下の全領域を覆うことができる。乾燥剤及びゲッターが転写接着剤中で一緒に分散されてもよい。あるいは、乾燥剤入り転写接着剤及びゲッター入り転写接着剤が別々に、または組合せて、例えば、同心のガスケットまたは積層において用いられてもよい。少なくとも、第２の封入段階を終了できるまで、吸着剤入り転写接着剤が封入蓋をデバイスに構造接着してそれを周囲の大気から保護する。第２段階において、高バリア接着剤、典型的には、液体のフィレットまたはビードが、封入蓋のエッジの周りに配置され、それによってデバイスを気密封止する。高バリア接着剤は通常、硬化または乾燥工程を必要とする。この方法において、乾燥剤／ゲッターがＯＥＤデバイスに容易に接近可能であるまま、外部バリア接着剤が、大気の湿分及び空気がデバイスに達するのを阻止することができ、それによって吸着材料としてのその有効性を最大にする。吸着剤入り転写接着剤が、基板、封入蓋、及び高バリア接着剤によって画定された封入チャンバの内部に十分に含有される。従って、個々の接着剤要素の性質を、それらの所期の目的のために最大にすることができる。更に、転写接着剤が、カソードと接触している溶剤、揮発性有機化合物、液体接着剤などの液体高バリア接着剤、及び高バリア接着剤を硬化させることから得られた水などの有害な影響からＯＥＤを保護する。あるいは、化学線で外面を照射するなどによって、蓋と基板とを接合した後に接着剤の外面の架橋を可能にするように吸着剤入り転写接着剤を調合することができる。得られた架橋により、大気の湿分及び空気に対する透過性を低減し、化学線による活性化を使用して、接着剤と蓋と基板との間の接着を増大させることができる。

転写接着剤が基板及び蓋に十分に付着する場合、高バリア接着剤が必要ではない場合がある。しかしながら、接着性が不十分である場合、水蒸気及び酸素の浸出を可能にする溝が形成される場合がある。第二段階の高バリア接着剤が、この問題を除く。

適した高いバリア接着剤には、ニューヨーク州、ブルースターのチバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｂｒｅｗｓｔｅｒ，ＮＹ）製のアラルダイト（ＡＲＡＬＤＩＴＥ）２０１１及び２０１４、ミネソタ州、セントポールの３Ｍカンパニー（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）製のスコッチウェルド（Ｓｃｏｔｃｈ−Ｗｅｌｄ^TM）ＤＰ−１００及びＤＰ−２７０注封材料／接着剤、及びスコッチキャスト（Ｓｃｏｔｃｈｃａｓｔ^TM）電気樹脂８などの二液型エポキシ、３Ｍカンパニー製の３Ｍ超強度接着剤カタログ番号６００４などの溶剤型接着剤、コネチカット州、ロッキー・ヒルのロクタイト・コーポレーション（Ｌｏｃｔｉｔｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｒｏｃｋｙ Ｈｉｌｌ，ＣＴ）製のスーパーフレックス（Ｓｕｐｅｒｆｌｅｘ^TM）クリアＲＴＶシリコーン接着剤シーラントなどの一液型硬化性接着剤、３Ｍカンパニー製のＣＡ−８シアノアクリレート接着剤、カリフォルニア州、トランスのスリー・ボンド・オブ・アメリカ社（Ｔｈｒｅｅ Ｂｏｎｄ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．，Ｔｏｒｒａｎｃｅ，ＣＡ）製のシリーズ３１００接着剤、ニュージャージー州、ハッケンサックのマスター・ボンド社（Ｍａｓｔｅｒ Ｂｏｎｄ，Ｉｎｃ．，Ｈａｃｋｅｎｓａｃｋ，ＮＪ）製のＵＶ１５−７、マサチューセッツ州、ビレリカのエポキシ・テクノロジー（Ｅｐｏｘｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ，ＭＡ）製のエポテック（Ｅｐｏｔｅｋ）ＯＧ１４２などの紫外線硬化性接着剤などがある。

本発明を次の実施例によって示すことができる。

実施例１
この実施例は、ガスケット状の吸着剤入り接着剤層を有するＯＬＥＤの製造について記載する。図１は、この実施例に記載したように製造されたＯＬＥＤデバイスの図である。

カリフォルニア州、ロングビーチのシン・フィルム・デバイス（Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｄｅｖｉｃｅｓ，Ｌｏｎｇ Ｂｅａｃｈ，ＣＡ）から入手できる、２インチ×３インチのインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）のコートされたガラススライドをエッチングし、中間に小さな（１〜３ｍｍ）間隙を有する２つのＩＴＯパッド（電極）の単純なパターンを形成した。エッチングを、加熱した塩酸槽（約６０℃）中で実施し、マスキングを市販のめっきテープを用いて行った。エッチングの終了後に、テープを除去し、ガラス上のＩＴＯのエッチングされていない部分を、メタノールで摩擦し、酸素プラズマに暴露して清浄にした。ポリ（エチレンジオキシチオフェン）（ＰＥＤＯＴ）（ペンシルベニア州、ピッツバーグのベイヤー（Ｂａｙｅｒ，Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ）から製品番号４０８３として入手できる）の薄フィルムを、スピンコーティングによって表面に堆積させた（図１に図示せず）。ＰＥＤＯＴのコートされたＩＴＯ担持ガラスを、約５〜１０分間、約１００℃のホットプレート上で焼き付けた。

焼付け工程の後に試料をシャドウマスクに取付け、造影されたカソードの接触を提供し、真空蒸着装置内に配置した。以下のフィルムを、約１０^-5トールの圧力で上記の構造体の表面に熱的蒸発によって堆積させた。

有機材料をＯＬＥＤデバイスの一方の面から傾斜をもって堆積させ、ＬｉＦ及び金属をＯＬＥＤデバイスの他方の面から傾斜をもって堆積させた。これは、カソードパッドとアノードとの両方にわたる有機発光層、及びアノードと接触せずにカソードパッドと接触したカソードを提供した。（図１を参照）薄フィルム積層体の堆積の終了時に、得られた未封入ＯＬＥＤ試料を真空装置から除去し、すぐに窒素グローブボックスに導入した。薄い（０．２ｍｍ）ガラススライドを封入蓋として用いた。それを、窒素グローブボックス内のホットプレート上に配置し、約１３０℃に加熱した。

乾燥剤入りホットメルト接着剤（ＣａＯ入りのデシマックス（ＤｅｓｉＭａｘ）ＳＬＦ）を剥離ライナーの間でホットプレスすることによって製造された厚さ約１ｍｍの接着シートをガスケット状の形状に切り分け、ＯＬＥＤデバイスに外周封止を提供する。得られたガスケットの形状の接着剤が、高温の封入蓋の上に配置され、約３〜５分後に軟化し、湿潤した外観を生じ始めた。この変化に引き続いて、ＯＬＥＤランプを、乾燥剤入り接着剤上にカソード面を下にして配置した。まだホットプレート上にある間に、次いで、挟まれた構造体を一緒に加圧し、ＯＬＥＤデバイスと封入蓋との間の完全な封止を確実にした。次に、封入されたデバイスをホットプレートから除去し、冷却し、それによってデバイスを封入蓋に強固に付着させた。

次いで、封入されたランプをグローブボックスから除去し、未封入ランプ、すなわち、封入蓋を有さないランプと並んで大気条件に放置した。この間、ランプを作動させなかった。定期的にランプ（封入、及び未封入の両方）を作動させ、それらの分解を観察した（黒ずんだ汚点の形成）。未封入ランプはすぐに不良になり、２４時間以内に黒ずんだ汚点を形成した。分解速度は、一部は、実験室の相対湿度に依存し、これが毎日変化することが指摘されねばならない。しかしながら、乾燥剤入りホットメルトを用いて封入されたランプは一貫して、黒ずんだ汚点の存在を示さなかった。更に、高い相対湿度環境（Ｒ．Ｈ．＞９４％）に導入された封入ランプもまた、いかなる黒ずんだ汚点の発生をも示さなかった。

実施例２
この実施例は、連続した吸着剤入り接着剤層を有するＯＬＥＤの製造について記載する。図２は、この実施例において記載したように製造されたＯＬＥＤデバイスの図である。

未封入ＯＬＥＤデバイスを、実施例１に記載したのと同様にして製造した。実施例１の場合と同様に、薄フィルム積層体の堆積の終了時に、試料を真空装置から除去し、すぐに窒素グローブボックスに導入した。薄い（０．２ｍｍ）ガラススライドを封入蓋として用いた。それを、窒素グローブボックス内のホットプレート上に配置し、約１３０℃に加熱した。

実施例１の乾燥剤入りホットメルト接着フィルムの矩形の小片をハサミで切り抜き、薄いガラス封入蓋の上に直接に取付けた（そしてほとんど完全に覆った）。得られた接着剤の小片が高温の封入蓋の上に配置され、約３〜５分後に軟化し、湿潤した外観を生じ始めた。この変化に引き続いて、ＯＬＥＤランプを、乾燥剤入り接着剤上にカソード面を下にして配置した。まだホットプレート上にある間に、次いで、挟まれた構造体を一緒に加圧し、ＯＬＥＤデバイスと封入蓋との間の完全な封止を確実にした。次に、封入デバイスをホットプレートから除去し、冷却した。

次いで、封入ランプをグローブボックスから除去し、未封入ランプ、すなわち、封入蓋を有さないランプと並んで大気条件に放置した。この間、ランプを作動させなかった。定期的にランプ（封入、及び未封入の両方）を作動させ、それらの分解を観察した（黒ずんだ汚点の形成）。未封入ランプはすぐに不良になり、２４時間以内に黒ずんだ汚点を形成した。分解速度は、一部は、実験室の相対湿度に依存し、これが毎日変化することが指摘されねばならない。しかしながら、乾燥剤入りホットメルトを用いて封入されたランプは一貫して、黒ずんだ汚点の存在を示さなかった。更に、高い相対湿度環境（Ｒ．Ｈ．＞９４％）に導入された封入ランプもまた、いかなる黒ずんだ汚点の発生をも示さなかった。

本発明は、その精神あるいは本質的な特徴から逸脱せずに他の特定の形で具体化されてもよい。記載された実施態様は、あらゆる点で例示のためであり、限定されるものと考えられるべきでない。従って、本発明の範囲は、前述の説明によってではなく、添付した請求の範囲によって示される。

ガスケット状の転写接着剤を用いる二段封入方法によって実装されたＯＬＥＤ（断面図）を示す。 ガスケット状の転写接着剤を用いる二段封入方法によって実装されたＯＬＥＤ（平面図）を示す。 連続した転写接着剤層で封入されたＯＬＥＤ（断面図）を示す。 連続した転写接着剤層で封入されたＯＬＥＤ（平面図）を示す。

Claims (20)

1. 乾燥剤及びゲッタリング材料の一方または両方を含有する吸着剤入り転写接着剤を提供する工程と、
   前記転写接着剤が、基板上に配置された有機電子デバイスの外面全体の周りにガスケットを形成するかまたはデバイス全体を覆うように、前記転写接着剤を適用する工程と、
   蓋が前記接着剤によって前記基板に付着されるように前記有機電子デバイス及びその外面の上に前記蓋を適用し、それによって前記デバイスを封入する工程と、を含む、有機電子デバイスの封入方法。
2. 前記転写接着剤が前記基板またはデバイスの代わりに前記蓋に最初に適用される、請求項１に記載の方法。
3. 前記転写接着剤が、ホットメルト接着剤、感圧接着剤、熱硬化性接着剤、紫外線硬化性接着剤、硬化性感圧接着剤、及びそれらの組合せを含む群から選択された材料から製造される、請求項１に記載の方法。
4. 前記接着剤を硬化する工程を更に含む、請求項１に記載の方法。
5. 前記有機電子デバイスが硬質基板上にある、請求項１に記載の方法。
6. 前記有機電子デバイスが可撓性基板上にある、請求項１に記載の方法。
7. 前記可撓性基板が連続ウェブである、請求項６に記載の方法。
8. 前記デバイスが有機発光ダイオードである、請求項１に記載の方法。
9. 前記蓋を前記基板に付着させている転写接着剤の部分の外面全体の周りに高バリア接着剤を適用する工程を更に含む、請求項１に記載の方法。
10. 前記高バリア接着剤が、二液型エポキシ、溶剤型接着剤、一液型硬化性接着剤、及び紫外線硬化性接着剤を含む群から選択される、請求項９に記載の方法。
11. 前記転写接着剤が、空気及び水蒸気の一方または両方に対して透過性である接着剤を含む、請求項９に記載の方法。
12. 基板上の有機電子デバイスと、
    前記デバイスの周りに外周封止を形成し、場合により前記デバイスを覆う層を更に形成する、乾燥剤及びゲッタリング材料の一方または両方を含有する吸着剤入り転写接着剤と、
    前記デバイスの上の蓋と、を含み、前記転写接着剤が前記蓋を前記基板に付着させる、封入された有機電子デバイスを含む物品。
13. 前記転写接着剤が、ホットメルト接着剤、感圧接着剤、熱硬化性接着剤、紫外線硬化性接着剤、硬化性感圧接着剤、及びそれらの組合せを含む群から選択された材料から製造される、請求項１２に記載の物品。
14. 前記蓋が、型押しされた金属箔、ガラス板、プラスチック回路板、セラミック缶、機械加工金属缶、及び半導体基板を含む群から選択される、請求項１２に記載の物品。
15. 前記有機電子デバイスが硬質基板上にある、請求項１２に記載の物品。
16. 前記有機電子デバイスが可撓性基板上にある、請求項１２に記載の物品。
17. 前記デバイスが有機発光ダイオードである、請求項１２に記載の物品。
18. 前記蓋を前記基板に付着させている転写接着剤の部分の外面全体の周りに高バリア接着剤層を更に含む、請求項１２に記載の物品。
19. 前記転写接着剤が、空気及び水蒸気の一方または両方に対して透過性である接着剤を含む、請求項１８に記載の物品。
20. 前記高バリア接着剤が、二液型エポキシ、溶剤型接着剤、一液型硬化性接着剤、及び紫外線硬化性接着剤を含む群から選択される、請求項１８に記載の物品。

Images