JP2015191799A - 有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物、有機電子デバイス用素子封止用樹脂シート、有機エレクトロルミネッセンス素子、及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本願発明による有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物は、有機電子デバイス用素子を封止する有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物であって、主鎖又は側鎖にポリイソブチレン骨格を含有し、且つ重量平均分子量が300000以上のポリイソブチレン系樹脂(A)と吸湿性フィラー(B)とを含み、前記吸湿性フィラー(B)の含有量が全体の10〜60重量%であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
基材シート2は、封止層3を構成する脂組成物をフィルム状にする際、取り扱い性を良くする目的で樹脂組成物を仮着させるものである。また、離型フィルム4は、封止層3を保護する目的で用いられる。
封止層3を構成する本発明による有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物は、主鎖又は側鎖にポリイソブチレン骨格を含有し、且つ重量平均分子量が300000以上のポリイソブチレン系樹脂(A)と吸湿性フィラー(B)とを含み、吸湿性フィラー(B)の含有量が全体の10〜60重量%である。
ポリイソブチレン樹脂(A)は、主鎖又は側鎖にポリイソブチレン骨格を含有し、重量平均分子量(Mw)が30万以上であれば、特に限定されることなく使用することができる。イソブチレンモノマー及びコモノマーとしての1種又はそれ以上のオレフィン、好ましくは共役オレフィンとのコポリマーからなる。ポリイソブチレン樹脂は、ルイス酸触媒の存在下で、イソブチレン単体或いはイソブチレン及びn−ブテン、イソプレン、又はブタジエンの混合物を重合することにより、調整される。このようなポリイソブチレン樹脂は、水蒸気バリア性及び粘着性が高いことを特徴とする。
封止層3を構成する本発明による有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物は、耐透湿性をより向上させるために、吸湿性フィラー(B)を含有する。吸湿性フィラー(B)は、1種又は2種以上を配合して使用することができる。
有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物は、さらに粘着付与剤(C)を含有していても良い。粘着付与剤(C)を含有することで、樹脂組成物の接着性を向上させながら、他の諸物性を安定的に保つことができる。粘着付与剤(C)としては、特に限定されるものはなく、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(水素化テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等)、クマロン樹脂、インデン樹脂、石油樹脂(脂肪族系石油樹脂、水素化脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂およびその水素化物等)が好ましく使用される。特に、水素化環状オレフィン系ポリマーが好ましい。
また、有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物は、可塑剤を含んでもよい。可塑剤を導入することで流動性を変更することができる。可塑剤としてはワックス、パラフィン、フタル酸エステル、アジピン酸エステル等のエステル類、ポリブテン、ポリイソブチレン等が挙げられる。
有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物はシランカップリング剤を含有してもよい。シランカップリング剤を用いることで被着体への化学結合量が増加し、粘着特性が向上する。
光透過率は分光光度計(日立ハイテクノロジーズ製 分光光度計U−4100型 固体試料測定システム)を用いて透過光の光量を測定し求めることができる。
次に、有機電子デバイス用素子封止用樹脂シート1の使用方法について説明する。
<ポリマー>
A1:ポリイソブチレン樹脂 重量平均分子量1,110,000(BASF株式会社製、Oppanol B100)
A2:ポリイソブチレン樹脂 重量平均分子量340,000(BASF株式会社製、Oppanol B50)
A3:ポリイソブチレン樹脂 重量平均分子量75,000(BASF株式会社製、Oppanol B15N)
A4:エポキシ樹脂(日本化薬社製、RE310S)
A5:水素化スチレン系熱可塑性エラストマー(SEBS)(旭化成ケミカルズ社製、M1943)
A6:イソプレンゴム(IR)(日本ゼオン株式会社製、Nipol IR2200)
A7:ブチルゴム 重量平均分子量493,000(イソブチエン・イソプレンゴム(IIR))(Exxon Mobile社製、Butyl 268)
B1:酸化カルシウム(三共精粉株式会社製、モイストップ#20)
B2〜B4:酸化カルシウム(破砕前粒径1〜5mm)をバルベライザー粉砕機(MST株式会社製)で粉砕し、メッシュに通し粒径の調整を行い、表2に示す平均粒径、アスペクト比、粒度分布(D90/D10とした
B5:酸化カルシウム(三共製粉株式会社製、モイストップ#20)および酸化マグネシウム(神島化学株式会社製、スターマグPFS)
B6:非膨潤雲母(コープケミカル株式会社製、MK−100)をメッシュに通し粒径の調整を行い、表2に示す平均粒径、アスペクト比、粒度分布(D90/D10)とした
B7:球状水酸化マグネシウムを大気雰囲気中で、昇温速度1〜20℃/分で500℃〜1400℃で0.1〜5時間焼成した酸化マグネシウム
B8:酸化マグネシウム(神島化学株式会社製、スターマグPSF)
B9:モレキュラーシーブ(巴工業株式会社製、3A)
B10:酸化カルシウム(破砕前粒径1〜5mm)をバルベライザー粉砕機(MST株式会社製)で粉砕し、メッシュを通し粒径の調整を行い、表3に示す平均粒径とした
C1:水素化C5/C9系樹脂、軟化点140℃(出光興産株式会社製、アイマーブ(登録商標)P−140)
C2:水素化ロジン、軟化点65℃(荒川化学工業株式会社製、ハイペールCH)
C3:ロジンエステル、軟化点95℃(荒川化学工業株式会社製、パインクリスタルKE−311)
D1:シリカ(日産化学工業株式会社製、MP−4540M)
D2:水酸化マグネシウム(宇部マテリアルズ株式会社製、500H)
ポリイソブチレン系樹脂(A)として重量平均分子量1,110,000ポリイソブチレン樹脂(BASF株式会社製、Oppanol B100)28重量部に対し、吸湿性フィラー(B)としての酸化カルシウム(三共製粉株式会社製)を30重量部、粘着付与剤(C)としての水素化C5/C9系石油樹脂を42重量部とし、溶媒としてトルエンを固形分が10%となるように加え、攪拌することで、塗工液を得た。なお、使用した酸化カルシウムは粒子径が十分小さいのでそのまま使用した。この塗工液を基材シートとしての厚み25μmの軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製、東洋紡エステルフィルム、E7002)上に、乾燥後の膜厚が20μmとなるように上記塗工液をアプリケーターにより全面塗工した後、乾燥オーブンにより120℃で2分間乾燥させ、封止層を形成した。こうして得られた封止層に離型フィルムとしての38μmのシリコーン系剥離剤塗布ポリエステルフィルム(三井化学東セロ社製、SP−PET−01)を剥離面にラミネートし、実施例1に係る有機電子デバイス用素子封止用樹脂シートを作製した。
樹脂組成物を表1に示す配合組成とした以外は実施例1と同様にして、実施例2〜27に係る有機電子デバイス用素子封止用樹脂シートを作製した。
樹脂組成物を表1に示す配合組成とした以外は実施例1と同様にして、比較例1〜9に係る有機電子デバイス用素子封止用樹脂シートを作製した。
以下の測定方法、評価方法に従い測定及び評価を行った。その結果を表1〜4に示す。
各実施例、比較例に係る有機電子デバイス用素子封封止用樹脂シートの剥離フィルムおよび基材シートを剥離した封止層について、貼合性の評価を行った。貼合性評価のため、独自で被着体の表面粗さが異なるものを3種類用意し比較した。表面粗さが3μmの被着体に貼合出来たものを優良品として「◎」、2μmの被着体に貼合出来たものを良品として「○」、0.5μmの被着体に貼合出来たものを許容品として「△」、全ての被着体に貼合出来なかったものを不良品として「×」で評価した。尚、貼合性評価は、封止層を貼合した被着体を垂直に立てたまま10分間静置し、その間の貼合した封止層の剥れの有無で判断した。
各実験例、比較例に係る有機電子デバイス用素子封止用樹脂シートの剥離フィルムおよび基材シートを剥離した封止層について、WVTR(水蒸気透過率)を、JIS Z 0208に準拠した方法により測定した。測定は40℃、90%RHと60℃、90%RHの2条件にて行った。WVTRの判定として、5g/m2・day以下を優良品として「◎」、5g/m2・day以上12g/m2・day未満を良品として「○」、12g/m2・day以上15g/m2・day未満を許容品として「△」、15g/m2・day以上を不良品として「×」で評価した。
各実施例、比較例に係る有機電子デバイス用素子封止用樹脂シートの離型フィルムを剥離し、38μmのシリコーン系剥離剤塗布ポリエステルフィルム(三井化学東セロ株式会社製、SP−PET−01)を80℃で貼合したものを試験片とした。得られた試験片の封止層側をJISZ0237に準拠したガラスに貼合温度を80℃として貼合し、JISZ0237に準拠し、180°引き剥がし法にて接着力を評価した。接着力の判定として、15N/25mm以上を優良品として「◎」、15N/mm未満10N/25mm以上を良品として「○」、10N/25mm未満5N/25mm以上を許容品として「△」、5N/25mm未満および貼合不能であったものを不良品として「×」で評価した。
絶縁性透明ガラスからなる素子基板の上に、陽極を有し、その上面に有機層、更にその上面に陰極を有する有機EL素子を作製した。次いで、各実施例・比較例に係る有機EL素子封止用透明樹脂シートの離型フィルムを剥離し、上記有機EL素子の上記陰極の上面に配置した。その後、有機EL素子封止用透明樹脂シートの基材シートを剥離し、封止基板として絶縁性透明ガラスを有機EL素子封止用透明樹脂シートの封止層の上面に配置して減圧下80℃において0.6MPaの圧力で1分間加圧し、有機ELディスプレイのモデルを作製した。
2:基材シート
3:封止層
4:離型フィルム
5:素子基板
6:有機EL素子
61:陽極
62:有機層
63:陰極
7:有機EL素子封止用透明樹脂層
8:封止基板
10:有機ELディスプレイ
Claims (13)
- 有機電子デバイス用素子を封止する有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物であって、
主鎖又は側鎖にポリイソブチレン骨格を含有し、且つ重量平均分子量が300000以上のポリイソブチレン系樹脂(A)と吸湿性フィラー(B)とを含み、
前記吸湿性フィラー(B)の含有量が全体の10〜60重量%であることを特徴とする有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。 - 前記吸湿性フィラー(B)の平均粒径が0.1μm〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- 前記吸湿性フィラー(B)のアスペクト比が1より大きく20以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- レーザ回析散乱方式粒度分布測定による、前記吸湿性フィラー(B)の累積粒度分布曲線における累積10%の粒子径D10に対する累積90%の粒子径D90の比D90/D10が2〜20であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- 前記吸湿性フィラー(B)が、第2族元素の酸化物であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- 前記第2族元素の酸化物が、酸化カルシウムまたは酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項5に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- 前記吸湿性フィラー(B)が、ゼオライトまたはモレキュラーシーブであることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- さらに、粘着付与剤(C)を含むことを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- 前記粘着付与剤(C)が、水素化された石油樹脂類、水素化ロジン類、および水素化テルペン類から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項8に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物。
- 請求項1から請求項9のいずれか一項に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物で形成された封止層を少なくとも有することを特徴とする有機電子デバイス用素子封止用樹脂シート。
- 前記封止層の有機電子デバイス用素子に貼合される面とは反対側の面に、前記封止層とともに前記有機電子デバイス用素子を封止するための封止基板が設けられていることを特徴とする請求項10に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂シート。
- 請求項1から請求項9のいずれか一項に記載の有機電子デバイス用素子封止用樹脂組成物で封止されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項12に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を有することを特徴とする画像表示装置。
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