JP2023106860A - 封止用組成物およびその製造方法、並びに封止用シート - Google Patents

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Manami Okuno
ルイス 安里
Luis Asato
賢 大橋
Masaru Ohashi
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Ajinomoto Co Inc
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Abstract

【課題】蒸気浸入バリア性および透明性を両立した封止層を形成し得、さらに酸化カルシウムの分散性（保存安定性）に優れた封止用組成物を提供すること。【解決手段】以下の（Ａ）成分～（Ｄ）成分を含む封止用組成物：（Ａ）数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、（Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体、（Ｃ）メジアン径が３００ｎｍ以下の酸化カルシウム、並びに（Ｄ）非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤。【選択図】なし

Description

本発明は、電子デバイス等の封止に有用な封止用組成物に関する。
有機ＥＬ（Electroluminescence）デバイス、太陽電池等の電子デバイスを水分から保護するため、封止用組成物または封止用シートから形成された封止層を用いて電子デバイスを封止することが行われている。そのような組成物またはシートとして、例えば、特許文献１では、（Ａ）ポリオレフィン系樹脂、並びに（Ｂ）ハイドロタルサイトおよび半焼成ハイドロタルサイトからなる群から選ばれる金属水酸化物を含む封止用樹脂組成物、並びにそれから形成される封止用シートが、良好な耐透湿性および透明性を併せ持つことが開示されている。しかし、ハイドロタルサイトは、可逆的に、水分を吸収および放出する。そのため、ハイドロタルサイトを用いた封止用組成物では、その製造工程または流通過程中にハイドロタルサイトに吸収された水分が、該組成物を用いて形成された電子デバイスの封止層中で放出され、電子デバイスの劣化を招くことがある。
国際公開第２０１７／０５７７０８号
吸湿性フィラーとして酸化カルシウムが知られている。酸化カルシウムを使用して得られる封止用組成物から形成される封止層は、水蒸気の浸入を抑制する特性（本明細書中「水蒸気浸入バリア性」と記載することがある）には優れるものの、オレフィン系重合体を含む封止用組成物に、吸湿性フィラーとして酸化カルシウムを含有させた場合、通常、該組成物から形成される封止層の透明性が失われる。透明性の低下を抑制するために、微細な酸化カルシウムを用いることが考えられるが、微細な酸化カルシウムは分散性が悪いため、微細な酸化カルシウムがオレフィン系重合体中に良好に分散した、透明性に優れる組成物を製造することが困難であった。そのため、オレフィン系重合体を含む封止用組成物から形成される封止層において、水蒸気浸入バリア性および透明性の両立を図るのが困難であった。
従って、本発明の目的は、水蒸気浸入バリア性および透明性を両立した封止層を形成し得、さらに酸化カルシウムの分散性（保存安定性）に優れた封止用組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の（Ａ）成分～（Ｃ）成分を含む封止用組成物において、（Ｄ）成分：非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤をさらに含有させることにより、水蒸気浸入バリア性および透明性を両立した封止層を形成し得、さらに酸化カルシウムの分散性（保存安定性）に優れた封止用組成物となり得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の特徴を有する。
［１］以下の（Ａ）成分～（Ｄ）成分を含む封止用組成物：
（Ａ）数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、
（Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体、
（Ｃ）メジアン径が３００ｎｍ以下の酸化カルシウム、並びに
（Ｄ）非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤。
［２］（Ｄ）成分が非イオン性界面活性剤である、［１］記載の封止用組成物。
［３］非イオン性界面活性剤がポリオキシアルキレンアルキルエーテル又はポリオキシアルキレンアリールエーテルである、［２］記載の封止用組成物。
［４］非イオン性界面活性剤がポリオキシアルキレンアリールエーテルである、［２］記載の封止用組成物。
［５］非イオン性界面活性剤が下記構造：
（式中、ｎは１～１０の整数であり、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立して水素原子又はメチル基であり、Ａｒは置換基を有してもよい芳香族基である）を有するポリオキシアルキレンアリールエーテルである、［２］記載の封止用組成物。
［６］（Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体が、数平均分子量が１０，０００以上のオレフィン系重合体である、［１］～［５］のいずれか１項記載の封止用組成物。
［７］（Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体が、数平均分子量が１０，０００以上の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びに数平均分量が１０，０００以上のエポキシ基を有するオレフィン系重合体から選ばれる少なくとも１種である、［６］記載の封止用組成物。
［８］（Ｅ）液状オレフィン系重合体（（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を除く）を更に含む、［１］～［７］のいずれか１項記載の封止用組成物。
［９］（Ｆ）粘着付与剤を更に含む、［１］～［８］のいずれか１項記載の封止用組成物。
［１０］（Ｃ）成分の含有量が、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して１０～７０質量％である、［１］～［９］のいずれか１項記載の封止用組成物。
［１１］（Ｄ）成分の含有量が、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して５～２５質量％である、［１］～［１０］のいずれか１項記載の封止用組成物。
［１２］［１］～［１１］のいずれか１項記載の封止用組成物から形成された封止層を含む積層構造を有する封止用シート。
本発明によれば、水蒸気浸入バリア性および透明性を両立した封止層を形成し得、さらに酸化カルシウムの分散性（保存安定性）に優れた封止用組成物を提供することができる。
以下、本発明をその好適な実施形態に即して説明する。
［封止用組成物］
本発明の封止用組成物は、必須成分として、以下の（Ａ）成分～（Ｄ）成分を含む：
（Ａ）数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、
（Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体、
（Ｃ）メジアン径が３００ｎｍ以下の酸化カルシウム、並びに
（Ｄ）非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤。
吸湿性フィラーとして、特許文献１に記載のハイドロタルサイトよりも吸湿性の高い酸化カルシウムを使用することによって、水蒸気浸入バリア性に優れた封止層を形成することができる。
酸化カルシウムを使用すると、得られる封止層の透明性が低下する。この点、本発明では、メジアン径が３００ｎｍ以下である酸化カルシウム（（Ｃ）成分）を使用することによって、透明性の低下を抑制することができる。
微細な（Ｃ）成分は、封止用組成物中に良好に分散させることが困難である。しかし、本発明では、数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体（（Ａ）成分）を使用することによって、微細な（Ｃ）成分の封止用組成物中での分散性が向上する。この点、（Ａ）成分が、微細な（Ｃ）成分のための分散剤として機能すると推定される。但し、本発明はこのような推定に限定されない。
しかしながら、（Ｃ）成分の分散性は必ずしも十分なものでなく、封止用シートを作製するための組成物ワニスの調製中（混合中）やワニスの保管中に酸化カルシウムの凝集や組成物ワニスのゲル化が発生する場合がある。このような凝集やゲル化は、封止用組成物にさらに非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤（（Ｄ）成分）を含有させることによって防止することができる。
本明細書中、「オレフィン系重合体」とは、オレフィンに由来する構成単位（以下「オレフィン単位」と略称することがある）が主たる構成単位である（即ち、オレフィン単位の量が全構成単位の中で最大である）重合体を意味する。なお、以下では、オレフィン単位である「ブテンに由来する構成単位」等を「ブテン単位」等と略称することがある。
オレフィン系重合体は、オレフィン系樹脂（例えば、プロピレン－ブテン共重合体）でもよく、オレフィン系ゴム（例えば、ブチルゴム、即ち、イソブテン－イソプレン共重合体）でもよい。本明細書中、「オレフィン系樹脂」とは、架橋によってゴム弾性体を形成できないオレフィン系重合体を意味し、「オレフィン系ゴム」とは、架橋によってゴム弾性体を形成できるオレフィン系重合体を意味する。
オレフィンとしては、１個のオレフィン性炭素－炭素二重結合を有するモノオレフィンおよび／または２個のオレフィン性炭素－炭素二重結合を有するジオレフィンが好ましい。モノオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、１－ブテン、イソブテン（イソブチレン）、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン等のα－オレフィンが挙げられる。ジオレフィンとしては、例えば、１，３－ブタジエン、イソプレン、１，３－ペンタジエン、２，３－ジメチルブタジエン等が挙げられる。
オレフィン系重合体は、単独重合体でもよく、共重合体でもよい。共重合体は、ランダム共重合体でもよく、ブロック共重合体でもよい。また、オレフィン系重合体は、オレフィンとオレフィン以外のモノマーとの共重合体でもよい。オレフィン系共重合体としては、例えば、エチレン－非共役ジエン共重合体、エチレン－プロピレン共重合体、エチレン－プロピレン－非共役ジエン共重合体、エチレン－ブテン共重合体、エチレン－プロピレン－ブテン共重合体、プロピレン－ブテン共重合体、プロピレン－ブテン－非共役ジエン共重合体、イソブテン－イソプレン共重合体、スチレン－イソブテン共重合体、スチレン－イソブテン－スチレン共重合体等が挙げられる。
以下、各成分を詳細に説明する。なお、本明細書において特段の記載がない限り、各成分は、いずれも１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
＜（Ａ）成分＞
（Ａ）成分は、数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基（即ち、カルボニルオキシカルボニル基（－ＣＯ－Ｏ－ＣＯ－））および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体である。（Ａ）成分を配合することにより、封止用組成物中に酸化カルシウム（（Ｃ）成分）を良好に分散させることができる。また、酸無水物基／カルボキシ基がエポキシ基と反応して、または酸化カルシウムに配位して架橋構造を形成し、水蒸気浸入バリア性を発揮することができる。（Ａ）成分は、好ましくは数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基を有するオレフィン系重合体である。
（Ａ）成分として数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、該重合体中の酸無水物基の濃度は、好ましくは０．０５～１０ｍｍｏｌ／ｇ、より好ましくは０．１０～５ｍｍｏｌ／ｇである。酸無水物基の濃度は、ＪＩＳ Ｋ ２５０１の記載に従い、重合体１ｇ中に存在する酸を中和するのに必要な水酸化カリウムのｍｇ数として定義される酸価の値より得られる。
（Ａ）成分として数平均分子量が１０，０００未満のカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、該重合体中のカルボキシ基の濃度は、好ましくは０．０５～２０ｍｍｏｌ／ｇ、より好ましくは０．１０～１０ｍｍｏｌ／ｇである。カルボキシ基の濃度は、ＪＩＳ Ｋ ２５０１の記載に従い、重合体１ｇ中に存在する酸を中和するのに必要な水酸化カリウムのｍｇ数として定義される酸価の値より得られる。
（Ａ）成分として数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基およびカルボキシ基を有するオレフィン系重合体を使用する場合、該重合体中の酸無水物基の濃度とカルボキシ基の濃度との合計は、好ましくは０．０５～２０ｍｍｏｌ／ｇ、より好ましくは０．１０～１０ｍｍｏｌ／ｇである。
（Ａ）成分の数平均分子量は、１０，０００未満であり、封止用組成物のワニスの良好な塗工性や形成される封止層の封止性能および機械強度を向上させる等の観点から、好ましくは１００～１０，０００、より好ましくは２５０～９,０００、さらに好ましくは５００～８，０００である。なお、各成分の数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法（ポリスチレン換算）で測定される。ＧＰＣ法による数平均分子量は、具体的には、測定装置として島津製作所社製「ＬＣ－９Ａ／ＲＩＤ－６Ａ」を、カラムとして昭和電工社製「Ｓｈｏｄｅｘ Ｋ－８００Ｐ／Ｋ－８０４Ｌ／Ｋ－８０４Ｌ」を、移動相としてトルエン等を用いて、カラム温度４０℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
（Ａ）成分は、例えば、（ｉ）酸無水物基および／またはカルボキシ基を有する不飽和化合物（例えば、無水マレイン酸）で、オレフィン系重合体をラジカル反応条件下にてグラフト変性することによって、または（ｉｉ）酸無水物基および／またはカルボキシ基を有する不飽和化合物とα-オレフィンを共重合することによって、製造することができる。
（Ａ）成分としては、例えば、東邦化学工業社、星光ＰＭＣ社等から入手できる重合体を使用することができる。そのような重合体としては、例えば、東邦化学工業社製「ＨＶ－３００Ｍ」（無水マレイン酸変性液状ポリブテン）、東邦化学工業社製「ＨＶ－１００Ｍ」（無水マレイン酸変性液状ポリブテン）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６８８」（無水マレイン酸変性液状ポリブテン）、三井化学社製「ルーカントＡ－５５１５」（酸変性エチレン－α－オレフィン共重合体）、三井化学社製「ルーカントＡ－５２６０」（酸変性エチレン－α－オレフィン共重合体）、三井化学社製「ルーカントＡ－５３２０Ｈ」（酸変性エチレン－α－オレフィン共重合体）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ４３０」（無水マレイン酸変性エチレン－メチルメタクリレート共重合体）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ９５６」（無水マレイン酸変性エチレン－プロピレン－ブテンランダム共重合体）、三菱ケミカル社製「ダイヤカルナ３０Ｍ」（無水マレイン酸とα－オレフィンとの共重合体）等が挙げられる。
本発明の一態様において、（Ａ）成分は、数平均分子量が１０，０００未満の、
（ｉ）好ましくは酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するポリブテン、酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するイソブテン－イソプレン共重合体（即ち、ブチルゴム）、酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するプロピレン－ブテン共重合体、酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するエチレン－メチルメタクリレート共重合体、並びに酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するエチレン－プロピレン－ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
（ｉｉ）より好ましくは酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するポリブテン、酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するイソブテン－イソプレン共重合体、並びに酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するプロピレン－ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
（ｉｉｉ）さらに好ましくは酸無水物基を有するポリブテン、酸無水物基を有するイソブテン－イソプレン共重合体、および酸無水物基を有するプロピレン－ブテン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
（ｉｖ）特に好ましくは酸無水物基を有するポリブテンである。
（Ａ）成分の含有量は、封止用組成物中での微細な酸化カルシウム（（Ｃ）成分）の分散性等の観点から、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは３～５０質量％であり、より好ましくは５～４５質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。
＜（Ｂ）成分＞
（Ｂ）成分は、数平均分子量が１０，０００以上の重合体である。（Ｂ）成分を配合することにより、変形しにくく、形態を保持し得る封止層を得ることができる。（Ｂ）成分を配合しないと、成膜化が困難となる。（Ｂ）成分の重合体としては、数平均分子量が１０，０００以上であれば特に限定されないが、相溶性の観点からオレフィン系重合体が好ましい。また、封止用組成物中での酸化カルシウム（（Ｃ）成分）の分散性や得られる封止層の水蒸気浸入バリア性の観点から、エポキシ基と酸無水物基／カルボキシ基との反応により架橋構造を形成し得る、または酸無水物基／カルボキシ基の酸化カルシウムへの配位により架橋構造を形成し得る、数平均分子量が１０，０００以上の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体（以下、「（Ｂ１）成分」ともいう）、並びに数平均分子量が１０，０００以上のエポキシ基を有するオレフィン系重合体（以下、「（Ｂ２）成分」ともいう）から選ばれる少なくとも１種が好ましい。
（（Ｂ１）成分）
（Ｂ１）成分の重合体としての、酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体は、数平均分子量が１０，０００以上であること以外は上記（Ａ）成分で説明した通りである。
（Ｂ１）成分としては、例えば、星光ＰＭＣ社等から入手できる重合体を使用することができる。そのような重合体としては、例えば、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」（無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６６１」（無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性ブチルゴム）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４１」（無水マレイン酸変性ブチルゴム）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６６９」（無水マレイン酸－２－エチルヘキシルアクリレートランダム共重合体変性ブチルゴム）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６７４」（無水マレイン酸－ラウリルメタクリレートランダム共重合体変性ブチルゴム）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ２７９」（無水マレイン酸変性プロピレン－ブテンランダム共重合体）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ２１２」（無水マレイン酸変性プロピレン－ブテンランダム共重合体）等が挙げられる。
（（Ｂ２）成分）
（Ｂ２）成分中のエポキシ基の濃度は、好ましくは０．０５～１０ｍｍｏｌ／ｇ、より好ましくは０．１０～５ｍｍｏｌ／ｇである。エポキシ基濃度は、ＪＩＳ Ｋ ７２３６－１９９５に基づいて得られるエポキシ当量から求められる。
（Ｂ２）成分は、例えば、（ｉ）エポキシ基を有する不飽和化合物（例えば、グリシジル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル）で、オレフィン系重合体をラジカル反応条件下にてグラフト変性することによって、または（ｉｉ）エポキシ基を有する不飽和化合物とα-オレフィンとを共重合することによって、得ることができる。
（Ｂ２）成分としては、例えば、住友化学社、星光ＰＭＣ社等から入手できる重合体を使用することができる。そのような重合体としては、例えば、住友化学社製「ＢＯＮＤＦＡＳＴ ＢＦ－７Ｍ」（エチレン－グリシジルメタクリレート共重合体）、住友化学社製「ＢＯＮＤＦＡＳＴ ＢＦ－２Ｂ」（エチレン－グリシジルメタクリレート－酢酸ビニル共重合体）、住友化学社製「ＢＦ－７Ｌ」（エチレン－グリシジルメタクリレート－メチルアクリレート共重合体）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」（グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８５０」（グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８５３」（グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体）、星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８６６」（グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ２７６」（グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体）、星光ＰＭＣ社製「Ｔ－ＹＰ３１３」（グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体）等が挙げられる。
（Ｂ２）成分は、数平均分子量が１０，０００以上の、
（ｉ）好ましくはエチレン－グリシジルメタクリレート共重合体、エチレン－グリシジルメタクリレート－酢酸ビニル共重合体、エチレン－グリシジルメタクリレート－メチルアクリレート共重合体、エポキシ基を有するプロピレン－ブテン共重合体、エポキシ基を有するイソブテン－イソプレン共重合体（即ち、ブチルゴム）、およびエポキシ基を有するエチレン－メチルメタクリレート共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
（ｉｉ）より好ましくはエポキシ基を有するプロピレン－ブテン共重合体、エポキシ基を有するイソブテン－イソプレン共重合体、およびエポキシ基を有するエチレン－メチルメタクリレート共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
（ｉｉｉ）さらに好ましくはエポキシ基を有するプロピレン－ブテン共重合体、および／またはエポキシ基を有するイソブテン－イソプレン共重合体であり、
（ｉｖ）特に好ましくはエポキシ基を有するプロピレン－ブテン共重合体、またはエポキシ基を有するイソブテン－イソプレン共重合体である。
（Ｂ２）成分として数平均分子量が１０，０００以上のエポキシ基を有するプロピレン－ブテン共重合体を使用する場合、該共重合体中のブテン単位の量は、プロピレン単位およびブテン単位の合計あたり、好ましくは１～５０質量％、より好ましくは２～４５質量％、さらに好ましくは３～４０質量％である。なお、前記ブテン単位の量は、変性部分（例えば、エポキシ基を導入するためのグリシジル（メタ）アクリレートに由来する部分）を除いたプロピレン単位およびブテン単位を基準とする。
（Ｂ２）成分として数平均分子量が１０，０００以上のエポキシ基を有するイソブテン－イソプレン共重合体（即ち、ブチルゴム）を使用する場合、封止層の耐黄変性等の観点から、該共重合体中のイソプレン単位の量は、イソブテン単位およびイソプレン単位の合計あたり、好ましくは０．１～２０質量％、より好ましくは０．３～１５質量％、さらに好ましくは０．５～１０質量％である。なお、前記イソプレン単位の量は、変性部分（例えば、エポキシ基を導入するためのグリシジル（メタ）アクリレートに由来する部分）を除いたイソブテン単位およびイソプレン単位を基準とする。
（Ｂ）成分として（Ｂ１）成分と（Ｂ２）成分とを併用する場合、（Ｂ２）成分の使用量と（Ｂ１）成分の使用量とは、これらが有する官能基の比によって定めることが好ましい。架橋条件（温度、時間）等によっても異なるが、「（Ｂ２）成分が有するエポキシ基の量（ｍｏｌ）」：「（Ｂ１）成分が有する酸無水物基の量（ｍｏｌ）およびカルボキシ基の量（ｍｏｌ）の合計」は、好ましくは１００：３０～１００：１５００、より好ましくは１００：５０～１００：１２５０、さらに好ましくは１００：６０～１００：１０００、特に好ましくは１００：７０～１００：９００である。なお、例えば（Ｂ１）成分が酸無水物基のみを有する場合、前記「酸無水物基の量（ｍｏｌ）およびカルボキシ基の量（ｍｏｌ）の合計」は「酸無水物基の量（ｍｏｌ）」を意味する。
（Ｂ）成分として、（Ｂ１）成分および（Ｂ２）成分以外のオレフィン系重合体、即ち、数平均分子量が１０，０００以上の酸無水物基、カルボキシ基およびエポキシ基のいずれも有しない非液状オレフィン系重合体（以下、「（Ｂ３）成分」ともいう）を用いてもよい。
本発明において「非液状オレフィン系重合体」における「非液状」とは、２５℃での粘度が５，０００Ｐａ・ｓ超であることを意味する。
（Ｂ３）成分としては、例えば、ＪＳＲ社等から入手できる重合体を使用することができる。そのような重合体としては、例えば、ＪＳＲ社製「ＢＵＴＹＬ０６５」、ＪＳＲ社製「ＢＵＴＹＬ２６８」、ＪＳＲ社製「ＢＵＴＹＬ３６５」（いずれもブチルゴム）、住友化学社製「Ｘ１１０２」、住友化学社製「Ｘ１１０４」（いずれもプロピレン－ブテン共重合体）、ＤＯＷ社製「ＥＮＧＡＧＥ」（ポリオレフィンエラストマー）、ＲＥＸｔａｃ社製「ＲＴ２３１５」（プロピレン－エチレン共重合体）等が挙げられる。
（Ｂ３）成分は、数平均分子量が１０，０００以上の、
（ｉ）好ましくはプロピレン－ブテン共重合体および／またはイソブテン－イソプレン共重合体（即ち、ブチルゴム）であり、
（ｉｉ）より好ましくはイソブテン－イソプレン共重合体である。
（Ｂ３）成分として数平均分子量が１０，０００以上のプロピレン－ブテン共重合体を使用する場合、該共重合体中のブテン単位の量は、プロピレン単位およびブテン単位の合計あたり、好ましくは１～５０質量％、より好ましくは２～４５質量％、さらに好ましくは３～４０質量％である。
（Ｂ３）成分として数平均分子量が１０，０００以上のイソブテン－イソプレン共重合体（即ち、ブチルゴム）を使用する場合、封止層の耐黄変性等の観点から、該共重合体中のイソプレン単位の量は、イソブテン単位およびイソプレン単位の合計あたり、好ましくは０．１～２０質量％、より好ましくは０．３～１５質量％、さらに好ましくは０．５～１０質量％である。
（Ｂ）成分の数平均分子量は、１０，０００以上であり、封止用組成物のワニスの良好な塗工性や形成される封止層の封止性能および機械強度を向上させる等の観点から、好ましくは１０，０００～５００，０００であり、より好ましくは１５，０００～４００，０００である。
（Ｂ）成分の含有量は、変形しにくく、形態を保持し得る封止層を形成する等の観点から、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは０．１～２５質量％であり、より好ましくは１～２０質量％であり、さらに好ましくは３～１５質量％である。
＜（Ｃ）成分＞
（Ｃ）成分は、メジアン径が３００ｎｍ以下の酸化カルシウムである。吸湿性フィラーとして（Ｃ）成分を配合することにより、形成される封止層に水蒸気浸入バリア性能を付与することができる。また、メジアン径を３００ｎｍ以下とすることにより、透明度の高い封止層を形成することができる。
（Ｃ）成分のメジアン径は、３００ｎｍ以下であり、形成される封止層の透明性の観点から、好ましくは２５０ｎｍ以下であり、封止用組成物中での（Ｃ）成分の分散性の観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは５ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上である。本発明の１つの実施態様において、（Ｃ）成分のメジアン径は、好ましくは１～３００ｎｍであり、より好ましくは５～２５０ｎｍであり、さらに好ましくは１０～２００ｎｍである。（Ｃ）成分のメジアン径は、動的光散乱法（ＪＩＳ Ｚ ８８２８）により（Ｃ）成分の粒子径を測定し、その測定に基づき作成した、体積基準の粒子径分布（粒度分布）でのメジアン径である。動的光散乱法は、分散媒中の粒子にレーザー光を照射した際に観測される散乱光から、ブラウン運動の速度に対応した揺らぎを光子相関法で解析することにより粒子径や粒子径分布を算出する方法である。具体的には、このメジアン径は、実施例に記載するように測定および算出することができる。
（Ｃ）成分としては、メジアン径が３００ｎｍを超える酸化カルシウムを粉砕して使用してもよく、メジアン径が３００ｎｍ以下である酸化カルシウムの市販品を使用してもよい。メジアン径が３００ｎｍを超える酸化カルシウムの市販品としては、例えば、井上石灰工業社製「ＱＣ－Ｘ」、三共製粉社製「ＷＡＣシリーズ」、吉澤石灰工業社製「ＨＡＬ－Ｇ」、「ＨＡＬ－Ｊ」、「ＨＡＬ－Ｆ」、「ＨＡＬ－Ｏ」、「ＨＡＬ－Ｐ」等が挙げられる。メジアン径が３００ｎｍ以下である酸化カルシウムの市販品としては、例えば、Ｆｉｌｇｅｎ社製「ＣａＯ Ｎａｎｏ Ｐｏｗｄｅｒ」等が挙げられる。
（Ｃ）成分の含有量は、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、封止層の水蒸気浸入バリア性の観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、さらに好ましくは１５質量％以上であり、封止層の粘着性の観点から、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７５質量％以下、さらに好ましくは７０質量％以下である。本発明の１つの実施態様において、（Ｃ）成分の含有量は、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは５～８０質量％であり、より好ましくは１０～７０質量％であり、さらに好ましくは１５～６０質量％である。
＜（Ｄ）成分＞
（Ｄ）成分は、非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤である。（Ｄ）成分を配合することにより、封止用組成物中での（Ｃ）成分の分散性及び封止用組成物ワニスライフを向上させることができる。（Ｄ）成分としては、非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤であれば特に限定されず、種々のタイプを使用することができる。非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。また非イオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤とを混合して使用してもよい。（Ｄ）成分は、非イオン性界面活性剤が好ましい。
本発明に好適な非イオン性界面活性剤としては、例えば、エーテル型、エステル型、ソルビタンエスエル型、ソルビタンエステル・エチレンオキシド付加型、ジエステル型、モノグリセライド型、モノグリセライド・エチレンオキシド付加型、トリグリセライド・エチレンオキシド付加型、ソルビットエステル・エチレンオキシド付加型、ポリグリセリンアルキルエステル型、ポリエーテルアミン型、アルカノールアミド型、アルカノールアミド・エチレンオキシド付加型、アミンオキシド型、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル型（ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロックコポリマー型）、エチレンジアミンベース型、フェノール型等を挙げることができ、好ましくは、エーテル型である。
エーテル型非イオン性界面活性剤は、代表的には、
一般式（１）：
で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル、
一般式（２）：
で示されるポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル等が挙げられる。
式（１）及び式（２）において、Ｒ１はアルキル基又はアルケニル基を表し、その炭素数が好ましくは６～２２、より好ましくは８～１８、特に好ましくは１０～１５である。Ａはアルキレン基を表し、Ｘはフェニレン基を表す。ｎは１～７０の整数、好ましくは１０～３０の整数を示す。なお、Ａ－Ｏで表されるオキシアルキレン基は、エチレンオキサイド基、プロピレンオキサイド基等の一種のオキシアルキレン基からなるものであってもよいし、エチレンオキサイド基とプロピレンオキサイド基との２種類等のような複数種類のオキシアルキレン基から構成されるものであってもよい。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンヘキシルエーテル、ポリオキシエチレンヘプチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンノニルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル（別称：ポリオキシエチレンラウリルエーテル）、ポリオキシエチレンテトラデシルエーテル、ポリオキシエチレンヘキサデシルエーテル（別称：ポリオキシエチレンセチルエーテル）、ポリオキシエチレンオクタデシルエーテル（別称：ポリオキシエチレンオレイルエーテル）、ポリオキシエチレンエイコシルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、やし油還元アルコールエチレンオキサイド付加物、牛脂還元アルコールエチレンオキサイド付加物、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン－ドデシルエーテル（別称：ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン－ラウリルエーテル）、ポリオキシプロピレンドデシルエーテル（別称：ポリオキシプロピレンラウリルエーテル）等が挙げられる。中でも、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシプロピレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン－ドデシルエーテル等が好ましい。
ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルの具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンヘキシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヘプチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル（別称：ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル）、ポリオキシエチレンテトラデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヘキサデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクタデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンエイコシルフェニルエーテル等が挙げられる。
本発明における非イオン性界面活性剤には市販品を使用することができる。
エーテル型としては、例えば、日油株式会社製の「ノニオン Ｋ－２０４」（ポリオキシエチレンラウリルエーテル）、「ノニオン Ｋ－２２０」（ポリオキシエチレンラウリルエーテル）、「ノニオン Ｋ－２３０」、「パーソフト ＮＫ－６０」、「パーソフト ＮＨ－９０Ｃ」、「パーソフト ＮＫ－１００」、「パーソフト ＮＫ－１００」、「ノニオン ＥＡＤ－１３」（以上、ポリオキシエチレンアルキルエーテル）、「ノニオン Ｐ－２０８」、「ノニオン Ｐ－２１０」、「ノニオン Ｐ－２１３」（以上、ポリオキシエチレンセチルエーテル）、「ノニオン Ｅ－２０２」、「ノニオン Ｅ－２０２」、「ノニオン Ｅ－２０２Ｓ」、「ノニオン Ｅ－２０５」、「ノニオン Ｅ－２０５Ｓ」、「ノニオン Ｅ－２１２」、「ノニオン Ｅ－２１５」、「ノニオン Ｅ－２３０」（以上、ポリオキシエチレンオレイルエーテル）、「ノニオン Ｓ－２０２」、「ノニオン Ｓ－２０７」、「ノニオン Ｓ－２１５」、「ノニオン Ｓ－２２０」（以上、ポリオキシエチレンステアリルエーテル）、「ノニオン ＩＤ－２０３」、「ノニオン ＩＤ－２０６」、「ノニオン ＩＤ－２０９」（以上、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル）、「ノニオン ＥＨ－２０４」（ポリオキシエチレン２―エチルヘキシルエーテル）、「ノニオン ＥＨ－２０８」（ポリオキシエチレン２―エチルヘキシルエーテル）、「ポリオキディスパノール ＴＯＣ」、「ノニオン ＥＴ－５０５」、「ノニオン ＥＴ－５０７」、「ノニオン ＥＴ－５１０」、「ノニオン ＥＴ－５１２」、「ノニオン ＥＴ－５１５」、「ノニオン ＥＴ－５１８」（以上、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン―アルキルエーテル）、「ユニルーブ ＭＳ－７０Ｋ」（ポリオキシプロピレンステアリルエーテル）、「ディスパノール １６」、「ディスパノール １６Ａ」、「ディスパノール ＬＳ－１００」、「ノニオン ＭＮ－８１１」、「ディスパノール ＷＩ－１０６」、「ディスパノール ＷＩ－１１５」、「ディスパノール Ｗ１－１３３」、竹本油脂株式会社製の「パイオニン Ｄ－１００４」（ポリオキシエチレンオクチルエーテル）等が挙げられる。
また、株式会社アデカ製の「ＬＢ－２２０」、「ＬＢ－５３Ｂ」、「ＬＢ－７２０」、「ＬＢ－８２０」、「ＬＢ－５４Ｃ」、「ＬＢ－８３」、「ＬＢ－９３」、「ＬＢ－１０３」、「ＬＢ－１２２０」、「ＬＢ－１５２０」（以上、ポリオキシアルキレンラウリルエーテル）、「ＬＡ－６７５Ｂ、「ＬＡ－７７５」、「ＬＡ－８７５」、「ＬＡ－９７５」、「ＬＡ－１２７５」（以上、ポリオキシエチレンラウリルエーテル）、「ＯＡ－７」（ポリオキシエチレンオレイルエーテル）、「ＴＮ－４０」、「ＴＮ－８０」、「ＴＮ－１００」、「ＴＯ－１２０」、「ＵＡ－７０Ｎ」、「ＵＡ－９０Ｎ」、「ＬＯ－３」、「ＬＯ－７」（以上、第１級アルコールエトキシレート）、「ＳＯ－８０」、「ＳＯ－１０５」、「ＳＯ－１２０」、「ＳＯ－１３５」、「ＳＯ－１４５」、「ＳＯ－１６０」（以上、第２級アルコールエトキシレート）等が挙げられる。
エステル型としては、例えば、日油株式会社製の「ノニオン Ｌ－２」、「ノニオン Ｌ－４」（以上、ポリオキシエチレンモノラウレート）、「ノニオン Ｓ－２」、「ノニオン Ｓ－４」、「ノニオン Ｓ－６」、「ノニオン Ｓ－１５」、「ノニオン Ｓ－１５Ｋ」、「ノニオン Ｓ－１５．４」、「ノニオン Ｓ－１５．４Ｖ」、「ノニオン Ｓ－４０」（以上、ポリオキシエチレンモノステアレート）、「ノニオン Ｏ－２」、「ノニオン Ｏ－３」、「ノニオン Ｏ－４」、「ノニオン Ｏ－６」（以上、ポリオキシエチレンモノオレート）等や、株式会社アデカ製の「ＯＥＧ－１０２」（ポリオキシエチレンモノオレート）等が挙げられる。
ソルビタンエステル型としては、例えば、日油株式会社製の「ノニオン ＣＰ－０８Ｒ」（ソルビタンモノカプリレート）、「食添非イオンＣＰ－０８Ｒ」（ソルビタンモノカプリレート）、「ノニオン ＬＰ－２０Ｒ」（ソルビタンモノラウレート）、「ノニオン ＬＰ－２０Ｒ食添」（ソルビタンモノラウレート）、「ノニオン ＭＰ－３０Ｒ」（ソルビタンモノミリステート）、「ノニオン ＰＰ－４０Ｒペレット」（ソルビタンモノパルミテート）、「ノニオン ＳＰ－６０Ｒペレット」（ソルビタンモノステアレート）、「ノニオン ＯＰ－８０Ｒ」（ソルビタンモノオレート）、「ノニオン ＯＰ－８３ＲＡＴ」（ソルビタンセスキオレート）、「ノニオン ＯＰ－８５Ｒ」（ソルビタントリオレート）等や、株式会社アデカ製の「Ｓ－２０」（ソルビタンラウリルエステル）、「Ｓ－６０」（ソルビタンステアリルエステル）、「Ｓ－８０」（ソルビタンオレイルエステル）等が挙げられる。
ソルビタンエスエル・エチレンオキシド付加型としては、例えば、日油株式会社製の「ノニオン ＬＴ－２２１」（ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート）、「ノニオン ＳＴ－２２１」（ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート）、「ノニオン ＯＴ－２２１」（ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート）、「ウィルサーフ ＴＦ－２０」（ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート）、「ウィルサーフ ＴＦ－６０」（ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート）、「ウィルサーフ ＴＦ－８０」（ポリオキシエチレンソルビタン－モノオレート）等や、株式会社アデカ製の「Ｔ－８１」（ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート）等が挙げられる。
ジエステル型としては、例えば、日油株式会社製の「ユニスター Ｅ－２７５」（エチレングリコールジステアレート）、「ノニオン ＤＳ－６０ＨＮ」（ポリエチレングリコールジステアレート）、「ノニオン ＤＯ－４」（ポリエチレングリコールジオレート）、「ノニオン ＤＯ－６」（ポリエチレングリコールジオレート）、「ユニセーフ ＮＫＬ－９５２０」（ポリプロピレングリコールジステアレート）「ユニセーフ ＮＵＬ－６５８９」（ポリプロピレングリコールジサクシネート）等が挙げられる。
モノグリセライド型としては、例えば、日油株式会社製の「モノグリ Ｄ」（グリセリロールモノステアレート）、「モノグリ ＭＢ」（グリセリロールモノステアレート）、「モノグリ Ｍ－１４」（グリセリロールモノミリステート）等が挙げられる。
モノグリセライド・エチレンオキシド付加型としては、例えば、日油株式会社製の「ユニグリ ＭＫ－２０７」（ポリオキシエチレンヤシ脂肪酸グリセリル）、「ユニグリ ＭＫ－２３０」（ポリオキシエチレンヤシ脂肪酸グリセリル）、「ユニグリ ＭＫ－２７８」（ポリオキシエチレンヤシ脂肪酸グリセリル）、株式会社アデカ製の「ＮＫ－３」、「ＮＫ－４」、「ＮＫ－７」（以上、グリセリドエチレンオキシド付加物）等が挙げられる。
トリグリセライド・エチレンオキシド付加型としては、例えば、日油株式会社製の「ユニオックス ＨＣ－８」、「ユニオックス ＨＣ－４０」、「ユニオックス ＨＣ－６０」（以上、ポリオキシエチレン硬化ひまし油）等が挙げられる。
ソルビットエステル・エチレンオキシド付加型としては、例えば、日油株式会社製の「ユニオックス ＳＴ－３０Ｅ」、「ユニオックス ＳＴ－４０Ｅ」、「ユニオックス ＳＴ－６０Ｅ」（以上、ポリオキシエチレンテトラオレイン酸）等が挙げられる。
ポリグリセリンアルキルエステル型としては、例えば、日油株式会社製の「ユニグリ ＧＯ－１０２Ｒ」（ポリグリセリンオレイン酸エステル）、「ユニグリ ＧＯ－１０６」（ポリグリセリンオレイン酸エステル）、「ユニグリ ＧＬ－１０６」（ポリグリセリンラウリン酸エステル）、「ユニグリ ＧＳ－１０６」（ポリグリセリンステアリン酸エステル）等が挙げられる。
ポリエーテルアミン型としては、例えば、日油株式会社製の「ナイミーン Ｌ－２０１」（Ｎ－ヒドロキシエチルラウリルアミン）、「ナイミーン Ｌ－２０２」、「ナイミーン Ｌ－２０７」（以上、ポリオキシエチレンラウリルアミン）、「ナイミーン Ｌ－７０３」（ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン－ラウリルアミン）、「ナイミーン Ｆ－２０２」、「ナイミーン Ｆ－２１５」（以上、ポリオキシエチレンアルキル（ヤシ）アミン）、「ナイミーン Ｓ－２０２」、「ナイミーン Ｓ－２０４」、「ナイミーン Ｓ－２１０」、「ナイミーン Ｓ－２１５」、「ナイミーン Ｓ－２２０」（以上、ポリオキシエチレンステアリルアミン）、「ナイミーン Ｏ－２０５」（ポリオキシエチレンオレイルアミン）、「ナイミーン Ｔ２－２０２」、「ナイミーン Ｔ２－２１０」、「ナイミーン Ｔ２－２３０」（以上、ポリオキシエチレン牛脂アルキルアミン）、「ナイミーン Ｔ２－２３０」、「ナイミーン ＤＴ－２０３」、「ナイミーン ＤＴ－２０８」（ポリオキシエチレン－アルキルプロピレン－ジアミン）等が挙げられる。
アルカノールアミド型としては、例えば、日油株式会社製の「スタホーム Ｆ」（ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、１:２型）、「スタホーム Ｔ」（牛脂脂肪酸ジエタノールアミド、１:２型）、「スタホーム ＤＬ」（ラウリン酸ジエタノールアミド）、「スタホーム ＤＦ－１」、「スタホーム ＤＦ－２」、「スタホーム ＤＦ－４」、「スタホーム ＤＦＣ」（以上、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド）、「スタホーム ＤＯ」、「スタホーム ＤＯＳ」（以上オレイン酸ジエタノールアミド）、「スタホーム ＭＦペレット」（ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド）、「スタホーム ＬＩＰＡ」（ラウリン酸イソプロパノールアミド）等や、株式会社アデカ製の「ＣＯ」（ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、１:２型）、「ＣＯＡ」（ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、１:１型）等が挙げられる。
アルカノールアミド・エチレンオキシド付加型としては、例えば、日油株式会社製の「ナイミッド ＭＦ－２０３」、「ナイミッド ＭＦ－２１０」、「ナイミッド ＭＴ－２１５」（以上、ポリオキシエチレン脂肪酸－モノエタノールアミド）等が挙げられる。
アミンオキシド型としては、例えば、日油株式会社製の「ユニセーフ Ａ－ＬＭ」（ジメチルラウリル－アミンオキシド水溶液）、「ユニセーフ Ａ－ＳＭ」（ジメチルステアリル－アミンオキシド水溶液）、「ユニセーフ Ａ－ＬＥ」（ジヒドロキシエチルラウリル－アミンオキシド水溶液）、「ユニセーフ ＷＨＳ－１０」（ジヒドロキシエチルラウリル－アミンオキシド水溶液）等が挙げられる。
ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール・ブロックエーテル型（ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロックコポリマー型）としては、例えば、日油株式会社製の「プロノン＃１０２」、「プロノン＃１０４」、「プロノン＃２０１」、「プロノン＃２０２Ｂ」、「プロノン＃２０４」、「プロノン＃２０８」、「ユニルーブ７０ＤＰ－６００Ｂ」、「ユニルーブ７０ＤＰ－９５０Ｂ」（以上、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン－ポリオキシエチレンブロックコポリマー）等や、株式会社アデカ製の「Ｌ－２３」、「Ｌ－３１」、「Ｌ－４４」、「Ｌ－６１」、「Ｌ－６２」、「Ｌ－６４」、「Ｌ－７１」、「Ｌ－７２」、「Ｌ－１０１」、「Ｌ－１２１」、「Ｐ－８４」、「Ｐ－８５」、「Ｐ－１０３」、「Ｆ－６８」、「Ｆ－８８」、「Ｆ－１０８」等（以上、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン－ポリオキシエチレンブロックコポリマー）、「２５Ｒ－１」、「２５Ｒ－２」、「１７Ｒ－２」、「１７Ｒ－３」、「１７Ｒ－４」（以上、ポリオキシプロピレン－ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレンブロックコポリマー）等が挙げられる。
エチレンジアミンベース型としては、例えば、株式会社アデカ製の「ＴＲ－７０１」、「ＴＲ－７０２」、「ＴＲ－７０４」（以上、エチレンジアミンのポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマーの付加物）等が挙げられる。
なお、疎水性基を有するポリエチレングリコールやポリプロピレングリコール等も本発明に好適な非イオン性界面活性剤（例えば、ポリエチレングリコールに疎水性基として長鎖アルキル基や長鎖アルキル置換アリール基が結合したエーテル型非イオン性界面活性剤）である。疎水性基を有するポリエチレングリコールやポリプロピレングリコールの市販品としては、例えば、東邦化学工業株式会社製の「ペグノール１４－０」、「ぺグノール２４－０」、「ぺポールＡ－０６３８」、「ぺポールＢ－１８１」、「ぺポールＢ－１８２」、「ぺポールＢ－１８４」、「ぺポールＢ－１８８」、「ぺポールＢＥＰ－０１１５」や、日油株式会社製の「ノニオンＡ－１０Ｒ」、「ノニオンＡ－１３Ｐ」、「ノニオンＡ－２５Ｂ」、「ノニオンＣ－２３００」、「ノニオンＤＩＳ－４００」、「ノニオンＤＩＳ－６００」、「ノニオンＤＬ－４ＨＮ」、「ノニオンＤＬ－４０ＨＮ」、「ノニオンＤＯ－４ＨＮ」、「ノニオンＤＯ－４０ＨＮ」、「ノニオンＤＰ－１．５ＨＮ」、「ノニオンＤＳ－４ＨＮ」、「ノニオンＤＳ－４０ＨＮ」、「ノニオンＤＳ－１１０ＨＮ」、「ノニオンＩＳ－２」、「ノニオンＩＳ－４」、「ノニオンＩＳ－６」、「ノニオンＩＳ－１５．４」等が挙げられる。
また、下記一般式（３）で表されるセグメントを有する化合物等のオキシアルキレン基又はポリオキシアルキレン基を有する側鎖を有する高分子化合物も本発明に好適な非イオン性界面活性剤である。
（式中、Ａ１はアルキレン基を表し、Ｒ２は水素、アルキル基、又はアリール基を表し、ｎは１～１００の整数を表す。なお、Ａ１－Ｏで表されるオキシアルキレン基は、エチレンオキサイド基、プロピレンオキサイド基等の一種のオキシアルキレン基からなるものであってもよいし、エチレンオキサイド基とプロピレンオキサイド基との２種類等のような複数種類のオキシアルキレン基から構成されるものであってもよい。）
上記以外の非イオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル型の市販品としては、例えば、パイオニンＤ－６１１２、パイオニンＤ－６１１５、パイオニンＤ－６１２０、パイオニンＤ－６１３１、パイオニンＤ－６５１２、タケサーフＤ－６４１３、ＤＴＤ－５１、パイオニンＤ－６３２０（以上、竹本油脂株式会社製）；ＴＳ－１５００、ＴＳ－２０００、ＴＳ－２６００、ＳＭ－１７４Ｎ（以上、東邦化学株式会社製）；エマルゲンＡ－６０、エマルゲンＡ－９０、エマルゲンＡ－５００（以上、花王株式会社製）などが挙げられる。また、アリールフェニルエーテル型の市販品としては、竹本油脂株式会社製「パイオニンＤ－７２４０」（ポリオキシエチレンナフチルエーテル）、ＹＧ－１５、Ｙ－ＰＥ ポリオキシエチレンモノフェニルエーテル（四日市合成社製）、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル（ＴＣＩ社製）、ジプロピレングリコールフェニルエーテル（ダウ社製）、ポリオキシエチレン（１０）オクチルフェニルエーテル（富士フイルム和光純薬社製）などが挙げられる。
本発明において、非イオン性界面活性剤は、ポリオキシアルキレン骨格を有する非イオン性界面活性剤が好ましく、ポリオキシアルキレン骨格を有する非イオン性界面活性剤におけるポリオキシアルキレン骨格は、ポリオキシエチレン骨格及び／又はポリオキシプロピレン骨格が好ましい。
本発明の１つの実施態様において、（Ｄ）成分は、好ましくはポリオキシアルキレンアルキルエーテル又はポリオキシアルキレンアリールエーテル（好ましくは、ポリオキシアルキレン部分は、ポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールである）であり、より好ましくはポリオキシアルキレンアリールエーテル（例、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルなど）であり、さらに好ましくは下記構造：
（式中、ｎは１～１０の整数であり、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立して水素原子又はメチル基であり、Ａｒは置換基を有してもよい芳香族基である）を有するポリオキシアルキレンアリールエーテルである。これらの非イオン性界面活性剤は、親水性のオキシアルキレン基が酸化カルシウム表面の近傍に存在することにより、また、芳香族基が疎水性のオレフィン系重合体の近傍に存在することにより、酸化カルシウムの凝集・組成物ワニスのゲル化を防止する効果を奏すると推定される。但し、本発明はこのような推定に限定されない。
Ｒ１及びＲ２は、好ましくは、両方とも水素原子である。
Ａｒで示される「置換基を有してもよい芳香族基」の芳香族基としては、フェニル、ナフチルなどが挙げられ、その置換基としては、スチリル、クミル、アルキル（例、メチル、エチルなど）などが挙げられる。置換基の数は、例えば１～５個であり、複数存在する場合、それらは同一であっても異なっていてもよい。「置換基を有してもよい芳香族基」としては、フェニル、ナフチル、ポリスチリルフェニル、クミルフェニル、アルキルフェニルなどが好ましい。
本発明に好適なアニオン性界面活性剤としては、例えば、飽和又は不飽和の脂肪酸、アルキルベンゼンスルホン酸、ジアルキルスルホコハク酸、α－オレフィンスルホン酸、アルカンスルホン酸、Ｎ－アシルメチルタウリン酸、アルキル硫酸、アルケニル硫酸、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸、ポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテル硫酸、ポリオキシアルキレンアルケニルアリールエーテル硫酸、ポリオキシアルキレンモノ又はジアルキルエーテルリン酸、ポリオキシアルキレンモノ又はジアルケニルエーテルリン酸、ポリオキシアルキレンモノ又はジフェニルエーテルリン酸、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテルカルボン酸、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル酢酸、ポリオキシアルキレンアルキルアミドエーテルカルボン酸、ポリオキシアルキレンアルケニルアミドエーテルカルボン酸、ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテル硫酸、ポリオキシアルキレンアリールフェニルエーテルリン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、及びこれらの各種塩（脂肪酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、コハク酸塩）、ポリカルボン酸エステル、（メタ）アクリル酸－スチレン共重合体、(メタ)アクリル酸－(メタ)アクリル酸エステル共重合体、スチレン－マレイン酸共重合体、リン酸エステル系等が挙げられる。
本発明において、アニオン性界面活性剤は、カルボン酸基、リン酸基またはスルホン酸基を有するアニオン性界面活性剤が好ましい。市販品としては、例えば、味の素ファインテクノ株式会社製「アジスパーＰＡ１１１」（高級脂肪酸エステル）、日油株式会社製のマリアリム（登録商標）シリーズ（「マリアリム ＡＫＭ１５１１－６０」、「マリアリム ＡＫＭ０５３１」、「マリアリム ＡＦＢ－１５２１」、「マリアリム Ａ－６０」、「マリアリム Ａ－２０」等）などが挙げられる。
（Ｄ）成分の含有量は、酸化カルシウムの凝集・組成物ワニスのゲル化を防止する等の観点から、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは５～２５質量％であり、より好ましくは７～２３質量％であり、さらに好ましくは１０～２０質量％である。
＜他の成分＞
本発明の封止用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、（Ａ）成分～（Ｄ）成分以外の成分（以下、「他の成分」と記載することがある）を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、液状オレフィン系重合体、粘着付与剤、数平均分子量１０，０００未満のエポキシ変性オレフィン系重合体、酸化防止剤、硬化促進剤、可塑剤等が挙げられる。これらは、いずれも１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
（液状オレフィン系重合体（以下、「（Ｅ）成分」ともいう））
（Ｅ）成分は、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を除く液状のオレフィン系重合体である。（Ｅ）成分を配合することによって、形成される封止層に良好な密着性および柔軟性を付与することができる。
本発明において「液状オレフィン系重合体」における「液状」とは、２５℃での粘度が５，０００Ｐａ・ｓ以下であることを意味する。また、本発明において「２５℃での粘度」とは、動的粘弾性測定装置で測定される２５℃での動粘度に、密度を掛けて算出される粘度を意味する。動的粘弾性測定装置としては、例えば、ＴＡインスツルメント社製レオメーター（商品名：ＤＩＳＣＯＶＥＲＹ ＨＲ－２）等が挙げられる。
本発明において、数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有する液状オレフィン系重合体は、（Ａ）成分に分類される。また、本発明において、数平均分子量が１０，０００以上の液状オレフィン系重合体は、（Ｂ）成分に分類される。そのため、本発明における（Ｅ）成分は、（Ａ）成分および（Ｂ）成分以外の液状オレフィン系重合体である。
（Ｅ）成分の２５℃での粘度は、形成される封止層の良好な密着性および柔軟性の観点から、好ましくは５～５，０００Ｐａ・ｓ、より好ましくは１０～４，０００Ｐａ・ｓ、さらに好ましくは２０～３，０００Ｐａ・ｓである。
（Ｅ）成分の数平均分子量は、封止用組成物のワニスの良好な塗工性等の観点から、好ましくは１００～５０，０００、より好ましくは２００～３０，０００、さらに好ましくは３００～２０，０００である。
（Ｅ）成分は、市販品を使用することができる。そのような市販品としては、例えば、ＥＮＥＯＳ社製「ＨＶ－３００」（液状ポリブテン）、ＥＮＥＯＳ社製「ＨＶ－１９００」（液状ポリブテン）、ＥＮＥＯＳ社製「ＨＶ－５０」（液状ポリブテン）、ＥＮＥＯＳ社製「ＨＶ－３５」（液状ポリブテン）、Ｋｏｔｈａｒｉ社製「９５０ＭＷ」（液状ポリブテン）、Ｋｏｔｈａｒｉ社製「２４００ＭＷ」（液状オレフィン系重合体）、ＩＮＥＯＳ社製「Ｈ－１９００」（液状ポリブテン）、ＩＮＥＯＳ社製「Ｈ－６０００」（液状ポリブテン）、ＩＮＥＯＳ社製「Ｈ－１８０００」（液状ポリブテン）、日油社製「２００Ｎ」（液状ポリブテン）、日本曹達社製「ＢＩ－２０００」（水素化ポリブタジエン）、日本曹達社製「ＢＩ－３０００」（水素化ポリブタジエン）、日本曹達社製「ＧＩ－３０００」（水素化ポリブタジエン）、三井化学社製「ルーカントＬＸ１００」（液状オレフィン系重合体）、三井化学社製「ルーカントＬＸ４００」（液状オレフィン系重合体）、出光昭和シェル社製「Ｐｏｌｙ ｂｄ Ｒ－４５ＨＴ」（ブタジエン系液状ゴム）、出光昭和シェル社製「Ｐｏｌｙ ｂｄ Ｒ－１５ＨＴ」（ブタジエン系液状ゴム）、出光昭和シェル社製「Ｐｏｌｙ ｉｐ」（液状ポリイソプレン）、日本曹達社製「Ｂ－１０００」（液状ポリブタジエン）、日本曹達社製「Ｂ－３０００」（液状ポリブタジエン）、日本曹達社製「Ｇ－３０００」（液状ポリブタジエン）、クラレ社製「ＬＩＲ－３０」（液状ポリイソプレン）、クラレ社製「ＬＩＲ－３９０」（液状ポリイソプレン）、クラレ社製「ＬＩＲ－２９０」（液状ポリイソプレン）、クラレ社製「ＬＢＲ－３０２」（液状ポリブタジエン）、クラレ社製「ＬＢＲ－３０５」（液状ポリブタジエン）、クラレ社製「ＬＢＲ－３６１」（液状ポリブタジエン）、クラレ社製「Ｌ－ＳＢＲ－８２０」（液状スチレン－ブタジエンランダム共重合体）、ＣＲＡＹ ＶＡＬＬＥＹ社製「Ｒｉｃｏｎ１５４」（液状ブタジエン）、ＣＲＡＹ ＶＡＬＬＥＹ社製「ＲＩＣＯＮ １８４」（液状スチレン－ブタジエンランダム共重合体）等が挙げられる。
（Ｅ）成分は、好ましくは液状ポリブテンおよび／または水素化ポリブタジエンであり、より好ましくは液状ポリブテンである。
（Ｅ）成分を使用する場合、その含有量は、形成される封止層の良好な密着性および柔軟性の観点から、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは３質量％以上、より好ましくは５質量％以上、さらに好ましくは１０質量％以上であり、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下、さらに好ましくは４０質量％以下である。本発明の１つの実施態様において、（Ｅ）成分の含有量は、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは３～５０質量％であり、より好ましくは５～４０質量％であり、さらに好ましくは１０～３０質量％である。
（粘着付与剤（以下、「（Ｆ）成分」ともいう））
粘着付与剤は、封止用組成物に粘着性を付与する成分である。粘着付与剤としては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂（水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等）、石油樹脂（脂肪族系石油樹脂、水添系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共重合系石油樹脂）、クマロン－インデン樹脂、アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。
粘着付与剤は市販品を使用することができる。その市販品としては、例えば、以下のものが挙げられる。ロジン系樹脂としては、例えば、パインクリスタル ＭＥ－Ｈ、パインクリスタル ＭＥ－Ｄ、パインクリスタル ＭＥ－Ｇ、パインクリスタル ＫＲ－８５、パインクリスタル ＫＥ－３１１、パインクリスタル ＫＥ－３５９、パインクリスタル Ｄ－６０１１、パインクリスタル ＰＥ－５９０、パインクリスタル ＫＥ－６０４、パインクリスタル ＰＲ－５８０（いずれも荒川化学工業社製）等が挙げられる。
テルペン樹脂としては、例えばＹＳレジンＰＸ１０００、ＹＳレジンＰＸ１１５０、ＹＳレジンＰＸ１１５０Ｎ、ＹＳレジンＰＸ１２５０、ＹＳレジンＴＨ１３０、ＹＳレジンＴＲ１０５、ＹＳレジンＬＰ、ＹＳレジンＣＰ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
水素添加テルペン樹脂としては、例えばクリアロンＰ、クリアロンＭ、クリアロンＫシリーズ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
テルペンフェノール共重合樹脂としては、例えばＹＳポリスター２０００、ポリスターＵ、ポリスターＴ、ポリスターＳ、マイティエースＧ（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
芳香族変性テルペン樹脂としては、例えばＹＳレジンＴＯ８５、ＹＳレジンＴＯ１０５、ＹＳレジンＴＯ１１５、ＹＳレジンＴＯ１２５（いずれもヤスハラケミカル社製）等が挙げられる。
水添系石油樹脂としては、例えばＥｓｃｏｒｅｚ５３００シリーズ、５６００シリーズ（いずれもエクソンモービル社製）；Ｔ－ＲＥＺ ＯＰ５０１、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ０８５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１０５、Ｔ－ＲＥＺ ＨＡ１２５（いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、ＥＮＥＯＳ社製）；Ｑｕｉｎｔｏｎｅ１３２５、Ｑｕｉｎｔｏｎｅ１３４５（いずれも日本ゼオン社製）；アイマーブＳ－１００、アイマーブＳ－１１０、アイマーブＰ－１００、アイマーブＰ－１２５、アイマーブＰ－１４０（いずれも水添ジシクロペンタジエン系石油樹脂、出光興産社製）；アルコン Ｐ－９０、アルコン Ｐ－１００、アルコン Ｐ－１１５、アルコン Ｐ－１２５、アルコン Ｐ－１４０、アルコン Ｍ－９０、アルコン Ｍ－１００、アルコン Ｍ－１１５、アルコン Ｍ－１３５、ＴＦＳ１３－０３０（いずれも荒川化学工業社製）等が挙げられる。
芳香族系石油樹脂としては、例えばＥＮＤＥＸ１５５（イーストマン社製）；ネオポリマーＬ－９０、ネオポリマー１２０、ネオポリマー１３０、ネオポリマー１４０、ネオポリマー１５０、ネオポリマー１７０Ｓ、ネオポリマー１６０、ネオポリマーＥ－１００、ネオポリマーＥ－１３０、ネオポリマーＭ－１、ネオポリマーＳ、ネオポリマーＳ１００、ネオポリマー１２０Ｓ、ネオポリマー１３０Ｓ、ネオポリマーＥＰ－１４０（いずれもＥＮＥＯＳ社製）；ペトコールＬＸ、ペトコール１２０、ペトコール１３０、ペトコール１４０（いずれも東ソー社製）；Ｔ－ＲＥＺ ＲＢ０９３、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ１００、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ１１５、Ｔ－ＲＥＺ ＲＣ０９３、Ｔ－ＲＥＺ ＲＥ１００（いずれもＥＮＥＯＳ社製）等が挙げられる。
共重合系石油樹脂としては、Ｔ－ＲＥＺ ＨＢ１０３、Ｔ－ＲＥＺ ＨＢ１２５、ＴＲＥＺ ＰＲ８０１、Ｔ－ＲＥＺ ＰＲ８０２、Ｔ－ＲＥＺ ＲＤ１０４（いずれもＥＮＥＯＳ社製）；ペトロタック６０、ペトロタック７０、ペトロタック９０、ペトロタック９０ＨＳ、ペトロタック９０Ｖ、ペトロタック１００Ｖ（いずれも東ソー社製）；ＱｕｉｎｔｏｎｅＤ１００（日本ゼオン社製）等が挙げられる。
粘着付与剤の軟化点は、形成される封止層の耐熱性等の観点から、５０～２００℃が好ましく、９０～１８０℃がより好ましく、１００～１７０℃がさらに好ましい。なお、軟化点は、ＪＩＳ Ｋ２２０７に従い、環球法により測定される。
粘着付与剤を使用する場合、その含有量は、形成される封止層の粘着性および封止性の観点から、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは１～５０質量％、より好ましくは２～４０質量％、さらに好ましくは５～３０質量％である。
（数平均分子量１０，０００未満のエポキシ変性オレフィン系重合体）
「エポキシ変性オレフィン系重合体」とは、「エポキシ基を有するオレフィン系重合体」と同義である。数平均分子量１０，０００未満のエポキシ変性オレフィン系重合体は、数平均分子量が１０，０００未満であること以外は上記（Ｂ２）成分で説明した通りである。当該エポキシ変性オレフィン系重合体のエポキシ基は、酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体（（Ｂ１）成分および場合により（Ａ）成分）中の酸無水物基／カルボキシ基との反応によって架橋構造を形成し、封止用組成物中での酸化カルシウム（（Ｃ）成分）の分散性や得られる封止層の水蒸気浸入バリア性を向上させることができる。
（酸化防止剤）
本発明において酸化防止剤に特に限定はなく、公知のものを使用することができる。例えば、ＢＡＳＦ社製「Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０」(ヒンダードフェノール系酸化防止剤)等が挙げられる。酸化防止剤を使用する場合、その含有量は、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは０．０１～５質量％、より好ましくは０．０５～２．５質量％、さらに好ましくは０．１０～２質量％である。
（硬化促進剤）
本発明において、（Ｂ１）成分および（Ａ）成分の酸無水物基および／またはカルボキシ基と、（Ｂ２）成分（および場合により数平均分子量１０，０００未満のエポキシ変性オレフィン系重合体）のエポキシ基との架橋反応を促進するために、硬化促進剤を使用してもよい。硬化促進剤としては、例えば、イミダゾール化合物、３級・４級アミン系化合物、ジメチルウレア化合物、有機ホスフィン化合物等が挙げられる。
イミダゾール化合物としては、例えば、１Ｈ－イミダゾール、２－メチルイミダゾール、２－フェニル－４－メチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、１－シアノエチル－２－エチル－４－メチルイミダゾール、２－ウンデシルイミダゾール、１－シアノエチル－２－ウンデシルイミダゾール、１－シアノエチル－２－ウンデシルイミダゾリウムトリメリテート、２－フェニル－４，５－ビス（ヒドロキシメチル）イミダゾール、１－ベンジル－２－メチルイミダゾール、１－ベンジル－２－フェニルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、２－ドデシルイミダゾール、２－ヘプタデシルイミダゾール、１，２－ジメチルイミダゾール、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシメチルイミダゾール等が挙げられる。イミダゾール化合物の具体例としては、キュアゾール２ＭＺ、２Ｐ４ＭＺ、２Ｅ４ＭＺ、２Ｅ４ＭＺ－ＣＮ、Ｃ１１Ｚ、Ｃ１１Ｚ－ＣＮ、Ｃ１１Ｚ－ＣＮＳ、Ｃ１１Ｚ－Ａ、２ＰＨＺ、１Ｂ２ＭＺ、１Ｂ２ＰＺ、２ＰＺ、Ｃ１７Ｚ、１．２ＤＭＺ、２Ｐ４ＭＨＺ－ＰＷ、２ＭＺ－Ａ、２ＭＡ－ＯＫ（いずれも四国化成工業社製）等が挙げられる。
３級・４級アミン系化合物としては、特に制限はないが、例えば、テトラメチルアンモニウムブロマイド、テトラブチルアンモニウムブロマイド、トリエチルメチルアンモニウム・２－エチルヘキサン酸塩等の４級アンモニウム塩；ＤＢＵ（１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７）、ＤＢＮ（１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］ノネン－５）、ＤＢＵ－フェノール塩、ＤＢＵ－オクチル酸塩、ＤＢＵ－ｐ－トルエンスルホン酸塩、ＤＢＵ－ギ酸塩、ＤＢＵ－フェノールノボラック樹脂塩等のジアザビシクロ化合物；ベンジルジメチルアミン、２－（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，４，６－トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール（ＴＡＰ）等の３級アミンまたはそれらの塩、芳香族ジメチルウレア、脂肪族ジメチルウレア等のジメチルウレア化合物；等が挙げられる。
ジメチルウレア化合物としては、例えば、ＤＣＭＵ（３－（３，４－ジクロロフェニル）－１，１－ジメチルウレア）、Ｕ－ＣＡＴ３５１２Ｔ（サンアプロ社製）等の芳香族ジメチルウレア；Ｕ－ＣＡＴ３５０３Ｎ（サンアプロ社製）等の脂肪族ジメチルウレア等が挙げられる。中でも硬化性の点から、芳香族ジメチルウレアが好ましく用いられる。
有機ホスフィン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラ－ｐ－トリルボレート、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリ－ｔｅｒｔ－ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート、（４－メチルフェニル）トリフェニルホスホニウムチオシアネート、テトラフェニルホスホニウムチオシアネート、ブチルトリフェニルホスホニウムチオシアネート、トリフェニルホスフィントリフェニルボラン等が挙げられる。有機ホスフィン化合物の具体例としては、ＴＰＰ、ＴＰＰ－ＭＫ、ＴＰＰ－Ｋ、ＴＴＢｕＰ－Ｋ、ＴＰＰ－ＳＣＮ、ＴＰＰ－Ｓ（いずれも北興化学工業社製）等が挙げられる。
硬化促進剤を使用する場合、その含有量は、（Ｂ１）成分および（Ａ）成分の酸無水物基および／またはカルボキシ基と、（Ｂ２）成分（および場合により数平均分子量１０，０００未満のエポキシ変性オレフィン系重合体）のエポキシ基との架橋反応を促進するために、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは０．００１～５質量％、より好ましくは０．００１～２．５質量％、さらに好ましくは０．００１～１質量％である。
（可塑剤）
可塑剤としては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、流動パラフィン、ワセリン等の鉱物油、ヒマシ油、綿実油、菜種油、大豆油、パーム油、ヤシ油、オリーブ油等の植物油等が挙げられる。
可塑剤を使用する場合、その含有量は、形成される封止層の柔軟性の観点から、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して、好ましくは２～３０質量％であり、より好ましくは４～２５質量％であり、さらに好ましくは５～２０質量％である。
［封止用組成物の製造方法］
以下、本発明の封止用組成物の好適な製造方法を説明する。但し、以下の方法以外で本発明の封止用組成物を製造してもよい。
本発明の封止用組成物の好適な製造方法（以下「本発明の製造方法」と記載する）は、数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体（即ち、（Ａ）成分）、数平均分子量が１０，０００以上の重合体（即ち、（Ｂ）成分）、メジアン径が３００ｎｍを超える酸化カルシウム、非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤（即ち、（Ｄ）成分）、並びに有機溶剤を含む混合物を粉砕処理する工程を含む。メジアン径が３００ｎｍ以下の酸化カルシウム（即ち、（Ｃ）成分）と、（Ｃ）成分以外の成分とを混合して本発明の封止用組成物を製造することもできるが、このような単純な混合では、前記工程を経る場合に比べて、微細な酸化カルシウムを封止用組成物中に良好に分散させることが難しい。また微細な酸化カルシウムは、表面積が大きく、その結果、吸湿性も大きくなる。このような吸湿を避けるため、封止用組成物の製造時の微細な酸化カルシウムの取り扱い性は、通常のサイズの酸化カルシウムよりも劣る。よって、本発明の封止用組成物は、前記工程を経て製造することが好ましい。以下、本発明の製造方法で使用する粉砕処理用の混合物等について、順に説明する。
メジアン径が３００ｎｍを超える酸化カルシウム、（Ａ）成分、（Ｄ）成分および有機溶剤を混合することによって、粉砕処理用の混合物を製造することができる。また（Ｂ１）成分である酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体をさらに混合して、粉砕処理用の混合物を製造してもよい。前記酸化カルシウムの含有量は、粉砕処理用の混合物全体に対して、好ましくは３～７５質量％、より好ましくは５～７０質量％である。（Ａ）成分の含有量は、粉砕処理用の混合物全体に対して、好ましくは３～４０質量％、より好ましくは５～３５質量％である。（Ｄ）成分の含有量は、粉砕処理用の混合物全体に対して、好ましくは３～４０質量％、より好ましくは５～３５質量％である。有機溶剤の含有量は、粉砕処理用の混合物全体に対して、好ましくは２０～８０質量％、より好ましくは３０～７０質量％である。粉砕処理用の混合物に、上述以外の成分（上記「他の成分」）を添加してもよい。各成分の添加順序に特に限定はなく、各成分は、順次または同時に添加してもよい。
本発明の製造方法に使用し得る有機溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、カルビトールアセテート等の酢酸エステル類；セロソルブ等のセロソルブ類；ブチルカルビトール等のカルビトール類；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等のアミド類；等を挙げることができる。市販の有機溶剤、例えば、丸善石油化学社製「スワゾール」、出光興産社製「イプゾール」等を使用してもよい。有機溶剤は１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
粉砕処理は、公知の粉砕機を使用して行うことができる。粉砕処理により酸化カルシウムを、混合物中で粉砕および分散させる。公知の粉砕機としては、例えば、湿式ビーズミル、遊星型ボールミル、アトライター、ジェットミル、ボールミル、振動ボールミル等が挙げられる。ビーズの材質としては、例えばジルコニア、アルミナ、ガラス、スチール等が挙げられる。ビーズ径は、例えば０．０３～５ｍｍ程度である。ビーズミルの回転軸の回転数は、例えば１０～１０，０００ｒｐｍ程度である。粉砕処理用の混合物をビーズミルの粉砕室に供給する流量は、例えば０．１～１０，０００ｋｇ／時間程度である。ビーズミルによる湿式粉砕では、粉砕処理中の混合物の温度上昇を抑えるために、チラー水で冷却しながら行うことが好ましい。チラー水の温度は、例えば０～４０℃程度である。
さらに、粉砕処理後の混合物と、任意の成分とを混合してもよい。例えば液状オレフィン系重合体、粘着付与剤等を、粉砕処理後の混合物に添加および混合してもよい。封止用組成物に（Ｂ２）成分であるエポキシ基を有するオレフィン系重合体を含有させる場合は、粉砕処理時の熱等により架橋反応が進行するのを防ぐため、粉砕処理後の混合物と（Ｂ２）成分とを混合することが好ましい。即ち、本発明の製造方法は、好ましくは粉砕処理後の混合物とエポキシ基を有するオレフィン系重合体（即ち、（Ｂ２）成分）とを混合する工程をさらに含む。また（Ｂ１）成分である酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体も粉砕処理後の混合物と混合してもよい。（Ｂ１）成分は粉砕処理時の混合物の粘度上昇を避けるために、粉砕処理後の混合物と混合するのが好ましい。各成分の添加順序に特に限定はなく、各成分は、順次または同時に添加してもよい。
上述のようにして得られた有機溶剤を含む封止用組成物のワニスは、乾燥等により、有機溶剤の一部または全部を除去してもよい。本発明の封止用組成物は、ワニス等の液状で使用してもよく、フィルム等の固形状で使用してもよい。
［封止用シート］
本発明は、支持体および本発明の封止用組成物から形成された封止層を含む積層構造を有する封止用シートも提供する。本発明では保護シートを使用してもよい。即ち、本発明の封止用シートは、支持体、封止層、および保護シートをこの順に含む積層構造を有していてもよい。支持体と封止層との間、および封止層と保護シートとの間に、他の層が存在していてもよい。他の層としては、例えば、接着層、離型層、酸化カルシウムを含まない封止用組成物から形成された封止層が挙げられる。
封止層のヘーズは、好ましくは６０％未満、より好ましくは４０％以下、さらに好ましくは３０％以下である。封止層のヘーズの下限に特に限定はないが、封止層のヘーズは、例えば０％以上である。このヘーズは、ＪＩＳ Ｋ ７１３６に準拠して、測定することができる。詳しくは、このヘーズは、ガラスをリファレンスとし、且つＤ６５光を用いる、後述の実施例欄に記載する方法で測定することができる。
支持体および保護シートとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等のポリオレフィン；シクロオレフィンポリマー；ポリエチレンテレフタレート（以下「ＰＥＴ」と記載することがある）、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル；ポリカーボネート；ポリイミド等のプラスチックフィルム等が挙げられる。支持体および保護シートは、いずれも単層フィルムでもよく、積層フィルムでもよい。
支持体および保護シートとして、例えば、バリア層を有する低透湿性フィルム、またはバリア層を有する低透湿性フィルムと別のフィルムとの積層フィルムを使用することができる。バリア層としては、例えば、シリカ蒸着膜、窒化ケイ素膜、酸化ケイ素膜等の無機膜が挙げられる。バリア層は、複数の無機膜の複数層（例えば、シリカ蒸着膜）で構成されていてもよい。また、バリア層は、有機物と無機物から構成されていてもよく、有機層と無機膜の複合多層であってもよい。
保護シートでは、封止層と接する面が離型処理されていることが好ましい。一方、支持体は、離型処理されていてもよく、離型処理されていなくてもよい。離型処理としては、例えば、シリコーン樹脂系離型剤、アルキッド樹脂系離型剤、フッ素樹脂系離型剤等の離型剤による離型処理が挙げられる。
支持体および保護シートの厚さは、特に限定されないが、封止用シートの取り扱い性等の観点から、それぞれ、好ましくは１０～１５０μｍ、より好ましくは２０～１００μｍである。なお、支持体および保護シートが積層フィルムである場合、前記厚さは、積層フィルムの厚さである。一方、封止層の厚さは、その透明性、封止性および密着性の観点から、好ましくは２～１００μｍ、より好ましくは２～７５μｍ、さらに好ましくは３～５０μｍである。
［封止用シートの製造方法］
本発明の封止用シートは、例えば、上述のようにして得られた封止用組成物のワニスを支持体に塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥して、封止層を形成することによって製造することができる。また、支持体、封止層、および保護シートをこの順に含む積層構造を有する封止用シートは、例えば、支持体および保護シートの一方にワニスを塗布および乾燥して封止層を形成し、形成された封止層の上に支持体および保護シートのもう一方を積層することによって製造することができる。
（Ｂ２）成分を使用する場合、（Ｂ２）成分のエポキシ基と、（Ｂ１）成分（および場合により（Ａ）成分）の酸無水物基および／またはカルボキシ基との反応を進行させるために、塗膜の乾燥（即ち、有機溶剤の除去）は、塗膜を加熱することによって行うことが好ましい。塗膜の加熱温度は、好ましくは５０～２００℃、より好ましくは８０～１５０℃であり、その時間は、好ましくは１～６０分、より好ましくは５～３０分である。塗膜の加熱は、常圧下で行ってもよく、減圧下で行ってもよい。
有機溶剤の除去で得られた塗膜をさらに加熱（エージング）してもよい。この加熱の温度は、好ましくは８０～２００℃、より好ましくは１００～１５０℃であり、その時間は、好ましくは１０～２４０分、より好ましくは３０～１８０分である。この加熱は、常圧下で行ってもよく、減圧下で行ってもよい。
［電子デバイス］
本発明は、本発明の封止用組成物から形成された封止層を含む電子デバイスも提供する。電子デバイスとしては、例えば、有機ＥＬデバイス、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）、太陽電池（とりわけ、有機系太陽電池（有機薄膜太陽電池（ＯＰＶ）、ペロブスカイト太陽電池（ＰＳＣ）、色素増感太陽電池（ＤＳＣＣ）））、センサーデバイス、導電性基板を有するタッチパネル等が挙げられる。電子デバイスは、好ましくは有機ＥＬデバイスまたは太陽電池等の水分に弱い電子デバイスである。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、上記・下記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお、成分の量および共重合単位の量における「部」および「％」は、特に断りがない限り、それぞれ「質量部」および「質量％」を意味する。
＜成分＞
実施例および比較例で用いた成分を以下に示す。
（Ａ）成分：
＜酸無水物基／カルボキシル基を有し、Ｍｎ＜１０，０００のオレフィン系重合体＞
・「ＨＶ－３００Ｍ」（東邦化学工業社製）：無水マレイン酸変性液状ポリブテン、酸無水物基濃度０．７７ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量２，１００
（Ｂ１）成分：
＜酸無水物基／カルボキシル基を有し、Ｍｎ≧１０，０００のオレフィン系重合体＞
・「ＥＲ６４５」（星光ＰＭＣ社製、無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体、ブチルメタクリレート単位の濃度：０．３２ｍｍｏｌ／ｇ、酸無水物基濃度：１．１８ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：５９，０００、プロピレン単位／ブテン単位：７１％／２９％）（不揮発分：２０％）
・「ＥＲ６６１」（星光ＰＭＣ社製、無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性ブチルゴム、ブチルメタクリレート単位の濃度：０．３２ｍｍｏｌ／ｇ、酸無水物基濃度：０．４６ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：４０，０００、イソブテン単位／イソプレン単位：９８．９％／１．１％）（不揮発分：３５％）
（Ｂ２）成分：
＜エポキシ基を有し、Ｍｎ≧１０，０００のオレフィン系重合体＞
・「ＥＲ８２９」（星光ＰＭＣ社製、グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体、プロピレン単位／ブテン単位：７１％／２９％、エポキシ基濃度：０．６４ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：１６８，０００）（不揮発分：１５％）
・「ＥＲ８６６」(星光ＰＭＣ社製、グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム、エポキシ基濃度：１．６３ｍｍｏｌ／ｇ、数平均分子量：１１３，０００、イソブテン単位／イソプレン単位：９８．９％／１．１％）（不揮発分：２７．５％）
（Ｂ３）成分：
＜酸無水物基、カルボキシ基およびエポキシ基のいずれも有しない、Ｍｎ≧１０，０００の非液状オレフィン系重合体＞
・「ＢＵＴＹＬ０６５」（ＪＳＲ社製、ブチルゴム、イソブテン単位／イソプレン単位：９８．７％／１．３％）
（Ｃ）成分：
・酸化カルシウム（吉澤石灰工業社製、メジアン径：２．１μｍ）
（Ｄ）成分：
＜非イオン性界面活性剤＞
・「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）：非イオン系界面活性剤
・「パイオニンＤ－７２４０」（竹本油脂株式会社製）：ポリオキシエチレンナフチルエーテル
・「パイオニンＤ－１００４」（竹本油脂株式会社製）：ポリオキシエチレンオクチルエーテル
＜アニオン性界面活性剤＞
・「アジスパー ＰＡ１１１」（味の素ファインテクノ株式会社製）：酸性分散剤（酸価３５ｍｇＫＯＨ／ｇ）
（Ｅ）成分：
＜液状オレフィン系重合体＞
・「ＨＶ－１９００」（ＥＮＥＯＳ社製、液状ポリブテン、数平均分子量：２，９００、２５℃での粘度：４６０Ｐａ・ｓ）
（Ｆ）成分：
＜粘着付与剤＞
・「アルコン Ｐ－１２５」（荒川化学工業社製、水添系石油樹脂、軟化点：１２５℃）
他の成分：
＜酸化防止剤＞
・「Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０」(ＢＡＳＦ社製)：ヒンダードフェノール系酸化防止剤
＜硬化促進剤＞
・２，４，６－トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール（化薬ヌーリオン社製、以下「ＴＡＰ」と略記する。）
＜吸湿性フィラー＞
・半焼成ハイドロタルサイト（協和化学工業社製「ＤＨＴ－４Ｃ」、メジアン径：４００ｎｍ、ＢＥＴ比表面積：１５ｍ２／ｇ）
＜カチオン性界面活性剤＞
・「アジスパー ＰＢ８２１」（味の素ファインテクノ株式会社製）：塩基性分散剤（アミン価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、酸価１７ｍｇＫＯＨ／ｇ）
＜実施例１＞
下記表に示す配合比のワニスを以下の手順で作製し、得られたワニスを用いて封止用シートを作製した。なお、下記表に記載の各成分の使用量（部）は、ワニス中の各成分の不揮発分の量を示す。また、下記表では、酸化カルシウムを「ＣａＯ」と記載し、括弧内に、そのメジアン径を記載する。
具体的には、無水マレイン酸変性液状ポリブテン（東邦化学工業社製「ＨＶ－３００Ｍ」）、酸化カルシウム（吉澤石灰工業社製）、非イオン性界面活性剤（楠本化成社製「ディスパロンＤＡ－５５０」）、およびトルエンを配合し、粉砕処理用の混合物を得た（該混合物全体に対する、トルエンの含有量：５６．５％、無水マレイン酸変性液状ポリブテンの含有量：９％、酸化カルシウムの含有量：３０％、非イオン性界面活性剤の含有量：４．５％）。
粉砕処理用の混合物を湿式ビーズミル（アシザワ・ファインテック社製の「ラボスターミニＬＭＺ０１５」）に入れ、ビーズ（ビーズ径：０．１ｍｍ）を粉砕室の有効体積の約６０体積％となるように充填し、粉砕処理して、酸化カルシウムが粉砕および分散された、粉砕処理後の混合物を得た。
粉砕処理後の混合物から少量を抜き取り、トルエンで１００倍に希釈して、測定試料を調製し、マイクロトラック社製ナノ粒子径測定装置「ＮＡＮＯＴＲＡＣ ＷＡＶＥ」を用いて動的光散乱法により、酸化カルシウムのメジアン径を測定および算出した。その結果、酸化カルシウムのメジアン径は２００ｎｍであった。
粉砕処理後の混合物に、粘着付与剤（荒川化学工業社製「アルコン Ｐ－１２５」）のスワゾール溶液（不揮発分：６０％）、液状ポリブテン（ＥＮＥＯＳ社製「ＨＶ－１９００」）、グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）、無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）、ヒンダードフェノール系酸化防止剤（ＢＡＳＦ社製「Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０」）、硬化促進剤（ＴＡＰ、化薬ヌーリオン社製）を配合し、得られた混合物を高速回転ミキサーで混合して、封止用組成物のワニスを得た。
片面がシリコーン系離型剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋クロス社製「ＳＰ３０００」、ＰＥＴフィルムの厚さ：５０μｍ）と、低透湿性ポリエチレンテレフタレートフィルム（三菱ケミカル社製「テックバリアＨＸ」、ＰＥＴフィルムの厚さ：１２μｍ）とを、ＳＰ３０００のシリコーン系離型剤で処理されていない面とテックバリアＨＸとが接触するように貼合せて、積層フィルムを作製し、これを封止用シートの支持体および保護シートとして使用した。以下、「積層フィルムのシリコーン系離型剤で処理された面」を「離型処理面」と記載する。
得られたワニスを、積層フィルムの離型処理面上にダイコーターにて均一に塗布し、１５０℃で１０分間加熱することで、厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを得た。
＜実施例２＞
グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）のトルエン溶液の使用量を１０部から０部に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例３＞
無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）のトルエン溶液の使用量を１０部から０部に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例４＞
「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）を「パイオニンＤ－７２４０」（竹本油脂株式会社製）に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例５＞
「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）を「パイオニンＤ－１００４」（竹本油脂株式会社製）に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例６＞
「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）を「アジスパー ＰＡ１１１」（味の素ファインテクノ株式会社製）に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例７＞
「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）の使用量を４５部から９０部に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例８＞
「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）の使用量を４５部から２０部に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例９＞
グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）を、グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８６６」）に、無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）を、無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性ブチルゴム（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６６１」）に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例１０＞
酸化カルシウムの使用量を３００部から１５０部に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例１１＞
酸化カルシウムの使用量を３００部から４５部に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例１２＞
グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）のトルエン溶液と無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）とを、グリシジルメタクリレート変性ブチルゴム（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８６６」）に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例１３＞
グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）と無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）とを、ブチルゴム（ＪＳＲ社製「ＢＵＴＹＬ０６５」）に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例１４＞
グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）のトルエン溶液の使用量を１０部から２０部に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜実施例１５＞
粉砕処理後の混合物に粘着付与剤（荒川化学工業社製「アルコン Ｐ－１２５」）のスワゾール溶液（不揮発分：６０％）を配合しなかったこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜比較例１＞
粉砕処理後の混合物に、グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）および無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）を配合しなかったこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜比較例２＞
粉砕処理用の混合物に無水マレイン酸変性液状ポリブテン（東邦化学工業社製「ＨＶ－３００Ｍ」）を配合しなかったこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜比較例３＞
粉砕処理用の混合物に「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）を配合しなかったこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜比較例４＞
粘着付与剤（荒川化学工業社製「アルコン Ｐ－１２５」）のスワゾール溶液（不揮発分：６０％）に、無水マレイン酸変性液状ポリブテン（東邦化学工業社製「ＨＶ－３００Ｍ」）、液状ポリブテン（ＥＮＥＯＳ社製「ＨＶ－１９００」）、半焼成ハイドロタルサイト（協和化学工業社製「ＤＨＴ－４Ｃ」）、「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）を３本ロールで混合して、混合物を得た。得られた混合物に、グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）、無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）、ヒンダードフェノール系酸化防止剤（ＢＡＳＦ社製「Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０」）、硬化促進剤（ＴＡＰ、化薬ヌーリオン社製）およびトルエンを配合し、高速回転ミキサーで混合して、封止用組成物のワニスを得た。得られたワニスから実施例１と同様の方法にて、厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜比較例５＞
粘着付与剤（荒川化学工業社製「アルコン Ｐ－１２５」）のスワゾール溶液（不揮発分：６０％）に、無水マレイン酸変性液状ポリブテン（東邦化学工業社製「ＨＶ－３００Ｍ」）、液状ポリブテン（ＥＮＥＯＳ社製「ＨＶ－１９００」）、「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）、グリシジルメタクリレート変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ８２９」）、無水マレイン酸－ブチルメタクリレートランダム共重合体変性プロピレン－ブテンランダム共重合体（星光ＰＭＣ社製「ＥＲ６４５」）、ヒンダードフェノール系酸化防止剤（ＢＡＳＦ社製「Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０」）、硬化促進剤（ＴＡＰ、化薬ヌーリオン社製）およびトルエンを配合し、高速回転ミキサーで混合して、封止用組成物のワニスを得た。得られたワニスから実施例１と同様の方法にて、厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
＜比較例６＞
「ディスパロンＤＡ－５５０」（楠本化成株式会社製）を「アジスパー ＰＢ８２１」（味の素ファインテクノ株式会社製）に変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて、封止用組成物のワニスおよび厚さ１０μｍの封止層を有する封止用シートを作製した。
実施例および比較例で得られた封止用組成物のワニスについて、そのライフを以下の方法で評価した。また、実施例および比較例で得られた封止用シートの封止層について、光学特性（透明性）および水蒸気浸入バリア性を以下の方法で評価した。
＜封止用組成物ワニスライフの評価方法＞
実施例および比較例で作製した封止用組成物のワニスを、冷蔵保管して継時で確認し、以下の基準で評価した。結果を下記表に記載する。
〇：ワニス作製直後から継時２４時間以上であっても製膜可能なもの
×：ワニス作製直後から２４時間以内にゲル化や沈殿等で状態が悪化し、製膜が困難なもの
＜光学特性（透明性）の評価方法＞
実施例および比較例で作製した封止用シートを長さ７０ｍｍおよび幅２５ｍｍにカットし、カットした封止用シートから保護シートを剥離し、封止層／支持体との積層構造を有する封止用シートをガラス板（松浪ガラス工業社製「白スライドグラスＳ１１１２ 縁磨Ｎｏ．２」、長さ：７６ｍｍ、幅：２６ｍｍおよび厚さ：１．２ｍｍ）にバッチ式真空ラミネーター（ニチゴー・モートン社製、Ｖ－１６０）を用いてラミネートし、ガラス／封止層／支持体との積層構造を有する評価用サンプルを得た。ラミネート条件は、温度８０℃、減圧時間３０秒の後、圧力０．３ＭＰａにて３０秒加圧であった。
ヘーズ（％）を、ＪＩＳ Ｋ ７１３６に準拠して測定した。詳しくは、ガラス／封止層／支持体との積層構造を有する評価用サンプルの支持体を剥離した後、スガ試験機社製ヘーズメーター ＨＺ－Ｖ３（ハロゲンランプ）を用いて、ガラスをリファレンスとして、Ｄ６５光にて、支持体を剥離した評価用サンプルのヘーズ（％）を測定し、以下の基準で透明性を評価した。結果を下記表に示す。
（透明性の基準）
○（良）：ヘーズが３０％未満
△（可）：ヘーズが３０％以上、６０％未満
×（不良）：ヘーズが６０％以上
＜水蒸気浸入バリア性の評価方法＞
支持体として、アルミニウム箔およびポリエチレンテレフタレートフィルムを備える複合フィルム（東海東洋アルミ販売社製「ＰＥＴツキＡＬ１Ｎ３０」（アルミニウム箔の厚さ：３０μｍ、ＰＥＴフィルムの厚さ：２５μｍ）を用意した。
前記複合フィルムを支持体として用いたこと以外は、実施例および比較例と同様にして、「支持体（複合フィルム）／封止層／保護シート（積層フィルム）」との積層構造を有する試験用シートを得た。
無アルカリガラスで形成された５０ｍｍ×５０ｍｍ角のガラス板を用意した。このガラス板を、煮沸したイソプロピルアルコールで５分間洗浄し、１５０℃において３０分以上乾燥した。
乾燥後のガラス板の片面に、前記ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍの周縁エリアを覆うマスクを用いて、カルシウムを蒸着した。これにより、ガラス板の片面の、前記ガラス板の端部からの距離０ｍｍ～２ｍｍの周縁エリアを除く中央部分に、厚さ２００ｎｍのカルシウム膜（純度９９．８％）が形成された。
窒素雰囲気内で、上述した試験用シートの封止層と、前記ガラス板のカルシウム膜側の面とを、熱ラミネーター（フジプラ社製「ラミパッカーＤＡｉＳＹ Ａ４（ＬＰＤ２３２５）」）を用いて貼合せ、積層体を得た。この積層体を評価サンプルとして使用した。
一般に、カルシウムが水と接触して酸化カルシウムになると、透明になる。また、前記の評価サンプルでは、ガラス板およびアルミニウム箔が充分に高い水蒸気浸入バリア性を有するので、水分は、通常、封止層の端部を通って面内方向（厚み方向に垂直な方向）に移動して、カルシウム膜に到達する。評価サンプルに水分が浸入すると、カルシウム膜は端部から次第に酸化されて透明になるので、カルシウム膜の縮小が観察される。したがって、評価サンプルへの水分浸入は、評価サンプルの端部からカルシウム膜までの封止距離（ｍｍ）を測定することによって、評価できる。そのため、カルシウム膜を含む評価サンプルを、電子デバイスのモデルとして使用できる。
まず、評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの封止距離Ｘ２（ｍｍ）を、顕微鏡（ミツトヨ社製「Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ＭＦ－Ｕ」）により測定した。
次いで、温度８５℃湿度８５％ＲＨに設定した恒温恒湿槽に、評価サンプルを収納した。恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの端部からカルシウム膜の端部までの間の封止距離Ｘ１（ｍｍ）が、当初封止距離Ｘ２よりも０．１ｍｍ増加した時点で、評価サンプルを恒温恒湿槽から取り出した。評価サンプルを恒温恒湿槽へ収納した時点から、評価サンプルを恒温恒湿槽から取り出した時点までの時間を、減少開始時間ｔ［時間］として求めた。この減少開始時間ｔは、評価サンプルを恒温恒湿槽に収納した時点ＴＰ１から、恒温恒湿槽に収納された評価サンプルの端部とカルシウム膜の端部との間の封止距離Ｘ１［ｍｍ］が「Ｘ２＋０．１ｍｍ」となる時点ＴＰ２までの時間に相当する。
前記の封止距離Ｘ１および減少開始時間ｔを、式（１）のフィックの拡散式にあてはめて、水蒸気浸入バリア性パラメータとしての定数Ｋを算出した。
得られた定数Ｋを用いて、封止層の水蒸気浸入バリア性を、下記の基準で評価した。定数Ｋの値が小さいほど、水蒸気浸入バリア性が高いことを意味する。なお、下記「ｈｒ」は、「時間」を意味する。結果を下記表に記載する。なお、下記表中の「（ｃｍ／ｈｒ＾０．５）」は「（ｃｍ／ｈｒ０．５）」を意味する。
（水蒸気浸入バリア性の基準）
〇（良）：定数Ｋが、０．０２５ｃｍ／ｈ０．５未満
×（不良）：定数Ｋが、０．０２５ｃｍ／ｈｒ０．５以上
Figure 2023106860000007
Figure 2023106860000008
表１の結果から、本発明の実施例の封止用組成物は、ワニスライフの評価が良好であり、従って酸化カルシウムの分散性（保存安定性）に優れていること、および水蒸気浸入バリア性および光学特性（透明性）に優れた封止層を形成し得ることが分かる。
本発明の封止用組成物は、水蒸気浸入バリア性および透明性を両立した封止層を形成し得、さらに酸化カルシウムの分散性（保存安定性）に優れており、従って、例えば、電子デバイス（例えば、有機ＥＬデバイス、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）、太陽電池（とりわけ、有機系太陽電池（有機薄膜太陽電池（ＯＰＶ）、ペロブスカイト太陽電池（ＰＳＣ）、色素増感太陽電池（ＤＳＣＣ）））、センサーデバイス、導電性基板を有するタッチパネル等）の封止材料として有用である。

Claims (12)

  1. 以下の（Ａ）成分～（Ｄ）成分を含む封止用組成物：
    （Ａ）数平均分子量が１０，０００未満の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、
    （Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体、
    （Ｃ）メジアン径が３００ｎｍ以下の酸化カルシウム、並びに
    （Ｄ）非イオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤。
  2. （Ｄ）成分が非イオン性界面活性剤である、請求項１記載の封止用組成物。
  3. 非イオン性界面活性剤がポリオキシアルキレンアルキルエーテル又はポリオキシアルキレンアリールエーテルである、請求項２記載の封止用組成物。
  4. 非イオン性界面活性剤がポリオキシアルキレンアリールエーテルである、請求項２記載の封止用組成物。
  5. 非イオン性界面活性剤が下記構造：

    （式中、ｎは１～１０の整数であり、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立して水素原子又はメチル基であり、Ａｒは置換基を有してもよい芳香族基である）を有するポリオキシアルキレンアリールエーテルである、請求項２記載の封止用組成物。
  6. （Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体が、数平均分子量が１０，０００以上のオレフィン系重合体である、請求項１～５のいずれか１項記載の封止用組成物。
  7. （Ｂ）数平均分子量が１０，０００以上の重合体が、数平均分子量が１０，０００以上の酸無水物基および／またはカルボキシ基を有するオレフィン系重合体、並びに数平均分量が１０，０００以上のエポキシ基を有するオレフィン系重合体から選ばれる少なくとも１種である、請求項６記載の封止用組成物。
  8. （Ｅ）液状オレフィン系重合体（（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を除く）を更に含む、請求項１～７のいずれか１項記載の封止用組成物。
  9. （Ｆ）粘着付与剤を更に含む、請求項１～８のいずれか１項記載の封止用組成物。
  10. （Ｃ）成分の含有量が、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して１０～７０質量％である、請求項１～９のいずれか１項記載の封止用組成物。
  11. （Ｄ）成分の含有量が、封止用組成物の不揮発分１００質量％に対して５～２５質量％である、請求項１～１０のいずれか１項記載の封止用組成物。
  12. 請求項１～１１のいずれか１項記載の封止用組成物から形成された封止層を含む積層構造を有する封止用シート。
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