KR20220078639A - 수지 조성물 및 수지 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 폴리올레핀계 수지 및 반소성 하이드로탈사이트를 포함하고, 반소성 하이드로탈사이트의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여 45질량% 초과이고, 함수율이, 수지 조성물 전체에 대한 질량 기준으로 2,500ppm 이하인, 수지 조성물 및 이를 사용한 수지 시트를 제공한다.
Description
본 발명은, 전자 디바이스의 밀봉에 유용한 수지 조성물 및 이를 사용한 수지 시트에 관한 것이다.
유기 EL(Electroluminescence) 디바이스, 태양 전지 등의 전자 디바이스를 수분으로부터 보호하기 위해, 수지 조성물을 사용하여 전자 디바이스를 밀봉하는 것이 행해지고 있다.
전자 디바이스의 밀봉에 적합한 수지 조성물로서는, 수지 조성물 중에 흡습성 필러를 함유시킨 것이 알려져 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 흡습성 금속 수산화물을 포함하는 밀봉용 수지 조성물, 및 지지체와 상기 밀봉용 수지 조성물에 의해 형성되는 수지 조성물 층으로 구성되는 밀봉용 시트가 개시되어 있다.
전자 디바이스의 분야에서는, 전자 디바이스의 밀봉에 사용되는 수지 조성물의 밀봉 성능(상세하게는, 밀봉 대상 부위의 열화를 억제하는 성능)의 향상이 끊임없이 요구되고 있다. 폴리올레핀계 수지와 반소성 하이드로탈사이트를 포함하는 수지 조성물은 내투습성과 투명성이 우수하고, 전자 디바이스의 밀봉에 유용하다. 그러나, 내투습성을 향상시키기 위해서 수지 조성물 중의 반소성 하이드로탈사이트의 함유량을 증대시키면, 흡습성 필러인 반소성 하이드로탈사이트의 함유량이 증대함에도 불구하고, 시간 경과에 따른 밀봉 대상 부위의 열화가 증대하여 밀봉 성능의 향상에 한계가 있다는 문제가 발견되었다. 본 발명은 이러한 사정에 착목하여 이루어진 것으로, 이의 목적은, 밀봉 성능이 우수한 수지 조성물 및 이를 사용한 수지 시트를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, 반소성 하이드로탈사이트에 보충되어 있는 수분이, 시간이 지남에 따라 밀봉 대상 부위에 도달하여 이의 열화를 일으키고, 반소성 하이드로탈사이트의 함유량이 증대하면, 상기 열화가 현재화된다는 지견을 얻었다. 또한, 밀봉 성능을 향상시키기 위해서는, 반소성 하이드로탈사이트의 함유량을 증대시켜 내투습성을 향상시키는 동시에, 반소성 하이드로탈사이트에 의해 반입되는 수지 조성물 중의 내부 수분량을 감소시킴으로써, 밀봉 성능(내투습성 및 내부 수분에 의한 밀봉 대상 부위의 열화 억제)의 향상을 달성할 수 있는 것을 발견하였다.
상기 지견에 기초한 본 발명은 이하와 같다.
[1] 폴리올레핀계 수지 및 반소성 하이드로탈사이트를 포함하고, 반소성 하이드로탈사이트의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여 45질량% 초과이고, 함수율이, 수지 조성물 전체에 대한 질량 기준으로 2,500ppm 이하인, 수지 조성물.
[2] 함수율이, 수지 조성물 전체에 대한 질량 기준으로 2,000ppm 이하인 상기 [1]에 기재된 수지 조성물.
[3] 반소성 하이드로탈사이트의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여 45질량% 초과 80질량% 이하인 [1] 또는 [2]에 기재된 수지 조성물.
[4] 전자 디바이스의 밀봉에 사용되는 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[5] 전자 디바이스가, 유기 EL 디바이스 또는 태양 전지인 상기 [4]에 기재된 수지 조성물.
[6] 지지체와, 상기 지지체 위에 제공된 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물의 층을 갖는 수지 시트.
[7] 전자 디바이스의 밀봉에 사용되는 상기 [6]에 기재된 수지 시트.
[8] 전자 디바이스가, 유기 EL 디바이스 또는 태양 전지인 상기 [7]에 기재된 수지 시트.
본 발명에 의하면, 전자 디바이스의 밀봉 성능이 우수한 수지 조성물 및 이를 사용한 수지 시트를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 순서대로 설명한다. 이하에 기재하는 예시, 바람직한 양태 등은 이들이 서로 모순되지 않는 한, 서로 조합할 수 있다.
<수지 조성물>
본 발명의 수지 조성물은, 폴리올레핀계 수지 및 반소성 하이드로탈사이트를 포함한다. 반소성 하이드로탈사이트를 포함하는 수지 조성물로 형성되는 밀봉층은, 반소성 하이드로탈사이트가 외기 중의 수분을 흡수하기 때문에, 외기로부터 침입하는 수분에 의한 전자 디바이스의 열화를 억제할 수 있다.
그러나, 반소성 하이드로탈사이트를 포함하는 수지 조성물로 형성되는 밀봉층에서는, 반소성 하이드로탈사이트가 포착하는 수분(반소성 하이드로탈사이트의 층간수 및 반소성 하이드로탈사이트 표면에 부착된 수분을 생각할 수 있음)이 밀봉층 중에 반입되고, 시간 경과에 따라 수분이 전자 디바이스에 도달하여, 전자 디바이스의 열화를 일으키는 요인이 된다.
따라서, 반소성 하이드로탈사이트의 사용량을 단순히 늘리는 것만으로는, 수지 조성물의 밀봉 성능을 향상시키는 것은 곤란하다는 것을 알 수 있었다. 또한, 본 발명자들의 검토 결과, 사전에 반소성 하이드로탈사이트를 건조하여 수지 조성물에 배합해도 상기 문제는 해결되지 않았다. 이것은 반소성 하이드로탈사이트가, 건조 후에도 곧바로 공기 중의 수분을 포착해 원래의 상태로 돌아가 버리기 때문이라고 추정된다. 따라서, 반소성 하이드로탈사이트를 포함하는 수지 조성물을 건조하고, 수지 조성물 중에 포함되는 수분을 일정값 이하로 저감시키는 것이 필요하다.
내투습성을 향상시키기 위해 반소성 하이드로탈사이트의 사용량을 증대시킨 경우에도, 반소성 하이드로탈사이트를 포함하는 수지 조성물의 함수율을 충분히 저감함으로써, 반소성 하이드로탈사이트로부터 반입된 수지 조성물 중의 수분에 의해 전자 디바이스의 열화를 충분히 억제할 수 있고, 밀봉 성능이 우수한 수지 조성물이 제공 가능해진다. 이러한 지견에 기초한 본 발명은, 수지 조성물의 함수율이, 수지 조성물 전체(휘발분과 불휘발분을 포함하는 수지 조성물 전체)에 대한 질량 기준으로 2,500ppm 이하인 것을 특징의 하나로 한다. 상기 함수율은 낮을수록 바람직하고(이상적으로는 0ppm), 바람직하게는 2,000ppm 이하, 보다 바람직하게는 1,500ppm 이하, 더욱 바람직하게는 1,000ppm 이하, 특히 바람직하게는 800ppm 이하이다. 상기 함수율은, 후술하는 실시예란에 기재된 바와 같이 하여 측정할 수 있다.
2,500ppm 이하의 함수율은, 수지 조성물의 건조 조건을 적절히 설정하는 등의 방법에 의해 달성할 수 있다. 예를 들면, 수지 조성물의 바니시를 지지체에 도포하고, 가열함으로써 수지 조성물 층을 형성하는 경우에는, 수지 조성물 층을 형성할 때의 가열 온도(즉, 바니시 도포에 의해 형성된 도막의 가열 온도)를 바람직하게는 70 내지 150℃, 이 가열 시간을 바람직하게는 10분 내지 2시간으로 하여 수지 조성물 층을 형성하고, 그 후, 또한 건조 온도(가열 온도)를 바람직하게는 100 내지 180℃, 건조 시간을 바람직하게는 10분 내지 7주간으로 하여, 형성된 수지 조성물 층을 추가 건조시킴으로써, 수지 조성물 층의 함수율을 2,500ppm 이하로 할 수 있다.
수지 조성물 층의 형성 및 그 후의 추가 건조의 가열 온도가 낮은 경우, 수지 조성물의 함수율을 2,500ppm 이하로 하기까지 장시간이 필요하거나, 2,500ppm 이하로 하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 그러므로, 수지 조성물 층의 형성 및 그 후의 추가 건조의 가열 온도는 어느 정도 고온인 것이 바람직하다. 그러나, 수지 조성물 층의 형성에 있어서, 이의 가열 온도를 지나치게 높게 하면, 수지 조성물 층에 기포가 생기는 등의 문제가 발생하는 경우가 있다. 그래서, 수지 조성물 층의 형성 온도는 상대적으로 낮게 설정하고, 그 후의 수지 조성물 층의 추가 건조 온도를 수지 조성물 층의 형성 온도보다 높게 설정하는 것이 바람직하다.
<폴리올레핀계 수지>
본 발명에서 사용할 수 있는 폴리올레핀계 수지로서는, 올레핀 유래의 골격을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 특허문헌 1에 기재되어 있는 폴리올레핀계 수지를 공지된 것으로 들 수 있다. 올레핀은, 1개의 올레핀성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 모노올레핀 및/또는 2개의 올레핀성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 디올레핀이 바람직하다. 모노올레핀으로서는, 바람직하게는, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부틸렌(이소부텐), 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐 등의 α-올레핀을 들 수 있고, 디올레핀으로서는, 바람직하게는, 1,3-부타디엔, 이소프렌, 1,3-펜타디엔, 2,3-디메틸부타디엔 등을 들 수 있다. 폴리올레핀계 수지 중의 올레핀 유래의 골격은 1종이라도 2종 이상이라도 좋다. 폴리올레핀계 수지는, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
폴리올레핀계 수지는 단독 중합체라도 좋고, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 등의 공중합체라도 좋다. 공중합체로서는 2종 이상의 올레핀의 공중합체 및 올레핀과 비공액 디엔, 스티렌 등의 올레핀 이외의 단량체와의 공중합체를 들 수 있다. 바람직한 공중합체의 예로서, 에틸렌-비공액 디엔 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-비공액 디엔 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 프로필렌-부텐 공중합체, 프로필렌-부텐-비공액 디엔 공중합체, 스티렌-이소부틸렌 공중합체, 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 폴리올레핀계 수지로서는, 예를 들면, 국제공개 제2011/62167호에 기재된 이소부틸렌 변성 수지, 국제공개 제2013/108731호에 기재된 스티렌-이소부틸렌 변성 수지 등을 들 수 있다.
폴리올레핀계 수지는, 폴리부텐계 수지, 폴리프로필렌계 수지가 바람직하다. 여기서, 「폴리부텐계 수지」란, 폴리머를 구성하는 전체 올레핀 모노머 단위 중의 주단위(최대 함유량의 단위)가 부텐 유래인 수지를 가리키고, 「폴리프로필렌계 수지」란, 폴리머를 구성 전체 올레핀 모노머 단위 중의 주단위(최대 함유량의 단위)가 프로필렌 유래인 수지를 가리킨다.
또한, 폴리부텐계 수지가 공중합체인 경우, 부텐 이외의 모노머로서는, 예를 들면, 스티렌, 에틸렌, 프로필렌, 이소프렌 등을 들 수 있다. 폴리프로필렌계 수지가 공중합체인 경우, 프로필렌 이외의 모노머로서는, 예를 들어, 에틸렌, 부텐, 이소프렌 등을 들 수 있다.
폴리올레핀계 수지는, 접착성, 접착 습열 내성 등의 우수한 물성을 부여하는 관점에서, 산 무수물기(즉, 카보닐옥시카보닐기(-CO-O-CO-))를 갖는 폴리올레핀계 수지 및/또는 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 산 무수물기로서는, 예를 들면, 무수 석신산에서 유래하는 기, 무수 말레산에서 유래하는 기, 무수 글루타르산에서 유래하는 기 등을 들 수 있다. 폴리올레핀계 수지는 1종 또는 2종 이상의 산 무수물기를 가질 수 있다. 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지는, 예를 들면, 산 무수물기를 갖는 불포화 화합물로, 폴리올레핀계 수지를 라디칼 반응 조건 하에서 그래프트 변성함으로써 얻어진다. 또한, 산 무수물기를 갖는 불포화 화합물을 올레핀 등과 함께 라디칼 공중합하도록 해도 좋다. 마찬가지로, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지는, 예를 들면, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트글리시딜에테르, 알릴글리시딜에테르 등의 에폭시기를 갖는 불포화 화합물로, 폴리올레핀계 수지를 라디칼 반응 조건 하에서 그래프트 변성함으로써 얻어진다. 또한, 에폭시기를 갖는 불포화 화합물을 올레핀 등과 함께 라디칼 공중합하도록 해도 좋다. 폴리올레핀계 수지는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있고, 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 병용해도 좋다.
산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지로서는, 산 무수물기를 갖는 폴리부텐계 수지, 산 무수물기를 갖는 폴리프로필렌계 수지가 바람직하다. 또한, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지로서는, 에폭시기를 갖는 폴리부텐계 수지, 에폭시기를 갖는 폴리프로필렌계 수지가 바람직하다.
산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물기의 농도는, 0.05 내지 10mmol/g이 바람직하고, 0.1 내지 5mmol/g이 보다 바람직하다. 산 무수물기의 농도는 JIS K 2501의 기재에 따라, 수지 1g 중에 존재하는 산을 중화하는 데 필요한 수산화칼륨의 mg 수로서 정의되는 산가의 값으로부터 얻을 수 있다. 또한, 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 바람직하게는 0 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50질량%이다.
또한, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기의 농도는, 0.05 내지 10mmol/g이 바람직하고, 0.1 내지 5mmol/g이 보다 바람직하다. 에폭시기 농도는 JIS K 7236-1995에 기초하여 얻을 수 있는 에폭시 당량으로부터 구할 수 있다. 또한, 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 바람직하게는 0 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50질량%이다.
폴리올레핀계 수지는 밀봉 성능 등의 우수한 물성을 부여하는 관점에서, 특히 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 양쪽을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 폴리올레핀계 수지는, 산 무수물기와 에폭시기를 가열에 의해 반응시켜 가교 구조를 형성하여, 밀봉 성능 등이 우수한 밀봉층을 형성할 수 있다. 가교 구조 형성은 밀봉 후에 행할 수도 있지만, 예를 들면 전자 디바이스 등 밀봉 대상이 열에 약한 것인 경우, 밀봉 필름을 사용하여 밀봉하고, 상기 밀봉 필름을 제조할 때에 가교 구조를 형성해 두는 것이 바람직하다.
산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지와 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 비율은 적절한 가교 구조를 형성할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 에폭시기와 산 무수물기의 몰비(에폭시기:산 무수물기)는, 바람직하게는 100:10 내지 100:400, 보다 바람직하게는 100:25 내지 100:350, 특히 바람직하게는 100:40 내지 100:300이다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용하는 경우, 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기(단, 산 무수물기를 제외한다)를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용해도 좋다. 상기 관능기로서는, 예를 들면, 수산기, 페놀성 수산기, 아미노기, 카복시기 등을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용하는 경우, 산 무수물기와 반응할 수 있는 관능기(단, 에폭시기를 제외한다)를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용해도 좋다. 상기 관능기로서는, 예를 들면, 수산기, 1급 또는 2급의 아미노기, 티올기, 옥세탄기를 들 수 있다.
폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 수지 조성물의 바니시의 양호한 도공성과 수지 조성물에서의 다른 성분과의 양호한 상용성을 초래한다는 관점에서, 1,000,000 이하가 바람직하고, 750,000 이하가 보다 바람직하고, 500,000 이하가 보다 더 바람직하고, 400,000 이하가 더욱 바람직하고, 300,000 이하가 더욱더 바람직하고, 200,000 이하가 특히 바람직하고, 150,000 이하가 가장 바람직하다. 한편, 수지 조성물의 바니시의 도공시의 튕김을 방지하고, 형성되는 수지 조성물 층의 밀봉 성능을 발현시켜 기계 강도를 향상시킨다는 관점에서, 상기 수 평균 분자량은 1,000 이상이 바람직하고, 2,000 이상이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명에서의 수 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법(폴리스티렌 환산)으로 측정된다. GPC법에 의한 수 평균 분자량은, 구체적으로는, 측정 장치로서 시마즈 세이사쿠쇼사 제조 LC-9A/RID-6A를, 컬럼으로서 쇼와덴코사 제조 Shodex K-800P/K-804L/K-804L을, 이동상으로서 톨루엔 등을 사용하여, 컬럼 온도 40℃에서 측정하고, 표준 폴리스티렌의 검량선을 사용하여 산출할 수 있다.
본 발명에서의 폴리올레핀계 수지는, 바니시의 증점에 의한 유동성의 저하를 억제하는 관점에서 비정성(非晶性)인 것이 바람직하다. 여기서, 비정성이란, 폴리올레핀계 수지가 명확한 융점을 갖지 않는 것을 의미하고, 예를 들면, 폴리올레핀계 수지의 DSC(시차 주사 열량 측정)로 융점을 측정한 경우에 명확한 피크가 관찰되지 않는 것을 사용할 수 있다.
다음으로, 폴리올레핀계 수지의 구체예를 설명한다. 폴리프로필렌계 수지의 구체예로서, 세이코 PMC사 제조 「T-YP341」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP279」(무수 말레산 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 36질량%, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 35,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP276」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 36질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 57,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP312」(무수 말레산 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 60,900), 세이코 PMC사 제조 「T-YP313」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000) 등을 들 수 있다.
폴리부텐계 수지의 구체예로서는, ENEOS사(구사명 「JXTG 에네르기」) 제조 「HV-1900」(폴리부텐, 수 평균 분자량: 2,900), 도호 카가쿠코교사 제조 「HV-300M」(무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(「HV-300」(수 평균 분자량: 1,400)의 변성품), 수 평균 분자량: 2,100, 산 무수물기를 구성하는 카복시기의 수: 3.2개/1분자, 산가: 43.4mgKOH/g, 산 무수물기 농도: 0.77mmol/g), BASF사 제조 「오파놀 B100」(폴리이소부틸렌, 점도 평균 분자량: 1,110,000), BASF사 제조 「N50SF」(폴리이소부틸렌, 점도 평균 분자량: 400,000)를 들 수 있다.
스티렌-이소부틸렌 공중합체의 구체예로서는, 카네카사 제조 「SIBSTAR T102」(스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 수 평균 분자량: 100,000, 스티렌 함량: 30질량%), 세이코 PMC사 제조 「T-YP757B」(무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 100,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP766」(글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 100,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP8920」(무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 35,800), 세이코 PMC사 제조 「T-YP8930」(글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 48,700)을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물 중의 폴리올레핀계 수지의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 수지 조성물의 밀봉 성능 및 취급성의 관점에서, 상기 함유량은 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 바람직하게는 5질량% 이상, 보다 바람직하게는 10질량% 이상, 더욱 바람직하게는 15질량% 이상이고, 바람직하게는 50질량% 이하, 보다 바람직하게는 40질량% 이하, 더욱 바람직하게는 35질량% 이하이다.
<반소성 하이드로탈사이트>
하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트로 분류할 수 있다. 수지 조성물의 투명성이나 내투습성의 관점에서, 본 발명에서는 반소성 하이드로탈사이트를 사용한다.
미소성 하이드로탈사이트는, 예를 들면, 천연 하이드로탈사이트(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)로 대표되는 층상 결정 구조를 갖는 금속 수산화물이며, 예를 들면, 기본 골격이 되는 층[Mg1-XAlX(OH)2]X+와 중간층[(CO3)X/2·mH2O]X-로 이루어진다. 본 발명에서의 미소성 하이드로탈사이트는, 합성 하이드로탈사이트 등의 하이드로탈사이트양(樣) 화합물을 포함하는 개념이다. 하이드로탈사이트양 화합물로서는, 예를 들면, 하기 화학식 (I) 및 하기 화학식 (II)로 표시되는 것을 들 수 있다.
[화학식 (I)]
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+·[(An-)x/n· mH2O]x-
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가 금속 이온을 나타내고, M3+는 Al3+, Fe3+ 등의 3가 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3 - 등의 n가 음이온을 나타내고, 0<x<1이고, 0≤m<1이고, n은 양의 수이다)
화학식 (I) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이고, M3+는 바람직하게는 Al3+이고, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
[화학식 (II)]
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z·mH2O
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3 - 등의 n가 음이온을 나타내고 , x는 2 이상의 양의 수이고, z는 2 이하의 양의 수이고, m은 양의 수이고, n은 양의 수이다)
화학식 (II) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이고, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
반소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지는, 층간수의 양이 감소 또는 소실된 층상 결정 구조를 갖는 금속 수산화물을 말한다. 「층간수」란, 조성식을 사용하여 설명하면, 상기 미소성 천연 하이드로탈사이트 및 하이드로탈사이트양 화합물의 조성식에 기재된 「H2O」를 가리킨다.
한편, 소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트 또는 반소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지고, 층간수뿐만 아니라, 수산기도 축합 탈수에 의해 소실된, 아몰퍼스 구조를 갖는 금속 산화물을 말한다.
미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는 포화 흡수율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 이상 20질량% 미만이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 미만이며, 소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 20질량% 이상이다.
본 발명에서의 「포화 흡수율」이란, 측정 시료(예를 들면, 반소성 하이드로탈사이트)를 천칭으로 1.5g 칭량하여 취하고, 초기 질량을 측정한 후, 대기압 하, 60℃, 90%RH(상대 습도)로 설정한 소형 환경 시험기(에스펙사 제조 SH-222)에 200시간 정치한 경우의, 초기 질량에 대한 질량 증가율을 말하고, 하기 수학식 (i):
포화 흡수율(질량%) = 100×(흡습 후의 질량 - 초기 질량)/초기 질량
로 구할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은, 바람직하게는 3질량% 이상 20질량% 미만, 보다 바람직하게는 5질량% 이상 20질량% 미만이다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 열중량 분석으로 측정되는 열중량 감소율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열중량 감소율은 15질량% 미만이고, 또한 이의 380℃에서의 열중량 감소율은 12질량% 이상이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열중량 감소율은 15질량% 이상이고, 소성 하이드로탈사이트의 380℃에서의 열중량 감소율은 12질량% 미만이다.
열중량 분석은, 히타치 하이테크 사이언스사 제조 TG/DTA EXSTAR6300을 사용하여, 알루미늄제의 샘플 팬에 하이드로탈사이트를 5mg 칭량하고, 덮개를 덮지 않고 오픈 상태로, 질소 유량 200mL/분의 분위기 하, 30℃로부터 550℃까지 승온 속도 10℃/분의 조건으로 행할 수 있다. 열중량 감소율은, 하기 수학식 (ii):
열중량 감소율(질량%)
= 100×(가열 전의 질량 - 소정 온도에 달했을 때의 질량)/가열 전의 질량
로 구할 수 있다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절로 측정되는 피크 및 상대 강도비에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절에 의해 2θ가 8 내지 18° 부근에 2개로 스플릿된 피크 또는 2개의 피크의 합성에 의해 숄더를 갖는 피크를 나타내고, 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(=저각측 회절 강도)와, 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(=고각측 회절 강도)의 상대 강도비(저각측 회절 강도/고각측 회절 강도)는 0.001 내지 1,000이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트는 8 내지 18° 부근에서 하나의 피크밖에 갖지 않거나 또는 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더와 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도의 상대 강도비가 상기 범위 외가 된다. 소성 하이드로탈사이트는 8° 내지 18°의 영역에 특징적 피크를 갖지 않고, 43°에 특징적인 피크를 갖는다. 분말 X선 회절 측정은, 분말 X선 회절 장치(파날리티컬(PANalytical)사 제조, 엠피리언(Empyrean))에 의해, 대음극 CuKα(1.5405Å), 전압: 45V, 전류: 40mA, 샘플링 폭: 0.0260°, 주사 속도: 0.0657°/s, 측정 회절각 범위(2θ): 5.0131 내지 79.9711°의 조건으로 행했다. 피크 서치는, 회절 장치 부속의 소프트웨어의 피크 서치 기능을 이용하여, 「최소 유의도: 0.50, 최소 피크 칩: 0.01°, 최대 피크 칩: 1.00°, 피크 베이스 폭: 2.00°, 방법: 2차 미분의 최소값」의 조건으로 행할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트의 BET 비표면적은, 모두 1 내지 250㎡/g이 바람직하고, 5 내지 200㎡/g이 보다 바람직하다. 이들의 BET 비표면적은, BET법에 따라, 비표면적 측정 장치(Macsorb HM Model 1210 마운테크사 제조)를 사용하여 시료 표면에 질소 가스를 흡착시키고, BET 다점법을 사용하여 산출할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트의 입자 직경은, 모두 1 내지 1,000nm가 바람직하고, 10 내지 800nm가 보다 바람직하다. 이들의 입자 직경은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정(JIS Z 8825)에 의해 입도 분포를 체적 기준으로 작성했을 때의 상기 입도 분포의 메디안 직경이다.
반소성 하이드로탈사이트는 표면 처리제로 표면 처리한 것을 사용할 수 있다. 표면 처리에 사용하는 표면 처리제로서는, 예를 들면, 고급 지방산, 알킬실란류, 실란 커플링제 등을 사용할 수 있고, 그 중에서도, 고급 지방산, 알킬실란류가 적합하다. 표면 처리제는, 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
고급 지방산으로서는, 예를 들면, 스테아르산, 몬탄산, 미리스트산, 팔미트산 등의 탄소수 18 이상의 고급 지방산을 들 수 있고, 그 중에서도, 스테아르산이 바람직하다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
알킬실란류로서는, 예fMF 들면, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, n-옥타데실디메틸(3-(트리메톡시실릴)프로필)암모늄클로라이드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
실란 커플링제로서는, 예를 들면, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필(디메톡시)메틸실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시계 실란 커플링제; 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란 및 11-머캅토운데실트리메톡시실란 등의 머캅토계 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란 등의 아미노계 실란 커플링제; 3-우레이드프로필트리에톡시실란 등의 우레이드계 실란 커플링제, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐메틸디에톡시실란 등의 비닐계 실란 커플링제; p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 아크릴레이트계 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등의 이소시아네이트계 실란 커플링제, 비스(트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드 등의 설파이드계 실란 커플링제; 페닐트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트 등의 표면 처리는, 예를 들면, 미처리된 반소성 하이드로탈사이트 등을 혼합기로 상온에서 교반 분산시키면서, 표면 처리제를 첨가 분무하여 5 내지 60분간 교반함으로써 행할 수 있다. 혼합기로서는, 공지의 혼합기를 사용할 수 있고, 예를 들어, V 블렌더, 리본 블렌더, 버블 콘 블렌더 등의 블렌더, 헨쉘 믹서 및 콘크리트 믹서 등의 믹서, 볼 밀, 커터 밀 등을 들 수 있다. 또한, 볼 밀 등으로 하이드로탈사이트를 분쇄할 때에, 상기 고급 지방산, 알킬실란류 또는 실란 커플링제를 첨가하여 표면 처리를 행할 수도 있다. 표면 처리제의 사용량은 하이드로탈사이트의 종류 또는 표면 처리제의 종류 등에 따라서도 상이하지만, 표면 처리되어 있지 않은 하이드로탈사이트 100질량부에 대하여 1 내지 10질량부가 바람직하다. 본 발명에 있어서는, 표면 처리된 반소성 하이드로탈사이트는 본 발명에서의 「반소성 하이드로탈사이트」의 개념에 포함된다.
본 발명의 수지 조성물에서의 반소성 하이드로탈사이트의 함유량은, 본 발명에서의 수지 조성물의 밀봉 성능을 발휘하는 관점에서, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여 45질량% 초과이다. 상기 함유량은, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 55질량% 이상, 더욱 바람직하게는 60질량% 이상이다. 또한, 상기 함유량의 상한은 본 발명의 효과가 발휘되는 한 특별히 제한은 없지만, 수지 조성물의 투명성 등의 관점에서, 상기 함유량은, 바람직하게는 80질량% 이하, 보다 바람직하게는 75질량% 이하, 더욱 바람직하게는 70질량% 이하이다.
본 발명의 수지 조성물은 본 발명의 효과가 손상되지 않는 범위에서, 반소성 하이드로탈사이트 이외의 필러를 포함하고 있어도 좋다. 반소성 하이드로탈사이트 이외의 필러로서는, 예를 들면, 실리카, 알루미나, 황산바륨, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 질화붕소, 붕산알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산비스무트, 산화티탄, 산화지르코늄, 지르콘산바륨, 지르콘산칼슘, 규산염 등의 무기 필러, 고무 입자, 실리콘 파우더, 나일론 파우더, 불소 수지 파우더 등의 유기 필러를 들 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트 이외의 필러의 함유량은, 반소성 하이드로탈사이트의 함유량 100질량부에 대하여, 바람직하게는 50질량부 이하이고, 보다 바람직하게 30질량부 이하이고, 더욱 바람직하게는 20질량부 이하이고, 더욱더 바람직하게는 10질량부 이하이다.
<점착 부여제>
본 발명의 수지 조성물은 점착 부여제를 추가로 함유하고 있어도 좋다. 점착 부여제는 태키파이어라고도 불리며, 조성물에 점착성을 부여하는 성분이다. 점착 부여제로서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지(수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜페놀 공중합 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 등), 쿠마론 수지, 인덴 수지, 석유 수지(지방족계 석유 수지, 수첨 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지, 디사이클로펜타디엔계 석유 수지 및 이들의 수소화물 등)가 바람직하게 사용된다.
점착 부여제로서 사용할 수 있는 시판품으로서는, 예를 들면, 이하의 것을 들 수 있다. 테르펜 수지로서, YS 레진 PX, YS 레진 PXN(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 방향족 변성 테르펜 수지로서, YS 레진 TO, TR 시리즈(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수소 첨가 테르펜 수지로서, 클리어론 P, 클리어론 M, 클리어론 K 시리즈(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 테르펜페놀 공중합 수지로서, YS 폴리스타 2000, 폴리스타 U, 폴리스타 T, 폴리스타 S, 마이티에이스 G(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수첨 지환식 석유 수지로서, Escorez5300 시리즈, 5600 시리즈(모두 엑손모빌사 제조) 등을 들 수 있고, 방향족계 석유 수지로서 ENDEX155(이스트만사 제조) 등을 들 수 있고, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지로서 QuintoneD100(니혼제온사 제조) 등을 들 수 있고, 지환족계 석유 수지로서 Quintone1325, Quintone1345(모두 니혼제온사 제조) 등을 들 수 있고, 포화 탄화수소 수지로서 알콘 P100, 알콘 P125, 알콘 P140, TFS13-030(모두 아라카와 카가쿠사 제조) 등을 들 수 있다.
점착 부여제의 연화점은, 수지 조성물 시트의 적층 공정에서 시트가 연화되고, 또한 원하는 내열성을 갖는다는 관점에서, 50 내지 200℃가 바람직하고, 90 내지 180℃가 보다 바람직하고, 100 내지 150℃가 더욱 바람직하다. 또한, 연화점의 측정은 JIS K2207에 따라 환구법(環球法)에 의해 측정된다.
점착 부여제는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 수지 조성물 중의 점착 부여제의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 수지 조성물의 양호한 밀봉 성능을 유지한다는 관점에서, 점착 부여제를 사용하는 경우, 이의 함유량은 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 50질량% 이하가 바람직하고, 40질량% 이하가 보다 바람직하고, 30질량% 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 충분한 접착성을 갖는다는 관점에서, 점착 부여제를 사용하는 경우, 이의 함유량은 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 더욱 바람직하다.
수지 조성물의 접착성, 밀봉 성능, 투명성 등의 관점에서, 석유 수지가 바람직하다. 석유 수지로서는, 지방족계 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지 등을 들 수 있다. 수지 조성물의 접착성, 밀봉 성능, 상용성 등의 관점에서, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지가 보다 바람직하다. 또한, 투명성을 양호하게 하는 관점에서, 지환족계 석유 수지가 특히 바람직하다. 지환족계 석유 수지는 방향족계 석유 수지를 수소 첨가 처리한 것을 사용할 수도 있다. 이 경우, 지환족계 석유 수지의 수소화율은 30 내지 99%가 바람직하고, 40 내지 97%가 보다 바람직하고, 50 내지 90%가 더욱 바람직하다. 수소화율이 지나치게 낮으면, 착색에 의해 투명성이 저하되는 문제가 발생하는 경향이 있고, 수소화율이 지나치게 높으면 생산 비용이 상승하는 경향이 된다. 수소화율은 수소 첨가 전과 수소 첨가 후의 방향환의 수소의 1H-NMR의 피크 강도의 비로부터 구할 수 있다. 지환족계 석유 수지로서는, 특히 사이클로헥산 환 함유 수소화 석유 수지, 디사이클로펜타디엔계 수소화 석유 수지가 바람직하다. 석유 수지는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 석유 수지의 수 평균 분자량 Mn은 100 내지 2,000이 바람직하고, 700 내지 1,500이 보다 바람직하고, 500 내지 1,000이 더욱 바람직하다.
<경화제 및/또는 경화 촉진제>
본 발명의 수지 조성물은, 경화제 및/또는 경화 촉진제(바람직하게는 경화 촉진제)를 포함하고 있어도 좋다. 경화제 및 경화 촉진제는 모두 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 경화제로서는, 예를 들어 이미다졸 화합물, 3급·4급 아민계 화합물, 디메틸우레아 화합물, 유기 포스핀 화합물, 1급·2급 아민계 화합물 등을 들 수 있다. 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 이미다졸 화합물, 3급·4급 아민계 화합물, 디메틸우레아 화합물, 유기 포스핀 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명에서의 경화제 및/또는 경화 촉진제인 이미다졸 화합물로서는, 예를 들면, 1H-이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-(2'-운데실이미다졸릴-(1'))-에틸-s-트리아진, 2-페닐-4,5-비스(하이드록시메틸)이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-도데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2,4-디아미노-6-(2'-메틸이미다졸릴-(1')-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-(2'-메틸이미다졸릴-(1'))-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물 등을 들 수 있다. 이미다졸 화합물의 구체예로서는, 큐어졸 2MZ, 2P4MZ, 2E4MZ, 2E4MZ-CN, C11Z, C11Z-CN, C11Z-CNS, C11Z-A, 2PHZ, 1B2MZ, 1B2PZ, 2PZ, C17Z, 1.2DMZ, 2P4MHZ-PW, 2MZ-A, 2MA-OK(모두 시코쿠 카세이 코교사 제조) 등을 들 수 있다.
본 발명에서의 경화제 및/또는 경화 촉진제로서의 3급·4급 아민계 화합물로서는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 테트라메틸암모늄브로마이드, 테트라부틸암모늄브로마이드 등의 4급 암모늄염; DBU(1,8-디아자바이사이클로[5.4.0]운데센-7), DBN(1,5-디아자바이사이클로[4.3.0]노넨-5), DBU-페놀염, DBU-옥틸산염, DBU-p-톨루엔설폰산염, DBU-포름산염, DBU-페놀노볼락 수지염 등의 디아자바이사이클로 화합물; 벤질디메틸아민, 2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀(TAP) 등의 3급 아민 및 이들의 염, 방향족 디메틸우레아, 지방족 디메틸우레아 등의 디메틸우레아 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명에서의 경화제로서의 1급·2급 아민계 화합물로서는, 예를 들면, 지방족 아민인 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타민, 트리메틸헥사메틸렌디아민, 2-메틸펜타메틸렌디아민, 1,3-비스아미노메틸사이클로헥산, 디프로필렌디아민, 디에틸아미노프로필아민, 비스(4-아미노사이클로헥실)메탄, 노르보르넨디아민, 1,2-디아미노사이클로헥산 등, 지환식 아민인 N-아미노에틸피베라진, 1,4-비스(3-아미노프로필)피페라진 등, 방향족 아민인 디아미노디페닐메탄, m-페닐렌디아민, m-크실렌디아민, 메타페닐렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐설폰, 디에틸톨루엔디아민 등을 들 수 있다. 1급·2급 아민계 화합물의 구체예로서는, 카야하드 A-A(니혼 카야쿠사 제조: 4,4'-디아미노-3,3'-디메틸디페닐메탄) 등을 들 수 있다.
본 발명에서의 경화제 및/또는 경화 촉진제로서의 디메틸우레아 화합물의 구체예로서는, DCMU(3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아), U-CAT3512T(산아프로사 제조) 등의 방향족 디메틸우레아, U-CAT3503N(산아프로사 제조) 등의 지방족 디메틸우레아 등을 들 수 있다. 그 중에서도 경화성의 점에서, 방향족 디메틸우레아가 바람직하게 사용된다.
본 발명에서의 경화제 및/또는 경화 촉진제로서의 유기 포스핀 화합물로서는, 예를 들면, 트리페닐포스핀, 테트라페닐포스포늄테트라-p-톨릴보레이트, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, 트리-tert-부틸포스포늄테트라페닐보레이트, (4-메틸페닐)트리페닐포스포늄티오시아네이트, 테트라페닐포스포늄티오시아네이트, 부틸트리페닐포스포늄티오시아네이트, 트리페닐포스핀트리페닐보란 등을 들 수 있다. 유기 포스핀 화합물의 구체예로서는, TPP, TPP-MK, TPP-K, TTBuP-K, TPP-SCN, TPP-S(호코 카가쿠 코교사 제조) 등을 들 수 있다.
수지 조성물 중의 경화제 및 경화 촉진제의 함유량은 합계는 특별히 제한은 없지만, 밀봉층(수지 조성물 층)의 투명성 등의 저하를 방지한다는 관점에서, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이하가 바람직하고, 1질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 상기 합계는 밀봉층의 택을 억제시킨다는 관점에서, 수지 조성물의 불휘발분 100질량％에 대하여, 0.0005질량％ 이상이 바람직하고, 0.001질량％ 이상이 보다 바람직하다.
수지 조성물 중의 경화 촉진제의 함유량은 특별히 제한은 없지만, 밀봉층(수지 조성물 층)의 투명성 등의 저하를 방지한다는 관점에서, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이하가 바람직하고, 1질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 상기 함유량은 밀봉층의 택을 억제시킨다는 관점에서, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 0.0005질량% 이상이 바람직하고, 0.001질량% 이상이 보다 바람직하다.
<가소제>
본 발명의 수지 조성물은 가소제를 추가로 포함하고 있어도 좋다. 가소제를 사용함으로써, 수지 조성물의 유연성이나 성형성을 향상시킬 수 있다. 가소제로서는 특별히 한정되지 않지만, 실온에서 액상인 재료가 적합하게 사용된다. 가소제의 구체예로서는, 파라핀계 프로세스 오일, 나프텐계 프로세스 오일, 유동 파라핀, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 바셀린 등의 광물유, 피마자유, 면실유, 유채유, 대두유, 팜유, 야자유, 올리브유 등의 식물유, 액상 폴리부텐, 수첨 액상 폴리부텐, 액상 폴리부타디엔, 수첨 액상 폴리부타디엔 등의 액상 폴리α올레핀류 등을 들 수 있다. 본 발명에 사용하는 가소제로서는 액상 폴리α올레핀류가 바람직하고, 특히 액상 폴리부타디엔이 바람직하다. 또한, 액상 폴리α올레핀으로서는 접착성의 관점에서 분자량이 낮은 것이 바람직하고, 중량 평균 분자량으로 500 내지 5,000 또는 1,000 내지 3,000의 범위인 것이 바람직하다. 이들 가소제는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 또한, 여기서 「액상」이란, 실온(25℃)에서의 가소제의 상태이다. 가소제를 사용하는 경우, 전자 디바이스에 악영향을 미치지 않는다는 관점에서, 이의 함유량은 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 50질량% 이하가 바람직하다.
<기타 성분>
본 발명의 수지 조성물에는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도로, 상기 성분 이외의 성분을 임의로 함유시켜도 좋다. 이러한 성분으로서는, 예를 들면, 상기 폴리올레핀계 수지 이외의 수지(예를 들면, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리아미드 수지 등); 올벤, 벤톤 등의 증점제; 실리콘계, 불소계, 고 분자계 소포제 또는 레벨링제; 트리아졸 화합물, 티아졸 화합물, 트리아진 화합물, 포르피린 화합물 등의 밀착성 부여제 등을 들 수 있다.
<수지 조성물의 제조방법>
본 발명의 수지 조성물의 제조방법은, 이의 함수율을 충분히 저감할 수 있는 한, 특별히 한정은 없다. 예를 들면, 각 성분 및 필요에 따라 용매를 혼합하고, 얻어진 혼합물을 건조함으로써, 함수율이 저감된 수지 조성물을 제조할 수 있다.
혼합물의 건조는 가열에 의해 행하는 것이 간편하다. 가열은 상압 하에서 행해도 좋고, 감압 하에서 행해도 좋다. 가열 온도 및 가열 시간은 사용하는 성분에 따라 달라질 수 있다. 함수율을 충분히 저감하기 위한 가열 온도 및 가열 시간은, 사용하는 성분에 따라 당업자라면 적절히 설정할 수 있다.
<수지 시트 및 이의 제조방법>
본 발명은 지지체와, 상기 지지체 위에 제공된 본 발명의 수지 조성물의 층(이하, 「수지 조성물 층」이라고 약칭하는 경우가 있다)을 갖는 수지 시트도 제공한다.
수지 시트의 수지 조성물 층은, 당업자에게 공지된 방법으로 형성하면 좋다. 예를 들면, 유기 용제에 상기 성분을 용해한 바니시를 조제하고, 지지체 위에, 바니시를 도포 및 건조함으로써 형성할 수 있다. 바니시의 불휘발분은, 바람직하게는 20 내지 80질량%, 보다 바람직하게는 30 내지 70질량%이다.
유기 용제로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤(MEK), 사이클로헥사논 등의 케톤류, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 카르비톨아세테이트 등의 아세트산에스테르류, 셀로솔브 등의 셀로솔브류, 부틸카르비톨 등의 카르비톨류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등을 들 수 있다. 유기 용제는 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
바니시의 건조는 가열에 의해 행하는 것이 간편하다. 가열은 상압 하에서 행해도 좋고, 감압 하에서 행해도 좋다. 가열 온도 및 가열 시간은 사용하는 성분 및 유기 용매에 따라 달라질 수 있다. 함수율을 충분히 저감하기 위한 가열 온도 및 가열 시간은, 사용하는 성분 및 유기 용제에 따라 당업자라면 적절히 설정할 수 있다. 또한, 수지 조성물 층의 함수율을 2,500ppm 이하로 하기 위한 바람직한 조건은 상기한 바와 같다.
산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는 수지 조성물을 사용하여 수지 시트를 조제하는 경우, 산 무수물기와 에폭시기를 반응시켜 가교 구조를 형성해 둠으로써, 수지 조성물의 층의 내투습성이 높아지고, 밀봉 성능(공기 중의 수분이나 산소의 차단 성능 등)이 보다 높은 수지 시트가 얻어진다.
수지 시트에서의 수지 조성물 층의 두께는, 바람직하게 1 내지 1,000㎛, 보다 바람직하게는 2 내지 800㎛이다.
수지 시트에 사용하는 지지체로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등의 폴리올레핀; 사이클로올레핀 중합체; 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하, 「PET」라고 약칭하는 경우가 있다), 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리카보네이트; 폴리이미드 등의 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 지지체의 수지 조성물 층과 접합하는 면에 이형 처리가 실시되어 있어도 좋다. 이형 처리로서는, 예를 들면, 실리콘 수지계 이형제, 알키드 수지계 이형제, 불소 수지계 이형제 등의 이형제에 의한 이형 처리를 들 수 있다.
지지체의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 수지 시트의 취급성 등의 관점에서, 10 내지 150㎛가 바람직하고, 20 내지 100㎛가 보다 바람직하다.
수지 시트에 사용하는 지지체로서는, 배리어층을 갖는 지지체(예를 들면, 배리어층을 갖는 플라스틱 필름)가 바람직하다. 배리어층으로서는, 예를 들면, 실리카 증착막, 질화규소막, 산화규소막 등의 무기막을 들 수 있다. 배리어층은 복수의 무기막의 복수층(예를 들면, 실리카 증착막)으로 구성되어 있어도 좋다. 또한, 배리어층은 유기물과 무기물로 구성되어 있어도 좋고, 유기층과 무기막의 복합 다층이라도 좋다.
배리어층을 갖는 지지체로서는, 예를 들면, 수증기 투과도(WVTR)가 0.0005(g/m2/24hr) 이하인 고배리어성 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 고배리어성 플라스틱 필름으로서는, 예를 들면, 플라스틱 필름 표면에 산화규소(실리카), 산화알루미늄, 산화마그네슘, 질화규소, 질화산화규소, SiCN, 비정질 실리콘 등의 무기막을, 화학 기상 성장법(예를 들면, 열, 플라즈마, 자외선, 진공 열, 진공 플라즈마 또는 진공 자외선에 의한 화학 기상 성장법) 또는 물리 기상 성장법(예를 들면, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 레이저 증착법, 분자선 에피택시법) 등에 의해 단층 또는 복층으로 적층함으로써 제조된 것을 들 수 있다(예를 들면, 일본 특허공개공보 특개2016-185705호, 일본 특허공보 제5719106호, 일본 특허공보 제5712509호, 일본 특허공보 제5292358호 등 참조). 무기막의 크랙을 방지하기 위해, 무기막과 투명 평탄화층(예를 들면, 투명 플라스틱층)을 교호하여 적층하는 것이 바람직하다.
또한, 배리어층을 갖는 지지체로서는, 예를 들면, WVTR이 0.01(g/m2/24hr) 이상 1(g/m2/24hr) 이하인 중배리어성 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 중배리어성 플라스틱 필름으로서는, 예를 들면, 배리어층으로서, 기재 표면에 산화규소(실리카), 산화알루미늄, 산화마그네슘, 질화규소, 질화산화규소, SiCN, 비정질 실리콘 등의 무기물을 포함하는 무기막을 증착하는 방법 또는 기재에 금속 산화물과 배리어성을 갖는 유기 수지로 이루어진 코팅액을 도포하여, 건조하는 방법 등으로 제조된 것을 들 수 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 특개2013-108103호, 특허공보 제4028353호 등 참조).
수증기 투과도는 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 우선, 배리어층을 갖는 플라스틱 필름으로부터 60mmφ로 펀칭한 시험편을 제작한다. JIS Z 0208: 1976에 따라, 투과 면적 2.826×10-3m2(60mmφ)인 알루미늄제의 투습 컵에 염화칼슘 7.5g을 칭량하고, 이 투습 컵에 시험편을 부착한다. 염화칼슘을 넣고, 시험편을 부착한 투습 컵의 초기 질량을 정밀 천칭으로 측정한다. 이어서, 온도 40℃ 및 습도 90%RH의 항온 시험실에 상기 투습 컵을 24시간 정치한 후, 염화칼슘을 넣고, 시험편을 부착한 투습 컵의 투습 후의 질량을 정밀 천칭으로 측정한다. 질량 증가량(= 투습 후의 질량 - 초기 질량)을 수증기의 투과량으로 하고, 수증기의 투과량, 투과 면적 및 정치 시간으로부터, 수증기 투과도(g/m2/24hr)를 산출한다.
배리어층을 갖는 지지체로서는 시판품을 사용해도 좋다. 중배리어성 플라스틱 필름의 시판품으로서는, 예를 들면, 쿠라레사 제조 「쿠라리스터 CI」, 미츠비시쥬시사 제조 「테크배리어 HX」, 「테크배리어 LX」 및 「테크배리어 L」, 다이니혼 인사츠사 제조 「IB-PET-PXB」, 톳판 인사츠사 제조 「GL, GX 시리즈」 등을 들 수 있고, 고배리어성 플라스틱 필름의 시판품으로서는, 예를 들면, 미츠비시쥬시사 제조 「X-BARRIER」 등을 들 수 있다.
지지체 위에 제공된 수지 조성물 층을 보호 필름으로 보호해 두는 것이 바람직하다. 수지 조성물 층으로의 보호 필름의 적층은 공지된 기기를 사용하여 행할 수 있다. 보호 필름의 적층에 사용하는 기기로서는, 예를 들면, 롤 라미네이터, 프레스기, 진공 가압식 라미네이터 등을 들 수 있다.
보호 필름으로서는, 상기 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 보호 필름의 수지 조성물 층과 접합하는 면에 이형 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 이형 처리로서는, 예를 들면, 실리콘 수지계 이형제, 알키드 수지계 이형제, 불소 수지계 이형제 등의 이형제에 의한 이형 처리를 들 수 있다.
보호 필름의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 수지 시트의 취급성 등의 관점에서, 10 내지 150㎛가 바람직하고, 20 내지 100㎛가 보다 바람직하다.
보호 필름은, 건조 후에 수지 조성물 층이 수분을 흡수하는 것을 억제하기 위해 배리어층을 갖는 보호 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 배리어층을 갖는 보호 필름으로서는, 상기 배리어층을 갖는 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 보호 필름에 사용하는 배리어층을 갖는 플라스틱 필름은, 비용 등의 관점에서 상기 중배리어성 플라스틱 필름을 사용하는 것이 바람직하다.
<용도>
본 발명의 수지 조성물 및 수지 시트는 전자 디바이스의 밀봉에 사용할 수 있다. 전자 디바이스는, 보다 바람직하게는 유기 EL 디바이스 또는 태양 전지 등의 수분에 약한 전자 디바이스이다. 즉, 본 발명의 수지 조성물 및 수지 시트는, 특히 유기 EL 디바이스, 태양 전지 등의 수분에 약한 전자 디바이스의 밀봉에 적합하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 제한을 받는 것은 아니고, 상기·하기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당하게 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하고, 이들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다. 또한, 성분의 양 및 공중합 단위의 양에서의 「부」 및 「%」는 특별히 언급이 없는 한, 각각 「질량부」 및 「질량%」를 의미한다.
<성분>
실시예 및 비교예에서 사용한 성분을 이하에 나타낸다.
(폴리올레핀계 수지)
「HV-1900」(JXTG 에네르기사 제조): 폴리부텐, 수 평균 분자량 2,900
「HV-300M」(도호 카가쿠코교사 제조): 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐, 산 무수물기 농도 0.77mmol/g, 수 평균 분자량 2,100
「T-YP341」(세이코 PMC사 제조): 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위/부텐 단위 71%/29%, 에폭시기 농도 0.638mmol/g, 수 평균 분자량 155,000
(반소성 하이드로탈사이트)
「DHT-4C」(교와 카가쿠코교사 제조): 반소성 하이드로탈사이트, 평균 입자 직경 400nm, BET 비표면적 15m2/g
(점착 부여제)
「알콘 P125」(아라카와 카가쿠사 제조): 사이클로헥산 환 함유 포화 탄화수소 수지, 연화점 125℃
(경화 촉진제)
2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀(이하, 「TAP」라고 약기한다)(가야쿠 아쿠조사 제조): 경화 촉진제
<실시예 1>
하기 표에 나타낸 배합비의 바니시를 이하의 순서로 제작하고, 얻어진 바니시를 사용하여 수지 시트를 제작하였다. 또한, 하기 표에 기재된 각 성분의 사용량(부)은, 바니시 중의 각 성분의 불휘발분의 양을 나타낸다. 또한, 하기 표에는, 반소성 하이드로탈사이트로서 사용한 반소성 하이드로탈사이트의, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대한 함유량을 나타낸다.
구체적으로는, 사이클로헥산 환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125, 아라카와 카가쿠사 제조)의 스와졸 용액(불휘발분 60%)에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 도호 카가쿠코교사 제조), 폴리부텐(HV-1900, JXTG 에네르기사 제조), 반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C, 교와 카가쿠코교사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체(T-YP341, 세이코 PMC사 제조)의 스와졸 용액(불휘발분 20%), 경화 촉진제(TAP, 가야쿠 아쿠조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여 수지 조성물의 바니시를 얻었다. 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 「SP4020」(PET: 50㎛: 도요 크로스사 제조)의 이형 처리면 위에, 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 30분간 가열하고, 그 후 160℃에서 30분 가열함으로써, 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 얻었다.
<실시예 2>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C, 교와 카가쿠코교사 제조)의 사용량을 300부에서 250부로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 제작하였다.
<실시예 3>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C, 교와 카가쿠코교사 제조)의 사용량을 300부에서 200부로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 제작하였다.
<실시예 4>
반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C, 교와 카가쿠코교사 제조)의 사용량을 300부에서 100부로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 제작하였다.
<비교예 1>
하기 표에 나타낸 배합비의 바니시를 이하의 순서로 제작하고, 얻어진 바니시를 사용하여 수지 시트를 제작하였다. 또한, 하기 표에 기재된 각 성분의 사용량(부)은, 바니시 중의 각 성분의 불휘발분의 양을 나타낸다. 또한, 하기 표에는, 반소성 하이드로탈사이트의, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대한 함유량을 나타낸다.
구체적으로는, 사이클로헥산 환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125, 아라카와 카가쿠사 제조)의 스와졸 용액(불휘발분 60%)에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 도호 카가쿠코교사 제조), 폴리부텐(HV-1900, JXTG 에네르기사 제조), 반소성 하이드로탈사이트(DHT-4C, 교와 카가쿠코교사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체(T-YP341, 세이코 PMC사 제조)의 스와졸 용액(불휘발분 20%), 경화 촉진제(TAP, 가야쿠 아쿠조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 수지 조성물의 바니시를 얻었다. 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」(PET: 50㎛: 도요 크로스사 제조)의 이형 처리면 위에, 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 30분간 가열하고, 그 후 160℃에서 15분 가열함으로써, 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 얻었다.
<비교예 2>
실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물의 바니시를 제작하고, 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」(PET: 50㎛: 도요 크로스사 제조)의 이형 처리면 위에, 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 30분간 가열함으로써, 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 얻었다.
<비교예 3>
실시예 4와 동일한 방법으로 수지 조성물의 바니시를 제작하고, 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」(PET: 50㎛: 도요 크로스사 제조)의 이형 처리면 위에 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 60분간 가열함으로써, 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 얻었다.
<비교예 4>
하기 표 1에 나타낸 비교예 4의 배합비의 바니시를 제작한 것 이외에는 비교예 3과 동일한 방법으로, 두께 25㎛의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 제작하였다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 각 수지 시트의 수지 조성물 층에 대하여, 투명성을 전체 광선 투과율에 의해, 내투습성(밀봉 성능)을 평균 수분 침입 거리에 의해, 내부 수분에 의한 밀봉 대상 부위의 열화의 억제(밀봉 성능)를 반사율비에 의해 평가하였다.
<수지 조성물 층의 함수율>
실시예 및 비교예에서 제작한 수지 시트를 길이 70mm 및 폭 40mm로 절단하고, 지지체(즉, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」)를 박리하고, 잘 건조한 스크류 바이알병(VABH17, 미츠비시 케미컬 애널리텍사 제조)에 수지 조성물 층을 접어 넣고, 칼 피셔 측정기(CA310형, 미츠비시 케미컬 애널리텍사 제조)에 직결한 전기로(VA-236S형, 미츠비시 케미컬 애널리텍사 제조)에 넣었다. N2 기류 중, 전기로의 온도를 250℃까지 승온하고, 측정 시료로부터 탈리된 물을 칼 피셔 측정액에 포집하고, 정법으로 물의 질량을 측정하였다. 측정한 물의 질량으로부터, 수지 조성물 층의 함수율(ppm)을, 수지 조성물 전체에 대한 질량 기준으로 산출하였다. 결과를 하기 표에 나타낸다.
<전체 광선 투과율>
실시예 및 비교예에서 제작한 수지 시트를 길이 50mm 및 폭 20mm로 절단하고, 절단한 수지 시트를 유리판(길이 76mm, 폭 26mm 및 두께 1.2mm의 마이크로 슬라이드 유리(마츠나미 가라스코교사 제조 백(白)슬라이드 글라스 S1112 연마 No.2)에 배취식 진공 라미네이터(니치고·모튼사 제조, V-160)를 사용하여, 수지 조성물 층과 유리판이 접촉하도록 라미네이트하였다. 라미네이트 조건은 온도 80℃, 감압 시간 30초 후, 압력 0.3MPa로 30초 가압이었다. 그 후, 수지 시트의 PET 필름을 박리하고, 노출된 수지 조성물 층의 광 투과율 스펙트럼을, φ60mm 적분구(형명 SRS-99-010, 반사율 99%)를 장착한 파이버식 분광 광도계(MCPD-7700, 형식 311C, 오츠카덴시사 제조, 외부 광원 유닛: 할로겐 램프 MC-2564(24V, 150W 사양))를 사용하여 측정하고, 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율(%)을 산출하여, 이하의 기준으로 평가하였다. 결과를 하기 표에 나타낸다. 또한, 적분구와 샘플(적층체)의 거리를 0mm로 하고, 레퍼런스로서는 유리를 사용하였다.
양호(○): 전체 광선 투과율이 90% 이상
불량(×): 전체 광선 투과율이 90% 미만
<평균 수분 침입 거리>
무알칼리 유리 50mm×50mm각(角)을 비등한 이소프로필알코올로 5분간 세정하고, 150℃에서 30분 이상 건조하였다. 이어서, 무알칼리 유리의 UV 오존 세정을 실시하였다. 단부로부터의 거리를 2mm로 한 마스크를 사용하여, 세정한 무알칼리 유리에 칼슘막(순도 99.8%)을 증착하였다(두께 200nm).
지지체로서 알루미늄박/PET 복합 필름 「PET 츠키 AL1N30」(알루미늄박: 30㎛, PET: 25㎛, 도카이도요 알루미늄 한바이사 제조)을 사용한 것 이외에는 각 실시예 및 각 비교예와 동일하게 하여, 각 실시예 및 각 비교예와 동일한 수지 조성물 층을 갖는 PET/알루미늄박/수지 조성물 층의 적층 구조를 갖는 수지 시트를 얻었다.
글로브 박스 내에서 열 라미네이터(후지프라사 제조, 라미팩커 DAiSY A4(LPD2325))를 사용하여 칼슘막을 증착한 무알칼리 유리와 수지 시트를, 칼슘막과 수지 조성물 층이 접촉하도록 첩합하여 평가용 샘플을 얻었다.
칼슘이 물과 접촉하여 산화칼슘이 되면 투명해진다. 그러므로, 평가용 샘플로의 수분 침입은, 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 거리(mm)를 측정함으로써 평가할 수 있다.
상기와 같이 하여 얻어진 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 거리를 미츠도요사 제조 Measuring Microscope MF-U에 의해 8점 측정하고, 이 평균값을 X2로 하였다.
이어서, 온도 85℃ 및 상대 습도 85%RH로 설정한 항온 항습조에 평가용 샘플을 투입하였다. 항온 항습조로의 투입 40시간 후의 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 거리를 8점 측정하고, 이 평균값을 X1(mm)로 하였다.
얻어진 X1 및 X2로부터 항온 항습조로의 투입 후의 칼슘막으로의 평균 수분 침입 거리 X(= X1 - X2)를 산출하고, 이하의 기준으로 고온 고습 하에서의 수지 조성물 층의 내투습성을 평가하였다. 내투습성이 높을수록 수분의 침입 속도를 늦출 수 있고, 평균 수분 침입 거리 X의 값이 작아진다. 결과를 하기 표에 나타낸다. 또한, X가 0.1mm 미만인 경우, 하기 표에서는 「<0.1」로 기재하였다. 또한, 수분에 의한 칼슘막의 열화에 의해 X1을 측정할 수 없었던 비교예 3 및 4에 관해서는, 결과를 불량(×)으로 평가하였다.
양호(○): X가 1mm 미만
불량(×): X가 1mm 이상 또는 수분에 의한 칼슘막의 열화에 의해 X1이 측정 불가
<반사율비>
무알칼리 유리 50mm×50mm각을 비등한 이소프로필알코올로 5분간 세정하고, 150℃에서 30분 이상 건조하였다. 이어서, 무알칼리 유리의 UV 오존 세정을 실시하였다. 단부로부터의 거리를 2mm로 한 마스크를 사용하여, 세정한 무알칼리 유리에 칼슘막(순도 99.8%)을 증착하였다(두께 200nm).
지지체로서 알루미늄박/PET 복합 필름 「PET 츠키 AL1N30」(알루미늄박: 30㎛, PET: 25㎛, 도카이도요 알루미늄 한바이사 제조)을 사용한 것 이외에는 각 실시예 및 각 비교예와 동일하게 하여, 각 실시예 및 각 비교예와 동일한 수지 조성물 층을 갖는 PET/알루미늄박/수지 조성물 층의 적층 구조를 갖는 수지 시트를 얻었다.
글로브 박스 내에서 열 라미네이터(후지프라사 제조, 라미팩커 DAiSY A4(LPD2325))를 사용하여 칼슘막을 증착한 무알칼리 유리와 수지 시트를, 칼슘막과 수지 조성물 층이 접촉하도록 첩합하여 평가용 샘플을 얻었다.
상기와 같이 하여 얻어진 평가용 샘플의 반사율 스펙트럼을, φ60mm 적분구(형명 SRS-99-010, 반사율 99%)를 장착한 파이버식 분광 광도계(MCPD-7700, 형식 311C, 오츠카덴시사 제조, 외부 광원 유닛: 할로겐 램프 MC-2564(24V, 150W 사양))를 사용하여 측정하고, 파장 850nm에서의 반사율(%)을 산출하고, 이 값을 Y2로 하였다.
이어서, 글로브 박스 내에서 온도 80℃의 핫플레이트로 평가용 샘플을 39시간 가열한 후, 가열 후의 평가용 샘플의 반사율 스펙트럼을 측정하고, 이 값을 Y1로 하였다.
얻어진 Y1 및 Y2로부터 반사율비 Y(= Y1/Y2)를 산출하고, 이하의 기준으로, 수지 조성물 층의 반소성 하이드로탈사이트가 함유하는 수분에 의한 칼슘막의 열화의 억제를 평가하였다. 결과를 하기 표에 나타낸다. 이때, 수분에 의한 칼슘막의 열화에 의해 반사율 스펙트럼 Y1을 측정할 수 없었던 비교예 1 내지 4에 관해서는, 결과를 불량(×)으로 평가하였다.
양호(○): 반사율비 Y가 0.90 이상
좋음(△): 반사율비 Y가 0.90 미만
불량(×): 수분에 의한 칼슘막의 열화에 의해 반사율 스펙트럼 Y1이 측정 불가
본 발명의 수지 조성물 및 이를 사용한 수지 시트는, 전자 디바이스(예를 들면, 유기 EL 디바이스, 센서 디바이스, 태양 전지 등)의 밀봉에 유용하다.
본 출원은 일본에서 출원된 일본 특허출원 제2019-180606호에 기초하고 있고, 이의 내용은 본원 명세서에 모두 포함된다.
Claims (8)
- 폴리올레핀계 수지 및 반소성 하이드로탈사이트를 포함하고, 반소성 하이드로탈사이트의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여 45질량% 초과이고, 함수율이, 수지 조성물 전체에 대한 질량 기준으로 2,500ppm 이하인, 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 함수율이, 수지 조성물 전체에 대한 질량 기준으로 2,000ppm 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 반소성 하이드로탈사이트의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여 45질량% 초과 80질량% 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 전자 디바이스의 밀봉에 사용되는, 수지 조성물.
- 제4항에 있어서, 전자 디바이스가, 유기 EL 디바이스 또는 태양 전지인, 수지 조성물.
- 지지체와, 상기 지지체 위에 제공된 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 층을 갖는 수지 시트.
- 제6항에 있어서, 전자 디바이스의 밀봉에 사용되는, 수지 시트.
- 제7항에 있어서, 전자 디바이스가, 유기 EL 디바이스 또는 태양 전지인, 수지 시트.
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