KR20210146987A - 수지 조성물 및 수지 시트 - Google Patents
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Abstract
보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있는, 유기 EL 소자 등의 발광 소자, 고휘도 LED 등의 광 반도체, 태양 전지 등의 수광 소자 등의 밀봉부를 형성하는 데에 적합한 수지 조성물을 제공하는 것. 하기의 (A) 내지 (C) 성분: (A) 열가소성 수지; (B) 흡습성 필러 및 (C) 판상 필러를 함유하고, 함수율이 1,500ppm 이하인, 수지 조성물.
Description
본 발명은 수지 조성물 및 수지 시트에 관한 것이고, 전자 소자, 특히 유기 EL(Electroluminescence) 소자 등의 발광 소자, 고휘도 LED 등의 광 반도체, 태양 전지 등의 수광 소자 등의 밀봉에 적합한 수지 조성물 및 수지 시트에 관한 것이다.
유기 EL 소자는 발광 재료에 유기 물질을 사용한 발광 소자이며, 저전압에서 고휘도의 발광을 얻을 수 있기 때문에 최근 각광을 받고 있다. 그러나, 유기 EL 소자는 수분에 매우 약하고, 발광 재료(발광층)가 수분에 의해 변질되어, 휘도가 저하되거나, 발광하지 않게 되거나, 전극과 발광층의 계면이 수분의 영향으로 박리되거나, 금속이 산화하여 고저항화되어 버리거나 하는 문제가 있다. 이 때문에, 소자 내부를 외기 중의 수분으로부터 차단하기 위해, 예를 들면, 기판 위에 형성된 발광층의 전면을 덮도록 수지 조성물에 의해 밀봉층을 형성하여 유기 EL 소자를 밀봉하는 것이 행해진다.
이러한 유기 EL 소자의 밀봉용에 적합한 수지 조성물로서는, 수지 조성물 중에 흡습 필러를 함유시킨 것이 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 흡습성 금속 수산화물을 포함하는 밀봉용 수지 조성물 및 지지체와 상기 밀봉용 수지 조성물에 의해 형성되는 수지 조성물 층으로 구성되는 밀봉용 시트가 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 수지 조성물 층으로서, 흡습 필러를 포함하는 흡습 수지 조성물 층과 흡습 필러를 포함하지 않거나 또는 흡습 필러 첨가량이 적은 보호 수지 조성물 층을 포함하는 유기 EL 소자의 밀봉용에 적합한 필름이 개시되어 있다.
이러한 수지 시트는 흡습성 필러를 포함하는 흡습성 층에 의해, 외기 중의 수분을 흡수하여 유기 EL 소자를 수분으로부터 보호하는 것이지만, 흡습 필러가 포착한 수분이, 시간 경과와 함께 유기 EL 소자에 도달하여, 열화를 일으킨다는 과제가 새롭게 발견되었기 때문에, 유기 EL 소자 등의 높은 수분 차폐성을 필요로 하는 부위의 밀봉용으로서는, 반드시 충분한 것이라고는 말할 수 없었다.
본 발명은, 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 이의 해결하고자 하는 과제는, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있는 밀봉용에 적합한 수지 조성물 및 수지 시트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 한 결과, 열가소성 수지에 흡습성 필러 및 판상 필러를 배합하고, 또한 함수율을 소정의 범위로 함으로써 상기 과제가 해결되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명은 이하의 특징을 갖는 것을 포함한다.
[1] 하기의 (A) 내지 (C) 성분:
(A) 열가소성 수지;
(B) 흡습성 필러 및
(C) 판상 필러를 함유하고,
함수율이 1,500ppm 이하인, 수지 조성물.
[2] (A) 열가소성 수지가 폴리올레핀계 수지인, [1]에 기재된 수지 조성물.
[3] (B) 흡습성 필러의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 10질량% 이상 80질량% 이하인, [1] 또는 [2]에 기재된 수지 조성물.
[4] (C) 판상 필러의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 10질량% 이상 80질량% 이하인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[5] (B) 흡습성 필러와 (C) 판상 필러의 질량비(흡습성 필러:판상 필러)가 10:1 내지 1:5인, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[6] (B) 흡습성 필러가 반소성(半燒成) 하이드로탈사이트인, [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[7] (C) 판상 필러가, 판상 유리, 미소성(未燒成) 하이드로탈사이트, 스멕타이트 및 합성 불소 금운모로부터 선택되는 적어도 1종인, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[8] (C) 판상 필러의 평균 종횡비가 2 이상인, [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물.
[9] 지지체와, 상기 지지체 위에 제공된 [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 수지 조성물을 포함하는 수지 조성물 층을 갖는, 수지 시트.
[10] 전자 디바이스의 밀봉용인, [9]에 기재된 수지 시트.
[11] 유기 EL 디바이스의 밀봉용인, [9]에 기재된 수지 시트.
[12] [9]에 기재된 수지 시트로 밀봉되어 있는, 전자 디바이스.
[13] [9]에 기재된 수지 시트로 밀봉되어 있는, 유기 EL 디바이스.
본 발명에 의하면, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있으며, 유기 EL 소자 등의 발광 소자, 고휘도 LED 등의 광 반도체, 태양 전지 등의 수광 소자 등의 밀봉용에 적합한 수지 조성물 및 수지 시트를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 이의 적합한 실시형태에 입각하여 설명한다.
[수지 조성물]
본 발명의 수지 조성물은, 필수 성분으로서, (A) 열가소성 수지, (B) 흡습성 필러 및 (C) 판상 필러를 함유하고, 함수율이 1,500ppm 이하이다.
<(A) 열가소성 수지>
본 발명에서 사용하는 열가소성 수지(이하, (A) 성분이라고도 함)는, 특별히 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르 수지, 사이클로올레핀 수지, 페녹시 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리설폰 수지, (메타)아크릴 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 접착성, 접착 습열 내성의 점에서, 폴리올레핀계 수지가 바람직하다. 이들 열가소성 수지는, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
(폴리올레핀계 수지)
본 발명에서 사용할 수 있는 폴리올레핀계 수지로서는, 올레핀 모노머 유래의 골격을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 특허문헌 1 및 2에 기재되어 있는 폴리올레핀계 수지를 공지의 것으로서 들 수 있다. 폴리올레핀계 수지로서는, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리부텐 수지, 폴리이소부틸렌 수지가 바람직하다. 이들 폴리올레핀계 수지는, 단독 중합체라도 좋고, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 등의 공중합체라도 좋다. 공중합체로서는, 2종 이상의 올레핀의 공중합체 및 올레핀과 비공액 디엔, 스티렌 등의 올레핀 이외의 모노머와의 공중합체를 들 수 있다. 바람직한 공중합체의 예로서, 에틸렌-비공액 디엔 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-비공액 디엔 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 프로필렌-부텐 공중합체, 프로필렌-부텐-비공액 디엔 공중합체, 스티렌-이소부틸렌 공중합체, 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체 등을 들 수 있다. 폴리올레핀계 수지로서는, 예를 들면, 국제공개 제2011/62167호에 기재된 이소부틸렌 변성 수지, 국제공개 제2013/108731호에 기재된 스티렌-이소부틸렌 변성 수지 등이 바람직하게 사용된다.
폴리올레핀계 수지는, 접착성, 접착 습열 내성 등이 우수한 물성을 부여하는 관점에서, 산 무수물기(즉, 카보닐옥시카보닐기(-CO-O-CO-))를 갖는 폴리올레핀계 수지 및/또는 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 산 무수물기로서는, 예를 들면, 무수 석신산에 유래하는 기, 무수 말레산에 유래하는 기, 무수 글루타르산에 유래하는 기 등을 들 수 있다. 산 무수물기는 1종 또는 2종 이상을 가질 수 있다. 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지는, 예를 들면, 산 무수물기를 갖는 불포화 화합물로서, 폴리올레핀계 수지를 라디칼 반응 조건 하에서 그래프트 변성함으로써 얻어진다. 또한, 산 무수물기를 갖는 불포화 화합물을, 올레핀 등과 함께 라디칼 공중합하도록 해도 좋다. 마찬가지로, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지는, 예를 들어, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트글리시딜에테르, 알릴글리시딜에테르 등의 에폭시기를 갖는 불포화 화합물로서, 폴리올레핀계 수지를 라디칼 반응 조건 하에서 그래프트 변성함으로써 얻어진다. 또한, 에폭시기를 갖는 불포화 화합물을, 올레핀 등과 함께 라디칼 공중합하도록 해도 좋다. 폴리올레핀계 수지는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있으며, 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 병용해도 좋다.
산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물기의 농도는, 0.05 내지 10mmol/g이 바람직하고, 0.1 내지 5mmol/g이 보다 바람직하다. 산 무수물기의 농도는 JIS K 2501에 기재에 따라, 수지 1g 중에 존재하는 산을 중화하는 데 필요한 수산화칼륨의 mg 수로서 정의되는 산가의 값으로부터 얻어진다. 또한, 폴리올레핀계 수지 중의 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 바람직하게는 0 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50질량%이다.
또한, 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기의 농도는, 0.05 내지 10mmol/g이 바람직하고, 0.1 내지 5mmol/g이 보다 바람직하다. 에폭시기 농도는 JIS K 7236-1995에 기초하여 얻어지는 에폭시 당량으로부터 구해진다. 또한, 폴리올레핀계 수지 중의 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 양은, 바람직하게는 0 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50질량%이다.
폴리올레핀계 수지는, 내투습성 등의 우수한 물성을 부여하는 관점에서, 특히 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지 및 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지 쌍방을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 폴리올레핀계 수지는, 산 무수물기와 에폭시기를 가열에 의해 반응시켜 가교 구조를 형성하고, 내투습성 등이 우수한 밀봉층을 형성할 수 있다. 가교 구조 형성은 밀봉 후에 행할 수도 있지만, 예를 들면 유기 EL 소자 등 밀봉 대상이 열에 약한 것인 경우, 밀봉 필름을 사용하여 밀봉하고, 상기 밀봉 필름을 제조할 때에 가교 구조를 형성해 두는 것이 바람직하다. 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지와 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지의 비율은 적절한 가교 구조를 형성할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 에폭시기와 산 무수물기의 몰비(에폭시기:산 무수물기)는, 바람직하게는 100:10 내지 100:200, 보다 바람직하게는 100:50 내지 100:150, 특히 바람직하게는 100:90 내지 100:110이다.
폴리올레핀계 수지의 수 평균 분자량은, 특별히 한정은 되지 않지만, 수지 조성물 바니시의 양호한 도공성과 수지 조성물에서의 다른 성분과의 양호한 상용성을 초래한다는 관점에서, 1,000,000 이하가 바람직하며, 750,000 이하가 보다 바람직하며, 500,000 이하가 보다 한층 바람직하며, 400,000 이하가 더욱 바람직하며, 300,000 이하가 한층 더 바람직하며, 200,000 이하가 특히 바람직하며, 150,000 이하가 가장 바람직하다. 또한, 수지 조성물의 바니시의 도공시의 튀김을 방지하고, 형성되는 수지 조성물 층의 내투습성을 발현시키고, 기계 강도를 향상시킨다는 관점에서, 상기 수 평균 분자량은, 1,000 이상이 바람직하며, 3,000 이상이 보다 바람직하며, 5,000 이상이 보다 한층 바람직하며, 10,000 이상이 더욱 바람직하며, 30,000 이상이 한층 더 바람직하며, 50,000 이상이 특히 바람직하다. 또한, 본 발명에서의 수 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법(폴리스티렌 환산)으로 측정된다. GPC법에 의한 수 평균 분자량은, 구체적으로는, 측정 장치로서 시마즈세이사쿠쇼사 제조 LC-9A/RID-6A를, 컬럼으로서 쇼와 덴코사 제조 Shodex K-800P/K-804L/K-804L을, 이동상으로서 톨루엔 등을 사용하여, 컬럼 온도 40℃에서 측정하고, 표준 폴리스티렌의 검량선을 사용하여 산출할 수 있다.
본 발명에서의 폴리올레핀계 수지는, 바니시의 증점에 의한 유동성의 저하를 억제하는 관점에서 비정성인 것이 바람직하다. 여기서, 비정성이란, 폴리올레핀계 수지가 명확한 융점을 갖지 않는 것을 의미하고, 예를 들면, 폴리올레핀계 수지의 DSC(시차 주사 열량 측정)로 융점을 측정한 경우에 명확한 피크가 관찰되지 않는 것을 사용할 수 있다.
다음으로, 폴리올레핀계 수지의 구체예를 설명한다. 폴리이소부틸렌 수지의 구체예로서는, BASF사 제조 「오파놀 B100」(점도 평균 분자량: 1,110,000), BASF사 제조 「B50SF」(점도 평균 분자량: 400,000)를 들 수 있다.
폴리부텐계 수지의 구체예로서는, JX 에네르기사 제조 「HV-1900」(폴리부텐, 수 평균 분자량: 2,900), 토호 카가쿠 고교사 제조 「HV-300M」(무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(「HV-300」(수 평균 분자량: 1,400)의 변성품), 수 평균 분자량: 2,100, 산 무수물기를 구성하는 카복시기의 수: 3.2개/1분자, 산가: 43.4㎎KOH/g, 산 무수물기 농도: 0.77mmol/g)을 들 수 있다.
스티렌-이소부틸렌 공중합체의 구체예로서는, 카네카사 제조 「SIBSTAR T102」(스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 수 평균 분자량: 100,000, 스티렌 함량: 30질량%), 세이코 PMC사 제조 「T-YP757B」(무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 100,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP766」(글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 100,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP8920」(무수 말레산 변성 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 35,800), 세이코 PMC사 제조 「T-YP8930」(글리시딜메타크릴레이트 변성 스티렌-이소부틸렌-스틸렌 공중합체, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 48,700)을 들 수 있다.
폴리에틸렌계 수지 또는 폴리프로필렌계 수지의 구체예로서는, 미츠이 카가쿠사 제조 「EPT X-3012P」(에틸렌-프로필렌-5-에틸리덴-2-노르보르넨 공중합체, 미츠이 카가쿠사 제조 「EPT1070」(에틸렌-프로필렌-디사이클로펜타디엔 공중합체), 미츠이 카가쿠사 제조 「타프마 A4085」(에틸렌-부텐 공중합체)를 들 수 있다.
프로필렌-부텐계 공중합체의 구체예로서는, 세이코 PMC사 제조 「T-YP341」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP279」(무수 말레산 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 36질량%, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 35,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP276」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 36질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 57,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP312」(무수 말레산 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 산 무수물기 농도: 0.464mmol/g, 수 평균 분자량: 60,900), 세이코 PMC사 제조 「T-YP313」(글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌 단위와 부텐 단위의 합계 100질량%당 부텐 단위의 양: 29질량%, 에폭시기 농도: 0.638mmol/g, 수 평균 분자량: 155,000), 세이코 PMC사 제조 「T-YP429」(무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에틸렌 단위와 메틸메타크릴레이트 단위의 합계 100질량%당 메틸메타크릴레이트 단위의 양: 32질량%, 산 무수물기 농도: 0.46mmol/g, 수 평균 분자량: 2,300), 세이코 PMC사 제조 「T-YP430」(무수 말레산 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에틸렌 단위와 메틸메타크릴레이트 단위의 합계 100질량%당 메틸메타크릴레이트 단위의 양: 32질량%, 산 무수물기 농도: 1.18mmol/g, 수 평균 분자량: 4,500), 세이코 PMC사 제조 「T-YP431」(글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에폭시기 농도: 0.64mmol/g, 수 평균 분자량: 2,400), 세이코 PMC사 제조 「T-YP432」(글리시딜메타크릴레이트 변성 에틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체, 에폭시기 농도: 1.63mmol/g, 수 평균 분자량: 3,100)를 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물 중의 (A) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 양호한 도공성과 상용성을 형성하고, 양호한 습열 내성과 취급성(택 억제)을 확보할 수 있다는 관점에서, 상기 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 80질량% 이하가 바람직하고, 75질량% 이하가 보다 바람직하고, 70질량% 이하가 보다 한층 바람직하고, 60질량% 이하가 더욱 바람직하고, 55질량% 이하가 한층 더 바람직하고, 50질량% 이하가 특히 바람직하다. 또한, 내투습성을 향상시키고, 투명성도 향상시킨다는 관점에서, 상기 함유량은, 수지 조성물 중의 불휘발분 100질량%에 대하여, 1질량% 이상이 바람직하고, 3질량% 이상이 보다 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 한층 바람직하고, 7질량% 이상이 더욱 바람직하고, 10질량% 이상이 한층 더 바람직하고, 35질량% 이상이 특히 바람직하고, 40질량% 이상이 가장 바람직하다.
<(B) 흡습성 필러>
본 발명에서 사용하는 흡습성 필러(이하, (B) 성분이라고도 함)는, 흡습성을 갖는 필러이면 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 산화칼슘, 산화마그네슘, 소성 하이드로탈사이트 등의 금속 산화물, 반소성 하이드로탈사이트 등의 층상 금속 수산화물 등을 들 수 있다. 흡습성 필러로서는, 소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트, 산화칼슘이 바람직하고, 특히 반소성 하이드로탈사이트가 바람직하다. 반소성 하이드로탈사이트는 흡습 성능이 우수하지만, 포착 수분에 의한 유기 EL 소자의 열화의 문제도 현저하지만, 본 발명에서는, 판상 필러에 의해 포착 수분의 유기 EL 소자로의 도달이 억제되기 때문에, 반소성 하이드로탈사이트의 흡습 성능이 충분히 발휘됨으로써, 수분 차폐성의 관점에서 특히 바람직한 수지 조성물을 얻을 수 있다. 이러한 흡습성 필러는, 1종만을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 본 발명에서의 흡습성 필러는, 뒤에서 정의되는 포화 흡수율이 1질량% 이상인 필러이다.
미소성 하이드로탈사이트는, 예를 들어, 천연 하이드로탈사이트(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)로 대표되는 층상의 결정 구조를 갖는 금속 수산화물이며, 예를 들면, 기본 골격이 되는 층[Mg1-XAlX(OH)2]X+와 중간층[(CO3)X/2·mH2O]X-로 이루어진다. 본 발명에서의 미소성 하이드로탈사이트는, 합성 하이드로탈사이트 등의 하이드로탈사이트양(樣) 화합물을 포함하는 개념이다. 하이드로탈사이트양 화합물로서는, 예를 들면, 하기 화학식 (I) 및 하기 화학식 (II)로 표시되는 것을 들 수 있다.
[M2+ 1-xM3+x(OH)2]x+·(An-)x/n·mH2O]x-
(I)
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가의 금속 이온을 나타내고, M3+는 Al3+, Fe3+ 등의 3가의 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3 - 등의 n가의 음이온을 나타내며, 0<x<1이며, 0≤m<1이고, n은 양수이다)
화학식 (I) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이며, M3+는 바람직하게는 Al3+이며, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z·mH2O
(II)
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가의 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3- 등의 n가의 음이온을 나타내고, x는 2 이상의 양수이고, z는 2 이하의 양수이고, m은 양수이며, n은 양수이다)
화학식 (II) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이며, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
반소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지는, 층간수의 양이 감소 또는 소실된 층상의 결정 구조를 갖는 금속 수산화물을 말한다. 「층간수」란, 조성식을 사용하여 설명하면, 상기 미소성 천연 하이드로탈사이트 및 하이드로탈사이트양 화합물의 조성식에 기재된 「H2O」를 가리킨다.
또한, 소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트 또는 반소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지고, 층간수뿐만 아니라, 수산기도 축합 탈수에 의해 소실된 아몰퍼스 구조를 갖는 금속 산화물을 말한다.
미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 포화 흡수율에 따라 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 이상 20질량% 미만이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 미만이며, 소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 20질량% 이상이다.
본 발명에서의 「포화 흡수율」이란, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 또는 소성 하이드로탈사이트를 천칭으로 1.5g 달아 초기 질량을 측정한 후, 대기압 하, 온도 60℃, 상대 습도 90%로 설정한 소형 환경 시험기(에스펙사 제조 SH-222)에 200시간 정치한 경우의, 초기 질량에 대한 질량 증가율을 말하고, 하기 수학식 (i):
포화 흡수율(질량%)
= 100×(흡습 후의 질량 - 초기 질량)/초기 질량
(i)
로 구할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은, 바람직하게는 3질량% 이상 20질량% 미만, 보다 바람직하게는 5질량% 이상 20질량% 미만이다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 열 중량 분석으로 측정되는 열 중량 감소율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열 중량 감소율은 15질량% 미만이며, 또한 이의 380℃에서의 열 중량 감소율은 12질량% 이상이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열 중량 감소율은 15질량% 이상이며, 소성 하이드로탈사이트의 380℃에서의 열 중량 감소율은 12질량% 미만이다.
열 중량 분석은, 히타치 하이테크 사이언스사 제조 TG/DTA EXSTAR6300을 사용하여, 알루미늄제의 샘플 팬에 하이드로탈사이트를 5mg 칭량하고, 뚜껑을 덮지 않고 오픈한 상태로, 질소 유량 200mL/분의 분위기 하, 30℃에서 550℃까지 승온 속도 10℃/분의 조건으로 행할 수 있다. 열 중량 감소율은, 하기 수학식 (ii):
열 중량 감소율(질량%)
= 100×(가열 전의 질량 - 소정 온도에 달했을 때의 질량)/가열 전의 질량
(ii)
로 구할 수 있다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절로 측정되는 피크 및 상대 강도비에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절에 의해 2θ가 8 내지 18° 부근에 둘로 스플릿된 피크 또는 두 피크의 합성에 의해 숄더를 갖는 피크를 나타내고, 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(= 저각측 회절 강도)와, 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(= 고각측 회절 강도)의 상대 강도비(저각측 회절 강도/고각측 회절 강도)는, 0.001 내지 1,000이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트는 8 내지 18° 부근에서 하나의 피크밖에 갖지 않거나 또는 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더와 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도의 상대 강도비가 상기 범위 외가 된다. 소성 하이드로탈사이트는 8° 내지 18°의 영역에 특징적 피크를 갖지 않고, 43°에 특징적인 피크를 갖는다. 분말 X선 회절 측정은, 분말 X선 회절 장치(PANalytical사 제조, Empyrean)에 의해, 대음극 CuKα(1.5405Å), 전압: 45V, 전류: 40mA, 샘플링 폭: 0.0260°, 주사 속도: 0.0657°/s, 측정 회절각 범위(2θ): 5.0131 내지 79.9711°의 조건에서 행했다. 피크 서치는, 회절 장치 부속의 소프트웨어의 피크 서치 기능을 이용하여, 「최소 유의도: 0.50, 최소 피크 칩: 0.01°, 최대 피크 칩: 1.00°, 피크 베이스폭: 2.00°, 방법: 2차 미분의 최소값」의 조건으로 행할 수 있다.
하이드로탈사이트의 BET 비표면적은, 1 내지 250m2/g이 바람직하고, 5 내지 200m2/g이 보다 바람직하다. 하이드로탈사이트의 BET 비표면적은, BET법에 따라, 비표면적 측정 장치(Macsorb HM Model 1210 마운테크사 제조)를 사용하여 시료 표면에 질소 가스를 흡착시켜, BET 다점법을 사용하여 산출할 수 있다.
하이드로탈사이트의 평균 입자 직경은, 1 내지 1,000nm가 바람직하고, 10 내지 800nm가 보다 바람직하다. 하이드로탈사이트의 평균 입자 직경은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정(JIS Z 8825)에 의해 입도 분포를 체적 기준으로 작성했을 때의 상기 입도 분포의 메디안 직경이다.
하이드로탈사이트는, 표면 처리제로 표면 처리한 것을 사용할 수 있다. 표면 처리에 사용하는 표면 처리제로서는, 예를 들면, 고급 지방산, 알킬실란류, 실란 커플링제 등을 사용할 수 있으며, 그 중에서도, 고급 지방산, 알킬실란류가 적합하다. 표면 처리제는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
고급 지방산으로서는, 예를 들면, 스테아르산, 몬탄산, 미리스트산, 팔미트산 등의 탄소수 18 이상의 고급 지방산을 들 수 있으며, 그 중에서도, 스테아르산 바람직하다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
알킬실란류로서는, 예를 들면, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, n-옥타데실디메틸(3-(트리메톡시실릴)프로필)암모늄클로라이드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
실란 커플링제로서는, 예를 들면, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필(디메톡시)메틸실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시계 실란 커플링제; 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란 및 11-머캅토운데실트리메톡시실란 등의 머캅토계 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란 등의 아미노계 실란 커플링제; 3-우레이드프로필트리에톡시실란 등의 우레이드계 실란 커플링제, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐메틸디에톡시실란 등의 비닐계 실란 커플링제; p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 아크릴레이트계 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등의 이소시아네이트계 실란 커플링제, 비스(트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드 등의 설파이드계 실란 커플링제; 페닐트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
하이드로탈사이트의 표면 처리는, 예를 들어, 미처리의 하이드로탈사이트를 혼합기로 상온에서 교반 분산시키면서, 표면 처리제를 첨가 분무하여 5 내지 60분간 교반함으로써 행할 수 있다. 혼합기로서는, 공지의 혼합기를 사용할 수 있으며, 예를 들면, V 블랜더, 리본 블랜더, 버블 콘 블랜더 등의 블랜더, 헨셸 믹서 및 콘크리트 믹서 등의 믹서, 볼 밀, 커터 밀 등을 들 수 있다. 또한, 볼밀 등으로 하이드로탈사이트를 분쇄할 때에, 상기 고급 지방산, 알킬실란류 또는 실란 커플링제를 첨가하여 표면 처리를 행할 수도 있다. 표면 처리제의 사용량은, 하이드로탈사이트의 종류 또는 표면 처리제의 종류 등에 따라서도 상이하지만, 표면 처리되어 있지 않은 하이드로탈사이트 100질량부에 대하여 1 내지 10질량부가 바람직하다. 본 발명에서는, 표면 처리된 하이드로탈사이트도, 본 발명에서의 「하이드로탈사이트」에 포함된다.
본 발명의 수지 조성물에서의 (B) 성분의 함유량은, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 바람직하게는 10질량% 이상 80질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 15질량% 이상 75질량% 이하이며, 보다 더 바람직하게는 20질량% 이상 70질량% 이하이다. (B) 성분의 함유량이 10질량% 이상이면, 흡습 성능을 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있다. 또한, (B) 성분의 함유량을 80질량% 이하로 함으로써, 필름화시의 제막성이나, 수지 조성물의 접착 성능, 표면 평활성 등을 보다 향상시킬 수 있다.
<(C) 판상 필러>
본 발명에서 사용하는 판상 필러(이하, (C) 성분이라고도 함)는, 판상이며, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명에서의 (C) 판상 필러에는, (B) 흡습성 필러는 포함되지 않는다. 즉, 본 발명에서의 (C) 판상 필러는, 포화 흡수율이 1질량% 미만인 판상의 필러이다. (C) 판상 필러로서는, 예를 들면, 판상 유리(A 유리, C 유리, E 유리 등), 미소성 하이드로탈사이트, 층상 규산염 광물 등을 들 수 있다. 층상 규산염 광물로서는, 예를 들면, 카올리나이트, 할로이사이트, 탈크, 스멕타이트, 마이카 등을 들 수 있다. 마이카 중에서는, 투명성을 우수한 것으로 한다는 관점에서, 합성 불소 금운모가 바람직하다. 판상 필러는, 종횡비가 높고 수분 차단성을 발휘하고, 또한 투명성이 우수한 점에서, 판상 유리, 미소성 하이드로탈사이트, 스멕타이트 및 합성 불소 금운모가 바람직하다. 이들 판상 필러는, 1종만을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 발명의 수지 조성물에서의 (C) 성분의 함유량은, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 바람직하게는 10질량% 이상 80질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 30% 이상 70질량% 이하이다. (C) 성분의 함유량을 10질량% 이상으로 함으로써, 수분 차단성의 효과를 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있다. 또한, (C) 성분의 함유량을 80질량% 이하로 함으로써, 필름화시의 제막성이나, 수지 조성물의 접착 성능, 표면 평활성 등을 보다 향상시킬 수 있다.
판상 필러는, 이의 평균 종횡비(평균 입자 직경/평균 두께)가, 바람직하게는 2 이상이며, 보다 바람직하게는 5 이상이다. 평균 종횡비를 2 이상으로 함으로써, 저투습 성능을 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있다.
판상 필러의 평균 두께는, 바람직하게는 0.01 내지 20μm, 보다 바람직하게는 0.05 내지 10μm이다.
판상 필러의 평균 두께는 이하의 방법으로 측정된다.
주사형 전자 현미경(SEM)을 사용하여, 100개의 입자에 대해, 각각의 두께를 측정하고, 그 측정값을 평균함으로써 구한다. 이 경우, 개개의 입자를 주사형 전자 현미경으로 관찰하여 측정해도 좋고, 필러(입자군)를 수지에 충전하여 성형하고, 그 성형체를 파단하고, 그 파단면을 관찰하여 측정해도 좋다. 어느 측정 방법에 있어서도, 입자의 단면(두께면)이 주사형 전자 현미경의 조사 전자선축에 수직이 되도록, 주사형 전자 현미경의 시료대를 시료대 미동 장치에 의해 조정한다.
판상 필러의 평균 입자 직경은, 0.05μm 이상이 바람직하고, 0.1μm 이상이 보다 바람직하고, 0.2μm 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 투명성의 관점에서 200μm 이하가 바람직하고, 150μm 이하가 보다 바람직하고, 100μm 이하가 더욱 바람직하다.
판상 필러의 평균 입자 직경은, 미(Mie) 산란 이론에 기초한 레이저 회절·산란법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해, 필러의 입도 분포를 체적 기준으로 작성하고, 그 메디안 직경을 평균 입자 직경으로 함으로써 측정할 수 있다. 측정 샘플은, 필러를 초음파에 의해 수중에 분산시킨 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치로서는, 호리바 세이사쿠쇼사 제조 LA-500 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에서의 흡습성 필러와 판상 필러의 질량비(흡습성 필러:판상 필러)는, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 높은 수분 차폐성의 관점에서, 바람직하게는 10:1 내지 1:5이며, 보다 바람직하게는 8:1 내지 1:4이며, 더욱 바람직하게는 5:1 내지 1:2.5이다.
본 발명의 수지 조성물은, 본 발명의 효과가 손상되지 않는 범위에서, 상기 흡습성 필러 및 판상 필러 이외의 필러를 포함하고 있어도 좋다. 흡습성 필러 및 판상 필러 이외의 필러로서는, 예를 들면, 실리카, 알루미나, 황산바륨, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 질화붕소, 붕산알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산비스무트, 산화티탄, 산화지르코늄, 지르콘산바륨, 지르콘산칼슘, 규산염 등의 무기 필러, 고무 입자, 실리콘 파우더, 나일론 파우더, 불소 수지 파우더 등의 유기 필러를 들 수 있다. 흡습성 필러 및 판상 필러 이외의 필러의 함유량은, 흡습성 필러 및 판상 필러의 합계량을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 50질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 30질량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 20질량% 이하이며, 한층 더 바람직하게는 10질량% 이하이다.
<(D) 점착 부여제>
본 발명의 수지 조성물은, 추가로 점착 부여제(이하, (D) 성분이라고도 함)를 함유하고 있어도 좋다. 점착 부여제는, 태키파이어라고도 불리고, 가소성 고분자에 배합하여 접착성을 부여시키는 수지이다. 점착 부여제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지(수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜페놀 공중합 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 등), 쿠마론 수지, 인덴 수지, 석유 수지(지방족계 석유 수지, 수첨 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지, 디사이클로펜타디엔계 석유 수지 및 이들의 수소화물 등)가 바람직하게 사용된다.
점착 부여제로서 사용할 수 있는 시판품으로서는, 예를 들어, 이하의 것을 들 수 있다. 테르펜 수지로서, YS 레진 PX, YS 레진 PXN(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 방향족 변성 테르펜 수지로서, YS 레진 TO, TR 시리즈(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수소 첨가 테르펜 수지로서, 클리어론 P, 클리어론 M, 클리어론 K 시리즈(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 테르펜페놀 공중합 수지로서, YS 폴리스타 2000, 폴리스타 U, 폴리스타 T, 폴리스타 S, 마이티에이스 G(모두 야스하라 케미컬사 제조) 등을 들 수 있고, 수첨 지환식 석유 수지로서, Escorez5300 시리즈, 5600 시리즈(모두 엑손모빌사 제조) 등을 들 수 있고, 방향족계 석유 수지로서 ENDEX155(이스트만사 제조) 등을 들 수 있고, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지로서 QuintoneD100(니혼 제온사 제조) 등을 들 수 있고, 지환족계 석유 수지로서 Quintone1325, Quintone1345(모두 니혼 제온사 제조) 등을 들 수 있고, 포화 탄화수소 수지로서 알콘 P100, 알콘 P125, 알콘 P140, TFS13-030(모두 아라카와 카가쿠사 제조) 등을 들 수 있다.
점착 부여제의 연화점은, 수지 조성물 시트의 적층 공정에서 시트를 연화하고, 또한 원하는 내열성을 갖는다는 관점에서, 50 내지 200℃가 바람직하고, 90 내지 180℃가 보다 바람직하고, 100 내지 150℃가 더욱 바람직하다. 또한, 연화점의 측정은, JIS K2207에 따라 환구법에 의해 측정된다.
점착 부여제는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 수지 조성물 중의 점착 부여제의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 수지 조성물의 양호한 내투습성을 유지한다는 관점에서, 점착 부여제를 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 80질량% 이하가 바람직하고, 60질량% 이하가 보다 바람직하고, 50질량% 이하가 더욱 바람직하고, 40질량% 이하가 특히 바람직하다. 또한, 충분한 접착성을 갖는다는 관점에서, 점착 부여제를 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 보다 바람직하고, 15질량% 이상이 더욱 바람직하다.
그 중에서도, 수지 조성물의 접착성, 내투습성, 투명성 등의 관점에서, 석유 수지가 바람직하다. 석유 수지로서는, 지방족계 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 수지 조성물의 접착성, 내투습성, 상용성 등의 관점에서, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지가 보다 바람직하다. 또한, 투명성을 양호하게 하는 관점에서, 지환족계 석유 수지가 특히 바람직하다. 지환족계 석유 수지는 방향족계 석유 수지를 수소 첨가 처리한 것을 사용할 수도 있다. 이 경우, 지환족계 석유 수지의 수소화율은 30 내지 99%가 바람직하고, 40 내지 97%가 보다 바람직하고, 50 내지 90%가 더욱 바람직하다. 수소화율이 너무 낮으면, 착색에 의해 투명성이 저하되는 문제가 발생하는 경향이 있으며, 수소화율이 너무 높으면 생산 비용이 상승하는 경향이 된다. 수소화율은 수소 첨가 전과 수소 첨가 후의 방향환의 수소의 1H-NMR의 피크 강도의 비로부터 구할 수 있다. 지환족계 석유 수지로서는, 특히 사이클로헥산환 함유 수소화 석유 수지, 디사이클로펜타디엔계 수소화 석유 수지가 바람직하다. 석유 수지는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 석유 수지의 수 평균 분자량 Mn은 100 내지 2,000이 바람직하고, 700 내지 1,500이 보다 바람직하고, 500 내지 1,000이 더욱 바람직하다.
<(E) 경화제>
본 발명의 수지 조성물은, 수지 조성물의 경화 성능을 향상시키는 관점에서, 경화제(이하, (E) 성분이라고도 함)를 추가로 함유하고 있어도 좋다. 경화제로서는, 특별히 한정은 되지 않지만, 아민계 경화제, 구아니딘계 경화제, 이미다졸계 경화제, 포스포늄계 경화제, 페놀계 경화제 등을 들 수 있다. 경화제는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
아민계 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 테트라메틸암모늄브로마이드, 테트라부틸암모늄브로마이드 등의 4급 암모늄염; DBU(1,8-디아자바이사이클로[5.4.0]운데센-7), DBN(1,5-디아자바이사이클로[4.3.0]노넨-5), DBU-페놀염, DBU-옥틸산염, DBU-p-톨루엔설폰산염, DBU-포름산염, DBU-페놀노볼락 수지염 등의 디아자바이사이클로 화합물; 벤질디메틸아민, 2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디아미노메틸)페놀(TAP) 등의 3급 아민 및 이들의 염, 방향족 디메틸우레아, 지방족 디메틸우레아, 방향족 디메틸우레아 등의 디메틸우레아 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
구아니딘계 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 디시안디아미드, 1-메틸구아니딘, 1-에틸구아니딘, 1-사이클로헥실구아니딘, 1-페닐구아니딘, 1-(o-톨릴)구아니딘, 디메틸구아니딘, 디페닐구아니딘, 트리메틸구아니딘, 테트라메틸구아니딘, 펜타메틸구아니딘, 1,5,7-트리아자바이사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 7-메틸-1,5,7-트리아자바이사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 1-메틸비구아니드, 1-에틸비구아니드, 1-n-부틸비구아니드, 1-n-옥타데실비구아니드, 1,1-디메틸비구아니드, 1,1-디에틸비구아니드, 1-사이클로헥실비구아니드, 1-알릴비구아니드, 1-페닐비구아니드, 1-(o-톨릴)비구아니드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
이미다졸계 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 1H-이미다졸, 2-메틸-이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸-이미다졸, 2-페닐-4,5-비스(하이드록시메틸)-이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐-이미다졸, 2-도데실-이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸-이미다졸 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
포스포늄계 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 트리페닐포스핀, 포스포늄보레이트 화합물, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, n-부틸포스포늄테트라페닐보레이트, 테트라부틸포스포늄데칸산염, (4-메틸페닐)트리페닐포스포늄티오시아네이트, 테트라페닐포스포늄티오시아네이트, 부틸트리페닐포스포늄티오시아네이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
페놀계 경화제의 종류는, 특별히 제한은 없지만, 트리아진 골격 함유 페놀계 경화제, 트리아진 골격 함유 페놀노볼락 경화제, MEH-7700, MEH-7810, MEH-7851(메이와 카세이사 제조), NHN, CBN, GPH(니혼 카야쿠사 제조), SN170, SN180, SN190, SN475, SN485, SN495, SN375, SN395(신닛테츠 스미킨 카가쿠사 제조), TD2090(DIC사 제조) 등을 들 수 있다. 트리아진 골격 함유 페놀계 경화제의 구체예로서는, LA3018(DIC사 제조) 등을 들 수 있다. 트리아진 골격 함유 페놀노볼락 경화제의 구체예로서는, LA7052, LA7054, LA1356(DIC사 제조) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
본 발명의 수지 조성물 중의 경화제의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 내투습성의 저하를 방지한다는 관점에서, 경화제를 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이하가 바람직하고, 1질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 택을 억제시킨다는 관점에서, 경화제를 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 바람직하다.
<(F) 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지>
본 발명의 수지 조성물에 있어서, (A) 성분으로서 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용하는 경우, (A) 성분과 가교 구조를 형성하기 위한 성분으로서, (F) 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지(이하, 「(F) 성분」으로 약칭하는 경우가 있음)를 사용하는 것이 바람직하다. 에폭시기와 반응할 수 있는 관능기로서는, 수산기, 페놀성 수산기, 아미노기, 카복시기 및 산 무수물기 등을 들 수 있고, 산 무수물기가 바람직하다. 산 무수물기로서는, 예를 들면, 무수 석신산에 유래하는 기, 무수 말레산에 유래하는 기, 무수 글루타르산에 유래하는 기 등을 들 수 있다. 수지로서는, 폴리올레핀계 수지(단, (A) 성분인 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 제외함), 아크릴 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 유리아 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄, 폴리이미드 수지 등을 들 수 있고, 폴리올레핀계 수지가 바람직하다. (F) 성분인 폴리올레핀계 수지로서는, 관능기로서, 산 무수물기가 아닌, 수산기, 페놀성 수산기, 아미노기, 카복시기 등을 갖는 것 이외에는, 상기 (A) 성분과 동일한 폴리올레핀계 수지를 들 수 있고, 폴리부텐이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물 중의 (F) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 내투습성의 저하를 방지한다는 관점에서, (F) 성분을 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 30질량% 이하가 바람직하고, 20질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 택을 억제시킨다는 관점에서, (F) 성분을 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 보다 바람직하다 .
<(G) 산 무수물기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지>
본 발명의 수지 조성물에 있어서, (A) 성분으로서 산 무수물기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 사용하는 경우, (A) 성분과 가교 구조를 형성하기 위한 성분으로서, (G) 산 무수물기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 수지(이하, 「(G) 성분」으로 약칭하는 경우가 있음)를 사용하는 것이 바람직하다. 산 무수물기와 반응할 수 있는 관능기로서는, 수산기, 1급 또는 2급의 아미노기, 티올기, 에폭시기, 옥세탄기 등을 들 수 있고, 에폭시기가 바람직하다. 수지로서는, 폴리올레핀계 수지(단, (A) 성분인 에폭시기를 갖는 폴리올레핀계 수지를 제외함), 아크릴 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 유리아 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄, 폴리이미드 수지 등을 들 수 있고, 폴리올레핀계 수지가 바람직하다. (G) 성분인 폴리올레핀계 수지로서는, 관능기로서, 에폭시기가 아닌, 수산기, 1급 또는 2급의 아미노기, 티올기, 에폭시기, 옥세탄기 등을 갖는 것 이외에는, 상기 (A) 성분과 동일한 폴리올레핀계 수지를 들 수 있고, 폴리부텐이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물 중의 (G) 성분의 함유량은 특별히 제한은 없다. 그러나, 내투습성의 저하를 방지한다는 관점에서, (G) 성분을 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 30질량% 이하가 바람직하고, 20질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 택을 억제시킨다는 관점에서, (G) 성분을 사용하는 경우, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 5질량% 이상이 바람직하고, 10질량% 이상이 보다 바람직하다.
<(H) 가소제>
본 발명의 수지 조성물은, (H) 가소제(이하, 「(H) 성분」으로 약칭하는 경우가 있음)를 추가로 포함하고 있어도 좋다. (H) 성분을 사용함으로써, 수지 조성물의 유연성이나 성형성을 향상시킬 수 있다. (H) 성분으로서는, 특별히 한정은 되지 않지만, 실온에서 액상인 재료가 적합하게 사용된다. 가소제의 구체예로서는, 파라핀계 프로세스 오일, 나프텐계 프로세스 오일, 유동 파라핀, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 바셀린 등의 광물유, 피마자유, 면실유, 유채유, 대두유, 팜유, 야자유, 올리브유 등의 식물유, 액상 폴리부텐, 수첨 액상 폴리부텐, 액상 폴리부타디엔, 수첨 액상 폴리부타디엔 등의 액상 폴리α올레핀류 등을 들 수 있다. 본 발명에 사용하는 가소제로서는, 액상 폴리α올레핀류가 바람직하고, 특히 액상 폴리부타디엔이 바람직하다. 또한, 액상 폴리α올레핀으로서는 접착성의 관점에서 분자량이 낮은 것이 바람직하고, 중량 평균 분자량으로 500 내지 5,000, 추가로는 1,000 내지 3,000의 범위의 것이 바람직하다. 이들 가소제는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 또한, 여기서 「액상」이란, 실온(25℃)에서의 가소제의 상태이다. (H) 성분을 사용하는 경우, 유기 EL 소자에 악영향을 미치지 않는다는 관점에서, 이의 함유량은, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 50질량% 이하가 바람직하다.
<기타 첨가제>
본 발명의 수지 조성물에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않을 정도로, 상기 성분 이외의 각종 첨가제를 임의로 함유시켜도 좋다. 이러한 첨가제로서는, 예를 들어, 상기 (A) 성분, (F) 성분 및 (G) 성분 이외의 수지(예를 들면, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리아미드 수지 등); 오르벤, 벤톤 등 증점제; 실리콘계, 불소계, 고분자계 소포제 또는 레벨링제; 트리아졸 화합물, 티아졸 화합물, 트리아진 화합물, 포르피린 화합물 등의 밀착성 부여제 등을 들 수 있다.
<함수율>
본 발명의 수지 조성물은 함수율이 1,500ppm 이하이다. 함수율은, 바람직하게는 1,450ppm 이하이며, 보다 바람직하게는 1,400ppm 이하이다. 함수율이 1,500ppm을 넘으면, 높은 수분 차폐성을 발휘하기 어려워진다. 또한, 함수율은, 이하의 실시예에 기재된 방법에 따라 산출할 수 있다.
<감압성 접착제>
본 발명의 수지 조성물은 감압성 접착제인 것이 바람직하다. 감압성 접착제란, 상온에서 비교적 단시간 압력을 가하는 것만으로 접착하는 접착제를 의미하고, 당업자에게 잘 알려져 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물은, (D) 점착 부여제를 포함하고, 점착성을 갖는 감압성 접착제인 것이 보다 바람직하다.
<수지 조성물의 제조방법>
본 발명의 수지 조성물의 제조방법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 배합 성분을, 필요에 따라 용매 등을 첨가하여, 혼련 롤러나 회전 믹서 등을 사용하여 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.
<용도>
본 발명의 수지 조성물은, 예를 들면, EL 소자(유기, 무기), 고휘도 LED 소자, 태양 전지셀 등의 발광 소자나 수광 소자를 갖는 광 반도체 디바이스의 광 투과 부위나 광 취출 부위의 투명 부재로서 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 수지 조성물로부터 얻어지는 필름상의 경화체를 그대로 광 투과 부위나 광 취출 부위를 형성하는 투명 패널 등으로서 사용할 수 있다. 일반적으로 「패널」이라는 용어는 비교적 경도(강성)가 높은 제품에 대하여 사용되고, 「필름」이나 「시트」라는 용어는 비교적 경도(강성)가 낮은 제품에 사용되는 경향이 있어, 여기서 말하는 「패널」도 비교적 경도(강성)가 높은 제품이라는 의미이다.
본 발명의 수지 조성물을 필름상으로 성형하는 경우, 예를 들어, 수지 조성물의 성분과 유기 용제를, 혼련 롤러나 회전 믹서 등을 사용하여 혼합함으로써 조제한 바니시(수지 조성물 바니시)를, 이형 처리한 지지체 위에 도포하고, 공지의 기기를 사용한 가열(열풍 분사 등) 및/또는 감압 처리에 의해, 지지체 위에 도포한 바니시로부터 유기 용제를 제거함으로써, 필름상으로 성형된 수지 조성물이 얻어진다(이하, 「필름상 수지 조성물」이라고도 한다).
이형 처리한 지지체의 지지체로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등의 폴리올레핀; 사이클로올레핀 폴리머; 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하, 「PET」로 약칭하는 경우가 있음), 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리카보네이트; 폴리이미드 등의 플라스틱 필름(바람직하게는, PET 필름)이나, 알루미늄박, 스테인레스박, 동박 등의 금속박이 사용된다. 이형 처리한 지지체의 이형 처리로서는, 예를 들면, 실리콘 수지계 이형제, 알키드 수지계 이형제, 불소 수지계 이형제 등의 이형제에 의한 이형 처리를 들 수 있다.
수지 조성물 바니시의 고형분은, 바람직하게는 20 내지 80질량%, 보다 바람직하게는 30 내지 70질량%이다.
수지 조성물 바니시로부터 유기 용제를 제거하기 위한 가열의 조건에 특별한 제한은 없지만, 통상 50 내지 130℃정도에서 2 내지 10분 정도가 적합하다.
유기 용제로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤(MEK), 사이클로헥사논 등의 케톤류, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 카르비톨아세테이트 등의 아세트산에스테르류, 셀로솔브 등의 셀로솔브류, 부틸카르비톨 등의 카르비톨류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등을 들 수 있다. 이러한 유기 용제는 어느 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
필름상의 수지 조성물의 두께는, 필름상의 수지 조성물을 적용하는 장치나 적용 개소에 따라서도 상이하지만, 바람직하게 1 내지 1,000μm, 보다 바람직하게는 2 내지 800μm의 범위이다.
지지체 위에 형성된 필름상의 수지 조성물은, 수지 조성물을 경화할 때까지, 보호를 위해, 보호 필름으로 보호해 두는 것이 바람직하고, 예를 들면, 지지체 위에 형성된 필름상의 수지 조성물에, 공지의 기기를 사용하여, 이형 처리한 보호 필름을 적층해 둘 수 있다. 보호 필름의 적층에 사용하는 기기로서는, 예를 들어, 롤 라미네이터, 프레스기, 진공 가압식 라미네이터 등을 들 수 있다.
이형 처리한 보호 필름은, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등의 폴리올레핀; 사이클로올레핀 폴리머; 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하, 「PET」로 약칭하는 경우가 있음), 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리카보네이트; 폴리이미드 등의 플라스틱 필름(바람직하게는, PET 필름) 또는 알루미늄박, 스테인레스박, 동박 등의 금속박으로 이루어진 지지체에 이형 처리를 실시한 것이 사용된다. 이형 처리에는, 예를 들면, 실리콘 수지계 이형제, 알키드 수지계 이형제, 불소 수지계 이형제 등의 이형제에 의한 이형 처리를 들 수 있다.
<수지 시트>
본 발명의 수지 시트는, 지지체와, 상기 지지체 위에 제공된 본 발명의 수지 조성물을 포함하는 수지 조성물 층을 갖는다.
<전자 디바이스>
본 발명의 수지 시트로 전자 소자가 밀봉된 전자 디바이스는, 예를 들어, 기판 위의 전자 소자 위에 본 발명의 수지 시트를 적층함으로써 제조할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 제한을 받는 것이 아니고, 상기·하기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 가하여 실시하는 것도 물론 가능하고, 이들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다. 또한, 성분 및 공중합 단위의 양에서의 「부」 및 「%」는, 특별히 언급이 없는 한, 각각 「질량부」 및 「질량%」를 의미한다.
실시예 및 비교예에서 사용한 재료를 이하에 나타낸다.
(A) 성분
「HV-1900」(JX 에네르기사 제조): 폴리부텐, 수 평균 분자량 2,900
「HV-300M」(토호 카가쿠 코교사 제조): 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐, 산 무수물기 농도 0.77mmol/g, 수 평균 분자량 2,100
「T-YP341」(세이코우 PMC사 제조): 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체(스와졸 용액, 고형분 20%), 프로필렌 단위/부텐 단위 71%/29%, 에폭시기 농도 0.638mmol/g, 수 평균 분자량 155,000
(B) 성분
「DHT-4C」(쿄와 카가쿠사 제조): 반소성 하이드로탈사이트, 평균 입자 직경 400nm, BET 비표면적 15m2/g
(C) 성분
「PDM-5B」(토피 코교사 제조): 합성 불소 금운모, 평균 입자 직경 5μm, 평균 종횡비 40
「FTD010-F01」(니혼 이타가라스사 제조): 판상 유리 필러, 평균 입자 직경 10μm, 평균 종횡비 25
(D) 성분
「알콘 P125」(아라카와 카가쿠사 제조): 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지, 연화점 125℃
(E) 성분
2,4,6-트리스(디아미노메틸)페놀(이하, 「TAP」로 약기함)(카야쿠 악조사 제조): 아민계 경화제
<실시예 1>
하기 표 1에 나타내는 배합비의 바니시를 이하의 순서로 조제했다. 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125, 아라카와 카가쿠사 제조)를 고형분 60%가 되도록 스와졸에 용해시킨 것에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 토호 카가쿠 코교사 제조), 폴리부텐(HV-1900, JX 에네르기사 제조), 반소성 하이드로탈사이트(흡습성 필러; DHT-4C, 쿄와 카가쿠사 제조) 및 합성 불소 금운모(판상 필러; PDM-5B, 토피 코교사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체(T-YP341, 세이코 PMC사 제조, 스와졸 용액, 고형분 20%), 아민계 경화제(TAP, 카야쿠 악조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 수지 조성물의 바니시를 얻었다. 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」(PET: 50μm: 토요 크로스사 제조 상품명)의 이형 처리면 위에 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 30분간 가열함으로써, 두께 25μm의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 얻은 후, 150℃에서 24시간 건조했다.
<실시예 2>
합성 불소 금운모(판상 필러; PDM-5B, 토피 코교사 제조) 대신에 판상 유리 필러(FTD010-F01, 니혼 이타가라스사 제조)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<실시예 3>
합성 불소 금운모(판상 필러; PDM-5B, 토피 코교사 제조)의 사용량을 100부에서 50부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<실시예 4>
합성 불소 금운모(판상 필러; PDM-5B, 토피 코교사 제조)의 사용량을 100부에서 150부로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<비교예 1>
하기 표 1에 나타내는 배합비의 바니시를 이하의 순서로 조제했다. 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125)를 고형분 60%가 되도록 스와졸에 용해시킨 것에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 토호 카가쿠 코교사 제조), 폴리부텐(HV-1900, JX 에네르기사 제조) 및 반소성 하이드로탈사이트(흡습성 필러; DHT-4C, 쿄와 카가쿠사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체(T-YP341, 세이코 PMC사 제조, 스와졸 용액, 고형분 20%), 음이온 중합형 경화제(TAP, 카야쿠 악조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 수지 조성물의 바니시를 얻었다. 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」(PET: 50μm: 토요 크로스사 제조 상품명)의 이형 처리면 위에 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 30분간 가열함으로써, 두께 25μm의 수지 조성물 층을 갖는 수지 시트를 얻은 후, 150℃에서 24시간 건조했다.
<비교예 2>
반소성 하이드로탈사이트(흡습성 필러; DHT-4C, 쿄와 카가쿠사 제조) 대신에 합성 불소 금운모(판상 필러; PDM-5B, 토피 코교사 제조)를 사용한 것 이외에는 비교예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<비교예 3>
반소성 하이드로탈사이트(흡습성 필러; DHT-4C, 쿄와 카가쿠사 제조) 대신에 판상 유리 필러(FTD010-F01, 니혼 이타가라스사 제조)를 사용한 것 이외에는 비교예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<비교예 4>
150℃에서 24시간 건조를 행하지 않았던 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<비교예 5>
150℃에서 24시간 건조를 행하지 않았던 것 이외에는 실시예 2와 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<비교예 6>
150℃에서 24시간 건조 대신에 150℃에서 1시간 건조한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로, 수지 조성물의 바니시 및 수지 시트를 제작했다.
<전체 광선 투과율의 평가>
실시예 및 비교예에서 제작한 수지 시트를 길이 50mm 및 폭 20mm로 잘라, 자른 수지 시트를 유리판(길이 76mm, 폭 26mm 및 두께 1.2mm의 마이크로 슬라이드 유리(마츠나미 가라스 코교사 제조 백(白) 슬라이드 글라스 S1112 연마 No.2)에 배취식 진공 라미네이터(니치고 모튼사 제조, V-160)를 사용하여 라미네이트했다. 라미네이트 조건은, 온도 80℃, 감압 시간 30초 후, 압력 0.3MPa에서 30초 가압이었다. 그 후, 수지 시트의 PET 필름을 박리하여, 노출된 경화한 수지 조성물 층의 광 투과율 스펙트럼을, φ80mm 적분구(형명 SRS-99-010, 반사율 99%)를 장착한 파이버식 분광 광도계(MCPD-7700, 형식 311C, 오오츠카 덴시사 제조, 외부 광원 유닛: 할로겐 램프 MC-2564(24V, 150W 사양))를 사용하여 측정하고, 파장 450nm에서의 전체 광선 투과율(%)을 산출하여, 이하의 기준으로 평가했다. 또한, 적분구와 샘플(적층체)의 거리를 0mm로 하고, 레퍼런스로서는 유리를 사용했다.
양호(○): 90% 이상
불량(×): 90% 미만
<Ca 밀봉 성능 측정>
무알칼리 유리 50mm×50mm각(角)을 자비(煮沸)한 이소프로필알코올로 5분간 세정하고, 150℃에서 30분 이상 건조했다. 세정 후에, UV 오존 세정을 실시했다. 상기 유리를 사용하고, 단부로부터의 거리를 2mm로 한 마스크를 사용하여, 칼슘(순도 99.8%)을 증착했다(두께 200nm). 실시예 및 비교예에서 제작한 필름을 알루미늄박/PET 복합 필름 「PET 부착 AL1N30」(알루미늄박: 30μm, PET: 25μm: 토우카이 토요우 알루미 한바이샤 제조 상품명)에 첩합하고, 글로브 박스 내에서 열 라미네이터(후지프라사 제조, 라미팩커 DAiSY A4(LPD2325))를 사용하여 칼슘을 증착한 무알칼리 유리와 첩합하여 평가용 샘플을 얻었다.
칼슘이 물과 접촉하여 산화칼슘이 되면 투명해진다. 그 때문에, 평가용 샘플로의 수분 침입은, 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 밀봉 거리 X(mm)를 측정함으로써 평가할 수 있다.
우선, 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 밀봉 거리를 미츠토요사 제조 Measuring Microscope MF-U에 의해 측정하고, 이 값을 X2로 했다.
이어서, 온도 85℃ 및 상대 습도 85%RH로 설정한 항온 항습조에 평가용 샘플을 투입했다. 항온 항습조로의 투입 후의 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 밀봉 거리 X1(mm)이, 항온 항습조로의 투입 전의 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 밀봉 거리 X2(mm)보다도 0.1mm 증가한 시간에 평가용 샘플을 항온 항습조에서 꺼내, 그 시간을 감소 개시 시간 t(시간)로 했다.
이하의 픽의 확산식:
X1 = K√t
(식 중, X1은 항온 항습조로의 투입 후의 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 밀봉 거리(mm)이며, t는 X1 = X2 + 0.1이 되는 감소 개시 시간(시간)이며, X2는 항온 항습조로의 투입 전의 평가용 샘플의 단부로부터 칼슘막까지의 밀봉 거리(mm)이다)
에 기초하여, 상수 K를 산출했다.
얻어진 K를 사용하여, X가 2mm가 되는 시간을 칼슘막으로의 수분 침입 개시 시간으로서 산출했다. 또한, 수분 차단성이 높을수록 수분의 침입 속도를 늦출 수 있어, 상기 수분 침입 개시 시간은 길어진다.
양호(○): 120시간 이상
불량(×): 120시간 이하
<함수율 측정>
실시예 및 비교예에서 제작한 수지 시트를 길이 70mm 및 폭 40mm로 잘라, 잘 건조한 석영제 용기에 접어 넣어, 칼 피셔 측정기(CA100형, 미츠비시 카가쿠 제조)에 직결된 전기로(VA-21형, 미츠비시 카가쿠 제조)에 넣었다. N2 기류 중, 전기로의 온도를 250℃까지 승온시켜, 측정 시료로부터 탈리된 물을 칼 피셔 측정액에 포집하여, 정법으로 물의 절대량을 측정했다. 측정 시료의 질량에 대한 물의 절대량의 비율을 함수율(ppm)로서 산출했다.
하기 표 1에 실시예 및 비교예의 수지 조성물의 구성과 시험 결과를 나타낸다.
표 1에서, 본 발명의 수지 조성물은, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있는 것임을 알 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있으며, 유기 EL 소자 등의 발광 소자, 고휘도 LED 등의 광 반도체, 태양 전지 등의 수광 소자 등의 밀봉부에 적합하다.
본 출원은, 일본에서 출원된 일본 특허출원 제2019-063027호를 기초로 하고 있으며, 이의 내용은 본 명세서에 모두 포함되는 것이다.
Claims (13)
- 하기의 (A) 내지 (C) 성분:
(A) 열가소성 수지;
(B) 흡습성 필러 및
(C) 판상 필러를 함유하고,
함수율이 1,500ppm 이하인, 수지 조성물. - 제1항에 있어서, (A) 열가소성 수지가 폴리올레핀계 수지인, 수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, (B) 흡습성 필러의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 10질량% 이상 80질량% 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (C) 판상 필러의 함유량이, 수지 조성물의 불휘발분 100질량%에 대하여, 10질량% 이상 80질량% 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 흡습성 필러와 (C) 판상 필러의 질량비(흡습성 필러:판상 필러)가 10:1 내지 1:5인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 흡습성 필러가 반소성(半燒成) 하이드로탈사이트인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, (C) 판상 필러가, 판상 유리, 미소성(未燒成) 하이드로탈사이트, 스멕타이트 및 합성 불소 금운모로부터 선택되는 적어도 1종인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, (C) 판상 필러의 평균 종횡비가 2 이상인, 수지 조성물.
- 지지체와, 상기 지지체 위에 제공된 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 포함하는 수지 조성물 층을 갖는, 수지 시트.
- 제9항에 있어서, 전자 디바이스의 밀봉용인, 수지 시트.
- 제9항에 있어서, 유기 EL 디바이스의 밀봉용인, 수지 시트.
- 제9항에 기재된 수지 시트로 밀봉되어 있는, 전자 디바이스.
- 제9항에 기재된 수지 시트로 밀봉되어 있는, 유기 EL 디바이스.
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