KR20210148236A - 지지체 부착 수지 시트 - Google Patents
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Abstract
밀봉 공정에서의 유기 EL 소자의 손상 및 유기 EL 소자의 열화를 억제하고, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘하여, 높은 신뢰성의 유기 EL 소자 디바이스를 얻을 수 있는 밀봉용 지지체 부착 수지 시트를 제공하는 것. 지지체와, 지지체 위에 제공된 수지 시트를 구비하는 지지체 부착 수지 시트로서, 수지 시트는, 흡습성 수지 조성물에 의해 형성되는 적어도 하나의 흡습성 층과 저투습성 수지 조성물에 의해 형성되는 적어도 하나의 저투습성 층을 갖고, 적어도 하나의 저투습성 층이 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공되어 있고, 흡습성 수지 조성물은 흡습성 필러를 포함하고, 저투습성 수지 조성물은 판상 필러를 포함하는, 지지체 부착 수지 시트.
Description
본 발명은 지지체 부착 수지 시트에 관한 것이고, 전자 소자, 특히 유기 EL(Electroluminescence) 소자 등의 발광 소자, 광 반도체, 태양 전지 등의 수광 소자 등의 밀봉에 적합한 밀봉용 지지체 부착 수지 시트에 관한 것이다.
유기 EL 소자는 발광 재료에 유기 물질을 사용한 발광 소자이며, 저전압에서 고휘도의 발광을 얻을 수 있기 때문에 최근 각광을 받고 있다. 그러나, 유기 EL 소자는 수분에 매우 약하고, 발광 재료(발광층)가 수분에 의해 변질되어, 휘도가 저하되거나, 발광하지 않게 되거나, 전극과 발광층의 계면이 수분의 영향으로 박리되거나, 금속이 산화하여 고저항화되어 버리거나 하는 문제가 있다. 이 때문에, 소자 내부를 외기 중의 수분으로부터 차단하기 위해, 예를 들면, 기판 위에 형성된 발광층의 전면을 덮도록 수지 조성물에 의해 밀봉층을 형성하여 유기 EL 소자를 밀봉하는 것이 행해진다.
이러한 유기 EL 소자의 밀봉용에 적합한 수지 조성물로서는, 수지 조성물 중에 흡습 필러를 함유시킨 것이 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 흡습성 금속 수산화물을 포함하는 밀봉용 수지 조성물 및 지지체와 상기 밀봉용 수지 조성물에 의해 형성되는 수지 조성물 층으로 구성되는 밀봉용 시트가 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 수지 조성물 층으로서, 흡습 필러를 포함하는 흡습 수지 조성물 층과 흡습 필러를 포함하지 않거나 또는 흡습 필러 첨가량이 적은 보호 수지 조성물 층을 포함하는 유기 EL 소자의 밀봉용에 적합한 필름이 개시되어 있다.
이러한 수지 시트는 흡습성 필러를 포함하는 흡습성 층에 의해, 외기 중의 수분을 흡수하여 유기 EL 소자를 수분으로부터 보호하는 것이지만, 흡습 필러가 포착한 수분이, 시간 경과와 함께 유기 EL 소자에 도달하여, 열화를 일으킨다는 과제가 새롭게 발견되었기 때문에, 유기 EL 소자 등의 높은 수분 차폐성을 필요로 하는 부위의 밀봉용으로서는 반드시 충분한 것이라고는 말할 수 없었다.
본 발명은, 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 이의 해결하고자 하는 과제는, 흡습성 층을 갖는 지지체 부착 수지 시트로서, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있는 지지체 부착 수지 시트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 한 결과, 흡습성 층을 갖는 지지체 부착 수지 시트를 구성하는 수지 시트에 있어서, 저투습성 층을, 밀봉했을 때에 유기 EL 소자로의 수분을 차폐해야 할 부위측(즉, 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측)에 제공함으로써, 상기 과제가 해결되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명은 이하의 특징을 갖는 것을 포함한다.
[1] 지지체와, 지지체 위에 제공된 수지 시트를 구비하는 지지체 부착 수지 시트로서, 수지 시트는, 흡습성 수지 조성물에 의해 형성되는 적어도 하나의 흡습성 층과 저투습성 수지 조성물에 의해 형성되는 적어도 하나의 저투습성 층을 갖고, 적어도 하나의 저투습성 층이 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공되어 있고, 흡습성 수지 조성물은 흡습성 필러를 포함하고, 저투습성 수지 조성물은 판상 필러를 포함하는, 지지체 부착 수지 시트.
[2] 흡습성 수지 조성물에서의 흡습성 필러의 함유량이, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 10질량% 이상 80질량% 이하인, [1]에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[3] 저투습성 수지 조성물에서의 판상 필러의 함유량이, 저투습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 10질량% 이상 80질량% 이하인, [1] 또는 [2]에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[4] 흡습성 필러가 반소성(半燒成) 하이드로탈사이트인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[5] 판상 필러가, 판상 유리, 미소성(未燒成) 하이드로탈사이트, 스멕타이트 및 합성 불소 금운모로부터 선택되는 적어도 1종인, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[6] 판상 필러의 평균 종횡비가 2 이상인, [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[7] 수지 시트의 두께가 5μm 이상 100μm 이하인, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[8] 흡습성 층의 두께가 저투습성 층의 두께 이상인, [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[9] 저투습성 층의 두께에 대한 흡습성 층의 두께의 비가 1.0 내지 20인, [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[10] 적어도 하나의 저투습성 층이 모든 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공되어 있는, [1] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[11] 수지 시트의 수증기 투과율이 10g/(m2·24시간) 이하인, [1] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[12] 흡습성 수지 조성물 및 저투습성 수지 조성물이 열경화성 수지를 포함하는, [1] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[13] 흡습성 수지 조성물 및 저투습성 수지 조성물이 에폭시 수지를 포함하는, [1] 내지 [12] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[14] 흡습성 수지 조성물 및 저투습성 수지 조성물이 열가소성 수지를 포함하는, [1] 내지 [13] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[15] 전자 디바이스의 밀봉용인, [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[16] 유기 EL 디바이스의 밀봉용인, [1] 내지 [15] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트.
[17] [1] 내지 [16] 중 어느 하나에 기재된 지지체 부착 수지 시트로 밀봉되어 있는, 전자 디바이스.
본 발명에 의하면, 흡습성 필러를 포함하는 흡습성 수지 조성물에 의해 형성되는 흡습성 층을 갖는 지지체 부착 수지 시트에 있어서, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있는 지지체 부착 수지 시트를 제공할 수 있다.
[도 1] 본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 수지 시트의 일례를 나타내는 모식도이다.
본 발명의 지지체 부착 수지 시트는, 지지체와 상기 지지체 위에 제공된 수지 시트를 구비하고, 상기 수지 시트는, 흡습성 수지 조성물에 의해 형성되는 흡습성 층과, 저투습성 수지 조성물에 의해 형성되는 적어도 하나의 저투습성 층을 갖고, 상기 적어도 하나의 저투습성 층은 상기 흡습성 층에 대하여 상기 지지체와는 반대측에 제공되어 있다. 본 발명의 전형적인 양태에서, 상기 흡습성 수지 조성물은 흡습성 필러를 포함하고, 상기 저투습성 수지 조성물은 판상 필러를 포함한다.
<흡습성 층>
본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 흡습성 층은, 흡습성 수지 조성물에 의해 형성된다. 본 발명의 전형적인 양태에서, 상기 흡습성 수지 조성물은 흡습성 필러를 포함한다.
흡습성 필러로서는, 흡습성을 갖는 필러이면 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 산화칼슘, 산화마그네슘, 소성 하이드로탈사이트 등의 금속 산화물, 반소성 하이드로탈사이트 등의 층상 금속 수산화물 등을 들 수 있다. 흡습성 필러로서는, 소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트, 산화칼슘이 바람직하고, 특히 반소성 하이드로탈사이트가 바람직하다. 반소성 하이드로탈사이트는 흡습 성능이 우수하지만, 포착 수분에 의한 유기 EL 소자의 열화의 문제도 현저하지만, 본 발명에서는, 저투습성 층에 의해 포착 수분의 유기 EL 소자로의 도달이 억제되기 때문에, 반소성 하이드로탈사이트의 흡습 성능이 충분히 발휘됨으로써, 수분 차폐성의 관점에서 특히 바람직한 지지체 부착 수지 시트를 얻을 수 있다. 이러한 흡습성 필러는, 1종만을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 본 발명에서의 흡습성 필러는, 뒤에서 정의되는 포화 흡수율이 1질량% 이상인 필러이다.
미소성 하이드로탈사이트는, 예를 들어, 천연 하이드로탈사이트(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)로 대표되는 층상의 결정 구조를 갖는 금속 수산화물이며, 예를 들면, 기본 골격이 되는 층[Mg1-XAlX(OH)2]X+와 중간층[(CO3)X/2·mH2O]X-로 이루어진다. 본 발명에서의 미소성 하이드로탈사이트는, 합성 하이드로탈사이트 등의 하이드로탈사이트양(樣) 화합물을 포함하는 개념이다. 하이드로탈사이트양 화합물로서는, 예를 들면, 하기 화학식 (I) 및 하기 화학식 (II)로 표시되는 것을 들 수 있다.
[M2+ 1-xM3+x(OH)2]x+·(An-)x/n·mH2O]x-
(I)
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가의 금속 이온을 나타내고, M3+는 Al3+, Fe3+ 등의 3가의 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3 - 등의 n가의 음이온을 나타내며, 0<x<1이며, 0≤m<1이고, n은 양수이다)
화학식 (I) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이며, M3+는 바람직하게는 Al3+이며, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z·mH2O
(II)
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가의 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3- 등의 n가의 음이온을 나타내고, x는 2 이상의 양수이고, z는 2 이하의 양수이고, m은 양수이며, n은 양수이다)
화학식 (II) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이며, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
반소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지는, 층간수의 양이 감소 또는 소실된 층상의 결정 구조를 갖는 금속 수산화물을 말한다. 「층간수」란, 조성식을 사용하여 설명하면, 상기 미소성 천연 하이드로탈사이트 및 하이드로탈사이트양 화합물의 조성식에 기재된 「H2O」를 가리킨다.
또한, 소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트 또는 반소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지고, 층간수뿐만 아니라, 수산기도 축합 탈수에 의해 소실된 아몰퍼스 구조를 갖는 금속 산화물을 말한다.
미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 포화 흡수율에 따라 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 이상 20질량% 미만이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 미만이며, 소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 20질량% 이상이다.
본 발명에서의 「포화 흡수율」이란, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 또는 소성 하이드로탈사이트를 천칭으로 1.5g 달아 초기 질량을 측정한 후, 대기압 하, 온도 60℃, 상대 습도 90%로 설정한 소형 환경 시험기(에스펙사 제조 SH-222)에 200시간 정치한 경우의, 초기 질량에 대한 질량 증가율을 말하고, 하기 수학식 (i):
포화 흡수율(질량%)
= 100×(흡습 후의 질량 - 초기 질량)/초기 질량
(i)
로 구할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은, 바람직하게는 3질량% 이상 20질량% 미만, 보다 바람직하게는 5질량% 이상 20질량% 미만이다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 열 중량 분석으로 측정되는 열 중량 감소율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열 중량 감소율은 15질량% 미만이며, 또한 이의 380℃에서의 열 중량 감소율은 12질량% 이상이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열 중량 감소율은 15질량% 이상이며, 소성 하이드로탈사이트의 380℃에서의 열 중량 감소율은 12질량% 미만이다.
열 중량 분석은, 히타치 하이테크 사이언스사 제조 TG/DTA EXSTAR6300을 사용하여, 알루미늄제의 샘플 팬에 하이드로탈사이트를 5mg 칭량하고, 뚜껑을 덮지 않고 오픈한 상태로, 질소 유량 200mL/분의 분위기 하, 30℃에서 550℃까지 승온 속도 10℃/분의 조건으로 행할 수 있다. 열 중량 감소율은, 하기 수학식 (ii):
열 중량 감소율(질량%)
= 100×(가열 전의 질량 - 소정 온도에 달했을 때의 질량)/가열 전의 질량
(ii)
로 구할 수 있다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절로 측정되는 피크 및 상대 강도비에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절에 의해 2θ가 8 내지 18° 부근에 둘로 스플릿된 피크 또는 두 피크의 합성에 의해 숄더를 갖는 피크를 나타내고, 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(= 저각측 회절 강도)와, 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(= 고각측 회절 강도)의 상대 강도비(저각측 회절 강도/고각측 회절 강도)는, 0.001 내지 1,000이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트는 8 내지 18° 부근에서 하나의 피크밖에 갖지 않거나 또는 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더와 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도의 상대 강도비가 상기 범위 외가 된다. 소성 하이드로탈사이트는 8° 내지 18°의 영역에 특징적 피크를 갖지 않고, 43°에 특징적인 피크를 갖는다. 분말 X선 회절 측정은, 분말 X선 회절 장치(PANalytical사 제조, Empyrean)에 의해, 대음극 CuKα(1.5405Å), 전압: 45V, 전류: 40mA, 샘플링 폭: 0.0260°, 주사 속도: 0.0657°/s, 측정 회절각 범위(2θ): 5.0131 내지 79.9711°의 조건에서 행했다. 피크 서치는, 회절 장치 부속의 소프트웨어의 피크 서치 기능을 이용하여, 「최소 유의도: 0.50, 최소 피크 칩: 0.01°, 최대 피크 칩: 1.00°, 피크 베이스폭: 2.00°, 방법: 2차 미분의 최소값」의 조건으로 행할 수 있다.
하이드로탈사이트의 BET 비표면적은, 1 내지 250m2/g이 바람직하고, 5 내지 200m2/g이 보다 바람직하다. 하이드로탈사이트의 BET 비표면적은, BET법에 따라, 비표면적 측정 장치(Macsorb HM Model 1210 마운테크사 제조)를 사용하여 시료 표면에 질소 가스를 흡착시켜, BET 다점법을 사용하여 산출할 수 있다.
하이드로탈사이트의 평균 입자 직경은, 1 내지 1,000nm가 바람직하고, 10 내지 800nm가 보다 바람직하다. 하이드로탈사이트의 평균 입자 직경은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정(JIS Z 8825)에 의해 입도 분포를 체적 기준으로 작성했을 때의 상기 입도 분포의 메디안 직경이다.
하이드로탈사이트는, 표면 처리제로 표면 처리한 것을 사용할 수 있다. 표면 처리에 사용하는 표면 처리제로서는, 예를 들면, 고급 지방산, 알킬실란류, 실란 커플링제 등을 사용할 수 있으며, 그 중에서도, 고급 지방산, 알킬실란류가 적합하다. 표면 처리제는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
고급 지방산으로서는, 예를 들면, 스테아르산, 몬탄산, 미리스트산, 팔미트산 등의 탄소수 18 이상의 고급 지방산을 들 수 있으며, 그 중에서도, 스테아르산 바람직하다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
알킬실란류로서는, 예를 들면, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, n-옥타데실디메틸(3-(트리메톡시실릴)프로필)암모늄클로라이드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
실란 커플링제로서는, 예를 들면, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필(디메톡시)메틸실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시계 실란 커플링제; 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란 및 11-머캅토운데실트리메톡시실란 등의 머캅토계 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란 등의 아미노계 실란 커플링제; 3-우레이드프로필트리에톡시실란 등의 우레이드계 실란 커플링제, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐메틸디에톡시실란 등의 비닐계 실란 커플링제; p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 아크릴레이트계 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등의 이소시아네이트계 실란 커플링제, 비스(트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드 등의 설파이드계 실란 커플링제; 페닐트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
하이드로탈사이트의 표면 처리는, 예를 들어, 미처리의 하이드로탈사이트를 혼합기로 상온에서 교반 분산시키면서, 표면 처리제를 첨가 분무하여 5 내지 60분간 교반함으로써 행할 수 있다. 혼합기로서는, 공지의 혼합기를 사용할 수 있으며, 예를 들면, V 블랜더, 리본 블랜더, 버블 콘 블랜더 등의 블랜더, 헨셸 믹서 및 콘크리트 믹서 등의 믹서, 볼 밀, 커터 밀 등을 들 수 있다. 또한, 볼밀 등으로 하이드로탈사이트를 분쇄할 때에, 상기 고급 지방산, 알킬실란류 또는 실란 커플링제를 첨가하여 표면 처리를 행할 수도 있다. 표면 처리제의 사용량은, 하이드로탈사이트의 종류 또는 표면 처리제의 종류 등에 따라서도 상이하지만, 표면 처리되어 있지 않은 하이드로탈사이트 100질량부에 대하여 1 내지 10질량부가 바람직하다. 본 발명에서는, 표면 처리된 하이드로탈사이트도 본 발명에서의 「하이드로탈사이트」에 포함된다.
흡습성 수지 조성물에서의 흡습성 필러의 함유량은, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 10질량% 이상 80질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 15질량% 이상 78질량% 이하이며, 보다 더 바람직하게는 20질량% 이상 75질량% 이하이다. 흡습성 필러의 함유량이 10질량% 이상이면, 흡습 성능을 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있다. 또한, 흡습성 필러의 함유량을 80질량% 이하로 함으로써, 필름화시의 제막성이나, 수지 조성물의 접착 성능, 표면 평활성 등을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명에서의 흡습성 수지 조성물은, 본 발명의 효과가 손상되지 않는 범위에서, 상기 흡습성 필러 이외의 필러를 포함하고 있어도 좋다. 흡습성 필러 이외의 필러로서는, 예를 들면, 실리카, 알루미나, 황산바륨, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 질화붕소, 붕산알루미늄, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산비스무트, 산화티탄, 산화지르코늄, 지르콘산바륨, 지르콘산칼슘, 규산염 등의 무기 필러, 고무 입자, 실리콘 파우더, 나일론 파우더, 불소 수지 파우더 등의 유기 필러를 들 수 있다. 흡습성 필러 이외의 필러의 함유량은, 흡습성 필러를 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 50질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 30질량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 20질량% 이하이며, 한층 더 바람직하게는 10질량% 이하이다.
본 발명에서의 흡습성 수지 조성물을 구성하는 수지는, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 열경화성 수지, 열가소성 수지, 고무계 수지 등을 들 수 있다.
열경화성 수지
열경화성 수지로서는, 특별히 한정되지 않고, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋지만, 에폭시 수지가 바람직하게 사용된다.
에폭시 수지는, 평균하여 1분자당 2개 이상의 에폭시기를 갖는 것이면 제한없이 사용할 수 있다. 에폭시 수지로서는, 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 수첨 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 비페닐아르알킬형 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 인 함유 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 방향족 글리시딜아민형 에폭시 수지(예를 들면, 테트라글리시딜디아미노디페닐메탄, 트리글리시딜-p-아미노페놀, 디글리시딜톨루이딘, 디글리시딜아닐린 등), 지환식 에폭시 수지, 지방족 쇄상 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 크레졸노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 A 노볼락형 에폭시 수지, 부타디엔 구조를 갖는 에폭시 수지, 비스페놀의 디글리시딜에테르화물, 나프탈렌디올의 디글리시딜에테르화물, 페놀류의 디글리시딜에테르화물 및 알코올류의 디글리시딜에테르화물 및 이들 에폭시 수지의 알킬 치환체, 할로겐화물 및 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 이러한 에폭시 수지는, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
에폭시 수지의 에폭시 당량은, 반응성 등의 관점에서, 바람직하게는 50 내지 5,000, 보다 바람직하게는 50 내지 3,000, 보다 한층 바람직하게는 80 내지 2,000, 더욱 바람직하게는 100 내지 1,500이다. 또한, 「에폭시 당량」이란 1그램당량의 에폭시기를 포함하는 수지의 그램수(g/eq)이며, JIS K 7236에 규정된 방법에 따라 측정된다. 또한, 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 5,000 이하이다.
적합한 에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 비페닐아르알킬형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 지방족 쇄상 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
에폭시 수지는, 액상 또는 고형 중 어느 것이라도 좋고, 액상 에폭시 수지와 고형 에폭시 수지를 병용해도 좋다. 여기서, 「액상」 및 「고형」이란, 상온(25℃)에서의 에폭시 수지의 상태이다. 도공성, 가공성, 접착성의 관점에서, 사용하는 에폭시 수지 전체의 적어도 10질량% 이상이 액상 에폭시 수지인 것이 바람직하다. 하이드로탈사이트와의 혼련성 및 바니시 점도의 관점에서, 액상 에폭시 수지와 고형 에폭시 수지를 병용하는 것이 특히 바람직하다. 액상 에폭시 수지와 고형 에폭시 수지의 질량비(액상 에폭시 수지:고형 에폭시 수지)는, 1:2 내지 1:0이 바람직하며, 1:1.5 내지 1:0.1이 보다 바람직하다.
흡습성 수지 조성물 중의 열경화성 수지의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 10 내지 79.9질량%가 바람직하고, 20 내지 70질량%가 보다 바람직하고, 30 내지 65질량%가 더욱 바람직하다.
흡습성 수지 조성물 중의 에폭시 수지의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 10 내지 79.9질량%가 바람직하고, 20 내지 70질량%가 보다 바람직하고, 30 내지 65질량%가 더욱 바람직하다.
흡습성 수지 조성물은, 열경화성 수지를 함유하는 경우, 통상 경화제를 함유한다. 경화제는, 흡습성 수지 조성물을 경화하는 기능을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 흡습성 수지 조성물의 경화 처리시에서의 유기 EL 소자 등의 발광 소자의 열 열화를 억제하는 관점에서, 140℃ 이하(바람직하게는 120℃ 이하)의 온도 하에서, 흡습성 수지 조성물을 경화할 수 있는 것이 바람직하다. 경화제는, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
경화제로서는, 열경화성 수지로서 특히 바람직한 에폭시 수지의 경화제에 대해, 예시한다. 경화제로서는, 예를 들면, 1급 아민, 2급 아민, 3급 아민계 경화제, 폴리아미노아미드계 경화제, 디시안디아미드, 유기산 디하이드라지드 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 속(速)경화성의 점에서, 아민어덕트계 화합물(아미큐어 PN-23, 아미큐어 MY-24, 아미큐어 PN-D, 아미큐어 MY-D, 아미큐어 PN-H, 아미큐어 MY-H, 아미큐어 PN-31, 아미큐어 PN-40, 아미큐어 PN-40J 등(모두 아지노모토 파인 테크노사 제조)), 유기산 디하이드라지드(아미큐어 VDH-J, 아미큐어 UDH, 아미큐어 LDH 등(모두 아지노모토 파인 테크노사 제조)) 등이 바람직하다.
또한, 본 발명에서의 경화제로서, 140℃ 이하(바람직하게는 120℃ 이하)의 온도 하에서 에폭시 수지를 경화할 수 있는 이온 액체(즉, 140℃ 이하(바람직하게는 120℃ 이하)의 온도 영역에서 융해할 수 있는 염으로서, 에폭시 수지의 경화 작용을 갖는 염)도 특히 적합하게 사용할 수 있다. 이온 액체는, 열경화성 수지(특히 에폭시 수지)에 균일하게 용해되어 있는 상태로 사용되는 것이 바람직하다. 이온 액체는, 흡습성 수지 조성물의 경화물의 수분 차단성의 향상에 유리하게 작용한다.
이러한 이온 액체를 구성하는 양이온으로서는, 이미다졸륨 이온, 피페리디늄 이온, 피롤리디늄 이온, 피라조늄 이온, 구아니디늄 이온, 피리디늄 이온 등의 암모늄계 양이온; 테트라알킬포스포늄 양이온(예를 들면, 테트라부틸포스포늄 이온, 트리부틸헥실포스포늄 이온 등) 등의 포스포늄계 양이온; 트리에틸설포늄 이온 등의 설포늄계 양이온 등을 들 수 있다.
또한, 이러한 이온 액체를 구성하는 음이온으로서는, 불화물 이온, 염화물 이온, 브롬화물 이온, 요오드화물 이온 등의 할로겐화물계 음이온; 메탄설폰산 이온 등의 알킬황산계 음이온; 트리플루오로메탄설폰산 이온, 헥사플루오로포스폰산 이온, 트리플루오로트리스(펜타플루오로에틸)포스폰산 이온, 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드 이온, 트리플루오로아세트산 이온, 테트라플루오로붕산 이온 등의 함불소 화합물계 음이온; 페놀 이온, 2-메톡시페놀 이온, 2,6-디-tert-부틸페놀 이온 등의 페놀계 음이온; 아스파르트산 이온, 글루타민산 이온 등의 산성 아미노산 이온; 글리신 이온, 알라닌 이온, 페닐알라닌 이온 등의 중성 아미노산 이온; N-벤조일알라닌 이온, N-아세틸페닐알라닌 이온, N-아세틸글리신 이온 등의 하기 화학식 (1)로 표시되는 N-아실아미노산 이온; 포름산 이온, 아세트산 이온, 데칸산 이온, 2-피롤리돈-5-카복실산 이온, α-리포산 이온, 락트산 이온, 주석산 이온, 히푸르산 이온, N-메틸히푸르산 이온, 벤조산 이온 등의 카복실산계 음이온을 들 수 있다.
[화학식 (1)]
(단, R은 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기, 또는 치환 또는 무치환의 페닐기이며, X는 아미노산의 측쇄를 나타낸다)
상기 화학식 (1)에서의 아미노산으로서는, 예를 들면, 아스파르트산, 글루타민산, 글리신, 알라닌, 페닐알라닌 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 글리신이 바람직하다.
상기 중에서도, 양이온은 암모늄계 양이온, 포스포늄계 양이온이 바람직하고, 이미다졸륨 이온, 포스포늄 이온이 보다 바람직하다. 이미다졸륨 이온은, 보다 상세하게는, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 이온, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 이온, 1-프로필-3-메틸이미다졸륨 이온 등이다.
또한, 음이온은, 페놀계 음이온, 화학식 (1)로 표시되는 N-아실아미노산 이온 또는 카복실산계 음이온이 바람직하고, N-아실아미노산 이온 또는 카복실산계 음이온이 보다 바람직하다.
페놀계 음이온의 구체예로서는, 2,6-디-tert-부틸페놀 이온을 들 수 있다. 또한, 카복실산계 음이온의 구체예로서는, 아세트산 이온, 데칸산 이온, 2-피롤리돈-5-카복실산 이온, 포름산 이온, α-리포산 이온, 락트산 이온, 주석산 이온, 히푸르산 이온, N-메틸히푸르산 이온 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 아세트산 이온, 2-피롤리돈-5-카복실산 이온, 포름산 이온, 락트산 이온, 주석산 이온, 히푸르산 이온, N-메틸히푸르산 이온이 바람직하고, 아세트산 이온, N-메틸히푸르산 이온, 포름산 이온이 특히 바람직하다. 또한, 화학식 (1)로 표시되는 N-아실아미노산 이온의 구체예로서는, N-벤조일알라닌 이온, N-아세틸페닐알라닌 이온, 아스파르트산 이온, 글리신 이온, N-아세틸글리신 이온 등을 들 수 있고, 그 중에서도, N-벤조일알라닌 이온, N-아세틸페닐알라닌 이온, N-아세틸글리신 이온이 바람직하고, N-아세틸글리신 이온이 특히 바람직하다.
구체적인 이온 액체로서는, 예를 들면, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨락테이트, 테트라부틸포스포늄-2-피롤리돈-5-카복시레이트, 테트라부틸포스포늄아세테이트, 테트라부틸포스포늄데카노에이트, 테트라부틸포스포늄트리플루오로아세테이트, 테트라부틸포스포늄α-리포에이트, 포름산테트라부틸포스포늄염, 테트라부틸포스포늄락테이트, 주석산비스(테트라부틸포스포늄)염, 히푸르산테트라부틸포스포늄염, N-메틸히푸르산테트라부틸포스포늄염, 벤조일-DL-알라닌테트라부틸포스포늄염, N-아세틸페닐알라닌테트라부틸포스포늄염, 2,6-디-tert-부틸페놀테트라부틸포스포늄염, L-아스파르트산모노테트라부틸포스포늄염, 글리신테트라부틸포스포늄염, N-아세틸글리신테트라부틸포스포늄염, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨락테이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨아세테이트, 포름산 1-에틸-3-메틸이미다졸륨염, 히푸르산 1-에틸-3-메틸이미다졸륨염, N-메틸히푸르산 1-에틸-3-메틸이미다졸륨염, 주석산비스(1-에틸-3-메틸이미다졸륨)염, N-아세틸글리신 1-에틸-3-메틸이미다졸륨염이 바람직하고, N-아세틸글리신테트라부틸포스포늄염, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨아세테이트, 포름산 1-에틸-3-메틸이미다졸륨염, 히푸르산 1-에틸-3-메틸이미다졸륨염, N-메틸히푸르산 1-에틸-3-메틸이미다졸륨염이 특히 바람직하다.
상기 이온 액체의 합성법으로서는, 알킬이미다졸륨, 알킬피리디늄, 알킬암모늄 및 알킬설포늄 이온 등의 양이온 부위와, 할로겐을 포함하는 음이온 부위로 구성되는 전구체에, NaBF4, NaPF6, CF3SO3Na나 LiN(SO2CF3)2 등을 반응시키는 음이온 교환법, 아민계 물질과 산 에스테르를 반응시켜 알킬기를 도입하면서, 유기산 잔기가 쌍음이온이 되는 산 에스테르법, 및 아민류를 유기산으로 중화하여 염을 얻는 중화법 등이 있으나, 이들에 한정되지 않는다. 음이온과 양이온과 용매에 의한 중화법에서는, 음이온과 양이온을 등량 사용하고, 얻어진 반응액 중의 용매를 증류 제거하여 그대로 사용하는 것도 가능하고, 또한 유기 용매(메탄올, 톨루엔, 아세트산에틸, 아세톤 등)를 넣어 액 농축해도 상관없다.
흡습성 수지 조성물 중의 경화제의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 0.1 내지 50질량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 40질량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 30질량%이다. 상기 함유량이 0.1질량%보다도 적으면, 충분한 경화성이 얻어지지 않는 경우가 있고, 반대로 상기 함유량이 50질량%보다 많으면, 흡습성 수지 조성물의 보존 안정성이 손상되는 경우가 있다. 또한, 에폭시 수지의 경화제로서 이온 액체를 사용하는 경우, 흡습성 수지 조성물의 경화물의 수분 차단성 등의 점에서는, 이온 액체의 함유량은, 에폭시 수지(불휘발분) 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 20질량부, 보다 바람직하게는 1 내지 15질량부이다.
흡습성 수지 조성물은, 열경화성 수지를 함유하는 경우, 경화 시간을 조정하는 등의 목적으로 경화 촉진제를 함유해도 좋다. 경화 촉진제로서는, 예를 들면, 유기 포스핀 화합물, 이미다졸 화합물, 아민어덕트 화합물(예를 들면, 에폭시 수지로의 3급 아민의 부가 반응을 도중에 멈춤으로써 얻어지는 에폭시어덕트 화합물 등), 3급 아민 화합물 등을 들 수 있다. 유기 포스핀 화합물의 구체예로서는, TPP, TPP-K, TPP-S, TPTP-S(호코 카가쿠 코교사 제조) 등을 들 수 있다. 이미다졸 화합물의 구체예로서는, 큐어졸 2MZ, 2E4MZ, C11Z, C11Z-CN, C11Z-CNS, C11Z-A, 2MZOK, 2MA-OK, 2PHZ(시코쿠 카세이 코교사 제조) 등을 들 수 있다. 아민어덕트 화합물의 구체예로서는, 후지큐어(후지 카세이 코교사 제조) 등을 들 수 있다. 3급 아민 화합물의 구체예로서는, DBU(1,8-디아자바이사이클로[5.4.0]운데카-7-엔), DBU의 2-에틸헥산산염, 옥틸산염 등의 DBU-유기산염, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀(TAP), U-3512T(산아프로사 제조) 등의 방향족 디메틸우레아, U-3503N(산아프로사 제조) 등의 지방족 디메틸우레아 등을 들 수 있다. 그 중에서도 내습성의 관점에서 우레아 화합물이 바람직하고, 방향족 디메틸우레아가 특히 바람직하게 사용된다. 경화 촉진제를 사용하는 경우, 이의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 0.05 내지 5질량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5질량%이다. 상기 함유량이 0.05질량% 이상이면, 열 경화 시간이 단축되는 경향이 있고, 5질량% 이하이면, 흡습성 수지 조성물의 보존 안정성이 향상되는 경향이 된다.
열가소성 수지 또는 고무계 수지
열가소성 수지 또는 고무계 수지로서는, 예를 들면, 폴리올레핀 수지, 폴리 에스테르 수지, 폴리부텐 수지, 사이클로올레핀 수지, 페녹시 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리설폰 수지, (메타)아크릴계 폴리머 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 접착성, 접착 습열 내성의 점에서, 폴리올레핀 수지가 바람직하다. 이러한 열가소성 수지 또는 고무계 수지는, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
흡습성 수지 조성물 중의 열가소성 수지 또는 고무계 수지의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 15 내지 85질량%가 바람직하고, 16 내지 79질량%가 보다 바람직하고, 17 내지 72질량%가 더욱 바람직하다.
점착 부여제
본 발명에서의 흡습성 수지 조성물은, 접착성을 보다 높이는 목적 등을 위해, 점착 부여제를 포함하고 있어도 좋다. 점착 부여제는 태키파이어라고도 불리고, 예를 들어, 테르펜계 수지, 로진계 수지, 지환족계 탄화수소 수지, 지방족계 탄화수소 수지, 지방족/방향족 공중합계 탄화수소 수지, 방향족계 탄화수소 수지, 쿠마론·인덴 수지 등을 들 수 있다. 점착 부여제는 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 보다 바람직한 점착 부여제로서는, 지방족/방향족 공중합계 탄화수소 수지, 방향족계 탄화수소 수지, 쿠마론·인덴 수지 등을 들 수 있다.
본 발명에서의 흡습성 수지 조성물 중의 점착 부여제의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 5 내지 75질량%가 바람직하고, 6 내지 69질량%가 보다 바람직하고, 8 내지 63질량%가 더욱 바람직하다.
시판되고 있는 점착 부여제로서는, 예를 들면, 아라카와 카가쿠 코교사 제조의 알콘 P-90, 알콘 P100, 알콘 P115, 알콘 P125, 파인 크리스탈 ME-G, 파인 크리스탈 ME-H, 파인 크리스탈 ME-G, JXTG 에네르기사 제조의 T-REZ RB093, T-REZ RC115, 네오폴리머 L90, 네오폴리머 120, 네오폴리머 140, T-REZ HA-105, 토소사 제조의 페트콜 120, 페트로탁 90HS, 페트로탁 100V, 노바레스 루토가스사 제조의 노바레스 C9, 노바레스 L, 닛토 카가쿠사 제조의 닛토 레진 L-5, 닛토 레진 V-120S, 닛토 레진 G-90 등을 들 수 있다.
희석제
본 발명에서의 흡습성 수지 조성물은, 액상 흡습성 수지 조성물로서 적당한 점도를 달성하는 데에 있어서 희석제를 함유하고 있어도 좋다. E형 점도계로 25℃의 온도 조건 하에서 측정한 희석제의 점도는, 바람직하게는 0.1 내지 5,000mPa·s, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2,500mPa·s, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1,000mPa·s이다.
희석제로서는, 반응성 희석제가 바람직하다. 반응성 희석제로서는, 1분자 중에 1개의 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물(이하, 「단관능 에틸렌성 불포화 화합물」로 약칭하는 경우가 있음)이 바람직하다. 에틸렌성 불포화기로서는 (메타)아크릴로일기가 바람직하고, 반응성 희석제는 특히 1분자 중에 1개의 (메타)아크릴로일기를 갖는 (메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다(이하, 「단관능 (메타)아크릴레이트」로 약칭하는 경우가 있다).
희석제로서 사용하는 단관능 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 다이셀·올넥스사 제조, 「ODA-N」(옥틸/데실아크릴레이트, 즉, 장쇄 알킬기를 갖는 단관능 아크릴레이트), 「EBECRYL 110」, 「EBECRYL 1114」(에톡시화 페닐아크릴레이트), 쿄에이사 카가쿠사 제조 「라이트에스테르 E」(에틸메타크릴레이트), 「라이트에스테르 NB」(n-부틸메타크릴레이트), 「라이트에스테르 IB」(이소부틸메타크릴레이트), 「라이트에스테르 TB」(t-부틸메타크릴레이트), 「라이트에스테르 EH」(2-에틸헥실메타크릴레이트), 「라이트에스테르 ID」(이소데실메타크릴레이트), 「라이트에스테르 L」(n-라우릴메타크릴레이트), 「라이트에스테르 S」(n-스테아릴메타크릴레이트), 「라이트에스테르 CH」(사이클로헥실메타크릴레이트), 「라이트에스테르 THF(1000)」, (테트라하이드로푸르푸릴메타크릴레이트), 「라이트에스테르 BZ」(벤질메타크릴레이트), 「라이트에스테르 PO」(벤질페녹시에틸메타크릴레이트), 「라이트에스테르 IB-X」(이소보르닐메타크릴레이트), 「라이트에스테르 HO-250」(2-하이드록시에틸메타크릴레이트), 「라이트에스테르 HOA」(2-하이드록시에틸아크릴레이트), 「라이트에스테르 G」(글리시딜메타크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 IAA」(이소아밀아크릴레이트, 즉, 분기 알킬기를 갖는 단관능 아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 S-A」(스테아릴아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 EC-A」(에톡시-디에틸렌글리콜아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 EHDG-AT」(2-에틸헥실-디글리콜아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 DPM-A」(메톡시디프로필렌글리콜아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 IB-XA」(이소보르닐메타크릴레이트, 즉, 지환식기를 갖는 단관능 메타크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 PO-A」(페녹시에틸아크릴레이트, 즉, 방향환을 갖는 단관능 아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 P2H-A」(페녹시디에틸렌글리콜아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 P-200A」(페녹시-폴리에틸렌글리콜아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 POB-A」(m-페녹시벤질아크릴레이트), 「라이트아크릴레이트 TFH-A」(테트라하이드로푸르푸릴아크릴레이트), 「라이트에스테르 HOP-A(N)」(2-하이드록시프로필아크릴레이트), 「HOA-MS(N)」(2-아크릴로일옥시에틸-석신산), 「에폭시에스테르 M-600A」(2-하이드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트), 오사카 유키 카가쿠 코교사 제조 「IDAA」(이소데실아크릴레이트), 「비스코트 #155」(사이클로헥실아크릴레이트), 「비스코트 #160」(벤질아크릴레이트), 「비스코트 #150」(테트라하이드로푸르푸릴아크릴레이트), 「비스코트 #190」(에틸카르비톨아크릴레이트), 「OXE-10」(3-에틸-3-옥세타닐메틸아크릴레이트, 즉, 옥세탄환을 갖는 아크릴레이트), 「MEDOL-10」(2-메틸-2-에틸-1,3-디옥솔란-4-일)메틸아크릴레이트, 즉, 디옥솔란환을 갖는 아크릴레이트), 토아고세이사 제조 「아로닉스 M-101A」(페놀 EO 변성 아크릴레이트), 신나카무라 카가쿠 코교사 제조 「NK 에스테르 A-LEN-10」(에톡시화 o-페닐페놀아크릴레이트), 「NK 에스테르 EH-4E」(에톡시화 에틸헥실폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트), 히타치 카세이사 제조 「FA-511AS」(디사이클로펜테닐아크릴레이트), 「FA-512AS」(디사이클로 펜테닐옥시에틸아크릴레이트), 「FA-513AS」(디사이클로펜타닐아크릴레이트), 알케마사 제조 「SR217NS」(4-Tert-부틸사이클로헥사놀아크릴레이트), 「SR420NS」(3,3,5-트리메틸사이클로헥사놀아크릴레이트), 「SR531」(환상 트리메틸올프로판포르말아크릴레이트), 「CD421」(3,3,5-트리메틸사이클로헥산올메타크릴레이트), 「CD535」(디사이클로펜타디에닐메타크릴레이트), 니혼 쇼쿠바이사 제조 「VEEA」(아크릴산 2-(2-비닐옥시에톡시)에틸), 「VEEM」(메타크릴산 2-(2-비닐옥시에톡시)에틸) 등을 들 수 있다. 또한, 「옥틸/데실아크릴레이트」란, 옥틸아크릴레이트 및 데실아크릴레이트의 혼합물을 의미한다.
희석제로서 사용하는 단관능 (메타)아크릴레이트로서는, 특히 지환식 구조를 갖는 단관능 메타크릴레이트가 바람직하다. 지환식 구조는 상기와 동의이다. 시판 지환식 구조를 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 보르난환 구조를 갖는 쿄에이사 카가쿠사 제조 「라이트에스테르 IB-X」(이소보르닐메타크릴레이트), 「라이트 아크릴레이트 IB-XA」(이소보르닐메타크릴레이트), 사이클로헥실 구조를 갖는 쿄에이사 카가쿠사 제조 「라이트에스테르 CH」(사이클로헥실메타크릴레이트), 오사카 유키 카가쿠 코교사 제조 「비스코트 #155」(사이클로헥실아크릴레이트), 알케마사 제조 「SR217NS」(4-Tert-부틸사이클로헥산올레이트), 「SR420NS」(3,3,5-트리메틸사이클로헥산올아크릴레이트), 「CD421」(3,3,5-트리메틸사이클로헥산올메타크릴레이트), 「CD535」(디사이클로펜타디에닐메타크릴레이트), 디사이클로환 구조를 갖는 히타치 카세이사 제조 「FA-511AS」(디사이클로펜테닐아크릴레이트), 「FA-512AS」(디사이클로펜테닐옥시에틸아크릴레이트), 「FA-513AS」(디사이클로펜타닐아크릴레이트), 알케마사 제조 「CD535」(디사이클로펜타디에닐메타크릴레이트), 니혼 쇼쿠바이사 제조 「VEEA」(아크릴산 2-(2-비닐옥시에톡시)에틸), 「VEEM」(메타크릴산 2-(2-비닐옥시에톡시)에틸) 등을 들 수 있다.
희석제를 사용하는 경우, 이의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 2질량% 이상, 보다 바람직하게는 5질량% 이상, 더욱 바람직하게는 10질량% 이상이며, 바람직하게는 60질량% 이하, 보다 바람직하게는 55질량% 이하, 더욱 바람직하게는 50질량% 이하이다.
실란 커플링제
실란 커플링제로서는, 예를 들면, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필(디메톡시)메틸실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시계 실란 커플링제; 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란 및 11-머캅토운데실트리메톡시실란 등의 머캅토계 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란 등의 아미노계 실란 커플링제; 3-우레이드프로필트리에톡시실란 등의 우레이드계 실란 커플링제; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐메틸디에톡시실란 등의 비닐계 실란 커플링제; p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 아크릴레이트계 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등의 이소시아네이트계 실란 커플링제; 비스(트리에톡시실릴프로필)디설파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드 등의 설파이드계 실란 커플링제; 페닐트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 아크릴레이트계 실란 커플링제가 바람직하다. 이러한 실란 커플링제는, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
실란 커플링제의 시판품으로서는, 예를 들어, 신에츠 카가쿠사 제조 「KBM-502」, 「KBM-503」, 「KBE-502」, 「KBE-503」, 「KBM-5103」, 「KBM-5803」 등을 들 수 있다.
실란 커플링제를 사용하는 경우, 이의 함유량은, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 0.10 내지 5.00질량%, 보다 바람직하게는 0.25 내지 3.00질량%, 더욱 바람직하게는 0.30 내지 2.00질량%이다.
기타 성분
본 발명에서의 흡습성 수지 조성물은, 이의 효과를 해치지 않는 범위에서, 상기 성분과는 상이한 기타 성분을 함유해도 좋다. 예를 들어, 오르벤, 벤톤 등의 증점제; 실리콘계, 불소계, 고분자계 소포제 또는 레벨링제; 트리아졸 화합물, 티아졸 화합물, 트리아진 화합물, 포르피린 화합물 등의 밀착성 부여제 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 흡습성 층은, 구성이 상이한(예를 들면, 흡습성 필러의 종류가 상이한, 흡습성 필러의 함유량이 상이한 등) 복수의 흡습성 층으로 이루어진 다층 구조라도 좋다.
<저투습성 층>
본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 저투습성 층은, 저투습성 수지 조성물에 의해 형성된다. 본 발명의 전형적인 양태에서 상기 저투습성 수지 조성물은 판상 필러를 포함한다.
판상 필러로서는, 판상이며, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명에서의 판상 필러에는 흡습성 필러는 포함되지 않는다. 즉, 본 발명에서의 판상 필러는, 포화 흡수율이 1질량% 미만인 판상 필러이다. 판상 필러로서는, 예를 들면, 판상 유리(A 유리, C 유리, E 유리 등), 미소성 하이드로탈사이트, 층상 규산염 광물 등을 들 수 있다. 층상 규산염 광물로서는, 예를 들면, 카올리나이트, 할로이사이트, 탈크, 스멕타이트, 마이카 등을 들 수 있다. 마이카 중에서는, 투명성을 우수한 것으로 한다는 관점에서, 합성 불소 금운모가 바람직하다. 판상 필러는, 종횡비가 높고 저투습 성능을 발휘하고, 또한 투명성이 우수한 점에서, 판상 유리, 미소성 하이드로탈사이트, 스멕타이트 및 합성 불소 금운모가 바람직하다. 이들 판상 필러는, 1종만을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
저투습성 수지 조성물에서의 판상 필러의 함유량은, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 저투습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 10질량% 이상 80질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 30% 이상 70질량% 이하이다. 판상 필러의 함유량을 10질량% 이상으로 함으로써, 저투습성의 효과를 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있다. 또한, 판상 필러의 함유량을 80질량% 이하로 함으로써, 필름화시의 제막성이나, 수지 조성물의 접착 성능, 표면 평활성 등을 보다 향상시킬 수 있다.
판상 필러는, 이의 평균 종횡비(평균 입자 직경/평균 두께)가, 바람직하게는 2 이상이며, 보다 바람직하게는 5 이상이다. 평균 종횡비를 2 이상으로 함으로써, 저투습 성능을 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있다.
판상 필러의 평균 두께는, 바람직하게는 0.01 내지 20μm, 보다 바람직하게는 0.05 내지 10μm이다.
판상 필러의 평균 두께는 이하의 방법으로 측정된다.
주사형 전자 현미경(SEM)을 사용하여, 100개의 입자에 대해, 각각의 두께를 측정하고, 그 측정값을 평균함으로써 구한다. 이 경우, 개개의 입자를 주사형 전자 현미경으로 관찰하여 측정해도 좋고, 필러(입자군)를 수지에 충전하여 성형하고, 그 성형체를 파단하고, 그 파단면을 관찰하여 측정해도 좋다. 어느 측정 방법에 있어서도, 입자의 단면(두께면)이 주사형 전자 현미경의 조사 전자선축에 수직이 되도록, 주사형 전자 현미경의 시료대를 시료대 미동 장치에 의해 조정한다.
판상 필러의 평균 입자 직경은, 0.05μm 이상이 바람직하고, 0.1μm 이상이 보다 바람직하고, 2μm 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 투명성의 관점에서 200μm 이하가 바람직하고, 150μm 이하가 보다 바람직하고, 100μm 이하가 더욱 바람직하다.
판상 필러의 평균 입자 직경은, 미(Mie) 산란 이론에 기초한 레이저 회절·산란법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해, 필러의 입도 분포를 체적 기준으로 작성하고, 그 메디안 직경을 평균 입자 직경으로 함으로써 측정할 수 있다. 측정 샘플은, 필러를 초음파에 의해 수중에 분산시킨 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치로서는, 호리바 세이사쿠쇼사 제조 LA-500 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서의 저투습성 수지 조성물은, 본 발명의 효과가 손상되지 않는 범위에서, 상기 판상 필러 이외의 필러를 포함하고 있어도 좋다. 판상 필러 이외의 필러의 함유량은, 판상 필러를 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 50질량% 이하이며, 보다 바람직하게 30질량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 20질량% 이하이며, 한층 더 바람직하게는 10질량% 이하이다.
본 발명에서의 저투습성 수지 조성물을 구성하는 수지는, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 열경화성 수지, 열가소성 수지, 고무계 수지 등을 들 수 있다. 또한, 열경화성 수지, 열가소성 수지 및 고무계 수지는, 상기 흡습성 층에 대하여 설명한 대로이다. 또한, 본 발명에서의 저투습성 수지 조성물은, 상기 흡습성 층에 대하여 설명한 각 성분을 함유하고 있어도 좋다.
또한, 본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 저투습성 층은, 구성이 상이한(예를 들어, 판상 필러의 종류가 상이한, 판상 필러의 함유량이 상이한, 판상 필러의 평균 종횡비가 상이한 등) 복수의 저투습성 층으로 이루어진 다층 구조라도 좋다.
<수지 시트>
본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 수지 시트는, 상기에서 설명한 적어도 하나의 흡습성 층과 적어도 하나의 저투습성 층을 갖는다. 수지 시트는, 적어도 하나의 저투습성 층을 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 갖는다. 수지 시트가 이러한 구조를 가짐으로써, 흡습성 층에 포착된 수분의 이동이, 저투습성 층에 의해 방해되어, 결과적으로, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있는 지지체 부착 수지 시트가 얻어지는 것으로 추측된다.
수지 시트의 두께는, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 5μm 이상 100μm 이하이며, 보다 바람직하게는 10μm 이상 80μm 이하이다. 수지 시트의 두께가 5μm 이상이면, 필름의 제막성, 수지 조성물의 접착 성능 등을 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 100μm 이하이면, 수지 시트 측면의 외기와의 접촉 면적도 저하되어, 수분의 침입을 보다 효율적으로 억제할 수 있다.
흡습성 층의 두께는, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 2.5μm 이상 95μm 이하이며, 보다 바람직하게는 5μm 이상 50μm 이하이다.
저투습성 층의 두께는, 본 발명의 효과가 발휘되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 0.25μm 이상 50μm 이하이며, 보다 바람직하게는 2.5μm 이상 50μm 이하이다.
또한, 수지 시트에 있어서, 바람직하게는, 흡습성 층의 두께는 저투습성 층의 두께 이상이며, 예를 들면, 저투습성 층의 두께에 대한 흡습성 층의 두께의 비는, 바람직하게는 1.0 내지 20이며, 보다 바람직하게는 1.5 내지 15이다. 상기 비를 1.0 이상으로 함으로써(즉, 흡습성 층을 저투습성 층보다도 두껍게 함으로써), 흡습 성능을 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있으며, 또한 20 이하로 함으로써 저투습성 층에 의한 저투습 성능을 보다 효과적으로 발휘시킬 수 있다.
본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 수지 시트의 수증기 투과율은, 10g/(m2·24시간) 이하인 것이 바람직하다. 수증기 투과율은, 보다 바람직하게는 5g/(m2·24시간) 이하이다. 수지 시트의 수증기 투과율은, 온도 40℃, 상대 습도 90%의 분위기 하에서, JIS K7129B에 준한 적외선 센서법에 의해 구할 수 있다. JIS K7129B에 준한 적외선 센서법에 의한 수증기 투과율 측정 장치로서는, 모콘(MOCON)사 제조의 수증기 투과율 측정 장치(PERMATRAN-W 3/34) 등을 들 수 있다.
본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 수지 시트는, 적어도 하나의 흡습성 층과 적어도 하나의 저투습성 층을 갖는다. 적어도 하나의 저투습성 층은, 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공된다. 보다 높은 수분 차폐성을 발휘할 수 있는 관점에서, 적어도 하나의 저투습성 층이 모든 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서의 수지 시트는, 본 발명의 효과가 발휘되는 범위에서, 흡습성 층과 저투습성 층 이외의 임의의 층(예를 들어, 임의의 수지 조성물 층)을 하나 이상, 임의의 위치에 갖고 있어도 좋다. 또한, 본 발명의 지지체 부착 수지 시트는, 수지 시트의 지지체측과는 반대측의 면에 커버 필름을 갖고 있어도 좋다. 본 발명의 지지체 부착 수지 시트에서의 층 구성은, 예를 들어, 이하와 같은 형태를 들 수 있다.
(1) 지지체 + 흡습성 층 + 저투습성 층 + 커버 필름
(2) 지지체 + 저투습성 층 + 흡습성 층 + 저투습성 층 + 커버 필름
(3) 지지체 + 흡습성 층 + 저투습성 층 + 흡습성 층 + 저투습성 층 + 커버 필름
(4) 지지체 + 흡습성 층 + 저투습성 층 + 흡습성 층 + 커버 필름
유기 EL 소자 등의 높은 수분 차폐성을 필요로 하는 부위의 밀봉용 등에 사용할 때에는, 상기 커버 필름은 박리되어 밀봉 부위 등에 적용된다. 상기 층 구성 (4)에 있어서는, 지지체측의 흡습성 층에 포착된 수분은 저투습성 층에 의해 수분 차폐성을 필요로 하는 부위로의 수분의 이동이 억제되지만, 커버 필름측의 흡습성 층에 포착된 수분은 억제되지 않고 이동이 가능해지기 때문에, 층 구조 (1) 내지 (3)과 같이, 적어도 하나의 저투습성 층이 모든 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공되어 있는 층 구조로 하는 것이 바람직하다.
<지지체 부착 수지 시트>
본 발명의 지지체 부착 수지 시트는, 지지체와, 상기 지지체 위에 제공된, 상기에서 설명한 수지 시트를 구비한다.
지지체로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스테르, 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 사이클로올레핀 폴리머(COP), 폴리염화비닐 등의 플라스틱 필름을 들 수 있다. 플라스틱 필름은 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 지지체는, 바람직하게는, PET 필름, PEN 필름 또는 COP 필름이며, 보다 바람직하게는 PET 필름이다.
수지 시트의 방습성을 향상시키기 위해서, 배리어층을 갖는 플라스틱 필름을 지지체로서 사용해도 좋다. 배리어층과 수지 시트의 흡습성 층은 접촉하고 있어도 좋고, 배리어층과 수지 시트의 흡습성 층은 접촉하고 있지 않아도 좋다(즉, 예를 들면, 수지 시트의 흡습성 층과 접촉하는 지지체의 면의 반대측의 지지체의 면에 배리어층이 형성되어 있어도 좋다). 배리어층으로서는, 예를 들어, 질화규소 등의 질화물, 산화알루미늄 등의 산화물, 스테인레스박, 알루미늄박 등의 금속박 등을 들 수 있다. 배리어층은 2층 이상의 복층 구조라도 좋다. 배리어층을 갖는 플라스틱 필름의 플라스틱 필름으로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 사이클로올레핀 폴리머 등의 필름을 들 수 있다. 플라스틱 필름은 2층 이상의 복층 구조라도 좋다. 배리어층을 갖는 플라스틱 필름은 시판품을 사용해도 좋다. 알루미늄박 부착 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 시판품으로서는, 예를 들어, 토우카이 토요우 알루미 한바이샤 제조 「PET 부착 Al(1N30)」, 후쿠다 킨조쿠사 제조 「PET 부착 AL3025」 등을 들 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 지지체 부착 수지 시트를 디스플레이 용도로 사용하는 경우에는, 편광판 등을 지지체로서 사용해도 좋다. 또한, 지지체는, 배리어층을 갖는 플라스틱 필름 및 편광판 등의 상이한 기능을 갖는 복수의 층으로 구성되어 있어도 좋다. 예를 들어, 배리어층을 갖는 플라스틱 필름과 편광판을 광학 점착 시트(OCA) 등의 접착제로 첩합한 것을 지지체로서 사용해도 좋다. 이 경우, 지지체 부착 수지 시트는, 배리어층을 갖는 플라스틱 필름이 수지 시트와 접촉하는 구성이 된다.
지지체에는, 실리콘 수지계 이형제, 알키드 수지계 이형제, 불소 수지계 이형제 등에 의한 이형 처리, 매트 처리, 코로나 처리 등이 실시되어 있어도 좋다. 지지체의 두께는, 특별히 한정되지 않는다. 취급성 등의 관점에서, 지지체의 두께의 하한은, 바람직하게는 10μm, 보다 바람직하게는 20μm이며, 그 상한은, 바람직하게는 200μm, 보다 바람직하게는 125μm이다. 지지체의 두께의 바람직한 범위(즉, 바람직한 상하한의 조합)는, (i) 10 내지 200μm, (ii) 20 내지 200μm, (iii) 10 내지 125μm 및 (iv) 20 내지 125μm이다.
본 발명의 지지체 부착 수지 시트는, 수지 시트의 지지체측과는 반대측에 커버 필름을 갖고 있어도 좋다. 이러한 커버 필름으로서는, 지지체의 플라스틱 필름과 동일한 것을 들 수 있다. 커버 필름은, 바람직하게는 PET 필름, PEN 필름, PP 필름 또는 COP 필름이며, 보다 바람직하게는 PET 필름, PEN 필름 또는 COP 필름이며, 더욱 바람직하게는 PET 필름이다. 커버 필름에는, 실리콘 수지계 이형제, 알키드 수지계 이형제, 불소 수지계 이형제 등에 의한 이형 처리, 매트 처리, 코로나 처리 등이 실시되어 있어도 좋다. 커버 필름은 2층 이상의 복층 구조라도 좋다. 커버 필름의 두께는, 특별히 한정되지 않는다. 취급성 및 수지 시트의 건조 등의 관점에서, 커버 필름의 두께의 하한은, 바람직하게는 10μm, 보다 바람직하게는 20μm이며, 이의 상한은, 바람직하게는 200μm, 보다 바람직하게는 125μm이다. 커버 필름의 두께의 바람직한 범위(즉, 바람직한 상하한의 조합)는, (i) 10 내지 200μm, (ii) 20 내지 200μm, (iii) 10 내지 125μm 및 (iv) 20 내지 125μm이다.
<전자 디바이스>
본 발명의 지지체 부착 수지 시트로 전자 소자가 밀봉된 전자 디바이스는, 예를 들어, 기판 위의 전자 소자 위에 본 발명의 지지체 부착 수지 시트를 적층함으로써 제조할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 제한을 받는 것이 아니고, 상기·하기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 가하여 실시하는 것도 물론 가능하고, 이들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
또한, 이하에 기재된 양에서의 「%」는, 특단의 기재가 없는 한, 「질량%」를 의미한다.
<제조예 1>
하기 표 1에 나타내는 배합비의 바니시를 이하의 순서로 조제했다. 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125)를 고형분 60%가 되도록 스와졸에 용해시킨 것에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 닛세키 미츠비시사 제조), 폴리부텐(HV-1900, 닛세키 미츠비시사 제조) 및 반소성 하이드로탈사이트(흡습성 필러; DHT-4C, 쿄와 카가쿠사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 폴리프로필렌-폴리부텐 공중합체(T-YP341(세이코 PMC사 제조), 스와졸 용액, 고형분 20%), 음이온 중합형 경화제(TAP, 카야쿠 악조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 흡습성 수지 조성물의 바니시를 얻었다.
<제조예 2>
하기 표 1에 나타내는 배합비의 바니시를 이하의 순서로 조제했다. 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125)를 고형분 60%가 되도록 스와졸에 용해시킨 것에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 닛세키 미츠비시사 제조), 폴리부텐(HV-1900, 닛세키 미츠비시사 제조) 및 합성 불소 금운모(판상 필러; PDM-5B, 토피 코교사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 폴리프로필렌-폴리부텐 공중합체(T-YP341(세이코 PMC사 제조), 스와졸 용액, 고형분 20%), 음이온 중합형 경화제(TAP, 카야쿠 악조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 저투습성 수지 조성물의 바니시를 얻었다.
<제조예 3>
하기 표 1에 나타내는 배합비의 바니시를 이하의 순서로 조제했다. 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125)를 고형분 60%가 되도록 스와졸에 용해시킨 것에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 세이코 PMC사 제조), 폴리부텐(HV-1900, 세이코 PMC사 제조) 및 판상 유리 필러(FTD010-F01, 니혼 이타가라스사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 폴리프로필렌-폴리부텐 공중합체(T-YP341(세이코 PMC사 제조), 스와졸 용액, 고형분 20%), 음이온 중합형 경화제(TAP, 카야쿠 악조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 저투습성 수지 조성물의 바니시를 얻었다.
<제조예 4>
하기 표 1에 나타내는 배합비의 바니시를 이하의 순서로 조제했다. 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125)를 고형분 60%가 되도록 스와졸에 용해시킨 것에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 세이코 PMC사 제조), 폴리부텐(HV-1900, 세이코 PMC사 제조) 및 스멕타이트(판상 필러; 스멕톤 SAN, 쿠니미네 코교사 제조)를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 폴리프로필렌-폴리부텐 공중합체(T-YP341(세이코 PMC사 제조), 스와졸 용액, 고형분 20%), 음이온 중합형 경화제(TAP, 카야쿠 악조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 저투습성 수지 조성물의 바니시를 얻었다.
<제조예 5>
하기 표 1에 나타내는 배합비의 바니시를 이하의 순서로 조제했다. 사이클로헥산환 함유 포화 탄화수소 수지(점착 부여제; 알콘 P125)를 고형분 60%가 되도록 스와졸에 용해시킨 것에, 무수 말레산 변성 액상 폴리부텐(HV-300M, 세이코 PMC사 제조), 폴리부텐(HV-1900, 세이코 PMC사 제조), 글리시딜메타크릴레이트 변성 폴리프로필렌-폴리부텐 공중합체(T-YP341(세이코 PMC사 제조), 스와졸 용액, 고형분 20%), 음이온 중합형 경화제(TAP, 카야쿠 악조사 제조) 및 톨루엔을 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 수지 조성물의 바니시를 얻었다.
<실시예 1>
제조예 1에서 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP3000」(PET: 35μm: 토요 크로스사 제조 제품명)의 이형 처리면 위에 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 60분간 가열함으로써, 두께 25μm의 흡습성 층을 제공했다.
제조예 2에서 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」(PET: 50μm: 토요 크로스사 제조 제품명)의 이형 처리면 위에 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 60분간 가열함으로써, 두께 15μm의 저투습성 층을 제공했다.
흡습성 층과 저투습성 층을 배취식 진공 라미네이터(니치고 모튼사 제조, V-160)를 사용하여 라미네이트하여, 지지체 부착 수지 시트를 얻었다. 라미네이트 조건은, 온도 80℃, 감압 시간 30초 후, 압력 0.3MPa에서 30초 가압이었다.
<실시예 2>
실시예 1에 있어서, 저투습성 층의 두께를 25μm로 한 것 이외에는 동일하게 하여 지지체 부착 수지 시트를 얻었다.
<실시예 3>
실시예 1에 있어서, 흡습성 층의 두께를 35μm 및 저투습성 층의 두께를 25μm로 한 것 이외에는 동일하게 하여 지지체 부착 수지 시트를 얻었다.
<실시예 4>
실시예 1에 있어서, 제조예 2에서 얻어진 바니시 대신에 제조예 3에서 얻어진 바니시를 사용하여 저투습성 층을 얻은 것 이외에는 동일하게 하여 지지체 부착 수지 시트를 얻었다.
<실시예 5>
실시예 1에 있어서, 제조예 2에서 얻어진 바니시 대신에 제조예 4에서 얻어진 바니시를 사용하여 저투습성 층을 얻은 것 이외에는 동일하게 하여 지지체 부착 수지 시트를 얻었다.
<비교예 1>
제조예 1에서 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP3000」(PET: 35μm: 토요 크로스사 제조 제품명)의 이형 처리면 위에 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 60분간 가열함으로써, 두께 25μm의 흡습성 층만을 갖는 지지체 부착 수지 시트를 얻었다.
<비교예 2>
제조예 2에서 얻어진 바니시를, 실리콘계 이형제로 처리된 PET 필름 「SP4020」(PET: 50μm: 토요 크로스사 제조 제품명)의 이형 처리면 위에 다이 코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 60분간 가열함으로써, 두께 25μm의 저투습성 층만을 갖는 지지체 부착 수지 시트를 얻었다.
<비교예 3>
실시예 1에 있어서, 제조예 2에서 얻어진 바니시 대신에 제조예 5에서 얻어진 바니시를 사용하여 저투습성 층을 얻은 것 이외에는 동일하게 하여 지지체 부착 수지 시트를 얻었다.
<디바이스 신뢰성 시험(발광 면적 감소율)>
유기 EL 소자를 사용하여, 프레임으로부터의 수분 침입에 대한 수지 시트의 밀봉성(배리어성)을 평가했다. 상세하게는, 우선 산화인듐주석(ITO) 부착 유리 기판(지오마텍사 제조)에 발광 면적이 4mm2가 되도록 유기 EL 소자(유기막의 두께: 110nm, Al 음극의 두께: 100nm)를 형성했다.
이어서, 실시예 및 비교예에서 제작한 지지체 부착 수지 시트(길이: 25mm, 폭: 15mm)의 흡습성 층측의 PET 필름을 박리하고, 이 흡습성 층 위에 배취식 진공 라미네이터(니치고 모튼사 제조, V-160)를 사용하여 지지체로서 알루미늄박/PET 복합 필름 「PET 부착 AL1N30」(알루미늄박: 30μm, PET: 25μm: 토우카이 토요우 알루미 한바이샤 제조 상품명)을 라미네이트하여, 다른 지지체 부착 수지 시트를 얻었다. 라미네이트 조건은, 온도 80℃, 감압 시간 30초 후, 압력 0.3MPa에서 30초 가압이었다. 지지체 부착 수지 시트의 저투습성 층측의 PET 필름을 박리하고, 유기 EL 소자(발광 면적 약 4mmφ)를 갖는 기판(가로: 25mm, 세로: 25mm)에, 저투습성 층을 유기 EL 소자측으로 하여, 질소 분위기 하, 롤 라미네이터(후지프라사 제조, LPD2325, 롤의 재질: 고무)로, 롤 온도: 90℃, 롤 속도: 360mm/분, 롤 압: 0.2MPa의 조건으로 지지체 부착 수지 시트를 라미네이트하여, 유기 EL 소자가 지지체 부착 수지 시트로 밀봉된 유기 EL 디바이스를 얻었다.
밀봉된 유기 EL 소자에 전압을 인가하고, 항습 항온조 중에서 보관하기 전의 초기 발광 면적을 측정했다. 이어서, 유기 EL 디바이스를 온도 85℃ 및 상대 습도 85%로 설정한 항습 항온조 중에서 보관했다. 보관하고부터 100시간 후에 유기 EL 디바이스를 항습 항온조로부터 꺼내, 유기 EL 소자에 전압을 인가하고, 보관 후의 발광 면적을 측정했다.
밀봉성(배리어성)을 비교하는 지표로서, 잔존 발광 면적율을 하기 수학식:
발광 면적 감소율(%) = 100×(다크 스폿 면적)/(초기 발광 면적)
으로 산출하고, 이하의 기준으로 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(발광 면적 감소율의 기준)
발광 면적 감소율이 10% 이하인 것을 ○
발광 면적 감소율이 10% 이상 30% 미만의 것을 △
발광 면적 감소율이 30% 이상인 것을 ×
<Ca 밀봉 성능 측정>
칼슘을 사용하여, 프레임 및 수직 방향으로부터의 수분 침입에 대한 수지 시트의 밀봉성(배리어성)을 평가했다. 무알칼리 유리 50mm×50mm각(角)을 자비(煮沸)한 이소프로필알코올로 5분간 세정하고, 150℃에서 30분 이상 건조했다. 세정 후에 UV 오존 세정을 실시했다. 상기 유리를 사용하고, 단부로부터의 거리를 2mm로 한 마스크를 사용하여, 칼슘(순도 99.8%)을 증착했다(두께 200nm). 실시예 및 비교예에서 제작한 지지체 부착 수지 시트의 흡습성 층측의 PET 필름을 박리하고, 상기 흡습성 층을 PET 필름 「루미라 38 R80」(PET: 35μm: 토레 한바이샤 제조 상품명)에 첩합하여, 다른 지지체 부착 수지 시트를 얻었다. 얻어진 지지체 부착 수지 시트의 저투습성 층측의 PET 필름을 박리하고, 상기 저투습성 층을 글로브 박스 내에서, 열 라미네이터(후지프라사 제조, 라미팩커 DAiSY A4(LPD2325))를 사용하여 칼슘을 증착한 무알칼리 유리와 첩합하여 평가용 샘플을 얻었다. 평가용 샘플을 25℃, 상대 습도 40%의 환경 하에 보관하고, 24시간 후에 칼슘의 상태를 육안으로 관찰했다.
칼슘을 육안으로 확인할 수 있는 것을 ○, 칼슘이 수분을 흡착하여 수산화칼슘이 되어 투명해져 육안으로 확인할 수 없는 것을 ×로 하여 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<수증기 투과율 시험법>
실시예 및 비교예에서 제작한 지지체 부착 수지 시트의 흡습성 층측의 PET 필름을 박리하고, 상기 흡습성 층 위에 배취식 진공 라미네이터(니치고 모튼사 제조, V -160)를 사용하여, 지지체로서 PET 필름 「루미라 38 R80」(PET: 35μm: 토레 한바이샤 제조 상품명)을 라미네이트하여, 다른 지지체 부착 수지 시트를 얻었다. 라미네이트 조건은, 온도 80℃, 감압 시간 30초 후, 압력 0.3MPa에서 30초 가압이었다.
얻어진 지지체 부착 수지 시트에 대하여, 수지 시트 부분의 수증기 투과율을, JIS K7129B에 준한 적외선 센서법에 의해 구했다. 수증기 투과율(g/m2·24시간)은, 수증기 투과율 측정 장치(모콘(MOCON)사 제조, PERMATRAN-W 3/34)를 사용하여, 온도 40℃, 상대 습도 90%의 분위기 하에서 측정했다.
수지 시트의 수증기 투과율을 하기 식
1/P = 1/P1 + 1/P2
로 산출했다.
P: 지지체 부착 수지 시트의 수증기 투과율
P1: 수지 시트의 수증기 투과율
P2: 35μm PET 필름(지지체)의 수증기 투과율(15g/m2·24시간으로 하여 계산)
막 두께가 상이한 실시예 및 비교예에서 제작한 지지체 부착 수지 시트의 수지 시트 부분에 관하여, 하기 식으로 막 두께를 50μm로 환산하여 비교를 행했다.
P3 = P1*X1/50
P3: 수지 시트 단체의 수증기 투과율
X1: 수지 시트 단체의 막 두께
표 2의 결과로부터, 실시예 1 내지 5의 지지체 부착 수지 시트는, Ca 밀봉 성능 측정에서 양호한 결과를 나타내고, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘한 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 5의 지지체 부착 수지 시트를 사용하여 밀봉한 유기 EL 소자는, 높은 수분 차폐성이 발휘됨으로써, 100시간 후의 발광 면적 감소율이 낮고, 디바이스 신뢰성이 향상되어 있는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따르면, 보다 높은 수분 차폐성을 발휘하여, 유기 EL 소자 디바이스의 신뢰성을 향상할 수 있는, 밀봉용 지지체 부착 수지 시트를 제공할 수 있다.
본 출원은, 일본에서 출원된 일본 특허출원 제2019-063025호를 기초로 하고 있으며, 이의 내용은 본 명세서에 모두 포함되는 것이다.
1
흡습성 층
2 저투습성 층
2 저투습성 층
Claims (17)
- 지지체와, 지지체 위에 제공된 수지 시트를 구비하는 지지체 부착 수지 시트로서, 수지 시트는, 흡습성 수지 조성물에 의해 형성되는 적어도 하나의 흡습성 층과 저투습성 수지 조성물에 의해 형성되는 적어도 하나의 저투습성 층을 갖고, 적어도 하나의 저투습성 층이 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공되어 있고, 흡습성 수지 조성물은 흡습성 필러를 포함하고, 저투습성 수지 조성물은 판상 필러를 포함하는, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항에 있어서, 흡습성 수지 조성물에서의 흡습성 필러의 함유량이, 흡습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 10질량% 이상 80질량% 이하인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 저투습성 수지 조성물에서의 판상 필러의 함유량이, 저투습성 수지 조성물의 불휘발분을 100질량%로 할 경우, 10질량% 이상 80질량% 이하인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 흡습성 필러가 반소성(半燒成) 하이드로탈사이트인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 판상 필러가, 판상 유리, 미소성(未燒成) 하이드로탈사이트, 스멕타이트 및 합성 불소 금운모로부터 선택되는 적어도 1종인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 판상 필러의 평균 종횡비가 2 이상인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 수지 시트의 두께가 5μm 이상 100μm인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 흡습성 층의 두께가 저투습성 층의 두께 이상인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 저투습성 층의 두께에 대한 흡습성 층의 두께의 비가 1.0 내지 20인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 저투습성 층이 모든 흡습성 층에 대하여 지지체와는 반대측에 제공되어 있는, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 수지 시트의 수증기 투과율이 10g/(m2·24시간) 이하인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 흡습성 수지 조성물 및 저투습성 수지 조성물이 열경화성 수지를 포함하는, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 흡습성 수지 조성물 및 저투습성 수지 조성물이 에폭시 수지를 포함하는, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 흡습성 수지 조성물 및 저투습성 수지 조성물이 열가소성 수지를 포함하는, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 전자 디바이스의 밀봉용인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 EL 디바이스의 밀봉용인, 지지체 부착 수지 시트.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 기재된 지지체 부착 수지 시트로 밀봉되어 있는, 전자 디바이스.
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