JP6572887B2 - 封止体の製造方法 - Google Patents
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Description
ロールラミネーターを用いて、支持体上に熱硬化性樹脂組成物層が形成された封止用シートを、熱硬化性樹脂組成物層が有機EL素子と接するように基板にラミネートするラミネート工程、
ラミネートされた封止用シート表面を熱プレスして平滑化する平滑化工程、および
熱硬化性樹脂組成物層を熱硬化させて封止層を形成する硬化工程
を含む製造方法。
[3] ラミネートが、常圧下で行われる前記[1]または[2]に記載の製造方法。
[5] ロールラミネーターのロール速度が、0.1〜0.5m/分である前記[1]〜[3]のいずれか一つに記載の製造方法。
[7] ロールラミネーターのロール圧が、0〜0.3MPaである前記[1]〜[5]のいずれか一つに記載の製造方法。
[9] ラミネート温度が、80〜100℃である前記[1]〜[7]のいずれか一つに記載の製造方法。
[11] 平滑化工程のプレス圧が、0.01〜0.3MPaである前記[1]〜[9]のいずれか一つに記載の製造方法。
[13] 平滑化工程のプレス温度が、80〜100℃である前記[1]〜[11]のいずれか一つに記載の製造方法。
[15] 平滑化工程のプレス時間が、60〜300秒である前記[1]〜[13]のいずれか一つに記載の製造方法。
[17] 支持体の厚さが、30〜200μmである前記[1]〜[16]のいずれか一つに記載の製造方法。
[18] 基板が、ガラス、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネートおよびシクロオレフィンポリマーからなる群から選ばれる少なくとも一つである前記[1]〜[17]のいずれか一つに記載の製造方法。
[19] 基板の厚さが、0.1〜1.0mmである前記[1]〜[18]のいずれか一つに記載の製造方法。
[20] 硬化工程が、平滑化工程と同時に行われる前記[1]〜[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[21] 封止体が有機ELデバイスである、前記[1]〜[20]のいずれか一つに記載の製造方法。
ロールラミネーターを用いて、支持体上に熱硬化性樹脂組成物層が形成された封止用シートを、熱硬化性樹脂組成物層が有機EL素子と接するように基板にラミネートする工程、
ラミネートされた封止用シート表面を熱プレスして平滑化する平滑化工程、および
熱硬化性樹脂組成物層を熱硬化させて封止層を形成する硬化工程
を含む方法。
[24] ラミネートが、常圧下で行われる前記[22]または[23]に記載の方法。
[26] ロールラミネーターのロール速度が、0.1〜0.5m/分である前記[22]〜[24]のいずれか一つに記載の方法。
[28] ロールラミネーターのロール圧が、0〜0.3MPaである前記[22]〜[26]のいずれか一つに記載の方法。
[30] ラミネート温度が、80〜100℃である前記[22]〜[28]のいずれか一つに記載の方法。
[32] 平滑化工程のプレス圧が、0.01〜0.3MPaである前記[22]〜[30]のいずれか一つに記載の方法。
[34] 平滑化工程のプレス温度が、80〜100℃である前記[22]〜[32]のいずれか一つに記載の方法。
[36] 平滑化工程のプレス時間が、60〜300秒である前記[22]〜[34]のいずれか一つに記載の方法。
[38] 支持体の厚さが、30〜200μmである前記[22]〜[37]のいずれか一つに記載の方法。
[39] 基板が、ガラス、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネートおよびシクロオレフィンポリマーからなる群から選ばれる少なくとも一つである前記[22]〜[38]のいずれか一つに記載の方法。
[40] 基板の厚さが、0.1〜1.0mmである前記[22]〜[39]のいずれか一つに記載の方法。
[41] 硬化工程が、平滑化工程と同時に行われる前記[22]〜[40]のいずれか一つに記載の方法。
まず、本発明の製造方法における、ロールラミネートによるラミネート工程、熱プレスによる平滑化工程について順に説明する。
本発明の製造方法は、封止用シートと有機EL素子基板のラミネートをロールラミネートで行い、その後に熱プレスで平滑化を行うことによって、ボイドを発生させることなく、平滑性および密着性に優れた封止層を形成することができる。ラミネート時の周囲圧力は特に限定されないが、真空ラミネーターを使用せずにコスト的有利に製造する観点などから常圧下とすることができる。ここで、常圧とは、真空ラミネータ―等の真空装置を用いて人為的に真空(減圧)状態とした状態ではないことを意味する。
本発明の製造方法では、ロールラミネートによるラミネート工程の後に熱プレスによる平滑化工程を行う。ラミネート工程でラミネートされた封止用シート表面は、基板の有機EL素子面の凹凸に追従して起伏が生じている。これを熱プレスにより平滑化する。熱プレスは金属板等の平板を用いて(例えば、平板プレス機等を用いて)行うのが好ましい。
熱プレスは、大気雰囲気中で行ってもよく、不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。大気雰囲気中で熱プレスを行う場合、その周囲圧力は、好ましくは大気圧である。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、ネオン、ヘリウム等が挙げられる。不活性ガス雰囲気下での熱プレスは、常圧下で行うことができる。不活性ガス雰囲気中で熱プレスを行う場合、その周囲圧力(即ち、不活性ガスの圧力)は、好ましくは911.925〜1215.9hPa、より好ましくは1013.25〜1114.575hPa、さらに好ましくは1013.75〜1017.75hPaである。
封止層の形成(即ち、熱硬化性樹脂組成物層の熱硬化)は、封止用シートの支持体を剥離してから行ってもよく、支持体を付けたまま行ってもよい。熱硬化は、例えば、熱風循環式オーブン、赤外線ヒーター、ヒートガン、高周波誘導加熱装置などで行うことができる。熱硬化は、熱プレスの後に行ってもよく、熱プレスによる加熱によって、熱プレスと同時に行ってもよい。硬化温度は、使用する熱硬化性樹脂組成物層および支持体により異なるが、通常80〜120℃、好ましくは80〜110℃であり、硬化時間は、通常10〜120分、好ましくは10〜30分である。形成される封止層の厚さは、好ましくは3〜100μm、より好ましくは5〜50μm、さらに好ましくは5〜20μmである。
次に、本発明で使用する封止用シートについて説明する。本発明において封止用シートに特に制限は無く、例えば、特許文献1〜3に記載されているものを使用することができる。以下、好ましい封止用シートについて説明する。
エポキシ樹脂は、平均して1分子あたり2個以上のエポキシ基を有するものであれば制限なく使用できる。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂(例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−p−アミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、ジグリシジルアニリン等)、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールのジグリシジルエーテル化物、ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル化物、フェノール類のグリシジルエーテル化物、およびアルコール類のジグリシジルエーテル化物、並びにこれらのエポキシ樹脂のアルキル置換体、ハロゲン化物および水素添加物等が挙げられる。かかるエポキシ樹脂はいずれか1種を使用するか2種以上を混合して用いることができる。
本発明の樹脂組成物は、耐透湿性をより向上させるために、さらに吸湿性金属酸化物を含有させることができる。ここで、「吸湿性金属酸化物」とは、水分を吸収する能力をもち、吸湿した水分と化学反応して水酸化物になる金属酸化物を意味する。具体的には、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム等から選ばれる1種か、または2種以上の混合物若しくは固溶物である。2種以上の混合物若しくは固溶物の例としては、具体的には、焼成ドロマイト(酸化カルシウム及び酸化マグネシウムを含む混合物)、焼成ハイドロタルサイト(酸化カルシウムと酸化アルミニウムの固溶物)等が挙げられる。中でも、吸湿性が高い点、コスト、原料の安定性の点から、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、ハイドロタルサイトが好ましく、より好ましくはハイドロタルサイトである。ハイドロタルサイトは吸水性を有するものであれば特に限定されない。ハイドロタルサイトとしては、例えば天然のハイドロタルサイト(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)および/または合成のハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト様化合物)を挙げることができるが、吸湿剤として使用する場合、一般には、吸水性を向上させるためにハイドロタルサイトを焼成処理して化学構造中のOH量を減少させるか、または消失させた焼成ハイドロタルサイトが好ましく用いられる。好ましいハイドロタルサイトは、例えば、下記一般式(I)で表される合成ハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト様化合物)の焼成体、下記一般式(II)で表される合成ハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト様化合物)の焼成体等が挙げられる。
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、M3+はAl3+、Fe3+などの3価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3 −などのn価のアニオンを表し、0<x<1であり、0≦m<1であり、nは正の数である。)
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3 −などのn価のアニオンを示し、xは2以上の正の数であり、zは2以下の正の数であり、mは正の数であり、nは正の数である。)
本発明の熱硬化性樹脂組成物には、樹脂組成物の水分遮断性、封止シートを調製する際の樹脂組成物ワニスの塗工性(はじき防止)等の観点から、上述の吸湿性金属化合物以外の無機充填材をさらに含有させることができる。無機充填材としては、例えば、タルク、シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、クレー、マイカ、雲母、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、酸化ジルコニウム、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、ケイ酸塩などが挙げられる。なお、高い透過率を維持する等の観点から、無機充填材の一次粒子の粒経は5μm以下が好ましく、更には1μm以下が好ましい。例えば、一次粒子の粒経が1〜100nmのもの、より好ましくは1〜50nmのもの、さらに好ましくは10〜20nmのもの、とりわけ好ましくは10〜15nmのものを用いることができる。1μm以下となるような無機充填材の1次粒子径の測定は比較的困難な場合があることから、比表面積測定値(JIS Z8830に準拠)からの換算値が用いられることがある。例えば、ナノ無機充填材は、BET比表面積が2720〜27m2/gのもの、好ましくは2720〜54m2/gであるもの、より好ましくは272〜136m2/gであるもの、より好ましくは272〜181m2/gであるものを用いることができる。
熱硬化性樹脂組成物には、熱硬化性樹脂組成物層を硬化して得られる封止層への可撓性の付与、封止用シートを調製する際の熱硬化性樹脂組成物ワニスの塗工性(はじき防止)等の観点から、熱可塑性樹脂を含有させることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂等を挙げることができる。これらの熱可塑性樹脂はいずれか1種を使用しても2種以上を混合して用いてもよい。熱硬化性樹脂組成物中の熱可塑性樹脂の含有量は、熱硬化性樹脂組成物(不揮発分)全体あたり1〜40質量%が好ましく、5〜30質量%がより好ましい。
熱硬化性樹脂組成物には、熱硬化性樹脂組成物の接着強度向上の観点から、カップリング剤を含有させることができる。かかるカップリング剤としては、例えば、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、シランカップリング剤等を挙げることができる。中でも、シランカップリング剤が好ましい。カップリング剤は1種または2種以上を組み合わせて使用することができる。
エポキシ樹脂を含有する熱硬化性樹脂組成物は、通常、エポキシ樹脂の硬化剤を含有する。硬化剤はエポキシ樹脂を硬化する機能を有するものであれば特に限定されないが、熱硬化性樹脂組成物の硬化処理時における有機EL素子等の発光素子の熱劣化を抑制する観点から、140℃以下(好ましくは120℃以下)の温度下でエポキシ樹脂を硬化し得るものが好ましい。
エポキシ樹脂を含有する熱硬化性樹脂組成物は、硬化時間を調整する等の目的で硬化促進剤を含有してもよい。硬化促進剤としては、例えば、有機ホスフィン化合物、イミダゾール化合物、アミンアダクト化合物(例えば、エポキシ樹脂に3級アミンを付加させて反応を途中で止めているエポキシアダクト化合物等)、3級アミン化合物などが挙げられる。有機ホスフィン化合物の具体例としては、TPP、TPP−K、TPP−S、TPTP−S(北興化学工業社の商品名)などが挙げられる。イミダゾール化合物の具体例としては、キュアゾール2MZ、2E4MZ、C11Z、C11Z−CN、C11Z−CNS、C11Z−A、2MZOK、2MA−OK、2PHZ(四国化成工業社の商品名)などが挙げられる。アミンアダクト化合物の具体例としては、フジキュア(富士化成工業社の商品名)などが挙げられる。3級アミン化合物の具体例としては、DBU(1,8-diazabicyelo[5.4.0]undec-7-ene)、DBUの2−エチルヘキサン酸塩、オクチル酸塩などのDBU−有機酸塩、U−3512T(サンアプロ社製)等の芳香族ジメチルウレア、U−3503N(サンアプロ社製)等の脂肪族ジメチルウレアなどが挙げられる。中でも防湿性の点からウレア化合物が好ましく、芳香族ジメチルウレアが特に好ましく用いられる。熱硬化性樹脂組成物中の硬化促進剤の含有量は、熱硬化性樹脂組成物中のエポキシ樹脂の総量を100質量%(不揮発分)とした場合、通常0.05〜5質量%である。0.05質量%未満であると、硬化が遅くなり熱硬化時間が長く必要となる傾向にあり、5質量%を超えると熱硬化性樹脂組成物の保存安定性が低下する傾向となる。
有機EL素子基板の基板(以下「基板」と略称することがある)は特に限定されず、公知のものを使用することができる。基板は、好ましくはガラス、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)およびシクロオレフィンポリマー(COP)からなる群から選ばれる少なくとも一つである。
テトラブチルホスホニウムハイドロキサイド水溶液(北興化学工業社製、濃度41.4質量%)20.0gに対し、0℃にてN−アセチルグリシン(東京化成工業社製)3.54gを加え10分間攪拌した。エバポレーターを用いて40〜50mmHgに減圧し、60〜80℃にて2時間、90℃にて5時間濃縮した。室温にて酢酸エチル(純正化学社製)14.2mLに再度溶解し、エバポレーターを用いて40〜50mmHgに減圧し、減圧下70〜90℃にて3時間濃縮して、N−アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩11.7g(純度96.9%)をオイル状化合物として得た。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828EL」、エポキシ当量約185g/eq)56質量部と、シランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM403」)1.2質量部と、タルク粉末(日本タルク社製「FG−15F」)2質量部、および焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「KW2200」)15質量部を混練後、3本ロールミルにて分散を行い、混合物を得た。
封止用シート1および以下の支持体2〜4のいずれかを用いて、封止用シート2〜4を作製した。
・バリア層を有するプラスチックフィルム
支持体2:東海東洋アルミ販売社製「アルペット1N30」(プラスチックフィルム:厚さ25μmのPET、バリア層:厚さ30μmのアルミニウム箔)
支持体3:プラスチックフィルム(厚さ125μmのPET)上に接着層、バリア層(無機物蒸着層)が順に設けられたフィルム
・バリア層を有さないプラスチックフィルム
支持体4:東レ社製「ルミラーT60」(厚さ100μmのPET)
(1)平滑性およびボイド評価用サンプルの作製
線状の銅箔と銅箔が無い部分とで縞模様を構成するようにエッチングされた銅箔付ポリイミドテープ(三井金属社製、品名「AJ−C0002−30/40」、銅箔厚さ5μm、ポリイミド厚さ40μm、(線状の銅箔(ライン)の幅15μm、銅箔が無い部分(スペース)の幅15μm)をパターン基板として用いて、以下のようにして平滑性およびボイド評価用サンプルを作製した。
厚さ0.8mmのSUS板の上にガラス板(幅26mm、長さ76mm、厚さ1mm)を仮止めした。各封止用シート2〜4から支持体PETフィルムを剥離し、熱硬化性樹脂組成物層がガラス板と接するように、封止用シートとガラス板とを重ねあわせ、ロールラミネーターVA770H(大成ラミネーター社製)を、ラミネート温度80℃、ロール速度0.1m/分、ロール圧0MPa、大気雰囲気中の大気圧下の条件で用いて、これらをラミネートした。続けて、熱プレス装置(平板プレス機)としてバッチ式真空加圧ラミネーターCVP−300(モートン社製)を、プレス温度90℃、プレス圧0.15MPaとし、プレス時間300秒、大気雰囲気中の大気圧下の条件で用いて、封止用シートをラミネートしたガラス板を熱プレスした。その後、110℃、30分で熱硬化性樹脂層を硬化させて封止層(熱硬化性樹脂組成物層の硬化物)を形成し、密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
ロール速度を0.1m/分から1.0m/分に変更したこと以外は実施例1と同様にして、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
ロールラミネートの工程を不活性ガス(窒素)雰囲気下(圧力:1013.25hPa)、グローブボックス内で実施したこと以外は実施例2と同様にして、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
ロールラミネーターによるラミネート後に熱プレスを行わなかったこと以外は実施例1と同様にして、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
ロール速度を0.1m/分から1.0m/分に変更したこと以外は比較例1と同様にして、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
ロール圧を0MPaから0.15MPaに変更したこと以外は比較例1と同様にして、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
ロールラミネーターによるラミネートを行わずに、熱プレスのみを行ったこと以外は実施例1と同様にして、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
プレス温度を90℃から110℃に変更し、プレス時間を300秒から1800秒に変更したこと以外は比較例4と同様にして、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
(1)平滑性およびボイド評価用サンプルの作製
実施例1と同様に、銅箔付ポリイミドテープをパターン基板として用いて、以下のようにして平滑性およびボイド評価用サンプルを作製した。
厚さ0.8mmのSUS板の上にガラス板(幅26mm、長さ76mm、厚さ1mm)を仮止めした。各封止用シート2〜4から支持体PETフィルムを剥離し、熱硬化性樹脂組成物層がガラス板と接するように、封止用シートとガラス板とを重ね合わせ、ダイヤフラム式真空加圧ラミネーターV−160(モートン社製)にて、設定温度80℃、真空度1.2hPaの条件にて、20秒間保持した後、真空状態を大気雰囲気に戻し、大気雰囲気中の大気圧下、ラミネート圧0.1MPa、ラミネート時間20秒の条件で、これらをラミネートした。その後、110℃、30分で熱硬化性樹脂層を硬化させて封止層(熱硬化性樹脂組成物層の硬化物)を形成し、密着性およびボイド評価用サンプルを作製した。
目視および光学顕微鏡(倍率150倍)にて、平滑性およびボイド評価用サンプル並びに密着性およびボイド評価用サンプルにおける封止層とパターン基板またはガラス板との間にボイドが存在するか否かを観察した。光学顕微鏡でボイドが観察されなかった場合を良好(○)と評価し、目視または光学顕微鏡でボイドが観察された場合を不良(×)と評価した。
非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ製WYKO、GT−3)を、VSIコンタクトモード、50倍レンズ、測定範囲126μm×94μmの条件で用いて、平滑性およびボイド評価用サンプルの封止層表面で、パターン基板において線状の銅箔(ライン)がある部分と、銅箔が無い部分(スペース)部分との高さの差(ギャップ)を測定した。
JIS C6481に準拠して、インストロン万能試験機を、室温、50mm/分の速度の条件で用いて、密着性およびボイド評価用サンプルから支持体を垂直方向に20mm引き剥がした時の荷重を、支持体と封止層との間のピール強度として測定した。
Claims (16)
- 基板上の有機EL素子が封止層で封止されている封止体の製造方法であって、
ロールラミネーターを用いて、支持体上に熱硬化性樹脂組成物層が形成された封止用シートを、熱硬化性樹脂組成物層が有機EL素子と接するように基板にラミネートするラミネート工程、
ラミネートされた封止用シート表面を熱プレスして平滑化する平滑化工程、および
熱硬化性樹脂組成物層を熱硬化させて封止層を形成する硬化工程
を含み、ラミネートが、不活性ガス雰囲気下で行われる製造方法。 - 熱プレスが、平板を用いて行われる請求項1に記載の製造方法。
- ロールラミネーターのロール速度が、0.01〜1.5m/分である請求項1または2に記載の製造方法。
- ロールラミネーターのロール速度が、0.1〜0.5m/分である請求項1または2に記載の製造方法。
- ロールラミネーターのロール圧が、0〜0.5MPaである請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- ラミネート温度が、60〜120℃である請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 平滑化工程のプレス圧が、0.01〜0.5MPaである請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 平滑化工程のプレス温度が、60〜120℃である請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 支持体が、バリア層を有していてもよいプラスチックフィルムである請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 支持体の厚さが、30〜200μmである請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
- 基板が、ガラス、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネートおよびシクロオレフィンポリマーからなる群から選ばれる少なくとも一つである請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法。
- 基板の厚さが、0.1〜1.0mmである請求項1〜11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 硬化工程が、平滑化工程と同時に行われる請求項1〜12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 封止体が有機ELデバイスである、請求項1〜13のいずれか一項に記載の製造方法。
- 基板上の有機EL素子を封止する方法であって、
ロールラミネーターを用いて、支持体上に熱硬化性樹脂組成物層が形成された封止用シートを、熱硬化性樹脂組成物層が有機EL素子と接するように基板にラミネートする工程、
ラミネートされた封止用シート表面を熱プレスして平滑化する平滑化工程、および
熱硬化性樹脂組成物層を熱硬化させて封止層を形成する硬化工程
を含み、ラミネートが、不活性ガス雰囲気下で行われる方法。 - 熱プレスが、平板を用いて行われる請求項15に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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