JP6428432B2 - 封止用シート、その製造方法および評価方法 - Google Patents
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Description
樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度ピール強度が2.0N/25mm以下であり、且つ樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の30度ピール強度が0.7N/25mm以上である封止用シート。
[2] 打ち抜きによって封止部材を製造するために用いられる前記[1]に記載の封止用シート。
[3] 打ち抜きによって有機EL素子用の封止部材を製造するために用いられる前記[1]に記載の封止用シート。
[4] 支持体に樹脂組成物ワニスを塗布および乾燥して、樹脂組成物層を形成し、得られた樹脂組成物層にカバーフィルムを積層することを含む、封止用シートの製造方法であって、
樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度ピール強度が2.0N/25mm以下となり、且つ樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の30度ピール強度が0.7N/25mm以上となるように封止用シートを製造する方法。
[5] 支持体、樹脂組成物層およびカバーフィルムがこの順序で積層された封止用シートを評価する方法であって、
樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度ピール強度および30度ピール強度を測定し、前記180度ピール強度が2.0N/25mm以下であり、前記30度ピール強度が0.7N/25mm以上である封止用シートを良品と評価する方法。
本発明は、支持体、樹脂組成物層およびカバーフィルムを有する封止用シートを提供する。本発明の封止用シートは、樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度ピール強度(以下「180度ピール強度」と略称することがある。)が2.0N/25mm以下であり、且つ樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の30度ピール強度(以下「30度ピール強度」と略称することがある。)が0.7N/25mm以上であることを特徴とする。180度ピール強度および30度ピール強度は、後述の実施例で記載するように、剥離速度300mm/minおよび剥離角度180°または30°の条件で樹脂組成物層からカバーフィルムを剥離して測定される。
封止用シートの支持体としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリカーボネート(PC)、ポリイミド(PI)、シクロオレフィンポリマー(COP)、ポリ塩化ビニル等のプラスチックフィルムが挙げられる。プラスチックフィルムは1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。支持体は、好ましくは、PETフィルム、PENフィルムまたはCOPフィルムであり、より好ましくはPETフィルムである。
封止用シートのカバーフィルムとしては、支持体と同様のプラスチックフィルムが挙げられる。カバーフィルムは、好ましくは、PETフィルム、PENフィルムまたはCOPフィルムであり、より好ましくはPETフィルムである。カバーフィルムの厚さは、取り扱い性等の観点から、好ましくは20〜200μm、より好ましくは2〜125μmである。
樹脂組成物層に特に限定は無く、従来公知の樹脂組成物を使用して樹脂組成物層を形成することができる。
エポキシ樹脂のエポキシ当量は、反応性等の観点から、好ましくは50〜5,000、より好ましくは50〜3,000、より一層好ましくは80〜2,000、さらに好ましくは100〜1,000、さらに一層好ましくは120〜1,000、特に好ましくは140〜300である。なお、「エポキシ当量」とは1グラム当量のエポキシ基を含む樹脂のグラム数(g/eq)であり、JIS K 7236に規定された方法に従って測定される。また、エポキシ樹脂の重量平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
焼成ハイドロタルサイトは市販品を使用することができる。ここで焼成ハイドロタルサイトとは、天然ハイドロタルサイト(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)および/または合成ハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト様化合物)を焼成したものである。合成ハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト様化合物)としては、例えば、下記式(i)で表される複水酸化物、下記式(ii)で表される複水酸化物等が挙げられる。
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、M3+はAl3+、Fe3+などの3価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3 −などのn価のアニオンを表し、0<x<1であり、0≦m<1であり、nは正の数である。)
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3 −などのn価のアニオンを示し、xは2以上の正の数であり、zは2以下の正の数であり、mは正の数であり、nは正の数である。)
タルクは樹脂組成物の接着強度向上に寄与し、少量の配合によって、樹脂組成物の接着強度を大きく向上させることができる。タルクの平均粒径は接着強度、透過率の観点から、0.5〜2μmが好ましく、0.8〜1.5μmがより好ましい。
ナノシリカは樹脂組成物の耐透湿性および透過率の向上に寄与し、少量の配合によって、樹脂組成物の接着強度を低下させることなく、耐透湿性および透過率を向上させることができる。ナノシリカは一次粒子の粒径がナノオーダー(1〜100nm)のシリカであり、一次粒子の粒経が50nm以下であるものが好ましく、10〜20nmのものがより好ましく、10〜15nmのものがより好ましい。なお、ここでいう粒径はBET吸着法による比表面積測定値(JIS Z8830に準拠)からの換算値である。
樹脂組成物には、硬化した樹脂組成物層(封止層)への可撓性の付与、封止用シートを調製する際の樹脂組成物ワニスの塗工性(はじき防止)等の観点から、熱可塑性樹脂を含有させることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂等を挙げることができる。これらの熱可塑性樹脂は、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。樹脂組成物中の熱可塑性樹脂の含有量は、樹脂組成物(固形分)全体あたり1〜40重量%が好ましく、5〜30重量%がより好ましい。
樹脂組成物には、樹脂組成物の接着強度向上の観点から、カップリング剤を含有させることができる。かかるカップリング剤としては、例えば、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、シランカップリング剤等を挙げることができる。中でも、シランカップリング剤が好ましい。カップリング剤は1種または2種以上を使用することができる。
エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物は、通常、エポキシ樹脂の硬化剤を含有する。硬化剤はエポキシ樹脂を硬化する機能を有するものであれば特に限定されないが、樹脂組成物の硬化処理時における有機EL素子等の発光素子の熱劣化を抑制する観点から、140℃以下(好ましくは120℃以下)の温度下でエポキシ樹脂を硬化し得るものが好ましい。
エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物は、硬化時間の調整等のために、硬化促進剤を含有してもよい。硬化促進剤としては、例えば、有機ホスフィン化合物、イミダゾール化合物、アミンアダクト化合物(例えば、エポキシ樹脂に3級アミンを付加させて反応を途中で止めているエポキシアダクト化合物等)、3級アミン化合物などが挙げられる。有機ホスフィン化合物の具体例としては、TPP、TPP−K、TPP−S、TPTP−S(北興化学工業社の商品名)などが挙げられる。イミダゾール化合物の具体例としては、キュアゾール2MZ、2E4MZ、C11Z、C11Z−CN、C11Z−CNS、C11Z−A、2MZOK、2MA−OK、2PHZ(四国化成工業社の商品名)などが挙げられる。アミンアダクト化合物の具体例としては、フジキュア(富士化成工業社の商品名)などが挙げられる。3級アミン化合物の具体例としては、DBU(1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン)、DBUの2−エチルヘキサン酸塩、オクチル酸塩などのDBU−有機酸塩、U−3512T(サンアプロ社製)等の芳香族ジメチルウレア、U−3503N(サンアプロ社製)等の脂肪族ジメチルウレアなどが挙げられる。中でも防湿性の点からウレア化合物が好ましく、芳香族ジメチルウレアが特に好ましく用いられる。樹脂組成物中の硬化促進剤の含有量は、樹脂組成物中のエポキシ樹脂の総量を100重量%(固形分)とした場合、好ましくは0.05〜5重量%である。0.05重量%未満であると、硬化が遅くなり熱硬化時間が長く必要となる傾向にあり、5重量%を超えると樹脂組成物の保存安定性が低下する傾向となる。
樹脂組成物には、樹脂組成物の耐透湿性、封止用シートを調製する際の樹脂組成物ワニスの塗工性(はじき防止)等の観点から、ハイドロタルサイト、タルクおよびナノシリカ以外の無機充填材をさらに含有させることができる。そのような無機充填材としては、例えば、アルミナ、硫酸バリウム、クレー、マイカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウムなどが挙げられる。無機充填材は1種または2種以上を使用できる。無機充填材の含有量は、樹脂組成物(固形分)全体あたり、30重量%以下であることが好ましく、20重量%以下であることがより好ましい。
樹脂組成物には、硬化した樹脂組成物層(封止層)の機械強度の向上や応力緩和等の目的からゴム粒子を含有させてもよい。該ゴム粒子は、樹脂組成物を調製する際の有機溶媒にも溶解せず、エポキシ樹脂等の樹脂組成物中の成分とも相溶せず、樹脂組成物のワニス中では分散状態で存在するものが好ましい。このようなゴム粒子は、一般には、ゴム成分の分子量を有機溶剤や樹脂に溶解しないレベルまで大きくし、粒子状とすることで調製することができ、具体的には、コアシェル型ゴム粒子、架橋アクリルニトリルブタジエンゴム粒子、架橋スチレンブタジエンゴム粒子、アクリルゴム粒子等が挙げられる。コアシェル型ゴム粒子は、粒子がコア層とシェル層を有するゴム粒子であり、例えば、外層のシェル層がガラス状ポリマー、内層のコア層がゴム状ポリマーで構成される2層構造、または外層のシェル層がガラス状ポリマー、中間層がゴム状ポリマー、コア層がガラス状ポリマーで構成される3層構造のものなどが挙げられる。ガラス状ポリマー層は例えば、メタクリル酸メチルの重合物などで構成され、ゴム状ポリマー層は例えば、ブチルアクリレート重合物(ブチルゴム)などで構成される。コアシェル型ゴム粒子の具体例としては、スタフィロイドAC3832、AC3816N(以上、ガンツ化成社製)、メタブレンKW−4426(三菱レイヨン社製)、F351(日本ゼオン社製)等が挙げられる。アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)粒子の具体例としては、XER−91(JSR社製)などが挙げられる。スチレンブタジエンゴム(SBR)粒子の具体例としては、XSK−500(JSR社製)などが挙げられる。アクリルゴム粒子の具体例としては、メタブレンW300A、W450A(以上、三菱レイヨン社製)を挙げることができる。
樹脂組成物は、上述した成分以外の各種添加剤を任意で配合してもよい。このような添加剤としては、例えば、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー等の有機充填剤、オルベン、ベントン等の増粘剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤またはレベリング剤、トリアゾール化合物、チアゾール化合物、トリアジン化合物、ポルフィリン化合物等の密着性付与剤等を挙げることができる。
本発明は、支持体に樹脂組成物ワニスを塗布および乾燥して、樹脂組成物層を形成し、得られた樹脂組成物層にカバーフィルムを積層することを含む、封止用シートの製造方法も提供する。本発明の製造方法は、180度ピール強度が2.0N/25mm以下となり、且つ30度ピール強度が0.7N/25mm以上となるように封止用シートを製造することを特徴とする。該製造方法において、180度ピール強度および30度ピール強度の好ましい値および例示は、前記と同じである。
本発明の封止用シートは、打抜きの際のカバーフィルムの剥がれを抑制することができる。そのため、本発明の封止用シートは、打ち抜きによって封止部材(特に、有機EL素子用の封止部材)を製造するために用いられることが好ましい。
テトラブチルホスホニウムハイドロキサイド水溶液(北興化学工業社製、濃度:41.4重量%)20.0gに対し、0℃にてN−アセチルグリシン(東京化成工業社製)3.54gを加え10分間攪拌した。エバポレーターを用いて40〜50mmHgに減圧し、60〜80℃にて2時間、90℃にて5時間濃縮した。室温にて酢酸エチル(純正化学社製)14.2mLに再度溶解し、エバポレーターを用いて40〜50mmHgに減圧し、70〜90℃にて3時間濃縮して、N−アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩11.7g(純度:96.9%)をオイル状化合物として得た。
1H−NMR(CDCl3)d:0.89−0.99(m,12H),1.42−1.55(m,16H),1.92(s,3H),2.24‐2.35(m,8H),3.66(d,J=3.8Hz,2H),6.70(brs,1H)
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828EL」、エポキシ当量:185g/eq)56重量部、シランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM−403」、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)1.2重量部、タルク粉末(日本タルク社製「FG−15」、平均粒径:1.4μm)2重量部、および焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「KW2200」、平均粒径:0.4μm、BET比表面積:146m2/g)30重量部を3本ロールで分散させて、混合物Aを調製した。
乾燥条件を調整し、樹脂組成物層の最低溶融粘度を4×103Poiseとした以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
乾燥条件を調整し、樹脂組成物層の最低溶融粘度を5×103Poiseとした以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
乾燥条件を調整し、樹脂組成物層の最低溶融粘度を8×103Poiseとした以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
カバーフィルムとしてオレフィン系離型剤で処理されたPETフィルムTR5(PETフィルムの厚さ:75μm、ユニチカ社製)を用いた以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
カバーフィルムとしてアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルムNSH(PETフィルムの厚さ75μm、藤森工業社製)を用い、100℃のロール温度で1回および110℃のロール温度で1回、樹脂組成物層とカバーフィルムとを貼り合わせた以外は実施例2と同様にして、封止用シートを得た。
タルク粉末および焼成ハイドロタルサイトを含有しない樹脂組成物ワニスを使用した以外は実施例1と同様にして、最低溶融粘度が1×103Poiseである樹脂組成物層を形成した。次いで、得られた樹脂組成物層とカバーフィルムとを貼り合わせる際のロール温度を80℃とした以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
カバーフィルムとしてアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルムNSH(PETフィルムの厚さ:75μm、藤森工業社製)を用いた以外は実施例2と同様にして、封止用シートを得た。
カバーフィルムとしてアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルムNSH(PETフィルムの厚さ:75μm、藤森工業社製)を用いた以外は実施例3と同様にして、封止用シートを得た。
カバーフィルムとして非シリコーン系離型剤で処理されたPETフィルムT157−2(PETフィルムの厚さ:75μm、リンテック社製)を用いた以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
ロール温度を80℃とした以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
カバーフィルムとしてアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルムNSH(PETフィルムの厚さ:75μm、藤森工業社製)を用い、ロール温度を80℃とした以外は実施例1と同様にして、封止用シートを得た。
カバーフィルムとしてアルキッド系離型剤で処理されたPETフィルムNSH(PETフィルムの厚さ:75μm、藤森工業社製)を用いた以外は実施例7と同様にして、封止用シートを得た。
得られた封止用シートの樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度および30度ピール強度を、引張/万能試験機(協和界面化学(株)製「VPA−3S」、ロードセル:5N)を使用して測定した。詳しくは、封止用シートを25×140mmの大きさにカッターで切断し、切断した封止用シートのカバーフィルム側をステージに両面テープで固定し、力検出器側に支持体および樹脂組成物層を挟み、これらを、剥離速度300mm/minおよび剥離角度180°または30°の条件にて剥離して、ピール強度(N/25mm)を測定した。結果を表2および表3に示す。
得られた封止用シートをダンベル社製の直線型の長刃(長さ:135mm)を用いて、カバーフィルムの側から刃を入れ、打ち抜いた。封止用シートの直線状打抜き部分の両端(表2および表3に記載のNo.1およびNo.5)および両端の間を等間隔に3点(表2および表3に記載のNo.2、No.3およびNo.4)の計5か所について、顕微鏡VHX−900(キーエンス社製)にて拡大観察(倍率:50倍)し、カバーフィルムと樹脂組成物層との間で、剥がれた部分の長さを測定した。
測定は、樹脂組成物ワニスの塗工方向に対してMD方向およびTD方向について、それぞれ2回(n=2)実施した。
上述のようにして、打ち抜いた封止用シートのカバーフィルムの剥がれを合計20か所(5か所×2方向×2回)測定し、不良部分(3.0mm以上の剥がれが発生した部分)の数をカウントした。
結果を表2および表3に示す。
Claims (5)
- 支持体、樹脂組成物層およびカバーフィルムがこの順序で積層された封止用シートであって、
樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度ピール強度が2.0N/25mm以下であり、且つ樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の30度ピール強度が0.7N/25mm以上である封止用シート。 - 打ち抜きによって封止部材を製造するために用いられる請求項1に記載の封止用シート。
- 打ち抜きによって有機EL素子用の封止部材を製造するために用いられる請求項1に記載の封止用シート。
- 支持体に樹脂組成物ワニスを塗布および乾燥して、樹脂組成物層を形成し、得られた樹脂組成物層にカバーフィルムを積層することを含む、封止用シートの製造方法であって、
樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度ピール強度が2.0N/25mm以下となり、且つ樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の30度ピール強度が0.7N/25mm以上となるように封止用シートを製造する方法。 - 支持体、樹脂組成物層およびカバーフィルムがこの順序で積層された封止用シートを評価する方法であって、
樹脂組成物層とカバーフィルムとの間の180度ピール強度および30度ピール強度を測定し、前記180度ピール強度が2.0N/25mm以下であり、前記30度ピール強度が0.7N/25mm以上である封止用シートを良品と評価する方法。
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