CN110383946A - 密封用片材 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种密封用片材，其是具有第一薄膜、树脂组合物层及第二薄膜的密封用片材，其中，树脂组合物层存在于第一薄膜与第二薄膜之间，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为1(g/m2/24hr)以下。
Description
技术领域
本发明涉及适合于有机EL元件的密封等的密封用片材。
背景技术
有机EL(Electroluminescence，电致发光)元件是在发光材料中使用了有机物质的发光元件，近年来成为众人关注的焦点。但是，有机EL元件对水分耐受力极弱，存在因水分而导致其亮度降低等的问题。为了保护有机EL元件不受水分影响，所以进行了以下事项：使用具有树脂组合物层的密封用片材来密封有机EL元件。
密封用片材通常由支承体、树脂组合物层、以及用以保护前述树脂组合物层的覆盖薄膜(保护膜)构成(例如，专利文献1)。
此外，作为提高密封用片材的水分阻隔性(防潮性)的方法，已知在密封用片材的树脂组合物层中配合半煅烧水滑石(例如，专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-186843号公报
专利文献2：国际公开第2017/135112号。
发明内容
发明要解决的技术问题
在专利文献1的第[0015]及[0016]段中记载了将聚对苯二甲酸乙二醇酯等塑料薄膜、或具有阻隔层的塑料薄膜作为支承体使用。但是，在其第[0018]段中仅记载了“作为密封用片材的覆盖薄膜可列举与支承体相同的塑料薄膜”，并未记载将具有阻隔层的塑料薄膜作为覆盖薄膜使用。
若将不具有阻隔层且透湿性高的塑料薄膜作为密封用片材的覆盖薄膜使用，则在密封用片材的保管时从覆盖薄膜透过的水分可能会混入树脂组合物层。其结果，密封用片材的保护有机EL元件不受水分影响的性能降低，若使用此种密封用片材来密封有机EL元件，则有机EL器件的寿命可能会变短。
此外，具有包含半煅烧水滑石的树脂组合物层的密封用片材，可利用半煅烧水滑石来实现高的水分阻隔性，但半煅烧水滑石具有可逆地吸收及释放水分的性质。因此，关于具有包含半煅烧水滑石的树脂组合物层的密封用片材，例如在密封用片材的保管中，半煅烧水滑石吸收水分，然后将已吸收的水分释放至树脂组合物层。若用包含这样释放的水分的树脂组合物层密封有机EL元件，则有机EL器件的寿命可能会变短。
本发明是着眼于如上述的情况而完成的，其目的在于提供：可抑制保管时等的树脂组合物层的吸水(尤其是含有半煅烧水滑石的树脂组合物层的吸水)的密封用片材。
解决技术问题用的手段
为了实现上述目的，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过使用两片以后述实施例中记载的方法测定的水蒸气透过率(water vapour transmission rate，以下有时简称为“WVTR”)为1(g/m2/24hr)以下的薄膜(以下有时简称为“防湿性薄膜”)，并在这两片薄膜之间存在树脂组合物层，从而可抑制树脂组合物层的吸水(尤其是含有半煅烧水滑石的树脂组合物层的吸水)。基于该见解的本发明如下所述。
[1] 一种密封用片材，其是具有第一薄膜、树脂组合物层及第二薄膜的密封用片材，其中，树脂组合物层存在于第一薄膜与第二薄膜之间，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为1(g/m2/24hr)以下。
[2] 根据前述[1]所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下；
[3] 根据前述[1]所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.01(g/m2/24hr)以上且0.5 (g/m2/24hr)以下；
[4] 根据前述[1]所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.01(g/m2/24hr)以上且0.2(g/m2/24hr)以下；
[5] 根据前述[1]所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.05(g/m2/24hr)以上且0.2 (g/m2/24hr)以下。
[6] 根据前述[1]所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率低于0.01(g/m2/24hr)，第二薄膜的水蒸气透过率为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下。
[7] 根据前述[6]所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.005(g/m2/24hr)以下；
[8] 根据前述[6]所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.001(g/m2/24hr)以下；
[9] 根据前述[6]所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.0005(g/m2/24hr)以下。
[10] 根据前述[6]~[9]中任一项所述的密封用片材，其中，第二薄膜的水蒸气透过率为0.01(g/m2/24hr)以上且0.5(g/m2/24hr)以下；
[11] 根据前述[6]~[9]中任一项所述的密封用片材，其中，第二薄膜的水蒸气透过率为0.01(g/m2/24hr)以上且0.2(g/m2/24hr)以下；
[12] 根据前述[6]~[9]中任一项所述的密封用片材，其中，第二薄膜的水蒸气透过率为0.05(g/m2/24hr)以上且0.2(g/m2/24hr)以下。
[13] 根据前述[1]所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.0005(g/m2/24hr)以下，第二薄膜的水蒸气透过率高于0.0005(g/m2/24hr)且低于0.01(g/m2/24hr)。
[14] 根据前述[1]~[13]中任一项所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜是具有基材及阻隔层的薄膜；
[15] 根据前述[14]所述的密封用片材，其中，基材为塑料薄膜；
[16] 根据前述[14]或[15]所述的密封用片材，其中，阻隔层包含无机膜。
[17] 根据前述[1]~[16]中任一项所述的密封用片材，其中，树脂组合物层包含烯烃系树脂和/或环氧树脂；
[18] 根据前述[1]~[17]中任一项所述的密封用片材，其中，树脂组合物层包含半煅烧水滑石。
[19] 根据前述[1]~[18]中任一项所述的密封用片材，其中，第一薄膜是具有脱模层的薄膜；
[20] 根据前述[1]~[19]中任一项所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜是具有脱模层的薄膜。
[21] 根据前述[1]~[20]中任一项所述的密封用片材，其中，该密封用片材用于密封有机EL元件。
发明的效果
根据本发明，可抑制密封用片材的树脂组合物层的吸水(尤其是含有半煅烧水滑石的树脂组合物层的吸水)。
具体实施方式
本发明的密封用片材具有第一薄膜、树脂组合物层及第二薄膜，第一薄膜及第二薄膜双方为防湿性薄膜。防湿性薄膜可以是层合薄膜。第一薄膜及第二薄膜可以相同，也可以不同。此外，第一薄膜及第二薄膜的WVTR值可以相同，也可以不同。应予说明，在JIS等中将厚度低于0.25mm者分类为薄膜，将厚度超过0.25mm者分类为片材，但本发明不受此种分类的限制。
防湿性薄膜的WVTR优选为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下，优选为0.5(g/m2/24hr)以下，更优选为0.2(g/m2/24hr)以下。该WVTR是通过后述的实施例中记载的方法测定的值。
作为第一薄膜及第二薄膜使用的防湿性薄膜的WVTR，可根据应用本发明的密封用片材的有机EL器件的结构，适宜地设定优选的方式。
在有机EL器件的结构中设置有具有高防湿性的层的情况下，本发明的第一薄膜(支承体)中优选使用WVTR低于0.01(g/m2/24hr)的防湿性薄膜(以下有时简称为“高防湿性薄膜”)。高防湿性薄膜的WVTR更优选为0.005(g/m2/24hr)以下，进一步优选为0.001(g/m2/24hr)以下，特别优选为0.0005(g/m2/24hr)以下。高防湿性薄膜的WVTR的下限无特别限定，优选为更低的值，最优选为0(g/m2/24hr)。此时，关于第二薄膜(覆盖薄膜)，在密封时被剥离、废弃。因此作为第二薄膜，从同时实现抑制保管时的树脂组合物层的吸水和抑制成本的观点考虑，优选使用WVTR为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下的防湿性薄膜(以下有时简称为“中等防湿性薄膜”)。此时，从防湿性和成本的平衡方面考虑，中等防湿性薄膜的WVTR更优选为0.05(g/m2/24hr)以上，更优选为0.5(g/m2/24hr)以下，进一步优选为0.2(g/m2/24hr)以下。
此外，例如在第一薄膜的WVTR为0.0005(g/m2/24hr)以下的具有极高的防湿性的情况下，作为第二薄膜，可使用WVTR高于0.0005(g/m2/24hr)且低于0.01 (g/m2/24hr)的防湿性薄膜。WVTR为0.0005(g/m2/24hr)以下的防湿性薄膜，作为阻隔层，一般通过蒸镀等在塑料薄膜上形成多层(复数层)无机膜而制造，成为高成本。另一方面，作为WVTR高于0.0005(g/m2/24hr)且低于0.01(g/m2/24hr)的防湿性薄膜，例如可使用能以相对低的成本制造的带金属箔的塑料薄膜。因此，通过使第一薄膜和第二薄膜为上述构成，可成为取得了抑制保管时的树脂组合物层的吸水和成本的平衡的密封薄膜。在成为较低成本方面，作为第二薄膜，最好是使用上述的中等防湿性薄膜。
应予说明，作为第一薄膜及第二薄膜的双方，若使用带金属箔的薄膜等不透明的防湿性薄膜，则树脂组合物层的质量检查变得困难，所以在作为第一薄膜及第二薄膜的一方使用不透明的防湿性薄膜的情况下，作为另一方最好是使用透明的防湿性薄膜。透明的防湿性薄膜的透明性不取决于其厚度，最好是采用D65光源的总光线透过率(总透光率)为85%以上。所谓“不透明的防湿性薄膜”被定义为“采用D65光源的总光线透过率为50%以下的防湿性薄膜”。总光线透过率可使用Suga试验机公司制的Haze Meter HZ-V3(卤素灯)，将空气作为参照，采用D65光源测定。
有机EL器件的结构中，在由树脂组合物层形成的密封层上直接设置无机膜的情况下，或不需要高耐湿性层、不设置高耐湿性的层的情况下，作为第一薄膜及第二薄膜的双方，优选使用上述的中等防湿性薄膜。
应予说明，作为第一薄膜或第二薄膜的任一方或双方，使用WVTR高于1(g/m2/24hr)的低防湿性薄膜时，难以得到本发明的效果。
防湿性薄膜优选为具有基材及阻隔层的薄膜。在此所谓基材是指在前述薄膜中除阻隔层以外的部分。
基材可为单层薄膜，也可为层合薄膜。作为基材，例如可列举：聚乙烯、聚丙烯(PP)等聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、环烯烃聚合物(COP)、聚氯乙烯等塑料薄膜。塑料薄膜可仅为1种，也可为2种以上。基材优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、环烯烃聚合物薄膜、聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜或聚碳酸酯薄膜，更优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜或环烯烃聚合物薄膜。基材的厚度(基材为层合薄膜时是其整体的厚度)优选为10~100μm，更优选为12.5~75μm，进一步优选为12.5~50μm。
作为阻隔层，例如可列举：金属箔(例如铝箔)、二氧化硅蒸镀膜、氮化硅膜、氧化硅膜等无机膜。阻隔层也可由多个无机膜的多层(例如金属箔及二氧化硅蒸镀膜)构成。此外，阻隔层可由有机物和无机物构成，也可为有机层和无机膜的复合多层。阻隔层的厚度优选为0.01～100μm，更优选为0.05～50μm，进一步优选为0.05～30μm。
WVTR低于0.01(g/m2/24hr)的防湿性薄膜(高防湿性薄膜)、特别是WVTR为0.0005(g/m2/24hr)以下的防湿性薄膜，例如可如下制造：利用化学气相沉积法(例如利用热、等离子体、紫外线、真空热，真空等离子体或真空紫外线的化学气相沉积法)、或者物理气相沉积法(例如真空蒸镀法、溅镀法、离子镀法、激光沉积法、分子束外延法)等，将氧化硅(二氧化硅)、氧化铝、氧化镁、氮化硅、氮氧化硅、SiCN、非晶硅等无机膜以单层或多层层合于基材表面(例如参照日本特开2016-185705号公报、日本专利5719106号公报、日本专利5712509号公报、日本专利5292358号公报等)。为了防止无机膜的龟裂，优选将无机膜与透明平坦化层(例如透明塑料层)交替地层合。采用此种方法制造的防湿性薄膜是具有透明性的薄膜。
此外，在WVTR低于0.01(g/m2/24hr)的防湿性薄膜(高防湿性薄膜)中，作为WVTR高于0.0005(g/m2/24hr)且低于0.01(g/m2/24hr)的高防湿性薄膜，除了采用上述方法制造的防湿性薄膜以外，例如还可列举：SUS箔、铝箔等金属箔、或采用使基材与金属箔经由粘接剂贴合等的方法制造的防湿性薄膜。金属箔、或者由基材和金属箔形成的防湿性薄膜通常为不透明。
此外，WVTR为0.01(g/m2/24hr)以上且1 (g/m2/24hr)以下的防湿性薄膜(中等防湿性薄膜)，例如作为阻隔层，可采用如下方法制造：在基材表面蒸镀包含氧化硅(二氧化硅)、氧化铝、氧化镁、氮化硅、氮氧化硅、SiCN、非晶硅等无机物的无机膜的方法；或者在基材上涂布由金属氧化物和具有阻隔性的有机树脂形成的涂覆液，进行干燥的方法等(例如，参照日本特开2013-108103号公报、日本专利4028353号公报等)。采用此种方法制造的防湿性薄膜是具有透明性的薄膜。
防湿性薄膜可使用市售品。作为中等耐湿性薄膜的市售品，例如可列举：可乐丽公司制“KURARISTER CI”、三菱树脂公司制“TECHBARRIER HX”、“TECHBARRIER LX”及“TECHBARRIER L”、大日本印刷公司制“IB-PET-PXB”、凸版印刷公司制“GL，GX系列”等，作为高耐湿性薄膜的市售品，例如可列举：东洋铝公司制“带PET的AL1N30”、三菱树脂公司制“X-BARRIER”等。
防湿性薄膜可具有除基材和阻隔层以外的层。例如，为了防止无机膜的龟裂，优选将无机膜与透明平坦化层(例如透明塑料层)交替地层合。此外，可具有使用粘接剂将塑料薄膜贴合于阻隔层和/或基材面而成的层合结构。本发明中对粘接剂无特别限定，可使用市售的粘接剂。此外，作为塑料，例如可列举：聚乙烯、聚丙烯(PP)等聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、环烯烃聚合物(COP)、聚氯乙烯等。塑料薄膜可仅为1种，也可为2种以上。
本发明的密封用片材中，树脂组合物层存在于第一薄膜与第二薄膜之间。在第一薄膜与树脂组合物层之间和/或第二薄膜与树脂组合物层之间，在不阻碍本发明的效果的范围，可包含其他的层。对于作为覆盖薄膜的第二薄膜而言，在将密封薄膜层合于有机EL元件之前，为了使树脂组合物层露出而被剥离。对于作为支承体的第一薄膜而言，在作为防湿性层安装于器件的情况下，不剥离而直接使用；不安装的情况下，在层合后的任一步骤被剥离。对于作为覆盖薄膜的第二薄膜而言，为了易于剥离，在与树脂组合物层接触的面可具有脱模层。此外，对于作为支承体的第一薄膜而言，在不安装于器件而在层合后的步骤被剥离的情况下，例如在与树脂组合物层接触的面也可具有脱模层。在第一薄膜被安装于器件、不被剥离的情况下，通常第一薄膜不具有脱模层。应予说明，在有机EL器件设置防湿性层的情况下，也可将第一薄膜直接作为防湿性层使用，也可在剥离第一薄膜后，另外设置防湿性层。在有机EL器件设置防湿性层、及圆偏振片、彩色滤光片或触控面板的情况下，在与树脂组合物层相反一侧的面也可设置圆偏振片、彩色滤光片或触控面板。圆偏振片通常由偏振片和1/4波片构成，圆偏振片的1/4波片被配置于树脂组合物层。
关于脱模层，例如可通过在防湿性薄膜或包含防湿性薄膜的层合薄膜上涂布脱模剂并进行干燥而形成。此外，可通过将脱模剂涂布于塑料薄膜并进行干燥，形成具有脱模层的塑料薄膜，接下来使用粘接剂，将具有脱模层的塑料薄膜与防湿性薄膜贴合。脱模剂涂布后的干燥温度例如为100~150℃，干燥时间例如为5~120分钟。
作为脱模剂，例如可列举：有机硅系脱模剂、醇酸树脂系脱模剂、氟系脱模剂、烯烃系脱模剂等。脱模层优选由有机硅系脱模剂或醇酸树脂系脱模剂形成。脱模层的厚度优选为0.05～1μm，更优选为0.05～0.5μm，进一步优选为0.05～0.1μm。
第一薄膜的厚度(第一薄膜为层合薄膜时是其整体的厚度)优选为12.5~100μm，更优选为12.5~62.5μm，进一步优选为12.5~55μm。第二薄膜的厚度(第二薄膜为层合薄膜时是其整体的厚度)优选为12.5~100μm，更优选为12.5~62.5μm，进一步优选为12.5~55μm。
本发明中，对树脂组合物层无特别限定，可使用公知的树脂组合物来形成树脂组合物层。为了良好地密封有机EL元件等，树脂组合物层优选包含烯烃系树脂和/或环氧树脂。
烯烃系树脂可仅为1种，也可为2种以上。作为烯烃系树脂，只要具有来自烯烃单体的骨架则无特别限定。作为烯烃系树脂，优选乙烯系树脂、丙烯系树脂、丁烯系树脂、异丁烯系树脂。这些烯烃系树脂可以是均聚物，也可以是无规共聚物、嵌段共聚物等共聚物。作为共聚物，可列举：两种以上的烯烃的共聚物，及烯烃与非共轭二烯、苯乙烯等烯烃以外的单体的共聚物。作为优选的共聚物的例子，可列举：乙烯-非共轭二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-非共轭二烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物、苯乙烯-异丁烯共聚物、苯乙烯-异丁烯-苯乙烯共聚物等。作为聚烯烃系树脂，例如优选使用异丁烯改性树脂、苯乙烯-异丁烯改性树脂、改性丙烯-丁烯树脂等。
对于烯烃系树脂而言，从赋予粘接性等优异的物性的观点考虑，优选包含选自具有酸酐基(即羰基氧基羰基(-CO-O-CO-))的烯烃系树脂及具有环氧基的烯烃系树脂中的至少一个，更优选包含具有酸酐基的烯烃系树脂及具有环氧基的烯烃系树脂。
作为酸酐基，例如可列举：来自琥珀酸酐的基团、来自马来酸酐的基团、来自戊二酸酐的基团等。酸酐基可为1种，也可为2种以上。具有酸酐基的烯烃系树脂例如可通过用具有酸酐基的不饱和化合物在自由基反应条件下对烯烃系树脂进行接枝改性而得到。此外，也可将具有酸酐基的不饱和化合物与烯烃等一起进行自由基共聚。同样地，具有环氧基的烯烃系树脂例如可通过用(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、4-羟丁基丙烯酸酯缩水甘油醚，烯丙基缩水甘油醚等具有环氧基的不饱和化合物在自由基反应条件下对烯烃系树脂进行接枝改性而得到。此外，也可将具有环氧基的不饱和化合物与烯烃等一起进行自由基共聚。
具有酸酐基的烯烃系树脂中的酸酐基的浓度优选为0.05~10mmol/g，更优选为0.1~5mmol/g。酸酐基的浓度可依照JIS K 2501的记载由酸值的值得到，所述酸值被定义为：中和存在于树脂1g中的酸所需要的氢氧化钾的mg数。此外，烯烃系树脂中的具有酸酐基的烯烃系树脂的量优选为0~70质量%，更优选为10~50质量%。
具有环氧基的烯烃系树脂中的环氧基的浓度优选为0.05~10mmol/g，更优选为0.1~5mmol/g。环氧基浓度由基于JIS K 7236-1995而得的环氧当量求出。此外，烯烃系树脂中的具有环氧基的烯烃系树脂的量优选为0~70质量%，更优选为10~50质量%。
从赋予防湿性等优异的物性的观点考虑，烯烃系树脂优选包含具有酸酐基的烯烃系树脂及具有环氧基的烯烃系树脂双方。此种烯烃系树脂，通过加热酸酐基和环氧基使其反应并形成交联结构，可形成防湿性等优异的密封层(树脂组合物层)。交联结构形成也可在密封后进行，但例如在有机EL元件等密封对象为对热的耐受性较弱的物质情况下，使用密封薄膜进行密封，制造该密封薄膜时最好是先形成交联结构。具有酸酐基的烯烃系树脂与具有环氧基的烯烃系树脂的比例，只要可形成合适的交联结构则无特别限定，环氧基与酸酐基的摩尔比(环氧基：酸酐基)优选为100：10～100：200，更优选为100：50～100：150，特别优选为100：90～100：110。
烯烃系树脂的数均分子量无特别限定，从带来树脂组合物清漆的良好涂布性及与树脂组合物中其他成分的良好相容性的观点考虑，优选为1,000,000以下，更优选为750,000以下，更加优选为500,000以下，进一步优选为400,000以下，更进一步优选为300,000以下，特别优选为200,000以下，最优选为150,000以下。另一方面，从防止树脂组合物清漆的涂布时的涂膜凹陷、使形成的树脂组合物层的防湿性显现、使机械强度提高的观点考虑，其数均分子量优选为1,000以上，更优选为3,000以上，更加优选为5,000以上，进一步优选为10,000以上，更进一步优选为30,000以上，特别优选为50,000以上。应予说明，本发明中的数均分子量采用凝胶渗透色谱(GPC)法(聚苯乙烯换算)测定。采用GPC法的数均分子量，具体而言可如下算出：作为测定装置使用岛津制作所公司制LC-9A/RID-6A，作为柱使用昭和电工公司制Shodex K-800P/K-804L/K-804L，作为流动相使用甲苯等，以柱温40℃测定，使用标准聚苯乙烯的标准曲线算出。
从抑制因清漆增稠导致的流动性降低的观点考虑，烯烃系树脂优选为非晶态。在此，所谓非晶态是指烯烃系树脂不具有明确的熔点，例如可使用在以DSC(差示扫描量热分析)测定烯烃系树脂的熔点时未观察到明确的峰的烯烃系树脂。
烯烃系树脂的量无特别限定。从良好的涂布性等观点考虑，在使用烯烃系树脂的情况下，其量相对于树脂组合物层整体(即相对于树脂组合物的非挥发成分整体)优选为80质量%以下，更优选为75质量%以下，更加优选为70质量%以下，进一步优选为60质量%以下，更进一步优选为55质量%以下，特别优选为50质量%以下。另一方面，从使防湿性提高，也使透明性提高的观点考虑，烯烃系树脂的量相对于树脂组合物层整体(即相对于树脂组合物的非挥发成分整体)优选为1质量%以上，更优选为3质量%以上，更加优选为5质量%以上，进一步优选为7质量%以上，更进一步优选为10质量%以上，特别优选为35质量%以上，最优选为40质量%以上。
接着，说明烯烃系树脂的具体例。作为异丁烯系树脂的具体例，可列举：BASF公司制“Oppanol B100”(粘均分子量：1,110,000)、BASF公司制“B50SF”(粘均分子量：400,000)。
作为丁烯系树脂的具体例，可列举：JX Energy公司制“HV-1900”(聚丁烯，数均分子量：2,900)、东邦化学工业公司制“HV-300M”(马来酸酐改性液态聚丁烯(“HV-300”(数均分子量：1,400)的改性品)，数均分子量2,100，构成酸酐基的羧基的数目：3.2个/1分子，酸值：43.4mg KOH/g，酸酐基浓度：0.77mmol/g)。
作为苯乙烯-异丁烯共聚物的具体例，可列举：Kaneka公司制“SIBSTAR T102”(苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，数均分子量：100,000，苯乙烯含量：30质量%)、星光PMC公司制“T-YP757B”(马来酸酐改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，酸酐基浓度：0.464mmol/g，数均分子量：100,000)、星光PMC公司制“T-YP766”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，环氧基浓度：0.638mmol/g，数均分子量：100,000)、星光PMC公司制“T-YP8920”(马来酸酐改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯共聚物，酸酐基浓度：0.464 mmol/g，数均分子量：35,800)、星光PMC公司制“T-YP8930”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯共聚物，环氧基浓度：0.638mmol/g，数均分子量：48,700)。
作为乙烯系树脂或丙烯系树脂的具体例，可列举：三井化学公司制“EPT X-3012P”(乙烯-丙烯-5-亚乙基-2-降冰片烯共聚物)、三井化学公司制“EPT 1070”(乙烯-丙烯-二环戊二烯共聚物)、三井化学公司制“TAFMER A 4085”(乙烯-丁烯共聚物)。
作为乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的具体例，可列举：星光PMC公司制“T-YP429”(马来酸酐改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(相对于乙烯单元和甲基丙烯酸甲酯单元的合计100质量%的甲基丙烯酸甲酯单元的量：32质量%，酸酐基浓度：0.46mmol/g，数均分子量：2,300)的20质量%甲苯溶液)、星光PMC公司制“T-YP430”(马来酸酐改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，相对于乙烯单元和甲基丙烯酸甲酯单元的合计100质量%的甲基丙烯酸甲酯单元的量：32质量%，酸酐基浓度：1.18 mmol/g，数均分子量：4,500)、星光PMC公司制“T-YP431”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(环氧基浓度：0.64mmol/g，数均分子量：2,400)的20质量%甲苯溶液)、星光PMC公司制“T-YP432”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，环氧基浓度：1.63mmol/g，数均分子量：3,100)。
作为丙烯-丁烯共聚物的具体例，可列举：星光PMC公司制“T-YP341”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性丙烯-丁烯无规共聚物(相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量%的丁烯单元的量：29质量%，环氧基浓度：0.638 mmol/g)，数均分子量：155,000)的20质量%Swasol溶液)、星光PMC公司制“T-YP279”(马来酸酐改性丙烯-丁烯无规共聚物，相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量%的丁烯单元的量：36质量%，酸酐基浓度：0.464mmol/g，数均分子量：35,000)、星光PMC公司制“T-YP276”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性丙烯-丁烯无规共聚物，相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量%的丁烯单元的量：36质量%，环氧基浓度：0.638mmol/g)，数均分子量：57,000)、星光PMC公司制“T-YP312”(马来酸酐改性丙烯-丁烯无规共聚物(相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量%的丁烯单元的量：29质量%，酸酐基浓度：0.464mmol/g，数均分子量：60,900)的40质量%甲苯溶液)、星光PMC公司制“T-YP313”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性丙烯-丁烯无规共聚物(相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量%的丁烯单元的量：29质量%，环氧基浓度：0.638mmol/g，数均分子量：155,000)的20质量%甲苯溶液)。
烯烃系树脂包含具有环氧基的烯烃系树脂的情况下，可使用具有能与环氧基反应的除酸酐基以外的官能团的烯烃系树脂。作为前述官能团，例如可列举羟基、酚式羟基、氨基、羧基及酸酐基等。
烯烃系树脂包含具有酸酐基的烯烃系树脂的情况下，可使用具有能与酸酐基反应的除环氧基以外的官能团的烯烃系树脂。作为前述官能团，例如可列举羟基、伯氨基或仲氨基、硫醇基、环氧基、氧杂环丁烷基等。
环氧树脂只要是平均每1分子具有2个以上的环氧基的环氧树脂，则可无限制地使用。作为环氧树脂，例如可列举：双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含磷的环氧树脂、双酚S型环氧树脂、芳族缩水甘油胺型环氧树脂(例如，四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚、二缩水甘油基甲苯胺、二缩水甘油基苯胺)、脂环族环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、具有丁二烯结构的环氧树脂、双酚的二缩水甘油醚化物、萘二醇的二缩水甘油醚化物、酚类的二缩水甘油醚化物、及醇类的二缩水甘油醚化物、以及这些环氧树脂的烷基取代物、卤化物及氢化物等。环氧树脂可仅为1种，也可为2种以上。
从反应性等观点考虑，环氧树脂的环氧当量优选为50~5,000，更优选为50~3,000，更优选为80~2,000，更优选为100~1,000，更优选为120~1,000，更优选为140~300。应予说明，所谓“环氧当量”是包含1克当量的环氧基的树脂的克数(g/eq)，按照JIS K 7236规定的方法而测定。此外，环氧树脂的重均分子量优选为5,000以下。
环氧树脂可为液态或固态的任一者，亦可使用液态环氧树脂和固态环氧树脂的双方。在此，所谓“液态”及“固态”是在常温(25℃)及常压(1大气压)下的环氧树脂的状态。
环氧树脂的量无特别限制。在使用环氧树脂的情况下，相对于树脂组合物层整体(即相对于树脂组合物的非挥发成分整体)，其量优选为20~80质量%，更优选为30~70质量%，进一步优选为50~65质量%。
从本发明的密封用片材的水分阻隔性的观点考虑，树脂组合物层优选包含半煅烧水滑石。半煅烧水滑石可仅为1种，也可为2种以上。
水滑石可分类为未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石。
未煅烧水滑石例如为如天然水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)所代表的具有层状晶体结构的金属氢氧化物，例如由作为基本骨架的层[Mg1-XAlX(OH)2]X+和中间层[(CO3)X/2・mH2O]X-构成。本发明中的未煅烧水滑石是包含合成水滑石等类水滑石化合物的概念。作为类水滑石化合物，例如可列举以下述式(I)及下述式(II)所示的化合物。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+・[(An-)x/n・mH2O]x- (I)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子，M3+表示Al3+、Fe3+等3价的金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价的阴离子，0＜x＜1，0≤m＜1，n为正数)
式(I)中，M2+优选为Mg2+，M3+优选为Al3+，An-优选为CO3 2-。
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z・mH2O (II)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价的阴离子，x为2以上的正数，z为2以下的正数，m为正数，n为正数)
式(II)中，M2+优选为Mg2+，An-优选为CO3 2-。
半煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石煅烧而得到的、具有层间水的量减少或消失的层状晶体结构的金属氢氧化物。所谓“层间水”若使用组成式说明则指上述的未煅烧的天然水滑石及类水滑石化合物的组成式中记载的“H2O”。
另一方面，煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石或半煅烧水滑石煅烧而得到的、不仅层间水消失且羟基也因缩合脱水而消失的具有非晶态结构的金属氧化物。
未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据饱和吸水率来区分。半煅烧水滑石的饱和吸水率为1质量%以上且低于20质量%。另一方面，未煅烧水滑石的饱和吸水率低于1质量%，煅烧水滑石的饱和吸水率为20质量%以上。
本发明中的“饱和吸水率”是指下述的质量增加率，且可由下述式(i)求出。所述质量增加率是：用天平称取未煅烧水滑石、半煅烧水滑石或煅烧水滑石1.5g，测定初始质量后，在大气压下，在已设定为60℃、90%RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制SH-222)中静置200小时，该静置200小时后的质量相对于初始质量的质量增加率；所述式(i)为：
饱和吸水率(质量%)
=100×(吸湿后的质量-初始质量)/初始质量 (i)。
半煅烧水滑石的饱和吸水率优选为3质量%以上且低于20质量%，更优选为5质量%以上且低于20质量%。
此外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据以热重分析所测定的热失重率来区分。半煅烧水滑石的280℃时的热失重率低于15质量%，且其380℃时的热失重率为12质量%以上。另一方面，未煅烧水滑石的280℃时的热失重率为15质量%以上，煅烧水滑石的380℃时的热失重率低于12质量%。
热重分析可使用日立High-Tech Science公司制TG/DTA EXSTAR6300，在铝制的样品盘称量5mg水滑石，在不加盖而开放的状态下，在氮流量200mL/分钟的氛围下，从30℃至550℃以升温速度10℃/分钟的条件进行。热失重率可由下述式(ii)求出：
热失重率(质量%)
=100×(加热前的质量-达到特定温度时的质量)/加热前的质量 (ii)。
此外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据以粉末X射线衍射所测定的峰及相对强度比来区分。对于半煅烧水滑石而言，利用粉末X射线衍射，在2θ为8～18°附近，显示分裂成2个的峰，或通过两个峰的合成而显示具有肩峰的峰，在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=高角度侧衍射强度)的相对强度比(=低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)为0.001～1,000。另一方面，未煅烧水滑石在8～18°附近只具有一个峰，或者在低角度侧出现的峰或肩峰与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度的相对强度比落在前述的范围外。煅烧水滑石在8°～18°的区域内不具有特征峰，在43°处具有特征峰。对于粉末X射线衍射测定而言，利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制，Empyrean)，在对阴极为CuKα(1.5405Å)、电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/s、测定衍射角范围(2θ)为5.0131～79.9711°的条件下进行。峰值搜索(peak search)可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能，在“最小显著度为0.50、最小峰尖为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。
半煅烧水滑石的BET比表面积优选为1~250m2/g，更优选为5~200m2/g。半煅烧水滑石的BET比表面积可依照BET法，使用比表面积测定装置(Macsorb HM Model 1210Mountech公司制)，使氮气吸附于试样表面，使用BET多点法而算出。
半煅烧水滑石的平均粒径优选为1~1,000nm，更优选为10~800nm。半煅烧水滑石的平均粒径是通过激光衍射散射式粒度分布测定(JIS Z 8825)以体积基准制作粒度分布时的该粒度分布的中值粒径。
半煅烧水滑石可使用以表面处理剂进行了表面处理的半煅烧水滑石。作为表面处理中所用的表面处理剂，例如可使用高级脂肪酸、烷基硅烷类、硅烷偶联剂等，其中，高级脂肪酸、烷基硅烷类较合适。表面处理剂可使用1种或2种以上。
作为高级脂肪酸，例如可列举硬脂酸、褐煤酸、肉荳蔻酸、棕榈酸等碳数18以上的高级脂肪酸，其中优选硬脂酸。可使用它们中的1种或2种以上。
作为烷基硅烷类，例如可列举：甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正十八烷基二甲基(3-(三甲氧基硅基)丙基)氯化铵等。可使用它们中的1种或2种以上。
作为硅烷偶联剂，例如可列举：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧系硅烷偶联剂；3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基系硅烷偶联剂；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基系硅烷偶联剂；3-脲丙基三乙氧基硅烷等脲基系硅烷偶联剂；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基系硅烷偶联剂；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基系硅烷偶联剂；3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯系硅烷偶联剂；3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯系硅烷偶联剂；双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)四硫化物等硫化物系硅烷偶联剂；苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。可使用它们中的1种或2种以上。
半煅烧水滑石的表面处理例如可通过一边用混合机在常温下将未处理的半煅烧水滑石搅拌分散，一边喷雾添加表面处理剂，进行5～60分钟搅拌来进行。作为混合机，可使用公知的混合机，例如可列举V型混合器(blender)、带式混合器(ribbon blender)、双锥型混合器(バブルコーンブレンダー)等混合器、亨舍尔混合机(Henschel mixer)及混凝土混合机等混合机、球磨机、切碎机(cutter mill)等。另外，也可以在用球磨机等粉碎半煅烧水滑石时添加前述的高级脂肪酸、烷基硅烷类或硅烷偶联剂来进行表面处理。表面处理剂的使用量根据半煅烧水滑石的种类或表面处理剂的种类等而不同，相对于未进行表面处理的半煅烧水滑石100质量份，表面处理剂的使用量优选为1～10质量份。本发明中，已进行了表面处理的半煅烧水滑石也包含在“半煅烧水滑石”中。
对半煅烧水滑石的量无特别限定。从密封用片材的水分阻隔性的观点考虑，在使用半煅烧水滑石的情况下，相对于树脂组合物层整体(即相对于树脂组合物的非挥发成分整体)，其量优选为3~50质量%，更优选为5~45质量%，进一步优选为10~40质量%。
作为半煅烧水滑石，例如可列举：“DHT-4C”(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm)、“DHT-4A-2”(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm)等。另一方面，作为煅烧水滑石，例如可列举：“KW-2200”(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm)等；作为未煅烧水滑石，例如可列举：“DHT-4A””(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm)等。
树脂组合物层可包含与上述的烯烃系树脂、环氧树脂及半煅烧水滑石不同的其他成分。对其他成分无限制，可使用作为密封用树脂组合物的成分而公知的成分。作为其他成分，例如可列举：固化剂、固化促进剂、与烯烃系树脂及环氧树脂不同的其他树脂、与半煅烧水滑石不同的其他无机填充剂、硅烷偶联剂等。这些其他成分均可仅为1种，也可为2种以上。
在使用具有环氧基的烯烃系树脂和/或环氧树脂的情况下，为了使其固化，优选使用固化剂、或者并用固化剂及固化促进剂。
本发明中，树脂组合物层可包含与烯烃系树脂及环氧树脂不同的其他树脂。作为其他树脂，例如可列举：增粘树脂、与烯烃系树脂不同的热塑性树脂(例如，苯氧基树脂等)。苯氧基树脂与环氧树脂同样地可具有环氧基。苯氧基树脂的环氧当量优选为超过5,000且16,000以下，更优选为10,000以上且16,000以下。
本发明中，树脂组合物层可包含与半煅烧水滑石不同的其他无机填充剂。作为其他无机填充剂，例如可列举：未煅烧水滑石、煅烧水滑石、滑石、二氧化硅、氧化铝、硫酸钡、粘土、云母、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、硼酸铝、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、锆酸钡、锆酸钙等。其他无机填充剂的量相对于树脂组合物层整体(即相对于树脂组合物的非挥发成分整体)优选为0~12质量%，更优选为0~10质量%，进一步优选为0~8质量%。
树脂组合物层的厚度优选为5～75μm，更优选为10～50μm，进一步优选为15～50μm。
例如，通过在第一薄膜(支承体)上涂布树脂组合物清漆并进行干燥，形成树脂组合物层，将第二薄膜(覆盖薄膜)层合于所得的树脂组合物层，从而可制造本发明的密封用片材。
树脂组合物清漆可通过使用捏合辊(混練ローラー)或旋转混合机等将树脂组合物的成分与有机溶剂混合来制备。树脂组合物清漆的非挥发成分优选为20~80质量%，更优选为30~70质量%。
作为有机溶剂，例如可列举：丙酮、甲基乙基酮(MEK)、环己酮等酮类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸溶纤剂、丙二醇单甲基醚乙酸酯及卡必醇乙酸酯等乙酸酯类；溶纤剂及丁基卡必醇等卡必醇类；甲苯及二甲苯等芳烃类；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等；溶剂石脑油等芳族系混合溶剂。此外，作为芳族系混合溶剂的商品，例如可列举“Swasol”(丸善石油公司制)、“Ipsol(イプゾール)”(出光兴产公司制)。有机溶剂可仅为1种，也可为2种以上。
用以形成树脂组合物层的干燥条件无特别限制，干燥温度例如为80~130℃，干燥时间例如为3~60分钟。在树脂组合物层包含环氧树脂的情况下，干燥温度优选为80~100℃，干燥时间优选为5~90分钟。在树脂组合物层不包含环氧树脂、而包含烯烃系树脂的情况下，干燥温度优选为80~130℃，干燥时间优选为15~60分钟。
通过在第一薄膜上形成树脂组合物层后，将第二薄膜层合于所得的树脂组合物层，从而可制造密封用片材。通过在第二薄膜上形成树脂组合物层后，将第一薄膜层合于所得的树脂组合物层，从而也可制造密封用片材。为了进行层合，可使用公知的设备，例如，辊式层压机、压力机、真空加压式层压机等。
实施例
以下，列举实施例更具体地说明本发明，但本发明不受以下实施例的限制，当然也可在可适于上下文主旨的范围内加以适当地变更而实施，这些均被包含在本发明的技术范围内。
＜薄膜＞
将以下的实施例、比较例中使用的防湿性薄膜、带脱模层的PET薄膜、以后述方法测定的WVTR等记载于下述表1。
[表1]
。
在实施例1~5及比较例1中，制作密封薄膜，其前提是：第一薄膜(支承体)及第二薄膜(覆盖薄膜)均在有机EL器件的密封层(树脂组合物层或其固化物层)的形成前后被剥离。实施例的密封薄膜中，第一薄膜及第二薄膜均使用在上述表1的防湿性薄膜的与阻隔层相反的面上形成了脱模层的以下的带脱模层的防湿性薄膜；
“带有机硅脱模层的薄膜A”：在薄膜A的与阻隔层相反一侧的面上设置了有机硅脱模层的防湿性薄膜；
“带醇酸树脂脱模层的PET+薄膜A”：用粘接剂将“带醇酸树脂脱模层的PET的与脱模层相反一侧的面”与“薄膜A的与阻隔层相反一侧的面”贴合而得的防湿性薄膜(薄膜整体的厚度55μm)；
“带有机硅脱模层的PET+薄膜A”：用粘接剂将“带有机硅脱模层的PET的与脱模层相反一侧的面”与“薄膜A的与阻隔层相反一侧的面”贴合而得的防湿性薄膜(薄膜整体的厚度55μm)；
“带有机硅脱模层的PET+薄膜B”：用粘接剂将“带有机硅脱模层的PET的与脱模层相反一侧的面”与“薄膜B的与阻隔层相反一侧的面”贴合而得的防湿性薄膜(薄膜整体的厚度55μm)；
“带有机硅脱模层的PET+薄膜C”：用粘接剂将“带有机硅脱模层的PET的与脱模层相反一侧的面”与“薄膜C的与阻隔层相反一侧的面”贴合而得的防湿性薄膜(薄膜整体的厚度55μm)；
“带有机硅脱模层的薄膜D”：在薄膜D的与阻隔层(铝箔)相反一侧的面上设置了有机硅脱模层的防湿性薄膜(薄膜整体的厚度55μm)；
应予说明，比较例及实施例中使用的“带有机硅脱模层的PET”是在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的单面设置了有机硅脱模层的薄膜；
应予说明，比较例及实施例中使用的“带醇酸树脂脱模层的PET”是在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的单面设置了醇酸树脂脱模层的薄膜。
＜树脂组合物清漆的制造＞
制造例1：烯烃系树脂组合物清漆的制造
在含环己烷环的饱和烃树脂(荒川化学公司制“ARKON P125”)的60质量%Swasol溶液130质量份中用三辊研磨机分散马来酸酐改性液态聚异丁烯(东邦化学工业公司制“HV-300M”)35质量份、聚丁烯(JX Energy公司制“HV-1900”)60质量份及半煅烧水滑石(协和化学工业公司制“DHT-4C”)100质量份，得到混合物。向得到的混合物中配合甲基丙烯酸缩水甘油酯改性聚丙烯-聚丁烯共聚物的20质量%Swasol溶液(星光PMC公司制“T-YP341”)200质量份、阴离子聚合型固化剂(2,4,6-三(二氨基甲基)苯酚)0.5质量份及甲苯16质量份，将得到的混合物用高速旋转混合机均匀地分散，得到烯烃系树脂组合物清漆。
制造例2：环氧树脂组合物清漆的制造
将液态双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“jER828EL”，环氧当量：约185)56质量份、硅烷偶联剂(信越化学工业公司制“KBM403”)1.2质量份、滑石粉(日本滑石公司制“FG15”)2质量份及半煅烧水滑石(协和化学工业公司制“DHT-4A-2”)15质量份混匀后，用三辊研磨机进行分散，得到混合物。在使固化促进剂(San-Apro公司制“U-3512T”)1.5质量份溶解于苯氧基树脂(三菱化学公司制“YL7213”)的35质量%甲基乙基酮(MEK)溶液81质量份而得的混合物中配合先前已制备的由三辊研磨机分散的混合物、固态双酚A型环氧树脂的溶液(三菱化学公司制“jER1001”)的80质量%MEK溶液30质量份、有机溶剂分散型胶态二氧化硅(非晶态二氧化硅粒径10~15nm，非挥发成分：30质量%，溶剂：MEK，日产化学工业公司制“MEK-EC-2130Y”)20质量份、及离子液体固化剂(N-乙酰甘氨酸四丁基鏻盐)3质量份，用高速旋转混合机均匀地分散，得到环氧树脂组合物清漆。
应予说明，上述离子液体固化剂(N-乙酰甘氨酸四丁基鏻盐)采用以下的步骤合成。于0℃向氢氧化四丁基鏻(tetrabutylphosphonium hydroxide)41.4质量%水溶液(北兴化学工业公司制)20.0g中，添加N-乙酰甘氨酸(东京化成工业公司制)3.54g，进行10分钟搅拌。使用蒸发器，减压至40～50mmHg，于60～80℃浓缩2小时，于90℃浓缩5小时。在室温下将得到的浓缩物再次溶解于乙酸乙酯(纯正化学公司制)14.2ml中，使用蒸发器，减压至40～50mmHg，于70～90℃浓缩3小时。以油状化合物的形式得到N-乙酰甘氨酸四丁基鏻盐11.7g(纯度：96.9质量%)。
＜密封用片材的制造＞
实施例1
将带有机硅脱模层的PET+薄膜A作为第一薄膜使用，将带有机硅脱模层的薄膜A作为第二薄膜使用。使用模式涂布机(die coater)将制造例1中得到的烯烃系树脂组合物清漆均匀地涂布于第一薄膜的脱模层面，在130℃加热60分钟，由此得到具有厚度20μm的树脂组合物层的密封用片材(树脂组合物层中的残留溶剂量：约1质量%)。接下来，以所得的密封用片材的树脂组合物层与第二薄膜的脱模层面接触的方式，一边将它们贴合，一边将密封用片材卷取为卷状。将卷状的密封用片材纵切(slit)为507mm，得到尺寸507×336mm的密封用片材。将所得的密封用片材的构成示于以下的表2。
实施例2~10及比较例1~3
将下述表2及表3中所示的薄膜作为第一薄膜或第二薄膜使用，使用制造例1或2中得到的烯烃系树脂组合物清漆或环氧树脂组合物清漆来形成树脂组合物层，除此以外基本上与实施例1同样操作，制造实施例2~10及比较例1~3的密封用片材(树脂组合物层的厚度20μm)。将所得的密封用片材的构成示于以下的表2及3。
应予说明，使用环氧树脂组合物清漆的实施例10及比较例3中，在涂布环氧树脂组合物清漆后，以80~100℃(平均90℃)干燥5分钟，形成环氧树脂组合物层(树脂组合物层中的残留溶剂量：约2质量%)。
此外，将不具有脱模层的薄膜X或薄膜E作为第一薄膜使用的实施例6~10以及比较例2及3中，以第二薄膜上的树脂组合物层与第一薄膜的阻隔层接触的方式，一边将它们贴合，一边将密封用片材卷取为卷状。
＜测定方法＞
(1) 水蒸气透过率(WVTR)的测定
采用以下的方式测定表1中记载的薄膜A~薄膜X、有机硅剥离处理(脱模处理)PET及醇酸树脂剥离处理PET的水蒸气透过率。首先，制作由薄膜冲裁为60mmφ的试片。按照JIS Z0208：1976，在透过面积2.826×10-3m2(60mmφ)的铝制透湿杯中称取氯化钙7.5g，在该透湿杯中安装试片。放入氯化钙，用精密天平测定安装有试片的透湿杯的初始质量。接着，在温度40℃及湿度90%RH的恒温试验室中将前述透湿杯静置24小时后，放入氯化钙，用精密天平测定安装有试片的透湿杯的透湿后的质量。将质量增加量(=透湿后的质量-初始质量)作为水蒸气的透过量，由水蒸气的透过量、透过面积及静置时间算出水蒸气透过率(g/m2/24hr)。
(2) 含水量的测定1
采用以下的方式测定实施例1~5及比较例1中制造的密封用片材的放置前后的树脂组合物层的含水量。
首先，将制造后8小时以内的密封用片材切割为7cm见方(边长7cm)，将剥离第一薄膜及第二薄膜而得的树脂组合物层作为放置前的样品使用，使用库仑滴定法的卡尔·费歇尔水分测定装置(三菱化学Analytech公司制“微量水分测定装置CA-200”)测定其含水量。将放置前的含水量示于下述表2。
装置由玻璃容器和滴定装置构成，所述玻璃容器中装配可加热的样品，所述滴定装置中放入了滴定在加热样品时气化的水分的反应液。气化的水分通过流动流量为250±25ml/min的氮气而从玻璃容器移动至滴定装置的反应液侧。对于测定而言，在已置换为氮气氛围下(水蒸气量＜0.1ppm(质量基准))的玻璃容器内投入样品，在130℃的条件下滴定气化的水分的量，算出树脂组合物层的含水量。应予说明，以下记载的含水量的单位“ppm”为质量基准。
此外，将切割为7cm见方的密封用片材在温度25℃及湿度50%RH的氛围下放置7天后，与上述同样地将剥离第一薄膜及第二薄膜而得到的树脂组合物层作为放置后的样品使用，同样地测定其含水量。将放置后的含水量示于下述表2。
算出用上述方式测定的放置后的含水量与放置前的含水量之比(即，放置后的含水量/放置前的含水量，以下有时记载为“含水量之比”)。该比值也示于下述表2。
根据放置后的含水量、及放置后的含水量与放置前的含水量之比，采用以下的基准来评价密封用片材。其结果也示于下述表中；
(含水量的基准)
○(良好)：放置后的含水量低于9000ppm且含水量之比低于1.5
△(合格)：放置后的含水量低于9000ppm且含水量之比为1.5以上；或者，放置后的含水量为9000ppm以上且含水量之比低于1.5
×(不良)：放置后的含水量为9000ppm以上且含水量之比为1.5以上。
(3) 含水量的测定2
将切割为7cm见方、剥离第二薄膜而得的实施例6～10以及比较例2及3的密封用片材(即，切割为7cm见方的树脂组合物层和第一薄膜的层合体)作为含水量测定用的样品使用，除此以外与含水量的测定1同样地操作，测定这些样品的放置前后的含水量，算出含水量之比，按上述基准进行评价。将它们的结果示于下述表3。
(4) 发光面积减少开始时间的测定
采用后述的方式，使用实施例1、2、4、7及8、以及比较例1～3的放置前后的密封用片材来密封有机EL元件，测定其发光面积减少开始时间，进行评价。应予说明，作为放置前的密封用片材，使用制造后24小时以内的密封用片材。此外，作为放置后的密封用片材，使用在温度25℃及湿度50%RH的氛围下放置7天后的密封用片材。
实施例1、2及4以及比较例1的密封用片材中，使用剥离第二薄膜，贴合了带PET的AL1N30的密封用片材，剥离第一薄膜，以后述的方式密封有机EL元件。实施例7及8、以及比较例2及3的密封用片材中，使用剥离了第二薄膜的密封用片材(即，树脂组合物层和第一薄膜的层合体)，以后述的方式密封有机EL元件。
将无碱玻璃25mm×25mm见方用已煮沸的异丙醇清洗5分钟，在150℃干燥30分钟以上。使用将距端部的距离设为4mm的掩模，在前述玻璃上，依序蒸镀六氮杂三亚苯腈(HATCN,hexaazatriphenylene carbonitrile)(厚度10nm)、9,9'-二苯基-6-(9-苯基)-9H-咔唑-3-基)-9H,9'H-3,3'-联咔唑(TrisPCz)(厚度40nm)、5质量%的9,10-双(N,N-二-对甲苯基氨基)蒽(TTPA)-三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)(厚度30nm)、三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)(厚度30nm)、LiF(厚度0.5nm)，Mg-Ag(厚度5nm)，得到有机EL器件元件。
接着，在有机EL器件元件上，采用电容耦合型等离子体(CCP: CapacitivelyCoupled Plasma)，蒸镀无机膜(SiN)(厚度500nm)，得到带无机膜的有机EL器件元件。在手套箱内，以上述的密封用片材的树脂组合物层与带无机膜的有机EL器件元件相接的方式，采用热层压机(Fujipla公司制Lamipacker DAiSY A4(LPD2325))将它们贴合，得到带无机膜的有机EL元件被密封用片材密封的评价用样品。
关于用具有环氧树脂组合物层的比较例3的密封用片材来密封带无机膜的有机EL元件而得的评价样品，在贴合后将样品在温度100℃加热60分钟，使该环氧树脂组合物层固化。
利用KEYENCE的显微镜，算出除暗点以外的评价用样品的发光面积，将该值作为初始值。
接着，在已设定为温度85℃及湿度85%RH的小型环境试验器(ESPEC公司制SH-222)中将评价用样品保管特定时间，于每个特定时间小时，测定评价用样品的发光面积。
将在小型环境试验器中保管后的评价用样品的发光面积与其初始值相比而成为低于95面积%的时间，作为发光面积减少开始时间算出，按下述基准进行评价。密封用片材的树脂组合物层的含水量越低，则发光面积减少开始时间变得越长。将结果示于下述表2及3。应予说明，对于未测定发光面积减少开始时间的实施例及比较例，在下述表2及3中记载为“-”；
(发光面积减少开始时间的基准)
○(良好)：发光面积减少开始时间为1000小时以上
△(合格)：发光面积减少开始时间为800小时以上且低于1000小时
×(不良)：发光面积减少开始时间低于800小时。
[表2]
。
[表3]
。
如表2及3所示，具备WVTR为1(g/m2/24hr)以下的第一薄膜及第二薄膜的密封用片材，即使在温度25℃及湿度50%RH的氛围下放置7天，也可抑制其树脂组合物层的吸水(即含水量的增大)，如果使用此种密封用片材，则可增长有机EL器件的寿命(发光面积减少开始时间)。
产业上的可利用性
本发明的密封用片材在有机EL元件等电子部件的密封中有用。
本申请以在日本申请的日本特愿2017-065143号作为基础，其内容全部包含于本申请说明书中。
Claims (21)
1.一种密封用片材，其是具有第一薄膜、树脂组合物层及第二薄膜的密封用片材，
其中，树脂组合物层存在于第一薄膜与第二薄膜之间，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为1(g/m2/24hr)以下。
2.根据权利要求1所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下。
3.根据权利要求1所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.01(g/m2/24hr)以上且0.5(g/m2/24hr)以下。
4.根据权利要求1所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.01(g/m2/24hr)以上且0.2(g/m2/24hr)以下。
5.根据权利要求1所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜的水蒸气透过率各自为0.05(g/m2/24hr)以上且0.2(g/m2/24hr)以下。
6.根据权利要求1所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率低于0.01(g/m2/24hr)，第二薄膜的水蒸气透过率为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下。
7.根据权利要求6所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.005(g/m2/24hr)以下。
8.根据权利要求6所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.001(g/m2/24hr)以下。
9.根据权利要求6所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.0005(g/m2/24hr)以下。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的密封用片材，其中，第二薄膜的水蒸气透过率为0.01(g/m2/24hr)以上且0.5(g/m2/24hr)以下。
11.根据权利要求6～9中任一项所述的密封用片材，其中，第二薄膜的水蒸气透过率为0.01(g/m2/24hr)以上且0.2(g/m2/24hr)以下。
12.根据权利要求6～9中任一项所述的密封用片材，其中，第二薄膜的水蒸气透过率为0.05(g/m2/24hr)以上且0.2(g/m2/24hr)以下。
13.根据权利要求1所述的密封用片材，其中，第一薄膜的水蒸气透过率为0.0005(g/m2/24hr)以下，第二薄膜的水蒸气透过率高于0.0005(g/m2/24hr)且低于0.01(g/m2/24hr)。
14.根据权利要求1～13中任一项所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜是具有基材和阻隔层的薄膜。
15.根据权利要求14所述的密封用片材，其中，基材为塑料薄膜。
16.根据权利要求14或15所述的密封用片材，其中，阻隔层包含无机膜。
17.根据权利要求1～16中任一项所述的密封用片材，其中，树脂组合物层包含烯烃系树脂和/或环氧树脂。
18.根据权利要求1～17中任一项所述的密封用片材，其中，树脂组合物层包含半煅烧水滑石。
19.根据权利要求1～18中任一项所述的密封用片材，其中，第一薄膜是具有脱模层的薄膜。
20.根据权利要求1～19中任一项所述的密封用片材，其中，第一薄膜及第二薄膜是具有脱模层的薄膜。
21.根据权利要求1～20中任一项所述的密封用片材，其中，该密封用片材用于密封有机EL元件。
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