JP7283381B2 - 封止用シート - Google Patents
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Description
[3] 第1フィルムおよび第2フィルムの水蒸気透過度が、それぞれ、0.01(g/m2/24hr)以上0.5(g/m2/24hr)以下である、前記[1]に記載の封止用シート。
[4] 第1フィルムおよび第2フィルムの水蒸気透過度が、それぞれ、0.01(g/m2/24hr)以上0.2(g/m2/24hr)以下である、前記[1]に記載の封止用シート。
[5] 第1フィルムおよび第2フィルムの水蒸気透過度が、それぞれ、0.05(g/m2/24hr)以上0.2(g/m2/24hr)以下である、前記[1]に記載の封止用シート。
[8] 第1フィルムの水蒸気透過度が0.001(g/m2/24hr)以下である、前記[6]に記載の封止用シート。
[9] 第1フィルムの水蒸気透過度が0.0005(g/m2/24hr)以下である、前記[6]に記載の封止用シート。
[11] 第2フィルムの水蒸気透過度が0.01(g/m2/24hr)以上0.2(g/m2/24hr)以下である、前記[6]~[9]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[12] 第2フィルムの水蒸気透過度が0.05(g/m2/24hr)以上0.2(g/m2/24hr)以下である、前記[6]~[9]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[15] 基材が、プラスチックフィルムである、前記[14]に記載の封止用シート。
[16] バリア層が無機膜を含む、前記[14]または[15]に記載の封止用シート。
[18] 樹脂組成物層が、半焼成ハイドロタルサイトを含む前記[1]~[17]のいずれか一つに記載の封止用シート。
[20] 第1フィルムおよび第2フィルムが離型層を有するフィルムである、前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の封止用シート。
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、M3+はAl3+、Fe3+などの3価の金属イオンを表し、An-はCO3 2-、Cl-、NO3 -などのn価のアニオンを表し、0<x<1であり、0≦m<1であり、nは正の数である。)
式(I)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、M3+は、好ましくはAl3+であり、An-は、好ましくはCO3 2-である。
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、An-はCO3 2-、Cl-、NO3-などのn価のアニオンを表し、xは2以上の正の数であり、zは2以下の正の数であり、mは正の数であり、nは正の数である。)
式(II)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、An-は、好ましくはCO3 2-である。
飽和吸水率(質量%)
=100×(吸湿後の質量-初期質量)/初期質量 (i)
で求めることができる。
熱重量減少率(質量%)
=100×(加熱前の質量-所定温度に達した時の質量)/加熱前の質量 (ii)
で求めることができる。
以下の実施例、比較例で使用した防湿性フィルム、離型層付きPETフィルム、後述する方法で測定したWVTR等を下記表1に記載する。
「シリコーン離型層付きフィルムA」:フィルムAのバリア層の反対側の面に、シリコーン離型層が設けられた防湿性フィルム。
「アルキッド離型層付きPET+フィルムA」:アルキッド離型層付きPETの離型層の反対側の面とフィルムAのバリア層の反対側の面とを接着剤で貼り合せた防湿性フィルム(フィルム全体の厚さ55μm)。
「シリコーン離型層付きPET+フィルムA」:シリコーン離型層付きPETの離型層の反対側の面とフィルムAのバリア層の反対側の面とを接着剤で貼り合せた防湿性フィルム(フィルム全体の厚さ55μm)。
「シリコーン離型層付きPET+フィルムB」:シリコーン離型層付きPETの離型層の反対側の面とフィルムBのバリア層の反対側の面とを接着剤で貼り合せた防湿性フィルム(フィルム全体の厚さ55μm)。
「シリコーン離型層付きPET+フィルムC」:シリコーン離型層付きPETの離型層の反対側の面とフィルムCのバリア層の反対側の面とを接着剤で貼り合せた防湿性フィルム(フィルム全体の厚さ55μm)。
「シリコーン離型層付きフィルムD」:フィルムDのバリア層(アルミニウム箔)の反対側の面に、シリコーン離型層が設けられた防湿性フィルム(フィルム全体の厚さ55μm)。
なお、比較例および実施例で使用した「シリコーン離型層付きPET」はポリエチレンテレフタレートフィルムの片面にシリコーン離型層が設けられたフィルムである。
なお、比較例および実施例で使用した「アルキッド離型層付きPET」はポリエチレンテレフタレートフィルムの片面にアルキッド離型層が設けられたフィルムである。
製造例1:オレフィン系樹脂組成物ワニスの製造
シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂(荒川化学社製「アルコンP125」)の60質量%スワゾール溶液130質量部に、無水マレイン酸変性液状ポリイソブチレン(東邦化学工業社製「HV-300M」)35質量部、ポリブテン(JXエネルギー社製「HV-1900」)60質量部、および半焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「DHT-4C」)100質量部を3本ロールで分散させて、混合物を得た。得られた混合物に、グリシジルメタクリレート変性ポリプロピレン-ポリブテン共重合体の20質量%スワゾール溶液(星光PMC社製「T-YP341」)200質量部、アニオン重合型硬化剤(2,4,6-トリス(ジアミノメチル)フェノール)0.5質量部およびトルエン16質量部を配合し、得られた混合物を高速回転ミキサーで均一に分散して、オレフィン系樹脂組成物ワニスを得た。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828EL」、エポキシ当量:約185)56質量部、シランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM403)1.2質量部、タルク粉末(日本タルク社製「FG15」)2質量部、および半焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「DHT-4A-2」)15質量部を混練後、3本ロールミルにて分散を行い、混合物を得た。硬化促進剤(サンアプロ社製「U-3512T」)1.5質量部をフェノキシ樹脂(三菱化学社製「YL7213」)の35質量%メチルエチルケトン(MEK)溶液81質量部に溶解させた混合物に、先に調製した3本ロールミルにより分散した混合物と、固形ビスフェノールA型エポキシ樹脂の溶液(三菱化学社製「jER1001」)の80質量%MEK溶液30質量部と、有機溶剤分散型コロイダルシリカ(アモルファスシリカ粒径10~15nm、不揮発分:30質量%、溶剤:MEK、日産化学工業社製「MEK-EC-2130Y」)20質量部と、イオン液体硬化剤(N-アセチルグリシンテトラブチルホスホニウム塩)3質量部を配合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、エポキシ樹脂組成物ワニスを得た。
実施例1
シリコーン離型層付きPET+フィルムAを第1フィルムとして使用し、シリコーン離型層付きフィルムAを第2フィルムとして使用した。製造例1で得られたオレフィン系樹脂組成物ワニスを、第1フィルムの離型層面に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱することにより、厚さ20μmの樹脂組成物層を有する封止用シートを得た(樹脂組成物層中の残留溶媒量:約1質量%)。次いで、得られた封止用シートの樹脂組成物層と第2フィルムの離型層面とが接触するように、これらを貼り合わせながら、封止用シートをロール状に巻き取った。ロール状の封止用シートを幅507mmにスリットし、サイズ507×336mmの封止用シートを得た。得られた封止用シートの構成を、以下の表2に示す。
下記表2および3に示すフィルムを第1フィルムまたは第2フィルムとして使用し、製造例1または2で得られたオレフィン系樹脂組成物ワニスまたはエポキシ樹脂組成物ワニスを使用して樹脂組成物層を形成したこと以外は基本的に実施例1と同様にして、実施例2~10および比較例1~3の封止用シートを製造した(樹脂組成物層の厚さ20μm)。得られた封止用シートの構成を、以下の表2および3に示す。
(1)水蒸気透過度(WVTR)の測定
表1に記載するフィルムA~フィルムX、シリコーン剥離処理PETおよびアルキッド剥離処理PETの水蒸気透過度を、以下のようにして測定した。まず、フィルムから60mmφに打ち抜いた試験片を作製した。JIS Z 0208:1976に従い、透過面積2.826×10-3m2(60mmφ)であるアルミニウム製の透湿カップに塩化カルシウム7.5gを量り取り、この透湿カップに試験片に取り付けた。塩化カルシウムを入れ、試験片を取り付けた透湿カップの初期質量を精密天秤にて測定した。次いで、温度40℃および湿度90%RHの恒温試験室に前記透湿カップを24時間静置した後、塩化カルシウムを入れ、試験片を取り付けた透湿カップの透湿後の質量を精密天秤にて測定した。質量増加量(=透湿後の質量-初期質量)を水蒸気の透過量とし、水蒸気の透過量、透過面積および静置時間から、水蒸気透過度(g/m2/24hr)を算出した。
実施例1~5および比較例1で製造した封止用シートの放置前後の樹脂組成物層の含水量を以下のようにして測定した。
(含水量の基準)
〇(良好):放置後の含水量が9000ppm未満、且つ含水量の比が1.5未満
△(可):放置後の含水量が9000ppm未満、且つ含水量の比が1.5以上、または放置後の含水量が9000ppm以上、且つ含水量の比が1.5未満
×(不良):放置後の含水量が9000ppm以上、且つ含水量の比が1.5以上
7cm角にカットし、第2フィルムを剥離して得られた実施例6~10並びに比較例2および3の封止用シート(即ち、7cm角にカットした樹脂組成物層および第1フィルムの積層体)を含水量測定用のサンプルとして用いたこと以外は含水量の測定1と同様にして、これらの放置前後の含水量を測定し、含水量の比を算出して、上記基準で評価した。これらの結果を下記表3に示す。
後述するようにして、実施例1、2、4、7および8、並びに比較例1~3の放置前後の封止用シートを用いて有機EL素子を封止し、その発光面積減少開始時間を測定し、評価した。なお、放置前の封止用シートとして、製造してから24時間以内の封止用シートを用いた。また、放置後の封止用シートとして、温度25℃および湿度50%RH)の雰囲気下で7日間放置した封止用シートを使用した。
(発光面積減少開始時間の基準)
〇(良好):発光面積減少開始時間が1000時間以上
△(可):発光面積減少開始時間が800時間以上、1000時間未満
×(不良):発光面積減少開始時間が800時間未満
Claims (13)
- 第1フィルム、樹脂組成物層および第2フィルムを有する封止用シートであって、樹脂組成物層が、エポキシ基を有するオレフィン系樹脂および/またはエポキシ樹脂を含み、樹脂組成物層が、第1フィルムおよび第2フィルムの間に存在し、第1フィルムおよび第2フィルムの水蒸気透過度が、それぞれ、1(g/m2/24hr)以下であり、並びに
第1フィルムおよび第2フィルムが、基材およびバリア層を有するフィルムであり、
第2フィルムが、離型層を有し、封止時に剥離されるカバーフィルムであり、
第1フィルムがデバイスに組み込まれる場合は、第1フィルムは剥離されない支持体であり、
第1フィルムの水蒸気透過度が0.01(g/m2/24hr)未満であり、第2フィルムの水蒸気透過度が0.01(g/m2/24hr)以上1(g/m2/24hr)以下である、封止用シート。 - 第1フィルムの水蒸気透過度が0.005(g/m2/24hr)以下である、請求項1に記載の封止用シート。
- 第1フィルムの水蒸気透過度が0.001(g/m2/24hr)以下である、請求項1に記載の封止用シート。
- 第1フィルムの水蒸気透過度が0.0005(g/m2/24hr)以下である、請求項1に記載の封止用シート。
- 第2フィルムの水蒸気透過度が0.01(g/m2/24hr)以上0.5(g/m2/24hr)以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第2フィルムの水蒸気透過度が0.01(g/m2/24hr)以上0.2(g/m2/24hr)以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第2フィルムの水蒸気透過度が0.05(g/m2/24hr)以上0.2(g/m2/24hr)以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第1フィルム、樹脂組成物層および第2フィルムを有する封止用シートであって、樹脂組成物層が、エポキシ基を有するオレフィン系樹脂および/またはエポキシ樹脂を含み、樹脂組成物層が、第1フィルムおよび第2フィルムの間に存在し、第1フィルムおよび第2フィルムの水蒸気透過度が、それぞれ、1(g/m2/24hr)以下であり、並びに
第1フィルムおよび第2フィルムが、基材およびバリア層を有するフィルムであり、
第2フィルムが、離型層を有し、封止時に剥離されるカバーフィルムであり、
第1フィルムがデバイスに組み込まれる場合は、第1フィルムは剥離されない支持体であり、
第1フィルムの水蒸気透過度が0.0005(g/m2/24hr)以下であり、第2フィルムの水蒸気透過度が0.0005(g/m2/24hr)超0.01(g/m2/24hr)未満である、封止用シート。 - 基材が、プラスチックフィルムである、請求項1~8のいずれか一項に記載の封止用シート。
- バリア層が無機膜を含む、請求項9に記載の封止用シート。
- 樹脂組成物層が、半焼成ハイドロタルサイトを含む請求項1~10のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 第1フィルムが離型層を有するフィルムである、請求項1~11のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 有機EL素子の封止用である請求項1~12のいずれか一項に記載の封止用シート。
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