KR20220077918A - 밀봉용 시트의 제조방법 - Google Patents

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KR20220077918A
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사토시 나카지마
마나미 오쿠노
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아지노모토 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트의 제조방법으로서, 제2 방습층이 없는 상태로 수지 조성물 층을 건조하고, 이어서 건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공하는 것을 포함하는 방법을 제공한다.

Description

밀봉용 시트의 제조방법
본 발명은, 전자 디바이스의 밀봉에 유용한 밀봉용 시트의 제조방법에 관한 것이다.
수분에 약한 전자 디바이스(예를 들면, 유기 EL(Electroluminescence) 디바이스, 태양 전지 등)를 수분으로부터 보호하기 위해, 수지 조성물 층을 갖는 밀봉용 시트를 사용하여 전자 디바이스를 밀봉하는 것이 행하여지고 있다.
한편, 밀봉용 시트의 수지 조성물 층에 수분이 포함되는 경우, 전자 디바이스의 보호를 충분히 행하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 보관시의 수지 조성물 층의 흡습을 억제하기 위해, 제1 방습성 필름, 수지 조성물 층 및 제2 방습성 필름을 갖는 밀봉용 시트가 제안되어 있다.
WO2018/181426A1
특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같은, 제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트이면, 밀봉용 시트의 보관시, 수송시 등의 수지 조성물 층의 흡습을 방지할 수 있다. 그러나, 보관시의 수지 조성물 층의 흡습을 방지했다고 해도, 밀봉용 시트를 제조할 때에, 수지 조성물 층 중에 수분이 포함되는 경우, 그 내부 수분에 의해 전자 디바이스의 열화를 재촉하는 경우가 있다. 또한, 상기 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트의 경우, 건조기에 의해 수지 조성물 층의 수분을 제거하려고 해도, 제1 방습층 및 제2 방습층이 수지 조성물 층으로부터의 수분의 이동을 방해하기 때문에, 수지 조성물 층을 효율적으로 건조시키는 것이 어렵다.
본 발명은 상기와 같은 사정에 착목하여 이루어진 것으로, 이의 목적은, 수지 조성물 층이 충분히 건조되고, 또한 보관시 등의 수지 조성물 층의 흡습을 방지할 수 있는 밀봉용 시트를 제조하는 것에 있다.
상기 목적을 달성할 수 있는 본 발명은 이하와 같다.
[1] 제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트의 제조방법으로서, 제2 방습층이 없는 상태로 수지 조성물 층을 건조하고, 건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공하는 것을 포함하는, 방법.
[2] 제1 방습층 및 제2 방습층의 수증기 투과도가, 각각 독립적으로, 0 내지 5(g/m2/24hr)인 상기 [1]에 기재된 방법.
[3] 저습도 분위기의 수분 농도(체적 분율)가, 3,300ppm 이하인 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 방법.
[4] 가열에 의해 수지 조성물 층을 건조하는 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 방법.
[5] 제1 방습층과 수지 조성물 층을 포함하고, 제1 방습층이 존재하는 측과는 반대측의 수지 조성물 층의 면이 노출된 적층 구조를 갖는 시트를 가열함으로써 수지 조성물 층을 건조하는 상기 [4]에 기재된 방법.
[6] 건조 온도가 80 내지 220℃인 상기 [4] 또는 [5]에 기재된 방법.
[7] 수지 조성물 층이 반소성 하이드로탈사이트 및/또는 소성 하이드로탈사이트를 포함하는 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 방법.
[8] 밀봉용 시트가 전자 디바이스의 밀봉에 사용되는 시트인 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 방법.
[9] 전자 디바이스가 유기 EL 디바이스 또는 태양 전지인 상기 [8]에 기재된 방법.
본 발명에 의하면, 수지 조성물 층이 충분히 건조되고, 또한 보관시 등의 수지 조성물 층의 흡습을 방지할 수 있는 밀봉용 시트를 제조할 수 있다.
본 발명에서 제조하는 밀봉용 시트는, 제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 갖는다. 이러한 적층 구조에 의해 보관시 등에서의 수지 조성물 층의 흡습을 방지할 수 있다. 제1 방습층과, 제2 방습층은 동일한 것이라도 좋고, 상이한 것이라도 좋다. 또한, 밀봉용 시트는, 제1 방습층, 수지 조성물 층 및 제2 방습층과는 다른 층(예를 들면, 이형층, 접착제층)을 각 층 사이에 포함하고 있어도 좋고, 다른 층을 외층으로서 포함하고 있어도 좋다.
제1 방습층 및 제2 방습층의 수증기 투과도(water vapour transmission rate, 이하 「WVTR」이라고 약칭하는 경우가 있다)는, 각각 독립적으로, 바람직하게는 5(g/m2/24hr) 이하, 보다 바람직하게는 2(g/m2/24hr) 이하, 보다 더 바람직하게는 1.5(g/m2/24hr) 이하, 더욱 바람직하게는 1(g/m2/24hr), 더욱더 바람직하게는 0.1(g/m2/24hr), 특히 바람직하게는 0.05(g/m2/24hr) 이하이다. 제1 방습층 및 제2 방습층의 수증기 투과도의 하한에 특별히 한정은 없고, 제1 방습층 및 제2 방습층의 수증기 투과도는, 각각 독립적으로, 예를 들면, 0(g/m2/24hr) 이상이다.
밀봉용 시트의 높은 방습성을 유지하는 관점에서, 제1 방습층 및 제2 방습층의 WVTR은 낮은 값인 것이 바람직하다. 한편, 전자 디바이스 등을 밀봉용 시트로 밀봉하는 경우에, 한쪽의 방습층은 밀봉 전에 제거, 폐기된다. 따라서, 비용상의 관점에서, 밀봉 전에 제거되는 방습층에는 상대적으로 WVTR이 높고, 저렴한 방습성 필름을 사용하고, 제거되지 않는 방습층에는 상대적으로 WVTR이 낮은 방습층 성 필름을 사용해도 좋다. 예를 들면, 밀봉 전에 제거되는 방습층에는 WVTR이 0.1(g/m2/24hr) 이상인 방습성 필름을 사용하고, 제거되지 않는 방습층에는 WVTR이 0.1(g/m2/24hr) 미만인 방습 필름을 사용해도 좋다. 즉, 본 발명에서의 밀봉용 시트의 제1 방습층 및 제2 방습층 중 어느 한쪽의 방습층은 상대적으로 WVTR이 높고(예를 들면, 0.1(g/m2/24hr) 이상), 어느 한쪽의 방습층은 상대적으로 WVTR이 낮은 (예를 들면, 0.1(g/m2/24hr) 미만) 구성으로 할 수 있다.
제1 방습층 및 제2 방습층의 수증기 투과도는, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 우선, 방습층으로부터 60mmφ로 펀칭한 시험편을 제작한다. JIS Z 0208: 1976에 따라, 투과 면적 2.826×10-3m2(60mmφ)인 알루미늄제의 투습 컵에 염화칼슘 7.5g을 칭량하고, 이 투습 컵에 시험편을 부착한다. 염화칼슘을 넣고, 시험편을 부착한 투습 컵의 초기 질량을 정밀 천칭으로 측정한다. 이어서, 온도 40℃ 및 습도 90%RH의 항온 시험실에 상기 투습 컵을 24시간 정치한 후, 염화칼슘을 넣고, 시험편을 부착한 투습 컵의 투습 후의 질량을 정밀 천칭으로 측정한다. 질량 증가량(= 투습 후의 질량 - 초기 질량)을 수증기의 투과량으로 하고, 수증기의 투과량, 투과 면적 및 정치 시간으로부터, 수증기 투과도(g/m2/24hr)를 산출한다. 제1 방습층 및 제2 방습층의 수증기 투과도는, 밀봉 필름으로부터 방습층을 분리하여 측정해도 좋고, 방습층에 사용하는 방습 필름의 수증기 투과도를 측정해도 좋다.
제1 방습층 및 제2 방습층의 구조는 모두 단층 구조라도 좋고, 적층 구조라도 좋다. 제1 방습층 및 제2 방습층의 구조는, 바람직하게는 배리어층과 기재를 갖는 적층 구조이다. 여기서 기재란, 상기 적층 구조에 있어서 배리어층 이외의 부분을 의미한다. 방습층은, 배리어층과 기재를 갖는 방습 필름에 의해 형성되어도 좋다.
방습층 또는 방습 필름을 구성하는 기재의 구조는 단층 구조라도 좋고, 적층 구조라도 좋다. 방습층을 구성하는 기재로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스테르, 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드(PI), 사이클로올레핀 폴리머(COP), 폴리염화비닐 등의 플라스틱 필름을 들 수 있다. 플라스틱 필름은 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 기재는, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 사이클로올레핀 폴리머 필름, 폴리에틸렌 나프탈레이트 필름 또는 폴리카보네이트 필름이고, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 또는 사이클로올레핀 폴리머 필름이다. 기재의 두께(기재가 적층 필름인 경우에는, 그 전체의 두께)는, 바람직하게는 5 내지 150㎛, 보다 바람직하게는 6 내지 100㎛, 더욱 바람직하게는 12 내지 75㎛이다.
방습층 또는 방습 필름을 구성하는 배리어층으로서는, 예를 들면, 금속박(예, 알루미늄박), 실리카 증착막, 질화규소막, 산화규소막 등의 무기막을 들 수 있다. 배리어층은, 복수의 무기막의 복수층(예를 들면, 금속박 및 실리카 증착막)으로 구성되어 있어도 좋다. 또한, 배리어층은, 유기물과 무기물로 구성되어 있어도 좋고, 유기층과 무기막의 복합 다층이라도 좋다. 배리어 층의 두께는, 바람직하게는 0.01 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.05 내지 50㎛, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 30㎛이다.
방습층으로서 시판되는 방습 필름을 사용해도 좋다. 시판품으로서는, 예를 들면, 쿠라레사 제조 「쿠라리스터 CI」, 미츠비시쥬시사 제조 「테크배리어 HX」, 「테크배리어 LX」 및 「테크배리어 L」, 다이니혼 인사츠사 제조 「IB-PET-PXB」, 톳판 인사츠사 제조 「GL, GX 시리즈」, 도요알루미늄사 제조 「PET 츠키 AL1N30」, 미츠비시쥬시사 제조 「X-BARRIER」 등을 들 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 양태에 있어서, 밀봉용 시트는, 제1 방습층과, 제1 이형층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하고, 제1 이형층과 수지 조성물 층이 접촉하고 있는 적층 구조를 갖는다. 본 발명의 바람직한 다른 양태에 있어서, 밀봉 시트는, 제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 이형층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하고, 또한 수지 조성물 층과 제2 이형층이 접촉하고 있는 적층 구조를 갖는다. 본 발명의 보다 바람직한 일 양태에 있어서, 밀봉용 시트는, 제1 방습층과, 제1 이형층과, 수지 조성물 층과, 제2 이형층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하고, 제1 이형층과 수지 조성물 층이 접촉하고, 또한 수지 조성물 층과 제2 이형층이 접촉하는 적층 구조를 갖는다.
이형층을 형성하는 이형제로서는, 예를 들면, 실리콘계 이형제, 알키드계 이형제, 불소계 이형제, 올레핀계 이형제 등을 들 수 있다. 이형층은, 실리콘계 이형제 또는 알키드계 이형제로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이형층의 두께는, 바람직하게는 0.05 내지 1㎛, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.5㎛, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.1㎛이다.
본 발명에 있어서 수지 조성물 층에 특별히 한정은 없고, 공지된 수지 조성물을 사용하여 수지 조성물 층을 형성할 수 있다. 유기 EL 디바이스 등을 양호하게 밀봉하기 위해서, 수지 조성물 층은, 올레핀계 수지 및/또는 에폭시 수지를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 올레핀계 수지 및 에폭시 수지에 특별히 한정은 없고, 공지된 것(예를 들면, WO2018/181426A1에 기재된 것)을 사용할 수 있다.
올레핀계 수지의 양에 특별히 한정은 없다. 양호한 도공성 등의 관점에서, 올레핀계 수지를 사용하는 경우, 그 양은, 수지 조성물 층 전체당(즉, 수지 조성물의 불휘발분 전체당), 80질량% 이하가 바람직하고, 75질량% 이하가 보다 바람직하고, 70질량% 이하가 보다 더 바람직하고, 60질량% 이하가 더욱 바람직하고, 55질량% 이하가 더욱더 바람직하고, 50질량% 이하가 특히 바람직하다. 한편, 방습성을 향상시키고, 투명성도 향상시킨다는 관점에서, 올레핀계 수지의 양은, 수지 조성물 층 전체당(즉, 수지 조성물의 불휘발분 전체), 1질량% 이상이 바람직하고, 3질량% 이상이 보다 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 더 바람직하고, 7질량% 이상이 더욱 바람직하고, 10질량% 이상이 더욱더 바람직하고, 20질량% 이상이 특히 바람직하고, 30질량% 이상이 가장 바람직하다.
에폭시 수지의 양은 특별히 제한은 없다. 에폭시 수지를 사용하는 경우, 그 양은, 수지 조성물 층 전체당(즉, 수지 조성물의 불휘발분 전체당), 10 내지 80질량%가 바람직하고, 15 내지 75질량%가 보다 바람직하고, 20 내지 70질량%가 더욱 바람직하다.
본 발명의 밀봉용 시트의 수분 차단성의 관점에서, 수지 조성물 층은, 바람직하게는 반소성 하이드로탈사이트 및/또는 소성 하이드로탈사이트를 포함하고, 보다 바람직하게는 반소성 하이드로탈사이트를 포함한다. 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는 모두 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
반소성 하이드로탈사이트 및/또는 소성 하이드로탈사이트를 포함하는 수지 조성물 층을 갖는 밀봉용 시트는 높은 수분 차단성을 발휘할 수 있지만, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트가 흡습성을 갖기 때문에, 수지 조성물 층의 흡습이 증대한다. 그러나, 본 발명에 의하면, 제조시에 수지 조성물 층을 충분히 건조시킬 수 있고, 또한 얻어진 밀봉용 시트는, 제1 및 제2 방습층에 의해 보관시 등의 수지 조성물 층의 흡습을 방지할 수 있다. 그러므로, 본 발명은, 소성 하이드로탈사이트 및/또는 소성 하이드로탈사이트를 포함하는 수지 조성물 층을 갖는 밀봉용 시트의 제조에 적합하다.
하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트로 분류할 수 있다.
미소성 하이드로탈사이트는, 예를 들면, 천연 하이드로탈사이트(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)로 대표되는 층상 결정 구조를 갖는 금속 수산화물이며, 예를 들면, 기본 골격이 되는 층[Mg1-XAlX(OH)2]X+와 중간층[(CO3)X/2·mH2O]X-로 이루어진다. 본 발명에서의 미소성 하이드로탈사이트는, 합성 하이드로탈사이트 등의 하이드로탈사이트양(樣) 화합물을 포함하는 개념이다. 하이드로탈사이트양 화합물로서는, 예를 들면, 하기 화학식 (I) 및 하기 화학식 (II)로 표시되는 것을 들 수 있다.
[화학식 (I)]
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+·[(An-)x/n· mH2O]x-
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가 금속 이온을 나타내고, M3+는 Al3+, Fe3+ 등의 3가 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3 - 등의 n가 음이온을 나타내고, 0<x<1이고, 0≤m<1이고, n은 양의 수이다)
화학식 (I) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이고, M3+는 바람직하게는 Al3+이고, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
[화학식 (II)]
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z·mH2O
(식 중, M2+는 Mg2+, Zn2+ 등의 2가 금속 이온을 나타내고, An-는 CO3 2-, Cl-, NO3 - 등의 n가 음이온을 나타내고 , x는 2 이상의 양의 수이고, z는 2 이하의 양의 수이고, m은 양의 수이고, n은 양의 수이다)
화학식 (II) 중, M2+는 바람직하게는 Mg2+이고, An-는 바람직하게는 CO3 2-이다.
반소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지는, 층간수의 양이 감소 또는 소실된 층상 결정 구조를 갖는 금속 수산화물을 말한다. 「층간수」란, 조성식을 사용하여 설명하면, 상기 미소성 천연 하이드로탈사이트 및 하이드로탈사이트양 화합물의 조성식에 기재된 「H2O」를 가리킨다.
한편, 소성 하이드로탈사이트는, 미소성 하이드로탈사이트 또는 반소성 하이드로탈사이트를 소성하여 얻어지고, 층간수뿐만 아니라, 수산기도 축합 탈수에 의해 소실된, 아몰퍼스 구조를 갖는 금속 산화물을 말한다.
미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는 포화 흡수율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 이상 20질량% 미만이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 1질량% 미만이며, 소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은 20질량% 이상이다.
본 발명에서의 「포화 흡수율」이란, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 또는 소성 하이드로탈사이트를 천칭으로 1.5g 칭량하여 취하고, 초기 질량을 측정한 후, 대기압 하, 60℃, 90%RH(상대 습도)로 설정한 소형 환경 시험기(에스펙사 제조 SH-222)에 200시간 정치한 경우의, 초기 질량에 대한 질량 증가율을 말하고, 하기 수학식 (i):
포화 흡수율(질량%) = 100×(흡습 후의 질량 - 초기 질량)/초기 질량
로 구할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트의 포화 흡수율은, 바람직하게는 3질량% 이상 20질량% 미만, 보다 바람직하게는 5질량% 이상 20질량% 미만이다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 열중량 분석으로 측정되는 열중량 감소율에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열중량 감소율은 15질량% 미만이고, 또한 이의 380℃에서의 열중량 감소율은 12질량% 이상이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트의 280℃에서의 열중량 감소율은 15질량% 이상이고, 소성 하이드로탈사이트의 380℃에서의 열중량 감소율은 12질량% 미만이다.
열중량 분석은, 히타치 하이테크 사이언스사 제조 TG/DTA EXSTAR6300을 사용하여, 알루미늄제의 샘플 팬에 하이드로탈사이트를 5mg 칭량하고, 덮개를 덮지 않고 오픈 상태로, 질소 유량 200mL/분의 분위기 하, 30℃로부터 550℃까지 승온 속도 10℃/분의 조건으로 행할 수 있다. 열중량 감소율은, 하기 수학식 (ii):
열중량 감소율(질량%)
= 100×(가열 전의 질량 - 소정 온도에 달했을 때의 질량)/가열 전의 질량
로 구할 수 있다.
또한, 미소성 하이드로탈사이트, 반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절로 측정되는 피크 및 상대 강도비에 의해 구별할 수 있다. 반소성 하이드로탈사이트는, 분말 X선 회절에 의해 2θ가 8 내지 18° 부근에 2개로 스플릿된 피크 또는 2개의 피크의 합성에 의해 숄더를 갖는 피크를 나타내고, 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(=저각측 회절 강도)와, 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도(=고각측 회절 강도)의 상대 강도비(저각측 회절 강도/고각측 회절 강도)는 0.001 내지 1,000이다. 한편, 미소성 하이드로탈사이트는 8 내지 18° 부근에서 하나의 피크밖에 갖지 않거나 또는 저각측에 나타나는 피크 또는 숄더와 고각측에 나타나는 피크 또는 숄더의 회절 강도의 상대 강도비가 상기 범위 외가 된다. 소성 하이드로탈사이트는 8° 내지 18°의 영역에 특징적 피크를 갖지 않고, 43°에 특징적인 피크를 갖는다. 분말 X선 회절 측정은, 분말 X선 회절 장치(파날리티컬(PANalytical)사 제조, 엠피리언(Empyrean))에 의해, 대음극 CuKα(1.5405Å), 전압: 45V, 전류: 40mA, 샘플링 폭: 0.0260°, 주사 속도: 0.0657°/s, 측정 회절각 범위(2θ): 5.0131 내지 79.9711°의 조건으로 행했다. 피크 서치는, 회절 장치 부속의 소프트웨어의 피크 서치 기능을 이용하여, 「최소 유의도: 0.50, 최소 피크 칩: 0.01°, 최대 피크 칩: 1.00°, 피크 베이스 폭: 2.00°, 방법: 2차 미분의 최소값」의 조건으로 행할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트의 BET 비표면적은, 모두 1 내지 250m2/g이 바람직하고, 5 내지 200m2/g이 보다 바람직하다. 이들의 BET 비표면적은 BET법에 따라, 비표면적 측정 장치(Macsorb HM Model 1210 마운텍사 제조)를 사용하여 시료 표면에 질소 가스를 흡착시키고, BET 다점법을 사용하여 산출할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트 및 소성 하이드로탈사이트의 입자 직경은, 모두 1 내지 1,000nm가 바람직하고, 10 내지 800nm가 보다 바람직하다. 이들의 입자 직경은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정(JIS Z 8825)에 의해 입도 분포를 체적 기준으로 작성했을 때의 상기 입도 분포의 메디안 직경이다.
반소성 하이드로탈사이트 및 반소성 하이드로탈사이트는, 모두 표면 처리제로 표면 처리한 것을 사용할 수 있다. 표면 처리에 사용하는 표면 처리제에 특별히 한정은 없고, 공지된 것(예를 들면, WO2018/181426A1에 기재된 것)을 사용할 수 있다.
반소성 하이드로탈사이트의 양에 특별히 한정은 없다. 밀봉용 시트의 수분 차단성의 관점에서, 반소성 하이드로탈사이트를 사용하는 경우, 그 양은, 수지 조성물 층 전체당(즉, 수지 조성물의 불휘발분 전체당), 3 내지 80질량%가 바람직하고, 5 내지 75질량%가 보다 바람직하고, 10 내지 70질량%가 더욱 바람직하다.
반소성 하이드로탈사이트로서는, 예를 들면 「DHT-4C」(쿄와 카가쿠코교사 제조, 입자 직경: 400nm), 「DHT-4A-2」(쿄와 카가쿠코교사 제조, 입자 직경: 400nm) 등을 들 수 있다. 한편, 소성 하이드로탈사이트로서는, 예를 들면 「KW-220」(쿄와 카가쿠코교사 제조, 입자 직경: 400nm) 등을 들 수 있고, 미소성 하이드로탈사이트로서는, 예를 들면 「DHT-4A」(쿄와 카가쿠코교사 제조, 입자 직경: 400nm) 등을 들 수 있다.
수지 조성물 층은, 상기 올레핀계 수지, 에폭시 수지 및 반소성 하이드로탈사이트와는 상이한 다른 성분을 포함하고 있어도 좋다. 다른 성분에 제한은 없고, 밀봉용 수지 조성물의 성분으로서 공지된 것(예를 들면, WO2018/181426A1에 기재된 것)을 사용할 수 있다.
수지 조성물 층의 두께는, 바람직하게는 3 내지 75㎛, 보다 바람직하게는 3 내지 50㎛, 더욱 바람직하게는 5 내지 50㎛이다.
제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트는, 예를 들면, 제1 방습층에 수지 조성물 바니시를 도포 및 건조하여 수지 조성물 층을 형성하고, 얻어진 수지 조성물 층에 제2 방습층을 첩합(貼合)함으로써 제조할 수 있다. 제2 방습층의 첩합을 위해 접착제를 사용해도 좋다.
제1 방습층과, 제1 이형층과, 수지 조성물 층과, 제2 이형층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하고, 제1 이형층과 수지 조성물 층이 접촉하고, 또한 수지 조성물 층과 제2 이형층이 접촉하는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트는, 예를 들면, 제1 이형층/제1 방습층의 구조를 갖는 적층물의 제1 이형층에 수지 조성물 바니시를 도포 및 건조하여 수지 조성물 층을 형성하고, 얻어진 수지 조성물 층에, 제2 이형층/제2 방습층의 구조를 갖는 적층물을, 수지 조성물 층과 제2 이형층이 접촉하도록 첩합함으로써 제조할 수 있다. 제1 방습층과, 제1 이형층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하고, 제1 이형층과 수지 조성물 층이 접촉하고 있는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트 및 제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 이형층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하고, 또한 수지성 조성물 층과 제2 이형층이 접촉하고 있는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트도 마찬가지로 제조할 수 있다.
이형층/방습층의 구조를 갖는 적층물로서는, 시판품(예를 들면, 이형층 부착 방습 필름)을 사용해도 좋다. 또한, 방습층에 이형제를 도포 및 건조하여, 이형층/방습층의 구조를 갖는 적층물을 제조해도 좋다.
수지 조성물 바니시는, 수지 조성물의 성분과 유기 용제를, 혼련 롤러나 회전 믹서 등을 사용하여 혼합함으로써 제조할 수 있다. 수지 조성물 바니시의 불휘발분은, 바람직하게는 20 내지 80질량%, 보다 바람직하게는 30 내지 70질량%이다.
유기 용제로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤(MEK), 사이클로헥사논 등의 케톤류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 카르비톨아세테이트 등의 아세트산에스테르류; 셀로솔브, 부틸카르비톨 등의 카르비톨류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등; 솔벤트나프타 등의 방향족계 혼합 용제를 들 수 있다. 또한, 방향족계 혼합 용제의 상품으로서, 예를 들면, 「스와졸」(마루젠 세키유사 제조), 「이프졸」(이데미츠 코산사 제조)을 들 수 있다. 유기 용제는 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 발명은, 제2 방습층이 없는 상태로 수지 조성물 층을 건조하고, 건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공하는 것을 특징으로 한다. 이러한 특징에 의해, 제조시의 수지 조성물 층의 흡습을 방지하고, 충분히 건조된 수지 조성물 층을 포함하는 밀봉용 시트를 제조할 수 있다.
수지 조성물 층의 건조는, 수지 조성물 바니시의 건조에 의한 수지 조성물 층의 형성과 동시에 행해도 좋다. 즉, 수지 조성물 바니시의 건조에 의한 수지 조성물 층의 형성과 건조를 1공정에서 행하고, 건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공해도 좋다.
수지 조성물 층의 건조는, 수지 조성물 바니시의 건조에 의한 수지 조성물 층의 형성과는 별도로 행해도 좋다. 즉, 수지 조성물 바니시의 건조에 의해, 수지 조성물 층을 형성하는 공정에 더하여, 형성된 수지 조성물 층을 건조하는 공정을 따로따로 행하고, 건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공해도 좋다. 또한, 수지 조성물 층을 형성하는 공정과, 수지 조성물 층을 건조하는 공정을 연속해서 행하지 않는 경우, 수지 조성물 층으로의 먼지 등 부착을 방지하기 위해, 수지 조성물 층 위에 커버 필름을 제공해 두고, 건조 공정 전에 커버 필름을 박리하여, 또는 커버 필름이 충분한 수분 투과성을 갖는 경우(이후에 게시하는 수분 투과층에 해당하는 경우)에는, 그대로 건조시켜도 좋다.
제2 방습층이 없는 상태로 수지 조성물 층을 건조하는 양태에는,
(1) 수지 조성물 층의 적어도 한쪽 면이 노출된 상태로 수지 조성물 층을 건조하는 양태 및
(2) 수지 조성물 층의 적어도 한쪽 면을 수분 투과층으로 덮은 상태로 수지 조성물 층을 건조하는 양태가 포함된다.
건조 효율의 관점에서, 상기 (1)의 양태가 바람직하지만, 수지 조성물 층에 먼지 등이 부착되는 것을 억제하는 관점에서는 상기 (2)의 양태가 바람직하다. 수지 조성물 층의 노출된 면 또는 수분 투과층으로 덮인 면의 반대측의 면은, 노출되어 있어도 좋고 또는 다른 층(예를 들면, 제1 방습층)으로 덮여져 있어도 좋다.
수분 투과층으로서 사용하는 필름, 시트로서는, 예를 들면, 다공질성 폴리올레핀 필름, 저결정성 폴리올레핀 필름 등을 들 수 있다. 일정한 수분 투과성이 있으면 상기 플라스틱 필름을 사용해도 좋고, 통기성 필름, 투습 시트 등으로서 시판되고 있는 필름 및 시트를 사용해도 좋다. 수분 투과층의 수증기 투과도는, 바람직하게는 10(g/m2/24hr), 보다 바람직하게는 30(g/m2/24hr), 더욱 바람직하게는 50(g/m2/24hr) 이상, 특히 바람직하게는 100(g/m2/24hr) 이상, 가장 바람직하게는 150(g/m2/24hr) 이상이다. 이의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 20,000(g/m2/24hr)이다. 수분 투과층의 두께는, 바람직하게는 1 내지 200㎛, 보다 바람직하게는 1 내지 75㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 25㎛이다.
수지 조성물 층의 건조는, 예를 들면, 가열 건조, 진공 건조 중 어느 것이라도 좋고, 이들을 조합하여 사용해도 좋다. 또한, 수지 조성물 층의 건조는 대기 분위기 하에서 행해도 좋고, 불활성 가스 분위기 하에서 행해도 좋다.
본 발명에 있어서는, 가열에 의해 수지 조성물 층을 건조하는 것이 바람직하고, 제1 방습층과 수지 조성물 층을 포함하고, 제1 방습층이 존재하는 측과는 반대측의 수지 조성물 층의 면이 노출된 적층 구조를 갖는 시트를 가열함으로써 수지 조성물 층을 건조하는 것이 더욱 바람직하다. 건조 온도, 건조 시간, 진공도 등의 건조 조건은, 수지 조성물 층에 포함되는 수분 함유량, 원하는 수분 함유량, 건조기의 종류 등에 따라 상이하다.
건조 온도는, 일반적으로는 80 내지 220℃의 범위에서 적절히 설정된다. 수지 조성물이 열경화성 수지 조성물인 경우에는, 바람직하게는 80 내지 150℃이다. 수지 조성물이 열가소성 수지 조성물이나 감압 접착성 수지 조성물인 경우에는, 바람직하게는 100 내지 180℃이다. 건조 시간은, 바람직하게는 1 내지 180분, 보다 바람직하게는 3 내지 150분, 더욱 바람직하게는 5 내지 120분이다. 여기서, 건조 온도란, 건조기에 의해 건조를 행하는 경우에는, 건조기 내의 온도를 의미하고, 가열기(예를 들면, 핫플레이트)에 의해 가열 건조를 행하는 경우에는, 가열기의 가열 부분의 온도를 의미한다.
수지 조성물 층의 건조는, 수지 조성물 바니시의 건조에 의한 수지 조성물 층의 형성과는 별도로 행해도 좋고, 수지 조성물 바니시의 건조에 의한 수지 조성물 층의 형성과 동시에 행해도 좋다. 건조 온도 및 건조 시간은 상기 범위와 동일하다.
진공 건조를 행하는 경우의 진공도는, 대기압보다 낮은 압력이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10 내지 100,000Pa, 보다 바람직하게는 10 내지 10,000Pa, 더욱 바람직하게는 10 내지 1,000Pa이다.
건조 후의 수지 조성물 층의 수분 농도(질량 분율)는, 낮을수록 바람직하고(이상적으로는 0ppm), 바람직하게는 1,500ppm 이하, 보다 바람직하게는 1,000ppm 이하, 더욱 바람직하게는 500ppm 이하, 더욱 바람직하게는 200ppm 이하 , 더욱 바람직하게는 100ppm 이하이다.
수지 조성물 층의 건조는, 공지된 건조기에 의해 행할 수 있다. 건조기는 배취식 건조기라도 좋고, 연속식 건조기라도 좋다. 건조기는, 건조 대상물에 고온의 물체를 접촉시키는 것이라도 좋고, 건조 대상물에 광선을 조사하는 것이라도 좋다. 전자로서는, 예를 들면, 열풍 순환로, 가열 반송 롤 등을 들 수 있다. 후자로서는, 예를 들면, 근적외선 조사로 등을 들 수 있다. 또한, 내부의 분위기를 저습도 분위기로 유지할 수 있는 용기(예를 들면 글로브 박스) 내에 가열기(예를 들면 핫플레이트)를 제공하고, 상기 가열기로 수지 조성물 바니시 또는 수지 조성물 층을 가열함으로써 건조를 행해도 좋다.
제2 방습층을 제공한 후에는, 실질적으로 수지 조성물 층의 건조가 곤란해지거나, 현저하게 건조 효율이 저하되기 때문에, 본 발명에서의 건조 종료시란, 건조 조작의 종료시 또는 제2 방습층을 제공했을 때를 의미한다. 또한, 예를 들면 연속식 건조기에 의해 건조하는 경우, 건조 조작의 종료시란, 건조되는 대상이 연속식 건조기 밖으로 나올 때를 의미한다. 또한, 예를 들면 핫플레이트 등의 가열기에 의해 건조하는 경우, 건조 조작의 종료시란, 가열의 종료시를 의미한다.
건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하는 양태에는, 「건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이」에 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하는 한, 상기 사이 이외(예를 들면, 건조 중)에도 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하는 양태 및 상기 사이 이외에는 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하지 않는 양태 모두가 포함된다.
건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공하는 양태에는, 이하의 양태가 포함된다:
(i) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지한 후에 건조 조작을 종료하고, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공하는 양태 및
(ii) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지한 후에도 건조 조작을 종료하지 않고, 저습도 분위기 하에서의 건조를 계속하면서, 제2 방습층을 제공하는 양태.
또한, 상기 (ii)의 양태에서는, 「건조 종료시」와 「제2 방습층을 제공했을 때」는 동일하다. 그러므로, 상기 (ii)의 양태에서는, 「건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에」=「건조 종료시」=「제2 방습층을 제공했을 때」이다.
수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공하는 양태로서는, 예를 들면,
(a) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서, 수지 조성물 층의 노출된 면에, 제2 방습층을 포함하는 필름 또는 제2 방습층을 첩합하는 양태,
(b) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서, 수지 조성물 층 위의 수분 투과층에, 제2 방습층을 포함하는 필름 또는 제2 방습층을 첩합하는 양태,
(c) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서, 수지 조성물 층의 노출된 면에 제2 방습층을 형성할 수 있는 전구물 층을 도포 등에 의해 형성하고, 가열 등의 처리를 가하여 제2 방습층을 형성하는 양태,
(d) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서, 수지 조성물 층 위의 수분 투과층에 제2 방습층을 형성할 수 있는 전구물 층을 도포 등에 의해 형성하고, 가열 등의 처리를 가하여 제2 방습층을 형성하는 양태,
(e) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서, 수지 조성물 층의 노출된 면에 배리어층을 형성하는 무기물을 증착하여 제2 방습층을 형성하는 양태,
(f) 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서, 수지 조성물 층 위의 수분 투과층에 배리어층을 형성하는 무기물을 증착하여 제2 방습층을 형성하는 양태를 들 수 있다.
이들 중에서, 조작의 간편성에서 상기 (a)의 양태가 바람직하다.
상기 (a) 내지 (d)의 양태는, 예를 들면, 수지 조성물 층의 건조를 행한 건조기 또는 상기 용기(예를 들면 글로브 박스) 내의 분위기를 저습도 분위기로 유지하면서, 상기 제2 방습층의 첩합 또는 방습성의 수지 조성물을 도포 및 건조를 행함으로써 실시할 수 있다.
상기 (e) 및 (f)의 양태는, 예를 들면, 건조기, 반송 기구를 갖는 접속 공간 및 증착 장치가 이러한 순서로 접속되고, 모든 공간이 감압 하(바람직하게는, 예를 들면 10-7(Torr) 이하)로 유지된 설비에 있어서, 건조기로 수지 조성물의 건조를 행한 후, 반송 기구에 의해 수지 조성물을 증착 장치로 이송하고, 증착 장치로 배리어층을 형성하는 방법에 의해 행할 수 있다.
저습도 분위기의 수분 농도(체적 분율)는 건조의 관점에서, 낮을수록 바람직하고(이상적으로는 0ppm), 바람직하게는 3,300ppm 이하, 보다 바람직하게는 2,000ppm 이하, 더욱 바람직하게는 1,000ppm 이하, 더욱 바람직하게는 500ppm 이하, 더욱 바람직하게는 200ppm 이하, 더욱 바람직하게는 100ppm 이하, 더욱 바람직하게는 50ppm 이하, 더욱 바람직하게는 10ppm 이하, 더욱 바람직하게는 5ppm 이하, 더욱 바람직하게는 1ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.5ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.1ppm 이하이다.
본 발명에 있어서, 제1 방습층과 수지 조성물 층을 포함하고, 제1 방습층이 존재하는 측과는 반대측의 수지 조성물 층의 면이 노출된 적층 구조를 갖는 시트를 가열함으로써 수지 조성물 층을 건조하고, 건조 종료시부터 제2 방습층을 포함하는 필름 또는 제2 방습층을 첩합할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서, 수지 조성물 층의 노출된 면에, 제2 방습층을 포함하는 필름 또는 제2 방습층을 첩합하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 의하면, 수지 조성물 층이 충분히 건조되고, 또한 보관시 등의 수지 조성물 층의 흡습을 방지할 수 있는 밀봉용 시트를 제조할 수 있다. 그러므로, 본 발명에 의해 얻어지는 밀봉용 시트는, 전자 디바이스(예를 들면, 유기 EL 디바이스, 태양 전지 등)의 밀봉에 유용하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 제한을 받는 것은 아니고, 상기·하기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당하게 변경을 가하여 실시하는 것도 물론 가능하며, 이들 모두는 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
필름
실시예 및 비교예에서 사용한 필름을 이하에 기재한다.
이형층 부착 PET 필름: 도요보사 제조 「E7004」(이형층 부착 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 이형층: 실리콘 이형층, 기재(PET 필름)의 두께: 38㎛, 수증기 투과도: 34g/m2/24hr)
방습 필름 1: 미츠비시쥬시사 제조 「테크배리어 HX」(배리어층 부착의 PET 필름, 배리어층: 실리카 증착막, 기재(PET 필름)의 두께: 12.5㎛, 수증기 투과도: 0.5g/m2/24hr)
방습 필름 2: 레이코사 제조 「베레알 UD」(배리어층 부착의 PET 필름, 배리어층: 실리카 증착막, 기재(PET 필름)의 두께: 50㎛, 수증기 투과도: 0.01g/m2/24hr)
제조예 1: 이형층 부착 방습 필름의 제조
이형층 부착 PET 필름의 이형층의 반대측의 PET 필름면과, 방습 필름 1의 배리어층의 반대측의 기재(PET 필름)면을 접착제로 첩합하여, 이형층 부착 PET 필름(이형층/PET 필름)/접착제층/방습 필름 1(PET 필름/배리어층)의 적층 구조를 갖는 이형층 부착 방습 필름을 제조하였다(이형층 부착 방습 필름 전체의 두께: 55㎛). 또한, 이형층 부착 방습 필름에 있어서, 방습 필름 1이 방습층에 대응한다.
제조예 2: 수지 조성물 바니시의 제조
사이클로헥산 환 함유 포화 탄화수소 수지(아라카와 카가쿠사 제조 「알콘 P125」)의 60질량% 스와졸 용액 130질량부에, 무수 말레산 변성 액상 폴리이소부틸렌(도호 카가쿠코교사 제조 「HV-300M」) 35질량부, 폴리부텐(JXTG 에네르기사 제조 「HV-1900」) 60질량부 및 반소성 하이드로탈사이트(쿄와 카가쿠코교사 제조 「DHT-4C」) 100질량부를 3개 롤로 분산시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물에, 글리시딜메타크릴레이트 변성 폴리프로필렌-폴리부텐 공중합체의 20질량% 스와졸 용액(세이코 PMC사 제조 「T-YP341」) 200질량부, 경화 촉진제(2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀) 0.5질량부 및 톨루엔 16질량부를 배합하고, 얻어진 혼합물을 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 올레핀계 수지 조성물 바니시를 얻었다.
제조예 3: 미건조된 밀봉용 시트의 제조
제조예 2에서 얻어진 수지 조성물 바니시를, 제조예 1에서 얻어진 이형층 부착 방습 필름의 이형층면에 다이코터로 균일하게 도포하고, 130℃에서 60분간 가열함으로써, 두께 20㎛의 수지 조성물 층을 갖는 밀봉용 시트를 얻었다(수지 조성물 층 중의 잔류 용매량: 약 1질량%). 이어서, 얻어진 밀봉용 시트의 수지 조성물 층과, 제조예 1에서 얻어진 이형층 부착 방습 필름의 이형층면이 접촉하도록, 이들을 첩합하면서 밀봉용 시트를 롤 형상으로 권취했다. 롤 형상의 밀봉용 시트를 40mm×80mm로 절단하여 미건조된 밀봉용 시트를 제조하였다. 미건조된 밀봉용 시트는, 일시적 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다.
제조예 4: 점착층 부착 방습 필름의 제조
방습 필름 2의 배리어층면에 폴리올레핀계 점착 필름(두께 10㎛)을 접착시켜, 방습 필름 2(기재/배리어층)/점착층의 적층 구조를 갖는 점착층 부착 방습 필름을 제조하였다.
실시예 1
수분 농도(체적 분율)를 0.1ppm 미만(장치의 검출 한계 0.1ppm)으로 한 질소 글러브 박스 내에 핫플레이트(150℃)를 준비하였다. 제조예 3에서 얻어진 미건조된 밀봉용 시트로부터 이형층 부착 방습 필름(즉, 일시적 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층의 적층 구조를 갖는 필름)을 제거한 시트(즉, 수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖는 시트)를, 핫플레이트 위에서 수지 조성물 층을 위로 하여 30분간 가열함으로써, 수지 조성물 층을 건조하였다(얻어진 시트를 이하 「건조한 미완성 시트」라고 약칭한다). 가열 정지로부터 10분간 경과한 후, 그대로 글러브 박스 내에서, 건조한 미완성 시트의 수지 조성물 층에, 제조예 1에서 얻어진 이형층 부착 방습 필름(즉, 제2 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층의 적층 구조를 갖는 필름)을, 60℃로 가온한 고무 롤러에 의해 0.3MPa 이상의 압력으로 가압함으로써 첩합하여, 밀봉용 시트를 제조하였다. 얻어진 밀봉용 시트는, 제2 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다.
실시예 2
제조예 3에서 얻어진 미건조된 밀봉용 시트로부터 이형층 부착 방습 필름(즉, 일시적 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층의 적층 구조를 갖는 필름)을 제거한 시트(즉, 수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖는 시트)를, 온도 150℃의 열풍 건조로 내에서 수지 조성물 층을 위로 하여 건조하였다. 이어서, 제조예 1에서 얻어진 이형층 부착 방습 필름(즉, 제2 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층의 적층 구조를 갖는 필름)과, 건조한 수지 조성물 층을 갖는 시트를, 1,013hPa에서, 또한 25℃에서의 상대 습도 6%RH(수분 농도(체적 분율): 1,800ppm)이며, 또한 온도가 30℃로 조정된 박스 내에 있는 롤 라미네이터로 반송하고, 수지 조성물 층에, 상기 제조예 1에서 얻어진 이형층 부착 방습 필름을, 60℃로 가온한 고무 롤러에 의해 0.3MPa 이상의 압력으로 가압함으로써 첩합하여, 밀봉용 시트를 제조하였다. 얻어진 밀봉용 시트는, 제2 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다.
실시예 3
수분 농도(체적 분율)를 0.1ppm 미만(장치의 검출 한계 0.1ppm)으로 한 질소 글러브 박스 내에 150℃ 핫플레이트를 준비하였다. 제조예 3에서 얻어진 미건조된 밀봉용 시트로부터 이형층 부착 방습 필름(즉, 일시적 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층의 적층 구조를 갖는 필름)을 제거한 후, 수지 조성물면에 이형층 부착 PET 필름(수증기 투과도: 34g/m2/24hr, 수분 투과층으로서 사용)을 핫플레이트 위에서 고무 롤러에 의해 0.3MPa 이상의 압력으로 가압하고, 기포 등의 결함이 발생하지 않도록 첩합하여, 이형층 부착 PET 필름과, 수지 조성물 층과, 이형층 부착 방습 필름을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 제조하였다. 보다 상세하게는, 얻어진 시트는, PET 필름/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다. 상기 시트를, 이형층 부착 PET 필름(즉, PET 필름/이형층의 적층 구조를 갖는 필름)을 위로 하여 30분간 가열함으로써, 수지 조성물 층을 건조하였다. 가열 정지로부터 10분간 경과한 후, 그대로 글로브 박스 내에서, 이형층 부착 PET 필름과, 건조한 수지 조성물 층과, 이형층 부착 방습 필름을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 갖는 시트의 이형층 부착 PET 필름에, 제조예 4에서 제조한 점착층 부착 방습 필름(즉, 제2 방습층(방습 필름 2)/점착층의 적층 구조를 갖는 필름)의 점착층측을, 60℃로 가온한 고무 롤러에 의해 0.3MPa 이상의 압력으로 가압함으로써 첩합하여, 점착층 부착 방습 필름과, 이형층 부착 PET 필름과, 수지 조성물 층과, 이형층 부착 방습 필름을, 이러한 순서로 포함되는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트를 제조하였다. 보다 상세하게는, 얻어진 밀봉용 시트는, 제2 방습층(방습 필름 2)/점착층/PET 필름/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다.
비교예 1
실시예 1과 동일하게 하여 얻어진, 건조한 미완성 시트를, 수지 조성물이 노출된 상태로 상기 시트를 25℃에서, 또한 40%RH(수분 농도(체적 분율): 12,500ppm)의 대기 분위기 하에 10분간 방치하고, 이어서, 상기 시트의 수지 조성물 층에, 제조예 1에서 얻어진 이형층 부착 방습 필름을, 60℃로 가온한 고무 롤러에 의해 0.3MPa 이상의 압력으로 가압함으로써 첩합하여, 밀봉용 시트를 제조하였다. 얻어진 밀봉용 시트는, 제2 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다.
비교예 2
제조예 1에서 얻어진 이형층 부착 방습 필름 대신에, 이형층 부착 PET 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 밀봉용 시트를 제조하였다. 얻어진 밀봉용 시트는, 비방습층(PET 필름)/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다.
비교예 3
제조예 3에서 얻어진 미건조된 밀봉용 시트로부터 「일시적 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층」 부분을 제거하지 않고, 상기 일시적 방습층을 제2 방습층으로서 사용하고, 실시예 1과 동일한 건조 조건(질소 글러브 박스 내(수분 농도(체적 분율): 0.1ppm 미만)의 핫플레이트(150℃)로 제1 방습층을 핫플레이트측으로 하여 30분간 가열 건조)으로 건조하여, 밀봉용 시트를 제조하였다. 얻어진 밀봉용 시트는, 제2 방습층(방습 필름 1)/접착제층/PET 필름/이형층/수지 조성물 층/이형층/PET 필름/접착제층/제1 방습층(방습 필름 1)의 적층 구조를 갖고 있었다.
<밀봉용 시트의 수지 조성물 층의 평가>
실시예 1 및 2 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 밀봉용 시트의, 제조 직후의 수지 조성물 층의 수분 농도(질량 분율)(이하, 「제조 직후의 수분 농도(질량 분율)」라고 기재한다) 및 25℃ 및 40% RH의 분위기 하에 24시간 정치한 후의 수지 조성물 층의 수분 농도(질량 분율)(이하, 「정치 후의 수분 농도(질량 분율)」라고 기재한다)를, 이하의 방법에 의해 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
수분 농도(체적 분율)를 0.1ppm 미만(장치의 검출 한계 0.1ppm)으로 한 질소 글러브 박스 내에서, 밀봉용 시트로부터 수지 조성물 층을 취출하였다. 상기 수지 조성물 층을 적당한 크기로 접어서 샘플을 조제하여, 이의 중량을 계측하였다. 이어서 수분이 있는 공간과의 접촉을 방지하면서, 칼 피셔 수분 측정 장치(미츠비시 카가쿠 애널리텍사 제조 「미량 수분 측정 장치 CA-200」)의 기화통에 샘플을 투입하고, 130℃로 가열하였다. 가열 개시 직후부터 매초 수분 검지량 0.15㎍/초 미만이 될 때까지 집계된 총 기화 수분량과 샘플의 중량으로부터, 샘플(즉, 수지 조성물 층)의 수분 농도(질량 분율)(ppm)를 산출하였다. 500ppm 이하의 수분 농도(질량 분율)를 ○, 500ppm을 초과하는 수분 농도(질량 분율)를 ×로 평가하였다.
Figure pct00001
실시예 1 내지 3에서 얻어진 밀봉용 시트는, 제조 직후의 수분 농도(질량 분율) 및 정치 후의 수분 농도(질량 분율)가 모두 충분히 낮았다. 한편, 수분 농도가 높은 분위기에서 제2 방습층을 포함하는 필름을 첩합한 비교예 1에서는 제조 직후의 수분 농도(질량 분율)가 높았다. 또한, 제2 방습층 대신에 비방습층을 사용한 비교예 2에서는, 정치 후의 수분 농도(질량 분율)가 높았다. 또한, 일시적 방습층을 붙인 채로 건조한 비교예 3에서는, 제조 직후의 수분 농도(질량 분율)가 높았다.
또한, 비교예 1에서는 제2 방습층을 형성할 때, 이형층 부착 방습 필름에 부착되어 있던 수분이 수지 조성물 층으로 이행했기 때문에, 정치 후의 수지 조성물 층의 수분 농도가 상승하였다고 생각된다.
또한, 비교예 3에서 제조 직후의 수분 농도가 높았던 것은, 건조시에, 수지 조성물 층으로부터 이형층 부착 방습 필름(즉, 제2 방습층(방습 필름 1)/접착제층/ PET 필름/이형층의 적층 구조를 갖는 필름)으로 수분이 이행하고, 정치 중에 그 수분이 다시 수지 조성물 층으로 이행했기 때문이라고 생각된다.
본 발명에 의해 얻어지는 밀봉용 시트는, 전자 디바이스(예를 들면, 유기 EL 디바이스, 센서 디바이스, 태양 전지 등)의 밀봉에 유용하다.
본 출원은, 일본에서 출원된 일본특허출원 제2019-180593호를 기초로 하고 있고, 이의 내용은 본원 명세서에 모두 포함된다.

Claims (9)

  1. 제1 방습층과, 수지 조성물 층과, 제2 방습층을, 이러한 순서로 포함하는 적층 구조를 갖는 밀봉용 시트의 제조방법으로서, 제2 방습층이 없는 상태로 수지 조성물 층을 건조하고, 건조 종료시부터 제2 방습층을 제공할 때까지의 사이에, 수지 조성물 층을 저습도 분위기 하에 유지하면서 제2 방습층을 제공하는 것을 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 방습층 및 제2 방습층의 수증기 투과도가, 각각 독립적으로, 0 내지 5(g/m2/24hr)인, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저습도 분위기의 수분 농도(체적 분율)가, 3,300ppm 이하인, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 가열에 의해 수지 조성물 층을 건조하는, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 제1 방습층과 수지 조성물 층을 포함하고, 제1 방습층이 존재하는 측과는 반대측의 수지 조성물 층의 면이 노출된 적층 구조를 갖는 시트를 가열함으로써 수지 조성물 층을 건조하는, 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 건조 온도가 80 내지 220℃인, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 수지 조성물 층이 반소성 하이드로탈사이트 및/또는 소성 하이드로탈사이트를 포함하는, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 밀봉용 시트가 전자 디바이스의 밀봉에 사용되는 시트인, 방법.
  9. 제8항에 있어서, 전자 디바이스가 유기 EL 디바이스 또는 태양 전지인, 방법.
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