CN114450159A - 密封用片材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种密封用片材的制造方法，该密封用片材具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、和第二防湿层的叠层结构，其中，该方法包括：在不存在第二防湿层的状态下对树脂组合物层进行干燥，接着，从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层。

Description

密封用片材的制造方法
技术领域
本发明涉及可用于电子器件的密封的密封用片材的制造方法。
背景技术
为了保护对不耐水分的电子器件(例如，有机EL(Electroluminescence)器件、太阳能电池等)不受水分影响，使用具有树脂组合物层的密封用片材进行电子器件的密封。
另一方面，密封用片材的树脂组合物层中含水分的情况下，有时难以充分进行电子器件的保护。例如，专利文献1中，提出了为了抑制保管时的树脂组合物层的吸湿而具有第一防湿性膜、树脂组合物层和第二防湿性膜的密封用片材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2018/181426A1。
发明内容
发明所要解决的技术问题
如果是如专利文献1所记载的具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、和第二防湿层的叠层结构的密封用片材，则可防止密封用片材的保管时、运送时等的树脂组合物层的吸湿。但是，即使防止了保管时的树脂组合物层的吸湿，在制造密封用片材时，树脂组合物层中含水分的情况下，也可能会因其内部的水分而加速电子器件的劣化。此外，具有所述叠层结构的密封用片材的情况下，即使试图通过干燥机除去树脂组合物层的水分，由于第一防湿层和第二防湿层妨碍水分自树脂组合物层的移动，也难以有效地使树脂组合物层干燥。
本发明是着眼于如上所述的情况而完成，其目的在于制造树脂组合物层被充分干燥，且可防止保管时等的树脂组合物层的吸湿的密封用片材。
解决技术问题所采用的技术方案
可实现上述目的的本发明如下所述；
[1]一种密封用片材的制造方法，该密封用片材具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、和第二防湿层的叠层结构，其中，该方法包括：在不存在第二防湿层的状态下对树脂组合物层进行干燥，从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层；
[2]根据上述[1]所述的方法，其中，第一防湿层和第二防湿层的水蒸气透过率各自独立为0～5(g/m2/24hr)；
[3]根据上述[1]或[2]所述的方法，其中，低湿度氛围的水分浓度(体积分数)为3300ppm以下；
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的方法，其中，通过加热来干燥树脂组合物层；
[5]根据上述[4]所述的方法，其中，通过对具有叠层结构的片材进行加热来干燥树脂组合物层，所述叠层结构包含第一防湿层和树脂组合物层、且与第一防湿层所在侧相反一侧的树脂组合物层的表面露出；
[6]根据上述[4]或[5]所述的方法，其中，干燥温度为80～220℃；
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的方法，其中，树脂组合物层包含半煅烧水滑石和/或煅烧水滑石；
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的方法，其中，密封用片材是用于密封电子器件的片材；
[9]根据上述[8]所述的方法，其中，电子器件为有机EL器件或太阳能电池。
发明的效果
根据本发明，可制造树脂组合物层被充分干燥，且可防止保管时等的树脂组合物层的吸湿的密封用片材。
具体实施方式
按照本发明制造的密封用片材具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、和第二防湿层的叠层结构。通过这样的叠层结构，可防止在保管时等的树脂组合物层的吸湿。第一防湿层与第二防湿层可相同，也可不同。此外，密封用片材可在各层之间包含与第一防湿层、树脂组合物层和第二防湿层不同的层(例如，脱模层、粘接剂层)，也可作为外层包含不同的层。
第一防湿层和第二防湿层的水蒸气透过率(water vapour transmission rate，以下也简称为“WVTR”)各自独立较好是5(g/m2/24hr)以下，更好是2(g/m2/24hr)以下，进一步更好是1.5(g/m2/24hr)以下，再更好是1(g/m2/24hr)，再进一步更好是0.1(g/m2/24hr)，特别好是0.05(g/m2/24hr)以下。对第一防湿层和第二防湿层的水蒸气透过率的下限无特别限定，第一防湿层和第二防湿层的水蒸气透过率各自独立为例如0(g/m2/24hr)以上。
从维持密封用片材的高防湿性的观点来看，较好是第一防湿层和第二防湿层的WVTR为较低值。另一方面，用密封用片材来密封电子器件等的情况下，一方的防湿层在密封前被除去、废弃。因此，从成本上的观点来看，在密封前被除去的防湿层可使用WVTR相对较高、较廉价的防湿性膜，不被除去的防湿性可使用WVTR相对较低的防湿性膜。例如，在密封前被除去的防湿层可使用WVTR为0.1(g/m2/24hr)以上的防湿性膜，不被除去的防湿性可使用WVTR低于0.1(g/m2/24hr)的防湿性膜。即，可采用本发明中的密封用片材的第一防湿层和第二防湿层中的任一方的防湿层的WVTR相对较高(例如，0.1(g/m2/24hr)以上)、任一方的防湿层的WVTR相对较低(例如，低于0.1(g/m2/24hr))的构成。
第一防湿层和第二防湿层的水蒸气透过率可如下进行测定。首先，制作由防湿层冲裁为60mmφ的试片。按照JIS Z 0208：1976，在透过面积2.826×10-3m2(60mmφ)的铝制透湿杯中称取氯化钙7.5g，在该透湿杯中安装试片。放入氯化钙，用精密天平测定安装有试片的透湿杯的初始质量。接着，在温度40℃及湿度90％RH的恒温试验室中将前述透湿杯静置24小时后，放入氯化钙，用精密天平测定安装有试片的透湿杯的透湿后的质量。将质量增加量(＝透湿后的质量-初始质量)作为水蒸气的透过量，由水蒸气的透过量、透过面积及静置时间算出水蒸气透过率(g/m2/24hr)。第一防湿层和第二防湿层的水蒸气透过率可从密封膜分离防湿层进行测定，也可对用于防湿层的防湿膜的水蒸气透过率进行测定。
第一防湿层与第二防湿层的结构均可为单层结构，也可为叠层结构。第一防湿层与第二防湿层的结构较好是具有阻隔层和基材的叠层结构。在此，基材是指所述叠层结构中除阻隔层以外的部分。防湿层可通过具有阻隔层和基材的防湿膜形成。
构成防湿层或防湿膜的基材的结构可为单层结构，也可为叠层结构。作为构成防湿层的基材，可举出例如聚乙烯、聚丙烯(PP)等聚烯烃，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯，聚碳酸酯(PC)，聚酰亚胺(PI)，环烯烃聚合物(COP)、聚氯乙烯等的塑料膜。塑料膜可仅使用1种，也可并用2种以上。基材较好是聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、环烯烃聚合物膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜或聚碳酸酯膜，更好是聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或环烯烃聚合物膜。基材的厚度(基材为叠层膜时为其整体的厚度)较好是5～150μm，更好是6～100μm，进一步更好是12～75μm。
作为构成防湿层或防湿膜的阻隔层，可举出例如金属箔(例如，铝箔)、二氧化硅蒸镀膜、氮化硅膜、氧化硅膜等无机膜。阻隔层可由多个无机膜的多层(例如，金属箔和二氧化硅蒸镀膜)构成。此外，阻隔层可由有机物和无机物构成，也可以是有机层和无机膜的复合多层。阻隔层的厚度较好是0.01～100μm，更好是0.05～50μm，进一步更好是0.05～30μm。
作为防湿层，可使用市售的防湿膜。作为市售品，可举出例如：株式会社可乐丽制“KURARISTER CI”、三菱树脂株式会社制“TECHBARRIER HX”、“TECHBARRIER LX”和“TECHBARRIER L”、大日本印刷株式会社制“IB-PET-PXB”、凸版印刷株式会社制“GL,GX系列”、东洋铝株式会社制“带PET的AL1N30”、三菱树脂株式会社制“X-BARRIER”等。
本发明的一个优选的形态中，密封用片材具有依序包含第一防湿层、第一脱模层、树脂组合物层、和第二防湿层，且第一脱模层与树脂组合物层接触的叠层结构。本发明的另一个优选的形态中，密封用片材具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、第二脱模层、和第二防湿层，且树脂组合物层与第二脱模层接触的叠层结构。本发明的一个更优选的形态中，密封用片材具有依序包含第一防湿层、第一脱模层、树脂组合物层、第二脱模层、和第二防湿层，第一脱模层与树脂组合物层接触，且树脂组合物层与第二脱模层接触的叠层结构。
作为形成脱模层的脱模剂，可举出例如有机硅类脱模剂、醇酸类脱模剂、氟类脱模剂、烯烃类脱模剂等。脱模层较好是由有机硅类脱模剂或醇酸类脱模剂形成。脱模层的厚度较好是0.05～1μm，更好是0.05～0.5μm，进一步更好是0.05～0.1μm。
本发明中，对树脂组合物层无特别限定，可使用公知的树脂组合物形成树脂组合物层。为了良好地密封有机EL器件等，树脂组合物层较好是包含烯烃类树脂和/或环氧树脂。对烯烃类树脂和环氧树脂无特别限定，可使用公知的树脂(例如，WO2018/181426A1中记载的树脂)。
烯烃类树脂的量无特别限定。从良好的涂布性等的观点来看，使用烯烃类树脂的情况下，相对于树脂组合物层整体(即，相对于树脂组合物的不挥发成分整体)，其量较好是80质量％以下，更好是75质量％以下，进一步更好是70质量％以下，再更好是60质量％以下，再进一步更好是55质量％以下，特别好是50质量％以下。另一方面，从使防湿性提高、也使透明性提高的观点来看，相对于树脂组合物层整体(即，相对于树脂组合物的不挥发成分整体)，烯烃类树脂的量较好是1质量％以上，更好是3质量％以上，进一步更好是5质量％以上，再更好是7质量％以上，再进一步更好是10质量％以上，特别好是20质量％以上，最好是30质量％以上。
环氧树脂的量无特别限定。使用环氧树脂的情况下，相对于树脂组合物层整体(即，相对于树脂组合物的不挥发成分整体)，其量较好是10～80质量％，更好是15～75质量％，进一步更好是20～70质量％。
从本发明的密封用片材的水分阻隔性的观点来看，树脂组合物层较好是包含半煅烧水滑石和/或煅烧水滑石，更好是包含半煅烧水滑石。半煅烧水滑石和煅烧水滑石均可仅使用1种，也可并用2种以上。
具有包含未煅烧水滑石和/或煅烧水滑石的树脂组合物层的密封用片材，可发挥高水分阻隔性，由于半煅烧水滑石和煅烧水滑石具有吸湿性，因此树脂组合物层的吸湿增大。但是，根据本发明，制造时可使树脂组合物层充分干燥，且所获得的密封用片材利用第一防湿层和第二防湿层可防止保管时等的树脂组合物层的吸湿。因此，本发明适合于具有包含半煅烧水滑石和/或煅烧水滑石的树脂组合物层的密封用片材的制造。
水滑石可分类为未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石。
未煅烧水滑石例如为以天然水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)为代表的具有层状晶体结构的金属氢氧化物，例如由作为基本骨架的层[Mg1-XAlX(OH)2]X+和中间层[(CO3)X/2·mH2O]X-形成。本发明中的未煅烧水滑石为包括合成水滑石等的类水滑石化合物的概念。作为类水滑石化合物，可举出例如以下述式(I)及下述式(II)表示的化合物。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+·[(An-)x/n·mH2O]x- (I)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价金属离子，M3+表示Al3+、Fe3+等3价金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价阴离子，0＜x＜1，0≤m＜1，n为正数。)
式(I)中，M2+较好是Mg2+，M3+较好是Al3+，An-较好是CO3 2-。
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z·mH2O (II)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价阴离子，x为2以上的正数，z为2以下的正数，m为正数，n为正数。)
式(II)中，M2+较好是Mg2+，An-较好是CO3 2-。
半煅烧水滑石是指对未煅烧水滑石进行煅烧而得的具有层间水的量减少或消失的层状晶体结构的金属氢氧化物。如果使用组成式进行说明，“层间水”是指上述的未煅烧的天然水滑石及类水滑石化合物的组成式中记载的“H2O”。
另一方面，煅烧水滑石是指对未煅烧水滑石或半煅烧水滑石进行煅烧而得的、不仅层间水消失且羟基也因缩合脱水而消失的具有非晶态结构的金属氧化物。
未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过饱和吸水率进行区分。半煅烧水滑石的饱和吸水率为1质量％以上且低于20质量％。另一方面，未煅烧水滑石的饱和吸水率低于1质量％，煅烧水滑石的饱和吸水率为20质量％以上。
本发明中的“饱和吸水率”是指：用天平称取1.5g未煅烧水滑石、半煅烧水滑石或煅烧水滑石，测定初始质量后，在大气压下，在已设定为60℃、90％RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制SH-222)中静置200小时，该静置200小时后的质量相对于初始质量的质量增加率，可由下述式(i)求出：
饱和吸水率(质量％)＝100×(吸湿后的质量-初始质量)/初始质量 (i)。
半煅烧水滑石的饱和吸水率较好是3质量％以上且低于20质量％，更好是5质量％以上且低于20质量％。
此外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过利用热重分析测定的热重量减少率来区分。半煅烧水滑石的280℃时的热重量减少率低于15质量％，并且其380℃时的热重量减少率为12质量％以上。另一方面，未煅烧水滑石的280℃时的热重量减少率为15质量％以上，煅烧水滑石的380℃时的热重量减少率低于12质量％。
对于热重分析而言，使用日立High-Tech Science公司制TG/DTAEXSTAR6300，称量5mg水滑石至铝制的样品盘中，在不加盖而开放的状态下，在氮气流量为200mL/分钟的氛围下，从30℃至550℃以升温速度10℃/分钟的条件进行。热重量减少率可通过下述式(ii)求出：
热重量减少率(质量％)＝100×(加热前的质量-达到规定温度时的质量)/加热前的质量(ii)。
此外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据以粉末X射线衍射所测定的峰及相对强度比来区分。对于半煅烧水滑石而言，利用粉末X射线衍射，在2θ为8～18°附近，显示分裂成两个的峰，或通过两个峰的合成而显示具有肩峰的峰，在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(＝低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(＝高角度侧衍射强度)的相对强度比(低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)为0.001～1,000。另一方面，未煅烧水滑石在8～18°附近只具有一个峰，或者在低角度侧出现的峰或肩峰与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度的相对强度比落在前述的范围外。煅烧水滑石在8°～18°的区域内不具有特征峰，在43°处具有特征峰。对于粉末X射线衍射测定而言，利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制，Empyrean)，在对阴极为CuKα
Figure BDA0003570559190000061
电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/s、测定衍射角范围(2θ)为5.0131～79.9711°的条件下进行。峰值搜索(peak search)可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能，在“最小显著度为0.50、最小峰尖(Peak Tip)为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。
半煅烧水滑石和煅烧水滑石的BET比表面积均较好是1～250m2/g，，更好是5～200m2/g。它们的BET比表面积可根据BET法使用比表面积测定装置(Macsorb HM 1210型，MOUNTECH株式会社制)使氮气吸附于试样表面，用BET多点法算出。
半煅烧水滑石和煅烧水滑石的粒径均较好是1～1000nm，更好是10～800nm。它们的平均粒径是通过激光衍射散射式粒度分布测定(JIS Z 8825)以体积基准制成粒度分布时的该粒度分布的中值粒径。
半煅烧水滑石和半煅烧水滑石均可使用通过表面处理剂进行了表面处理的物质。对用于表面处理的表面处理剂无特别限定，可使用公知的表面处理剂(例如，WO2018/181426A1中记载的表面处理剂)。
对半煅烧水滑石的量无特别限定。从密封用片材的水分阻隔性的观点来看，使用半煅烧水滑石的情况下，相对于树脂组合物层整体(即，相对于树脂组合物的不挥发成分整体)，其量较好是3～80质量％，更好是5～75质量％，进一步更好是10～70质量％。
作为半煅烧水滑石，可举出例如“DHT-4C”(协和化学工业株式会社制，粒径:400nm)、“DHT-4A-2”(协和化学工业株式会社制，粒径:400nm)等。另一方面，作为煅烧水滑石，可举出例如“KW-2200”(协和化学工业株式会社制，粒径:400nm)等，作为未煅烧水滑石，可举出例如“DHT-4A”(协和化学工业株式会社制，粒径:400nm)等。
树脂组合物层可包含与上述的烯烃类树脂、环氧树脂和半煅烧水滑石不同的其他成分。对其他成分无特别限定，可使用作为密封用的树脂组合物的成分公知的成分(例如，WO2018/181426A1中记载的成分)。
树脂组合物层的厚度较好是3～75μm，更好是3～50μm，进一步更好5～50μm。
具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、和第二防湿层的叠层结构的密封用片材例如可通过以下方式制造：将树脂组合物清漆涂布于第一防湿层并干燥，形成树脂组合物层，在所得的树脂组合物层上贴合第二防湿层。为了贴合第二防湿层，可使用粘接剂。
具有依序包含第一防湿层、第一脱模层、树脂组合物层、第二脱模层、和第二防湿层，第一脱模层与树脂组合物层接触，且树脂组合物层与第二脱模层接触的叠层结构的密封用片材例如可通过以下方式制造：将树脂组合物清漆涂布于具有第一脱模层/第一防湿层这样的结构的叠层物的第一脱模层并干燥，形成树脂组合物层，在所得的树脂组合物层上以树脂组合物层与第二脱模层接触的方式贴合具有第二脱模层/第二防湿层这样的结构的叠层物。具有依序包含第一防湿层、第一脱模层、树脂组合物层、和第二防湿层，且第一脱模层与树脂组合物层接触的叠层结构的密封用片材、以及具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、第二脱模层、和第二防湿层，且树脂组合物层与第二脱模层接触的叠层结构的密封用片材也可同样地制造。
作为具有脱模层/防湿层这样的结构的叠层物，可使用市售品(例如，带脱模层的防湿膜)。此外，也可将脱模剂涂布于防湿层并干燥，制造具有脱模层/防湿层这样的结构的叠层物。
树脂组合物清漆可通过将树脂组合物的成分和有机溶剂用混炼辊或旋转混合机等进行混合来制造。树脂组合物清漆的不挥发成分较好是20～80质量％，更好是30～70质量％。
作为有机溶剂，可举出例如：丙酮、甲基乙基酮(MEK)、环己酮等酮类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯类；溶纤剂、丁基卡必醇等卡必醇类；甲苯、二甲苯等芳香族烃类；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等；溶剂石脑油等芳香族类混合溶剂。此外，作为芳香族类混合溶剂的商品，可举出例如“Swasol(スワゾール)”(丸善石油株式会社制)、“Ipzole(イプゾール)”(出光兴产株式会社制)。有机溶剂可仅使用1种，也可并用2种以上。
本发明的特征在于，在不存在第二防湿层的状态下对树脂组合物层进行干燥，从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层。通过该特征，可防止制造时的树脂组合物层的吸湿，制造包含被充分干燥的树脂组合物层的密封用片材。
树脂组合物层的干燥可与基于树脂组合物清漆的干燥的树脂组合物层的形成同时进行。即，可通过一道工序进行基于树脂组合物清漆的干燥的树脂组合物层的形成和干燥，从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层。
树脂组合物层的干燥可与基于树脂组合物清漆的干燥的树脂组合物层的形成分开进行。即，除了通过树脂组合物清漆的干燥来形成树脂组合物层的工序之外，还可分开进行干燥所形成的树脂组合物层的工序，从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层。应予说明，在不连续进行形成树脂组合物层的工序、和干燥树脂组合物层的工序的情况下，为了防止在树脂组合物层附着垃圾等，可先在树脂组合物层上设置覆盖膜，在干燥工序前剥离覆盖膜，或者在覆盖膜具有充分的水分透过性的情况下(相当于后文揭示的水分透过层的情况下)，可直接干燥。
在不存在第二防湿层的状态下干燥树脂组合物层的形态，包括：
(1)在树脂组合物层的至少一个表面露出的状态下干燥树脂组合物层的形态，以及
(2)在用水分透过层覆盖树脂组合物层的至少一个表面的状态下干燥树脂组合物层的形态。从干燥效率的观点来看，较好是上述(1)的形态，但从抑制垃圾等附着于树脂组合物层的观点来看，较好是上述(2)的形态。树脂组合物层的露出的表面或用水分透过层覆盖的表面的相反一侧的表面，可以露出，此外也可以用其他层(例如，第一防湿层)覆盖。
作为用作水分透过层的膜、片材，可举出例如多孔质聚烯烃膜、低结晶性聚烯烃膜等。只要具有一定的水分透过性，就可以使用上述的塑料膜，也可以使用作为透气性膜、透湿片材等市售的膜和片材。水分透过层的水蒸气透过率较好是10(g/m2/24hr)以上，更好是30(g/m2/24hr)以上，进一步更好是50(g/m2/24hr)以上，特别好是100(g/m2/24hr)以上，最好是150(g/m2/24hr)以上。其上限无特别限定，例如为20000(g/m2/24hr)。水分透过层的厚度较好是1～200μm，更好是1～75μm，进一步更好是1～25μm。
树脂组合物层的干燥例如可通过加热干燥、真空干燥中的任一种进行，也可将它们组合使用。此外，树脂组合物层的干燥可在大气氛围下进行，也可在惰性气体氛围下进行。
本发明中，较好是通过加热来干燥树脂组合物层，更好是通过对具有叠层结构的片材进行加热来干燥树脂组合物层，所述叠层结构包含第一防湿层和树脂组合物层、且与第一防湿层所在侧相反一侧的树脂组合物层的表面露出。干燥温度、干燥时间、真空度等干燥条件根据树脂组合物层所含的水分含量、所期望的水分含量、干燥机的种类等而不同。
干燥温度一般在80～220℃的范围内适当设定。树脂组合物为热固性树脂组合物的情况下，较好是80～150℃。树脂组合物为热塑性树脂或压敏粘接性树脂组合物的情况下，较好是100～180℃。干燥时间较好是1～180分钟，更好是3～150分钟，进一步更好是5～120分钟。在此，对于干燥温度而言，在通过干燥机进行干燥的情况下，是指干燥机内的温度，在通过加热机(例如，加热板)进行加热干燥的情况下，是指加热机的加热部分的温度。
对于树脂组合物层的干燥而言，可与基于树脂组合物清漆的干燥的树脂组合物层的形成分开进行，也可与基于树脂组合物清漆的干燥的树脂组合物层的形成同时进行。干燥温度和干燥时间与上述范围相同。
进行真空干燥时的真空度只要是低于大气压的压力，就无特别限定，较好是10～100000Pa，更好是10～10000Pa，进一步更好是10～1000Pa。
干燥后的树脂组合物层的水分浓度(质量分数)越低越好(理想为0ppm)，较好是1500ppm以下，更好是1000ppm以下，进一步更好是500ppm以下，进一步更好是200ppm以下，进一步更好是100ppm以下。
树脂组合物层的干燥可通过公知的干燥机进行。干燥机可以是分批式干燥机，也可以是连续式干燥机。干燥机可以是使高温的物体与干燥对象物接触的干燥机，也可以是对干燥对象物照射光线的干燥机。作为前者，可举出例如热风循环炉、加热搬运辊等。作为后者，可举出例如近红外线照射炉等。此外，也可通过下述方式进行干燥：在可将内部的氛围保持为低湿度氛围的容器(例如，手套箱)内设置加热机(例如，加热板)，用该加热机对树脂组合物清漆或树脂组合物层进行加热。
设置第二防湿层后，实质上，树脂组合物层的干燥变得困难，或者干燥效率显著降低，因此本发明中的干燥结束时是指干燥操作结束时或设置了第二防湿层时。此外，例如通过连续式干燥机进行干燥的情况下，干燥操作结束时是指所干燥的对象被送出连续式干燥机外时。此外，例如通过加热板等加热机进行干燥的情况下，干燥操作结束时是指加热结束时。
从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，将树脂组合物层保持于低湿度氛围下的形态中，只要“从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内”将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，就可包括除该期间以外(例如，干燥中)也将树脂组合物层保持于低湿度氛围下的形态、以及除该期间以外未将树脂组合物层保持于低湿度氛围下的形态这两者。
从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层的形态包括以下的形态：
(i)在将树脂组合物层保持于低湿度氛围下之后，结束干燥操作，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层的形态；以及
(ii)在将树脂组合物层保持于低湿度氛围下之后，也不结束干燥操作，一边继续在低湿度氛围下的干燥，一边设置第二防湿层的形态。
应予说明，上述(ii)的形态中，“干燥结束时”与“设置了第二防湿层时”相同。因此，上述(ii)的形态中，“从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内”＝“干燥结束时”＝“设置了第二防湿层时”。
作为一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层的形态，可举出例如以下的形态：
(a)一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边在树脂组合物层的露出的表面贴合包含第二防湿层的膜或第二防湿层的形态；
(b)一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边在树脂组合物层上的水分透过层贴合包含第二防湿层的膜或第二防湿层的形态；
(c)一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边在树脂组合物层的露出的表面通过涂布等形成可形成第二防湿层的前体层，施加加热等处理而形成第二防湿层的形态；
(d)一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边在树脂组合物层上的水分透过层通过涂布等形成可形成第二防湿层的前体层，施加加热等处理而形成第二防湿层的形态；
(e)一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边在树脂组合物层的露出的表面蒸镀形成阻隔层的无机物而形成第二防湿层的形态；
(f)一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边在树脂组合物层上的水分透过层蒸镀形成阻隔层的无机物而形成第二防湿层的形态。
其中，从操作的简便性来看，较好是上述(a)的形态。
上述(a)～(d)的形态例如可通过下述方式实施：一边将进行了树脂组合物层的干燥的干燥机或上述的容器(例如，手套箱)内的氛围保持于低湿度氛围，一边进行上述的第二防湿层的贴合、或者防湿性的树脂组合物的涂布和干燥。
上述(e)和(f)的形态例如可通过下述方法进行：在干燥机、具有搬运机构的连接空间、和蒸镀装置依次连接且所有空间维持在减压下(较好是例如10-7(Torr)以下)的设备中，通过干燥机进行树脂组合物的干燥后，通过搬运机构将树脂组合物移送至蒸镀装置，通过蒸镀装置形成阻隔层。
从干燥的观点来看，低湿度氛围的水分浓度(体积分数)越低越好(理想为0ppm)，较好是3300ppm以下，更好是2000ppm以下，进一步更好是1000ppm以下，进一步更好是500ppm以下，进一步更好是200ppm以下，进一步更好是100ppm以下，进一步更好是50ppm以下，进一步更好是10ppm以下，进一步更好是5ppm以下，进一步更好是1ppm以下，进一步更好是0.5ppm以下，进一步更好是0.1ppm以下。
本发明中，特别好的是，通过对具有叠层结构的片材进行加热来干燥树脂组合物层(所述叠层结构包含第一防湿层和树脂组合物层、且与第一防湿层所在侧相反一侧的树脂组合物层的表面露出)，从干燥结束时起至贴合包含第二防湿层的膜或第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边在树脂组合物层的露出的表面贴合包含第二防湿层的膜或第二防湿层。
根据本发明，可制造树脂组合物层被充分干燥，且可防止保管时等的树脂组合物层的吸湿的密封用片材。因此，通过本发明得到的密封用片材可用于电子器件(例如，有机EL器件、太阳能电池等)的密封。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明不受以下的实施例的限制，当然也可在能符合上下文的主旨的范围内适当施加变更来实施，这些都包含在本发明的技术范围内。
膜
实施例和比较例中使用的膜如下记载；
带脱模层的PET膜：东洋纺株式会社制“E7004”(带脱模层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜，脱模层：有机硅脱模层，基材(PET膜)的厚度：38μm，水蒸气透过率：34g/m2/24hr)防湿膜1：三菱树脂株式会社制“TECHBARRIER HX”(带阻隔层的PET膜，阻隔层：二氧化硅蒸镀膜，基材(PET膜)的厚度：12.5μm，水蒸气透过率：0.5g/m2/24hr)
防湿膜2：株式会社丽光制“VERREAL(ベレアル)UD”(带阻隔层的PET膜，阻隔层：二氧化硅蒸镀膜，基材(PET膜)的厚度：50μm，水蒸气透过率：0.01g/m2/24hr)。
制造例1：带脱模层的防湿膜的制造
将带脱模层的PET膜的脱模层的相反一侧的PET膜表面与防湿膜1的阻隔层的相反一侧的基材(PET膜)表面用粘接剂贴合，制造具有带脱模层的PET膜(脱模层/PET膜)/粘接剂层/防湿膜1(PET膜/阻隔层)这样的叠层结构的带脱模层的防湿膜(带脱模层的防湿膜整体的厚度：55μm)。应予说明，带脱模层的防湿膜中，防湿膜1对应于防湿层。
制造例2：树脂组合物清漆的制造
向130质量份含环己烷环的饱和烃树脂(荒川化学株式会社制“ARKON P125”)的60质量％Swasol溶液中，用三辊磨机分散35质量份马来酸酐改性液态聚异丁烯(东邦化学工业株式会社制“HV-300M”)、60质量份聚丁烯(JXTG能源集团制“HV-1900”)、和100质量份半煅烧水滑石(协和化学工业株式会社制“DHT-4C”)，获得混合物。向所得的混合物中，掺入200质量份甲基丙烯酸缩水甘油基酯改性聚丙烯-聚丁烯共聚物的20质量％Swasol溶液(星光PMC株式会社制“T-YP341”)、0.5质量份固化促进剂(2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚)和16质量份甲苯，用高速旋转混合机将所得的混合物均匀地分散，获得烯烃类树脂组合物清漆。
制造例3：未干燥的密封用片材的制造
将制造例2中得到的树脂组合物清漆用口模式涂布机均匀地涂布于制造例1中得到的带脱模层的防湿膜的脱模层表面，在130℃加热60分钟，从而获得具有厚度20μm的树脂组合物层的密封用片材(树脂组合物层中的残留溶剂量：约1质量％)。接着，一边以所得的密封用片材的树脂组合物层与制造例1中得到的带脱模层的防湿膜的脱模层表面接触的方式将它们贴合，一边将密封用片材卷取成卷状。将卷状的密封用片材切割成40mm×80mm，制造未干燥的密封用片材。未干燥的密封用片材具有临时防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。
制造例4：带粘接层的防湿膜的制造
使聚烯烃类粘接膜(厚度10μm)粘接于防湿膜2的阻隔层表面，制造具有防湿膜2(基材/阻隔层)/粘接层的叠层结构的带粘接层的防湿膜。
实施例1
在使水分浓度(体积分数)低于0.1ppm(装置的检测极限0.1ppm)的氮气手套箱内准备加热板(150℃)。通过将从制造例3中得到的未干燥的密封用片材除去带脱模层的防湿膜(即，具有临时防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层这样的叠层结构的膜)而得的片材(即，具有树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构的片材)，在加热板上以树脂组合物层朝上的方式加热30分钟，对树脂组合物层进行了干燥(以下将所得的片材简称为“经干燥的未完成片材”)。从停止加热起经过10分钟后，直接在手套箱内，在经干燥的未完成片材的树脂组合物层，通过加温至60℃的橡胶辊以0.3MPa以上的压力按压而贴合制造例1中得到的带脱模层的防湿膜(即，具有第二防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层这样的叠层结构的膜)，制造密封用片材。所得的密封用片材具有第二防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。
实施例2
对于从制造例3中得到的未干燥的密封用片材除去带脱模层的防湿膜(即，具有临时防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层这样的叠层结构的膜)而得的片材(即，具有树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构的片材)，在温度150℃的热风干燥炉内以树脂组合物层朝上的方式进行干燥。接着，将制造例1中得到的带脱模层的防湿膜(即，具有第二防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层这样的叠层结构的膜)与经干燥的具有树脂组合物层的片材，搬运至位于1013hPa且25℃时的相对湿度6％RH(水分浓度(体积分数)：1800ppm)、且温度调整至30℃的箱内的辊式层合机，在树脂组合物层，通过加温至60℃的橡胶辊以0.3MPa以上的压力按压而贴合上述制造例1中得到的带脱模层的防湿膜，制造密封用片材。所得的密封用片材具有第二防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。
实施例3
在使水分浓度(体积分数)低于0.1ppm(装置的检测极限0.1ppm)的氮气手套箱内准备150℃的加热板。从制造例3中得到的未干燥的密封用片材除去带脱模层的防湿膜(即，具有临时防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层这样的叠层结构的膜)之后，在树脂组合物表面在加热板上通过橡胶辊以0.3MPa以上的压力按压而以不产生气泡等缺陷的方式贴合带脱模层的PET膜(水蒸气透过率：34g/m2/24hr，用作水分透过层)，制造依序包含带脱模层的PET膜、树脂组合物层、和带脱模层的防湿膜的叠层结构。更具体来说，所得的片材具有PET膜/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。通过将该片材以带脱模层的PET膜(即，具有PET膜/脱模层这样的叠层结构的膜)朝上的方式加热30分钟，对树脂组合物层进行了干燥。从停止加热起经过10分钟后，直接在手套箱内，在具有依序包含带脱模层的PET膜、经干燥的树脂组合物层、和带脱模层的防湿膜的叠层结构的片材的带脱模层的PET膜，通过加温至60℃的橡胶辊以0.3MPa以上的压力按压而贴合制造例4中得到的带粘接层的防湿膜(即，具有第二防湿层(防湿膜2)/粘接层的叠层结构的膜)的粘接层侧，制造具有依序包含带粘接层的防湿膜、带脱模层的PET膜、树脂组合物层、和带脱模层的防湿膜的叠层结构的密封用片材。更具体来说，所得的密封用片材具有第二防湿层(防湿膜2)/粘接层/PET膜/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。
比较例1
对于与实施例1同样地得到的经干燥的未完成片材，在树脂组合物露出的状态下将所述片材在25℃且40％RH(水分浓度(体积分数)：12500ppm)的大气氛围下放置10分钟，接着，在所述片材的树脂组合物层，通过加温至60℃的橡胶辊以0.3MPa以上的压力按压而贴合制造例1中得到的带脱模层的防湿膜，制造密封用片材。所得的密封用片材具有第二防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。
比较例2
除了使用带脱模层的PET膜代替制造例1中得到的带脱模层的防湿膜以外，与实施例1同样地进行操作，制造密封用片材。所得的密封用片材具有非防湿层(PET膜)/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。
比较例3
不从制造例3中得到的未干燥的密封用片材除去“临时防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层”部分，将该临时防湿层用作第二防湿层，用与实施例1同样的干燥条件(通过氮气手套箱内(水分浓度(体积分数)：低于0.1ppm)的加热板(150℃)以第一防湿层位于加热板侧的方式加热干燥30分钟)进行干燥，制造密封用片材。所得的密封用片材具有第二防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层/树脂组合物层/脱模层/PET膜/粘接剂层/第一防湿层(防湿膜1)这样的叠层结构。
<密封用片材的树脂组合物层的评价>
通过以下的方法算出实施例1和2以及比较例1～3中得到的密封用片材的刚制造后的树脂组合物层的水分浓度(质量分数)(以下记作“刚制造后的水分浓度(质量分数)”)和在25℃和40％RH的氛围下静置24小时后的树脂组合物层的水分浓度(质量分数)(以下记作“静置后的水分浓度(质量分数)”)。结果示于表1。
在使水分浓度(体积分数)低于0.1ppm(装置的检测极限0.1ppm)的氮气手套箱内，从密封用片材取出树脂组合物层。将该树脂组合物层折叠成适当的大小而制备样品，测量其重量。接着，一边防止与有水分的空间接触，一边将样品投入卡尔费休(Karl Fischer′s)水分测定装置(三菱化学分析技术株式会社制“微量水分测定装置CA-200”)的气化筒，加热至130℃。根据从刚开始加热后至每秒水分检出量低于0.15μg/秒为止合计的总气化水分量和样品的重量，算出样品(即，树脂组合物层)的水分浓度(质量分数)(ppm)。将500ppm以下的水分浓度(质量分数)评价为○，超过500ppm的水分浓度(质量分数)评价为×。
[表1]
Figure BDA0003570559190000151
*1比较例2中，表示非防湿层(PET膜)的贴合时的氛围中的水分浓度(体积分数)。
*2比较例3中，不除去临时防湿层而用作第二防湿层，在带临时防湿层的状态下干燥树脂组合物层。
对于实施例1～3中得到的密封用片材而言，刚制造后的水分浓度(质量分数)和静置后的水分浓度(质量分数)均足够低。另一方面，在水分浓度高的氛围下贴合包含第二防湿层的膜的比较例1中，刚制造后的水分浓度(质量分数)高。此外，在使用非防湿层代替第二防湿层的比较例2中，静置后的水分浓度(质量分数)高。此外，在带临时防湿层的状态下干燥的比较例3中，刚制造后的水分浓度(质量分数)高。
应予说明，认为比较例1中形成第二防湿层时，附着于带脱模层的防湿膜的水分移动至树脂组合物层，因此静置后的树脂组合物层的水分浓度上升。
此外，认为比较例3中刚制造后的水分浓度高的原因是，干燥时，水分从树脂组合物层移动至带脱模层的防湿膜(即，具有第二防湿层(防湿膜1)/粘接剂层/PET膜/脱模层这样的叠层结构的膜)，静置中该水分再次移动至树脂组合物层。
工业上利用的可能性
通过本发明得到的密封用片材可用于电子器件(例如，有机EL器件、传感器器件、太阳能电池等)的密封。
本申请以在日本提出申请的日本特愿2019-180593号为基础，其内容全部包含在本说明书中。

Claims (9)

1.一种密封用片材的制造方法，该密封用片材具有依序包含第一防湿层、树脂组合物层、和第二防湿层的叠层结构，
其中，该方法包括：在不存在第二防湿层的状态下对树脂组合物层进行干燥，从干燥结束时起至设置第二防湿层为止的期间内，一边将树脂组合物层保持于低湿度氛围下，一边设置第二防湿层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，第一防湿层和第二防湿层的水蒸气透过率各自独立为0～5(g/m2/24hr)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，低湿度氛围的水分浓度(体积分数)为3300ppm以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，通过加热来干燥树脂组合物层。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，通过对具有叠层结构的片材进行加热来干燥树脂组合物层，所述叠层结构包含第一防湿层和树脂组合物层、且与第一防湿层所在侧相反一侧的树脂组合物层的表面露出。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，干燥温度为80～220℃。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中，树脂组合物层包含半煅烧水滑石和/或煅烧水滑石。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其中，密封用片材是用于密封电子器件的片材。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，电子器件为有机EL器件或太阳能电池。
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