CN114731744A - 密封用片材 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种密封用片材，其是具有层叠结构的密封用片材，所述层叠结构依序包含第一片材、树脂组合物层、第二片材、和第三片材，其中，第一片材和第三片材的水蒸气透过率各自独立为1(g/m2/24hr)以下，第二片材的水蒸气透过率为10(g/m2/24hr)以上，并且，可以剥离第三片材。

Description

密封用片材
技术领域
本发明涉及可用于电子器件的密封的密封用片材。
背景技术
有机EL(Electroluminescence)器件、太阳能电池等的电子器件存在对水分的耐受性弱、因水分而导致亮度和效率降低等的问题。为了保护电子器件，使用具有树脂组合物的密封用片材来对元件进行密封。
具有含水分的树脂组合物层的密封用片材无法充分保护电子器件。因此，在专利文献1中提出了一种密封用片材，其中，为了抑制保管时的树脂组合物层的吸湿，具有第一防湿性膜、树脂组合物层和第二防湿性膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2018/181426号。
发明内容
发明要解决的技术问题
如专利文献1记载的那样的具有在树脂组合物层的两侧设有防湿性膜的结构的密封用片材，因防湿性膜会妨碍从树脂组合物层除去水分，所以无法有效地干燥树脂组合物层。此外，当从前述密封用片材剥离第二防湿性膜后，对树脂组合物层露出的片材进行干燥时，在干燥时可能会污染树脂组合物层。
本发明是关注于如上述的事项而完成的，其目的是提供：可以有效地干燥树脂组合物层，在该干燥时能防止树脂组合物层的污染的密封用片材。
解决技术问题用的技术方案
可以实现上述目的的本发明如下所述；
[1]一种密封用片材，其是具有层叠结构的密封用片材，所述层叠结构依序包含第一片材、树脂组合物层、第二片材、和第三片材，
其中，第一片材和第三片材的水蒸气透过率各自独立为5(g/m2/24hr)以下，
第二片材的水蒸气透过率为10(g/m2/24hr)以上，并且，可以剥离第三片材；
[2]前述[1]所述的密封用片材，其中，第二片材与第三片材之间的90度剥离强度为0.1gf/inch以上且250gf/inch以下；
[3]前述[1]或[2]所述的密封用片材，其中，第三片材是具有粘接层的片材，并且所述粘接层与第二片材接触；
[4]前述[1]～[3]中任一项所述的密封用片材，其中，第二片材是具有脱模层的片材，并且所述脱模层与树脂组合物层接触；
[5]前述[1]～[4]中任一项所述的密封用片材，其中，第一片材是具有脱模层的片材，并且所述脱模层与树脂组合物层接触；
[6]前述[1]～[5]中任一项所述的密封用片材，其中，树脂组合物层包含半煅烧水滑石；
[7]前述[1]～[6]中任一项所述的密封用片材，其是用于密封电子器件的片材；
[8]前述[7]所述的密封用片材，其中，电子器件是有机EL器件、量子点器件或太阳能电池。
发明的效果
本发明的密封用片材可以有效地干燥树脂组合物层，在该干燥时可以防止树脂组合物层的污染。
具体实施方式
本发明的密封用片材是具有层叠结构的密封用片材，所述层叠结构依序包含第一片材、树脂组合物层、第二片材、和第三片材。
本发明的特征之一在于，第一片材和第三片材的水蒸气透过率(water vapourtransmission rate，以下有时简称为“WVTR”)各自独立为5(g/m2/24hr)以下、即第一片材和第三片材是防湿性片材。此外，本发明的特征之一在于，第二片材的水蒸气透过率为10(g/m2/24hr)以上、即第二片材是非防湿性片材。此外，本发明的特征之一在于，可以剥离第三片材。
具有如上述的构成的本发明的密封用片材，在干燥前剥离作为防湿性片材的第三片材，在用作为非防湿性片材的第二片材保护树脂组合物层的状态下，可以有效地干燥树脂组合物层。应予说明，在树脂组合物层干燥后，可以将剥下的第三片材或新的第三片材层叠在第二片材上。
第一片材、第二片材及第三片材的结构均可以是单层结构，也可以是层叠结构，优选为层叠结构。作为防湿性片材的第一片材及第三片材均更优选为具有包含阻隔层和基材的层叠结构的片材。作为非防湿性片材的第二片材可以是仅由基材构成的片材，也可以是具有包含脱模层和基材的层叠结构的片材。
第一片材及第三片材的WVTR各自独立优选为4(g/m2/24hr)以下。第一片材及第三片材的WVTR的下限无特别限定，优选为更低的值。第一片材及第三片材的WVTR理想的是分别最优选为0(g/m2/24hr)。WVTR是通过后述的实施例中记载的方法测得的值。
例如，使用本发明的密封用片材来密封电子器件，此时，在不剥离第一片材、并将其在电子器件中作为高防湿性层使用的情况下，对于本发明中的第一片材而言，优选使用WVTR低于0.01(g/m2/24hr)的防湿性片材。该片材的WVTR更优选为0.005(g/m2/24hr)以下、进一步优选为0.001(g/m2/24hr)以下、特别优选为0.0005(g/m2/24hr)以下。该片材的WVTR的下限无特别限定，优选为更低的值。该WVTR理想的是最优选为0(g/m2/24hr)。
对于第三片材而言，在干燥树脂组合物层之前被剥离。因此，作为第三片材，从同时实现抑制保管时的树脂组合物层的吸水、和抑制密封用片材的制造成本的观点来看，优选使用WVTR为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下的防湿性片材。从防湿性与成本的平衡方面考虑，该片材的WVTR为0.05(g/m2/24hr)以上、更优选为0.8(g/m2/24hr)以下、进一步优选为0.6(g/m2/24hr)以下。
第二片材的WVTR优选为15(g/m2/24hr)以上。其上限无特别限定，第二片材的WVTR通常为20,000(g/m2/24hr)以下、优选为15,000(g/m2/24hr)以下。
对于第一片材及第三片材这两者而言，当使用带金属箔的片材等不透明的防湿性片材时，树脂组合物层的品质检查变得困难，因此，作为第一片材及第三片材的一方使用不透明的防湿性片材的情况下，作为另一方期望使用透明的防湿性片材。透明的防湿性片材的透明性取决于其厚度，D65光时的总光线透过率期望为85％以上。“不透明的防湿性片材”被定义为“D65光时的总光线透过率为50％以下的防湿性片材”。对于总光线透过率而言，可以使用Suga试验机公司制雾度测量仪(Haze Meter)HZ-V3(卤素灯)，将空气作为参照，以D65光进行测定。
在使用本发明的密封用片材来密封有机EL元件的电子器件的结构中，在由树脂组合物层形成的密封层上直接设置无机膜时，或者不需要高防湿性层而不设置高防湿性层时，作为第一片材及第三片材这两者，优选使用上述的WVTR为0.01(g/m2/24hr)以上且1(g/m2/24hr)以下的防湿性片材。
基材的结构可以是单层结构，也可以是层叠结构。作为基材，可举出例如：聚乙烯、聚丙烯(PP)、聚甲基戊烯等的聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等的聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、环烯烃聚合物(COP)、聚氯乙烯等的塑料膜。塑料膜可以仅使用一种，也可以使用两种以上。基材优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、环烯烃聚合物膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜或聚碳酸酯膜，更优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或环烯烃聚合物膜。基材的厚度优选为10～100μm、更优选为10～75μm、进一步优选为10～50μm。
作为阻隔层，可举出例如，金属箔(例如，铝箔)、二氧化硅蒸镀膜、氮化硅膜、氧化硅膜等的无机膜。阻隔层可以由多个的无机膜的多层(例如，金属箔及二氧化硅蒸镀膜)构成。此外，阻隔层可以由有机物和无机物构成，可以是有机层和无机膜的复合多层。阻隔层的厚度优选为0.01～100μm、更优选为0.05～50μm、进一步优选为0.05～30μm。
WVTR低于0.01(g/m2/24hr)的防湿性片材、特别是WVTR为0.005(g/m2/24hr)以下的防湿性片材，例如可如下制造：利用化学气相沉积法(例如利用热、等离子体、紫外线、真空热，真空等离子体或真空紫外线的化学气相沉积法)、或者物理气相沉积法(例如真空蒸镀法、溅镀法、离子镀法、激光沉积法、分子束外延法)等，将氧化硅(二氧化硅)、氧化铝、氧化镁、氮化硅、氮氧化硅、SiCN、非晶硅等无机膜以单层或多层层叠于基材表面(例如参照日本特开2016-185705号公报、日本专利5719106号公报、日本专利5712509号公报、日本专利5292358号公报等)。为了防止无机膜的龟裂，优选将无机膜与透明平坦化层(例如透明塑料层)交替地层叠。采用此种方法制造的防湿性片材是具有透明性的片材。
此外，除了采用上述方法制造的防湿性片材以外，例如还可举出：SUS箔、铝箔等金属箔、或采用使基材与金属箔经由粘接剂贴合等的方法制造的防湿性片材。金属箔、或者由基材和金属箔形成的防湿性片材通常为不透明。
此外，对于防湿性片材而言，作为阻隔层，可采用如下方法制造：在基材表面蒸镀包含氧化硅(二氧化硅)、氧化铝、氧化镁、氮化硅、氮氧化硅、SiCN、非晶硅等无机物的无机膜的方法；或者在基材上涂布由金属氧化物和具有阻隔性的有机树脂形成的涂覆液，并进行干燥的方法等(例如，参照日本特开2013-108103号公报、日本专利4028353号公报等)。采用此种方法制造的防湿性片材是具有透明性的片材。
防湿性片材可以使用市售品。作为该市售品，可举出例如：可乐丽公司制“KURARISTER CI”、三菱树脂公司制“TECHBARRIER HX”、“TECHBARRIER LX”及“TECHBARRIERL”、大日本印刷公司制“IB-PET-PXB”、凸版印刷公司制“GL，GX系列”、东洋铝公司制“带PET的AL1N30”、三菱树脂公司制“X-BARRIER”等。
作为防湿性片材的第一片材及第三片材均可以具有除基材和阻隔层以外的层。例如，通过在具有包含阻隔层和基材的层叠结构的片材上使用粘接剂进一步贴合基材而得的层叠片材(例如，具有依序包含基材、粘接剂层、阻隔层和基材的层叠结构的片材；或具有依序包含基材、粘接剂层、基材和阻隔层的层叠结构的片材)可以作为第一片材及/或第三片材使用。作为基材，可举出例如上述的基材。本发明中的粘接剂无特别限定，可以使用市售的粘接剂。
第一片材可以是不具有脱模层的片材。此外，第一片材也可以是具有脱模层的片材，且前述脱模层与树脂组合物层接触。关于作为具有脱模层的片材的第一片材，可举出例如：具有依序包含阻隔层、基材和脱模层的层叠结构的片材；具有依序包含基材、阻隔层和脱模层的层叠结构的片材；及具有依序包含阻隔层、基材、粘接剂层、基材和脱模层的层叠结构的片材。作为基材及阻隔层，可举出例如上述的那些。本发明中的粘接剂无特别限定，可以使用市售的粘接剂。
第二片材是具有脱模层的片材、且前述脱模层与树脂组合物层接触，这是本发明的一个优选的方式。关于作为具有脱模层的片材的第二片材，可举出例如，具有包含脱模层和基材的层叠结构的片材。作为基材，可举出例如上述的那些。
关于脱模层，例如可通过在基材上涂布脱模剂并进行干燥而形成。此外，可通过将脱模剂涂布于塑料膜并进行干燥，形成具有脱模层的塑料膜，接下来使用粘接剂，将具有脱模层的塑料膜与上述的由基材和阻隔层构成的防湿性片材贴合，形成具有脱模层的防湿性片材。脱模剂涂布后的干燥温度例如为100～150℃，干燥时间例如为5～120分钟。
作为脱模剂，可举出例如：有机硅系脱模剂、醇酸树脂系脱模剂、氟系脱模剂、烯烃系脱模剂等。脱模层优选由有机硅系脱模剂或醇酸树脂系脱模剂形成。脱模层的厚度优选为0.05～5μm、更优选为0.05～3μm、进一步优选为0.05～2μm。
第一片材的厚度(第一片材为层叠片材时，为其整体的厚度)优选为10～100μm、更优选为10～62.5μm、进一步优选为10～55μm。第二片材的厚度(第二片材为层叠片材时，为其整体的厚度)优选为5～50μm、更优选为7.5～40μm、进一步优选为10～40μm。第三片材的厚度(第三片材为层叠片材时，为其整体的厚度)优选为10～100μm、更优选为10～62.5μm、进一步优选为10～55μm。
如上所述，本发明的特征之一是，在树脂组合物层干燥前，可以剥离第三片材。作为对此的构成，可举出例如以下的构成：
(1)第三片材是具有粘接层的片材、且前述粘接层与第二片材接触的构成、
(2)第二片材是具有粘接层的片材、且前述粘接层与第三片材接触的构成。
前述构成(1)中，第二片材可以具有脱模层。第三片材是具有粘接层的片材、第二片材是具有脱模层的片材、且前述粘接层与前述脱模层接触的构成，包含于前述构成(1)。脱模层的说明如上所述。
此外，前述构成(1)中，第二片材可以在两面具有脱模层。第三片材是具有粘接层的片材、第二片材是在两面具有脱模层的片材、前述粘接层与前述脱模层的一方接触、且前述脱模层的另一方与树脂组合物层接触的构成，包含于前述构成(1)。脱模层的说明如上所述。
前述构成(2)中，第三片材可以具有脱模层。第二片材是具有粘接层的片材、第三片材是具有脱模层的片材、且前述粘接层与前述脱模层接触的构成，包含于前述构成(2)。
此外，前述构成(2)中，第三片材可以在两面具有脱模层。第二片材是具有粘接层的片材、第三片材是在两面具有脱模层的片材、前述粘接层与前述脱模层的一方接触的构成，包含于前述构成(2)。脱模层的说明如上所述。
对于前述构成(2)而言，在剥离第三片材后，在第二片材残留粘接层，在干燥时，可能会在其上附着垃圾。从这些观点来看，优选前述构成(1)。
第二片材与第三片材之间的90度剥离强度优选为0.1gf/inch以上、更优选为0.2gf/inch以上、进一步优选为0.25gf/inch以上，优选为250gf/inch以下、更优选为200gf/inch以下、进一步优选为150gf/inch以下。该90度剥离强度是通过后述的实施例中记载的方法测得的值。
本发明的密封用片材具有前述构成(1)时，“第二片材与第三片材之间的90度剥离强度”是指“第二片材与第三片材所具有的粘接层之间的90度剥离强度”。该方式中，第二片材具有脱模层、且前述脱模层与第三片材所具有的粘接层接触时，“第二片材与第三片材之间的90度剥离强度”是指“前述脱模层与前述粘接层之间的90度剥离强度”。
本发明的密封用片材具有前述构成(2)时，“第二片材与第三片材之间的90度剥离强度”是指“第二片材所具有的粘接层与第三片材之间的90度剥离强度”。该方式中，第三片材具有脱模层、且前述脱模层与第二片材所具有的粘接层接触时，“第二片材与第三片材之间的90度剥离强度”是指“前述脱模层与前述粘接层之间的90度剥离强度”。
树脂组合物层与第二片材之间的90度剥离强度，优选大于第二片材与第三片材之间的90度剥离强度。通过这样的构成，在剥离第三片材时，可以抑制第二片材被剥离。树脂组合物层与第二片材之间的90度剥离强度优选为0.2gf/inch以上、更优选为0.25gf/inch以上、进一步优选为0.30gf/inch以上，优选为300gf/inch以下、更优选为250gf/inch以下、进一步优选为200gf/inch以下。
第二片材具有脱模层、且前述脱模层与树脂组合物层接触时，“树脂组合物层与第二片材之间的90度剥离强度”是指“前述脱模层与树脂组合物层之间的90度剥离强度”。
粘接层的厚度优选为0.5～50μm、更优选为1～40μm、进一步优选为1～30μm。
粘接层可以使用粘接剂而形成。作为粘接剂，可以使用公知的那些。作为优选的粘接剂，可举出例如：KR-3704、X-40-3270-1、X-40-3323、X-40-3306、KR-100、KR-101-10、KR-130、KR-3700、KR-3701、X-40-3327、X-40-3240、X-40-3291-1(均为信越化学工业公司制)、TSR1512、TSR1516、YR3340、YR3286、PSA610-SM、XR37-B9024，XR37-B6722(均为迈图高新材料公司制)等的有机硅系粘接剂、BUTYL065、BUTYL268、BUTYL365、CHLOROBUTYL1066、BROMOBUTYL2222、BROMOBUTYL2244，BROMOBUTYL2255(均为日本丁基公司制)、RB100、RB402、RB301、RB101-3(均为朗盛公司制)等的丁基橡胶系粘接剂、Tafcelene X1102、X1104、X1105、X1107(均为住友化学公司制)等的烯烃系弹性体、ARONTACK S-1511X、S-1511改、S-3403、S-3452YKF、S-1601、S-1605(均为东亚合成公司制)、Finetack(ファインタック)CT-5020、CT-5030、SPS-900-LV、SPS-945NT、SPS-1040NT-25、CT-3088、CT-3850、CT-6030(均为DIC公司制)、SK-Dyne 1501BS4、RE-4、RE-339(均为综研化学公司制)、Kurarity LA3320、LA2330、LA2250、LA2270、LA4285(均为可乐丽公司制)等的丙烯酸系粘接剂等。此外，通过在各种基质聚合物中适当添加脂环族饱和烃树脂而制备的树脂组合物也可用于形成粘接层。作为基质聚合物，可举出例如：Tafcelene X1102、X1104、X1105、X1107(均为住友化学公司制)等的烯烃系弹性体、SEPTON 1020、2002、2004、2005、2006、2063、2104、4033、4044、4055、4077、4099(均为可乐丽公司制)等的苯乙烯系热塑性弹性体等。此外，包含后述的烯烃系树脂的树脂组合物也可用于形成粘接层。为了形成粘接层，也可使用不含后述的半煅烧水滑石、其他无机填充剂的树脂组合物。
对于粘接层而言，例如可通过在第二片材或第三片材上涂布液态的粘接剂并进行干燥而形成。此外，在粘接层的形成中，可使用将粘接剂溶于溶剂而得的粘接剂清漆。
本发明中，对树脂组合物层无特别限定，可以使用公知的树脂组合物来形成树脂组合物层。为了良好地密封有机EL元件等，树脂组合物层优选包含烯烃系树脂及/或环氧树脂。
烯烃系树脂可以仅使用一种，也可以使用两种以上。作为烯烃系树脂，只要具有源自烯烃单体的骨架则无特别限定。作为烯烃系树脂，优选为乙烯系树脂、丙烯系树脂、丁烯系树脂、异丁烯系树脂。这些烯烃系树脂可以是均聚物，也可以是无规共聚物、嵌段共聚物等共聚物。作为共聚物，可举出：2种以上的烯烃的共聚物，以及烯烃与非共轭二烯、苯乙烯等除烯烃以外的单体的共聚物。作为优选的共聚物的例子，可举出：乙烯-非共轭二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-非共轭二烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物、苯乙烯-异丁烯共聚物、苯乙烯-异丁烯-苯乙烯共聚物等。作为烯烃系树脂，优选使用例如异丁烯改性树脂、苯乙烯-异丁烯改性树脂、改性丙烯-丁烯树脂等。
从赋予粘接性等优异的物性的观点来看，烯烃系树脂优选包含选自具有酸酐基(即，羰基氧基羰基基(-CO-O-CO-))的烯烃系树脂及具有环氧基的烯烃系树脂中的至少一种，更优选包含具有酸酐基的烯烃系树脂及具有环氧基的烯烃系树脂。
作为酸酐基，可举出例如：源自琥珀酸酐的基团、源自马来酸酐的基团、源自戊二酸酐的基团等。具有酸酐基的烯烃系树脂例如可通过用具有酸酐基的不饱和化合物在自由基反应条件下对烯烃系树脂进行接枝改性而得到。此外，也可将具有酸酐基的不饱和化合物与烯烃等一起进行自由基共聚。同样地，具有环氧基的烯烃系树脂例如可通过用(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、4-羟丁基丙烯酸酯缩水甘油醚，烯丙基缩水甘油醚等具有环氧基的不饱和化合物在自由基反应条件下对烯烃系树脂进行接枝改性而得到。此外，也可将具有环氧基的不饱和化合物与烯烃等一起进行自由基共聚。
具有酸酐基的烯烃系树脂中的酸酐基的浓度优选为0.05～10mmol/g、更优选为0.1～5mmol/g。酸酐基的浓度可依照JIS K 2501的记载由酸值的值得到，所述酸值被定义为：中和存在于树脂1g中的酸所需要的氢氧化钾的mg数。此外，烯烃系树脂中的具有酸酐基的烯烃系树脂的量优选为0～70质量％、更优选为10～50质量％。
具有环氧基的烯烃系树脂中的环氧基的浓度优选为0.05～10mmol/g、更优选为0.1～5mmol/g。环氧基浓度由基于JIS K 7236-1995得到的环氧当量而求出。此外，烯烃系树脂中的具有环氧基的烯烃系树脂的量优选为0～70质量％、更优选为10～50质量％。
从赋予防湿性等的优异的物性的观点来看，烯烃系树脂优选包含“具有酸酐基的烯烃系树脂”及“具有环氧基的烯烃系树脂”这两者。对于这样的烯烃系树脂而言，酸酐基和环氧基通过加热而反应并形成交联结构，可形成防湿性等优异的密封层(树脂组合物层)。交联结构形成也可在密封后进行，但例如在有机EL元件等密封对象为对热的耐受性较弱的对象情况下，期望在制造密封用片材时预先形成交联结构。具有酸酐基的烯烃系树脂与具有环氧基的烯烃系树脂的比例，只要可形成合适的交联结构则无特别限定，环氧基与酸酐基的摩尔比(环氧基：酸酐基)优选为100：10～100：200、更优选为100：50～100：150、特别优选为100：90～100：110。
烯烃系树脂的数均分子量无特别限定，从带来树脂组合物清漆的良好的涂布性和与树脂组合物中的其他成分的良好的相容性的观点来看，优选为1,000,000以下、更优选为750,000以下、进一步优选为500,000以下、再进一步优选为400,000以下、更进一步优选为300,000以下、特别优选为200,000以下、最优选为150,000以下。另一方面，从防止树脂组合物清漆的涂布时的涂层凹陷(ハジキ)、使所形成的树脂组合物层呈现出防湿性、提高机械强度的观点来看，该数均分子量优选为1,000以上、更优选为3,000以上、进一步优选为5,000以上、再进一步优选为10,000以上、更进一步优选为30,000以上、特别优选为50,000以上。应予说明，本发明中的数均分子量通过凝胶渗透色谱(GPC)法(聚苯乙烯换算)测定。基于GPC法的数均分子量，具体而言，可以使用株式会社岛津制作所制LC-9A/RID-6A作为测定装置、使用昭和电工公司制Shodex K-800P/K-804L/K-804L作为柱、使用甲苯等作为流动相，在柱温40℃下进行测定，采用标准聚苯乙烯的标准曲线而算出。
从抑制因清漆的增粘而导致的流动性降低的观点来看，烯烃系树脂优选为非晶性。此处，非晶性是指烯烃系树脂不具有明确的熔点，例如可使用在以DSC(差示扫描量热分析)测定烯烃系树脂的熔点时未观察到明确的峰的烯烃系树脂。
烯烃系树脂的量无特别限定。从良好的涂布性等观点来看，在使用烯烃系树脂的情况下，其量相对于树脂组合物层整体(即，相对于树脂组合物的不挥发成分整体)优选为80质量％以下、更优选为75质量％以下、进一步优选为70质量％以下、再进一步优选为60质量％以下、更进一步优选为55质量％以下、特别优选为50质量％以下。另一方面，从使防湿性提高，也使透明性提高的观点来看，烯烃系树脂的量相对于树脂组合物层整体(即，相对于树脂组合物的不挥发成分整体)，优选为1质量％以上、更优选为3质量％以上、进一步优选为5质量％以上、再进一步优选为7质量％以上、更进一步优选为10质量％以上、特别优选为35质量％以上、最优选为40质量％以上。
接着，说明烯烃系树脂的具体例。作为异丁烯系树脂的具体例，可举出：BASF公司制“Oppanol B100”(粘均分子量：1,110,000)、BASF公司制“B50SF”(粘均分子量：400,000)。
作为丁烯系树脂的具体例，可举出：ENEOS社(旧公司名“JXTG能源”)制“HV-1900”(聚丁烯、数均分子量：2,900)、东邦化学工业公司制“HV-300M”(马来酸酐改性液态聚丁烯(“HV-300”(数均分子量：1,400)的改性品)、数均分子量：2,100、构成酸酐基的羧基的数目：3.2个/1分子、酸值：43.4mgKOH/g、酸酐基浓度：0.77mmol/g)。
作为苯乙烯-异丁烯共聚物的具体例，可举出：Kaneka公司制“SIBSTAR T102”(苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、数均分子量：100,000、苯乙烯含量：30质量％)、星光PMC公司制“T-YP757B”(马来酸酐改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、酸酐基浓度：0.464mmol/g、数均分子量：100,000)、星光PMC公司制“T-YP766”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、环氧基浓度：0.638mmol/g、数均分子量：100,000)、星光PMC公司制“T-YP8920”(马来酸酐改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯共聚物、酸酐基浓度：0.464mmol/g、数均分子量：35,800)、星光PMC公司制“T-YP8930”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性苯乙烯-异丁烯-苯乙烯共聚物、环氧基浓度：0.638mmol/g、数均分子量：48,700)。
作为乙烯系树脂或丙烯系树脂的具体例，可举出：三井化学公司制“EPT X-3012P”(乙烯-丙烯-5-亚乙基-2-降冰片烯共聚物、三井化学公司制“EPT1070”(乙烯-丙烯-双环戊二烯共聚物)、三井化学公司制“TAFMERA4085”(乙烯-丁烯共聚物)。
作为乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的具体例，可举出：星光PMC公司制“T-YP429”(马来酸酐改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(相对于乙烯单元和甲基丙烯酸甲酯单元的合计100质量％的甲基丙烯酸甲酯单元的量：32质量％、酸酐基浓度：0.46mmol/g、数均分子量：2,300)的20质量％甲苯溶液)、星光PMC公司制“T-YP430”(马来酸酐改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、相对于乙烯单元和甲基丙烯酸甲酯单元的合计100质量％的甲基丙烯酸甲酯单元的量：32质量％、酸酐基浓度：1.18mmol/g、数均分子量：4,500)、星光PMC公司制“T-YP431”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(环氧基浓度：0.64mmol/g、数均分子量：2,400)的20质量％甲苯溶液)、星光PMC公司制“T-YP432”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、环氧基浓度：1.63mmol/g、数均分子量：3,100)。
作为丙烯-丁烯共聚物的具体例，可举出：星光PMC公司制“T-YP341”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性丙烯-丁烯无规共聚物(相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量％的丁烯单元的量：29质量％、环氧基浓度：0.638mmol/g、数均分子量：155,000)的20质量％Swasol溶液)、星光PMC公司制“T-YP279”(马来酸酐改性丙烯-丁烯无规共聚物、相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量％的丁烯单元的量：36质量％、酸酐基浓度：0.464mmol/g、数均分子量：35,000)、星光PMC公司制“T-YP276”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性丙烯-丁烯无规共聚物、相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量％的丁烯单元的量：36质量％、环氧基浓度：0.638mmol/g、数均分子量：57,000)、星光PMC公司制“T-YP312”(马来酸酐改性丙烯-丁烯无规共聚物(相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量％的丁烯单元的量：29质量％、酸酐基浓度：0.464mmol/g、数均分子量：60,900)的40质量％甲苯溶液)、星光PMC公司制“T-YP313”(甲基丙烯酸缩水甘油酯改性丙烯-丁烯无规共聚物(相对于丙烯单元和丁烯单元的合计100质量％的丁烯单元的量：29质量％、环氧基浓度：0.638mmol/g、数均分子量：155,000)的20质量％甲苯溶液)。
烯烃系树脂包含具有环氧基的烯烃系树脂的情况下，可使用具有能与环氧基反应的除酸酐基以外的官能团的烯烃系树脂。作为前述官能团，可举出例如羟基、酚式羟基、氨基、羧基等。
烯烃系树脂包含具有酸酐基的烯烃系树脂的情况下，可使用具有能与酸酐基反应的除环氧基以外的官能团的烯烃系树脂。作为前述官能团，可举出例如羟基、伯氨基或仲氨基、硫醇基、氧杂环丁烷基等。
环氧树脂只要是平均每1分子具有2个以上的环氧基的树脂，则可无限制地使用。作为环氧树脂，可举出例如：双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含磷的环氧树脂、双酚S型环氧树脂、芳族缩水甘油胺型环氧树脂(例如，四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚、二缩水甘油基甲苯胺、二缩水甘油基苯胺等)、脂环族环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、具有丁二烯结构的环氧树脂、双酚的二缩水甘油醚化物、萘二醇的二缩水甘油醚化物、酚类的二缩水甘油醚化物、及醇类的二缩水甘油醚化物、以及这些环氧树脂的烷基取代物、卤化物及氢化物等。环氧树脂可以仅使用一种，也可以使用两种以上。
从反应性等的观点来看，环氧树脂的环氧当量优选为50～5,000、更优选为50～3,000、更优选为80～2,000、更优选为100～1,000、更优选为120～1,000、更优选为140～300。应予说明，“环氧当量”是包含1克当量的环氧基的树脂的克数(g/eq)，按照JIS K 7236规定的方法而测定。此外，环氧树脂的重均分子量优选为5,000以下。
环氧树脂可为液态或固态的任一者，亦可使用液态环氧树脂和固态环氧树脂这两者。在此，“液态”及“固态”是在常温(25℃)及常压(1个大气压)下的环氧树脂的状态。
环氧树脂的量无特别限制。在使用环氧树脂的情况下，相对于树脂组合物层整体(即，相对于树脂组合物的不挥发成分整体)，其量优选为20～80质量％、更优选为30～70质量％、进一步优选为50～65质量％。
从本发明的密封用片材的水分阻隔性的观点来看，树脂组合物层优选包含半煅烧水滑石。半煅烧水滑石可以仅使用一种，也可以使用两种以上。
水滑石可分类为未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石。
未煅烧水滑石例如为如天然水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)所代表的具有层状晶体结构的金属氢氧化物，例如由作为基本骨架的层[Mg1-XAlX(OH)2]X+和中间层[(CO3)X/2·mH2O]X-构成。本发明中的未煅烧水滑石是包含合成水滑石等的类水滑石化合物的概念。作为类水滑石化合物，可举出例如以下述式(I)及下述式(II)所示的化合物。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+·[(An-)x/n·mH2O]x- (I)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子，M3+表示Al3+、Fe3+等3价的金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价的阴离子，0＜x＜1，0≤m＜1，n为正数)
式(I)中，M2+优选为Mg2+，M3+优选为Al3+，An-优选为CO3 2-。
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z·mH2O (II)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价的阴离子，x为2以上的正数，z为2以下的正数，m为正数，n为正数)
式(II)中，M2+优选为Mg2+，An-优选为CO3 2-。
半煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石煅烧而得到的、具有层间水的量减少或消失的层状晶体结构的金属氢氧化物。所谓“层间水”若使用组成式说明则指上述的未煅烧的天然水滑石及类水滑石化合物的组成式中记载的“H2O”。
另一方面，煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石或半煅烧水滑石煅烧而得到的、不仅层间水消失且羟基也因缩合脱水而消失的具有非晶态结构的金属氧化物。
未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据饱和吸水率来区分。半煅烧水滑石的饱和吸水率为1质量％以上且低于20质量％。另一方面，未煅烧水滑石的饱和吸水率低于1质量％，煅烧水滑石的饱和吸水率为20质量％以上。
本发明中的“饱和吸水率”是指下述的质量增加率，且可由下述式(i)求出，所述质量增加率是：用天平称取未煅烧水滑石、半煅烧水滑石或煅烧水滑石1.5g，测定初始质量后，在大气压下，在已设定为60℃、90％RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制SH-222)中静置200小时，该静置200小时后的质量相对于初始质量的质量增加率；所述式(i)为：饱和吸水率(质量％)＝100×(吸湿后的质量-初始质量)/初始质量(i)。
半煅烧水滑石的饱和吸水率优选为3质量％以上且低于20质量％，更优选为5质量％以上且低于20质量％。
此外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据以热重分析所测定的热重量减少率来区分。半煅烧水滑石的280℃时的热重量减少率低于15质量％，且其380℃时的热重量减少率为12质量％以上。另一方面，未煅烧水滑石的280℃时的热重量减少率为15质量％以上，煅烧水滑石的380℃时的热重量减少率低于12质量％。
热重分析可使用日立High-Tech Science公司制TG/DTAEXSTAR6300，在铝制的样品盘中称量5mg水滑石，在不加盖而开放的状态下，在氮流量200mL/分钟的氛围下，以10℃/分钟的升温速度从30℃升温至550℃的条件下进行。热重量减少率可由下述式(ii)求出：热重量减少率(质量％)＝100×(加热前的质量-达到特定温度时的质量)/加热前的质量(ii)。
此外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据以粉末X射线衍射所测定的峰及相对强度比来区分。对于半煅烧水滑石而言，利用粉末X射线衍射，在2θ为8～18°附近，显示分裂成两个的峰，或通过两个峰的合成而显示具有肩峰的峰，在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(＝低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(＝高角度侧衍射强度)的相对强度比(＝低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)为0.001～1,000。另一方面，未煅烧水滑石在8～18°附近只具有一个峰，或者在低角度侧出现的峰或肩峰与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度的相对强度比处于前述的范围外。煅烧水滑石在8°～18°的区域内不具有特征峰，在43°处具有特征峰。对于粉末X射线衍射测定而言，利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制，Empyrean)，在对阴极为
Figure BDA0003640975470000131
电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/s、测定衍射角范围(2θ)为5.0131～79.9711°的条件下进行。峰值搜索(peak search)可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能，在“最小显著度为0.50、最小峰尖为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。
半煅烧水滑石的BET比表面积优选为1～250m2/g，更优选为5～200m2/g。半煅烧水滑石的BET比表面积可依照BET法，使用比表面积测定装置(Macsorb HM Model1210Mountech公司制)，使氮气吸附于试样表面，使用BET多点法而算出。
半煅烧水滑石的粒径优选为1～1,000nm、更优选为10～800nm。半煅烧水滑石的粒径是通过激光衍射散射式粒度分布测定(JIS Z 8825)以体积基准制作粒度分布时的该粒度分布的中值粒径。
半煅烧水滑石可使用以表面处理剂进行了表面处理的半煅烧水滑石。作为表面处理中所用的表面处理剂，例如可使用高级脂肪酸、烷基硅烷类、硅烷偶联剂等，其中，高级脂肪酸、烷基硅烷类较合适。表面处理剂可使用1种或2种以上。
作为高级脂肪酸，可举出例如硬脂酸、褐煤酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等碳数14以上的高级脂肪酸，其中优选硬脂酸。可使用它们中的1种或2种以上。
作为烷基硅烷类，可举出例如：甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正十八烷基二甲基(3-(三甲氧基硅基)丙基)氯化铵等。可使用它们中的1种或2种以上。
作为硅烷偶联剂，可举出例如：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧系硅烷偶联剂；3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基系硅烷偶联剂；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基系硅烷偶联剂；3-脲基丙基三乙氧基硅烷等脲基系硅烷偶联剂；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基系硅烷偶联剂；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基系硅烷偶联剂；3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯系硅烷偶联剂；3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯系硅烷偶联剂；双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)四硫化物等硫化物系硅烷偶联剂；苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。可使用它们中的1种或2种以上。
半煅烧水滑石的表面处理例如可通过一边用混合机在常温下将未处理的半煅烧水滑石搅拌分散，一边喷雾添加表面处理剂，进行5～60分钟搅拌来进行。作为混合机，可使用公知的混合机，可举出例如V型混合器(blender)、带式混合器(ribbon blender)、双锥型混合器(バブルコーンブレンダー)等混合器、亨舍尔混合机(Henschel mixer)及混凝土混合机等混合机、球磨机、切碎机(cutter mill)等。另外，也可以在用球磨机等粉碎半煅烧水滑石时添加前述的高级脂肪酸、烷基硅烷类或硅烷偶联剂来进行表面处理。表面处理剂的使用量根据半煅烧水滑石的种类或表面处理剂的种类等而不同，相对于未进行表面处理的半煅烧水滑石100质量份，表面处理剂的使用量优选为1～10质量份。本发明中，经表面处理的半煅烧水滑石也包含在“半煅烧水滑石”中。
对半煅烧水滑石的量无特别限定。从密封用片材的水分阻隔性的观点来看，在使用半煅烧水滑石的情况下，相对于树脂组合物层整体(即相对于树脂组合物的不挥发成分整体)，其量优选为3～50质量％、更优选为5～45质量％、进一步优选为10～40质量％。
作为半煅烧水滑石，可举出例如：“DHT-4C”(协和化学工业公司制、粒径：400nm)、“DHT-4A-2”(协和化学工业公司制、粒径：400nm)等。另一方面，作为煅烧水滑石，可举出例如“KW-2200”(协和化学工业公司制、粒径：400nm)等；作为未煅烧水滑石，可举出例如：“DHT-4A”(协和化学工业公司制、粒径：400nm)、“STABIACE HT-1、HT-7、HT-P”(堺化学工业公司制)等。
树脂组合物层可包含与上述的烯烃系树脂、环氧树脂及半煅烧水滑石不同的其他成分。对其他成分无限制，可使用作为密封用树脂组合物的成分而公知的成分。作为其他成分，可举出例如：固化剂、固化促进剂、与烯烃系树脂及环氧树脂不同的其他树脂、与半煅烧水滑石不同的其他无机填充剂、硅烷偶联剂等。这些其他成分均可以仅使用一种，也可以使用两种以上。
在使用具有环氧基的烯烃系树脂和/或环氧树脂的情况下，为了使其固化，优选使用固化剂、或者并用固化剂及固化促进剂。
本发明中，树脂组合物层可包含与烯烃系树脂及环氧树脂不同的其他树脂。作为其他树脂，可举出例如：增粘树脂、与烯烃系树脂不同的热塑性树脂(例如，苯氧基树脂等)。苯氧基树脂与环氧树脂同样地可具有环氧基。苯氧基树脂的环氧当量优选为超过5,000且16,000以下，更优选为10,000以上且16,000以下。
本发明中，树脂组合物层可包含与半煅烧水滑石不同的其他无机填充剂。作为其他无机填充剂，可举出例如：未煅烧水滑石、煅烧水滑石、滑石、二氧化硅、氧化铝、硫酸钡、粘土、云母、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、硼酸铝、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、锆酸钡、锆酸钙等。其他无机填充剂的量相对于树脂组合物层整体(即相对于树脂组合物的不挥发成分整体)优选为0～12质量％，更优选为0～10质量％，进一步优选为0～8质量％。
树脂组合物层的厚度优选为5～75μm、更优选为5～50μm、进一步优选为5～30μm。
本发明的密封用片材例如可通过以下方式制造：在第一片材上涂布树脂组合物清漆并进行干燥，形成树脂组合物层，在所得的树脂组合物层上依次层叠第二片材及第三片材。
树脂组合物清漆可通过使用捏合辊或旋转混合机等将树脂组合物的成分与有机溶剂混合来制备。树脂组合物清漆的不挥发成分优选为20～80质量％，更优选为30～70质量％。
作为有机溶剂，可举出例如：丙酮、甲基乙基酮(MEK)、环己酮等酮类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯类；溶纤剂、丁基卡必醇等卡必醇类；甲苯、二甲苯等芳烃类；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等；溶剂石脑油等芳族系混合溶剂。此外，作为芳族系混合溶剂的商品，可举出例如“Swasol”(丸善石油公司制)、“Ipzole(イプゾール)”(出光兴产公司制)。有机溶剂可以仅使用一种，也可以使用两种以上。
用以形成树脂组合物层的干燥条件无特别限制，干燥温度例如为80～130℃，干燥时间例如为3～60分钟。在树脂组合物层包含环氧树脂的情况下，干燥温度优选为80～100℃，干燥时间优选为5～90分钟。在树脂组合物层不包含环氧树脂、而包含烯烃系树脂的情况下，干燥温度优选为80～130℃，干燥时间优选为15～60分钟。
在第一片材上形成树脂组合物层之后，在所得的树脂组合物层上依次层叠第二片材及第三片材，由此可以制造本发明的密封用片材。为了进行层叠，可以使用公知的设备，例如，辊式层压机、压力机、真空加压式层压机等。
本发明的密封用片材作为用以密封对水分耐受性弱的电子器件的片材而有用。电子器件优选为有机EL器件、量子点器件或太阳能电池。
实施例
以下，举出实施例更具体地说明本发明，但本发明不受以下实施例的限制，当然也可在可适于上下文主旨的范围内加以适当变更而实施，这些均被包含在本发明的技术范围内。
＜片材＞
对于以下的实施例及比较例中使用的各片材(各防湿性片材及各带脱模层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜)，由后述的方法测得的水蒸气透过率(WVTR)等记载于下述表1。
[表1]
Figure BDA0003640975470000171
表1中记载的片材A(带阻隔层的PET)是在PET膜的单面设有阻隔层(二氧化硅蒸镀膜)的、具有阻隔层/PET膜的层叠结构的防湿性片材；片材B(带有机硅脱模层的PET1)及片材C(带有机硅脱模层的PET2)均是在PET膜的单面设有有机硅脱模层的、具有有机硅脱模层/PET膜的层叠结构的片材；片材E(带有机硅脱模层的PET3)是在PET膜的两面设有有机硅脱模层的、具有有机硅脱模层/PET膜/有机硅脱模层的层叠结构的片材。
作为实施例1和2、以及比较例1和2中的第一片材，使用了以下的防湿性片材；
片材F：将片材B(带有机硅脱模层的PET1)的脱模层的相反一侧的面与片材A的阻隔层的面用粘接剂贴合而得的、具有PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜/有机硅脱模层的层叠结构的防湿性片材(防湿性片材整体的厚度：50μm、防湿性片材整体的水蒸气透过率(WVTR)：0.06(g/m2/24hr))。
作为比较例1中的第二片材，使用了以下的防湿性片材；
片材G：将片材C(带有机硅脱模层的PET2)的脱模层的相反一侧的面与片材A的阻隔层的面用粘接剂贴合而得的、具有PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜/有机硅脱模层的层叠结构的防湿性片材(防湿性片材整体的厚度：37μm、防湿性片材整体的水蒸气透过率(WVTR)：0.12((g/m2/24hr))。
为了制造实施例1和2中的第三片材，使用了以下的防湿性片材；
片材H：将片材D(PET膜)与片材A的阻隔层的面用粘接剂贴合而得的、具有PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜的层叠结构的防湿性片材(防湿性片材整体的厚度：37μm、防湿性片材整体的水蒸气透过率(WVTR)：0.12((g/m2/24hr))。
实施例1和2、以及比较例1和2中，制作了以第二片材在电子器件的密封层形成时被剥离为前提的密封用片材。此外，实施例1和2中，制作了以第三片材在树脂组合物层干燥前被剥离为前提的密封用片材。
作为实施例1和2的密封用片材中的第三片材，分别使用了以下的防湿性片材；
带粘接层A的片材H：在片材H的层叠有阻隔层的PET膜的相反一侧的面设有有机硅系粘接层(5μm)的、具有有机硅系粘接层/PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜的层叠结构的防湿性片材(防湿性片材整体的厚度：42μm)
带粘接层B的片材H：在片材H的层叠有阻隔层的PET膜的相反一侧的面设有丁基橡胶系粘接层(5μm)的、具有丁基橡胶系粘接层/PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜的层叠结构的防湿性片材(防湿性片材整体的厚度：42μm)。
带粘接层A的片材H如下进行制造。首先，将有机硅树脂(信越化学工业公司制“KR-3704”)100质量份溶解于甲苯50质量份之后，在所得的溶液中添加交联剂(信越化学工业公司制“CAT-PL-50T”)0.5质量份，将所得的混合物用高速旋转混合机均匀搅拌，得到清漆。用口模式涂布机将清漆均匀地涂布于片材H，在130℃加热1分钟，由此得到带微粘接材层A的片材H(防湿性片材整体的厚度：42μm)。
带粘接层B的片材H如下进行制造。首先，将丁基橡胶(日本丁基公司制“IIR065”)15质量份和甲苯85质量份的混合物用高速旋转混合机均匀搅拌，得到清漆。用口模式涂布机将清漆均匀地涂布于片材H，在130℃加热3分钟，由此得到带微粘接材层B的片材H(防湿性片材整体的厚度：42μm)。
＜树脂组合物清漆的制造＞
制造例1：烯烃系树脂组合物清漆的制造
在含有环己烷环的饱和烃树脂(荒川化学公司制“ARKON P125”)的60质量％Swasol溶液130质量份中，用三辊磨分散马来酸酐改性液态聚异丁烯(东邦化学工业公司制“HV-300M”)35质量份、聚丁烯(JXTG能源公司制“HV-1900”)60质量份、及市售的半煅烧水滑石(BET比表面积：15m2/g、平均粒径：400nm)100质量份，得到混合物。在所得的混合物中配合甲基丙烯酸缩水甘油酯改性聚丙烯-聚丁烯共聚物的20质量％Swasol溶液(星光PMC公司制“T-YP341”)200质量份、固化促进剂(2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚)0.5质量份及甲苯16质量份，将所得的混合物用高速旋转混合机均匀分散，得到烯烃系树脂组合物清漆。
＜水滑石的吸水率＞
用天平称取实施例及比较例中使用的水滑石1.5g，测定初始质量。在大气压下，在设定为60℃、90％RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制SH-222)中静置200小时，测定吸湿后的质量，采用上述式(i)求出饱和吸水率。结果示于表2。
＜水滑石的热重量减少率＞
使用日立High-Tech Science公司制TG/DTA EXSTAR6300，进行了实施例及比较例中所用的水滑石的热重分析。在铝制的样品盘中称量水滑石10mg，在不加盖而开放的状态下，在氮气流量200mL/分钟的氛围下，从30℃至550℃以升温速度10℃/分钟进行升温。采用上述式(ii)，求出280℃和380℃时的热重量减少率。结果示于表2。
＜粉末X射线衍射＞
关于粉末X射线衍射的测定，利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制，Empyrean)，在对阴极为
Figure BDA0003640975470000192
电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/s、测定衍射角范围(2θ)为5.0131～79.9711°的条件下进行。峰值搜索可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能，在“最小显著度为0.50、最小峰尖为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。检出在2θ为8～18°的范围内显现的分裂的两个峰、或由于两个峰的合成而具有肩峰的峰，测定在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(＝低角度侧衍射强度)和在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(＝高角度侧衍射强度)，算出相对强度比(＝低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)。结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0003640975470000191
由饱和吸水率、热重量减少率及粉末X射线衍射的结果确认了实施例及比较例中所用的水滑石是“半煅烧水滑石”。
＜密封用片材的制造＞
实施例1
作为第一片材使用片材F，作为第二片材使用片材C，作为第三片材使用“带粘接层A的片材H”。
用口模式涂布机将制造例1中得到的烯烃系树脂组合物清漆均匀地涂布于第一片材(片材F)的有机硅脱模层，在130℃加热60分钟，由此得到具有第一片材(＝PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜/有机硅脱模层)/树脂组合物层的层叠结构的层叠品1(树脂组合物层的厚度：20μm)。
接着，在第二片材(片材C)的PET膜上贴合第三片材(带粘接层A的片材H)的粘接层，制备了具有第二片材(＝有机硅脱模层/PET膜)/第三片材(＝有机硅系粘接层/PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜)的层叠结构的层叠品2。
在所得的层叠品1的树脂组合物层上，以与所得的层叠品2的有机硅脱模层接触的方式进行贴合，制造具有第一片材(＝阻隔层/PET膜/粘接剂层/PET膜/有机硅脱模层)/树脂组合物层/第二片材(＝有机硅脱模层/PET膜)/第三片材(＝有机硅系粘接层/PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜)的层叠结构的密封用片材，并卷取成卷状。将卷状的密封用片材纵切(slit)为宽度507mm，得到尺寸507×336mm的密封用片材。
通过后述的方法测定第二片材与第三片材之间的90度剥离强度(详细而言是第二片材(片材C)与第三片材(带粘接剂层A的片材H)所具有的粘接层A之间的90度剥离强度)，结果为75gf/inch。
通过后述的方法测定树脂组合物层与第二片材之间的90度剥离强度(详细而言是树脂组合物层与第二片材(片材C)所具有的有机硅脱模层之间的90度剥离强度)，结果为80gf/inch。
实施例2
作为第三片材使用“带粘接层B的片材H”，作为第二片材使用片材E，除此之外与实施例1同样地制造密封用片材。
通过后述的方法测定第二片材与第三片材之间的90度剥离强度(详细而言是第二片材(片材E)所具有的有机硅脱模层与第三片材(带粘接剂层B的片材H)所具有的粘接层B之间的90度剥离强度)，结果为30gf/inch。
通过后述的方法测定树脂组合物层与第二片材之间的90度剥离强度(详细而言是树脂组合物层与第二片材(片材E)所具有的有机硅脱模层之间的90度剥离强度)，结果为75gf/inch。
比较例1
作为第一片材使用片材F，作为第二片材使用片材G。
用口模式涂布机将制造例1中得到的烯烃系树脂组合物清漆均匀地涂布于第一片材(片材F)的有机硅脱模层，在130℃加热60分钟，由此得到具有第一片材(＝PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜/有机硅脱模层)/树脂组合物层的层叠结构的层叠品1(树脂组合物层的厚度：20μm)。
在所得的层叠品1的树脂组合物层上，以与第二片材(片材G)的有机硅脱模层接触的方式进行贴合，制造具有第一片材(＝PET膜/阻隔层/粘接剂层/PET膜/有机硅脱模层)/树脂组合物层/第二片材(＝有机硅脱模层/PET膜/粘接剂层/阻隔层/PET膜)的层叠结构的密封用片材，并卷取成卷状。将卷状的密封用片材纵切为宽度507mm，得到尺寸507×336mm的密封用片材。
比较例2
作为第二片材使用片材C，除此以外与比较例1同样地制造密封用片材。
以下的表3中记载了实施例1和2、以及比较例1和2中使用的第一片材～第三片材。
[表3]
Figure BDA0003640975470000211
＜测定方法＞
(1)水蒸气透过率(WVTR)的测定
利用基于JIS K7129B的红外传感法求出片材的水蒸气透过率。具体而言，使用水蒸气透过率测定装置(MOCON公司制、PERMATRAN-W 3/34)，在温度40℃及相对湿度90％的氛围下测定片材的水蒸气透过率(g/m2/24hr)。
(2)90度剥离强度的测定
如下述那样测定实施例1和2中的第二片材与第三片材之间的90度剥离强度。首先，将实施例1和2中制作的密封片材切出25mm×140mm的长度，在切割成25mm×100mm的长度的玻璃环氧基板上以与第一片材相接的方式用双面胶固定。将制备的样品装配于协和界面科学公司制拉伸试验机VPA-H100，在90度及速度300mm/秒的条件下测定第二片材与第三片材之间的剥离强度。此外，同样地测定实施例1和2中的树脂组合物层与第二片材之间的90度剥离强度。
(3)含水量的测定
如下述那样测定实施例1和2、以及比较例1和2中制造的密封用片材的放置前后及干燥后的树脂组合物层的含水量。
(3-1)放置前的含水量A
将制造后8小时以内的密封用片材切割成7cm见方，将从其中取出的树脂组合物层作为放置前的样品使用，使用库仑滴定法的卡尔·费歇尔水分测定装置(三菱化学分析科技公司制“微量水分测定装置CA-310”)测定其含水量。放置前的含水量A示于下述表4。
装置由玻璃容器和滴定装置构成，所述玻璃容器中设置可加热的样品，所述滴定装置中放入了滴定在加热样品时气化的水分的反应液。气化的水分通过流动流量为250±25ml/min的氮气而从玻璃容器移动至滴定装置的反应液侧。对于测定而言，在已置换为氮气氛围下(水蒸气量＜0.1ppm(质量基准))的玻璃容器内投入样品，在250℃的条件下滴定气化的水分的量，算出树脂组合物层的含水量。应予说明，以下记载的含水量的单位“ppm”为质量基准。
(3-2)放置后的含水量B
将切割成7cm见方的密封用片材在温度25℃及湿度50％RH的氛围下放置24小时后，将从密封用片材取出的树脂组合物层作为放置后的样品使用，与上述同样地测定其含水量。将放置后的含水量B示于下述表4。
算出如上述那样测定的放置后的含水量B与放置前的含水量A之比(即，放置后的含水量B/放置前的含水量A，以下有时记载为“B/A”)。该比值也示于下述表4。
根据B/A采用以下的基准1评价了密封用片材。其结果也示于下述表4；
(基准1)
〇(良好)：B/A低于2.0
×(不好)：B/A为2.0以上。
(3-3)干燥后的含水量C
将切割成7cm见方且在温度25℃及湿度50％RH的氛围下放置24小时后的密封用片材在150℃加热30分钟并干燥。对于实施例1和2的密封用片材，将第三片材剥离并干燥。对于实施例1和2、以及比较例1和2的密封用片材，均在不剥离第二片材的状态下干燥。干燥后，将从密封用片材取出的树脂组合物层作为干燥后的样品使用，与上述同样地测定其含水量。将干燥后的含水量C示于下述表4。
算出如上述那样测定的干燥后的含水量C与放置前的含水量A之比(即，干燥后的含水量C/放置前的含水量A，以下有时记载为“C/A”)。该比值也示于下述表4。
根据干燥后的含水量C及C/A，采用以下的基准2评价了密封用片材。其结果也示于下述表中；
(基准2)
〇(良好)：C/A低于0.5
△(合格)：C/A为0.5以上且低于0.8
×(不好)：C/A为0.8以上。
(4)Ca面劣化行为的测定
通过代替有机EL元件而使用形成有Ca膜的玻璃基板的模拟实验，与“(2-3)干燥后的含水量C”中记载的方法同样地操作，评价干燥后的密封用片材的密封性能。
详细而言，首先，在玻璃基板(厚度：700μm、横：50mm、纵：50mm)上蒸镀Ca，形成了Ca膜(厚度：约300nm、横：40mm、纵：40mm)。所得的玻璃基板在Ca膜的周围具有2mm的密封宽度(即，未形成有Ca膜的玻璃基板与密封用片材接触的宽度)。
接着，将密封用片材干燥后，剥离第一片材，以密封用片材的树脂组合物层与东洋铝公司制“带PET的AL1N30”相接的方式将密封用片材与带PET的AL1N30层叠，接着将密封用片材的第二片材剥离，以树脂组合物层与Ca膜相接的方式将密封用片材与玻璃基板层叠，由此将Ca膜密封，得到层叠品。这些层叠使用辊层压机(富士普乐公司制“LPD2325”、辊的材质：橡胶)在辊温度为90℃、辊速度为360mm/分钟、辊压力为0.2MPa、氮气氛围下的条件下进行。
将如上述那样得到的层叠品放入加速试验机(ESPEC公司制“小型环境试验机SH-222”)中，对层叠品进行在温度85℃及湿度85％RH的条件下放置24小时的加速试验，对基于Ca(不透明)+2H2O→Ca(OH)2(透明)这样的反应的Ca膜面的劣化行为进行评价。具体而言，分别计测850nm时的、加速试验前的反射率D和加速试验后的反射率E，算出加速试验后的反射率E与加速试验前的反射率D之比(即，加速试验后的反射率E/加速试验前的反射率D，以下有时记载为“E/D”)，采用以下的基准3进行评价。应予说明，E/D越高，则可判断为密封用片材的密封性能越优异。结果示于下述表4；
(基准3)
○(良好)：E/D为0.85以上
△(合格)：E/D为0.50以上且低于0.85
×(不好)：E/D低于0.50。
[表4]
Figure BDA0003640975470000241
如表4的结果所示，具有防湿性片材(第一片材)/树脂组合物层/防湿性片材(第二片材)的层叠结构的比较例1的密封用片材，虽然可以抑制其保管时的树脂组合物层中含水量的增大，但是无法有效地干燥树脂组合物层。此外，具有防湿性片材(第一片材)/树脂组合物层/非防湿性片材(第二片材)的层叠结构的比较例2的密封用片材，无法抑制其保管时的树脂组合物层中的含水量的增大，且干燥后的含水量也变高。另一方面，具有防湿性片材(第一片材)/树脂组合物层/非防湿性片材(第二片材)/可剥离的防湿性片材(第三片材)的层叠结构的实施例1和2的密封用片材，可以抑制保管时的树脂组合物层的含水量的增大，并且通过将第三片材剥离而进行干燥，从而可以抑制树脂组合物层的污染，同时可以有效地干燥树脂组合物层。
工业上的可利用性
本发明的密封用片材在对水分的耐受性弱的电子器件的密封中有用。
本申请以在日本提出申请的日本特愿2019-205828号为基础，其内容全部包含在本申请说明书中。

Claims (8)

1.一种密封用片材，其是具有层叠结构的密封用片材，所述层叠结构依序包含第一片材、树脂组合物层、第二片材、和第三片材，
其中，第一片材和第三片材的水蒸气透过率各自独立为5(g/m2/24hr)以下，
第二片材的水蒸气透过率为10(g/m2/24hr)以上，
并且，可以剥离第三片材。
2.根据权利要求1所述的密封用片材，其中，第二片材与第三片材之间的90度剥离强度为0.1gf/inch以上且250gf/inch以下。
3.根据权利要求1或2所述的密封用片材，其中，第三片材是具有粘接层的片材，并且所述粘接层与第二片材接触。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的密封用片材，其中，第二片材是具有脱模层的片材，并且所述脱模层与树脂组合物层接触。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的密封用片材，其中，第一片材是具有脱模层的片材，并且所述脱模层与树脂组合物层接触。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的密封用片材，其中，树脂组合物层包含半煅烧水滑石。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的密封用片材，其是用于密封电子器件的片材。
8.根据权利要求7所述的密封用片材，其中，电子器件是有机EL器件、量子点器件或太阳能电池。
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