TW202128939A - 密封用薄片 - Google Patents

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大橋賢
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日商味之素股份有限公司
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Abstract

本發明提供密封用薄片，其具有依序包含第1薄片、樹脂組成物層、第2薄片及第3薄片之積層構造，第1薄片及第3薄片之水蒸氣透過度分別獨立為1(g/m2 /24hr)以下，第2薄片之水蒸氣透過度為10(g/m2 /24hr)以上，並且第3薄片可剝離。

Description

密封用薄片
本發明有關可用於密封電子裝置之密封用薄片。
有機EL(Electroluminescence，電致發光)裝置、太陽電池等之電子裝置有不耐受水分，因水分而使亮度或效率降低等之問題。為了保護電子裝置，進行使用具有樹脂組成物之密封用薄片密封元件。
以具有含有水分之樹脂組成物層之密封用薄片，無法充分保護電子裝置。因此，專利文獻1中，為了抑制保管時之樹脂組成物層之吸濕，而提案具有第1防濕性膜、樹脂組成物層及第2防濕性膜之密封用薄片。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 國際公開第2018/181426號
[發明欲解決課題之課題]
如專利文獻1所記載，具有於樹脂組成物層之兩側設置防濕性膜之構造的密封用薄片，由於自樹脂組成物層去除水分受到防濕性膜之妨礙，故無法有效地使樹脂組成物層乾燥。又，自前述密封用薄片剝離第2防濕性膜後，若使樹脂組成物層露出之薄片乾燥，則於乾燥時有污染樹脂組成物層之可能性。
本發明係著眼於如上述之情況而完成者，其目的在於提供可有效率地乾燥樹脂組成物層，且可防止其乾燥時之樹脂組成物的污染之密封用薄片。 [用以解決課題之手段]
可達成上述目的之本發明如以下。 [1] 一種密封用薄片，其具有依序包含第1薄片、樹脂組成物層、第2薄片及第3薄片之積層構造， 第1薄片及第3薄片之水蒸氣透過度分別獨立為5(g/m2 /24hr)以下， 第2薄片之水蒸氣透過度為10(g/m2 /24hr)以上，並且 第3薄片可剝離。 [2] 如前述[1]之密封用薄片，其中第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度為0.1gf/inch以上250gf/inch以下。 [3] 如前述[1]或[2]之密封用薄片，其中第3薄片為具有黏著層之薄片，且前述黏著層與第2薄片接觸。 [4] 如前述[1]至[3]中任一項之密封用薄片，其中第2薄片為具有脫模層之薄片，且前述脫模層與樹脂組成物層接觸。 [5] 如前述[1]至[4]中任一項之密封用薄片，其中第1薄片為具有脫模層之薄片，且前述脫模層與樹脂組成物層接觸。 [6] 如前述[1]至[5]中任一項之密封用薄片，其中樹脂組成物層含有半燒成水滑石。 [7] 如前述[1]至[6]中任一項之密封用薄片，其係電子裝置之密封用的薄片。 [8] 如前述[7]之密封用薄片，其中電子裝置係有機EL裝置、量子點裝置或太陽電池。 [發明效果]
本發明之密封用薄片可有效地使樹脂組成物層乾燥，於其乾燥時可防止樹脂組成物層之污染。
本發明之密封用薄片係具有依序包含第1薄片、樹脂組成物層、第2薄片及第3薄片之積層構造的密封用薄片。
本發明係第1薄片及第3薄片之水蒸氣透過度(water vapour transmission rate，以下有時簡稱為「WVTR」)分別獨立為5(g/m2 /24hr)以下，亦即第1薄片及第3薄片係防濕性薄片為特徵之一。又，本發明係第2薄片之水蒸氣透過度為10(g/m2 /24hr)以上，亦即第2薄片係非防濕性薄片為特徵之一。且，本發明可剝離第3薄片為特徵之一。
具有如上述構成之本發明之密封用薄片於乾燥前可剝離防濕性之第3薄片，以非防濕性薄片的第2薄片保護樹脂組成物層之狀態，有效地使樹脂組成物乾燥。又，樹脂組成物層乾燥後，亦可於第2薄片上積層經剝離之第3薄片或新的第3薄片。
第1薄片、第2薄片及第3薄片均可為單層構造，亦可為積層構造，較佳為積層構造。防濕性薄片的第1薄片及第3薄片均更佳具有包含障壁層與基材之積層構造之薄片。非防濕性薄片的第2薄片可為僅由基材構成之薄片，亦可為具有包含脫模層與基材之積層構造之薄片。
第1薄片及第3薄片之WVTR分別獨立較佳為4(g/m2 /24hr)以下。第1薄片及第3薄片之WVTR之下限並未特別限定，較佳為更低之值。第1薄片及第3薄片之WVTR分別理想上最佳為0(g/m2 /24hr)。WVTR係藉由後述實施例中記載之方法測定之值。
例如，本發明之密封用薄片使用於電子裝置之密封，此時，不剝離第1薄片，於電子裝置中使用作為高防濕性層之情況，本發明中之第1薄片較佳使用WVTR未達0.01(g/m2 /24hr)之防濕性薄片。該薄片之WVTR更佳為0.005(g/m2 /24hr)以下，更佳為0.001(g/m2 /24hr)以下，特佳為0.0005(g/m2 /24hr)以下。該薄片之WVTR的下限並未特別限定，但較佳為更低值。該WVTR理想上最佳為0(g/m2 /24hr)。
第3薄片於樹脂組成物乾燥前被剝離。因此作為第3薄片，基於同時達成保管時抑制樹脂組成物層之吸水與抑制密封用薄片之製造成本之觀點，較佳使用WVTR為0.01(g/m2 /24hr)以上1(g/m2 /24hr)以下之防濕性薄片。該薄片之WVTR基於防濕性與成本之均衡，為0.05 (g/m2 /24hr)以上，更佳為0.8(g/m2 /24hr)以下，又更佳為0.6(g/m2 /24hr)以下。
第2薄片之WVTR較佳為15(g/m2 /24hr)以上。其上限並未特別限定，但第2薄片之WVTR通常為20,000(g/m2 /24hr)以下，較佳為15,000(g/m2 /24hr)以下。
若使用金屬箔等之不透明防濕性薄片作為第1薄片及第3薄片兩者，則由於樹脂組成物層之品質檢查變困難，故使用不透明薄片作為第1薄片及第3薄片之一者時，作為另一者期望使用透明之防濕性薄片。透明防濕性薄片之透明性，無關於其厚度，期望D65光之全光線透過率為85%以上。所謂「不透明防濕性薄片」定義為「D65光之全光線透過率為50%以下之防濕薄片」。全光線透過率可使用SUGA試驗機公司製濁度計HZ-V3(鹵素燈)，以空氣作為參考，以D65光測定。
使用本發明之密封用薄片密封有機EL元件之電子裝置之構造中，由樹脂組成物形成之密封層上直接設置無機膜之情況或不需要高防濕性層而未設置高防濕性層之情況，作為第1薄片及第3薄片兩者，較佳使用WVTR為0.01(g/m2 /24hr)以上1(g/m2 /24hr)以下之防濕性薄片。
基材之構造可為單層構造，亦可為積層構造。作為基材舉例為例如聚乙烯、聚丙烯(PP)、聚甲基戊烯等之聚烯烴、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)等之聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚醯亞胺(PI)、環烯烴聚合物(COP)、聚氯乙烯等之塑膠膜。塑膠膜可僅使用1種，亦可使用2種以上。基材較佳為聚對苯二甲酸乙二酯膜、環烯烴聚合物膜、聚萘二甲酸乙二酯膜或聚碳酸酯膜，更佳為聚對苯二甲酸乙二酯膜或環烯烴聚合物膜。基材厚度較佳為10~100μm，更佳為10~75μm，又更佳為10~ 50μm。
作為障壁層舉例為例如金屬箔(例如鋁箔)、氧化矽蒸鍍膜、氮化矽膜、氧化矽膜等之無機膜。障壁層可由複數之無機膜之複數層(例如金屬箔及氧化矽蒸鍍膜)構成。又，障壁層亦可由有機物與無機物構成，亦可為有機層與無機膜之複合多層。障壁層厚度較佳為0.01~ 100μm，更佳為0.05~50μm，又更佳為0.05~30μm。
WVTR未達0.01(g/m2 /24hr)之防濕性薄片，尤其是WVTR為0.005 (g/m2 /24hr)以下之防濕性薄片可藉由例如以化學氣相沉積法(例如利用熱、電漿、紫外線、真空熱、真空電漿或真空紫外線之化學氣相沉積法)、或物理氣相沉積法(例如真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍敷法、雷射堆積法、分子束磊晶法)等，於基材表面以單層或多層積層氧化矽(silica)、氧化鋁、氧化鎂、氮化矽、氮化氧化矽、SiCN、非晶矽等之無機膜而製造(例如參考日本特開2016-185705號公報、日本專利第5719106號公報、日本專利第5712509號公報、日本專利第5292358號公報)。為了防止無機膜之龜裂，較佳交替積層無機膜與透明平坦化層(例如透明塑膠層)。以此等方法製造之防濕性薄片為具有透明性之薄片。
且除了以上述方法製造之防濕性薄片以外，可舉例為例如SUS箔、鋁箔等之金屬箔，或以基材與金屬箔介隔接著劑貼合等之方法製造之防濕性薄片。金屬箔或由基材與金屬箔所成之防濕性薄片通常為不透明。
且防濕性薄片可藉由於基材表面蒸鍍包含氧化矽(silica)、氧化鋁、氧化鎂、氮化矽、氮化氧化矽、SiCN、非晶矽等之無機物之無基膜作為障壁層之方法，或於基材上塗佈由金屬氧化物與具有障壁性之有機樹脂所成之塗佈液並乾燥之方法等而製造(例如參考日本特開 2013-108103號公報、日本專利第4028353號公報等)。以此等方法製造之防濕性薄片為具有透明性之薄片。
防濕性薄片亦可使用市售品。作為其市售品舉例為例如KURARAY公司製「KURARISTER CI」、三菱樹脂公司製「TECHBARRIER HX」、「TECHBARRIER LX」及「TECHBARRIER L」、大日本印刷公司製之「IB-PET-PXB」、凸版印刷公司製「GL、GX系列」、東洋鋁公司製「附PET之AL1N30」、三菱樹脂公司製「X-BARRIER」等。
防濕性薄片的第1薄片及第3薄片亦可具有基材與障壁層以外之層。例如對具有包含障壁層與基材之基層構造之薄片使用接著劑進貼合基材而獲得之積層薄片(例如具有依序包含基材、接著劑層與障壁層之積層構造之薄片，或具有依序包含基材、接著劑層、基材與障壁層之積層構造之薄片)亦可使用作為第1薄片及/或第3薄片。作為基材舉例為上述者。本說明書中接著劑並未特別限定，可使用市售接著劑。
第1薄片亦可為不具有脫模層之薄片。且亦可第1薄片具有脫模層且前述脫模層與樹脂組成物層接觸。作為具有脫模層之薄片的第1薄片舉例為例如具有依序包含障壁層、基材與脫模層之積層構造之薄片、具有依序包含基材、障壁層與脫模層之基層構造之薄片、及具有依序包含障壁層、基材、接著劑層、基材及脫模層之積層構造之薄片。作為基材與障壁層舉例為例如上述者。本發明中之接著劑並未特別限定，可使用市售之接著劑。
第2薄片為具有脫模層之薄片，且前述脫模層與樹脂組成物層接觸係本發明之較佳一態樣。作為具有脫模層之薄片的第2薄片舉例為例如具有包含脫模層與基材之積層構造之薄片。作為基材舉例為上述者。
脫模層可藉由例如於基材塗佈脫模劑並乾燥而形成。又，亦可於塑膠膜塗佈脫模劑並乾燥而形成具有脫模層之塑膠膜，接著使用接著劑，將具有脫模劑之塑膠膜與由上述基材與障壁層構成之防濕性薄片貼合，形成具有脫模層之防濕性薄片。脫模層塗佈後之乾燥溫度為例如100~150℃，乾燥時間為5~120分鐘。
作為脫模劑舉例為例如矽氧系脫模劑、醇酸系脫模劑、氟系脫模劑、烯烴系脫模劑等。脫模劑較佳由矽氧系脫模劑或醇酸系脫模劑形成。脫膜層厚度較佳為0.05~5μm，更佳為0.05~3μm，又更佳為0.05 ~2μm。
第1薄片之厚度(第1薄片為積層薄片之情況，為其全體厚度)較佳為10~100μm，更佳為10~62.5 μm，又更佳為10~55μm。第2薄片之厚度(第2薄片為積層薄片之情況，為其全體厚度)較佳為5~50μm，更佳為7.5~40μm，又更佳為10~40μm。第3薄片之厚度(第3薄片為積層薄片之情況，為其全體厚度)較佳為10~100μm，更佳為10~62.5μm，又更佳為10~55μm。
如上述，本發明之特徵之一係於樹脂組成物層乾燥之前第3薄片可剝離。因此作為其構成舉例為例如以下者： (1)第3薄片為具有黏著層之薄片，且前述黏著劑層與第2薄片接觸之構成， (2)第2薄片為具有黏著層之薄片，且前述黏著劑層與第3薄片接觸之構成。
前述構成(1)中，第2薄片可具有脫模層。第3薄片為具有黏著層之薄片，第2薄片為具有脫模層之薄片，且前述黏著劑層與前述脫模層接觸之構成包含於前述構成(1)。脫模層之說明如上述。
又，前述構成(1)中，第2薄片亦可於兩面具有脫模層。第3薄片為具有黏著層之薄片，第2薄片為於兩面具有脫模層之薄片，前述黏著層與前述脫模層之一者接觸，且前述脫模層之另一者與樹脂組成物層接觸之構成包含於前述構成(1)。脫模層之說明如上述。
前述構成(2)中，第3薄片可具有脫模層。第2薄片為具有黏著層之薄片，第3薄片為具有脫模層之薄片，且前述黏著劑層與前述脫模層接觸之構成包含於前述構成(2)。
又，前述構成(2)中，第3薄片亦可於兩面具有脫模層。第2薄片為具有黏著層之薄片，第3薄片為於兩面具有脫模層之薄片，前述黏著層與前述脫模層之一者接觸之構成包含於前述構成(2)。脫模層之說明如上述。
前述構成(2)於剝離第3薄片後，於第2薄片殘留黏著劑層，於乾燥時有於其上附著髒污之可能性。基於該等觀點，較佳為前述構成(1)。
第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度較佳為0.1gf/inch以上，更佳為0.2gf/inch以上，又更佳為0.25 gf/inch以上，較佳為250gf/inch以下，更佳為200gf/inch以下，又更佳為150gf/inch以下。該90度剝離強度係藉由後述實施例中記載之方法測定之值。
本發明之密封用薄片具有前述構成(1)之情況，「第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度」意指「第2薄片與第3薄片所具有之黏著劑層之間的90度剝離強度」。該態樣中，第2薄片具有脫模層，且前述脫模層與第3薄片所具有之黏著層接觸之情況，「第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度」意指「前述脫模層與前述黏著劑層之間的90度剝離強度」。
本發明之密封用薄片具有前述構成(2)之情況，「第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度」意指「第2薄片所具有之黏著層與第3薄片之間的90度剝離強度」。該態樣中，第3薄片具有脫模層，且前述脫模層與第2薄片所具有之黏著層接觸之情況，「第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度」意指「前述脫模層與前述黏著劑層之間的90度剝離強度」。
樹脂組成物與第2薄片之間的90度剝離強度較佳大於第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度。藉由此等構成，於第3薄片剝離之際，可抑制第2薄片剝落。樹脂組成物與第2薄片之間的90度剝離強度較佳為0.2gf/inch以上，更佳為0.25gf/inch以上，又更佳為0.30gf/inch以上，較佳為300gf/inch以下，更佳為250gf/inch以下，又更佳為200gf/inch以下。
第2薄片具有脫模層，且前述脫模層與樹脂組成物層接觸之情況，「樹脂組成物與第2薄片之間的90度剝離強度」意指「前述脫模層與樹脂組成物層之90度剝離強度」。
黏著層之厚度較佳為0.5~50μm，更佳為1~40 μm，又更佳為1~30 μm。
黏著層可使用黏著劑形成。作為黏著劑可使用習知者。作為較佳之黏著劑舉例為例如KR-3704、X-40-3270-1、X-40-3323、X-40-3306、KR-100、KR-101-10、KR-130、KR-3700、KR-3701、X-40-3327、X-40-3240、X-40-3291-1(均為信越化學工業公司製)、TRS1512、TRS1516、YR3340、YR3286、PSA610-SM、XR37-B9024、XR37-B6722(均為Momentive Performance Materials公司製)等之矽氧系黏著劑、BUTYL065、BUTYL268、BUTYL365、CHLOROBUTYL1066、BROMOBUTYL2222、BROMOBUTYL2244、BROMOBUTYL2255(均為日本BUTYL公司製)、RB100、RB402、RB301、RB101-3(均為LANXESS公司製)等之丁基橡膠系黏著劑、TAFCELENE X1102、X1104、X1105、X1107(均為住友化學公司製)等之烯烴系彈性體、ARONTACK S-1511X、S-1511改、S-3403、S-3452YKF、S-1601、S-1605(均為東亞合成公司製)、FINERACK CT-5020、CT-5030、SPS-900-LV、SPS-945NT、SPS-1040NT-25、CT-3088、CT-3850、CT-6030(均為DIC公司製)、SK DINE 1051BS4、RE-4、RE-339(均為綜研化學公司製)、CLARITY LA3320、LA2330、LA2250、LA2270、LA4285(均為KURARAY公司製)等之丙烯酸系黏著劑等。且藉由對各種基底聚合物適當添加脂環族飽和烴樹脂而調製之樹脂組成物亦可用以形成黏著層。作為基底聚合物舉例為例如TAFCELENE X1102、X1104、X1105、X1107(均為住友化學公司製)等之烯烴系彈性體、SEPTON 1020、2002、2004、2005、2006、2063、2104、4033、4044、4055、4077、4099(均為KURARAY公司製)等之苯乙烯系熱塑性彈性體等。又包含後述之烯烴系樹脂之樹脂組成物亦可使用於形成黏著層。為了形成黏著層，亦可使用不含後述半燒成水滑石或其他無機填充劑之樹脂組成物。
黏著層可藉由於第2薄片或第3薄片塗佈液狀黏著劑及乾燥而形成。又，黏著層之形成亦可使用將黏著劑溶於溶劑所得之黏著劑清漆。
本發明中之樹脂組成物層並未特別限定，可使用習知樹脂組成物形成樹脂組成物層。為了良好密封有機EL元件等，樹脂組成物層較佳包含烯烴系樹脂及/或環氧樹脂。
烯烴系樹脂可僅使用1種，亦可使用2種以上。作為烯烴系樹脂若為具有源自烯烴單體之骨架者，則未特別限定。作為烯烴系樹脂較佳為乙烯系樹脂、丙烯系樹脂、丁烯系樹脂、異丁烯系樹脂。該等烯烴系樹脂可為均聚物，亦可為無規共聚物、嵌段共聚物等之共聚物。作為共聚物舉例為2種以上烯烴之共聚物，及烯烴與非共軛二烯、苯乙烯等之烯烴以外之單體之共聚物。作為較佳共聚物之例舉例為乙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯-非共軛二烯共聚物、苯乙烯-異丁烯共聚物、苯乙烯-異丁烯-苯乙烯共聚物等。作為烯烴系樹脂較佳使用例如異丁烯改質樹脂、苯乙烯-異丁烯改質樹脂、改質丙烯-丁烯樹脂等。
基於賦予接著性等優異物性之觀點，烯烴系樹脂較佳包含選自由具有酸酐基(即羰氧羰基 (-CO-O-CO-))之烯烴系樹脂及具有環氧基之烯烴樹脂所成之群中之至少一者，更佳包含具有酸酐基之烯烴系樹脂及具有環氧基之烯烴樹脂。
作為酸酐舉例為例如源自琥珀酸酐之基、源自馬來酸酐之基、源自戊二酸酐之基等。具有酸酐基之烯烴系樹脂可藉由以具有酸酐基之不飽和化合物，使烯烴系樹脂於自由基反應條件下接枝改質而得。且具有酸酐基之不飽和化合物亦可與烯烴等一起進行自由基共聚合。同樣，具有環氧基之烯烴系樹脂係藉由以(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸4-羥基丁酯縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚等之具有環氧基之不飽和化合物，使烯烴系樹脂於自由基反應條件下接枝改質而得。且具有環氧基之不飽和化合物亦可與烯烴等一起進行自由基共聚合。
具有酸酐基之烯烴系樹脂中之酸酐基濃度較佳為0.05~10mmol/g，更佳為0.1~5mmol/g。酸酐基之濃度係依據JIS K 2501之記載，由定義為中和樹脂1g中存在之酸而必要之氫氧化鉀之mg數的酸價值而得。且，烯烴系樹脂中之具有酸酐基之烯烴系樹脂的量較佳為0~70質量%，更佳為10~50質量%。
具有環氧基之烯烴系樹脂中之環氧基濃度較佳為0.05~10mmol/g，更佳為0.1~5mmol/g。環氧基之濃度係自基於JIS K 7236-1995所得之環氧當量求出。且，烯烴系樹脂中之具有環氧基之烯烴系樹脂的量較佳為0~70質量%，更佳為10~50質量%。
基於賦予防濕性等優異物性之觀點，烯烴系樹脂較佳佳包含具有酸酐基之烯烴系樹脂及具有環氧基之烯烴樹脂兩者。此等烯烴系樹脂藉由加熱使酸酐基與環氧基反應形成交聯構造，可形成防濕性等優異之密封層(樹脂組成物層)。交聯構造形成亦可於密封後進行，但於例如有機EL元件等之密封對象不耐受熱之情況，期望於製造密封用薄片之際先形成交聯構造。具有酸酐基之烯烴系樹脂及具有環氧基之烯烴樹脂之比例若可形成適當交聯構造則未特別限定，但環氧基與酸酐之莫耳比(環氧基：酸酐基)較佳為100:10~100:200，更佳為100:50~100:150，特佳為100:90~100:110。
烯烴系樹脂之數平均分子量並未特別限定，基於帶來樹脂組成物之清漆之良好塗佈性及與樹脂組成物中其他成分之良好相溶性之觀點，較佳為1,000,000以下，更佳為750,000以下，又更佳為500,000以下，再更佳為400,000以下，又再更佳為300,000以下，特佳為200,000以下，最佳為150,000以下。另一方面，基於防止樹脂組成物清漆塗佈時之塗佈不均、使形成之樹脂組成物層展現防濕性、提高機械強度之觀點，該數平均分子量較佳為1,000以上，較佳為3,000以上，更佳為5,000以上，又更佳為10,000以上，再更佳為30,000以上，特佳為50,000以上。又本發明之數平均分子量係以凝膠滲透層析(GPC)法(聚苯乙烯換算)測定。利用GPC法之數平均分子量具體而言可使用島津製作所公司製LC-9A/RID-6A作為測定裝置，使用昭和電工公司製Shodex K-800P/K-804L/K-804L作為管柱，使用甲苯等作為移動相，於管柱溫度40℃測定，並使用標準聚苯乙烯之校正線算出。
基於抑制清漆增黏所致之流動性降低之觀點，烯烴系樹脂較佳為非晶性。此處所謂非晶性意指烯烴系樹脂不具有明確熔點，可使用例如烯烴系樹脂以DSC(示差掃描熱量測定)測定熔點之情況未觀察到明確波峰者。
烯烴系樹脂之量並未特別限定。基於良好塗佈性之觀點，使用烯烴系樹脂之情況，其量於樹脂組成物全體中(亦即樹脂組成物之不揮發分全體中)，較佳為80質量%以下，更佳為75質量%以下，又更佳為70質量%以下，再更佳為60質量%以下，又再更佳為55質量%以下，特佳為50質量%以下。另一方面，基於提高防濕性、亦提高透明性之觀點，烯烴系樹脂之量於樹脂組成物全體(亦即樹脂組成物之不揮發分全體)中，較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上，又更佳為5質量%以上，再更佳為7質量%以上，又再更佳為10質量%以上，特佳為35質量%以上，最佳為40質量%以上。
其次說明烯烴系樹脂之具體例。作為異丁烯系樹脂之具體例舉例為BASF公司製「OPPANOL B100」(黏度平均分子量：1,110,000)、BASF公司製「B50SF」(黏度平均分子量：400,000)。
作為丁烯系樹脂之具體例舉例為例如ENEOS公司(舊公司名「JXTG Energy」)製「HV-1900」(聚丁烯，數平均分子量：2,900)、東邦化學工業公司製「HV-300M」(馬來酸酐改質液狀聚丁烯(「HV-300」(數平均分子量：1,400)之改質品)、數平均分子量：2,100，構成酸酐基之羧基之數：3.2個/1分子，酸價：43.4mgKOH/g，酸酐基濃度：0.77mmol/g)。
作為苯乙烯-異丁烯共聚物之具體例舉例為KANEKA公司製「SIBSTAR T102」(苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，數平均分子量：100,000，苯乙烯含量：30質量%)、星光PMC公司製「T-YP757B」(馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，酸酐基濃度：0.464mmol/g，數平均分子量：100,000)、星光PMC公司製「T-YP766」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，環氧基濃度：0.638mmol/g，數平均分子量：100,000)、星光PMC公司製「T-YP8920」(馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，酸酐基濃度：0.464mmol/g，數平均分子量：35,800)、星光PMC公司製「T-YP8930」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，環氧基濃度：0.638mmol/g，數平均分子量：48,700)。
作為乙烯系樹脂或丙烯系樹脂之具體例，舉例為三井化學公司製「EPT X-3012P」(乙烯-丙烯-5-亞乙基-2-降冰片烯共聚物)、三井化學公司製「EPT1070」(乙烯-丙烯-二環戊二烯共聚物)、三井化學公司製「TAFMER A4085」(乙烯-丁烯共聚物)。
作為乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物之具體例，舉例為星光PMC公司製「T-YP429」(馬來酸酐改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(乙烯單位與甲基丙烯酸甲酯單位之合計每100質量%之甲基丙烯酸甲酯單位之量：32質量%，酸酐基濃度：0.46mmol/g，數平均分子量：2,300)之20質量%甲苯溶液)、星光PMC公司製「T-YP430」(馬來酸酐改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(乙烯單位與甲基丙烯酸甲酯單位之合計每100質量%之甲基丙烯酸甲酯單位之量：32質量%，酸酐基濃度：1.18mmol/g，數平均分子量：4,500)、星光PMC公司製「T-YP431」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(環氧基濃度：0.64mmol/g，數平均分子量：2,400)之20質量%甲苯溶液)、星光PMC公司製「T-YP432」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，環氧基濃度：1.63mmol/g，數平均分子量：3,100)。
作為丙烯-丁烯共聚物之具體例，舉例為星光PMC公司製「T-YP341」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物(丙烯單位與丁烯單位之合計每100質量%之丁烯單位之量：29質量%，環氧基濃度：0.638 mmol/g，數平均分子量：155,000)之20質量% SWASOLVE溶液)、星光PMC公司製「T-YP279」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚物，丙烯單位與丁烯單位之合計每100質量%之丁烯單位之量：36質量%，酸酐基濃度：0.464 mmol/g，數平均分子量：35,000)、星光PMC公司製「T-YP276」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物，丙烯單位與丁烯單位之合計每100質量%之丁烯單位之量：36質量%，環氧基濃度：0.638mmol/g，數平均分子量：57,000)、星光PMC公司製「T-YP312」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚物(丙烯單位與丁烯單位之合計每100質量%之丁烯單位之量：29質量%，酸酐基濃度：0.464 mmol/g，數平均分子量：60,900)之40質量%甲苯溶液)、星光PMC公司製「T-YP313」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物(丙烯單位與丁烯單位之合計每100質量%之丁烯單位之量：29質量%，環氧基濃度：0.638 mmol/g，數平均分子量：155,000)之20質量%甲苯溶液)。
烯烴系樹脂包含具有環氧基之烯烴系樹脂之情況，亦可使用具有可與環氧基反應之酸酐基以外之官能基之烯烴系樹脂。作為前述官能基舉例為例如羥基、酚性羥基、胺基、羧基等。
烯烴系樹脂包含具有酸酐基之烯烴系樹脂之情況，亦可使用具有可與酸酐基反應之環氧基以外之官能基之烯烴系樹脂。作為前述官能基舉例為例如羥基、1級或2級胺基、硫醇基、氧雜環丁基等。
環氧樹脂若為平均每1分子具有2個以上環氧基者，則可無限制地使用。作為環氧樹脂舉例為例如雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、聯苯芳烷基型環氧樹脂、萘酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、含磷環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、芳香族縮水甘油胺型環氧樹脂(例如四縮水甘油基二胺基二苯基甲烷、三縮水甘油基-對-胺基酚、縮水甘油基甲苯胺、二縮水甘油基苯胺等)、脂環式環氧樹脂、脂肪族鏈狀環氧樹脂、酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚A酚醛清漆型環氧樹脂、具有丁二烯構造之環氧樹脂、雙酚之二縮水甘油醚化物、萘二酚之二縮水甘油醚化物、酚類之二縮水甘油醚化物、及醇類之二縮水甘油醚化物、以及該等之環氧樹脂之烷基取代物、鹵化物及氫化物等。環氧樹脂可僅使用1種，亦可使用2種以上。
環氧樹脂之環氧當量，基於反應性等之觀點，較佳為50~5,000，更佳為50~3,000，更佳為80~2,000，更佳為100~1,000，更佳為120~1,000，更佳為140~300。又，所謂「環氧當量」係含有1克當量環氧基之樹脂克數(g/eq)，系依據JIS K 7236中規定之方法測定。且，環氧樹脂之重量平均分子量較佳為5,000以下。
環氧樹脂可為液狀液可為固形狀之任一者，亦可使用液狀環氧樹脂與固形狀環氧樹脂之兩者。此處所謂「液狀」及「固形狀」係常溫(25℃)及常壓(1大氣壓)之環氧樹脂的狀態。
環氧樹脂之量並未特別限制。使用環氧樹脂之情況，其量於樹脂組成物層全體中(亦即樹脂組成物之不揮發分全體中)，較佳為20~80質量%，更佳為30~70質量%，又更佳為50~65質量%。
基於本發明之密封用薄片之水分遮斷性之觀點，樹脂組成物層較佳含有半燒成水滑石。半燒成水滑石可僅使用1種，亦可使用2種以上。
水滑石可分類為未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石。
未燒成水滑石係例如以天然水滑石(Mg6 Al2 (OH)16 CO3 ･4H2 O)為代表之具有層狀結晶構造之金屬氫氧化物，例如由成為基本骨架之層[Mg1-x Alx (OH)2 ]x+ 與中間層[(CO3 )x/2 ･mH2 O]x- 而成。本發明中之未燒成水滑石係包含合成水滑石等之水滑石般化合物之概念。作為水滑石般化合物舉例為例如下述式(I)及下述式(II)表示者。
Figure 02_image001
(式中，M2+ 表示Mg2+ 、Zn2+ 等之2價金屬離子，M3+ 表示Al3+ 、Fe3+ 等之3價金屬離子，An- 表示CO3 2- 、Cl- 、NO3 - 等之n價陰離子，0＜x＜1，0≦m＜1，n為正數)。 式(I)中，M2+ 較佳為Mg2+ ，M3+ 較佳為Al3+ ，An- 較佳為CO3 2- 。
Figure 02_image003
(式中，M2+ 表示Mg2+ 、Zn2+ 等之2價金屬離子，An- 表示CO3 2- 、Cl- 、NO3 - 等之n價陰離子，x為2以上之正數，z為2以下之正數，m為正數，n為正數)。 式(II)中，M2+ 較佳為Mg2+ ，An- 較佳為CO3 2- 。
半燒成水滑石係指將未燒成水滑石予以燒成而得，具有層間水的量減少或消失之層狀結晶構造之金屬氫氧化物。所謂「層間水」若使用組成式加以說明，則指上述之未燒成之天然水滑石及水滑石般化合物之組成式中記載之「H2 O」。
另一方面，燒成水滑石係指將未燒成水滑石或半燒成水滑石予以燒成而得之無層間水且羥基亦因縮合脫水而消失之具有非晶構造之金屬氧化物。
未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石可藉由飽和吸水率而區別。半燒成水滑石之飽和吸水率為1質量%以上且未達20質量%。另一方面，未燒成水滑石之飽和吸水率未達1質量%，燒成水滑石之飽和吸水率為20質量%以上。
本發明中所謂「飽和吸水率」係指將未燒成水滑石、半燒成水滑石或燒成水滑石以天平量取1.5g，測定初期質量後，於大氣壓下，於設定為60℃、90%RH(相對濕度)之小型環境試驗器(ESPECT公司製SH-222)靜置200小時之情況之相對於初期質量之質量增加率，可由下述式(i)求出： 飽和吸水率(質量%) =100×(吸濕後之質量－初期質量)/初期質量  (i)
半燒成水滑石之飽和吸水率較佳為3質量%以上且未達20質量%，更佳為5質量%以上且未達20質量%。
又，未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石可藉由熱重量分析測定之熱重量減少率而區別。半燒成水滑石之280℃之熱重量減少率未達15質量%，且其380℃之熱重量減少率為12質量%以上。另一方面，未燒成水滑石之280℃之熱重量減少率為15質量%以上，燒成水滑石之380℃之熱重量減少率未達12質量%。
熱重量分析可使用日立高科技公司製 TG/DTA EXSTAR6300，於鋁製樣品盤上秤量水滑石5mg，以未蓋上蓋而打開之狀態，於氮氣流量200mL/分鐘之環境下，以升溫速度10℃/分鐘之條件自30℃升溫至550℃而進行。熱重量減少率可由下述式(ii)求出： 熱重量減少率(質量%) =100×(加熱前之質量-到達特定溫度時之質量)/加熱前之質量 (ii)
又，未燒成水滑石、半燒成水滑石及燒成水滑石可藉由以粉末X射線繞射測定之波峰及相對強度而區別。半燒成水滑石之藉由粉末X射線繞射之於2θ為8~18°附近顯示開裂為兩個之波峰或由兩個波峰合成之具有肩部之波峰，出現於低角側之波峰或肩部之繞射強度(=低角側繞射強度)與出現於高角側之波峰或肩部之繞射強度(=高角側繞射強度)之相對強度比(低角側繞射強度/高角側繞射強度)為0.001~1,000。另一方面，未燒成水滑石於8~18°附近不具有波峰或出現於低角側之波峰或肩部與出現於高角側之波峰或肩部之繞射強度之相對強度比為前述範圍外。燒成水滑石於8~18°之區域不具有特徵波峰，於43°具有特徵波峰。粉末X射線繞射測定係藉由粉末X射線繞射裝置(PANalytical公司製，Empyrean)，以對陰極CuKα(1.5405 Å)，電壓：45V，電流：40mA，取樣寬度：0.0260°，掃描速度：0.0657°/s，測定繞射角範圍(2θ)：5.0131~ 79.9711°之條件進行。波峰搜尋係利用繞射裝置附屬之軟體的波峰搜尋機能，以「最小有意義度：0.50，最小波峰尖：0.01°，最大波峰尖：1.00°，波峰底寬度：2.00°，方法：2次微分之最小值」的條件進行。
半燒成水滑石之BET比表面積較佳為1~250m2 /g，更佳為5~200m2 /g。半燒成水滑石之BET比表面積可依據BET法，使用比表面積測定裝置(Macsorb HM Model 1210，MountTech公司製)，於試料表面吸附氮氣，使用BET多點法算出。
半燒成水滑石之粒徑較佳為1~1,000nm，更佳為10~800nm。半燒成水滑石之粒徑係藉由雷射繞射散射式粒度分布測定(JIS Z 8825)以體積基準作成粒度分佈時之該粒度分佈之中值徑。
半燒成水滑石可使用經表面處理劑予以表面處理者。作為表面處理所使用之表面處理劑，可使用例如高級脂肪酸、烷基矽烷類、矽烷偶合劑等，其中，適宜為高級脂肪酸、烷基矽烷類。表面處理劑可使用1種或2種以上。
作為高級脂肪酸舉例為例如硬脂酸、褐煤酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸等之碳數14以上之高級脂肪酸，其中較佳為硬脂酸。該等可使用1種或2種以上。
作為烷基矽烷類舉例為例如甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、氯化正十八烷基二甲基(3-(三甲氧基矽烷基)丙基)銨等。該等可使用1種或2種以上。
作為矽烷偶合劑舉例為例如3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基(二甲氧基)甲基矽烷及2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等之環氧系矽烷偶合劑；3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷及11-巰基十一烷基三甲氧基矽烷等之巰基系矽烷偶合劑；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-甲基胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷等之胺基系矽烷偶合劑；3-脲基丙基三甲氧基矽烷等之脲系矽烷偶合劑、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷及乙烯基甲基二乙氧基矽烷等之乙烯系矽烷偶合劑；對-苯乙烯基三甲氧基矽烷等之苯乙烯系矽烷偶合劑；3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷及3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等之丙烯酸酯系矽烷偶合劑；3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷等之異氰酸酯系矽烷偶合劑；雙(三乙氧基矽烷基丙基)二硫醚、雙(三乙氧基矽烷基丙基)四硫醚等之硫醚系矽烷偶合劑；苯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、咪唑矽烷、三嗪矽烷等。該等可使用1種或2種以上。
半燒成水滑石之表面處理可藉由例如將未處理之半燒成水滑石以混合機於常溫分散攪拌，邊添加噴霧表面處理劑並攪拌5~60分鐘而進行。作為混合機可使用習知混合機，例如V摻合機、肋摻合機、氣泡罐摻合機等之摻合機、亨歇爾混合機及水泥混合機等之混合機、球磨機、切割磨機等。又，以球磨機等粉碎半燒成水滑石之際，亦可添加前述高級脂肪酸、烷基矽烷類或矽烷偶合劑進行表面處理。表面處理劑之使用量，係隨半燒成水滑石種類或表面處理劑種類等而異，但相對於未經表面處理之半燒成水滑石100質量份，較佳為1~10質量份。本發明中，經表面處理之半燒成水滑石亦包含於「半燒成水滑石」。
半燒成水滑石之量並未特別限定。基於密封用薄片之水分遮斷性之觀點，使用半燒成水滑石之情況，其量於樹脂組成物層全體中(即樹脂組成物之不揮發分全體中)，較佳為3~50質量%，更佳為5~45質量%，又更佳為10~40質量%。
作為半燒成水滑石舉例為例如「DHT-4C」(協和化學工業公司製，粒徑：400nm)、「DHT-4A-2」(協和化學工業公司製，粒徑：400nm)等。另一方面，作為燒成水滑石舉例為例如「KW-2200」(協和化學工業公司製，粒徑：400nm)等，作為未燒成水滑石舉例為例如「DHT-4A」(協和化學工業公司製，粒徑：400nm)、「STABIACE HT-1、HT-7、HT-P」(堺化學工業公司製)等。
樹脂組成物層亦可包含與上述烯烴系樹脂、環氧樹脂及半燒成水滑石不同之其他成分。其他成分並未限制，可使用作為密封用之樹脂組成物的成分而習知者。作為其他成分舉例為例如硬化劑、硬化促進劑、與烯烴系樹脂及環氧樹脂不同之其他樹脂、與半燒成水滑石不同之其他無機填充劑、矽烷偶合劑等。該等其他成分均可僅使用1種，亦可併用2種以上。
使用具有環氧基之烯烴系樹脂及/或環氧樹脂之情況，為了其硬化，較佳使用硬化劑或併用硬化劑及硬化促進劑。
本發明中，樹脂組成物層亦可包含與烯烴系樹脂及環氧樹脂不同之其他樹脂。作為其他樹脂舉例為例如黏著賦予樹脂、與烯烴系樹脂不同之熱塑性樹脂(例如苯氧樹脂等)。苯氧樹脂與環氧樹脂同樣，可具有環氧基。苯氧樹脂之環氧當量較佳超過5,000且16,000以下，更佳為10,000以上且16,000以下。
本發明中，樹脂組成物層亦可包含與半燒成水滑石不同之其他無機填充劑。作為其他無機填充劑舉例為例如未燒成水滑石、燒成水滑石、滑石、氧化矽、氧化鋁、硫酸鋇、黏土、雲母、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、氮化硼、硼酸鋁、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鉍、氧化鈦、鋯酸鋇、鋯酸鈣等。其他無機填充劑之量，於樹脂組成物層全體中(亦即樹脂組成物之不揮發分全體中)，較佳為0~12質量%，更佳為0~10質量%，又更佳為0~8質量%。
樹脂組成物層之厚度較佳為5~75μm，更佳為5~50μm，又更佳為5~30μm。
本發明之密封用薄片可藉由例如於第1薄片上塗佈樹脂組成物清漆並乾燥，形成樹脂組成物層，於所得樹脂組成物層上依序積層第2薄片及第3薄片而製造。
樹脂組成物清漆係使用混練輥或旋轉混合機等混合樹脂組成物之成分與有機溶劑而調製。樹脂組成物清漆之不揮發分較佳為20~80質量%，更佳為30~70質量%。
作為有機溶劑可舉例為例如丙酮、甲基乙基酮(MEK)、環己酮等之酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纖素乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等之乙酸酯類；溶纖素、丁基卡必醇等之卡必醇類；甲苯、二甲苯等之芳香族烴類；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等；溶劑石油腦等之芳香族系混合溶劑。且，作為芳香族系混合溶劑之商品，舉例為例如「SWASOLVE」(丸善石油公司製)、「IPZOLE」(出光興產公司製)。有機溶劑可僅使用1種，亦可使用2種以上。
用以形成樹脂組成物層之乾燥條件並未特別限制，但乾燥溫度為例如80~130℃，乾燥時間為例如3~60分鐘。樹脂組成物層含有環氧樹脂之情況，乾燥溫度較佳為80~100℃，乾燥時間較佳為5~90分鐘。樹脂組成物層不含環氧樹脂，而含有烯烴系樹脂之情況，乾燥溫度較佳為80~130℃，乾燥時間較佳為15~60分鐘。
於第1薄片上形成樹脂組成物層後，於所得樹脂組成物層上依序積層第2薄片及第3薄片，可製造本發明之密封用薄片。用以積層可使用習知機器例如輥積層機、壓製機、真空加壓式積層機等。
本發明之密封用薄片可使用作為於不耐受水分之電子裝置之密封所用之薄片。電子裝置較佳為有機EL裝置、量子點裝置或太陽電池。 [實施例]
以下舉例實施例更具體說明本發明，但本發明並非受以下實施例之限制，於可適於上述下述之意旨之範圍內，當然亦可施加適當變更，該等均包含於本發明之技術範圍內。
＜薄片＞ 針對以下實施例及比較例所使用之各薄片(附各防濕性薄片及各脫模層之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜)，以後述方法測定之水蒸氣透過度(WVTR)等記載於下述表1。
[表1]
薄片名 薄片內容 (商品名) 製造商 障壁層 基材 厚度 (μm) WVTR (g/m2 /24hr)
薄片A 附障壁層之PET (TECHBARRIER HX) 三菱樹脂 氧化矽蒸鍍膜 PET膜 12 0.08
薄片B 附矽氧脫模層之 PET1 (E7004) 東洋紡 無 PET膜 38 19
薄片C 附矽氧脫模層之 PET2 (SP3000) 東洋紡 無 PET膜 25 28
薄片D PET(LUMIRROR#25-S10) 東麗 無 PET膜 25 28
薄片E 附矽氧脫模層之PET3 (12RWL-07) Oji F-Tex 無 PET膜 12 58
薄片F 薄片A+薄片B - 氧化矽蒸鍍膜 PET膜 50 0.06
薄片G 薄片A+薄片C - 氧化矽蒸鍍膜 PET膜 37 0.12
薄片H 薄片A+薄片D - 氧化矽蒸鍍膜 PET膜 37 0.12
表1所記載之薄片A(附障壁層之PET)係於PET膜之單面上設置障壁層(氧化矽蒸鍍膜)之具有障壁層/PET膜之積層構造之防濕性薄片，薄片B(附矽氧脫模層之PET1)及薄片C(附矽氧脫模層之PET2)均係於PET膜之單面設置矽氧脫模層之具有矽氧脫模層/PET膜之積層構造之薄片，薄片E(附矽氧脫模層之PET3)係於PET膜之兩面設置矽氧脫模層之具有矽氧脫模層/PET膜/矽氧脫模層之積層構造之薄片。
作為實施例1及2以及比較例1及2中之第1薄片係使用以下之防濕性薄片。 薄片F：薄片B(附矽氧脫模層之PET1)之脫模層之相反側之面與薄片A之障壁層之面以接著劑貼合而得之具有PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜/矽氧脫模層之積層構造之防濕性薄片(防濕性薄片全體之厚度：50μm，防濕性薄片全體之水蒸氣透過度(WVTR)：0.6(g/m2 /24hr))。
作為比較例1中之第2薄片係使用以下之防濕性薄片。 薄片G：薄片C(附矽氧脫模層之PET2)之脫模層之相反側之面與薄片A之障壁層之面以接著劑貼合而得之具有PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜/矽氧脫模層之積層構造之防濕性薄片(防濕性薄片全體之厚度：37μm，防濕性薄片全體之水蒸氣透過度(WVTR)：0.12(g/m2 /24hr))。
為了製造實施例1及2中之第3薄片，而使用以下防濕性薄片。 薄片H：薄片D(PET膜)與薄片A之障壁層之面以接著劑貼合而得之具有PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜之積層構造之防濕性薄片(防濕性薄片全體之厚度：37μm，防濕性薄片全體之水蒸氣透過度(WVTR)：0.12(g/m2 /24hr))。
作為實施例1及2以及比較例1及2中，係製作以第2薄片於電子裝置之密封層形成時剝離為前提之密封用薄片。又，實施例1及2中，係製作以第3薄片於樹脂組成物乾燥錢剝離為前提之密封用薄片。
作為實施例1及2之密封用薄片中之第3薄片分別使用以下之防濕性薄片。 附黏著劑層A之薄片H：於薄片H之積層有障壁層之PET膜之相反側之面設置矽氧系黏著層(5μm)之具有矽氧系黏著層/PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜之積層構造之防濕性薄片(防濕性薄片全體厚度：42μm)。 附黏著劑層B之薄片H：於薄片H之積層有障壁層之PET膜之相反側之面設置丁基橡膠系黏著層(5μm)之具有丁基橡膠系黏著層/PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜之積層構造之防濕性薄片(防濕性薄片全體厚度：42μm)。
附黏著劑層A之薄片H係如下製造。首先，將矽氧樹脂(信越化學工業公司製「KR-3704」)100質量份溶解於甲苯50質量份後，於所得溶液中添加交聯劑(信越化學工業公司製「CAT-PL-50T」)0.5質量份，所得混合物以高速旋轉混合機均一攪拌，獲得清漆。以模嘴塗佈器將清漆均一塗佈於薄片H上，於130℃加熱1分鐘，獲得附黏著劑層A之薄片H(防濕性薄片全體厚度：42μm)。
附黏著劑層B之薄片H係如下製造。首先，將丁基橡膠(日本BUTYL公司製「IIR065」)15質量份與甲苯85質量份之混合物以高速旋轉混合機均一攪拌，獲得清漆。以模嘴塗佈器將清漆均一塗佈於薄片H上，於130℃加熱1分鐘，獲得附黏著劑層B之薄片H(防濕性薄片全體厚度：42μm)。
＜樹脂組成物清漆之製造＞ 製造例1：烯烴系樹脂組成物清漆之製造 於含環己烷環之飽和烴樹脂(荒川化學公司製「ALCON P125」)之60質量% SWASOLVE溶液130質量份中，以三輥分散馬來酸酐改質液狀聚異丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)35質量份、聚丁烯(JXTG Energy公司製「HV-1900」)60質量份及市售之半燒成水滑石(BET比表面積：15m2 /g，平均粒徑：400nm)100質量份，獲得混合物。於所得混合物中調配甲基丙烯酸縮水甘油酯改質聚丙烯-聚丁烯共聚物之20質量% SWASOLVE溶液(星光PCM公司製「T-YP341」)200質量份、硬化促進劑(2,4,6-三(二甲胺基甲基)酚)0.5質量份及甲苯16質量份，所得混合物以高速旋轉混合機均一分散，獲得烯烴系樹脂組成物清漆。
＜水滑石之吸水率＞ 將實施例及比較例所用之水滑石以天平量取1.5g，測定初期質量。於大氣壓下，於設定為60℃、90%RH(相對濕度)之小型環境試驗器(ESPECT公司製SH-222)靜置200小時，測定吸濕後之質量，使用上述式(i)求出飽和吸水率。結果示於表2。
＜水滑石之熱重量減少率＞ 使用日立高科技公司製TG/DTA EXSTAR6300，進行實施例及比較例所用之水滑石之熱重量分析。於鋁製樣品盤上秤量水滑石10mg，以未蓋上蓋而打開之狀態，於氮氣流量200mL/分鐘之環境下，以升溫速度10℃/分鐘自30℃升溫至550℃。使用上述式(ii)，求出於280℃及380℃之熱重量減少率。結果示於表2。
＜粉末X射線繞射＞ 粉末X射線繞射之測定係藉由粉末X射線繞射裝置(PANalytical公司製，Empyrean)，以對陰極CuKα(1.5405 Å)，電壓：45V，電流：40mA，取樣寬度：0.0260°，掃描速度：0.0657°/s，測定繞射角範圍(2θ)：5.0131~ 79.9711°之條件進行。波峰搜尋係利用繞射裝置附屬之軟體的波峰搜尋機能，以「最小有意義度：0.50，最小波峰尖：0.01°，最大波峰尖：1.00°，波峰底寬度：2.00°，方法：2次微分之最小值」的條件進行。檢測出於2θ為8~18°附近出現之開裂之兩個波峰或由兩個波峰合成之具有肩部之波峰，測定出現於低角側之波峰或肩部之繞射強度(=低角側繞射強度)與出現於高角側之波峰或肩部之繞射強度(=高角側繞射強度)，算出相對強度比(低角側繞射強度/高角側繞射強度)。結果示於表2。
[表2]
   飽和吸水率(%) 熱重量減少率(%) 粉末X射線繞射
280℃ 380℃
半燒成水滑石 17 3.6 14.4 相對強度比=0.6
由飽和吸水率、熱重量減少率及粉末X射線繞射結果，確認實施例及比較例所用之水滑石為「半燒成水滑石」。
＜密封用薄片之製造＞ 實施例1 使用薄片F作為第1薄片，使用薄片C作為第2薄片，使用「附黏著層A之薄片H」作為第3薄片。
將製造例1所得之烯烴系樹脂組成物清漆以模嘴塗佈器均一塗佈於第1薄片(薄片F)之矽氧脫模層上，於130℃加熱60分鐘，藉此獲得具有第1薄片(=PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜/矽氧脫模層)/樹脂組成物層之積層構造之積層品1(樹脂組成物層厚度：20μm)。
其次，於第2薄片(薄片C)之PET膜上貼合第3薄片(附黏著層A之薄片H)之黏著層，調製具有第2薄片(=矽氧脫模層/PET膜)/第3薄片(=矽氧系黏著層/PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜)之積層構造之積層品2。
於所得積層品1之樹脂組成物層上以接觸所得積層品2之矽氧脫模層之方式予以貼合，製造具有第1薄片(=障壁層/PET膜/接著劑層/PET膜/矽氧脫模層)/樹脂組成物層/第2薄片(=矽氧脫模層/PET膜)/第3薄片(=矽氧系黏著層/PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜)之積層構造之密封用薄片，捲取為捲筒狀。將捲筒狀之密封用薄片切成寬507mm，獲得尺寸507×336mm之密封用薄片。
第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度(詳細為第2薄片(薄片C)與第3薄片(附黏著層A之薄片H)所具有之黏著層A之間的90度剝離強度)藉由後述方法測定後，為75gf/inch。
樹脂組成物層與第2薄片之間的90度剝離強度(詳細為樹脂組成物層與第2薄片(薄片C)所具有之矽氧脫模層之間的90度剝離強度)藉由後述方法測定後，為80gf/inch。
實施例2 除了使用「附黏著層B之薄片H」作為第3薄片，使用薄片E作為第2薄片以外，與實施例1同樣製造密封用薄片。
第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度(詳細為第2薄片(薄片E)所具有之矽氧脫模層與第3薄片(附黏著層B之薄片H)所具有之黏著層B之間的90度剝離強度)藉由後述方法測定後，為30gf/inch。
樹脂組成物層與第2薄片之間的90度剝離強度(詳細為樹脂組成物層與第2薄片(薄片E)所具有之矽氧脫模層之間的90度剝離強度)藉由後述方法測定後，為75gf/inch。
比較例1 使用薄片F作為第1薄片，使用薄片G作為第2薄片。
將製造例1所得之烯烴系樹脂組成物清漆以模嘴塗佈器均一塗佈於第1薄片(薄片F)之矽氧脫模層上，於130℃加熱60分鐘，藉此獲得具有第1薄片(=PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜/矽氧脫模層)/樹脂組成物層之積層構造之積層品1(樹脂組成物層厚度：20μm)。
於所得積層品1之樹脂組成物層上以接觸第2薄片(薄片G)之矽氧脫模層之方式予以貼合，製造具有第1薄片(=PET膜/障壁層/接著劑層/PET膜/矽氧脫模層)/樹脂組成物層/第2薄片(=矽氧脫模層/PET膜/接著劑層/障壁層/PET膜)之積層構造之密封用薄片，捲取為捲筒狀。將捲筒狀之密封用薄片切成寬507mm，獲得尺寸507×336mm之密封用薄片。
比較例2 使用薄片C作為第2薄片，除此以外，與比較例1同樣製造密封用薄片。
以下表3中，記載實施例1及2及比較例1及2所使用之第1薄片~第3薄片。
[表3]
   第1薄片 第2薄片 第3薄片
實施例1 薄片F 薄片C 附黏著層A之薄片H
實施例2 薄片F 薄片E 附黏著層B之薄片H
比較例1 薄片F 薄片G 無
比較例2 薄片F 薄片C 無
＜測定方法＞ (1)水蒸氣透過度(WVTR)之測定 藉由依據JIS K7129B之紅外線感測法求出薄片之水蒸氣透過度。具體而言，使用水蒸氣透過率測定裝置( MOCON公司製，PERMATRAN-W 3/34)，於溫度40℃及相對濕度90%之環境下測定薄片之水蒸氣透過度(g/m2 /24hr)。
(2)90度剝離強度之測定 如以下測定實施例1及2中之第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度。首先將實施例1及2中製作之密封薄片切出25mm×140mm之長度，以第1薄片接觸於經切成25mm×100mm之長度之玻璃環氧基板之方式以雙面膠帶固定。將調製之樣品設置於協和界面科學公司製拉伸試驗機VPA-H100，以90度及速度300mm/秒之條件測定第2薄片與第3薄片之間的剝離強度。 又，同樣測定實施例1及2之樹脂組成物層與第2薄片之間的90度剝離強度。
(3)含水量之測定 如以下測定實施例1及2及比較例1及2中製造之密封用薄片之放置前後及乾燥後之樹脂組成物層之含水量。
(3-1)放置前之含水量A 將製造後8小時以內之密封用薄片切成7cm見方，使用自其取出之樹脂組成物層作為放置前之樣品，使用電量滴定法之卡爾-費雪水分測定裝置(三菱化學分析公司製「微量水分測定裝置CA-310」)測定其含水量。放置前之含水量A示於下述表4。
裝置係由設置可加熱樣品之玻璃容器與放入有供滴定加熱樣品之際氣化之水分的反應液之滴定裝置所構成。氣化之水分藉由流入流量：250±25ml/min之氮氣而自玻璃容器移動至滴定裝置之反應液側。測定係於經置換為氮氣環境下(水蒸氣量＜0.1ppm(質量基準))之玻璃容器內投入樣品，滴定於250℃之條件下氣化之水分量，算出樹脂組成物層之含水量。又，以下記載之含水量單位「ppm」係質量基準。
(3-2)放置後之含水量B 切成7cm見方之密封用薄片於溫度25℃及濕度50%RH之環境下放置24小時後，自密封用薄片取出之樹脂組成物層使用作為放置後之樣品，與上述同樣，測定其含水量。放置後之含水量B示於下述表4。
算出如上述測定之放置後之含水量B與放置前之含水量A之比(即放置後之含水量B/放置前之含水量A，以下有時記載為「B/A」)。該比示於下述表4。
由B/A藉以下基準1評價密封用薄片。其結果亦示於下述表4。 (基準1) ○(良好)：B/A未達2.0 ×(不良)：B/A為2.0以上
(3-3)乾燥後之含水量C 切成7cm見方且於溫度25℃及濕度50%RH之環境下放置24小時之密封用薄片於150℃加熱乾燥30分鐘。實施例1及2之密封用薄片係剝離第3薄片予以乾燥。實施例1及2及比較例1及2之密封用薄片均未剝離第2薄片而乾燥。乾燥後，自密封用薄片取出之樹脂組成物層使用作為乾燥後之樣品，與上述同樣，測定其含水量。乾燥後之含水量C示於下述表4。
算出如上述測定之乾燥後之含水量C與放置前之含水量A之比(即乾燥後之含水量C/放置前之含水量A，以下有時記載為「C/A」)。該比示於下述表4。
由乾燥後之含水量C與C/A藉以下基準2評價密封用薄片。其結果亦示於下述表4。 (基準2) ○(良好)：C/A未達0.5 △(可)：C/A為0.5以上且未達0.8 ×(不良)：C/A為0.8以上
(4)Ca面劣化行為之測定 藉由替代有機EL元件而使用形成有Ca膜之玻璃基板之模擬試驗，與「(2-3)乾燥後之含水量C」中記載之方法同樣評價經乾燥之密封用薄片之密封性能。
詳言之，首先於玻璃基板(厚度：700μm，寬：50mm，長：50mm)上蒸鍍Ca，形成Ca膜(厚度：約300nm，寬：40mm，長：40mm)。所得玻璃基板於Ca膜周圍具有2mm之密封寬(即未形成Ca膜之玻璃基板與密封用薄片接觸之寬度)。
其次，將密封用薄片乾燥後，剝離第1薄片，以使密封用薄片之樹脂組成物層與東洋鋁公司製「附PET之AL1N30」接觸之方式，積層密封用薄片與附PET之AL1N30，其次剝離密封用之第2薄片，以使樹脂組成物層與Ca接觸之方式積層密封用薄片與玻璃基板，而將Ca膜密封，獲得積層品。該等之積層係將輥積層機(FUJIPLA公司製「LPD2325」、輥材質：橡膠)於輥溫度：90℃，輥速度：360mm/分鐘，輥壓：0.2MPa，氮氣環境下之條件使用而進行。
如上述所得之積層品放入加速試驗機(ESPEC公司製「小型環境試驗機SH-222」)，使積層品進行於溫度85℃及濕度85%RH之條件下放置24小時之加速試驗，評價Ca(不透明)+2H2 O→Ca(OH)2 (透明)之反應所致之Ca膜面之劣化行為。 具體而言，測量各於850nm下之加速試驗前之反射率D及加速試驗後之反射率E，算出加速試驗後之反射率E與加速試驗前之反射率D之比(即加速試驗後之反射率E/加速試驗前之反射率D，以下有時記載為「E/D」)，藉以下基準3進行評價。又E/D越高，可判斷為密封用薄片之密封性能越優異。結果示於下述表4。 (基準3) ○(良好)：E/D為0.85以上 △(可)：E/D為0.50以上且未達0.85 ×(不良)：E/D未達0.50
Figure 02_image005
如表4之結果所示，具有防濕性薄片(第1薄片)/樹脂組成物層/防濕性薄片(第2薄片)之積層構造之比較例1的密封用薄片，雖可抑制其保管時之樹脂組成物層中含水量之增大，但樹脂組成物層無法有效地乾燥。且具有防濕性薄片(第1薄片)/樹脂組成物層/非防濕性薄片(第2薄片)之積層構造之比較例2的密封用薄片，無法抑制其保管時之樹脂組成物層中含水量之增大，乾燥後之含水率亦會變高。另一方面，具有防濕性薄片(第1薄片)/樹脂組成物層/非防濕性薄片(第2薄片)/可剝離之防濕性薄片(第3薄片)之積層構造之實施例1及2的密封用薄片，可抑制其保管時之樹脂組成物層中含水量之增大，同時藉由剝離第3薄片予以乾燥，可抑制樹脂組成物層之污染，並且可使樹脂組成物層有效地乾燥。 [產業上之可利用性]
本發明之密封用薄片可使用於不耐受水分之電子裝置之密封。
本申請案係以向日本提出申請之特願 2019-205828號為基礎，其內容全文包含於本說明書中。

Claims (8)

  1. 一種密封用薄片，其具有依序包含第1薄片、樹脂組成物層、第2薄片及第3薄片之積層構造， 第1薄片及第3薄片之水蒸氣透過度分別獨立為5(g/m2 /24hr)以下， 第2薄片之水蒸氣透過度為10(g/m2 /24hr)以上，並且 第3薄片可剝離。
  2. 如請求項1之密封用薄片，其中第2薄片與第3薄片之間的90度剝離強度為0.1gf/inch以上250 gf/inch以下。
  3. 如請求項1或2之密封用薄片，其中第3薄片為具有黏著層之薄片，且前述黏著層與第2薄片接觸。
  4. 如請求項1至3中任一項之密封用薄片，其中第2薄片為具有脫模層之薄片，且前述脫模層與樹脂組成物層接觸。
  5. 如請求項1至4中任一項之密封用薄片，其中第1薄片為具有脫模層之薄片，且前述脫模層與樹脂組成物層接觸。
  6. 如請求項1至5中任一項之密封用薄片，其中樹脂組成物層含有半燒成水滑石。
  7. 如請求項1至6中任一項之密封用薄片，其係電子裝置之密封用的薄片。
  8. 如請求項7之密封用薄片，其中電子裝置係有機EL裝置、量子點裝置或太陽電池。
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