JP6903992B2 - 封止用樹脂組成物および封止用シート - Google Patents
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Description
[2] (B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物が、有機化スメクタイトを含む前記[1]に記載の封止用樹脂組成物。
[3] (C)ハイドロタルサイトが、半焼成ハイドロタルサイトを含む前記[1]または[2]に記載の封止用樹脂組成物。
[4] (B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物と(C)ハイドロタルサイトとの質量比((B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物:(C)ハイドロタルサイト)が、1:0.5〜1:2である前記[1]〜[3]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物。
[5] (A)オレフィン系樹脂が、酸無水物基を有するオレフィン系樹脂およびエポキシ基を有するオレフィン系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一つを含む前記[1]〜[4]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物。
[6] (A)オレフィン系樹脂が、酸無水物基を有するオレフィン系樹脂およびエポキシ基を有するオレフィン系樹脂を含む前記[1]〜[5]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物。
[7] さらに(D)粘着付与樹脂を含む前記[1]〜[6]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物。
[8] さらに(E)硬化剤を含む前記[1]〜[7]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物。
[9] 有機EL素子の封止用である前記[1]〜[8]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物。
[10] 前記[1]〜[8]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物の層が支持体上に形成されている封止用シート。
[11] 支持体が防湿性支持体および/または円偏光板である[10]に記載の封止用シート。
[12] 有機EL素子の封止用である前記[10]または[11]に記載の封止用シート。
[13] 前記[1]〜[8]のいずれか一つに記載の封止用樹脂組成物で封止された有機EL素子を有する有機ELデバイス。
[14] (A)オレフィン系樹脂が、酸無水物基を有するオレフィン系樹脂およびエポキシ基を有するオレフィン系樹脂を含み、封止用樹脂組成物が、酸無水物基とエポキシ基との反応により形成された架橋構造を有する前記[13]に記載の有機ELデバイス。
本発明の樹脂組成物は、(A)オレフィン系樹脂(以下「(A)成分」と略称することがある)を含む。(A)成分は、1種のみでもよく、2種以上でもよい。
本発明の樹脂組成物は、(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物(以下「(B)成分」と略称することがある)を含む。ここで、「有機化(された)」とは、「4級アンモニウムイオンでイオン交換された」ことを意味する。(B)成分は、1種のみでもよく、2種以上でもよい。
本発明の樹脂組成物は、(C)ハイドロタルサイト(以下「(C)成分」と略称することがある)を含む。ハイドロタルサイトは、1種のみでもよく、2種以上でもよい。
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、M3+はAl3+、Fe3+などの3価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3 −などのn価のアニオンを表し、0<x<1であり、0≦m<1であり、nは正の数である。)
式(I)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、M3+は、好ましくはAl3+であり、An−は、好ましくはCO3 2−である。
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3−などのn価のアニオンを表し、xは2以上の正の数であり、zは2以下の正の数であり、mは正の数であり、nは正の数である。)
式(II)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、An−は、好ましくはCO3 2−である。
飽和吸水率(質量%)
=100×(吸湿後の質量−初期質量)/初期質量 (i)
で求めることができる。
熱重量減少率(質量%)
=100×(加熱前の質量−所定温度に達した時の質量)/加熱前の質量 (ii)
で求めることができる。
本発明の樹脂組成物は、さらに(D)粘着付与樹脂(以下「(D)成分」と略称することがある)を含んでいてもよい。粘着付与樹脂は、タッキファイヤーとも呼ばれ、可塑性高分子に配合して粘着性を付与させる樹脂である。(D)成分としては、特に限定されるものではなく、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等)、クマロン樹脂、インデン樹脂、石油樹脂(脂肪族系石油樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂およびその水素化物等)が好ましく使用される。
本発明の樹脂組成物は、樹脂組成物の硬化性能を向上させる観点から、さらに(E)硬化剤(以下「(E)成分」と略称することがある)を含んでいてもよい。(E)成分としては、特に限定はされないが、アミン系硬化剤、グアニジン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、ホスホニウム系硬化剤、フェノール系硬化剤などが挙げられる。(E)成分は1種または2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(A)成分がエポキシ基を有するオレフィン系樹脂を含む場合、前記樹脂と架橋構造を形成するための成分として、(F)エポキシ基と反応し得る官能基を有するオレフィン以外の樹脂(以下「(F)成分」と略称することがある)を使用してもよい。エポキシ基と反応し得る官能基としては、水酸基、フェノール性水酸基、アミノ基、カルボキシ基および酸無水物基等が挙げられ、酸無水物基が好ましい。酸無水物基としては、例えば、無水コハク酸に由来する基、無水マレイン酸に由来する基、無水グルタル酸に由来する基等が挙げられる。前記樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン、ポリイミド樹脂などが挙げられる。
(A)成分が酸無水物基を有するオレフィン系樹脂を含む場合、前記樹脂と架橋構造を形成するための成分として、(G)酸無水物基と反応し得る官能基を有するオレフィン以外の樹脂(以下「(G)成分」と略称することがある)を使用してもよい。酸無水物基と反応し得る官能基としては、例えば、水酸基、1級または2級のアミノ基、チオール基、エポキシ基、オキセタン基等が挙げられ、エポキシ基が好ましい。前記樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン、ポリイミド樹脂などが挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、本発明の効果を阻害しない程度に、上述した成分とは異なる他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、上述した(A)成分、(F)成分および(G)成分以外の樹脂(例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂等)、シリカ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム等の無機充填剤;ゴム粒子、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー等の有機充填剤;オルベン、ベントン等の増粘剤;シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤またはレベリング剤;トリアゾール化合物、チアゾール化合物、トリアジン化合物、ポルフィリン化合物等の密着性付与剤;等を挙げることができる。
本発明の樹脂組成物は、感圧性接着剤であることが好ましい。感圧性接着剤とは、常温で比較的短時間圧力を加えるだけで接着する接着剤を意味し、当業者によく知られている。また、本発明の樹脂組成物は、粘着付与樹脂を含み、粘着性を有する感圧性接着剤であることがより好ましい。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、特に限定されるものではなく、上述の成分を、必要により溶媒等を添加し、混練ローラーや回転ミキサーなどを用いて混合する方法などが挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、半導体、太陽電池、高輝度LED、LCD、EL素子等の電子部品、好ましくは太陽電池、有機EL素子等の光学半導体の封止に使用される。本発明の樹脂組成物は、特に有機EL素子の封止に好適に使用される。具体的には、有機EL素子の発光部の上部および/または周囲(側部)に適用して有機EL素子の発光部を外部から保護するために、本発明の樹脂組成物を用いることができる。
本発明は、上述した本発明の樹脂組成物を含む封止用シートも提供する。具体的な態様としては、支持体、および前記支持体上に本発明の樹脂組成物から形成された樹脂組成物層を有する封止用シートが挙げられる。樹脂組成物層は、当業者に公知の方法で形成すればよく、例えば、有機溶剤に本発明の樹脂組成物を溶解したワニスを調製し、支持体上に、ワニスを塗布および乾燥することで形成することができる。有機溶剤の乾燥は熱風吹きつけ等によって行うことができる。なお、本発明の樹脂組成物が、エポキシ基を有するオレフィン系樹脂等の硬化性成分を含む場合、樹脂組成物層をさらに加熱して、硬化した樹脂組成物層を形成してもよい。
本発明は、上述した本発明の樹脂組成物で封止された有機EL素子を有する有機ELデバイスも提供する。例えば、有機EL素子を有する基板に本発明の封止用シートをラミネートすることで、本発明の有機ELデバイスが得られる。封止用シートが保護フィルムで保護されている場合はこれを剥離した後、樹脂組成物層が該基板に直接接するように、封止用シートを該基板上にラミネートする。ラミネートの方法はバッチ式であってもロールでの連続式であってもよい。
(A)オレフィン系樹脂
・T−YP429(星光PMC社製):無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(エチレン単位/メチルメタクリレート単位=68%/32%、酸無水物基濃度:0.46mmol/g、数平均分子量:2,300)の20%トルエン溶液
・T−YP431(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(エポキシ基濃度:0.64mmol/g、数平均分子量:2,400)の20%トルエン溶液
・T−YP312(星光PMC社製):無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体(プロピレン単位/ブテン単位=71%/29%、酸無水物基濃度:0.464mmol/g、数平均分子量:60,900)の40%トルエン溶液
・T−YP313(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体(プロピレン単位/ブテン単位=71%/29%、エポキシ基濃度:0.638mmol/g、数平均分子量:155,000)の40%トルエン溶液
・T−YP341(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体(プロピレン単位/ブテン単位:71%/29%、エポキシ基濃度:0.638mmol/g、数平均分子量:155,000)の20%トルエン溶液
・HV−300M(東邦化学工業社):無水マレイン酸変性液状ポリブテン(酸無水物基濃度:0.77mmol/g、数平均分子量:2,100)
・HV−1900(JXエネルギー社製):ポリブテン(数平均分子量:2,900)
・スメクトン−SAN(クニミネ工業社製):有機化ヘクトライト(ジメチルジステアリルアンモニウムイオンでイオン交換されたヘクトライト、平均粒子径:50nm)
・エスベン NX(ホージュン社製):有機化モンモリロナイト(4級アンモニウムイオンでイオン交換されたモンモリロナイト、平均粒子径:500nm)
・DHT−4C(協和化学工業社製):半焼成ハイドロタルサイト(平均粒子径:400nm、BET比表面積:15m2/g)
・DHT−4A−2(協和化学工業社製):半焼成ハイドロタルサイト(平均粒子径:400nm、BET比表面積:10m2/g)
・モイストップ#10(三共製粉社製):酸化カルシウム(平均粒子径:4μm、BET比表面積:5m2/g)
・アルコンP125(荒川化学社製):シクロヘキサン環含有水素化石油樹脂(軟化点125℃)
・アミン系硬化剤(2,4,6−トリス(ジアミノメチル)フェノール、以下「TAP」と略記する。)
・トルエン
・スワゾール#1000(丸善石油社製):芳香族系混合溶剤
・シクロオレフィンポリマーフィルム(厚さ:50μm)上に無機膜(SiO2、厚さ:500nm)を形成したフィルム
シクロヘキサン環含有水素化石油樹脂(アルコンP125、60%スワゾール#1000溶液)128部に、無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体の20%トルエン溶液(T−YP429)120部、ポリブテン(HV−1900)60部、有機化スメクタイト(スメクトン−SAN)50部、および半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)50部を3本ロールで分散させて、混合物を得た。得られた混合物に、グリシジルメタクリレート変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体の20%トルエン溶液(T−YP431)90部、アミン系硬化剤(TAP)0.5部およびトルエン170部を配合し、得られた混合物を高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂組成物のワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ38μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱することにより、厚さ20μmの樹脂組成物層を有する封止用シートを得た。
半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)の使用量を50部から66部に、有機化スメクタイト(スメクトン−SAN)の使用量を50部から34部に変えたこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)の代わりに半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4A−2)50部を使用したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
有機化スメクタイト(スメクトン−SAN)の代わりに有機化モンモリロナイト(エスベン NX)50部を使用したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)の使用量を50部から66部に、有機化モンモリロナイト(エスベン NX)の使用量を50部から34部に変えたこと以外は実施例4と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)の使用量を50部から34部に、有機化モンモリロナイト(エスベン NX)の使用量を50部から66部に変えたこと以外は実施例4と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体の20%トルエン溶液(T−YP429)の代わりに無水マレイン酸変性プロピレン−ポリブテン共重合体の40%トルエン溶液(T−YP312)120部を使用したこと、およびグリシジルメタクリレート変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体の20%トルエン溶液(T−YP431)の代わりにグリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体の40%トルエン溶液(T−YP313)90部を使用したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体の20%トルエン溶液(T−YP429)の代わりにグリシジルメタクリレート変性プロピレンーブテン共重合体の20%トルエン溶液(T−YP341)200部を使用したこと、およびグリシジルメタクリレート変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体の20%トルエン溶液(T−YP431)の代わりに無水マレイン酸変性液状ポリブテン(HV−300M)35部を使用したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)の使用量を50部から100部に変更し、有機化スメクタイト(スメクトン−SAN)を使用しなかったこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)の使用量を100部から150部に変えたこと以外は比較例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
有機化スメクタイト(スメクトン−SAN)の使用量を50部から100部に変更し、半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)を使用しなかったこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
有機化スメクタイト(スメクトン−SAN)の使用量を100部から50部に変えたこと以外は比較例3と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
半焼成ハイドロタルサイト(DHT−4C)の代わりに酸化カルシウム(モイストップ#10)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物のワニスおよび封止用シートを作製した。
実施例および比較例で作製した封止用シート(樹脂組成物層の厚さ:20μm)を長さ40mmおよび幅40mmにカットし、カットした封止用シートをガラス板(長さ50mm、幅50mmおよび厚さ0.7mmの無アルカリガラス基板、日本電気硝子社製OA−10G)にバッチ式真空ラミネーター(ニチゴー・モートン社製、V−160)を用いてラミネートした。ラミネート条件は、温度80℃、減圧時間30秒の後、圧力0.3MPaにて30秒加圧であった。その後、封止用シートのPETフィルムを剥離し、さらにバリアフィルム(長さ40mm、幅40mmおよび厚さ50μm)を、露出した樹脂組成物層にバリアフィルムの無機膜が接するようにラミネートして、積層体を作製した。得られた積層体を85℃、湿度85%RHの恒温恒湿槽中にて100時間保管した後、樹脂組成物層の端部剥離量(即ち、バリアフィルムから樹脂組成物層が剥がれた部分の、積層体の端面からの長さの最大値)を、定規を用いて測定し、以下の基準で評価した。結果を表1および2に示す。
きわめて良好(◎):0.5mm未満
良好(○):0.5mm以上1.3mm未満
可(△):1.3mm以上、2mm未満
不良(×):2mm以上
樹脂組成物層とガラス、金属、無機物などの高極性基材表面との接着性を評価するため、高極性基材表面のモデルとしてアルミニウム箔を使用し、樹脂組成物層とアルミニウム箔とのピール強度を以下のようにして測定した。詳しくは実施例および比較例で作製した封止用シート(樹脂組成物層の厚さ:20μm)を長さ50mm、幅20mmにカットし、バッチ式真空ラミネーター(ニチゴー・モートン社製、V−160)を用いて、アルミニウム箔(長さ100mm、幅20mm、厚さ50μm、住軽アルミ箔社製、品番SA50)にラミネートした。ラミネート条件は、温度80℃、減圧時間30秒の後、圧力0.3MPaにて30秒加圧であった。そしてPETフィルムを剥離し、露出した樹脂組成物層に、さらにガラス板(長さ76mm、幅26mm、厚さ1.2mm、マイクロスライドガラス)を上記と同じ条件でラミネートした。得られた積層体について、アルミニウム箔を、その長さ方向に対して90度方向に引張り速度50mm/分で剥離したときのピール強度を測定し、以下の基準で評価した。結果を表1および2に示す。
良好(○):0.7kgf/cm以上
可(△):0.3kgf/cm以上、0.7kgf/cm未満
不良(×):0.3kgf/cm未満
Claims (12)
- (A)オレフィン系樹脂、(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物および(C)ハイドロタルサイトを含み、
(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物と(C)ハイドロタルサイトとの質量比((B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物:(C)ハイドロタルサイト)が、1:0.5〜1:2であって、
(A)オレフィン系樹脂が、酸無水物基を有するオレフィン系樹脂およびエポキシ基を有するオレフィン系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一つを含む、光学半導体の封止用樹脂組成物。 - (B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物が、有機化スメクタイトを含む請求項1に記載の封止用樹脂組成物。
- (C)ハイドロタルサイトが、半焼成ハイドロタルサイトを含む請求項1または2に記載の封止用樹脂組成物。
- (A)オレフィン系樹脂が、酸無水物基を有するオレフィン系樹脂およびエポキシ基を有するオレフィン系樹脂を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物。
- さらに(D)粘着付与樹脂を含む請求項1〜4のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物。
- さらに(E)硬化剤を含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物。
- 太陽電池または有機EL素子の封止用である請求項1〜6のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物の層が支持体上に形成されている光学半導体の封止用シート。
- 支持体が防湿性支持体および/または円偏光板である請求項8に記載の封止用シート。
- 太陽電池または有機EL素子の封止用である請求項8または9に記載の封止用シート。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の封止用樹脂組成物で封止された有機EL素子を有する有機ELデバイス。
- (A)オレフィン系樹脂が、酸無水物基を有するオレフィン系樹脂およびエポキシ基を有するオレフィン系樹脂を含み、封止用樹脂組成物が、酸無水物基とエポキシ基との反応により形成された架橋構造を有する請求項11に記載の有機ELデバイス。
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