TW202342687A - 密封用組成物及其製造方法以及密封用薄片 - Google Patents

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奥野真奈美
安里路易斯
大橋賢
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日商味之素股份有限公司
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Abstract

本發明的課題是提供可形成兼顧有蒸氣滲透阻隔性和透明性的密封層、進而氧化鈣的分散性(保存穩定性)優異的密封用組成物。本發明的解決手段是包含以下(A)成分~(D)成分的密封用組成物：(A)數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物、(B)數目平均分子量為10,000以上的聚合物、(C)中值粒徑為300nm以下的氧化鈣，以及(D)非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑。

Description

密封用組成物及其製造方法以及密封用薄片
本發明係關於對於電子裝置等的密封有用的密封用組成物。
為了保護有機EL(電致發光，Electroluminescence)裝置、太陽能電池等電子裝置不受水分影響，進行使用由密封用組成物或密封用薄片形成的密封層對電子裝置進行密封的操作。作為這樣的組成物或薄片，例如，專利文獻1中，揭示了包含(A)聚烯烴系樹脂、和(B)選自水滑石和半燒成水滑石中的金屬氫氧化物的密封用樹脂組成物，以及由其形成的密封用薄片同時具有良好的耐透濕性和透明性。但是，水滑石可逆地吸收和釋放水分。因此，對於使用了水滑石的密封用組成物，在其製造步驟或流通過程中被水滑石吸收的水分，在使用該組成物形成的電子裝置的密封層中被釋放，有時導致電子裝置的劣化。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：國際公開第2017/057708號。
發明要解決的課題
作為吸濕性填料，已知有氧化鈣。由使用氧化鈣而得的密封用組成物形成的密封層雖然抑制水蒸氣滲透的特性(本說明書中有時記載為「水蒸氣滲透阻隔性」)優異，但是在包含烯烴系聚合物的密封用組成物中含有氧化鈣作為吸濕性填料時，通常喪失由該組成物形成的密封層的透明性。為了抑制透明性的降低，考慮使用微細的氧化鈣，但是由於微細的氧化鈣的分散性差，因此難以製造微細的氧化鈣在烯烴系聚合物中良好地分散的、透明性優異的組成物。因此，在由包含烯烴系聚合物的密封用組成物形成的密封層中，難以謀求同時實現水蒸氣滲透阻隔性和透明性。
據此，本發明的目的是提供一種密封用組成物，其能夠形成兼顧有水蒸氣滲透阻隔性和透明性的密封層，進而氧化鈣的分散性(保存穩定性)優異。 用於解決課題的方案
本發明人等為了解決上述課題而進行了努力研究，結果發現：在包含以下(A)成分~(C)成分的密封用組成物中，通過進一步含有(D)成分：非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑，可成為能夠形成兼顧有水蒸氣滲透阻隔性和透明性的密封層、進而氧化鈣的分散性(保存穩定性)優異的密封用組成物，從而完成了本發明。
亦即，本發明具有以下的特徵； [1] 一種密封用組成物，其中，包含以下的(A)成分~(D)成分： (A)數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物、 (B)數目平均分子量為10,000以上的聚合物、 (C)中值粒徑為300nm以下的氧化鈣，以及 (D)非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑； [2] 如[1]記載的密封用組成物，其中，(D)成分為非離子性界面活性劑； [3] 如[2]記載的密封用組成物，其中，非離子性界面活性劑為聚氧化烯基烷基醚或聚氧化烯基芳基醚； [4] 如[2]記載的密封用組成物，其中，非離子性界面活性劑為聚氧化烯基芳基醚。 [5] 如[2]記載的密封用組成物，其中，非離子性界面活性劑為具有下述結構的聚氧化烯基芳基醚， 該結構為：
[化學式1]
(式中，n為1~10的整數，R 1和R 2各自獨立地為氫原子或甲基，Ar為任選具有取代基的芳香族基)。 [6] 如[1]~[5]中任一項記載的密封用組成物，其中，(B)數目平均分子量為10,000以上的聚合物是數目平均分子量為10,000以上的烯烴系聚合物； [7] 如[6]記載的密封用組成物，其中，(B)數目平均分子量為10000以上的聚合物是：選自數目平均分子量為10,000以上的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物，以及數目平均分子量為10,000以上的具有環氧基的烯烴系聚合物中的至少一種； [8] 如[1]~[7]中任一項記載的密封用組成物，其中，進一步包含(E)液狀烯烴系聚合物((A)成分和(B)成分除外)； [9] 如[1]~[8]中任一項記載的密封用組成物，其中，進一步包含(F)黏著賦予劑； [10] 如[1]~[9]中任一項記載的密封用組成物，其中，相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，(C)成分的含量為10~70質量%； [11] 如[1]~[10]中任一項記載的密封用組成物，其中，相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，(D)成分的含量為5~25質量%； [12] 一種密封用薄片，其具有疊層結構，該疊層結構包含由[1]~[11]中任一項記載的密封用組成物形成的密封層。 發明的效果
根據本發明，可以提供一種密封用組成物，其能夠形成兼顧有水蒸氣滲透阻隔性和透明性的密封層，進而氧化鈣的分散性(保存穩定性)優異。
以下，按照本發明優選的實施形態對本發明進行說明。 [密封用組成物] 本發明的密封用組成物包含以下(A)成分~(D)成分作為必須成分： (A)數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物、 (B)數目平均分子量為10,000以上的聚合物、 (C)中值粒徑為300nm以下的氧化鈣，以及 (D)非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑。
通過使用吸濕性比專利文獻1中記載的水滑石高的氧化鈣作為吸濕性填料，可形成水蒸氣滲透阻隔性優異的密封層。
使用氧化鈣時，所得的密封層的透明性降低。對於這一點，在本發明中，通過使用中值粒徑為300nm以下的氧化鈣((C)成分)，可以抑制透明性的降低。
微細的(C)成分難以良好地分散在密封用組成物中。然而，在本發明中，通過使用數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物((A)成分)，微細的(C)成分在密封用組成物中的分散性提高。對於這一點，推斷(A)成分作為用於微細的(C)成分的分散劑而發揮功能。但是，本發明不限定於這種推斷。
然而，(C)成分的分散性未必是充分的，在用於製作密封用薄片的組成物塗料的製備中(混合中)、塗料的保管中，有產生氧化鈣的凝聚、組成物塗料的凝膠化的情況。這種凝聚、凝膠化可通過在密封用組成物中進而含有非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑((D)成分)而防止。
在本說明書中，「烯烴系聚合物」是指來源於烯烴的結構單元(以下有時簡稱為「烯烴單元」)為主要結構單元(即，烯烴單元的量在所有結構單元中最多)的聚合物。尚，以下，有時將作為烯烴單元的「來源於丁烯的結構單元」等簡稱為「丁烯單元」等。
烯烴系聚合物可以是烯烴系樹脂(例如，丙烯-丁烯共聚物)，也可以是烯烴系橡膠(例如，丁基橡膠，即異丁烯-異戊二烯共聚物)。在本說明書中，「烯烴系樹脂」是指無法通過交聯形成橡膠彈性體的烯烴系聚合物，「烯烴系橡膠」是指可通過交聯形成橡膠彈性體的烯烴系聚合物。
作為烯烴，較好是具有1個烯烴性碳-碳雙键的單烯烴和/或具有2個烯烴性碳-碳雙键的二烯烴。作為單烯烴，可舉出例如乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯(isobutene/isobutylene)、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯等α-烯烴。作為二烯烴，可舉出例如1,3-丁二烯、異戊二烯，1,3-戊二烯、2,3-二甲基丁二烯等。
烯烴系聚合物可以是均聚物，也可以是共聚物。共聚物可以是無規共聚物，也可以是嵌段共聚物。此外，烯烴系聚合物可以是烯烴與除烯烴以外的單體的共聚物。作為烯烴系共聚物，可舉出例如乙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯-非共軛二烯共聚物、異丁烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-異丁烯共聚物、苯乙烯-異丁烯-苯乙烯共聚物等。
以下，詳細地說明各成分。尚，在本說明書中，只要沒有特別的記載，各成分均可以僅使用1種，也可以將2種以上併用。
＜(A)成分＞ (A)成分是數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基(即，羰基氧基羰基(-CO-O-CO-))和/或羧基的烯烴系聚合物。通過摻合(A)成分，可以使氧化鈣((C)成分)良好地分散在密封用組成物中。另外，酸酐基/羧基與環氧基反應，或與氧化鈣配位元而形成交聯結構，可發揮水蒸氣滲透阻隔性。(A)成分較好是數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基的烯烴系聚合物。
作為(A)成分，使用數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基的烯烴系聚合物時，該聚合物中的酸酐基的濃度較好是0.05~10mmol/g，更好是0.10~5mmol/g。酸酐基的濃度由按照JIS K 2501的記載被定義為中和聚合物1g中存在的酸所需的氫氧化鉀的mg數的酸值的值而得到。
作為(A)成分，使用數目平均分子量未滿10,000的具有羧基的烯烴系聚合物時，該聚合物中的羧基的濃度較好是0.05~20mmol/g，更好是0.10~10mmol/g。羧基的濃度由按照JIS K 2501的記載被定義為中和聚合物1g中存在的酸所需的氫氧化鉀的mg數的酸值的值而得到。
作為(A)成分，使用數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和羧基的烯烴系聚合物時，該聚合物中的酸酐基的濃度與羧基的濃度的總計較好是0.05~20 mmol/g，更好是0.10~10mmol/g。
(A)成分的數目平均分子量未滿10,000，從密封用組成物的塗料的良好塗布性、使形成的密封層的密封性能和機械強度提高等的觀點來看，較好是100~10,000，更好是250~9,000，進一步較好是500~8,000。尚，各成分的數目平均分子量通過凝膠滲透色譜(GPC)法(聚苯乙烯換算)測定。通過GPC法測定的數目平均分子量具體可使用股份有限公司島津製作所製「LC-9A/RID-6A」作為測定裝置，使用昭和電工公司製「Shodex K-800P/K-804L/K-804L」作為管柱，使用甲苯等作為流動相，在40℃的管柱溫下進行測定，使用標準聚苯乙烯的校正曲線算出。
(A)成分例如可通過下述方式進行製造：(i)用具有酸酐基和/或羧基的不飽和化合物(例如，馬來酸酐)將烯烴系聚合物在自由基反應條件下進行接枝改性，或者(ii)將具有酸酐基和/或羧基的不飽和化合物與α-烯烴進行共聚。
作為(A)成分，可使用例如能夠從東邦化學工業公司、星光PMC公司等獲得的聚合物。作為這樣的聚合物，可舉出例如東邦化學工業公司製「HV-300M」(馬來酸酐改性液狀聚丁烯)、東邦化學工業公司製「HV-100M」(馬來酸酐改性液狀聚丁烯)、星光PMC公司製「ER688」(馬來酸酐改性液狀聚丁烯)、三井化學公司製「LUCANT A-5515」(酸改性乙烯-α-烯烴共聚物)、三井化學公司製「LUCANT A-5260」(酸改性乙烯-α-烯烴共聚物)、三井化學公司製「LUCANT A-5320H」(酸改性乙烯-α-烯烴共聚物)、星光PMC公司製「T-YP430」(馬來酸酐改性乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物)、星光PMC公司製「T-YP956」(馬來酸酐改性乙烯-丙烯-丁烯無規共聚物)、三菱化學公司製「DIACARNA 30M」(馬來酸酐與α-烯烴的共聚物)等。
在本發明的一個態樣中，(A)成分是數目平均分子量未滿10,000的如下化合物： (i)較好是選自具有酸酐基和/或羧基的聚丁烯、具有酸酐基和/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物(即丁基橡膠)、具有酸酐基和/或羧基的丙烯-丁烯共聚物、具有酸酐基和/或羧基的乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，以及具有酸酐基和/或羧基的乙烯-丙烯-丁烯共聚物中的至少一種； (ii)更好是選自具有酸酐基和/或羧基的聚丁烯、具有酸酐基和/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物，以及具有酸酐基和/或羧基的丙烯-丁烯共聚物中的至少一種； (iii)進一步更好是選自具有酸酐基的聚丁烯、具有酸酐基的異丁烯-異戊二烯共聚物、和具有酸酐基的丙烯-丁烯共聚物中的至少一種； (iv)特別好是具有酸酐基的聚丁烯。
從密封用組成物中的微細的氧化鈣((C)成分)的分散性等的觀點來看，(A)成分的含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是3~50質量%，更好是5~45質量%，進一步較好是10~40質量%。
＜(B)成分＞ (B)成分是數目平均分子量為10,000以上的聚合物。通過摻合(B)成分，可以得到難以變形、能夠保持形態的密封層。若不摻合(B)成分，則成膜化變得困難。作為(B)成分的聚合物，只要數目平均分子量為10,000以上就沒有特別限定，從相容性的觀點來看，較好是烯烴系聚合物。另外，從密封用組成物中的氧化鈣((C)成分)的分散性、所得的密封層的水蒸氣滲透阻隔性的觀點來看，較好是選自可通過環氧基與酸酐基/羧基的反應而形成交聯結構，或可通過酸酐基/羧基對於氧化鈣的配位元而形成交聯結構的、數目平均分子量為10000以上的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物(以下也稱為「(B1)成分」)，以及數目平均分子量為10,000以上的具有環氧基的烯烴系聚合物(以下也稱為「(B2)成分」)中的至少1種。
((B1)成分) 作為(B1)成分的聚合物的、具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物除了數目平均分子量為10,000以上以外，如在上述(A)成分中所說明那樣。
作為(B1)成分，例如可以使用可由星光PMC公司等獲得的聚合物。作為那樣的聚合物，可舉出例如星光PMC公司製「ER645」(馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「ER661」(馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丁基橡膠)、星光PMC公司製「ER641」(馬來酸酐改性丁基橡膠)、星光PMC公司製「ER669」(馬來酸酐-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改性丁基橡膠)、星光PMC公司製「ER674」(馬來酸酐-甲基丙烯酸月桂酯無規共聚物改性丁基橡膠)、星光PMC公司製「T-YP279」(馬來酸酐改性丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP212」(馬來酸酐改性丙烯-丁烯無規共聚物)等。
((B2)成分) (B2)成分中的環氧基的濃度較好是0.05~10mmol/g，更好是0.10~5mmol/g。環氧基濃度由基於JIS K 7236-1995得到的環氧當量求得。
(B2)成分例如可通過(i)用具有環氧基的不飽和化合物(例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸4-羥基丁酯縮水甘油基醚、烯丙基縮水甘油基醚)將烯烴系聚合物在自由基反應條件下進行接枝改性，或(ii)將具有環氧基的不飽和化合物與α-烯烴進行共聚而得到。
作為(B2)成分，例如可以使用可由住友化學公司、星光PMC公司等獲得的聚合物。作為那樣的聚合物，可舉出例如住友化學公司製「BONDFAST BF-7M」(乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物)、住友化學公司製「BONDFAST BF-2B」(乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙酸乙烯酯共聚物)、住友化學公司製「BF-7L」(乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸甲酯共聚物)、星光PMC公司製「ER829」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「ER850」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丁基橡膠)、星光PMC公司製「ER853」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「ER866」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丁基橡膠)、星光PMC公司製「T-YP276」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP313」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物)等。
(B2)成分是數目平均分子量為10,000以上的如下化合物： (i)較好是選自乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸甲酯共聚物、具有環氧基的丙烯-丁烯共聚物、具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物(即丁基橡膠)、和具有環氧基的乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的至少一種， (ii)更好是選自具有環氧基的丙烯-丁烯共聚物、具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物、和具有環氧基的乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的至少一種， (iii)進一步較好是具有環氧基的丙烯-丁烯共聚物、和/或具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物， (iv)特別好是具有環氧基的丙烯-丁烯共聚物，或具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物。
作為(B2)成分，使用數目平均分子量為10,000以上的具有環氧基的丙烯-丁烯共聚物時，該共聚物中的丁烯單元的量相對於丙烯單元和丁烯單元的總計，較好是1~50質量%，更好是2~45質量%，進一步較好是3~40質量%。尚，對於前述丁烯單元的量而言，以除去改性部分(例如，用於導入環氧基的源自(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的部分)後的丙烯單元和丁烯單元為基準。
作為(B2)成分，使用數目平均分子量為10,000以上的具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物(即丁基橡膠)時，從密封層的耐黃變性等的觀點來看，該共聚物中的異戊二烯單元的量相對於異丁烯單元和異戊二烯單元的總計，較好是0.1~20質量%，更好是0.3~15質量%，進一步較好是0.5~10質量%。尚，對於前述異戊二烯單元的量而言，以除去改性部分(例如用於導入環氧基的源自(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的部分)後的異丁烯單元和異戊二烯單元作為基準。
作為(B)成分，將(B1)成分與(B2)成分併用時，(B2)成分的使用量和(B1)成分的使用量較好是根據此等所具有的官能團之比而決定。「(B2)成分具有的環氧基的量(mol)」：「(B1)成分具有的酸酐基的量(mol)和羧基的量(mol)的總計」根據交聯條件(溫度、時間)等也有所不同，但較好是100：30~100：1500，更好是100：50~100：1250，進一步較好是100：60~100：1000，特別好是100：70~100：900。尚，例如(B1)成分僅具有酸酐基時，前述「酸酐基的量(mol)和羧基的量(mol)的總計」是指「酸酐基的量(mol)」。
作為(B)成分，也可以使用除(B1)成分和(B2)成分以外的烯烴系聚合物，即數目平均分子量為10,000以上的不具有酸酐基、羧基和環氧基的任一者的非液狀烯烴系聚合物(以下也稱為「(B3)成分」)。
在本發明中，「非液狀烯烴系聚合物」中的「非液狀」是指25℃下的黏度超過5000Pa･s。
作為(B3)成分，可以使用例如可由JSR公司等獲得的聚合物。作為那樣的聚合物，可舉出例如JSR公司製「BUTYL065」、JSR公司製「BUTYL268」、JSR公司製「BUTYL365」(均為丁基橡膠)、住友化學公司製「X1102」、住友化學公司製「X1104」(均為丙烯-丁烯共聚物)、DOW公司製「ENGAGE」(聚烯烴彈性體)、REXtac公司製「RT2315」(丙烯-乙烯共聚物)等。
(B3)成分是數目平均分子量為10,000以上的如下化合物： (i)較好是丙烯-丁烯共聚物和/或異丁烯-異戊二烯共聚物(即丁基橡膠)、 (ii)更好是異丁烯-異戊二烯共聚物。
作為(B3)成分，使用數目平均分子量為10,000以上的丙烯-丁烯共聚物時，該共聚物中的丁烯單元的量相對於丙烯單元和丁烯單元的總計，較好是1~50質量%，更好是2~45質量%，進一步較好是3~40質量%。
作為(B3)成分，使用數目平均分子量為10,000以上的異丁烯-異戊二烯共聚物(即丁基橡膠)時，從密封層的耐黃變性等的觀點來看，該共聚物中的異戊二烯單元的量相對於異丁烯單元和異戊二烯單元的總計，較好是0.1~20質量%，更好是0.3~15質量%，進一步較好是0.5~10質量%。
(B)成分的數目平均分子量為10,000以上，從密封用組成物的塗料的良好的塗布性、使形成的密封層的密封性能和機械強度提高的觀點來看，較好是10,000~ 500,000，更好是15,000~400,000。
從形成難以變形、能夠保持形態的密封層等的觀點來看，(B)成分的含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是0.1~25質量%，更好是1~20質量%，進一步較好是3~15質量%。
＜(C)成分＞ (C)成分是中值粒徑為300nm以下的氧化鈣。通過摻合(C)成分作為吸濕性填料，可以對形成的密封層賦予水蒸氣滲透阻隔性能。另外，通過將中值粒徑設為300nm以下，可以形成透明度高的密封層。
(C)成分的中值粒徑為300nm以下，從形成的密封層的透明性的觀點來看，較好是250nm以下；從密封用組成物中的(C)成分的分散性的觀點來看，較好是1nm以上，更好是5nm以上，進一步較好是10nm以上。在本發明的一個實施態樣中，(C)成分的中值粒徑較好是1~300nm，更好是5~250nm，進一步較好是10~200nm。(C)成分的中值粒徑是通過動態光散射法(JIS Z 8828)測定(C)成分的粒徑，基於該測定製成的以體積為基準的粒徑分佈(細微性分佈)中的中值粒徑。動態光散射法是通過根據對分散介質中的粒子照射鐳射時觀測到的散射光，用光子相關法分析與布朗運動的速度對應的波動，從而算出粒徑、粒徑分佈的方法。具體來說，該中值粒徑可如實施例中記載的那樣進行測定和計算。
作為(C)成分，可將中值粒徑超過300nm的氧化鈣粉碎而使用，也可以使用中值粒徑為300nm以下的氧化鈣的市售品。作為中值粒徑超過300nm的氧化鈣的市售品，可舉出例如井上石灰工業公司製「QC-X」、三共製粉公司製「WAC系列」、吉澤石灰工業公司製「HAL-G」、「HAL-J」、「HAL-F」、「HAL-O」、「HAL-P」等。作為中值粒徑為300nm以下的氧化鈣的市售品，可舉出例如Filgen公司製「CaO Nano Powder」等。
從密封層的水蒸氣滲透阻隔性的觀點來看，(C)成分的含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是5質量%以上，更好是10質量%以上，進一步較好是15質量%以上，從密封層的黏附性的觀點來看，較好是80質量%以下，更好是75質量%以下，進一步較好是70質量%以下。在本發明的一個實施態樣中，(C)成分的含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是5~80質量%，更好是10~70質量%，進一步較好是15~60質量%。
＜(D)成分＞ (D)成分為非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑。通過摻合(D)成分，可以使密封用组合物中的(C)成分的分散性和密封用组合物塗料使用期(life)提高。作為(D)成分，只要是非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑就沒有特別限定，可以使用各種類型。非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑可以單獨使用1種，也可以將2種以上混合使用。另外，也可以將非離子性界面活性劑和陰離子性界面活性劑混合使用。(D)成分較好是非離子性界面活性劑。
作為本發明中優選的非離子性界面活性劑，可舉出例如醚型、酯型、脫水山梨糖醇酯(sorbitan ester)型、脫水山梨糖醇酯-環氧乙烷加成型、二酯型、單甘油酯型、單甘油酯-環氧乙烷加成型、甘油三酯-環氧乙烷加成型、山梨醇酯-環氧乙烷加成型、聚甘油烷基酯型、聚醚胺型、烷醇醯胺型、烷醇醯胺-環氧乙烷加成型、氧化胺型、聚乙二醇-聚丙二醇-嵌段醚型(聚氧乙烯-聚氧丙烯-嵌段共聚物型)、乙二胺基礎型、酚型等，較好是醚型。
醚型非離子性界面活性劑典型地可舉出 通式(1)：
[化學式2] 所示的聚氧化烯基烷基醚，
通式(2)：
[化學式3]
所示的聚氧化烯基烷基苯基醚等。
在式(1)和式(2)中，R 1表示烷基或烯基，其碳數較好是6~22，更好是8~18，特別好是10~15。A表示伸烷基，X表示伸苯基。n表示1~70的整數，較好是10~30的整數。尚，A-O所示的氧基伸烷基可以是由環氧乙烷基(ethylene oxide)、環氧丙烷基(propylene oxide)等的一種氧基伸烷基形成的基，或者也可以是由環氧乙烷基和環氧丙烷基這2種等這樣的多種氧基伸烷基構成的基。
作為聚氧化烯基烷基醚的具體例，可舉出例如聚氧乙烯己基醚、聚氧乙烯庚基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯十二烷基醚(別名：聚氧乙烯月桂基醚)、聚氧乙烯十四烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚(別名：聚氧乙烯鯨蠟基醚)、聚氧乙烯十八烷基醚(別名：聚氧乙烯油基醚)、聚氧乙烯二十烷基醚、聚氧乙烯油基醚、椰子油還原醇環氧乙烷加成物、牛脂還原醇環氧乙烷加成物、聚氧乙烯-聚氧丙烯-十二烷基醚(別名：聚氧乙烯-聚氧丙烯-月桂基醚)、聚氧丙烯十二烷基醚(別名：聚氧丙烯月桂基醚)等。其中，較好是聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧丙烯十二烷基醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯-十二烷基醚等。
作為聚氧化烯基烷基苯基醚的具體例，可舉出例如聚氧乙烯己基苯基醚、聚氧乙烯庚基苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯癸基苯基醚、聚氧乙烯十二烷基苯基醚(別名：聚氧乙烯月桂基苯基醚)、聚氧乙烯十四烷基苯基醚、聚氧乙烯十六烷基苯基醚、聚氧乙烯十八烷基苯基醚、聚氧乙烯二十烷基苯基醚等。
本發明中的非離子性界面活性劑可以使用市售品。 作為醚型，可舉出例如日油股份有限公司製的「NONION K-204」(聚氧乙烯月桂基醚)、「NONION K-220」(聚氧乙烯月桂基醚)、「NONION K-230」、「PERSOFT NK-60」、「PERSOFT NH-90C」、「PERSOFT NK-100」、「PERSOFT NK-100」、「NONION EAD-13」(以上為聚氧乙烯烷基醚)、「NONION P-208」、「NONION P-210」、「NONION P-213」(以上為聚氧乙烯鯨蠟基醚)、「NONION E-202」、「NONION E-202」、「NONION E-202S」、「NONION E-205」、「NONION E-205S」、「NONION E-212」、「NONION E-215」、「NONION E-230」(以上為聚氧乙烯油基醚)、「NONION S-202」、「NONION S-207」、「NONION S-215」、「NONION S-220」(以上為聚氧乙烯硬脂基醚)、「NONION ID-203」、「NONION ID-206」、「NONION ID-209」(以上為聚氧乙烯異癸基醚)、「NONION EH-204」(聚氧乙烯2-乙基己基醚)、「NONION EH-208」(聚氧乙烯2-乙基己基醚)、「DISPANOL TOC」、「NONION ET-505」、「NONION ET-507」、「NONION ET-510」、「NONION ET-512」、「NONION ET-515」、「NONION ET-518」(以上為聚氧乙烯-聚氧丙烯-烷基醚)、「UNILUBE MS-70K」(聚氧丙烯硬脂基醚)、「DISPANOL 16」、「DISPANOL 16A」、「DISPANOL LS-100」、「NONION MN-811」、「DISPANOL WI-106」、「DISPANOL WI-115」、「DISPANOL W1-133」、竹本油脂股份有限公司製的「PIONIN D-1004」(聚氧乙烯辛基醚)等。
又，可舉出股份有限公司ADEKA製的「LB-220」、「LB-53B」、「LB-720」、「LB-820」、「LB-54C」、「LB-83」、「LB-93」、「LB-103」、「LB-1220」、「LB-1520」(以上為聚氧化烯基月桂基醚)、「LA-675B、「LA-775」、「LA-875」、「LA-975」、「LA-1275」(以上為聚氧乙烯月桂基醚)、「OA-7」(聚氧乙烯油基醚)、「TN-40」、「TN-80」、「TN-100」、「TO-120」、「UA-70N」、「UA-90N」、「LO-3」、「LO-7」(以上為伯醇乙氧基化物)、「SO-80」、「SO-105」、「SO-120」、「SO-135」、「SO-145」、「SO-160」(以上為仲醇乙氧基化物)等。
作為酯型，可舉出例如日油股份有限公司製的「NONION L-2」、「NONION L-4」(以上為聚氧乙烯單月桂酸酯)、「NONION S-2」、「NONION S-4」、「NONION S-6」、「NONION S-15」、「NONION S-15K」、「NONION S-15.4」、「NONION S-15.4V」、「NONION S-40」(以上為聚氧乙烯單硬脂酸酯)、「NONION O-2」、「NONION O-3」、「NONION O-4」、「NONION O-6」(以上為聚氧乙烯單油酸酯)等，或股份有限公司ADEKA製的「OEG-102」(聚氧乙烯單油酸酯)等。
作為脫水山梨糖醇酯型，可舉出例如日油股份有限公司製的「NONION CP-08R」(脫水山梨糖醇單辛酸酯)、「食添非離子CP-08R」(脫水山梨糖醇單辛酸酯)、「NONION LP-20R」(脫水山梨糖醇單月桂酸酯)、「NONION LP-20R食添」(脫水山梨糖醇單月桂酸酯)、「NONION MP-30R」(脫水山梨糖醇單肉豆蔻酸酯)、「NONION PP-40R PELLET」(脫水山梨糖醇單棕櫚酸酯)、「NONION SP-60R PELLET」(脫水山梨糖醇單硬脂酸酯)、「NONION OP-80R」(脫水山梨糖醇單油酸酯)、「NONION OP-83RAT」(脫水山梨糖醇倍半油酸酯)、「NONION OP-85R」(脫水山梨糖醇三油酸酯)等，或股份有限公司ADEKA製的「S-20」(脫水山梨糖醇月桂酸酯)、「S-60」(脫水山梨糖醇硬脂酸酯)、「S-80」(脫水山梨糖醇油基酯)等。
作為脫水山梨糖醇酯-環氧乙烷加成型，可舉出例如日油股份有限公司製的「NONION LT-221」(聚氧乙烯脫水山梨糖醇單月桂酸酯)、「NONION ST-221」(聚氧乙烯脫水山梨糖醇單硬脂酸酯)、「NONION OT-221」(聚氧乙烯脫水山梨糖醇單油酸酯)、「WILSURF TF-20」(聚氧乙烯脫水山梨糖醇單月桂酸酯)、「WILSURF TF-60」(聚氧乙烯脫水山梨糖醇單硬脂酸酯)、「WILSURF TF-80」(聚氧乙烯脫水山梨糖醇單油酸酯)等、股份有限公司ADEKA製的「T-81」(聚氧乙烯脫水山梨糖醇單油酸酯)等。
作為二酯型，可舉出例如日油股份有限公司製的「UNISTER E-275」(乙二醇二硬脂酸酯)、「NONION DS-60HN」(聚乙二醇二硬脂酸酯)、「NONION DO-4」(聚乙二醇二油酸酯)、「NONION DO-6」(聚乙二醇二油酸酯)、「UNISAFE NKL-9520」(聚丙二醇二硬脂酸酯)「UNISAFE NUL-6589」(聚丙二醇二琥珀酸酯)等。
作為單甘油酯型，可舉出例如日油股份有限公司製的「MONOGLY D」(甘油單硬脂酸酯)、「MONOGLY MB」(甘油單硬脂酸酯)、「MONOGLY M-14」(甘油單肉豆蔻酸酯)等。
作為單甘油酯-環氧乙烷加成型，可舉出例如日油股份有限公司製的「UNIGLY MK-207」(聚氧乙烯椰子油脂肪酸甘油酯)、「UNIGLY MK-230」(聚氧乙烯椰子油脂肪酸甘油酯)、「UNIGLY MK-278」(聚氧乙烯椰子油脂肪酸甘油酯)、股份有限公司ADEKA製的「NK-3」、「NK-4」、「NK-7」(以上為甘油酯環氧乙烷加成物)等。
作為甘油三酯-環氧乙烷加成型，可舉出例如日油股份有限公司製的「UNIOX HC-8」、「UNIOX HC-40」、「UNIOX HC-60」(以上為聚氧乙烯氫化蓖麻油)等。
作為山梨醇酯-環氧乙烷加成型，可舉出例如日油股份有限公司製的「UNIOX ST-30E」、「UNIOX ST-40E」、「UNIOX ST-60E」(以上為聚氧乙烯四油酸)等。
作為聚甘油烷基酯型，可舉出例如日油股份有限公司製的「UNIGLY GO-102R」(聚甘油油酸酯)、「UNIGLY GO-106」(聚甘油油酸酯)、「UNIGLY GL-106」(聚甘油月桂酸酯)、「UNIGLY GS-106」(聚甘油硬脂酸酯)等。
作為聚醚胺型，可舉出例如日油股份有限公司製的「NYMEEN L-201」(N-羥基乙基月桂基胺)、「NYMEEN L-202」、「NYMEEN L-207」(以上為聚氧乙烯月桂基胺)、「NYMEEN L-703」(聚氧乙烯-聚氧丙烯-月桂基胺)、「NYMEEN F-202」、「NYMEEN F-215」(以上為聚氧乙烯烷基(椰子)胺)、「NYMEEN S-202」、「NYMEEN S-204」、「NYMEEN S-210」、「NYMEEN S-215」、「NYMEEN S-220」(以上為聚氧乙烯硬脂基胺)、「NYMEEN O-205」(聚氧乙烯油基胺)、「NYMEEN T2-202」、「NYMEEN T2-210」、「NYMEEN T2-230」(以上為聚氧乙烯牛脂烷基胺)、「NYMEEN T2-230」、「NYMEEN DT-203」、「NYMEEN DT-208」(聚氧乙烯-烷基丙二胺)等。
作為烷醇醯胺型，可舉出例如日油股份有限公司製的「STAFOAM F」(椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、1:2型)、「STAFOAM T」(牛脂脂肪酸二乙醇醯胺、1:2型)、「STAFOAM DL」(月桂酸二乙醇醯胺)、「STAFOAM DF-1」、「STAFOAM DF-2」、「STAFOAM DF-4」、「STAFOAM DFC」(以上為椰子油脂肪酸二乙醇醯胺)、「STAFOAM DO」、「STAFOAM DOS」(以上為油酸二乙醇醯胺)、「STAFOAM MF PELLET」(椰子油脂肪酸單乙醇醯胺)、「STAFOAM LIPA」(月桂酸異丙醇醯胺)等，或股份有限公司ADEKA製的「CO」(椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、1:2型)、「COA」(椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、1:1型)等。
作為烷醇醯胺-環氧乙烷加成型，可舉出例如日油股份有限公司製的「NYMID MF-203」、「NYMID MF-210」、「NYMID MT-215」(以上為聚氧乙烯脂肪酸-單乙醇醯胺)等。
作為氧化胺型，可舉出例如日油股份有限公司製的「UNISAFE A-LM」(二甲基月桂基-氧化胺水溶液)、「UNISAFE A-SM」(二甲基硬脂基-氧化胺水溶液)、「UNISAFE A-LE」(二羥基乙基月桂基-氧化胺水溶液)、「UNISAFE WHS-10」(二羥基乙基月桂基-氧化胺水溶液)等。
作為聚乙二醇-聚丙二醇-嵌段醚型(聚氧乙烯-聚氧丙烯-嵌段共聚物型)，可舉出例如日油股份有限公司製的「PLONON#102」、「PLONON#104」、「PLONON#201」、「PLONON#202B」、「PLONON#204」、「PLONON#208」、「UNILUBE 70DP-600B」、「UNILUBE 70DP-950B」(以上為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物)等，或股份有限公司ADEKA製的「L-23」、「L-31」、「L-44」、「L-61」、「L-62」、「L-64」、「L-71」、「L-72」、「L-101」、「L-121」、「P-84」、「P-85」、「P-103」、「F-68」、「F-88」、「F-108」等(以上為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物)、「25R-1」、「25R-2」、「17R-2」、「17R-3」、「17R-4」(以上為聚氧丙烯-聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物)等。
作為乙二胺基礎型，可舉出例如股份有限公司ADEKA製的「TR-701」、「TR-702」、「TR-704」(以上為乙二胺的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物的加成物)等。
尚，具有疏水性基的聚乙二醇、聚丙二醇等也是本發明中優選的非離子性界面活性劑(例如，在聚乙二醇上鍵合有長鏈烷基、長鏈烷基取代的芳基作為疏水性基的醚型非離子性界面活性劑)。作為具有疏水性基的聚乙二醇、聚丙二醇的市售品，可舉出例如東邦化學工業股份有限公司製的「Pegnol 14-0」、「Pegnol 24-0」、「Pepol A-0638」、「Pepol B-181」、「Pepol B-182」、「Pepol B-184」、「Pepol B-188」、「Pepol BEP-0115」，或日油股份有限公司製的「NONION A-10R」、「NONION A-13P」、「NONION A-25B」、「NONION C-2300」、「NONION DIS-400」、「NONION DIS-600」、「NONION DL-4HN」、「NONION DL-40HN」、「NONION DO-4HN」、「NONION DO-40HN」、「NONION DP-1.5HN」、「NONION DS-4HN」、「NONION DS-40HN」、「NONION DS-110HN」、「NONION IS-2」、「NONION IS-4」、「NONION IS-6」、「NONION IS-15.4」等。
另外，具有下述通式(3)所示的片段的化合物等的具備具有氧化烯基或聚氧化烯基的側鏈的高分子化合物也是本發明中優選的非離子性界面活性劑。
[化學式4] 。
(式中，A 1表示伸烷基，R 2表示氫、烷基或芳基，n表示1~100的整數。尚，A 1-O所示的氧基伸烷基可以是由環氧乙烷基、環氧丙烷基等的一種氧基伸烷基形成的基，或者也可以是由環氧乙烷基和環氧丙烷基這2種等這樣的多種氧基伸烷基構成的基)。
作為上述以外的非離子性界面活性劑，聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚型的市售品可舉出例如PIONIN D-6112、PIONIN D-6115、PIONIN D-6120、PIONIN D-6131、PIONIN D-6512、TAKESURF D-6413、DTD-51、PIONIN D-6320(以上為竹本油脂股份有限公司製)；TS-1500、TS-2000、TS-2600、SM-174N(以上為東邦化學股份有限公司製)；EMULGEN A-60、EMULGEN A-90、EMULGEN A-500(以上為花王股份有限公司製)等。另外，作為芳基苯基醚型的市售品，可舉出竹本油脂股份有限公司製「PIONIN D-7240」(聚氧乙烯萘基醚)、YG-15、Y-PE聚氧乙烯單苯基醚(四日市合成公司製)、二甘醇單苯基醚(TCI公司製)、二丙二醇苯基醚(DOW公司製)、聚氧乙烯(10)辛基苯基醚(富士軟片和光純藥公司製)等。
在本發明中，非離子性界面活性劑較好是具有聚氧化烯基(polyoxyalkylene，聚氧化烯)骨架的非離子性界面活性劑，具有聚氧化烯基骨架的非離子性界面活性劑中的聚氧化烯基骨架較好是聚氧乙烯骨架和/或聚氧丙烯骨架。
在本發明的一個實施態樣中，(D)成分較好是聚氧化烯基烷基醚或聚氧化烯基芳基醚(較好是聚氧化烯基部分為聚乙二醇或聚丙二醇)，更好是聚氧化烯基芳基醚(例如聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚等)，進一步較好是具有下述結構的聚氧化烯基芳基醚。
[化學式5] 。
(式中，n為1~10的整數，R 1和R 2分別獨立地為氫原子或甲基，Ar為任選具有取代基的芳香族基)。推斷這些非離子性界面活性劑通過親水性的氧基伸烷基存在於氧化鈣表面附近、另外通過芳香族基存在於疏水性烯烴系聚合物附近，從而起到防止氧化鈣的凝聚/組成物塗料的凝膠化的效果。但是，本發明不限於這樣的推斷。
R 1和R 2較好是兩者均為氫原子。
作為用Ar表示的「任選具有取代基的芳香族基」的芳香族基，可舉出苯基、萘基等，作為其取代基，可舉出苯乙烯基、枯基、烷基(例如甲基、乙基等)等。取代基的數量例如為1~5個，當存在多個時，該等可以相同，也可以不同。作為「任選具有取代基的芳香族基」，較好是苯基、萘基、聚苯乙烯基苯基、枯基苯基、烷基苯基等。
作為本發明中優選的陰離子性界面活性劑，可舉出例如飽和或不飽和的脂肪酸、烷基苯磺酸、二烷基磺基琥珀酸、α-烯烴磺酸、烷烴磺酸、N-醯基甲基牛磺酸、烷基硫酸、烯基硫酸、聚氧化烯基烷基醚硫酸、聚氧化烯基烯基醚硫酸、聚氧化烯基烷基芳基醚硫酸、聚氧化烯基烯基芳基醚硫酸、聚氧化烯基單或二烷基醚磷酸、聚氧化烯基單或二烯基醚磷酸、聚氧化烯基單或二苯基醚磷酸、聚氧化烯基烷基醚羧酸、聚氧化烯基烯基醚羧酸、聚氧化烯基烷基醚乙酸、聚氧化烯基烯基醚乙酸、聚氧化烯基烷基醯胺醚羧酸、聚氧化烯基烯基醯胺醚羧酸、聚氧化烯基芳基苯基醚硫酸、聚氧化烯基芳基苯基醚磷酸、烷基萘磺酸、和此等的各種鹽(脂肪酸鹽、羧酸鹽、磺酸鹽、琥珀酸鹽)、多羧酸酯、(甲基)丙烯酸-苯乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-馬來酸共聚物、磷酸酯系等。
在本發明中，陰離子性界面活性劑較好是具有羧酸基、磷酸基或磺酸基的陰離子性界面活性劑。作為市售品，可舉出例如味之素精細化學股份有限公司(Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc)製「AJISPER PA111」(高級脂肪酸酯)、日油股份有限公司製的MALIALIM(註冊商標)系列(「MALIALIM AKM1511-60」、「MALIALIM AKM0531」、「MALIALIM AFB-1521」、「MALIALIM A-60」、「MALIALIM A-20」等)等。
從防止氧化鈣的凝聚/組成物塗料的凝膠化等的觀點來看，(D)成分的含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是5~25質量%，更好是7~23質量%，進一步較好是10~20質量%。
＜其他成分＞ 在不阻礙本發明效果的範圍下，本發明的密封用組成物也可以包含除(A)成分~(D)成分以外的成分(以下有時記載為「其他成分」)。作為其他成分，可舉出例如液狀烯烴系聚合物、黏著賦予劑、數目平均分子量未滿10,000的環氧改性烯烴系聚合物、抗氧化劑、硬化促進劑、增塑劑等。這些成分都可以僅使用1種，也可以將2種以上併用。
(液狀烯烴系聚合物(以下也稱為「(E)成分」)) (E)成分是不包括(A)成分和(B)成分的液狀的烯烴系聚合物。通過摻合(E)成分，可以對形成的密封層賦予良好的密合性和柔性。
在本發明中，「液狀烯烴系聚合物」中的「液狀」是指25℃下的黏度為5000Pa･s以下。另外，在本發明中，「25℃下的黏度」是指利用動態黏彈性測定裝置測定的25℃下的動力黏度乘以密度而算出的黏度。作為動態黏彈性測定裝置，可舉出例如TA Instrument公司製流變儀(商品名：DISCOVERY HR-2)等。
在本發明中，數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和/或羧基的液狀烯烴系聚合物被分類為(A)成分。另外，在本發明中，數目平均分子量為10,000以上的液狀烯烴系聚合物被分類為(B)成分。因此，本發明中的(E)成分為除(A)成分和(B)成分以外的液狀烯烴系聚合物。
從形成的密封層的良好的密合性和柔性的觀點來看，(E)成分的25℃下的黏度較好是5~5,000Pa･s，更好是10~4,000Pa･s，進一步較好是20~3,000Pa･s。
從密封用組成物的塗料的良好的塗布性等的觀點來看，(E)成分的數目平均分子量較好是100~50,000，更好是200~30,000，進一步較好是300~20,000。
(E)成分可以使用市售品。作為那樣的市售品，可舉出例如ENEOS公司製「HV-300」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-1900」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-50」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-35」(液狀聚丁烯)、Kothari公司製「950MW」(液狀聚丁烯)、Kothari公司製「2400MW」(液狀烯烴系聚合物)、INEOS公司製「H-1900」(液狀聚丁烯)、INEOS公司製「H-6000」(液狀聚丁烯)、INEOS公司製「H-18000」(液狀聚丁烯)、日油公司製「200N」(液狀聚丁烯)、日本曹達公司製「BI-2000」(氫化聚丁二烯)、日本曹達公司製「BI-3000」(氫化聚丁二烯)、日本曹達公司製「GI-3000」(氫化聚丁二烯)、三井化學公司製「LUCANT LX100」(液狀烯烴系聚合物)、三井化學公司製「LUCANT LX400」(液狀烯烴系聚合物)、出光昭和殼牌公司製「Poly bd R-45HT」(丁二烯系液狀橡膠)、出光昭和殼牌公司製「Poly bd R-15HT」(丁二烯系液狀橡膠)、出光昭和殼牌公司製「Poly ip」(液狀聚異戊二烯)、日本曹達公司製「B-1000」(液狀聚丁二烯)、日本曹達公司製「B-3000」(液狀聚丁二烯)、日本曹達公司製「G-3000」(液狀聚丁二烯)、可樂麗公司製「LIR-30」(液狀聚異戊二烯)、可樂麗公司製「LIR-390」(液狀聚異戊二烯)、可樂麗公司製「LIR-290」(液狀聚異戊二烯)、可樂麗公司製「LBR-302」(液狀聚丁二烯)、可樂麗公司製「LBR-305」(液狀聚丁二烯)、可樂麗公司製「LBR-361」(液狀聚丁二烯)、可樂麗公司製「L-SBR-820」(液狀苯乙烯-丁二烯無規共聚物)、CRAY VALLEY公司製「Ricon154」(液狀丁二烯)、CRAY VALLEY公司製「RICON 184」(液狀苯乙烯-丁二烯無規共聚物)等。
(E)成分較好是液狀聚丁烯和/或氫化聚丁二烯，更好是液狀聚丁烯。
使用(E)成分時，從形成的密封層的良好的密合性和柔性的觀點來看，相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，其含量較好是3質量%以上，更好是5質量%以上，進一步較好是10質量%以上，較好是50質量%以下，更好是45質量%以下，進一步較好是40質量%以下。在本發明的一個實施態樣中，(E)成分的含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是3~50質量%，更好是5~40質量%，進一步較好是10~30質量%。
(黏著賦予劑(以下也稱為「(F)成分」)) 黏著賦予劑是對密封用組成物賦予黏附性的成分。作為黏著賦予劑，可舉出例如松香系樹脂、萜烯樹脂、改性萜烯樹脂(氫化萜烯樹脂、萜烯酚共聚樹脂、芳香族改性萜烯樹脂等)、石油樹脂(脂肪族系石油樹脂、氫化系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共聚系石油樹脂)、香豆酮-茚樹脂、烷基酚樹脂、二甲苯樹脂等。
黏著賦予劑可使用市售品。作為其市售品，可舉出例如以下的產品。作為松香系樹脂，可舉出例如PINECRYSTAL ME-H、PINECRYSTAL ME-D、PINECRYSTAL ME-G、PINECRYSTAL KR-85、PINECRYSTAL KE-311、PINECRYSTAL KE-359、PINECRYSTAL D-6011、PINECRYSTAL PE-590、PINECRYSTAL KE-604、PINECRYSTAL PR-580(均為荒川化學工業公司製)等。
作為萜烯樹脂，可舉出例如YS RESIN PX1000、YS RESIN PX1150、YS RESIN PX1150N、YS RESIN PX1250、YS RESIN TH130、YS RESIN TR105、YS RESIN LP、YS RESIN CP(均為安原化學(Yasuhara Chemical)公司製)等。
作為氫化萜烯樹脂，可舉出例如CLEARON P、CLEARON M、CLEARON K系列(均為安原化學公司製)等。
作為萜烯酚共聚樹脂，可舉出例如YS POLYSTER 2000、POLYSTER U、POLYSTER T、POLYSTER S、Mighty Ace G(均為安原化學公司製)等。
作為芳香族改性萜烯樹脂，可舉出例如YS RESIN TO85、YS RESIN TO105、YS RESIN TO115、YS RESIN TO125(均為安原化學公司製)等。
作為氫化系石油樹脂，可舉出例如Escorez 5300系列、5600系列(均為埃克森美孚公司製)；T-REZ OP501、T-REZ PR803、T-REZ HA085、T-REZ HA103、T-REZ HA105、T-REZ HA125(均為氫化雙環戊二烯系石油樹脂，ENEOS公司製)，Quintone 1325、Quintone 1345(均為日本瑞翁公司製)，I-MARV S-100、I-MARV S-110、I-MARV P-100、I-MARV P-125、I-MARV P-140(均為氫化雙環戊二烯系石油樹脂，出光興產公司製)，ARKON P-90、ARKON P-100、ARKON P-115、ARKON P-125、ARKON P-140、ARKON M-90、ARKON M-100、ARKON M-115、ARKON M-135、TFS13-030(均為荒川化學工業公司製)等。
作為芳香族系石油樹脂，可舉出例如ENDEX 155(伊士曼化工公司製)，Neopolymer L-90、Neopolymer 120、Neopolymer 130、Neopolymer 140、Neopolymer 150、Neopolymer 170S、Neopolymer 160、Neopolymer E-100、Neopolymer E-130、Neopolymer M-1、Neopolymer S、Neopolymer S100、Neopolymer 120S、Neopolymer 130S、Neopolymer EP-140(均為ENEOS公司製)；Petcoal LX、Petcoal 120、Petcoal 130、Petcoal 140(均為東曹公司製)；T-REZ RB093、T-REZ RC100、T-REZ RC115、T-REZ RC093、T-REZ RE100(均為ENEOS公司製)等。
作為共聚系石油樹脂，可舉出T-REZ HB103、T-REZ HB125、T-REZ PR801、T-REZ PR802、T-REZ RD104(均為ENEOS公司製)；Petrotack 60、Petrotack 70、Petrotack 90、Petrotack 90HS、Petrotack 90V、Petrotack 100V(均為東曹公司製)；Quintone D100(日本瑞翁公司製)等。
黏著賦予劑的軟化點從形成的密封層的耐熱性等的觀點來看，較好是50~200℃，更好是90~180℃，進一步較好是100~170℃。尚，軟化點可根據JIS K2207、利用環球法進行測定。
使用黏著賦予劑時，從形成的密封層的黏附性和密封性的觀點來看，相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，其含量較好是1~50質量%，更好是2~40質量%，進一步較好是5~30質量%。
(數目平均分子量未滿10,000的環氧改性烯烴系聚合物) 「環氧改性烯烴系聚合物」與「具有環氧基的烯烴系聚合物」同義。數目平均分子量未滿10000的環氧改性烯烴系聚合物除了數目平均分子量未滿10,000以外，其他如在上述(B2)成分中所說明的那樣。該環氧改性烯烴系聚合物的環氧基通過與具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物((B1)成分和根據情況的(A)成分)中的酸酐基/羧基的反應而形成交聯結構，可以提高密封用組成物中的氧化鈣((C)成分)的分散性、所得的密封層的水蒸氣滲透阻隔性。
(抗氧化劑) 在本發明中，抗氧化劑沒有特別限定，可以使用公知的物質。可舉出例如BASF公司製「Irganox 1010」(受阻酚系抗氧化劑)等。使用抗氧化劑時，其含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是0.01~5質量%，更好是0.05~2.5質量%，進一步較好是0.10~2質量%。
(硬化促進劑) 在本發明中，為了促進(B1)成分和(A)成分的酸酐基和/或羧基、與(B2)成分(和根據情況，數目平均分子量未滿10,000的環氧改性烯烴系聚合物)的環氧基的交聯反應，可使用硬化促進劑。作為硬化促進劑，可舉出例如咪唑化合物、叔/季胺系化合物、二甲基脲化合物、有機膦化合物等。
作為咪唑化合物，可舉出例如1H-咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸鹽、2-苯基-4,5-雙(羥基甲基)咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、2-苯基咪唑、2-十二烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑等。作為咪唑化合物的具體例，可舉出CUREZOL 2MZ、2P4MZ、2E4MZ、2E4MZ-CN、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2PHZ、1B2MZ、1B2PZ、2PZ、C17Z、1.2DMZ、2P4MHZ-PW、2MZ-A、2MA-OK(均為四國化成工業公司製)等。
作為叔胺/季胺系化合物，沒有特別限制，可舉出例如四甲基溴化銨、四丁基溴化銨、三乙基甲基銨･2-乙基己酸鹽等的季銨鹽；DBU(1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烯-7)、DBN(1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5)、DBU-酚鹽、DBU-辛酸鹽、DBU-對甲苯磺酸鹽、DBU-甲酸鹽、DBU-線型酚醛樹脂鹽等的二氮雜雙環化合物；苄基二甲基胺、2-(二甲基氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(TAP)等的叔胺或該等的鹽、芳香族二甲基脲、脂肪族二甲基脲等的二甲基脲化合物；等。
作為二甲基脲化合物，可舉出例如：DCMU (3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲)、U-CAT3512T(San-Apro公司製)等的芳香族二甲基脲；U-CAT3503N(San-Apro公司製)等的脂肪族二甲基脲等。其中，從硬化性的方面來看，較好是使用芳香族二甲基脲。
作為有機膦化合物，可舉出例如：三苯基膦、四苯基鏻四對甲苯基硼酸鹽、四苯基鏻四苯基硼酸鹽、三叔丁基鏻四苯基硼酸鹽、(4-甲基苯基)三苯基鏻硫氰酸鹽、四苯基鏻硫氰酸鹽、丁基三苯基鏻硫氰酸鹽、三苯基膦三苯基硼烷等。作為有機膦化合物的具體例子，可舉出TPP、TPP-MK、TPP-K、TTBuP-K、TPP-SCN、TPP-S(均為北興化學工業公司製)等。
使用硬化促進劑時，為了促進(B1)成分和(A)成分的酸酐基和/或羧基、與(B2)成分(和根據情況，數目平均分子量未滿10,000的環氧改性烯烴系聚合物)的環氧基的交聯反應，其含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是0.001~5質量%，更好是0.001~2.5質量%，進一步較好是0.001~1質量%。
(增塑劑) 作為增塑劑，可舉出例如石蠟系加工油、環烷系加工油、流動石蠟、凡士林等礦物油，蓖麻油、棉籽油、菜籽油、大豆油、棕櫚油、椰子油、橄欖油等之植物油等。
使用增塑劑時，從形成的密封層的柔性的觀點來看，其含量相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，較好是2~30質量%，更好是4~25質量%，進一步較好是5~20質量%。
[密封用組成物的製造方法] 以下，對本發明的密封用組成物的優選的製造方法進行說明。但是，也可以用除以下方法以外的方法來製造本發明的密封用組成物。
本發明的密封用組成物的優選的製造方法(以下記作「本發明的製造方法」)包括：將包含數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物(即(A)成分)、數目平均分子量為10,000以上的聚合物(即(B)成分)、中值粒徑超過300nm的氧化鈣、非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑(即(D)成分)，以及有機溶劑的混合物進行粉碎處理的步驟。也可以將中值粒徑為300nm以下的氧化鈣(即(C)成分)、和除(C)成分以外的成分混合而製造本發明的密封用組成物，但在這種簡單的混合中，與經過前述步驟的情況相比，難以使微細的氧化鈣良好地分散在密封用組成物中。另外，微細的氧化鈣的表面積大，其結果是吸濕性也變大。為了避免這樣的吸濕，密封用組成物製造時的微細的氧化鈣的處理性也比通常尺寸的氧化鈣差。因此，本發明的密封用組成物較好是經過前述步驟來製造。以下，對於在本發明的製造方法中使用的粉碎處理用的混合物等，依次進行說明。
通過將中值粒徑超過300nm的氧化鈣、(A)成分、(D)成分和有機溶劑混合，可以製造粉碎處理用的混合物。另外，也可以進一步混合作為(B1)成分的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物而製造粉碎處理用的混合物。前述氧化鈣的含量相對於粉碎處理用的混合物整體較好是3~75質量%，更好是5~70質量%。(A)成分的含量相對於粉碎處理用的混合物整體較好是3~40質量%，更好是5~35質量%。(D)成分的含量相對於粉碎處理用的混合物整體較好是3~40質量%，更好是5~35質量%。有機溶劑的含量相對於粉碎處理用的混合物整體較好是20~80質量%，更好是30~70質量%。在粉碎處理用的混合物中，也可以添加除上述以外的成分(上述「其他成分」)。各成分的添加順序沒有特別限定，各成分可以依次或同時添加。
作為可在本發明的製造方法中使用的有機溶劑，可舉出例如：丙酮、甲基乙基酮、環己酮等酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纖劑乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯類；溶纖劑等的溶纖劑類；丁基卡必醇等卡必醇類；甲苯、二甲苯等芳烴類；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮等醯胺類等。可使用市售的有機溶劑，例如丸善石油化學公司製「Swasol」、出光興產公司製「Ipzole」等。有機溶劑可僅使用1種，也可將2種以上併用。
粉碎處理可使用公知的粉碎機進行。通過粉碎處理，使氧化鈣在混合物中粉碎和分散。作為公知的粉碎機，可舉出例如濕法珠磨機、行星式球磨機、磨碎機(Attritor)、氣流粉碎機、球磨機、振動球磨機等。作為珠粒的材質，可舉出例如氧化鋯、氧化鋁、玻璃、鋼等。珠粒直徑例如為0.03~5mm左右。珠磨機的旋轉軸的轉速為例如10~10,000rpm左右。將粉碎處理用的混合物供給至珠磨機的粉碎室的流量為例如0.1~10,000kg/小時左右。採用珠磨機的濕法粉碎中，為了抑制粉碎處理中的混合物的溫度上升，較好是在用冷卻水進行冷卻的同時進行。冷卻水的溫度為例如0~40℃左右。
進一步地，可將粉碎處理後的混合物與任意的成分混合。可將例如液狀烯烴系聚合物、黏著賦予劑等添加至粉碎處理後的混合物並混合。使密封用組成物包含作為(B2)成分的具有環氧基的烯烴系聚合物的情況下，為了防止因粉碎處理時的熱等而發生交聯反應，較好是將粉碎處理後的混合物與(B2)成分混合。即，本發明的製造方法較好是進一步包含將粉碎處理後的混合物與具有環氧基的烯烴系聚合物(即(B2)成分)混合的步驟。另外，作為(B1)成分的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物也可以與粉碎處理後的混合物混合。為了避免粉碎處理時的混合物的黏度升高，(B1)成分較好是與粉碎處理後的混合物混合。對各成分的添加順序無特別限定，各成分可依次或同時添加。
如上述那樣得到的包含有機溶劑的密封用組成物的塗料可通過乾燥等將有機溶劑的一部分或全部除去。本發明的密封用組成物可以以塗料等的液狀使用，也可以以膜等的固形狀使用。
[密封用薄片] 本發明亦提供具有包含支承體和由本發明的密封用組成物形成的密封層的疊層結構的密封用薄片。在本發明中，可使用保護薄片。即，本發明的密封用薄片可具有依次包含支承體、密封層、和保護薄片的疊層結構。支承體與密封層之間，以及密封層與保護薄片之間還可存在其他層。作為其他層，可舉出例如接著層、脫模層、由不含氧化鈣的密封用組成物形成的密封層。
密封層的霧度(Haze)較好是低於60%，更好是40%以下，進一步較好是30%以下。對密封層的霧度的下限無特別限定，密封層的霧度例如為0%以上。該霧度可按照JIS K 7136進行測定。具體來說，該霧度可通過將玻璃作為參照，且使用D65光的後述的實施例欄中記載的方法進行測定。
作為支承體和保護薄片，可舉出例如：聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烴；環烯烴聚合物；聚對苯二甲酸乙二醇酯(以下有時記作「PET」)、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚碳酸酯；聚醯亞胺等的塑膠膜等。支承體和保護薄片均可為單層膜，也可為疊層膜。
作為支承體和保護薄片，可使用例如具有阻隔層的低透濕性膜，或者具有阻隔層的低透濕性膜與其他膜的疊層膜。作為阻隔層，可舉出例如二氧化矽蒸鍍膜、氮化矽膜、氧化矽膜等無機膜。阻隔層可由多張無機膜的多層(例如，二氧化矽蒸鍍膜)構成。另外，阻隔層可由有機物和無機物構成，也可以是有機層和無機膜的複合多層。
在保護薄片中，較好是與密封層相接的面進行了脫模處理。另一方面，支承體可進行了脫模處理，也可未進行脫模處理。作為脫模處理，可舉出例如採用有機矽樹脂系脫模劑、醇酸樹脂系脫模劑、氟樹脂系脫模劑等脫模劑的脫模處理。
支承體和保護薄片的厚度無特別限定，從密封用薄片的處理性等觀點來看，分別較好是10~150μm，更好是20~100μm。尚，支承體和保護薄片為疊層膜的情況下，前述厚度為疊層膜的厚度。另一方面，從其透明性、密封性和密合性的觀點來看，密封層的厚度較好是2~100μm，更好是2~75μm，進一步較好是3~50μm。
[密封用薄片的製造方法] 本發明的密封用薄片例如可如下製造：將如上述那樣得到的密封用組成物的塗料塗布於支承體而形成塗膜，乾燥所得的塗膜，形成密封層。另外，具有依次包含支承體、密封層、和保護薄片的疊層結構的密封用薄片例如可如下製造：在支承體和保護薄片中的一者上塗布塗料並乾燥而形成密封層，在形成的密封層上疊層支承體和保護薄片中的另一者。
使用(B2)成分的情況下，為了使(B2)成分的環氧基與(B1)成分(和根據情況(A)成分)的酸酐基和/或羧基的反應進行，塗膜的乾燥(即，有機溶劑的除去)較好是通過加熱塗膜來進行。塗膜的加熱溫度較好是50~200℃，更好是80~150℃，其時間較好是1~60分鐘，更好是5~30分鐘。塗膜的加熱可在常壓下進行，也可在減壓下進行。
也可以進一步將通過除去有機溶劑而得的塗膜進行加熱(老化)。該加熱的溫度較好是80~200℃，更好是100~150℃，其時間較好是10~240分鐘，更好是30~180分鐘。該加熱可在常壓下進行，也可在減壓下進行。
[電子裝置] 本發明亦提供包含由本發明的密封用組成物形成的密封層的電子裝置。作為電子裝置，可舉出例如有機EL裝置、有機發光二極體(OLED)、太陽能電池(尤其是有機系太陽能電池(有機薄膜太陽能電池(OPV)、鈣鈦礦太陽能電池(PSC)、染料敏化太陽能電池(DSSC)))、感測器裝置、具有導電性基板的觸控面板等。電子裝置較好是有機EL裝置或太陽能電池等的對水分的耐受性較弱的電子裝置。 實施例
以下，舉出實施例對本發明進行更具體的說明，但本發明不受以下的實施例的限制，也可在符合上下文的主旨的範圍內適當加以改變來實施，這些都包含在本發明的技術範圍內。尚，只要沒有特別說明，成分的量和共聚單元的量中的「份」和「%」分別是指「質量份」和「質量%」。
＜成分＞ 實施例和比較例中使用的成分如下所示； (A)成分： ＜具有酸酐基/羧基、Mn＜10,000的烯烴系聚合物＞ ･「HV-300M」(東邦化學工業公司製)：馬來酸酐改性液狀聚丁烯、酸酐基濃度0.77mmol/g、數目平均分子量2,100。
(B1)成分： ＜具有酸酐基/羧基、Mn≥10,000的烯烴系聚合物＞ ･「ER645」(星光PMC公司製、馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物、甲基丙烯酸丁酯單元的濃度：0.32mmol/g、酸酐基濃度：1.18mmol/ g、數目平均分子量：59,000、丙烯單元/丁烯單元：71%/29%)(不揮發成分：20%) ･「ER661」(星光PMC公司製、馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丁基橡膠、甲基丙烯酸丁酯單元的濃度：0.32mmol/g、酸酐基濃度：0.46mmol/g、數目平均分子量：40,000、異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%) (不揮發成分：35%)。
(B2)成分： ＜具有環氧基、Mn≥10000的烯烴系聚合物＞ ･「ER829」(星光PMC公司製、甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物、丙烯單元/丁烯單元：71%/29%、環氧基濃度：0.64mmol/g、數目平均分子量：168,000)(不揮發成分：15%) ･「ER866」(星光PMC公司製、甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丁基橡膠、環氧基濃度：1.63mmol/g、數目平均分子量：113,000、異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%) (不揮發成分：27.5%)。
(B3)成分： ＜不具有酸酐基、羧基和環氧基的任一者的、Mn≥10,000的非液狀烯烴系聚合物＞ ･「BUTYL065」(JSR公司製、丁基橡膠、異丁烯單元/異戊二烯單元：98.7%/1.3%)。
(C)成分： ･氧化鈣(吉澤石灰工業公司製，中值粒徑：2.1μm)。
(D)成分： ＜非離子性界面活性劑＞ ･「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)：非離子系界面活性劑 ･「PIONIN D-7240」(竹本油脂股份有限公司製)：聚氧乙烯萘基醚 ･「PIONIN D-1004」(竹本油脂股份有限公司製)：聚氧乙烯辛基醚 ＜陰離子性界面活性劑＞ ･「AJISPER PA111」(味之素精細化學股份有限公司製)：酸性分散劑(酸值35mgKOH/g)。
(E)成分： ＜液狀烯烴系聚合物＞ ･「HV-1900」(ENEOS公司製，液狀聚丁烯，數目平均分子量：2900，25℃下的黏度：460Pa･s)。
(F)成分： ＜黏著賦予劑＞ ･「ARKON P-125」(荒川化學工業公司製，氫化系石油樹脂，軟化點：125℃)。
其他成分： ＜抗氧化劑＞ ･「Irganox 1010」(BASF公司製)：受阻酚系抗氧化劑 ＜硬化促進劑＞ ･2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(KAYAKU NOURYON公司製，以下簡寫為「TAP」。) ＜吸濕性填料＞ ･半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」，中值粒徑：400nm，BET比表面積：15m 2/g) ＜陽離子性界面活性劑＞ ･「AJISPER PB821」(味之素精細化學股份有限公司製)：鹼性分散劑(胺值10mgKOH/g，酸值17mgKOH/g)。
＜實施例1＞ 按照以下的步驟製作下述表中所示的摻合比的塗料，使用所得的塗料來製作密封用薄片。尚，下述表中記載的各成分的使用量(份)表示塗料中的各成分的不揮發成分的量。另外，在下述表中，將氧化鈣記載為「CaO」，在括弧內記載其中值粒徑。
具體地，將馬來酸酐改性液狀聚丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)、氧化鈣(吉澤石灰工業公司製)、非離子性界面活性劑(楠本化成公司製「DISPARLON DA-550」)、和甲苯摻合，得到粉碎處理用的混合物(相對於該混合物整體的、甲苯的含量：56.5%、馬來酸酐改性液狀聚丁烯的含量：9%、氧化鈣的含量：30%、非離子性界面活性劑的含量：4.5%)。
將粉碎處理用的混合物投入濕法珠磨機(Ashizawa Finetech公司製的「LABSTAR Mini LMZ015」)，填充珠粒(珠粒直徑：0.1mm)以成為粉碎室的有效體積的約60體積%，進行粉碎處理，得到氧化鈣被粉碎和分散了的粉碎處理後的混合物。
從粉碎處理後的混合物取出少量，用甲苯稀釋至100倍，製備測定試樣，用MICROTRAC公司製奈米粒徑測定裝置「NANOTRAC WAVE」通過動態光散射法對氧化鈣的中值粒徑進行測定和計算。其結果是，氧化鈣的中值粒徑為200nm。
向粉碎處理後的混合物中，摻合黏著賦予劑(荒川化學工業公司製「ARKON P-125」)的Swasol溶液(不揮發成分：60%)、液狀聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)、馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP，KAYAKU NOURYON公司製)，將所得的混合物用高速旋轉混合機混合，得到密封用組成物的塗料。
將單面用有機矽系脫模劑進行了處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(東洋布業公司製「SP3000」，PET膜的厚度：50μm)與低透濕性聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱化學公司製「TECHBARRIER HX」，PET膜的厚度：12μm)，以SP3000的未經有機矽系脫模劑處理的面與「TECHBARRIER HX」接觸的方式貼合，製作疊層膜，將其用作密封用薄片的支承體和保護薄片。以下，將「疊層膜的經有機矽系脫模劑處理的面」記載為「脫模處理面」。
用口模式塗布機將所得的塗料均勻地塗布於疊層膜的脫模處理面上，在150℃加熱10分鐘，由此得到具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例2＞ 除了將甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)的甲苯溶液的使用量從10份改變為0份以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例3＞ 除了將馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)的甲苯溶液的使用量從10份改變為0份以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例4＞ 除了將「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)改變為「PIONIN D-7240」(竹本油脂股份有限公司製)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例5＞ 除了將「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)改變為「PIONIN D-1004」(竹本油脂股份有限公司製)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例6＞ 除了將「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)改變為「AJISPER PA111」(味之素精細化學股份有限公司製)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例7＞ 除了將「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)的使用量從45份改變為90份以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例8＞ 除了將「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)的使用量從45份改變為20份以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例9＞ 將甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)改變為甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)，將馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)改變為馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丁基橡膠(星光PMC公司製「ER661」)，除此以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例10＞ 除了將氧化鈣的使用量從300份改變為150份以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例11＞ 除了將氧化鈣的使用量從300份改變為45份以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例12＞ 除了將甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)的甲苯溶液和馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)改變為甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例13＞ 除了將甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)和馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)改變為丁基橡膠(JSR公司製「BUTYL065」)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例14＞ 除了將甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)的甲苯溶液的使用量從10份改變為20份以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜實施例15＞ 除了在粉碎處理後的混合物中不摻合黏著賦予劑(荒川化學工業公司製「ARKON P-125」)的Swasol溶液(不揮發成分：60%)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜比較例1＞ 除了在粉碎處理後的混合物中不摻合甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)和馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜比較例2＞ 除了在粉碎處理用的混合物中不摻合馬來酸酐改性液狀聚丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜比較例3＞ 除了在粉碎處理用的混合物中不摻合「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜比較例4＞ 在黏著賦予劑(荒川化學工業公司製「ARKON P-125」)的Swasol溶液(不揮發成分：60%)中，將馬來酸酐改性液狀聚丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)、液狀聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、半燒成水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)、「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)用三輥磨混合，得到混合物。在所得的混合物中，摻合甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)、馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP、KAYAKU NOURYON公司製)和甲苯，用高速旋轉混合機混合，得到密封用組成物的塗料。利用與實施例1同樣的方法由所得的塗料製作具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜比較例5＞ 在黏著賦予劑(荒川化學工業公司製「ARKON P-125」)的Swasol溶液(不揮發成分：60%)中，摻合馬來酸酐改性液狀聚丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)、液狀聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)、甲基丙烯酸縮水甘油酯改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER829」)、馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改性丙烯-丁烯無規共聚物(星光PMC公司製「ER645」)、受阻酚系抗氧化劑(BASF公司製「Irganox 1010」)、硬化促進劑(TAP、KAYAKU NOURYON公司製)和甲苯，用高速旋轉混合機進行混合，得到密封用組成物的塗料。利用與實施例1同樣的方法由所得的塗料製作具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
＜比較例6＞ 除了將「DISPARLON DA-550」(楠本化成股份有限公司製)改變為「AJISPER PB821」(味之素精細化學股份有限公司製)以外，利用與實施例1同樣的方法，製作密封用組成物的塗料和具有厚度10μm的密封層的密封用薄片。
對於實施例和比較例中得到的密封用組成物的塗料，用以下的方法評估其使用期。另外，對於實施例和比較例中得到的密封用薄片的密封層，用以下的方法評估光學特性(透明性)和水蒸氣滲透阻隔性。
＜密封用組成物塗料使用期的評估方法＞ 將實施例和比較例中製作的密封用組成物的塗料冷藏保存並經時(繼時)地確認，按照以下的基準進行評估。結果記載於下述表中； ○：即使從剛製作塗料後起經過24小時以上，也能夠製膜 ×：在從剛製作塗料後起24小時以內產生凝膠化、沉澱等，狀態變差，難以製膜。
＜光學特性(透明性)的評估方法＞ 將實施例和比較例中製作的密封用薄片切成長度70 mm和寬度25 mm，從切下的密封用薄片剝離保護薄片，將具有密封層/支承體的疊層結構的密封用薄片用分批式真空層壓機(Nichigo-Morton公司製，V-160)層壓於玻璃板(松浪硝子工業公司製「白色載玻片S1112磨邊2號」，長度：76 mm、寬度：26 mm和厚度：1.2 mm)，獲得具有玻璃/密封層/支承體的疊層結構的評估用樣品。層壓條件為溫度80℃、減壓時間30秒之後，以0.3MPa的壓力加壓30秒。
按照JIS K 7136對霧度(%)進行了測定。詳細而言，將具有玻璃/密封層/支承體的疊層結構的評估用樣品的支承體剝離後，使用Suga試驗機股份有限公司製霧度計HZ-V3(鹵素燈)，將玻璃作為參照，用D65光測定剝離了支承體的評估用樣品的霧度(%)，按照以下的基準對透明性進行了評估。結果示於下述表中； (透明性的基準) ○(良好)：霧度未滿30% △(合格)：霧度為30%以上且未滿60% ×(不良)：霧度為60%以上。
＜水蒸氣滲透阻隔性的評估方法＞ 作為支承體，準備具備鋁箔和聚對苯二甲酸乙二醇酯膜的複合膜(東海東洋鋁販賣公司製「帶PET的AL1N30」(鋁箔的厚度：30μm，PET膜的厚度：25μm))。
除了使用前述複合膜作為支承體以外，與實施例和比較例同樣地獲得具有「支承體(複合膜)/密封層/保護薄片(疊層膜)」的疊層結構的試驗用薄片。
準備由無鹼玻璃形成的50 mm×50 mm平方的玻璃板。將該玻璃板用煮沸的異丙醇清洗5分鐘，在150℃乾燥30分鐘以上。
在乾燥後的玻璃板的一面，使用覆蓋距前述玻璃板端部的距離為0 mm~2 mm的周邊區域的遮罩，蒸鍍鈣。由此，在玻璃板的一面的除距前述玻璃板端部的距離為0 mm~2 mm的周邊區域以外的中央部分，形成了厚度200 nm的鈣膜(純度99.8%)。
在氮環境內，將上述的試驗用薄片的密封層與前述玻璃板的鈣膜側的面用熱層壓機(FUJIPLA公司製「Lamipacker DAiSY A4(LPD2325)」)貼合，獲得疊層體。將該疊層體作為評估樣品使用。
一般來說，若鈣與水接觸而形成氧化鈣，則變得透明。另外，前述的評估樣品中，玻璃板和鋁箔具有足夠高的水蒸氣滲透阻隔性，所以水分通常可透過密封層端部沿面內方向(與厚度方向垂直的方向)移動，到達鈣膜。若水分滲透評估樣品，則鈣膜從端部起逐漸被氧化而變得透明，所以可觀察到鈣膜的縮小。因此，向評估樣品的水分滲透可通過測定自評估樣品的端部至鈣膜的密封距離(mm)來進行評估。因此，可以將含鈣膜的評估樣品用作電子裝置的模型。
首先，通過顯微鏡(三豐公司製「Measuring Microscope MF-U」)對自評估樣品的端部至鈣膜的端部為止的密封距離X2(mm)進行了測定。
接著，將評估樣品收納於設定為溫度85℃、濕度85%RH的恆溫恆濕槽。在自收納於恆溫恆濕槽的評估樣品的端部至鈣膜的端部之間的密封距離X1(mm)與初始密封距離X2相比增加了0.1 mm的時刻，將評估樣品從恆溫恆濕槽取出。將從將評估樣品收納於恆溫恆濕槽的時刻起至將評估樣品從恆溫恆濕槽取出的時刻為止的時間，作為減少開始時間t[小時]求出。該減少開始時間t相當於從將評估樣品收納於恆溫恆濕槽的時刻T P1起至收納於恆溫恆濕槽的評估樣品的端部與鈣膜的端部之間的密封距離X1[mm]達到「X2+0.1 mm」的時刻T P2為止的時間。
將前述的密封距離X1和減少開始時間t代入式(1)的菲克擴散公式，算出作為水蒸氣滲透阻隔性參數的常數K。
[數學式1] 。
使用所得的常數K，按照下述的基準對密封層的水蒸氣滲透阻隔性進行了評估。常數K的值越小，則意味著水蒸氣滲透阻隔性越高。尚，下述「hr」是指「小時」。結果記載於下述表中。尚，下述表中的「(cm/hr^0.5)」表示「(cm/hr 0.5)」； (水蒸氣滲透阻隔性的基準) ○(良好)：常數K低於0.025 cm/hr 0.5×(不良)：常數K為0.025 cm/hr 0.5以上。
。
。
由表1的結果可知，對於本發明的實施例的密封用組成物而言，塗料使用期的評估良好，因此氧化鈣的分散性(保存穩定性)優異，以及可形成水蒸氣滲透阻隔性和光學特性(透明性)優異的密封層。
工業上的可利用性 本發明的密封用組成物可形成兼顧有水蒸氣滲透阻隔性和透明性的密封層，進而氧化鈣的分散性(保存穩定性)優異，因此，例如作為電子裝置(例如有機EL裝置、有機發光二極體(OLED)、太陽能電池(尤其是有機系太陽能電池(有機薄膜太陽能電池(OPV)、鈣鈦礦太陽能電池(PSC)、染料敏化太陽能電池(DSSC)))、感測器裝置、具有導電性基板的觸控面板等)的密封材料是有用的。

Claims (12)

  1. 一種密封用組成物，其中，包含以下的(A)成分~(D)成分： (A)數目平均分子量未滿10,000的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物、 (B)數目平均分子量為10,000以上的聚合物、 (C)中值粒徑為300nm以下的氧化鈣，以及 (D)非離子性界面活性劑和/或陰離子性界面活性劑。
  2. 如請求項1之密封用組成物，其中，(D)成分為非離子性界面活性劑。
  3. 如請求項2之密封用組成物，其中，非離子性界面活性劑為聚氧化烯基烷基醚或聚氧化烯基芳基醚。
  4. 如請求項2之密封用組成物，其中，非離子性界面活性劑為聚氧化烯基芳基醚。
  5. 如請求項2之密封用組成物，其中，非離子性界面活性劑為具有下述結構的聚氧化烯基芳基醚， 該結構為： 式中，n為1~10的整數，R 1和R 2各自獨立地為氫原子或甲基，Ar為任選具有取代基的芳香族基。
  6. 如請求項1~5中任一項之密封用組成物，其中，(B)數目平均分子量為10,000以上的聚合物是數目平均分子量為10,000以上的烯烴系聚合物。
  7. 如請求項6之密封用組成物，其中，(B)數目平均分子量為10,000以上的聚合物是： 選自數目平均分子量為10,000以上的具有酸酐基和/或羧基的烯烴系聚合物，以及數目平均分子量為10,000以上的具有環氧基的烯烴系聚合物中的至少一種。
  8. 如請求項1~7中任一項之密封用組成物，其中，進一步包含(E)液狀烯烴系聚合物，該(E)液狀烯烴系聚合物中不包括(A)成分和(B)成分。
  9. 如請求項1~8中任一項之密封用組成物，其中，進一步包含(F)黏著賦予劑。
  10. 如請求項1~9中任一項之密封用組成物，其中，相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，(C)成分的含量為10~70質量%。
  11. 如請求項1~10中任一項之密封用組成物，其中，相對於密封用組成物的不揮發成分100質量%，(D)成分的含量為5~25質量%。
  12. 一種密封用薄片，其具有疊層結構，該疊層結構包含由如請求項1~11中任一項之密封用組成物形成的密封層。
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