DE102015106594B4 - Elektrophotographisches photoempfindliches Element und Herstellungsverfahren davon, Prozesskartusche und elektrographischer Apparat, und Phthalocyaninkristall und Herstellungsverfahren davon - Google Patents

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Abstract

Elektrophotographisches photoempfindliches Element, das umfasst:
einen Träger; und
eine photoempfindliche Schicht auf dem Träger;
wobei die photoempfindliche Schicht umfasst:
einen Phthalocyaninkristall, in welchem eine durch die folgende Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist,
Figure DE102015106594B4_0001
wobei in der Formel (1)
X ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen darstellt, und
wobei der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger ist.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein elektrophotographisches photoempfindliches Element und ein Herstellungsverfahren davon, eine Prozesskartusche und einen elektrophotographischen Apparat, und einen Phthalocyaninkristall und ein Herstellungsverfahren davon.
  • Beschreibung des Stands der Technik
  • Ein elektrophotographisches photoempfindliches Element zur Verwendung in einem elektrophotographischen Apparat, wie etwa einem Kopierer und einem Laserstrahldrucker, erfordert eine ausreichende Empfindlichkeit gegenüber Licht für die Bildbelichtung. Es ist bekannt, dass ein Azopigment und ein Phthalocyaninpigment bei der Verwendung als eine ladungserzeugende Substanz große Empfindlichkeit gegenüber Licht in einem breiten Wellenlängenbereich aufweisen.
  • In den letzten Jahren ist zunehmend eine bessere Bildqualität, wobei das Bild typischerweise ein farbiges Bild beinhaltet, mit gesteigerter Nachfrage für ein Halbtonbild und ein Vollbild eines Photographs, als ein typisches Beispiel, nachgefragt worden. Der zulässige Bereich beispielsweise für ein sogenanntes positives Geisterbild (bzw. Doppelbild), d.h. ein Phänomen, dass eine gegenüber Licht ausgesetzte Fläche in einem Bogen eines Bildes eine große Dichte in einem Halbtonbild aufweist, ist eindeutig strenger im Vergleich mit dem zulässigen Bereich für einen monochromen Drucker oder einen monochromen Kopierer. Es wird angenommen, dass Geisterbilder auftreten, weil Elektronen dazu tendieren in der ladungserzeugenden Schicht zurückzubleiben, um eine Erinnerung (engl. memory) nach der Injektion von positiven Löchern als eines der Träger, die von einer ladungserzeugenden Substanz generiert werden, zu erzeugen.
  • In der japanischen Patentanmeldung mit Offenlegungsnr. JP H07 - 331 107 A , ist ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall offenbart, der zumindest ein polares organisches Lösungsmittel beinhaltet, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Verbindung mit einer Amidgruppe, einer Verbindung mit einer Sulfoxidgruppe und einem organischen Amin besteht.
  • In der japanischen Patenmeldung mit Offenlegungsnr. JP 2002 - 235 014 A , ist ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall offenbart, der durch Mahlbehandlung unter Verwendung von N-Methylformamid, N-Methylacetamid und N-Methylpropionamid erhalten ist.
  • DE 10 2015 106 164 A1 offenbart ein elektrophotographisches lichtempfindliches Element enthaltend einen Träger und eine auf dem Träger gebildete lichtempfindliche Schicht. Die lichtempfindliche Schicht enthält einen Phthalocyaninkristall, in dem eine bestimmte Amidverbindung enthalten ist.
  • DE 10 2015 106 165 A1 beschreibt ein elektrophotographisches lichtempfindliches Element umfassend einen Träger und eine lichtempfindliche Schicht auf dem Träger, wobei die lichtempfindliche Schicht einen Hydroxygalliumphthalocyaninkristall mit Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ ± 0,2 ° von 6,9 °, 7,7 °, 16,4 °, 24,4 ° und 26,5 ° bei CuKα-Röntgenbeugung enthält.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Infolge des Studiums durch die vorliegenden Erfinder wurde herausgefunden, dass der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der in der japanischen Patentanmeldung mit Offenlegungsnr. JP H07 - 331 107 A offenbart ist, eine unzureichende Verbesserung im Unterdrücken des positiven Ghostings aufweist. Es wurde auch herausgefunden, dass der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der in der japanischen Patentanmeldung mit Offenlegungsnr. JP 2002 - 235 014 A offenbart ist, Platz für Verbesserung in der Unterdrückung des positiven Ghostings aufweist, da keine Beschreibung bezüglich des Gehalts der Verbindungen mit keinen Beispielen vorliegt.
  • Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist auf das Bereitstellen eines elektrophotographischen photoempfindlichen Elements gerichtet, das in der Lage ist ein Bild auszugeben, das weniger Defekte mit unterdrücktem positiven Ghosting aufweist, und ein Herstellungsverfahren davon. Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist auf das Bereitstellen einer Prozesskartusche und eines elektrophotographischen Apparates gerichtet, die jeweils das elektrophotographische photoempfindliche Element aufweisen.
  • Eine noch weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist auf das Bereitstellen eines Phthalocyaninkristalls gerichtet, welcher eine spezifische Amidverbindung in dem Kristall enthält, und eines Herstellungsverfahrens davon.
  • Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein elektrophotographisches photoempfindliches Element bereitgestellt, das beinhaltet: einen Träger und eine auf dem Träger gebildete photoempfindliche Schicht, wobei die photoempfindliche Schicht beinhaltet: einen Phthalocyaninkristall, in welchem eine durch die folgende Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist,
    Figure DE102015106594B4_0002
    wobei in der Formel (1) X ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen darstellt, und wobei der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger ist.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Prozesskartusche bereitgestellt, welche integral trägt: das elektrophotographische photoempfindliche Element und zumindest eine Einheit, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Ladungseinheit, einer Entwicklungseinheit, einer Transfereinheit und einer Reinigungseinheit besteht, wobei die Kartusche abnehmbar an einem Hauptkörper eines elektrophotographischen Apparats montierbar ist.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein elektrophotographischer Apparat bereitgestellt, der das elektrophotographische photoempfindliche Element, mit einer Ladungseinheit, einer Belichtungseinheit, einer Entwicklungseinheit und einer Transfereinheit aufweist.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Phthalocyaninkristall bereitgestellt, in welchem die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, und der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger ist.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Herstellungsverfahren für den Phthalocyaninkristall bereitgestellt, in welchem eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, das beinhaltet, Transformieren des Phthalocyaninkristalls durch Zugeben der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung zu einem Phthalocyanin gefolgt durch Mahlbehandlung.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Herstellungsverfahren eines elektrophotographischen photoempfindlichen Elements bereitgestellt, das einen Träger und eine auf dem Träger gebildete photoempfindliche Schicht aufweist, das beinhaltet: Herstellen des Phthalocyaninkristalls durch das Herstellungsverfahren des Phthalocyaninkristalls, und Bilden eines Beschichtungsfilms aus einer Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden der photoempfindlichen Schicht, welche den Phthalocyaninkristall enthält, und Trocknen des Beschichtungsfilms, um die photoempfindliche Schicht zu bilden.
  • Die vorliegende Erfindung kann ein elektrophotographisches photoempfindliches Element mit einem unterdrückten Geisterbild, ein Herstellungsverfahren davon, und eine Prozesskartusche und einen elektrophotographischen Apparat, die jeweils das elektrophotographische photoempfindliche Element aufweisen, bereitstellen.
  • Die vorliegende Erfindung kann ferner einen Phthalocyaninkristall, in welchem eine spezifische Amidverbindung enthalten ist, und ein Herstellungsverfahren davon bereitstellen.
  • Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden durch die folgende Beschreibung von beispielhaften Ausführungen mit Bezugnahme auf die angefügten Zeichnungen offensichtlich.
  • Figurenliste
    • 1 ist eine schematische Ansicht eines elektrophotographischen Apparats, der mit einer Prozesskartusche mit einem elektrophotographischen photoempfindlichen Element der vorliegenden Erfindung bereitgestellt ist.
    • 2 ist ein Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-1 erhalten ist.
    • 3 ist ein Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-5 erhalten ist.
    • 4 ist ein Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-6 erhalten ist.
    • 5 ist ein Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-7 erhalten ist.
    • 6 ist ein Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-8 erhalten ist.
    • 7 ist ein Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-9 erhalten ist.
    • 8 ist ein Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-10 erhalten ist.
    • 9 ist eine Ansicht, die ein Ghosting-Evaluierungsbild illustriert, zur Verwendung in der Geisterbildevaluierung.
    • 10 ist eine Ansicht, die ein Ein-Punkt Keima-Muster illustriert.
    • 11 ist ein Diagramm, das ein 1H-NMR-Spektrum eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-1 erhalten ist, illustriert.
    • 12 ist ein Diagramm, das ein 1H-NMR-Spektrum eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der im Vergleichsbeispiel 1-1 erhalten ist, illustriert.
    • 13 ist ein Diagramm, das ein optisches Absorptionsspektrum eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in Beispiel 1-1 erhalten ist, illustriert.
  • BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden gleich im Detail in Übereinstimmung mit den angefügten Zeichnungen beschrieben werden.
  • Wie oben beschrieben, beinhaltet das elektrophotographische photoempfindliche Element der vorliegenden Erfindung einen Träger und eine auf dem Träger gebildete photoempfindliche Schicht. Die photoempfindliche Schicht beinhaltet einen Phthalocyaninkristall, in welchen eine durch die folgende Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, und der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall ist 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger.
    Figure DE102015106594B4_0003
    wobei in der Formel (1) X ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen darstellt; bevorzugt ist X ein Wasserstoffatom.
  • Das Phthalocyanin in einem Phthalocyaninkristall meint einen Teil des Phthalocyaninkristalls, in welchem eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, ausschließlich der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung. Der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung kann durch NMR-Messung erhalten werden und die Einzelheiten werden im Folgenden beschrieben werden.
  • Beispiele des Phthalocyanins zur Verwendung um einen Phthalocyaninkristall zusammenzusetzen, in welchem eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, beinhalten ein Phthalocyanin, wie etwa ein Nicht-Metall-Phthalocyanin und ein Metall-Phthalocyanin, welche einen axialen Liganden aufweisen können, welcher ferner einen Substituenten aufweisen kann. Obwohl unter diesen Oxititanphthalocyanin und Galliumphthalocyanin insbesondere exzellente Empfindlichkeitseigenschaften aufweisen, tendieren die erzeugten Phototräger dazu in der photoempfindlichen Schicht zu verbleiben, das verursacht einfach Probleme, wie etwa positives Ghosting, auf welches die vorliegende Erfindung effektiv angewendet werden kann.
  • Beispiele des Galliumphthalocyanins beinhalten ein Galliumphthalocyaninmolekül, in welchem Galliumatom einen axialen Liganden aus einem Halogenatom, einer Hydroxygruppe oder einer Alkoxygruppe aufweist. Der Phthalocyaninring kann einen Substituenten, wie etwa ein Halogenatom, beinhalten.
  • Unter Galliumphthalocyaninkristallen, werden ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, ein Chlorgalliumphthalocyaninkristall, ein Bromgalliumphthalocyaninkristall und ein Iodgalliumphthalocyaninkristall, die exzellente Empfindlichkeit aufweisen, bevorzugt. Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wird insbesondere bevorzugt. Der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall beinhaltet ein Galliumatom mit einem axialen Liganden aus einer Hydroxygruppe. In einem Chlorgalliumphthalocyaninkristall weist ein Galliumatom ein Chloratom als einen axialen Liganden auf. Der Bromgalliumphthalocyaninkristall beinhaltet ein Galliumatom mit einem axialen Liganden aus einem Bromatom. Der Iodgalliumphthalocyaninkristall beinhaltet ein Galliumatom, das einen axialen Liganden aus einem Iodatom aufweist.
  • Ferner wird vom Standpunkt des Unterdrückens von Bilddefekten aufgrund von Ghostings ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall mit Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ von 7,4°±0,3° und 28,3°±0,3° bei Röntgenstrahlbeugung mit CuKα-Strahlung mehr bevorzugt.
  • Der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung, die in dem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall enthalten ist, ist 0,1 Masse-% oder mehr oder 1,7 Masse-% oder weniger. Ein Gehalt von 0,2 Masse-% oder mehr oder 1,2 Masse-% oder weniger wird mehr bevorzugt.
  • In dem Phthalocyaninkristall, welcher eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung in dem Kristall enthält, ist die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung in den Kristall inkorporiert.
  • Es wird angenommen, dass wenn die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung in einem Phthalocyaninkristall enthalten ist, Ladungs-Fangstellen (engl. trapping sites) durch die Polarität in dem Molekül eines Lösungsmittels aufgewogen (engl. offset) werden, sodass Elektronen nur schwer in der ladungserzeugenden Schicht verbleiben. Es wird angenommen, dass das elektrophotographische photoempfindliche Element der vorliegenden Erfindung dadurch das Ghosting unterdrückt.
  • Ein Herstellungsverfahren eines Phthalocyaninkristalls, welcher eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung in dem Kristall enthält, wird unten beschrieben.
  • Der Phthalocyaninkristall, der einen Phthalocyaninkristall beinhaltet, in welchem eine durch die folgende Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, wird durch Transformieren des Phthalocyaninkristalls durch Zugeben der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung zu einem Phthalocyanin gefolgt durch Mahlbehandlung erhalten. Das Phthalocyanin zur Verwendung in der Mahlbehandlung kann ein Phthalocyanin sein, das durch ein Säurepastierungsverfahren (engl. acid-pasting method) erhalten ist.
  • Die Mahlbehandlung ist eine Behandlung in einer Mahlvorrichtung, wie etwa einer Sandmühle und einer Kugelmühle, unter Verwendung von Dispersionsmaterial, wie etwa Glasperlen, Stahlperlen und Aluminiumoxidkugeln. Die Menge der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung, die in der Mahlbehandlung zuzugeben wird, kann 5 bis 30 Mal die Menge des Phthalocyanins in Masse sein.
  • Als das Transformationslösungsmittel, das anders als die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung ist, kann zum Beispiel ein Amidlösungsmittel, wie etwa N,N-Dimethylformamid, N,N-Dimethylacetamid und 1-Methyl-2-pyrolidon, ein Halogenlösungsmittel, wie etwa Chloroform, ein Etherlösungsmittel, wie etwa Tetrahydrofuran, und ein Sulfoxidlösungsmittel, wie etwa Dimethylsulfoxid, in Kombination verwendet werden. Die Menge des verwendeten Lösungsmittels kann 5 bis 30 Mal die Menge an Phthalocyanin in Masse sein.
  • Die Zeitspanne für die Mahlbehandlung kann 200 Stunden oder mehr sein. Eine Zeitspanne von 200 Stunden oder mehr und 2000 Stunden oder weniger wird mehr bevorzugt.
  • Ob der Phthalocyaninkristall der vorliegenden Erfindung eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung in dem Kristall enthält wurde in der vorliegenden Erfindung durch Messen des hergestellten Phthalocyaninkristalls mittels NMR-Messung und Analysieren der Daten bestimmt.
  • Die Röntgenstrahlbeugungsanalyse und die NMR-Messung des Phthalocyaninkristalls der vorliegenden Erfindung wurden unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
  • [Pulverröntgenstrahlbeugungsanalyse]
  • Messungsinstrument: Röntgenstrahlbeugungsanalysierer RINT-TTRII, hergestellt von Rigaku Corporation
    • Röntgenstrahlröhre: Cu
    • Röntgenstrahlröhrenspannung: 50 KV
    • Röntgenstrahlröhrenstrom: 300 mA
    • Abtastverfahren: 2θ/θ Abtastung
    • Abtastungsrate: 4,0°/Minute
    • Abtastungsintervall: 0,02°
    • Startwinkel (2θ): 5,0°
    • Stoppwinkel (2θ): 40,0°
    • Anbringung: Standardprobenhalter
    • Filter: nicht verwendet
    • Einfallendes Monochrom: in Verwendung
    • Gegen-Monochrom: nicht verwendet
    • Divergenzspalt: offen
    • Vertikaler Divergenz-Limitierungsspalt: 10,00 mm
    • Streuungsspalt: offen
    • Lichtempfangender-Spalt: offen
    • Flachplatten-Monochrometer: in Verwendung
    • Zähler: Szintillationszähler
  • [1H-NMR-Messung]
  • Messungsinstrument: Handelsname: AVANCE III 500, hergestellt von Bruker Lösungsmittel: Deuteriumsulfat (D2SO4) Akkumulierte Anzahl: 2000
  • Das X der Verbindung (1), die in dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall enthalten ist, kann vom Standpunkt des Unterdrückens des Ghostings ein Wasserstoffatom sein.
  • Ferner wird der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall mit einem lokalen maximalen Peak in dem Bereich von 642 bis 650 nm in einem optischen Absorptionsspektrum vom Standpunkt des Unterdrückens des Ghostings mehr bevorzugt.
  • Ferner wird der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall mit einem lokalen maximalen Peak in dem Bereich von 810 bis 820 nm in einem optischen Absorptionsspektrum vom Standpunkt des Unterdrückens des Ghostings mehr bevorzugt. Zusätzlich bedeutet der lokale maximale Peak einen Peak, in welchem sich eine Absorptionsveränderung von Zunahme zur Abnahme in einem optischen Absorptionsspektrum bewegt.
  • Die Messung des optischen Absorptionsspektrums eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt. Eine ladungserzeugende Schicht (photoempfindliche Schicht), die nur auf einem Polyesterfilm (Handelsname: LUMIRROR, Modellnummer: T 60, Dicke: 100 µm, hergestellt von Toray Industries, Inc.) gebildet wurde, wurde als eine Messprobe verwendet. Das Bildungsverfahren davon wird im Folgenden beschrieben.
  • Eine Sandmühle mit Verwendung von Glasperlen mit einem Durchmesser von 1 mm wurde mit 10 Teilen von dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall der folgenden Erfindung, 5 Teilen von Polyvinylbutyral (Handelsname: ESLEC BX-1, hergestellt von Sekisui Chemical Co., Ltd.) und 250 Teilen an Cyclohexan geladen, welche für 1 Stunde gegenüber Dispersionsbehandlung ausgesetzt werden, sodass eine Dispersionsflüssigkeit zubereitet wird. Zu der Dispersionsflüssigkeit wurden 250 Teile an Ethylacetat zugegeben, um sie zu verdünnen, dadurch Zubereiten einer Dispersionsflüssigkeit von Hydroxygalliumphthalocyaninkristall. Die Dispersionsflüssigkeit wurde auf dem Polyesterfilm so aufgebracht, um einen Beschichtungsfilm zu bilden. Der hergestellte Beschichtungsfilm wurde getrocknet, sodass ein Dispersionsfilm aus Hydroxygalliumphthalocyaninkristall mit einer Dicke von 0,15 µm gebildet wurde.
  • Der hergestellte Dispersionsfilm wurde einer Messung des optischen Absorptionsspektrums unter Verwendung der folgenden Messungsvorrichtung unterworfen.
  • <Optisches Absorptionsspektrum>
  • Messungsvorrichtung zur Verwendung: ultraviolett-sichtbares Spektrophotometer JASCO V-570, hergestellt von JASCO CORPORATION.
    • Messungsmodus: Abs-Spektrometrie
    • Antwort: schnell
    • Bandbreite: 2,0 nm Bandbreite im Nahinfrarot 8,0 nm
    • Abtastrate: 200 nm/min
    • Startwellenlänge: 1000 nm
    • Stoppwellenlänge: 300 nm
    • Datensammlungsintervall: 0,5 nm
  • Der Phthalocyaninkristall, welcher eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung der vorliegenden Erfindung in dem Kristall enthält, weist eine exzellente Funktion als ein photoleitfähiges Material auf und ist einsetzbar, nebst in einem elektrophotographischen photoempfindlichen Element, in einer Solarzelle, einem Sensor, einer Schaltvorrichtung und Ähnlichem.
  • Die Verwendung des Phthalocyaninkristalls, in welchem eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, als eine ladungserzeugende Substanz eines elektrophotographischen photoempfindlichen Elements wird im Folgenden beschrieben.
  • Das elektrophotographische photoempfindliche Element der vorliegenden Erfindung beinhaltet einen Träger und eine auf dem Träger gebildete photoempfindliche Schicht. Eine photoempfindliche Schicht beinhaltet: eine Einzel-Schicht-Typ photoempfindliche Schicht mit einer Einzel-Schicht, welche eine ladungserzeugende Substanz und eine ladungstransportierende Substanz enthält; und eine Laminat-Typ photoempfindliche Schicht mit einer Laminatstruktur aus einer ladungserzeugenden Schicht, welche eine ladungserzeugende Substanz enthält, und einer ladungstransportierenden Schicht, welche eine ladungstransportierende Substanz enthält. Insbesondere wird eine Laminat-Typ photoempfindliche Schicht mit einer ladungserzeugenden Schicht und einer ladungstransportierenden Schicht, die auf einer ladungserzeugenden Schicht gebildet ist, bevorzugt.
  • Ein Träger zur Verwendung in dem elektrophotographischen photosensitiven Element der Erfindung kann elektrische Leitfähigkeit (leitfähiger Träger) aufweisen. Zum Beispiel kann der Träger, der aus Metall oder Legierung, wie etwa Aluminium, Aluminiumlegierung, Kupfer, Zink, rostfreiem Stahl, Vanadium, Molybdän, Chrom, Titan, Nickel, Indium, Gold und Platin gemacht ist, verwendet werden. Alternativ kann ein Plastik (bzw. Kunststoff) (z.B. Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polyethylenterephthalat, Acrylharz und Polyfluorethlyen), das mit einer vakuumabgeschiedenen Schicht aus Aluminium, Aluminiumlegierung, Indiumoxid, Zinnoxid oder Indiumoxid-Zinnoxidlegierung beschichtet ist, ein Träger, der ein Plastik beinhaltet, oder der Träger, der mit leitfähigen Teilchen (z.B. Aluminiumteilchen, Titanoxidteilchen, Zinnoxidteilchen, Zinkoxidteilchen, Kohlenstoffschwarz und Silberteilchen) beschichtet ist zusammen mit einem Bindemittelharz, ein Träger, der aus einem Plastik oder Papier, das mit leitfähigen Teilchen imprägniert ist, gebildet ist, und ein Plastik mit einem leitfähigen Polymer verwendet werden.
  • In dem elektrophotographischen photoempfindlichen Element der vorliegenden Erfindung kann eine Grundierungsschicht (auch als eine Barriereschicht oder intermediäre Schicht bezeichnet) mit einer Barrierefunktion und einer Adhäsivfunktion zwischen dem Träger und der photoempfindlichen Schicht angeordnet sein. Eine Grundierungsschicht kann durch Bilden eines Beschichtungsfilms aus einer Beschichtungslösung zum Bilden einer Grundierungsschicht, die eine Mischung eines Bindemittelharzes und eines Lösungsmittels beinhaltet, und anschließend durch Trocknen des Beschichtungsfilms gebildet werden.
  • Das Bindemittelharz kann aus einem Rohmaterial, wie etwa Polyvinylalkohol, Polyethylenoxid, Ethylzellulose, Methylzellulose, Casein, Polyamid (z.B. Nylon 6, Nylon 66, Nylon 610, ein Copolymernylon N-alkoxymetyliertes Nylon), Polyurethan, Klebstoff, Aluminiumoxid und Gelatine gemacht sein. Die Grundierungsschicht weist eine Filmdicke von 0,01 bis 10 µm, bevorzugt 0,5 bis 5 µm auf. Ferner kann eine leitfähige Schicht, die ein leitfähiges Teilchen enthält, zwischen einem Träger und einer intermediären Schicht bereitgestellt sein.
  • Im Fall des Bildens einer Einzel-Schicht-Typ photoempfindlichen Schicht, wird ein Phthalocyaninkristall, in welchem eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, als eine ladungserzeugende Substanz verwendet, welcher in eine Bindemittelharzlösung zusammen mit einer ladungstransportierenden Substanz zur Zubereitung einer Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden der photoempfindlichen Schicht vermengt wird. Die Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden der photoempfindlichen Schicht wird auf dem Träger aufgebracht, um einen Beschichtungsfilm zu bilden, welcher dann getrocknet wird, um die photoempfindliche Schicht zu bilden.
  • Im Fall des Bildens einer Laminat-Typ photoempfindlichen Schicht, kann die ladungserzeugende Schicht gebildet werden durch: Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungserzeugenden Schicht, die durch Dispergieren eines Phthalocyaninkristalls, in welchem eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, in einer Bindemittelharzlösung erhalten ist; und Trocknen des hergestellten Beschichtungsfilms. Alternativ kann die ladungserzeugende Schicht durch Gasphasenabscheidung gebildet werden.
  • In dem Fall des Bildens einer Laminat-Typ photoempfindlichen Schicht kann die ladungstransportierende Schicht durch Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungstransportierenden Schicht, die durch Auflösen einer ladungstransportierenden Substanz und eines Bindemittelharzes erhalten ist, auf die ladungserzeugende Schicht und Trocknen des hergestellten Beschichtungsfilms gebildet werden.
  • Beispiele der ladungstransportierenden Substanz beinhalten eine Triarylamin-basierte Verbindung, eine Hydrazin-basierende Verbindung, eine Stilben-basierende Verbindung, eine Pyrazolin-basierende Verbindung, eine Oxazol-basierende Verbindung, eine Thiazol-basierende Verbindung und eine Triallylmethan-basierende Verbindung.
  • Beispiele des Bindemittelharzes zur Verwendung in der Einzel-Schicht-Typ photoempfindlichen Schicht, der ladungserzeugenden Schicht und der ladungstransportierende Schicht beinhalten die folgenden Harze. Zum Beispiel ein Harz, wie etwa Polyester, ein Acrylharz, Polyvinylcarbazol, ein Phenoxyharz, Polycarbonat, Polyvinylbutyral, Polystyrol, Polyvinylacetat, Polysulfon, Polyallylat, Vinylidenchlorid, Acrylnitrilcopolymer und Polyvinylbenzal werden verwendet.
  • Beispiele des Aufbringungs (bzw. Auftragungs)-Verfahrens, um eine photoempfindliche Schicht zu bilden, beinhalten Eintauchbeschichtung, Sprühbeschichtung, Rotationsbeschichtung, Perlenbeschichtung (enlg. bead coating), Klingenbeschichtung und Strahlbeschichtung.
  • Eine Einzel-Schicht-Typ photoempfindliche Schicht kann eine Filmdicke von 4 bis 40 µm, mehr bevorzugt 5 bis 25 µm aufweisen.
  • Die ladungserzeugende Schicht einer Laminat-Typ photoempfindlichen Schicht kann eine Filmdicke von 0,01 bis 10 µm, mehr bevorzugt 0,1 bis 3 µm aufweisen. Die ladungstransportierende Schicht kann eine Filmdicke von 4 bis 40 µm, mehr bevorzugt 5 bis 25 µm aufweisen.
  • Im Fall einer Laminat-Typ photoempfindlichen Schicht, ist der Gehalt der ladungserzeugenden Substanz in einer ladungserzeugenden Schicht bevorzugt 20 bis 90 Masse-%, mehr bevorzugt 50 bis 80 Masse-%, basierend auf der Gesamtmasse der ladungserzeugenden Schicht. Ferner ist der Gehalt der ladungstransportierenden Substanz in einer ladungstransportierenden Schicht bevorzugt 20 bis 80 Masse-%, mehr bevorzugt 30 bis 70 Masse-%, basierend auf der Gesamtmasse der ladungstransportierenden Schicht.
  • Der Gehalt der ladungserzeugenden Substanz einer Einzel-Schicht-Typ photoempfindlichen Schicht kann 3 bis 30 Masse-% relativ zu der Gesamtmasse der photoempfindlichen Schicht sein. Der Gehalt der ladungstransportierenden Substanz kann 30 bis 70 Masse-% relativ zu der Gesamtmasse der photoempfindlichen Schicht sein.
  • Der Phthalocyaninkristall der vorliegenden Erfindung kann mit anderen ladungserzeugenden Substanzen zur Verwendung als ladungserzeugende Substanz gemischt werden. In diesem Fall kann der Gehalt des Phthalocyaninkristalls der vorliegenden Erfindung 50 Masse-% oder mehr relativ zu der gesamten ladungserzeugenden Substanz sein.
  • Eine Schutzschicht kann auf der photoempfindlichen Schicht auf einer wie benötigten Basis bereitgestellt sein. Die Schutzschicht kann durch Bilden eines Beschichtungsfilms aus Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer Schutzschicht, die durch Auflösen eines Bindemittelharzes in einem Lösungsmittel erhalten ist, und Trocknen des Beschichtungsfilms gebildet werden. Beispiele des Bindemittelharzes beinhalten Polyvinylbutyral, Polyester, Polycarbonat (z.B. Polycarbonat Z und modifiziertes Polycarbonat), Nylon, Polyimid, Polyallylat, Polyurethan, ein Styrol-Butadiencopolymer, ein Styrol-Acrylsäurecopolymer und ein Styrol-Acrylonitrilcopolymer. Die Schutzschicht kann eine Dicke von 0,05 bis 20 µm aufweisen.
  • Die Schutzschicht kann leitfähige Teilchen oder ein ultraviolettabsorbierendes Mittel enthalten. Beispiele der leitfähigen Teilchen beinhalten Metalloxidteilchen, wie etwa Zinnoxidteilchen.
  • 1 ist eine schematische Ansicht eines elektrophotographischen Apparates, der mit einer Prozesskartusche mit einem elektrophotographischen photoempfindlichen Element der vorliegenden Erfindung bereitgestellt ist.
  • Ein elektrophotographisches photoempfindliches Element 1 mit einer zylindrischen Form (Trommelform) wird drehend um eine Achse 2 bei einer vorherbestimmten umfänglichen Geschwindigkeit (Prozessgeschwindigkeit) in einer Pfeilrichtung angetrieben.
  • Die Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 wird elektrostatisch auf ein positives oder negatives vorherbestimmtes Potenzial mit einer Ladungseinheit 3 während eines Rotationsprozesses geladen. Anschließend wird die geladene Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 mit Bildbelichtungslicht 4 aus einer Bildbelichtungseinheit (in der Figur nicht gezeigt) belichtet, sodass ein elektrostatisches latentes Bild, das zu den Zielbildinformationen korrespondiert, gebildet wird. Das Bildbelichtungslicht 4 wird in der Intensität moduliert als Reaktion auf die zeitseriellen elektrischen digitalen Bildsignale der Zielbildinformationen, die beispielsweise von einer Bildbelichtungseinheit für Spaltbelichtung oder Belichtung mit Abtastlaserstrahlen ausgegeben werden.
  • Das elektrostatische latente Bild, das auf der Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 gebildet ist, wird mit Toner entwickelt (Normalentwicklung oder Reversentwicklung), der in einer Entwicklungseinheit 5 gelagert ist, um ein Tonerbild auf der Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 zu bilden. Das auf der Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 gebildete Tonerbild wird auf ein Transfermaterial 7 mit einer Transfereinheit 6 transferiert. Bei dieser Gelegenheit wird eine Vorspannung mit einer Polarität umgekehrt zu der auf dem Toner zurückgehaltenen Ladung auf die Transfereinheit 6 aus einer Vorspannungsquelle (in der Figur nicht gezeigt) angewendet. Ein Transfermaterial 7 aus Papier wird aus einem Papierzuführteil (in der Figur nicht gezeigt) herausgenommen, sodass es zwischen dem elektrophotographischen photoempfindlichen Element 1 und der Transfereinheit 6 in Synchronisation mit der Rotation des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 zugeführt wird.
  • Das Transfermaterial 7 mit einem Tonerbild, das von dem elektrophotographischen photoempfindlichen Element 1 transferiert ist, wird von der Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 separiert und an eine Bildfixiereinheit 8 zur Fixierung des Tonerbildes transportiert. Ein gebildetes Zielbild (Ausdruck oder Kopie) wird dadurch aus einem elektrophotographischen Apparat ausgedruckt.
  • Nach dem Transfer des Tonerbildes auf das Transfermaterial 7 wird die Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 mit einer Reinigungseinheit 9 gereinigt, um anhaftendes Material, wie etwa Toner (zurückbleibender Toner nach dem Transfer), zu entfernen. In einem künstlich entwickelten reinigungsfreien System, kann Toner direkt nach dem Transfer mit einem Entwicklungsapparat oder ähnlichem entfernt werden. Anschließend wird die Oberfläche des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements 1 mit Vorbelichtungslicht 10 aus einer Vorbelichtungseinheit (in der Figur nicht gezeigt) neutralisiert und dann wiederholt zur Bildbildung verwendet. Die Vorbelichtungseinheit wird für eine Kontaktladungseinheit 3 mit einer Ladungswalze nicht unbedingt benötigt.
  • In der vorliegenden Erfindung können eine Mehrzahl von Komponenten, die das elektrophotographische photoempfindliche Element 1, die Ladungseinheit 3, die Entwicklungseinheit 5, die Transfereinheit 6 und die Reinigungseinheit 9 beinhalten, in einem Container beherbergt sein, sodass diese integral getragen werden, und dadurch eine Prozesskartusche gebildet wird. Die Prozesskartusche kann konfiguriert sein, um abnehmbar an einem elektrophotographischen Apparatkörper zu sein. Zum Beispiel ist zumindest eine ausgewählt aus einer Ladungseinheit 3, einer Entwicklungseinheit 5 und einer Reinigungseinheit 9 integral zusammen mit dem elektrophotographischen photoempfindlichen Element 1 so getragen, um eine Kartusche zu bilden. Die Kartusche konstituiert eine Prozesskartusche 11 abnehmbar von einem elektrophotographischen Apparatkörper mit einer Führungseinheit 12, wie etwa einer Schiene des elektrophotographischen Apparatkörpers.
  • Bildbelichtungslicht 4 kann reflektierte Strahlen von oder übertragene Strahlen durch ein Blatt eines Manuskripts für einen elektrophotographischen Apparat, wie etwa eine Kopiermaschine oder einen Drucker sein. Alternativ kann Bildbelichtungslicht 4 bestrahlte Strahlen die durch Abtastung von Laserstrahlen hergestellt sind, Antreiben eines LED-Arrays oder Antreiben eines Flüssigkristallfenster-Arrays in Reaktion auf Signale von einem Sensor gelesenen Manuskript sein.
  • Das elektrophotographische photoempfindliche Element 1 der vorliegenden Erfindung kann weiterhin verwendet werden in einem elektrophotographischen Anwendungsgebiet, wie etwa einem Laserstrahldrucker, einem CRT-Drucker, einem LED-Drucker, einem FAX, einem Flüssigkristalldrucker und einer Lasereingravierung.
  • [Beispiele]
  • Die vorliegende Erfindung wird ferner im Detail mit Bezug auf spezifische Beispiele im Folgenden beschrieben, obwohl die vorliegende Erfindung nicht darauf limitiert ist. Die Filmdicke von jeder von den Schichten der elektrophotographischen photoempfindlichen Elemente in den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde mit einem Wirbelstromfilmdickemeter (engl. eddy-current film thickness meter) (Fischerscope hergestellt von Fischer Instruments K.K.), oder basierend auf dem spezifischen Gewicht, das aus einer Masse pro Einheitsfläche konvertiert ist, erhalten. „Teil“ bedeutet in den Beispielen „Masseteil“.
  • [Beispiel 1-1]
  • Hydroxygalliumphthalocyanin wurde wie folgt hergestellt, in der gleichen Weise wie in Beispiel 1-1 anschließend an das Synthesebeispiel 1, das in der japanischen Patentanmeldung mit Offenlegungsnr. 2011-94101 beschrieben ist. Unter Stickstoffflussatmosphäre wurden 5,46 Teile an Phthalodinitril und 45 Teile an α-Chlornaphthalin in einen Reaktionstank zugeführt, anschließend aufgewärmt auf eine Temperatur von 30°C und Beibehalten bei der Temperatur. Anschließend wurden 3,57 Teile von Galliumtrichlorid bei der Temperatur (30°C) dazu zugeführt. Zum Zuführzeitpunkt wies die Mischungsflüssigkeit einen Wassergehalt von 150 ppm auf. Die Temperatur wurde anschließend auf 200°C erhöht. Unter der Stickstoffflussatmosphäre wurde eine Reaktion bei einer Temperatur von 200°C für 4,5 Std. verursacht, welche anschließend auf eine Temperatur von 150°C zum Filtern eines Produkts gekühlt wurde. Der hergestellte Rest (bzw. Rückstand, engl. residue) wurde dispergiert und mit N,N-Dimethylformamid bei einer Temperatur von 140°C für 2 Stunden gereinigt und anschließend filtriert. Der hergestellte Rest wurde mit Methanol gereinigt und getrocknet, um 4,65 Teile an Chlorgalliumphthalocyaninpigment (Ausbeute: 71 %) herzustellen. Anschließend wurden 4,65 Teile des hergestellten Chlorgalliumphthalocyaninpigments in 139,5 Teile an konzentrierter Schwefelsäure bei einer Temperatur von 10°C gelöst und eingeträufelt in 620 Teile an Eiswasser unter Rühren zur Repräzipitation. Das Produkt wurde mit einer Filterpresse gefiltert. Anschließend wurde der hergestellte nasse Kuchen (Rest) dispergiert und mit 2 % Ammoniakwasser gereinigt, und mit einer Filterpresse filtriert. Anschließend wurde der hergestellte Nasskuchen (Rest) dispergiert und mit Wasser aus einem Ionenaustauscher gereinigt, und anschließend mit einer Filterpresse wiederholt dreimal filtriert. Dadurch wurde Hydroxygalliumphthalocyanin (wasserhaltiges Hydroxygalliumphthalocyanin) mit einem Feststoffgehalt von 23 % hergestellt. Das hergestellte Hydroxygalliumphthalocyanin (wasserhaltiges Hydroxygalliumphthalocyanin) in einer Menge von 6,6 kg wurde mittels Mikrowellen mit einem Hypertrockner (Handelsname: HD-06R, Frequenz (Oszillationsfrequenz): 2455 MHz±15MHz, hergestellt von Biocon Japan Ltd.) so bestrahlt, um getrocknet zu werden.
  • Das hergestellte Hydroxygalliumphthalocyanin wurde in einer Menge von 0,5 Teilen und eine durch die folgende Formel dargestellte Verbindung (1)
    Figure DE102015106594B4_0004
    (Produktcode: F0059, hergestellt von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) in einer Menge von 9,5 Teilen einer Mahlbehandlung zusammen mit 15 Teilen an Glasperlen mit einem Durchmesser von 0,8 mm durch eine Kugelmühle bei Raumtemperatur (23°C) für 600 Stunden unterworfen. Bei dieser Gelegenheit wurde eine Standardflasche (Produktcode: PS-6, hergestellt von Hakuyo Glass Co., Ltd.) als ein Container verwendet, welcher bei 60 U/Min rotiert wurde. Ein Galliumphthalocyaninkristall wurde aus der Dispersionsflüssigkeit unter Verwendung von Tetrahydrofuran hergestellt. Bei der Filtration wurde das Sieb ausreichend mit Tetrahydrofuran gereinigt. Der Filterrest wurde vakuumgetrocknet, sodass 0,45 Teile an Hydroxygalliumphthalocyanin erhalten wurden. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls ist in 2 illustriert. Es wurde herausgefunden, dass der Kristall Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristischer Röntgenstrahlbeugung aufweist. Der Kristall wurde in Deuterosulfonsäure zur 1H-NMR-Messung aufgelöst, in welcher Peaks, die aus der Verbindung (1) abgeleitet sind, beobachtet wurden anders als die Peaks, die aus dem Phthalocyaninmolekül abgeleitet sind. Da die Verbindung (1) flüssig ist und kompatibel mit Tetrahydrofuran wurde herausgefunden, dass die Verbindung (1) in dem Phthalocyaninkristall enthalten war.
  • Basierend auf der Umwandlung aus den Protonenverhältnis, war der Gehalt der Verbindung (1) basierend auf Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,9 Masse-%. Das 1H-NMR-Spektrum des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls ist in 11 illustriert. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die Messungsresultate sind in 13 illustriert. Die vertikale Linie von 13 ist als maximale Absorption (Abs) standardisiert auf 1. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Beispiel 1-2]
  • Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1-1 erhalten, außer dass die Mahlbehandlungszeit auf 200 Stunden geändert wurde. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsspektrum des hergestellten Kristalls war ähnlich zu dem in 2, und der Kristall wies Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristischer Röntgenstrahlbeugung auf. Als ein Ergebnis der gleichen NMR-Messung wie im Beispiel 1-1 wurde der Gehalt auf 1,7 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängebereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Beispiel 1-3]
  • Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1-1 erhalten, außer dass die Mahlbehandlungszeit auf 1000 Stunden geändert wurde. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsspektrum des hergestellten Kristalls war ähnlich zu dem in 2 und der Kristall wies Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristischer Röntgenstrahlbeugung auf. Als ein Ergebnis derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1 wurde die Verbindung (1) mit einem Gehalt von 0,7 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition im Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Beispiel 1-4]
  • Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1-1 erhalten, außer dass die Mahlbehandlungszeit auf 2000 Stunden geändert wurde. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsspektrum des hergestellten Kristalls war ähnlich zu dem in 2 und der Kristall wies Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristische Röntgenstrahlbeugung auf. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie im Beispiel 1-1, wurde die Verbindung (1) mit einem Gehalt von 0,55 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Beispiel 1-5]
  • Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1-1 erhalten, außer dass die Mahlbehandlung durch eine Kugelmühle geändert wurde auf eine Mahlbehandlung durch einen Farbschüttler (hergestellt durch Toyo Seiki Seisaku-Sho, Ltd.) für 8 Stunden. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsspektrum des hergestellten Kristalls ist in 3 illustriert. Es wurde herausgefunden, dass der Kristall Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0.2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristische Röntgenstrahlbeugung aufwies. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1, wurde die Verbindung (1) mit einem Gehalt von 1,6 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Beispiel 1-6]
  • Im Beispiel 1-1 wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung mit einer durch die folgende Formel dargestellten Verbindung (2) ausgetauscht
    Figure DE102015106594B4_0005
    (Produktcode: M0133, hergestellt durch Tokyo Chemical Industry Co. , Ltd.), und eine Mahlbehandlung mit einer Kugelmühle in einer Hochtemperaturumgebung (40° Celsius) für 200 Stunden wurde durchgeführt. Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde durch dieselbe Behandlung wie im Beispiel 1-2 erhalten außer wie oben angebenen. Das Pulverröntgenstrahlbeugenspektrum des hergestellten Kristalls ist in 4 illustriert. Es wurde herausgefunden, dass der Kristall Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristische Röntgenstrahlbeugung aufweist. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1 wurde die Verbindung (2) mit einem Gehalt von 1,3 Masse-% in dem Kristall bestätigt.
  • [Beispiel 1-7]
  • Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1-6 erhalten, außer dass die Mahlbehandlung durch eine Kugelmühle geändert wurde zu einer Mahlbehandlung durch einen Farbschüttler (hergestellt von Toyo Seiki Seisaku-Sho, Ltd.) für 8 Stunden. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm des hergestellten Kristalls ist in 5 illustriert. Es wurde herausgefunden, dass der Kristall Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristische Röntgenstrahlbeugung aufweist. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie im Beispiel 1-1 wurde die Verbindung (2) mit einem Gehalt von 1,55 Masse-% in dem Kristall bestätigt.
  • [Beispiel 1-8]
  • Außer dass die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung geändert wurde zu einer durch die folgende Formel dargestellte Verbindung (3)
    Figure DE102015106594B4_0006
    (Produktcode: M0488, hergestellt von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) im Beispiel 1-4, wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall durch dieselbe Behandlung wie in Beispiel 1-4 erhalten. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsdiagramm des hergestellten Kristall ist mit 6 illustriert. Es wurde herausgefunden, dass der Kristall Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristische Röntgenstrahlbeugung aufweist. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1, wurde die Verbindung (3) mit einem Gehalt von 1,7 Masse-% in dem Kristall bestätigt.
  • [Beispiel 1-9]
  • Im Beispiel 1-3, wurden 9,5 Teile der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung ersetzt durch 4,8 Teile an N,N-Dimethylformamid (Produktcode: D0722 hergestellt von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) und 4,7 Teile einer durch die Formel (1) dargestellten Verbindung. Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1-3 erhalten außer dem Obigen. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsspektrum des hergestellten Kristalls ist in 7 illustriert. Es wurde herausgefunden, dass der Kristall Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristische Röntgenstrahlbeugung aufweist. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1 wurde die Verbindung (1) mit einem Gehalt von 0,3 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde auch das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Beispiel 1-10]
  • In dem Beispiel 1-3 wurden 9,5 Teile der durch die Formel (1) dargestellten Verbindungen ersetzt durch 7,6 Teilen an N,N-Dimethylformamid (Produktcode: D0722, hergestellt durch Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) und 1,9 Teile einer durch die Formel (1) dargestellten Verbindung. Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1-7 erhalten außer dem Obigen. Das Pulverröntgenstrahlbeugungsspektrum des hergestellten Kristalls ist in 8 illustriert. Es wurde herausgefunden, dass der Kristall Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristische Röntgenstrahlbeugung aufweist. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie im Beispiel 1-1 wurde die Verbindung (1) mit einem Gehalt von 0,1 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde auch das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in der Tabelle 1 beschrieben.
  • [Vergleichsbeispiel 1-1]
  • Im Beispiel 1-1 wurden 0,5 Teile an Hydroxygalliumphthalocyanin, 9,5 Teile einer durch die Formel (1) dargestellten Verbindung und 15 Teile von Glasperlen mit einem Durchmesser von 0,8 mm ersetzt durch 1,25 Teile an Hydroxygalliumphthalocyanin, 9,5 Teilen an N,N-Dimethylformamid und 25 Teilen an Glasperlen mit einem Durchmesser von 5 mm. Zusätzlich wurde die Mahlbehandlungszeit auf 48 Stunden geändert. Außer dem Obigen wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall in der gleichen Weise wie im Beispiel 1-1 erhalten. In dem Herstellungsverfahren eines Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht verwendet. In dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-1 erhalten ist, war deshalb die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht enthalten. Als ein Ergebnis derselben NMR-Messung wie im Beispiel 1-1 wurde N,N-Dimethylformamid mit einem Gehalt von 2,1 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Das 1H-NMR-Spektrum des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls ist in 12 illustriert.
  • [Vergleichsbeispiel 1-2]
  • Außer das eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung ersetzt wurde durch N,N-Dimethylformamid und die Mahlbehandlungszeit auf 100 Stunden in Beispiel 1-1 geändert wurde, wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall durch dieselbe Behandlung wie im Beispiel 1-1 erhalten. In dem Herstellungsverfahren des Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der in dem Vergleichsbeispiel 1-2 erhalten ist, wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht verwendet. In dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-2 erhalten ist, war deshalb die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht enthalten. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie im Beispiel 1-1, wurden N,N-Dimethylformamid mit einem Gehalt von 2,1 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde auch das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Vergleichsbeispiel 1-3]
  • Außer dass die Mahlbehandlungszeit auf 100 Stunden in Beispiel 1-1 geändert wurde, wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall durch dieselbe Behandlung wie in Beispiel 1-1 erhalten. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1 wurde die Verbindung (1) mit einem Gehalt von 2,1 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde auch das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Vergleichsbeispiel 1-4]
  • Außer dass eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung mit Dimethylsulfoxid (Produktcode: D0798, hergestellt von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.), ausgetauscht wurde, und die Mahlbehandlungszeit auf 100 Stunden im Beispiel 1-1 geändert wurde, wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall durch dieselbe Behandlung wie im Beispiel 1-1 erhalten. In dem Herstellungsverfahren für den Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-4 erhalten ist, wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht verwendet. In dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-4 erhalten ist, war deshalb die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht enthalten. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie im Beispiel 1-1, wurde N,N-Dimethylsulfoxid mit einem Gehalt von 2,4 Masse-% in dem Kristall bestätigt.
  • [Vergleichsbeispiel 1-5]
  • Außer dass die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung mit 1-Methyl-2-Pyrrolidon (Produktcode: M0418, hergestellt von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) ausgetauscht wurde und die Mahlbehandlungszeit auf 100 Stunden im Beispiel 1-1 geändert wurde, wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall durch dieselbe Behandlung wie im Beispiel 1-1 erhalten. In dem Herstellungsverfahren des Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls, der im Vergleichsbeispiel 1-5 erhalten ist, wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht verwendet. In dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-5 erhalten ist, war deshalb die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht enthalten. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1 wurde 1-Methyl-2-Pyrrolidon mit einem Gehalt von 2,9 Masse-% in dem Kristall bestätigt.
  • [Vergleichsbeispiel 1-6]
  • Zusammen mit 300 Teilen an Glasperlen mit einem Durchmesser von 1,0 mm, wurden 7 Teile an Hydroxygalliumphthalocyanin, das in dem Beispiel 1-1 erhalten ist, und 210 Teile an N,N-Dimethylformamid einer Mahlbehandlung bei Raumtemperatur (23°C) für 5 Stunden unterworfen. Ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall wurde aus der Dispersionsflüssigkeit unter Verwendung von Tetrahydrofuran hergestellt. Bei der Filtration wurde das Sieb ausreichend mit Tetrahydrofuran gereinigt. Der Filterrest wurde vakuumgetrocknet, sodass 5,2 Teile an Hydroxygalliumphthalocyaninkristall erhalten wurden. In dem Herstellungsverfahren des Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht verwendet. In dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-6 erhalten ist, war deshalb die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht enthalten. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie im Beispiel 1-1, wurde N,N-Dimethylformamid mit einem Gehalt von 2,4 Masse-% in dem Kristall bestätigt.
  • [Vergleichsbeispiel 1-7]
  • Außer dass eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung mit N,N-Dimethylformamid ausgetauscht wurde und die Mahlbehandlungszeit auf 200 Stunden im Beispiel 1-1 geändert wurde, wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall durch die gleiche Weise wie in Beispiel 1-1 erhalten. In dem Herstellungsverfahren des Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht verwendet. In dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-7 erhalten ist, war deshalb die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht enthalten. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1 wurde N,N-Dimethylformamid mit einem Gehalt von 1,85 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde auch das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bis 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Vergleichsbeispiel 1-8]
  • Außer dass eine durch die Formel (1) dargestellte Verbindung mit N,N-Dimethylformamid ausgetauscht wurde und die Mahlbehandlungszeit auf 300 Stunden im Beispiel 1-1 geändert wurde, wurde ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall durch die gleiche Weise wie in Beispiel 1-1 erhalten. In dem Herstellungsverfahren des Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht verwendet. In dem Hydroxygalliumphthalocyaninkristall, der im Vergleichsbeispiel 1-8 erhalten ist, war deshalb die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung nicht enthalten. Als ein Resultat derselben NMR-Messung wie in Beispiel 1-1 wurde N,N-Dimethylformamid mit einem Gehalt von 1,7 Masse-% in dem Kristall bestätigt. Unter Verwendung des hergestellten Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls wurde auch das optische Absorptionsspektrum gemessen. Die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 600 bist 660 nm und die lokale maximale Peakposition in dem Wellenlängenbereich von 800 bis 900 nm, die herausgefunden worden sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • [Beispiel 2-1]
  • Zunächst wurde eine Lösung, die 60 Teile an Bariumsulfatteilchen beinhaltet, die mit Zinnoxid beschichtet sind (Handelsname: Passtran PC1, hergestellt von Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.), 15 Teile an Titanoxidteilchen (Handelsname: TITANIX JR, hergestellt von Tayca Corporation), 43 Teile eines Resol-Typ-Phenolharzes (Handelsname: Phenolite J-325, hergestellt von DIC Corporation, Feststoffgehalt: 70 Masse-%), 0,015 Teile an Silikonöl (Handelsname: SH28PA, hergestellt von Dow Corning Toray Co., Ltd.), 3,6 Teile an Silikonharz (Handelsname: Tospearl 120, hergestellt von Momentive Performance Materials Japan LLC.), 50 Teile an 2-Methoxy-1-Propanol und 50 Teile an Methanol beinhaltet, in einer Kugelmühle platziert, und für 20 Stunden so dispergiert, um eine Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer leitfähigen Schicht zuzubereiten.
  • Die Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer leitfähigen Schicht wurde auf einen Aluminiumzylinder (Durchmesser: 24 mm) als ein Träger durch Immersionsbeschichtung aufgebracht, und der hergestellte Beschichtungsfilm wurde bei 140°C für 30 Minuten so getrocknet, dass eine leitfähige Schicht mit einer Filmdicke von 15 µm gebildet wurde.
  • Anschließend wurden 10 Teile an Copolymernylonharz (Handelsname: Amilan CM8000, hergestellt von Toray Industries, Inc.) und 30 Teile an Methoxymethylierten 6-Nylonharz (Handelsname: Tresin EF-30T, hergestellt von Nagase Chemtex Corporation) in einem gemischten Lösungsmittel aus 400 Teilen an Methanol und 200 Teilen an n-Butanol so aufgelöst, um eine Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer Grundierungsschicht zuzubereiten.
  • Die Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer Grundierungsschicht wurde auf die leitfähige Schicht durch Immersionsbeschichtung (bzw. Eintauchbeschichtung) aufgebracht, und der hergestellte Beschichtungsfilm wurde so getrocknet, dass eine Grundierungsschicht mit einer Filmdicke von 0,5 µm gebildet wurde.
  • Anschließend wurden 10 Teile des Hydroxygalliumphthalocyaninkristalls (ladungserzeugende Substanz), der in Beispiel 1-1 hergestellt ist, 5 Teile an Polyvinylbutyral (Handelsname: S-LEC BX-1, hergestellt von Sekisui Chemical Co., Ltd.) und 250 Teile an Cyclohexanon in eine Sandmühle mit Glasperlen mit einem Durchmesser von 1 mm zur Dispersionsbehandlung für 1 Stunde platziert. Zu der Dispersionsflüssigkeit wurden 250 Teile an Ethylacetat zugegeben, um sie zu verdünnen, dadurch Zubereiten einer Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungserzeugenden Schicht.
  • Die Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungserzeugenden Schicht wurde auf die Grundierungsschicht durch Eintauchbeschichtung aufgebracht. Der hergestellte Beschichtungsfilm wurde bei 100°C für 10 Minuten getrocknet, um die ladungserzeugende Schicht mit einer Filmdicke von 0,20 µm zu bilden.
  • Anschließend wurden 8 Teile einer durch die folgende Formel (4) dargestellten Verbindungen (ladungstransportierende Substanz) und 10 Teile an Polycarbonat (Handelsname: Iupilon Z-200, hergestellt von Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation) in 80 Teilen an Monochlorbenzol so aufgelöst, um eine Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungstransportierenden Schicht zuzubereiten.
    Figure DE102015106594B4_0007
  • Die Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungstransportierenden Schicht wurde auf die ladungserzeugende Schicht durch Eintauchbeschichtung aufgebracht und der hergestellte Beschichtungsfilm wurde bei 100°C für 1 Stunde getrocknet, um eine ladungstransportierende Schicht mit einer Schichtdicke von 16 µm zu bilden.
  • Das elektrophotographische photoempfindliche Element von Beispiel 2-1 in einer zylindrischen Form (Trommelform) wurde dementsprechend angefertigt.
  • [Beispiele 2-2 bis 2-10]
  • Außer dass der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall beim Zubereiten der Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungserzeugenden Schicht wie in Beispiel 2-1 durch die Hydroxygalliumphthalocyaninkristalle, die in Beispielen 1-2 bis 1-10 hergestellt sind, ausgetauscht wurde, wurden die elektrophotographischen photoempfindlichen Elemente in Beispielen 2-2 bis 2-10 in der gleichen Weise wie im Beispiel 2-1 gemacht.
  • [Vergleichsbeispiele 2-1 bis 2-8]
  • Außer dass der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall beim Zubereiten der Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungserzeugenden Schicht im Beispiel 2-1 mit den Hydroxygalliumphthalocyaninkristallen, die in Vergleichsbeispiel 1-1 und 1-8 hergestellt sind, ausgetauscht wurde, wurden die elektrophotographischen photoempfindlichen Elemente in Vergleichsbeispielen 2-1 bis 2-8 in der gleichen Weise wie in Beispiel 2-1 gemacht.
  • [Evaluierung der Beispiele 2-1 bis 2-10 und der Vergleichsbeispiele 2-1 bis 2-8]
  • Die elektrophotographischen photoempfindlichen Elemente in Beispielen 2-1 bis 2-10 und in Vergleichsbeispielen 2-1 bis 2-8 wurden auf das Geisterbild bei einer normalen Temperatur und einer normalen Luftfeuchtigkeitsumgebung bei einer Temperatur von 23°C und einer Luftfeuchtigkeit von 50% RH (relative humidity) evaluiert.
  • Ein Laserstrahldrucker, hergestellt von Hewlett Packard Company (Handelsname: Color Laser Jet CP3525dn) wurde modifiziert, um als ein elektrophotographischer Apparat zur Evaluierung verwendet zu werden. Als ein Resultat der Modifizierung wurde ein Vorbelichtungslicht gelöscht (bzw. ausgeschaltet) und die Ladungsbedingungen und die Menge an Laserbelichtung wurden variabel kontrolliert. Zusätzlich wurde ein hergestelltes elektrophotographisches photoempfindliches Element in eine Prozesskartusche für Cyanfarbe montiert und angebracht an der Station für die Prozesskartusche für Cyan, das ermöglicht das Betreiben ohne Montieren von Prozesskartuschen für andere Farben an dem Laserstrahldruckerhauptkörper.
  • Bei der Ausgabe eines Bildes wurde die Prozesskartusche für Cyanfarbe alleine an den Laserstrahldruckerhauptkörper so angebracht, dass ein Einzelfarbbild unter Verwendung allein des Cyantoners ausgegeben wurde. Das Oberflächenpotential des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements wurde initial (bzw. anfänglich) auf -500 V für einen dunklen Teil und auf -100 V für einen hellen Teil eingestellt. Bei der Messung des Oberflächenpotentials des elektrophotographischen photoempfindlichen Elements zur Potentialeinstellung wurde eine Potentialprobe (Handelsname: Model 6000B-8, hergestellt bei Trek Japan Co., Ltd.), die an die Entwicklungsposition der Prozesskartusche montiert ist, verwendet. Das Potential am Zentrum eines elektrophotographischen photoempfindlichen Elements in der longitudinalen Richtung wurde mit einem Oberflächenpotentialmeter (Handelsname: Model 344, hergestellt von Trek Japan Co., Ltd) gemessen.
  • Wie in 9 illustriert, wurde ein Ghosting-Evaluierungsbild durch Ausgabe von viereckigen Bildern mit einem Voll-Schwarz 101 in einem Voll-Weiß 102 am Kopfabschnitt eines Bildes gebildet, und anschließend wurde ein Halbtonbild 104 mit einem Ein-Punkt Keima-Muster, das in 10 illustriert ist, ausgegeben. Ein Vollweißbild wurde auf einem ersten Blatt ausgegeben und anschließend wurden 5 Blätter des Ghosting-Evaluierungsbilds in Reihenfolge ausgegeben. Darauffolgend wird ein Vollschwarzbild auf einem Blatt ausgegeben und anschließend wurden noch einmal 5 Blätter des Ghosting-Evaluierungsbilds ausgegeben. Die Bilder wurden in dieser Reihenfolge ausgegeben und wurden basierend auf den gesamten 10 Bildern der Ghosting-Evaluierungsbilder durchgeführt.
  • Der Unterschied in der Bilddichte zwischen dem Ein-Punkt Keima-Muster und dem Geister-Teil (ein Abschnitt 103 wo Ghosting auftreten kann, das aus dem Vollschwarz 101 resultiert), wurde mit einem spektralen Densitometer (Handelsname: X-Rite 504/508, hergestellt von X-Rite Inc.) gemessen, sodass Ghosting evaluiert wurde. Die Messung wurde an 10 Punkten für ein Blatt des Ghosting-Evaluierungsbilds durchgeführt. Der Durchschnitt der 10 Punkte wurde als das Ergebnis des einen Blatts von den Ghosting-Evaluierungsbildern angenommen. Alle von den 10 Ghosting-Evaluierungsbildern wurden in derselben Weise gemessen und anschließend wurde der durchschnittliche Wert davon als die Differenz in der Dichte von jedem Beispiel erhalten. Je kleiner die Differenz in der Dichte ist, desto kleiner ist der Grad an Ghosting, dies erzielt bessere Resultate. Die Resultate sind in Tabelle 1 beschrieben.
  • Wie klar in den Beispielen 2-1 bis 2-10 und den Vergleichsbeispielen 2-1 bis 2-8 gezeigt ist, kann ein elektrophotographisches photoempfindliches Element, das einen Phthalocyaninkristall, in welchem eine durch die Formel (1), (2) oder (3) dargestellte Verbindung in einer Menge basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall von 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger enthalten ist, beinhaltet, ein Bild mit unterdrücktem positiven Ghosting bereitstellen. Tabelle 1
    Enthaltene Verbindung Gehalts-% in Gewichts-% Dichtedifferenz im Geisterbild Lokale maximale Peakposition im 600 bis 660 nm Wellenlängenbereich Lokale maximale Peakposition im 800 bis 900 nm Wellenlängenbereich
    Beispiele 2-1 Verbindung (1) 0,9 0,029 644 816
    Beispiele 2-2 Verbindung (1) 1,7 0,034 640 827
    Beispiele 2-3 Verbindung (1) 0,7 0,028 646 814
    Beispiele 2-4 Verbindung (1) 0,55 0,026 647 811
    Beispiele 2-5 Verbindung (1) 1,6 0,032 642 825
    Beispiele 2-6 Verbindung (2) 1,3 0,036 - -
    Beispiele 2-7 Verbindung (2) 1,55 0,035 - -
    Beispiele 2-8 Verbindung (3) 1,7 0,039 - -
    Beispiele 2-9 Verbindung (1) 0,3 0,030 643 815
    Beispiele 2-10 Verbindung (1) 0,1 0,036 641 816
    Vergleichsbeispiele 2-1 - - 0,046 - -
    Vergleichsbeispiele 2-2 - - 0,045 638 834
    Vergleichsbeispiele 2-3 Verbindung(1) 2,1 0,043 638 828
    Vergleichsbeispiele 2-4 - - 0,048 - -
    Vergleichsbeispiele 2-5 - - 0,051 - -
    Vergleichsbeispiele 2-6 - - 0,047 - -
    Verg leichsbeispiele 2-7 - - 0,045 638 830
    Vergleichsbeispiele 2-8 - - 0,043 638 829
  • Während die vorliegende Erfindung mit Bezugnahme auf beispielhafte Ausführungsformen beschrieben worden ist, ist es selbstverständlich, dass die Erfindung nicht auf diese offenbarten beispielhaften Ausführungsformen beschränkt ist. Dem Umfang der folgenden Ansprüche ist die breiteste Interpretation zu Grunde zu legen, sodass alle solche Modifikationen äquivalente Strukturen und Funktionen eingeschlossen sind.
  • Ein elektrophotographisches photoempfindliches Element, das in der Lage ist ein Bild mit unterdrückten positiven Ghosting auszugeben, und eine Prozesskartusche und ein elektrophotographischer Apparat, die jeweils das elektrophotographische photoempfindliche Element aufweisen, werden bereitgestellt. Das elektrophotographische photoempfindliche Element weist eine photoempfindliche Schicht auf, die einen Phthalocyaninkristall beinhaltet, in welchen die durch die Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, wobei der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf dem Phthalocyaninkristall 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger ist.

Claims (17)

  1. Elektrophotographisches photoempfindliches Element, das umfasst: einen Träger; und eine photoempfindliche Schicht auf dem Träger; wobei die photoempfindliche Schicht umfasst: einen Phthalocyaninkristall, in welchem eine durch die folgende Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist,
    Figure DE102015106594B4_0008
    wobei in der Formel (1) X ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen darstellt, und wobei der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger ist.
  2. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach Anspruch 1, wobei der Phthalocyaninkristall ein Galliumphthalocyaninkristall ist.
  3. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach Anspruch 2, wobei der Galliumphthalocyaninkristall ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall ist.
  4. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach Anspruch 3, wobei der Phthalocyaninkristall ein Hydroxygalliumphthalocyaninkristall mit Peaks bei Bragg-Winkeln 2θ±0,2° von 7,4° und 28,3° bei CuKα charakteristischer Röntgenstrahlbeugung ist.
  5. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf dem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,2 Masse-% oder mehr und 1,2 Masse-% oder weniger ist.
  6. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei in der Formel (1) X ein Wasserstoffatom ist.
  7. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach Anspruch 3, wobei der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall einen lokalen maximalen Peak in dem Bereich von 642 bis 650 nm in einem optischen Absorptionsspektrum aufweist.
  8. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach Anspruch 7, wobei der Hydroxygalliumphthalocyaninkristall einen lokalen maximalen Peak in dem Bereich von 810 bis 820 nm in dem optischen Absorptionsspektrum aufweist.
  9. Elektrophotographisches photoempfindliches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Phthalocyaninkristall ein Phthalocyaninkristall ist, in welchem ferner N,N-Dimethylformamid enthalten ist.
  10. Prozesskartusche, welche integral trägt: ein elektrophotographisches photoempfindliches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 9; und zumindest eine Einheit, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Ladungseinheit, einer Entwicklungseinheit, einer Transfereinheit und einer Reinigungseinheit besteht, wobei die Kartusche abnehmbar an einem Hauptkörper eines elektrophotographischen Apparats montierbar ist.
  11. Elektrophotographischer Apparat, der umfasst: ein elektrophotographisches photoempfindliches Element nach einem der Ansprüche 1 bis 9; mit einer Ladungseinheit, einer Belichtungseinheit, einer Entwicklungseinheit und einer Transfereinheit.
  12. Phthalocyaninkristall, in welchem eine durch die folgende Formel (1) dargestellte Verbindung enthalten ist, wobei der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,1 Masse-% oder mehr und 1,7 Masse-% oder weniger ist,
    Figure DE102015106594B4_0009
    wobei in der Formel (1) X ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen darstellt.
  13. Phthalocyaninkristall nach Anspruch 12, wobei der Gehalt der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung basierend auf einem Phthalocyanin in dem Phthalocyaninkristall 0,2 Masse-% oder mehr und 1,2 Masse-% oder weniger ist.
  14. Herstellungsverfahren des Phthalocyaninkristalls nach Anspruch 12 oder 13, das einen Schritt umfasst: Transformieren des Phthalocyaninkristalls durch Zugeben der durch die Formel (1) dargestellten Verbindung zu einem Phthalocyanin gefolgt durch Mahlbehandlung.
  15. Herstellungsverfahren des Phthalocyaninkristalls nach Anspruch 14, das ferner das Erhalten des Phthalocyanins durch ein Säurepastierungsverfahren vor dem Schritt des Transformierens des Phthalocyaninkristalls umfasst.
  16. Herstellungsverfahren des Phthalocyaninkristalls nach Anspruch 14 oder 15, wobei eine Zeitspanne für die Mahlbehandlung 200 Stunden oder mehr ist.
  17. Herstellungsverfahren für ein elektrophotographisches photoempfindliches Element, das einen Träger, eine auf dem Träger gebildete ladungserzeugende Schicht und eine auf der ladungserzeugenden Schicht gebildete ladungstransportierende Schicht aufweist, das umfasst: Herstellen des Phthalocyaninkristalls durch das Herstellungsverfahren des Phthalocyaninkristalls nach einem der Ansprüche 14 bis 16; und Bilden eines Beschichtungsfilms aus einer Beschichtungsflüssigkeit zum Bilden einer ladungserzeugenden Schicht, welche den Phthalocyaninkristall enthält, und anschließendes Trocknen des Beschichtungsfilms, um die ladungserzeugende Schicht zu bilden.
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