CN1668783A - 电磁波屏蔽材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电磁波屏蔽材料，是由透明基材和在其上所形成的细线图案构成的电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述细线图案由以物理显影的金属银作为催化核的金属镀膜构成。本发明还提供一种电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，将在透明基材上按照物理显影核层、卤化银乳剂层这样的顺序具有物理显影核层和卤化银乳剂层的感光材料进行曝光，通过物理显影处理，在所述物理显影核层上使金属银以任意的细线图案析出，接着除去设置在所述物理显影核层上的层，之后以所述被物理显影的金属银作为催化核镀覆金属。

Description

电磁波屏蔽材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及被安装在各种电子机器、通信装置上例如备有显示装置等的装置上，并兼有良好的透光性和电磁波屏蔽性的电磁波屏蔽材料及其制造方法。
背景技术
近年来，伴随着信息化社会的急速发展，关于信息关联机器的技术急速发展并逐渐得到普及。各种电子机器、通信装置例如用于CRT、液晶、EL、PDP、FED等显示装置用于电视用、个人电脑用、车站和机场等的导向显示用、提供其他各种信息用。
从这些电子机器，弹球盘、自动赌博机等电子控制游戏机，携带电话等通信装置发射出的电磁波或者是电磁波对这些机器的影响令人担忧。例如人们考虑到了这种电磁波使周围的机器误动作的问题以及对人体的不良影响等，对于电磁波屏蔽材料的要求越来越高。适应这样的要求开发出了各种透明导电性薄膜(电磁波屏蔽材料)。例如公开在特开平9-53030号、特开平11-126024号、特开2000-294980号、特开2000-357414号、特开2000-329934号、特开2001-38843号、特开2001-47549号、特开2001-51610号、特开2001-57110号、特开2001-60416号公报等中。
作为这些电磁波屏蔽材料的制造方法，通常采用的方法是，利用溅射法、离子镀法、离子束助推器法(ion beam assist)、真空蒸镀法、湿式涂布法，使银、酮、镍、铟等导电性金属或它们的导电性金属化合物在透明树脂薄膜基材上形成金属薄膜的方法，但如果使制成的材料具有能够保持透明性的膜厚和图案细线宽度，则导电层的表面电阻变得过大，因此存在屏蔽效果变小而例如在300MHz以上的高频带范围难以得到30dB以上的屏蔽效果的问题。因此，人们需要一种透明性高并且即使是在高频带区域也具有优异的屏蔽效果的电磁波屏蔽材料。此外，近年来对电磁波屏蔽材料的需求正在扩大，需要一种低成本且生产性高的制造方法。
在特公昭42-23745号公报中，记载了应用卤化银乳剂层和卤化银溶剂(银络盐形成材料)并采用银络盐扩散转印显影法(DTR显影法)来形成由物理显影银构成的导电性层的技术。但是，若要同时满足如上所述对于近年来电磁波屏蔽材料所要求的、全光线透过率50％以上的透光性和表面电阻10Ω/□以下(10Ω/square)的导电性，则只靠在上述特许公报中记载的技术是不能实现的。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种即使设置开口率变高的细的线宽的细线图案，导电性和全光线透过率高的电磁波屏蔽材料。
本发明的另一目的在于提供导电性和全光线透过率高并且低成本、生产性高的电磁波屏蔽材料的制造方法。
本发明的上述目的通过以被物理显影的金属银作为催化核来镀覆金属的电池波屏蔽材料，而基本达到。
本发明的电磁波屏蔽材料的基本制造方法是如下方法，即，应用作为照相显影法而知的DTR显影法，将卤化银用可溶性银络盐形成剂溶解而形成可溶性银络盐，同时用氢醌等还原剂(显影主药)还原，在物理显影核上析出任意细线图案的物理金属银，并以该物理显影银作为催化核，用铜或镍等金属镀覆。
本发明的电磁波屏蔽材料是由透明基材和在之上所形成的细线图案所构成的电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述细线图案由以物理显影的金属银作为催化核的金属镀膜构成。
此外，本发明的电磁波屏蔽材料的制造方法的特征在于，将在透明基材上按照物理显影核层、卤化银乳剂层这样的顺序具有物理显影核层和卤化银乳剂层的感光材料进行曝光，通过物理显影处理，在所述物理显影核层上使金属银以任意的细线图案析出，接着除去设置在所述物理显影核层上的层，之后以所述被物理显影的金属银作为催化核来镀覆金属。
具体实施方式
下面详细说明本发明。
作为在本发明中所使用的透明基材，可以举出在可视区域透明且具有挠性并且最好是耐热性良好的塑料树脂薄膜。作为透明性，只要是全光线透过率在70～90％的透明性即可，但从将作成电磁波屏蔽材料时的全光线透过率保持较高的观点出发，透明基材的全光线透过率越高越好。作为这样的透明基材，例如可以举出由聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂、双乙酸酯树脂、三乙酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、聚氯乙烯、聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂等构成、且厚度为10～600微米的单层或多层薄膜。
在透明基材上预先设置物理显影核层。作为物理显影核，可以使用重金属或由其硫化物构成的微粒(粒子尺寸为1～数十纳米)。例如可以举出将金、银等的胶体以及钯、锌等的水溶性盐和硫化物混合而得到的金属硫化物等。这种物理显影核的微粒层可以采用真空蒸镀法、阴极溅射法、涂层法等设置在透明基材上。从生产效率的方面考虑，优选使用涂层法。物理显影核层中的物理显影核的含量，以固形成分计在每1平方米中含有0.1～10mg为合适。
在透明基材上可以设置偏氯乙烯或聚氨酯等的聚合物乳胶层的粘接层，此外，在粘接层和物理显影核层之间可以设置由明胶等亲水性粘结剂构成的中间层。
物理显影核层优选含有亲水性粘结剂。亲水性粘结剂量相对于物理显影核优选10～300质量％。作为亲水性粘结剂，可以使用明胶、阿拉伯橡胶、纤维素、白蛋白、酪蛋白、褐藻酸钠、各种淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、丙烯酰胺和乙烯基咪唑的共聚物等。物理显影核层可以含有亲水性粘结剂的交联剂。
涂布物理显影核层和中间层等时，例如可以采用浸涂、滑动涂敷(slidecoating)、帘涂、棒涂、气刀涂敷、辊涂、照相凹板涂敷、喷涂等涂布方式进行涂布。本发明中物理显影核层优选采用上述涂布法设置成为通常的连续、均匀的层。
在本发明中，作为用于在物理显影核层上使金属银析出的卤化银的供给方法，有在透明基材上将物理显影核层和卤化银乳剂层按照此顺序一体化的方法、或者由设置在另外的纸、塑料树脂薄膜等基材上的卤化银乳剂层供给可溶性银络盐的方法。从成本和生产效率方面考虑，优选将物理显影核层和卤化银乳剂层一体化设置的前一方法。
在本发明中所使用的卤化银乳剂可以按照在卤化银照相感光材料的领域中所使用的卤化银乳剂的通常制造方法来制造。卤化银乳剂通常是通过将硝酸银水溶液和氯化钠或溴化钠等卤化物水溶液在明胶存在下混合熟化而制造。
对于本发明中所使用的卤化银乳剂层中卤化银组成而言，优选含有80摩尔％以上的氯化银。特别优选90摩尔％以上是氯化银。通过提高氯化银含有率，提高所形成的物理显影银的导电性。
本发明中所使用的卤化银乳剂层对各种光源具有感光性。作为制作电磁波屏蔽材料的一种方法，例如可以举出形成具有网状等细线图案形状的物理显影银的方法。在这种情况下，卤化银乳剂层被曝光成为细线图案状，而作为曝光方法，有将细线图案的透过原稿和卤化银乳剂层密接并用紫外光曝光的方法、或使用各种激光进行扫描曝光的方法等。前面的采用紫外光的密接曝光方法即使在卤化银的感光性较低的情况下也可进行，但在采用后面的曝光方法的情况下，为了提高卤化银的感光性可对卤化银中实施由化学敏化或敏化染料带来的分光敏化。作为化学敏化，可以举出使用金化合物或银化合物的金属敏化、使用硫化合物的硫敏化、或并用它们的敏化。优选并用金化合物和硫化合物的金-硫敏化。在上述使用激光来进行曝光的方法中，通过使用具有450纳米以下振荡波长的激光例如在400～430纳米具有振荡波长的青色半导体激光器(也称作紫色激光二极管)，即使在明室(在明亮的黄色荧光灯下)也可进行操作。
在本发明中，在设置物理显影核层的透明基材上的任意位置例如在粘接层、中间层、物理显影核层或卤化银乳剂层、或隔着支撑体设置的背涂层上可以含有消晕或防光渗(irradiation)用染料或颜料。
使用在物理显影核层上直接或介由中间层涂布设置卤化银乳剂层的感光材料来制作电磁波屏蔽材料的情况下，将网状图案等任意细线图案的透过原稿和上述感光材料密接而进行曝光、或者用各种激光的输出机将任意细线图案的数据图像在上述感光材料扫描并进行曝光之后，在可溶性银络盐形成剂和还原剂的存在下，在碱性溶液中进行处理而发生银络盐扩散转印显影(DTR显影)，未曝光部的卤化银溶解成为银络盐，并在物理显影核上还原，析出金属银而可得到细线图案的物理显影银薄膜。曝光的部分在卤化银乳剂层中被化学显影而成为黑化银。显影后，卤化银乳剂层和中间层或根据需要设置的保护层被水洗除去，细线图案的物理显影银薄膜露在表面上。
在DTR显影后，除去在物理显影核层上设置的卤化银乳剂层等的方法有，水洗除去或转印到剥离纸等上剥离的方法。水洗除去方法，有使用洗涤辊等边喷射温水边除去的方法，或者用喷嘴等喷射温水，利用水势来除去的方法。
另一方面，由设置在与涂布了物理显影核层的透明基材不同的基材上的卤化银乳剂层，供给可溶性银络盐的情况下，与上述同样使卤化银乳剂层曝光之后，将涂布了物理显影核层的透明基材和涂布了卤化银乳剂层的另外的感光材料，在可溶性银络盐形成剂和还原剂的存在下，在碱性溶液中重合、密接，从碱性溶液取出之后，经过数十秒～数分钟后，剥离两者，从而得到析出在物理显影核上的细线图案的物理显影银薄膜。
接着，对银络盐扩散转印显影所需的可溶性银络盐形成剂、还原剂、和碱液进行说明。可溶性银络盐形成剂是溶解卤化银而使之形成可溶性银络盐的化合物，还原剂是将该可溶性银络盐还原而在物理显影核上析出金属银的化合物，这些反应是在碱液中进行。
作为本发明中使用的可溶性银络盐形成剂，可以举出硫代硫酸钠、硫代硫酸胺等硫代硫酸盐，硫氰酸钠、硫氰酸胺等硫氰酸盐，烷醇胺，亚硫酸钠、亚硫酸氢钾等亚硫酸盐，T.H.ジエ一ムス编的ザ·セオリ一·オブ·ザ·フオトグラフイツク·プロセス4版的474～475项(1977)中记载的化合物等。
作为本发明中使用的还原剂，可以使用在照相显影的领域中公知的显影主药。例如可以举出氢醌、儿茶酚、焦棓酚、甲基氢醌、氯氢醌等聚羟基苯类，1-苯基-4，4-二甲基-3-吡唑烷酮、1-苯基-3-吡唑烷酮、1-苯基-4-甲基-4-羟甲基-3-吡唑烷酮等3-吡唑烷酮类，对甲基氨基苯酚、对氨基苯酚、对羟基苯基甘氨酸、对亚苯基二胺等。
上述可溶性银络盐形成剂和还原剂，可以与物理显影核层一同涂布在透明基材上，也可以添加到卤化银乳剂层中，或者也可以添加到碱液中，也可以添加到多个位置中，但优选至少添加到碱液中。
碱液中的可溶性银络盐形成剂的含量，对于每1升显影液适合在0.1～5摩尔范围使用，碱液中的还原剂的含量，对于每1升显影液适合在0.05～1摩尔范围使用。
碱液的pH优选10以上，更优选11～14。作为碱剂可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、氨基醇等。显影时间优选5～60秒，更优选7～45秒。显影温度优选10～40℃，更优选15～35℃。本发明中为了进行银络盐扩散转印显影而使用的碱液的使用方式，可以采用浸渍方式也可以采用涂布方式。浸渍方式，是例如边将设置了物理显影核层和卤化银乳剂层的透明基材浸渍在大量存积于槽中的碱液中，边搬送的方式。此外，涂布方式是，例如在卤化银乳剂层上在每平方米涂布40～120ml碱液的方式。
此外，如前所述，作为细线图案，有例如将10～100微米线宽的细线在纵横方向上以格子状设置的。如果使细线宽度变小而使开口率变大，则虽然透光性提高但导电性却下降，相反如果使细线宽度变大，则透光性下降、导电性变高。在细线图案被设置在全光线透过率为70～90％的透明基材上的情况下，形成在透明基材上的任意细线图案的物理显影银难以同时满足全光线透过率50％以上的透光性和表面电阻10Ω/□以下的导电性。其理由在于，该物理显影银，其表面电阻率为50Ω/□以下，并且在优选状态下具有20Ω/□以下的导电性，但如果作成细线宽度40微米以下例如作成细线宽度20微米的图案且使全光线透过率为50％以上时，表面电阻会成为数百Ω/□～千Ω/□以上。但是，该物理显影银本身就形成坚固的银图像而具有导电性。因此，在通过镀覆铜或镍等金属特别是通过实施电镀，而在全光线透过率为70～90％的透明基材上设置了细线图案的厚度为15微米以下且线宽为40微米以下的细线图案的情况下，即使是全光线透过率50％以上优选60％以上的透光性，可以保持表面电阻10Ω/□以下优选7Ω/□以下～0.001Ω/□的导电性。
镀金属后的细线图案的厚度可以根据所希望的特性而任意地改变，但优选0.5～15微米，更优选2～12微米的范围。如果比该范围薄，则有时会得不到所希望的表面电阻值，如果比该范围厚，则虽没有问题，但即使降低镀覆作业的效率也难于期待有表面电阻值降低的效果。另外，本发明的电磁波屏蔽材料，在30MHz～1,000MHz的广泛频带范围可以得到30dB以上的屏蔽效果或在高于上述范围的频带范围可得到良好的屏蔽效果。
在本发明中，细线图案的物理显影银的镀覆可以采用非电解镀法、电解镀法或将两者组合起来的镀覆法等任意一种镀覆法来进行，但在制造本发明的电磁波屏蔽材料时，从在透明基材上设置了物理显影核层和卤化银乳剂层的辊状长条板(web)上至少可以连续地实施细线图案的曝光、显影处理以及镀覆处理等一系列处理或者直接能够以辊状实施的观点以及镀覆的操作效率观点出发，优选电镀法或将电镀法和非电解镀法组合的方法。由于细线图案的物理显影银具有通电性，因此电镀法较容易。
在本发明中，金属镀法可以用公知的方法进行。例如电镀法可以使用用铜、镍、银、金、焊锡、或铜/镍等金属形成它们的多层或复合系电镀膜的以往公知的方法。关于这些可以参照“表面处理技术总览；技术资料中心株式会社、1987/12/21初版、281～422页”等文献。
根据镀覆容易且导电性优异并可以镀成厚膜、成本低等理由，优选使用铜和/或镍。如果例举电镀的一例，可以在以硫酸铜、硫酸等为主要成分的浴中浸渍所述形成了物理显影银的透明基材，在10～40℃、以1～20A/dm2电流密度通电而进行镀覆。
本发明的电磁波屏蔽材料，在细线图案厚度为0.5～15微米、线宽为1～40微米时，具有全光线透过率50％以上且表面电阻10Ω/□以下这样优异的透光性能和导电性能，在30MHz～1,000MHz的广泛的频带范围可以发挥30dB以上的屏蔽效果或在高于上述范围的频带范围可以发挥良好的屏蔽效果。此外，该屏蔽效果在更高数10GHz带的频带也可望得到充分的效果。
本发明的电磁波屏蔽材料可以在具有电磁波屏蔽层的一侧或者在基材背面侧的任意层上具有例如保护层、红外线吸收层等，这些层可以采用涂布或者是薄膜的贴合等而设置。
另外，为了提高视认性，优选用酸或碱等或采用镀覆等将镀层表面黑化处理。
实施例
下面，根据实施例更加详细地说明本发明。
实施例1
作为透明基材使用了全光线透过率为89％、厚度为100微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。该薄膜基材具有由偏氯乙烯构成的底层，并且在底层上具有50mg/m2的明胶层。在明胶层上面涂布0.4mg/m2的硫化钯的水溶胶液，干燥后得到了物理显影核层。
接着，将照相用卤化银乳剂的按照一般的双喷嘴混合法制造的卤化银乳剂层(调制成氯化银90摩尔％和溴化银10摩尔％，平均粒径为0.23微米)涂布在上述物理显影核层上面。卤化银乳剂层中银(硝酸银)/明胶的质量比为1.5，按照卤化银量(换算成硝酸银)为4g/m2的方式进行涂布制作了感光材料。
将该感光材料用以水银灯作为光源的明室用密接印制机介由细线图案的透过原稿进行曝光，接着用市售的银络盐扩散转印用显影液，在25℃浸渍显影40秒之后，将卤化银乳剂层水洗除去，形成了细线宽度为20微米、细线厚度为0.05～0.1微米、细线间隔200微米的细线图案的物理显影银薄膜。
将按照上述方法得到的形成了细线图案状银薄膜的电磁波屏蔽材料(比较试样1)的全光线透过率为76％。根据JIS K 7194的测定法测定了该比较试样1的表面电阻值。其结果，表面电阻值为850Ω/□。此外，比较试样1在500MHz显示了27dB、在1000MHz显示了23dB的屏蔽性。此外，作为参考，不曝光上述感光材料而与比较试样1同样地进行显影而在全面上形成了物理显影银薄膜的试样的表面电阻率为13Ω/□。
接着，对于上述比较试样1按照以下方法进行了电镀处理。使用电镀用处理液(硫酸铜75g/l、硫酸190g/l、氯离子50ppm)，根据给定的方法(25℃、3A/cm2)，在物理显影银膜上实施5微米膜厚的镀铜，制作了本发明的试样A。与比较试样1相同地测定全光线透过率和表面电阻值的结果，本发明试样A，其全光线透过率为73％、表面电阻值为0.5Ω/□、在500MHz显示了56dB且在1000MHz显示了63dB的屏蔽性。
实施例2
除了使用铜的镀液和镍的镀液，实施了全膜厚5微米的铜和镍的电镀之外，与实施例1相同地制作了本发明的试样B。测定了全光线透过率和表面电阻值的结果，本发明的试样B，其全光线透过率为71％，其表面电阻值为0.3Ω/□、在500MHz显示了60dB且在1000MHz显示了64dB的屏蔽性。
根据本发明，可以获得在广泛的频带范围或在高频带具有优异的透光性和屏蔽性的电磁波屏蔽材料。

Claims (19)

1、一种电磁波屏蔽材料，是由透明基材和在其上所形成的细线图案构成的电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述细线图案由以物理显影的金属银作为催化核的金属镀膜构成。
2、根据权利要求1所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述细线图案的厚度为15微米以下、线宽为40微米以下，全光线透过率为50％以上且表面电阻为10Ω/□以下。
3、根据权利要求1或2所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，全光线透过率为60％以上。
4、根据权利要求1～3中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，表面电阻为7Ω/□以下。
5、根据权利要求1～4中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，细线图案的厚度为0.5～15微米。
6、根据权利要求1～5中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，细线图案的厚度为2～12微米。
7、根据权利要求1～6中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，细线图案的线宽为1～40微米。
8、根据权利要求1～7中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述镀覆为电镀。
9、根据权利要求8所述的电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述镀覆是选自铜和镍中的至少一种的镀覆。
10、一种电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，将在透明基材上按照物理显影核层、卤化银乳剂层这样的顺序具有物理显影核层和卤化银乳剂层的感光材料进行曝光，通过物理显影处理，在所述物理显影核层上使金属银以任意的细线图案析出，接着除去设置在所述物理显影核层上的层，之后以所述被物理显影的金属银作为催化核镀覆金属。
11、根据权利要求10所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，所述细线图案的厚度为15微米以下、线宽为40微米以下，全光线透过率为50％以上且表面电阻为10Ω/□以下。
12、根据权利要求10或11所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，全光线透过率为60％以上。
13、根据权利要求10～12中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，表面电阻为7Ω/□以下。
14、根据权利要求10～13中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，细线图案的厚度为0.5～15微米。
15、根据权利要求10～14中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，细线图案的厚度为2～12微米。
16、根据权利要求10～15中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，细线图案的线宽为1～40微米。
17、根据权利要求10～16中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，所述镀覆为电镀。
18、根据权利要求17所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，所述镀覆是选自铜和镍中的至少一种的镀覆。
19、根据权利要求10～18中的任意一项所述的电磁波屏蔽材料的制造方法，其特征在于，电镀是通过在以硫酸铜和硫酸作为主要成分的浴中浸渍形成了物理显影银的透明基材，并在10～40℃、以1～20A/dm2的电流密度进行通电而进行。
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