JP2007115880A - 電磁波シールド材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 透明基材の片面に、写真製法により生成された現像銀層の細線パターンを配設し、前記現像銀層の上に、メッキによる金属ニッケル層を積層して、電磁波シールド材を製造する。
【選択図】 なし
Description
また近年、電磁波シールド材の需要が拡大し市場競争が益々厳しさを増す状況においては、従来に比べて低コストで製造できる、生産性の高い製造方法が求められている。
透明導電膜は、銀、銅、ニッケル、インジウム等の導電性金属をスパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビームアシスト法、真空蒸着法、湿式塗工法によって透明樹脂フィルム基材上に金属薄膜を形成させる方法が一般的に用いられているが、透明性が達成できる程度の膜厚やパターン細線幅にすると、導電層の表面抵抗率が大きくなりすぎるため、30MHz〜1000MHzの周波数帯に亘って30dB以上のシールド効果を得ることが困難であって電磁波シールド材としての性能が低くなるという相矛盾する問題がある。
つまり、透明導電膜による電磁波シールド材は金属メッシュによる電磁波シールド材に比べて、透明性に優れる反面、表面抵抗率が大きく、電磁波のシールド性能では劣る。
このため、強い電磁波を発生させる機器からの電磁波をシールドするには、導電性の金属メッシュによる電磁波シールド材が好ましい。
(1)透明基材に金属箔を貼り合わせ、または透明基材に金属の薄膜を蒸着した後、フォトリソグラフ法により導電性金属パターンを形成するエッチング方法。(特許文献1)
(2)透明基材の上に導電性の金属ペーストをメッシュパターンに印刷した後、メッキして導電性金属パターンを形成する印刷−メッキ法。(特許文献2)
(3)透明基材の上に触媒核を付着させた後にメッキし、さらにフォトリソグラフ法により導電性金属パターンを形成するメッキ−エッチング方法。(特許文献3および4)
(4)細線パターンを写真製法により生成した現像属銀で形成した後、この現像銀を物理現像および/またはメッキすることにより導電性金属パターンを形成する写真製法―メッキ法。(特許文献5および6)
また(b)の方法は、露光マスクに覆われて露光されなかった部分には現像銀が発現し、露光マスクに覆われていなくて露光された部分には現像銀が発現しない、したがって、露光マスクと同じ形に現像銀が表れるポジ型写真製法(銀錯塩拡散転写法、以下、DTR法と称する。)―メッキ法である。
このため、メッキする工程において、金属銀で形成された細線パターンをこのような強酸性のパラジウム触媒液に浸漬させると、金属銀が腐食してしまうという問題があった。また、特許文献1および2に示された方法において無電解メッキを施すには、通常pHが12から13の強アルカリ液に浸漬するため、場合によっては細線パターンと基体との密着性が低下し剥離するという問題があった。
前記金属ニッケル層は、無電解メッキによる金属ニッケル層であることが好ましい。
また、金属ニッケル層は、異なるメッキ液を用いて2層に積層された、いずれも電解メッキによる金属ニッケル層であることが好ましい。
また、前記メッキ層の表面は、黒化処理されたものであることが好ましい。
前記金属銀層は、ポジ型写真製法によって生成された現像銀層、または、ネガ型写真製法によって生成された現像銀層であることが可能である。
前記メッキ処理は、無電解メッキであることが好ましい。前記メッキ処理はさらに、電解メッキであることが好ましい。
また、前記メッキ処理は、2段階からなるメッキ工程を用いたものであり、第1段階が無電解メッキ工程であり、第2段階が電解メッキ工程であることが好ましい。
また、前記電解メッキが、異なるメッキ液を用いた2段階の工程からなる電解メッキであることが好ましい。また、前記メッキ処理後に、メッキ層の表面に黒化処理を行うことが好ましい。
前記現像銀層は、ポジ型写真製法、または、ネガ型写真製法によって生成することが可能である。
あるいは、現像銀層の上に銅メッキを行った場合には、現像銀層の銀(Ag)が銅メッキ層へ拡散してしまい、基材の絶縁層と現像銀層との間で剥離状態となることも考えられる。
本発明は、メッキ処理により現像銀層に積層する金属がニッケルであり、メッキ処理液は、弱酸〜弱アルカリのほぼ中性に近い状態でメッキできるので、現像銀層がメッキ処理液で腐食するのを避けることができる。また、現像銀層の銀(Ag)がメッキ金属層に拡散し難いニッケルメッキを使用することで、基材との密着性及び長信頼性を確保するものである。
本発明によれば、メッキの前処理工程において、金属銀でメッシュ等の細線パターンが形成された透明基材を、強酸性、強アルカリ性のメッキ液に長時間浸漬する必要がないため、現像銀の細線パターンが腐食してしまうという問題を回避することができる。また、積層したメッキ金属層がニッケルであるため、銅メッキの場合のように、現像銀層の銀がメッキ層に拡散する(Agが食われる)こともなく、腐食等による急激な初期劣化が起きず、また長期的信頼性上も安定した透過率が高い電磁波シールド材を提供することができる。
本発明の電磁波シールド材は、透明基材の片面には写真製法により生成された現像銀層の細線パターンが配設され、前記現像銀層の上には、メッキによる金属ニッケル層が積層されたものである。この電磁波シールド材では、現像銀層とその上に積層された金属ニッケル層とから、細線パターンが構成されている。
本発明において、透明基材としては、可視領域で透明であり、またフレキシブル性を有し、好ましくは耐熱性の良好な樹脂からなるプラスチックフィルムである。そのようなフィルムとしては、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂、ジアセテート樹脂、トリアセテート樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、トリアセチルセルロース、ポリスチレン、ポリオレフィン、ポリウレタン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂等からなる厚さが10〜600μmの単層または複合フィルムが挙げられる。
本発明の電磁波シールド材の基本的な製造方法は、異なる2つの銀塩写真現像法(ポジ型写真製法−メッキ法、ネガ型写真製法−メッキ法)のうち、いずれかの方法を用いて透明基材の上に写真製法により生成された現像銀からなる細線パターンの薄膜を形成し、この細線パターンの上に、メッキにより金属ニッケルを配設して電磁波シールドフィルムを製造することによって行われる。現像銀の細線パターンとしては、メッシュ、格子状、櫛歯状、その他の種々のパターンから特に制限なく採用することができる。
なお、特公昭42−23745号公報には、ハロゲン化銀乳剤層とハロゲン化銀溶剤(銀錯塩形成材)を応用し、銀錯塩拡散転写現像法(DTR現像法)により物理現像銀からなる導電性層を形成する技術が記載されている。しかしながら、上述したように近年の電磁波シールド材に要求される、全光線透過率50%以上の透光性と表面抵抗率10オーム/□以下の導電性とを同時に満足させるには、上記特許公報に記載された技術だけでは達成することができなかった。
現像銀の細線パターンが形成される透明基材には、予め物理現像核層が設けられていることが好ましい。
物理現像核としては、重金属あるいはその硫化物からなる微粒子(粒子サイズは1〜数十nm程度)が用いられる。例えば、金、銀等のコロイド、パラジウム、亜鉛等の水溶性塩と硫化物を混合した金属硫化物等が挙げられる。これらの物理現像核の微粒子層は、真空蒸着法、カソードスパッタリング法、コーティング法等によって透明基材上に設けることができる。生産効率の面からコーティング法が好ましく用いられる。物理現像核層における物理現像核の含有量は、固形分で1平方メートル当たり0.1〜10mg程度が適当である。
本発明において、ハロゲン化銀乳剤は、ハロゲン化銀写真感光材料の一般的なハロゲン化銀乳剤の製造方法に従って製造することができる。ハロゲン化銀乳剤は、通常、硝酸銀水溶液、塩化ナトリウムや臭化ナトリウムのハロゲン水溶液をゼラチンの存在下で混合熟成することによって作られる。
物理現像核層の上に直接にあるいは中間層を介してハロゲン化銀乳剤層が塗設された感光材料を用いて電磁波シールド材を作製する場合は、網目状パターンのような任意の細線パターンの透過原稿と上記感光材料を密着して露光、あるいは、任意の細線パターンのデジタル画像を各種レーザー光の出力機で上記感光材料に走査露光した後、可溶性銀錯塩形成剤と還元剤の存在下でアルカリ液中で処理することにより銀錯塩拡散転写現像(DTR現像)が起こり、未露光部のハロゲン化銀が溶解されて銀錯塩となり、物理現像核上で還元されて金属銀が析出して細線パターンの物理現像銀薄膜を得ることができる。露光された部分はハロゲン化銀乳剤層中で化学現像されて黒化銀となる。現像後、ハロゲン化銀乳剤層及び中間層、あるいは必要に応じて設けられた保護層は水洗除去されて、細線パターンの物理現像銀薄膜が表面に露出する。
前述したように、細線パターンとしては、たとえば10〜100μm程度の細線を縦横に格子状に設けられた物があるが、細線幅を小さくして格子の間隔を大きくすると透光性は上がるが導電性は低下し、逆に細線幅を大きくして格子の間隔を小さくすると透光性は低下して導電性は高くなる。本発明に係る透明基材上に形成された任意の細線パターンの物理現像銀は、全光線透過率50%以上の透光性と表面抵抗率10オーム/□以下の導電性とを同時に満足させることは困難である。具体的にはこの物理現像銀は、表面抵抗率50オーム/□以下、好ましくは20オーム/□以下の導電性を有しているが、細線幅40μm以下、たとえば細線幅20μmのパターンで、全光線透過率50%以上とした場合には、表面抵抗率は数百オーム/□〜千オーム/□以上にもなってしまう。しかしながら、この物理現像銀自身は、しっかりした銀画像が形成されて通電性を有しているため、銅やニッケルなどの金属による鍍金(メッキ)、特に電解メッキを施すことにより、細線パターンが15μm以下の厚み及び40μm以下の線幅であるとき、全光線透過率50%以上、好ましくは60%以上の透光性の細線パターンであっても、表面抵抗率10オーム/□以下、好ましくは7オーム/□以下の導電性を保持することができることを見出した。
金属メッキした細線パターンの厚みは所望とする特性により任意に変えることができるが、0.5〜15μm、好ましくは2〜12μmの範囲である。
本発明の電磁波シールド材は、細線パターンが0.5〜15μmの厚み及び1〜40μmの線幅であるとき、全光線透過率50%以上、かつ表面抵抗率が10オーム/□以下という優れた透光性能と導電性能を持ち、30MHz〜1,000MHzのような広い周波数帯に亘って30dB以上のシールド効果を発揮することができる。
メッキにより現像銀層にニッケルを積層する前に、現像銀層の表面を活性化する場合がある。ニッケルメッキは、中性に近い状態でメッキを行うため、前もって活性化処理を行う場合がある。活性化処理液は、アルカリ又は酸性のどちらでも良いが、pHとして0.01〜13.0である。アルカリ性、又は酸性は、できるだけ弱くし、メッキ処理時間も1秒〜120秒、好ましくは5秒〜20秒と短くする。
アルカリ性や酸性が強いか、又はメッキ処理時間が長い場合は、現像銀層が腐食のダメージを受けてしまい、次のニッケルメッキが析出できないか、又は現像銀層と基材との密着性が弱くなるからである。
メッキ処理薬品としては、濃度、時間を管理すれば、どのような薬品を用いても良い。
現像銀層を活性化処理後、無電解メッキによりニッケルを積層する工程として、活性化処理後、直接ニッケルメッキを行うか、又はニッケルが析出し難い場合などには、軽く触媒(ICPアクセラー)を付与した後、無電解ニッケル処理液に浸漬してメッキを行う。
無電解ニッケルメッキの処理液としては、ニッケル濃度が1〜13g/リットルが好ましく、さらに好ましくは4〜7g/リットルである。ニッケル濃度が1g/リットルより低いとメッキの析出に時間が掛かり過ぎ、コスト高となるばかりか、現像銀層が長時間に渡りメッキ処理液に触れるためメッキ処理液が不安定となり、安定したメッキを行うことができなくなるからである。
メッキ処理液の温度としては、15〜98℃が好ましく、さらに好ましくは25〜95℃である。メッキ処理液の温度が15℃より低いとニッケルのメッキ析出が行われなくなり、98℃以上になると、エネルギーコストが高くつくからである。
また、リン(P)濃度は、0.1〜15g/リットルが好ましい。リン濃度が0.1g/リットルより低いと安定したメッキ金属の析出が行われなく、また、リン濃度が15g/リットル以上の場合は、析出しても安定したメッキ皮膜が得られないからである。
メッキ処理液のpHとしては、3〜10が好ましく、さらに好ましくはpH4.5〜9.5である。pHが3より低いとメッキ液が不安定となり、安定したニッケル皮膜が得られないからである。pHが10よりも高い場合も、メッキ液が不安定となり、安定したニッケル皮膜が得られないからである。また、メッキ処理時間は、メッキ厚みに応じて調整を行う。
現像銀層を活性処理した後、電解ニッケルメッキを行う場合には、ニッケルメッキ処理液として、ワット浴(硫酸ニッケル、塩化ニッケル、ホウ酸)、スルファミン酸ニッケル浴(スルファミン酸ニッケル、塩化ニッケル、ホウ酸)その他、どのようなメッキ浴でもよい。
ワット浴の場合、硫酸ニッケルの濃度として50〜300g/リットルが好ましく、さらに好ましくは150〜250g/リットルである。硫酸ニッケルの濃度が50g/リットルより低いとメッキ処理時間が掛かり過ぎてコスト高となる。また、硫酸ニッケルの濃度が300g/リットルより高いとメッキ液が不安定となり、メッキ皮膜が密着不良となるからである。
メッキ処理液の温度は、20〜80℃が好ましく、さらに好ましくは40〜60℃である。メッキ処理液の温度が20℃より低いとメッキ析出が不安定となり、80℃より高いとエネルギーコストが高くつくからである。
塩化ニッケルの濃度は、5〜100g/リットルが好ましく、さらに好ましくは20〜50g/リットルである。塩化ニッケルの濃度が5g/リットルより低いとメッキ液が不安定となり、100g/リットルより高いとメッキ皮膜の応力が高くなり皮膜にクラックが入るからである。
ホウ酸の濃度としては、10〜80g/リットルが好ましく、さらに好ましくは20〜50g/リットルである。ホウ酸の濃度が10g/リットルより低い場合は、電気分解によるpHの変化を受け易く、80g/リットルより高いとホウ酸が結晶化し、製品に付着するからである。
メッキ処理液のpHとしては、1〜10が好ましく、さらに好ましくは4〜6である。pHが1より低いとメッキ皮膜にムラが発生し、pHが10より高いと密着不良となるからである。
電解メッキの電流密度としては、0.1〜20A/cm2が好ましく、さらに好ましくは0.5〜10A/cm2である。電解メッキの電流密度が0.1A/cm2より低いと、メッキ時間が長くなりコストアップとなる。また、電解メッキの電流密度が20A/cm2より高いと、密着不良及び製品にスパークが発生するから好ましくない。
また、場合によっては、添加剤を使用することもあるが、公知のものであれば、どのような添加剤でも問題はない。
また、スルファミン酸ニッケル浴を使用する場合、スルファミン酸ニッケルの濃度は100〜700g/リットルが好ましく、さらに好ましくは250〜500g/リットルである。スルファミン酸ニッケルの濃度が100g/リットルより低いと、メッキ析出が悪くコストアップとなり、700g/リットルより高いとメッキ液が不安定となり、メッキ製品の密着性が不良となるから好ましくない。
塩化ニッケルの濃度としては、5〜60g/リットルが好ましく、さらに好ましくは10〜40g/リットルである。塩化ニッケルの濃度が5g/リットルより低いとメッキ液が不安定となり、60g/リットルより高いとメッキ皮膜の応力が高くなるから好ましくない。
メッキ処理液の温度は、30〜80℃が好ましく、さらに好ましくは45〜60℃である。メッキ処理液の温度が、30℃より低いとメッキ析出が不安定となり、80℃より高いとエネルギーコストが高くつき好ましくない。
ホウ酸の濃度は、10〜80g/リットルが好ましく、さらに好ましくは20〜50g/リットルである。ホウ酸の濃度が10g/リットルより低いとメッキ液のpHが不安定となり、80g/リットルより高いと結晶化して製品に付着するから好ましくない。
メッキ処理液のpHとしては、pH1〜8が好ましく、さらに好ましくはpH3〜4である。pHが1より低いと皮膜にムラが発生し、pHが8より高いと皮膜の密着性が悪くなるからである。
電解メッキの電流密度としては、0.1〜20A/cm2が好ましく、さらに好ましくは0.5〜10A/cm2である。電解メッキの電流密度が0.1A/cm2より低いと、メッキ時間が長くなりコストアップとなる。また、電解メッキの電流密度が20A/cm2より高いと、製品にスパークが発生するから好ましくない。
また、メッキ処理時間は、メッキ厚みにより調整を行う。場合によっては、添加剤を使用することもあるが、公知のものであれば、どのような添加剤でも問題はない。
ニッケルメッキ表面の黒化処理の方法として、黒化処理皮膜の種類および用いる黒化処理液の配合について特に制限はないが、好ましい一例として、黒ニッケルを使用する場合、当該黒化処理液の硫酸ニッケル濃度は、10〜50g/リットルで行うのが好ましく、さらに好ましくは20〜40g/リットルである。硫酸ニッケルの濃度が10g/リットルより低いと、メッキ析出が遅くなりコストアップとなり、50g/リットルより高いと黒化処理の仕上げ色が安定しないから好ましくない。
錯化剤の濃度は、目安として、20〜500g/リットルとする。また、メッキ皮膜を安定させるために、少量の添加剤を使用する場合もある。
黒化処理液の温度は、20〜60℃が好ましく、さらに好ましくは30〜50℃である。黒化処理液の温度が、20℃より低いとメッキ析出が悪くなり、60℃より高いとスズが酸化して黒化処理の仕上げ色が不安定となるから好ましくない。
黒化処理における電流密度は、0.1〜3A/cm2が好ましく、さらに好ましくは0.5〜1.5A/cm2である。黒化処理における電流密度が0.1A/cm2より低いと、メッキ析出が悪くなりコストアップとなる。また、黒化処理における電流密度が3A/cm2より高いと、仕上げ色の色合いが不安定となるから好ましくない。
また、黒化処理液によるメッキ処理時間は、黒化処理皮膜のメッキ厚みに応じて調整する。
本発明においては、細線パターンの現像銀層をメッキする方法は、次による。
本発明は、透明樹脂フィルム等からなる透明基材の片面に、写真製法により生成された現像銀層の細線パターンを形成し、当該現像銀層の上に、金属ニッケル層をメッキ処理により積層する。前記メッキ処理は、無電解メッキと電解メッキとのいずれも好適に用いることができる。
また、前記メッキ処理は、異なる電解メッキ液を用いた2段階の電解メッキ工程からなる電解メッキであることも好ましい。
また、前記メッキ処理後に、メッキ層の表面に黒化処理を行うことが好ましい。
(現像銀層の作成)
透明基材として、厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。このフィルム基材は、塩化ビニリデンからなる下引き層、その上に50mg/m2のゼラチン層を有している。その上に、固形分で0.4mg/m2の硫化パラジウムのヒドロゾル液を塗布し、乾燥して物理現像核層を設けた。
次に、上記の現像銀層の作成までは同一工程とし、さらに次のようにしてメッキ処理を実施した。
現像銀層が形成された表面を、pH1.0に調整した硫酸に5秒間だけ浸漬した後、水洗処理で現像銀層の表面を洗浄した後、表1及び表2に示す配合のニッケルメッキ液を使用して、表4に示す条件によりニッケルメッキを行い、実施例1〜5の電磁波シールド材を作製した。
さらに、実施例1〜5で作製したニッケルメッキ層に対して、表3のNo.6に示す方法で調製した黒化処理液を用いて、表5に示す条件により黒化処理を行い、黒ニッケルの皮膜を0.1μmの厚みで付け、実施例6〜10の電磁波シールド材を作製した。
また、実施例1〜10の電磁波シールド材は、いずれも表面抵抗率が10オーム/□以下という優れた導電性能を持ち、30MHz〜1,000MHzのような広い周波数帯に亘って30dB以上の良好なシールド性能を有するものであった。
実施例1〜10を調製したのと同一の処理を行った現像銀薄膜を、硫酸銅メッキ液にてメッキ処理を行ったが、pHが強酸であるため、現像銀層が溶解してしまい、評価できるメッキができなかった。
実施例1〜10を調製したのと同一の処理を行った現像銀層に、少量の触媒加工を行った後、無電解銅メッキを0.1μmの厚みでメッキし、その後、硫酸銅メッキにて4.9μの厚みでメッキし、合計5μmの厚みでメッキを行った。シールド性能に問題はなかったが、耐熱、対候試験において、現像銀層が銅層に拡散し(Agの食われ状態)、密着不良が発生したため、製品化は無理であった。
Claims (14)
- 透明基材の片面に細線パターンが形成された電磁波シールド材であって、
前記透明基材の片面には写真製法により生成された現像銀層の細線パターンが配設され、前記現像銀層の上には、メッキによる金属ニッケル層が積層されていることを特徴とする電磁波シールド材。 - 前記金属ニッケル層は、無電解メッキによる金属ニッケル層であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波シールド材。
- 前記金属ニッケル層は、電解メッキによる金属ニッケル層であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波シールド材。
- 前記金属ニッケル層は、2層に積層されたメッキ層からなり、第1層が無電解メッキによる金属ニッケル層であり、第2層が電解メッキによる金属ニッケル層であることを特徴とする請求項1に記載の電磁波シールド材。
- 前記金属ニッケル層が、異なるメッキ液を用いて2層に積層された、いずれも電解メッキによる金属ニッケル層であることを特徴とする請求項3に記載の電磁波シールド材。
- 前記メッキ層の表面が黒化処理されたものであることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の電磁波シールド材。
- 前記金属銀層は、ポジ型写真製法によって生成された現像銀層、または、ネガ型写真製法によって生成された現像銀層であることを特徴とする、請求項1ないし6のいずれかに記載の電磁波シールド材。
- 透明基材の片面に、写真製法により生成された現像銀層の細線パターンを配設し、前記現像銀層の上に、金属ニッケル層をメッキ処理により積層することを特徴とする電磁波シールド材の製造方法。
- 前記メッキ処理は、無電解メッキであることを特徴とする請求項8に記載の電磁波シールド材の製造方法。
- 前記メッキ処理は、電解メッキであることを特徴とする請求項8に記載の電磁波シールド材の製造方法。
- 前記メッキ処理は、2段階からなるメッキ工程を用いたものであり、第1段階が無電解メッキ工程であり、第2段階が電解メッキ工程であることを特徴とする請求項8に記載の電磁波シールド材の製造方法。
- 前記電解メッキが、異なるメッキ液を用いた2段階の工程からなる電解メッキであることを特徴とする請求項10に記載の電磁波シールド材の製造方法。
- 前記メッキ処理後に、メッキ層の表面に黒化処理を行うことを特徴とする請求項8ないし12のいずれかに記載の電磁波シールド材の製造方法。
- 前記現像銀層は、ポジ型写真製法、または、ネガ型写真製法によって生成することを特徴とする、請求項8ないし13のいずれかに記載の電磁波シールド材の製造方法。
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