CN103765529A - 磁性材料及线圈零件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁性材料及使用其的线圈零件，该磁性材料为含有软磁性合金粒子的成形体且机械强度可提升的结构。本发明的磁性材料含有粒子成形体(1)，该粒子成形体(1)是使具有氧化覆膜(12)的金属粒子(11)成形而成，金属粒子(11)含有Fe-Si-M系软磁性合金(其中，M是比铁更易氧化的金属元素)，粒子成形体(1)中的邻接的金属粒子(11)通过相互邻接的金属粒子(11)与各自具有的氧化覆膜(12)彼此的结合而结合，氧化覆膜(12)彼此的结合(22)的至少一部分是含有晶质氧化物的结合(22)，优选的是，含有氧化物的结合(22)的至少一部分连续地晶格结合，本发明的线圈零件是以该磁性材料为素体。

Description

磁性材料及线圈零件
技术领域
本发明涉及一种在线圈、电感器等中可主要作为芯使用的磁性材料、及使用其的线圈零件。
背景技术
称作电感器、扼流圈、变压器等的线圈零件(所谓的电感零件)含有磁性材料及形成在所述磁性材料的内部或表面的线圈。作为磁性材料的材质通常使用Ni-Cu-Zn系铁氧体等铁氧体。
近年来，在该种线圈零件中追求大电流化(额定电流的高值化)。为满足该要求，提出磁体的材质由称作Fe-Cr-Si合金或Fe-Al-Si合金的软磁性合金取代以往的铁氧体，这些合金与铁氧体相比材料本身的饱和磁通密度较高。另一方面，与以往的铁氧体相比材料本身的体积电阻率明显较低。
在专利文献1中，揭示了一种复合磁性材料，其使用在周围形成着氧化铝覆膜且含有Fe-Al-Si合金的粒子。在专利文献2中，揭示了一种复合磁体，其含有金属磁体粉末与热固性树脂，且金属磁体粉末以特定的填充率存在。
[背景技术文献]
专利文献
专利文献1：日本专利特开2001-11563号公报
专利文献1：日本专利特开2002-305108号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
为扩大使用软磁性合金的磁性材料的应用范围，而期望软磁性合金粒子的成形体的强度的进一步的提升。本发明是以提供含有软磁性合金粒子的成形体且机械强度可提升的结构的磁性材料及使用该磁性材料的线圈零件为课题。
[解决问题的技术手段]
本发明者等人进行锐意研究，结果完成关于磁性材料的以下发明。本发明的磁性材料含有粒子成形体，该粒子成形体是使具有氧化覆膜的金属粒子成形而成。所述金属粒子含有Fe-Si-M系软磁性合金(其中，M是比铁更易氧化的金属元素)。粒子成形体中的金属粒子通过相互邻接的金属粒子与各自具有的氧化覆膜彼此的结合而结合。该氧化覆膜彼此的结合的至少一部分是含有晶质氧化物的结合，且优选的是，含有该晶质氧化物的结合的至少一部分连续地晶格结合。另外，优选的是，所述氧化覆膜彼此的结合是通过热处理而生成。根据本发明的另一实施方式，可提供使用所述磁性材料作为素体的各种线圈零件。
[发明的效果]
根据本发明，因为在粒子成形体内金属粒子彼此通过含有晶质氧化物的结合而结合，所以可获得强度较高的磁性材料。在优选的实施方式中，因为具有所述结合连续地晶格结合的氧化物，所以可谋求更进一步的强度提升。
附图说明
图1(A)是示意性地表示本发明的磁性材料的微构造的剖视图。图1(B)是图1(A)的部分放大图。
图2是作为线圈零件的积层电感器的示意性剖视图。
图3是积层电感器的示意性展开图。
图4是由实施例所得的粒子成形体的粉末X射线衍射图案。
[符号的说明]
Figure BDA0000470033900000021
具体实施方式
一面适当参照附图一面详述本发明。但是，本发明并不限定于图示的实施方式，另外，由于在附图中有强调表现发明的特征性的部分的情况，因此未必能保证在附图各部中比例尺的正确性。根据本发明，磁性材料含有特定的粒子成形而成的粒子成形体。在本发明中，磁性材料是发挥线圈·电感器等的线圈零件中的磁通路径的作用的物品，典型来说采取线圈零件中的芯等形态。
图1是示意性地表示本发明的磁性材料的微构造的剖视图。在本发明中，微观来说，粒子成形体1作为原本独立的多数个金属粒子11彼此结合而成的集合体而把握。每个金属粒子11遍及其周围的大致整体而形成氧化覆膜12，由该氧化覆膜12可确保粒子成形体1的绝缘性。邻接的金属粒子11彼此主要通过存在于各自的金属粒子11的周围的氧化覆膜12彼此结合，构成具有特定的形状的粒子成形体1。部分来说，也可邻接的金属粒子11的金属部分彼此结合。在以往的磁性材料中，使用在硬化的有机树脂的基质中分散着独立的磁性粒子或数个左右的磁性粒子的结合体的粒子成形体，或在硬化的玻璃成分的基质中分散着独立的磁性粒子或数个左右的磁性粒子的结合体的粒子成形体。在本发明中，优选的是在粒子成形体1中含有有机树脂的基质与含有玻璃成分的基质实质上都不存在。
遍及每个金属粒子11的大致整体而形成的氧化覆膜12也可在形成粒子成形体1之前的原料粒子的阶段形成。或者，也可使用氧化覆膜不存在或极少的原料粒子，在成形过程中生成氧化覆膜。氧化覆膜12的存在可作为在通过扫描式电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)的3000倍左右的影像中对比度(亮度)的差异而识别。由氧化覆膜12的存在而确保作为磁性材料整体的绝缘性。
在粒子成形体1中粒子彼此的结合主要为氧化覆膜12彼此的结合22。氧化覆膜12彼此的结合22的存在例如可在放大至约3000倍的SEM观察影像等中，通过目测邻接的金属粒子11所具有的氧化覆膜12为同相者等，而明确地判断。由氧化覆膜12彼此的结合22的存在，可谋求机械强度与绝缘性的提升。
根据本发明，关于存在于粒子成形体1的多数个所述结合22中的至少一部分的结合22，含有晶质氧化物。氧化覆膜12彼此的结合22不仅存在非晶质氧化物也存在晶质氧化物，由此使金属粒子11彼此的结合变得更坚固，结果可谋求粒子成形体1的强度提升。
氧化覆膜12彼此的结合22为具有结晶性的氧化物例如可通过取得粒子成形体1的X射线衍射图案，确认符合的晶质氧化物的衍射峰存在与否等而确定。
根据本发明的优选的实施方式，关于存在于粒子成形体1的多数个所述结合22中的至少一部分的结合22，含有连续地晶格结合的晶质氧化物。在图1(B)中，强调描述结合22中的连续的晶格结合。所谓“连续的晶格结合”，是指当邻接的金属粒子11的各自所具有的氧化覆膜12形成结合22时，存在自该结合22中的一金属粒子11的端至另一金属粒子11的端的晶格。换句话来说，当分别包覆邻接的金属粒子11的氧化覆膜12彼此形成结合22时，并非仅在结合点附近结晶地一体化，而是在更广的区域，具有2个金属粒子11的氧化覆膜12结晶地一体化而形成结合22。通过如此般地存在连续的晶格结合，可使粒子成形体1的强度提升更有效。连续的晶格结合的存在例如图1(B)示意性地描述般，可通过在STEM(scanning transmission electron microscope，扫描穿透电子显微镜)的亮视野影像(10000倍左右)中目测在该结合22上一体的条纹式样而确认。
根据本发明，虽优选的是遍及粒子成形体1整体，邻接的金属粒子11所具有的氧化覆膜12彼此结合，但可以说只要一部分结合，便可谋求相应的机械强度与绝缘性的提升，该种形态也为本发明的一实施方式。优选的是，存在与粒子成形体1中所含的金属粒子11的数量相同或为此以上的氧化覆膜12彼此的结合22。另外，部分来说，也可不经由氧化覆膜12彼此的结合，而存在金属粒子11彼此的结合(未图示)。进而，邻接的金属粒子11也可部分地具有氧化覆膜12彼此的结合与金属粒子11彼此的结合都不存在而仅单纯地物理性接触或接近的形态。
为产生氧化覆膜12彼此的结合22，例如，可列举在粒子成形体1的制造时在存在氧的环境下(例如，空气中)以下述的特定的温度进行热处理等。优选的是，通过所述热处理而生成氧化覆膜12，由此变得较易形成具有氧化覆膜12为连续的晶格结合的结合22。更具体来说，优选的是在原料粒子的阶段作为金属的部分通过热处理进行氧化并形成氧化覆膜12，由此，变得较易形成具有连续的晶格结合的结合22。
根据本发明，在粒子成形体1中，不仅存在氧化覆膜12彼此的结合22，也可存在金属粒子11彼此的结合(金属结合)。与所述的氧化覆膜12彼此的结合22的情况相同地，例如，在放大至约3000倍的SEM观察图像等中，目测邻接的金属粒子11彼此一面保持同相一面具有结合点等，由此可明确地判断金属结合的存在。通过金属结合的存在可谋求磁导率的进一步提升。
为生成金属结合，例如，可列举使用氧化覆膜较少的粒子作为原料粒子，或者在用以制造粒子成形体1的热处理中如下述般地调节温度或氧分压，或者调节在由原料粒子获得粒子成形体1时的成形密度等。
每个金属粒子11主要由特定的软磁性合金构成。在本发明中，金属粒子11含有Fe-Si-M系软磁性合金。此处，M是比铁更易氧化的金属元素，典型来说，可列举铬、铝、钛等，优选的是铬或铝。尤其在铬的情况下，由于金属粒子变得相对柔软，因此通过粒子的变形可提高成形密度。另外，由此可使氧化覆膜彼此的结合较多地生成。
Fe-Si-M系软磁性合金中的Si的含有率优选的是0.5～7.0wt％，更优选的是2.0～5.0wt％。基于如果Si的含量较多那么从高电阻、高磁导率方面来说为优选，如果Si的含量较少那么成形性良好。
在所述M为铬的情况下，Fe-Si-M系软磁性合金中的铬的含有率优选的是2.0～15wt％，更优选的是3.0～6.0wt％。通过铬的存在，虽作为原料粒子的物性的热处理前的磁特性下降，但可抑制热处理时的过剩的氧化。因此，在Cr较多的情况下，利用热处理的磁导率的上升效应提高，热处理后的比电阻降低。考虑这些而提出所述优选的范围。
在所述M为铝的情况下，Fe-Si-M系软磁性合金中的铝的含有率优选的是2.0～15wt％，更优选的是3.0～6.0wt％。铝的存在就在热处理时形成钝态并抑制过剩的氧化并且表现出强度及绝缘电阻的方面来说为优选，另一方面，就磁特性的提升的观点来说优选的是铝较少，考虑这些而提出所述优选的范围。此外，关于Fe-Si-M系软磁性合金中的各金属成分的所述优选的含有率，将合金成分的总量设为100wt％而描述。换句话来说，在所述优选的含量的计算中氧化覆膜的组成除外。
在Fe-Si-M系软磁性合金中，Si及金属M以外的剩余部分除不可避免的杂质以外，优选的是铁。作为除Fe、Si及M以外也可含有的金属可列举锰、钴、镍、铜等。
构成粒子成形体1中的各个金属粒子11的合金的化学组成例如，可使用扫描式电子显微镜(SEM)拍摄粒子成形体1的剖面，通过能量分散式X射线分析(EDS，energydispersive spectrometers)由ZAF法算出组成。
每个原料粒子的尺寸变得与构成最后所得的磁性材料中的粒子成形体1的金属粒子的尺寸实质上相等。作为原料粒子的尺寸，如果考虑磁导率与晶体内涡流损耗，那么d50优选的是2～30μm，更优选的是2～20μm，进而优选的是3～13μm。原料粒子的d50可利用通过激光衍射·散射的测定装置而测定。
原料粒子优选的是以雾化法而制造的粒子。如上所述，当经由粒子成形体1中的氧化覆膜12的结合22的形成时，优选的是在原料粒子的阶段作为金属的部分通过热处理而氧化。因此，虽在原料粒子中可存在氧化覆膜但最好不过量存在。作为使原料粒子的氧化覆膜减少的方法，可列举将原料粒子供给至还原环境下的热处理中，或者供给至利用酸的表面氧化层的除去等化学处理等方法等。
如上所述的原料粒子可采用合金粒子制造的公知的方法，例如，也可使用市售的Epson Atmix(股)公司制造的PF20-F、日本雾化加工(股)公司制造的SFR-FeSiAl等。
关于由原料粒子获得成形体的方法并无特别限定，可适当采用粒子成形体制造中的公知的方法。以下，作为典型的制造例，例示线圈零件为积层电感器的情况下的制造方法。首先，使用刮刀或模涂布机等涂布机，将预先准备的磁体浆料(slurry)涂布至含有树脂等的基片的表面上。以热风干燥机等干燥机对其进行干燥而获得生坯片材。所述磁体浆料含有金属粒子11，典型来说含有作为粘合剂的高分子树脂及溶剂。
在磁体浆料中，优选的是含有作为粘合剂的高分子树脂。高分子树脂的种类并无特别限定，例如可列举聚乙烯醇缩丁醛(PVB，polyvinyl butyral)等聚乙烯醇缩醛树脂等。磁体浆料的溶剂的种类并无特别限定，例如可使用丁基卡必醇等二醇醚等。磁体浆料中的软磁性合金粒子、高分子树脂、溶剂等的调配比等可适当调节，据此，也可设定磁体浆料的粘度等。
涂布及干燥磁体浆料而为获得生坯片材的具体的方法可适当引用先前技术。也可辊轧生坯片材。当辊轧时，可使用轧辊或滚筒压机等。辊轧例如负担1800kgf以上，优选的是2000kgf以上，更优选的是2000～8000kgf的负重，例如，在60℃以上，优选的是在60～90℃下进行。
继而，使用打孔加工机或激光加工机等穿孔机，在生坯片材上进行穿孔并以特定排列形成通孔(贯穿孔)。关于通孔的排列，在将各薄片积层时，以由填充导体的通孔与导体图案而形成线圈的方式设定。关于用以形成线圈的通孔的排列及导体图案的形状，可适当引用先前技术，另外，在下述的实施例中一面参照附图一面说明具体例。
为在通孔上进行填充，及为导体图案的印刷，优选的是使用导电膏。在导电膏中含有导体粒子，典型来说含有作为粘合剂的高分子树脂及溶剂。
作为导体粒子，可使用银粒子等。导体粒子的粒子直径在体积标准中，d50优选的是1～10μm。导体粒子的d50是使用利用激光衍射型散射法的粒子直径·粒径分布测定装置(例如，日机装(股)制造的Microtrac)而测定。
在导电膏中，优选的是含有作为粘合剂的高分子树脂。高分子树脂的种类并无特别限定，例如可列举聚乙烯醇缩丁醛(PVB)等聚乙烯醇缩醛树脂等。导电膏的溶剂的种类并无特别限定，例如可使用丁基卡必醇等二醇醚等。导电膏中的导体粒子、高分子树脂、溶剂等的调配比等可适当调节，据此，也可设定导电膏的粘度等。
继而，使用网版印刷机或凹版印刷机等印刷机，在生坯片材的表面上印刷导电膏，利用热风干燥机等干燥机对其进行干燥，形成对应于线圈的导体图案。在印刷时，在所述的通孔上也填充导电膏的一部分。其结果，在通孔上填充的导电膏与印刷的导体图案构成线圈的形状。
使用吸附搬送机与压制机，以特定的顺序将印刷后的生坯片材重叠并热压接合而制作积层体。接着，使用切割机或激光加工机等切割机，将积层体切割为零件主体尺寸并制作加热处理前芯片。
使用焙烧炉等加热装置，在大气等的氧化性环境中，对加热处理前芯片进行加热处理。该加热处理通常包含脱粘合剂制程与氧化覆膜形成制程，脱粘合剂制程可列举作为粘合剂而使用的高分子树脂消失的程度的温度例如约300℃、约1hr的条件，氧化物膜形成制程例如可列举约750℃、约2hr的条件。
在加热处理前芯片中，在每个金属粒子11彼此之间，存在多数个细微间隙，通常，该细微间隙由溶剂与粘合剂的混合物而填满。这些在脱粘合剂制程中消失，在脱粘合剂制程结束之后，该细微间隙转变为细孔。另外，在加热处理前芯片中，在导体粒子彼此之间也存在多数个细微间隙。该细微间隙由溶剂与粘合剂的混合物而填满。这些也在脱粘合剂制程中消失。
在继脱粘合剂制程之后的氧化覆膜形成制程中，合金粒子11密集并可形成粒子成形体1，典型来说，此时，在合金粒子11各自表面的氧化覆膜12彼此形成结合22，这些结合22的至少一部分含有晶质氧化物，优选的是连续地晶格结合。此时，将导体粒子进行烧结并形成线圈。由此可获得积层电感器。
通常，在加热处理之后形成外部端子。使用浸渍涂布机或滚轮涂布机等涂布机，在零件主体的长度方向两端部涂布预先准备的导电膏，使用焙烧炉等加热装置，例如以约600℃、约1hr的条件对其进行烧附处理，由此形成外部端子。外部端子用导电膏可适当使用所述的导体图案的印刷用浆料或与其类似的浆料。
作为使用本发明的磁性材料的线圈零件的另一制造方法，说明在非加热条件下使原料粒子成形之后供至加热处理的方法。
当使原料粒子在非加热条件下成形时，优选的是添加作为粘合剂的有机树脂。作为有机树脂，就热处理后不易残留粘合剂的方面来说，优选的是使用含有热分解温度为500℃以下的丙烯酸树脂、丁醛树脂、乙烯树脂等的有机树脂。在成形时，也可添加公知的润滑剂。作为润滑剂，可列举有机酸盐等，具体可列举硬脂酸锌、硬脂酸钙等。润滑剂的量相对于原料粒子100重量份优选的是0～1.5重量份，更优选的是0.1～1.0重量份。所谓润滑剂的量为零，是指不使用润滑剂。在相对于原料粒子任意地添加粘合剂及/或润滑剂加以搅拌之后，成形为所期望的形状。可列举在成形时施加例如5～10t/cm2的压力等。在该阶段中，氧化覆膜彼此的结合22或金属结合任一者都不生成的可能性极高。
对热处理的优选的实施方式进行说明。热处理优选的是在氧化环境下进行。更具体来说，加热中的氧浓度优选的是1％以上，由此，氧化覆膜彼此的结合22及金属结合两者都变得较易生成。虽氧浓度的上限并无特别限定，但考虑制造成本等可列举空气中的氧浓度(约21％)。关于加热温度，就生成含有晶质氧化物的氧化覆膜12并使具有氧化覆膜12彼此的连续的晶格结合的结合22较易生成的观点来说，优选的是600℃以上，就适度地抑制氧化并维持金属结合的存在且提高磁导率的观点来说，优选的是900℃以下。加热温度更优选的是700～800℃。就氧化覆膜12彼此的结合22变得较易形成连续的晶格结合的观点来说，加热时间优选的是0.5小时以上。就金属结合也变得较易与氧化覆膜12彼此的结合22一起生成的观点来说，加热时间优选的是0.5～3小时。
在所得的粒子成形体1中，也可在其内部存在空隙30。也可在存在于粒子成形体1的内部的空隙30的至少一部分含浸有高分子树脂(未图示)。在高分子树脂的含浸时，例如可列举以下方法：在称作液体状态的高分子树脂或高分子树脂的溶液等的高分子树脂的液状物中浸渍粒子成形体1并降低制造系统的压力，或者将所述的高分子树脂的液状物涂布至粒子成形体1并使其渗入表面附近的空隙30等。通过使高分子树脂含浸于粒子成形体1的空隙30，有增加强度或抑制吸湿性的优势。作为高分子树脂，可无特别限定地列举环氧树脂、氟树脂等有机树脂或硅氧树脂等。
可使用含有如此所得的粒子成形体1的磁性材料作为各种电子零件的构成要素。例如，也可通过使用本发明的磁性材料作为芯并在其周围缠绕绝缘包覆导线而形成线圈零件。另外，可使用本发明的磁性材料作为素体，通过在其内部或表面形成线圈而获得各种线圈零件。所述的积层电感器也为线圈零件的一实施方式。线圈零件可为表面安装型或通孔安装型等各种安装形态，且包含构成这些安装形态的线圈零件的方法，关于由磁性材料获得线圈零件的方法，可适当采用电子零件的领域中的公知的制造手法。
以下，根据实施例更具体地说明本发明。但是，本发明并非限定于这些实施例所揭示的实施方式。
实施例
[线圈零件的具体结构]说明由本实施例所制造的线圈零件的具体结构例。作为零件的线圈零件的长度为约3.2mm，宽度为约1.6mm，高度为约0.8mm，整体形成长方体形状。图2是作为线圈零件的积层电感器的示意性剖视图。线圈零件40具有长方体形状的零件主体41、及设在零件主体41的长度方向的两端部的1对外部端子44、45。零件主体41具有含有长方体形状的粒子成形体1的磁性材料1、及由磁性材料1所覆盖的螺旋状的线圈43，线圈43的两端分别与相对向的2个外部端子44、45连接。
图3是积层电感器的示意性展开图。磁性材料1具有合计20层的磁体层ML1～ML6一体化的结构，长度为约3.2mm，宽度为约1.6mm，高度为约0.8mm。各磁体层ML1～ML6的长度为约3.2mm，宽度为约1.6mm，厚度为约40μm。该磁性材料1以软磁性合金粒子即Fe-Cr-Si合金粒子为主体成形而成。磁性材料1既不含有玻璃成分也不含有树脂硬化物。Fe-Cr-Si合金粒子的组成为：Fe为92wt％，Cr为4.5wt％，Si为3.5wt％。Fe-Cr-Si合金粒子的d50为10μm，d10为3μm，d90为16μm。d10、d50及d90是表现体积标准的粒子直径分布的参数。
线圈43具有合计5个线圈段CS1～CS5与连接该线圈段CS1～CS5的合计4个中继段IS1～IS4一体化成螺旋状的结构，且其卷数为约3.5。该线圈43是主要对银粒子进行热处理而获得，作为原料而使用的银粒子的体积标准的d50为5μm。
4个线圈段CS1～CS4形成コ字状，1个线圈段CS5形成带状，各线圈段CS1～CS5的厚度为约20μm，宽度为约0.2mm。最上阶的线圈段CS1连续具有与外部端子44连接时所利用的L字状的抽出部分LS1，最下阶的线圈段CS5连续具有与外部端子45的连接时所利用的L字状的抽出部分LS2。各中继段IS1～IS4形成穿过磁体层ML1～ML4的柱状，各自的口径为约15μm。
各外部端子44及45扩及至零件主体41的长度方向的各端面与该端面附近的4个侧面，其厚度为约20μm。一外部端子44与最上阶的线圈段CS1的抽出部分LS1的边缘连接，另一外部端子45与最下阶的线圈段CS5的抽出部分LS2的边缘连接。该各外部端子44及45主要对体积标准的d50为5μm的银粒子进行热处理而获得。
[积层电感器的制造]制备包含所述Fe-Cr-Si合金85wt％、丁基卡必醇(溶剂)13wt％、聚乙烯醇缩丁醛(粘合剂)2wt％的磁体浆料。使用刮刀，将该磁体浆料涂布至塑料制的基片的表面，利用热风干燥机，并以约80℃、约5min的条件对其进行干燥。如此在基片上获得生坯片材。利用轧辊，在约70℃、2000kgf的负重下对该基片与生坯片材进行辊轧。其后，切割生坯片材，分别获得对应于磁体层ML1～ML6(参照图3)、且与多数个抽出部分适配的尺寸的第1～第6薄片。
接着，使用穿孔机，在对应于磁体层ML1的第1薄片上进行穿孔，以特定排列形成对应于中继段IS1的贯穿孔。同样地，以特定排列分别在对应于磁体层ML2～ML4的第2～第4薄片上，形成对应于中继段IS2～IS4的贯穿孔。
接着，使用印刷机，在所述第1薄片的表面上印刷含有所述Ag粒子85wt％、丁基卡必醇(溶剂)13wt％、聚乙烯醇缩丁醛(粘合剂)2wt％的导电膏，利用热风干燥机，以约80℃、约5min的条件对其进行干燥，以特定排列制作对应于线圈段CS1的第1印刷层。同样地，在所述第2～第5薄片各自的表面上，以特定排列制作对应于线圈段CS2～CS5的第2～第5印刷层。
由于在第1～第4薄片上分别形成的贯穿孔存在于与第1～第4印刷层各自的端部重叠的位置，因此在印刷第1～第4印刷层时将导电膏的一部分填充至各贯穿孔，形成对应于中继段IS1～IS4的第1～第4填充部。
接着，使用吸附搬送机与压制机，以图3所示的顺序对设置着印刷层及填充部的第1～第4薄片、仅设置着印刷层的第5薄片、及未设置印刷层及填充部的第6薄片进行重叠热压接合而制作积层体。利用切割机将该积层体切割为零件主体尺寸，获得加热处理前芯片。
接着，使用焙烧炉，在大气中环境下，以多数个批次对加热处理前芯片进行加热处理。首先，作为脱粘合剂制程以约300℃、约1hr的条件进行加热，继而，作为氧化覆膜形成制程以约750℃、约2hr的条件进行加热。通过该加热处理，使软磁性合金粒子密集并形成粒子成形体1，另外，烧结银粒子并形成线圈43，由此获得零件主体41。
接着，形成外部端子44、45。利用涂布机将含有所述银粒子85wt％、丁基卡必醇(溶剂)13wt％、聚乙烯醇缩丁醛(粘合剂)2wt％的导电膏涂布至零件主体41的长度方向两端部，在焙烧炉中，以约600℃，约1hr的条件对其进行烧附处理。其结果，溶剂及粘合剂消失，烧结银粒子，形成外部端子44及45，获得线圈零件。
利用SEM(3000倍)确认所得的线圈零件的粒子成形体中的氧化覆膜彼此的结合的存在，进而，取得STEM的10000倍的亮视野影像并确认连续的晶格结合的存在。取得该线圈零件的粒子成形体的粉末X射线衍射图案。图4是所得的粉末X射线衍射图案。确认起因于氧化物、且2θ为约33°、约36°、约50°及约55°的各峰值的存在。进而，关于粒子成形体，测定强度。强度的测定方法及测定结果如下。关于作为所得的积层电感器中的装置的强度，测定3点弯曲断裂应力。在相对于高度尺寸为h且深度尺寸为b的测定对象物的高度方向上施加负重并测定对象物断裂的时的负重W。考虑弯曲力矩M及断面二次矩I，由以下的算式，算出3点弯曲断裂应力σb。L是在施加负重的面的相反侧支撑测定对象物的2个支点间的距离。σb＝(M/I)×(h/2)＝3WL/2bh2热处理前的强度为14kgf/mm2，热处理后的强度为24kgf/mm2。

Claims (6)

1.一种磁性材料，其含有粒子成形体，该粒子成形体是由具有氧化覆膜的金属粒子成形而成，所述金属粒子含有Fe-Si-M系软磁性合金(其中，M是比铁更易氧化的金属元素)，所述粒子成形体中的所述金属粒子通过相互邻接的金属粒子与各自具有的氧化覆膜彼此的结合而结合，所述氧化覆膜彼此的结合的至少一部分是含有晶质氧化物的结合。
2.根据权利要求1所述的磁性材料，其中含有所述晶质氧化物的结合的至少一部分连续地晶格结合。
3.根据权利要求1或2所述的磁性材料，其中所述氧化覆膜彼此的结合是通过热处理而生成。
4.一种使用磁性材料的线圈零件，其在素体的内部或表面具有线圈，且作为所述素体，含有由具有氧化覆膜的金属粒子成形而成的粒子成形体，所述金属粒子含有Fe-Si-M系软磁性合金(其中，M是比铁更易氧化的金属元素)，所述粒子成形体中的所述金属粒子通过相互邻接的金属粒子与各自具有的氧化覆膜彼此的结合而结合，所述氧化覆膜彼此的结合的至少一部分是含有晶质氧化物的结合。
5.根据权利要求4所述的线圈零件，其中含有所述晶质氧化物的结合的至少一部分连续地晶格结合。
6.根据权利要求4或5所述的线圈零件，其中所述氧化覆膜彼此的结合是通过热处理而生成。
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