CN100552838C - 具有外部电极的电子部件 - Google Patents

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CN100552838C CNB2003801054954A CN200380105495A CN100552838C CN 100552838 C CN100552838 C CN 100552838C CN B2003801054954 A CNB2003801054954 A CN B2003801054954A CN 200380105495 A CN200380105495 A CN 200380105495A CN 100552838 C CN100552838 C CN 100552838C
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Abstract

本发明的目的在于解决以往的热固化性导电膏所具有的内部电极和外部电极的接合性的课题，提供一种适合于向基板的安装或镀覆处理的层叠陶瓷电子部件。本发明的层叠陶瓷电子部件的特征在于，具有用含有高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的热固化性导电膏形成的外部电极。

Description

具有外部电极的电子部件
技术领域
本发明涉及层叠陶瓷电子部件。特别是涉及适合于向基板的安装或镀覆处理并具有高可靠性的层叠陶瓷电容器等的层叠陶瓷电子部件。
背景技术
作为层叠陶瓷电子部件的一个例子的层叠陶瓷电容器如图1所示。这里，层叠陶瓷电容器1的、在交替层叠陶瓷电介质2和内部电极3而形成的陶瓷复合体的内部电极取出面上所形成的外部电极4，通常使用烧成型导电膏或热固化性导电膏，可以通过如下所示的方法形成。
方法一是例如将在载体(vehicle)中混合了Ag、Cu等导电颗粒和玻璃料的烧成型导电膏，涂布到层叠陶瓷复合体的内部电极3的取出面上，使其干燥之后，在氮气等惰性气体环境下且在500～900℃的高温下进行烧成，由此形成外部电极4的方法。
方法二是将在热固化性树脂中混合了Ag粉末等的导电颗粒的热固化性导电膏，涂布到层叠陶瓷复合体的内部电极3的取出面上，然后在150～250℃的低温下使其热固化，由此形成外部电极4的方法(例如，参照特开平6-267784号公报)。
方法三是将在热固化性树脂中混合了醋酸银等热分解性有机金属体、Ag粉末等导电颗粒的热固化性导电膏，涂布在层叠陶瓷复合体的内部电极3的取出面上，然后在350℃下使其热固化，由此形成外部电极4的方法(例如，参照特开2000-182883号公报)。
在任何方法当中，为了提高在将得到的电容器元件锡焊安装到基板等上时的粘接强度，可以根据需要在电极层表面形成镀覆处理层5。例如，利用瓦特浴等并通过电镀对外部电极的表面实施Ni镀覆，然后，进一步通过电镀实施焊锡镀覆或Sn镀覆。
但是，具有用上述方法一得到的外部电极的电容器，在高温烧成时导电膏中的玻璃料成分扩散至电容器元件内部，由此有玻璃浮现造成的镀覆不良、或向基板焊锡安装时出现裂纹等不良情况。进而，由于在镀覆处理时镀覆液浸透到烧结体中，因此静电电容低于设计值、或者引起绝缘电阻的劣化等电容器性能的可靠性方面出现问题。
另一方面，具有使用热固化性导电膏在低温下进行热固化的方法二来得到的外部电极的电容器，可以解决上述的向基板安装时或镀覆处理时存在的问题，但因为固化温度低，所以不存在导电膏中的Ag粉末等导电颗粒和内部电极的金属彼此的固相扩散，由于内部电极和外部电极的接合不良而无法得到所设计的静电电容等的电特性，可靠性变差。
另外，具有方法三的使用含有热分解性有机金属体的热固化性导电膏而形成的外部电极的电容器，通过添加的醋酸银和胺，出现膏的适用期缩短、发生耐湿寿命中的绝缘劣化等不良情况。
发明内容
本发明的目的在于，解决在外部电极的形成和接下来的镀覆处理中现有技术所存在的上述课题。即，解决上述热固化性导电膏所具有的内部电极和外部电极的接合性的课题，目的在于提供一种适合安装在基板上或镀覆处理且具有高可靠性的层叠陶瓷电子部件。
本发明涉及具有用含有高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的热固化性导电膏形成的外部电极的层叠陶瓷电子部件。
本发明发现，除了在形成外部电极的热固化性导电膏中添加以往使用的高熔点导电颗粒之外，还并用熔点为300℃以下的金属粉末，由此可以得到内部电极和外部电极的接合性优异且适合安装在基板上或镀覆处理的层叠陶瓷电子部件。
进而，本发明涉及通过如下所示的步骤得到的层叠陶瓷电子部件，即(1)提供含有高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的热固化性导电膏，和打算设置外部电极的陶瓷复合体；(2)在该陶瓷复合体的内部电极取出面上印刷或涂布热固化性导电膏，然后，(3)在80℃～400℃下将(2)中得到的该陶瓷复合体保持1分钟～60分钟，形成外部电极，由此得到层叠陶瓷电子部件。
热固化性导电膏除了含有以往使用的高熔点的导电颗粒之外，还含有熔点为300℃以下的金属粉末，由此，即使是80℃～400℃左右的低固化温度，也可进行导电膏中的导电颗粒和内部电极金属的固相扩散，可以得到优异的内部电极和外部电极的接合性。
附图说明
图1是表示作为层叠陶瓷电子部件的一例的层叠陶瓷电容器的模式图。
具体实施方式
本发明的层叠陶瓷电子部件的特征在于，具有用含有高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的热固化性导电膏形成的外部电极。在用于本发明的热固化性导电膏中，可以根据需要进一步添加固化催化剂、固化剂和/或有机溶剂等。
作为高熔点的导电颗粒，可以举出由Ag、Cu、Ni、Zn、Al、Pd、Au、Pt或它们的合金构成的高熔点的金属粉末。可以单独使用它们，也可以并用2种以上。其中，这里的高熔点的金属粉末是指熔点为400℃以上的金属粉末，特别优选600℃以上的金属粉末。在这些高熔点的导电颗粒当中，因为可以容易地得到优异的导电性，所以优选Cu、Ni、Ag和Ag合金的金属粉末，特别优选Ag和Ag合金的金属粉末。作为Ag合金，可以举出以Ag为主成分的AgCu合金、AgAu合金、AgPd合金、AgNi合金等。
作为熔点为300℃以下的金属粉末，可以举出Sn、SnZn、SnAg、SnCu、SnAl、SnPb、In、InAg、InZn、InSn、Bi、BiAg、BiNi、BiSn、BiZn或BiPb。可以单独使用它们，也可以并用2种以上。从内部电极和外部电极的接合性的观点出发，特别优选Sn和Sn合金的金属粉末。
高熔点的导电颗粒和熔点为300℃以下的金属粉末的形状可以是球状、鳞片状、针状等任何形状。因为在印刷或涂布之后给予优异的表面形态，或者给予形成的电极以优异的导电性，所以它们的平均颗粒尺寸优选0.05～30μm，更优选0.1～20μm。其中，这里的平均颗粒尺寸是指球状时的粒径、鳞片状时的颗粒薄片的长径、针状时的长度的各自的平均。
为了使热固化性导电膏显示良好的印刷适应性，得到的电极层显示良好的导电性，相对于高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的总重量，热固化性导电膏中的高熔点的导电颗粒和熔点为300℃以下的金属粉末的配合量优选60～98重量％，更优选70～95重量％。另外，相对于高熔点的导电颗粒和熔点为300℃以下的金属粉末的总重量，熔点为300℃以下的金属粉末的配合量优选为0.1～20重量％，更优选1～20重量％，特别优选5～20重量％。
用于热固化性导电膏的树脂是具有粘合剂功能的树脂，含有热固化性树脂。作为热固化性树脂，优选脲醛树脂、三聚氰胺树脂、三聚氰二胺树脂之类的氨基树脂，双酚A型、双酚F型、苯酚酚醛清漆型、脂环式等环氧树脂，氧杂环丁烷树脂，可溶酚醛型、酚醛清漆型之类的酚醛树脂，硅酮环氧、硅酮聚酯之类的硅酮改性有机树脂等。这些树脂可以单独使用，也可以并用2种以上。另外，可以与这些热固化性树脂合并使用热塑性树脂。作为热塑性树脂，优选聚砜、聚醚砜、马来酸酐缩亚胺树脂等。
作为树脂，当使用常温下为液态的树脂时，因为可以降低作为稀释剂的有机溶剂的使用量，所以优选。作为这样的液态树脂，例示有液状环氧树脂、液状酚醛树脂等。另外，可以在混合体系显示流动性的范围内，在这些液状树脂中进一步混合添加具有互溶性且常温下呈固体或超高粘性的树脂。作为这样的树脂，例示高分子量的双酚A型环氧树脂、二缩水甘油联苯、酚醛清漆环氧树脂、四溴双酚A型环氧树脂之类的环氧树脂，可溶酚醛树脂、酚醛清漆树脂等。
在使用环氧树脂的情况下，作为固化机构，可以使用自固化性树脂，还可以使用胺类、咪唑类、酸酐或鎓盐之类的固化剂或固化催化剂，可以使胺树脂或酚醛树脂发挥环氧树脂的固化剂的功能。
用于热固化性导电膏的环氧树脂优选通过酚醛树脂固化的树脂。作为酚醛树脂，可以是通常用作环氧树脂的固化剂的酚醛树脂初期缩合物，也可以是可溶酚醛树脂型，也可以是酚醛清漆树脂型，但为了缓和固化时的应力，得到优异的抗热循环性，优选其50重量％以上为烷基可溶酚醛树脂型或烷基酚醛清漆树脂型的酚醛树脂。另外，当是烷基可溶酚醛树脂型的酚醛树脂时，为了得到优异的印刷适应性，优选平均分子量为2000以上。在这些烷基可溶酚醛树脂型或烷基酚醛清漆树脂型酚醛树脂中，作为烷基，可以使用碳原子数为1～18的烷基，优选乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、壬基、癸基之类的碳原子数为2～10的烷基。
其中，因为可以获得优异的粘接性，另外耐热性也优异，所以优选双酚型环氧树脂和可溶酚醛树脂型酚醛树脂，特别优选双酚型环氧树脂和可溶酚醛树脂型酚醛树脂的组合。在使用双酚型环氧树脂和可溶酚醛树脂型酚醛树脂的组合的情况下，环氧树脂和酚醛树脂的重量比优选在4∶1～1∶4的范围内，进一步优选在4∶1～1∶2的范围内。
从印刷适应性、固化获得的电极层的导电性出发，相对于高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的总重量，热固化性导电膏中的树脂的配合量优选2～40重量％，更优选5～30重量％。
热固化性导电膏可以通过选择导电颗粒以及树脂的种类和量，并根据需要使用稀释剂，按照在需要的电子部件的陶瓷复合体上进行印刷或涂布的方法，调制成适当的粘度。例如，在用于网板印刷的情况下，常温下的导电膏的表观粘度优选为10～500Pa·s，更优选为15～300Pa·s。作为稀释剂，可以使用有机溶剂，有机溶剂可以按照树脂的种类进行选择，其使用量可以根据使用的高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的种类及其构成比、以及对导电膏进行印刷或涂布的方法等而任意选择。
作为有机溶剂，例示甲苯、二甲苯、均三甲基苯、四氢化萘之类的芳香族烃类，四氢呋喃之类的醚类，甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮、环己酮、异佛尔酮之类的酮类，2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮之类的内酯类，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、进而与它们相对应的丙二醇衍生物之类的醚醇类，与它们相对应的醋酸酯之类的酯类，以及丙二酸、琥珀酸等二元羧酸的甲酯、乙酯之类的二酯类。
在热固化性导电膏中，除此之外，根据需要可以使用分散助剂，如二异丙氧基(乙酰乙酸乙酯)铝之类的铝配位化合物，异丙基三异硬脂酰钛酸酯之类的钛酸酯，脂肪族多元羧酸酯，不饱和脂肪酸胺盐，山梨糖醇酐单油酸酯之类的表面活性剂，或者聚酯胺盐、聚酰胺之类的高分子化合物等。另外，还可以配合无机和有机颜料、硅烷偶合剂、流平剂、触变剂、消泡剂等。
热固化性导电膏可以通过混砂机、螺旋桨式搅拌机、捏合机、滚筒、磁罐球磨机等之类的混合机构，对配合成分进行均匀混合而调制成。对调制温度没有特别限制，但例如可以在常温、20℃～30℃下进行调制。
使用如此得到的含有高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的热固化性导电膏，本发明的具有外部电极的层叠陶瓷电子部件可以按照公知的方法形成。例如，可以通过丝网印刷、转印、浸渍涂敷等任意方法而直接在层叠陶瓷电容器的陶瓷复合体的内部电极取出面上印刷或涂布热固化性导电膏。另外，根据需要，可以在内部电极取出面上首先形成烧成铜电极，然后再在其上印刷或涂布该膏。通常进行印刷或涂布以使固化后的外部电极的厚度优选1～300μm，更优选20～100μm。在使用有机溶剂的情况下，在印刷或涂布之后，在常温下或者通过加热使该溶剂挥发。
接着，尤其是未放置于惰性气体气氛下而进行固化，从而形成外部电极。用本发明的热固化性导电膏形成的外部电极可以通过较低温度且短时间的固化而形成，但为了在安装到基板或镀覆处理中得到充分的可靠性，优选通过80～400℃、1～60分钟的固化而形成。例如，当膏中的树脂是将酚醛树脂用作固化剂的环氧树脂时，在150～300℃进行1～60分钟的固化，得到外部电极。
即，本发明的层叠陶瓷电子部件是通过下述的步骤获得的，即(1)提供含有高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的热固化性导电膏，和打算设置外部电极的陶瓷复合体；(2)在该陶瓷复合体的内部电极取出面上印刷或涂布热固化性导电膏，然后，(3)在80～400℃下、将(2)中得到的该陶瓷复合体保持1分钟～60分钟，形成外部电极。由此，在较低温度下和短时间的固化的同时，进行导电膏中(即，外部电极)的导电颗粒和内部电极的金属之间的固相扩散，成为所谓的在相同或不同金属之间进行扩散接合的状态，由此而具有优异的内部电极和外部电极的接合性。
其中，在本说明书中，扩散接合是指“在不溶解母材(即，导电颗粒和内部电极的金属)自身的情况下接合的方法或其状态”。
在本发明中使用的层叠陶瓷电子部件的层叠复合体可以采用任何公知的方法制作。其中，在本发明中，陶瓷复合体是指对交替层叠陶瓷层和内部电极层的层叠体进行烧成而得到的复合体、或将树脂-陶瓷混合物材料和内部电极进行交替层叠而得到的层叠体。陶瓷层或树脂-陶瓷混合物材料具有适合于所需要的电子部件的性质、例如如果是电容器则具有介电性，所以可以通过任何公知的方法获得。另外，对内部电极层也没有特别限制，但优选其将价廉且容易获得的贱金属如Ni、Cu等用作内部电极。本发明的层叠陶瓷电子部件例如可以是电容器、电容器阵列、热敏电阻、压敏电阻、电感器以及LC、CR、LR和LCR复合部件等。
得到的层叠陶瓷电子部件，为了提高向基板等进行锡焊安装时的粘接强度，根据需要对电极层表面实施镀覆处理。镀覆处理按照公知的方法进行，但出于对环境的考虑，优选实施无Pb镀覆。例如，用瓦特浴等通过电镀对外部电极的表面实施Ni镀覆，随后进一步通过电镀实施锡焊镀覆或Sn镀覆。
对用如此得到的含有高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的热固化性导电膏形成的外部电极层实施镀覆的层叠陶瓷电子部件，是内部电极和外部电极的接合性等、电特性优异且适合于对电路基板等的安装的有用部件。
实施例
下面，通过实施例和比较例，进一步详细说明本发明。本发明并不受这些实施例的限制。其中，在这些例子中，份表示重量份。
[导电膏的调制]
在实施例和比较例中使用的导电膏的组成如以下的表1所示。
表1
Figure C20038010549500101
在表1中，球状银粉末A的平均颗粒尺寸为0.3μm，纯度为99.5％以上；球状银粉末B的平均颗粒尺寸为0.5μm，纯度为99.5％以上；鳞片状银粉末C的平均颗粒尺寸为12μm，纯度为99％以上；鳞片状银粉末D的平均颗粒尺寸为5μm，纯度为99％以上(以上的银粉末A～D是NAMICS(株)制)；另外，锡粉末使用球状粉末且平均颗粒尺寸为4μm，纯度为99％以上。另外，可溶酚醛树脂型酚醛树脂使用了数均分子量为3000的树脂，双酚A型环氧树脂使用了数均分子量为900的树脂。
根据表1所示的组成，配合粉末、树脂、添加剂、溶剂等，通过轧式磨碎机进行混炼直至均匀，然后进一步添加丁基卡必醇作为溶剂，将膏的粘度调整为20Pa·s/25℃
[层叠陶瓷电容器试样的制作]
比较例1(比较电容器：烧成型电极的制作)
将具有表1所示的组成的导电膏A(烧成型)均匀地浸渍涂布在芯片层叠电容器的陶瓷复合体(2125型，B特性，Ni内部电极，理论容量100nF)的内部电极取出面上，并使烧成后的厚度为50μm左右。在150℃下进行10分钟的干燥之后，在大气中、650℃下，加热10分钟且包括在其前后升温至规定温度和缓慢冷却所需的时间，即加热约60分钟，由此烧成，形成外部电极。接着，利用瓦特浴进行Ni镀覆，接着通过电镀进行Sn镀覆，得到芯片层叠电容器。
比较例2(比较电容器：热固化性电极的制作)
将表1所示的导电膏B(热固化性)浸渍涂布在上述的芯片层叠电容器的陶瓷复合体的内部电极取出面上，并使固化后的厚度为40～80μm。在150℃下进行10分钟的干燥之后，在大气中的带炉内进行300℃、10分钟的固化，形成外部电极。接着，利用瓦特浴进行Ni镀覆，接着通过电镀进行Sn镀覆，得到芯片层叠电容器。
实施例1(热固化性电极的制作)
在比较例2的条件下对表1所示的导电膏C(热固化性)进行涂布、干燥、固化、镀覆，得到芯片层叠电容器。
[测定]
将在上述中得到的芯片层叠电容元件，放置于被印刷在玻璃环氧基板的覆铜电极上的无Pb锡焊膏上，在锡焊膏充分熔化的温度例如250～260℃的温度下进行锡焊接合，作成电特性、接合强度的试验试样。用Agilent制的4278A测定试样的初期电特性(静电电容，tanδ)，用AIKOHENGINEERING CO.，LTD制台式强度试验机测定和基板电极的接合强度(抗剪强度)，然后同样测定抗热循环性试验(-55℃/125℃(30分钟/30分钟)；141、265以及545个循环)之后的电特性和接合强度。结果如表2所示。
表2
  比较例1   比较例2   实施例1
电特性  静电电容 初期nF   141个循环之后265个循环之后545个循环之后   3333   90847456   100999998
电特性  tanδ  初期％     141个循环之后-265个循环之后545个循环之后   ---   1.55.518.541   1.41.41.41.4
接合强度 (N)    初期141个循环之后265个循环之后545个循环之后   10101010   10101010   10101010
在本发明的实施例中得到的电容器的电特性，显示出在初期和热循环之后静电电容的减少较小，作为电容器比较优异。另一方面，在比较例1中得到的电容器(烧成型镀层基底银电极)，因为接合不良而无法得到和Ni内部电极的接触，所以完全没有获得电特性。进而，由在比较例2中得到的以往的热固化性导电膏获得的电容器，在抗热循环性试验(545个循环)之后，静电电容减少至初期值的约60％，tanδ增加至初期值的约30倍，缺乏作为电容器的可靠性。
另外，通过EPMA(X线微量分析)观察在比较例2和实施例1中得到的电容器的内部电极和外部电极的接合面，结果确认在实施例1中得到的电容器的内部电极和外部电极的接合面上有金属间(导电颗粒和内部电极)的扩散接合，但在比较例2的电容器中几乎没有观察到。
实施例1a～1d
为了对改变热固化性导电膏中的高熔点的导电颗粒和熔点为300℃以下的金属粉末的配合量的情况进行研究，按以下表3所示的组成并采用与上述相同的方法，调制热固化性导电膏。相对于高熔点的导电颗粒、熔点为300℃以下的金属粉末和树脂的总重量，热固化性导电膏中的高熔点的导电颗粒和熔点为300℃以下的金属粉末的配合量为60～98重量％。进而使用已调制的膏，采用和实施例1相同的方法制作电容器试样，测定其电特性和接合强度。
在实施例1a～1d中得到的电容器与实施例1一样，显示出良好的电特性和接合强度，特别是当高熔点的导电颗粒和熔点为300℃以下的金属粉末的配合量(表中的金属粉末比)为70～95重量％时，显示出更优选的电特性和接合强度。
表3
  组成   实施例1a   实施例1b   实施例1   实施例1c   实施例1d
  球状银粉末B※   63.4   61.5   55   45.3   38.8
  鳞片状银粉末D※   17.3   16.8   15   12.4   10.6
  锡粉末※   17.3   16.8   15   12.4   10.6
  可溶酚醛树脂型酚醛树脂※   1.3   3.2   9.5   19.0   25.3
  双酚A型环氧树脂※   0.7   1.8   5.5   11.0   14.7
  2-乙基-4-甲基咪唑   0   0.1   0.3   0.6   0.8
  金属粉末比(重量％)   98   95   85   70   60
  电特性
  静电电容(nF)   70   98   100   97   70
  tanδ(％)   3.1   1.4   1.4   1.5   3.1
  接合强度(N)   5   8   10   10   10
注)表中※与表1的含义一样
实施例1e～1g
为了对改变热固化性导电膏中的熔点为300℃以下的金属粉末的配合量的情况进行研究，按以下表4所示的组成并采用与上述相同的方法，调制热固化性导电膏。相对于高熔点的导电颗粒和熔点为300℃以下的金属粉末的总重量，熔点为300℃以下的金属粉末的配合量为1～25重量％。进而使用已调制的膏，采用和实施例1相同的方法制作电容器试样，测定其电特性和接合强度。
在实施例1e～1g中得到的电容器与实施例1一样，显示出良好的电特性和接合强度，特别是当熔点为300℃以下的金属粉末的配合量(表中的锡粉末比)为5～约20重量％时，显示出更优选的电特性和接合强度。
表4
  组成   实施例1e   实施例1f   实施例1   实施例1g
  球状银粉末B※   66.1   63.4   55   50.1
  鳞片状银粉末D※   18.0   17.3   15   13.7
  锡粉末※   0.9   4.3   15   21.3
  可溶酚醛树脂型酚醛树脂※   9.5   9.5   9.5   9.5
  双酚A型环氧树脂※   5.5   5.5   5.5   5.5
  2-乙基-4-甲基咪唑   0.3   0.3   0.3   0.3
  锡粉末比(重量％)(金属中)   1   5   17.6   25
  电特性
  静电电容(nF)   70   98   100   80
  tanδ(％)   3.1   1.5   1.4   2.6
  接合强度(N)   5   10   10   10
注)表中※与表1的含义一样
实施例2～9
为了对将热固化性导电膏中的高熔点的导电颗粒和/或熔点为300℃以下的金属粉末改成其他金属种(各平均颗粒尺寸4～6μm)的情况进行研究，按以下表5和表6所示的组成并采用与上述相同的方法，调制热固化性导电膏。进而使用已调制的膏，采用和实施例1相同的方法制作电容器试样，测定其电特性和接合强度。得到的电容器与实施例1一样，显示出良好的电特性和接合强度。
表5
Figure C20038010549500151
注)表中※与表1的含义一样
表6
Figure C20038010549500152
注)表中※与表1的含义一样
实施例10～16
将在实施例1中使用的热固化性导电膏C的熔点为300℃以下的金属粉末，从锡粉末换成SnAg(9/1)、SnCu(9/1)、SnAl(9/1)、SnPb(9/1)、InAg(8/2)、InZn(8/2)、BiPb(8/2)粉末(平均颗粒尺寸4～6μm)，除此之外，采用同样的方法调制热固化性导电膏，进而使用已调制的膏，采用与实施例1同样的方法制作试样，测定该电特性和接合强度。得到的电容器的静电电容为99～101nF，tanδ为1.4％，接合强度为10N，显示出良好的电特性和接合强度。
[层叠陶瓷热敏电阻试样的制作]
比较例3
按照特开2000-357603中记载的步骤，制作在内部电极中使用了Ag-Pd电极的芯片层叠热敏电阻的陶瓷复合体。在3×3×5mm的棱柱状的两个端子(内部电极取出面)上浸渍涂布在上述比较例1中使用的烧成型导电膏A，并使固化后的厚度为40～80μm，在150℃下进行10分钟的干燥之后，在600℃下保持10分钟而进行烧成，形成了外部电极。接着用瓦特浴在得到的外部电极表面上进行Ni镀覆，接着通过电镀进行Sn镀覆，得到芯片层叠热敏电阻。
比较例4和实施例17
在上述的芯片层叠热敏电阻的陶瓷复合体的两个端子上分别浸渍涂布在上述比较例2和实施例1中使用的热固化性导电膏B和C，并使固化后的厚度为40～80μm，在150℃下进行10分钟的干燥之后。在大气中的带炉中在600℃下进行10分钟的固化，形成了外部电极。接着用瓦特浴在得到的各外部电极表面上进行Ni镀覆，接着通过电镀进行Sn镀覆，得到芯片层叠热敏电阻。
[测定]
将在上述中得到的芯片层叠热敏电阻元件，放置于被印刷在玻璃环氧基板的覆铜电极上的无Pb锡焊膏上，在锡焊膏充分熔化的温度例如250～260℃的温度下进行锡焊接合，作成试验试样。用Agilent制的4278A测定试样的初期电特性(电阻值)后，同样测定抗热循环性试验(-55℃/125℃(30分钟/30分钟)；1000个循环)之后的电阻值。
表7
在本发明的实施例17中得到的芯片层叠热敏电阻，在抗热循环试验之后其电阻值也没有变化，表示作为热敏电阻是比较优异的构件。
[层叠陶瓷压敏电阻试样的制作]
比较例5
按照特开平2-58807、特开平8-97006等中记载的步骤，制作在内部电极中使用了Ag-Pd电极的氧化锌系层叠压敏电阻的陶瓷复合体。在3×3×5mm的棱柱状的两个端子上浸渍涂布在上述比较例1中使用的烧成型导电膏A，并使固化后的厚度为40～80μm，在150℃下进行10分钟的干燥之后，在600℃下保持10分钟进行烧成，形成外部电极。接着用瓦特浴在得到的外部电极表面上进行Ni镀覆，接着通过电镀进行Sn镀覆，得到芯片层叠压敏电阻。
比较例6和实施例18
在上述的芯片层叠压敏电阻的陶瓷复合体的两个端子上分别浸渍涂布在上述比较例2和实施例1中使用的热固化性导电膏B和C，并使固化后的厚度为40～80μm，在150℃下进行10分钟的干燥之后。在大气中的带炉中在600℃下进行10分钟的固化，形成外部电极。接着用瓦特浴在得到的各外部电极表面上进行Ni镀覆，接着通过电镀进行Sn镀覆，得到芯片层叠压敏电阻。
[测定]
将在上述中得到的芯片层叠压敏电阻元件，放置于被印刷在玻璃环氧基板的覆铜电极上的无Pb锡焊膏上，在锡焊膏充分熔化的温度例如250～260℃的温度下进行锡焊接合，作成试验试样。测定试样的初期电特性(压敏电阻电压)之后，同样测定湿中加电：在85℃、85RH％下、外加1000小时恒定电流之后的电特性(压敏电阻电压)。关于裂纹产生数量，用50倍的光学显微镜观察湿中加电试验后的上述试样。
表8
  比较例5   比较例6   实施例18
  导电膏   A(烧成型)   B(热固化性)   C(热固化性)
  压敏电阻电压不良的数量   15/100   5/100   0/100
  裂纹数量   8/100   0/100   0/100
在本发明的实施例18中得到的芯片层叠压敏电阻，在湿中加电试验之后其压敏电阻电压也没有变化，元件本身的裂纹产生数也少，表示作为压敏电阻是比较优异的构件。
[LCR层叠部件试样的制作]
比较例7
按照特开2002-314455、特开2002-208873、特开平10-312934、特开平6-232005等中记载的步骤，用已层叠LCR的模拟芯片，制作在内部电极中使用了Ag电极的LCR层叠芯片的陶瓷复合体。在已层叠电介质、铁素体片的7×7×5mm的棱柱状的两个端子上浸渍涂布在上述比较例1中使用的烧成型导电膏A，并使固化后的厚度为40～80μm，在150℃下进行10分钟的干燥之后。在600℃下保持10分钟进行烧成，形成外部电极。接着用瓦特浴进行Ni镀覆，然后通过电镀进行Sn镀覆，得到LCR层叠部件。
比较例8和实施例19
在上述的LCR层叠芯片的陶瓷复合体的两个端子上分别浸渍涂布在上述比较例2和实施例1中使用的热固化性导电膏B和C，并使固化后的厚度为40～80μm，在150℃下进行10分钟的干燥之后，在大气中的带炉中在300℃下进行10分钟的固化，形成外部电极。接着用瓦特浴在得到的各外部电极表面上进行Ni镀覆，然后通过电镀进行Sn镀覆，得到LCR层叠部件。
[测定]
在锡焊膏充分熔化的温度例如250～260℃的温度下，将在上述中得到的LCR层叠部件锡焊连接在厚0.8mm的FR4基板上，实施抗热循环性试验(-55℃/+125℃(30分钟/30分钟)；2000个循环)。用Agilent制的5071EA网络分析器测定抗热循环性试验前后的天线的收发信息特性，将发送侧的插入损失为1.5dB以上、接收侧的衰减率不到30dB作为不佳个数而表示。
表9
  比较例7   比较例8   实施例19
  导电膏   A(烧成型)   B(热固化性)   C(热固化性)
  抗热循环性试验2000个循环   7/10   6/10   0/10
在本发明的实施例19中得到的LCR层叠部件，在抗热循环试验之后其天线特性也没有变化，表示作为LCR层叠部件是比较优异的构件。
工业上的可利用性
具有由本发明的热固化性导电膏形成的外部电极的层叠陶瓷电子部件，可以在低温下固化，所以不出现在以往的烧成型导电膏中看到的高温下烧成引起的不良情况，可以在烧成时不使用氮气气氛而得到层叠陶瓷电子部件。另外，像以往的热固化性膏那样也不产生电特性的劣化。由此，可以得到电特性优异且适合向基板的安装或镀覆处理的层叠陶瓷电子部件。

Claims (4)

1、一种层叠陶瓷电子部件，其特征在于，
具有利用含有熔点为400℃以上的金属粉末、熔点为300℃以下的金属粉末、和树脂的热固化性导电膏形成的外部电极，其中所述热固化性导电膏中相对于熔点为400℃以上的金属粉末、熔点为300℃以下的金属粉末、和树脂的总重量，热固化性导电膏中的熔点为400℃以上的金属粉末和熔点为300℃以下的金属粉末的配合量为70～95重量％。
2、如权利要求1所述的层叠陶瓷电子部件，其特征在于，
相对于熔点为400℃以上的金属粉末和熔点为300℃以下的金属粉末的总重量，热固化性导电膏中的熔点为300℃以下的金属粉末的配合量为5～20重量％。
3、如权利要求1或2所述的层叠陶瓷电子部件，其特征在于，
层叠陶瓷电子部件选自由电容器、电容器阵列、热敏电阻、压敏电阻、电感器以及LC、CR、LR和LCR复合部件构成的一组。
4、一种层叠陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供含有熔点为400℃以上的金属粉末、熔点为300℃以下的金属粉末、和树脂的热固化性导电膏，和打算设置外部电极的陶瓷复合体；
(2)在该陶瓷复合体的内部电极取出面上印刷或涂布热固化性导电膏，
(3)在80℃～400℃下保持在(2)中得到的该陶瓷复合体1分钟～60分钟，形成外部电极，
其中所述外部电极中的金属粉末和层叠陶瓷复合体的内部电极的金属扩散接合。
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