JP3155948B2 - 表面修飾ニッケル微粉末 - Google Patents

表面修飾ニッケル微粉末

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱収縮率の抑制され
たニッケル微粉末に関し、詳しくは、積層セラミックコ
ンデンサの内部電極材料として用いるのに適した特性を
有しており、特に熱収縮特性に優れており、従って大型
の積層セラミックコンデンサの製造においてデラミネー
ション、クラックの発生を防止できる表面修飾ニッケル
微粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサの内部電極を
形成する際には、内部電極材料である金属微粉末をペー
スト化し、該ペーストを用いてセラミック基材上に印刷
し、該印刷した基材を複数枚重ねて加熱圧着して一体化
した後、還元性雰囲気中で加熱焼成を行うのが一般的で
ある。この内部電極材料として、従来は白金、パラジウ
ムが使用されていたが、近時にはこれら白金、パラジウ
ム等の貴金属の代わりにニッケル等の卑金属を用いる技
術が開発され、進歩してきている。
【０００３】しかしながら、金属ニッケル微粉末は上記
の加熱焼成温度よりもかなり低い温度で急激な熱収縮を
引き起す傾向がある。従って、内部電極材料として金属
ニッケル微粒子を用いる場合には、セラミック基材と金
属ニッケル微粉末との熱収縮特性の相違に起因して、焼
成の際にデラミネーションやクラック等の欠陥が発生し
易く、このことが問題視されている。
【０００４】積層セラミックコンデンサを作製する際の
焼成温度は、セラミック誘電体の構成成分に依存して変
化するが、チタン酸バリウム系セラミック誘電体では通
常１０００〜１４００℃程度であるから、焼成の際のデ
ラミネーションやクラックを抑制するためには、金属ニ
ッケル微粉末の急激な熱収縮開始温度を高温側にシフト
させ、熱収縮率を低下させて、積層セラミックコンデン
サの製造に用いるペースト用のニッケル微粉末の熱収縮
曲線をセラミック基材の熱収縮曲線に近づけることが望
ましい。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、積層セラミ
ックコンデンサの内部電極材料として用いるのに適した
特性を有しており、特に、熱収縮特性に優れており、セ
ラミック基材の熱収縮曲線に近い熱収縮特性を有してお
り、従って大型の積層セラミックコンデンサの製造にお
いてデラミネーション、クラックの発生を防止できる表
面修飾ニッケル微粉末を提供することを課題としてい
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、金属ニッケル
微粒子の表面を特定の化合物で修飾することにより上記
の特性を有する表面修飾ニッケル微粉末が得られること
を見いだし、本発明を完成した。即ち、本発明の表面修
飾ニッケル微粉末は、金属ニッケル微粒子の表面が、燐
酸系化合物、亜燐酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物で
修飾されていることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の表面修飾ニッケル微粉末
においては、金属ニッケル微粒子の表面が、燐酸系化合
物、亜燐酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物で修飾され
ているので、本発明の表面修飾ニッケル微粉末は積層セ
ラミックコンデンサの内部電極材料として用いるのに適
した特性を有しており、特に、熱収縮特性に優れてお
り、セラミック基材の熱収縮曲線に近い熱収縮特性を有
しており、従って大型の積層セラミックコンデンサの製
造においてデラミネーション、クラックの発生を防止で
きる。
【０００８】本発明の表面修飾ニッケル微粉末において
は、燐酸系化合物、亜燐酸系化合物及び次亜燐酸系化合
物のいかなるものも用いることができ、好ましくは燐酸
系化合物、亜燐酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物とし
て、燐酸、燐酸塩、燐酸エステル、亜燐酸、亜燐酸塩、
亜燐酸エステル、次亜燐酸、次亜燐酸塩、次亜燐酸エス
テル、燐酸基結合有機金属塩、亜燐酸基結合有機金属
塩、次亜燐酸基結合有機金属塩、燐酸基結合カップリン
グ剤、亜燐酸基結合カップリング剤、又は次亜燐酸基結
合カップリング剤を用いることができる。
【０００９】燐酸、燐酸塩、燐酸エステルの例として燐
酸、燐酸アンモニウム、燐酸水素アンモニウム、燐酸水
素ナトリウム、燐酸カリウム、燐酸ナトリウム、燐酸水
素ジメチル等を挙げることができ、亜燐酸、亜燐酸塩、
亜燐酸エステルの例として亜燐酸、亜燐酸アンモニウ
ム、亜燐酸カリウム、亜燐酸ナトリウム、亜燐酸ジエチ
ル等を挙げることができ、次亜燐酸、次亜燐酸塩、次亜
燐酸エステルの例として次亜燐酸、次亜燐酸カリウム、
次亜燐酸カルシウム、次亜燐酸ナトリウム、ジブチル次
亜燐酸マグネシウム等を挙げることができる。
【００１０】燐酸基結合有機金属塩、亜燐酸基結合有機
金属塩、次亜燐酸基結合有機金属塩、燐酸基結合カップ
リング剤、亜燐酸基結合カップリング剤、又は次亜燐酸
基結合カップリング剤の例としては燐酸基結合チタネー
トカップリング剤、亜燐酸基結合チタネートカップリン
グ剤、次亜燐酸基結合チタネートカップリング剤、例え
ば、イソプロピルトリス（ジオクチルピロホスフェー
ト）チタネート、テトライソプロピルビス（ジオクチル
ホスファイト）チタネート、テトラオクチルビス（ジト
リデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−
ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジ−トリデ
シル）ホスファイトチタネート、ビス（ジオクチルピロ
ホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジ
オクチルピロホスフェート）エチレンチタネートを挙げ
ることができる。
【００１１】本発明の表面修飾ニッケル微粉末において
は、カップリング剤、特に燐酸基結合チタネートカップ
リング剤、亜燐酸基結合チタネートカップリング剤、次
亜燐酸基結合チタネートカップリング剤を用いて金属ニ
ッケル微粒子の表面を修飾した場合には、カップリング
剤の親水基が担持金属である金属ニッケル微粒子に優先
的に且つ強固に単分子層として付着しているので、ペー
スト中に金属ニッケル微粒子と燐酸系化合物、亜燐酸系
化合物、又は次亜燐酸系化合物とを添加する場合よりも
少量のカップリング剤の添加で充分に高い効果が発揮さ
れ、また、そのような本発明の表面修飾ニッケル微粉末
は粉砕等の処理をしてもカップリング剤の剥離は起きに
くい。
【００１２】本発明の表面修飾ニッケル微粉末において
は、該表面修飾ニッケル微粉末を積層セラミックコンデ
ンサの内部電極を形成するペーストとして用いる場合に
は、金属ニッケル微粒子の平均粒径が５μｍ以下である
ことが好ましく、１μｍ以下であることがより好まし
い。
【００１３】本発明の表面修飾ニッケル微粉末において
は、金属ニッケル微粒子の表面に燐酸系化合物、亜燐酸
系化合物、又は次亜燐酸系化合物が燐原子換算量として
金属ニッケルの重量基準で（即ち、燐酸系化合物、亜燐
酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物中の燐原子の全重量
を分子とし、金属ニッケル微粒子の重量を分母とし、そ
の商を１００倍した値で）０．０１〜１重量％の量で付
着していることが好ましく、０．０３〜０．７重量％の
量で付着していることが一層好ましい。付着量が０．０
１重量％未満の場合には、その付着によって達成される
効果が不十分となる傾向があり、逆に１重量％を越える
場合には、そのような表面修飾ニッケル微粉末を積層セ
ラミックコンデンサの内部電極材料として使用したとき
に、コンデンサの誘電特性に悪影響を及ぼすことがあ
る。
【００１４】本発明の表面修飾ニッケル微粉末を製造す
る際には、即ち、金属ニッケル微粒子の表面に燐酸系化
合物、亜燐酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物を付着さ
せる際には、燐酸系化合物、亜燐酸系化合物、又は次亜
燐酸系化合物を溶解している溶液に金属ニッケル微粉末
を浸漬して、該溶液を金属ニッケル微粉末の表面に馴染
ませ、その後余分の溶液を例えば吸引濾過により分離
し、次いで乾燥させることによって実施することができ
る。このような溶液の形成に用いる溶剤としては燐酸系
化合物、亜燐酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物を溶解
できるものであればいかなるものでも良く、例えば水、
エタノール、メタノール等を用いることができる。
【００１５】
【実施例】以下に、実施例及び比較例によって本発明を
具体的に説明するが、本発明はかかる事例に限定される
ものではない。 実施例１ 金属ニッケル微粉末（フェレ系０．６μｍ）２０ｇを水
１リットル中に分散させて分散液を調製した。また、燐
酸０．５モル／リットルの溶液を調製した。この分散液
を充分に攪拌しながら、該分散液に該燐酸溶液４０ｇ
（燐原子換算量として金属ニッケルの重量基準で３重量
％）を滴下し、その後１時間攪拌した。この処理済分散
液を吸引濾過し、余分の燐酸溶液を除いた。吸引濾過後
に残ったニッケル微粉末を７０℃で乾燥して、表面が燐
酸で修飾されたニッケル微粉末を得た。このニッケル微
粉末に担持されている燐酸の燐原子換算量を分析したと
ころ、燐原子換算量として金属ニッケルの重量基準で
０．０５重量％であった。
【００１６】この表面修飾ニッケル微粉末０．５ｇに１
ｔ／ｃｍ2 の圧力を加えて直径５ｍｍ、高さ約６ｍｍの
ペレットに成形した。このペレットを熱機械分析装置
（セイコー電子工業製ＴＭＡ／ＳＳ６０００）を用いて
窒素ガス雰囲気中、昇温速度１０℃／分で熱収縮率を測
定した。その結果は第１表に示す通りであった。なお、
熱収縮率は加熱前の状態を基準にした値である。
【００１７】実施例２ 実施例１で用いた金属ニッケル微粉末と同じ金属ニッケ
ル微粉末２０ｇを水１リットル中に分散させて分散液を
調製した。また、燐酸二水素ナトリウム・二水和物３．
２ｇを水４０ミリリットルに溶解させて燐酸二水素ナト
リウム溶液を調製した。この分散液を充分に攪拌しなが
ら、該分散液に該燐酸二水素ナトリウム溶液を滴下し、
その後１時間攪拌した。この処理済分散液を吸引濾過
し、余分の燐酸二水素ナトリウム溶液を除いた。吸引濾
過後に残ったニッケル微粉末を７０℃で乾燥して、表面
が燐酸二水素ナトリウムで修飾されたニッケル微粉末を
得た。このニッケル微粉末に担持されている燐酸二水素
ナトリウムの燐原子換算量を分析したところ、燐原子換
算量として金属ニッケルの重量基準で０．１１重量％で
あった。
【００１８】この表面修飾ニッケル微粉末０．５ｇを用
いて実施例１と同様にしてペレットを成形した。このペ
レットを用いて実施例１と同様にして熱収縮率を測定し
た。その結果は第１表に示す通りであった。
【００１９】実施例３ 実施例１で用いた金属ニッケル微粉末と同じ金属ニッケ
ル微粉末２０ｇをアセトン１リットル中に分散させて分
散液を調製した。この分散液を充分に攪拌しながら、該
分散液にビス（ジオクチルピロホスフェート）エチレン
チタネート（味の素株式会社製プレンアクトＫＲ−２３
８Ｓ）０．１４ｇを滴下し、その後１時間攪拌した。こ
の処理済分散液を吸引濾過し、余分のビス（ジオクチル
ピロホスフェート）エチレンチタネートを除いた。吸引
濾過後に残ったニッケル微粉末を７０℃で乾燥して、表
面がビス（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタ
ネートで修飾されたニッケル微粉末を得た。このニッケ
ル微粉末に担持されているビス（ジオクチルピロホスフ
ェート）エチレンチタネートの燐原子換算量を分析した
ところ、燐原子換算量として金属ニッケルの重量基準で
０．０２重量％であった。
【００２０】この表面修飾ニッケル微粉末０．５ｇを用
いて実施例１と同様にしてペレットを成形した。このペ
レットを用いて実施例１と同様にして熱収縮率を測定し
た。その結果は第１表に示す通りであった。
【００２１】比較例 実施例１で用いた金属ニッケル微粉末と同じ金属ニッケ
ル微粉末２０ｇを水１リットル中に分散させて分散液を
調製した。この分散液を吸引濾過した後、アセトンで洗
浄した。この洗浄後のニッケル微粉末を７０℃で乾燥し
た。このニッケル微粉末０．５ｇを用いて実施例１と同
様にしてペレットを成形した。このペレットを用いて実
施例１と同様にして熱収縮率を測定した。その結果は第
１表に示す通りであった。
【００２２】
【００２３】第１表のデータから明らかなように、実施
例１〜３の本発明の表面修飾ニッケル微粉末は、比較例
の未処理のニッケル微粉末と比較して、高温での熱収縮
率が極めて小さくなっている。
【００２４】
【発明の効果】上記のように本発明による表面修飾ニッ
ケル微粉末は、急激な熱収縮開始温度が９００℃以上に
シフトしており、積層コンデンサの内部電極形成用途に
極めて好適であり、大型の積層セラミックコンデンサの
製造においてデラミネーション、クラックの発生を防止
できる。

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属ニッケル微粒子の表面が、燐酸系化合
    物、亜燐酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物で修飾され
    ていることを特徴とする表面修飾ニッケル微粉末。
  2. 【請求項２】燐酸系化合物、亜燐酸系化合物、又は次亜
    燐酸系化合物が、燐酸、燐酸塩、燐酸エステル、亜燐
    酸、亜燐酸塩、亜燐酸エステル、次亜燐酸、次亜燐酸
    塩、次亜燐酸エステル、燐酸基結合有機金属塩、亜燐酸
    基結合有機金属塩、次亜燐酸基結合有機金属塩、燐酸基
    結合カップリング剤、亜燐酸基結合カップリング剤、又
    は次亜燐酸基結合カップリング剤であることを特徴とす
    る請求項１記載の表面修飾ニッケル微粉末。
  3. 【請求項３】燐酸系化合物、亜燐酸系化合物、又は次亜
    燐酸系化合物が、燐酸基結合チタネートカップリング
    剤、亜燐酸基結合チタネートカップリング剤、又は次亜
    燐酸基結合チタネートカップリング剤であることを特徴
    とする請求項２記載の表面修飾ニッケル微粉末。
  4. 【請求項４】金属ニッケル微粒子の平均粒径が１μｍ以
    下であることを特徴とする請求項１、２又は３記載の表
    面修飾ニッケル微粉末。
  5. 【請求項５】金属ニッケル微粒子の表面に燐酸系化合
    物、亜燐酸系化合物、又は次亜燐酸系化合物が燐原子換
    算量として金属ニッケルの重量基準で０．０１〜１重量
    ％の量で付着していることを特徴とする請求項１、２、
    ３又は４記載の表面修飾ニッケル微粉末。
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