JP2010043345A - ニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末およびその製造方法、導電性ペースト、並びに積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末は、平均粒径D50が30〜300nm、X線回折法による(111)面の回折ピークの半値幅が0.5°以下であり、かつBET法により測定された比表面積Aと平均粒径D50に対応する比表面積の理論値Bとの比(A/B)が3以下であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
請求項4に記載の発明は、請求項1に記載のニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末と、有機ビヒクルを主成分とすることを特徴とする導電性ペーストである。
B〔m2/g〕=6/(D50〔um〕×ρ〔g/cm3〕)…(式1)
ここで、(式1)中、ρは密度である。
(1)本実施形態においては、ニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末が、平均粒径D50が30〜300nm、X線回折法による(111)面の回折ピークの半値幅が0.5°以下であり、かつBET法により測定された比表面積Aと平均粒径D50に対応する比表面積の理論値Bとの比(A/B)が3以下である構成としている。従って、金属粉末であるニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末の表面が平滑化されるとともに、結晶性が向上するため、ニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末を含有する導電性ペーストにより、内部電極を形成する場合であっても、電極表面の平滑化が容易になるとともに、電極途切れの発生を回避することが可能になる。
(ニッケル粉末の作製)
金属化合物としての硫酸ニッケル六水和物を、20g/lの濃度となるように純水に溶解させ、ニッケルイオンを含む水溶液を作製し、この水溶液に分散剤としてポリビニルピロリドン(分子量30000)を、4g/lの濃度となるように添加した。次いで、還元剤としての塩化チタンを、80g/lの濃度となるように純水に溶解させ、3価のチタンイオンを含むチタンイオン水溶液を作製した。そして、これらの水溶液を混合して、反応液を作製し、この反応液に、pH調整剤として、水酸化ナトリウムを、10g/lの濃度となるように純水に溶解させた水酸化ナトリウム水溶液を加えて、反応液のpHが9.0となるように調整した。
次いで、有機バインダーであるエチルセルロース10質量部をターピネオール90質量部に溶解させた有機ビヒクルを作製し、上述の熱処理後のニッケル粉末100質量部と有機ビヒクル40質量部を混合し、三本ロールによって混練・分散することにより、積層セラミックコンデンサの内部電極用の導電性ペーストを作製した。
まず、誘電体層用ペースト(セラミックの原料粉末であるチタン酸バリウムに、有機バインダーであるエチルセルロースと溶剤であるターピネオールとを加えたもの)を支持フィルムであるPETフィルム上にシート状に塗布し、次いで、乾燥させて溶剤を除去することにより、厚みが2μmであるセラミックグリーンシートを作製した。次いで、このセラミックグリーンシートの片面に、スクリーン印刷法により、上述の作製した導電性ペーストを印刷して塗布し、導電性ペーストからなる厚みが2μmである内部電極層を形成した。次いで、PETフィルムからセラミックグリーンシートを剥離するとともに、剥離したセラミックグリーンシートの内部電極層の表面上に保護用のセラミックグリーンシートを積層、圧着して、セラミックグリーンシートからなる誘電体層と導電性ペーストからなる内部電極層とが交互に積層された積層体を作製した。
製作した積層体を所定サイズ(0.3mm×0.6mm)に切断してグリーンチップを形成後、当該グリーンチップに対して脱バインダー処理、焼成、およびアニール処理を行い、コンデンサ本体である積層セラミック焼成体を作製した。なお、脱バインダー処理は、大気雰囲気において、300℃の温度で、保持時間を1時間として行った。また、焼成は、N2ガス雰囲気において、1300℃の温度で、保持時間を2時間として行った。また、アニール処理は、N2ガス雰囲気において、900℃の温度で、保持時間を1時間として行った。
次いで、製作した積層セラミック焼成体を切断し、その断面を、走査型電子顕微鏡を使用して観察(倍率:2000倍、視野:50μm×60μm)して、電極の平滑性、および電極途切れの有無を目視により判断した。その結果を表1に示す。
(ニッケル粉末の作製)
金属化合物としての酢酸ニッケル四水和物を、25g/lの濃度となるように純水に溶解させ、ニッケルイオンを含む水溶液を作製し、この水溶液に分散剤としてポリビニルアルコール(分子量10000)を、4g/lの濃度となるように添加した。次いで、還元剤としての塩化チタンを、80g/lの濃度となるように純水に溶解させ、3価のチタンイオンを含むチタンイオン水溶液を作製した。そして、これらの水溶液を混合して、反応液を作製し、この反応液に、pH調整剤として、炭酸ナトリウムを、20g/lの濃度となるように純水に溶解させた水酸化ナトリウム水溶液を加えて、反応液のpHが8.5となるように調整した。
熱処理を行わなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、ニッケル粉末を作製した。なお、作製したニッケル粉末において、走査型電子顕微鏡を使用して倍率30000倍にて観察した時の平均粒径D50を測定したところ、120nmであった。また、上記(式1)より、作製したニッケル粉末の平均粒径D50に対応する比表面積の理論値B〔m2/g〕を求めたところ、5.6〔m2/g〕であった。また、BET法により測定されたニッケル粉末の比表面積A〔m2/g〕は15.7〔m2/g〕であり、BET法により測定された比表面積Aと平均粒径D50に対応する比表面積の理論値Bとの比(A/B)は2.8であった。従って、熱処理後のニッケル粉末は表面平滑性に優れていることが確認された。さらに、X線回折法により、熱処理後のニッケル粉末の結晶性を評価したところ、(111)面の回折ピークの半値幅が1.5°となり、結晶性が低いことが確認された。なお、本実施例で得られたニッケル粉末の電子顕微鏡写真を図2に示す。また、上述の実施例1と同様にして、導電性ペースト、内部電極、積層体、および積層セラミック焼成体を得た。その後、上述の実施例1と同一条件により、電極表面の平滑性評価、および電極途切れ評価を行った、以上の結果を表1に示す。
熱処理を行う際の温度を100℃に設定したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、ニッケル粉末を作製した。なお、熱処理前のニッケル粉末において、走査型電子顕微鏡を使用して倍率30000倍にて観察した時の平均粒径D50を測定したところ、120nmであった。また、熱処理後のニッケル粉末において、走査型電子顕微鏡を使用して倍率30000倍にて観察した時の平均粒径D50を測定したところ、120nmであり、ニッケル粉末の粗大化は見られなかった。また、上記(式1)より、作製したニッケル粉末の平均粒径D50に対応する比表面積の理論値B〔m2/g〕を求めたところ、5.6〔m2/g〕であった。また、BET法により測定されたニッケル粉末の比表面積A〔m2/g〕は14〔m2/g〕であり、BET法により測定された比表面積Aと平均粒径D50に対応する比表面積の理論値Bとの比(A/B)は2.5であった。従って、熱処理後のニッケル粉末は表面平滑性に優れていることが確認された。さらに、X線回折法により、熱処理後のニッケル粉末の結晶性を評価したところ、(111)面の回折ピークの半値幅が0.8°となり、結晶性が低いことが確認された。なお、本実施例で得られたニッケル粉末の電子顕微鏡写真を図3に示す。また、上述の実施例1と同様にして、導電性ペースト、内部電極、積層体、および積層セラミック焼成体を得た。その後、上述の実施例1と同一条件により、電極表面の平滑性評価、および電極途切れ評価を行った、以上の結果を表1に示す。
熱処理を行う際の温度を800℃に設定したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、ニッケル粉末を作製した。なお、熱処理前のニッケル粉末において、走査型電子顕微鏡を使用して倍率30000倍にて観察した時の平均粒径D50を測定したところ、200nmであった。また、熱処理後のニッケル粉末において、走査型電子顕微鏡を使用して倍率30000倍にて観察した時の平均粒径D50を測定したところ、800nmであり、ニッケル粉末の粗大化が見られた。また、上記(式1)より、作製したニッケル粉末の平均粒径D50に対応する比表面積の理論値B〔m2/g〕を求めたところ、0.8〔m2/g〕であった。また、BET法により測定されたニッケル粉末の比表面積A〔m2/g〕は3.6〔m2/g〕であり、BET法により測定された比表面積Aと平均粒径D50に対応する比表面積の理論値Bとの比(A/B)は4.5であった。従って、熱処理後のニッケル粉末は表面平滑性が低いことが確認された。さらに、X線回折法により、熱処理後のニッケル粉末の結晶性を評価したところ、(111)面の回折ピークの半値幅が0.1°となり、結晶性が高いことが確認された。なお、本実施例で得られたニッケル粉末の電子顕微鏡写真を図4に示す。また、上述の実施例1と同様にして、導電性ペースト、内部電極、積層体、および積層セラミック焼成体を得た。その後、上述の実施例1と同一条件により、電極表面の平滑性評価、および電極途切れ評価を行った、以上の結果を表1に示す。
Claims (5)
- 平均粒径D50が30〜300nm、X線回折法による(111)面の回折ピークの半値幅が0.5°以下であり、かつBET法により測定された比表面積Aと前記平均粒径D50に対応する比表面積の理論値Bとの比(A/B)が3以下であることを特徴とするニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末。
- ニッケルイオンと、還元剤と、分散剤とを含む反応液中で、前記還元剤により前記ニッケルイオンを還元させて、ニッケル粉末全体またはニッケルを主成分とする合金粉末全体に対して0.1質量%以上5質量%以下の炭素を含有するニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末を析出させる工程と、
前記析出させたニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末に対して、300℃〜700℃で熱処理を行う工程と
を少なくとも含むことを特徴とするニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末の製造方法。 - H2ガスを2%以上含む還元雰囲気中で、前記熱処理を行うことを特徴とする請求項2に記載のニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末の製造方法。
- 請求項1に記載のニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末と、有機ビヒクルを主成分とすることを特徴とする導電性ペースト。
- 内部電極層および誘電体層を交互に積層して形成されたコンデンサ本体を備える積層セラミックコンデンサであって、
前記内部電極層が、請求項4に記載の導電性ペーストにより形成されていることを特徴とする積層セラミックコンデンサ。
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