TWI399254B - Nickel powder and its manufacturing method and conductive paste - Google Patents

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Description

鎳粉及其製造方法以及導電性糊料
本發明係有關於鎳粉及其製造方法以及導電性糊料，詳言之係有關於用作，例如，用以形成層積陶瓷電容的內部電極之鎳糊的原料之鎳粉及其製造方法，以及使用該鎳粉之導電性糊料。
鎳粉有種種用途，例如，以含其之導電性糊料用於種種電極、電路之形成。具體而言，層積陶瓷電容(Multi－layer Ceramic Capacitor：MLCC)之內部電極一般係用鎳，而該內部電極係將含鎳粉之導電性糊料塗敷於陶瓷介電體等，煅燒而得。
上述鎳粉之製造方法，有例如日本專利申請(特開昭59－173206號公報(第1頁))揭示之，使鎳等的氫氧化物等固體化合物，懸浮於液態多元醇或多元醇混合物成懸浮物，至少加熱至85℃之溫度，使上述固體化合物由多元醇還原，分離生成之金屬析出物的還原法。以該方法可以簡單，經濟製得鎳粉。
然而，近年來，因MLCC小型化、大容量化之要求，有內部電極薄型化及電極表面平滑化之要求，因此，亦有鎳粉之微粒化及粒度分佈尖銳之要求。又因內部電極的導電性之要求，有碳等雜質含量或附著量低之鎳粉的需求。對此，上述專利文獻1之方法得之鎳粉，有於微粒化及粒度分佈之尖銳上不足，且鎳粉表面容易多有有機物附著之問題。
因此，本發明之目的在提供微粒而粒度分佈尖銳，碳等雜質含量或附著量低之鎳粉，並提供使用該鎳粉之導電性糊料。
如上情況下，本發明人進行了精心探討結果發現，將含鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒之反應液加熱至還原溫度，維持該還原溫度一面使該反應液中之鎳離子還原的鎳粉製造方法中，上述還原溫度若在特定範圍內，即可達上述目的，終於完成本發明。
本發明有關之鎳粉製造方法：本發明有關之鎳粉製造方法，其特徵在於：將含鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒之反應液加熱至還原溫度，維持該還原溫度一面使該反應液中之鎳離子還原的鎳粉製造方法中，上述還原溫度為150℃~210℃並係比多元醇之沸點低150℃~10℃之溫度。
而本發明有關之鎳粉製造方法中，上述反應液以更含分散劑為佳。
本發明有關之鎳粉：本發明有關之鎳粉，其特徵在於：係經上述製造方法製造。
而本發明有關之鎳粉，其特徵在於：影像分析平均粒徑在0.02 μ m~0.2 μ m。
又，本發明有關之鎳粉，其特徵在於：平均粒徑D5 0 在0.1 μ m~0.5 μ m。
又再，本發明有關之鎳粉，其特徵在於：最大粒徑Dm a x 在0.7 μ m以下。
並且，本發明有關之鎳粉，其特徵在於：含碳重在0.6重量%以下。
本發明有關之導電性糊料：本發明有關之導電性糊料，其特徵在於：含上述任一之鎳粉。
本發明有關之鎳粉或以本發明有關之製造方法得之鎳粉，係微粒而粒度分佈尖銳，碳等雜質含量或附著量低。而本發明有關之導電性糊料因使用上述本發明有關之鎳粉，可使導電性糊料煅燒得之鎳厚膜薄，並可使鎳厚膜表面平滑。因此，例如，使用本發明有關之導電性糊料，即可使MLCC之內部電極薄型化，並能使電極表面平滑，可達MLCC之小型化，大容量化。
本發明有關之鎳粉製造方法的形態：本發明有關之鎳粉製造方法係，將含鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒之反應液於特定溫度範圍內加熱，維持於該特定範圍內之溫度一面使該反應液中之鎳鹽還原。
用於本發明之鎳鹽無特殊限制，有例如氫氧化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、溴化鎳及乙酸鎳等。其中氫氧化鎳因不含硫、碳、氮等若含於MLCC之內部電極則於MLCC之作動恐有不良影響之元素而為佳。本發明中上述鎳鹽可1種單獨或組合2種以上使用。
用於本發明之多元醇，係指具有烴鏈及複數之羥基的物質。該多元醇有選自例如，乙二醇(沸點197℃)、二甘醇(沸點245℃)、三甘醇(沸點278℃)、四甘醇(沸點327℃)、1,2－丙二醇(沸點188℃)、二丙二醇(沸點232℃)、1,2－丁二醇(沸點193℃)、1,3－丁二醇(沸點208℃)、1,4－丁二醇(沸點235℃)、2,3－丁二醇(沸點177℃)、1,5－戊二醇(沸點239℃)及聚乙二醇之群的至少1種。其中乙二醇因沸點低，常溫下為液狀取用性優良而較佳。本發明中之多元醇，對於鎳具有還原劑之作用，並具有溶劑之功能。
用於本發明之貴金屬觸媒，在上述反應液中促進多元醇於鎳鹽之還原反應，有例如，氯化鈀、硝酸鈀、乙酸鈀、氯化銨鈀等鈀化合物，硝酸銀、乳酸銀、氧化銀、硫酸銀、環己酸銀、乙酸銀等銀化合物，氯鉑酸、氯鉑酸鉀、氯鉑酸鈉等鉑化合物，以及氯金酸、氯金酸鈉等金化合物等。其中硝酸鈀、乙酸鈀、硝酸銀或乙酸銀因所得鎳粉純度易於提高，且製造成本低故較佳。上述觸媒可以上述化合物之型態直接使用，或以該化合物之溶液型態使用。
本發明中之反應液，含上述鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒。反應液可例如，於水投入鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒並攪拌，混合而調製，又，貴金屬觸媒係如硝酸鈀等以水溶液存在時，可無水而只混合鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒而調製。反應液在混合鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒之際，添加順序、混合方法無特殊限制。亦可例如預混鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒甚至於必要時之後敘的分散劑調製漿料，以該漿料與其餘之多元醇混合，製作反應液。
又，上述反應液必要時更含分散劑，則所得鎳粉更成為微粒，粒度分佈更易為尖銳故較佳。用於本發明之分散劑有例如，聚乙烯脉咯烷酮、聚乙烯亞胺、聚丙烯醯胺、聚(2－甲－2－唑啉)等含氮有機化合物，及聚乙烯醇。其中聚乙烯脉咯烷酮因所得鎳粉粒度分佈易為尖銳故較佳。本發明中，上述分散劑可以1種單獨或組合2種以上使用。
本發明中，加熱上述反應液至還原溫度，維持該還原溫度一面使該反應液中之鎳鹽還原，製造鎳粉。本發明中，上述還原溫度係在由不同觀點所規定之兩溫度範圍內。以下，由第1觀點規定之溫度範圍亦稱第1溫度範圍，由第2觀點規定之溫度範圍亦稱第2溫度範圍。
上述還原溫度，第1溫度範圍係150℃~210℃，150℃~200℃較佳。還原溫度在該範圍內，則反應快速結束，且反應結束後所得鎳粉不易含雜質，鎳粉不易有雜質附著故較佳。
另一方面，還原溫度未達150℃則還原反應趨於變得非常慢，不甚佳。又，還原溫度超過210℃則容易粗粒化，且還原反應得之產物含碳容易成為碳化鎳粉而不甚佳。
又，上述還原溫度，其第2溫度範圍係比多元醇之沸點低150℃~10℃之溫度，較佳者為低100℃~20℃之溫度，更佳者低80~30℃。還原溫度在該範圍內則所得鎳粉不易成為粗大粒子或凝集，且，推測係多元醇之反應副產物的有機化合物於鎳粉表面之附著可予抑制故較佳。
另一方面，還原溫度未達低於多元醇之沸點150℃之溫度，則有還原反應幾乎不進行之虞而不甚佳。又，還原溫度超過低於多元醇之沸點10℃之溫度，則推測係多元醇之反應副產物的有機化合物容易附著於鎳粉表面故不甚佳。
本發明中，還原溫度滿足上述第1溫度範圍及第2溫度範圍，則所得鎳粉係微粒，粒度分佈尖銳，碳等雜質之含量或附著量低。
將反應液維持於上述還原溫度之時間，隨反應液組成、還原溫度而適當時間不同無法一概論定，而通常係1小時~20小時，2小時~15小時較佳。維持反應液於上述還原溫度之時間在該範圍內，則鎳粉核之成長受抑制，並且成為鎳粉核易於多數產生之氛圍而系內鎳粉之粒子成長大致均勻，故所得鎳粉之成為粗大粒子、凝集可予抑制。因此本發明中亦可，於上述還原溫度維持上述時間，嗣後使反應液之溫度在上述還原溫度範圍外。例如，為提升還原反應之速度，亦可使反應液之溫度超出上述還原溫度。經以上步驟可得本發明有關之鎳粉。本發明有關之鎳粉因係於上述條件下製造，具備以下物性。
本發明有關之鎳粉：本發明有關之鎳粉實質上係由鎳構成，係粒子形狀略呈球形之粉體。本發明有關之鎳粉其影像分析平均粒徑通常在0.02 μ m~0.2 μ m，0.03 μ m~0.1 μ m較佳。影像分析平均粒徑未達0.02 μ m，則一次粒子易於互相凝集而不佳。又，影像分析平均粒徑超過0.2 μ m則一次粒徑之最大值過大，難得薄而平滑之電極膜故不甚佳。本發明中，影像分析平均粒徑意指，試樣粉體用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)以畫面內一次粒子數100個以上之倍率(例如50000倍左右)觀察，用ASAHI ENGINEERING(股)製高精細影像分析裝置IP－1000PC基於該影像作影像分析而得之100個一次粒子之平均粒徑。
本發明有關之鎳粉，平均粒徑D5 0 通常係0.1 μ m~0.5 μ m，0.2 μ m~0.3 μ m較佳。平均粒徑D5 0 未達0.1 μ m則粒子過小，鎳粒子容易氧化故不佳。又，平均粒徑D5 0 超過0.5 μ m則以含該鎳粉之導電性糊料形成之鎳厚膜難為充分之薄，且該鎳厚膜表面平滑性易於變差故不甚佳。本發明中，D5 0 意指使用日機裝(股)製MICROTRACK HRA以雷射繞射散射法求出之累計體積50%時之粒徑(μ m)。
本發明有關之鎳粉，最大粒徑Dm a x 通常在0.7 μ m以下，0.5 μ m以下較佳。最大粒徑Dm a x 超過0.7 μ m則以含該鎳粉之導電性糊料形成之鎳厚膜難為充分之薄，且該鎳厚膜表面平滑性容易變差故不甚佳。本發明中，Dm a x 意指使用日機裝(股)製MICROTRACK HRA以雷射繞射散射法求出之最大粒徑(μ m)。
本發明有關之鎳粉，粒徑之標準差SD通常係0.05~0.2，0.05~0.1較佳。鎳粉之SD在該範圍內則以含該鎳粉之導電性糊料形成之鎳厚膜難為充分之薄，且該鎳厚膜表面平滑性容易變差故不佳。本發明中，SD意指使用日機裝(股)製MICROTRACK HRA以雷射繞射散射法測定粒度分佈之際求出的粒徑之標準差。
本發明有關之鎳粉，含碳量通常在0.6重量%以下，0.3重量%以下較佳。含碳量在該範圍內則因鎳粉之導電性高，MLCC之靜電容大，電極膜密度易於變大故較佳。本發明有關之鎳粉，尤以經上述本發明有關之鎳粉製造方法製造則可得碳等雜質含量或附著量低之鎳粉，含碳量容易在上述範圍內。
本發明有關之導電性糊料的形態：本發明有關之導電性糊料含上述本發明有關之鎳粉，鎳粉以外含樹脂及溶劑。用於本發明之樹脂有例如，乙基纖維素、硝基纖維素等纖維素類，甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等丙烯醯樹脂等。本發明中，上述樹脂可以1種單獨或混合2種以上使用。又，用於本發明之溶劑有例如烯醇、二氫烯醇等烯類，辛醇、癸醇等醇類等。本發明中，上述溶劑可以1種單獨或混合2種以上使用。
本發明有關之導電性糊料，其本發明有關之鎳粉的含量通常在40重量%~70重量%，50重量%~60重量%較佳。上述鎳粉含量在該範圍內，則糊料易於具有優良之導電性，充填性高，熱收縮性小故較佳。
上述本發明有關之鎳粉，與例如用於導電性糊料之製造的習知糊料混合，可得鎳粉經分散之導電性糊料。該導電性糊料可作為例如，用以形成層積陶瓷電容之內部電極的鎳糊使用。
下示實施例，本發明不應解釋為僅限於此。
實施例1
預混步驟：於桶中混合乙二醇(三井化學(股)製)50L(56 kg)、氫氧化鎳(OM Group(股)製)12.47 kg、調製為100g/l之硝酸鈀水溶液(田中貴金屬(股)製)53 ml以及聚乙烯脉咯烷酮K30(和光純藥工業(股)製)0.67 kg，攪拌調製溶液(溶液A)。
混合步驟：另於別桶注入乙二醇(三井化學(股)製)80L(89 kg)，經攪拌之狀態下添加溶液A全量，混合調製溶液(溶液B)。
還原步驟：將溶液A送往反應槽，更添加乙二醇(三井化學(股)製)29L(32 kg)，混合調製反應液(反應液A)。加溫該反應液A，於160℃保持10小時。經此等操作得漿料(漿料A)。
洗淨步驟：然後將漿料A上部之乙二醇自反應槽上部排出140L。然後其餘的漿料A以抽吸過濾作固液分離。於分離出之濾餅加水200L作傾析後，將水去除。水去除後之粉末加甲醇50L作傾析後，將甲醇去除。去除甲醇後之粉末於80℃乾燥5小時，得鎳粉。
所得鎳粉以掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察。該鎳粉之掃描式電子顯微鏡照片如第1圖。並就所得鎳粉依下述測定方法測定影像分析平均粒徑、D1 0 、D5 0 、D9 0 、Dm a x 、SD及碳殘留量。結果如表1。又，粒度分佈如第2圖。
影像分析平均粒徑之測定方法：試樣粉體用掃描式電子顯微鏡(SEM)以畫面內一次粒子數可為100個以上之倍率(50000倍)觀察，用ASAHI ENGINEERING(股)製高精細影像分析裝置IP－1000PC基於該影像作影像分析，測定100個一次粒子之平均粒徑。
粒徑D1 0 、D5 0 、D9 0 、Dm a x 、SD之測定方法：於200cc之樣本容器採取試樣約0.1g，以0.1g/1之分散劑(SANOBUKO(股)製SN DISPERSANT 5468)100ml添加混合後，以超音波分散機(日本精機(股)製US－300T)分散10分鐘調製樣本液。就該樣本液，用日機裝(股)製MICROTRACKHRA以雷射繞射散射法求出之累計體積達10%、50%及90%時之粒徑(μ m)為D1 0 、D5 0 及D9 0 ，最大粒徑為Dm a x 。又，以這些的測定之際所得之粒度分佈標準差為SD。
碳殘留量之測定方法：用堀場製作所(股)製之碳．硫同時分析裝置EMIA－320V，使0.5g之試樣以175mA之出口設定加熱燃燒，由紅外線吸收法測定碳量。
比較例1
預混步驟及混合步驟：如同實施例1進行預混步驟及混合步驟，調製溶液B。
還原步驟：將溶液B送往反應槽，更添加乙二醇(三井化學(股)製)29L(32 kg)，混合調製反應液(反應液A)。加溫該反應液A，於190℃保持5小時得漿料(漿料B)。
洗淨步驟：然後將漿料B之上澄液自反應槽上部排出140L。然後其餘的漿料B以抽吸過濾作固液分離。於分離出之濾餅加水200L作傾析後，將水去除。更於粉末加甲醇50L作傾析後，將甲醇去除。去除甲醇後之粉末於80℃乾燥5小時，得鎳粉。
所得鎳粉以掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察。該鎳粉之掃描式電子顯微鏡照片如第3圖。並就所得鎳粉如同實施例1測定諸特性。結果如表1。又，粒度分佈如第4圖。
由表1可知，實施例1之鎳粉相對於比較例1之鎳粉Dm a x 及SD小，碳殘留量亦少。
產業上可利性
本發明有關之鎳粉及導電性糊料可以用作，例如，用以形成層積陶瓷電容之內部電極的鎳糊及其原料。
第1圖係實施例1之鎳粉的掃描式電子顯微鏡照片。
第2圖係實施例1之鎳粉的粒度分佈圖。
第3圖係比較例1之鎳粉的掃描式電子顯微鏡照片。
第4圖係比較例1之鎳粉的粒度分佈圖。

Claims (8)

  1. 一種鎳粉之製造方法，將含鎳鹽、多元醇及貴金屬觸媒之反應液加熱至還原溫度，維持該還原溫度同時使該反應液中之鎳離子還原以製造鎳粉，其特徵在於：上述還原溫度係150℃~210℃且比上述多元醇之沸點低37℃~30℃之溫度，及上述反應液維持於上述還原溫度的時間為2小時~15小時。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的鎳粉之製造方法，其中上述反應液更含分散劑。
  3. 一種鎳粉，其特徵在於：經如申請專利範圍第1項所述的鎳粉之製造方法製造。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的鎳粉，其中影像分析平均粒徑為0.02μm~0.2μm。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的鎳粉，其中平均粒徑D50 為0.1μm~0.5μm。
  6. 如申請專利範圍第3項所述的鎳粉，其中最大粒徑Dmax 在0.7μm以下。
  7. 如申請專利範圍第3項所述的鎳粉，其中含碳量在0.6重量%以下。
  8. 一種導電性糊料，其特徵在於：含如申請專利範圍第3項所述的鎳粉。
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