CN102123805A - 镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末、其制备方法、导电性糊状物、以及层压陶瓷电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末、以及制备该镍粉或合金粉末的方法，其中所述镍粉或合金粉末的平均粒度D50为30nm至300nm，由X射线衍射法测得的所述镍粉或合金粉末的(111)平面的衍射峰的半宽为0.5°或更小，并且由布鲁诺-埃梅特-特勒(BET)法测得的比表面积A与对应于所述镍粉或合金粉末的平均粒度D50的比表面积理论值B的比值为3或更小。此外，本发明还提供包含有机载体和所述镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物，所述有机载体和所述镍粉或合金粉末作为主要成分；以及包括由所述导电性糊状物制成的内部电极层的层压陶瓷电容器。

Description

镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末、其制备方法、导电性糊状物、以及层压陶瓷电容器
技术领域
本发明涉及金属粉末、制备该金属粉末的方法、导电性糊状物和层压陶瓷电容器。具体地讲，本发明涉及金属粉末、制备该金属粉末的方法、包含该金属粉末的导电性糊状物、以及层压陶瓷电容器，其中所述金属粉末适合用作在层压陶瓷电容器的内部电极用导电性糊状物中所使用的导电超细粉末。
背景技术
近年来，人们已在多种领域中使用金属粉末，并将金属粉末用作厚膜导电材料中所使用的材料以形成层压陶瓷部件中电路的电极。例如，多层陶瓷电容器(MLCC)的内部电极由包含金属粉末的导电性糊状物形成。
层压陶瓷电容器均包括陶瓷主体和形成于该陶瓷主体的两个端部上的一对外部电极，所述陶瓷主体是通过压力结合而交替堆叠多个电介质层和多个导电层(内部电极层)、然后将所得的叠层体烧结形成一体化的层压陶瓷烧成体而形成的。
更具体地讲，例如，将金属粉末与含有溶解于溶剂(例如松油醇)中的有机粘结剂(如纤维素树脂)的有机载体混合。用三辊等对该混合物进行混炼和分散，以形成用于内部电极的导电性糊状物。将该导电性糊状物通过印刷而涂覆到待形成为电介质层的陶瓷生坯片上。通过压力结合来交替堆叠陶瓷生坯片和所得的导电性糊状物层(内部电极层)，以形成叠层体。在还原气氛下烧结该叠层体以制备层压陶瓷烧成体。
到目前为止，作为用以形成层压陶瓷电容器内部电极的导电性糊状物中所包含的金属粉末，人们已使用了诸如铂、钯和银-钯合金之类的金属。由于这些金属价格高，因此为了降低成本，近来人们已经使用了价格较低的金属，例如镍。
作为制备这种金属粉末的方法，采用了液相还原法，在该方法中，金属离子被还原剂还原。更具体地讲，例如，公开了如下方法，该方法包括以下步骤：制备含有还原剂的还原剂水溶液，并将该还原剂水溶液与含有镍离子的镍水溶液混合，从而将镍离子还原并使镍粉沉淀。据称可通过这种方法来制得具有期望粒度、稳定性高和杂质含量低的镍粉(例如，参见专利文献1)。
[专利文献1]日本未审查专利申请公开No.11-302709
发明内容
本发明待解决的问题
近来在电子部件性能方面所取得的进步要求层压陶瓷电容器实现小型化且具有较高的容量，并且要求提高内部电极的电极表面的光滑度。然而，通过液相还原法制备的镍粉是由微细颗粒的聚集而形成的，因此这种镍粉的结晶性低。在层压陶瓷电容器的内部电极由包含低结晶性镍粉的导电性糊状物形成的情况中，会出现如下不利的状况：在烧结期间，包含这种镍粉的导电性糊状物的收缩程度提高，从而会随着烧结的进行而形成导电性糊状物的不连续的岛状物，导致电极中的间断(内部电极中的间断)并降低了静电容量。
为了提高结晶性，有效的是通过热处理来形成单晶。然而，构成镍粉的镍颗粒的粒度减小会导致初始烧结温度降低。因此，在用以提高结晶性的热处理过程中会进行烧结，从而使颗粒彼此结合在一起。结果，易于形成聚集的粉末，从而获得粗粒的镍粉。当层压陶瓷电容器的内部电极由包含这种粗粒镍粉的导电性糊状物形成时，则难以获得平滑的电极表面，从而会不利地引发电极之间的短路。
鉴于上述问题进行了本发明。本发明的目的是提供一种层压陶瓷电容器、用于该层压陶瓷电容器中的导电性糊状物、镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末、以及制备该粉末的方法，其中所述层压陶瓷电容器包括具有平滑表面的内部电极、并且能够可靠地抑制电极中的间断现象。
解决问题的手段
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供一种镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，其中所述镍粉或合金粉末的平均粒度D50为30nm至300nm，由X射线衍射法测得的所述镍粉或合金粉末的(111)平面的衍射峰的半宽为0.5°或更小，并且由布鲁诺-埃梅特-特勒(BET)法测得的比表面积A与对应于所述镍粉或合金粉末的平均粒度D50的比表面积理论值B的比值为3或更小。
在这种情况下，用作金属粉末的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末具有光滑表面并且结晶性得以提高。因此，即使在由包含这种镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物来制备内部电极的情况中，也可以有助于电极表面变得光滑并避免在电极中出现间断现象。
根据本发明的第二方面，用于制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的方法包括以下步骤：在含有镍离子、还原剂和分散剂的反应液中，用还原剂还原镍离子，以使镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末沉淀，其中相对于镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的总量，所述镍粉或合金粉末的碳含量为0.1质量％至5质量％；并且在300℃至700℃下对沉淀后的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末进行热处理。
在这种情况下，反应液中，碳被吸附到经过还原沉淀后的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的表面上，然后在为了形成单晶的热处理过程中，碳发生分解，从而提高了初始烧结温度。这样可以防止这样的现象：在热处理过程中发生烧结从而使颗粒彼此结合，并由此不利地形成具有粗颗粒的聚集粉末。这使得可以制备具有光滑表面的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。此外，因为在热处理过程中单晶的形成与碳的分解同时进行，所以可以制备结晶性得以提高的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。因此，即使在由包含镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物来制备内部电极的情况下，也可以有助于电极的表面变光滑并避免在电极中出现间断的现象。
根据本发明的第三方面，在根据本发明第二方面的用于制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的方法中，在含有2％以上的氢气的还原气氛中进行热处理。
在这种情况下，可以防止镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末在热处理期间发生氧化。
根据本发明的第四方面，导电性糊状物包含有机载体和本发明第一方面的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，其中所述有机载体和镍粉或合金粉末用作主要成分。
在这种情况下，可以提供一种导电性糊状物，其含有镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，该镍粉或合金粉末具有光滑表面并且结晶性得以提高。这使得可以提供一种最适于形成层压陶瓷电容器的内部电极的导电性糊状物，其中所述电极需要具有光滑表面并且不能存在间断现象。
根据本发明的第五方面，层压陶瓷电容器包括电容器主体，在该电容器主体中，内部电极和电介质层交替堆叠，其中所述内部电极是使用本发明第四方面的导电性糊状物而形成的。
在这种情况下，可以提供这样的层压陶瓷电容器，其包括具有光滑表面并且不存在间断现象的内部电极。
发明效果
即使在层压陶瓷电容器的内部电极由含有本发明的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物制成的情况下，也可以有助于电极的表面变得光滑并避免在电极中出现间断的现象。
附图简要说明
图1为实施例1中的镍粉的电子显微镜照片。
图2为比较例1中的镍粉的电子显微镜照片。
图3为比较例2中的镍粉的电子显微镜照片。
图4为比较例3中的镍粉的电子显微镜照片。
本发明的最佳实施方式
下面将对本发明的优选实施方案进行说明。本发明的金属粉末被用作导电性糊状物中所使用的导电粉末，该导电性糊状物用于层压陶瓷电容器的内部电极。可以通过液相还原法制备本发明的金属粉末，其中在液相还原法中，通过还原水溶液中的金属离子从而对金属化合物进行湿式还原处理。
更具体地讲，将水溶性金属化合物加入到水或者水与低级醇的混合物中，并使之溶解，以形成含有金属离子的水溶液。将分散剂加入到水溶液中之后，向该水溶液中加入其中溶解有还原剂的水溶液，以形成反应液。搅拌该反应液，然后进行用以提高结晶性的热处理，由此制得金属粉末。
例如，在制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末以作为金属粉末的情况中，进行下列过程：将含有分散剂和金属离子(镍离子，其是通过将用作金属化合物的镍盐(例如，硫酸镍)溶解于纯水中而得到的)的水溶液与含有三价钛离子(用作还原剂)的钛离子水溶液以预定比例混合，以制备反应液。将作为pH调节剂的氢氧化钠水溶液加入到该反应液中以调节pH值。搅拌该反应液以还原镍离子，从而使镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末沉淀。为了提高镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的结晶性，在还原气氛中进行热处理。
对本发明的金属粉末没有特别限制。适宜使用镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。其理由如下：镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末具有出色的导电性，成本低，并且与其他金属(例如，铜)相比具有优异的耐氧化性；因此，不易于因氧化而使导电性降低。即，优选将镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末用作导电材料。作为包含镍的合金粉末，例如可以使用镍与选自由锰、铬、钴、铝、铁、铜、锌、金、铂、银和钯组成的组中的至少一种元素所形成的合金粉末。包含镍作为主要成分的合金粉末中的镍含量为50质量％以上，优选为80质量％以上。这是因为当镍含量较低时，在烧结过程中易于发生氧化，从而易于在电极中出现间断的情况，并且静电容量易于降低。
将本发明的金属粉末用作导电性糊状物中的导电粉末，该导电性糊状物用于层压陶瓷电容器的内部电极。因此，可以使用平均粒度D50为30nm至300nm的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。
对所使用的镍盐没有特别限制。例如，可以使用包括选自由硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、醋酸镍、氨基磺酸镍和氢氧化镍所组成的组中的至少一种镍盐。在这些镍盐中，从氯化镍与用作还原剂的三氯化钛一样都包含氯离子的角度来看，优选使用氯化镍。
反应液中镍盐浓度优选为5g/l至100g/l。理由如下：镍盐浓度小于5g/l时，难以使足够量的镍粉发生还原沉淀，从而使产率降低。当镍盐浓度超过100g/l时，则可能由于颗粒的碰撞概率而引起镍颗粒的聚集，从而难以控制粒度。
可以使用的还原剂的实例包括三氯化钛、硼氢化钠和肼。在这些化合物中，优选使用对金属离子具有强还原性的三氯化钛，从而使金属离子被含有含三价钛离子的钛离子水溶液还原。
对pH调节剂没有特别限制，只要其常规用于镍粉的还原沉淀工艺中即可。更具体地说，可以使用的pH调节剂的实例包括氢氧化钠、碳酸钠和氨。
在该实施方案中，为了防止因热处理而形成粗颗粒并提高结晶性，在制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的工艺中，对相对于镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的总量而言，碳含量为0.1质量％至5质量％的镍粉或合金粉末在还原气氛中进行热处理。
在这种情况下，反应液中，碳被吸附到经过了还原沉淀的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的表面上，然后在为了形成单晶的热处理过程中碳发生分解，从而提高了初始烧结温度。这样可以防止这样的现象：在热处理过程中发生烧结从而使颗粒彼此结合，并由此不利地形成具有粗颗粒的聚集粉末。这使得可以制备具有光滑表面的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。此外，因为在热处理过程中单晶的形成与碳的分解同时进行，所以可以制备结晶性得以提高的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。因此，即使在内部电极是由含有该镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物制成的情况下，也可以有助于电极的表面变光滑并避免在电极中出现间断现象。
更具体地讲，作为本发明的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的结晶性指标，使用了由X射线衍射方法测得的(111)平面的衍射峰的半宽。可以通过本发明的制备方法来制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，由X射线衍射方法测得该镍粉或合金粉末的(111)平面的衍射峰的半宽为小于或等于0.5°。因此，镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的结晶性得以提高。这样，即使当内部电极由含有该镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物制成时，也可以避免在电极中出现间断的情况。
此外，作为本发明镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的光滑度指标，使用了比表面积。更具体地讲，使用由BET法测得的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的比表面积A[m2/g]以及对应于镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的平均粒度D50的比表面积[m2/g]理论值B[m2/g]。这样可以通过本发明的制备方法制得这样的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，该镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的比表面积A与比表面积理论值B的比值(A/B)小于或等于3。这样，镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的光滑度得以提高。因此，即使当内部电极由含有镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物制成时，也易于获得具有光滑表面的电极。
这里所用的术语“BET法”是指借助于蒸汽吸附法的粉末表面测量技术，该方法为利用吸附等温式来计算1g样品的总表面积(即，比表面积)的一种已知方法。
可通过式1来确定对应于镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]：
B[m2/g]＝6/(D50[um]×ρ[g/cm3])  (式1)
其中在式1中，ρ代表密度。
因此，例如，当镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的平均粒度D50为100nm(借助扫描电子显微镜(SEM)测得)并且密度为8.9g/cm3时，使用式1算得的比表面积理论值B[m2/g]是6.7[m2/g]。当通过BET法测得的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的比表面积A[m2/g]为16[m2/g]时，比表面积A与比表面积理论值B的比值(A/B)为2.4。在这种情况下，镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末具有优异的表面光滑度。
此外，在该实施方案中，利用含有碳的分散剂，通过液相还原法来制备含有碳的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。对所用的分散剂没有特别限制，只要其可以提高镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末在反应液中的分散性、并使得碳吸附到已经过还原沉淀的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的表面上即可。可以使用的分散剂的实例包括聚合物分散剂，例如聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸型阴离子分散剂、聚乙烯醇和阳离子分散剂。
将碳含量设定为相对于镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末总量的0.1质量％至5质量％范围内的理由如下：在某些情况下，当碳含量小于0.1质量％时，碳不能充分吸附到经过了还原沉淀后的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的表面上，从而不能充分地提供防止粗颗粒形成的效果和提高结晶性的效果。在某些情况下，当碳含量超过5质量％时，在热处理期间会残留未分解的碳。
此外，为了防止镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的氧化，将由液相还原法制备的含碳镍粉或包含镍作为主要成分的含碳合金粉末在还原气氛中进行热处理。进行热处理时的气氛优选为含有2％以上H2气的还原气氛(例如，由N2气和H2气形成的混合气氛)。进行热处理时的温度优选为300℃至700℃，更优选为400℃至600℃。其理由如下：在一些情况下，当进行热处理时的温度小于300℃时，不能充分地提供上述提高结晶性的效果。而在一些情况下，当进行热处理时的温度超过700℃时，颗粒易于彼此结合以形成具有粗颗粒的聚集粉末。另外，对于热处理而言，优选将该温度下的保持时间设定为0.5小时至3小时。
接下来，将对用于层压陶瓷电容器内部电极的导电性糊状物进行说明。根据本发明的导电性糊状物包含有机载体以及本发明的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，其中所述有机载体和镍粉或合金粉末作为主要成分。在本发明中使用的有机载体由树脂和溶剂的混合物组成。可以使用的树脂的实例包括：纤维素树脂，例如甲基纤维素、乙基纤维素、硝酸纤维素、乙酰纤维素和丙酸纤维素；丙烯酸酯，如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯和(甲基)丙烯酸丙酯；醇酸树脂；以及聚乙烯醇。从安全性、稳定性等角度来看，乙基纤维素是特别优选的。有机载体中所包含的溶剂的实例包括松油醇、1，2，3，4-四氢化萘、丁基卡必醇和乙酸卡比醇酯。这些化合物可以单独使用或作为混合物组合使用。
可按如下方式制备导电性糊状物：例如，通过将由纤维素树脂构成的有机粘结剂溶解于松油醇中以制备有机载体。然后将该有机载体与本发明的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末混合。利用(例如)三辊或球磨机对所得混合物进行混炼并分散，以制备用于本发明层压陶瓷电容器内部电极的导电性糊状物。需要注意的是，可以将电介质材料和用以控制烧结的添加剂等加入到该导电性糊状物中。
接下来，将对通过使用导电性糊状物来制备层压陶瓷电容器的方法进行说明。通过如下方式来制备层压陶瓷电容器：通过压力结合来交替堆叠由陶瓷生坯片形成的多个电介质层和由导电性糊状物形成的多个内部电极层，以形成叠层体；对该叠层体进行烧结，以形成用作陶瓷主体的一体化层压陶瓷烧成体；并且在该陶瓷主体的两个端部形成一对外部电极。
更具体地讲，制备作为未经烧结的陶瓷片的陶瓷生坯片。各陶瓷生坯片的实例为通过如下方式形成的片材：将用于电介质层的糊状物涂覆到支承膜(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜)上以形成片状，并干燥该片材以去除溶剂，其中所述糊状物是通过将有机粘结剂(例如，聚乙烯醇缩丁醛)、溶剂(例如，松油醇)加入到由(例如)钛酸钡构成的预定陶瓷原料粉末中而形成的。对由陶瓷生坯片形成的各电介质层的厚度没有特别限定，但是从实现层压陶瓷电容器的小型化的角度来看，其厚度优选为0.2μm至4μm。
然后通过已知方法(例如，丝网印刷)将导电性糊状物涂覆到各陶瓷生坯片的一个表面上以制备多个片材，其中每个片材均包括由导电性糊状物构成的内部电极层。从降低内部电极层的厚度的角度来看，由导电性糊状物构成的内部电极层的厚度优选设定为0.2μm至4μm。
将陶瓷生坯片从各自的支承膜上分离下来，然后通过加热加压处理进行堆叠，使得电介质层(其由陶瓷生坯片形成)和内部电极层(其由导电性糊状物形成、并且形成在各陶瓷生坯片的一个表面上)交替布置，由此形成叠层体。注意的是，可以采用这样的结构，在该结构中，将其上未涂覆导电性糊状物的保护性陶瓷生坯片布置在叠层体的两个表面上。
将叠层体切割为均具有预定尺寸的生片(green chip)。对该生片进行粘结剂去除处理，并在还原气氛中对该生片进行烧结，由此制得层压陶瓷烧成体。优选在空气或氮气气氛中去除粘结剂。优选在200℃至400℃下去除粘结剂。此外，在去除粘结剂的过程中，在上述温度下的保持时间优选为0.5小时至24小时。为了防止内部电极层中所用的金属发生氧化，在还原气氛中进行烧结。优选在N2气气氛或由N2气和H2气构成的混合气氛中进行烧结。叠层体的烧结温度优选设定为1250℃至1350℃。在进行烧结时，在上述温度下的保持时间优选设定为0.5小时至8小时。
对生片进行烧结使得生坯片中的有机粘结剂被去除，并使得陶瓷原材料粉末被烧结以形成陶瓷电介质层。此外，内部电极层中的有机载体被去除。镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末被烧结或融化并形成一体化，从而形成内部电极，由此形成了层压陶瓷烧成体，其中每个层压陶瓷烧成体均包括交替堆叠的多个电介质层和多个内部电极层。
为了通过将氧引入到电介质层中以提高电性能、并防止内部电极发生再氧化，优选对烧结后的生片进行退火。优选将退火时的气氛设为N2气气氛。进行退火时的温度优选设定为800℃至950℃。当进行退火时，在上述温度下的保持时间优选设定为2小时至10小时。
在每个层压陶瓷烧成体上均布置一对外部电极，从而制得层压陶瓷电容器。适用于外部电极的材料的实例包括铜、镍以及它们的合金。
根据上述实施方案，可以提供下列效果。
(1)在该实施方案中，镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的平均粒度D50为30nm至300nm，由X射线衍射法测得的镍粉或合金粉末的(111)平面的衍射峰的半宽为小于或等于0.5°，并且由BET法测得的比表面积A与对应于镍粉或合金粉末的平均粒度D50的比表面积理论值B的比值小于或等于3。因此，用作金属粉末的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末具有光滑的表面和更高的结晶性。所以，即使当内部电极由含有镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物制成时，也可以有助于电极表面变得光滑、并且避免在电极中出现间断的情况。
(2)在该实施方案中，在制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末时，在含有镍离子、还原剂和分散剂的反应液中，镍离子被还原剂还原，以使镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末沉淀，相对于镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的总量，所得的镍粉或合金粉末的碳含量为0.1质量％至5质量％。然后在300℃至700℃下对沉淀后的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末进行热处理。这样，反应液中，被吸附到经过了还原沉淀后的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的表面上的碳在用于形成单晶的热处理过程中发生分解，从而提高了初始烧结温度。这样可以防止这样的现象：在热处理期间中发生烧结从而使颗粒彼此结合，并由此不利地形成具有粗颗粒的聚集粉末。这使得可以制备具有光滑表面的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。此外，因为在热处理过程中单晶的形成与碳的分解同时进行，所以可以制备结晶性得以提高的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末。因此，即使在内部电极由含有镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的导电性糊状物制成的情况下，也可以有助于电极的表面变光滑并避免在电极中出现间断的现象。
(3)在该实施方案中，在含有2％以上H2气的还原气氛中进行热处理。这样可防止镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末在热处理过程中发生氧化。
例子
下面将基于实施例和比较例对本发明进行说明。本发明并不限于这些实施例。可以根据本发明的目的来对这些实施例进行修改或改进。这些修改或改进并没有脱离本发明的范围。
[实例1]
(镍粉的制备)
将用作金属化合物的六水合硫酸镍以20g/l的浓度溶解在纯水中，以制备含有镍离子的水溶液。将用作分散剂的聚乙烯吡咯烷酮(分子量：30,000)以4g/l的浓度加入到该水溶液中。然后将用作还原剂的氯化钛以80g/l的浓度溶解在纯水中，以制备含有三价钛离子的钛离子水溶液。混合这些水溶液以制备反应液。将用作pH调节剂的氢氧化钠水溶液(通过将氢氧化钠溶解在纯水中使得浓度为10g/l而制得)加入到该反应液中，以将反应液的pH值调节到9.0。
以500rpm的转速进行搅拌，使所得反应液在30℃的反应温度下反应120分钟以进行还原沉淀，从而形成镍粉。对所得反应液进行抽滤。用纯水反复洗涤以去除杂质。制备含有水作为分散介质的镍分散液，该镍分散液中没有沉淀。将所得镍分散液干燥以制备镍粉。利用SEM以30,000倍的放大倍数对沉淀后的镍粉进行观察，发现镍粉的平均粒度D50为120nm。由高频燃烧红外吸收法测定镍粉中所包含的碳的量，发现为镍粉总量的1.5质量％。
接下来，在还原气氛(含有3％的H2气和97％的N2气)中、于500℃下，对沉淀后的镍粉进行热处理。将热处理过程中的保持时间设定为1小时。利用SEM以30,000倍的放大倍数对热处理后的镍粉进行观察，发现镍粉的平均粒度D50为150nm，镍粉没有粗化。利用式1来确定对应于热处理后的镍粉平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]，结果为4.5[m2/g]。通过BET法测定热处理后的镍粉的比表面积A[m2/g]，结果为10[m2/g]。因此，由BET法测得的比表面积A与对应于平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]的比值(A/B)为2.2。由此证实，热处理后的镍粉具有优异的表面光滑度。通过X射线衍射法对热处理后的镍粉的结晶性进行评价，结果证实(111)平面的衍射峰的半宽为0.25°，这表明结晶性高。图1为该实施例中所制备的镍粉的电子显微照片。
(导电性糊状物的制备)
将用作有机粘结剂的10质量份乙基纤维素溶解于90质量份的松油醇中，以制备有机载体。然后将100质量份热处理后的镍粉与40质量份的有机载体混合。用三辊对所得混合物进行混炼并分散，从而制得用于层压陶瓷电容器内部电极的导电性糊状物。
(内部电极的制备和叠层体的制备)
将用于电介质层的糊状物(该糊状物是通过将作为有机粘结剂的乙基纤维素和作为溶剂的松油醇加入到由钛酸钡构成的陶瓷原料粉末中而制得的)涂覆到作为支承膜的PET膜上，以形成片状。通过干燥去除溶剂，以制得厚度为2μm的陶瓷生坯片。通过丝网印刷将上述导电性糊状物涂覆到陶瓷生坯片的一个表面上，以形成由导电性糊状物构成的内部电极层，每个内部电极层的厚度均为2μm。将陶瓷生坯片与PET膜分离。通过压力结合将保护性陶瓷生坯片堆叠在分离后的陶瓷生坯片的内部电极层的表面上，从而制得叠层体，在该叠层体中，由陶瓷生坯片形成的电介质层和由导电性糊状物形成的内部电极层交替堆叠。
(层压陶瓷烧成体的制备)
将所得的叠层体切割为均具有预定尺寸(0.3mm×0.6mm)的生片。除去该生片中的粘结剂，对其进行烧结和退火，以制备用作电容器主体的层压陶瓷烧成体。在空气气氛中，于300℃下去除粘结剂，并将保持时间设定为1小时。在N2气气氛中，于1300℃下进行烧结，并将保持时间设定为2小时。在N2气气氛中，于900℃下进行退火，并将保持时间设定为1小时。
(电极表面光滑度的评价和电极中间断情况的评价)
切割所得的层压陶瓷烧成体。用SEM(放大倍数：2000×，视野：50μm×60μm)来目视检查电极截面中电极的光滑度以及电极中是否存在间断的情况。结果示于表中。
(实施例2)
(镍粉的制备)
将用作金属化合物的四水合醋酸镍以25g/l的浓度溶解在纯水中，以制备含有镍离子的水溶液。将用作分散剂的聚乙烯醇(分子量：10,000)以4g/l的浓度加入到该水溶液中。然后将用作还原剂的氯化钛以80g/l的浓度溶解在纯水中，以制备含有三价钛离子的钛离子水溶液。混合这些水溶液以制备反应液。将用作pH调节剂的氢氧化钠水溶液(通过将碳酸钠溶解在纯水中使得浓度为20g/l而制得)加入到该反应液中，以将反应液的pH值调节到8.5。
以500rpm的转速进行搅拌，使所得反应液在30℃的反应温度下反应120分钟以进行还原沉淀，从而形成镍粉。对所得反应液进行切向流超滤。用纯水反复洗涤以去除杂质。随后制备含有水作为分散介质的镍分散液，该镍分散液中没有沉淀。将所得镍分散液干燥以制备镍粉。利用SEM以30,000倍的放大倍数对沉淀后的镍粉进行观察，发现镍粉的平均粒度D50为30nm。由高频燃烧红外吸收法测定镍粉中所包含的碳的量，结果为镍粉总量的4质量％。
接下来，在还原气氛(含有3％的H2气和97％的N2气)中，于350℃下对沉淀后的镍粉进行热处理。将热处理过程中的保持时间设定为1小时。利用SEM以30,000倍的放大倍数对热处理后的镍粉进行观察，发现镍粉的平均粒度D50为40nm，镍粉没有粗化。利用式1来确定对应于热处理后的镍粉平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]，结果为16.8[m2/g]。通过BET法测定热处理后的镍粉的比表面积A[m2/g]，结果为33.6[m2/g]。因此，由BET法测得的比表面积A与对应于平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]的比值(A/B)为2.0。由此证实，热处理后的镍粉具有优异的表面光滑度。通过X射线衍射法对热处理后的镍粉的结晶性进行评价，结果证实(111)平面的衍射峰的半宽为0.45°，这表明结晶性高。
按照实施例1的方式制备导电性糊状物、内部电极、叠层体和层压陶瓷烧成体。在与实施例1相同的条件下进行电极光滑度的评价和电极中间断情况的评价。结果示于表中。
(比较例1)
按照实施例1的方式制备镍粉，不同之处在于未进行热处理。利用SEM以30,000倍的放大倍数对所得镍粉进行观察，发现镍粉的平均粒度D50为120nm。利用式1来确定对应于所得镍粉的平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]，结果为5.6[m2/g]。通过BET法测定所得镍粉的比表面积A[m2/g]，结果为15.7[m2/g]。因此，由BET法测得的比表面积A与对应于平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]的比值(A/B)为2.8。因此证实热处理后的镍粉具有优异的表面光滑度。由X射线衍射法对热处理后的镍粉的结晶性进行评价，结果证实(111)平面的衍射峰的半宽为1.5°，这表明结晶性较低。图2为该例子中所制备的镍粉的电子显微照片。此外，按照实施例1的方式制备导电性糊状物、内部电极、叠层体和层压陶瓷烧成体。在与实施例1相同的条件下进行电极光滑度的评价和电极中间断情况的评价。结果示于表中。
(比较例2)
按照实施例1的方式制备镍粉，不同之处在于：在100℃下进行热处理。利用SEM以30,000倍的放大倍数对热处理前的镍粉进行观察，结果表明该镍粉的平均粒度D50为120nm。此外，利用SEM以30,000倍的放大倍数对热处理后的镍粉进行观察，结果表明该镍粉的平均粒度D50为120nm，因此镍粉没有粗化。利用式1来确定对应于所得镍粉的平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]，结果为5.6[m2/g]。用BET法测定所得镍粉的比表面积A[m2/g]，结果为14[m2/g]。因此，由BET法测得的比表面积A与对应于平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]的比值(A/B)为2.5。因此证实经热处理后的镍粉具有优异的表面光滑度。由X射线衍射法对经热处理后的镍粉的结晶性进行评价，结果证实(111)平面的衍射峰的半宽是0.8°，这表明结晶性较低。图3为该例子中所制备的镍粉的电子显微照片。此外，按照实施例1的方式制备导电性糊状物、内部电极、叠层体和层压陶瓷烧成体。在与实施例1相同的条件下进行电极光滑度的评价和电极中间断情况的评价。结果示于表中。
(比较例3)
按照实施例1的方式制备镍粉，不同之处在于：在800℃下进行热处理。利用SEM以30,000倍的放大倍数对热处理前的镍粉进行观察，结果表明该镍粉的平均粒度D50为200nm。此外，利用SEM以30,000倍的放大倍数对热处理后的镍粉进行观察，结果表明该镍粉的平均粒度D50为800nm，因此镍粉没有粗化。利用式1来确定对应于所得镍粉的平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]，结果为0.8[m2/g]。用BET法测定所得镍粉的比表面积A[m2/g]，结果为3.6[m2/g]。因此，由BET法测得的比表面积A与对应于平均粒度D50的比表面积理论值B[m2/g]的比值(A/B)为4.5。因此证实热处理后的镍粉的表面光滑度较低。由X射线衍射法对经热处理的镍粉的结晶性进行评价，结果证实(111)平面的衍射峰的半宽是0.1°，这表明结晶性较高。图4为该例子中所制备的镍粉的电子显微照片。此外，按照实施例1的方式制备导电性糊状物、内部电极、叠层体和层压陶瓷烧成体。在与实施例1相同的条件下进行电极光滑度的评价和电极中间断情况的评价。结果示于表中。
【表】
Figure BPA00001311615200161
图1证实了实施例1中所制备的镍粉不是聚集粉末，并且具有优异的表面光滑度。表中表明由包含实施例1所制备的镍粉的导电性糊状物形成的内部电极具有优异的表面光滑度，并且不存在间断的情况。因此，包含实施例1中所制备的镍粉的导电性糊状物非常好地形成了层压陶瓷电容器的内部电极。
图2证实了比较例1中所制备的镍颗粒未发生聚集，并且具有优异的表面光滑度。然而，表中表明由包含比较例1中所制备的镍粉的导电性糊状物形成的内部电极存在间断的情况。据推测，这是因为在比较例1中，沉淀后的镍颗粒未经受热处理，因此镍粉的结晶性低。
图3证实了比较例2中所制备的镍颗粒未发生聚集，并且具有优异的表面光滑度。然而，表中表明由包含比较例2中所制备的镍粉的导电性糊状物形成的内部电极存在间断的情况。据推测原因如下：尽管在比较例2中沉淀后的镍颗粒经过了热处理，但热处理温度低至100℃。因此，未充分地形成单晶，从而未充分地提高镍粉的结晶性。
图4证实了比较例3中所制备的镍颗粒粗化并且表面光滑度较差。表中表明由包含比较例3中所制备的镍粉的导电性糊状物形成的内部电极具有较差的表面光滑度。据推测原因如下：尽管在比较例3中沉淀后的镍颗粒经过了热处理，但热处理的温度高达800℃。因此，形成了单晶。然而，这些颗粒彼此结合，从而形成了聚集粉末。
工业适用性
作为本发明的应用实例，本发明涉及镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末、制备该镍粉或合金粉末的方法、导电性糊状物、以及层压陶瓷电容器。具体地讲，本发明涉及这样的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末、制备该镍粉或合金粉末的方法、包含该镍粉或合金粉末的导电性糊状物、以及层压陶瓷电容器，其中所述镍粉或合金粉末适合用作导电性糊状物中所用的导电超细粉末，该导电性糊状物用于层压陶瓷电容器的内部电极。

Claims (5)

1.一种镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，
其中所述镍粉或所述合金粉末的平均粒度D50为30nm至300nm，由X射线衍射法测得的所述镍粉或所述合金粉末的(111)平面的衍射峰的半宽为0.5°或更小，并且由布鲁诺-埃梅特-特勒(BET)法测得的比表面积A与对应于所述镍粉或所述合金粉末的平均粒度D50的比表面积理论值B的比值为3或更小。
2.一种用于制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的方法，包括下列步骤：
在含有镍离子、还原剂和分散剂的反应液中，用所述还原剂还原所述镍离子，从而使镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末沉淀，其中，相对于所述的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的总量，所述镍粉或所述合金粉末的碳含量为0.1质量％至5质量％；以及
在300℃至700℃下对所述沉淀后的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末进行热处理。
3.根据权利要求2所述的用于制备镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末的方法，其中所述热处理在含有2％以上的H2气的还原气氛中进行。
4.一种导电性糊状物，其包含有机载体以及权利要求1所述的镍粉或包含镍作为主要成分的合金粉末，所述有机载体以及所述的镍粉或合金粉末用作主要成分。
5.一种层压陶瓷电容器，其包含电容器主体，该电容器主体中内部电极和电介质层交替堆叠，
其中所述内部电极是使用权利要求4所述的导电性糊状物形成的。
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