KR20160138325A

KR20160138325A - 파쇄성 캡슐을 포함하는 흡연 장치, 파쇄성 캡슐, 및 그 캡슐의 제조방법

Info

Publication number: KR20160138325A
Application number: KR1020167033016A
Authority: KR
Inventors: 디디에 하르트만; 진-미셸 하네텔; 나탈리에 코시에리스; 진 만느
Original assignee: 브이. 만느 피스
Priority date: 2005-06-21
Filing date: 2006-06-21
Publication date: 2016-12-02
Also published as: US9339060B2; JP5616018B2; US20090050163A1; CN101203148B; CY1109633T1; JP2014166188A; JP5731045B2; KR20150051244A; KR102315198B1; RU2415618C2; US20160249676A1; BRPI0611577B1; NZ564190A; CN101203148A; ZA200711059B; US10278418B2; US8820331B2; JP2015037425A; RU2008102112A; ATE439772T1

Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 파쇄성 캡슐은 흡연 장치의 필터 내에 내장되는 파쇄성 캡슐에 있어서, 상기 파쇄성 캡슐은 코어와 쉘을 포함하고, 상기 코어는 아로마제를 포함하며, 상기 파쇄성 캡슐은 근본적으로 구형의 심리스 캡슐이고, 상기 파쇄성 캡슐은 2 내지 8mm 범위의 외경을 가지고, 상기 쉘은 10 내지 500㎛ 범위의 두께를 가지고, 상기 파쇄성 캡슐은 0.5 내지 2.5kp의 초기 압축(Ci)를 가지고, 상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트 (A)에 적용된 후 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도(Cf)를 유지하고, 상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트(A)에 적용된 후, 파열되기 전에 직경의 3분의 2 이하의 변형을 가지고, 상기 쉘은 전체 쉘 건조 중량의 4 내지 95% w/w의 적어도 하나의 하이드로 콜로이드를 포함하여, 흡연 테스트(A)에 적용된 후 상기 캡슐의 압축 강도와 변형 특성이 부여된다.

Description

파쇄성 캡슐을 포함하는 흡연 장치, 파쇄성 캡슐, 및 그 캡슐의 제조방법{Smoking Device Incorporating a Breakable Capsule, Breakable Capsule and Process for Manufacturing Said Capsule}

본 발명은 깨어질 수 있는 캡슐, 즉 파쇄성 캡슐을 포함하는 흡연 장치에 관한 것이고, 특히 필터 엘리먼트내에 이러한 캡슐을 포함하는 필터링된 흡연 장치(smoking device)에 관한 것이다.

본 발명에서, "캡슐"이라 함은 쉘에 싸인 "코어"로 불리는 물질의 전달 시스템을 의미한다. "파쇄성 캡슐"은 압력에 의해 쉘이 깨어져 코어를 방출할 수 있는 상기 정의된 캡슐을 의미하며, 보다 상세하게는 흡연자가 캡슐의 코어를 방출하기를 원할때 흡연자의 손가락에 의해 가해진 압력하에서 파열되어 코어를 방출할 수 있는 캡슐을 말한다.

종래에 파쇄성 캡슐을 포함하는 몇몇 흡연 장치가 알려져 있다. 예컨대, US 2004/0261807은 담배 로드와 그 담배 로드에 연결되고 캡슐이 배치되는 캐비티를 갖는 필터 엘리먼트를 포함하는 담배가 개시되어 있다. 상기 캡슐은 외부 젤라틴 쉘 및 방향제를 포함하는 내부 액체 조성물을 포함한다. US2004/0261807의 목적은 흡연자로 하여금 담배가 연소하는 동안 캡슐을 깰 수 있도록 하여 캡슐의 코어를 방출하게하는 것이다.

젤라틴 캡슐은 양호한 저장 캡슐이지만 습기에 민감하고 흡연시간동안 연화될 수 있다. 이러한 연화에 의해 젤라틴 쉘의 깨짐특성, 즉 흡연자가 캡슐 코어를 방출하기를 원할때 흡연자의 손가락에 의해 가해진 압력하에서 파열될 수 있는 능력을 상실할 수 있다. 일반적으로, 종래의 젤라틴 캡슐은 흡연시 습기가 있는 상태에 놓일때 상당한 변형을 일으키고 이는 흡연자가 손가락 압력으로 캡슐을 깰 수 없도록 만든다.

파열 능력은 캡슐을 파열시키기 위해 가해지는 압축강도를 통해서와 압력이 가해질때의 캡슐의 변형을 통해 측정된다.

본 발명에서 건조한 상태에서 압축 강도는 2.5kp를 초과하지 않아야 한다. 2.5kp 이상의 압축 강도는 지나치게 높게 나타나서 예상된 결과를 얻을 수 없다.

따라서 최대 2.5kp의 압축 강도를 갖고 흡연시 필터에 들어온 습기에 노출될때도 깨짐특성을 유지할 수 있는 새로운 캡슐을 만들 필요가 있다.

본 출원인은 캡슐 외부 쉘에 선택된 하이드로콜로이드를 부가하고/부가하거나 습기 장벽층으로 외부 쉘을 코팅하면 흡연자에 의해 흡연 장치에 들어온 습기에 노출된 이후에도 끽연 장치내에서 캡슐이 파열능력을 유지함을 발견하여 이 파쇄성 캡슐을 제공한다.

상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 실시예에 따른 파쇄성 캡슐은 흡연 장치의 필터 내에 내장되는 파쇄성 캡슐에 있어서, 상기 파쇄성 캡슐은 코어와 쉘을 포함하고, 상기 코어는 아로마제를 포함하며, 상기 파쇄성 캡슐은 근본적으로 구형의 심리스 캡슐이고, 상기 파쇄성 캡슐은 2 내지 8mm 범위의 외경을 가지고, 상기 쉘은 10 내지 500㎛ 범위의 두께를 가지고, 상기 파쇄성 캡슐은 0.5 내지 2.5kp의 초기 압축(Ci)를 가지고, 상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트 (A)에 적용된 후 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도(Cf)를 유지하고, 상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트(A)에 적용된 후, 파열되기 전에 직경의 3분의 2 이하의 변형을 가지고, 상기 쉘은 전체 쉘 건조 중량의 4 내지 95% w/w의 적어도 하나의 하이드로 콜로이드를 포함하여, 흡연 테스트(A)에 적용된 후 상기 캡슐의 압축 강도와 변형 특성이 부여되고, 스모킹 기계인 HEINR BORGWALDT RM 4/cs에서 수행되는 흡연 테스트 (A)는 파쇄성 캡슐을 포함하는 궐련을 표준적인 시작 위치에서 스모킹 기계에 위치시키고 조절가능한 파라미터를 다음과 같이 설정하고,

퍼프 용적: 35ml (스모킹 기계를 위한 국제 표준 방법에 정의됨)

퍼프 주기: 60초

퍼프 지속시간: 2초

퍼프 소인시간: 1.8초

배출 소인시간: 1초

상기 테스트는 완전히 흡연되거나 7 또는 8 퍼프 이후 종료되는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 캡슐 외부 쉘에 선택된 하이드로콜로이드를 부가하고/부가하거나 습기 장벽층으로 외부 쉘을 코팅하면 흡연자에 의해 흡연 장치에 들어온 습기에 노출된 이후에도 끽연 장치내에서 캡슐이 파열능력을 유지할 수 있다.

도 1은 하이드로콜로이드 젤라틴을 갖는 캡슐(이하, "젤라틴 캡슐") 및 본 발명의 캡슐의 압축 강도를 비교하는 도면.
도 2는 흡연 후 하이드로콜로이드 젤라틴을 갖는 캡슐(이하, "젤라틴 캡슐") 및 본 발명의 캡슐의 압축 강도를 비교하는 도면.

따라서 본 발명은,

타는 제품, 바람직하게는 담배를 포함하거나 수용할 수 있는 용기; 및 상기 용기에 연결되고 적어도 하나의 파쇄성 캡슐을 포함하는 필터 엘리먼트;를 포함하고, 상기 캡슐은 0.5 내지 2.5kp의 초기 압축 강도(Ci)를 갖고, 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도(Cf)를 유지하며 흡연 테스트(A)에 적용된 이후 파열되기 전에 직경의 3분의 2 이하의 변형을 나타내는 흡연 장치에 관한 것이다(1kp이 9.8N이라는 것은 당업자에게 주지되어 있다).

용기는 궐련의 로드일 수 있으며, 이 경우 타는 제품은 담배이다.

캡슐의 초기 압축 강도(Ci)는 25kg의 성능, 0.02kg의 분해능, 및 +/- 0.15%의 정확도를 갖는 LLOYD-CHATILLON 사의 디지털 힘 측정기, 모델명 DFIS 50,을 사용하여 파열시까지 하나의 입자에 수직으로 하중을 연속적으로 인가하여 흡연 전에 측정한다. 힘 측정기를 스탠드에 부착하고 캡슐을 수동 쓰레드 스크루 장치로 이동되는 플레이트의 중간에 위치시킨다. 이후 수동으로 압력을 가하여 측정기로 캡슐이 파열되는 순간에 인가된 최대 힘을 (Kg 또는 Lb단위로) 기록한다. 캡슐이 파열되면 코어를 방출한다.

스모킹 기계인 HEINR BORGWALDT RM 4/cs에서 스모킹 테스트 A를 수행한다. 파쇄성 캡슐을 포함하는 궐련을 표준적인 시작 위치에서 스모킹 기계에 위치시킨다. 조절가능한 파라미터를 다음과 같이 설정한다.

퍼프 주기: 60초

퍼프 지속시간: 2초

퍼프 소인시간: 1.8초

배출 소인시간: 1초

테스트는 완전히 흡연되거나 7 또는 8 퍼프 이후 종료된다. 최종 압축 강도(Cf)를 흡연 테스트 A를 완료한 이후 측정하고 이어서 초기 압축 강도(Ci)의 측정을 위해 사용된 것과 같은 측정 과정을 수행한다.

캡슐이 파열되기 바로 직전, 스모킹 테스트 A이후에도 캡슐의 변형을 측정한다. 이러한 변형은 파열 한계에까지 압력이 가해질 때의 캡슐의 직경과 캡슐의 폭간 비와 대응한다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 흡연 장치는 0.6 내지 2kp의 초기 압축 강도(Ci), 바람직하게는 스모킹 테스트 A를 수행할때 0.8 내지 1.2kp의 초기 압축 강도(Ci)를 갖고 0.6 내지 2kp, 바람직하게는 0.8 내지 1.2kp의 최종 압축 강도(Cf)를 유지하는 캡슐을 포함한다.

본 발명의 또다른 실시예에 따라, 캡슐을 스모킹 테스트 A를 수행하기 전후 파열 한계에서 흡연 장치 내에 파쇄성 캡슐의 변형은 2 mm 이하이고 바람직하게는 1 mm 이하이다.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라, 캡슐은 파열시 파열음을 내거나 "팝 pop"하는 소리를 내도록 되어 있다.

유리하게는, 캡슐의 쉘의 두께는 10 내지 500 미크론이고 바람직하게는 30 내지 150 미크론이며, 보다 바람직하게는 50 내지 80 미크론이며 캡슐의 외경은 2 내지 8 mm, 바람직하게는 3 내지 5 mm, 보다 바람직하게는 3.4 내지 4.8 mm, 더욱 바람직하게는 3.5 내지 4.5 mm이고, 캡슐의 직경과 쉘의 두께비는 10 대 100, 바람직하게는 50 대 70이다.

쉘은 젤란 검, 한천, 알긴산, 카라기난(carrageenans), 펙틴, 아라비아 검, 가티 검, 풀루란 검, 만난 검 또는 변성 녹말로부터 선택되는 하나 이상의 하이드로콜로이드 단독 또는 그 혼합물 내지 젤라틴과의 화합물을 포함한다. 쉘 내에 있는 하이드로콜로이드의 양은 전체 쉘 건조 중량의 1.5 내지 95% w/w, 바람직하게는 4% 내지 75% w/w, 그리고 보다 바람직하게는 20% 내지 50% w/w이다. 바람직한 실시예에서, 선택된 하이드로콜로이드는 젤란이다.

본 발명의 바람직한 실시예에서, 적어도 또다른 겔화제와 화합하여 사용될때 젤란 검과 기타 겔화제간의 중량비는 80/20 내지 20/80, 바람직하게는 75/25 내지 25/75, 그리고 보다 바람직하게는 60/40 내지 50/50이다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 쉘은 쉘의 전체 건조 중량으로 80이하의 중량%, 바람직하게는 75이하의 중량%, 보다 바람직하게는 70이하의 중량%의 젤라틴을 포함한다.

본 발명의 대안의 실시예에서 캡슐은 습기 장벽 코팅을 포함한다. 본 실시예에서 캡슐의 쉘을 유기 용매나 수용성 용액 또는 서스펜션내에 분산된 적어도 하나의 습기 장벽제(moisture barrier agent)를 포함하는 적어도 하나의 습기 장벽층으로 코팅한다. 본 실시예에서, 쉘은 쉘의 겔화제만으로 구성될 수도 있는 젤라틴을 포함하는 임의의 하이드로콜로이드로 만들 수 있다. 그러나 바람직하게는 공수성 코팅이 있더라도 쉘은 일정량의 습기에 일정한 저항을 나타내기에 충분한 젤란, 또는 한천, 또는 카르기난 내지 알긴산, 또는 아라비아 검 내지 펙틴, 또는 풀루란 검 내지 만난 검을 포함하고 이 경우 쉘은 젤란, 한천, 카르기난, 및 풀루란 검으로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나의 하이드로콜로이드의 쉘의 전체 건조 중량의 1.5 내지 95%, 바람직하게는 4% 내지 75%, 보다 바람직하게는 20% 내지 50%의 w/w를 포함한다. 본 발명의 또다른 실시예에 따라, 코팅된 캡슐의 쉘은 젤란, 또는 아라비아 검, 내지 펙틴, 또는 한천, 또는 알긴산, 내지 카르기난 또는 가티 검, 내지 풀루란 검 또는 만난 검 내지 그 혼합물을 포함하지만 이로 제한되지는 않는다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 쉘의 중량은 캡슐의 전체 중량으로 8 내지 50중량%, 바람직하게는 8 내지 20중량%, 보다 바람직하게는 8 내지 15중량%이다.

유리하게는, 적어도 하나의 습기 장벽제는 제과용 내지 제약용품에 적합한 것에서 선택된, 바람직하게는 왁스, 특히 카나우바 왁스, 칸델릴라 왁스 내지 비스왁스, 카르보왁스, (알콜 또는 수용성 용액내) 쉘락, 에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 라텍스 조성물, 폴리비닐 알콜, 또는 그 화합물로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나의 공수성제이다. 보다 바람직하게는 적어도 하나의 습기 장벽제는 에틸 셀룰로오스이거나 에틸 셀룰로오스 및 쉘락의 혼합물이다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 공수성 습기 장벽제는 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 가소제(plasticizer), 결정 셀룰로스(microcrystalline cellulose), 및 착색제의 조합일 수 있으며, 또는 SEPPIC사의 Seppifilm 또는 COLORCON사의 Opadry로 알려진 임의의 상업화된 조합일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 공수성 습기 장벽제는 필모겐 겔화제이고 바람직하게는 젤란 검 자체이다.

쉘은 글리세롤, 소르비톨, 말티톨, 트리아세틴, 또는 폴리에틸렌 글리콜, 내지 가소성을 갖는 또 다른 폴리알콜일 수 있는 적어도 하나의 가소제와 선택적으로 1산, 2산, 또는 3산, 특히 구연산, 푸마르산, 말산 등의 하나의 산을 더 포함할 수 있다. 가소제의 량은 쉘의 전체 건조 중량으로 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 3 내지 10중량%이다.

유리하게는, 쉘은 필터의 제조공정동안 필터내에 캡슐을 보다 용이하게 위치시키게하는 착색제를 포함할 수 있다. 착색제는 바람직하게는 염료와 안료중 선택할 수 있다.

쉘 조성물에 필러를 더 포함할 수 있다. 필러는 외부 액상내의 건조 물질내에서 그리고 얻어진 쉘의 공압출 후 백분율을 증가시킬 수 있는 임의의 적당한 물질을 의미한다. 쉘내에 건조 물질의 양을 증가시키면 쉘을 경화시키고 물리적으로 보다 내구적이게할 수 있다. 바람직하게는 필러는 덱스트린, 말토덱스트린, 시클로덱스트린 (알파, 베타 또는 감마) 등의 녹말 유도체, 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 메틸셀룰로오스(MC), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC) 등의 셀룰로오스 유도체, 폴리비닐 알콜, 폴리올 또는 그 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다. 덱스트린은 바람직한 필러이다. 쉘내의 필러의 량은 쉘의 전체 건조 중량으로 최대 98.5중량%, 바람직하게는 25 내지 95중량%, 보다 바람직하게는 50 내지 60중량%이다.

본 발명의 흡연 장치내에 포함된 캡슐의 코어는 친유성이거나 에탄올에 부분적으로 용해될 수 있는 물질이나 제품 또는 오일/물/오일 에멀전으로 형성된 미립자의 혼합물을 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 파쇄성 캡슐의 코어는 상기 캡슐의 50 내지 92중량%, 바람직하게는 80 내지 92중량%, 보다 바람직하게는 85 내지 92중량%를 나타낸다.

캡슐의 코어는 종래 음식, 제약 또는 화장품 산업에 사용된 하나 이상의 친유성 용매로 구성될 수 있다. 바람직한 실시예에서 이러한 친유성 용매는 트리글리세라이드, 특히 중간 사슬 트리글리세라이드, 상세히는 카프릴 산 및 카르프산의 트리글리세라이드 내지 식물성 오일, 수화 오일, 코코넛 오일, 팜유, 올리브유, 해바라기유, 옥수수 기름, 아마씨 기름, 면화유, 땅콩 기름, 포도씨 기름, 맥아유, 어유, 비트 패트, 미네랄 오일 및 실리콘 오일과 같은 트리글리세라이드의 혼합물일 수 있다. 본 발명에 따른 캡슐의 코어내의 친유성 용매의 량은 캡슐 전체 중량의 0.01 내지 90%정도이고 바람직하게는 25 내지 75%이다.

코어는 또한 종래 아로마틱 또는 방향성 조성물에 사용된 하나 이상의 향기 또는 향료 조성물, 바람직하게는 예컨대 아로마틱, 테르페닉, 및/또는 세스키터페닉 하이드로카본, 특히 방향유, 알콜, 알데히드, 페놀, 다양한 형태의 카르복시산, 아로마틱 아세탈 및 에테르, 니트로제너스 헤테로시클, 케톤, 술파이드, 디술파이드 및 아로마틱 또는 비 아로마틱 메르카탄으로 만들어진다. 또한 화장품 용으로 하나 이상의 분자나 추출물을 포함할 수 있다.

코어는 또한 아로마틱 에멀전에 사용되는 하나 이상의 필러를 포함할 수 있다. 예컨대 다마르 검, 에스테르 검 타입의 나무 수지, 수크로스 아세테이트 이소부티레이트(SAIB) 또는 브롬화된 식물성 기름으로 만들어 진다. 이러한 증량제의 기능은 액체 코어의 밀도를 조절하는 것이다.

코어는 또한 용액 또는 에탄올내의 서스펜션 형태로 제공될 수 있는 하나 이상의 감미료를 포함할 수 있다. 적당한 감미료의 예로는, 그러나 제한은 아니고, 아스파탐, 사카린, NHDC, 수크라로스, 아세술팜, 네오탐, 타우마틴, 스테비오시드 등일 수 있다.

코어는 또한 입안에 청량하거나 뜨거운 느낌을 주는 하나 이상의 "감각적인" 아로마 제를 포함할 수 있다. 적당한 청량제로는 멘틸 숙시네이트 및 그 유도체 특히 본 출원인이 출시한 Physcool®일 수 있지만 이로써 제한되지 않는다. 적당한 뜨거운 느낌을 주는 작용제로는 바닐릴 에틸 에테르일 수 있지만 이로 제한되지 않는다.

캡슐의 코어의 용매에 용해될 수 있는 방향제는 천연 또는 합성 아로마 및/또는 향기를 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 적당한 향기의 예로는 과일향, 과자향, 꽃향, 달콤한향, 나무향 등이 있다. 적당한 아로마의 예로는 바닐라, 커피, 초콜렛, 시나몬, 민트가 있다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 캡슐의 전체 중량은 5 내지 60mg, 바람직하게는 10 내지 50mg, 보다 바람직하게는 20 내지 40mg이다.

본 발명은 또한 실질적으로 습기에 안정한 흡연 장치의 필러에 주입되기 적합한 파쇄성 캡슐에 관한 것이다. "실질적으로 습기에 안정적이다"라는 말은 캡슐의 외부 쉘 또는 외부 코팅이 흡연자에 의해 흡연 장치에 접촉되는 물에 의한 캡슐의 분해를 지연시키는 능력을 가짐을 의미한다.

본 발명에 따른 파쇄성 캡슐은 여기 상술한 코어, 및 쉘을 포함하고 상기 쉘은 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도를 갖고 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도를 유지하며 흡연 테스트(A)에 적용된 이후 파열되기 전에 직경의 3분의 2이하의 변형을 나타낸다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 흡연 장치내에 파쇄성 캡슐의 상기한 기술적 특징은 이와 같은 본 발명의 파쇄성 캡슐이다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 캡슐은 공압출법으로 얻어지는 심리스(seamless)한 캡슐이다. 공압출법은 친수성 액상 및 내부의 친유성 액상의 두가지 액체의 동기 압출법이다. 공압출법은 화합물 방울 형성, 쉘 경화, 및 캡슐 수집의 세가지 주요 단계를 포함한다. 화합물 방울은 쉘상(shell phase) 내부에 있는 액체 필 상(fill phase)의 구체이다. 이후 액체 필 상을 "코어"라 한다. 이후 쉘 상을 "쉘"이라 한다. 본 발명의 캡슐은 임의의 적당한 공압출법으로 생산될 수 있다. 바람직하게는 캡슐은 EP 513603에 개시된 장치와 방법으로 생산한다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 공압출 단계 이후, 쉘의 정확한 겔링을 위해 예컨대 캡슐을 차가운 용액과 접촉시키는 등, 캡슐을 차게하여 경화 단계를 수행한다. 차가운 용액은 바람직하게는 냉 오일일 수 있다. '차갑다'란 의미는 1 내지 15℃, 바람직하게는 2 내지 10℃, 보다 바람직하게는 4 내지 6℃의 온도를 의미한다.

이후 캡슐을 원심분리하여 잉여 오일을 제거하고 선택적으로 (아세톤, 에틸 아세테이트, 에탄올, 석유 에테르 등의) 유기 용매로 세정하여 잉여 오일을 더 제거하고 건조시킨다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 공압출단계 및 경화단계 이후 캡슐을 원심분리한다.

본 발명의 또다른 실시예에 따라 캡슐을 공압출, 원심분리 및 선택적으로 경화제를 함유하는 용액이나 에멀전에 담근다.

경화제는 0 내지 25도℃, 특히 10 내지 20℃사이의 온도로 유지된 에탄올 또는, 에틸 아세테이트 또는 이소프로파놀 등의 임의의 다른 무수 유기 용매일 수 있다.

선택적으로 경화제는 예컨대 칼슘 클로라이드, 디칼슘 포스페이트 또는 칼슘 술페이트 등 칼슘 이온의 용액이나 5이하의 pH, 바람직하게는 3 내지 4의 pH의 칼슘 이온을 포함하는 산 용액일 수 있다. 산의 예는 아디피산, 푸마르산, 글루코산, 또는 글루코노-델타-락톤일 수 있다. 바람직하게는 칼슘 이온이나 산 용액은 0 내지 25℃, 바람직하게는 10 내지 20℃의 온도에 있을 수 있다.

담금 단계(immersion step)는 특히 탈수 및 삼투 평형을 통해 캡슐 경계에 남아있는 오일을 세정하고 쉘을 점차로 강화하게 한다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 담금단계 이후 캡슐을 온도와 습도를 조절한 공기를 흘려 건조시킨다. 건조 공기의 상대 습도는 20 내지 60%, 바람직하게는 30 내지 50%이고 온도는 15 내지 60℃, 바람직하게는 35 내지 45℃이다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 캡슐을 이하의 방법을 사용하여 얻을 수 있다. 즉, 외부의 친수성 액상과 코어의 성분인 내부의 친유성 액상을 공압출하고, 선택적으로 원심분리하고, 이렇게 얻어진 캡슐을 칼슘 이온이나 산 용액내에 선택적으로 담그고 이어서 선택적으로 건조시킴으로써 얻을 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 따른 방법은 캡슐에 습기 장벽 외부층을 도포하는 단계를 더 포함한다. 바람직하게는 본 도포 단계는 캡슐을 코팅 용액에 담그거나, 코팅 용액을 캡슐에 스프레이함으로써 수행된다. 이러한 도포 단계는 바람직하게는 건조 단계이후에 수행된다.

본 발명의 방법에 의해 제조된 캡슐은 필연적으로 또는 완벽한 구형이고 크기가 매우 균일하다.

이하, 첨부도면을 참조한 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명의 제한으로 해석되어서는 아니된다.

실시예

실시예1

EP 513603에 개시된 바와 같이 공압출법에 의해 동일한 크기의 두가지 타입의 캡슐을 준비한다.

(80%이하의 젤라틴과 젤란 검을 포함하는) 1004/H11로 불리는 본 발명에 따른 캡슐 조성물이 이하의 표 1에 주어지고, 1004/C30으로 불리는 80% 젤라틴을 함유하는 종래의 캡슐 조성물이 이하의 표 2에 주어진다.

각각의 캡슐의 중량: 20.56mg

쉘의 중량: 3.68mg(17,89%)

코어의 중량: 16.88mg(82.11%)

캡슐 1004/H11

외부 액상 건조 물질: 15.5%	%/전체 중량	%/건조 물질
젤란 검 켈코 F	1.800%	11.62%
젤라틴 260A	4.000%	25.82%
소르비톨	1.000%	6.46%
글리세롤	0.500%	3.23%
덱스트린 크리스탈 텍스 T648	8.000%	51.65%
소듐 비카르보네이트	0.180%	1.16%
브릴리언트 블루 FD&C#1	0.010%	0.06%
처리 수	84.510%
	100.000%	100%
내부 액상
에탄올	6.0000%
미글리올	65.5000%
멘톨	28.5000%
전체	100.0000%

캡슐 1004/C30

외부 액상 건조 물질: 24.5%	%/전체 중량	%/건조 물질
젤라틴 260A	19.800	80.82
소르비톨	2.7000	11.02
카라멜 색	2.000	8.16
처리 수	75.500
	100.000%	100%
내부 액상
에탄올	5.0000
미글리올 812S	87.0000
MANE사의 스피어민트향 #831661	8.0000
전체	100.0000%

캡슐 1004/C30과 캡슐 1004/H11은 각각 3489+/-40 및 3394+/-35㎛의 직경을 나타낸다.

캡슐들의 압축 강도는 LLOYD-CHATILLON 디지털 인장압축 측정기-모델 DFIS 50을 사용하여 이하와 같이 측정한다.

용량=25Kgf(501b)

분해능=0.02Kgf(0.051b)

정확도=+/-0.15%

샘플링율=초당 1000회

방법:

인장압축 측정기를 스탠드에 부착한다.

캡슐을 수동 쓰레드 스크루 장치로 이동되는 플레이트 중심에 위치시킨다. 이후 수동으로 압력을 인가하고 캡슐 벽이 약해지면 측정기로 (Kg 또는 lb단위) 파열되기 전에 인가된 최대력을 기록한다. 10 내지 20개의 캡슐 샘플을 측정한다.

결과는 다음 표 3과 같다.

캡슐	압축 강도(kp)	표준 편차
1004/C30	4.60	1.11
1004/H11	1.70	0.26

상기 결과는 도 1에도 나타난다.

실시예2

실시예1에 따라 캡슐을 준비한다.

대략 50미크론의 건조 쉘의 두께에 대응하여 코어의 함량은 대략 89%이고 쉘의 함량은 대략 11%이다. 이후 캡슐을 건조시켜 1kp의 압축 강도를 갖는 3.5mm의 구형 캡슐을 얻는다. 캡슐의 평균 중량은 대략 20mg이다.

유일한 하이드로콜로이드로서 72%의 젤라틴인 젤라틴(1004/C1)을 함유하는 종래의 캡슐과 상기 실시예1에 설명된 캡슐을 담배의 캐비티 필터에 주입한다. 여기 기술된 방법에 따라 양 캡슐의 압축 강도값(Ci)을 측정한다.

이후 얻어진 담배를 국제 표준 절차에 따라 흡연기로 흡연한다(흡연 테스트A). 캡슐을 포함하는 필터를 수집하여 필터로부터 캡슐을 추출하고 흡연 과정이후의 압축 강도값(Cf)를 측정한다.

젤라틴 캡슐의 경우, 흡연 과정동안 필터내에 녹아들어갔고 압축 강도값은 측정할 수 없었다. 캡슐은 변형되었고 캡슐을 압축했을때 터뜨릴 수 없었다. 이와 반대로 젤란을 포함하는 캡슐은 필터를 압축했을때 터뜨릴 수 있었다.

각각의 캡슐의 중량: 20.57mg

쉘의 중량: 2.37mg(11,51%)

코어의 중량: 18.20mg(88.49%)

수단:

● 흡연 기계(smoking machine) HEINR BORGWALDT RM 4/cs

깨어질 수 있는 캡슐을 포함하는 담배를 기타 타입의 분석을 위해 사용된 표준 위치로서 흡연기에 위치시킨다. 조정가능한 파라미터를 다음과 같이 설정한다.

퍼프 용적: 35ml (흡연기를 위한 국제 표준 방법에 정의됨)

퍼프 주기: 60초

퍼프 지속시간: 2초

퍼프 소인시간: 1.8초

배출 소인시간: 1초

상기 실시예1에 설명된 과정에 따라 압축 강도를 측정하였다.

캡슐 1004/C1로 불리는 본 발명에 따른 캡슐 조성물이 다음 표 4에 주어진다.

내부 액상 건조 물질: 25.0%
성분		%	%/건조 물질
겔화제	젤라틴	18.000%	72.00%
가소제	소르비톨	4.000%	16.00%
필러	칼슘 카보네이트	1.000%	4.00%
색깔	카라멜	2.00%	8.00%
용매	물	75.000%
전체		100.000%	100%
내부 액상
명칭		%
용해제	에탄올	5.0000%
캐리어	미글리올	87.0000%
아로마	MANE사의 스피어민트향 #831661	8.0000%
	전체	100.0000%

결과는 다음 표 5와 같다.

캡슐	압축 강도(Ci)	압축 강도(Cf)
1004/C1	1.70kp	측정불가(캡슐 녹음)
1004/H11	1.2kp	1.2kp

흡연 이후 종래의 캡슐은 더이상 깨어질 수 없었다.

실시예3

이하의 조성을 사용하여 실시예 1에 따라 캡슐을 준비하였다.

캡슐 1004/H6으로 불리는 본 발명에 따른 캡슐 조성물이 다음 표 6에 주어진다.

외부 액상 건조 물질:16.5%
성분		%	%/건조 물질
겔화제 1	젤란 검	2.200%	13.33%
겔화제 2	젤라틴	4.000%	24.24%
필러	덱스트린 CT648	10.000%	60.61%
산 또는 염	소듐 비카보네이트	0.200%	1.21%
색깔	브릴리언트 블루 FD&C #1	0.10%	0.61%
용매	삼투 수	83.500%
전체		100.000%
내부 액상
성분		%
용해제	에탄올	5.0000%
캐리어	미글리올 812S	90.0000%
아로마	스피어민트 향	5.0000%

	전체	100.0000%

각각의 캡슐의 중량: 20.96mg

쉘의 중량: 3.72mg(17,74%)

코어의 중량: 17.24mg(82.26%)

담배 필터의 캐비티내에 하나의 캡슐을 주입하였다. 상기 실시예1에 설명된 과정에 따라 압축 강도(Ci)를 측정하였다.

Ci=0.80+/-0.20Kp

이후 8퍼프에 대하여 상기한 실시예2에 설명된 테스트A를 담배에 적용하였다. 8 퍼프 이후 캡슐은 "팝 pop"하면서 깨졌다.

Claims

흡연 장치의 필터 내에 내장되는 파쇄성 캡슐에 있어서, 상기 파쇄성 캡슐은 코어와 쉘을 포함하고, 상기 코어는 아로마제를 포함하며,
상기 파쇄성 캡슐은 근본적으로 구형의 심리스 캡슐이고,
상기 파쇄성 캡슐은 2 내지 8mm 범위의 외경을 가지고,
상기 쉘은 10 내지 500㎛ 범위의 두께를 가지고,
상기 파쇄성 캡슐은 0.5 내지 2.5kp의 초기 압축(Ci)를 가지고,
상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트 (A)에 적용된 후 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도(Cf)를 유지하고,
상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트(A)에 적용된 후, 파열되기 전에 직경의 3분의 2 이하의 변형을 가지고,
상기 쉘은 전체 쉘 건조 중량의 4 내지 95% w/w의 적어도 하나의 하이드로 콜로이드를 포함하여, 흡연 테스트(A)에 적용된 후 상기 캡슐의 압축 강도와 변형 특성이 부여되고,
스모킹 기계인 HEINR BORGWALDT RM 4/cs에서 수행되는 흡연 테스트 (A)는 파쇄성 캡슐을 포함하는 궐련을 표준적인 시작 위치에서 스모킹 기계에 위치시키고 조절가능한 파라미터를 다음과 같이 설정하고,
퍼프 용적: 35ml (스모킹 기계를 위한 국제 표준 방법에 정의됨)
퍼프 주기: 60초
퍼프 지속시간: 2초
퍼프 소인시간: 1.8초
배출 소인시간: 1초
상기 테스트는 완전히 흡연되거나 7 또는 8 퍼프 이후 종료되는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 쉘의 두께는 30 내지 150㎛인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 외경은 3 내지 5mm인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 쉘의 두께에 대한 상기 외경의 비율은 10 내지 100인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 하이드로 콜로이드는 젤란 검, 한천, 알긴산, 카라기난, 펙틴, 아라비아 검, 가티 검, 풀루란 검, 만난 검 또는 변성 녹말로부터 선택되는 하나 이상의 하이드로콜로이드 단독 또는 그 혼합물 내지 젤라틴과의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 쉘은 상기 쉘의 전체 건조 중량에 대해 80% 이하의 젤라틴을 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 쉘은 적어도 하나의 습기 장벽층이 코팅된 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 7 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 습기 장벽층은 왁스, 셸락, 에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 라텍스 조성물, 폴리비닐 알콜, 또는 그 화합물에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 8 항에 있어서,
상기 왁스는 카나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 비스왁스 또는 카르보왁스로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 7 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 습기 장벽층은 필모겐 겔화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 코어는 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 아로마제는 감각적인 아로마제(aromatic agent)인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 아로마제는 멘톨, 민트 또는 멘틸 숙시네이트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 쉘은 전체 쉘 건조 중량의 4 내지 75% w/w의 적어도 하나의 하이드로 콜로이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 1 항에 있어서,
상기 코어는 상기 캡슐의 50 내지 92중량%인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
필터 엘리먼트 내에 위치한 상기 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 정의된 적어도 하나의 파쇄성 캡슐을 포함하는 흡연 장치용 필터.
타는 제품을 포함하거나 수용할 수 있는 용기, 및
상기 용기에 연결되고 상기 제 16 항에 정의된 필터 엘리먼트를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡연 장치.
흡연 장치의 필터 내에 내장되는 파쇄성 캡슐에 있어서, 상기 파쇄성 캡슐은 코어와 쉘을 포함하고, 상기 코어는 아로마제를 포함하고, 상기 쉘은 적어도 하나의 하이드로 콜로이드를 포함하며,
상기 파쇄성 캡슐은 근본적으로 구형의 심리스 캡슐이고,
상기 파쇄성 캡슐은 2 내지 8mm 범위의 외경을 가지고,
상기 쉘은 10 내지 500㎛ 범위의 두께를 가지고,
상기 파쇄성 캡슐은 0.5 내지 2.5kp의 초기 압축(Ci)를 가지고,
상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트 (A)에 적용된 후 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도(Cf)를 유지하고,
상기 파쇄성 캡슐은 흡연 테스트(A)에 적용된 후, 파열되기 전에 직경의 3분의 2 이하의 변형을 가지고,
상기 파쇄성 캡슐은 습기 장벽층을 더 포함하여 흡연 테스트(A)에 적용된 후 상기 캡슐의 압축 강도와 변형 특성이 부여되고,
스모킹 기계인 HEINR BORGWALDT RM 4/cs에서 수행되는 흡연 테스트 (A)는 파쇄성 캡슐을 포함하는 궐련을 표준적인 시작 위치에서 스모킹 기계에 위치시키고 조절가능한 파라미터를 다음과 같이 설정하고,
퍼프 용적: 35ml (스모킹 기계를 위한 국제 표준 방법에 정의됨)
퍼프 주기: 60초
퍼프 지속시간: 2초
퍼프 소인시간: 1.8초
배출 소인시간: 1초
상기 테스트는 완전히 흡연되거나 7 또는 8 퍼프 이후 종료되는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 쉘의 두께는 30 내지 150㎛인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 외경은 3 내지 5mm인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 쉘 두께에 대한 상기 외경의 비율은 10 내지 100인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 쉘 내의 상기 하이드로 콜로이드는 젤라틴 단독이거나 젤란 검, 한천, 카라기난, 풀루란 검 또는 변성 녹말의 화합물이거나 이들의 혼합물, 또는 젤란 검 단독인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 쉘은 상기 쉘의 전체 건조 중량에 대해 80% 이하의 젤라틴을 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 습기 장벽층은 왁스, 셸락, 에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 라텍스 조성물, 폴리비닐 알콜, 또는 그 화합물에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 24 항에 있어서,
상기 왁스는 카나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 비스왁스 또는 카르보왁스로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 습기 장벽층은 필모겐 겔화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 코어는 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 아로마제는 감각적인 아로마제(aromatic agent)인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 아로마제는 멘톨, 민트 또는 멘틸 숙시네이트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 쉘은 전체 쉘 건조 중량의 4 내지 75% w/w의 적어도 하나의 하이드로 콜로이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡슐.
제 18 항에 있어서,
상기 코어는 상기 캡슐의 50 내지 92중량%인 것을 특징으로 하는 파쇄성 캡
필터 엘리먼트 내에 위치한 상기 제 18 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 정의된 적어도 하나의 파쇄성 캡슐을 포함하는 흡연 장치용 필터.
타는 제품을 포함하거나 수용할 수 있는 용기, 및
상기 용기에 연결되고 상기 제 32 항에 정의된 필터 엘리먼트를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡연 장치.
각각이 코어와 쉘을 포함하는 심리스 파쇄성 캡슐들을 제조하는 방법으로서,
(A) 외부 및 액상의 총 건조 중량의 4% 내지 95%(w/w)로 적어도 하나의 하이드로 콜로이드를 포함하는 외부 및 친수성 액상, 및 내부 및 친유성 액상을 공압출시킴으로써, 각각이 내부 및 친유성 상을 포함하는 코어와 외부 및 친수성 상을 포함하는 쉘을 가지는 심리스 캡슐들을 형성하는 단계;
(B) 상기 쉘의 표면을 차가운 조건에서 경화 및/또는 겔화시키는 단계;
(C) 상기 캡슐들을 건조시키는 단계;
(D) 심리스 파쇄성 캡슐들을 회수하는 단계;
를 포함하고,
상기 심리스 파쇄성 캡슐들은
(ⅰ) 0.5 내지 2.5kp의 초기 압축(Ci)를 가지고, 흡연 테스트 (A)에 적용된 후 0.5 내지 2.5kp의 압축 강도(Cf)를 유지하고,
(ⅱ) 흡연 테스트(A)에 적용된 후, 파열되기 전에 직경의 3분의 2 이하의 변형을 가지는 것을 특징으로 하는 심리스 파쇄성 캡슐들을 제조하는 방법.