CN117693297A - 聚偏二氯乙烯薄膜涂覆的调味核-壳胶囊 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种核‑壳型无缝易碎胶囊，‑壳包括水胶体，‑核包括调味剂和亲脂性溶剂，其特征在于，所述壳被赋予其耐水性的薄膜涂覆层涂覆，所述薄膜涂覆层包括聚偏二氯乙烯；含有所述胶囊的口服使用小袋，含有所述胶囊的消费产品，含有所述消费产品的将被加热的烟草装置，制造所述胶囊的方法，所述胶囊作为用于调味剂的立即和持续释放的试剂的用途，以及为口服使用小袋调味的方法。

Description

聚偏二氯乙烯薄膜涂覆的调味核-壳胶囊
技术领域
本发明涉及核-壳型无缝易碎胶囊，壳包括至少一种水胶体，所述壳被赋予其耐水性的至少一层聚偏二氯乙烯薄膜包衣涂覆。胶囊旨在掺入烟草加热装置中或口服小袋(oral pouch)中。
背景技术
由于其物理化学特性，芳香族化合物通常是敏感且不稳定的分子，难以直接用于调味。利用大分子的成膜、吸收和/或乳化特性将敏感化合物捕获或涂覆在微胶囊中的封装是一种越来越多地使用的技术，其可以满足多种预期。实际上，封装的主要目标是在物质与其周围环境之间建立屏障。在目前的情况下，食品调味剂的封装是众所周知的用于保护挥发性调味物质免于蒸发，和用于保护所述物质免受可能由空气中的氧气、热、湿度或与其他化合物接触引起的降解的方法。胶囊结构主要有两种类型：基质胶囊，其中调味剂分散在载体材料内；以及核-壳胶囊，其中调味剂被限制在壳(或膜)内。近年来，调味胶囊的许多应用得到了开发，具体地在香烟和雪茄等吸烟装置、烟草加热装置或口服使用小袋(也称为唇烟(snus))中。例如，我们可以引用专利申请WO 07-010407，其描述了一种香烟形式的吸烟装置，其将调味核-壳胶囊掺入到其过滤器中。描述的胶囊具有由所添加的水胶体的量赋予的硬度和可变形特性。
专利申请WO2011042206和WO2007037962描述了包括具有常规基质和/或核-壳结构的胶囊和/或微胶囊的口服使用小袋(oral-use pouch)。
专利申请WO2011054516描述了一种口服使用小袋，其包括覆盖有两种不同包衣的胶囊，第一种基于甲基丙烯酸聚合物，和第二种基于石蜡。
专利申请WO2017198876、WO2017198874和WO2020089120描述了烟草加热装置，其包括封闭至少一种调味剂的至少一个核-壳胶囊。这些文献中描述的胶囊具有关于在所述胶囊的核中使用的化合物的特定特征，以便提高所形成的气溶胶的质量。
然而，尽管具有这些优点，现有技术的所有这些核-壳胶囊(其中壳由生物聚合物化合物形成)的主要缺点是这些胶囊不耐水，具体地当这些胶囊完全浸没在水中时。它们不防水，这使得现有技术的胶囊无法承受烟草加热装置、或甚至口服小袋产品中存在的非常高的湿度。因此，上述调味胶囊的应用并不能令消费者满意。防止胶囊由于湿度而劣化的常规方法是使用诸如蜡(具体地巴西棕榈蜡、小烛树蜡或蜂蜡)、虫胶(在醇或水溶液中)、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素或聚乙烯醇等的防潮剂添加薄膜涂覆层。然而，正如其名称所示，这些试剂是防潮层或被称为耐潮剂，这意味着它们允许胶囊在一定时间内抵抗一定的湿度。但一段时间后，胶囊不可避免地会崩解。
令人惊讶的是，本申请人发现，在胶囊的壳上添加一层基于聚偏二氯乙烯的薄膜包衣，使得所述胶囊能够耐水，并因此是防水的。根据本发明的胶囊能够承受60℃下6分钟的浸没试验(烟草加热装置中的条件)或承受根据USP、DAB、IP和EUR药典的37℃下20分钟的溶解试验。在这两种情况下，聚偏二氯乙烯涂覆的胶囊不会崩解并保留其耐破特性，以及在破裂时发出可听见的爆裂声的能力。
发明内容
本公开改善了这种情况。
因此，本发明涉及一种无缝易碎胶囊，其包括封闭亲脂性调味核的壳，所述胶囊适合于掺入到旨在用于烟草加热装置或口服使用小袋中的消费产品中。
更具体地，本发明的第一目的涉及一种核-壳型无缝易碎胶囊，
-壳包括水胶体，
-核包括调味剂和亲脂性溶剂，
其特征在于，所述壳被赋予其耐水性的薄膜涂覆层涂覆，所述薄膜涂覆层包括聚偏二氯乙烯。
本发明的第二个目的涉及一种用于调味剂的立即且持久释放的口服使用小袋，其特征在于，其包括根据本发明的含有所述调味剂的一个或多个胶囊，所述胶囊被放置在小袋内。
本申请的第三个目的涉及一种包括过滤器和烟草的消费产品，具体地旨在用于烟草加热装置中，其特征在于，所述过滤器包括根据本发明的一个或多个胶囊。
本发明的第四个目的涉及一种烟草加热装置，其特征在于，其包括根据本发明的消费产品(consumable product)。
本发明的第五个目的涉及一种制造包括壳和核的无缝易碎胶囊的方法，包括以下步骤：
(A)共挤出亲水性外部液相和亲脂性内部液相，外部液相包括相对于壳的总干重的4重量％至95重量％的水胶体，内部液相包括相对于核的总重的5重量％至70重量％的调味剂；
(B)通过浸入温度在1℃和25℃之间的流体中来固化和/或凝胶化步骤(A)中得到的胶囊的表面；
(C)干燥步骤(B)中得到的胶囊；
(D)使用包括聚偏二氯乙烯和水的薄膜涂覆溶液，通过空气喷涂工艺对步骤(C)中得到的胶囊进行薄膜涂覆；
(E)取出步骤(D)中获得的胶囊。
本发明的第六个目的涉及根据本发明的胶囊作为用于调味剂的立即且持久释放的试剂的用途，所述胶囊被放置在口服使用小袋中或包括过滤器和烟草的消费产品中，具体地旨在用于烟草加热装置中。
本发明的第七个目的涉及一种由消费者品尝根据本发明的口服使用小袋中含有的产品的方法，包括以下步骤：
-消费者将口服使用小袋中含有的所述产品放在他或她的牙龈和脸颊或上唇之间，具体地持续5至60分钟；
-在消费期间的任何时间，消费者使口服使用小袋中包括的胶囊在他或她的牙齿之间爆破，以便将胶囊中含有的调味剂释放到他或她的口中。
附图说明
通过阅读下面的详细描述并分析附图，其他特征、细节和优点将变得显而易见，其中：
图1
[图1]描述了在薄膜涂覆之前的根据本发明的核-壳胶囊的不同组成。
图2
[图2]描述了施加至根据本发明的胶囊的不同的PVDC/TEC薄膜涂覆溶液以及不同的干沉积物。
图3
[图3]描述了浸没试验和溶解试验前后胶囊的硬度、变形和可听见的爆裂声的结果。
图4
[图4]描述了在薄膜涂覆之前的根据本发明的核-壳胶囊的不同组成。
图5
[图5]描述了施加至根据本发明的胶囊的PVDC/TEC薄膜涂覆溶液的不同配制物以及不同的干沉积物。
图6
[图6]描述了浸没试验和溶出试验前后胶囊的硬度、变形和可听见的爆裂声的结果。
图7
[图7]描述了实施例3中进行的胶囊的溶解试验的结果。
图8
[图8]描述了实施例3中进行的胶囊的浸没试验的结果。
图9
[图9]描述了胶囊尺寸对薄膜涂覆厚度的影响。
图10
[图10]描述了胶囊尺寸对薄膜涂覆厚度的影响。
图11
[图11]描述了胶囊尺寸对薄膜涂覆厚度的影响。
图12
[图12]显示根据实施例1的胶囊的截面的扫描电子显微镜照片，其中薄膜涂覆层已与壳分离。
图13
[图13]显示根据实施例1的胶囊的截面的扫描电子显微镜照片，其中薄膜的层尚未与壳分离。
具体实施方式
根据本发明，胶囊是无缝易碎胶囊且为核-壳型，
-壳包括水胶体，
-核包括调味剂和亲脂性溶剂，
其特征在于，所述壳被赋予其耐水性的薄膜涂覆层涂覆，所述薄膜涂覆层包括聚偏二氯乙烯。
在本发明中，术语“胶囊”是指组合物的膜封装系统，所述胶囊具有核-壳结构，封装的组合物构成“核”，其被封闭在由涂覆材料制成的壳(或包膜)中。
根据本发明的胶囊不同于其中组合物分散在材料的连续基质中并且通常用术语“微球”来指代的基质系统。
胶囊是无缝的这一事实使得可以避免位于形成胶囊的两个半壳之间的密封处存在破裂点，如所谓的“软凝胶(softgel)”胶囊的情况。因此，无缝胶囊具有避免与接缝破裂相关的泄漏的优点。
术语“易碎胶囊”是指如上所定义的胶囊，其中当该胶囊被夹在手指或牙齿之间时，通过施加到胶囊外表面的压力可以使壳破裂。
根据本发明的胶囊具有耐水甚至防水的优点。本文使用的术语是耐水性，而不是防潮性，这两个特性之间的区别是显著的。实际上，使用诸如乙基纤维素、蜂蜡或其他此类材料的试剂涂覆的传统胶囊是防潮的，这意味着现有技术的这些胶囊能够在一定时间段内抵抗一定环境水平的湿度。然而，在限定的时间之后，这些现有技术的胶囊最终会崩解。在任何情况下，这些胶囊都不能浸没在热水中(在37℃或60℃下分别持续20分钟或6分钟)并保持其形状和耐破特性。
聚偏二氯乙烯，也称为PVDC，是乙烯基聚合物。它是由单体偏二氯乙烯经乙烯基自由基聚合而成。聚偏二氯乙烯共聚物的特征在于良好的耐化学性和对水蒸气、气体、油和油脂的高不渗透性。由于这些原因，PVDC通常用于拉伸薄膜中以保护食品。然而，据申请人所知，迄今为止其从未被用作薄膜涂覆剂，具体地在特定封装情况下。用作薄膜涂覆剂的PVDC使得根据本发明的胶囊在其经受特定条件时具有耐水特性。
根据本发明的胶囊具有0.5和20千克力(kgf)(一千克力对应于9.81牛顿)之间的耐破性(也称为硬度或爆破强度)。
耐破性(résistanceàl'éclatement)是通过使胶囊破裂所需的压碎力来测量的。更优选地，胶囊具有1和8kgf之间的耐破性，甚至更优选地1和4kgf之间的耐破性。胶囊的耐破性是通过TA.XT+质地分析仪在20个胶囊上使用P0.5活塞以0.50mm/s的速度测量的。
当胶囊被压碎时，其会经历变形现象。为了使胶囊爆破同时产生可听见的爆裂声，胶囊必须变形达到一定极限，超过该极限胶囊就不会爆破(它会自行塌陷)。为此目的，根据本发明的胶囊必须具有小于66％的变形百分比。该百分比对应于按压至破裂极限时胶囊的最终直径与胶囊的初始直径的比，乘以100。
具体地，在以500rpm搅拌的同时经受60℃的软化水中的浸没试验6分钟之后，根据本发明的胶囊保持其耐破性。“保持其耐破性”被理解为是指胶囊的耐破性与其在浸没试验之前的值相比变化不超过±15％。
因此，一旦需要耐水特性，根据本发明的胶囊可以具有非常广泛的应用领域。
此外，根据本发明的胶囊经受37℃水中20分钟的溶解试验后仍保持其耐破性。此处“保持其耐破性”被理解为是指胶囊的耐破性与其在溶解试验之前的值相比变化不超过±15％。实际上，令人惊讶的是，本申请人还发现根据本发明的胶囊在经受根据USP、DAB、IP和EUR药典的溶解试验时保留其耐破性的品质。事实上，经受37℃下20分钟的所述试验的胶囊不会溶解，保持其球形形状，并保持其耐破性以及在爆裂时发出可听见的爆裂声的能力。
为了在这样的条件(在60℃水中6分钟的浸没试验和在37℃的水中20分钟的溶解试验)下获得这些特定的耐破性值，胶囊因此被包括聚偏二氯乙烯的层涂覆。优选地，聚偏二氯乙烯的量相对于薄膜涂覆层的总干重为50重量％至100重量％，具体地60％至99％之间，具体地70％和98％之间，更具体地80％和97％之间，甚至更具体地90％和96％之间。聚偏二氯乙烯通过用包括在作为溶剂的水中稀释的聚偏二氯乙烯的溶液对胶囊进行空气喷涂(也称为“气动喷涂(pulvérisation pneumatique)”)的薄膜涂覆方法来施加。
在第一实施方式中，单独使用聚偏二氯乙烯。
在第二实施方式中，聚偏二氯乙烯与至少一种增塑剂混合使用，以补偿PVDC根据条件可能变脆的事实。增塑剂可以选自柠檬酸三乙酯(TEC)、糖醇(诸如甘油、山梨糖醇和麦芽糖醇)、聚乙烯醇、单糖、二糖和低聚糖、三醋精、聚乙二醇或其混合物。有利地，柠檬酸三乙酯用作与聚偏二氯乙烯混合的增塑剂。
相对于薄膜涂覆层的总干重，增塑剂可以0至20重量％的量使用。
有利地，薄膜涂覆层的厚度为1和200μm之间，优选地3和100μm之间，和甚至更优选地3和50μm之间。
根据本发明的胶囊的一个优点是当它破裂时它会发出可听见的爆裂声。这使得消费者能够在需要时“获知”胶囊的实际爆破情况。
根据本发明的胶囊的壳有利地包括水胶体。优选地，根据本发明的水胶体是生物来源的聚合物。生物来源的聚合物被理解为是指部分(通常>20％)或全部由生物质衍生物获得的合成聚合物。根据ASTM D6866标准，聚合物的生物来源性质具体地可以通过其C14含量来确定。
胶囊壳的水胶体选自结冷胶、明胶(动物起源或生物技术起源)、胶原蛋白、藻酸盐、角叉菜胶、琼脂、壳聚糖及其衍生物、果胶、阿拉伯树胶、印度胶、普鲁兰胶、甘露聚糖胶、植物蛋白或其混合物。相对于壳的总干重，存在于壳中的所述水胶体的量为4重量％至95重量％，优选地4重量％至75重量％，和甚至更优选地20重量％至50重量％。在优选实施方式中，所选择的水胶体是单独使用或与明胶组合使用的结冷胶。在另一优选实施方式中，水胶体选自角叉菜胶。
填充剂也可以包含在壳的组成中；填充剂被理解为是指能够增加外部液相中以及因此在共挤出到得到的胶囊的壳中之后的干物质百分比的任何合适的材料。增加胶囊壳中干物质的量可以使所述壳固化并使其物理上更具耐性。优选地，填充剂选自淀粉衍生物诸如糊精、麦芽糖糊精、环糊精(α、β或γ)和羟丙基淀粉衍生物，或纤维素衍生物诸如羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素(MC)、羧甲基纤维素(CMC)，或聚乙烯醇、多元醇或其混合物。糊精是优选的填充剂。相对于壳的总干重，壳中填充剂的量的最大值为98.5重量％，优选地25重量％至95重量％，更优选地40重量％至80重量％，和甚至更优选地50重量％至60重量％。
壳可以有利地包括着色剂，其可以使包括调味组合物的胶囊更有吸引力。着色剂优选地选自食品来源的染料和颜料。着色可以在壳的主体内或通过额外的涂覆工艺来施加。
根据一个实施方式，相对于胶囊的总干重，壳的干重为5重量％和70重量％之间，优选地8重量％和50重量％之间，更优选地8重量％和20重量％之间。
优选地，胶囊具有1mm和6mm之间的直径。更优选地，胶囊具有2.5mm和5mm之间的直径。
有利地，胶囊壳的厚度(没有薄膜包衣)为10μm和300μm之间，优选地20μm和200μm之间，和甚至更优选地30μm和150μm之间。
薄膜涂覆层的厚度、胶囊的直径和薄膜涂覆的胶囊的耐破性之间存在联系。实际上，本申请人已经确定，薄膜涂覆层的厚度与胶囊的直径之间的特定比使得可以确保薄膜涂覆的胶囊将具有所需的耐破性：
比(R)＝(薄膜涂覆层的厚度×2)/胶囊的直径。
有利地，上述比大于或等于0.18，有利地大于或等于0.2，更有利地大于或等于0.3，和甚至更优选地大于或等于0.4。
胶囊的核包括食品工业中常规使用的一种或多种亲脂性溶剂。
在优选实施方式中，这些亲脂性溶剂可以是甘油三酯，具体地中链甘油三酯(MCT)，并且具体地辛酸和癸酸甘油三酯，或甘油三酯(例如植物油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、花生油、葡萄籽油、小麦胚芽油、矿物油和硅油)的混合物，或它们的混合物。
根据本发明的胶囊的核中亲脂性溶剂的量为胶囊总重量的约0.01％至90％，优选地25％至75％。
核还可以包括调味剂，调味剂包括一种或多种调味分子，如调味组合物配制物中常规使用的。这样的调味物质例如在《常见香精香料材料》，Wiley-VCH，Weinheim，2006(“Common Fragrance and Flavor Materials”，Wiley-VCH，Weinheim，2006)中提到。
调味物质可以具体地引用芳族烃、萜烯和/或倍半萜烃，更具体地精油、醇、醛、酚、各种形式的羧酸、芳族缩醛和醚、氮杂环、酮、硫化物、二硫化物和硫醇，它们可以是芳香族的或非芳香族的。
核还可以包括一种或多种用于调味乳液的填料。实例包含达玛胶、酯胶类型的木质树脂、乙酸异丁酸蔗糖酯(SAIB)或溴化植物油。这些填料的作用是调节液体核的密度。
核还可以包括一种或多种甜味剂，其可以是乙醇的溶液或悬浮液的形式。合适的甜味剂的实例可以是但不限于阿斯巴甜、糖精、NHDC、三氯蔗糖、安赛蜜、纽甜、甜叶菊及其衍生物等。核还可以包括一种或多种“感觉”调味剂，其提供口腔中的冷却效果或温暖效果。合适的冷却剂可以是但不限于琥珀酸薄荷酯及其衍生物，具体地合适的温暖剂可以是但不限于香草基乙醚或金根。
合适的复合调味剂的实例是香草、咖啡、巧克力、肉桂和薄荷。
当胶囊的核包括多种调味剂时，调味剂混合物的总量相对于胶囊核的总重量为5重量％和60重量％之间。
本发明的第二个目的涉及一种用于调味剂的立即且持久释放的口服使用小袋，其特征在于，其包括一个或多个如上所定义的含有所述调味剂的胶囊，所述胶囊布置在口服使用小袋内部。根据本发明的胶囊的应用之一是用于给口服小袋(也称为唇烟)调味的用途，所述小袋是多孔的并且含有或不含有烟草。在这些唇烟产品中使用胶囊的主要优点是，它们通过以“爆炸”的形式，立即且持久地释放调味剂来提供调味剂。另一个优点在于允许消费者选择确切时刻来爆破小袋中含有的调味胶囊，从而允许释放调味剂。事实上，唇烟消费者习惯于将所述小袋含在其口中长达一小时。因此，重要的是，消费者能够通过体验可听见的爆裂声以及所述胶囊在牙齿之间爆破的感觉来使本发明的胶囊爆破。因此，胶囊必须能承受长时间(平均一小时)在唾液形成的温暖潮湿的环境(37℃，pH在6.8和7.5之间)中停留，同时保持足够的硬度和变形性特性。
在第一实施方式中，根据本发明的小袋包括叶形式或磨碎烟草形式的烟草。这种含在口服使用小袋中的产品对应于传统的唇烟，因为它含有烟草。小袋中存在的烟草具有非常高的湿度水平，因此胶囊的耐水性非常重要。实际上，考虑到几乎40％的烟草湿度，将小袋放入口中时唾液赋予的湿度以及口中的温度，整体湿度水平可以达到95％。
在第二实施方式中，根据本发明的口服使用小袋不含有烟草。在该实施方式中，烟草被包括乙酸纤维素纤维、大量湿润剂和pH调节剂的混合物代替，所述混合物含有或不含有尼古丁。这种新型产品是近年来开发出来的，以规避禁止含有烟草的唇烟的法规。然而，这些再现传统唇烟效果的产品具有与含有烟草的传统唇烟相同的缺点，即由于小袋中存在保湿剂而导致湿度水平较高。此外，无论小袋是否含有烟草，它们都被包装在湿度极高的小盒子中，因为其需要在消耗前确保产品的质量。
根据本发明的小袋包括一个或多个胶囊。
根据一个实施方式，根据本发明的小袋还包括置于小袋内部的植物纤维、和/或封装或未封装的调味剂、和/或填充剂、和/或保湿剂。
所述口服使用小袋还可以包括以各种形式存在的其他调味剂，具体地封装的或未封装的。
本发明的第三个目的涉及消费产品，其包括包括过滤器的部分和包括烟草的另一部分，其特征在于过滤器包括根据本发明的一个或多个胶囊。
面对香烟销量的下降，烟草业开发了被称为“减害”产品的新产品。这些“减害”产品包括烟草加热装置，其可以将“迷你香烟”或“胶囊”中的烟草电加热到180℃和350℃之间(相比之下，可燃香烟的600℃到900℃)，以释放气溶胶。这些装置加热烟草而不燃烧它，简单地通过气溶胶化在不燃烧和没有烟雾的情况下扩散尼古丁。
根据本发明的胶囊的一种应用是当它们用于烟草加热装置中时其为形成的气溶胶(或“烟雾”)调味的用途。当使用烟草加热装置时，形成的气溶胶具有高水分含量并且可以达到50℃和70℃之间的温度。胶囊能够承受60℃水中6分钟的浸没试验(这对应于装置的消耗时间)同时保持其耐破特性的事实使其成为该应用的理想候选。
根据本发明的胶囊可以掺入消费产品中，该消费产品包括包括过滤器(如常规香烟中那样由乙酸纤维素制成)的部分和包括烟草的另一部分。因此，放置在过滤器中的根据本发明的胶囊可以由消费者在任何时候爆破，同时保留所需的硬度和可变形性特性，使得所述消费者确切地知道他或她何时爆破所述胶囊以将其调味内容物释放到过滤器中。
该消费产品包括根据本发明的一个或多个胶囊。
有利地，根据本发明的消费产品是一次性的并且旨在用作烟草加热装置中的烟草再填充物。
本发明的第四个目的涉及一种烟草加热装置，其特征在于，其包括根据本发明的消费产品。烟草加热装置，顾名思义，将烟草加热到30℃和300℃之间的温度，这与传统香烟不同，传统香烟中烟草燃烧并达到700℃和800℃之间的温度。在该类型的装置中，加热的烟草导致可被调味的气溶胶的形成，具体地使用根据本发明的胶囊。根据本发明的消费产品被插入到待吸烟的装置中。消费者打开所述装置，然后烟草被所述装置加热。然后，消费者可以在任何时间压碎本发明的胶囊，该胶囊位于消费产品的过滤器中，并且因此可以对通过加热烟草形成的气溶胶调味。
本发明的第五个目的涉及一种制造包括壳和核的无缝易碎胶囊的方法，包括以下步骤：
(A)共挤出亲水性外部液相和亲脂性内部液相，外部液相包括相对于壳的总干重的4重量％至95重量％的水胶体，内部液相包括相对于核的总重的5重量％至70重量％的调味剂；
(B)通过浸入温度在1℃和25℃之间的流体中来固化和/或凝胶化步骤(A)中得到的胶囊的表面；
(C)干燥步骤(B)中得到的胶囊；
(D)使用包括聚偏二氯乙烯和水的薄膜涂覆溶液，通过空气喷涂工艺对步骤(C)中得到的胶囊进行薄膜涂覆；
(E)取出步骤(D)中获得的胶囊。
共挤出工艺是两种液体的同步挤出：亲水性外部液相和亲脂性内部液相。共挤出工艺包括三个主要阶段：液滴形成、壳固化和胶囊收集。本发明的胶囊可以通过任何合适的共挤出方法来生产。优选地，胶囊通过EP 513603中描述的装置和方法生产。
根据本发明的一个实施方式，在共挤出步骤之后，在保持胶囊冷的同时进行固化步骤，以确保壳的良好凝胶化，例如通过将它们与冷流体接触。冷流体优选为冷油。本发明含义内的冷被理解为是指1℃和25℃之间、优选地2℃和10℃之间、更优选地4℃和6℃之间的温度。然后可以将胶囊离心以除去多余的油，可能地用有机溶剂洗涤(也可以除去多余的油)并干燥。根据本发明的一个实施方式，在共挤出步骤以及可能的固化步骤之后，将胶囊离心。
根据本发明的另一个实施方式，将胶囊共挤出、离心并可能地浸没到含有使胶囊壳硬化的试剂或螯合剂的溶液或乳液中。
螯合剂可以是乙醇或任何其他无水有机溶剂，其保持在0℃和25℃之间，更具体地10℃和20℃之间的温度下。
螯合剂还可以是pH为5和8之间的钙离子浴，例如氯化钙、磷酸二钙或硫酸钙。钙离子浴的温度优选为0℃至25℃，优选为10℃至20℃。
在浸没步骤(B)之后，将胶囊干燥(步骤(C))，例如在受控温度和湿度下的空气流中。干燥空气的相对湿度为20％至60％，优选地30％至50％；干燥空气的温度为15℃至60℃，优选地35℃至50℃。如果需要，可以使用在干燥过程中添加的吸附剂诸如二氧化硅或淀粉来除去表面油：0.1％和5％之间，优选地0.1％和2％之间。
步骤(D)是对胶囊进行薄膜涂覆的关键步骤，在此期间将聚偏二氯乙烯的外层施加到胶囊上。“薄膜涂覆”被理解为是指允许薄膜涂覆剂的薄层沉积在载体上的过程。在当前情况下，薄膜涂覆工艺通过空气喷涂薄膜涂覆剂(此处为聚偏二氯乙烯)溶液的工艺来进行，以便将产生的微滴传送至载体(此处为胶囊)上。出于这些原因，我们明确地将薄膜涂覆工艺与无需使用载液(因此没有空气)并且通过喷涂以外的任何工艺的允许用厚层覆盖载体的涂覆工艺区分开。
薄膜涂覆步骤通过空气喷涂工艺用至少包括聚偏二氯乙烯和水的溶液进行。在第一实施方式中，聚偏二氯乙烯以8重量％至50重量％稀释于水中的溶液使用。
优选地，薄膜涂覆溶液包括聚偏二氯乙烯、水和选自柠檬酸三乙酯、多元醇(诸如甘油、山梨糖醇和麦芽糖醇)、聚乙烯醇、单糖、二糖和低聚糖、三醋精和聚乙二醇的增塑剂。
使用本发明的方法制造的胶囊是基本上或完美的球形并且具有均匀的尺寸。
本发明的第六个目的涉及根据本发明的胶囊作为用于调味剂的立即且持久释放的试剂的用途，所述胶囊被放置在口服使用小袋中或包括过滤器和烟草的消费产品中，具体地旨在用于烟草加热装置中。在该实施方式中，当胶囊在口服使用小袋或消费产品内破裂时，其发出可听见的爆裂声并爆破以释放其含有的调味剂。
本发明的第七个目的涉及一种由消费者品尝根据本发明的口服使用小袋中含有的产品的方法，包括以下步骤：
-消费者将所述口服使用小袋放在他或她的牙龈和脸颊或上唇之间，具体地持续5至60分钟；
-消费者使口服使用小袋中包括的胶囊在他或她的牙齿之间爆破，以便将胶囊中含有的调味剂释放到他或她的口中。
下面通过以下实施例说明本发明，这些实施例不应被视为限制本发明的范围，并且应当参考附图来阅读。
实施例
实施例1
1.薄膜涂覆前胶囊的组成(表1)
％以重量表示。
[表1]
原料 ％
S 柠檬酸钠 0.17％
S 结冷胶 1.53％
S 鱼明胶 1.70％
S 牛明胶(BEEF GELATIN) 1.70％
S 山梨醇 0.85％
S 甘油 0.85％
S HP淀粉 0.43％
S 糊精 7.67％
S 酒石黄染料(TARTRAZINE DYE) 0.01％
S 二氧化硅 1.50％
S 水 1.50％
F MCT 70.12％
F 薄荷醇 4.23％
F 调味组合物 7.72％
总计 100.00％
F＝胶囊调味剂中含有的成分
S＝胶囊壳中含有的成分
胶囊薄膜的制备：
-在烧杯中称量水、柠檬酸钠、甘油和山梨糖醇，然后搅拌混合物并加热至85℃，
-称量结冷胶并掺入烧杯中，
-称量明胶、糊精、淀粉和着色剂并掺入烧杯中，并且
-搅拌混合物直至成分溶解，然后进行脱气。
共挤出程序：
-在85℃下将上述薄膜溶液泵入同心喷嘴，
-在室温下将由MCT中的薄荷醇、薄荷精油和芳香分子组成的调味液体基础溶液单独地泵送到同心喷嘴，
-在低温(约10℃)下在MCT中通过同轴喷嘴同时挤出两种溶液。共挤出立即导致以约90/10的比形成两种液滴，一个在另一个内部，称为核和壳，
-由于温度下降，外壳的溶液在调味剂核周围凝胶化，
-在冷MCT中收集凝胶化的湿胶囊，并使其在4℃下固化1小时，
-通过离心去除MCT，
-混合，然后使用热空气流(约45℃)和干燥助剂(二氧化硅)在干燥机中干燥胶囊，以及
-收集并筛选干燥的胶囊。
2.薄膜涂覆溶液的制备(表2)
％以重量表示。
[表2]
程序：
-在烧杯中称量水，
-称量聚合物(PVDC)和增塑剂(TEC)，
-在搅拌的同时倒入聚合物溶液和增塑剂，并在室温下放置15分钟，
-控制搅拌以避免泡沫形成，以及
-在薄膜涂覆工艺期间保持温和搅拌。
下表3显示了薄膜涂覆溶液的特征。
[表3]
3.薄膜涂覆工艺:
-将共挤出结束时获得的胶囊引入薄膜涂覆涡轮机中。
-在天平上称量薄膜涂覆溶液。
-在薄膜涂覆涡轮机内部安装所需的喷嘴，预先用薄膜涂覆剂加载并吹扫。
-以所需的转速旋转涡轮机。
-以所需的流速将进入的空气预热至40℃。
-当待涂覆的胶囊的温度达到(约26℃)时开始喷涂聚合物溶液。
-当达到所需的干沉积物百分比时(即，当已经达到要涂覆的薄膜涂覆溶液的所需重量时)，停止喷涂。
-通过冷却进入的空气的温度来执行稳定化步骤(约20分钟)。
4.薄膜涂覆前后、浸没试验和溶解试验后胶囊的分析(表4)
根据以下方案使薄膜涂覆胶囊经受60℃水中6分钟的浸没试验：
准备:
-预热用于试验的水。
-使用计数板数出200个胶囊。
-为了消除任何痕量的残余油或其他杂质，将胶囊在室温下浸入200ml的软化水中，同时搅拌(250RPM)，持续20秒。
使用筛子收集胶囊并在棉绒上轻轻干燥。
浸没试验:
-启动水浴，将温度设置为60℃，使烧杯中的内部温度为60℃+/-1℃。
-称量200克软化水至烧杯中。
-将烧杯放入水浴中并插入磁力棒，开始以500rpm搅拌。
-将胶囊倒入烧杯中。
-时间持续6分钟。
-6分钟结束时，注意水的颜色并计算已经爆破或上升到水面的胶囊的数量。还要注意可能存在的气味(其将与调味剂相对应)。
-用筛子收集胶囊，将其铺在棉绒上对其进行干燥。
-观察它们的外观并进行分析。
根据以下方案使薄膜涂覆胶囊经受37℃水中20分钟的溶解试验：-将水浴槽的水箱加热至39℃。
-将反渗透过滤后的水引入试验烧杯中。
-一旦水达到37℃，即测量pH值，pH值必须在6.8和7.5之间。-将21个胶囊放入孔中。
-将计时器设置为20分钟。
启动程序：
-孔以每分钟30次冲程的速度下降55mm。
-胶囊完全浸没在37℃的水中。
-20分钟后，取出胶囊，用棉绒轻轻吸干，然后进行分析。
薄膜涂覆前后、浸没试验和溶解试验后的胶囊分析结果(表4)。
[表4]
[表4]
薄膜涂覆前后、浸没试验和溶解试验后胶囊的分析(表4)。
我们从实施例1可以看出，根据本发明的薄膜涂覆胶囊同时保留了：
-耐破性(硬度)，其相当于浸没试验和溶解试验前测量的耐破性；
-发出可听见的爆裂声(大于80分贝(db))的能力，其相当于浸没试验和溶解试验前测量的可听见的爆裂声。
实施例2
“干沉积物”的影响。
干沉积是反映薄膜涂覆层厚度的因素。它是通过得出比(最终胶囊重量-初始胶囊重量)/初始胶囊重量来计算的。
在实施例2中，利用可变的干沉积物制造等效直径(约3.5mm)的胶囊，以评价干沉积物对胶囊特性的影响。
图1中的表描述了薄膜涂覆之前核/壳胶囊的不同组成。
图2中的表描述了施加至图1中的表的胶囊的不同的PVDC/TEC薄膜涂覆溶液以及不同的干沉积物。
图3中的表描述了浸没试验和溶解试验前后胶囊的硬度、变形和可听见的爆裂声的结果。
从这些试验中可以看出，直径为3.5mm、干沉积物小于1％的胶囊(参考胶囊16030/AK3 1％)不能经受住60℃水中6分钟的浸没试验期间，也不能经受住37℃水中20分钟的溶解试验。
实施例3
根据实施例1制造胶囊。图4中的表描述了核-壳胶囊的不同配制物。
在第二步中，根据实施例1对胶囊进行薄膜涂覆。图5的中的表描述了使用不同薄膜涂覆剂和具有不同干沉积物值的薄膜涂覆溶液的不同配制物。
根据实施例1中所述的方案，对薄膜涂覆胶囊进行60℃水中6分钟的浸没试验，并进行37℃水中20分钟的溶解试验。如实施例1中所述，对薄膜涂覆之前以及浸没试验和溶解试验之后的胶囊进行分析。在下面表5和表6以及图6中对结果进行了总结。
图7和图8是表5和表6中描述的结果的图示，并且描述了根据所使用的薄膜涂覆剂在浸没试验和溶解试验之后的所有硬度结果。
[表5]浸没试验后的硬度和破裂声音。
/>
G＝明胶
V＝卡拉胶(carraghénane)或结冷胶(gomme gellane)
[表6]溶解试验后的硬度和破裂声音。
G＝明胶
V＝卡拉胶或结冷胶
请注意，所有被除PVDC以外的聚合物涂覆的胶囊均不能经受住60℃水中6分钟的浸没试验。
在乙基纤维素(EC)的情况中，注意到胶囊(参考号10042/F1)经受住了浸没试验，但胶囊破裂时发出的声音远低于80分贝(db)(49db)。这种相对耐性并不是由于乙基纤维素提供了这种特性的事实，而是由于大量使用乙基纤维素的事实(15％干沉积物，参见图5中的表)。
PVDC(本文中与TEC混合使用)是唯一允许胶囊经受住浸没试验和溶解试验的薄膜涂覆剂。
实施例4
G＝明胶
胶囊尺寸对膜厚度的影响。薄膜包衣厚度、干沉积物和比(薄膜涂覆层的厚度)×2/胶囊直径的确定之间的关系。
在实施例4中，根据实施例1，用PVDC或乙基纤维素对不同直径的胶囊进行薄膜涂覆。
图9至图11中的表总结了薄膜包衣特征。
在相同的干沉积值下，薄膜涂覆层的厚度根据胶囊的尺寸而不同。随着干沉积物的增加，薄膜涂覆层的厚度随着胶囊的尺寸而增加。
例如，3％的干沉积物对直径为3.5mm的胶囊的薄膜涂覆层的厚度的影响与3％的干沉积物对直径为5mm的胶囊不同。其分别为10.059μm和14.364μm。
无论胶囊尺寸如何，(薄膜涂覆层的厚度)x2/胶囊的直径的比保持相同；在上面的实施例的背景中，R＝0.575。

Claims (24)

1.一种核-壳型无缝易碎胶囊，
-所述壳包括水胶体，
-所述核包括调味剂和亲脂性溶剂，
其特征在于，所述壳被赋予其耐水性的薄膜涂覆层涂覆，所述薄膜涂覆层包括聚偏二氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的易碎胶囊，其中在经受60℃下6分钟的浸没试验后，所述易碎胶囊保持其耐破性。
3.根据权利要求1或2中一项所述的易碎胶囊，其中在经受37℃水中20分钟的溶解试验后，所述易碎胶囊具有0.5和20千克力之间的耐破性。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的易碎胶囊，其中相对于所述薄膜涂覆层的总干重，聚偏二氯乙烯的量为50重量％至100重量％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的易碎胶囊，其中所述薄膜涂覆层还包括增塑剂。
6.根据权利要求5所述的易碎胶囊，其中所述增塑剂选自柠檬酸三乙酯，诸如甘油、山梨糖醇和麦芽糖醇的糖醇，聚乙烯醇，单糖，二糖和低聚糖，三醋精，聚乙二醇，或它们的混合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的易碎胶囊，其中所述薄膜涂覆层的厚度为1μm和200μm之间。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的易碎胶囊，其中当其破裂时，所述易碎胶囊发出可听见的爆裂声。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的易碎胶囊，其中所述壳包括水胶体，所述水胶体选自结冷胶、明胶、胶原蛋白、藻酸盐、角叉菜胶、琼脂、壳聚糖及其衍生物、果胶、阿拉伯胶、印度胶、普鲁兰胶、甘露聚糖胶、植物蛋白或其混合物。
10.根据权利要求9所述的易碎胶囊，其中所述水胶体是单独使用或与明胶组合使用的结冷胶。
11.根据权利要求9所述的易碎胶囊，其中所述水胶体选自角叉菜胶。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的易碎胶囊，其中所述胶囊具有1mm和6mm之间的直径。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的易碎胶囊，其中所述胶囊的壳的厚度为10μm和300μm之间。
14.一种用于调味剂的立即且持久释放的口服使用小袋，其特征在于，所述口服使用小袋包括根据权利要求1至13中任一项的含有所述调味剂的一个或多个胶囊，所述胶囊被放置在所述小袋内。
15.根据权利要求14所述的口服使用小袋，其中所述小袋还包括放置在所述小袋内部的叶形式或磨碎的烟草形式的烟草。
16.根据权利要求14所述的口服使用小袋，其中所述小袋不包括放置在所述小袋内部的烟草。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的口服使用小袋，所述小袋还包括放置在所述小袋内部的植物纤维、和/或封装或未封装的调味剂、和/或填充剂、和/或保湿剂。
18.一种消费产品，所述产品包含包括过滤器的部分和包括烟草的另一部分，其特征在于，所述过滤器包括根据权利要求1至13中任一项所述的一个或多个胶囊。
19.根据权利要求18所述的消费产品，其中所述消费产品是一次性的并且旨在用作烟草加热装置中的烟草再填充物。
20.一种烟草加热装置，其特征在于，所述烟草加热装置包括根据权利要求18或19所述的消费产品。
21.一种制造包括壳和核的无缝易碎胶囊的方法，所述方法包括以下步骤：
(A)共挤出亲水性外部液相和亲脂性内部液相，所述外部液相包括相对于所述壳的总干重的4重量％至95重量％的水胶体，所述内部液相包括相对于所述核的总重的5重量％至70重量％的调味剂；
(B)通过浸入温度在1℃和25℃之间的流体中固化和/或凝胶化步骤(A)中得到的所述胶囊的表面；
(C)干燥步骤(B)中得到的所述胶囊；
(D)使用包括聚偏二氯乙烯和水的薄膜涂覆溶液，通过空气喷涂工艺对步骤(C)中得到的所述胶囊进行薄膜涂覆；
(E)取出步骤(D)中获得的所述胶囊。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述薄膜涂覆溶液还包括增塑剂，所述增塑剂选自柠檬酸三乙酯，诸如甘油、山梨糖醇和麦芽糖醇的糖醇，聚乙烯醇，单糖，二糖和低聚糖，三醋精，聚乙二醇，或它们的混合物。
23.根据权利要求1至13中任一项所述的胶囊作为用于调味剂的立即和持久释放的试剂的用途，所述胶囊被放置在口服小袋中含有的产品中或包括过滤器和烟草的消费产品中，具体地旨在用于烟草加热装置中。
24.根据权利要求23所述的用途，其中当所述胶囊在口服使用小袋或消费产品内破裂时，其发出可听见的爆裂声并释放所述调味剂。
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