KR20240035516A - 폴리비닐리덴 클로라이드로 필름-코팅된 착향 코어-쉘 캡슐 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 코어-쉘 타입의 이음매가 없고 파단가능한 캡슐, 상기 캡슐을 포함하는 구강용 파우치, 상기 캡슐을 포함하는 소비재 제품, 상기 소비재 제품을 포함하는 담배 가열 장치, 상기 캡슐을 제조하기 위한 공정, 착향제의 즉각적이고 지속적인 방출을 위한 제제로서의 상기 캡슐의 용도, 및 구강용 파우치를 착향시키기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 쉘은 히드로콜로이드를 포함하고, 상기 코어는 착향제 및 친유성 용매를 포함하며, 상기 쉘은 이것에 내수성을 제공하는 필름 코팅 층으로 코팅되고, 상기 필름 코팅 층은 폴리비닐리덴 클로라이드를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

폴리비닐리덴 클로라이드로 필름-코팅된 착향 코어-쉘 캡슐
본 발명은 코어-쉘(core-shell) 타입의 이음매(seam)가 없고 파단가능한 캡슐에 관한 것으로서, 상기 쉘은 적어도 하나의 히드로콜로이드(hydrocolloid)를 포함하고, 상기 쉘은 이것에 내수성을 제공하는 적어도 한 층의 폴리비닐리덴 클로라이드 필름 코팅으로 코팅된다. 상기 캡슐은 담배 가열 장치 내로, 또는 구강 파우치 안의 제품 내로 통합되기 위한 의도이다.
그 물리화학적 특성으로 인해, 방향족 화합물은 종종 착향제에 직접 사용하기 어려운 민감하고 불안정한 분자이다. 마이크로캡슐 내에 민감한 화합물을 포획 또는 코팅하기 위해 거대분자의 필름-형성, 흡수성, 및/또는 에멀전화 특성을 이용하는 캡슐화는 몇 가지 기대를 만족시키는 사용이 증가하고 있는 기술이다. 사실, 캡슐화의 주된 목표는 물질과 그 주변 환경 사이의 장벽을 확립하는 것이다. 이 경우, 식품 착향제의 캡슐화는 휘발성 착향제 물질을 증발로부터 보호하고, 상기 물질을 공기 중의 산소, 열, 습도, 또는 다른 화합물과의 접촉으로 인해 유발될 수 있는 분해로부터 보호하기 위한 잘 알려진 공정이다. 2가지 주된 타입의 캡슐 구조가 있다: 착향제가 지지 재료 내에 분산된 매트릭스(matrix) 캡슐, 및 착향제가 쉘(또는 막) 내에 구속된 코어-쉘 캡슐. 최근, 특히 흡연 장치, 예컨대 궐련 및 시가(cigar), 담배 가열 장치, 또는 (스누스(snus)로도 불리는) 구강용 파우치에서 착향 캡슐에 대한 많은 적용분야가 개발되었다. 본 발명자들은, 예를 들면, 착향 코어-쉘 캡슐을 필터 내로 통합하는 궐련의 형태인 흡연 장치를 기술하는 특허 출원 WO 07-010407을 인용할 수 있다. 상기 기술된 캡슐은 첨가된 히드로콜로이드의 양에 의해 부여되는 경도 및 변형성 특징을 갖는다.
특허 출원 WO2011042206 및 WO2007037962는 종래의 매트릭스 및/또는 코어-쉘 구조를 갖는 캡슐 및/또는 마이크로캡슐을 포함하는 구강용 파우치를 기술한다.
특허 출원 WO2011054516은 첫번째는 메타크릴산 폴리머에 기반하고 두번째는 파라핀 왁스에 기반하는 2가지 상이한 코팅이 덮인 캡슐을 포함하는 구강용 파우치를 기술한다.
특허 출원 WO2017198876, WO2017198874, 및 WO2020089120은 적어도 하나의 착향제를 동봉하는 적어도 하나의 코어-쉘 캡슐을 포함하는 담배 가열 장치를 기술한다. 상기 문헌에서 기술된 캡슐은 형성된 에어로졸의 품질을 개선하기 위해 상기 캡슐의 코어에 사용되는 화합물과 관련된 특유의 특징을 갖는다.
그러나, 그 이점에도 불구하고, 그 쉘이 바이오폴리머 화합물로부터 형성되는 종래 기술의 이러한 모든 코어-쉘 캡슐의 주된 단점은 특히 캡슐이 물에 완전히 침지될 때 상기 캡슐이 물에 저항성이지 않다는 것이다. 이것은 종래 기술의 캡슐이 담배 가열 장치, 또는 심지어 구강 파우치 제품에서 발견되는 매우 높은 습도를 견디는 것을 방지하는 방수가 아니다. 따라서, 상기 나열된 것과 같은 착향 캡슐에 대한 출원들은 소비자를 만족시키지 않는다. 습도로 인한 열화로부터 캡슐을 방지하는 종래의 방식은 습기 장벽제, 예컨대 왁스, 특히 카나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 또는 밀랍, (알코올 또는 수용액 중의) 쉘락, 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 또는 폴리비닐 알코올을 이용하는 필름 코팅 층을 부가하는 것이다. 그러나, 그 이름이 시사하는 바와 같이, 상기 제제는 습기 장벽이거나 습기 저항성을 나타내며, 이는 상기 캡슐이 소정의 시간 동안 소정의 습도에 저항성을 갖게 함을 의미한다. 그러나, 잠시 후에 캡슐은 필연적으로 붕괴된다.
놀랍게도, 본 출원인은 캡슐의 쉘 위에 폴리비닐리덴 클로라이드에 기반한 필름 코팅의 층을 부가하면 상기 캡슐이 물에 저항성을 갖게 하고, 따라서 방수가 되게 함을 발견하였다. 본 발명에 따른 캡슐은 (담배 가열 장치에서 발견되는 조건인) 60℃에서 6분 동안 침지 테스트를 견디거나, 37℃에서 20분 동안 USP, DAB, IP, 및 EUR 약전에 따라 수행된 용해 테스트를 견딜 수 있다. 양쪽 경우에 있어서, 상기 폴리비닐리덴 클로라이드-코팅된 캡슐은 분해되지 않고, 그 파열 저항 특성뿐만 아니라 파열시 가청 팡 소리(audible pop)를 내는 능력을 유지한다.
본 개시는 상기 상황을 개선한다.
따라서, 본 발명은 친유성 착향 코어를 동봉하는 쉘을 포함하는 이음매가 없고 파단가능한 캡슐에 관한 것으로서, 상기 캡슐은 담배 가열 장치 또는 구강용 파우치에 사용하기 위한 의도인 소비재 제품 내로 통합되기 위해 개량된다.
보다 정확하게는, 본 발명의 제1 목적은 코어-쉘 타입의 이음매가 없고 파단가능한 캡슐에 관한 것으로서,
- 상기 쉘은 히드로콜로이드를 포함하고,
- 상기 코어는 착향제 및 친유성 용매를 포함하며,
상기 쉘은 이것에 내수성을 제공하는 필름 코팅 층으로 코팅되고, 상기 필름 코팅 층은 폴리비닐리덴 클로라이드를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2 목적은 착향제의 즉각적이고 지속적인 방출을 위한 구강용 파우치에 관한 것으로서, 이것은 본 발명에 따른 상기 착향제를 함유하는 하나 이상의 캡슐을 포함하고, 상기 캡슐은 상기 파우치 내부에 두는 것을 특징으로 한다.
본 출원의 제3 목적은 특히 담배 가열 장치에 사용되기 위한 의도인 필터 및 담배를 포함하는 소비재 제품에 관한 것으로서, 상기 필터는 본 발명에 따른 하나 이상의 캡슐을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제4 목적은 담배 가열 장치에 관한 것으로서, 이것은 본 발명에 따른 소비재 제품을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제5 목적은 다음의 단계를 포함하는 쉘 및 코어를 포함하는 이음매가 없고 파단가능한 캡슐을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다:
(A) 친수성 외부 액체 상(phase) 및 친유성 내부 액체 상을 공압출하는 단계로서, 상기 외부 액체 상은 쉘의 총 건조 중량 대비 4 내지 95 중량%의 히드로콜로이드를 포함하고, 상기 내부 액체 상은 코어의 총 중량 대비 5 내지 70 중량%의 착향제를 포함하며;
(B) 1℃ 내지 25℃의 온도인 유체에 침지시킴으로써 단계 (A)에서 수득된 캡슐의 표면을 고체화 및/또는 겔화하는 단계;
(C) 단계 (B)에서 수득된 캡슐을 건조시키는 단계;
(D) 폴리비닐리덴 클로라이드 및 물을 포함하는 필름 코팅 용액을 이용하는 공기 분무 코팅 공정에 의해 단계 (C)에서 수득된 캡슐을 필름 코팅하는 단계;
(E) 단계 (D)에서 수득된 캡슐을 회수하는 단계.
본 발명의 제6 목적은 착향제의 즉각적이고 지속적인 방출을 위한 제제로서의 본 발명에 따른 캡슐의 용도에 관한 것으로서, 상기 캡슐은 필터 및 담배를 포함하는 구강용 파우치, 또는 특히 담배 가열 장치에 사용하기 위한 의도인 소비재 제품 내에 둔다.
본 발명의 제7 목적은 다음의 단계를 포함하는 본 발명에 따른 구강용 파우치에 포함되는 제품을 소비자에 의해 착향시키기 위한 방법에 관한 것이다:
- 소비자는 특히 5 내지 60분 동안 그 또는 그녀의 잇몸 및 뺨 또는 윗 입술 사이에 구강용 파우치에 포함된 상기 제품을 둔다;
- 소비하는 동안 임의의 시점에, 소비자는 그 또는 그녀의 치아 사이의 구강용 파우치에 포함되는 캡슐(들)을 파열시켜 그 또는 그녀의 입 안으로 캡슐에 포함된 착향제를 방출한다.
다른 특징, 상세한 내용, 및 이점은 아래의 상세한 설명을 읽고 첨부된 도면을 분석함으로써 명확해질 것이다:
도 1은 필름 코팅 전에 본 발명에 따른 코어-쉘 캡슐의 상이한 조성을 기술한다.
도 2는 본 발명에 따른 캡슐에 적용된 상이한 PVDC/TEC 필름 코팅 용액뿐만 아니라 상이한 건조 침적체를 기술한다.
도 3은 침지 테스트 및 용해 테스트 전후에 캡슐의 경도, 변형, 및 가청 팡 소리에 대한 결과를 기술한다.
도 4는 필름 코팅 전에 본 발명에 따른 코어-쉘 캡슐의 상이한 조성을 기술한다.
도 5는 본 발명에 따른 캡슐에 적용된 PVDC/TEC 필름 코팅 용액의 상이한 제형뿐만 아니라 상이한 건조 침적체를 기술한다.
도 6은 침지 테스트 및 용해 테스트 전후에 캡슐의 경도, 변형, 및 가청 팡 소리에 대한 결과를 기술한다.
도 7은 실시예 3에서 수행된 캡슐에 대한 용해 테스트의 결과를 기술한다.
도 8은 실시예 3에서 수행된 캡슐에 대한 침지 테스트의 결과를 기술한다.
도 9는 필름 코팅 두께에 대한 캡슐 크기의 영향을 기술한다.
도 10은 필름 코팅 두께에 대한 캡슐 크기의 영향을 기술한다.
도 11은 필름 코팅 두께에 대한 캡슐 크기의 영향을 기술한다.
도 12는 필름 코팅 층이 쉘로부터 분리된 실시예 1에 따른 캡슐의 박편(section)을 주사 전자 현미경으로 찍은 사진을 보여준다.
도 13은 필름의 층이 쉘로부터 분리되지 않은 실시예 1에 따른 캡슐의 박편을 주사 전자 현미경으로 찍은 사진으로 보여준다.
본 발명에 따르면, 상기 캡슐은 이음매가 없고 파단가능한 캡슐이고, 코어-쉘 타입이며,
- 상기 쉘은 히드로콜로이드를 포함하고,
- 상기 코어는 착향제 및 친유성 용매를 포함하며,
상기 쉘은 이것에 내수성을 제공하는 필름 코팅 층으로 코팅되고, 상기 필름 코팅 층은 폴리비닐리덴 클로라이드를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서, 용어 "캡슐"은 조성물의 막 캡슐화의 시스템을 표시하며, 상기 캡슐은 코어-쉘 구조를 갖고, 상기 캡슐화된 조성물은 코팅 재료로 만들어진 쉘(또는 외피)에 동봉된 "코어"로 구성된다.
본 발명에 따른 캡슐은 조성물이 재료의 연속적 매트릭스 내에 분산되고 일반적으로 용어 "마이크로스피어"로 나타내는 매트릭스 시스템과는 상이하다.
캡슐이 이음매가 없다는 사실은 "소프트겔" 캡슐로 나타내는 경우에서와 같이 캡슐을 형성하는 2개의 절반-쉘 사이의 봉합부에 위치하는 파단점의 존재를 피할 수 있게 한다. 따라서, 이음매가 없는 캡슐은 이음매의 파열과 관련된 누출을 피하는 이점을 갖는다.
용어 "파단가능한 캡슐"은 상기 정의된 것과 같은 캡슐을 나타내며, 여기서 쉘은 손가락 또는 치아 사이에 잡힐 때 캡슐의 바깥 표면에 적용되는 압력에 의해 파단될 수 있다.
본 발명에 따른 캡슐은 내수성 또는 심지어 방수의 이점을 갖는다. 본 명세서에서 사용되는 용어는 내수성이고, 습도 저항성은 아니며, 상기 2가지 특성 사이의 차이점은 현저하다. 사실, 에틸셀룰로오스, 밀랍, 또는 다른 이러한 재료와 같은 물질을 이용해 코팅된 전통적인 캡슐은 습도-저항성이며, 이는 종래 기술의 캡슐이 소정의 시간 동안 소정의 주위 레벨의 습도에 저항성이 있음을 의미한다. 그러나, 정의된 시간 이후, 이러한 종래 기술의 캡슐은 결국 분해되어 버린다. 상기 캡슐이 (각각 37℃ 또는 60℃에서 20분 또는 6분 동안) 온수에 침지된 후 그 형상 및 그 파열-저항 특성을 유지할 수 있는 환경은 없다.
PVDC로도 불리는 폴리비닐리덴 클로라이드는 비닐 폴리머이다. 이것은 비닐 부재-라디칼 중합에 의해 모노머인 비닐리덴 클로라이드로부터 만들어진다. 폴리비닐리덴 클로라이드 코폴리머는 수증기, 가스, 오일, 및 그리스에 대한 양호한 화학적 저항성 및 높은 불투과성을 특징으로 한다. 상기 이유로 인해, PVDC는 식량을 보호하기 위한 연신 필름에 관례적으로 사용된다. 그러나, 본 출원인이 알고 있는 한, 지금까지 이것은 특히 캡슐화의 특정 경우에 있어서 결코 필름 코팅제로 사용되지 않았다. 필름 코팅제로 사용되는 PVDC는 본 발명에 따른 캡슐이 특정 조건을 거칠 때 내수 특성을 갖도록 한다.
본 발명에 따른 캡슐은 0.5 내지 20 ㎏f(1 킬로그램-힘은 9.81 뉴턴에 해당함)의 파열 저항성(경도 또는 파열 강도로도 불림)을 갖는다.
파열 저항성은 캡슐을 파단시키기 위해 필요한 파쇄력에 의해 측정된다. 보다 바람직하게는, 상기 캡슐은 1 내지 8 ㎏f, 보다 더 바람직하게는 1 내지 4 ㎏f의 파열 저항성을 갖는다. 상기 캡슐의 파열 저항성은 0.50 ㎜/s의 속도에서 P0.5 피스톤을 이용하여 20개 캡슐에 대한 TA.XT+ 텍스처 분석기에 의해 측정된다.
캡슐이 파쇄될 때, 이것은 변형 현상을 겪는다. 캡슐이 파열되어 가청 팡 소리를 생성하는 동안, 캡슐은 소정 한계까지 변형되어야 하고, 그 한계를 넘어서면 캡슐은 파열되지 않는다(이것은 스스로 붕괴된다). 이러한 목적을 위하여, 본 발명에 따른 캡슐은 66% 미만의 변형 백분율을 가져야 한다. 상기 백분율은 파단 한계까지 가압될 때 캡슐의 최초 직경에 대한 캡슐의 최종 직경의 비에 100을 곱한 것에 해당한다.
특히, 본 발명에 따른 캡슐은 500 rpm으로 6분 동안 교반하면서 60℃에서 탈염수에서 침지 테스트를 거친 후에 그 파열 저항성을 유지한다. "그 파열 저항성을 유지한다"는 캡슐의 파열 저항성이 침지 테스트 이전의 그 값과 비교하여 ±15% 이상 변하지 않는다는 사실을 의미하는 것으로 이해된다.
결과적으로, 본 발명에 따른 캡슐은 내수 특성이 요구되는 매우 넓은 범위의 적용분야를 가질 수 있게 한다.
아울러, 본 발명에 따른 캡슐은 37℃에서 20분 동안 물에서 용해 테스트를 거친 이후에 그 파열 저항성을 유지한다. "그 파열 저항성을 유지한다"는 캡슐의 파열 저항성이 용해 테스트 이전의 그 값과 비교하여 ±15% 이상 변하지 않는다는 사실을 의미하는 것으로 이해된다. 사실, 놀랍게도, 본 출원인은 또한 USP, DAB, IP, 및 EUR 약전에 따른 용해 테스트를 거칠 때 본 발명에 따른 캡슐이 파열 저항성의 그 품질을 유지함을 발견하였다. 사실, 37℃에서 20분 동안 상기 테스트를 거친 캡슐은 용해되지 않고 그 구형 형상을 유지하며, 그 파열 저항성뿐만 아니라 파열시 가청 팡 소리를 내는 그 능력을 유지한다.
따라서, 이러한 조건(60℃에서 6분 동안 물에서의 침지 테스트 및 37℃에서 20분 동안 물에서의 용해 테스트) 하에 상기 특정 파열 저항성 값을 수득하기 위하여, 상기 캡슐은 폴리비닐리덴 클로라이드를 포함하는 층으로 코팅된다. 바람직하게는, 폴리비닐리덴 클로라이드의 양은 필름 코팅 층의 총 건조 중량 대비 중량 기준으로 50% 내지 100%, 특히 60% 내지 99%, 특히 70% 내지 98%, 보다 특히 80% 내지 97%, 보다 더 특히 90% 내지 96%이다. 폴리비닐리덴 클로라이드는 용매로서 물에 희석된 폴리비닐리덴 클로라이드를 포함하는 용액으로 공기 분무("공압 분무"로도 불림)함으로써 필름 코팅하는 공정에 의해 적용된다.
제1 구현예에서, 폴리비닐리덴 클로라이드가 단독으로 사용된다.
제2 구현예에서, 폴리비닐리덴 클로라이드는 조건에 따라 PVDC가 부서지기 쉽게 될 수 있다는 사실을 보상하기 위하여 적어도 하나의 가소제와의 혼합물로 사용된다. 상기 가소제는 트리에틸 시트레이트(TEC), 당 알코올, 예컨대 글리세롤, 소르비톨, 및 말티톨, 폴리비닐 알코올, 모노-, 디-, 및 올리고사카라이드, 트리아세틴, 폴리에틸렌 글리콜, 또는 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 유리하게는, 트리에틸 시트레이트는 폴리비닐리덴 클로라이드와 혼합된 가소제로서 사용된다.
상기 가소제는 필름 코팅 층의 총 건조 중량 대비 0 내지 20 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
유리하게는, 상기 필름 코팅 층의 두께는 1 내지 200 ㎛, 바람직하게는 3 내지 100 ㎛, 보다 더 바람직하게는 3 내지 50 ㎛이다.
본 발명에 따른 캡슐의 한가지 이점은 파단시에 이것이 가청 팡 소리를 낸다는 점이다. 이것은 원하는 경우에 소비자가 캡슐의 실제 파열의 "정보"를 얻을 수 있게 한다.
본 발명에 따른 캡슐의 쉘은 유리하게는 히드로콜로이드를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 히드로콜로이드는 생체기원의 폴리머이다. 생체기원의 폴리머는 부분적으로(일반적으로 > 20%) 또는 전체적으로 생체물질 유래의 유도체로부터 수득되는 합성 폴리머를 의미하는 것으로 이해된다. 폴리머의 생체기원 본성은 ASTM D6866 표준에 따라 특히 그 C14 함량으로부터 결정될 수 있다.
상기 캡슐 쉘의 히드로콜로이드는 젤란 검, (동물 기원 또는 생물공학 기원의) 젤라틴, 콜라겐, 알기네이트, 카라기난, 아가-아가(agar-agar), 키토산 및 그의 유도체, 펙틴, 검 아라빅, 검 가티, 풀루란 검, 만난 검, 식물성 단백질, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 상기 쉘 내에 존재하는 상기 히드로콜로이드(들)의 양은 쉘의 총 건조 중량 대비 4 내지 95 중량%, 바람직하게는 4 내지 75 중량%, 보다 더 바람직하게는 20 내지 50 중량%이다. 바람직한 구현예에서, 선택된 히드로콜로이드는 단독으로 또는 젤라틴과 조합하여 사용되는 젤란 검이다. 다른 바람직한 구현예에서, 상기 히드로콜로이드는 카라기난으로부터 선택된다.
증량제가 또한 쉘의 조성물 내에 포함될 수 있다; 증량제는 외부 액체 상과 공압출 이후 수득된 캡슐의 쉘 내에서 건조물의 백분율을 증가시킬 수 있는 임의의 적합한 재료를 의미하는 것으로 이해된다. 캡슐의 쉘 내의 건조물의 양을 증가시키면 상기 쉘을 고체화하고 이를 물리적으로 보다 저항성이 있게 하는 결과를 갖는다. 바람직하게는, 상기 증량제는 전분 유도체, 예컨대 덱스트린, 말토덱스트린, 시클로덱스트린(알파, 베타, 또는 감마), 및 히드록시프로필 전분 유도체, 또는 셀룰로오스 유도체, 예컨대 히드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시프로필 셀룰로오스(HPC), 메틸셀룰로오스(MC), 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC), 또는 폴리비닐 알코올, 폴리올, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다. 덱스트린은 바람직한 증량제이다. 상기 쉘 내의 증량제의 양은 쉘의 총 건조 중량 대비 최대 98.5 중량%, 바람직하게는 25 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 40 내지 80 중량%, 보다 더 바람직하게는 50 내지 60 중량%이다.
상기 쉘은 유리하게는 착향 조성물을 포함하는 캡슐을 보다 매력적으로 만들 수 있는 착색제를 포함할 수 있다. 상기 착색제는 바람직하게는 식품-기원의 염료 및 안료로부터 선택된다. 상기 착색제는 쉘의 몸체 내에 있거나, 또는 부가적인 코팅 공정에 의해 적용될 수 있다.
한 구현예에 따르면, 상기 쉘의 건조 중량은 캡슐의 총 건조 중량 대비 5 내지 70 중량%, 바람직하게는 8 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 8 내지 20 중량%이다.
바람직하게는, 상기 캡슐은 1 내지 6 ㎜의 직경을 갖는다. 보다 바람직하게는, 상기 캡슐은 2.5 내지 5 ㎜의 직경을 갖는다.
유리하게는, (필름 코팅이 없는) 상기 캡슐의 쉘의 두께는 10 ㎛ 내지 300 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛, 보다 더 바람직하게는 30 ㎛ 내지 150 ㎛이다.
필름 코팅 층의 두께, 캡슐의 직경, 및 필름-코팅된 캡슐의 파열 저항성 사이에 연결고리가 있다. 사실, 본 출원인은 필름 코팅 층의 두께 및 캡슐의 직경이 특정 비를 가질 때 필름-코팅된 캡슐이 필요한 파열 저항성을 갖는 것을 보장하는 것을 가능하게 함을 확립하였다:
비(R) = (필름 코팅 층의 두께 × 2) / 캡슐의 직경.
유리하게는, 상기 비는 0.18 이상, 유리하게는 0.2 이상, 보다 유리하게는 0.3 이상, 보다 더 바람직하게는 0.4 이상이다.
상기 캡슐의 코어는 식품 산업에서 관례적으로 사용되는 하나 이상의 친유성 용매를 포함한다.
바람직한 구현예에서, 상기 친유성 용매는 트리글리세라이드, 특히 중간-사슬 트리글리세라이드(MCT), 및 특히 카프릴산 및 카프르산 트리글리세라이드, 또는 트리글리세라이드의 혼합물, 예컨대 식물성 오일, 올리브 오일, 해바라기 오일, 옥수수 오일, 땅콩 오일, 포도씨 오일, 밀 배아 오일, 미네랄 오일 및 실리콘 오일, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명에 따른 캡슐의 코어 내의 친유성 용매의 양은 캡슐의 총 중량의 약 0.01% 내지 90%, 바람직하게는 25% 내지 75%이다.
상기 코어는 또한 착향 조성물의 제형에서 관례적으로 사용되는 것과 같은 하나 이상의 착향 분자를 포함하는 착향제를 포함할 수 있다. 이러한 착향 물질은, 예를 들면, ["Common Fragrance and Flavor Materials", Wiley-VCH, Weinheim, 2006]에 언급되어 있다.
특히 방향족, 테르펜 및/또는 세스퀴테르펜 탄화수소, 보다 구체적으로 다양한 형태의 에센셜 오일, 알코올, 알데히드, 페놀, 카르복시산, 방향족 아세탈 및 에테르, 질소 헤테로사이클, 케톤, 설파이드, 디설파이드 및 방향족 또는 비-방향족일 수 있는 메르캅탄을 인용할 수 있다.
상기 코어는 또한 착향제 에멀전에서 사용되는 것과 같은 하나 이상의 충진제를 포함할 수 있다. 예로는 담마르 검, 에스테르 검 타입의 목재 수지, 수크로오스 아세테이트 이소부티레이트(SAIB), 또는 브롬화 식물성 오일을 포함한다. 상기 충진제의 기능은 액체 코어의 밀도를 조정하기 위한 것이다.
상기 코어는 또한 에탄올 중의 용액 또는 현탁액의 형태일 수 있는 하나 이상의 감미제를 포함할 수 있다. 적합한 감미제의 예는 아스파탐, 사카린, NHDC, 수크랄로오스, 아세설팜, 네오탐, 스테비아 및 그의 유도체 등을 비제한적으로 포함할 수 있다. 상기 코어는 또한 입에 냉각 효과 또는 온난 효과를 제공하는 하나 이상의 "오감" 착향제를 포함할 수 있다. 적합한 냉각화제는 멘틸 숙시네이트 및 그의 유도체, 특히 Physcool®일 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다. 적합한 온난화제는 바닐릴 에틸 에테르, 또는 골드 루트일 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다.
적합한 복합 착향제의 예는 바닐라, 커피, 초콜릿, 시나몬, 및 박하이다.
상기 캡슐의 코어가 몇 가지 착향제를 포함할 때, 착향제 혼합물의 총량은 캡슐의 코어의 총 중량 대비 5 중량% 내지 60 중량%이다.
본 발명의 제2 목적은 착향제의 즉각적이고 지속적인 방출을 위한 구강용 파우치에 관한 것으로서, 이것은 상기 착향제를 함유하는 상기 정의된 것과 같은 하나 이상의 캡슐을 포함하고, 상기 캡슐은 상기 구강용 파우치의 내부에 배열되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 캡슐의 적용분야 중 하나는 (스누스로도 불리는) 착향 구강 파우치용으로 사용되는 것이며, 상기 파우치는 다공성이고 담배를 포함하거나 포함하지 않는다. 상기 스누스 제품에 캡슐을 이용하는 주된 이점은 이것이 "폭발"의 형태로 착향제를 방출함으로써 즉각적이고 지속적인 방식으로 착향제를 제공한다는 점이다. 다른 이점은 소비자가 파우치에 포함된 착향 캡슐을 파열시켜 착향제가 방출되도록 하기 위한 정확한 순간을 선택할 수 있게 한다는 점에 있다. 사실, 스누스 소비자는 최대 1시간 동안 입 안에 상기 파우치를 유지하기도 한다. 따라서, 소비자가 가청 팡 소리의 소리뿐만 아니라 치아 사이에서 상기 캡슐이 파열되는 감각 모두를 경험함으로써 본 발명의 캡슐을 파열시킬 수 있다는 점이 핵심이다. 그 결과, 상기 캡슐은 장기간(평균 1시간) 동안 타액에 의해 형성되는 따뜻하고 습한 환경(37℃, 6.8 내지 7.5의 pH)에 남아 있도록 견디면서 충분한 경도 및 변형성 특성을 유지해야 한다.
제1 구현예에서, 본 발명에 따른 파우치는 잎의 형태 또는 빻은 담배의 형태로 담배를 포함한다. 구강용 파우치에 포함되는 이러한 타입의 제품은 이것이 담배를 포함하고 있다는 점에서 종래의 스누스에 해당한다. 상기 파우치에 존재하는 담배는 매우 높은 습도 레벨을 갖고 있기 때문에, 캡슐의 내수성은 중요하다. 사실, 담배의 습도가 거의 40%인 것과, 파우치를 입 안에 둘 때 타액에 의해 부여되는 습도뿐만 아니라 입 안의 온도를 고려할 때, 총 습도 레벨은 95%에 도달할 수 있다.
제2 구현예에서, 본 발명에 따른 구강용 파우치는 담배를 포함하지 않는다. 상기 구현예에서, 담배는 니코틴을 포함하거나 포함하지 않는 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 높은 양의 습윤제, 및 pH 조정제를 포함하는 혼합물에 의해 대체된다. 이러한 새로운 타입의 제품은 담배를 포함하는 스누스를 억제하는 규제를 피하기 위하여 최근에 개발되었다. 그러나, 종래의 스누스의 효과를 재생하는 이러한 제품은 파우치에 존재하는 습윤제로 인해 습도 레벨이 높다는 점에서 담배를 갖는 종래의 스누스와 동일한 단점을 갖는다. 아울러, 파우치가 담배를 포함하는지 여부와 무관하게, 소비되기 전에 제품의 품질을 보장할 필요가 있기 때문에, 이것은 습도가 매우 높은 작은 박스에 포장된다.
본 발명에 따른 파우치는 하나 이상의 캡슐을 포함한다.
한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 파우치는 봉투의 내부에 위치하는 식물 섬유, 및/또는 캡슐화되거나 캡슐화되지 않은 착향제, 및/또는 충전제, 및/또는 습윤제를 추가로 포함한다.
상기 구강용 파우치는 또한 특히 캡슐화되거나 캡슐화되지 않은 다양한 형태로 존재하는 다른 착향제를 포함할 수 있다.
본 발명의 제3 목적은 필터를 포함하는 부분 및 담배를 포함하는 다른 부분을 포함하는 소비재 제품에 관한 것으로서, 상기 필터는 본 발명에 따른 하나 이상의 캡슐을 포함하는 것을 특징으로 한다.
궐련 판매에서의 감소에 직면하여, 담배 산업은 "유해물질 감소" 제품으로 알려진 새로운 제품을 개발하였다. 상기 "유해물질 감소" 제품은 에어로졸을 방출하기 위하여 (인화성 궐련에 대한 600℃ 내지 900℃와 비교하여) 180℃ 내지 350℃로 "미니-궐련" 또는 "캡슐" 내의 담배를 전기적으로 가열하는 것을 허용하는 담배 가열 장치를 포함한다. 담배를 태우지 않고 가열하는 이러한 장치는 연소와 연기 없이 단순히 에어로졸화에 의해 니코틴을 확산시킨다.
본 발명에 따른 캡슐의 한 적용분야는 담배 가열 장치에 사용될 때 형성되는 에어로졸(또는 "연기")을 착향시키기 위해 사용하는 것이다. 담배 가열 장치가 사용될 때, 형성된 에어로졸은 높은 습기 함량을 갖고, 50℃ 내지 70℃의 온도에 도달할 수 있다. 상기 캡슐이 (장치의 소비 시간에 해당하는) 60℃에서 6분 동안 물에서의 침지 테스트를 견디면서 그 파열 저항성 특성을 유지한다는 사실은 상기 적용분야를 위한 이상적인 후보자가 되게 한다.
본 발명에 따른 캡슐은 (종래의 궐련에서와 같이 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진) 필터를 포함하는 부분, 및 담배를 포함하는 다른 부분을 포함하는 소비재 제품 내로 통합될 수 있다. 따라서, 필터 내에 위치하는 본 발명에 따른 캡슐은 경도 및 변형성을 위해 필요한 특성을 유지하면서 소비자에 의해 임의의 시점에 파열될 수 있고, 상기 소비자는 그 또는 그녀가 상기 캡슐을 파열시켜 그 착향제 내용물을 필터 내로 방출할 때를 정확히 알고 있다.
상기 소비재 제품은 본 발명에 따른 하나 이상의 캡슐을 포함한다.
유리하게는, 본 발명에 따른 소비재 제품은 1회용이고, 담배 가열 장치에서 담배 리필 제품으로 사용되기 위한 의도이다.
본 발명의 제4 목적은 담배 가열 장치에 관한 것으로서, 이것은 본 발명에 따른 소비재 제품을 포함하는 것을 특징으로 한다. 담배 가열 장치는, 그 이름이 제시하는 바와 같이, 담배를 30 내지 300℃의 온도로 가열하며, 담배를 태워서 700 내지 800℃의 온도에 도달하게 하는 종래의 궐련과는 다르다. 이러한 타입의 장치에서, 가열된 담배는 특히 본 발명에 따른 캡슐을 이용하여 착향될 수 있는 에어로졸의 형성을 유발한다. 본 발명에 따른 소비재 제품은 흡연되기 위한 장치 내로 삽입된다. 소비자가 상기 장치를 켠 후, 담배는 상기 장치에 의해 가열된다. 이후, 소비자는 소비재 제품의 필터 내에 위치하는 본 발명의 캡슐을 임의의 시점에 파쇄시킬 수 있고, 이에 따라 담배를 가열함으로써 형성된 에어로졸을 착향할 수 있다.
본 발명의 제5 목적은 다음의 단계를 포함하는 쉘 및 코어를 포함하는 이음매가 없고 파단가능한 캡슐을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다:
(A) 친수성 외부 액체 상 및 친유성 내부 액체 상을 공압출하는 단계로서, 상기 외부 액체 상은 쉘의 총 건조 중량 대비 4 내지 95 중량%의 히드로콜로이드를 포함하고, 상기 내부 액체 상은 코어의 총 중량 대비 5 내지 70 중량%의 착향제를 포함하며;
(B) 1℃ 내지 25℃의 온도인 유체에 침지시킴으로써 단계 (A)에서 수득된 캡슐의 표면을 고체화 및/또는 겔화하는 단계;
(C) 단계 (B)에서 수득된 캡슐을 건조시키는 단계;
(D) 폴리비닐리덴 클로라이드 및 물을 포함하는 필름 코팅 용액을 이용하는 공기 분무 코팅 공정에 의해 단계 (C)에서 수득된 캡슐을 필름 코팅하는 단계;
(E) 단계 (D)에서 수득된 캡슐을 회수하는 단계.
상기 공압출 공정은 친수성 외부 액체 상, 및 친유성 내부 액체 상의 2가지 액체를 동시에 압출하는 것이다. 상기 공압출 공정은 액적 형성, 쉘 고체화, 및 캡슐 수집의 3가지 주된 단계를 포함한다. 본 발명의 캡슐은 임의의 적합한 공압출 공정에 의해 생산될 수 있다. 바람직하게는, 상기 캡슐은 EP 513603에 기술된 것과 같은 장치 및 방법에 의해 생산된다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 공압출 단계 후, 고체화 단계는, 예를 들면 캡슐을 냉각 유체와 접촉하게 둠으로써 쉘의 양호한 겔화를 보장하기 위하여 캡슐을 차갑게 유지하면서 수행된다. 상기 냉각 유체는 바람직하게는 냉각 오일이다. 본 발명의 의미 내에서 냉각은 1 내지 25℃, 바람직하게는 2 내지 10℃, 보다 바람직하게는 4 내지 6℃의 온도를 의미하는 것으로 이해된다. 이후, 상기 캡슐은 과량의 오일을 제거하기 위해 원심분리되고, - 또한 과량의 오일을 제거하기 위하여 - 잠재적으로 유기 용매로 세척하고, 건조될 수 있다. 본 발명의 한 구현예에 따르면 공압출 단계, 및 잠재적으로는 고체화 단계 후, 상기 캡슐은 원심분리된다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 캡슐은 공압출, 원심분리, 및 잠재적으로는 캡슐의 쉘이 경화되게 하는 제제, 또는 킬레이트화제를 함유하는 용액 또는 에멀전에 침지된다.
상기 킬레이트화제는 0 내지 25℃, 보다 구체적으로는 10 내지 20℃의 온도에서 유지되는 에탄올 또는 임의의 다른 무수 유기 용매일 수 있다.
상기 킬레이트화제는 또한 5 내지 8의 pH를 갖는, 칼슘 이온, 예를 들면 염화칼슘, 제2인산칼슘, 또는 황산칼슘의 수조(bath)일 수 있다. 상기 칼슘 이온의 수조는 바람직하게는 0 내지 25℃, 바람직하게는 10 내지 20℃의 온도이다.
침지 단계 (B) 후, 상기 캡슐은, 예를 들면 제어된 온도 및 습도의 공기의 흐름에서 건조된다(단계 (C)). 건조 공기의 상대 습도는 20% 내지 60%, 바람직하게는 30 내지 50%이다; 건조 공기의 온도는 15 내지 60℃, 바람직하게는 35 내지 50℃이다. 필요시, 표면의 오일은 건조하는 동안에 0.1 내지 5%, 바람직하게는 0.1 내지 2%로 첨가되는 실리카, 또는 전분을 이용해 제거될 수 있다.
단계 (D)는 캡슐을 필름 코팅하는 결정적인 단계이며, 그 동안에 폴리비닐리덴 클로라이드의 외부 층이 캡슐에 적용된다. "필름 코팅"은 필름 코팅제의 얇은 층이 지지체 위에 증착되게 하는 공정을 의미하는 것으로 이해된다. 본 경우에 있어서, 상기 필름 코팅 공정은 생성된 미세액적을 지지체(여기서는 캡슐) 위에 전달하기 위하여 필름 코팅제(여기서는 폴리비닐리덴 클로라이드)의 용액을 공기 분무하는 공정에 의해 수행된다. 상기 이유에서, 본 발명자들은 상기 필름 코팅 공정을 캐리어 유체를 사용하지 않고(따라서 공기가 없이) 분무 이외의 임의의 공정에 의해 두꺼운 층으로 지지체를 덮게 하는 코팅 공정과 명확하게 구별한다.
상기 필름 코팅 단계는 적어도 폴리비닐리덴 클로라이드 및 물을 포함하는 용액으로 공기 분무하는 공정에 의해 수행된다. 제1 구현예에서, 폴리비닐리덴 클로라이드는 물에 희석되어 8 내지 50 중량%의 용액으로 사용된다.
바람직하게는, 상기 필름 코팅 용액은 폴리비닐리덴 클로라이드, 물, 및 트리에틸 시트레이트, 다가 알코올, 예컨대 글리세롤, 소르비톨, 및 말티톨, 폴리비닐 알코올, 모노-, 디-, 및 올리고사카라이드, 트리아세틴, 및 폴리에틸렌 글리콜로부터 선택되는 적어도 하나의 가소제를 포함한다.
본 발명의 방법을 이용해 제조되는 캡슐은 본질적으로 또는 완벽하게 구형이고 균일한 크기이다.
본 발명의 제6 목적은 착향제의 즉각적이고 지속적인 방출을 위한 제제로서의 본 발명에 따른 캡슐의 용도에 관한 것으로서, 상기 캡슐은 특히 담배 가열 장치에서 사용하기 위한 의도인 필터 및 담배를 포함하는 구강용 파우치 또는 소비재 제품 내에 둔다. 상기 구현예에서, 캡슐이 구강용 파우치 또는 소비재 제품 내에서 파단될 때, 이것은 가청 팡 소리를 내고 파열되어서 이것이 함유하고 있는 착향제를 방출한다.
본 발명의 제7 목적은 다음의 단계를 포함하는 본 발명에 따른 구강용 파우치에 포함되는 제품을 소비자에 의해 착향시키기 위한 방법에 관한 것이다:
- 소비자는 특히 5 내지 60분 동안 그 또는 그녀의 잇몸 및 뺨 또는 윗 입술 사이에 구강용 파우치를 둔다;
- 소비자는 그 또는 그녀의 치아 사이의 구강용 파우치에 포함되는 캡슐(들)을 파열시켜 그 또는 그녀의 입 안으로 캡슐에 포함된 착향제를 방출한다.
본 발명은 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 안되고 도면을 참조하여 판독되어야 하는 다음의 실시예에 의해 아래에 실증된다.
실시예
실시예 1
1. 필름 코팅하기 전 캡슐의 조성 (표 1)
%는 중량 기준으로 표현된다.
원료 물질 %
S 나트륨 시트레이트 0.17%
S 젤란 검 1.53%
S 어류 젤라틴 1.70%
S 소 젤라틴 1.70%
S 소르비톨 0.85%
S 글리세린 0.85%
S HP 전분 0.43%
S 덱스트린 7.67%
S 타트라진 염료 0.01%
S 실리카 1.50%
S 물 1.50%
F MCT 70.12%
F 멘톨 4.23%
F 착향 조성물 7.72%
합계 100.00%
F = 캡슐 착향제에 포함되는 성분
S = 캡슐 쉘에 포함되는 성분
캡슐 필름의 제조:
- 물, 나트륨 시트레이트, 글리세린, 및 소르비톨을 비커에서 칭량한 후, 상기 혼합물을 교반하고 85℃로 가열한고,
- 젤란 검을 칭량하고 상기 비커 내로 넣고,
- 젤라틴, 덱스트린, 전분, 및 착색제를 칭량하고 상기 비커 내로 넣고, 및
- 성분들이 용해될 때까지 상기 혼합물을 교반한 후, 방치해 탈기한다.
공압출 절차:
- 상기 필름 용액을 85℃에서 동심 노즐 내로 펌프하고,
- MCT 내에 멘톨, 박하 에센셜 오일, 및 방향족 분자로 구성된 착향된 액체 베이스 용액을 실온에서 동심 노즐로 별도로 펌프하고,
- MCT 내의 상기 2가지 용액을 동축 노즐을 통해 저온(대략 10℃)에서 동시에 압출하고, 공압출은 대략 90/10의 비로 하나가 다른 하나의 내부에 있는 코어 및 쉘로 불리는 2가지 방울의 형성을 즉시 유발하며,
- 바깥 쉘의 용액은 온도가 떨어짐으로 인해 착향 코어 주변에 겔화하고,
- 냉각 MCT 내에 겔화된 습윤 캡슐을 수집해 4℃에서 1시간 동안 고체화되게 하고,
- 원심분리에 의해 MCT를 제거하고,
- 혼합한 후 뜨거운 공기(대략 45℃) 및 건조 보조제(실리카)의 흐름을 이용하는 건조기에서 캡슐을 건조시키고, 및
- 건조된 캡슐을 수집 및 체질한다.
2. 필름 코팅 용액의 제조 (표 2)
%는 중량 기준으로 표현된다.
PVDC의 현탁액 35.29%
트리에틸 시트레이트(TEC) 2.00%
물 62.71%
합계 100.00%
절차:
- 비커 내의 물을 칭량하고,
- 폴리머(PVDC) 및 가소제(TEC)를 칭량하고,
- 교반하면서 상기 폴리머 용액 및 가소제를 붓고 실온에서 15분 동안 방치하고,
- 거품 형성을 피하기 위해 교반을 제어하고, 및
- 필름 코팅 공정 동안에 교반을 약하게 유지한다.
아래의 표 3은 필름 코팅 용액의 특징을 보여준다.
필름 코팅 용액 건조물(중량%) 20
점도(cP) 1.88
20℃에서의 pH 2.1
밀도(g/㎤) 1.094
3. 필름 코팅 공정:
- 공압출의 종료시 수득된 캡슐을 필름 코팅 터빈 내로 도입한다.
- 저울에서 필름 코팅 용액을 칭량한다.
- 앞서 필름 코팅제로 로딩 및 퍼지(purge)된 원하는 분무 노즐을 필름 코팅 터빈 내부에 설치한다.
- 원하는 회전 속도로 터빈을 회전시킨다.
- 원하는 유속에서 흡입 공기(incoming air)를 40℃로 사전가열한다.
- 코팅되어야 하는 캡슐의 온도에 도달되었을 때(대략 26℃) 폴리머 용액의 분무를 시작한다.
- 원하는 건조 침적체 백분율이 도달되었을 때(즉, 적용되어야 하는 필름 코팅 용액의 원하는 중량이 도달되었을 때) 분무를 멈춘다.
- 흡입 공기의 온도를 냉각시킴으로써 안정화 단계를 수행한다(대략 20분).
4. 필름 코팅 전후, 및 침지 테스트 및 용해 테스트 이후의 캡슐의 분석 (표 4)
필름-코팅된 캡슐을 다음의 프로토콜에 따라 60℃에서 6분 동안 물에서 침지 테스트를 거친다:
제조:
- 테스트를 위해 사용되는 물을 사전가열한다.
- 계수 플레이트를 이용해 200개 캡슐을 계수한다.
- 임의의 미량의 잔류 오일 또는 다른 불순물을 제거하기 위하여, 캡슐을 200 ㎖의 탈염수에 교반하면서(250 RPM) 20초 동안 침지시킨다.
- 체를 이용해 캡슐을 수집하고 탈지면으로 가볍게 건조시킨다.
침지 테스트:
- 수조를 가동하고, 60℃±1℃의 비커에서 내부 온도를 60℃의 온도로 세팅한다.
- 200 g의 탈염수를 칭량해 비커 내로 넣는다.
- 상기 비커를 수조 내에 두고, 자석 막대를 삽입하고, 500 rpm에서 교반을 시작한다.
- 상기 캡슐을 비커 내로 붓는다.
- 6분 동안 시간을 잰다.
- 6분이 끝나면, 물의 색상을 확인하고, 파열되었거나 표면에 뜨는 캡슐의 수를 계수한다. 또한 (착향제에 해당하는) 잠재적인 냄새의 존재를 확인한다.
- 캡슐을 체로 수집하고, 탈지면에 펼쳐서 이를 건조시킨다.
- 그 외형을 관찰하고 분석을 수행한다.
상기 필름-코팅된 캡슐은 다음의 프로토콜에 따라 37℃에서 20분 동안 물에서 용해 테스트를 거친다:
- 수조의 물 탱크를 39℃로 가열한다.
- 역삼투압에 의해 여과된 물을 테스트 비커 내로 도입한다.
- 물이 37℃에 도달하면, 6.8 내지 7.5가 되어야 하는 pH를 측정한다.
- 21개 캡슐을 웰(well) 내로 도입한다.
- 타이머를 20분으로 세팅한다.
하기 절차를 시작한다:
- 웰은 분 당 30 스트로크의 속도로 55 ㎜로 하강한다.
- 캡슐은 37℃에서 물에 완전히 침지된 채로 있다.
- 20분 후, 캡슐을 제거하고, 이를 탈지면으로 가볍게 닦아내고, 분석을 수행한다.
필름 코팅 전후, 및 침지 테스트 및 용해 테스트 이후의 캡슐 분석의 결과 (표 4).
필름 코팅 전의 캡슐 평균 중량(㎎) 63.6
직경(㎜) 5049
경도(㎏F) 2.44
파단시 연장(%) 45
파단시 소리(db) 90
최종 필름-코팅된 캡슐 평균 중량(㎎) 65.3
직경(㎜) 5070
경도(㎏F) 2.58
파단시 연장(%) 48
파단시 소리(db) 84
60℃에서 6분 동안 침지 테스트한 후의 최종 필름-코팅된 캡슐 경도(㎏F) 2.35
파단시 연장(%) 52
파단시 소리(db) 83
37℃에서 20분 동안 물에서 용해 테스트한 후의 최종 필름-코팅된 캡슐 경도(㎏F) 2.49
파단시 연장(%) 31
파단시 소리(db) 88
필름 코팅 전후, 및 침지 테스트 및 용해 테스트 이후의 캡슐의 분석(표 4).
본 발명자들은 실시예 1로부터 본 발명에 따른 필름-코팅된 캡슐이 다음을 유지하고 있음을 알 수 있다:
- 침지 및 용해 테스트 이전에 측정된 것과 동등한 파열 저항성(경도);
- 침지 및 용해 테스트 이전에 측정된 것과 동등한 가청 팡 소리(80 db 이상)를 내는 능력.
실시예 2
"건조 침적체"의 영향.
건조 침적체는 필름 코팅 층의 두께를 반영하는 인자이다. 이것은 다음의 비를 발견함으로써 계산된다:
(최종 캡슐 중량 - 최초 캡슐 중량) / 최초 캡슐 중량
실시예 2에서, 캡슐의 특성에 대한 건조 침적체의 영향을 평가하기 위하여 동등한 직경의 캡슐(대략 3.5 ㎜)을 다양한 건조 침적체를 이용해 제조하였다.
도 1의 표는 필름 코팅 전에 코어/쉘 캡슐의 상이한 조성을 기술한다.
도 2의 표는 도 1의 표의 캡슐에 적용된 상이한 PVDC/TEC 필름 코팅 용액뿐만 아니라 상이한 건조 침적체를 기술한다.
도 3의 표는 침지 및 용해 테스트 전후에 캡슐의 경도, 변형, 및 가청 팡 소리에 대한 결과를 기술한다.
상기 테스트로부터 1% 미만(참조 캡슐 16030/AK3 1%)의 건조 침적체를 갖는 3.5 ㎜의 직경을 갖는 캡슐은 60℃에서 6분 동안 물에서의 침지 테스트 동안 및 37℃에서 20분 동안 물에서의 용해 테스트 동안에 견디지 못함을 알 수 있다.
실시예 3
실시예 1에 따라 캡슐을 제조한다. 도 4의 표는 상이한 제형의 코어-쉘 캡슐을 기술한다.
제2 단계에서, 실시예 1에 따라 캡슐을 필름-코팅한다. 도 5의 표는 상이한 건조 침적체 값을 갖는 상이한 필름 코팅제를 이용한 필름 코팅 용액의 상이한 제형을 기술한다.
상기 필름-코팅된 캡슐은 실시예 1에 기술된 것과 같은 프로토콜에 따라 60℃에서 6분 동안 물에서의 침지 테스트 및 37℃에서 20분 동안 물에서의 용해 테스트를 거친다. 필름 코팅 전, 및 침지 테스트 및 용해 테스트 후의 캡슐의 분석을 실시예 1에 기술된 것과 같이 수행한다. 그 결과는 아래의 표 5 및 표 6뿐만 아니라 도 6에 요약되어 있다.
도 7 및 도 8은 표 5 및 표 6에 기술된 결과를 그래프로 나타낸 것이고, 사용된 필름 코팅제에 따른 침지 및 용해 테스트 후의 모든 경도 결과를 기술한다.
침지 테스트 후 파단시의 경도 및 소리
참조 캡슐 크기
(㎜)		 쉘 베이스
동물/비- 동물		 필름 코팅 경도
(㎏F)		 SD 가청 팡 소리
(있음/없음)		 테스트 후의 경도
(㎏F)		 SD 테스트 후의 가청 팡 소리
(있음/없음)
210158A1 5 G 없음 2.44 0.18 있음 0.01 0 없음
210164 5 G PVDC 2.57 0.2 있음 2.35 0.35 있음
547824 3.5 G 없음 1.37 0.12 있음 0.01 0 없음
16030 AK6 3.5 G PVDC 1.64 0.15 있음 1.53 0.23 있음
363086 4.5 G 없음 3.04 0.28 있음 0.01 0 없음
15015 E1 4.5 G 키토산 3.54 0.32 있음 1.26 0.17 없음
12044 A1 4.5 G HPMC 2.48 0.46 있음 0.84 0.43 없음
10042 B1 4.5 G 쉘락 1.2 0.44 있음 0.01 0 없음
10042 F1 4.5 G EC 2.72 0.34 있음 2.15 0.18 없음
ZG6626 5 V 없음 2.23 0.4 있음 0.01 0 없음
210057 A1 5 V PVDC 2.23 0.45 있음 2.12 0.43 있음
G = 젤라틴
V = 카라기난 또는 젤란 검
용해 테스트 후 파단시의 경도 및 소리
참조 캡슐 크기
(㎜)		 쉘 베이스
동물/비- 동물		 필름 코팅 경도
(㎏F)		 SD 가청 팡 소리
(있음/없음)		 테스트 후의 경도
(㎏F)		 SD 테스트 후의 가청 팡 소리
(있음/없음)
210158A1 5 G 없음 2.44 0.18 있음 0 0 없음
210164 5 G PVDC 2.57 0.2 있음 2.49 0.43 있음
547824 3.5 G 없음 1.37 0.12 있음 1.35 0.21 있음
16030 AK6 3.5 G PVDC 1.64 0.15 있음 1.68 0.33 있음
363086 4.5 G 없음 3.04 0.28 있음 0.30 0.20 없음
15015 E1 4.5 G 키토산 3.54 0.32 있음 0.83 0.44 없음
12044 A1 4.5 G HPMC 2.48 0.46 있음 0.53 0.09 없음
10042 B1 4.5 G 쉘락 1.2 0.44 있음 0.49 0.12 없음
10042 F1 4.5 G EC 2.72 0.34 있음 2.04 0.21 있음
ZG6626 5 V 없음 2.23 0.4 있음 0.00 0.00 없음
210057 A1 5 V PVDC 2.23 0.45 있음 2.08 0.46 있음
G = 젤라틴
V = 카라기난 또는 젤란 검
PVDC 이외의 폴리머로 코팅된 모든 캡슐은 60℃에서 6분 동안 물에서의 침지 테스트 동안에 견디지 못함을 주목해야 한다.
에틸 셀룰로오스(EC)의 경우에, 캡슐(참조 10042/F1)은 침지 테스트는 견디지만, 파단시 캡슐에서 나오는 소리는 80 db보다 훨씬 낮음을 주목해야 한다(49 db). 이러한 상대적 저항성은 에틸 셀룰로오스가 이러한 특성을 제공한다는 사실 때문이 아니라, 에틸 셀룰로오스가 대량으로 사용된다는 사실로 인한 것이다(15% 건조 침적체, 도 5의 표 참조).
PVDC(여기서는 TEC와의 혼합물로 사용됨)는 캡슐이 침지 및 용해 테스트를 견디도록 하는 유일한 필름 코팅제이다.
실시예 4
G = 젤라틴
필름 두께에 대한 캡슐 크기의 영향. 필름 코팅 두께, 건조 침적체의 상관관계, 및 비[(필름 코팅 층의 두께) × 2 / 캡슐 직경]의 결정.
실시예 4에서, PVDC 또는 에틸 셀룰로오스를 이용하여 실시예 1에 따라 상이한 직경의 캡슐을 필름-코팅한다.
도 9 내지 도 11의 표는 필름 코팅 특징을 요약한다.
동일한 건조 침적체 값에서, 필름 코팅 층의 두께는 캡슐의 크기에 따라 상이하다. 건조 침적체가 증가할 때, 필름 코팅 층의 두께는 캡슐의 크기에 따라 증가한다.
예를 들면, 직경이 3.5 ㎜인 캡슐의 경우 3%의 건조 침적체는 필름 코팅 층의 두께에 대해 직경이 5 ㎜인 캡슐에 대한 3%의 건조 침적체와 동일한 영향을 갖지 않는다. 이것은 각각 10.059 ㎛ 및 14.364 ㎛이다.
[(필름 코팅 층의 두께) × 2 / 캡슐의 직경]의 비는 캡슐의 크기와 무관하게 동일하게 남아 있다; 상기 실시예의 맥락에서, R = 0.575이다.

Claims (24)

  1. 코어-쉘 타입의 이음매가 없고 파단가능한 캡슐로서,
    - 상기 쉘은 히드로콜로이드를 포함하고,
    - 상기 코어는 착향제 및 친유성 용매를 포함하며,
    상기 쉘은 이것에 내수성을 제공하는 필름 코팅 층으로 코팅되고, 상기 필름 코팅 층은 폴리비닐리덴 클로라이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 파단가능한 캡슐.
  2. 청구항 1에 있어서,
    60℃에서 6분 동안 침지 테스트를 거친 후에 그 파열 저항성을 유지하는 파단가능한 캡슐.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    37℃에서 20분 동안 물에서 용해 테스트를 거친 후에 0.5 내지 20 ㎏f의 파열 저항성을 갖는 파단가능한 캡슐.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리비닐리덴 클로라이드의 양은 필름 코팅 층의 총 건조 중량 대비 50 중량% 내지 100 중량%인 파단가능한 캡슐.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필름 코팅 층은 가소제를 추가로 포함하는 파단가능한 캡슐.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 가소제는 트리에틸 시트레이트, 다가 알코올, 예컨대 글리세롤, 소르비톨, 및 말티톨, 폴리비닐 알코올, 모노-, 디-, 및 올리고사카라이드, 트리아세틴, 폴리에틸렌 글리콜, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 파단가능한 캡슐.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필름 코팅 층의 두께는 1 내지 200 ㎛인 파단가능한 캡슐.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    파단시에 가청 팡 소리(audible pop)를 내는 파단가능한 캡슐.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 쉘은 젤란 검, 젤라틴, 콜라겐, 알기네이트, 카라기난, 아가-아가, 키토산 및 그의 유도체, 펙틴, 검 아라빅, 검 가티, 풀루란 검, 만난 검, 식물성 단백질, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 히드로콜로이드를 포함하는 파단가능한 캡슐.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 히드로콜로이드는 단독으로 또는 젤라틴과의 조합으로 사용되는 젤란 검인 파단가능한 캡슐.
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 히드로콜로이드는 카라기난으로부터 선택되는 파단가능한 캡슐.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캡슐은 1 내지 6 ㎜의 직경을 갖는 파단가능한 캡슐.
  13. 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캡슐의 쉘의 두께는 10 ㎛ 내지 300 ㎛인 파단가능한 캡슐.
  14. 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 따른 착향제를 포함하는 하나 이상의 캡슐을 포함하는, 착향제의 즉각적이고 지속적인 방출을 위한 구강용 파우치로서,
    상기 캡슐은 파우치 내부에 위치하는 것을 특징으로 하는 구강용 파우치.
  15. 청구항 14에 있어서,
    파우치 내부에 위치하는 잎의 형태 또는 빻은 담배의 형태로 담배를 추가로 포함하는 구강용 파우치.
  16. 청구항 14에 있어서,
    파우치 내부에 위치하는 담배를 포함하지 않는 구강용 파우치.
  17. 청구항 14 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 있어서,
    봉투의 내부에 위치하는 식물 섬유, 및/또는 캡슐화되거나 캡슐화되지 않은 착향제, 및/또는 충전제, 및/또는 습윤제를 추가로 포함하는 구강용 파우치.
  18. 필터를 포함하는 부분 및 담배를 포함하는 다른 부분을 포함하는 소비재 제품으로서,
    상기 필터는 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 캡슐을 포함하는 것을 특징으로 하는 소비재 제품.
  19. 청구항 18에 있어서,
    1회용이고, 담배 가열 장치에서 담배 리필 제품으로 사용하기 위한 의도인 소비재 제품.
  20. 청구항 18 또는 청구항 19에 따른 소비재 제품을 포함하는 것을 특징으로 하는 담배 가열 장치.
  21. (A) 친수성 외부 액체 상 및 친유성 내부 액체 상을 공압출하는 단계;
    (B) 1℃ 내지 25℃의 온도인 유체에 침지시킴으로써 단계 (A)에서 수득된 캡슐의 표면을 고체화 및/또는 겔화하는 단계;
    (C) 단계 (B)에서 수득된 캡슐을 건조시키는 단계;
    (D) 폴리비닐리덴 클로라이드 및 물을 포함하는 필름 코팅 용액을 이용하는 공기 분무 코팅 공정에 의해 단계 (C)에서 수득된 캡슐을 필름 코팅하는 단계;
    (E) 단계 (D)에서 수득된 캡슐을 회수하는 단계;를 포함하는 쉘 및 코어를 포함하는 이음매가 없고 파단가능한 캡슐을 제조하기 위한 방법으로서,
    상기 외부 액체 상은 쉘의 총 건조 중량 대비 4 내지 95 중량%의 히드로콜로이드를 포함하고, 상기 내부 액체 상은 코어의 총 중량 대비 5 내지 70 중량%의 착향제를 포함하는 방법.
  22. 청구항 21에 있어서,
    상기 필름 코팅 용액은 트리에틸 시트레이트, 다가 알코올, 예컨대 글리세롤, 소르비톨, 및 말티톨, 폴리비닐 알코올, 모노-, 디-, 및 올리고사카라이드, 트리아세틴, 폴리에틸렌 글리콜, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 가소제를 추가로 포함하는 방법.
  23. 착향제의 즉각적이고 지속적인 방출을 위한 제제로서의 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 따른 캡슐의 용도로서,
    상기 캡슐은 구강용 파우치에 포함되는 제품, 또는 특히 담배 가열 장치에 사용하기 위한 의도인 필터 및 담배를 포함하는 소비재 제품 내에 위치하는 용도.
  24. 청구항 23에 있어서,
    상기 캡슐이 상기 구강용 파우치 또는 소비재 제품 내에서 파단될 때, 가청 팡 소리를 내고 착향제를 방출하는 용도.
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