IT201900013866A1 - Dispositivo per fumare comprendente almeno una capsula aromatizzante frangibile. - Google Patents
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Description
DISPOSITIVO PER FUMARE COMPRENDENTE ALMENO UNA CAPSULA AROMATIZZANTE FRANGIBILE.
La presente invenzione concerne un dispositivo per fumare comprendente almeno una capsula aromatizzante frangibile. In particolare la presente invenzione concerne un dispositivo per fumare comprendente almeno una capsula aromatizzante frangibile che comprende un nucleo comprendente una sostanza lipofila e un agente aromatizzante, rivestito da un rivestimento frangibile. La presente invenzione concerne inoltre la capsula come sopra definita, il suo utilizzo per l’aromatizzazione del fumo prodotto da un dispositivo per fumare e il processo per produrre detta capsula.
È ben noto che le proprietà sensoriali del fumo prodotto da un dispositivo per fumare, in particolare da una sigaretta, possono essere modificate aggiungendo degli additivi al tabacco e/o incorporando delle sostanze aromatizzanti all’interno dei differenti componenti che costituiscono il dispositivo per fumare. Un metodo per modificare le proprietà sensoriali del fumo prodotto dai dispositivi per fumare prevede l'utilizzo di agenti aromatizzanti inseriti all'interno dell'elemento filtrante comunemente presente nel dispositivo stesso.
Ad esempio, la domanda di brevetto US 2002/166563 descrive una sigaretta che comprende una barretta di tabacco e un filtro multicomponente che include un elemento formato da particelle di carbone attivo, le quali sono in grado di assorbire prodotti non graditi del fumo e di rilasciare aromi di cui sono impregnate.
Un altro metodo per modificare le proprietà sensoriali del fumo prodotto da un dispositivo per fumare consiste nell’inserire una o più capsule frangibili all’interno dell’elemento filtrante. Solitamente queste capsule contengono delle sostanze aromatizzanti le quali vengono rilasciate all’interno dell’elemento filtrante in seguito alla pressione esercitata dall’utilizzatore sul filtro stesso, la quale causa la rottura delle capsule stesse. E' importante che la rotture delle capsule generi un suono udibile dall'utilizzatore, così da avvertirlo del fatto che la pressione esercitata è stata sufficiente a rompere le capsule e quindi a rilasciare l'aroma. L'aromatizzazione permette all’utilizzatore di inspirare un fumo avente proprietà sensoriali modificate, come ad esempio un fumo aromatizzato al mentolo.
Secondo WO 2006/136197, le capsule sono formate da un nucleo, che include l'aroma, e da un guscio che racchiude il nucleo. Il guscio è costituito da almeno un idrocolloide scelto tra gomma gellan, agar, carragenina, gomma di pullulan o amido modificato, eventualmente in miscela con gelatina. Le capsule sono preferibilmente rivestite con uno strato avente funzione di barriera all'umidità, in particolare un agente idrofobico, allo scopo di evitare il rammollimento del materiale che costituisce il guscio quando sottoposto a calore e umidità durante l'utilizzo della sigaretta. Le capsule, diventando più morbide e flessibili, perdono infatti la capacità di rompersi a seguito alla pressione esercitata dall’utilizzatore sull’elemento filtrante, rendendo quindi difficoltoso, se non impossibile, il rilascio della sostanza aromatizzante racchiusa nella capsula e quindi l’aromatizzazione del fumo prodotto.
Nel brevetto US 8.470.215 si descrivono capsule aromatizzanti e frangibili analoghe a WO 2006/136197, in cui il guscio è formato da un materiale che è in grado di gelificare quando messo a contatto con ioni multivalenti. In particolare tale materiale è un materiale filmabile di origine non animale, scelto tra alginati, amido, amido modificato, pectina. Particolarmente preferito è l'alginato, il quale gelifica quando messo a contatto con ioni divalenti, in particolare ioni calcio. L'alginato gelificato è più stabile termicamente rispetto alla gelatina animale, e mantiene una resistenza alla rottura a compressione pari ad almeno 250 g dopo essere stata esposta per almeno 5 min a un'atmosfera avente un'umidità relativa pari a circa 90%.
La Richiedente si è posta il problema di realizzare una capsula aromatizzante frangibile, particolarmente adatta per l'inserimento in un dispositivo per fumare, che comprende un nucleo contenente un agente aromatizzante e un rivestimento frangibile che riveste detto nucleo, in cui detto rivestimento ha le caratteristiche meccaniche adatte allo scopo, le quali si mantengono nel tempo. In particolare, il rivestimento è in grado di preservare la propria durezza, e quindi la propria frangibilità, durante l'utilizzo da parte del fumatore, cioè in presenza di umidità e calore che si sviluppano dalla combustione del tabacco.
A tale proposito, la soluzione indicata in US 8.470.215 appare non soddisfacente, in quanto la gelificazione dell'alginato tramite chelazione con ioni multivalenti non è facilmente controllabile, per cui le proprietà meccaniche finali del prodotto possono variare in modo imprevedibile. Inoltre, il materiale gelificato può modificare le sue proprietà nel tempo, a causa del rilascio graduale degli ioni multivalenti che quindi riduce il grado di gelificazione.
La Richiedente ha ora trovato che tale problema, e altri che verranno meglio illustrati nel seguito, può essere risolto mediante una capsula aromatizzante frangibile comprendente: (a) almeno un nucleo che comprende almeno un’agente aromatizzante disciolto o disperso in almeno una sostanza lipofila; e (b) almeno un rivestimento frangibile che riveste detto nucleo e che comprende almeno un chitosano avente un peso molecolare medio selezionato.
In un primo aspetto, la presente invenzione riguarda pertanto un dispositivo per fumare comprendente un elemento tubolare contenente tabacco e un elemento filtrante connesso ad una estremità di detto elemento tubolare, in cui detto elemento filtrante include almeno una capsula aromatizzante frangibile che comprende:
- almeno un nucleo comprendente almeno una sostanza lipofila e almeno un agente aromatizzante disperso o disciolto in detta sostanza lipofila;
- almeno un rivestimento frangibile che riveste detto nucleo e che comprende almeno un chitosano avente un peso molecolare medio ponderale (Mw) compreso fra 25 kDa e 400 kDa.
Un secondo aspetto della presente invenzione riguarda una capsula aromatizzante frangibile che comprende:
- almeno un nucleo comprendente almeno una sostanza lipofila e almeno un agente aromatizzante disperso o disciolto in detta sostanza lipofila;
- almeno un rivestimento frangibile che riveste detto nucleo e che comprende almeno un chitosano avente un peso molecolare medio ponderale (Mw) compreso fra 25 kDa e 400 kDa.
Un terzo aspetto della presente invenzione riguarda l’uso di una capsula come sopra definita per aromatizzare il fumo generato in un dispositivo per fumare. Preferibilmente, tale uso prevede comprimere un elemento filtrante del dispositivo per fumare che include almeno una capsula, così da causare la rottura della capsula stessa.
Nell’ambito della presente descrizione e delle rivendicazioni allegate, con “capsula aromatizzante frangibile” si intende una capsula che è in grado di conferire un particolare odore e/o sapore al fumo in transito all’interno dell’elemento filtrante, e che è in grado di frangersi, ovvero di rompersi, in seguito all’applicazione di una forza di compressione esercitata su detta capsula, detta forza essendo preferibilmente inferiore a 20 N.
Preferibilmente il peso molecolare medio ponderale (Mw) del chitosano è compreso fra 50 kDa e 350 kDa. Preferibilmente, il chitosano è un chitosano almeno parzialmente depolimerizzato.
Preferibilmente, il chitosano ha una viscosità Brookfield, misurata a 25°C su una soluzione acquosa all'1% in peso di acido acetico contenente 1% in peso di chitosano, da 20 a 300 cP.
Il chitosano è un ben noto derivato della chitina, ottenibile per N-deacetilazione parziale o totale della stessa. Strutturalmente, il chitosano è un copolimero di D-glucosamina e di N-acetil-D-glucosamina, legate da legami β-1,4-glicosidici, avente un peso molecolare medio superiore a 1 mDa e corrispondente ad una catena di circa 5000 unità monomeriche. Tuttavia, il chitosano è insolubile in acqua e, in ambiente acido diluito, dà origine a soluzioni molto viscose. Per aumentare la solubilità del chitosano e ridurre la viscosità delle soluzioni ottenute, il chitosano nativo viene in genere depolimerizzato (per via chimica o enzimatica) così da ridurre il peso molecolare del polimero. Tra detti prodotti di depolimerizzazione, quelli preferiti, ai fini della presente invenzione, sono quelli aventi un basso peso molecolare (LMW, Low Molecular Weight) e un medio peso molecolare (MMW, Median Molecular Weight), rispettivamente compresi fra circa 50 kDa e 190 kDa e fra circa 190 kDa e 310 kDa.
Il peso molecolare medio ponderale del chitosano può essere determinato secondo tecniche note, in particolare per mezzo di analisi GPC (Cromatografia a permeazione di gel, Gel Permeation Chromatography).
Secondo una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, la sostanza lipofila in cui è sciolto o disperso l'agente aromatizzante è scelta tra: trigliceridi, in particolare trigliceridi di acidi grassi a media catena C6-C12, quali acido caproico, caprilico, caprico e laurico, o loro miscele; oli vegetali, quali olio di oliva, olio di semi di mais, olio di semi di girasole, olio di semi di arachidi, olio di soia, olio di cocco, olio di mandorla.
Secondo una forma di realizzazione preferita della presente invenzione l’agente aromatizzante è scelto fra: olio di bergamotto, olio di eucaliptolo, olio di menta, metilfenilglicidato di etile (aroma di fragola), o loro miscele.
Preferibilmente, il nucleo comprende: da 80% in peso a 99,5 % in peso, più preferibilmente da 90% in peso a 98% in peso, di almeno una sostanza lipofila, e da 0,5% in peso a 20% in peso, più preferibilmente da 2% in peso a 10% in peso, di almeno un agente aromatizzante, la percentuale in peso essendo espressa rispetto al peso complessivo del nucleo.
Preferibilmente, le capsule secondo la presente invenzione hanno una forma sostanzialmente sferica oppure ovoidale.
Secondo una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, il rivestimento frangibile comprende inoltre almeno un poliidrossialcanoato (PHA). Preferibilmente, il rivestimento frangibile comprende: da 20% in peso a 80% in peso, più preferibilmente da 30% in peso a 70% in peso, di almeno un chitosano, e da 20% in peso a 80% in peso, più preferibilmente da 30% in peso a 70% in peso, di almeno un PHA, la percentuale in peso essendo espressa rispetto al peso complessivo del rivestimento.
L'utilizzo del chitosano in miscela con un PHA consente di migliorare la lavorabilità rispetto al chitosano da solo, che è di per sé piuttosto rigido e non facilmente processabile. Inoltre, l'aggiunta di PHA al chitosano rende le capsule più resistenti alle sollecitazioni meccaniche e quindi meno soggette a rotture premature durante l'introduzione delle stesse nell'elemento filtrante. Ciononostante, le capsule conservano la proprietà di frangibilità desiderata, cioè possono essere comunque rotte dall'utilizzatore tramite semplice compressione dell'elemento filtrante con le dita.
Secondo un'altra forma di realizzazione preferita, l'agente aromatizzante presente nel nucleo è adsorbito su particelle di PHA, le quali fungono da veicolante dell'agente stesso e consentono di impiegarne quantità più elevate grazie alla capacità adsorbente delle particelle di PHA, che sono caratterizzate da elevata porosità.
Come è noto, i poliidrossialcanoati (PHA) sono polimeri organici prodotti da microrganismi isolati da ambienti naturali o anche da microrganismi geneticamente modificati, e sono caratterizzati da elevata biodegradabilità e biocompatibilità.
Essi vengono prodotti e accumulati da varie specie di batteri in condizioni di crescita sfavorevole e in presenza di una fonte di carbonio in eccesso. I PHA sono sintetizzati e accumulati da circa 300 differenti specie microbiche, ricomprese in più di 90 generi di batteri Gram-positivi e Gram-negativi, quali ad esempio Bacillus, Rhodococcus, Rhodospirillum, Pseudomonas, Alcaligenes, Azotobacter, Rhizobium.
Nelle cellule batteriche, il PHA viene immagazzinato sotto forma di microgranuli, la cui dimensione e numero per cellula batterica varia nelle diverse specie. Essi appaiono al microscopio elettronico come inclusioni rifrangenti, con diametro che può variare da 0,2 a 0,7 µm.
Preferibilmente il PHA è un polimero contenente unità ripetitive di formula (I):
-O-CHR1-(CH2)n-CO- (I)
dove:
R1 è scelto fra: alchili C1-C12, cicloalchili C4-C16, alchenili C2-C12, eventualmente sostituiti con almeno un gruppo scelto fra: alogeno (F, Cl, Br), -CN, -OH, -OOH, -OR, -COOR (R = C1-C4 alchile, benzile);
n è zero oppure un intero da 1 a 6, preferibilmente è 1 o 2.
Preferibilmente, R1 è metile o etile, e n è 1 o 2. I PHA possono essere sia omopolimeri sia copolimeri o terpolimeri. Nel caso di copolimeri o terpolimeri, essi possono essere costituiti da differenti unità ripetitive di formula (I), oppure da almeno un’unità ripetitiva di formula (I) in combinazione con almeno un’unità ripetitiva derivante da comonomeri che sono in grado di copolimerizzare con gli idrossialcanoati, ad esempio lattoni o lattami. In quest’ultimo caso, le unità ripetitive di formula (I) sono presenti in una quantità pari ad almeno 10% in moli rispetto alle moli totali di unità ripetitive.
Unità ripetitive di formula (I) particolarmente preferite sono quelle derivanti da: 3-idrossibutirrato, 3-idrossivalerato, 3-idrossiesanoato, 3-idrossiottanoato, 3-idrossiundec-10-enoato, 4-idrossivalerato.
PHA particolarmente preferiti sono: poliidrossibutirrato (PHB), poli-3-idrossivalerato (PHV), poli-3-idrossiesanoato (PHH), poli-3-idrossiottanoato (PHO), poli(3-idrossibutirrato-co-3-idrossivalerato) (PHBV), poli(3-idrossibutirrato-co-3-idrossiesanoato) (PHBH), poli(3-idrossibutirrato-co-4-idrossibutirrato), poli(3-idrossiottanoato-co-3-idrossiundecen-10-enoato) (PHOU), poli(3-idrossibutirrato-co-3-idrossivaleratoco-4-idrossivalerato) (PHBVV), copolimero poliidrossibutirrato-idrossivalerato, o loro miscele. Secondo gli scopi della presente invenzione, PHA particolarmente preferito è il poliidrossibutirrato (PHB).
PHA idonei per la presente invenzione preferibilmente hanno un peso molecolare medio ponderale (Mw) compreso nell'intervallo da 5.000 Da a 1.500.000 Da, più preferibilmente da 100.000 Da a 1.000.000 Da. Il peso molecolare medio ponderale può essere determinato secondo tecniche note, in particolare per mezzo di analisi GPC (Cromatografia a permeazione di gel, Gel Permeation Chromatography).
Per quanto riguarda la produzione di PHA, è preferibilmente ottenuta dalla fermentazione microbica di un substrato organico (ad esempio, carboidrati o altri substrati fermentabili, come glicerolo) per mezzo di un ceppo di microrganismi in grado di produrre PHA, e successivo recupero dei PHA dalla massa cellulare.
Per ulteriori dettagli, si può fare riferimento, ad esempio, alle domande di brevetto WO 99/23146, WO 2011/045625 e WO 2015/015395. Substrati idonei per la produzione di PHA tramite fermentazione possono essere ottenuti in particolare dalla lavorazione di vegetali, ad esempio succhi, melasse, polpe dalla lavorazione della barbabietola da zucchero, canna da zucchero.
Questi substrati generalmente contengono, in aggiunta a saccarosio e altri carboidrati, fattori di crescita organici, azoto, fosforo e/o altri minerali utili come sostanze nutritive per la crescita cellulare.
Secondo gli scopi della presente invenzione il rivestimento frangibile ha, preferibilmente, un carico di rottura a compressione (crushing strength) compreso fra 2 N e 16 N.
Il carico di rottura può essere misurato mediante un test di compressione scelto tra quelli noti nella tecnica. Un esempio di test di compressione consiste nel posizionare una capsula al centro di un piatto in corrispondenza di un punzone posto ortogonalmente. Gradualmente il punzone si sposta, avvicinandosi alla capsula, solitamente ad una velocità di 1 mm/min. Il moto del punzone prosegue anche dopo aver toccato la capsula e si arresta quando la forza esercitata dal punzone causa la rottura della capsula. Dal momento in cui il punzone tocca la capsula, fino alla rottura di quest’ultima, viene registrata la variazione della forza di compressione del punzone rispetto alla forza di resistenza esercitata dalla capsula. Al momento della rottura della capsula si registra la massima forza di compressione esercitata dal punzone necessaria al fine di superare la forza di resistenza della capsula e causare la rottura di quest’ultima. Questo valore viene misurato in Newton. Ulteriori dettagli di tale metodo di misura sono riportati ad esempio in WO 2006/136197.
Preferibilmente, la capsula in accordo con la presente invenzione ha un diametro esterno medio compreso tra 0,5 mm e 10 mm, preferibilmente tra 1 mm e 6 mm.
Preferibilmente, il rivestimento frangibile della capsula in accordo con la presente invenzione ha uno spessore medio compreso tra 10 µm e 500 µm, più preferibilmente tra 30 µm e 200 µm.
Per quanto riguarda l'elemento filtrante, questo può essere realizzato secondo l'arte nota, ad esempio tramite compattazione di fibre di acetato di cellulosa impregnate con un agente legante, solitamente triacetina o altri prodotti leganti. Tali fibre sono compattate così da formare un elemento allungato, di sezione sostanzialmente circolare, che viene poi tagliato a misura per formare l'elemento filtrante della lunghezza desiderata.
In Figura 1 è rappresentata, in sezione longitudinale, una possibile forma di realizzazione di un dispositivo per fumare, in particolare una sigaretta, in accordo con la presente invenzione. Il dispositivo per fumare (1) comprende un elemento tubolare (2), di forma sostanzialmente cilindrica, che contiene tabacco (3). Il tabacco (3) è avvolto in uno strato di materiale (4), in genere carta, che mantiene la forma e la stabilità dimensionale dell'elemento tubolare (2).
L'elemento tubolare (2) comprende una prima estremità libera (5) destinata ad essere accesa dall'utilizzatore, mentre l'estremità opposta (6) è associata ad un elemento filtrante (7). L'elemento filtrante (7) è preferibilmente a diretto contatto con il tabacco (3) contenuto nell'elemento tubolare (2) e allineato assialmente con quest'ultimo. L'elemento filtrante (7) ha anch'esso una forma sostanzialmente cilindrica, e include un materiale filtrante (8) (in genere fibre di acetato di cellulosa impregnate con triacetina) rivestito con uno strato di contenimento (9), in genere formato da carta. All'interno del materiale filtrante (8) è posizionata almeno una capsula (10) in accordo con la presente invenzione. L'elemento filtrante (7) in genere include inoltre uno strato esterno (11) formato da carta sostanzialmente impermeabile, il quale è destinato a venire a contatto con le dita dell'utilizzatore e che funge anche da elemento di connessione tra l'elemento tubolare (2) e l'elemento filtrante (7).
La capsula, in accordo con la presente invenzione, è preferibilmente ottenuta mediante un processo di coestrusione tramite un ago coassiale.
Maggiormente in dettaglio, la capsula in accordo con la presente invenzione viene preferibilmente preparata tramite un processo che comprende le fasi di:
- predisporre una sospensione o una soluzione di almeno un agente aromatizzante in almeno una sostanza lipofila;
- predisporre una soluzione o una sospensione acquosa acida di almeno un chitosano;
- coestrudere tramite un ago coassiale detta sospensione o soluzione di almeno un agente aromatizzante e detta soluzione o sospensione acquosa acida di almeno un chitosano, così da rivestire nuclei di detta sospensione o soluzione di almeno un agente aromatizzante con uno strato di rivestimento di detta soluzione o sospensione acquosa acida di almeno un chitosano;
- solidificare ed essiccare detti nuclei così rivestiti con ottenimento delle capsule.
La coestrusione tramite ago coassiale è un processo noto al tecnico esperto del settore. Si tratta di un processo di estrusione sincrona di due liquidi: una fase liquida esterna, solitamente idrofila, e una fase liquida interna, solitamente lipofila. Questo processo consiste sostanzialmente di tre fasi: formazione di una goccia, in corrispondenza della punta dell’ago coassiale, comprendente le due fasi liquide disposte coassialmente; raccolta della goccia; solidificazione della fase liquida più esterna; raccolta della capsula così formata. Preferibilmente, le capsule sono prodotte mediante un dispositivo e un processo come descritto in EP 0 513 603.
Preferibilmente, la fase di solidificare la capsula ottenuta dalla fase di coestrusione tramite ago coassiale viene preferibilmente realizzata immergendo la capsula appena coestrusa in una soluzione di solidificazione. La soluzione di solidificazione è preferibilmente una soluzione acquosa di un prodotto scelto fra: idrossidi di metalli alcalini o alcalinoterrosi (in particolare NaOH o KOH), sodio trifosfato pentabasico, acido fitico, sodio citrato, acido ossalico, o loro miscele. L’immersione viene generalmente condotta a temperatura ambiente per un tempo compreso fra 10 minuti e 10 ore.
La fase di essiccare la capsula coestrusa e solidificata prevede, preferibilmente, un riscaldamento per un tempo compreso fra 1 ora e 10 ore ad una temperatura compresa fra 30°C e 70°C.
I seguenti esempi di realizzazione sono forniti a mero scopo illustrativo della presente invenzione e non devono essere intesi in senso limitativo dell’ambito di protezione definito dalle accluse rivendicazioni.
ESEMPIO 1.
È stata preparata una soluzione acquosa acida (acido acetico 1% p/p) di una miscela di due chitosani a diverso peso molecolare, vale a dire un chitosano a medio peso molecolare (Mw = circa 200 kDa, concentrazione = 3% p/p) e un chitosano a basso peso molecolare (Mw = circa 80 kDa, concentrazione = 1% p/p).
La soluzione è stata mantenuta a 40°C e mescolata fino a completa dissoluzione dei due chitosani.
È stata preparata una sospensione di particelle di PHB, su cui era adsorbito olio di bergamotto, in un trigliceride caprilico/caprico (PHB 10% p/p, olio di bergamotto 3% p/p).
La soluzione e la sospensione sono state coestruse tramite ago coassiale; le gocce formate dalla coestrusione sono state raccolte all’interno di una soluzione di NaOH 1M, lasciate in immersione per 3 ore, trasferite in una soluzione di sodio trifosfato pentabasico all’1% (soluzione di cross-linking) e lasciate in immersione per tutta la notte. Successivamente le capsule sono state lavate con acqua ed essiccate a 50°C per 5 ore.
ESEMPIO 2.
È stata preparata una soluzione acquosa acida (acido acetico 3% p/p) di chitosano (chitosano a basso peso molecolare Mw = circa 80 kDa, concentrazione = 5% p/p). La soluzione è stata mantenuta a 40°C e mescolata fino a completa dissoluzione del chitosano.
È stata preparata una sospensione di particelle di PHB, su cui era adsorbito olio di eucaliptolo, in un trigliceride caprilico/caprico (PHB 10% p/p, olio di eucaliptolo 3% p/p).
La soluzione e la sospensione sono state coestruse tramite ago coassiale; le gocce formate dalla coestrusione sono state raccolte all’interno di una soluzione di NaOH 1M, lasciate in immersione per 3 ore, trasferite in una soluzione di sodio trifosfato pentabasico all’1% (soluzione di cross-linking) e lasciate in immersione per tutta la notte.
Successivamente le capsule sono state lavate con acqua ed essiccate a 50°C per 5 ore.
ESEMPIO 3.
È stata preparata una soluzione acquosa acida (acido acetico 1% p/p) di chitosano (chitosano a medio peso molecolare Mw = circa 200 kDa, concentrazione = 3,5% p/p). La soluzione è stata mantenuta a 40°C e mescolata fino a completa dissoluzione del chitosano.
È stata preparata una sospensione di particelle di PHB, su cui era adsorbito olio di eucaliptolo, in un trigliceride caprilico/caprico (PHB 10% p/p, olio di eucaliptolo 3% p/p).
La soluzione e la sospensione sono state coestruse tramite ago coassiale; le gocce formate dalla coestrusione sono state raccolte all’interno di una soluzione di NaOH 1M, lasciate in immersione per 3 ore, trasferite in una soluzione di sodio trifosfato pentabasico all’1% (soluzione di cross-linking) e lasciate in immersione per tutta la notte. Successivamente le capsule sono state lavate con acqua ed essiccate a 50°C per 5 ore.
ESEMPIO 4. Test di compressione.
La resistenza alla compressione delle capsule degli Esempi da 1 a 3 è stata misurata utilizzando lo strumento "cLine materials testing machine Z010" della Zwick Roell con apposita configurazione per test di compressione.
Le misure sono state eseguite posizionando una capsula alla volta al centro del piatto dello strumento, in corrispondenza del punzone. La velocità di movimento del punzone è stata impostata a 1 mm/min.
Al momento della rottura di ciascuna capsula è stata registrata la massima forza di compressione, esercitata dal punzone, necessaria per superare la forza di resistenza della capsula e causare la rottura di quest’ultima. Questo valore è stato misurato in Newton (N). Per ciascuna tipologia di capsula il test è stato ripetuto 20 volte e i valori riportati in Tabella 1 rappresentano il valore medio.
Seguendo il protocollo sopra descritto, sono stati eseguiti tre diversi test:
- misura del carico di rottura iniziale, ovvero sulla capsula tal quale;
- misura del carico di rottura della capsula dopo averla sottoposta, per 5 minuti, ad una temperatura di 40°C e ad una percentuale di umidità del 90%;
- misura del carico di rottura della capsula dopo averla sottoposta, per 4 ore, ad una temperatura di 40°C e ad una percentuale di umidità del 90%.
TABELLA 1
ESEMPIO 5.
È stata preparata una soluzione acquosa acida (acido acetico 1% p/p) di chitosano (chitosano a medio peso molecolare Mw = circa 80 kDa, concentrazione = 1,75% p/p). La soluzione è stata mantenuta a 40°C e mescolata fino a completa dissoluzione del chitosano. E' stato aggiunto PHB in forma di particelle (concentrazione PHB 3% p/p) e la miscela è stata emulsionata.
È stata preparata una soluzione di olio di eucaliptolo in trigliceride caprilico/caprico (olio di eucaliptolo 9% p/p).
È stata effettuata una coestrusione, tramite ago coassiale, dell’emulsione e della soluzione; le gocce formate dalla coestrusione sono state raccolte all’interno di una soluzione di NaOH 1M, lasciate in immersione per 30 minuti, trasferite in una soluzione di sodio trifosfato pentabasico all’1% (soluzione di crosslinking) e lasciate in immersione per tutta la notte. Successivamente le capsule sono state lavate con acqua ed essiccate a 50°C per 5 ore.
ESEMPIO 6.
È stata preparata una soluzione acquosa acida (acido acetico 3% p/p) di chitosano (chitosano a basso peso molecolare Mw = circa 80 kDa, concentrazione = 5 % p/p). La soluzione è stata mantenuta a 40°C e mescolata fino a completa dissoluzione del chitosano. E' stato aggiunto PHB in forma di particelle (concentrazione PHB 5 % p/p) e la miscela è stata emulsionata.
È stata preparata una soluzione di olio di eucaliptolo in trigliceride caprilico/caprico (olio di eucaliptolo 9% p/p).
È stata effettuata una coestrusione, tramite ago coassiale, dell’emulsione e della soluzione; le gocce formate dalla coestrusione sono state raccolte all’interno di una soluzione di NaOH 1M, lasciate in immersione per 30 minuti, trasferite in una soluzione di sodio trifosfato pentabasico all’1% (soluzione di crosslinking) e lasciate in immersione per tutta la notte. Successivamente le capsule sono state lavate con acqua ed essiccate a 50°C per 5 ore.
ESEMPIO 7.
È stata preparata una soluzione acquosa acida (acido acetico 1,5% p/p) di chitosano (chitosano a medio peso molecolare Mw = circa 200 kDa, concentrazione = 2,5 % p/p). La soluzione è stata mantenuta a 40°C e mescolata fino a completa dissoluzione del chitosano. E' stato aggiunto PHB in forma di particelle (concentrazione PHB 2,5 % p/p) e la miscela è stata emulsionata.
È stata preparata una soluzione di olio di eucaliptolo in trigliceride caprilico/caprico (olio di eucaliptolo 9% p/p).
È stata effettuata una coestrusione, tramite ago coassiale, dell’emulsione e della soluzione; le gocce formate dalla coestrusione sono state raccolte all’interno di una soluzione di NaOH 1M, lasciate in immersione per 30 minuti, trasferite in una soluzione di sodio trifosfato pentabasico all’1% (soluzione di crosslinking) e lasciate in immersione per tutta la notte. Successivamente le capsule sono state lavate con acqua ed essiccate a 50°C per 5 ore.
ESEMPIO 8. Test di compressione
La resistenza alla compressione delle capsule degli Esempi da 5 a 7 è stata misurata secondo quanto descritto nell'Esempio 4. I risultati sono riportati in Tabella 2.
TABELLA 2
Dai risultati riportati nelle Tabelle 1 e 2 è evidente come le capsule secondo la presente invenzione possiedano un rivestimento frangibile in grado di preservare la propria durezza, e quindi la propria frangibilità, anche in presenza di umidità e calore. Ciò è dimostrato anche in condizioni particolarmente severe, vale a dire dopo un trattamento di 4 ore ad una temperatura di 40°C e ad una percentuale di umidità del 90%.
Claims (17)
- RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo per fumare comprendente un elemento tubolare contenente tabacco e un elemento filtrante connesso ad una estremità di detto elemento tubolare, in cui detto elemento filtrante include almeno una capsula aromatizzante frangibile che comprende: - almeno un nucleo comprendente almeno una sostanza lipofila e almeno un agente aromatizzante disperso o disciolto in detta sostanza lipofila; - almeno un rivestimento frangibile che riveste detto nucleo e che comprende almeno un chitosano avente un peso molecolare medio ponderale (Mw) compreso fra 25 kDa e 400 kDa.
- 2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui detto almeno un chitosano ha un peso molecolare medio ponderale (Mw) compreso fra 50 kDa e 350 kDa.
- 3. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un chitosano ha una viscosità Brookfield, misurata a 25°C su una soluzione acquosa all'1% in peso di acido acetico contenente 1% in peso di chitosano, da 20 a 300 cP.
- 4. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta almeno una sostanza lipofila è scelta tra: trigliceridi, in particolare trigliceridi di acidi grassi a media catena C6-C12, quali acido caproico, caprilico, caprico e laurico, o loro miscele; oli vegetali, quali olio di oliva, olio di semi di mais, olio si semi di girasole, olio di semi di arachidi, olio di soia, olio di cocco, olio di mandorla.
- 5. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un agente aromatizzante è scelto fra: olio di bergamotto, olio di eucaliptolo, olio di menta, metilfenilglicidato di etile (aroma di fragola), o loro miscele.
- 6. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il nucleo comprende: da 80% in peso a 99,5 % in peso, più preferibilmente da 90% in peso a 98% in peso, di almeno una sostanza lipofila, e da 0,5% in peso a 20% in peso, più preferibilmente da 2% in peso a 10% in peso, di almeno un agente aromatizzante, la percentuale in peso essendo espressa rispetto al peso complessivo del nucleo.
- 7. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il rivestimento frangibile comprende inoltre almeno un poliidrossialcanoato (PHA).
- 8. Dispositivo secondo la rivendicazione 7, in cui il rivestimento frangibile comprende: da 20% in peso a 80% in peso, preferibilmente da 30% in peso a 70% in peso, di almeno un chitosano, e da 20% in peso a 80% in peso, preferibilmente da 30% in peso a 70% in peso, di almeno un PHA, la percentuale in peso essendo espressa rispetto al peso complessivo del rivestimento.
- 9. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un agente aromatizzante è adsorbito su particelle di un PHA.
- 10. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 7 a 9, in cui il PHA è scelto tra: poliidrossibutirrato (PHB), poli-3-idrossivalerato (PHV), poli-3-idrossiesanoato (PHH), poli-3-idrossiottanoato (PHO), poli(3-idrossibutirrato-co-3-idrossivalerato) (PHBV), poli(3-idrossibutirrato-co-3-idrossiesanoato) (PHBH), poli(3-idrossibutirrato-co-4idrossibutirrato), poli(3-idrossiottanoato-co-3-idrossiundecen-10-enoato) (PHOU), poli(3-idrossibutirrato-co-3-idrossivaleratoco-4-idrossivalerato) (PHBVV), copolimero poliidrossibutirrato-idrossivalerato, o loro miscele.
- 11. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un rivestimento frangibile ha un carico di rottura a compressione (crushing strength) compreso fra 2 N e 16 N.
- 12. Capsula aromatizzante frangibile che comprende: - almeno un nucleo comprendente almeno una sostanza lipofila e almeno un agente aromatizzante disperso o disciolto in detta sostanza lipofila; - almeno un rivestimento frangibile che riveste detto nucleo e che comprende almeno un chitosano avente un peso molecolare medio ponderale (Mw) compreso fra 25 kDa e 400 kDa.
- 13. Capsula secondo la rivendicazione 12, definita secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 2 a 11.
- 14. Uso di una capsula secondo la rivendicazione 12 o 13, per aromatizzare il fumo generato in un dispositivo per fumare.
- 15. Processo per la produzione di una capsula secondo la rivendicazione 12 o 13, che comprende le fasi di: - predisporre una sospensione o una soluzione di almeno un agente aromatizzante in almeno una sostanza lipofila; - predisporre una soluzione o una sospensione acquosa acida di almeno un chitosano; - coestrudere tramite un ago coassiale detta sospensione o soluzione di almeno un agente aromatizzante e detta soluzione o sospensione acquosa acida di almeno un chitosano, così da rivestire nuclei di detta sospensione o soluzione di almeno un agente aromatizzante con uno strato di rivestimento di detta soluzione o sospensione acquosa acida di almeno un chitosano; - solidificare ed essiccare detti nuclei così rivestiti con ottenimento delle capsule.
- 16. Processo secondo la rivendicazione 15, in cui la fase di solidificare i nuclei rivestiti è realizzata immergendo la capsula appena coestrusa in una soluzione di solidificazione.
- 17. Processo secondo la rivendicazione 16, in cui la soluzione di solidificazione è una soluzione acquosa di un prodotto scelto fra: idrossidi di metalli alcalini o alcalino-terrosi (in particolare NaOH o KOH), sodio trifosfato pentabasico, acido fitico, sodio citrato, acido ossalico, o loro miscele.
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