KR20130132452A - 나노결정의 합성, 캐핑 및 분산 - Google Patents

나노결정의 합성, 캐핑 및 분산 Download PDF

Info

Publication number
KR20130132452A
KR20130132452A KR1020137013422A KR20137013422A KR20130132452A KR 20130132452 A KR20130132452 A KR 20130132452A KR 1020137013422 A KR1020137013422 A KR 1020137013422A KR 20137013422 A KR20137013422 A KR 20137013422A KR 20130132452 A KR20130132452 A KR 20130132452A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
nanocrystals
dispersion
solvent
optionally
nanocomposite
Prior art date
Application number
KR1020137013422A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101945383B1 (ko
Inventor
제라 서필 고넨 윌리암스
이준 왕
로버트 제이 위아섹
샤 바이
린풩 거우
셀리나 아이 토마스
웨이 주
준 주
Original Assignee
픽셀리전트 테크놀로지스 엘엘씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=45994708&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR20130132452(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from US13/064,905 external-priority patent/US8592511B2/en
Application filed by 픽셀리전트 테크놀로지스 엘엘씨 filed Critical 픽셀리전트 테크놀로지스 엘엘씨
Publication of KR20130132452A publication Critical patent/KR20130132452A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101945383B1 publication Critical patent/KR101945383B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B1/00—Nanostructures formed by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/006—Compounds containing, besides zirconium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G27/00—Compounds of hafnium
    • C01G27/006—Compounds containing, besides hafnium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02521—Materials
    • H01L21/02551—Group 12/16 materials
    • H01L21/02554—Oxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02587—Structure
    • H01L21/0259—Microstructure
    • H01L21/02601—Nanoparticles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612—Formation types
    • H01L21/02617—Deposition types
    • H01L21/02623—Liquid deposition
    • H01L21/02628—Liquid deposition using solutions
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K85/00—Organic materials used in the body or electrodes of devices covered by this subclass
    • H10K85/40—Organosilicon compounds, e.g. TIPS pentacene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
    • Y10S977/774—Exhibiting three-dimensional carrier confinement, e.g. quantum dots
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/895—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure having step or means utilizing chemical property
    • Y10S977/896—Chemical synthesis, e.g. chemical bonding or breaking
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/902—Specified use of nanostructure
    • Y10S977/932—Specified use of nanostructure for electronic or optoelectronic application

Abstract

반도체 나노결정과 용매 및 다른 매질 중의 그들의 분산물의 제조가 기술된다. 본 명세서에 기술된 나노결정은 최소의 응집으로 작은(1 내지 10 nm) 입자 크기를 갖고, 고 수율로 합성될 수 있다. 합성된 그대로의 나노결정 및 캡 교환 반응을 거친 나노결정상의 캐핑제는 극성 및 비극성 용매에서 안정한 현탁액의 형성하고, 이는 이어서 고 품질의 나노복합재 필름 형성할 수 있다.

Description

나노결정의 합성, 캐핑 및 분산{SYNTHESIS, CAPPING AND DISPERSION OF NANOCRYSTALS}
본 명세서에는 캐핑된(capped) 콜로이드성 반도체 나노결정의 제조 및 중합체 용액 중 이의 분산 및 필름이 개시된다. 콜로이드성 반도체 나노결정은 1 내지 10 nm의 나노결정 크기를 갖는 고도의 단분산물이다. 안에 혼합되고 적재밀도의 균일 분산 캐핑된 반도체 나노결정의 나노복합재(nanocomposites)는 이들 나노결정으로 형성될 수 있다. 나노결정의 현탁액은 다양한 용매 중에서 형성될 수 있고, 이것으로 만들어진 나노복합재는 산란(scattering)이 거의 없거나 전혀 없이 광학적으로 투명하게 만들 수 있다.
연방 후원 연구 또는 개발에 관한 진술
이 과제는 미국상무부 협력 계약서 70NANB7H7014 및 70NANB10H012와 국가 과학 재단 승인번호 0724417에 의해 일부 지원을 받았다.
나노결정은 결정의 적어도 하나의 치수가 1 마이크론 크기 미만인 물질의 단결정이다. 나노결정은 그의 벌크 대응물의 광학적, 기계적, 및 물리적 성질을 유지하거나 또는 상당히 다른 물성들을 나타낼 수 있다. 나노결정은 매우 다양한 방법에 의해 만들어질 수 있으며, 이들의 방법의 일부는 액체 합성, 용매열(solvothermal) 합성, 기상 합성, 에어로졸 합성, 열분해, 화염 열분해, 레이저 열분해, 볼 밀링, 및 레이저 삭마를 포함한다.
나노결정은 다양한 매질 또는 매질의 조합물에 분산될 수 있고, 이 매질은, 제한되는 것은 아니지만, 액체, 겔, 유리, 중합체 및 고체를 포함한다. 이 분산된 나노 결정은 분산시 나노결정의 물성을 전부 또는 일부를 가지거나, 임의의 개별 성분들과는 상이한 분산 물성을 가질 수 있다. 나노결정과 매질 사이에서 생기는 분산의 성질은 최종 분산물의 물성에 큰 영향을 나타낼 수 있다. 매질 중의 나노결정 분산의 성질은, 제한되는 것은 아니지만, 나노 결정 표면(또는 유효 나노결정 표면)의 화학성, 나노결정의 크기 및 형상, 나노결정의 물리적 성질, 분산 매질의 화학성, 및 분산 매질의 물리적 성질을 포함하는 일련의 파라미터들 사이의 복잡한 상호 작용에 의해 좌우되는 것으로 기술될 수 있다. 잘 분산된 나노결정은 최소량의 나노결정 응집물이 존재하고, 매질 전체에 균일하게 분포된 나노결정으로서 정의될 수 있다. 나노결정이 매질 중에 잘 분산되지 않는다면, 나노결정의 광학적, 기계적, 및 물리적 성질이 변형되거나 매질의 물성에 나쁜 영향을 줄 수 있다.
나노복합재는 중합체, 세라믹 및 유리를 포함하는 매트릭스 중에 분산된 나노결정으로 구성된 나노결정 분산물이다. 나노결정 복합재는 분말 형태이거나 또는 다른 매질에 이미 분산된 나노결정들을 매트릭스의 전구체 성분들과 혼합하여 제조될 수 있다. 나노복합재의 형성에서 사용하기 위한 잠재적인 매트릭스 성분의 비제한적인 목록은 단량체, 올리고머, 중합체, 예비 중합체 수지, 세라믹, 예비-세라믹 및 유리를 포함한다. 나노복합재는 잘 알려진 복합재 분야의 연장이라고 생각될 수 있고, 여기에서, 복합재에서 사용된 마이크론-크기 이상의 큰 충전제가 나노결정으로 대체된 것이다. 복합재 및 나노복합재에서, 나노복합재의 광학적, 기계적, 및 물리적 성질을 충전제 물질로 변경시키는 것이 가능할 수 있으나, 매트릭스에 충전제를 포함시키기 때문에 나노복합재에서 사용되는 충전제의 크기를 감소시키는 것은 상대적으로 더 적거나 더 작은 강도로 불리한 영향을 가져올 수 있다. 복합재에 일어날 수 있는 이들 잠재적으로 불리한 영향의 목록에는 구조적 일체성의 감소, 기계적 강도의 감소, 기계적 안정성의 감소, 유연성의 감소, 광학적 투명성의 감소, 및 열적 안정성의 감소를 포함한다. 마이크론 크기 이상의 충전제의 대체물로서 나노결정을 사용하는 가능성을 완전히 실현하기 위하여, 나노결정은 매트릭스에 잘 분산될 수 있어야 한다. 이는 복합재 중에서 응집된 나노결정은 응집물 크기의 충전제만큼 유해하거나 더 나쁘게 작용하기 때문이다. 따라서, 응집물의 크기가 모든 치수에서 1 마이크론 보다 큰 심하게 응집된 5 nm 입자들로 만들어진 복합재는 나노복합재로서 거동하지 않을 수 있다.
나노복합재를 제조하는 전형적인 경로는 잘 분산된 것으로 기술될 수 없는, 매질 중의 나노결정의 분포를 종종 초래한다. 나노결정의 분포는 종종 균일하지 않고, 많은 양의 응집물을 함유한다. 잘 분산된 나노복합재를 생성하기 위한 중요 사항 중 하나는 매트릭스 또는 매질과 혼합을 시작하기 전에 응집되지 않은 나노결정을 사용하는 것이다.
문헌에 종종 언급되는 응집물은 두 가지의 주요 형태가 있다. 경질 응집물은 나노결정의 덩어리이고, 여기에서, 나노결정은 비교적 강하게 서로 결합되어 있다. 경질 응집물은, 물질은 여전히 높은 온도(elevated temperature)에 있지만, 형성 동안 또는 형성 후, 접촉했던 입자들의 결과물이다. 다른 형태의 응집물인 연질 응집물은 보통 합성 후, 또는 보다 낮은 온도에서 형성된다. 연질 응집물은 가공 동안 쉽게 부서져 잘 분산되게 만들어질 수 있다는 것이 종래 알려져 있고, 반면에, 경질 응집물은 큰 어려움 없이는 부서질 수 없어 잘 분산된 나노결정의 적절한 공급원이 아니다. 나노결정이 잘 분산된 분산물을 형성하기 위하여, 두 가지 형태의 응집물을 피하는 것이 바람직하다.
나노결정 응집은 나노결정의 표면 화학성(또는 유효 표면의 화학성)에 의해 조절된다. 분산물에서, 나노결정의 표면들 사이의 입자간 힘(inter-particle force)(예를 들어, 정전기 힘, 반델 발스 힘 및 엔트로피 힘)은 응집물을 형성하는 경향이 있다. 이들 입자간 힘은 특히 이들 입자들의 큰 표면 대 부피 비(the large surface to volume ratio) 때문에 나노결정에서 중요하다. 분산에서 응집을 피하기 위하여, 나노결정의 표면이 부동화되는 것(passivated)(또는 안정화되는 것)이 바람직하다. 나노결정의 표면을 부동화 하기 위하여 사용될 수 있는 방법 중 한가지는 리간드 이온 또는 분자를 도입하는 것을 포함한다. 또한 캐핑제(capping agents) 또는 캡이라고 불리는 이들 리간드가 나노결정의 표면에 첨가됨으로서, 나노결정에서 새로운 유효 표면(effective surface)이 생성된다. 이 유효 표면은 리간드로 표면을 완전히 또는 부분적으로 덮어 생성된 껍질의 표면이다. 이 유효 표면의 화학성은 나노결정의 실제적 또는 초기 표면으로부터 구별되는 화학적 환경을 만들기 위하여 조정될 수 있고(tailored), 응집을 방지하거나 감소시키면서 분산을 용이하게 한다. 이 부동화 리간드는 다양한 방법으로 응집을 방지하는 것을 도울 수 있다. 나노결정을 밀어내기 위하여 유사 전하를 이용하는 정전기적 부동화(passivation) 및 나노결정 표면을 물리적으로 떨어져 있게 유지하기 위하여 벌크(bulky) 분자를 이용하는 입체 부동화(steric passivation)는 표면 부동화 방법 중 두 가지 예시이다.
가장 전형적인 나노결정 합성 방법, 예를 들어 에어로졸 합성, 열분해, 화염 열분해, 레이저 열분해, 볼 밀링(ball-milling), 및 레이저 삭마(ablation)는 본 명세서에 기술된 타입의 표면 부동화를 갖지 않는 나노결정을 생성한다. 사실, 이들 방법 중 많은 것이 경질 응집물로서 함께 덩어리지는 나노결정을 생성한다. 합성이 응집된 나노결정을 초래하지 않는다 할지라도, 표면 부동화가 없는 금속 산화물 나노결정은 입자간 힘 때문에 응집된다.
금속 산화물 콜로이드성 나노결정의 액체 합성은 합성 동안 적어도 부분적으로 표면이 부동화된 나노결정을 제조하는 방법이다. 액체 합성은 캐핑제의 존재 또는 부재하에서 용매 중에서 수행된다. 나노결정은 합성 동안 및 그 후 캐핑제에 의해 적어도 부분적으로 응집이 방지된다. 합성이 배위 용매(coordinating solvent)에서 수행되는 경우에, 용매 분자, 또는 그의 생성물은 표면을 부동화 하는 캐핑제로 작용할 수 있다. 액체 합성 후, 나노결정은 용매(들), 용매(들)의 생성물(들), 첨가된 캐핑제(들), 및/또는 이들의 조합물로 나노결정을 부분적으로 또는 완전히 덮어, 응집물을 형성하는 것으로부터 보호된다.
액체 합성으로 나노결정을 합성한 후, 만들어진(as-made) 표면 부동화는 하나의 리간드 또는 캐핑제가 다른 것으로 적어도 부분적으로 대체되는 캡 교환 또는 리간드 교환 반응으로 알려진 공정에 의해 변형될 수 있다. 이 공정에서, 나노결정은 보통 원하는 캐핑제와 함께 용매 중에 분산된다. 일부 경우에, 현탁액의 온도는 추가로 교환 공정을 추진하기 위하여 상승될 수 있다. 캡 교환의 결과로서, 새로운 캐핑제가 나노결정 표면의 일부 분획에 첨가되거나, 이전 표면 부동화제의 분획이 새로운 캐핑제, 또는 이들의 일부 조합에 의해 대체된다. 새로운 캐핑제는 유효 나노결정 표면과 용매, 또는 최종 분산 또는 적용을 위해 선택된 다른 매질 사이의 화학적 친화성을 얻기 위하여 선택될 수 있다.
다른 방법에 의해 생성되고, 표면 부동화를 갖지 않는 합성된 나노결정은 또한 캐핑제에 노출될 수 있다. 이는 또한 나노결정의 표면 일부 분획이 캐핑제에 의해 덮혀지게 할 수 있지만, 이 공정은 경질 및 연질 응집물을 포함하며 이전에 형성된 임의의 응집물을 분쇄할 수 없을 수도 있다. 산화물 나노결정의 응집물은 부동화제가 나노결정들 사이에 다공성 스페이서(spacer)를 생성하는 표면 부동화된 나노결정의 매우 약하게 결합된 응집물과 구별된다. 약하게 결합된 응집물에서, 표면 부동화에 의해 제공되는 나노결정 사이의 스페이서는 응집을 일으키는 표면 대 표면 힘 중 많은 것이 짧은 범위의 상호작용이고, 이는 나노결정 분리가 증가함에 따라 감소될 수 있기 때문에 중요하다. 그러나, 표면 부동화의 부재하에서는, 나노결정 표면이 경질 응집물의 형성에서와 같이 일단 결합 되면, 짧은 범위의 힘이 지배적이고, 다시 나노결정을 분리하기가 어렵다.
부서질 수 있는 표면 부동화된 나노결정의 응집물은 입자의 세척 동안, 및 분말의 건조 동안을 포함하는, 분산물의 생성단계의 다양한 시점(points)동안 형성될 수 있다. 콜로이드성 나노결정을 생성하기 위하여 액체 합성을 사용하는 이점 중의 하나는 합성된 그대로의(as-synthesized) 나노결정의 표면 부동화가 합성으로부터, 합성 후 공정, 최종 고품질 분산물의 형성까지 나노결정 가공의 모든 단계 동안 경질 및 연질 응집물이 형성되는 것을 방지하거나 감소시키기 위하여 사용될 수 있다.
고품질 나노복합재(nanocomposites)를 얻기 위하여, 나노결정 입자 크기는 바람직하게는 매우 좁은 입자 크기 분포를 가지고, 추가로 특정 입자 형상(막대, 구형 등)을 가지면서 적어도 한 치수(dimension)에서 10 nm 미만이어야 한다. 또한, 나노결정의 표면 화학성은, 유리하게는, 응집을 방지하거나 감소시키며, 용매(들) 및/또는 매트릭스 물질과의 친화성을 증가시키거나 향상시켜, 이에 의해 나노복합재 또는 그를 함유하는 다른 기질로 나노결정의 분산을 가능하게 하거나 향상시키면서, 잘 부동화된다.
본 발명의 나노결정은 또한 예를 들어 나노입자, 양자점 및 콜로이드성 입자를 포함하는 것으로 본 분야에서 잘 알려질 것이며, 수백 나노미터로부터 1 nm 이하의 크기를 갖는 결정질 및/또는 비정질의 입자를 포함할 수 있다. 그들의 작은 크기에 기인하여, 나노결정은 유사한 물질의 벌크 형태와 비교하여, 예를 들어, 양자 효과 및/또는 보다 큰 면적/부피 비에 기인하여 철저하게 상이한 물리적 물성을 가질 수 있다. 본 발명의 나노결정은 예를 들어 금속학으로부터 화학 센서에 이르는 적용, 및 제약학으로부터 도료 및 코팅으로부터 화장품에 이르는 산업에서 유용할 수 있다. 마이크로전자 및 광학적 적용이 또한 고려된다.
콜로이드성 반도체 나노결정은 용액에 분산성과 안정성을 제공하기 위하여 나노결정의 표면 상에 리간드 또는 캐핑제를 가지면서 나노미터 규모로 화학적으로 합성된다. 기본적 화학적 합성 루트에서, 반도체 나노결정의 전구체는 안정화 유기 캐핑제 또는 용매의 존재하에서 반응하거나 분해된다. 나노결정의 크기 변화는 반응 시간 또는 온도 프로파일을 변화시켜, 또는 전구체 첨가의 순서를 조정하여, 또는 화학적 전구체의 농도를 변화시켜, 또는 화학적 전구체의 농도의 비를 변화시켜, 및/또는 캐핑제를 변화시켜 달성될 수 있다.
캐핑제의 화학성은 나노결정 및/또는 나노복합재의 제조에서의 복수의 시스템 파라미터, 예를 들어 다양한 용매 및 고체 중의 나노결정의 성장 속도, 형상, 및 분산성, 및 심지어 나노결정 중의 전하 담체의 여기된 상태 수명에 영향을 주고/주거나 조절한다. 화학적 합성의 결과적인 효과의 유연성은 종종 하나의 캐핑제가 그 성장 조절 물성 때문에 선택되고 나중에 부분적으로 또는 완전히 합성된 후에 다른 캐핑제로 대체된다는 사실로 설명된다. 이러한 대체는, 제한되는 것은 아니지만, 소정의 적용에 보다 적절한 나노결정/매질 계면을 제공하거나 나노결정의 광학적 성질을 변경하기 위한 것을 포함하는 다양한 이유로 수행될 수 있다.
산화 아연(ZnO), 산화 이트륨(Y2O3), 산화 하프늄(HfO2), 및 산화 지르코늄(ZrO2), 하프늄-지르코늄 산화물[HfO2:ZrO2] 및 티타늄-지르코늄 산화물[TiO2:ZrO2]의 콜로이드성 반도체 나노결정을 생성하는 합성 방법뿐만 아니라 이들 나노결정의 캡핑 및 캡-교환과 용매 및 중합체에 이들 물질의 분산과 나노복합재의 생성이 본 명세서에 기술된다.
기능화된 유기실란은 캐핑제로서 나노결정 산화물 물질의 표면을 파퓰레이트하는데(populate) 사용되는 흔한 부류의 유기 화합물이다. 전형적으로, 이들 유기실란은 헤드(head) 및 테일(tail) 성분으로 구성된다. 기능화된 유기실란의 헤드는, 바이- 및 모노 치환된 알콕시 및 클로로실란이 가능하지만, 전형적으로 트리알콕시실란 그룹 또는 트리클로로실란 그룹이다. 헤드는, 부산물로서 알코올, 알킬 클로라이드, 물 또는 HCl을 제거하면서, 표면에 존재하는 하이드록사이드 그룹(-OH) 또는 -OR 그룹(여기에서, R은 알킬 또는 아릴 그룹이다)과 공유 결합을 통해서 산화물의 표면에 고정된다(anchors). 기능화된 유기실란의 테일은 하나 이상의 다양한 길이의 알킬 쇄, 아릴 그룹, 또는 에테르 그룹, 아민, 티올, 또는 카르복시산을 포함할 수 있다.
도 1은 알코올 제거 반응을 통해 나노결정 표면에의 유기실란의 부착을 예시적으로 보여준다. 이 반응에서, -OH 그룹(101)을 함유하는 극성 표면을 갖는 나노결정은 유기실란(102)과 반응하여 유기실란이 캐핑된(capped) 나노결정(103)을 형성한다.
산화물 물질의 표면을 부동화 하는 캐핑제로 사용되는 또 다른 부류의 유기 화합물은 유기카르복시산 및 유기알코올을 포함한다. 유기카르복시산의 헤드는 카르복시산(-COOH) 그룹이고, 유기알코올은 -OH 그룹이다. 이 헤드는, 부산물로서 알코올, 또는 물을 제거하면서, 표면에 존재하는 하이드록사이드 그룹(-OH) 또는 -OR(R=알킬 또는 아릴) 그룹과 공유 결합을 통해 산화물의 표면에 고정된다. 기능화된 유기카르복시산 및 유기알코올의 테일은 다양한 길이의 알킬쇄, 아릴 그룹, 에테르 그룹, 아민, 티올, 또는 카르복시산으로 구성될 수 있다.
콜로이드성 나노결정 상에 기능화된 유기실란, 알코올 또는 카르복시산과 같은 캐핑제의 사용은 다수의 바람직한 특성, 예를 들어 극성 또는 비-극성 매질 등의 다양한 분산 용매와 친화성을 조절하며, 이는 나노결정 응집을 감소시킬 수 있다.
본 발명은 유기실란, 유기알콜 및/또는 유기카르복시산으로 나노결정의 표면을 개질하는 방법을 추가로 포함한다. 이 방법은 나노결정의 합성 동안 또는 합성 후 제 2 캐핑제로 나노결정 상에 본래 존재하는 캐핑제의 적어도 일부분을 리간드 교환시켜 캐핑제를 퇴적하는 것(depositing)을 포함한다. 이 반응은 상온, 가열된, 및/또는 고온/고압 조건하에서 수행될 수 있다.
본 발명은 추가로 매트릭스 및 그 안에서 예를 들어 혼합된, 교반된, 또는 분산된 나노결정을 함유하는 나노복합재 물질을 개시한다. 본 발명에 따른 나노복합재는 예를 들어 용융 블렌딩(blending), 원 위치(in situ) 중합, 및/또는 나노결정과 매트릭스 물질 또는 매트릭스의 전구체를 용매 혼합하여 제조될 수 있다.
용융 블렌딩에서, 나노결정은 기계적 힘의 도움으로 용융 상태로 중합체와 혼합된다. 원 위치 중합은 나노결정을 단량체(들)와 혼합하는 것을 포함하며, 이들은 이어서 중합되어 복합재를 형성한다. 용매 혼합은 나노결정과 중합체를 분산시키는 용매(들)의 사용을 포함하며, 이에 의해, 중합체와 나노결정의 균일한 분산이 용매를 제거하여 달성된다.
본 발명은 중합체, 또는 중합체 전구체와 기능화된 유기실란, 유기산 또는 유기알코올로 캐핑된 나노결정을 용매 혼합하고; 그리고 캐핑된 나노결정과 중합체의 단량체의 원 위치(in situ) 중합을 포함하는 나노복합재 물질을 제조하는 방법을 포함한다.
도 1은 알코올 제거를 통해 유기실란을 나노결정 표면에 부착시키는 것을 도시한 것이다.
도 2는 블록도로서, 본 명세서에 기술된 나노복합재 물질을 형성하는 본 발명의 공정 단계들을 보여준다.
도 3은 중합체 필름 안의 실란이 캐핑된 콜로이드성 반도체 나노결정을 예시한다.
도 4는 지르코늄 부톡사이드로부터 합성된 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 5는 반응 전, 동안 또는 후에 1-프로판올을 제거하여 지르코늄 프로폭사이드로부터 합성된 ZrO2 나노결정의 XRD 패턴을 보여준다.
도 6은 a) 반응 전, 및 b) 반응 후 1-프로판올을 제거하여 지르코늄 프로폭사이드로부터 합성된 ZrO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 7은 상이한 크기를 갖는 ZrO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 8은 쌀-유사 모폴로지를 갖는 합성된 그대로의 HfO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 9는 2 내지 5 nm의 HfO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 10은 ZnO 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 11은 ZnO/SOG 나노복합재 스핀 코팅된 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 보여준다.
도 12는 ZnO/PMMA 나노복합재의 TEM 영상을 보여준다.
도 13은 HfO2/SOG 나노복합재의 TEM 영상을 보여준다.
도 14는 AFM에 의해 측정된 ZrO2 필름의 표면 거칠기를 보여준다.
도 15는 HfO2 나노결정의 XRD 패턴을 보여준다.
도 16은 캐핑된 HfO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 17은 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 HfO2 나노결정의 DLS 플롯을 보여준다.
도 18은 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 HfO2 나노결정의 TGA를 보여준다.
도 19는 PGMEA 중에 분산된 10 중량% 캐핑된 HfO2 나노결정의 UV-Vis 스펙트럼을 보여준다.
도 20은 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 HfO2 나노결정의 GC 플롯을 보여준다.
도 21은 ZrO2 나노결정의 XRD 패턴을 보여준다.
도 22는 ZrO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
도 23은 PGMEA 중에 분산된 5 중량% 캐핑된 ZrO2 나노결정의 DLS 플롯을 보여준다.
도 24는 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 ZrO2 나노결정의 TGA 플롯을 보여준다.
도 25는 PGMEA 중에 분산된 52.4 중량% 캐핑된 ZrO2 나노결정의 UV-Vis 스펙트럼을 보여준다.
도 26은 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 ZrO2 나노결정의 GC 플롯을 보여준다.
도 27은 35 중량% 적재로 아크릴릭 중합체에 분산된 거의 구 형상으로 캐핑된 ZrO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
본 명세서에 기술된 고품질의 반도체 금속 산화물 나노결정을 제조하는 합성 방법은 금속 산화물의 전구체가 적어도 하나의 용매 중에서 혼합되거나 용해되고, 특정 시간 동안 반응하게 하는 합성 방법을 포함한다. 전구체의 사용 또는 가열이 일부 경우에 필요할 수 있다.
적어도 ZrO2 및 HfO2 나노결정 합성의 경우에, 용매에 물을 첨가하는 것은 실시예들에 기술된 바와 같이 놀랍게도 물을 첨가하지 않고 수행된 반응 보다 작은 입자를 얻을 수 있다. 용매에 첨가하는 물의 양을 조절하여, 나노결정의 평균 입자 크기를 조절할 수 있다.
금속 산화물의 전구체는 하나 이상의 알콕사이드, 예를 들어 지르코늄 에톡사이드(Zr(OCH2CH3)4), 지르코늄 n-프로폭사이드(Zr(OCH2CH2CH3)4), 지르코늄 이소프로폭사이드(Zr(OCH(CH3)2)4), 지르코늄 n-부톡사이드(Zr(OCH2CH2CH2CH3)4), 지르코늄 t-부톡사이드(Zr(OC(CH3)3)4), 하프늄 에톡사이드(Hf(OCH2CH3)4), 하프늄 n-프로폭사이드(Hf(OCH2CH2CH3)4), 하프늄 이소프로폭사이드(Hf(OCH(CH3)2)4), 하프늄 부톡사이드(Hf(OCH2CH2CH2CH3)4), 하프늄 t-부톡사이드(Hf(OC(CH3)3)4), 티타늄 에톡사이드(Ti(OCH2CH3)4), 티타늄 n-프로폭사이드(Ti(OCH2CH2CH3)4), 티타늄 이소프로폭사이드(Ti(OCH(CH3)2)4), 티타늄 t-부톡사이드(Zr(OC(CH3)3)4), 티타늄 n-부톡사이드(Ti(OCH2CH2CH2CH3)4), 아연 에톡사이드(Zn(OCH2CH3)2), 아연 n-프로폭사이드(Zn(OCH2CH2CH3)2), 아연 이소프로폭사이드(Zn(OCH(CH3)2)2), 아연-부톡사이드(Zn(OCH2CH2CH2CH3)2); 아세테이트 또는 아세틸아세토네이트, 예를 들어, 지르코늄 아세테이트(Zr(OOCCH3)4), 지르코늄 아세틸아세토네이트(Zr(CH3COCHCOCH3)4), 아연 아세테이트(Zn(OOCCH3)2), 아연 아세틸아세토네이트(Zn(CH3COCHCOCH3)2), 하프늄 아세테이트(Hf(OOCCH3)4); 할로겐화물, 예를 들어, 염화 지르코늄(ZrCl4), 플루오르화 지르코늄(ZrF4), 요오드화 지르코늄(ZrI4), 브롬화 지르코늄(ZrBr4), 브롬화 하프늄(HfBr4), 염화 하프늄(HfCl4), 요오드화 하프늄(HfI4), 염화 티타늄(TiCl4), 브롬화 티타늄(TiBr4), 요오드화 티타늄(TiI4), 플루오르화 티타늄(TiF4), 염화 아연(ZnCl2), 브롬화 아연(ZnBr2), 요오드화 아연(ZnI2), 플루오르화 아연(ZnF2) 또는 다른 유기 금속 화합물일 수 있다.
본 발명에서 유용한 용매는 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란, 환형 케톤 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 나노결정의 표면은 임의로 적어도 하나의 캐핑제, 예를 들어, 유기실란, 유기알코올 또는 유기카르복시산으로 캐핑된다. 본 발명의 유기실란의 예에는 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란, 및 글리시독시프로필트리메톡시실란을 포함한다.
본 발명의 유기알코올의 예에는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르가 있다.
본 발명의 유기카르복시산의 예에는 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 벤조산을 포함한다.
본 발명의 캐핑된 콜로이드성 반도체 나노결정은 용매, 예를 들어, 물, 테트라하이드로푸란, 에탄올, 메탄올, 아세토니트릴, PGMEA, PGPE, PGME, 환형 케톤, 에틸아세테이트, 아세톤, 나프타, 헥산, 헵탄, 톨루엔 또는 이들의 혼합물로부터 임의로 제거되거나 그에 재분산된다.
반도체 나노결정은 매트릭스에 첨가되어 나노복합재를 형성할 수 있다. 본 발명의 매트릭스 물질에는 폴리(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌)(ABS), 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 셀룰로이드, 셀룰로오스 아세테이트, 폴리(에틸렌-비닐아세테이트)(EVA), 폴리(에틸렌 비닐 알코올)(EVOH), 플루오로플라스틱, 폴리아크릴레이트(아크릴릭), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아미드(PA 또는 나일론), 폴리아미드-이미드(PAI), 폴리아릴에테르케톤(PAEK), 폴리부타디엔(PBD), 폴리부틸렌(PB), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리사이클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트(PCT), 폴리카보네이트(PC), 폴리하이드록시알카노에이트(PHAs), 폴리케톤(PK), 폴리에스테르, 폴리에틸렌(PE), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리에테르케톤케톤(PEKK), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리에테르설폰(PES), 폴리에틸렌클로리네이트(PEC), 폴리이미드(PI), 폴리락트산(PLA), 폴리메틸펜텐(PMP), 폴리페닐렌 산화물(PPO), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리프탈아미드(PPA), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리설폰(PSU), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리우레탄(PU), 폴리비닐아세테이트(PVA), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVDC), 폴리(스티렌-아크릴로니트릴)(SAN); 스핀-온-글라스(SOG) 중합체, 예를 들어, 에탄올 중의 실록산-스핀-온 중합체, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 이소프로필 알코올 또는 이들 용매의 혼합물, JSR Micro 톱코트(4-메틸-2-펜탄올 중의 NFC TCX 014), JSR Micro 포토레지스트(ARF 1682J-19), 및 실리콘을 포함한다.
본 발명은 상기 나노결정의 전구체를 적어도 하나의 용매에 용해시켜 용액을 만들고, 임의로 상기 용액의 가열 및 압력의 증가 중 적어도 하나를 하며, 그리고 상기 전구체를 반응시키거나 상기 전구체를 상기 용액의 상기 적어도 하나의 용매와 반응시켜 나노결정을 형성하는 것을 포함하는 나노결정의 제조 방법을 제공한다.
나노결정은 적어도 하나의 용매 또는 다른 매질, 또는 용매와 다른 매질의 일부 조합물 중의 나노결정의 용해도 또는 분산성을 증가시키기 위하여 적어도 하나의 캐핑제로 캐핑될 수 있다.
본 발명에서, 캐핑 분자는 용매 그룹 또는 전구체 그룹으로 구성된다. 본 발명에서, 캐핑 분자는 캐핑제에서 분리된다. 나노결정은 캡 교환 공정을 통해 캐핑제로 캐핑되고, 여기서 캐핑제는 용매 및/또는 전구체 그룹의 일부를 표면상에 남아있는 용매 및/또는 전구체 그룹의 일부로 대체할 수 있다. 이들 용매 및/또는 전구체 그룹은 나노결정 합성동안 나노결정의 표면에 부착될 수 있다. 본 발명의 방법에서, 나노결정은 적어도 하나의 유기실란, 유기 알코올 또는 유기카르복시산을 포함할 수 있는 적어도 하나의 작용물질(agent)으로 캐핑될 수 있다. 이들 캐핑제는 테일 그룹이 매질과 친화성인 극성을 갖는 캐핑제의 완전한 또는 부분적인 껍질에 의해 형성된 유효 나노결정 표면을 만들어 소수성 또는 친수성 매질과 같은 상이한 매질 중에서 나노결정의 균일한 분산성을 부여할 수 있다.
본 발명의 캐핑 방법은 전구체를 상기 반응시키기 전, 동안, 또는 후 용액 중에 나노결정을 적어도 하나의 캐핑제로 캐핑하는 것(capping)을 포함할 수 있다. 본 발명의 방법은 추가로 본 발명의 캐핑 방법 전, 또는 후에 나노결정을 정제 및/또는 분리하는 것을 포함한다.
본 발명의 방법은 합성된, 정제된, 및/또는 분리된 나노결정을 적어도 하나의 캐핑제로 캐핑하여 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 생성하는 것을 포함한다. 적어도 부분적으로 정제된 캐핑된 나노결정은 본 발명의 방법에 따라 추가로 정제 및/또는 분리될 수 있다. 나노결정 및 캐핑된 나노결정은 본 발명의 방법에서의 용매, 중합체, 또는 이들의 조합물을 포함하는 물질에 분산될 수 있다. 도 2는 콜로이드성 현탁액의 형성을 예시하는 블록도이다. 예시된 방법에서, 나노결정은 합성되고(101), 적어도 하나의 캐핑제로 캐핑되거나 또는 캡 교환되며(102), 정제되고(103), 용매 또는 중합체 용액(104)과 혼합된다.
본 발명은 추가적으로 나노결정의 합성 또는 캡 교환 반응에서 기능화된 유기실란, 유기 알코올 및 유기 카르복시산과의 다른 사전 캡 교환 반응으로부터 생성된 나노결정 표면상에 존재하는 기존 유기 잔기(moieties) 또는 다른 캐핑제를 완전히 또는 부분적으로 교환하는 구체적이고 비제한적이며 예시적인 방법을 포함한다.
기능화된 캐핑제는 콜로이드성 반도체 나노결정의 합성 동안 본 발명의 양상에 따라 콜로이드성 반도체 나노결정과 공유결합을 한다.
기능화된 캐핑제는 임의로는 산으로 반도체 나노결정의 표면으로부터 기존 유기 잔기를 제거하고, 이어서 기능화된 캐핑제를 반도체 나노결정의 표면에 공유결합시켜, 본 발명의 반도체에 공유결합된다. 기존 유기 잔기를 제거하는 산의 예에는 예를 들어 강산(예, HCl, HNO3, 및/또는 H2SO4), 약산(예, H3PO4), 및/또는 유기산(예, 아세트산)을 포함한다.
달리는, 나노결정은 공유결합을 형성하지 않고 캐핑제로 기능화된다.
본 발명은 본 명세서에 기술된 방법에 의해 만들어진 나노결정 및 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 포함한다.
본 발명의 방법은 추가로 본 발명의 나노결정 또는 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 추가의 물질에 분산시켜 분산물을 형성하고, 분산물을 표면에 적용하는 것을 포함하는 필름 또는 코팅을 형성하는 방법을 포함한다. 상기 적용 방법은 스핀 코팅, 분무, 침지, 스크린 프린팅, 롤링, 페인팅, 프린팅, 잉크 제트 프린팅, 증발에 의한 퇴적 및/또는 기상 증착을 포함할 수 있다.
본 발명의 방법은 본 발명의 나노결정 또는 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정과 추가의 물질을 조합시켜 나노복합재를 형성하는 것을 포함하는 나노복합재 형성을 포함한다. 도 3은 중합체 매트릭스(103)에 분산된 캐핑제(101)로 캐핑된 나노결정(102)의 예시적인 그림이다.
본 발명의 방법은 예를 들어 경화, 중합, 라미네이팅, 압출, 사출 성형, 몰드 주조, 스핀 코팅, 침지 코팅, 브러싱, 분무 및/또는 프린팅에 의해 나노복합재를 형성하는 것을 포함한다.
본 발명은 추가로 원하는 적용에 적절한 최종 복합재 물질에 성분들을 어셈블링하기 전에 다양한 상이한 방법으로 나노복합재 성분들의 균일한 혼합물을 형성하는 방법을 포함한다.
본 발명의 나노결정 또는 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정은 산화 아연, 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 하프늄-지르코늄 산화물, 이트륨 산화물 또는 다른 반도체 물질로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 나노결정 및 생성물은 분말 X-선 회절 분광법(XRD), 투과 전자 현미경(TEM), 동적 광 산란법(DLS), UV-Vis 분광 광도계(UV-Vis), 광학 밀도(OD), 열무게 분석(TGA), 기체 크로마토그래피(GC) 및 FT/IR 분광법(FTIR) 중 어느 하나 또는 이들의 조합에 의해 특징지어지고 기술될 수 있다.
나노결정의 결정구조를 특징짓는 통상의 기술 중 하나는 분말 X-선 회절 분광법(XRD)이다. XRD 기술은 입사각 및 산란각의 함수로서 샘플을 히팅(hitting)하는 X-선 빔의 산란강도를 수집하는 것을 기초로 한다. 전형적인 XRD 패턴은 각의 함수로서 산란된 X-선 빔의 강도를 제공한다. XRD 패턴에서 각각의 피크는 일련의 결정면에 대응하고, 모든 물질은 고유의 피크를 갖는다. 피크의 상대적인 높이 및 형상은 종종 대응하는 결정면의 결정도를 나타낸다. 나노결정에서, 서로 가까이 있는 피크들은 작은 나노결정이 벌크 샘플과 비교할 때 더 넓은 회절 선을 갖기 때문에 구별할 수 없을 수 있다. 다양한 XRD 분광기가 사용될 수 있고, 이들은 모두 동일한 원리에 기초하고, 적절이 작동될 때 결과는 교체될 수 있다. 특히, 본 발명에서 데이터를 얻기 위해 사용된 모델은 리가쿠 미니플렉스 II 테이블탑 XRD(Rigaku MiniFlex II Tabletop XRD)이다.
나노결정의 결정구조, 크기, 크기 분포 및 종횡비를 특징짓는 통상의 기술 중 하나는 투과 전자 현미경(TEM)이다. TEM은 전자 빔이 얇은 샘플을 투과하여, 결정의 격자구조를 관측하기에 충분이 높은 배율로 전자 빔으로 덮인 영역의 영상을 형성하여 작동한다. 나노결정 분산물에서, 측정 샘플은 특수하게 만들어진 메쉬 그리드상에 적정 농도를 갖는 분산물을 건조시켜 제조되고; 반면에 나노 복합재에서, 샘플은 나노복합재를 마이크로토밍(microtoming)하여 초박막 슬라이스를 형성하거나 그리드 상에 얇은 층을 스핀 또는 침지 코팅을 하여 제조된다. 나노결정의 결정 품질은 전기 회절 패턴에 의해 측정될 수 있고 나노결정의 크기 및 형상은 관측될 수 있다. 종종 영상 처리 소프트웨어의 도움으로, 넓은 관측시야를 갖는 단일 영상 또는 다른 위치에서 동일 샘플의 복수의 영상에서 모든 나노결정의 크기를 측정함으로써, 나노결정의 크기 분포 히스토그램이 얻어질 수 있다. 다양한 TEM 현미경이 사용될 수 있고, 이들은 모두 유사한 원리에 기초하고, 적절히 작동될 때 그 결과가 교체될 수 있다. 특히, 본 발명에서 데이터를 얻기 위해 사용된 모델은 Jeol 2100F 장 방출 투과 전자 현미경 (FE-TEM) 및 JEM 2100 LaB6 TEM이다.
본 발명에서, 종횡비(aspect ratio)는 가장 큰 치수와 가장 작은 치수사이에서 비율로서 정의된다. 예를 들면, 6nm x 5nm x 2nm 의 직사각형 고형물에서, 종횡비는 3:1이다.
분산에서 나노결정의 크기 및 크기 분포를 특징짓는 통상의 기술 중 하나는 동적 광 산란법(DLS)이다. DLS는 보통 액체에 분산된 나노결정을 측정 파장을 투과하여 측정한다. 이 기술에서, 적정 농도를 갖는 액체 샘플이 플라스틱, 유리 또는 용융 실리카 큐벳(cuvette)에 넣고, 레이저 빔을 액체 샘플에서 산란시키고, 나노결정의 브라운 운동(Brownian motion)의 결과인 시간에 따른 산란된 레이저 광을 측정하여 나노결정의 크기 및 크기 분포를 계산할 수 있다. 결과는 보통 x축은 동일한 직경을 갖는 나노결정의 크기 분포이고, y축은 산란 강도, 산란된 나노결정의 부피 또는 산란된 나노결정의 수를 나타낼 수 있다. 측정된 크기는 종종 나노결정의 크기 및 캐핑제 및/또는 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹의 크기를 용매의 얇은 층(용매 껍질)과 함께 포함하기 때문에, 실제 나노결정 크기는 종종 DLS에 의해 측정된 크기보다 작다. 본 발명에서, 기재된 것을 제외하고, 나노결정 및 크기 분포에 대한 모든 언급은 실제의 나노결정 크기를 나타내고, 캐핑제 및/또는 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹을 더한 나노결정 크기 또는 용매 껍질을 더한 캐핑제 및/또는 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹을 더한 나노결정을 나타내지 않는다. 다양한 DLS 분광기가 사용될 수 있고, 각각의 판매자가 종종 직접 소유한 독점(proprietary) 방법론 및 알고리즘을 개발하여 결과는 교체될 수 없고, 특히, 본 발명에서 데이터를 얻기 위해 사용된 모델은 말번 제타사이저 나노 S DLS(Malvern Zetasizer Nano S DLS)다.
본 발명에서 DLS 또는 TEM으로 측정된 나노결정은 단일 피크, 즉, 모드를 갖는 히스토그램 또는 분포 함수를 갖고, 크기 변화는 반값 전폭(Full-Width at the Half-Maximum, FWHM) 또는 반값 반폭(Half-Width at the Half-Maximum, HWHM)에 의해 특징지어질 수 있다.
종종 나노결정 크기 분포는 정규, 대수 정규 또는 로렌츠 분포로 기술되거나 유사하다.
정규 분포:
Figure pct00001
여기서 r0는 나노결정 크기의 평균값이고, σ는 표준 편차이다.
대수 정규 분포:
Figure pct00002
여기서 r0는 나노결정 크기의 기하평균값이고, σ는 기하 표준 편차이다.
로렌츠 분포:
Figure pct00003
여기서 r0는 나노결정 크기의 중앙값 및 분포의 모드이고, γ는 분포의 반값 반폭(HWHM)이다.
나노결정 분산의 광학적 투과율 및 흡수율과 중합체 매트릭스에서 특징짓는 통상의 기술 중 하나는 UV-Vis 분광광도계(UV-Vis)다. UV-Vis 기술은 200 nm 내지 900 nm 파장의 범위에서 샘플의 투과광 대 입사광을 측정한다.
주어진 파장에서 샘플의 투과율은 다음으로 정의된다:
Figure pct00004
여기서 I는 투과광의 강도고 I0는 입사광의 강도이며, 이들은 동일 파장에 있다.
주어진 파장에서 샘플의 흡수율은 다음으로 정의된다:
Figure pct00005
주어진 파장에서 샘플의 흡수율, 즉, 광학 밀도(OD)는 다음으로 정의된다:
Figure pct00006
종종, 기준 샘플은 샘플에서 다른 물질 유래 영향을 제거하는데 사용된다.
얇은 필름 샘플에서, 종종 관련된 다중반사가 있고, 모델링 및 알고리즘은 실제의 투과율, 흡수율 및 광학 밀도를 얻기 위해 적용될 수 있다.
분산물에서 나노결정을 측정하기 위해서, 분산물은 보통 10 mm의 광경로를 갖는 플라스틱, 유리 또는 용융 실리카 큐벳에 담긴다. 샘플은 기준에 대하여 측정되는데, 상기 기준은 큐벳 및 용매로부터 영향을 제거하기 위하여 동일하거나 동일한 형태의 큐벳에 담긴 분산물에 사용된 동일한 용매를 포함한다. 나노결정 중합체 나노복합재를 측정하기 위해서, 나노복합재는 용매 또는 용매 혼합물에 분산되고 유리 또는 용융 실리카 웨이퍼 상에 스핀 캐스트되어 균일한 얇은 필름을 형성하고, 샘플은 기준에 대하여 측정되며, 상기 기준은 웨이퍼 및 중합체 유해 영향을 제거하기 위하여 동일한 용매에 용해된 동일한 웨이퍼 및/또는 동일한 중합체를 포함하고, 동일한 두께를 갖는 상기 웨이퍼 상에 스핀 캐스트된다. 모델링 및 알고리즘은 나노복합재의 정확한 투과율, 흡수율 및 광학 밀도를 얻기 위해 적용될 수 있다.
다양한 UV-Vis 분광기가 사용될 수 있고, 이들은 동일한 원리에 기초하고, 적절히 작동될 때 결과는 교체될 수 있다. 특히, 본 발명에서 데이터를 얻기 위해 사용된 모델은 퍼킨 엘머 람다 850(Perkin Elmer Lambda 850)이다.
나노결정 분산물 및 나노복합재의 적재 레벨을 특징짓는 통상의 기술 중 하나는 열무게 분석(TGA)이다. 이 기술에서, 나노결정 분산물 또는 나노결정 중합체 나노복합재를 도가니에 넣고 실온에서 약 800 ℃까지 가열하는 동안 무게를 모니터링 한다. 유기 용매, 중합체 및 캐핑제는 고온 및 보통 다른 온도에서 분해될 것이고 그 후 무기성 나노결정만 남는다. 원 샘플에서 다양한 성분들의 상대 중량 퍼센트를 얻을 수 있다. TGA 결과는 보통 x축으로 온도와 y축으로 상대 중량 퍼센트를 갖는 플롯을 생성한다. 다양한 TGA 장치가 사용될 수 있고, 이들은 유사한 원리에 기초하고, 적절히 작동될 때 결과가 교체될 수 있다. 특히, 본 발명에서 데이터를 얻기 위해 사용되는 모델은 TA Instrument TGA Q500이다.
나노결정 분산물 또는 나노복합재에서 화학성분을 분석하는 통상의 기술 중 하나는 기체 크로마토그래피(GC)이다. GC는 증발되는 화학성분을 분해하지 않고 분리할 수 있는 분리기술이다. GC에서, 나노결정 분산물 또는 나노복합재 용액(1 내지 5 uL)은 화합물이 팽창되는 고온(< 150 ℃)이 유지되는 유리 챔버로 주입된다. 이어서, 시료(analytes)가 불활성 가스(즉, 이동상)의 도움으로 15 내지 30 m의 모세관을 통과한다. 관의 내벽은 높은 끓는점을 갖는 액체 중합체(즉, 고정상)로 코팅된다. 관을 통과하여 이동하는 시료는 이들의 용해도 또는 중합체와의 상호 작용에 기초하여 분리된다. 이어서, 분리된 시료는 검출기에 의해 검출된다. y축은 신호의 강도 또는 시료의 농도를 나타내고 x축은 시료가 관에 얼마나 오랫동안 남아있는지를 나타내는 체류시간(retention time)을 나타내는 크로마토그램의 형태로 결과가 생성된다. GC는 높은 감도(sensitivity)를 갖는 나노결정 분산물 및 나노복합재에 포함된 화학물질의 질적인 및 양적인 정보를 얻는데 사용될 수 있다. 매우 다양한 GC 및 검출기가 사용될 수 있고, 특히, 본 발명에서 데이터를 얻기 위해 사용되는 모델은 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)가 구비된 Agilent 7890 A model GC이다.
나노결정 및 캐핑을 특징짓는 통상의 기술 중 하나는 FT/IR 분광법(FTIR)이다. 이 기술은 마이켈슨 간섭계(Michelson interferometer)에 기초한 것으로 푸리에 변환(Fourier Transform)을 수행하여 400 내지 4000 cm-1의 적외선 파장 범위에서 투과율을 얻는다. 상기 파장 영역에서 흡수는 보통 샘플에서 화학결합의 다른 진동모드의 결과이다. 특히, 캐핑제와 나노결정의 표면사이에서 화학결합을 관측하는데 유용하다. 투과율 스펙트럼에서 피크는 보통 특정 형태의 화학결합의 진동모드를 나타낸다. 다양한 FTIR 분광기가 사용될 수 있고, 이들은 유사한 원리에 기초하고, 적절히 작동될 때 결과가 대체될 수 있다. 본 발명에서 데이터를 얻기 위해 사용되는 모델은 Jasco FT/IR 4100 IR이다.
본 발명은 나노결정의 분산물을 포함한다.
하나의 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예는 다음을 포함하는 나노결정 분산물을 제공한다: 본 발명의 나노결정의 수의 적어도 90%의, 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 1 내지 85 중량%의 양의 나노결정이 적어도 하나의 캐핑제로 임의로 개별적으로 캐핑되고; 본 발명의 나노결정의 적어도 90%가 임의로 모두 10 nm미만인 세 치수를 갖는다. 본 발명의 나노결정은 임의로 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위의 피크를 갖는 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정된 크기 분포를 갖는다. 본 발명의 나노결정은 임의로 적어도 거의 구형태 또는 쌀 형상 또는 이들의 혼합물을 갖는다. 본 발명의 나노결정은 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다.
본 발명의 나노결정은 임의로 산화 아연, 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 티타늄, 산화 이트륨 또는 이들의 혼합물, 합금, 또는 이들의 동소체 중 적어도 하나를 포함한다.(예를 들어, 구성하다, 이루어진 또는 필수로 이루어진)
본 발명의 나노결정 분산물은, 용매 또는 분산물의 용매 혼합물 중에서 10 중량%로 제조되고 10 mm의 경로 길이를 갖고 동일한 용매를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm의 경로 길이를 같는 용융된 실리카에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 임의로 15% 보다 큰, 달리는 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 99% 보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 본 발명의 나노결정 분산물은 임의로 GC에 의해 측정된 5 ㎍/㎖이하, 달리는, 10 ㎍/㎖이하, 20 ㎍/㎖이하, 50 ㎍/㎖이하, 100 ㎍/㎖이하, 150 ㎍/㎖이하, 250 ㎍/㎖이하, 500 ㎍/㎖이하, 1,000 ㎍/㎖이하, 1,500 ㎍/㎖이하, 2,000 ㎍/㎖이하, 4,000 ㎍/㎖이하, 6,000 ㎍/㎖이하, 8,000 ㎍/㎖이하, 10,000 ㎍/㎖이하, 25,000 ㎍/㎖이하, 50,000 ㎍/㎖이하 또는 100,000 ㎍/㎖이하의 자유 캐핑제 농도를 갖는다.
본 발명의 나노결정 및 나노결정 분산물의 용매는 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 자일렌, 헵탄, 메시틸렌, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 메틸펜탄올 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 나노결정 및 나노결정 분산물의 캐핑제는 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란, 및/또는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 스테아르산, 벤조산 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 나노결정이 캐핑제를 포함하는 본 발명의 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예는 또한, 기능화 캐핑제에 더하여 용매 그룹 또는 캐핑 분자로서 전구체 그룹을 1 내지 50 중량%로 포함하고 여기서, 중량 퍼센트는 캐핑제 분자 및 용매 또는 나노결정을 캐핑하는 전구체 그룹의 총 질량에 대한 용매 및/또는 나노결정을 캐핑하는 전구체 그룹의 중량 퍼센트이다. 본 발명의 나노결정의 표면은 본 발명의 용매, 예를 들면, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥탄산, 올레산, 스테아르산 및 이들의 조합 및 이들의 혼합물, 및/또는 전구체 그룹, 예를 들면, 알콕시, 부톡시, 에톡시, 이소프로폭시, 프로폭시, n-부톡시, t-부톡시, 아세틸, 카르복시, 니트릴, 클로릴, 브로밀 및 이들의 조합 및 이들의 혼합물을 단독 또는 본 명세서의 캐핑제에 더하여 포함할 수 있다.
용매 및 전구체 그룹은 임의로 본 발명의 나노결정의 표면상에 본 명세서 및 상기에 기술된 바와 같이 1 내지 50 중량%의 양, 예를 들면, 2 내지 40 중량%의 양, 3 내지 30 중량%의 양, 4 내지 20 중량%의 양, 또는 달리는 5 내지 10 중량%의 양이 존재할 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 나노결정의 분산물은 임의로 DLS 및/또는 TEM에 의해 측정된 크기분포를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다; 여기서 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 13 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지며, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm, 8 nm 내지 9 nm, 9 nm 내지 10 nm, 10 nm 내지 11 nm, 11 nm 내지 12 nm, 또는 12 nm 내지 13 nm 중 어느 한 구간에 위치하고, 여기서, 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위내 또는, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위 내의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 나노결정의 분산물은 임의로 DLS 및/또는 TEM에 의해 측정된 정규 나노결정 크기 분포와 유사한 것을 특징으로 할 수 있다; 상기 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지며, 임의로 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm, 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 구간 사이에 위치한 피크를 가지며, 여기서, 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위 또는, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 나노결정의 분산물은 임의로 DLS 및/또는 TEM에 의해 측정된 대수 정규 나노결정 크기 분포와 유사한 것을 특징으로 할 수 있다; 상기 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지며, 임의로 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm, 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 구간 사이에 위치한 피크를 가지며, 여기서, 대수 정규 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위내 또는, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위 내의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 나노결정의 분산물은 임의로 DLS 및/또는 TEM에 의해 측정된 로렌츠 나노결정 크기 분포와 유사한 것을 특징으로 할 수 있다; 로렌츠 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지며, 임의로 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm, 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 구간 사이에 위치한 피크를 가지며, 여기서, 로렌츠 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위내 또는, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 산화 하프늄 또는 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹 중 적어도 하나를 포함하는 산화 하프늄을 포함하고(예를 들어, 구성하고, 이루어진, 필수로 이루어질 수 있는), 용매 중에 총 분산물의 양은 1 내지 85 중량%, 예를 들어 임의로 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 85 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 85 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%이다. 산화 하프늄 나노결정의 TGA의 예로서 도 18을 참조하라. 도 18은 10.6 중량%의 적재량으로 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 HfO2 나노결정의 TGA를 보여준다. HfO2의 중량 퍼센트는 8.6%이다. 차이점은 나노결정의 표면상에 캐핑으로부터 유기 그룹들의 양이다. 그러므로, 캐핑의 중량 퍼센트는 100%*(10.60-8.638)/10.60=18.51% 이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 나노결정의 분산물은 예를 들면, 산화 하프늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 개별적으로 적어도 하나의 캐핑제로 캐핑될 수 있다.
본 발명의 산화 하프늄 나노결정의 수집물의 수는 적어도 90%, 달리는 예를 들어, 적어도 91%, 92%, 93%, 94%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99%, 99.9%, 99.99% 또는 99.999%가 적어도 하나의 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 예를 들어 산화 하프늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 모두 10 nm 미만인 세 치수를 갖고 임의로 세 치수 모두 -반드시 같지 않거나 실질적으로 같지 않지만- 10 nm 미만, 예를 들어, 9 nm 미만, 8 nm 미만, 7 nm 미만, 6 nm 미만, 5 nm 미만 또는 4 nm 미만이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 산화 하프늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에서 피크를 갖고, 임의로 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 곳 사이에 위치한 피크를 임의로 갖는 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정된 크기분포를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 본 발명의 나노결정은 임의로 거의 구형 또는 쌀 형상 또는 이들의 혼합 중 적어도 한 형상을 갖는다. 본 발명의 산화 하프늄의 나노결정은 임의로 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들면 산화 하프늄 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 용매 또는 분산물의 용매 혼합물 중에서 10 중량%로 제조되고 동일한 용매로 충전된 10 mm의 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm의 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 도 19는 10 중량%로 PGMEA 중에 분산된 산화 하프늄 나노결정의 UV-Vis 스펙트럼의 예를 보여준다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 예를 들어, 산화 하프늄의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖고, 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 예를 들어, 산화 하프늄의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖고, 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않고, 여기서 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 용매 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 산화 하프늄 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 임의로 GC(PGMEA 중에 분산된 캐핑된 산화 하프늄 나노결정이 유일한 돌출된 피크로서 PGMEA를 보여주는 GC의 예로서 도 20을 참조하라)에 의해 측정된 5 ㎍/㎖ 이하의 농도, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정, 예를 들어 산화 하프늄 나노결정을 포함하는 나노결정은 XRD 패턴에서 17° 내지 18°, 24° 내지 25°, 28° 내지 29°, 31° 내지 32°, 35° 내지 36°, 40° 내지 42°, 50° 내지 52°의 범위 내에 위치한 피크들에 의해 특징지어질 수 있다. 나노결정의 크기 및 결정도에 따라, 서로 인접한 피크들은 개별적으로 구분될 수 없을 수 있다. 산화 하프늄 나노결정의 XRD 패턴의 예는 도 15에 도시된다. 구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들면 산화 하프늄 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 자일렌, 헵탄, 메시틸렌, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL) 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 메틸펜탄올 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 용매 또는 용매들의 혼합물을 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 하프늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란 및/또는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 벤조산 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나의 캐핑제를 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
산화 하프늄 나노결정 분산물을 제공하는 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예의 또 다른 양상은 나노결정 크기분포, 예를 들어 DLS(도 17은 5.21 nm에서 피크를 갖는 부피의 나노결정 크기분포를 보여주는 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 산화 하프늄 나노결정의 DLS 예를 보여준다) 및/또는 TEM(도 16은 쌀 형상의 나노결정을 보여주는 산화 하프늄 나노결정의 TEM 영상 예를 보여준다)에 의해 측정된 정규 나노결정 크기분포, 대수 정규 나노결정 크기분포 또는 로렌츠 나노결정 크기분포를 포함한다; 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지고, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한곳에 위치하고, 여기서 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위 내의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 산화 지르코늄 또는 적어도 하나의 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹을 포함하는 산화 지르코늄을 포함한다(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는).
본 발명의 나노결정 분산물은 산화 지르코늄의 나노결정을 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 1 내지 85 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 85 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 85 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%로 포함할 수 있다(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는). 도 24는 산화 지르코늄 나노결정의 TGA 예를 보여준다. 도 24는 52.4 중량%의 적재량으로 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 ZrO2 나노결정의 TGA를 보여준다. ZrO2의 중량 퍼센트는 43.6%이다. 차이점은 나노결정의 표면 상에 캐핑된 유기 그룹의 양이다. 그러므로, 캐핑의 중량 퍼센트는 100%*(52.4-43.6)/52.4 = 16.8 %이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 지르코늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 적어도 하나의 캐핑제에 의해 개별적으로 캐핑될 수 있다.
본 발명의 산화 지르코늄 나노결정의 수집물의 수는 적어도 90%, 달리는, 예를 들어, 적어도 91%, 적어도 92%, 적어도 93%, 적어도 94%, 적어도 95%, 적어도 96%, 적어도 97%, 적어도 98%, 적어도 99%, 적어도 99.9%, 적어도 99.99% 또는 적어도 99.999%는 적어도 하나의 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 지르코늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 모두 10nm 미만인 세 치수를 갖고 임의로 모든 세 치수는 -반드시 같지 않거나 실질적으로 같지 않다면- 10 nm 미만, 예를 들어, 9 nm 미만, 8 nm 미만, 7 nm 미만, 6 nm 미만, 5 nm 미만 또는 4 nm 미만이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 산화 지르코늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정되고, 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지고, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 곳 사이에 위치한 크기분포를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 본 발명의 산화 지르코늄의 나노결정은 임의로 적어도 거의 구 형상 또는 쌀 형상 또는 이들의 혼합된 형상을 갖는다. 본 발명의 산화 지르코늄 나노결정은 임의로 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 산화 지르코늄 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 용매 또는 분산물의 용매 혼합물 중에 10 중량%로 제조되고 동일한 용매로 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 도 25는 52.4 중량% 적재로 PGMEA 중에 분산된 산화 지르코늄 나노결정의 UV-Vis 스펙트럼 예를 보여준다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은, 예를 들어 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖는 산화 지르코늄의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 예를 들어, 산화 지르코늄의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖고, 놀랍게도 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않고 여기서 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 용매 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 산화 지르코늄 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 임의로 GC(도 26은 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 산화 지르코늄 나노결정의 GC의 예로서, 유일한 돌출된 피크로서 PGMEA를 보여준다)에 의해 측정된 5 ㎍/㎖ 이하의 농도, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정, 예를 들어 산화 지르코늄 나노결정을 포함하는 나노결정은 XRD 패턴에서 28° 내지 32°, 32° 내지 36°, 48° 내지 52°, 58° 내지 62°의 범위 내에 위치한 피크들에 의해 특징지어지거나 설명될 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들면 산화 지르코늄 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 자일렌, 헵탄, 메시틸렌, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL) 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 메틸펜탄올 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 용매 또는 용매들의 혼합물을 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 지르코늄을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란 및/또는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 벤조산 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나의 캐핑제를 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
산화 지르코늄 나노결정 분산물을 제공하는 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예의 또 다른 양상은 DLS(도 23은 6.27 nm에서 피크를 갖는 부피의 나노결정 크기분포를 보여주는 PGMEA 중에 분산된 캐핑된 산화 지르코늄 나노결정의 DLS 예를 보여준다) 및/또는 TEM(도 22는 거의 구형상의 나노결정을 보여주는 산화 지르코늄 나노결정의 TEM 영상 예를 보여준다)에 의해 측정된 정규 나노결정 크기분포, 대수 정규 나노결정 크기분포 또는 로렌츠 나노결정 크기분포와 유사한 나노결정 크기분포를 포함한다; 상기 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지고, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm중 어느 한 곳 사이에 위치하고, 여기서 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위 내의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 산화 아연 또는 적어도 하나의 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹을 포함하는 산화 아연을 포함한다(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는). 본 발명의 나노결정 분산물은 산화 아연의 나노결정을 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 1 내지 85 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 85 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 85 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%로 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 아연을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 적어도 하나의 캐핑제에 의해 개별적으로 캐핑될 수 있다.
본 발명의 산화 아연 나노결정의 수집물의 수는 적어도 90%, 달리는, 적어도 91%, 적어도 92%, 적어도 93%, 적어도 94%, 적어도 95%, 적어도 96%, 적어도 97%, 적어도 98%, 적어도 99%, 적어도 99.9%, 적어도 99.99% 또는 적어도 99.999%는 적어도 하나의 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 아연을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 모두 10nm 미만인 세 치수를 갖고 임의로 모든 세 치수는 -반드시 같지 않거나 실질적으로 같지 않다면- 10 nm보다, 예를 들어, 9 nm 미만, 8 nm 미만, 7 nm 미만, 6 nm 미만, 5 nm 미만 또는 4 nm 미만이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 산화 아연을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정되고, 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지고, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 곳 내에 위치한 크기분포를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 본 발명의 산화 아연의 나노결정은 임의로 적어도 거의 구 형상 또는 쌀 형상 또는 이들의 혼합된 형상을 갖는다. 본 발명의 산화 아연 나노결정은 임의로 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 산화 아연 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 용매 또는 분산물의 용매 혼합물 중에 10 중량%로 제조되고 동일한 용매로 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은, 예를 들어 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖는 산화 아연의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 예를 들어, 산화 아연의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖고, 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않고 여기서 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 용매 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 산화 아연 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 임의로 GC에 의해 측정된 5 ㎍/㎖ 이하의 농도, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들면 산화 아연 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 자일렌, 헵탄, 메시틸렌, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL) 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 메틸펜탄올 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 용매 또는 용매들의 혼합물을 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 아연을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란 및/또는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 벤조산 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나의 캐핑제를 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
산화 아연 나노결정 분산물을 제공하는 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예의 또 다른 양상은 DLS 및/또는 TEM에 의해 측정된 정규 나노결정 크기분포, 대수 정규 나노결정 크기분포 또는 로렌츠 나노결정 크기분포와 유사한 나노결정 크기분포를 포함한다; 상기 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지고, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한곳에 위치하고, 여기서 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위 내의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 티타늄-지르코늄 산화물 또는 적어도 하나의 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹을 포함하는 티타늄-지르코늄 산화물을 포함한다(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는). 본 발명의 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물의 나노결정을 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 1 내지 85 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 85 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 85 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%로 포함할 수 있다(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는).
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 적어도 하나의 캐핑제에 의해 개별적으로 캐핑될 수 있다.
본 발명의 티타늄-지르코늄 산화물 나노결정의 수집물의 수는 적어도 90%, 달리는, 적어도 91%, 적어도 92%, 적어도 93%, 적어도 94%, 적어도 95%, 적어도 96%, 적어도 97%, 적어도 98%, 적어도 99%, 적어도 99.9%, 적어도 99.99% 또는 적어도 99.999%는 적어도 하나의 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 모두 10nm 미만인 세 치수를 갖고 임의로 모든 세 치수는 -반드시 같지 않거나 실질적으로 같지 않다면- 10 nm 미만, 예를 들어, 9 nm 미만, 8 nm 미만, 7 nm 미만, 6 nm 미만, 5 nm 미만 또는 4 nm 미만이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정되고, 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지고, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 곳에 위치한 크기분포를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 본 발명의 티타늄-지르코늄 산화물의 나노결정은 임의로 적어도 거의 구 형상 또는 쌀 형상 또는 이들의 혼합된 형상을 갖는다. 본 발명의 티타늄-지르코늄 산화물 나노결정은 임의로 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 티타늄-지르코늄 산화물 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 용매 또는 분산물의 용매 혼합물 중에 10 중량%로 제조되고 동일한 용매로 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은, 예를 들어 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖는 티타늄-지르코늄 산화물의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 예를 들어, 티타늄-지르코늄 산화물의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖고, 놀랍게도 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않고 여기서 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 용매 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 티타늄-지르코늄 산화물 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 임의로 GC에 의해 측정된 5 ㎍/㎖ 이하의 농도, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들면 티타늄-지르코늄 산화물 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 자일렌, 헵탄, 메시틸렌, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL) 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 메틸펜탄올 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 용매 또는 용매들의 혼합물을 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란 및/또는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 벤조산 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나의 캐핑제를 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
티타늄-지르코늄 산화물 나노결정 분산물을 제공하는 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예의 또 다른 양상은 DLS 및/또는 TEM에 의해 측정된 정규 나노결정 크기분포, 대수 정규 나노결정 크기분포 또는 로렌츠 나노결정 크기분포와 유사한 나노결정 크기분포를 포함한다; 상기 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 9 nm의 크기 범위 내에 위치한 피크를 가지고, 임의로 피크는 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm 또는 8 nm 내지 9 nm 중 어느 한 곳 사이에 위치하고, 여기서 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위내, 임의로, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 3 nm, 1 nm 내지 2 nm, 2 nm 내지 5 nm, 2 nm 내지 4 nm, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 5 nm 또는 3 nm 내지 4 nm의 범위 내의 반값 전폭(FWHM)을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은 산화 이트륨을 포함한다(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는). 본 발명의 나노결정 분산물은 산화 이트륨의 나노결정 또는 적어도 하나의 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹을 포함하는 산화 이트륨 나노결정을 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 1 내지 85 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 85 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 85 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%로 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 이트륨을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 적어도 하나의 캐핑제에 의해 개별적으로 캐핑될 수 있다.
본 발명의 산화 이트륨 나노결정의 수집물의 수는 적어도 90%, 달리는, 예를 들어, 적어도 91%, 적어도 92%, 적어도 93%, 적어도 94%, 적어도 95%, 적어도 96%, 적어도 97%, 적어도 98%, 적어도 99%, 적어도 99.9%, 적어도 99.99% 또는 적어도 99.999%는 적어도 하나의 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 이트륨을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 임의로 10 nm 미만인 적어도 한 치수를 갖고 임의로 적어도 한 치수는 -반드시 같지 않거나 실질적으로 같지 않다면- 10 nm 미만, 예를 들어, 9 nm 미만, 8 nm 미만, 7 nm 미만, 6 nm 미만, 5 nm 미만, 4 nm 미만, 3 nm 미만, 2 nm 미만 또는 1 nm 미만이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 이트륨의 나노결정은 임의로 적어도 거의 구 형상, 또는 쌀 형상, 디스크 형상, 또는 시트 또는 이들의 혼합된 형상을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 산화 이트륨 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 용매 또는 분산물의 용매 혼합물 중에 10 중량%로 제조되고 동일한 용매로 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은, 예를 들어 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖는 산화 이트륨의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 예를 들어, 산화 이트륨의 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 본 명세서에 기술된 특정 투과율을 갖고, 여과와 함께 또는 여과없이 5 g보다 많은 또는 달리는 10 g 보다 많은 양으로 생산될 수 있고, 여기서 추가적인 분류 및/또는 분리 기술은 임의로 요구되지 않고 여기서 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 용매 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들어 산화 이트륨 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 임의로 GC에 의해 측정된 5 ㎍/㎖ 이하의 농도, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물, 예를 들면 산화 이트륨 나노결정을 포함하는 나노결정 분산물은 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 자일렌, 헵탄, 메시틸렌, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL) 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 메틸펜탄올 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 용매 또는 용매들의 혼합물을 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 및/또는 분산물의 나노결정은, 예를 들어 산화 이트륨을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란 및/또는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 벤조산 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나의 캐핑제를 포함할(예를 들어, 구성될 수 있는, 이루어질 수 있는 또는 필수로 이루어질 수 있는) 수 있다.
또 다른 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 산화 하프늄 나노결정 분산물을 제공하고, 여기서 분산물은 톨루엔을 포함하는 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 5 내지 85%의 양으로 나노결정을 포함한다. 상기 실시예의 분산물의 나노결정은 적어도 하나의 n-옥틸트리메톡시실란 분자에 의해 개별적으로 캐핑되고, 여기서 산화 하프늄 나노결정의 적어도 98%는 세 치수 모두가 10 nm 미만이고, 세 치수 각각은 실질적으로 같거나 실질적으로 다를 수 있다. 상기 실시예의 분산물의 산화 하프늄 나노결정은 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정된 3 nm 내지 8 nm의 크기 범위 내의 크기분포를 갖고, 여기서 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위에서 반값 전폭(FWHM)을 갖는다. 상기 실시예의 산화 하프늄 나노결정은 적어도 거의 구 또는 쌀 형상 또는 이들의 혼합된 형상을 갖고 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다. 본 발명의 상기 실시예의 산화 하프늄 나노결정은 톨루엔 중에 10 중량%로 제조되고 톨루엔이 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 50%보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 상기 실시예의 산화 하프늄 나노결정 분산물은 GC에 의해 측정된 150 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
또 다른 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 산화 하프늄 나노결정 분산물을 제공하고, 여기서 분산물은 PGMEA를 포함하는 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 5 내지 85%의 양으로 나노결정을 포함한다. 상기 실시예의 분산물의 나노결정은 적어도 하나의 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란 분자에 의해 개별적으로 캐핑되고, 여기서 산화 하프늄 나노결정의 적어도 98%는 세 치수 모두가 10 nm 미만이고, 세 치수 각각은 실질적으로 같거나 실질적으로 다를 수 있다. 상기 실시예의 분산물의 산화 하프늄 나노결정은 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정된 3 nm 내지 8 nm의 크기 범위 내의 크기분포를 갖고, 여기서 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위 내에서 반값 전폭(FWHM)을 갖는다. 상기 실시예의 산화 하프늄 나노결정은 적어도 거의 구 또는 쌀 형상 또는 이들의 혼합된 형상을 갖고 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다. 본 발명의 상기 실시예의 산화 하프늄 나노결정은 PGMEA 중에 10 중량%로 제조되고 PGMEA가 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 50%보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 상기 실시예의 산화 하프늄 나노결정 분산물은 GC에 의해 측정된 150 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
또 다른 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 산화 지르코늄 나노결정 분산물을 제공하고, 여기서 분산물은 톨루엔을 포함하는 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 5 내지 85%의 양으로 나노결정을 포함한다. 상기 실시예의 분산물의 나노결정은 적어도 하나의 n-옥틸트리메톡시실란 분자에 의해 개별적으로 캐핑되고, 여기서 산화 지르코늄 나노결정의 적어도 98%는 세 치수 모두가 13 nm 미만이고, 세 치수 각각은 실질적으로 같거나 실질적으로 다를 수 있다. 상기 실시예의 분산물의 산화 지르코늄 나노결정은 3 nm 내지 10 nm의 크기 범위 내의 피크를 갖는 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정된 크기분포를 갖고, 여기서 나노결정 크기분포는 1 nm 내지 5 nm의 범위 내에서 반값 전폭(FWHM)을 갖는다. 상기 실시예의 산화 지르코늄 나노결정은 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다. 본 발명의 상기 실시예의 산화 지르코늄 나노결정은 톨루엔 중에 10 중량%로 제조되고 톨루엔이 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 60%보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 상기 실시예의 산화 지르코늄 나노결정 분산물은 GC에 의해 측정된 150 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
또 다른 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 산화 지르코늄 나노결정 분산물을 제공하고, 여기서 분산물은 PGMEA를 포함하는 용매 중에 총 분산물의 중량에 대하여 5 내지 85%의 양으로 나노결정을 포함한다. 상기 실시예의 분산물의 나노결정은 적어도 하나의 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란 분자에 의해 개별적으로 캐핑되고, 여기서 산화 지르코늄 나노결정의 적어도 98%는 세 치수 모두가 13 nm 미만이고, 세 치수 각각은 실질적으로 같거나 실질적으로 다를 수 있다. 상기 실시예의 분산물의 산화 지르코늄 나노결정은 4 nm 내지 10 nm의 크기 범위 내의 피크를 갖는 TEM 및/또는 DLS에 의해 측정된 크기분포를 갖고, 여기서 나노결정 크기분포는 2 nm 내지 6 nm의 범위 내에서 반값 전폭(FWHM)을 갖는다. 상기 실시예의 산화 지르코늄 나노결정은 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다. 본 발명의 상기 실시예의 산화 지르코늄 나노결정은 PGMEA 중에 10 중량%로 제조되고 PGMEA가 충전된 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 50%보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 상기 실시예의 산화 지르코늄 나노결정 분산물은 GC에 의해 측정된 150 ㎍/㎖ 이하의 농도의 자유 캐핑제를 갖는다.
본 발명은 추가로 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예로서, 본 명세서에 기술된 나노결정 또는 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹 중 적어도 하나를 포함하는 나노결정을 총 나노복합재의 중량에 대하여 1 내지 95 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 90 중량%, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 95 중량%, 2 내지 90 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 95 중량%, 3 내지 90 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%로 포함하는 나노결정 중합체 나노복합재를 추가로 기술한다. 도 27은 35 중량% 적재로 아크릴릭 중합체 중에 분산된 거의 구 형상으로 캐핑된 ZrO2 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 나노복합재의 나노결정은 임의로 본 명세서에 기술된 예를 들어 적어도 하나의 캐핑제에 의해 개별적으로 캐핑되고 여기서 나노결정의 적어도 95%는 세 치수 모두가 10 nm 미만이고, 여기서 세 치수 각각은 실질적으로 같거나 실질적으로 다를 수 있다. 본 발명의 나노복합재의 나노결정은 본 명세서에 기술된 크기분포, 예를 들어 2 nm 내지 10 nm의 크기 범위 내의 피크를 갖고, 2 nm 내지 3 nm, 3 nm 내지 4 nm, 4 nm 내지 5 nm, 5 nm 내지 6 nm, 6 nm 내지 7 nm, 7 nm 내지 8 nm, 8 nm 내지 9 nm 또는 9 nm 내지 10 nm중 어느 한 곳 내에 위치하는 피크를 임의로 갖는, TEM에 의해 측정된 크기분포를 갖고, 여기서 나노결정은 임의로 적어도 거의 구 형상, 또는 디스크 형상, 또는 시트 형상, 또는 쌀 형상, 또는 이들의 혼합된 형상을 갖는다. 상기 실시예에 따른 나노복합재의 나노결정은 3:1보다 작은 종횡비를 갖는다. 나노복합재의 나노결정은 본 명세서에 기술된 산화 아연, 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 티타늄, 산화 이트륨, 또는 임의의 혼합물, 합금, 또는 이들의 동소체 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 본 발명의 나노복합재와 동일한 중합체 중에 10 중량%로 제조되고, 1 ㎛의 두께를 갖는 용융된 실리카 웨이퍼(fused silica wafer) 상에 코팅되고, 동일한 중합체의 1 ㎛ 층으로 덮인 용융된 실리카 웨이퍼에 대하여 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 99%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 98%, 99.5%, 99.9% 또는 99.95%보다 큰 최소 투과율을 갖는다. 본 발명의 나노복합재의 나노결정 분산물은 GC에 의해 측정된 150 ㎍/㎖ 이하의 농도인 자유 캐핑제를 갖는다.
본 발명은 추가로 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예로서, 본 명세서에서 기술된 나노결정 또는 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹 중 적어도 하나를 포함하는 나노결정을 총 분산물의 중량에 대하여 본 명세서에 기술된 0.05 내지 95 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 90 중량%, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 95 중량%, 2 내지 90 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 95 중량%, 3 내지 90 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%, 0.05 내지 0.1 중량%, 0.1 내지 0.25 중량%, 0.25 내지 0.5 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 1.25 중량%, 1.25 내지 2 중량%로 포함하는 나노결정 오일 분산물을 추가로 기술한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 오일 분산물의 나노결정의 캐핑제는 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 오일 분산물의 오일은 PAO4, PAO10, PAO6, PAO8, PAO5, PAO7, PAO9, PAO20, PAO30을 포함하는 폴리알파올레핀(PAO), RLOP100, Yubase 4를 포함하는 Yubase 등의 미네랄 오일, 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 수집물은 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물 및 산화 아연의 조합 또는 혼합물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물 및 산화 아연의 조합 또는 혼합물 중 어느 하나는 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 오일 분산물은 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물 및 산화 아연의 조합 또는 혼합물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물 및 산화 아연의 조합 또는 혼합물 중 어느 하나는 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 추가로 PAO4, PAO10, PAO6, PAO8, PAO5, PAO7, PAO9, PAO20, PAO30을 포함하는 폴리알파올레핀(PAO), RLOP100, Yubase 4를 포함하는 Yubase 등의 미네랄 오일 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택된 오일 또는 오일의 혼합물을 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 분산물의 오일 또는 오일 혼합물 중에 10 중량%로 제조되고, 동일한 오일이 충전된 10 mm 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 용매 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노결정 분산물은 임의로 GC에 의해 측정된 5 ㎍/㎖ 이하의 농도, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하의 농도인 자유 캐핑제를 갖는다.
본 발명은 추가로 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예로서, 본 명세서에 기술된 나노결정 또는 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹 중 적어도 하나를 포함하는 나노결정을 총 분산물의 중량에 대하여 0.05 내지 95 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 90 중량%, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 95 중량%, 2 내지 90 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 95 중량%, 3 내지 90 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%, 0.05 내지 0.1 중량%, 0.1 내지 0.25 중량%, 0.25 내지 0.5 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 1.25 중량%, 1.25 내지 2 중량%로 포함하는 산화 지르코늄 나노결정 오일 분산물을 추가로 기술한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 오일 분산물의 산화 지르코늄 나노결정의 캐핑제는 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 지르코늄 나노결정 오일 분산물의 오일은 PAO4, PAO10, PAO6, PAO8, PAO5, PAO7, PAO9, PAO20, PAO30을 포함하는 폴리알파올레핀(PAO), RLOP100, Yubase 4를 포함하는 Yubase 등의 미네랄 오일 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 수집물은 산화 지르코늄 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄 나노결정은 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 오일 분산물은 산화 지르코늄 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄 나노결정은 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 추가로 PAO4, PAO10, PAO6, PAO8, PAO5, PAO7, PAO9, PAO20, PAO30을 포함하는 폴리알파올레핀(PAO), RLOP100, Yubase 4를 포함하는 Yubase 등의 미네랄 오일 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택된 오일 또는 오일의 혼합물을 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 지르코늄 나노결정 오일 분산물은 분산물의 오일 또는 오일 혼합물 중에 10 중량%로 제조되고, 동일한 오일이 충전된 10 mm 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 지르코늄 나노결정 오일 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 오일 분산물 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 지르코늄 나노결정 오일 분산물에서 GC에 의해 측정된 자유 캐핑제 농도는 5 ㎍/㎖ 이하, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하이다.
본 발명은 추가로 구체적이고 비제한적이며 예시적인 실시예로서, 본 명세서에 기술된 나노결정 또는 캐핑제, 용매 그룹 및/또는 전구체 그룹 중 적어도 하나를 포함하는 나노결정을 총 분산물의 중량에 대하여 0.05 내지 95 중량%, 예를 들어 임의로, 1 내지 90 중량%, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 5 중량%, 1 내지 2 중량%, 2 내지 95 중량%, 2 내지 90 중량%, 2 내지 80 중량%, 2 내지 70 중량%, 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 40 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 95 중량%, 3 내지 90 중량%, 3 내지 80 중량%, 3 내지 70 중량%, 3 내지 60 중량%, 3 내지 50 중량%, 3 내지 40 중량%, 3 내지 30 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 10 중량%, 3 내지 5 중량%, 0.05 내지 0.1 중량%, 0.1 내지 0.25 중량%, 0.25 내지 0.5 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 1.25 중량%, 1.25 내지 2 중량%로 포함하는 산화 아연 나노결정 오일 분산물을 추가로 기술한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 오일 분산물의 산화 아연 나노결정의 캐핑제는 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 아연 나노결정 오일 분산물의 오일은 PAO4, PAO10, PAO6, PAO8, PAO5, PAO7, PAO9, PAO20, PAO30을 포함하는 폴리알파올레핀(PAO), RLOP100, Yubase 4를 포함하는 Yubase 등의 미네랄 오일 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 수집물은 산화 아연 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연 나노결정은 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 오일 분산물은 산화 아연 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연 나노결정은 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 및/또는 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및, 옥탄산, 프로피온산, 올레산, 벤조산 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 추가로 PAO4, PAO10, PAO6, PAO8, PAO5, PAO7, PAO9, PAO20, PAO30을 포함하는 폴리알파올레핀(PAO), RLOP100, Yubase 4를 포함하는 Yubase 등의 미네랄 오일 및/또는 이성질체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택된 오일 또는 오일의 혼합물을 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 아연 나노결정 오일 분산물은 분산물의 오일 또는 오일 혼합물 중에 10 중량%로 제조되고, 동일한 오일이 충전된 10 mm 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에 대하여 10 mm 경로 길이를 갖는 용융된 실리카 큐벳에서 측정될 때, 400 nm 내지 750 nm의 파장 영역에서 15%보다 큰 최소 투과율, 달리는, 20%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% 또는 99%보다 큰 최소 투과율을 갖는다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 아연 나노결정 오일 분산물은 실온(즉, 약 18 내지 22℃)에서 오일 분산물 중에 저장시 3주 이상, 달리는 4주, 6주, 8주, 10주, 12주, 14주, 18주, 24주, 28주, 1년 또는 2년 이상 동안 투명도 또는 투과율 특성의 상당한 손실없이 안정하다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 산화 아연 나노결정 오일 분산물에서 GC에 의해 측정된 자유 캐핑제 농도는 5 ㎍/㎖ 이하, 달리는 10 ㎍/㎖ 이하, 20 ㎍/㎖ 이하, 50 ㎍/㎖ 이하, 100 ㎍/㎖ 이하, 150 ㎍/㎖ 이하, 250 ㎍/㎖ 이하, 500 ㎍/㎖ 이하, 1,000 ㎍/㎖ 이하, 1,500 ㎍/㎖ 이하, 2,000 ㎍/㎖ 이하, 4,000 ㎍/㎖ 이하, 6,000 ㎍/㎖ 이하, 8,000 ㎍/㎖ 이하, 10,000 ㎍/㎖ 이하, 25,000 ㎍/㎖ 이하, 50,000 ㎍/㎖ 이하 또는 100,000 ㎍/㎖ 이하이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노복합재의 나노결정의 캐핑제는 상기 및 명세서에 기술된 캐핑제를 포함하고 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란, 및/또는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 스테아르산, 벤조산 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 나노복합재의 중합체는 폴리(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌)(ABS), 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 셀룰로이드, 셀룰로즈 아세테이트, 폴리(에틸렌-비닐아세테이트)(EVA), 폴리(에틸렌 비닐 알코올)(EVOH), 플루오로플라스틱, 폴리아크릴레이트(아크릴릭), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아미드(PA 또는 나일론), 폴리아미드-이미드(PAI), 폴리아릴에테르케톤(PAEK), 폴리부타디엔(PBD), 폴리부틸렌(PB), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리사이클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트(PCT), 폴리카보네이트(PC), 폴리하이드록시알카노에이트(PHAs), 폴리케톤(PK), 폴리에스테르, 폴리에틸렌(PE), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리에테르케톤케톤(PEKK), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리에테르설폰(PES), 폴리에틸렌클로리네이트(PEC), 폴리이미드(PI), 폴리아세트산(PLA), 폴리메틸펜텐(PMP), 폴리페닐렌 산화물(PPO), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리프탈아미드(PPA), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리설폰(PSU), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리우레탄(PU), 폴리비닐아세테이트(PVA), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVDC), 폴리(스티렌-아크릴로니트릴)(SAN), 스핀-온-글라스(SOG) 중합체, 에탄올 중의 실록산-스핀-온 중합체, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 이소프로필 알코올 또는 이들 용매의 혼합물, JSR Micro 톱코트(4-메틸-2-펜탄올 중의 NFC TCX 014), JSR Micro 포토레지스트(ARF 1682J-19), 실리콘, 또는 이성질체 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나이다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 조합 또는 혼합물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 조합 또는 혼합물 중 어느 하나는 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올, 프로판올, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 올레일알코올, 도데실알코올, 올레산, 스테아르산, 및 n-옥타데실트리메톡시실란의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 조합 또는 혼합물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 조합 또는 혼합물 중 어느 하나는 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올, 프로판올, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 올레일알코올, 도데실알코올, 올레산, 스테아르산, 및 n-옥타데실트리메톡시실란의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄 및 티타늄-지르코늄 산화물의 조합 또는 혼합물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄 및 티타늄-지르코늄 산화물의 조합 또는 혼합물 중 어느 하나는 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올 및 프로판올의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올 및 프로판올의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올 및 프로판올의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올 및 프로판올의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 추가로 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 벤질 알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 부탄올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 에탄올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 프로판올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 및 폴리(에틸렌 비닐 알코올)을 포함하는 적어도 하나의 아크릴릭 중합체 또는 혼합물을 포함하는 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 자일렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 실리콘 중합체를 포함하고, 나노복합재는 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정 생성물을 포함하고, 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 메시틸렌을 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 벤질 알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 부탄올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 에탄올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 프로판올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 벤질 알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 부탄올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 에탄올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 프로판올을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리에톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레일알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 도데실알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 스테아르산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 하프늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리에톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레일알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 도데실알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 스테아르산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 지르코늄을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 지르코늄은 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥틸트리에톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 올레일알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 적어도 하나의 캐핑제로서 도데실알코올을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 적어도 하나의 캐핑제로서 스테아르산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 티타늄-지르코늄 산화물을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 티타늄-지르코늄 산화물은 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤 및 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤 및 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤 및 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 적어도 하나의 캐핑제로서 아세트산을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤 및 2-부톡시에탄올로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 적어도 하나의 캐핑제로서 n-옥타데실트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 이트륨을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 이트륨은 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 이트륨을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 이트륨은 적어도 하나의 캐핑제로서 올레산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 이트륨을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 이트륨은 적어도 하나의 캐핑제로서 스테아르산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 케톤 및 환형 케톤으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 부탄올을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 에탄올을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)를 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 케톤을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 아연을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 아연은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 포함하고; 분산물은 임의로 환형 케톤을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 산화 이트륨을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 이트륨은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 올레산을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 이트륨은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노결정 분산물은 스테아르산을 포함하는 나노결정을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 이트륨은 임의로 적어도 하나의 캐핑제로서 옥탄산을 포함하고; 분산물은 임의로 톨루엔을 포함하는 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 분말 형태의, 나노결정 수집물 또는 생성물을 포함하는 나노결정이 제공되고, 여기서 나노결정은 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 이들의 조합 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 혼합물을 포함하고(예를 들어, 구성되고, 이루어지고 또는 필수로 이루어질 수 있고), 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 이들의 조합 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 혼합물 중 어느 하나는 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올, 프로판올, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥탄산, 올레산, 스테아르산, 및 n-옥타데실트리메톡시실란의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 임의로 및 추가적으로 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 적어도 하나의 추가 캐핑 종(species)을 포함한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 본 발명의 추가 실시예에서, 나노복합재가 제공되고, 여기서 나노복합재는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 이들의 조합 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 혼합물을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정을 포함하고, 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 이들의 조합 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 혼합물 중 어느 하나는 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올, 프로판올, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥탄산, 올레산, 스테아르산, 및 n-옥타데실트리메톡시실란의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함하고; 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 폴리(에틸렌 비닐 알코올), 및 에폭시를 포함하는 아크릴릭 중합체 중 적어도 하나 또는 혼합물로부터 선택된 중합체를 추가로 포함한다.
또 다른 실시예에서, 본 발명은 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 이들의 조합 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 혼합물을 포함하는 나노결정을 포함하는(예를 들어, 구성된, 이루어진 또는 필수로 이루어질 수 있는) 나노결정 분산물로부터 얻어진 또는 얻을 수 있는 나노결정을 포함하는 나노복합재를 제공하고, 여기서 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연, 산화 이트륨, 또는 이들의 조합 또는 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 티타늄-지르코늄 산화물, 산화 아연 및 산화 이트륨의 혼합물 중 어느 하나는 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 아세트산, 벤질 알코올, 부탄올, 에탄올, 프로판올, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥탄산, 올레산, 스테아르산, 및 n-옥타데실트리메톡시실란의 조합 중 어느 하나로부터 선택된 적어도 하나의 캐핑제를 포함하고; 분산물은 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 아세톤, 테트라하이드로푸란(THF), 케톤, 환형 케톤, 2-부톡시에탄올, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 및 헵탄으로부터 선택된 용매 또는 용매의 혼합물을 추가로 포함하고; 나노복합재는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 실리콘, 실록산, 스핀 온 글라스 중합체, 에폭시 중합체, 폴리(에틸렌 비닐 알코올), 및 에폭시를 포함하는 아크릴릭 중합체 중 적어도 하나 또는 혼합물로부터 선택된 중합체를 추가로 포함하고, 여기서 나노복합재의 나노결정은 용매의 부재하에서 중합체, 예를 들어 에폭시 중에, 분산된다. 본 발명의 생성물 및 방법은 하기의 비제한적인 실시예에 의해 예시된다.
실시예 1
나노결정의 합성 및 캐핑
산화 아연( ZrO 2 ) 나노결정의 합성
1 내지 10 nm 범위의 크기를 갖는 산화 지르코늄 나노결정은 전구체, 예를 들어 지르코늄(IV) n-부톡사이드, 지르코늄 n-프로폭사이드, 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올 또는 지르코늄 에톡사이드로부터 제조될 수 있다. 지르코늄 n-부톡사이드 또는 지르코늄 n-프로폭사이드는 원하는 최종 생성물에 따라 전구체로서 유리하게 사용될 것이다.
예시적인 방법에서, 지르코늄 알콕사이드 전구체, 예를 들어, 제한되는 것은 아니지만, 지르코늄 n-부톡사이드, 지르코늄 n-프로폭사이드, 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올 또는 지르코늄 에톡사이드를, 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 물, 테트라하이드로푸란, 에탄올, 메탄올, 아세토니트릴, 톨루엔, PGMEA, PGPE, PGME, 2-메틸-1-프로판올, 또는 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르를 포함하는 용매 또는 용매의 혼합물과 혼합하고, 오토클레이브(autoclave) 안에서 밀봉한다. 반응 혼합물을 250 내지 350℃ 사이의 온도로 가열한다. 일단, 반응 혼합물이 상기 설정된 온도에 도달하면, 온도는 부분적으로는 용매 또는 용매 혼합물 및/또는 반응의 온도에 따라 20 분 내지 24 시간 범위의 시간 동안 유지된다. 합성된 그대로의 산화 지르코늄 나노결정은 백색 유상(milky) 현탁액으로서 수집된다.
추가의 실시예에서, 산화 지르코늄 나노결정은 오토클레이브 안에 밀봉된 불활성 분위기에서 30 mM의 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올, 지르코늄 n-부톡사이드, 지르코늄 n-프로폭사이드, 지르코늄 t-부톡사이드, 지르코늄 아세테이트, 지르코늄 아세틸 아세토네이트 또는 지르코늄 에톡사이드와 300 ㎖의 벤질 알코올의 혼합물로부터 생성되었다. 반응 혼합물을 10 ℃/분의 가열 속도로 350 ℃까지 가열하였다. 일단 반응 혼합물이 350 ℃에 도달하면, 온도는 20 내지 60분 동안 유지되었다. 합성된 그대로의 ZrO2 나노결정의 백색 유상 용액을 오토클레이브가 실온으로 냉각된 후 수집했다.
추가의 실시예에서, 산화 지르코늄 나노결정은 오토클레이브로 이송된, 불활성 분위기하의 300 ㎖의 벤질알코올과 혼합된 45 mM의 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올, 지르코늄 n-부톡사이드, 지르코늄 n-프로폭사이드, 지르코늄 t-부톡사이드, 지르코늄 아세테이트, 지르코늄 아세틸 아세토네이트 또는 지르코늄 에톡사이드로부터 제조되었다. 반응 혼합물을 10 ℃/분의 가열 속도로 1 내지 2 시간 동안 300 내지 350 ℃까지 가열하였다. 반응의 압력은 100 내지 500 psi에 도달한다. 반응이 완결되고 반응기가 실온으로 돌아왔을 때, 합성된 그대로의 산화 지르코늄 나노결정의 백색 유상 용액을 수집했다.
전구체로서 지르코늄 n-부톡사이드를 사용하는 예시적인 합성 방법은 다음과 같다: 1-부탄올 용액(17.26 g 또는 45 mM 지르코늄 (IV) n-부톡사이드를 함유하는) 중의 80%(w/w) 지르코늄 21.58 g을 글로브 박스(glove box) 중의 벤질 알코올 300 ㎖와 혼합하고, 이어서 유리 라이너를 갖는 오토클레이브에 이송했다. 상기 장치를 아르곤 분위기하에서 밀봉하여 산소 및 수분 오염을 방지하였다. 이어서 오토클레이브를 325 ℃까지 가열하고, 이 온도를 한 시간 동안 유지하며, 이어서 실온으로 냉각시켰다. 합성된 그대로의 지르코늄 산화물 나노결정의 백색 유상 용액을 수집하였다.
지르코늄 n-부톡사이드를 용액으로서 1-부탄올(80% w/w)에 넣었다. 1-부탄올은 진공하에서 및/또는 가열(30 내지 50 ℃)하에서 합성 전, 합성 동안 온도가 약 100 ℃에 도달했을 때 오토클레이브의 압력을 방출하는 것에 의하여 또는 반응이 완결된 후 전구체로부터 제거할 수 있다. 도 4는 1-부탄올을 제거하지 않고 반응으로부터 얻어진 나노결정의 TEM 영상이다. 나노결정은 형상이 구형이고, 직경이 약 5 nm이다.
전구체로서 지르코늄 n-프로폭사이드를 사용하는 예시적인 합성 방법은 다음과 같다: 1-프로판올 용액(14.74 g 또는 45 mM 지르코늄(IV)-n-프로폭사이드를 함유)중의 70%(w/w) 지르코늄(IV) n-프로폭사이드 21.06 g을 글로브 박스 중의 벤질 알코올 300 ㎖와 혼합하고, 이어서, 오토클레이브에 이송했다. 상기 장치를 아르곤 분위기하에서 밀봉하여, 산소 및 수분 오염을 방지하였다. 이어서 오토클레이브를 325 ℃까지 가열하고, 이 온도에서 한 시간 동안 유지하고, 이어서 실온으로 냉각시켰다. 합성된 그대로의 지르코늄 산화물 나노결정의 백색 유상 용액을 수집하였다.
지르코늄 n-프로폭사이드를 용액으로서 1-프로판올(70% w/w)에 넣었다. 진공하에서 및/또는 가열시(30 내지 60 ℃) 합성 전 전구체로부터 1-프로판올을 제거할 수 있다. 이는 또한 온도가 약 100 ℃에 도달했을 때 오토클레이브의 압력을 방출하여 합성 동안 제거할 수 있거나, 합성 후 제거될 수 있다. 1-프로판올이 반응 전, 동안 또는 후에 전구체로부터 제거된 반응에서 얻어진 나노결정은 약 5 nm ZrO2 나노결정을 산출한다. 이들 나노결정은 도 5에 나타난 나노결정의 각각의 XRD 패턴에 의해 나타난 바와 같은 결정구조를 갖는다. 반응 전에 1-프로판올을 제거하여 얻어진 나노결정에 대한 도 6a의 TEM 영상과 1-프로판올을 제거하지 않고 얻어진 나노결정에 대한 도 6b의 TEM 영상을 비교하면, 반응 전 또는 반응 동안 1-프로판올을 제거하고 얻어진 나노결정이 보다 구형이고 단분산성(monodisperse)이다.
나노결정 품질에 영향을 주지 않고 반응의 수율을 증가시키기 위하여, 전구체, 예를 들어 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올, 지르코늄 에톡사이드, 지르코늄 n-프로폭사이드 또는 지르코늄 n-부톡사이드의 농도는 사용된 용매의 양을 변화시키지 않으면서 5 내지 20 배로 증가될 수 있다.
ZrO2 나노결정은 다양한 용매 및 용매 혼합물에서 합성될 수 있다. 합성 방법에서 사용되는 용매를 변화시켜서 나노결정의 표면 성질을 변화시킬 수 있고, 일부 경우에, 최소 산란을 갖는 분산물을 얻기 위한 추가의 표면 개질이 불필요할 정도로 충분히 잘 나노결정을 캡핑할 수 있다. 대안적인 용매의 목록에는, 제한적인 것은 아니지만, 1-헥사놀, 올레일 알코올, 올레일아민, 트리옥틸아민, 및 메틸 트리에틸렌 글리콜이 있다. 대안적인 용매 혼합물의 목록에는 제한적인 것은 아니지만 벤질 알코올과 1-헥사놀, 올레일 알코올, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 및 트리옥틸아민의 혼합물이 있다.
ZrO2는 또한 소수성 표면 화학성을 갖는 나노결정을 제조하기 위하여 상이한 방법으로 합성될 수 있다. 이는 나노결정의 분산물을 생성하기 위하여 소수성 용매의 사용으로부터 이익을 얻는 적용에 유용할 수 있다. 소수성 표면을 갖는 ZrO2 나노결정을 생성하는 합성 방법의 예는 다음과 같다: ZrO2 나노결정 합성용 용매는 상이한 부피 비의 올레일 알코올과 벤질 알코올의 혼합물을 함유한다. 반응이 일어나는 올레일 알코올 대 벤질 알코올의 부피 비는 다음의 비제한적인 비의 목록: 1:3, 1:1, 또는 순수 올레일 알코올로부터 선택될 수 있다. 전형적인 반응에서는 3 mM의 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올을 불활성 분위기하에서 10 ㎖의 무수 벤질 알코올과 10 ㎖의 올레일 알코올을 함유하는 20 ㎖ 혼합물에 첨가한다. 혼합물을 대략 1 시간 동안 교반한다. 이어서, 반응 혼합물을 불활성 분위기에서 오토클레이브 반응기에 첨가한다. 이어서 반응기를 325 ℃까지 가열하고, 교반하면서 325 ℃에서 1시간 동안 유지한다. 냉각 후, 나노결정이 에탄올에 의해 용액으로부터 침전된다.
본 명세서에 기술된 예시적인 합성 방법은 사용된 일부 용매의 비점보다 높을 수 있는 온도의 오토클레이브에서 수행된다. 이는 100 내지 900 psi 범위, 전형적으로는 약 250 psi의 압력을 발생할 수 있다. ZrO2 나노결정 합성에 보통 존재할 수 있는 고압을 제거하기 위하여, 고비등점을 갖는 용매 또는 용매의 혼합물이 사용될 수 있다. 고비등점 용매의 하나의 비제한적인 예는 다우 케미컬사(Dow Chemicals)의 알킬화 방향족의 혼합물인 다우덤(Dowtherm) MX이다. 다우덤 MX는 단독으로 또는 벤질 알코올 등의 다른 용매와 조합하여 사용될 수 있다. 단독으로 ZrO2 나노결정 합성용으로 사용되었을 때, 오토클레이브 반응기 안의 압력은 100 psi 미만, 및 전형적으로는 20 psi 미만이다.
벤질 알코올과 다우덤 MX의 혼합물에서 수행되는 ZrO2 나노결정 합성의 전형적인 예는 다음과 같다: 다우덤 MX 100 ㎖, 지르코늄 이소프록사이드 이소프로판올 8.13 mM 및 무수 벤질 알코올 30 ㎖를 글로브 박스(glove box)에서 500 rpm의 자석 교반기로 250 ㎖ 플라스크 안에서 30분간 혼합했다. 이어서, 혼합물을 600 ㎖ 유리-라이닝된(glass-lined) 파르(Parr) 오토클레이브 반응기에 적재한다. 이어서, 반응기를 글로브 박스 안에서 밀봉했다. 반응 혼합물을 교반하면서 10 ℃/분의 가열 속도로 325 ℃까지 가열하고, 이 온도를 교반하면서 1 시간 동안 유지시켰다. 그 후, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시키고, ZrO2 나노결정의 유상 백색 현탁액을 얻었다.
용매로서 다우덤 MX 만을 사용하는 ZrO2 나노결정 합성을 위한 과정의 전형적인 예는 다음과 같다: 100 ㎖의 다우덤 MX를 3.15 g의 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올과 글로브 박스 안의 250 ㎖ 플라스크 안에서 자석 교반기로 500 rpm으로 30분간 혼합한다. 이어서, 혼합물을 600 ㎖ 유리-라이닝된(glass-lined) 파르 반응기에 적재한다. 이어서, 반응기를 반응을 위해 이송되기 전 글로브 박스 안에 있으면서 밀봉했다. 반응 혼합물을 교반하면서 10 ℃/분의 가열 속도로 325 ℃까지 가열하고, 교반하면서 이 온도에서 1 시간 동안 유지했다. 그 후, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시키고, ZrO2 나노결정의 유상 백색 현탁액을 얻었다.
달리는, 지르코늄(IV) 이소프로폭사이드 이소프로판올 외의 전구체를 반응 온도 보다 높은 비점을 갖는 용매, 또는 이들 용매와 벤질 알코올의 혼합물 중에서 ZrO2 나노결정을 합성하는데 사용할 수 있다. 이 대안적인 전구체는, 제한되는 것은 아니지만, 지르코늄(IV) 에톡사이드, 지르코늄(IV) n-프로폭사이드, 및 지르코늄(IV) n-부톡사이드를 포함할 수 있다.
1 내지 5 nm ZrO 2 나노결정의 합성
ZrO2 나노결정을 용매열 합성 동안 반응 혼합물 중의 물의 양을 조절하여 1 내지 5 nm, 바람직하게는 1 내지 3 nm의 평균 직경으로 합성될 수 있다. 이들 작은 크기의 나노결정(1 내지 5 nm)은 보다 큰 (6 내지 10 nm) 나노결정에 대해서 특정 표면적을 증가시키거나 또는 보다 작은 물리적 크기가 유용할 수 있는 적용에서 사용하기에 바람직할 수 있다. 이들 나노결정의 합성을 위한 실험적 프로토콜의 전형적인 예는 다음과 같다: 바이알(vial)에서 30 ㎖의 벤질 알코올 및 0.08 ㎖의 물(4.44 mM)을 1 시간 동안 교반하고, 글로브 박스로 이송했다. 글로브 박스에서, 4.49 mM의 지르코늄(IV) 이소프로폭사이드 이소프로판올(Zr(OPri)4)(HOPri))-, (~1:1 물 대 전구체 비)을 벤질 알코올 용액과 함께 4 시간 동안 교반하였다. 전구체를 용매에 완전히 용해시키고, 투명한 용액을 얻었다. 이어서 반응 혼합물을 오토클레이브에 옮기고, 용기 안에서 밀봉했다. 이어서, 반응 혼합물을 교반하면서 325℃에서 1 시간 동안(250 ℃까지 올리는데 15분, 265 ℃까지 올리는데 3분, 280 ℃까지 올리는데 3분, 295 ℃까지 올리는데 3분, 310 ℃까지 올리는데 3분, 325 ℃까지 올리는데 3분) 가열하였다. 실온으로 냉각 후, 백색 슬러리 및 연한 황색의 용액을 얻었다. 고체의 XRD 패턴은 ZrO2의 것과 매치 됐고, 나노결정의 TEM 영상은 입자 크기가 약 3 nm인 것을 나타낸다. 도 7a, b, c, 및 d는 각각 반응 혼합물 중의 전구체 대 물의 몰비가 1:1, 1:2, 1:3 및 1:4 로부터 얻어진 나노결정의 TEM 영상을 보여준다. 도 7은 전구체 대 물의 비가 증가함에 따라, 입자 크기가 더 작아지고, 물 대 전구체의 비로서 1:1, 1:2, 1:3 및 1:4의 예시적인 비 중에서 1:4의 비를 갖는 경우가 가장 작은 평균 입자 크기(~2 nm)를 갖는다는 것을 보여준다.
지르코늄 알콕사이드 대 물의 비는 1:0.1 내기 1:4, 달리는 1:0.1 내지 1:0.2, 1:0.2 내지 1:0.5, 1:0.5 내지 1:1, 1:1 내지 1:1.5, 1:1.5 내지 1:2, 1:2 내지 1:3, 1:3 내지 1:4의 범위일 수 있다.
달리는, ZrO2 나노결정은 지르코늄 (IV) 이소프로폭사이드 이소프로판올 외의 전구체를 사용하여, 1 내지 5 nm, 바람직하게는 1 내지 3 nm의 평균 직경을 가지면서 합성될 수 있다. 이들 대안적인 전구체는 지르코늄(IV) 에톡사이드, 지르코늄(IV) n-프로폭사이드, 및 지르코늄 (IV) n-부톡사이드를 포함할 수 있다.
ZrO2 나노결정의 합성을 위한 본 명세서에 기술된 예시적인 합성 경로의 가열 온도 및 시간은 반응 시간이 20 분부터 24 시간까지 변할 수 있으면서 반응 온도가 250 내지 350℃로 변할 수 있도록 조정될 수 있다. 온도의 하한에서 수행된 반응은 보다 긴 가열 시간을 요구할 수 있고, 이 온도의 상한에서 수행된 반응은 완전한 합성을 위하여 보다 짧은 시간을 요구할 수 있다.
티타늄-지르코늄 산화물( TiO 2 - ZrO 2 ) 나노결정
지르코늄 및 티타늄 양쪽 원자를 함유하는 금속-산화물 나노결정은 ZrO2 나노결정을 위한 합성 경로를 변경시켜 합성될 수 있다. 이들 TiO2-ZrO2 금속 산화물 나노결정은 ZrO2 및 TiO2의 화학적 성질, 물리적 성질 또는 광학적 성질(또는 이들의 일부 조합)의 혼합을 요구하는 다양한 적용에서 사용될 수 있다. 이 TiO2-ZrO2 합성의 비제한적인 예의 한 세트는 지르코늄 전구체를 벤질 알코올 중의 티타늄 전구체 및 지르코늄 전구체 양쪽 모두를 함유하는 혼합물로 대체시키는 것을 포함한다. 상이한 Ti/Zr 원자 비를 갖는 나노결정은 총 금속 전구체 농도를 일정하게 유지하면서 티타늄 및 지르코늄 전구체 농도를 서로에 대해 조정하여 만들어질 수 있다. TiO2-ZrO2 나노결정은 다음 비제한적인 목록인 1:3, 1:2, 및 1:1의 값을 갖는 Ti:Zr 비로 이 방법으로 합성될 수 있다.
1:1의 Ti:Zr 비를 갖는 TiO2-ZrO2 나노결정의 합성을 위한 전형적인 과정은 다음과 같다: 15 mM의 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올 및 15 mM의 티타늄 이소프로폭사이드를 불활성 분위기하에서 30 ㎖ 무수 벤질 알코올 중에 용해시켰다. 이어서 반응 혼합물을 불활성 분위기하에서 오토클레이브 반응기에 첨가하였다. 반응기를 300 ℃로 가열하고 교반하면서 300 ℃에서 1시간 동안 유지하였다. 생성된 나노결정을 에탄올로 용액으로 침전시켰다. TiO2-ZrO2 나노결정은 TEM 영상에 기초하여 약 5 nm의 크기를 가진다. 원소 분석 결과는 샘플 중의 Ti/Zr 원자 비가 일반적으로 두 전구체의 원자 비와 일치함을 확인하였다.
1:2의 Ti:Zr 비를 갖는 TiO2-ZrO2 나노결정의 합성을 위한 전형적인 과정은 다음을 포함한다: 20 mM의 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올 및 10 mM의 티타늄 이소프로폭사이드를 불활성 분위기하에서 30 ㎖ 무수 벤질 알코올 중에 용해시켰다. 이어서 반응 혼합물을 불활성 분위기 하에서 오토클레이브 반응기에 첨가하였다. 반응기를 300 ℃까지 가열하고, 300 ℃에서 교반하면서 1 시간 동안 유지하였다. 생성된 나노결정을 용액으로부터 에탄올로 침전시켰다.
달리는, 다양한 값의 x를 갖는 TiO2-ZrO2 나노결정의 합성은 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올 및 티타늄 이소프로폭사이드의 혼합물이 아닌 티타늄 및 지르코늄의 혼합물을 사용하여 합성될 수 있다. 지르코늄 및 티타늄 전구체의 혼합물은 지르코늄 에톡사이드, 지르코늄 n-프로폭사이드, 및 지르코늄 n-부톡사이드를 포함하는 비제한적인 목록으로부터의 지르코늄 전구체를, 그리고 티타늄 에톡사이드, 티타늄 n-프로폭사이드, 및 티타늄 n-부톡사이드를 포함하는 티타늄 전구체를 포함할 수 있다.
하프늄-지르코늄 산화물( HfO 2 - ZrO 2 ) 나노결정의 합성
단일 나노결정 안에 지르코늄 및 하프늄 양쪽 원자를 함유하는 금속-산화물 나노결정을 합성할 수 있다. 하프늄 대 지르코늄의 1:1의 원자 비를 갖는 HfO2-ZrO2 산화물 나노결정은 2 mM의 하프늄 이소프로폭사이드 이소프로판올 및 2 mM의 지르코늄 클로라이드와 10 g의 트리옥틸포스핀 산화물을 혼합하여 불활성 분위기에서 제조될 수 있다. 이어서, 반응 혼합물을 불활성 분위기하에서 격렬히 교반하면서 10 ℃/분의 가열 속도로 100 ℃까지 가열한다. 100 ℃에서 1 시간 동안 교반한 후, 트리옥틸포스핀 산화물을 용융시키고, 하프늄 및 지르코늄 전구체를 용융된 트리옥틸포스핀 산화물에 용해시킨다. 이어서, 용액을 10 ℃/분의 가열 속도로 350 ℃까지 급속히 가열시키고, 350 ℃에서 2시간 동안 유지시킨다. 백색 분말이 나타나고, 용액은 유상이 된다. 2 시간 후, 반응 혼합물을 냉각시킨다. 반응 혼합물이 70 ℃에 도달했을 때, 아세톤을 첨가하여 나노결정이 침전되게 한다. 생성된 하프늄-지르코늄 산화물 나노물질은 막대-유사 모양이다(즉 "나노막대").
추가의 실시예에서, 하프늄-지르코늄 산화물 나노결정은 하프늄 대 지르코늄 원자 비에 대한 수치의 범위로 제조될 수 있다. 예를 들어, 1:4의 Hf:Zr 비를 갖는 나노결정은 다음으로 제조될 수 있다: 0.8 mM의 하프늄 이소프로폭사이드 이소프로판올, 1.2 mM의 지르코늄 이소프로폭사이드 이소프로판올, 2 mM의 지르코늄 클로라이드, 및 10 g의 트리옥틸포스핀 산화물을 불활성 분위기에서 함께 혼합했다. 공급 순서는 임의적이다. 반응 혼합물을 불활성 분위기하에서 격렬히 교반하면서 10 ℃/분의 가열 속도로 100 ℃까지 가열하였다. 용액을 10 ℃/분의 가열 속도로 350 ℃까지 급속히 가열하고, 350 ℃에서 두 시간 동안 유지하였다. 백색 분말이 형성되고, 용액은 유상이 된다. 2 시간 후, 반응 혼합물을 냉각시킨다. 반응 혼합물이 70 ℃에 도달했을 때, 아세톤을 첨가시켜, HfO2-ZrO2 나노결정이 침전되게 하였다. 침전물을 원심분리에 의해 모아 상등액을 기울여 따라 버렸다. 재분산-침전 과정을 4회 반복하였다. 하프늄 지르코늄 산화물 나노물질의 형상은 구형 내지 막대-유사(즉, "나노막대") 형상이다.
산화 하프늄( HfO 2 ) 나노결정의 합성
1 내지 10 nm 범위의 크기를 갖는 산화 하프늄 나노결정을 용매열 합성 방법을 사용하여 불활성 분위기에서 합성하였다. 합성 방법의 예는 다음과 같다: 하프늄 알콕사이드 전구체, 예를 들어, 제한되는 것은 아니지만, 하프늄 이소프로폭사이드 이소프로판올, 하프늄 n-부톡사이드, 하프늄 n-프로폭사이드, 하프늄 t-부톡사이드, 하프늄 아세테이트, 하프늄 아세틸 아세토네이트, 또는 하프늄 에톡사이드의 샘플을 오토클레이브 안에서 유기 알코올, 예를 들어, 제한되는 것은 아니지만 벤질 알코올 또는 2-메틸-1-프로판올과 혼합하고, 오토클레이브 안에서 밀봉했다. 반응 혼합물을 250 내지 350 ℃로 가열하였다. 일단 반응 혼합물이 설정된 온도에 도달하면, 온도를 20분 내지 24 시간 범위의 설정 시간 동안 유지하였다. 합성된 그대로의 산화 하프늄 나노결정을 백색 유상 현탁액으로서 수집하였다. 도 8은 쌀 형상이고, 10 nm 크기 미만의 합성된 그대로의 HfO2 나노결정의 TEM 영상이다.
본 발명의 6 g의 산화 하프늄 나노결정의 제조 방법은 불활성 분위기에서 30 mM의 하프늄 에톡사이드, 하프늄 n-부톡사이드, 하프늄 n-프로폭사이드, 하프늄 t-부톡사이드, 하프늄 아세테이트, 하프늄 아세틸 아세토네이트 또는 하프늄 이소프로폭사이드 이소프로판올과 300 ㎖의 벤질 알코올을 혼합하고 이어서 오토클레이브에 옮겨지는 것을 포함한다. 반응 혼합물을 10 ℃/분의 가열 증가(ramp)속도로 300 내지 350 ℃에서 1 내지 2 시간 동안 가열하였다. 반응 동안, 오토클레이브 안의 압력은 500 psi(~35기압) 미만이었다. 반응 시간이 경과하고, 반응기가 실온으로 돌아왔을 때, 합성된 그대로의 산화 하프늄 나노결정의 백색 유상 용액이 수집되었다. 달리는, 하프늄(IV) 이소프로폭사이드 이소프로판올 또는 하프늄 에톡사이드이외의 전구체가 반응 온도보다 높은 비점을 갖는 용매, 또는 벤질 알코올과 이들 용매의 혼합물 중에서 HfO2 나노결정을 합성하는데 사용될 수 있다. 이들 대안적인 전구체는, 제한되는 것은 아니지만, 하프늄 (IV) n-프로폭사이드, 및 하프늄 (IV) n-부톡사이드를 포함할 수 있다.
1 내지 5 nm HfO 2 나노결정의 합성
HfO2 나노결정은 용매열 합성 동안 반응 혼합물 중의 물의 양을 조절하여 직경 1 내지 5 nm, 바람직하게는 1 내지 3 nm로 합성될 수 있다. 이들 작은 크기의 나노결정은 보다 큰 나노결정에 대해 특정 표면적의 증가에 대해 또는 보다 작은 물리적 크기가 이로운 적용에서 사용하기에 바람직할 수 있다. 1 내지 5 nm 크기 범위의 산화 하프늄 나노결정을 생성하기 위하여 물을 첨가하는 실험적 프로토콜의 전형적인 예는 다음과 같다: 30 ㎖의 벤질 알코올과 0.1 ㎖의 물을 바이알에서 3 시간 동안 교반하고, 이어서 이를 건조 박스에 옮긴다. 4.45 mM의 Hf(OPri)4(HOPri)(2.113 g)을 1:1 물 대 하프늄 이소프로폭사이드 몰 비로 물/벤질 알코올 용액에서 밤새 교반하였다. 전구체를 완전히 용매 혼합물 중에 용해시킨다. 반응 혼합물을 오토클레이브에 이송하고, 용기안에서 밀봉한다. 이어서 1 시간 동안 교반하면서 가열 덮개(heating mantle)를 이용하여 325 ℃까지 가열하였다. 실온으로 냉각한 후, 연황색 용액을 갖는 백색 슬러리를 얻었다. 도 9는 2 내지 5 nm 크기의 나노결정의 TEM 영상을 보여준다.
달리는, HfO2 나노결정을 하프늄 이소프로폭사이드 이소프로판올 이외의 전구체로 부터 출발하여, 1 내지 5 nm, 바람직하게는 1 내지 3 nm의 직경으로 합성할 수 있다. 이들 대안적인 전구체는, 제한되는 것은 아니지만, 하프늄 에톡사이드, 하프늄-n-프로폭사이드, 및 하프늄 n-부톡사이드를 포함할 수 있다.
물 대 전구체 비의 함수로서 ZrO2 나노결정 크기에 관하여 도 7에서 보여지고 위에서 기술된 효과는 HfO2 나노결정을 제조하는 것과 유사한 효과를 갖고, 여기서 입자 크기는 전구체의 양에 대하여 물의 양을 증가 시키면 더 작아진다.
하프늄 알콕사이드 대 물 비는 1:0.1 내지 1:4 범위, 달리는, 1:0.1 내지 1:0.2, 1:0.2 내지 1:0.5, 1:0.5 내지 1:1, 1:1 내지 1:1.5, 1:1.5 내지 1:2, 1:2 내지 1:3 또는 1:3 내지 1:4일 수 있다.
HfO2 나노결정의 합성을 위해 본 명세서에 기술된 예시적인 합성 경로의 가열 온도 및 시간은 반응 시간이 20분 내지 24 시간에서 변할 수 있으면서 반응 온도가 250 내지 350 ℃에서 변할 수 있도록 조정될 수 있다. 하한의 온도 범위에서 수행되는 반응은 보다 긴 가열 시간을 요구할 수 있고, 이 온도의 상한에서 수행되는 반응은 보다 짧은 시간을 요구할 수 있다.
산화 아연( ZnO ) 나노결정의 합성
유기실란이 캐핑된 산화 아연 나노결정을 다음과 같이 제조하였다. 2.7 g의 아연 아세테이트 이수화물을 140 ㎖의 에탄올에 용해시키고 교반하면서 80 ℃까지 가열하였다. 일단 아연 아세테이트가 완전히 용해되고, 용액이 맑게 되면, 반응 혼합물을 얼음물 배쓰(bath)에서 냉각시켰다. 별개의 플라스크에서, 수산화 리튬 일수화물의 0.72 g 샘플을 60 ㎖의 에탄올과 혼합하고, 30분간 초음파 처리했다. 수산화 리튬/에탄올 용액을 얼음-물 배쓰 중의 아연 아세테이트 이수화물/에탄올 용액에 초당 3 방울의 속도로 적상(drop-wise)하였다. 일단 수산화 리튬/에탄올 용액이 모두 첨가되면, 반응 혼합물을 실온으로 가온하고, 1 시간 동안 교반하였다. 0.25 g 샘플의 메톡시(트리에틸렌옥시프로필)트리메톡시실란을 5 ㎖의 에탄올과 함께 혼합하고, 이어서 반응 혼합물에 주입하였다. 반응 혼합물 전체를 실온에서 12 시간 동안 교반하여, 합성된 그대로의 유기실란-캐핑된 산화 아연 나노결정을 형성하였다. 이들 나노결정은 3 내지 6 nm 범위의 직경을 갖는 구 형상이다.
추가의 실시예에서, 보다 큰 크기의(5 nm이상 및 10 nm 미만) 유기실란-캐핑된 산화 아연 나노결정을 다음과 같이 제조하였다: 2.7 g의 아연 아세테이트 이수화물을 140 ㎖의 에탄올에 용해시키고, 교반하면서 80 ℃까지 가열시켰다. 일단 아연 아세테이트가 완전히 용해되고, 용액이 투명해지면, 반응 혼합물을 얼음물 배쓰에서 냉각시켰다. 별개의 플라스크에서, 수산화 리튬 일수화물의 0.72 g 샘플을 60 ㎖의 에탄올과 혼합하고, 30분간 초음파처리했다. 이 용액을 얼음물 배쓰 중의 아연 아세테이트 이수화물/에탄올 용액에 초당 3 방울의 속도로 적상하였다. 일단 수산화 리튬/에탄올 용액이 모두 첨가되면, 반응 혼합물을 60 ℃ 뜨거운 물 배쓰에 넣고, 1 시간 동안 교반하였다. 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란의 0.25 g 샘플을 5 ㎖의 에탄올과 함께 혼합하고, 이어서 반응 혼합물에 주입하였다. 전 반응 혼합물을 60 ℃에서 12 시간 동안 교반하여, 5 nm 이상 및 10 nm 미만의 직경을 갖는 합성된 그대로의 유기실란이 캐핑된 산화 아연 나노결정을 형성하였다.
유기실란-캐핑된 산화 아연 나노결정을 제조하는 방법이 제공된다. 아연 아세테이트 이수화물의 21.28 g의 샘플을 1080 ㎖의 에탄올 중에 용해시키고, 교반하면서 ~80 ℃까지 가열하였다. 일단 아연 아세테이트가 완전히 용해되고, 용액이 투명하게 되면, 반응 혼합물을 얼음물 배쓰에서 냉각시켰다. 별개의 플라스크에서, 수산화 리튬 5.76 g의 샘플을 480 ㎖의 에탄올과 혼합하고, 30분간 초음파 처리했다. 이 용액을 얼음물 배쓰 안에서 아연 아세테이트 이수화물/에탄올 용액에 적상하였다. 일단 전 수산화 리튬/에탄올 용액이 첨가되면, 반응 혼합물을 실온까지 가온하고, 0.5 시간 동안 교반하였다. 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란의 2.0 g 샘플을 15 ㎖의 에탄올과 혼합하고, 이어서 반응 혼합물에 주입하였다. 반응 혼합물 전체를 실온에서 16 시간 동안 교반하여, 합성된 그대로의 유기실란 캐핑된 산화 아연 나노결정을 형성하였다. 이들 나노결정은 3 내지 6 nm의 직경을 갖는 구형이다.
달리는, 에탄올에 대해 4배 보다 농축된 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필 트리메톡시실란을 3 내지 6 및 5 내지 10 nm ZnO 나노결정의 합성 동안 반응 혼합물에 첨가하여 극성 용매 중에 나노결정의 증가된 캐핑 및 분산성을 제공한다.
ZnO 나노결정을 또 다른 액체 합성 방법으로 합성하였다. 전형적인 합성은 다음과 같다: 50 mM의 아연 아세테이트 이수화물을 플라스크 중의 500 ㎖ 무수 에탄올에 첨가하였다. 80 ℃의 수조(water bath)에서 플라스크를 가열하여 아연 아세테이트를 완전히 용해시켰다. 별개로, 200 mM의 수산화 리튬 일수화물을 격렬히 교반하면서 실온에서 125 ㎖ 메탄올(또는 에탄올)중에 용해시켰다. 이어서, LiOH 용액을 환류하는 Zn(Ac)2 용액에 부었다. 첨가에 이어, 열을 제거하고, 반응 혼합물을 공기 중에서 20분 동안 냉각시켰다. 투명한 용액이 생성되었다. 이어서, 이 용액을 백색 침전물이 형성될 때까지 80 ℃까지 30분간 재가열하였다. 침전물을 4500 rpm에서 4 ℃에서 20분간 원심분리에 의해 용액으로부터 분리하고, THF로 세척했다. 생성물의 TEM 영상이 도 10에 나타나있다.
달리는, ZnO 나노결정을 생성하기 위하여 사용된 상기 반응에서, 수산화 리튬 대 아연 염의 몰 비는 1:1.4 내지 1:4의 범위에서 변할 수 있다.
달리는, ZnO 나노결정을 생성하기 위하여 사용된 상기 반응에서, KOH 또는 NaOH를 수산화 리튬에 대한 대체물로서 사용할 수 있다.
산화 이트륨( Y 2 O 3 ) 나노결정의 합성
산화 이트륨 나노결정은 함께 혼합되어 불활성 가스로 10분 동안 퍼지되는(purged) 1 g의 이트륨 올리에이트 및 5.96 g의 도데실아민으로 부터 생성되었다. 이어서, 반응 혼합물을 불활성 분위기에서 교반하면서 20분 안에 70 ℃까지 가열하고, 70 ℃에서 20분간 유지하며, 이어서 추가로 20분 안에 259 ℃까지 가열하고, 259 ℃에서 2 시간 동안 유지하였다. 반응 혼합물을 이어서 냉각시켰다. 70 ℃에서 20 ㎖의 에탄올을 반응 혼합물에 첨가하여, 산화 이트륨 나노결정을 침전시켰다.
또 다른 실시예에서, 직경 20 nm의 산화 이트륨 나노디스크(디스크-형상 나노결정)는 혼합되어 아르곤 등의 불활성 가스로 10 분 동안 퍼지되는 1 g의 이트륨 올리에이트 및 5 ㎖의 올레일아민으로부터 생성되었다. 반응 혼합물을 이어서 불활성 가스 분위기에서 교반하면서 20분 안에 70 ℃까지 가열하고, 70 ℃에서 20분 간 유지하며, 20 분 안에 250 ℃까지 가열하며, 최종적으로 250 ℃에서 2 시간 동안 유지하였다. 반응 혼합물을 이어서 냉각시켰다. 70 ℃에서, 20 ㎖의 에탄올을 반응 혼합물에 첨가하여 산화 이트륨 나노디스크를 침전시켰다.
또 다른 실시예에서, 직경 10 nm의 산화 이트륨 나노디스크는 혼합되어 아르곤으로 10분간 퍼지되는 2 g의 이트륨 올리에이트 및 25 ㎖의 올레일아민으로부터 생성되었다. 이어서, 반응 혼합물을 아르곤 보호 하에 교반하면서, 20분 안에 70 ℃까지 가열하고, 70 ℃에서 20분간 유지하며, 20분 안에 280 ℃까지 가열하며, 마지막으로 280 ℃에서 2 시간 동안 유지하였다. 이어서, 반응 혼합물을 냉각시켰다. 70 ℃에서, 20 ㎖의 에탄올을 반응 혼합물에 첨가하여 산화 이트륨 나노디스크를 침전시켰다.
추가의 실시예에서, 직경 10 nm의 산화 이트륨 나노디스크를 혼합하여 아르곤으로 10분 동안 퍼지되는 2 g의 이트륨 올리에이트 및 25 ㎖의 올레일아민으로부터 생성하였다. 이어서, 반응 혼합물을 아르곤 보호 하에 교반하면서, 20분 안에 70 ℃까지 가열하여, 70 ℃에서 20분간 유지하며, 20분 안에 230 ℃까지 가열하여, 마지막으로 230 ℃에서 2 시간 동안 유지하였다. 이어서 반응 혼합물을 냉각시키고, 70 ℃에서 20 ㎖의 에탄올을 반응 혼합물에 첨가하여 산화 이트륨 나노디스크를 침전시켰다.
추가의 실시예에서, 산화 이트륨 나노결정을 함께 혼합되어 불활성 가스로 10분 동안 퍼지되는 2.15 g의 이트륨 올리에이트 및 23 g의 도데실아민으로부터 생성하였다. 반응 혼합물은 이어서 불활성 분위기하에서 교반하면서, 20분 안에 70 ℃까지 가열하여, 70 ℃에서 20분간 유지되고, 이어서 20분 안에 259 ℃까지 가열하여, 259 ℃에서 2 시간 동안 유지되었다. 이어서, 반응 혼합물을 냉각되게 하였다. 70 ℃에서, 20 ㎖의 에탄올을 반응 혼합물에 첨가하여 산화 이트륨 나노결정을 침전시켰다. 생성물은 박편 형상이었다. 여기서, 박편은 2 nm의 두께를 갖는다.
실시예 2
나노결정의 표면으로부터 리간드의 제거
합성된 그대로의 HfO2 및 ZrO2 나노결정 표면의 염산 처리는 어느 추가의 변형이 가능하기 전에 나노결정의 표면상에 있는 유기 잔기 또는 캐핑제를 제거하기 위하여 필요할 수 있다. 예시적인 방법으로는 현탁액을 교반하면서 합성된 그대로의 또는 정제된 나노결정을 물에 현탁하는 것과 1M 염산 용액을 사용하여 pH 1로 조정하는 것을 포함한다. 용액은 염산의 첨가시 유상 백색 현탁액에서 투명한 용액으로 변한다. 용액은 실온에서 밤새 교반하여 반응이 추가로 진행되게 한다. 용액이 테트라하이드로푸란에 첨가되었을 때, 백색 고체가 침전된다. 원심분리 후, 침전물을 수집할 수 있다. 입자들을 테트라하이드로푸란에 재현탁시키고, 이어서 혼합물을 원심분리시키며, 침전물을 수집하는 과정은 상등액(supernatant)의 pH가 5 내지 7이 될 때까지 반복될 수 있다.
실시예 3
나노결정의 캡 교환
ZrO 2 , HfO 2 및 TiO 2 - ZrO 2 나노결정의 캡 교환
ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정의 합성 후, 합성된 나노결정을 둥근바닥 플라스크에 옮겨 캡 교환을 수행하였다. 생성된 대로의 나노결정은 용매 또는 합성 동안 존재하는 반응 부산물에 의해 캐핑될 수 있다. 이는, 제한되는 것은 아니지만, 용매 또는 일부 다른 매트릭스 중의 증가된 분산성, 나노결정의 표면에 상이한 광학적 성질, 또는 상이한 화학성을 갖는 것을 포함하는 다양한 이유로 나노결정의 캡핑 분자를 교환하는 것이 바람직할 수 있다. 캡 교환 공정은 합성된 나노결정을 특정 양의 캐핑제와 함께 용매 또는 반응 혼합물에 분산시키거나 현탁시키는 것을 포함할 수 있다. 이 반응은 캡 교환을 촉진하기 위하여 상승된 온도에서 특정한 시간 동안 수행될 수 있다. 합성된 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정 상의 캡 교환을 수행하기 위한 캐핑제에 대한 선택의 비-제한적인 목록은: 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란 및 다른 실란, 카르복시산 및 알코올을 포함한다. 캡 교환은 벤질 알코올 또는 다른 용매 또는 용매들의 혼합물 중에서 수행될 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 합성된 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정의 캡 교환은 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 사용하여 수행될 수 있다. 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 합성된 그대로의 나노결정 반응 혼합물을 함유하는 반응 용기(전형적으로 둥근바닥 플라스크)에 주입할 수 있다. 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란 대 합성된 그대로의 나노결정의 중량비는 1:5 내지 3:2의 범위일 수 있다. 이어서, 혼합물을 10분처럼 짧거나 3 시간처럼 긴 간격 동안 80 내지 150 ℃까지 가열된다. 합성된 그대로의 나노결정 상에 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란 캡 교환을 위한 전형적인 과정은 다음을 포함한다: 1 g의 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필메톡시실란 캐핑제를 5 g의 합성된 ZrO2, HfO2 또는 TiO2-ZrO2 나노결정을 함유하는 반응 혼합물을 갖는 둥근바닥 플라스크에 첨가하였다. 캐핑제의 첨가 동안 혼합물을 계속적으로 교반했다. 현탁액을 80 내지 150 ℃까지 가열하고, 10분 내지 1 시간 동안 교반을 계속하면서 그 온도에 유지시켰다. 그 후, 반응물을 실온까지 냉각시켰다.
달리는, 또 다른 구체적이고 비제한적이며 예시적인 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정을 캐핑제로서 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란으로 캡 교환하는 것을 합성된 반응 혼합물 이외의 나노결정의 현탁액 상에서 수행할 수 있다. 유사한 반응을, 제한되는 것은 아니지만, 미리 캡-교환을 거친 나노결정, 미리 정제를 거친 합성된 나노결정, 산처리에 의해 제거되는 캐핑제를 가진 나노결정, 및 상이한 용매에 이송된 나노결정을 함유하는 현탁액을 포함하는 나노 결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 캡 교환을 위한 대안적인 용매는 제한되는 것은 아니지만 벤질 알코올, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 부탄올, 이소프로판올, 에탄올, 물 및 이들의 혼합물을 포함하는 목록으로부터 선택될 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 합성된 그대로의 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정의 캡 교환은 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 사용하여 수행될 수 있다. 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산은 합성된 그대로의 나노결정 반응 혼합물을 함유하는 반응 용기(전형적으로 둥근바닥 플라스크)에 주입될 수 있다. 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산의 양은 합성된 그대로의 ZrO2, HfO2 또는 TiO2-ZrO2 나노결정의 그램당 0.4 g로 작을 수 있고, 또는 1.5 g로 많을 수 있다. 이어서, 혼합물은 30분 같이 짧거나 3 시간 같이 긴 간격 동안 20 ℃와 같이 낮은 온도에서 유지되거나, 50 ℃와 같이 높게 가열될 수 있다. 합성된 그대로의 나노결정에서 수행되는 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산 캡 교환 반응을 위한 전형적인 과정은 다음을 포함한다: 2 g의 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 5 g의 합성된 그대로의 나노결정을 함유하는 반응 혼합물을 갖고 있는 둥근바닥 플라스크에 첨가한다. 첨가하는 동안, 혼합물은 계속적으로 교반된다. 현탁액을 1 시간 동안 계속 교반하면서 실온으로 유지한다.
달리는, 또 다른 구체적이고 비제한적이며 예시적인 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정을 캐핑제로서 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 사용하는 캡 교환은 합성된 그대로의 반응 혼합물 이외의 나노결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 유사한 반응이, 제한되는 것은 아니지만, 미리 캡-교환을 거친 나노결정, 미리 정제를 거친 합성된 나노결정, 산 처리로 제거되는 캐핑제를 갖는 나노결정, 및 상이한 용매에 이송된 나노결정을 함유하는 현탁액을 포함하는 ZrO2, HfO2 또는 TiO2-ZrO2 나노결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 캡-교환 반응 용 대체 용매는, 제한되는 것은 아니지만, 벤질 알코올, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 환형 케톤 및 이들의 혼합물을 포함하는 목록으로부터 선택될 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 합성된 그대로의 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정의 캡 교환은 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 사용하여 수행될 수 있다. 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란은 합성된 그대로의 나노결정 반응 혼합물을 함유하는 반응 용기(전형적으로 둥근바닥 플라스크)에 주입될 수 있다. 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란의 양은 0.8 g과 같이 적을 수 있거나 합성된 그대로의 나노 결정 그램당 1.5 g과 같이 많을 수 있다. 이어서 혼합물을 30분 같이 짧거나 1시간 같이 긴 간격 동안 120 ℃까지 가열된다. 합성된 그대로의 나노결정 상에서 수행되는 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란 캡 교환을 위한 전형적인 과정은 다음을 포함한다: 4 g의 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 5 g의 합성된 그대로의 ZrO2, HfO2 또는 TiO2-ZrO2 나노결정을 함유하는 반응 혼합물을 갖는 둥근바닥 플라스크에 첨가한다. 캐핑제의 첨가 동안 혼합물은 계속적으로 교반된다. 현탁액을 120℃ 까지 가열하고 1 시간 동안 계속 교반하면서 그 온도에 유지시킨다. 나중에, 반응물이 실온으로 냉각되게 한다.
달리는, 또 다른 구체적이고 비제한적이며 예시적인 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정을 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란을 사용한 캡 교환은 합성된 반응 혼합물 이외의 나노결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 유사한 반응이, 제한되는 것은 아니지만, 미리 캡-교환을 거친 나노결정, 미리 정제를 거친 합성된 나노결정, 산 처리로 제거되는 캐핑제를 갖는 나노결정, 및 상이한 용매에 전달된 나노결정을 함유하는 현탁액을 포함하는 나노결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 캡-교환 반응 동안 나노결정을 분산하기 위한 대안적인 용매는, 제한되는 것은 아니지만, 벤질 알코올, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 환형 케톤 및 이들의 혼합물을 포함하는 목록으로부터 선택될 수 있다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인 합성된 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정의 캡 교환은 캐핑제로서 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란 및 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 사용하여 수행될 수 있다. ZrO2 나노결정의 예시적인 캡 교환 반응은 다음과 같다: 500 mg의 합성된 그대로의 ZrO2를 5 ㎖의 PGMEA 중의 25 mg의 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란과 100℃에서 1 시간 동안 혼합했다. 이어서 150 mg의 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 현탁액에 첨가하고, 혼합물을 100 ℃에서 또 다른 시간 동안 교반하였다. 생성물 혼합물을 헵탄으로 세척하고, 백색 침전물을 수집했다.
ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2의 생성된 나노결정은 또한 소수성 용매 및 매트릭스 중에서 분산을 용이하게 하기 위하여 캐핑될 수 있다. 구체적이고 비제한적이며 예시적인 캡 교환 공정은, 제한되는 것은 아니지만, 나프타, 톨루엔, 헵탄, 펜탄, 데칸, 클로로포름을 포함하는 용매의 목록에서 선택된 비교적 소수성 용매 중에서 특정 양의 캐핑제 또는 캐핑제들과 함께 합성된 그대로의 나노결정을 분산시키거나 현탁시키는 것을 포함할 수 있다. 이 캡 교환 반응은 캡 교환을 촉진하기 위하여 실온에서 또는 상승된 온도에서 및 수분 내지 수일 동안 수행될 수 있다. 합성된 그대로의 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2의 나노결정의 표면을 소수성 용매 및 매질과 보다 친화성으로 만들 수 있는 캐핑제의 선택의 목록은, 제한되는 것은 아니지만, 스테아르 산, 올레산, 및 옥타데실트리메톡시실란을 포함한다. 전형적인 반응에서, 2 g의 올레산을 20 ㎖ 톨루엔 중의 2 g의 합성된 그대로의 나노결정을 함유하는 현탁액에 첨가한다. 캐핑제의 첨가 동안 및 첨가 후, 혼합물을 계속적으로 교반한다. 반응 혼합물은 정제가 이어서 수행되기 전에 수 분 내지 수 시간 동안 반응하게 한다.
구체적이고 비제한적이며 예시적인인 합성된 ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2의 캡 교환은 캐핑제로서 메톡시폴리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 사용하여 수행될 수 있다. 대안적으로, ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2의 나노결정을 캐핑제로서 메톡시폴리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란으로의 캡 교환은 합성된 그대로의 반응 혼합물 이외의 나노결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 유사한 반응이, 제한되는 것은 아니지만, 미리 캡-교환을 거친 나노결정, 미리 정제를 거친 합성된 나노결정, 산 처리로 제거되는 캐핑제를 갖는 나노결정, 및 상이한 용매에 전달된 나노결정을 함유하는 현탁액을 포함하는 나노결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 캡-교환 반응 동안 나노결정의 분산을 위한 대체 용매는, 제한되는 것은 아니지만, 벤질 알코올, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 환형 케톤 및 이들의 혼합물을 포함하는 목록으로부터 선택될 수 있다.
산화 이트륨 나노결정의 캡-교환
구체적으로 비제한적인 예로서, 유기실란 캐핑된 산화 이트륨 나노결정은 합성된 그대로의 산화 이트륨 나노결정 및 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 포함하는 캡 교환을 공정을 통해 생성될 수 있다. 생성된 대로의 산화 이트륨 나노결정 및 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란을 테트라하이드로푸란 중에서 함께 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 오토클레이브 안에서 200 ℃ 까지 2 내지 4 시간 동안 가열하였다. 반응 시간이 끝난 후, 혼합물을 실온으로 냉각시켰다.
달리는, 캡 교환 공정은 다른 유기실란, 유기카르복시산 및 유기알코올을 사용하여 수행될 수 있다. 유사한 반응이, 제한되는 것은 아니지만, 미리 캡-교환을 거친 나노결정, 미리 정제를 거친 합성된 그대로의 나노결정, 산 처리로 제거되는 캐핑제를 갖는 나노결정, 및 상이한 용매에 전달된 나노결정을 함유하는 현탁액을 포함하는 나노결정의 현탁액 상에서 수행될 수 있다. 캡-교환 반응 동안 나노결정의 분산을 위한 대안적인 용매는, 제한되는 것은 아니지만, 벤질 알코올, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세톤, 테트라하이드로푸란, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 물, 환형 케톤 및 이들의 혼합물을 포함하는 목록으로부터 선택될 수 있다.
ZnO 나노결정의 캡-교환
ZnO 나노결정이 합성 동안 캐핑제의 첨가 없이 합성될 때, 이들은 합성이 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 2,2,2-메티옥시에티옥시에티옥시-아세트산 또는 이들 물질의 조합물로 완성된 후 캐핑될 수 있다. 2,2,2-메티옥시에티옥시에티옥시-아세트산으로의 캐핑은 실온에서 수행되거나 초음파 처리의 도움으로 또는 현탁액을 80 ℃ 까지 가열하여 또는 가열과 초음파 처리의 조합으로 수행될 수 있다. 전형적인 방법은 다음과 같다: 합성 후, 4 g의 합성된 그대로의 침전물을 둥근바닥 플라스크에서 PGMEA에 재분산시킨다. 이 현탁액에, 2 g의 2,2,2-메티옥시에티옥시에티옥시-아세트산을 교반하면서 첨가한다. 이어서, 현탁액을 캐핑 작용을 돕기 위하여 짧은(< 1 분) 초음파에 노출시킨다. 이어서 캐핑된 나노결정을 나노결정:THF:헵탄의 1:1:3의 부피 비로 THF 및 헵탄으로 침전시킨다. 침전물을 6500 rpm에서 원심분리에 의해 수집한다.
실시예 4
나노결정의 정제
합성된 그대로의 ZrO 2 , HfO 2 및 TiO 2 - ZrO 2 나노결정
ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2의 나노결정의 오토클레이브 합성 후 수집된 합성된 그대로의 백색 유상 나노결정 현탁액을 정제할 수 있다. 예시적인 방법은 나노결정의 현탁액을 에탄올과 혼합하고, 원심분리(8000 rpm에서 30분 동안)하여 나노결정을 분리하는 것을 포함한다. 상등액을 기울여 버린 후, 백색 침전물을 수집한다. 습윤 나노결정을 추가의 에탄올 중에 초음파 처리, 교반 또는 쉐이킹에 의해 현탁시키고, 현탁액을 다시 원심분리시킨다. 에탄올 첨가, 원심 분리 및 생성된 분말의 수집으로 구성되는 이들 재현탁 단계는 4회 이상 반복하여 정제된 나노결정을 얻는다.
소수성 표면을 갖는 ZrO 2 나노결정
나노결정을 정제하기 위하여, 나노결정을 헥산에 분산시키고, 이어서 항용매(antisolvent)로서 에탄올을 사용하여 침전시킨다. 생성된 혼합물을 이어서 원심분리하고, 나노결정을 수집한다. 정제 공정은 나프타 및 헵탄과 같은 소수성 용매 중에 쉽게 분산될 수 있는 나노결정을 얻기 위하여 3회 반복한다.
ZrO 2 , HfO 2 및 TiO 2 - ZrO 2 나노결정
합성, 캡핑 및 캡 교환 후, ZrO2, HfO2 및 TiO2-ZrO2 나노결정은 정제되거나 추가로 정제될 수 있다. 벤질 알코올 또는 벤질 알코올과 다른 용매의 혼합물 중에서 합성된 후, 나노결정의 하나의 예시적인 정제는 THF 대 반응 혼합물을 2:1 부피 비로 THF를 반응 혼합물에 첨가하고, 이어서 헵탄 대 반응 혼합물의 7 내지 9 대 1 부피 비로 헵탄을 첨가하는 것을 포함할 수 있다. THF 내지 헵탄에 대한 나노결정 현탁액의 반응은 현탁액 중의 나노결정 농도에 기초하여 조정될 수 있다. 이는 나노결정의 침전을 일으키고, 이는 이어서 원심분리된다. 원심 분리 및 상등액을 기울여 버린 후, 추가 량의 THF 또는 PGMEA를 첨가하여 나노결정을 분산시키고, 이어서 헵탄을 첨가한다. 헵탄 대 THF 또는 PGMEA의 비는 2:1 또는 3:1일 수 있다. 초음파 처리, 원심분리 및 기울여 버리는 싸이클은 나노결정을 정제하기 위하여 2 내지 5회 반복된다.
ZnO 나노결정
합성된 그대로의 캐핑되고/되거나 캡-교환된 산화 아연 나노결정을 극성 용매 중에서 광학적으로 투명한 현탁액을 얻기 위하여 정제하거나 추가로 정제할 수 있다. 이 공정은 합성 또는 캡 교환 반응의 부산물의 적어도 일부를 제거한다. ZnO 나노결정을 정제하는 예시적인 방법은 다음과 같다: 에탄올 중의 200 ㎖의 산화 아연 나노결정의 현탁액(~ 1 g ZnO)을 400 내지 500 ㎖의 헵탄과 혼합하여 백색 침전물을 형성하고, 이를 원심분리에 의해 수집하며, 상등액을 그대로 기울여 버린다. 이어서, 에탄올 20 내지 60 ㎖의 샘플은 백색 침전을 용액에 5 분간의 초음파 처리로 재분산시키기 위하여 사용되고, 헵탄 40 내지 50 ㎖의 샘플을 생성물을 재침전시키기 위하여 다시 사용하였다. 원심분리에 의해 백색 침전물을 수집후, 상등액을 그대로 기울여 버리는 것을 2회 반복하였다. 에탄올 재분산/헵탄 침전 과정을2회 더 반복하여 정제된 나노결정을 얻었다.
추가의 실시예에서, 캐핑된 산화 아연 나노결정을 재분산성 건조 분말을 얻기 위하여 정제하였다. 에탄올 중의 200 ㎖ 유기실란 캐핑된 산화 아연 나노결정의 현탁액(~ 1 g ZnO)을 400 내지 500 ㎖의 헵탄과 혼합하여 백색 침전물을 형성하였다. 이 백색 침전물을 원심분리에 의해 수집하고, 상등액을 기울여 버렸다. 이어서, 20 ㎖의 에탄올의 샘플을 5분의 초음파 처리의 도움으로 백색 고체를 재분산시키기 위하여 사용하였다. 40 내지 50 ㎖의 헵탄을 사용하여 다시 한번 생성물을 침전시켰다. 원심분리에 의해 백색 침전물을 수집하고, 상등액을 2번째로 기울여 버린 후, 에탄올 재분산/헵탄 침전 과정을 바람직하게는 2회 더 반복하였다. 이어서 5 ㎖의 펜탄 샘플을 세척된 유기실란이 캐핑된 ZnO 나노결정에 첨가하고, 5 분 동안 초음파처리했다. 이어서 생성된 혼합물을 다시 원심분리하고, 침전물을 다시 수집하였다. 상등액을 기울여 버린 후, 고체를 공기 또는 진공하에서 건조시켜, ZnO 나노결정성 분말인 건조 백색 침전물을 얻었다.
극성 용매 중에서 광학적으로 투명한 현탁액을 얻기 위하여 합성된 그대로의 유기실란이 캐핑된 산화 아연 나노결정을 정제하는 또 다른 방법이 제공된다. >8 g ZnO를 함유하는, 1.6 L의 제조된 대로의 유기실란이 캐핑된 산화 아연 나노결정/에탄올 현탁액을 3.2 내지 4.0 L의 헵탄과 혼합했을 때, 백색 침전이 형성된다. 이 백색 침전을 원심분리에 의해 수집하고, 상등액을 기울여 따라 버린다. 이어서 60 ㎖의 에탄올 샘플을 사용하여 백색 침전물을 5분의 초음파 처리로 재분산시킨다. 120 내지 150 ㎖의 헵탄을사용하여 생성물을 다시 침전시킨다. 원심분리에 의해 백색 침전물을 수집한 후, 이어서 상등액을 2번째로 기울여 버려, ~ 8 g의 유기실란이 캐핑된 ZnO 나노결정을 얻는다. 보다 높은 순도를 달성하기 위하여, 에탄올 재분산/헵탄 침전 과정을 2회 더 반복하여 백색 침전물을 얻는다.
Y 2 O 3 나노결정
합성된 그대로의 Y2O3 나노결정의 정제는 다음을 포함할 수 있다. 합성된 그대로의 반응 혼합물을 4:1 부피%의 에탄올 대 반응 혼합물을 첨가하여 침전시켰다. 현탁액을 9000 rpm에서 20분 동안 원심분리 후, 침전물을 수집하면서 상등액을 기울여 버렸다. 이어서, 이 침전물은 초음파 처리를(>1 분) 통해 2 ml의 클로로포름에 현탁시키고, 2 ㎖의 에탄올을 첨가하여 재침전시켰다. 현탁액을 9000 rpm에서 30분 동안 원심분리하고, 그 후, 침전물을 수집하면서 상등액을 다시 기울여 버렸다. 침전물은 초음파 처리를(>2 분) 통해 3 ㎖의 헥산에 재분산시키고, 2 ㎖의 에탄올로 재침전시키고, 여기에서, 상등액은 침전물을 수집하면서 기울여 버렸다. 헥산 및 에탄올을 사용하는 재분산-침전 과정을 한 번 더 반복하였다. 이 정제 과정 후, 산화 이트륨 나노결정을 클로포름, 헥산, 톨루엔 및 테트라하이드로푸란 등의 다수의 용매에 분산시킬 수 있다.
캡 교환 반응 후, Y2O3 나노결정의 정제는 다음을 포함할 수 있다. 나노결정을 펜탄으로 침전시키고, 9000 rpm에서 20분간 원심분리했다. 침전물을 테트라하이드로푸란에 재분산시키고, 헥산으로 침전시키며, 9000 rpm에서 20분 동안 원심분리하여 과잉 캐핑제 및 부산물을 제거하였다. 침전물을 테트라하이드로푸란, 클로로포름 및 톨루엔과 같은 다양한 용매 및 헥산과 에탄올과 같은 용매의 혼합물에 분산시킬 수 있다.
실시예 5
나노복합재 형성
캐핑된 ZnO 나노결정 및 중합체로부터의 나노복합재 현탁액 및 나노복합재 층의 형성
백색 침전물 또는 나노결정성 분말 형태의 캐핑되고 정제된 ZnO 나노결정을, 제한되는 것은 아니지만, 테트라하이드로푸란, 에탄올, 메탄올, 아세토니트릴, PGMEA, PGME, PGPE, 에틸 락테이트, 환형 케톤 및 아세톤을 포함하는 다수의 극성 용매 중에 분산시켜, 광학적으로 투명한 현탁액을 형성할 수 있다. 이들 광학적으로 투명한 현탁액은 다양한 중합체 용액과 혼합하여, 용매 혼합을 사용하여 균일하게 분산된 ZnO/중합체 나노복합재를 형성할 수 있다. 나노결정용 분산 용매는 캐핑제와 중합체의 화학적 친화성에 기초하여 선택할 수 있다. 나노결정 및 중합체 양쪽을 분산시키는데에 적절한 용매 시스템이 바람직하다. 원하는 나노결정 대 중합체 비로 복합재 용액을 형성하기 위하여, 선택된 용매 중에 분산된 나노결정을 바람직하게는 같은 용매 또는 상이한 용매, 또는 선택된 용매와 친화성인 용매의 조합물 중의 별개로 제조된 중합체 용액과 혼합시킨다. 이들 중합체는, 제한되는 것은 아니지만, PMMA, JSR 탑코트, JSR 마이크로(CA) 브랜드 아크릴레이트계 포토레지스트, Honeywell 스핀-온 글래스 중합체(Honeywell Electronic Materials, CA사의 실리콘계 중합체), PEO(폴리에틸렌 산화물), 에폭시 수지, 실리콘, 및 에폭시 수지를 포함한다.
나노복합재 현탁액을 형성하는 예시적인 방법은 38 mg의 정제된 캐핑된 ZnO 나노결정 분말 샘플과 0.5 g의 Honeywell Electronic Material(HEM) 스핀-온-글래스(SOG) 중합체/에탄올 용액(HW SOG, 고체 함량이 1 내지 5 중량%이다)을 혼합하는 것을 제공한다. 이 혼합물을 30분 동안 초음파 처리하여, 광학적으로 투명한 현탁액을 생성한다.
유사하게, 매우 투명한 필름이 5 nm 평균 크기의 에폭시 또는 아크릴릭 중합체 또는 스핀-온-글래스 및 ZrO2 나노결정으로 얻어졌다. 나노결정 중량 적재는 0.01 내지 90 퍼센트로 변할 수 있어, 광학적으로 투명한 현탁액 및 필름을 생성한다.
에탄올 중의 SOG와 혼합된 3 내지 4 nm의 평균 입자 크기를 갖는 캐핑된 ZnO 나노결정의 현탁액을 사용하여, 500 rpm의 스핀 속도에서 2 인치 석영 디스크 상에서 현탁액을 스핀-코팅함으로써 나노복합재 필름을 제조하고 생성된 나노복합재의 필름 균일성을 측정하였다. UV-Vis 분광기를 사용하여 3개의 방사상 방향을 따라 상이한 점들에서 필름의 광학 밀도(OD)를 측정하였다. 디스크의 중심을 0 mm로 표시하고, 중심으로부터 0, 3, 5, 8, 12, 16, 및 20 mm에서 측정을 하였다. 여기 피크(exciton peak)는 330 nm에서 최대를 보였고, 330 nm에서 OD의 편차는 모든 측정의 경우 2.0 % 미만이었다.
에탄올 중의 SOG와 혼합된 캐핑된 ZnO 나노결정의 현탁액을 또한 사용하여 300, 500 및 700 rpm에서 각각 세 개의 1" 석영 디스크 상에 필름을 스핀-코팅하였다. 이들 필름은 잔류 에탄올을 제거하기 위하여 공기 중에서 80 ℃에서 1분 동안 소정하였다(baked). 생성된 필름은 명백한 흐림(haze) 또는 불투명함이 없이 시각적으로 투명하였다. SOG 중합체 나노복합재 중의 ZnO 나노결정의 공칭적(nominal) 적재는 나노복합재 조성으로부터 계산된바 72.0 중량%로 측정되었다. 도 11은 생성된 필름의 UV-Vis 스펙트럼을 보여준다. 이들 나노복합재 필름은 모두 ZnO의 여기 피크에 상응하는 약 330 nm의 파장에서 최대 밴드 갭(band gap)을 갖는다. 필름이 주조되는 스핀 속도가 300 rpm에서 700 rpm으로 증가함에 따라 필름의 광학 밀도(OD)는 필름 두께의 감소로 인하여 감소하였다. 나노복합재 필름은 350 nm 이상에서 산란의 결여 및 UV-Vis 스펙트럼에서 날카로운 여기 피크에 의해 나타나는 바와 같이 가시 파장에서 매우 투명하다.
나노복합재를 형성하는 방법은 테트라하이드로푸란 중에서 본 발명의 정제된 캐핑된 산화 아연 나노결정과 PMMA를 용매혼합시키는 것을 포함한다. 정제된 캐핑된 ZnO 나노결정을 테트라하이드로푸란 중에 분산시키고, 이어서 PMMA/THF 용액과 혼합하였다. 도 12는 Cu TEM 그리드 상에 스핀 코팅된 나노복합재의 TEM을 보여준다. TEM 영상에서 스케일 바(bar)는 10 nm이고, 4 내지 5 nm 캐핑된 ZnO 나노결정은 어떤 응집물 형성 없이 PMMA 매트릭스에 균일하게 분산되어 있다. 삽입도면은 나노복합재 중의 단일 나노결정의 클로즈-업을 보여준다.
PMMA/THF 용액에 분산된 유기실란이 캐핑된 ZnO 나노결정을 사용하여 500 rpm의 스핀 속도로 2 인치 실리콘 웨이퍼 상에 스핀-코팅에 의해 나노복합재를 제조하였다. 필름 두께 측정은 Dektak 표면조도계(profilometer)에 의해 행해졌다. 이 측정을 위해, 주기적 스크래치(scratchs)가 필름 두께를 측정하기 위하여 필름에 만들어졌다. 이 범위에 걸쳐 <3 % 의 두께 편차를 가지면서 ~ 300 nm의 균일한 필름 두께를 보여주는 1 mm 거리를 측정하였다.
본 발명의 나노복합재를 형성하는 방법의 또 다른 예는 테트라하이드로푸란 중에 에폭시 중합체와 함께 본 발명의 정제된 캐핑된 산화 아연 나노결정을 분산시키는 것을 포함한다. 정제된 대로의 유기실란이 캐핑된 ZnO 나노결정 500 mg을 2 ㎖ 테트라하이드로푸란 중에 분산시키고, 낮은 점도의 액체 에폭시 수지인 1.5 g 에폭시, EPONTM Resin 862(비스페놀 F의 디글리시딜 에테르) 및 0.3 g EpikureTM W(Epikure W는 에폭시 수지용 방향족 디아민 경화제이다)경화제와 혼합했다. 혼합물을 몰드에 이송하고, 12 시간 동안 경화시키며, 이어서 150 ℃에서 3 시간 동안 완전경화시켰다(post-cured).
본 발명의 나노복합재를 형성하는 방법의 또 다른 예는 5:1의 중량비를 사용하여 손으로 수지 EPON 862 및 경화제 W(또는 경화제 3295)를 혼합하는 것을 포함한다. 이 혼합물에 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란으로 캐핑된 ZnO 또는 ZrO2를 첨가한다. 나노결정 대 에폭시 혼합물의 중량비는 1:1000 내지 10:1의 범위일 수 있다. 소량의 THF(복합 혼합물의 200 wt%를 초과하지 않게)를 나노결정/에폭시 수지 혼합물의 점도를 감소시키기 위하여 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 초음파 처리 배쓰 안에서 또는 Hielscher UP200S 초음파처리 프로브를 사용하여 5분 미만 동안 초음파처리했다. 초음파 처리 후, 이어서 복합재 혼합물(2 g 내지 4 g)을 몰드로서 작용하는, 알루미늄 팬(4 cm 직경)에 부었다. 적재된 팬을 진공 오븐 안에 위치시켰다. THF 및 공기 기포을 제거하기 위하여 진공 상태를 만들었다. 이어서, 오븐을 진공 하에서 밤새(>10 hr) 80 ℃까지 가열하였다. 생성된 복합재를 진공 오븐에서 제거되기 전에 150℃에서 추가로 3 시간 동안 완전히 경화시켰다.
본 발명의 나노복합재를 형성하는 또 다른 예는 다음과 같을 수 있다: 에폭시 수지 EPON 862 및 경화제 3274를 10:4의 중량비로 손으로 예비-혼합시켰다. 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란이 캐핑된 ZrO2 나노결정을 이어서 0.01 내지 99.99wt% 사이의 적재 수준으로 에폭시 수지에 첨가했다. 소량의 아세톤(200 wt%의 복합재 혼합물을 초과하지 않는)을 나노결정/에폭시 수지 혼합물의 점도를 감소시키기 위하여 첨가했다. 이어서, 혼합물을 초음파 처리 배쓰 안에서 또는 Heilscher UP200S 초음파처리 프로브를 사용하여 5분 미만 동안 초음파처리했다. 이어서 혼합된 복합재 혼합물(2 g내지 4 g)을 몰드로서 작용하는 알루미늄 팬(4 cm 직경)에 부었다. 이어서, 적재된 팬을 진공 오븐 안에 위치시켰다. 아세톤 및 공기 기포를 제거하기 위하여 진공상태로 만들었다. 생성된 복합물을 진공 오븐에서 제거하기 전 24 시간 동안 실온에서 경화시켰다.
3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란이 캐핑된 나노입자/에폭시 복합 필름을 스핀 코팅하기 위한 전형적인 프로토콜은 다음과 같이 기술된다: 에폭시 수지 EPON 862 및 경화제 3274를 10:4의 중량비로 손으로 예비혼합했다. 이어서 원하는 양의 캐핑된 나노결정을 1 내지 99.99wt% 사이의 적재 수준으로 에폭시 수지에 첨가했다. 적절한 고체 함량(10 wt% 내지 50 wt%)을 갖는 스핀 용액을 제조하기 위하여 아세톤을 첨가했다. 이어서 혼합물을 초음파 처리 배쓰 안에서 5분 동안 초음파 처리했다. 이어서 용액을 스핀-코팅을 위하여 직접적으로 사용할 수 있다. 스핀-속도를 변화시켜, 수백 나노미터 내지 수백 마이크로미터 범위의 상이한 필름 두께를 달성할 수 있다.
본 발명의 나노복합재를 형성하는 또 다른 예는 본 발명의 정제되고 캐핑된 산화 아연 나노결정과 JSR Micro Inc.의 포토레지스트를 용매혼합하는 것을 포함한다. 정제되고 캐핑된 ZnO 나노결정을 PGMEA에 분산시켜 투명한 현탁액을 형성하고, JSR 포토레지스트 용액을 이 현탁액과 혼합했다. 생성된 현탁액은 표면 상에서 스핀 코팅 후, 나노복합 필름을 형성한다.
추가 실시예에서, 본 발명의 나노복합재는 본 발명의 정제되고 캐핑된 산화 아연 나노결정과 JSR Micro Inc.의 톱코트 중합체를 용매 혼합하여 형성된다. 정제된 유기실란이 캐핑된 ZnO 나노결정을 또한 JSR 톱코트 중합체 용액에서의 용매인 4-메틸-2-펜탄올에 분산시켰다. 나노결정 현탁액을 톱코트 용액과 혼합하여 표면에 스핀-코팅에 의해 나노복합 필름을 형성하는데에 사용될 수 있는 분산물을 형성한다.
본 발명의 방법은 정제된 캐핑된 산화 아연 나노결정을 물에 분산시키는 것을 포함한다. 정제된 대로의 캐핑된 ZnO 나노결정은 정제 후의 ZnO의 습윤 침전물을 물과 혼합하여 물에 분산시켜 초음파 처리에 의해 투명한 현탁액을 형성하였다. 이 현탁액을 JSR 수성 탑코트 용액(NFC 545-34)과 혼합했다.
추가 실시예에서, 본 발명의 나노복합재는 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란이 캐핑된 HfO2 나노결정을 에탄올에 분산시켜 현탁액을 형성하고, 이 현탁액을 SOG/에탄올 용액과 혼합하여 형성된다. 도 13은 Cu TEM 그리드 상에서 현탁액을 스핀 코팅하여 제조된 나노복합재의 TEM 영상을 보여준다. 삽입된 도면은 나노결정의 클로즈업을 보여준다. 이들 영상은 4 내지 5 nm 쌀 형상 HfO2 나노결정이 가시적인 응집물 형성 없이 SOG 매트릭스 내에 균일하게 분산되었음을 보여준다.
본 발명의 나노복합재를 형성하는 추가 실시예는 PGMEA 와 PGME의 혼합물에 본 발명의 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란 캐핑된 ZrO2 나노결정과 아크릴레이트계 중합체를 분산시켜 나노복합재 현탁액을 형성하는 것을 포함한다. 이 현탁액의 필름은 석영 디스크 및 실리콘 웨이퍼 상에서 스핀 코팅에 의해 제조된다. 중합체 매트릭스 안에 나노결정의 적재는 80 wt% 이하이다. 필름은 나노복합재 현탁액을 200 nm 필터로 여과한 후 제조된다. 도 14는 석영 디스크 상에서 현탁액을 스핀 코팅하여 제조된 나노복합재의 표면 거칠기를 나타내는 AFM 영상을 보여준다. 이 필름에 대한 평균 제곱근(RMS) 거칠기 값은 0.521 nm 이다.
원 위치( In - situ ) 중합
ZrO2 나노결정과 폴리메틸 메타크릴레이트의 나노복합재는 메틸 메타크릴레이트(MMA)와 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란으로 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정의 원 위치(in-situ) 중합에 의해 제조될 수 있다. 나노복합재의 전형적인 합성 프로토콜은 다음과 같이 기술된다: 500 mg MMA 및 2 mg AIBN을 9 g 톨루엔에 용해시키고, 용액을 100 ℃까지 가열한다. 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란 및 메톡시트리(에틸레옥시)프로필트리메톡시실란의 혼합물로 캐핑된 0.5 g의 ZrO2 나노결정을 1 g의 THF에 분산시킨다. 이 분산물을 MMA/톨루엔 용액에 적상한다. 혼합물을 100 ℃에서 16 시간 동안 유지하였다. 반응 혼합물은 약간 흐렸다. 생성된 침전물을 메탄올을 사용하는 항-용매 침전에 의해 수집한다. 이어서, 침전물을 THF에 재분산시켜 12 wt%의 분산물을 형성한다. 이 분산물의 고체 함량의 대략 38 wt%는 생성물의 열무게 분석(TGA)에 따라 캐핑제 및 PMMA에 기인한다.
ZrO2 나노결정 및 폴리메틸 메타크릴레이트의 원 위치 중합에 의해 형성된 나노복합재의 또 다른 실시예는 다음과 같다: 9 g의 톨루엔을 100℃까지 가열한다. 0.5 g의 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란 및 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필 트리메톡시실란이 캐핑된 ZrO2 나노결정, 0.5 g의 MMA 및 2 mg의 AIBN을 1g THF에 첨가한다. 이 혼합물을 뜨거운 톨루엔에 적상한다. 혼합물을 100 ℃에서 16 시간 동안 유지하였고, 그 후, 반응 혼합물은 약간 흐렸다. 메탄올을 사용하는 항-용매 침전에 의해 생성된 나노복합재를 수집했다. 이어서, 침전물을 THF에 재분산시켜 5 wt%의 분산물을 형성한다. 이 분산물의 고체 함량의 대략 31 wt%는 생성물의 열무게 분석(TGA)에 따라 캐핑제 및 PMMA에 기인한다.
2010년 10월 27일자로 출원된 미국 가출원 제61/407,063호 및 2011년 4월 25일자로 출원된 미국 특허출원 제13/064,905호의 내용 전체가 참조로서 본 명세서에 포함된다.
본 발명 및 본 발명의 실시예 및/또는 기술된 명세서는 예시적이고, 구체적이며 비제한적이다.

Claims (25)

  1. 나노결정의 제조 방법으로서,
    적어도 하나의 용매에 상기 나노결정의 전구체를 용해시키거나 혼합하여 용액을 만드는 단계,
    상기 용액의 가열 및 압력의 증가 중 적어도 하나를 선택적으로 하는 단계, 및
    상기 전구체, 또는 상기 전구체와 상기 용액의 상기 적어도 하나의 용매를 반응시켜 상기 나노결정을 형성하는 단계를 포함하는,
    나노결정의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 나노결정은 상기 적어도 하나의 용매 또는 다른 물질들에 대한 상기 나노결정의 용해도 또는 분산성을 증가시키기 위하여 적어도 하나의 작용물질(agent)로 캐핑되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 적어도 하나의 작용물질은 적어도 하나의 유기실란, 유기카르복시산 또는 유기알코올 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 나노결정을 캐핑하기 위한 상기 적어도 하나의 작용물질이 상기 용액에 포함되는 것을 특징으로 하는 나노결정의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 나노결정을 캐핑하기 위한 상기 적어도 하나의 작용물질이 상기 반응 전, 반응 동안 또는 반응 후에 상기 용액과 접촉되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 나노결정을 정제 및/또는 분리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 정제 및/또는 분리된 나노결정을 적어도 하나의 캐핑제로 캐핑시켜 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 생성하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 정제 및/또는 분리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 나노결정을 추가의 용매와 접촉시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 추가의 용매와 접촉시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 추가의 용매가 제1항의 상기 적어도 하나의 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 추가의 용매가 제1항의 상기 적어도 하나의 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제6항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노결정 또는 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정이 추가의 물질에 분산되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 추가의 물질이 중합체인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 나노결정 또는 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정.
  16. 제15항의 나노결정 또는 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 추가의 물질에 분산시켜 분산물을 형성하는 단계, 및 상기 분산물을 표면에 적용시키는 단계를 포함하는 필름 또는 코팅을 형성하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 적용이 스핀 코팅, 분무, 침지, 스크린 프린팅, 롤링, 페인팅, 프린팅, 잉크 제트 프린팅, 증발에 의한 퇴적 및/또는 기상 증착을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제15항의 나노결정 또는 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정을 추가의 물질과 조합하는 단계 및 나노복합재를 형성하는 단계를 포함하는, 나노복합재 형성 방법.
  19. 제1항 내지 제14항 또는 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노결정 또는 상기 적어도 부분적으로 캐핑된 나노결정이 산화 아연, 산화 하프늄, 산화 지르코늄, 하프늄-지르코늄 산화물, 티타늄-지르코늄 산화물 및/또는 산화 이트륨 또는 다른 반도체 물질로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제1항 내지 제14항 또는 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 용매가 벤질 알코올, 페놀, 올레일 알코올, 톨루엔, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올, 에탄올, 메탄올, 물, 프로필렌, 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸 락테이트(EL), 및 2-프로폭시-프로판올(PnP), 아세토니트릴, 아세톤, 테트라하이드로푸란, 환형 케톤 및 그들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제2항 내지 제5항, 제7항, 제8항, 제10항, 제12항 내지 제14항 또는 제16항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 작용물질이 n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]-트리메톡시실란, 메톡시트리(에틸렌옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴오일옥시)프로필 트리메톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필트리메톡시실란, 및 글리시독시프로필트리메톡시실란, 헵탄올, 헥사놀, 옥타놀, 벤질 알코올, 페놀, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 올레일알코올, 도데실알코올, 옥타데칸올 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 옥탄산, 아세트산, 프로피온산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 올레산, 벤조산 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제13항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 추가의 물질이 매트릭스 물질, 예를 들어 중합체, 폴리(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌)(ABS), 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 셀룰로이드, 셀룰로오스 아세테이트, 폴리(에틸렌-비닐아세테이트)(EVA), 폴리(에틸렌 비닐 알코올)(EVOH), 플루오로플라스틱, 폴리아크릴레이트(아크릴릭), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아미드(PA 또는 나일론), 폴리아미드-이미드(PAI), 폴리아릴에테르케톤(PAEK), 폴리부타디엔(PBD), 폴리부틸렌(PB), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리사이클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트(PCT), 폴리카보네이트(PC), 폴리하이드록시알카노에이트(PHAs), 폴리케톤(PK), 폴리에스테르, 폴리에틸렌(PE), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리에테르케톤케톤(PEKK), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리에테르설폰(PES), 폴리에틸렌클로리네이트(PEC), 폴리이미드(PI), 폴리락트산(PLA), 폴리메틸펜텐(PMP), 폴리페닐렌 산화물(PPO), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리프탈아미드(PPA), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리설폰(PSU), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리우레탄(PU), 폴리비닐아세테이트(PVA), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVDC), 폴리(스티렌-아크릴로니트릴)(SAN), 스핀-온-글라스(SOG) 중합체, 에탄올 중의 실록산-스핀-온 중합체, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 이소프로필 알코올 또는 이들 용매의 혼합물, JSR Micro 톱코트(4-메틸-2-펜탄올 중의 NFC TCX 014), JSR Micro 포토레지스트(ARF 1682J-19), 실리콘, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 용매는 추가적으로 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 상기 물이 1:1 내지 4:1 범위의 물 대 전구체의 몰 비로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 나노결정의 평균 크기가 1 nm 내지 5 nm 인 것을 특징으로 하는 방법.
KR1020137013422A 2010-10-27 2011-10-26 나노결정의 합성, 캐핑 및 분산 KR101945383B1 (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US40706310P 2010-10-27 2010-10-27
US61/407,063 2010-10-27
US13/064,905 2011-04-25
US13/064,905 US8592511B2 (en) 2010-04-23 2011-04-25 Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals
PCT/US2011/057822 WO2012058271A2 (en) 2010-10-27 2011-10-26 Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130132452A true KR20130132452A (ko) 2013-12-04
KR101945383B1 KR101945383B1 (ko) 2019-02-07

Family

ID=45994708

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137013422A KR101945383B1 (ko) 2010-10-27 2011-10-26 나노결정의 합성, 캐핑 및 분산

Country Status (6)

Country Link
US (2) US8920675B2 (ko)
EP (2) EP2632849A4 (ko)
JP (3) JP2014503446A (ko)
KR (1) KR101945383B1 (ko)
CN (2) CN103328374B (ko)
WO (1) WO2012058271A2 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10246634B2 (en) 2015-10-26 2019-04-02 Samsung Electronics Co., Ltd. Quantum dot having polymeric outer layer, photosensitive compositions including the same, and quantum dot polymer composite pattern produced therefrom

Families Citing this family (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102947218B (zh) 2010-04-23 2016-05-11 皮瑟莱根特科技有限责任公司 纳米晶体的合成、盖帽和分散
JP2014503446A (ja) 2010-10-27 2014-02-13 ピクセリジェント・テクノロジーズ，エルエルシー ナノ結晶の合成、キャップ形成および分散
US9359689B2 (en) 2011-10-26 2016-06-07 Pixelligent Technologies, Llc Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals
US10033014B2 (en) * 2013-03-15 2018-07-24 Pixelligent Technologies Llc. Advanced light extraction structure
US10144842B2 (en) 2013-03-15 2018-12-04 Pixelligent Technologies Llc High refractive index nanocomposite layer
US10273365B2 (en) * 2013-03-15 2019-04-30 Pixelligent Technologies Llc High refractive index nanocomposite
US10050236B2 (en) 2013-07-08 2018-08-14 Pixelligent Technologies Llc Advanced light extraction structure
US9513406B2 (en) 2013-07-17 2016-12-06 University Of Oregon Soluble functionalized nanoparticles for use in optical materials
JP6531104B2 (ja) * 2013-09-23 2019-06-12 ピクセリジェント・テクノロジーズ・エルエルシー 高屈折率シリコーンナノ複合材
US9751071B2 (en) * 2013-12-27 2017-09-05 State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University Continuous microwave-assisted segmented flow reactor for high-quality nanocrystal synthesis
CN107889499A (zh) * 2015-05-04 2018-04-06 皮瑟莱根特科技有限责任公司 含纳米添加剂的先进润滑剂
CN108026372B (zh) 2015-07-20 2022-03-15 莫门蒂夫性能材料有限公司 改性的填料颗粒和包含该颗粒的有机硅组合物
US10844231B2 (en) 2015-07-31 2020-11-24 Pixelligent Technologies, Llc Nanocomposite formulations for optical applications
DE102015115549A1 (de) * 2015-09-15 2017-03-16 Leibniz-Institut Für Neue Materialien Gemeinnützige Gmbh Leitfähige Nanokomposite
TWI794143B (zh) 2015-10-14 2023-03-01 美商陶氏全球科技責任有限公司 塗層組成物
WO2017075773A1 (en) * 2015-11-04 2017-05-11 Dow Global Technologies Llc Polycaprolactone-polyurethane microparticles coated with inorganic metal oxides and methods for the preparation thereof
TW201800860A (zh) * 2015-12-17 2018-01-01 陶氏全球科技責任有限公司 具有高介電常數之光可成像薄膜
TW201741765A (zh) 2015-12-17 2017-12-01 陶氏全球科技責任有限公司 具有高介電常數之光可成像薄膜
TW201741766A (zh) * 2015-12-17 2017-12-01 陶氏全球科技責任有限公司 具有高介電常數之光可成像薄膜
US11034845B2 (en) 2016-02-04 2021-06-15 Pixelligent Technologies, Llc Nanocomposite formulations for optical applications
CN109312114B (zh) * 2016-02-12 2020-11-10 南洋理工大学 具有增强的机械性能的复合材料及其制造方法
TW201802587A (zh) 2016-03-24 2018-01-16 陶氏全球科技責任有限公司 具有高介電常數之光可成像薄膜
JP7301537B2 (ja) * 2016-03-31 2023-07-03 日産化学株式会社 両親媒性の有機シラン化合物が結合した無機酸化物微粒子、その有機溶媒分散液及び被膜形成用組成物
FR3053353B1 (fr) * 2016-06-30 2018-07-27 Aledia Procede de fabrication de particules photoluminescentes
KR102601102B1 (ko) 2016-08-09 2023-11-10 삼성전자주식회사 조성물, 이로부터 제조된 양자점-폴리머 복합체 및 이를 포함하는 소자
CN106241853B (zh) * 2016-09-12 2018-02-27 渤海大学 一种氧化钇纳米材料的制备方法
US11227766B2 (en) * 2016-09-30 2022-01-18 Intel Corporation Metal oxide nanoparticles as fillable hardmask materials
KR20180103341A (ko) * 2017-03-09 2018-09-19 삼성전자주식회사 고분자 조성물, 고분자 복합체 및 광학 필름
CN107162036B (zh) * 2017-05-15 2018-09-21 南京大学 一种纳米晶y2o3及其制作方法
CN107479597A (zh) * 2017-07-18 2017-12-15 深圳爱贝蕊恩国际健康管理有限公司 一种新生儿室内环境中央管理系统
EP3480276B1 (en) 2017-11-03 2021-05-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Quantum dot composition, quantum dot polymer composite, and layered structures and electronic devices including the same
KR102480348B1 (ko) * 2018-03-15 2022-12-23 삼성전자주식회사 실리콘게르마늄 식각 전의 전처리 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치의 제조 방법
CN113227463A (zh) * 2018-11-20 2021-08-06 皮瑟莱根特科技有限责任公司 TiO2纳米晶体的合成、封端和分散
KR20210080564A (ko) * 2018-11-20 2021-06-30 픽셀리전트 테크놀로지스 엘엘씨 무용매 제형 및 나노복합재
JP7157932B2 (ja) * 2019-01-11 2022-10-21 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造装置および製造方法
CN114401927A (zh) * 2019-09-17 2022-04-26 巴斯夫欧洲公司 金属氧化物纳米颗粒
US11421141B2 (en) 2020-04-21 2022-08-23 Saudi Arabian Oil Company Nanosheet polymer composite for water shutoff
US11261367B2 (en) 2020-04-21 2022-03-01 Saudi Arabian Oil Company Polymer-sand nanocomposite for water shutoff
US11306159B2 (en) * 2020-04-21 2022-04-19 Saudi Arabian Oil Company Nanosheet polymer composite for water shutoff
US11578543B2 (en) 2020-10-09 2023-02-14 Saudi Arabian Oil Company Polymer-sand nanocomposite lost circulation material
US20220243352A1 (en) * 2021-01-29 2022-08-04 Lawrence Livermore National Security, Llc Ligand exchange of nanocrystal films

Family Cites Families (183)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5543115A (en) 1978-09-21 1980-03-26 Mitsubishi Petrochem Co Ltd Formed synthetic resin article having improved light transmitting and heat retaining properties
US4389497A (en) 1979-11-22 1983-06-21 Espe Fabrik Parmazeutischer Praparate Gmbh Use of agglomerates of silicic acid as fillers in dental materials
DE3430801A1 (de) 1984-08-22 1986-03-06 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verwendung von poroesen fuellstoffen in polymerisierbaren massen, solche massen und deren verwendung zur herstellung von formkoerpern
JPH0729771B2 (ja) 1986-01-14 1995-04-05 悦朗 加藤 単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルおよび製造方法
DE3886239D1 (de) 1987-03-13 1994-01-27 Redco Nv Thixotropisches Additiv, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Benützung.
BE1000517A6 (fr) 1987-05-04 1989-01-10 Cie Liegeoise Des Betons De Re Procede de mise en oeuvre de betons de resine luminescents.
US5422489A (en) 1994-01-24 1995-06-06 Bhargava; Rameshwar N. Light emitting device
DE19543205A1 (de) 1995-11-20 1997-05-22 Bayer Ag Zwischenschicht in elektrolumineszierenden Anordnungen enthaltend feinteilige anorganische Partikel
US5929133A (en) 1996-02-16 1999-07-27 Hitachi Chemical Filtec, Inc. Anti-bacterial film suitable for food packaging
EP0792688A1 (en) 1996-03-01 1997-09-03 Dow Corning Corporation Nanoparticles of silicon oxide alloys
US5777433A (en) 1996-07-11 1998-07-07 Hewlett-Packard Company High refractive index package material and a light emitting device encapsulated with such material
US5891548A (en) 1996-10-03 1999-04-06 Dow Corning Corporation Encapsulated silica nanoparticles
EP0917208A1 (en) 1997-11-11 1999-05-19 Universiteit van Utrecht Polymer-nanocrystal photo device and method for making the same
US6337117B1 (en) 1998-07-01 2002-01-08 Mitsubishi Chemical Corporation Optical memory device
US6329058B1 (en) * 1998-07-30 2001-12-11 3M Innovative Properties Company Nanosize metal oxide particles for producing transparent metal oxide colloids and ceramers
WO2000006495A1 (en) * 1998-07-30 2000-02-10 Minnesota Mining And Manufacturing Company Nanosize metal oxide particles for producing transparent metal oxide colloids and ceramers
JP2000090489A (ja) 1998-09-16 2000-03-31 Mitsubishi Chemicals Corp 光メモリ素子
US6207077B1 (en) 2000-02-18 2001-03-27 Orion 21 A.D. Pty Ltd Luminescent gel coats and moldable resins
US6096465A (en) 1998-12-04 2000-08-01 Fuji Xerox Co., Ltd. Toner for developing electrostatic latent image, method for manufacturing the same, developer and method for forming image
WO2000044507A1 (en) 1999-01-28 2000-08-03 The Board Of Regents For Oklahoma State University Thin films of core-shell nanoparticles
WO2000047666A1 (en) 1999-02-15 2000-08-17 Dsm N.V. Resin composition and cured product
JP4207293B2 (ja) 1999-03-03 2009-01-14 Ｊｓｒ株式会社 架橋性粒子、それを含有する樹脂組成物及びその硬化物
JP4690510B2 (ja) 1999-02-15 2011-06-01 Ｊｓｒ株式会社 樹脂組成物及びその硬化物
JP4120086B2 (ja) 1999-03-08 2008-07-16 Ｊｓｒ株式会社 樹脂組成物及びその硬化物
JP2000281863A (ja) 1999-03-30 2000-10-10 Jsr Corp 樹脂組成物及びその硬化物
JP2000273272A (ja) 1999-03-25 2000-10-03 Jsr Corp 樹脂組成物、その硬化物及び複合体
US6608716B1 (en) 1999-05-17 2003-08-19 New Mexico State University Technology Transfer Corporation Optical enhancement with nanoparticles and microcavities
AU5718400A (en) 1999-06-25 2001-01-31 Richard Lee Harden Luminescent latex mixture and products
DE19946712A1 (de) 1999-09-29 2001-04-05 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Verfahren und Zusammensetzungen zum Bedrucken von Substraten
US6387981B1 (en) 1999-10-28 2002-05-14 3M Innovative Properties Company Radiopaque dental materials with nano-sized particles
US6376590B2 (en) 1999-10-28 2002-04-23 3M Innovative Properties Company Zirconia sol, process of making and composite material
EP1586294B2 (en) 1999-10-28 2016-02-17 3M Innovative Properties Company Nano-sized silica particles in a dry powder form
US6572693B1 (en) 1999-10-28 2003-06-03 3M Innovative Properties Company Aesthetic dental materials
US6730156B1 (en) 1999-10-28 2004-05-04 3M Innovative Properties Company Clustered particle dental fillers
EP1117060A1 (en) 2000-01-10 2001-07-18 Sicpa Holding S.A. Authentication of a security article
EP1116755A1 (en) 2000-01-10 2001-07-18 Sicpa Holding S.A. Coating composition, preferably printing ink for security applications, method for producing a coating composition and use of glass ceramics
DE10010941A1 (de) 2000-03-06 2001-09-13 Bayer Ag Flammwidrige Polycarbonat-Formmassen
US6867542B1 (en) 2000-03-29 2005-03-15 General Electric Company Floating chip photonic device and method of manufacture
DE10027206A1 (de) 2000-05-31 2001-12-13 Osram Opto Semiconductors Gmbh Alterungsstabile Epoxidharzsysteme, daraus hergestellte Formstoffe und Bauelemente und deren Verwendung
US6465953B1 (en) 2000-06-12 2002-10-15 General Electric Company Plastic substrates with improved barrier properties for devices sensitive to water and/or oxygen, such as organic electroluminescent devices
BR0003430A (pt) 2000-07-28 2004-06-08 Dana Ind S A Conjunto para restrição de um dos movimentos da junta esférica utilizada em veìculos automotores e afins
US6679945B2 (en) 2000-08-21 2004-01-20 Degussa Ag Pyrogenically prepared silicon dioxide
US6887047B2 (en) 2000-08-28 2005-05-03 Precision Dispensing Systems Limited Pneumatic pinch mechanism for a deformable tube
US6345903B1 (en) 2000-09-01 2002-02-12 Citizen Electronics Co., Ltd. Surface-mount type emitting diode and method of manufacturing same
EP1187226B1 (en) 2000-09-01 2012-12-26 Citizen Electronics Co., Ltd. Surface-mount type light emitting diode and method of manufacturing same
US6649138B2 (en) 2000-10-13 2003-11-18 Quantum Dot Corporation Surface-modified semiconductive and metallic nanoparticles having enhanced dispersibility in aqueous media
US6515314B1 (en) 2000-11-16 2003-02-04 General Electric Company Light-emitting device with organic layer doped with photoluminescent material
US6896958B1 (en) 2000-11-29 2005-05-24 Nanophase Technologies Corporation Substantially transparent, abrasion-resistant films containing surface-treated nanocrystalline particles
US6737293B2 (en) 2001-02-07 2004-05-18 Agfa-Gevaert Manufacturing of a thin film inorganic light emitting diode
US6558575B2 (en) 2001-02-07 2003-05-06 Agfa-Gevaert Perparation of improved ZnS:Mn phosphors
US20020127224A1 (en) 2001-03-02 2002-09-12 James Chen Use of photoluminescent nanoparticles for photodynamic therapy
JP4101468B2 (ja) 2001-04-09 2008-06-18 豊田合成株式会社 発光装置の製造方法
JP2002314143A (ja) 2001-04-09 2002-10-25 Toshiba Corp 発光装置
JP2002314138A (ja) 2001-04-09 2002-10-25 Toshiba Corp 発光装置
DE10118630A1 (de) 2001-04-12 2002-10-17 Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh Verfahren zur Herstellung eines optoelektronischen Halbleiter-Bauelements
US6686676B2 (en) 2001-04-30 2004-02-03 General Electric Company UV reflectors and UV-based light sources having reduced UV radiation leakage incorporating the same
US20020186921A1 (en) 2001-06-06 2002-12-12 Schumacher Lynn C. Multiwavelength optical fiber devices
US6846565B2 (en) 2001-07-02 2005-01-25 Board Of Regents, The University Of Texas System Light-emitting nanoparticles and method of making same
US6656990B2 (en) 2001-07-11 2003-12-02 Corning Incorporated Curable high refractive index compositions
JP4499962B2 (ja) * 2001-09-04 2010-07-14 三井化学株式会社 金属酸化物超微粒子とポリマーの組成物
US6724141B2 (en) 2001-10-30 2004-04-20 Agfa-Gevaert Particular type of a thin layer inorganic light emitting device
US6734465B1 (en) 2001-11-19 2004-05-11 Nanocrystals Technology Lp Nanocrystalline based phosphors and photonic structures for solid state lighting
US6903505B2 (en) 2001-12-17 2005-06-07 General Electric Company Light-emitting device with organic electroluminescent material and photoluminescent materials
EP1470563A2 (en) 2002-01-25 2004-10-27 Konarka Technologies, Inc. Photovoltaic cell components and materials
JP2005529984A (ja) 2002-02-19 2005-10-06 フォトン−エックス・インコーポレーテッド 光用途のポリマーナノ複合材
AU2003217548A1 (en) 2002-02-19 2003-09-09 Photon-X, Inc. Athermal polymer nanocomposites
DE10221007B4 (de) 2002-05-11 2016-10-13 Basf Coatings Gmbh Wässrige Dispersion von anorganischen Nanopartikeln, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US7288324B1 (en) 2002-09-05 2007-10-30 University Of Central Florida Research Foundation, Inc. Synthesis of tetragonal phase stabilized nano and submicron sized nanoparticles
DE10247359A1 (de) 2002-10-10 2004-04-29 Basf Coatings Ag Nanopartikel, Verfahren zur Modifizierung ihrer Oberfläche, Dispersion der Nanopartikel, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US20040242729A1 (en) 2003-05-30 2004-12-02 3M Innovative Properties Company Stabilized particle dispersions containing surface-modified inorganic nanoparticles
US20080112909A1 (en) 2003-06-24 2008-05-15 Ppg Industries Ohio, Inc. Compositions for providing color to animate objects and related methods
ES2533543T3 (es) 2003-06-24 2015-04-10 Ppg Industries Ohio, Inc. Dispersiones acuosas de micropartículas que tienen una fase formada por nanopartículas y composiciones de revestimiento que contienen las mismas
US7635727B2 (en) 2003-06-24 2009-12-22 Ppg Industries Ohio, Inc. Composite transparencies
US7605194B2 (en) 2003-06-24 2009-10-20 Ppg Industries Ohio, Inc. Aqueous dispersions of polymer-enclosed particles, related coating compositions and coated substrates
US7723394B2 (en) 2003-11-17 2010-05-25 Los Alamos National Security, Llc Nanocrystal/sol-gel nanocomposites
DE102004003675A1 (de) 2004-01-24 2005-08-11 Degussa Ag Dispersion und Beschichtungszubereitung enthaltend nanoskaliges Zinkoxid
US20100184911A1 (en) 2009-01-22 2010-07-22 Ppg Industries Ohio, Inc. Aqueous dispersions of polymer-enclosed particles, related coating compositions and coated substrates
US7910634B2 (en) 2004-03-25 2011-03-22 Ppg Industries Ohio, Inc. Aqueous dispersions of polymer-enclosed particles, related coating compositions and coated substrates
KR20070053164A (ko) 2004-05-27 2007-05-23 나노페이스 테크놀로지스 코포레이션 나노결정성의 금속산화물 입자, 중합체성 분산제 및표면활성화제들의 조합을 포함하는 증가된 내스크래치성을갖는 물품
WO2006008120A1 (de) 2004-07-16 2006-01-26 Alberdingk Boley Gmbh Wässrige bindemitteldispersion mit nanopartikeln, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
US20060083694A1 (en) 2004-08-07 2006-04-20 Cabot Corporation Multi-component particles comprising inorganic nanoparticles distributed in an organic matrix and processes for making and using same
KR100852715B1 (ko) 2004-08-13 2008-08-19 이해욱 기능성 피막조성물, 상기 피막조성물 상에 형성된 필름,그리고 상기 피막조성물 및 필름을 형성하는 방법
DE102004048230A1 (de) 2004-10-04 2006-04-06 Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln mit maßgeschneiderter Oberflächenchemie und entsprechenden Kolloiden
JP2006238746A (ja) 2005-03-01 2006-09-14 Shimano Inc 釣り用リールのハンドル把手
JP4320448B2 (ja) 2004-10-15 2009-08-26 独立行政法人産業技術総合研究所 金属超微粒子分散複合体及びその製造方法
KR100645649B1 (ko) 2004-11-03 2006-11-15 주식회사 엘지화학 염화비닐 수지 조성물 및 그 제조방법
KR101366911B1 (ko) 2004-11-16 2014-02-24 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 인-함유 표면 처리제를 포함하는 치과용 충전제, 및 그의조성물 및 방법
US7491441B2 (en) 2004-12-30 2009-02-17 3M Innovative Properties Company High refractive index, durable hard coats
US8618202B2 (en) 2004-12-30 2013-12-31 3M Innovative Properties Company Polymer blends including surface-modified nanoparticles and methods of making the same
US7591865B2 (en) 2005-01-28 2009-09-22 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Method of forming structured abrasive article
DK1855841T3 (da) 2005-01-28 2010-04-12 Saint Gobain Abrasives Inc Slibeartikler og fremgangsmåder til fremstilling af disse
WO2006112909A1 (en) 2005-04-14 2006-10-26 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Method of forming structured abrasive article
JP2006299126A (ja) * 2005-04-21 2006-11-02 Nissan Motor Co Ltd ナノフィラーの表面改質方法、ポリマーナノコンポジット及びポリマーナノコンポジットの製造方法
CN101687385A (zh) 2005-05-12 2010-03-31 佐治亚科技研究公司 包覆的金属氧化物纳米颗粒及其制备方法
US7521492B2 (en) 2005-06-01 2009-04-21 3M Innovative Properties Company Self-extinguishing polymer composition
US8845927B2 (en) 2006-06-02 2014-09-30 Qd Vision, Inc. Functionalized nanoparticles and method
JP4961829B2 (ja) 2005-08-09 2012-06-27 ソニー株式会社 ナノ粒子−樹脂複合材料の製造方法
US8187726B2 (en) 2005-08-09 2012-05-29 Sony Corporation Nanoparticle-resin composite material, light emitting device assembly, and filling material for the light-emitting device assembly
CN101297377A (zh) 2005-08-19 2008-10-29 国立大学法人东京大学 质子导电性杂化材料和使用其的用于燃料电池的催化剂层
US7455886B2 (en) 2005-08-22 2008-11-25 Eastman Kodak Company Nanocomposite materials and an in-situ method of making such materials
JP4415972B2 (ja) * 2005-09-22 2010-02-17 ソニー株式会社 金属酸化物ナノ粒子の製造方法
KR20080068841A (ko) * 2005-10-03 2008-07-24 카네카 코포레이션 나노입자를 함유하는 투명 중합체 나노복합재와 이의 제조방법
CN101321816A (zh) * 2005-10-03 2008-12-10 株式会社钟化 含纳米颗粒的透明聚合物纳米复合材料及其制备方法
KR101356870B1 (ko) * 2005-10-08 2014-01-29 재단법인서울대학교산학협력재단 세륨 산화물 나노 입자 제조 방법
JP4850254B2 (ja) 2005-10-27 2012-01-11 ヒューレット−パッカード デベロップメント カンパニー エル．ピー． 導電性基材への印刷
JP5167582B2 (ja) * 2005-10-28 2013-03-21 住友大阪セメント株式会社 ジルコニア透明分散液及び透明複合体並びに透明複合体の製造方法
US7285261B2 (en) * 2005-10-28 2007-10-23 Honeywell International Inc Preparation and application of novel chromium based nanocatalyst for gas-phase fluorination and hydrofluorination reactions
JP5540458B2 (ja) 2006-02-17 2014-07-02 住友大阪セメント株式会社 無機酸化物透明分散液と樹脂組成物、透明複合体、発光素子封止用組成物及び発光素子並びに透明複合体の製造方法
EP1950239B1 (en) 2005-10-28 2017-01-04 Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. Transparent inorganic-oxide dispersion, resin composition containing inorganic oxide particles, composition for encapsulating luminescent element, luminescent element, hard coat, optical functional film, optical part, and process for producing resin composition containing inorganic oxide particles
KR100717514B1 (ko) 2005-12-30 2007-05-11 제일모직주식회사 유기/무기 혼성 나노복합체 및 이를 이용한 열가소성나노복합재 수지 조성물
WO2007102799A2 (en) * 2006-01-20 2007-09-13 Agency For Science, Technology And Research Synthesis of alloyed nanocrystals in aqueous or water-soluble solvents
DE102006012467A1 (de) 2006-03-17 2007-09-20 Merck Patent Gmbh Redispergierbare Nanopartikel
JP5401754B2 (ja) * 2006-03-31 2014-01-29 三菱化学株式会社 金属酸化物ナノ結晶の製造方法
CA2649513A1 (en) 2006-04-12 2007-10-25 Nanomas Technologies, Inc. Nanoparticles, methods of making, and applications using same
KR101342594B1 (ko) 2006-05-08 2013-12-17 삼성에스디아이 주식회사 금속 나노결정의 제조 방법
KR101252005B1 (ko) 2006-06-22 2013-04-08 삼성전자주식회사 나노결정 입자를 함유하는 박막 및 그의 제조방법
CN103117107B (zh) 2006-06-30 2016-08-10 三菱麻铁里亚尔株式会社 形成太阳能电池电极的组合物、方法和使用该电极的太阳能电池
WO2008010533A1 (en) * 2006-07-18 2008-01-24 Nippon Shokubai Co., Ltd. Metal oxide nanoparticle and method for producing the same
JP5030694B2 (ja) * 2006-07-18 2012-09-19 株式会社日本触媒 酸化ジルコニウムナノ粒子
JP5002208B2 (ja) * 2006-07-26 2012-08-15 三菱化学株式会社 金属酸化物ナノ結晶の製造方法
JP4945202B2 (ja) 2006-08-31 2012-06-06 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 金属微粒子分散液の製造方法
KR100768632B1 (ko) 2006-10-30 2007-10-18 삼성전자주식회사 나노입자의 분산방법 및 이를 이용한 나노입자 박막의제조방법
US20090297626A1 (en) * 2006-11-03 2009-12-03 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Methods for preparing metal oxides
EP2084216B1 (en) 2006-11-15 2013-08-07 Cytec Surface Specialties, S.A. Radiation curable hybrid composition and process
JP2008127241A (ja) 2006-11-21 2008-06-05 Fujifilm Corp 水分散性粒子およびその製造方法
KR100818195B1 (ko) 2006-12-14 2008-03-31 삼성전기주식회사 금속 나노입자의 제조방법 및 이에 따라 제조된 금속나노입자
WO2008075784A1 (ja) * 2006-12-20 2008-06-26 Hoya Corporation 金属酸化物系ナノ粒子、その製造方法、ナノ粒子分散樹脂およびその製造方法
US20080153963A1 (en) 2006-12-22 2008-06-26 3M Innovative Properties Company Method for making a dispersion
US7671227B2 (en) 2007-02-28 2010-03-02 Corning Incorporated Asymmetric bis-silanes and methods for making and their use
US20100135937A1 (en) * 2007-03-26 2010-06-03 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Metal oxide nanocrystals: preparation and uses
WO2008118422A1 (en) * 2007-03-26 2008-10-02 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Metal oxide nanocrystals: preparation and uses
JP2010523451A (ja) 2007-04-04 2010-07-15 エシロール アテルナジオナール カンパニー ジェネラーレ デ オプティック ジルコニアのコロイド溶液の調製方法
US20080264479A1 (en) * 2007-04-25 2008-10-30 Nanoco Technologies Limited Hybrid Photovoltaic Cells and Related Methods
JP2008289985A (ja) 2007-05-23 2008-12-04 Toyota Motor Corp 排ガス浄化触媒担体の製造方法
CN101348240B (zh) 2007-07-18 2011-09-21 中国科学院过程工程研究所 合成纳米晶氧化物粉体的溶胶-溶剂热方法
EP2185633B1 (en) 2007-08-31 2014-03-12 Cabot Corporation Method of preparing a nanoparticle dispersion of a modified metal oxide
JP2009090272A (ja) 2007-09-20 2009-04-30 Nissan Motor Co Ltd 粒子分散ゾルと粒子分散樹脂組成物の製造方法
US20110033368A1 (en) 2007-10-05 2011-02-10 Agency For Science, Technology And Research Methods of forming a nanocrystal
JP2009114008A (ja) * 2007-11-02 2009-05-28 Sakai Chem Ind Co Ltd 酸化ジルコニウム微粉末とその製造方法とそれを含む樹脂組成物
EP2244982B1 (en) 2007-12-28 2018-01-24 3M Innovative Properties Company Method of making zirconia-containing nanoparticles
JP5126779B2 (ja) 2007-12-28 2013-01-23 日揮触媒化成株式会社 合成樹脂製レンズ用被膜形成用塗布液の製造方法
WO2009088043A1 (ja) * 2008-01-09 2009-07-16 Asahi Glass Company, Limited 表面修飾ジルコニア粒子、その製造方法及び樹脂組成物
JP2009191167A (ja) * 2008-02-14 2009-08-27 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 高屈折率金属酸化物透明分散液及び透明樹脂複合体並びに光学レンズ
EP2119736A1 (de) 2008-05-16 2009-11-18 Bayer MaterialScience AG Stabile nanopartikelhaltige Polyisocyanate
KR101421619B1 (ko) 2008-05-30 2014-07-22 삼성전자 주식회사 나노결정-금속산화물-폴리머 복합체 및 그의 제조방법
EP2130553A1 (en) 2008-06-05 2009-12-09 Nanobiotix Inorganic nanoparticles of high density to destroy cells in-vivo
TWI450898B (zh) 2008-07-04 2014-09-01 Sigma Tau Res Switzerland Sa 具有抗腫瘤活性之芳基異唑化合物
JP5350106B2 (ja) 2008-07-28 2013-11-27 キヤノン株式会社 ナノ粒子−分散剤複合体、ナノ粒子分散液およびナノ粒子−マトリックス材料複合体
JP5855055B2 (ja) 2008-07-28 2016-02-09 キヤノン株式会社 化合物、ナノ粒子−分散剤複合体、ナノ粒子分散液およびナノ粒子−マトリックス材料複合体、化合物の製造方法
JP5640191B2 (ja) * 2008-08-22 2014-12-17 国立大学法人東北大学 無機骨格を有する高分子修飾ハイブリッドナノ粒子及びその合成方法
JP5467447B2 (ja) 2008-08-28 2014-04-09 学校法人東京理科大学 表面改質剤、該表面改質剤により改質された被改質体及びナノ粒子の分散液、並びにナノ粒子の製造方法
EP2321373A1 (de) 2008-09-04 2011-05-18 Basf Se Modifizierte partikel und diese enthaltende dispersionen
JP5397829B2 (ja) * 2008-12-04 2014-01-22 堺化学工業株式会社 酸化ジルコニウム分散液の製造方法
US8940814B2 (en) 2008-12-12 2015-01-27 Basf Se Dispersions comprising functionalized oxidic nanoparticles
WO2010077583A1 (en) 2008-12-30 2010-07-08 3M Innovative Properties Company Composite particles and method of forming
US8829079B2 (en) 2009-01-22 2014-09-09 3M Innovative Properties Company Surface-modified zirconia nanoparticles
US20100240804A1 (en) 2009-03-17 2010-09-23 General Electric Company In-situ polymerized nanocomposites
JP5603582B2 (ja) 2009-06-16 2014-10-08 Ｈｏｙａ株式会社 表面修飾ジルコニアナノ結晶粒子およびその製造方法
US20120100417A1 (en) 2009-06-19 2012-04-26 Dorai Ramprasad Electrolyte compositions and methods of making and using the same
KR101749889B1 (ko) 2009-08-12 2017-06-22 코닌클리케 필립스 엔.브이. 광학 조성물
CN102869604B (zh) 2010-01-27 2014-06-04 伦斯勒理工学院 具有可调折射率的纳米填充的聚合物纳米复合材料
WO2011119654A1 (en) 2010-03-23 2011-09-29 Massachusetts Institute Of Technology Ligands for semiconductor nanocrystals
CN102947218B (zh) 2010-04-23 2016-05-11 皮瑟莱根特科技有限责任公司 纳米晶体的合成、盖帽和分散
JP5359999B2 (ja) 2010-06-18 2013-12-04 三菱電機株式会社 チューブ状梱包部材および半導体装置用梱包体
KR101805873B1 (ko) 2011-08-03 2018-01-10 한화케미칼 주식회사 단당류 인산 또는 그 유도체로 표면이 개질된 친수성 나노입자, 그의 콜로이드 용액 및 그 용도
US8314177B2 (en) 2010-09-09 2012-11-20 Baker Hughes Incorporated Polymer nanocomposite
JP2014503446A (ja) 2010-10-27 2014-02-13 ピクセリジェント・テクノロジーズ，エルエルシー ナノ結晶の合成、キャップ形成および分散
JP5669066B2 (ja) 2010-11-19 2015-02-12 国立大学法人東北大学 水分散性のステルスナノ粒子
US20130253161A1 (en) 2010-12-08 2013-09-26 Masaaki Amako Methods Of Modifying Metal-Oxide Nanoparticles
JP5804491B2 (ja) 2011-03-18 2015-11-04 国立大学法人東北大学 超臨界水中における金属酸化物表面修飾処理方法
KR101304427B1 (ko) 2011-04-12 2013-09-05 한국과학기술연구원 재사용이 용이한 기공체 - 위성 나노입자 복합체 및 그 제조방법
US8796372B2 (en) 2011-04-29 2014-08-05 Rensselaer Polytechnic Institute Self-healing electrical insulation
WO2012177088A1 (ko) 2011-06-23 2012-12-27 주식회사 나노브릭 자성 입자 표면 처리 방법, 이에 의해 제조된 자성 복합체, 및 타겟 물질 표지용 자성 복합체
WO2013010446A2 (zh) 2011-07-15 2013-01-24 北京格加纳米技术有限公司 一种有机物表面修饰的金属和金属氧化物材料及其制造方法
FR2981082B1 (fr) 2011-10-05 2015-01-16 Sikemia Procede de traitement de surface de micro/nanoparticules par voie chimique et son application a l'obtention de composition de pigment destinee au domaine de la cosmetique, de la peinture ou des encres
KR101702000B1 (ko) 2011-10-21 2017-02-03 삼성전자 주식회사 반도체 나노결정-고분자 복합입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 복합체 필름 및 광전자 소자
US9359689B2 (en) 2011-10-26 2016-06-07 Pixelligent Technologies, Llc Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals
DE102011085642A1 (de) 2011-11-03 2013-05-08 Bayer Materialscience Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung einer Metallnanopartikeldispersion, Metallnanopartikeldispersion sowie deren Verwendung
JP5088761B1 (ja) 2011-11-14 2012-12-05 石原薬品株式会社 銅微粒子分散液、導電膜形成方法及び回路基板
JP2015509071A (ja) 2012-01-26 2015-03-26 ザ ガバメント オブ ザ ユナイテッド ステイツ オブ アメリカ， アズ リプレゼンテッド バイ ザ セクレタリー オブ ザ ネイビー 耐熱性金属セラミックス及びその製造方法
JP6028974B2 (ja) 2012-11-14 2016-11-24 三星電子株式会社Ｓａｍｓｕｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． ナノコンポジット、ナノコンポジットの製造方法、及び面発光素子
DE102013100546B4 (de) 2013-01-18 2022-06-23 Schott Ag Dispersionen von nanoskaligen Dentalglaspartikeln und Verfahren zu deren Herstellung
WO2014127370A1 (en) 2013-02-15 2014-08-21 Goia Dan V Method and composition for dispersions of gold nanoparticles

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10246634B2 (en) 2015-10-26 2019-04-02 Samsung Electronics Co., Ltd. Quantum dot having polymeric outer layer, photosensitive compositions including the same, and quantum dot polymer composite pattern produced therefrom

Also Published As

Publication number Publication date
KR101945383B1 (ko) 2019-02-07
EP2632849A4 (en) 2014-12-31
JP6203810B2 (ja) 2017-09-27
EP3190083A1 (en) 2017-07-12
CN103328374A (zh) 2013-09-25
US20130221279A1 (en) 2013-08-29
JP2018047448A (ja) 2018-03-29
US20170044687A1 (en) 2017-02-16
WO2012058271A3 (en) 2012-08-16
JP7019345B2 (ja) 2022-02-15
US10753012B2 (en) 2020-08-25
WO2012058271A2 (en) 2012-05-03
CN107416764A (zh) 2017-12-01
EP3190083B1 (en) 2020-08-26
CN103328374B (zh) 2017-04-26
US8920675B2 (en) 2014-12-30
EP2632849A2 (en) 2013-09-04
JP2014503446A (ja) 2014-02-13
JP2016128374A (ja) 2016-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10753012B2 (en) Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals
US9617657B2 (en) Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals
US9359689B2 (en) Synthesis, capping and dispersion of nanocrystals

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
E90F Notification of reason for final refusal
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant