JPWO2010030008A1 - 二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
2…………絶縁パッキン
3…………負極
4…………セパレータ
5…………正極
6…………正極集電体
101……二次電池
102……正極
103……負極
104……電解液
201……コイン型二次電池
本発明におけるリン酸エステル誘導体としては、下記化学式1,2で表される化合物が挙げられる。
本発明における電解液には、以下に示すカーボネート系有機溶媒を同時に混合するのが望ましい。カーボネート系有機溶媒としては、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)、クロロエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメトキシエタン(DME)、ジエトキシエタン(DEE)、ジエチルエーテル、フェニルメチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)、テトラヒドロピラン(THP)、1,4−ジオキサン(DIOX)、1,3−ジオキソラン(DOL)、アセトニトリル、プロピオンニトリル、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等が挙げられる。安定性の観点から、特にエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートγ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトンが好ましいが、これらに限られる訳ではない。これらカーボネート系有機溶媒の濃度は、十分な容量向上効果を得るため5体積%以上であることが好ましく、さらに10体積%以上であることがより好ましい。しかし混合比率が高すぎると電解液が可燃化してしまうため、75体積%未満であることが好ましく、さらに60体積%未満であることがより好ましい。カーボネート系有機溶媒は、単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明における皮膜添加剤とは、電気化学的に負極表面を皮膜するもののことである。具体例としては、ビニレンカーボネート(VC)、ビニルエチレンカーボネート(VEC)、エチレンサルファイト(ES)、プロパンサルトン(PS)、ブタンスルトン(BS)、Dioxathiolane-2,2-dioxide(DD)、スルホレン、3−メチルスルホレン、スルホラン(SL)、無水コハク酸(SUCAH)、無水プロピオン酸、無水酢酸、無水マレイン酸、ジアリルカーボネート(DAC)、ジフェニルジサルファイド(DPS)等が挙げられるが、特にこれらに限定されない。添加量を多くすると電池特性に悪影響を与えてしまうため、10質量%未満であることが望ましい。特に、環状構造を有するPSやBS、DD、無水コハク酸等が望ましい。さらに、分子内に炭素原子同士の二重結合を有する添加剤は、リン酸エステルの分解を防ぐのに、より多くの添加量を必要とするため、分子内に、炭素原子同士の二重結合を有さない添加剤が望ましい。そのため、添加剤としては、PS、DDが特に望ましく、それらにSL等を混合させて使うとなおよい。リチウム塩にLiPF6を用いた場合には、添加剤にPSを用いることが望ましい。
電解液とは、負極と正極の両極間の荷電担体輸送を行うものであり、例えばリチウム塩を溶解した有機溶媒を利用することができる。リチウム塩として、例えばLiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、Li2B10Cl10、Li2B12Cl12、LiB(C2O4)2、LiCF3SO3、LiCl、LiBr、LiIなどがあげられ、そのうち、LiBF4の少なくとも一つのフッ素原子をフッ化アルキル基で置換したLiBF3(CF3)、LiBF3(C2F5)、LiBF3(C3F7)、LiBF2(CF3)2、LiBF2(CF3)(C2F5)や、LiPF6の少なくとも一つのフッ素原子をフッ化アルキル基で置換したLiPF5(CF3)、LiPF5(C2F5)、LiPF5(C3F7)、LiPF4(CF3)2、LiPF4(CF3)(C2F5)、LiPF3(CF3)3等を用いてもよい。
本発明における酸化物正極材料としては、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、LiFePO4あるいはLixV2O5(0<x<2)あるいはこれら化合物の遷移金属を別の金属で一部置換したもの等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いることができる。また、本発明における正極は、正極集電体の上に形成することができ、正極集電体としては、ニッケルやアルミニウム、銅、金、銀、アルミニウム合金、ステンレス、炭素等からなる箔、金属平板などの上に形成されたものを用いることができる。
本発明におけるリチウムを吸蔵、放出する材料としては、シリコンやスズ、アルミニウム、銀、インジウム、アンチモン、ビスマス等を用いることができるがこれらに限定する必要はなく、リチウムを吸蔵、放出する材料であれば問題ない。そして、炭素負極材料としては、熱分解炭素類、コークス類(ピッチコークス、ニードルコークス、石油コークス等)、グラファイト類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物焼成体(フェノール樹脂、フラン樹脂等を適当な温度で焼成し、炭素化したもの)、炭素繊維、活性炭、黒鉛などの炭素材料を用いることができる。負極の各構成材料間の結びつきを強めるために、結着剤を用いることもできる。このような結着剤としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフロライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフロライド−テトラフルオロエチレン共重合体、スチレン・ブタジエン共重合ゴム、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、部分カルボキシ化セルロース、各種ポリウレタン、ポリアクリロニトリル等が挙げられる。本発明における負極は、負極集電体の上に形成することができ、負極集電体としては、ニッケルやアルミニウム、銅、金、銀、アルミニウム合金、ステンレス、炭素等からなる箔、金属平板などの上に形成されたものを用いることができる。
本発明におけるリチウムイオン二次電池には、正極、および負極が接触しないようにポリエチレン、ポリプロピレン等からなる多孔質フィルム、セルロース膜、不織布などのセパレータを用いることもできる。これらセパレータを単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明において、二次電池の形状は特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。電池形状としては、円筒型、角型、コイン型、およびシート型等が挙げられる。このような電池は、上述した正極、負極、電解質、セパレータなどを、電極積層体あるいは巻回体を金属ケース、樹脂ケース、あるいはアルミニウム箔などの金属箔と合成樹脂フィルムからなるラミネートフィルム等によって封止することによって作製される。しかしながら、本発明はこれらに限定されるものではない。
ドライルーム中でリン化合物に、ある濃度含有させたリチウムテトラフルオロスルホニルイミド(以下、LiTFSIと略記する:分子量287.1)を溶解させ電解液を作製した。
正極活物質として、リチウムマンガン複合酸化物(LiMn2O4)系材料に、導電剤としてVGCF(昭和電工(株)製)を混合し、これをN−メチルピロリドン(NMP)に分散させてスラリーとした後、正極集電体としてのアルミニウム箔に塗布し、乾燥させた。その後直径12mmφの正極を作製した。
負極活物質として、黒鉛系材料をN−メチルピロリドン(NMP)に分散させてスラリーとした後、負極集電体としての銅箔に塗布し、乾燥させた。その後、直径12mmφの電極を作製した。
上記の方法で得られた正極5を、ステンレスからなるコインセル受形を兼ねた正極集電体6上に置き、多孔質のポリエチレンフィルムからなるセパレータ4を挟んで黒鉛からなる負極3と重ね合わせ電極積層体を得た。得られた電極積層体に、上記の方法で得られた電解液を注入し、真空含浸させた。十分に含浸させて電極及びセパレータの空隙を電解液で埋めた後、絶縁パッキン2とコインセル受型を兼ねた負極集電体とを重ね合わせ、専用のかしめ機で外側をステンレス外装1で覆って一体化させて、コイン型二次電池を作製した。
リン酸エステル誘導体であるリン酸トリメチル(以下、TMPと略記する)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、LiMn2O4系活物質からなる正極、及び黒鉛からなる負極を用いて行った。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で60:40の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=60/12/28)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で60:40の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=60/12/28)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で60:40の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=60/12/28)に、濃度が3.0mol/L(3.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で60:40の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=60/12/28)に、濃度が3.5mol/L(3.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が3.0mol/L(3.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が3.5mol/L(3.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
リン酸エステル誘導体であるフルオロリン酸ジエチル(以下、FDEPと略記する)と、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(FDEP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が3.0mol/L(3.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のリチウムビスペンタフルオロエチルスルホニルイミド(以下、LiBETIと略記する:分子量387.1)を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のリチウムヘキサフルオロホスフェート(以下、LiPF6と略記する:分子量151.9)を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で30:70の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=30/21/49)に、濃度が1.8mol/L(1.8M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で25:75の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=25/23/52)に、濃度が1.5mol/L(1.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で20:80の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=20/24/56)に、濃度が1.5mol/L(1.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が合計して2.5mol/L(2.5M)となる量のLiTFSIとLiPF6(60:40)を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が合計して2.0mol/L(2.0M)となる量のLiTFSIとLiPF6(25:75)を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、正極については実施例1と同じものを用いた。負極については、あらかじめ表面上に電気化学的に皮膜が形成されているSEI付負極を用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、正極については実施例1と同じものを用いた。負極については、あらかじめ表面上に電気化学的に皮膜が形成されているSEI付負極を用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、γ−ブチロラクトン(以下、γBLと略記する)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/γBL=40/60)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、ジメトキシエタン(以下、DMEと略記する)を体積比で40:60の割で混合させた溶液(TMP/DME=40/60)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のLiPF6を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiPF6を溶解し、3重量%のdioxathiolane-2,2-dioxide(以下、DDと略記する) を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiPF6を溶解し、1重量%の無水コハク酸を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiPF6を溶解し、3重量%の1,3-Propane sultone(以下、PSと略記する) を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiPF6を溶解し、3重量%の1,3-Propane sultone(以下PSと略す)と2重量%のSulfolane(以下、SLと略す) を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)に、濃度が1.5mol/L(1.5M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPをハロゲン化アルキル基にて置換したTris(trifluoromethyl)phosphate(以下、TfMPと略記する)と、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TfMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.5mol/L(2.5M)となる量のLiPF6を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TfMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TfMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiPF6を溶解し、3重量%のPSを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPに、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPに、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiBETIを溶解し、2重量%のVCを添加し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で15:85の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=15/25/60)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で15:85の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=15/25/60)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiPF6を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で20:80の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=20/24/56)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiPF6を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiPF6を溶解し、3重量%のPSを添加し、
これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiPF6を溶解し、10重量%のVCを添加し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiPF6を溶解し、10重量%のPSを添加し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiBETIを溶解し、10重量%のVCを添加し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiBETIを溶解し、2重量%のVCを添加し8重量%のVECを添加し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
TMPと、カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)を体積比で40:60の割合で混合させた溶液(TMP/EC/DEC=40/18/42)に、濃度が2.0mol/L(2.0M)となる量のLiBETIを溶解し、2重量%のVCを添加し8重量%のVECを添加し、さらに、5重量%のシクロヘキサン(以下、CHと略記する)を添加し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiTFSIを溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
カーボネート系有機溶媒であるEC/DEC(3:7)に、濃度が1.0mol/L(1.0M)となる量のLiPF6を溶解し、これを燃焼試験の電解液として用いた。放電容量の試験は、電解液を除く正極、負極については実施例1と同じものを用いた。その結果を表1に示す。
電解液を染み込ませたガラス繊維濾紙を炎に近づけ、その後、当該ガラス繊維を炎から遠ざけた場合に、炎が確認できるか否かを基準に判断を行った結果を表1に示す。リン酸エステルの含有量が15体積%しか混合されていない電解液や、リチウム塩が1.0Mしか溶解されていない電解液では燃焼性が確認された(比較例3、4)。一方で、リン酸エステル誘導体を20体積%以上混合し、1.5M以上のリチウム塩を含有することで不燃性を示すことが分かった(実施例1−25)。この結果、リン酸エステル誘導体の混合量は20体積%以上であることが望ましい。
上述のように作製したコイン型二次電池を0.073mAの電流で充放電させ、初回の放電容量を表1に示す。リン酸エステル単体や20〜40%リン酸エステル混合電解液の場合、リチウム塩の濃度が1.0Mの場合には放電容量が確認できなかった(比較例1、5、6)。しかし、リン酸エステル単体では2.5Mのリチウム塩を混合させることで放電容量を確認できることが分かった(実施例1)。また、40%リン酸エステル混合電解液の場合、皮膜形成添加剤を加えることなく、2.0M以上のリチウム塩を混合することで、1.0Mでは確認できなかった放電容量を確認できることが分かった(実施例2−9)。上述のようにリン酸エステル誘導体は耐還元性の悪い液体である。高濃度のリチウム塩を含有させることで放電容量が得られるようになる原因は不明であるが、高濃度のリチウム塩を含有させることで、なんらかの作用によりリン酸エステル誘導体の分解反応が抑制されていると考えられる。また、あらかじめ負極表面上に電気化学的に皮膜を形成させた負極を用いることで、形成させていない負極にくらべ初回放電容量が高くなった(実施例6−7、18―19)。これは、あらかじめ負極表面上に皮膜を形成させておくことで、初回充放電時に観測されるSEI形成による不可逆容量が減少するためと考えられる。そして、リン酸エステルの置換基をハロゲン化アルキルに置換することで、燃焼時にハロゲンラジカルが発生し、燃焼を抑制する効果が働き、不燃効果が高まると考えられ、さらにハロゲン化アルキルに置換しても、置換しない場合と比べ容量の減少はなく、同等以上の容量を得ることができる(実施例12,24、28、29)。
Claims (36)
- リチウムイオンを吸蔵、放出する酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵、放出する材料を含む負極と、電解液と、を有し、前記電解液は、1.5mol/L以上のリチウム塩を含むことを特徴とする二次電池。
- 前記電解液は、25体積%以上、60体積%未満のリン酸エステル誘導体を含むことを特徴とする請求項1記載の二次電池。
- 前記リチウム塩はリチウムテトラフルオロスルホニルイミド(LiTFSI)であることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の二次電池。
- リチウムイオンを吸蔵、放出する酸化物を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵、放出する材料を含む負極と、電解液と、を有し、前記電解液は、1.0mol/L以上のリチウム塩と、20体積%以上のリン酸エステル誘導体を含むことを特徴とする二次電池。
- 前記リチウム塩の濃度が2.0mol/L以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の二次電池。
- 前記リチウム塩の濃度が2.0mol/L以上、3.5mol/L以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項記載の二次電池。
- 前記電解液は、カーボネート系有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の二次電池。
- 前記負極は、表面に電気化学的に皮膜が形成されていることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の二次電池。
- 前記電解液は、
少なくとも2種類以上の異なるリチウム塩を含むことを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の二次電池。 - 前記電解液は、皮膜形成添加剤を10wt%未満含むことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一項に記載の二次電池。
- 請求項1乃至11のいずれか一項に記載の二次電池を用いた充放電方法。
- リチウム塩として、1.5mol/L以上のリチウムテトラフルオロスルホニルイミド(LiTFSI)を含むことを特徴とする二次電池用電解液。
- 1.5mol/L以上のリチウム塩と、25体積%以上のリン酸エステル誘導体を含むことを特徴とする二次電池用電解液。
- 前記リチウム塩の濃度が2.0mol/L以上、3.5mol/L以下であることを特徴とする請求項13乃至14のいずれか一項に記載の二次電池用電解液。
- カーボネート系有機溶媒を含むことを特徴とする請求項13乃至15のいずれか一項に記載の二次電池用電解液。
- 少なくとも2種類以上の異なるリチウム塩を含むことを特徴とする請求項13乃至17のいずれか一項に記載の二次電池用電解液。
- 前記電解液は、皮膜形成添加剤が10wt%未満含むことを特徴とする請求項13乃至18のいずれか一項に記載の二次電池用電解液。
- リチウム塩として、1.5mol/L以上のリチウムテトラフルオロスルホニルイミド(LiTFSI)を含有させることを特徴とする二次電池用電解液の製造方法。
- 1.5mol/L以上のリチウム塩と、25体積%以上のリン酸エステル誘導体を含有させることを特徴とする二次電池用電解液の製造方法。
- 前記リチウム塩の濃度が2.0mol/L以上、3.5mol/L以下であることを特徴とする請求項20乃至21のいずれか一項に記載の二次電池用電解液の製造方法。
- カーボネート系有機溶媒を含有させることを特徴とする請求項20乃至22のいずれか一項に記載の二次電池用電解液の製造方法。
- 少なくとも2種類以上の異なるリチウム塩を含有させることを特徴とする請求項20乃至24のいずれか一項に記載の二次電池用電解液の製造方法。
- 皮膜形成添加剤を含有させることを特徴とする請求項20乃至25のいずれか一項に記載の二次電池用電解液の製造方法。
- 正極と負極を用意し、前記正極と前記負極の間に、1.5mol/L以上のリチウム塩を含む電解液を注入することを特徴とする二次電池の製造方法。
- 前記リチウム塩はリチウムテトラフルオロスルホニルイミド(LiTFSI)であることを特徴とする請求項27記載の二次電池の製造方法。
- 前記電解液は、25体積%以上、60体積%未満のリン酸エステル誘導体を含むことを特徴とする請求項27または28のいずれか一項に記載の二次電池の製造方法。
- 正極と負極を用意し、前記正極と前記負極の間に、1.0mol/L以上のリチウム塩と、20体積%以上のリン酸エステル誘導体を含む電解液を注入することを特徴とする二次電池の製造方法。
- 前記リチウム塩の濃度が2.0mol/L以上であることを特徴とする請求項27乃至30のいずれか一項に記載の二次電池の製造方法。
- 前記リチウム塩の濃度が2.0mol/L以上、3.5mol/L以下であることを特徴とする請求項27乃至31のいずれか一項に記載の二次電池の製造方法。
- カーボネート系有機溶媒を含む電解液を注入することを特徴とする請求項27乃至32のいずれか一項に記載の二次電池の製造方法。
- 少なくとも2種類以上の異なるリチウム塩を含む電解液を注入することを特徴とする請求項27乃至34のいずれか一項に記載の二次電池の製造方法。
- 皮膜形成添加剤を含む電解液を注入することを特徴とする請求項27乃至35のいずれか一項に記載の二次電池の製造方法。
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