CN109860710A - 一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用 - Google Patents

一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用 Download PDF

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张磊
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Abstract

本发明提供一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用，涉及电化学技术领域。本发明的高浓度电解液包括电解质和有机溶剂；所述电解质为锂盐，有机溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸酯或碳酸甲乙酯与亚磷酸酯的混合物。实验结果表明，使用所述高浓度阻燃型电解液，对石墨负极而言，可以稳定输出达～300mAh g‑1的比容量，显示出对石墨负极很好的相容性，并且添加的阻燃剂能增强此类电解液的安全性。

Description

一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用。
背景技术
通常而言，化学电池主要结构包括正极、电解液、负极。石墨负极材料已经广泛应用于锂离子电池中。它具有以下优点：(1)嵌锂理论容量较高——374mAh g-1，工作电势低平(2)锂离子插嵌过程中体积形变小(接近10％)，长时间工作结构依旧稳定(3)价格便宜，来源丰富。在使用石墨负极的锂离子电池里，碳酸乙烯酯(EC)由于能在石墨负极表面能形成高效的固态电解质膜(SEI膜)以保证锂离子在电解液/石墨界面正常的传输，而成为传统锂离子电解液中必不可少的组分。但是富含碳酸乙烯酯的传统锂离子电解液易燃，有安全隐患。可以通过引入阻燃剂来解决这个问题，可是阻燃剂与石墨负极相容性较差，所以一般能与石墨负极匹配的电解液中阻燃剂的用量受到限制，不能充分发挥其阻燃性能。
为了兼顾锂离子电池中电解液的阻燃性和石墨负极的相容性，需要转变思路，从改变锂离子电池中常规的电解液浓度(一般情况下1mol/L)入手。通过提高电解液浓度来调整电解液中锂离子的溶剂化状态，从而改善与石墨负极的相容性。而高浓度电解液还具有其它优点，比如氧化稳定性增强，可以抑制对正极集流体铝的腐蚀；溶液的蒸气压和热力学稳定性增强。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用，将本发明所提供的电解液运用到锂/石墨的半电池中，对商用石墨负极材料而言，可以稳定释放较高的比容量(～300mAh g-1)，显示出对石墨很好的相容性；添加的阻燃剂能增强使用此类电解液的电池安全性，并且摆脱了对碳酸乙烯酯基-电解液的过度依赖。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
本发明首先提供一种高浓度阻燃型电解液，该电解液包括电解质和有机溶剂；
所述电解质为锂盐，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为2mol/L～饱和浓度；
所述有机溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸酯或碳酸甲乙酯(EMC)与亚磷酸酯的混合物。
优选的是，所述的碳酸甲乙酯占所述有机溶剂的体积百分比为40％～99.9％，磷酸酯或亚磷酸酯占所述有机溶剂的体积百分比为0.1％～60％。
优选的是，所述的碳酸甲乙酯占所述有机溶剂的体积百分比为60％～80％，磷酸酯或亚磷酸酯占所述有机溶剂的体积百分比为20％～40％。
优选的是，所述磷酸酯为磷酸三甲酯(TMP)或磷酸三乙酯(TEP)，所述亚磷酸酯为亚磷酸三甲酯(TMPI)。
优选的是，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。
优选的是，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为2.5mol/L～3.5mol/L。
本发明还提供一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用。
优选的是，将石墨与锂片、上述电解液、隔膜组成锂/石墨半电池。
优选的是，所述隔膜的材料为玻璃纤维。
本发明的有益效果是
本发明提供了一种高浓度阻燃型电解液，所述高浓度阻燃型电解液包括电解质和有机溶剂；所述有机溶剂包括EMC与磷酸酯或EMC与亚磷酸酯的混合物。与现有技术相比，本发明提供的高浓度阻燃型电解液，其中溶液中高浓度的LiPF6能促使锂离子在溶剂里面的溶剂化状态发生改变，从而不完全需要EC分解形成的固态电解质膜(SEI膜)也可使锂离子在电解液/石墨正常可逆地传输，最终实现石墨负极的高比容量；可以释放较高的可逆容量(～300mAh g-1)，碳酸甲乙酯粘度、熔点低，可溶解较多的六氟磷酸锂，保障了高浓度这一前提；TMP,TEP,TMPI是三种常用的电解液阻燃添加剂，物化性质稳定，它们相互搭配混合，相互协同，在维持以石墨负极的容量性能情况下同时延缓电解液的易燃性，阻燃效果明显，保障电池安全。
附图说明
图1为对比例2制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；
图2为对比例3制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；
图3为本发明实施例1制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；
图4为本发明实施例2制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；
图5为对比例1制备电池的充电容量与循环次数的关系图；
图6为本发明实施例2制备电池的充电容量与循环次数的关系图；
图7为本发明实施例3制备电池的充电容量与循环次数的关系图；
图8为本发明实施例4制备电池的充电容量与循环次数的关系图；
图9为本发明实施例5制备电池的充电容量与循环次数的关系图；
图10为本发明实施例6制备电池的充电容量与循环次数的关系图；
图11为本发明实施例7制备电池的充电容量与循环次数的关系图；
图12为对比例1，3和本发明实施例2中电解液的燃烧时间柱状图。
具体实施方式
下面将结合发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优先采用分析纯。
本发明提供了一种高浓度阻燃型电解液，所述电解液包括电解质和有机溶剂。
所述有机溶剂优选包括碳酸甲乙酯(EMC)与磷酸酯或碳酸甲乙酯(EMC)与亚磷酸酯的混合物；
所述电解质为锂盐，具体优选为六氟磷酸锂，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为2mol/L～饱和浓度，优选为2.5mol/L～饱和浓度，更优选为2.5mol/L～3.5mol/L；
本发明采用锂盐作为电解质，特别是六氟磷酸锂，其在上述有机溶液中溶解度高、解离度高、阴离子半径小，确保了高浓度溶解且改变溶剂对Li+的状态。
所述有机溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸酯或碳酸甲乙酯(EMC)与亚磷酸酯的混合物；所述磷酸酯优选为磷酸三甲酯(TMP)或磷酸三乙酯(TEP)；所述亚磷酸酯优选为亚磷酸三甲酯(TMPI)。
本发明对所述有机溶剂中，所述磷酸酯和亚磷酸酯的比例没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、产品性能以及质量要求进行调整，本发明所述磷酸酯或亚磷酸酯所占有机溶剂的体积百分比优选为0.1％～60％，更优选为0.1％～50％，最优选为20％～40％；本发明对所述有机溶剂中，所述碳酸甲乙酯(EMC)的比例没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、产品性能以及质量要求进行调整，本发明所述碳酸甲乙酯(EMC)所占有机溶剂的体积百分比优选为40％～99.9％，更优选为50％～99.9％，最优选为60％～80％。
本发明对所述石墨没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨即可。本发明对所述正极及正极材料没有其他特殊限制，本领域可以根据实际情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整，本发明优选为可与锂离子发生可逆电化学反应的材料。本发明对所述隔膜的材料没有特殊限制，本领域可以根据实际情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整，本发明优选为玻璃纤维。
本发明对所述电池的制备方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的制备电池的方法即可。具体步骤优选为：在手套箱配置上述高浓度阻燃型电解液，将Li片、石墨负极、隔膜和所述高浓度阻燃型电解液组装成电池。
对本发明提供的电池进行充放电测试，来表征石墨负极容量和循环性能。电流密度：50mAg-1，电压范围：1.5V～0.02V，测试温度25℃。实验表明，使用本发明提供的高浓度阻燃型电解液，石墨负极可以稳定输出达～300mAh g-1的比容量。
对本发明提供的阻燃型电解液进行燃烧自熄时间测试，本发明提供的添加阻燃剂的电解液燃烧自熄时间小于未添加阻燃剂的高浓度电解液燃烧自熄时间，说明延缓了电解液的易燃性。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种高浓度阻燃型电解液以及其在石墨负极中的应用进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中所用的试剂均为市场销售的。
对比例1
在手套箱中配置3mol/L(M)六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图5为本发明对比例1制备电池的充电容量与循环次数的关系图；由图5可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于纯的碳酸甲乙酯作为电解液的电池中，石墨输出的容量接近300mAhg-1，且50圈之后依旧持续，说明此电解液与石墨负极相容。
对比例2
在手套箱中配置0.5mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三甲酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为70％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图1为本发明对比例2制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；由图1可知，0.5mol/L六氟磷酸锂溶于30％(体积)磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量只有接近50mAh g-1,且首圈不可逆容量比例占90％以上，说明此电解液分解，与石墨负极不相容。
对比例3
在手套箱中配置1mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三甲酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为70％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图2为本发明对比例3制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；由图2可知，1mol/L六氟磷酸锂溶于30％(体积)磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量只有接近100mAh g-1,且首圈不可逆容量比例占80％以上，说明此电解液绝大部分分解，与石墨负极不相容。
实施例1
在手套箱中配置2mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三甲酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为70％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图3为本发明实施例1制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；由图3可知，2mol/L六氟磷酸锂溶于30％(体积)磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量接近300mAh g-1,且第二圈圈库伦效率达到95％以上，说明此电解液与石墨负极相容。
实施例2
在手套箱中配置3mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三甲酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为70％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图4为本发明实施例2制备电池的前两圈容量与电池电压的关系曲线图；由图4可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于30％(体积)磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量超过300mAh g-1，且第二圈圈库伦效率达到95％以上，说明此电解液与石墨负极相容。
图6为本发明实施例2制备电池的充电容量与循环次数的关系图；由图6可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于20％(体积)磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量超过300mAh g-1，且50圈之后依旧持续稳定输出，说明此电解液与石墨负极相容。
图12为对比例1，3和本发明实施例2中电解液的燃烧时间柱状图。由图12可知，添加了阻燃剂的电解液的燃烧自熄时间明显小于未添加阻燃剂的高浓度电解液，说明了电解液的安全性得到了提升。
实施例3
在手套箱中配置3mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三甲酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为80％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图7为本发明实施例3制备电池的充电容量与循环次数的关系图；由图7可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于30％(体积)磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量接近300mAh g-1，且50圈之后依旧持续稳定输出，说明此电解液与石墨负极相容。
实施例4
在手套箱中配置3mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三甲酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为60％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图8为本发明实施例4制备电池的充电容量与循环次数的关系图；由图8可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于40％(体积)磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量超过300mAh g-1，且50圈之后依旧持续稳定输出，说明此电解液与石墨负极相容。
实施例5
在手套箱中配置3mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三乙酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为80％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图9为本发明实施例5制备电池的充电容量与循环次数的关系图；由图9可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于20％(体积)磷酸三乙酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量超过300mAh g-1,且50圈之后依旧持续稳定输出，说明此电解液与石墨负极相容。
实施例6
在手套箱中配置3mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸三乙酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为60％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图10为本发明实施例6制备电池的充电容量与循环次数的关系图；由图10可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于40％(体积)磷酸三乙酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量接近300mAh g-1，且50圈之后依旧持续稳定输出，说明此电解液与石墨负极相容。
实施例7
在手套箱中配置3mol/L六氟磷酸锂溶液，其中，所述溶液的溶剂为碳酸甲乙酯与亚磷酸三甲酯的混合溶剂，碳酸甲乙酯的体积含量为80％，将上述配置好的溶液静置12小时。以上述溶液为电解液，在手套箱中制作电池，其中，负极为锂片，正极为石墨，隔膜为玻璃纤维；取所述电解液1mL，滴在55mg圆状医用棉花上，在空气中用最常见的市售打火机点燃，用秒表记录医用棉花从开始燃烧到自然熄灭的时间，此处简称燃烧自熄时间。
图11为本发明实施例7制备电池的充电容量与循环次数的关系图；由图11可知，3mol/L六氟磷酸锂溶于20％(体积)亚磷酸三甲酯的混合有机溶剂作为电解液的电池中，石墨输出的容量超过300mAh g-1，且50圈之后依旧持续稳定输出，说明此电解液与石墨负极相容。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离发明原理的前提下还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现和使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种高浓度阻燃型电解液，其特征在于，该电解液包括电解质和有机溶剂；
所述电解质为锂盐，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为2mol/L～饱和浓度；
所述有机溶剂为碳酸甲乙酯与磷酸酯或碳酸甲乙酯与亚磷酸酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度阻燃型电解液，其特征在于，所述的碳酸甲乙酯占所述有机溶剂的体积百分比为40％～99.9％，磷酸酯或亚磷酸酯占所述有机溶剂的体积百分比为0.1％～60％。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度阻燃型电解液，其特征在于，所述的碳酸甲乙酯占所述有机溶剂的体积百分比为60％～80％，磷酸酯或亚磷酸酯占所述有机溶剂的体积百分比为20％～40％。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度阻燃型电解液，其特征在于，所述磷酸酯为磷酸三甲酯或磷酸三乙酯，所述亚磷酸酯为亚磷酸三甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度阻燃型电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度阻燃型电解液，其特征在于，所述锂盐在所述有机溶剂中的摩尔浓度为2.5mol/L～3.5mol/L。
7.权利要求1-6任何一项所述的一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用。
8.根据权利要求7所述的一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用，其特征在于，将石墨与锂片、上述电解液、隔膜组成锂/石墨半电池。
9.根据权利要求8所述的一种高浓度阻燃型电解液及在石墨负极中的应用，其特征在于，所述隔膜的材料为玻璃纤维。
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