CN109860705A - 一种锂金属电池用阻燃磷基电解液及锂金属电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂金属电池用阻燃磷基电解液及锂金属电池，所述阻燃磷基电解液，包括锂盐、阻燃有机溶剂和添加剂，所述阻燃有机溶剂为磷酸酯类溶剂；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸丙烯酯（TMS）中的一种或两种；所述锂盐的摩尔浓度为1~3.0mol/L，所述添加剂的体积分数为5~20%。本发明采用具有阻燃性的磷酸酯类物质做溶剂，配以特定量的成膜添加剂，并选择特定的锂盐浓度，构建了一种新型阻燃磷基电解液全新体系，得到了集优良的阻燃性、热稳定性和优良电化学性能于一身的电解液。将该阻燃磷基电解液应用于锂金属电池中，构建了倍率性能高、循环寿命长的锂金属电池体系。

Description

一种锂金属电池用阻燃磷基电解液及锂金属电池
技术领域
本发明涉及一种电解液及锂金属电池，具体涉及一种锂金属电池用阻燃磷基电解液及锂金属电池。
背景技术
锂离子电池在便携式电子设备、电动汽车等领域已经取得了巨大成功。但是，商业化负极-石墨的储锂理论容量较低（372 mAh g-1），导致锂离子电池难以满足日益增长的储能需求。由于锂金属负极理论容量高（3860 mAh g-1）且氧化还原电势低（-3.04 V vs.SHE），可充锂金属电池得到了人们的广泛关注，被认为是下一代高能量存储体系的“圣杯”。然而，传统商业化碳酸酯类电解液热稳定性差、易挥发、易燃烧，导致锂金属电池的安全性很低。锂枝晶生长以及不稳定的锂-电解液界面等问题，使得锂金属电池的使用寿命较短。此外，在充放电过程中，锂枝晶可能会刺穿透隔膜，致使电池内短路，引起放热反应，甚至导致爆炸起火，这也给电池的安全性带来极大的隐患。
阻燃电解液是降低或解决电池起火、提高电池安全性的重要途径之一。专利CN200710052150.7公开了一种高效低毒阻燃的锂电池电解液及其锂电池，该电解液的主要特征是采用磷酸酯作为纯溶剂或者溶剂组分，使电解液具有阻燃性。将该电解液应用于锂离子电池领域，虽然可以提高电池的安全性，但是，由于金属锂负极还原性很强，这些磷基阻燃剂容易和负极锂发生副反应，会严重影响其电化学性能。而且，由于有机磷化合物与石墨碳负极的界面性较差，电解液会在负极表面持续分解，生成厚厚的固态电解质膜（SEI），也会影响其电化学性能。
发明内容
本发明的目的就是提供一种锂金属电池用阻燃磷基电解液，以解决现有电解液不能同时满足优良阻燃性和优良电化学性能的问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种锂金属电池用阻燃磷基电解液，包括锂盐、阻燃有机溶剂和添加剂，所述阻燃有机溶剂为磷酸三甲酯（TMP）、磷酸三乙酯（TEP）、甲基磷酸二甲酯（DMMP）、乙基磷酸二乙酯（DEEP）中的任意一种或几种；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸丙烯酯（TMS）中的一种或两种；所述锂盐的摩尔浓度为1~3.0mol/L，所述添加剂的体积分数为5~20%，此处的体积分数是指添加剂的体积占添加剂与阻燃有机溶剂体积之和的百分数。
所述锂盐选自六氟磷酸锂（LiPF6）、四氟硼酸锂（LiBF4）、高氯酸锂（LiClO4）和双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）中的至少一种。
优选地，所述添加剂体积分数为5~15%。
所述锂金属电池用阻燃磷基电解液的制备方法，包括如下步骤：在无水、无氧、无尘的高纯氩气环境下，将添加剂和阻燃有机溶剂混合均匀，加入锂盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解即可。
本发明还提供了一种锂金属电池，包括正极、负极、隔膜以及本发明的阻燃磷基电解液。
所述正极包括正极活性材料、导电材料和粘结剂。其中，正极活性材料为磷酸铁锂（LiFePO4）、钴酸锂（LiCoO2）、镍钴锰酸锂（LiNixCoyMnzO2）、锰酸锂（LiMn2O4）中的任意一种。
所述正极的制备方法包括如下步骤：将正极材料粉末、导电材料和粘结剂按照质量比为8∶1∶1混合，用N,N-2甲基吡咯烷酮作为溶剂，充分研磨，制成浆料后，使用湿膜制备器将其涂敷于铝箔上，在80 ℃下真空干燥12h。烘干后，使用裁片器将涂敷有样品的铝箔裁成备用电极片。
所述负极为锂金属圆片。
所述隔膜为聚丙烯隔膜或玻璃纤维隔膜。
本发明采用具有阻燃性的磷酸酯类物质做溶剂，配以特定量的成膜添加剂，并选择特定的锂盐浓度，构建了一种新型阻燃磷基电解液全新体系，得到了集优良的阻燃性、热稳定性和优良电化学性能于一身的电解液。将本发明的阻燃磷基电解液用于锂金属电池，不仅可显著提升电池的安全性，添加剂的引入还可优先在锂金属负极表面发生还原反应，形成致密坚硬稳定的SEI薄膜，有效阻止电解液的持续分解，抑制锂枝晶的生长，提高电解液的还原稳定性，扩大电化学反应窗口，增加离子电导率，降低电解液粘度，提高电解液对电极、隔膜的浸润性，进而使锂金属电池获得了高倍率、长寿命的优异的电化学性能。
将本发明的阻燃磷基电解液应用于锂金属电池中，可构建倍率性能高、循环寿命长的锂金属电池体系。
附图说明
图1是电解液的热重曲线图，图中a代表本发明制备的电解液，b代表传统商业化1MLiPF6/EC-DMC电解液。
图2是电解液点火测试照片，图中a代表本发明制备的电解液，b代表传统商业化1MLiPF6/EC-DMC电解液。
图3是锂金属负极用薄片浸泡前后照片，a为刚放入的状态，b为浸泡30天之后的状态。
图4是Li/Ti电池在实施例1所得电解液中-0.2~5 V的循环伏安测试曲线。
图5是基于所得阻燃磷基电解液的Li||LiFePO4标准CR2032型扣式电池模型，图中：1、负极壳，2、锂金属负极，3、电池隔膜，4、正极，5、垫片，6、阻燃磷基电解液，7、弹片，8、正极壳。
图6是锂负极表面SEM图。
图7是Li||LiFePO4电池的循环和库伦效率曲线。
图8是Li||LiFePO4电池的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。
实施例1
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂FEC（氟代碳酸乙烯酯）和溶剂TEP（磷酸三乙酯）混合均匀，FEC的体积分数为10%，然后加入LiTFSI（双三氟甲烷磺酰亚胺锂）电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为2.5 mol L-1，得到组成成分为2.5 MLiTFSI/TEP + 10% FEC电解液。
对所得电解液进行下述性能测试。
（1）阻燃性能
热稳定性测试：对本实施例制备的新型阻燃磷基电解液和传统碳酸酯类电解液（1 MLiPF6/EC-DMC）分别进行热重分析，得到TGA曲线，见图1。
在热稳定性测试中，本发明制备的电解液100 ℃内不存在明显热分解，其主要分解推后到了约200 ℃，较传统电解液后移150多摄氏度。
点火测试：用明火点浸泡过本发明电解液的玻璃纤维条，并与传统电解液做出对比，点火测试照片见图2。
点火测试表明，本发明制备的新型阻燃磷基电解液不能被明火点燃，而传统电解液遇火即燃，火焰旺盛。
（2）黏度和电导率：
用MDJ-5S型黏度仪和交流阻抗法测试本发明制备电解液的黏度和电导率，结果显示相较于高浓度电解液（vs. 2.5 M不含添加剂的电解液），黏度降低至58.5 cP，电导率提高到2.07 mS cm-1。
（3）电解液稳定性
电化学稳定性测试：在高纯氩气手套箱中，用Ti金属作为工作电极，Li金属作为对电极和参比电极，Celgard2400用作隔膜，滴加3~4滴电解液，制成标准CR2032型扣式电池。通过循环扫描伏安法，使用CHI600E型电化学工作站对电池进行测试，扫描速度设定为10 mV s-1，电压区间设定为-0.2~5 V，测试结果见图4。
与锂金属储存稳定性测试：将约0.3 cm2的锂金属负极用薄片浸泡到约1 mL本发明电解液中，观察现象，浸泡前后照片见图3。
本发明制备的新型阻燃磷基电解液电化学氧化还原稳定性优异，在低电势有明显的沉积析出峰，能够实现高达5 V的阳极稳定性。并且，可以与锂金属长时间（30天以上）稳定共存没有副反应。
（4）锂负极表征：通过扫描电镜（SEM）对循环后锂负极表面的微观形貌进行表征。
附图6显示锂负极表面生成一层光滑致密的SEI薄膜，并且不存在针状锂枝晶的生长，保护了锂负极。
（5）锂金属电池的电化学性能测试：
将本发明实施例1制备的阻燃磷基电解液用于锂金属电池中，图5是基于实施例1所得阻燃磷基电解液的Li||LiFePO4标准CR2032型扣式电池模型。
使用CT2001A型蓝电电池测试系统对组装的锂金属电池进行循环性能测试。对应LiFePO4材料，电流密度为170 mA g-1 （1 C），电压区间为2~4 V。在不同电流密度下对上述锂金属电池进行倍率性能测试，电流密度分别为0.2 C、0.5 C、1 C、2 C、5 C。
附图7和附图8说明，本发明的新型阻燃磷基电解液应用于锂金属电池体系中有着很好的电化学性能，特别是在Li||LiFePO4锂金属电池体系中显示出前所未有的长循环稳定性和高倍率性能。在循环性能测试中，可实现1 C下超过1200次的循环，容量保持率高达96％。即使在5 C的高电流密度下，仍然具有103 mAh g-1的较高容量，可以充分显示其优异倍率性能。
通过上述测试可以证明，本发明在显著提升锂金属电池的安全性的同时，抑制了锂枝晶的生长，提高了电解液的还原稳定性，扩大了电化学反应窗口，增加了离子电导率，降低了电解液粘度，进而使电池获得了高倍率，长寿命的优异的电化学性能。
实施例2
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂FEC和溶剂TEP混合均匀，FEC的体积分数为5%，然后加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为2.5 molL-1，得到组成成分为2.5 M LiTFSI/TEP + 5% FEC电解液。
实施例3
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂FEC和溶剂TEP混合均匀，FEC的体积分数为15%，然后加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为2.5 molL-1，得到组成成分为2.5 M LiTFSI/TEP + 15% FEC电解液。
实施例4
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂FEC和溶剂TEP混合均匀，FEC的体积分数为20%，然后加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为2.5 molL-1，得到组成成分为2.5 M LiTFSI/TEP + 20% FEC电解液。
实施例5
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂FEC和溶剂TEP混合均匀，FEC的体积分数为10%，然后加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为1 mol L-1，得到组成成分为1 M LiTFSI/TEP + 10% FEC电解液。
实施例6
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂FEC和溶剂TEP混合均匀，FEC的体积分数为5%，然后加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为1 mol L-1，得到组成成分为1 M LiTFSI/TEP + 5% FEC电解液。
实施例7
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂碳酸亚乙烯酯（VC）和溶剂磷酸三甲酯（TMP）混合均匀，VC的体积分数为10%，然后加入LiPF6电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为1 mol L-1，得到组成成分为1 M LiPF6/TMP + 10% VC电解液。
实施例8
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂碳酸亚乙烯酯（VC）和溶剂甲基磷酸二甲酯（DMMP）、混合均匀，VC的体积分数为10%，然后加入LiBF4电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为3 mol L-1，得到组成成分为3 M LiBF4/DMMP + 10% VC电解液。
实施例9
在高纯氩气手套箱环境中，将添加剂亚硫酸丙烯酯（TMS）和溶剂乙基磷酸二乙酯（DEEP）混合均匀，TMS的体积分数为10%，然后加入LiClO4电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为2 mol L-1，得到组成成分为2 M LiClO4/DEEP + 10% TMS电解液。
对比例1
在高纯氩气手套箱环境中，向溶剂TEP中加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为1 mol L-1，得到组成成分为1 M LiTFSI/TEP电解液。
对比例2
在高纯氩气手套箱环境中，向溶剂TEP中加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为2 mol L-1，得到组成成分为2 M LiTFSI/TEP电解液。
对比例3
在高纯氩气手套箱环境中，向溶剂TEP中加入LiTFSI电解质盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解，锂盐的浓度为3 mol L-1，得到组成成分为3 M LiTFSI/TEP电解液。
上述实施例1~6及对比例1~3的性能测试数据见下表（表中的“周”是循环次数单位）：

Claims (9)

1.一种锂金属电池用阻燃磷基电解液，其特征在于，该电解液包括锂盐、阻燃有机溶剂和添加剂；所述阻燃有机溶剂为磷酸酯类溶剂；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸丙烯酯（TMS）中的一种或两种；所述锂盐的摩尔浓度为1~3.0mol/L，所述添加剂的体积分数为5~20%。
2.根据权利要求1所述的锂金属电池用阻燃磷基电解液，其特征在于，所述磷酸酯类溶剂为磷酸三甲酯（TMP）、磷酸三乙酯（TEP）、甲基磷酸二甲酯（DMMP）、乙基磷酸二乙酯（DEEP）中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的锂金属电池用阻燃磷基电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂（LiPF6）、四氟硼酸锂（LiBF4）、高氯酸锂（LiClO4）和双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂金属电池用阻燃磷基电解液，其特征在于，按以下步骤制备：在无水、无氧、无尘的高纯度氩气环境下，将添加剂和阻燃有机溶剂混合均匀，加入锂盐，充分震荡，室温下超声，使锂盐完全溶解即可。
5.权利要求1-3中任意一项所述的锂金属电池用阻燃磷基电解液在锂金属电池中的应用。
6.一种锂金属电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜和阻燃磷基电解液，所述阻燃磷基电解液包括锂盐、阻燃有机溶剂和添加剂；所述阻燃有机溶剂为磷酸酯类溶剂；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸丙烯酯（TMS）中的一种或两种；所述锂盐的摩尔浓度为1~3.0mol/L，所述添加剂的体积分数为5~20%。
7.根据权利要求6所述的锂金属电池，其特征在于，所述磷酸酯类溶剂为磷酸三甲酯（TMP）、磷酸三乙酯（TEP）、甲基磷酸二甲酯（DMMP）、乙基磷酸二乙酯（DEEP）中的任意一种或几种；
所述锂盐选自六氟磷酸锂（LiPF6）、四氟硼酸锂（LiBF4）、高氯酸锂（LiClO4）和双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的锂金属电池，其特征在于，所述正极包括正极活性材料、导电材料和粘结剂；所述负极为锂金属圆片；所述隔膜为聚丙烯隔膜或玻璃纤维隔膜。
9.根据权利要求8所述的锂金属电池，其特征在于，所述正极活性材料为磷酸铁锂（LiFePO4）、钴酸锂（LiCoO2）、镍钴锰酸锂（LiNixCoyMnzO2）、锰酸锂（LiMn2O4）中的任意一种。
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