CN105870501A - 一种高压功能电解液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高压功能电解液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种高压功能电解液及其制备方法与应用。所述高压功能电解液是在普通电解液中添加相当于普通电解液质量0.25％～5％的功能添加剂制备得到；所述的功能添加剂的结构式如式(1)所示。本发明的功能添加剂二乙基(噻吩‑2‑基甲基)磷酸酯可作为锂离子电解液的高压成膜添加剂和阻燃添加剂，含有该功能添加剂的电解液不燃烧，且由其制备的锂离子电池在3～5.0V下的室温以及高温循环性能得到改善，应用前景良好。

Description

一种高压功能电解液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高压功能电解液及其制备方法与应用。
背景技术
目前，商业化二次电池中，锂离子电池的比能量最高、循环性能最好，而且因其电极材料选择的多样性，作为储能电池具有广阔的发展前景。目前，商业用锂离子电池的正极材料主要有锰酸锂、钴酸锂、三元材料、磷酸亚铁锂几种，其充电截止电压一般不超过4.2V。随着科技的进步及市场的不断发展，提升锂电池的能量密度日益显得重要而迫切。因此提升锂离子电池的使用电压从而提高电池的能量密度是目前研究的重点，除了现有材料和电池生产工艺的改进之外，高电压(5V)正极材料是比较热门的研究方向之一，主要是通过提升正极活性材料的充电深度来实现电池的高能量密度。
目前发现的5V正极材料包括：(1)具有尖晶石结构的锰系氧化物，如LiMn2-xLixO4和LiMn2-xMxO4等；(2)具有橄榄石结构的复合磷酸盐：LiMPO4(M＝Ni、Co)等；(3)具有反尖晶石结构的三元金属酸盐氧化物LiMVO4(M＝Cu,Ni,Mn)等。(4)具有层状结构的三元金属酸盐氧化物xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(0＜x＜1,M＝Mn、Co、Ni)等。由于尖晶石结构的锰系氧化物的充电电压高，低毒和原料丰富等优点，将成为下一代锂离子电池的重要候选正极材料之一。
但是，在提高正极材料电压的同时，电池的充放电循环等电化学性能却在下降，一方面原因是尖晶石镍锰酸锂材料由于姜泰勒效应结构不够稳定，另一方面则是电解液的匹配问题。常规的商用电解液在5V高电位下容易在电池正极表面氧化分解的，电解液自身的氧化分解反应同时也会促使正极材料形貌改变、结构坍塌等恶性反应。因此必须开发一种能耐5V高电压的电解液，进而实现锂电池电性能的优良发挥，提高锂电池常温以及高低温循环寿命。通过在常规的锂离子电池电解液中加入少量的电解液添加剂是提高锂离子电池性能的最方便，最经济的方法。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高压功能电解液。
本发明的另一目的在于提供一种上述高压功能电解液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高压功能电解液在锂离子电池中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高压功能电解液，所述高压功能电解液是在普通电解液中添加相当于普通电解液质量0.25％～5％的功能添加剂制备得到；所述的功能添加剂的结构式如式(1)所示：
所述的高压是指适用电压为3～5.0V；所述的普通电解液由环状碳酸酯溶剂、线型碳酸酯溶剂和导电锂盐构成。
所述的环状碳酸酯溶剂优选为碳酸乙烯酯(EC)。
所述的线型碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或两种以上。
所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)和双三氟甲基磺酰亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)中的一种或两种以上。
优选地，所述环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂的质量比为1:(2～3)，所述导电锂盐在高压功能电解液中的浓度为0.8～1.0mol/L。
上述高压功能电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水，得到普通混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐加入步骤(1)所得到的溶剂中，得到普通电解液；
(3)在步骤(3)得到的普通电解液中加入相当于普通电解液质量0.25～5％的功能添加剂二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(DTYP)，得到所述高压功能电解液。
步骤(1)中所述的纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的任意一种或两种以上进行处理。
所述的分子筛可以采用型、型或型，最好选用型或型。
上述高压功能电解液在锂离子电池中的应用，得到的电池具有良好的充放电性能。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明使用含硫元素添加剂的有机物二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯作为锂离子电解液的高压成膜添加剂，由于该类添加剂具有较低的氧化电位，在首次充放电过程中能够在正极表面形成一层致密、稳定的界面膜，优化了正极表面膜，抑制电极的表面活性，从而抑制电解液与电极活性物质的进一步接触，减少电解液主体溶剂在电极表面的氧化分解。含有这种电解液添加剂的锂离子电池在3～5.0V下的室温以及高温循环性能得到改善。
(2)本发明使用含磷元素添加剂的有机物二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯作为锂离子电解液的阻燃添加剂，由于该类添加剂中的磷酸酯基团能有效的提高碳酸酯类电解液的热稳定；除此以外，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯能体现出优异的阻燃性，使得含有二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的碳酸酯电解液不燃烧。
附图说明
图1为实施例1制备的高压功能电解液与普通电解液电池倍率性能对比图；
图2为实施例1制备的高压功能电解液与普通电解液电池循环300圈的高温(55℃)充放电循环对比图；
图3为实施例4制备的高压功能电解液(B)与普通电解液(A)的PE空白膜的燃烧测试对比图；
图4是没有经过循环以及分别在实施例1制备的高压功能电解液和普通电解液循环后的表面元素分析对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(试剂购买于Adamas，纯度大于98％，使用时未经过进一步的纯化)，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的用量为电解液质量的0.25％，得到用于锂离子电池的高压功能电解液。
实施例2
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(试剂购买于Adamas，纯度大于98％，使用时未经过进一步的纯化)，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的用量为电解液质量的0.5％，得到用于锂离子电池的高压功能电解液。
实施例3
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(试剂购买于Adamas，纯度大于98％，使用时未经过进一步的纯化)，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的用量为电解液质量的1％，得到用于锂离子电池的高压功能电解液。
实施例4
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(试剂购买于Adamas，纯度大于98％，使用时未经过进一步的纯化)，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的用量为电解液质量的2％，得到用于锂离子电池的高压功能电解液。
实施例5
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiAsF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(试剂购买于Adamas，纯度大于98％，使用时未经过进一步的纯化)，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的用量为电解液质量的0.25％，得到用于锂离子电池的高压功能电解液。
实施例6
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐Li(CF3SO2)2N溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(试剂购买于Adamas，纯度大于98％，使用时未经过进一步的纯化)，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的用量为电解液质量的0.25％，得到用于锂离子电池的高压功能电解液。
实施例7
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水，得到混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiC(CF3SO2)3溶解在步骤(1)得到的溶剂中，终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)制备的普通电解液中添加二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯(试剂购买于Adamas，纯度大于98％，使用时未经过进一步的纯化)，二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的用量为电解液质量的0.25％，得到用于锂离子电池的高压功能电解液。
效果比较：
将实施例1制备得到的用于锂离子电池的高压功能电解液(也即是0.25％DTYP)和对比普通电解液(也即是base)进行比较：
(1)图1为实施例1制备的用于锂离子电池的功能电解液，进行倍率性能测试，加入了添加剂的电解液在10C与15C大倍率下仍分别有106mAh g-1和93mAh g-1的放电容量，而普通电解液只有78mAh g-1和57mAh g-1。从结果可以看出，电解液中加入二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的电解液用于锂离子电池能改善其在高电压下倍率性能，在高电压电池体系有比较好的应用前景。
(2)图2为实施例1制备的用于锂离子电池的功能电解液，进行接近300圈的高温(55℃)循环后还能保持85％的容量保持率，而普通电解液进行接近300圈后只能保持18％的容量保持率。从结果可以看出，电解液中加入二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的电解液用于锂离子电池能改善其在高温下循环性能，在高温电池体系有比较好的应用前景。
(3)图3为实施例4制备的用于锂离子电池的功能电解液，进行空白电池隔膜的燃烧测试。图3A图是普通碳酸酯电解液的测试结果，当酒精灯靠近时候，隔膜剧烈燃烧，而二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的电解液的隔膜并不燃烧(图3B)。从结果可以看出，电解液中加入二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯的电解液用于锂离子电池能有效的改善碳酸酯类电解液的易燃性，在电池体系的安全性能上有较好的应用前景。
(4)图4为实施例1与普通电解液制作的锂离子电池循环进行接近300圈的高温循环后与未经过循环的正极极片的表面化学成分分析对比图，由图4可知，循环后的实施例1制备的高压锂离子电池多功能电解液制作的锂离子电池极片上出现了C＝C，P-O-C，C-S官能团的特殊吸收峰，证明了二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯参与正极界面膜的形成，除此以外，在普通电解液循环后的正极极片上有电解液的分解产物(Li2CO3,LixPFy等)。从结果可以看出，电解液中加入二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯能很好的抑制普通电解液在高压下的氧化，在高压电池体系有比较好的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高压功能电解液，其特征在于：所述高压功能电解液是在普通电解液中添加相当于普通电解液质量0.25％～5％的功能添加剂制备得到；所述的功能添加剂的结构式如式(1)所示：
2.根据权利要求1所述的一种高压功能电解液，其特征在于：所述的高压是指适用电压为3～5.0V；所述的普通电解液由环状碳酸酯溶剂、线型碳酸酯溶剂和导电锂盐构成。
3.根据权利要求2所述的一种高压功能电解液，其特征在于：所述的环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯。
4.根据权利要求2所述的一种高压功能电解液，其特征在于：所述的线型碳酸酯溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸甲丙酯中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述的一种高压功能电解液，其特征在于：所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或两种以上。
6.根据权利要求2所述的一种高压功能电解液，其特征在于：所述环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂的质量比为1:(2～3)，所述导电锂盐在高压功能电解液中的浓度为0.8～1.0mol/L。
7.权利要求2～6任一项所述的高压功能电解液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂混合，纯化除杂、除水，得到普通混合溶剂；
(2)在室温条件下，将导电锂盐加入步骤(1)所得到的溶剂中，得到普通电解液；
(3)在步骤(3)得到的普通电解液中加入相当于普通电解液质量0.25～5％的功能添加剂二乙基(噻吩-2-基甲基)磷酸酯，得到所述高压功能电解液。
8.根据权利要求7所述的高压功能电解液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纯化除杂、除水是指通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的任意一种或两种以上进行处理。
9.权利要求1～6任一项所述的高压功能电解液在锂离子电池中的应用。
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