CN112366361A - 一种准固态锂离子电池的制备方法及电池 - Google Patents

一种准固态锂离子电池的制备方法及电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种准固态锂离子电池的制备方法，包括：配制电解液：在电解质锂盐中加入碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种配成溶液；加入阻燃剂、质量百分比浓度为5‑10％的聚合单体和质量百分比浓度为0.2‑0.4％的引发剂混匀；将上述电解液加到锂离子电芯中搁置渗透；75‑85℃搁置100‑120分钟；负压化成、抽气，得准固态锂离子电池。本发明的准固态锂离子电池制备方法在电解质渗透后进行聚合反应，使电解液充分渗透并形成了胶状或块状的一体化的交联结构，本发明所制备的准固态的锂离子电池不会发生漏液且具有较好的离子导电性。本发明在电解液中加入了阻燃剂，使电池的热稳定性更强，安全性更好。

Description

一种准固态锂离子电池的制备方法及电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种准固态锂离子电池的制备方法及准固态锂离子电池。
背景技术
目前锂电池在新能源汽车、储能、轨道交通、航空航天等领域有着广泛的应用，其安全性问题越来越突出。传统的锂离子电池使用液态的电解质溶液，因含有有机碳酸酯类的易燃溶剂，电池在使用不当时极易发生漏液，且该类电解溶液具有可燃性，易造成着火等安全问题。全固态电解质代替液态电解质，可以改善锂离子电池的安全性，并缓解锂离子电池在充放电过程中产生的锂枝晶问题，但全固态电解质存在固态电解质和正负极界面电阻大的问题，使整个电池内阻大，限制了固态电池容量的有效发挥。
发明内容
本发明的目的为：提供一种准固态的锂离子电池的制作方法，由此制作的准固态锂离子电池可改善漏液，避免因漏液产生的腐蚀，且改善电解液的易燃性质，具有较高的安全性能。
本发明的技术方案为：
一种准固态锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配制电解液
在电解质锂盐中加入碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯中的一种或者几种溶剂，配制成混合锂盐溶液；加入阻燃剂、聚合单体和引发剂，混匀；其中，所述聚合单体的质量百分比浓度为5-10％，所述引发剂的质量百分比浓度为0.2-0.4％；
步骤二，将上述配制的电解液加入到锂离子电芯中，搁置渗透；
步骤三，75-85℃搁置100-120分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
本发明的上述制备方法，在步骤二中将电解液加入到锂离子电芯中时，此时电解液为液态，具有和常规液态锂离子电解质溶液一样的低的粘度和渗透能力，在搁置渗透过程中能充分浸润到锂离子电芯的正极极片、负极极片和隔膜等各个部分中。而在步骤三的75-85℃温度下，处于电芯中各部分电解液中的聚合单体在引发剂的作用下发生了聚合反应，成为胶状或块状物，在电芯中形成了三维的网络骨架，使得锂离子电池的正、负极极片与隔膜紧密粘接而成为一体化交联结构。这种一体化交联结构在固定电解液的同时，使得锂离子电池的正、负极极片与隔膜紧密粘接成一体，为电池在充放电过程中的电极反应提供了通畅的离子传输通道和稳定的反应界面，使电池内部具有更高的导电性和热稳定性；并且，这种一体化交联结构使得电解液成为了胶状或块状而固定，也避免漏液和漏液引起的腐蚀，从而提高了电池的安全性能。
本发明中的引发剂的质量百分比浓度使用0.2-0.4％，实验表明，当引发剂的质量百分比浓度为0.1％时，在本发明的电解液中聚合单体无法聚合，仍为液态，无法达到本发明的目的。在本发明的上述制备方法中，还在锂离子电芯的电解液中加入了阻燃剂，阻燃剂使得电解液的溶剂控制在电化学稳定阈值内，能有效抑制溶剂的不可逆分解，由此制备的锂离子电池具有阻燃性，更加安全。
优选地，所述阻燃剂为摩尔比1：2的氟磺酰亚胺锂与磷酸酯的混合物。更优选所述磷酸酯为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸二甲苯酯或磷酸二甲苯二苯酯。将氟磺酰亚胺锂与磷酸酯的摩尔比控制在1:2，可以使所制成的电解液具有较低的粘度且具有较高的电导率，在不影响电解液的离子导电性的同时，将电解液溶剂控制在电化学稳定阈值内，有效抑制溶剂的不可逆分解，使得电解液有阻燃性。更优选，所述阻燃剂的质量百分比浓度为5-10％。阻燃剂的质量百分比浓度在5％即可达到不燃的效果。当锂离子电池在遇到高温时，在升温过程中，磷酸酯分解生成自由基PO·和HPO·，PO·和HPO·能捕捉燃烧过程产生的·H和·OH自由基，从而使燃烧反应缺少中间产物，达到阻燃的效果。
优选地，所述聚合单体为新戊二醇双丙烯酸酯。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
在本发明的准固态锂离子电池的制备方法中，使用在电解液中加入有机聚合单体和引发剂并在高温75-85℃进行聚合形成准固态的电解液，本发明优选所述聚合单体为新戊二醇双丙烯酸酯，所述引发剂为偶氮二异丁腈。基于本发明的构思，本技术领域技术人员也可以采用其他的聚合单体和引发剂，但使用本发明的上述聚合单体和引发剂，所形成的胶状或块状的三维网络骨架的导电性能更好。
优选地，所述步骤一中混合锂盐溶液为LiPF6加入到体积比1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯混合溶剂中得到，LiPF6的浓度为1mol/l。因为1mol/l的LiPF6溶于体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯混合溶剂中是最常用的锂离电解液，使用这种常用的电解液中直接加入阻燃剂、聚合单体和引发剂，可以不用过多改变现有技术中的生产工艺，使得操作更加方便，并且可以达到本发明的提高安全性的效果。当然，在此仅优选了一种溶剂，其他锂离子电池常用的溶剂也可以达到同样的效果，可以选择使用，比如，使用碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯中的一种或者几种溶剂的混合。
本发明还提供了由上述方法所制备的一种准固态锂离子电池。
本发明的有益效果为：
本发明的准固态锂离子电池的制备方法，通过在电解质锂盐的溶液中加入了聚合单体和引发剂，在加入到锂离子电芯中进行充分渗透之后，加热至75-85℃进行聚合反应，从而使得电解液在正极极片、负极极片和隔膜中得到充分渗透，而后形成了一体化的交联结构。该一体化的交联结构为胶状或块状，从而将电解液固定为准固态，因此，本发明所制备的准固态的锂离子电池不会发生漏液并且具有较好的离子导电性。另外，在本发明的电解液中加入了阻燃剂，使得所制得的准固态锂离子电池具有不燃性，热稳定性更强，安全性更好。
附图说明
图1为实施例1中的锂离子电池的正极/隔膜/负极纵向剖切截面SEM图。
图2为对比例中的锂离子电池的正极极片纵向剖切截面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
1、制备一种准固态锂离子电池。
步骤一，配制电解液
配制阻燃剂：将氟磺酰亚胺锂与磷酸三乙酯以摩尔比1:2混合均匀。
将LiPF6加入到体积比1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯混合溶剂中混匀得溶液，其中LiPF6的浓度为1mol/l。
取所得溶液190g,加入新戊二醇双丙烯酸酯11g,加入上述配制的阻燃剂11g,加入偶氮二异丁腈0.4g，搅拌混合30分钟，混匀即为电解液。
步骤二，制作锂离子电池电芯并注液：
1)制作锂离子电池电芯
制作锂离子电池正极：
将93.8质量份的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、2.0质量份的炭黑、1.2质量份的碳纳米管和3.0质量份的聚偏氟乙烯混合，加入N-甲基吡咯烷酮搅拌成浆料，将上述浆料涂布在铝箔上，经干燥形成正极。
制作锂离子电池负极：
将94.5质量份的石墨、2.0质量份的炭黑、2.0质量份的SBR(丁苯橡胶乳液)和1.5质量份的CMC(羧甲基纤维素钠)混合，加入去离子水搅拌成浆料，将上述浆料涂布在铜箔上，经干燥形成负极。
将以上正极和负极与隔膜卷绕到一起制作成锂离子电池电芯。
2)将上述配制的电解液按每Ah 3.2g的注液量加入到锂离子电芯中，制成45173125系列方形铝壳锂离子电池，搁置渗透24小时。
步骤三，75℃搁置100分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
对比例
采用和实施例1步骤二中相同的方法制作锂离子电池电芯。
配制电解液：将LiPF6加入到体积比1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯混合溶剂中混匀得电解液，其中LiPF6的浓度为1mol/l。
按每Ah 3.2g的注液量将上述电解液加入到锂离子电芯中，搁置渗透24小时；负压化成，抽气，制成45173125系列方形铝壳锂离子电池。
实施例2
制备一种准固态锂离子电池。
步骤一，配制电解液
配制阻燃剂：将氟磺酰亚胺锂与磷酸三丁酯以摩尔比1:2混合均匀。
将LiPF6加入到碳酸二乙酯中混匀得溶液，其中LiPF6的浓度为1mol/l。取所得溶液190g,加入新戊二醇双丙烯酸酯21g,加入上述配制的阻燃剂21g,加入偶氮二异丁腈0.8g，搅拌混合30分钟，混匀即为电解液。
步骤二，按和实施例1相同的方法制作锂离子电池电芯。将上述配制的电解液按每Ah 3.2g的注液量加入到锂离子电芯中，制成45173125系列方形铝壳锂离子电池，搁置渗透24小时。
步骤三，85℃搁置120分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
实施例3
制备一种准固态锂离子电池。
步骤一，配制电解液
配制阻燃剂：将氟磺酰亚胺锂与磷酸三辛酯以摩尔比1:2混合均匀。
将LiPF6加入到碳酸丙烯酯中混匀得溶液，其中LiPF6的浓度为1mol/l。取所得溶液190g,加入新戊二醇双丙烯酸酯21g,加入上述配制的阻燃剂11g,加入偶氮二异丁腈0.6g，搅拌混合30分钟，混匀即为电解液。
步骤二，按和实施例1相同的方法制作锂离子电池电芯。将上述配制的电解液按每Ah 3.2g的注液量加入到锂离子电芯中，制成45173125系列方形铝壳锂离子电池，搁置渗透24小时。
步骤三，80℃搁置100分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
实施例4
制备一种准固态锂离子电池。
步骤一，配制电解液
配制阻燃剂：将氟磺酰亚胺锂与磷酸三苯酯以摩尔比1:2混合均匀。
将LiPF6加入到体积比1:1:1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯混合溶剂中混匀得溶液，其中LiPF6的浓度为1mol/l。
取所得溶液190g,加入新戊二醇双丙烯酸酯15g,加入上述配制的阻燃剂15g,加入偶氮二异丁腈0.7g，搅拌混合30分钟，混匀即为电解液。
步骤二，按和实施例1相同的方法制作锂离子电池电芯。将上述配制的电解液按每Ah 3.2g的注液量加入到锂离子电芯中，制成45173125系列方形铝壳锂离子电池，搁置渗透24小时。
步骤三，80℃搁置100分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
实施例5
制备一种准固态锂离子电池。
步骤一，配制电解液
配制阻燃剂：将氟磺酰亚胺锂与磷酸二甲苯酯以摩尔比1:2混合均匀。
将LiPF6加入到体积比1:1:1:1的碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯混合溶剂中混匀得溶液，其中LiPF6的浓度为1mol/l。
取所得溶液190g,加入新戊二醇双丙烯酸酯15g,加入上述配制的阻燃剂15g,加入偶氮二异丁腈0.7g，搅拌混合30分钟，混匀即为电解液。
步骤二，按和实施例1相同的方法制作锂离子电池电芯。将上述配制的电解液按每Ah 3.2g的注液量加入到锂离子电芯中，制成45173125系列方形铝壳锂离子电池，搁置渗透24小时。
步骤三，80℃搁置100分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
实施例6
制备一种准固态锂离子电池。
步骤一，配制电解液
配制阻燃剂：将氟磺酰亚胺锂与磷酸二甲苯二苯酯以摩尔比1:2混合均匀。
将LiPF6加入到体积比1:1:1的碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯混合溶剂中混匀得溶液，其中LiPF6的浓度为1mol/l。
取所得溶液190g,加入新戊二醇双丙烯酸酯11g,加入上述配制的阻燃剂15g,加入偶氮二异丁腈0.7g，搅拌混合30分钟，混匀即为电解液。
步骤二，按和实施例1相同的方法制作锂离子电池电芯。将上述配制的电解液按每Ah 3.2g的注液量加入到锂离子电芯中，制成45173125系列方形铝壳锂离子电池，搁置渗透24小时。
步骤三，80℃搁置100分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
性能测试
1、锂离子电池内部结构
将实施例1化成后的锂离子电池放电后纵向剖切，将部分电芯沿卷绕方向小心撕开，截取一小片正极/隔膜/负极结构单元，并放入丙酮溶剂中浸泡24小时，以去除电解质溶液。真空低温烘干后，发现这种正极/隔膜/负极结构单元仍为紧密结合的一体化交联结构，锂离子电池的正、负极极片与隔膜紧密粘接成一体，用扫描电镜观察其结构，图1为实施例1中的锂离子电池的正极/隔膜/负极纵向剖切截面SEM图。在图1中从上到下各层依次为：铝箔、正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2涂层、隔膜、负极石墨涂层、铜箔。从图1中可以看到，图1中的铝箔、正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2涂层、隔膜、负极石墨涂层、铜箔已经紧密粘接呈一体化交联结构，由于在本发明的电解液在步骤二中尚未聚合，且具有较低的粘度，很好地在正极极片、负极极片和隔膜中得到充分渗透，因此，在步骤三中进行交联时，所生成的一体化交联结构在整个电池中形成三维的一体化交联结构，因此在SEM图中就看不到单个的颗粒状的正极材料或是单个的颗粒状的负极材料，而是一种三维结构。并且锂离子电池的正、负极极片与隔膜紧密粘接成一体。这说明本发明所制备的准固态锂离子电池的内部为电极反应提供了畅通的离子传输通道及稳定的反应界面。
将对比例制备的锂离子电池化成后，放电，然后纵向剖切。将部分电芯沿卷绕方向小心撕开，截取一小片正极/隔膜/负极结构单元，并放入丙酮溶剂中浸泡24小时。取出时发现正极极片、隔膜、负极极片已相互分离，不再是结合在一起的一体结构，将其中的正极极片用扫描电镜观察其结构，图2为对比例中的锂离子电池的正极极片纵向剖切截面SEM图。图2中从上到下各层依次为：正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2涂层、铝箔、正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2涂层。从图2中可以看到，对比例中的正极极片中正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2呈明显的单个的颗粒状。由以上对比可知，本发明的技术方案中的电解液可以在锂离子电池中形成一体化的交联结构，呈准固态，因此，本发明的锂离子电池不会发生漏液，也不会出现由于漏液而产生的腐蚀。
对实施例2至6的锂离子电池放电后纵向剖切，也同样可以观察到和实施例1相同的一体化准固态结构。
2、燃烧试验
将实施例1至6中的电解液进行燃烧实验，完全不燃。
3、电池性能测试
将各实施例和对比例中制作的电池在25℃±2℃，电压范围为4.2V-2.75V，0.5C充电，1C放电，测得各实施例及对比例的电池的放电容量如表1所示。
表1
Figure BDA0002701461530000081
由上结果可以看出，本发明的准固态的锂离子电池的制作方法所制作的准固态锂离子电池的电性能和液态电解液的锂离子电池几乎相当，但是由于采用了聚合技术，尤其是在电解液进行渗透之后的聚合方法，使得电解液渗透到锂离子电池的正极、隔膜和负极和各部分中，且固化后锂离子电池中形成了一体化的准固态交联结构，因此，本发明所制备的准固态的锂离子电池不会发生漏液并且具有较好的离子导电性。另外，在本发明的电解液中加入了阻燃剂，使得所制得的准固态锂离子电池具有不燃性，热稳定性更强，电池安全性能更好。
由于液态电解液容易泄漏，且在非常规状态下极易产生燃烧，引发电池的不安全性，本发明将液态电解液固定化大大降低其燃烧的可能。本发明通过锂离子电芯内的聚合方法，将聚合单体在电池内部加热使其发生聚合反应，从而固定化电解液，并且锂离子电池的电化学性能基本不受到影响。在此基础上，本发明的制备方法中还添加了阻燃剂进一步抑制电解液的可燃性，提升整个电池的安全性能。
在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。比如，以上各实施例中，电解质锂盐仅使用了本技术领域最常用的LiPF6，而做为电解质锂盐LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2都可以用于锂离子电池，并且这些物质和本发明中使用的阻燃剂、聚合单体和引发剂并不会发生相互冲突的反应，不会影响聚合反应的发生和降低阻燃剂的阻燃性能，因此，均可用于本发明中做为电解质锂盐使用。
此外，以上所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。另外以上仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种准固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，配制电解液
在电解质锂盐中加入碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯中的一种或者几种溶剂，配制成混合锂盐溶液；加入阻燃剂、聚合单体和引发剂，混匀；其中，所述聚合单体的质量百分比浓度为5-10％，所述引发剂的质量百分比浓度为0.2-0.4％；
步骤二，将上述配制的电解液加入到锂离子电芯中，搁置渗透；
步骤三，75-85℃搁置100-120分钟；
步骤四，负压化成，抽气，制得准固态锂离子电池。
2.如权利要求1所述的准固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为摩尔比1：2的氟磺酰亚胺锂与磷酸酯的混合物。
3.如权利要求2所述的准固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述磷酸酯为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸二甲苯酯或磷酸二甲苯二苯酯。
4.如权利要求2所述的准固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂的质量百分比浓度为5-10％。
5.如权利要求1所述的准固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述聚合单体为新戊二醇双丙烯酸酯。
6.如权利要求1所述的准固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
7.如权利要求1至6之一所述的准固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述步骤一中混合锂盐溶液为LiPF6加入到体积比1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯混合溶剂中得到，其中，LiPF6的浓度为1mol/l。
8.一种准固态锂离子电池，其特征在于，由权利要求1至7之一所述的准固态锂离子电池的制备方法所制备。
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