CN115312856A - 一种锂电池非燃电解液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂电池非燃电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述有机溶剂包括溶剂A和溶剂B，所述溶剂A为与锂离子具有较强配位能力的磷酸酯类溶剂，所述溶剂B为与锂离子具有较弱配位能力的共溶剂，所述添加剂为成膜添加剂，通过在高配位数的磷酸酯类溶剂中引入低配位数溶剂，使得锂离子的第一溶剂化壳层中出现配位个数不满的情况，从而将阴离子引入锂离子的溶剂化结构中，形成富阴离子的离子‑溶剂络合结构，有效地提高了电解液的LUMO能级和还原稳定性，电解液整体还保持有磷酸酯类溶剂的非燃属性，有效保证了电池的安全性；本发明还提供该电解液的应用，可将其与合适的正极、负极组装成高高安全性锂电池。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池电解液，具体涉及一种锂电池非燃电解液及其应用。
背景技术
锂电池是当前最先进的一类化学电源技术，具有工作电压高、能量密度和功率密度高、循环寿命长等突出优点，目前已经占据了便携式电子产品电源和电动汽车电源的主要市场，并逐渐向电力储能领域渗透。
锂电池本征安全性差主要源于商用碳酸酯电解液闪点和沸点较低，易燃易爆，安全性能极差，加之为了追求高能量密度，电池均采用高容量电极材料(高镍型三元正极、高压钴酸锂正极、硅碳负极、锂金属负极等)，这些材料热稳定性差，导致电池的安全隐患进一步加剧。
磷酸酯类化合物具有粘度低、介电常数较高、成本低廉、不可燃烧等特性，但是，磷酸酯类电解液与常用电池负极(石墨负极或锂金属负极、硅碳负极) 完全不兼容，虽然前人通过设计高摩尔比(溶质/溶剂)磷酸酯电解液初步解决了其与负极的兼容问题，但高摩尔比电解液粘度高、成本不菲，依然难以规模化应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种锂电池非燃电解液，仍保持有磷酸酯类溶剂的非燃属性，有效保证了电池的安全性，同时在应用中表现出了优异的电化学稳定性和优秀的循环性能。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述有机溶剂包括溶剂A 和溶剂B，所述溶剂A为与锂离子具有较强配位能力的磷酸酯类溶剂，所述溶剂B为与锂离子具有较弱配位能力的共溶剂，所述添加剂为成膜添加剂。
非燃性的磷酸酯类溶剂与锂离子配位能力强，会在锂离子的第一溶剂化壳层中形成一种没有阴离子参与的四配位结构，在这种结构中，由于锂离子去溶剂化需要得到电子，导致与其配位的溶剂分子周围的电子云密度下降，溶剂分子则会吸引负极周围的电子并被还原，发生所谓的共嵌入现象。本发明通过在高配位数的磷酸酯类溶剂中引入低配位数溶剂，使得锂离子的第一溶剂化壳层中出现配位个数不满的情况，从而将阴离子引入锂离子的溶剂化结构中，形成富阴离子的离子-溶剂络合结构，有效地提高了电解液的LUMO能级和还原稳定性，在低锂盐浓度下实现了与石墨负极(或锂金属负极、硅碳负极)的兼容。
与此同时，加入的添加剂可以参与负极表面SEI膜的形成，改善其组成结构，进一步提升负极的循环稳定性，该电解液仍然保持有磷酸酯类溶剂的非燃属性，有效保证了电池的安全性。
进一步地，所述溶剂A的含量占电解液总质量的30％～70％，所述溶剂B 的含量占电解液总质量的20％～60％，锂盐的含量占电解液总质量的5％～20％，添加剂的含量电解液总质量的0.1％～5％。
进一步地，所述溶剂A为甲基膦酸二甲酯、甲基膦酸二乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三戊酯、磷酸三己酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(1,3-二氯丙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂B为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、2，2， 2-三氟乙基甲基碳酸酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氟乙酸乙酯、二氟氯乙酸乙酯、二氟溴乙酸乙酯、2-硝基乙酸乙酯中的一种或多种。
进一步地，所述锂盐为六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、硝酸锂和三氟甲磺酸锂中的一种或多种。
进一步地，所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯、1，2-二氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、4-乙基硫酸乙烯酯、1，3-二氧杂环戊烯-2-酮、二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂中的一种或多种。
本发明还提供一种高安全性锂电池，包括正极、负极和上述非燃电解液。
进一步地，所述正极活性物质为LiFePO4、LiCoO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、 LiNi0.5～ 0.9Co0.05～0.2Mn0.05～0.3O2中的一种或多种；所述负极为石墨、锂金属、硅碳中的一种或多种。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的锂电池电解液可以通过溶剂化结构的调控实现低浓度下磷酸酯类电解液与负极的兼容，在保证电池优异电化学性能的前提下极大地提高了电池的安全性；
2、本发明制备的锂电池电解液可以改善负极表面SEI膜的组成，利于提高负极的循环稳定性；
3、本发明制备的锂电池电解液制备过程简单，成本较低，可以用于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明中使用对比例1电解液的石墨半电池的首周充放电曲线(电流密度50mA g-1)；
图2为本发明中使用实施例1-4电解液的石墨半电池的首周充放电曲线(电流密度50mA g-1)；
图3为本发明中使用实施例4和实施例5电解液的石墨半电池的容量-循环周数曲线(循环电流密度100mA g-1)；
图4为本发明中使用对比例2和实施例5电解液制玻纤隔膜的点燃测试结果；
图5为本发明中使用实施例6电解液的Li||LiCoO2锂电池的容量-循环周数和库伦效率-循环周数曲线(循环电流密度100mA g-1)；
图6为本发明中使用实施例7电解液的Li||LiFePO4锂电池的容量-循环周数和库伦效率-循环周数曲线(循环电流密度170mA g-1)；
图7为本发明中使用实施例8电解液的Li||LiNi0.8Co0.15Al0.05O2锂电池的容量 -循环周数和库伦效率-循环周数曲线(循环电流密度100mA g-1)；
图8为本发明中使用实施例5电解液的软包电池(正极LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，负极为石墨)在0.5C循环下的容量-循环周数和库伦效率-循环周数曲线；
图9为本发明中使用实施例5电解液的软包电池(正极LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，负极为硅碳)在0.5C循环下的容量-循环周数和库伦效率-循环周数曲线；
图10为本发明中使用对比例2和实施例5电解液的软包电池的针刺测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在氧气含量和水分含量均低于0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将六氟磷酸锂溶解在质量比为4:1的三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯/2，2，2-三氟乙基甲基碳酸酯混合溶剂中，其中六氟磷酸锂质量为0.76g，溶剂总质量为7.5g，得到5mL
实施例1电解液，磁力搅拌1小时，密封放置在手套箱中，避光备用。
实施例2
与实施例1不同的是，三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯/2，2，2-三氟乙基甲基碳酸酯混合溶剂的质量比为7:3。
实施例3
与实施例1不同的是，三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯/2，2，2-三氟乙基甲基碳酸酯混合溶剂的质量比为3:2。
实施例4
与实施例1不同的是，三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯/2，2，2-三氟乙基甲基碳酸酯混合溶剂的质量比为1:1。
实施例5
与实施例1不同的是，三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯/2，2，2-三氟乙基甲基碳酸酯混合溶剂的质量比为1:1，还添加有功能型添加剂：0.4g氟代碳酸乙烯酯 (FEC)和0.072gLiODFB。
实施例6
在氧气含量和水分含量均低于0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶解在质量比为2:3的三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯/碳酸二甲酯混合溶剂中，其中双三氟甲烷磺酰亚胺锂质量为0.94g，溶剂总质量为7.5g，加入0.4g 氟代碳酸乙烯酯(FEC)及0.072g LiODFB的功能型添加剂，得到5mL实施例 6的电解液，磁力搅拌1小时，密封放置在手套箱中，避光备用。
实施例7
在氧气含量和水分含量均低于0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将双氟磺酰亚胺锂溶解在质量比为3:7的磷酸三甲酯/碳酸二乙酯混合溶剂中，其中双氟磺酰亚胺锂质量为0.94g，溶剂总质量为5.5g，加入0.12g的1，2-二氟代碳酸乙烯酯作为功能型添加剂，得到5mL实施例7电解液，磁力搅拌1小时，密封放置在手套箱中，避光备用。
实施例8
在氧气含量和水分含量均低于0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将高氯酸锂溶解在质量比为1:1的磷酸三乙酯/碳酸甲乙酯混合溶剂中，其中高氯酸锂质量为 0.55g，溶剂总质量为6g，加入0.05g硫酸乙烯酯的功能型添加剂，得到5mL实施例8电解液，磁力搅拌1小时，密封放置在手套箱中，避光备用。
对比例1
制备单一磷酸酯类溶剂锂电池电解液：在氧气含量和水分含量均低于 0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将六氟磷酸锂溶解在溶剂三(2，2，2-三氟乙基) 磷酸酯中，其中六氟磷酸锂质量为0.76g，溶剂总质量为8g，得到5mL对比例1 电解液，磁力搅拌1小时，密封放置在手套箱中，避光备用。
对比例2
制备常见商用锂电池电解液：在氧气含量和水分含量均低于0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将六氟磷酸锂溶解在质量比为1:1的碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯混合溶剂中，其中六氟磷酸锂质量为0.76g，溶剂总质量为6g，得到5mL对比例2 电解液，磁力搅拌1小时，密封放置在手套箱中，避光备用。
对上述制备得到的电解液进行电化学性能测试：
其中涉及到的制作扣式电池和软包电池的过程分别如下：
扣式电池：正极极片由LiFePO4粉末(或LiCoO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、 LiNi0.5～ 0.9Co0.05～0.2Mn0.05～0.3O2)、乙炔黑导电碳(AB)和PVDF粘结剂组成，活性材料:AB:PVDF＝90:5:5。将LiFePO4粉末和AB按比例在研钵中研磨20分钟混合均匀，将混合均匀的粉末与PVDF(5％NMP溶液)混合，置于微型球磨机上搅拌20分钟得到均一的浆料，将浆料均匀涂覆在铝箔上，于80℃烘箱内真空干燥10小时，铳压出直径为12mm的正极极片，称重后待用；
负极极片由人造石墨(或硅碳)、Super P导电碳、丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素钠(CMC)粘结剂组成，活性材料:Super P:SBR:CMC＝85:6:4.5:4.5。将人造石墨粉末和Super P导电碳按比例在研磨20分钟混合均匀，将混合均匀的人造石墨和Super P导电碳与SBR(49.5％水溶液)、CMC(2％水溶液)混合，置于微型球磨机上搅拌15分钟得到均一的浆料，将浆料均匀涂覆在铜箔上，于 80℃烘箱内真空干燥5小时，用铳压机冲压出直径为12mm的负极极片，称重后待用。
软包电池：正极极片由LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2活性物质、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比97:1.5:1.5在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铝箔上烘干、冷压得来。负极极片由石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照质量比96:1:1.5:1.5在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铜箔上烘干、冷压，得到负极片。将正极片、隔离膜、负极片依次层叠后沿同一方向卷绕得到裸电芯，并采用铝塑膜进行包装，注液后的电池经封装、搁置、化成、老化、二次封装、分容等工序，得到软包锂电池。其中正极负极的面密度分别为21.2mg cm-2及36mgcm-2，注液量为12g。
得出的结果分析如下：
见图1，使用对比例1电解液的电池可逆比容量仅有20mAh g-1，这表明常规的低浓度磷酸酯电解液与石墨并不兼容；
图2是不同低配位溶剂FEMC含量电池的首周充放电曲线，可以看到，随着FEMC含量的增多，电池的可逆容量逐渐升高，当FEMC质量分数达到40％时，出现了锂离子在石墨中脱嵌的平台，而FEMC体积分数进一步提高时，电池的可逆比容量没有明显区别；
图3是实施例4和实施例5电解液的电池的循环性能测试结果，在加入0.4g 氟代碳酸乙烯酯(FEC)和0.072g LiODFB的功能型添加剂后，电池的倍率性能和循环性能都得到了相当的增强；
图4是浸润了对比例2和实施例5的玻纤隔膜的点燃测试结果，显然，对比例2的隔膜迅速点燃，而实施例5的隔膜则完全不燃，展现出很好地阻燃效果；
图5是使用实施例6电解液的Li||LiCoO2锂电池的循环性能测试结果，350 周循环后容量保持率仍然超过了80％；
图6是使用实施例7电解液的Li||LiFePO4锂电池的循环性能测试结果，图示结果表明实施例7电解液与磷酸铁锂正极表现出极佳的兼容性；
图7是使用实施例8电解液的Li||LiNi0.8Co0.15Al0.05O2锂电池的循环性能测试结果，在200周的循环中提供了接近80％的循环保持率，展现出优秀的循环性能；
图8和图9是使用实施例5电解液的软包电池(负极分别是石墨与硅碳) 在0.5C(2.5A)的电流密度下的循环性能测试结果，其中使用石墨负极的软包电池250周循环保持率82.7％，使用硅碳负极的软包电池在100周循环后容量保持率接近90％，均表现出优异的电化学稳定性；
图10是对比例2和实施例5的电解液的软包电池的针刺测试，使用对比例 2电解液的软包电池迅速起火爆炸，而使用实施例5的电解液的电池仅仅略有胀气，表现出极好的安全性。
综上，本发明的电解液通过构建高配位数磷酸酯-低配位数共溶剂的复合体系，通过在磷酸酯类溶剂中引入低配位数溶剂可将阴离子引入锂离子的溶剂化鞘层中，形成还原稳定性更强的阴离子诱导的离子-溶剂络合的溶剂化结构，从而提高电解液与负极的兼容性，加入的功能型添加剂也可以参与负极表面SEI 膜的形成，改善其组成结构，进一步提升负极的循环稳定性。
将该电解液用于电池中表现出优异的电化学稳定性和优秀的循环性能，同时，该电解液仍然保持有磷酸酯类溶剂的非燃属性，有效保证了电池的安全性。本发明的电解液设计简单、成本低廉，且易于放大使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种锂电池非燃电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于，所述有机溶剂包括溶剂A和溶剂B，所述溶剂A为与锂离子具有较强配位能力的磷酸酯类溶剂，所述溶剂B为与锂离子具有较弱配位能力的共溶剂，所述添加剂为成膜添加剂。
2.如权利要求1所述的锂电池非燃电解液，其特征在于：所述溶剂A的含量占电解液总质量的30％～70％，所述溶剂B的含量占电解液总质量的20％～60％，锂盐的含量占电解液总质量的5％～20％，添加剂的含量电解液总质量的0.1％～5％。
3.如权利要求1所述的锂电池非燃电解液，其特征在于：所述溶剂A为甲基膦酸二甲酯、甲基膦酸二乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三戊酯、磷酸三己酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(1,3-二氯丙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、三(2，2，2-三氟乙基)磷酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的锂电池非燃电解液，其特征在于：所述溶剂B为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、2，2，2-三氟乙基甲基碳酸酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氟乙酸乙酯、二氟氯乙酸乙酯、二氟溴乙酸乙酯、2-硝基乙酸乙酯中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的锂电池非燃电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、硝酸锂和三氟甲磺酸锂中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的锂电池非燃电解液，其特征在于：所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯、1，2-二氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、4-乙基硫酸乙烯酯、1，3-二氧杂环戊烯-2-酮、二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂中的一种或多种。
7.一种高安全性锂电池，其特征在于：包括正极、负极和权利要求1-6任一所述的锂电池非燃电解液。
8.如权利要求7所述的高安全性锂电池，其特征在于：所述正极活性物质为LiFePO4、LiCoO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.5～0.9Co0.05～0.2Mn0.05～0.3O2中的一种或多种；所述负极为石墨、锂金属、硅碳中的一种或多种。
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