JP7408273B2 - チャンバコンポーネント用金属オキシフッ化物膜 - Google Patents
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Description
本開示の実施形態は、一般に、金属フッ化物及び／又は金属酸化物コーティングをＭ－Ｏ－Ｆ層及びコーティングに変換する方法に関する。実施形態は、更に、金属酸化物表面上の一時的な金属フッ化物及び／又はＭ－Ｏ－Ｆ層のインサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）形成に関する。
様々な製造プロセスにより、チャンバコンポーネント及びそのコーティング材料は、高温度、高エネルギプラズマ、腐食性ガスの混合物、高応力、及びこれらの組み合わせに曝露される。希土類酸化物は、プラズマエッチングケミストリによる浸食に対する耐性から、チャンバコンポーネントの製造にしばしば使用される。しかし、希土類酸化物がフッ素系プラズマへ曝露されると、クラック及びパーティクルのウェハ上への放出を引き起こす可能性がある。
更に、酸化物コーティング（例えば、Ｙ２Ｏ３など）は水を透過し、水の吸着を引き起こす可能性がある。結果として、酸化物コーティング（例えば、Ｙ２Ｏ３コーティング）を空気に曝露すると、一般に、酸化物コーティングの表面に脆いＭ（ＯＨ）層（例えば、Ｙ（ＯＨ）３）が形成されるが、ここで、Ｍは金属である。試験では、空気に曝露されたＹ２Ｏ３コーティングの表面に複数の－ＯＨ基が存在することが示されている。Ｍ（ＯＨ）層は脆く、処理されたウェハ上にパーティクルを放出する可能性がある。更に、Ｍ（ＯＨ）層は、金属酸化物コーティング（例えば、Ｙ２Ｏ３コーティング）内での漏れ電流を増加させる。
いくつかの例では、ＹＦ３はチャンバコンポーネントのコーティングとして使用されている。ＹＦ３コーティングを使用すると、処理されたウェハ上でのイットリウム系パーティクルの問題を緩和することができる。しかし、エッチングリアクタのチャンバコンポーネントにＹＦ３コーティングを施すと、エッチング速度の大幅な低下（例えば、６０％程度のエッチング速度の低下）、プロセスドリフト及びチャンバマッチングの問題の原因となることが示されている。
Ｙ－Ｏ－Ｆ層又はコーティングを形成するための第１の方法の実施例では、イットリウム含有コーティング（例えば、Ｙ２Ｏ３コーティング又はＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体コーティング）が、第１の処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの表面上に堆積される。代替的に、ＭｘＯｙコーティングを堆積させることができ、ここでＭは金属（例えば、Ａｌ又は希土類金属）である。チャンバコンポーネントは、約１５０～１０００℃（例えば、１５０～５００℃）の高温度に加熱される。チャンバコンポーネントは、高温度で一定時間、フッ素源（例えば、ＨＦ、ＮＦ３、ＮＦ３プラズマ、Ｆ２、Ｆラジカルなど）に曝露される。結果として、イットリウム含有酸化物コーティングの少なくとも表面は、Ｙ－Ｏ－Ｆ層又は他のイットリウム系オキシフッ化物層又はコーティングに変換される。いくつかの例では、イットリウム含有酸化物コーティングの全体が、Ｙ－Ｏ－Ｆ又は他のイットリウム含有オキシフッ化物に変換される。代替的に、ＭｘＯｙコーティングの少なくとも表面がＭ－Ｏ－Ｆ層に変換される。
Ｙ－Ｏ－Ｆ層又はコーティングを形成するための第２の方法の実施例では、原子層堆積（ＡＬＤ）、化学気相堆積（ＣＶＤ）又はイオンアシスト堆積（ＩＡＤ）を実施して、処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの表面上に約１０ｎｍ～約１０ミクロンの厚さを有するＹＦ３コーティングを堆積させる。チャンバコンポーネントは、約１５０～１５００℃の高温度に加熱される。チャンバコンポーネントは、約１２～２４時間の間、高温度で酸素源に曝露される。その結果、ＹＦ３コーティングはＹ－Ｏ－Ｆコーティングに変換される。
Ｍ－Ｏ－Ｆ層又はコーティングを形成するための第３の方法の実施例では、金属酸化物コーティングを含む１つ以上のチャンバコンポーネントを有する処理チャンバ内に基板がロードされる。遠隔プラズマ源からのフッ素系プラズマが処理チャンバ内に導入される。金属酸化物コーティングは、フッ素系プラズマと反応して金属酸化物コーティング上に一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層を形成する。次に、腐食性ガスを利用する処理が基板上で実施される。この処理により一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層が除去又はこれに追加されるが、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層により金属酸化物コーティングが腐食性ガスから保護される。
本開示は、同様の参照符号が同様の要素を示す添付図面の図において、限定ではなく例として示される。本開示における「一（ａｎ）」又は「一（ｏｎｅ）」実施形態への異なる参照は必ずしも同じ実施形態に限定されず、このような参照は少なくとも１つを意味することに留意すべきである。
本発明の実施形態は、Ｙ－Ｏ－Ｆ層及びコーティング並びに他のＭ－Ｏ－Ｆ層及びコーティングを形成するためのプロセスに関し、ここでＭは金属（Ａｌ、希土類又は複数金属の組み合わせ）である。Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング及び層並びに他のイットリウム含有オキシフッ化物コーティング及び層は、フッ素系プラズマによる浸食及び腐食に対して高い耐性を有する。更に、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティングは、一般にフッ素系プラズマによるフッ素化に対して耐性がある。更に、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティングは、Ｍ（ＯＨ）（例えば、Ｙ（ＯＨ）３）の形成に対して耐性を示す可能性がある。更に、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティングは、ＹＦ３を使用してチャンバコンポーネントをコーティングする場合に観察されたエッチング速度の低下を引き起こさない。これらの特性の結果として、本明細書に記載のＹ－Ｏ－Ｆ及び他のＭ－Ｏ－Ｆコーティング及び層は、処理チャンバ用のチャンバコンポーネントに使用される場合、パーティクルの大幅な減少をもたらし、エッチング速度の均一性及びチャンバ間の均一性が改善される。実施形態において、「Ｍ－Ｏ－Ｆ」という用語は、１～９９ａｔ．％のＭ、１～９９ａｔ．％のＯ及び１～９９ａｔ．％のＦを意味する。
いくつかの実施形態では、金属酸化物コーティングは、大気圧プラズマ溶射（ＡＰＰＳ）、低圧プラズマ溶射（ＬＰＰＳ）、サスペンションプラズマ溶射（ＳＰＳ）、イオンアシスト堆積（ＩＡＤ）、化学気相堆積（ＣＶＤ）、原子層堆積（ＡＬＤ）又は別の堆積技術によって形成される。金属酸化物コーティングは、ＭｘＯｙで表すことができ、ここで、Ｍは金属（例えば、Ａｌ又は希土類金属など）であり、ｘ及びｙは正の数値（例えば、１～９の正の整数）である。いくつかの例では、金属酸化物コーティングは、Ａｌ２Ｏ３又は希土類酸化物（例えば、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３又はＹ２Ｏ３）であってもよい。金属酸化物コーティングは、より複雑な酸化物（例えば、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９（ＹＡＭ）、Ｙ２Ｏ３安定化ＺｒＯ２（ＹＳＺ）、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２（ＥＡＧ）、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体、又はＹ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体を含む複合セラミック）であってもよい。金属酸化物コーティングを高温度で一定時間、フッ素源（例えば、ＨＦ、ＮＦ３、Ｆ２、ＮＦ３プラズマ、Ｆラジカルなど）に曝露することにより、金属酸化物コーティングの少なくとも表面はＭ－Ｏ－Ｆに変換される。この時間は、いくつかの実施形態では、約０．１～７２時間（例えば、約１～２４時間）であってもよい。
薄く高密度なコーティングの熱膨張係数（ＣＴＥ）とは異なるＣＴＥを有する物品の上に堆積したとき、薄く高密度なコーティング（例えば、ＩＡＤ及びＡＬＤを用いて堆積されたコーティング）はクラックを生じやすい。厚く多孔質のプラズマ溶射イットリウム系コーティングとは異なり、薄く高密度なイットリウム系コーティングは引張応力に耐えられない。引張応力は、しばしば、薄く高密度なイットリウム系コーティングの貫通クラックを引き起こし、処理中、非常に反応性の高い種に、コーティング済みの下層表面を攻撃するための直接通路を与えることになる。例えば、Ｙ２Ｏ３のＣＴＥは約６～８ｐｐｍ／Ｋ（またｘ１０－６／℃、ｐｐｍ／℃及びｘ１０－６／Ｋとも表され、いずれも同等）、ＹＦ３のＣＴＥは約１４ｐｐｍ／Ｋ、アルミニウムのＣＴＥは約２２～２５ｐｐｍ／Ｋである。アルミニウム物品とＹ２Ｏ３又はＹＦ３コーティングとの間でＣＴＥの不一致があると、アルミニウム上のＹＦ３及びＹ２Ｏ３の高密度なコーティングは、ＣＴＥの不一致によって引き起こされる引張応力により、処理温度（例えば、約２５０～３５０℃）でクラックを引き起こす可能性がある。場合によっては、薄く高密度なイットリウム系コーティングの堆積中に物品を加熱することによってクラックを緩和することができる。しかし、いくつかの堆積プロセス（例えば、ＡＬＤ）では、物品が使用されるであろう処理温度の範囲よりも低い特定の温度範囲内で実施すべきである。従って、イットリウム系コーティング用の堆積温度を上昇させることは実施可能ではない可能性がある。
ＹＦ３のモル体積は、Ｙ２Ｏ３のモル体積よりも約６０％大きい。例えば、ＹＦ３は３６．３８４ｃｍ３／ｍｏｌのモル体積を有し、Ｙ２Ｏ３は約２２．５３５９ｃｍ３／ｍｏｌのモル体積を有する。Ｙ－Ｏ－Ｆは、Ｙ２Ｏ３とＹＦ３のモル体積の間のモル体積を有する。その結果、Ｙ２Ｏ３がＹＦ３に変換されるときに最大約６０％までの体積膨張があり、Ｙ２Ｏ３がＹ－Ｏ－Ｆに変換されるときの体積膨張はこれより小さい。実施形態では、上述のように、イットリウム系酸化物コーティングに対してフッ素化処理を実施して、イットリウム系コーティングの少なくとも一部をＹ－Ｏ－Ｆコーティング又は層に変換する。Ｙ２Ｏ３と比較してＹ－Ｏ－Ｆのモル体積が大きいため、イットリウム系酸化物コーティングがＹ－Ｏ－Ｆコーティング又は層へ変換すると、室温で当該コーティングに圧縮応力が導入される。室温で圧縮応力が加えられることは、処理温度（例えば、約２５０～３５０℃）での引張応力が小さくなることを意味する。処理温度で引張応力が低下することにより、薄く高密度なイットリウム系コーティングのクラックが低減又は排除される可能性がある。
いくつかの実施形態では、イオンアシスト堆積（ＩＡＤ）、原子層堆積（ＡＬＤ）、ＣＶＤ又は別の堆積技術を介して、ＹＦ３又は他のイットリウム系フッ化物（例えば、イットリウム系フッ化物）コーティングが形成される。ＹＦ３コーティング又は他のイットリウム系フッ化物コーティングは、金属酸化物コーティングを高温度で酸素源に一定期間曝露することによって、Ｙ－Ｏ－Ｆ又はＭ－Ｏ－Ｆに変換される。
いくつかの実施形態では、ＹＦ３コーティング又は他のイットリウム系フッ化物コーティングは、ＹＦ３又は他のイットリウム系フッ化物コーティングよりも低いＣＴＥを有する物品上に形成される。例えば、ＹＦ３又は他のイットリウム系フッ化物コーティングを、約４ｐｐｍ／ＫのＣＴＥを有するグラファイト物品上に形成することができる。ＹＦ３コーティングをＹ－Ｏ－Ｆコーティング（又は、他のイットリウム系フッ化物コーティングからＭ－Ｏ－Ｆコーティング、但し、ＭはＹと別の金属との組み合わせ）に変換すると、コーティングのモル体積が減少し、室温及び処理温度でコーティング内での圧縮応力を低減することができる。これにより、ＣＴＥの不一致による熱サイクリング中のクラックを低減することができる。
いくつかの実施形態では、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）のフッ素化処理が実施され、基板上で製造プロセスを実施する前に、１つ以上のチャンバコンポーネント上の金属酸化物コーティングの表面に薄いＭ－Ｏ－Ｆ層（例えば、薄いＹ－Ｏ－Ｆ層、又は薄いＹ－Ｚ－Ｏ－Ｆ層）又は薄い金属フッ化物層（例えば薄いＹＦ３層）を形成する。例えば、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）のフッ素化処理は、プラズマエッチング処理又はプラズマ洗浄処理の前に実施されてもよい。フッ素化処理には、遠隔プラズマ源から１つ以上のチャンバコンポーネントを含む処理チャンバへのフッ素系プラズマの導入を含めることができる。薄いＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の形成に最適で、後に実施されるであろう製造プロセスのパラメータとは異なる処理パラメータ値を用いてフッ素系プラズマを導入してもよい。金属酸化物コーティングはフッ素系プラズマと反応し、金属酸化物コーティング上に一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層を形成する。次に、腐食性ガス（例えば、フッ素系プラズマ又は還元ケミストリ（例えば、アンモニア系ケミストリ又は塩素系ケミストリ））を利用する製造プロセスが基板上で実施される。製造プロセスにより、製造プロセスに応じて、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層を除去してもよいし、又は一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層に追加してもよいが、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層により金属酸化物コーティングが腐食性ガスから保護される。
別の実施形態では、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）のフッ素化処理では、処理チャンバの１つ以上のチャンバコンポーネントをフッ素系酸性溶液（例えば、ＨＦ酸性溶液及び／又はＮＨ４Ｆ酸性溶液）に曝露することを含めてもよい。例えば、非真空チャンバ（例えば、化学機械平坦化（ＣＭＰ）チャンバ又はウエット洗浄ベンチ用のチャンバなど）に対して、フッ素系酸性溶液を用いてフッ素化を実施することができる。薄いＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の形成に最適な処理パラメータ値を用いて、フッ素系酸性溶液を導入することができる。金属酸化物コーティングはフッ素系プラズマと反応して、金属酸化物コーティング上に一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層を形成する。次に、腐食性ガス（例えば、フッ素系プラズマ又は還元ケミストリ（例えば、アンモニア系ケミストリ又は塩素系ケミストリ）を利用する製造プロセスが基板上で実施される。製造プロセスにより、製造プロセスに応じて、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層を除去してもよく、又は一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層に追加してもよいが、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層により金属酸化物コーティングが腐食性ガスから保護される。
いくつかの実施形態では、エッチバックプロセスが定期的に実施され、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の少なくとも一部が金属酸化物コーティングから除去される。エッチバックを使用して、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の厚さが確実に閾値厚さに達しないようにしてもよい。閾値厚さを越えると、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層は、金属酸化物がＭ－Ｏ－Ｆ又は金属フッ化物へ変換することによる体積膨張に起因する追加の応力によって、パーティクルを放出し始める可能性がある。しかし、閾値厚さ以下では、パーティクルのアダーを軽減又は防止することができる。
本明細書で使用される「熱処理する」という用語は、セラミック物品に高温度を（例えば、加熱炉によって）加えることを意味する。「プラズマ耐性材料」は、プラズマ処理条件への曝露による浸食及び腐食に対して耐性のある材料を指す。プラズマ処理条件には、特に、ハロゲン含有ガス（例えば、とりわけ、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６、ＳｉＣｌ４、ＨＢｒ、ＮＦ３、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ３、Ｆ、ＮＦ３、Ｃｌ２、ＣＣｌ４、ＢＣｌ３、ＳｉＦ４）及び他のガス（例えば、Ｏ２又はＮ２Ｏ）から生成されるプラズマが含まれる。材料のプラズマに対する耐性は、コーティングされたコンポーネントのオペレーション及びプラズマへの曝露の継続期間全体を通じて、オングストローム／ｍｉｎ（Å／ｍｉｎ）の単位を有する場合がある「エッチング速度」（ＥＲ）によって測定される。プラズマ耐性は、また、ナノメートル／高周波数時間（ｎｍ／ＲＦＨｒ）の単位を有する浸食速度によって測定することができ、ここで、１ＲＦＨｒはプラズマ処理条件における１時間の処理を表す。異なる処理時間の後に測定を行ってもよい。例えば、測定は、処理前、処理時間５０時間後、処理時間１５０時間後、処理時間２００時間後などに行ってもよい。プラズマ耐性コーティング材料に関して、約１００ｎｍ／ＲＦＨｒより低い浸食速度が一般的である。単一のプラズマ耐性材料は、複数の異なるプラズマ耐性又は浸食速度値を有してもよい。例えば、プラズマ耐性材料は、第１のタイプのプラズマに関連する第１のプラズマ耐性又は浸食速度、及び第２のタイプのプラズマに関連する第２のプラズマ耐性又は浸食速度を有してもよい。
本明細書において「約（ａｂｏｕｔ）」及び「約（ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ）」という用語が使用される場合、これらは提示された公称値が±１０％以内で正確であることを意味するものとする。いくつかの実施形態は、半導体製造のためのプラズマエッチャ内に設置されたチャンバコンポーネント及び他の物品を参照して、本明細書に記載される。しかし、このようなプラズマエッチャは、微小電気機械システム（ＭＥＭＳ）デバイスの製造にも使用できることを理解すべきである。更に、本明細書に記載の物品は、プラズマ又は他の腐食性環境に曝露される他の構造であってもよい。本明細書で議論する物品は、処理チャンバ（例えば、半導体処理チャンバ）用のチャンバコンポーネントであってもよい。例えば、物品は、プラズマエッチャ、プラズマクリーナ、プラズマ推進システム、又は他の処理チャンバ用のチャンバコンポーネントであってもよい。本発明の実施形態から利益を得ることができるチャンバコンポーネントの例は、基板サポートアセンブリ、静電チャック（ＥＳＣ）、リング（例えば、プロセスキットリング又は単一リング）、チャンバ壁、基部、ガス分配プレート、フェースプレート、シャワーヘッド、ノズル、蓋、ライナ、ライナキット、シールド、プラズマスクリーン、フローイコライザ、クーリングベース、チャンバビューポート、チャンバ蓋などを含む。
更に、本明細書では、プラズマリッチ処理用のプロセスチャンバで使用されるときパーティクル汚染を低減させるＭ－Ｏ－Ｆ層及びコーティングを参照して、実施形態を説明する。しかし、本明細書で議論するＭ－Ｏ－Ｆ層及びコーティングも、他の処理用の処理チャンバ（非プラズマエッチャ、非プラズマクリーナ、化学気相堆積（ＣＶＤ）チャンバ、物理気相堆積（ＰＶＤ）チャンバ、プラズマ強化化学気相堆積（ＰＥＣＶＤ）チャンバ、プラズマ強化物理気相堆積（ＰＥＰＶＤ）チャンバ、プラズマ強化原子層堆積（ＰＥＡＬＤ）チャンバなど）内で使用される場合、パーティクル汚染が低減することを理解すべきである。更に、Ｍ－Ｏ－Ｆ層及びコーティングの形成に関して本明細書で議論される技術は、処理チャンバ用のチャンバコンポーネント以外の物品にも適用可能である。
更に、本明細書では、金属フッ化物コーティング（例えば、イットリウム系フッ化物コーティング）及び金属酸化物コーティング（又は、このようなコーティングの一部）をＹ－Ｏ－Ｆ層及び他のＭ－Ｏ－Ｆ層に変換することを参照して実施形態を説明する。しかし、実施形態は、バルク金属酸化物の表面をＭ－Ｏ－Ｆに変換することにも適用されることを理解すべきである。例えば、焼結Ｙ２Ｏ３セラミック物品の表面を、以下の図３Ａ及び図５を参照して説明される処理によって、Ｙ－Ｏ－Ｆに変換することができる。
更に、いくつかの実施形態は、イットリウム系酸化物及び／又はイットリウム系フッ化物を参照して議論される。エルビウムはイットリウムと完全に混和する。したがって、イットリウムの任意の量をエルビウムで置換することによって、これらの実施形態を修正して同様の結果を得ることができることを理解すべきである。したがって、イットリウム系フッ化物、イットリウム系酸化物及びイットリウム系オキシフッ化物に関して本明細書で議論する実施形態のいずれにおいても、イットリウムをエルビウムで置換してもよい。実施形態では、イットリウムの一部をエルビウムで置換してもよく、又はイットリウムの全てをエルビウムで置換してもよい。したがって、本明細書で議論する実施形態のいずれかは、列挙したイットリウムの０％～１００％をエルビウムで置換してもよい。一例では、コーティングは、Ｙ２Ｏ３ではなく、１～９９ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３と１～９９ｍｏｌ％のＥｒ２Ｏ３との混合物であってもよい。結果として得られる金属オキシフッ化物は、ＹとＥｒとの比が１：９９～９９：１の間の比を有するＹ－Ｅｒ－Ｏ－Ｆであってもよい。
図１は、本発明の実施形態によるＭ－Ｏ－Ｆ層又はコーティングを含む１つ以上のチャンバコンポーネントを有する処理チャンバ１００（例えば、半導体処理チャンバ）の断面図である。処理チャンバ１００は、腐食性プラズマ環境が提供される処理に使用されてもよい。例えば、処理チャンバ１００は、プラズマエッチングリアクタ（プラズマエッチャとしても知られる）、プラズマクリーナなどのチャンバであってもよい。Ｍ－Ｏ－Ｆ層又はコーティングを含むことができるチャンバコンポーネントの例は、基板サポートアセンブリ１４８、静電チャック（ＥＳＣ）、リング（例えば、プロセスキットリング又は単一リング）、チャンバ壁、基部、シャワーヘッド１３０、ガス分配プレート、ライナ、ライナキット、シールド、プラズマスクリーン、フローイコライザ、クーリングベース、チャンバビューポート、チャンバ蓋、ノズル、処理キットリングなどである。
一実施形態では、処理チャンバ１００は内部容積１０６を囲むチャンバ本体１０２とシャワーヘッド１３０とを含む。シャワーヘッド１３０は、ガス分配プレートを含んでも含まなくてもよい。例えば、シャワーヘッドは、シャワーヘッド基部と、当該シャワーヘッド基部に結合されたシャワーヘッドガス分配プレートとを含むマルチピースシャワーヘッドであってもよい。代替的に、シャワーヘッド１３０を、いくつかの実施形態では蓋及びノズルと、又は他の実施形態では複数のパイ形のシャワーヘッドコンパートメント及びプラズマ生成部と、置き換えてもよい。チャンバ本体１０２は、アルミニウム、ステンレス鋼又は他の適切な材料から製造することができる。チャンバ本体１０２は、一般に、側壁１０８及び底部１１０を含む。
外側ライナ１１６を側壁１０８に隣接して配置し、チャンバ本体１０２を保護してもよい。外側ライナ１１６はハロゲン含有ガス耐性材料（例えば、Ａｌ２Ｏ３又はＹ２Ｏ３など）であってもよい。
チャンバ本体１０２内に排気ポート１２６を画定し、内部容積１０６をポンプシステム１２８に結合してもよい。ポンプシステム１２８は１つ以上のポンプ及び絞り弁を含み、ポンプシステム１２８を処理チャンバ１００の内部容積１０６の圧力を排気し調整するために利用してもよい。
シャワーヘッド１３０をチャンバ本体１０２の側壁１０８上及び／又はチャンバ本体最上部上で支持してもよい。シャワーヘッド１３０（又は蓋）は、処理チャンバ１００の内部容積１０６へのアクセスを可能にするように開くことができ、閉じられている間は処理チャンバ１００用のシールを提供することができる。ガスパネル１５８は、プロセスチャンバ１００に結合され、処理ガス及び／又は洗浄ガスを、シャワーヘッド１３０又は蓋及びノズルを介して内部容積１０６に供給することができる。シャワーヘッド１３０は誘電体エッチング（誘電体材料のエッチング）に用いられる処理チャンバに用いることができる。シャワーヘッド１３０はシャワーヘッド１３０全体に亘って複数のガス供給孔１３２を含む。シャワーヘッド１３０は、アルミニウム、陽極酸化アルミニウム、アルミニウム合金（例えば、Ａｌ６０６１）、又は陽極酸化アルミニウム合金であってもよい。いくつかの実施形態では、シャワーヘッドはシャワーヘッドに結合されるガス分配プレート（ＧＤＰ）を含む。ＧＤＰは、例えば、Ｓｉ又はＳｉＣであってもよい。ＧＤＰは、更に、シャワーヘッドの孔と整列する複数の孔を含むことができる。
処理チャンバ１００内で基板を処理するために使用できる処理ガスの例には、ハロゲン含有ガス（例えば、とりわけ、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６、ＳｉＣｌ４、ＨＢｒ、ＮＦ３、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ３、Ｆ、Ｃｌ２、ＣＣｌ４、ＢＣｌ３及びＳｉＦ４など）、及び他のガス（例えば、Ｏ２又はＮ２Ｏ）が含まれる。キャリアガスの例には、処理ガスに対して不活性なＮ２、Ｈｅ、Ａｒ、及び他のガス（例えば、非反応性ガス）が含まれる。
基板サポートアセンブリ１４８は、シャワーヘッド１３０の下の処理チャンバ１００の内部容積１０６内に配置される。基板サポートアセンブリ１４８は、処理中に基板１４４（例えば、ウェハ）を保持する。基板サポートアセンブリ１４８は、処理中に基板１４４を固定する静電チャックと、当該静電チャックに結合された金属冷却プレートと、及び／又は１つ以上の追加のコンポーネントとを含むことができる。内側ライナ（図示せず）は、基板サポートアセンブリ１４８の周囲を覆うことができる。内側ライナは、ハロゲン含有ガス耐性材料（例えば、Ａｌ２Ｏ３又はＹ２Ｏ３など）であってもよい。
実施形態により、シャワーヘッド１３０（又は蓋及び／又はノズル）、側壁１０８、底部１１０、基板サポートアセンブリ１４８、外部ライナ１１６、内部ライナ（図示せず）、又は他のチャンバコンポーネントのいずれかは、金属酸化物コーティング上にＭ－Ｏ－Ｆ層を有するＭ－Ｏ－Ｆコーティング又は金属酸化物コーティングを含んでもよい。例えば、図示のシャワーヘッド１３０は、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティング１５２を含む。いくつかの実施形態では、基板１４４上で別の処理を実施する前に、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理を用いてＭ－Ｏ－Ｆ層が一時的に形成される。いくつかの実施形態では、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティング１５２はＹ－Ｏ－Ｆコーティングである。Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングは、単一のＹ－Ｏ－Ｆ相又は複数の異なるＹ－Ｏ－Ｆ相を有してもよい。Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングが有することができるいくつかの可能なＹ－Ｏ－Ｆ相は、ＹＯＦ ｈｔ、ＹＯＦ ｒｔ、ＹＯＦ ｔｅｔ、Ｙ２ＯＦ４（例えば、Ｙ２ＯＦ４ ｈｔ－ｈｐ）、Ｙ３Ｏ２Ｆ５（例えば、Ｙ３Ｏ２Ｆ５ ｈｔ－ｈｐ）、ＹＯ０．４Ｆ２２（例えば、ＹＯ０．４Ｆ２２ｈｔ－ｈｐ）、Ｙ５Ｏ４Ｆ７、Ｙ６Ｏ５Ｆ８、Ｙ７Ｏ６Ｆ９、及びＹ１７Ｏ１４Ｆ２３である。いくつかの実施形態では、Ｍ－Ｏ－ＦコーティングはＹ－Ｚｒ－Ｏ－Ｆコーティングである。
図２は、本発明の実施形態による、製造システム２００の例示的な構造を示す。製造システム２００はセラミック製造システムであってもよい。一実施形態では、製造システム２００は、設備自動化層２１５に接続された処理装置２０１を含む。処理装置２０１は、加熱炉２０２、ウエットクリーナ２０３、プラズマ溶射システム２０４、原子層堆積（ＡＬＤ）システム２０５、ＩＡＤシステム２０６、プラズマエッチングリアクタ２０７、ビードブラスタ（図示せず）、ＣＶＤシステム（図示せず）、プラズマクリーナ２０８、及び／又はフッ素系プラズマを使用する別の処理チャンバを含むことができる。製造システム２００は、設備自動化層２１５に接続された１つ以上のコンピューティングデバイス２２０を更に含むことができる。代替の実施形態では、製造システム２００は、より多くの又はより少ないコンポーネントを含むことができる。例えば、製造システム２００は、設備自動化層２１５又はコンピューティングデバイス２２０を備えず、手動（例えば、オフライン）処理装置２０１を含んでもよい。
加熱炉２０２は、物品（例えば、セラミック物品）を加熱するように設計された機械である。加熱炉２０２は、断熱されたチャンバ又はオーブンを備え、その中に挿入された物品（例えば、セラミック物品）に温度を制御して加えることができる。一実施形態では、チャンバは密封される。加熱炉２０２は、チャンバから空気を排出するため、したがってチャンバ内に真空を生成するためのポンプを備えてもよい。加熱炉２０２は、追加的又は代替的に、ガス（例えば、不活性ガス（例えば、Ａｒ又はＮ２）及び／又は反応性ガス（例えば、フッ化水素（ＨＦ）））をチャンバ内に注入するためのガス入口を備える。実施形態において、ＨＦ熱処理プロセスを実施するために加熱炉２０２を使用することができる。
ウエットクリーナ２０３は、浴槽及び加熱要素を含む装置である。ウエットクリーナ２０３は、ウエット洗浄処理を使用して物品（例えば、チャンバコンポーネント）を洗浄することができる。ウエットクリーナ２０３は、ＨＦ酸性溶液又は他のフッ素系酸性溶液（例えば、フルオロアンチモン酸、フッ化アンモニウム（及び／又はＮＨ４Ｆ）及び／又は硫酸フッ化水素酸を含む酸性溶液など）で満たされたウエット浴槽を備える。金属酸化物コーティングを有するチャンバコンポーネントは、約０～１００℃（又はほぼ室温～約１００℃）の温度でＨＦ酸性溶液（又は他のフッ素系酸性溶液）に浸漬され、金属酸化物の少なくとも一部をＭ－Ｏ－Ｆに変換することができる。いくつかの実施形態では、ＨＦ酸性溶液（又は他のフッ素系酸性溶液）により、物品から表面汚染物質を除去し、及び／又は金属酸化物コーティングの表面からＭ（ＯＨ）層酸化物を除去することができる。一実施形態では、約０．０５～５０ｖｏｌ％のＨＦ及び５０～９５ｖｏｌ％の水を含む酸性溶液が使用される。一実施形態では、約０．０５～１．０（又は０．０５～０．１）ｖｏｌ％のＨＦ、緩衝剤として９９．５～９９．９５ｖｏｌ％及びフッ化アンモニウム量を含む酸性溶液が使用される。
プラズマ溶射システム２０４は、セラミックコーティングを物品の表面にプラズマ溶射するように構成された機械である。プラズマ溶射システム２０４は、低圧プラズマ溶射（ＬＰＰＳ）システム又は大気圧プラズマ溶射（ＡＰＰＳ）システムであってもよい。ＬＰＰＳシステム及びＡＰＰＳシステムの両方を使用して、多孔質低密度プラズマ耐性層（例えば、多層プラズマ耐性コーティング用の第２のプラズマ耐性層）を堆積させてもよい。ＬＰＰＳは低圧力まで（例えば、１Ｍｂａｒ、１０Ｍｂａｒ、３５Ｍｂａｒなどの真空まで）排気できる真空チャンバを含むが、一方、ＡＰＰＳシステムはいかなる真空チャンバも含まず、その代わりに、開いたチャンバ又は空間を含んでもよい。
プラズマ溶射システム２０４では、ガスが流れる２つの電極間でアークが形成される。ガスがアークによって加熱されると、ガスは膨張し、プラズマトーチの成形ノズルを通して加速され、高速プラズマジェットが生成される。セラミック及び／又は金属材料からなる粉末は、粉末供給システムによってプラズマジェットに注入される。プラズマジェットの超高温度は粉末を溶融し、溶融したセラミック及び／又は金属材料を物品に向かって推進させる。物品と衝突すると、溶融粉末は平らになり、急速に固化し、物品に付着するセラミックコーティングの層を形成する。プラズマ溶射層の厚さ、密度、及び粗さに影響を及ぼすパラメータには、粉末の種類、粉末サイズ分布、粉末供給速度、プラズマガス組成、ガス流量、エネルギ入力、圧力及びトーチオフセット距離などが含まれる。代替的に、サスペンションプラズマ溶射（ＳＰＳ）を実施してもよく、粉末をプラズマジェットに注入する前に懸濁液中に分散させてもよい。実施形態では、プラズマ溶射層は約２～５％の多孔率を有してもよい。多孔率は、材料中のボイド（例えば、空隙）の測定尺度であり、全体積又は材料に対するボイド体積の割合である。
ＡＬＤシステム２０５は、原子層堆積を実施し物品上に薄く高密度なコンフォーマル層を形成するシステムである。ＡＬＤにより、物品の表面との化学反応を介した物質の自己制限的堆積の制御が可能になる。コンフォーマル処理に加えて、ＡＬＤは均一処理でもある。高アスペクト比フィーチャ（例えば、約１０：１～約３００：１）を含めて物品の全ての曝露面は、同量又はほぼ同量の堆積材料を有するであろう。ＡＬＤプロセスの一般的な反応サイクルは、前駆体（すなわち、単一の化学物質Ａ）がＡＬＤチャンバに流れこみ、前半の反応で物品の表面上に吸着されることから始まる。次いで、過剰な前駆体がＡＬＤチャンバから洗い流され、後半の反応のために反応物質（すなわち、単一の化学物質Ｒ）がＡＬＤチャンバに導入され、その後洗い流される。いくつかの実施形態では、このプロセスを繰り返し、約１ミクロンまでの厚さを有するＡＬＤ層をビルドアップすることができる。
物品上にコーティングを堆積するために一般的に使用される他の技術（例えば、プラズマ溶射コーティング及びイオンアシスト堆積など）とは異なり、ＡＬＤ技術は高アスペクト比フィーチャ内（すなわち、フィーチャの表面上）に材料層を堆積させることができる。更に、ＡＬＤ技術により、多孔性のない（すなわち、ピンホールのない）比較的薄い（すなわち、１μｍ以下、又は場合によっては１０μｍ以下）コーティングが生成される。本明細書で使用される「多孔性のない」という用語は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で測定したときに、コーティングの深さ全体に沿って細孔、ピンホール、又は空隙がないことを意味する。
プラズマ耐性層を形成するためにＡＬＤシステム２０５によって使用される前駆体は、形成されるプラズマ耐性層に依存する。いくつかの実施形態では、プラズマ耐性層はＡｌ２Ｏ３であり、アルミニウム前駆体（例えば、ジエチルアルミニウムエトキシド、トリス（エチルメチルアミド）アルミニウム、アルミニウムｓｅｃ－ブトキシド、三臭化アルミニウム、三塩化アルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリメチルアルミニウム、又はトリス（ジエチルアミド）アルミニウムなど）から形成される。 いくつかの実施形態では、プラズマ耐性層はＹ２Ｏ３又はＹＦ３であり、イットリウム前駆体（例えば、トリス（Ｎ、Ｎ－ビス（トリメチルシリル）アミド）イットリウム（ＩＩＩ）、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３、５－ヘプタンジオナト）イットリウム（ＩＩＩ）又はイットリウム（ＩＩＩ）ブトキシド）から形成される。いくつかの実施形態では、プラズマ耐性層はＥｒ２Ｏ３であり、エルビウム前駆体（例えば、トリス－メチルシクロペンタジエニルエルビウム（ＩＩＩ）（Ｅｒ（ＭｅＣｐ）３）、エルビウムボランアミド（Ｅｒ（ＢＡ）３）、 Ｅｒ（ＴＭＨＤ）３、エルビウム（ＩＩＩ）トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３，５－ヘプタンジオネート）、及びトリス（ブチルシクロペンタジエニル）エルビウム（ＩＩＩ））から形成される。
プラズマ耐性層を形成するためにＡＬＤシステム２０５によって使用される反応物質は、堆積されたプラズマ耐性層が酸化物である場合、酸素、水蒸気、オゾン、純酸素、酸素ラジカル、又は別の酸素源であってもよい。ＹＦ３プラズマ耐性層が形成される場合、反応物質はフッ化物（例えば、ＴｉＦ４）であってもよい。
ＣＶＤシステムは化学気相堆積（ＣＶＤ）を実施する。ＣＶＤは、１つ以上の揮発性前駆体に物品を曝露し、物品と反応して及び／又は物品上で分解して層を形成する（例えば、ＹＦ３層又はＹ２Ｏ３層を形成する）化学プロセスである。
ＥＢ－ＩＡＤシステム２０６は電子ビームイオンアシスト堆積を実施するシステムである。代替的に、他のタイプのＩＡＤシステム（例えば、活性化反応蒸発イオンアシスト堆積（ＡＲＥ－ＩＡＤ）又はイオンビームスパッタイオンアシスト堆積（ＩＢＳ－ＩＡＤ）など）を実施形態において使用することができる。ＥＢ－ＩＡＤを蒸発によって実施することができる。ＩＢＳ－ＩＡＤは、固体ターゲット材料（例えば、固体金属ターゲット）をスパッタリングすることによって実施することができる。いずれのＩＡＤ法も、反応性ガス種（例えば、Ｏ２、Ｎ２、ハロゲンなど）の存在下で実施することができる。
様々なタイプのＩＡＤに対して、高エネルギ粒子（例えば、イオン）の存在下での堆積材料の蓄積によって、薄膜プラズマ耐性層が形成される。堆積材料は、原子、イオン、ラジカル、又はそれらの混合物を含む。高エネルギ粒子は、薄膜プラズマ耐性層が形成されると、それに衝突し、それを圧縮する可能性がある。
ＩＡＤに対して、材料源が堆積材料フラックスを供給し、高エネルギ粒子源が高エネルギ粒子フラックスを供給し、これら両方がＩＡＤプロセスを通じて物品に衝突する。高エネルギ粒子源は、酸素又は他のイオン源であってもよい。高エネルギ粒子源は、他のタイプの高エネルギ粒子（粒子生成源から（例えば、プラズマ、反応性ガスから、又は堆積材料を供給する材料源から）生ずるラジカル、原子、イオン、及びナノサイズの粒子など）を供給することができる。堆積材料を供給するために使用される材料源（例えば、ターゲット本体）は、プラズマ耐性層が構成されるのと同じセラミックに対応するバルク焼結セラミックであってもよい。
ＩＡＤは、１つ以上のプラズマ又はビームを利用して、材料源及び高エネルギイオン源を供給してもよい。プラズマ耐性コーティングの堆積中に反応種を供給してもよい。ＩＡＤプロセスでは、他の堆積パラメータとは無関係に高エネルギイオン（又は他の粒子）源によって高エネルギ粒子を制御してもよい。高エネルギイオンフラックスのエネルギ（例えば、速度）、密度及び入射角を選択し、プラズマ耐性層のターゲット組成、構造、結晶配向及び粒度を実現してもよい。調節可能な追加のパラメータは、堆積中における物品の温度、及び堆積の継続時間である。ＥＢ－ＩＡＤ及びＩＢＳ－ＩＡＤ堆積は、広範な表面条件で実現可能である。しかし、研磨された表面上で実施されるＩＡＤでは、絶縁破壊電圧の上昇がもたらされる可能性がある。
プラズマエッチングリアクタ２０７はプラズマを用いてエッチング処理を実施する処理チャンバである。プラズマクリーナ２０８はプラズマを用いて洗浄処理を実施する処理チャンバである。実施形態において、プラズマエッチングリアクタ２０７及び／又はプラズマエッチングクリーナ２０８は、図１の処理チャンバ１００に対応することができる。
設備自動化層２１５は、製造機械２０１の一部又は全部を、コンピューティングデバイス２２０と、他の製造機械と、計測ツール及び／又は他の装置と相互接続してもよい。設備自動化層２１５は、ネットワーク（例えば、ロケーションエリアネットワーク（ＬＡＮ））、ルータ、ゲートウェイ、サーバ、データストアなどを含んでもよい。製造機械２０１は、ＳＥＭＩ設備通信規格／一般設備モデル（ＳＥＣＳ／ＧＥＭ）インタフェースを介して、イーサネット（登録商標）インタフェースを介して、及び／又は他のインタフェースを介して設備自動化層２１５に接続してもよい。一実施形態では、設備自動化層２１５により、処理データ（例えば、処理の実施中に製造機械２０１によって収集されるデータ）をデータストア（図示せず）に記憶することが可能になる。代替の実施形態では、コンピューティングデバイス２２０は、１つ以上の製造機械２０１に直接接続する。
一実施形態では、一部又は全ての製造機械２０１は、処理レシピをロードし、記憶し、実施することができるプログラマブルコントローラを含む。プログラマブルコントローラは、製造機械２０１の温度設定、ガス及び／又は真空度の設定、時間設定などを制御することができる。プログラマブルコントローラは、主メモリ（例えば、リードオンリメモリ（ＲＯＭ）、フラッシュメモリ、ダイナミックランダムアクセスメモリ（ＤＲＡＭ）、スタティックランダムアクセスメモリ（ＳＲＡＭ）など）及び／又は二次メモリ（例えば、データ記憶装置（例えば、ディスクドライブ））を含んでもよい。主メモリ及び／又は二次メモリには、本明細書に記載の熱処理プロセスを実施するための命令を記憶することができる。
プログラマブルコントローラは、命令を実行するために主メモリ及び／又は二次メモリ（例えば、バスを介して）に結合された処理装置を含めてもよい。処理装置は、汎用処理装置（例えば、マイクロプロセッサ、中央処理装置など）であってもよい。処理装置は、専用処理装置（例えば、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）、フィールドプログラマブルゲートアレイ（ＦＰＧＡ）、デジタル信号プロセッサ（ＤＳＰ）、ネットワークプロセッサなど）であってもよい。一実施形態では、プログラマブルコントローラはプログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）である。
一実施形態では、製造機械２０１は、製造機械が物品を加熱処理し、物品をコーティングするなどのレシピを実行するようにプログラムされる。一実施形態では、製造機械２０１は、図３Ａ、図４Ａ及び図６Ａを参照して説明するように、物品又はコーティングを製造するための多段階処理のオペレーションを実施する処理レシピ２２５を実行するようにプログラムされる。一実施形態では、図５を参照して説明するように、フッ素系プラズマを使用して基板を処理する処理レシピを実行する前に、１つ以上の製造機械２０１がインサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理用の処理レシピを実行してチャンバコンポーネントを保護するようにプログラムされる。コンピューティングデバイス２２０は１つ以上の処理レシピ２２５を記憶することができ、当該の処理レシピ２２５を製造機械２０１にダウンロードし、製造機械２０１に本発明の実施形態による物品を製造させることができる。
図３Ａは、一実施形態による、Ｙ２Ｏ３コーティング又は他のイットリウム系酸化物コーティングの少なくとも表面をＹ－Ｏ－Ｆ層又は他の金属オキシフッ化物層又はコーティングに変換するプロセス３００を示す。代替的に、プロセス３００を実施して、Ｙ２Ｏ３又は別の金属酸化物の焼結セラミック物品の表面にＹ－Ｏ－Ｆ層又は他の金属オキシフッ化物層を形成することができる。他の金属酸化物コーティングからＭ－Ｏ－Ｆ層の形成にも適用するようにプロセス３００を変更できることに注意すべきである。実施形態において使用できる他の金属酸化物のいくつかの例には、Ａｌ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３安定化ＺｒＯ２（ＹＳＺ）、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２（ＥＡＧ）、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体からなる複合セラミックなどが含まれる。一実施形態では、イットリウム系酸化物コーティングは、Ｙ２Ｏ３と、別の酸化物（ＺｒＯ２及び／又はＡｌ２Ｏ３など）の交互層の積層体を含む。いくつかの実施形態では、Ｙ２Ｏ３層はＡｌ２Ｏ３層より実質的に厚い（例えば、どこでも酸化アルミニウム層より５～１０倍厚い）。例えば、Ｙ２Ｏ３層及び他の酸化物層がＡＬＤを使用して形成される場合、Ｙ２Ｏ３層は８～１０回のＡＬＤ堆積サイクルを適用することによって形成されるが、追加の酸化物層は１～２回のＡＬＤ堆積サイクルを適用することによって形成することができ、各ＡＬＤ堆積サイクルで約１単分子層が生成される。
一実施形態では、金属酸化物コーティングはイットリアとジルコニアの固溶体（Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２）を含むか、又はそれらから構成されるコーティングである。一実施形態では、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２の固溶体は２０～８０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３及び２０～８０ｍｏｌ％のＺｒＯ２を含んでもよい。更なる実施形態において、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体は３０～７０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３及び３０～７０ｍｏｌ％のＺｒＯ２を含む。更なる実施形態において、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体は４０～６０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３及び４０～６０ｍｏｌ％のＺｒＯ２を含む。更なる実施形態において、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体は５０～８０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３及び２０～５０ｍｏｌ％のＺｒＯ２を含む。更なる実施形態では、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体は６０～７０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３及び３０～４０ｍｏｌ％のＺｒＯ２を含む。他の例では、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体は、４５～８５ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３及び１５～６０ｍｏｌ％のＺｒＯ２、５５～７５ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３及び２５～４５ｍｏｌ％のＺｒＯ２、５８～６２ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３、３８～４２ｍｏｌ％のＺｒＯ２、６８～７２ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３、２８～３２ｍｏｌ％のＺｒＯ２を含むことができる。
前述の金属酸化物コーティングのいずれも、結合して最大約２ｍｏｌ％までのコーティングを含む１つ以上のドーパントを含有してもよい。このようなドーパントは、ランタノイド系列（例えば、Ｅｒ（エルビウム）、Ｃｅ（セリウム）、Ｇｄ（ガドリニウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）、Ｌｕ（ルテチウム）など）の希土類酸化物であってもよい。このようなドーパントは、追加的又は代替的に、Ａｌ（アルミニウム）及び／又はＳｉ（ケイ素）を含むことができる。
形成されるＭ－Ｏ－Ｆ層は、使用される特定の金属酸化物コーティングに依存する。プロセス３００は、イットリウム系酸化物コーティング（例えば、Ｙ２Ｏ３）及びＹ－Ｏ－Ｆを参照して説明される。しかし、プロセス３００は、他の金属酸化物コーティング上での他のＭ－Ｏ－Ｆ層の形成にも等しく適用できることを理解すべきである。
プロセス３００のブロック３０５において、Ｙ２Ｏ３コーティング又は他のイットリウム系酸化物コーティングが、第１の処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの表面上に堆積される。イットリウム系酸化物コーティングは、本明細書に記載の堆積技術（例えば、プラズマ溶射、ＡＬＤ、ＩＡＤなど）のいずれかを使用して堆積させることができる。ＡＰＰＳが実施される場合、イットリウム系酸化物コーティングは約１００～３００ミクロンの厚さを有し、約２～５％の多孔率を有することができる。ＳＰＳが実施される場合、イットリウム系酸化物コーティングは約５０～１００ミクロンの厚さを有し、約１～３％の多孔率を有することができる。ＩＡＤが実施される場合、イットリウム系酸化物コーティングは、約１～２０ミクロンの厚さを有し、約０．１％未満（例えば、実質的に０％）の多孔率を有することができる。ＡＬＤが実施される場合、イットリウム系酸化物コーティングは、約１０ｎｍ～約１０ミクロン（例えば、約１ミクロン）の厚さを有し、約０％の多孔率を有することができる。ＡＬＤ又はＩＡＤが実施される場合、イットリウム系酸化物コーティングはコンフォーマルなコーティングである。本明細書で使用される場合、層に適用されるコンフォーマルという用語は、物品のフィーチャを実質的に均一な厚さで覆う層を意味する。一実施形態では、本明細書で議論されるコンフォーマル層は、約±２０％未満の厚さ変動、±１０％の厚さ変動、±５％の厚さ変動、又はより小さい厚さ変動を有する均一な厚さでコーティングされた下層表面の（コーティングされた表面フィーチャを含めて）コンフォーマルな被覆を有する。
代替的に、いくつかの実施形態では、イットリウム系酸化物コーティング又は他の金属酸化物コーティングは堆積されない。代わりに、チャンバコンポーネント本体は、金属酸化物（例えば、Ａｌ２Ｏ３又はＹ２Ｏ３など）で構成されてもよい
ブロック３１０において、チャンバコンポーネントは第２の処理チャンバ内に配置され、約５０～５００℃の高温度に加熱されてもよい。一実施形態では、チャンバコンポーネントは約１５０～３５０℃に加熱される。第２の処理チャンバは、例えば、加熱炉であってもよいし、又はＨＦ酸浴槽（又は、他のフッ素系酸性溶液（例えば、ＮＨ４Ｆ、又はＨＦとＮＨ４Ｆの混合物）を含む酸浴槽）を含むウエットクリーナであってもよい。ブロック３１５において、チャンバコンポーネントは高温度でＨＦに曝露される。代替的に、チャンバコンポーネントは、別のフッ素源（例えば、ＮＦ３ガス、ＮＦ３プラズマ、ＣＦ４プラズマ（例えば、ＣＦ４／Ａｒプラズマ）、Ｆ２、及び／又はＦラジカルなど）に曝露されてもよい。ＨＦ酸性溶液（又は他のフッ素系酸性溶液）が使用される場合、ＨＦ酸性溶液（又は他のフッ素系酸性溶液）は、約０～１００℃（又は、ほぼ室温から約１００℃）の温度に維持されてもよい。このような実施形態では、第２の処理チャンバは加熱されてもされなくてもよい。高温度への曝露とＨＦとの組み合わせは、ＨＦ熱処理プロセスと呼ぶことができる。
一実施形態では、ブロック３２０において、ＨＦガス（例えば、無水フッ化水素ガス）の流れがチャンバコンポーネントを含む第２の処理チャンバに導入される。ＨＦガスの流量は、約１００～１０００ＳＣＣＭであってもよい。一実施形態では、Ｏ２プラズマも第２の処理チャンバに流入する。Ｏ２プラズマに、約１００～１０００ワットの電力が使用されてもよい。Ｏ２プラズマは、実施形態において遠隔プラズマ源によって生成されてもよい。一実施形態における高温度は１５０～２００℃である。
一実施形態では、ブロック３２５において、チャンバコンポーネントをＨＦ酸浴槽溶液（又は他のフッ素系酸性溶液）に浸漬する。ＨＦ酸浴槽溶液は、約５０～９９．５ｖｏｌ％の水及び０．５～５０ｖｏｌ％のＨＦ酸を含有してもよい。一実施形態では、ＨＦ酸浴槽溶液は約０．５～１．０ｖｏｌ％のＨＦ酸と約９９～９９．９５ｖｏｌ％の水とを含む。一実施形態では、ＨＦ酸浴槽溶液は、前述のＨＦ酸浴槽溶液のいずれかであり、更にフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）緩衝剤を含む。一実施形態では、ＨＦ酸浴槽溶液は０．５ｍｏｌ％のＮＨ４Ｆ緩衝剤を含む。一実施形態における温度は０～１００℃である。代替的に、温度は２５０～３５０℃であってもよい。
一実施形態では、ブロック３２８において、ＮＦ３プラズマ又はＣＦ４プラズマ（例えば、ＣＦ４／Ａｒプラズマ）が第２のチャンバに流される。プラズマは、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）又は容量結合プラズマ（ＣＣＰ）であってもよい。プラズマの電力は、例えば、１５０～５００ワットであってもよい。
ＨＦガス又はＨＦ酸性溶液（又は他のフッ素源）の存在下での処理により、金属酸化物コーティング（又は金属酸化物セラミック物品）の表面で、酸素結合の一部がフッ素結合で置換される化学反応が起きる。ＨＦ酸性溶液の場合、溶液は上記のように加熱されないことがある。ＨＦ処理の結果として、Ｙ２Ｏ３はＹ－Ｏ－Ｆになるが、これはＹ２Ｏ３コーティングの表面から始まる。いくつかの反応例を以下に示す。
６ＨＦ＋Ａｌ２Ｏ３→２ＡｌＦ３＋３Ｈ２Ｏ
６ＨＦ＋Ｙ２Ｏ３→２ＹＦ３＋３Ｈ２Ｏ
４ＨＦ＋ＺｒＯ２→ＺｒＦ４＋２Ｈ２Ｏ
６ＨＦ＋Ａｌ２Ｏ３→２ＡｌＦ３＋３Ｈ２Ｏ
６ＨＦ＋Ｙ２Ｏ３→２ＹＦ３＋３Ｈ２Ｏ
４ＨＦ＋ＺｒＯ２→ＺｒＦ４＋２Ｈ２Ｏ
反応により生じる水は、処理温度で蒸発及び／又はＨＦ酸性溶液の一部となり、フッ化物を残すことがある。したがって、物品又はコーティングの表面において、イットリウム酸化物（又は他の金属酸化物）コーティング中の酸素分子の一部をフッ素分子で置換する化学反応が行われる。反応の深さは時間及び温度の関数である。いくつかの実施形態において、反応は、約１０ｎｍの深さから約５μｍ以下の深さまで（例えば、約２００ｎｍまで）、物品又はコーティングの表面に浸透することがある。いくつかの実施形態では、イットリウム系酸化物コーティング（又は他の金属酸化物コーティング）の全体がＹ－Ｏ－Ｆコーティング（又は他のＭ－Ｏ－Ｆコーティング）に変換される。
Ｍ－Ｏ－Ｆ層中のフッ素濃度及びＭ－Ｏ－Ｆ層に変換された金属酸化物の深さ又は厚さは、フッ素化される金属酸化物の組成、フッ素系プラズマ（又はＨＦ酸性溶液）中のフッ素濃度、 温度、及びフッ素化処理の継続時間に依存する。実験によると、比較的低温のフッ素化処理（例えば、約１００℃未満で）を１～５時間行うと、Ｙ２Ｏ３コーティング又はＹ２Ｏ３バルク焼結物品の最上部の約５０～７０ｎｍでフッ素化が生じることが示されている。高温フッ素化（例えば、約４００℃以上）により、Ｙ２Ｏ３コーティング全体がフッ素化され、約５０ｎｍ～約５μｍ（例えば、約２００ｎｍ）の厚さを有するコーティングが得られる。フッ素化処理条件及び得られる金属オキシフッ化物層の例は、以下の図７Ｂ～図１２Ｂに示される。
金属酸化物を空気に曝露すると、一般に、金属酸化物の表面上に－ＯＨ基の層が形成される（例えば、Ｍ（ＯＨ）層を形成する）。上記のように、Ｍ（ＯＨ）層は複数の望ましくない効果を有する。前記温度でＭ（ＯＨ）層（例えば、Ｙ（ＯＨ）３層）をＨＦに曝露すると、金属酸化物コーティング又は物品と同様の方法で、Ｍ－ＯＨ層はＭ－Ｏ－Ｆ層に変換する。したがって、ＨＦ熱処理によってＭ（ＯＨ）層を除去することができる。更に、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又はコーティングは、その表面上で－ＯＨ基の更なる形成の影響を受けにくい。
実施形態において、上述のようにイットリウム系酸化物コーティングがＹ２Ｏ３層と追加の酸化物層との交互積層体である場合、Ｙ２Ｏ３層はＹ－Ｏ－Ｆ層に変換することができ、追加の酸化物層は追加のＭ－Ｏ－Ｆ層に変換することができる。
いくつかの実施形態では、チャンバコンポーネントはマグネシウムを含む（例えば、マグネシウムを含むアルミニウム合金である）。一実施形態では、ブロック３３５において、チャンバコンポーネントからのマグネシウムは、チャンバコンポーネントの表面に向かって拡散し、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング又は他のＭ－Ｏ－Ｆコーティングへ拡散する。拡散は、ＨＦ処理の結果として生じる可能性がある。ブロック３４０において、マグネシウムはＭ－Ｏ－Ｆコーティングと反応して、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティングの界面にＭｇＦ２層を形成する。イットリウム系酸化物コーティングの全てがＭ－Ｏ－Ｆに変換された場合、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティングの界面は、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティングとチャンバコンポーネントとの間の界面である可能性がある。代替的に、イットリウム系酸化物コーティングの全てがＭ－Ｏ－Ｆに変換されていなくても、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティングの界面はＭ－Ｏ－Ｆ層とイットリウム系酸化物コーティングとの間の界面である可能性がある。ＭｇＦ２層は、マグネシウムのバリア層として作用し、マグネシウムがＭｇＦ２層を越えて拡散するのを防止する。同様に、他の金属はＭ－Ｏ－Ｆ層に向かって拡散し、Ｍ－Ｏ－Ｆ層と反応して、他の金属フッ化物バリア層を形成する可能性がある。
いくつかの実施形態では、ＨＦ処理の前及び／又はＨＦ処理の後に、イットリウム系酸化物コーティングに対して化学処理を実施してもよい。この化学的処理により、Ｍ－Ｏ－Ｆ層の品質（例えば、安定性）が改善される可能性がある。
図３Ｂは、一実施形態による、チャンバコンポーネント３５０の本体３５５上のＹ２Ｏ３コーティング３６０と、Ｙ２Ｏ３コーティング３６０上のＹ－Ｏ－Ｆ層３６５とを含むチャンバコンポーネント３５０の断面側面図を示す。チャンバコンポーネント３５０は金属体（例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金（例えば、Ａｌ６０６１））又はセラミック体（例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＳｉＣなど）を有してもよい。
図４Ａは、一実施形態による、ＹＦ３コーティング又は他の希土類フッ化物コーティングをＹ－Ｏ－Ｆコーティング又は他のＭ－Ｏ－Ｆコーティングに変換するプロセス４００を示す。プロセス４００を実施して、他のイットリウム系フッ化物コーティングをＹ－Ｏ－Ｆコーティング又は他のイットリウム系オキシフッ化物に変換してもよい。他のイットリウム系フッ化物コーティングの例には、ＹｘＦｙＺｒｚ（ここで、ｘ、ｙ、ｚは正の整数又は小数）、ＥｒＦ３、ＹｘＥｒｚＦｚ（ここで、ｘ、ｙ、ｚは正の整数又は小数）などが含まれる。例えば、イットリウム系フッ化物は、２０～８０ｍｏｌ％のＹＦ３と２０～８０ｍｏｌ％のＺｒＦ４との混合物を含むことができる。他の例には、４５～８５ｍｏｌ％のＹＦ３と１５～６０ｍｏｌ％のＺｒＦ４、５５～７５ｍｏｌ％のＹＦ３と２５～４５ｍｏｌ％のＺｒＦ４、５８～６２ｍｏｌ％のＹＦ３と３８～４２ｍｏｌ％のＺｒＦ４、６８～７２ｍｏｌ％のＹＦ３と２８～３２ｍｏｌ％のＺｒＦ４を含むことができる。別の例では、イットリウム系フッ化物は、５０～９０ｍｏｌ％のＹＦ３と１０～５０ｍｏｌ％のＥｒＦ３、１０～９０ｍｏｌ％のＹＦ３と１０～９０ｍｏｌ％のＥｒＦ３、３０～７０ｍｏｌ％のＹＦ３と３０～７０ｍｏｌ％のＥｒＦ３、６０～８０ｍｏｌ％のＹＦ３と２０～４０ｍｏｌ％のＥｒＦ３などを含むことができる。プロセス４００は、ＹＦ３のＹ－Ｏ－Ｆへの変換を参照して議論される。しかし、プロセス４００を実施して、他のイットリウム系フッ化物をイットリウム系オキシフッ化物に変換できることを理解すべきである。したがって、以下の議論におけるＹＦ３は他のイットリウム系フッ化物で置換されてもよく、以下の議論におけるＹ－Ｏ－Ｆは他のイットリウム系オキシフッ化物で置換されてもよい。
一例では、イットリウム系フッ化物は、ＹＦ３－ＺｒＦ４固溶体、ＹＦ３層とＡｌＦ３層又は他の金属フッ化物層との交互積層体、又はＹ－Ａｌ－Ｆの第１の相とＹ－Ｚｒ－Ｆの第２の相とを含む複合セラミックであってもよい。ＹＦ３－ＺｒＦ４固溶体は、約５０～７５ｍｏｌ％のＹＦ３と約２５～５０ｍｏｌ％のＺｒＦ４とを含むことができ、ＹとＺｒとの比が約１：１～３：１であるＹ－Ｚｒ－Ｏ－Ｆに変換することができる。実施形態において、ＹＦ３－ＺｒＦ４固溶体は、５５～６５ｍｏｌ％のＹＦ３と約３５～４５ｍｏｌ％のＺｒＦ４とを含むことができる。実施形態において、ＹＦ３－ＺｒＦ４固溶体は、６５～７５ｍｏｌ％のＹＦ３と約２５～５５ｍｏｌ％のＺｒＦ４を含むことができる。ＹＦ３層とＡｌＦ３層（又は他の金属フッ化物層）との交互積層体の場合、ＹＦ３層は、ＡｌＦ３層又は他の金属フッ化物層の厚さの約５～１０倍の厚さを有する可能性がある。例えば、ＹＦ３層は約５～１００オングストロームの厚さを有し、ＡｌＦ３層は約１～２０オングストロームの厚さを有する可能性がある。ＹＦ３層は元のＹＦ３層の厚さをほぼ有するＹ－Ｏ－Ｆ層に変換される可能性があり、ＡｌＦ３層は元のＡｌＦ３層の厚さをほぼ有するＡｌ－Ｏ－Ｆ層に変換される可能性がある。複合セラミックの場合、Ｙ－Ａｌ－Ｆの第１の相はＹ－Ａｌ－Ｏ－Ｆに変換され、第２の相はＹ－Ｚｒ－Ｏ－Ｆに変換される可能性がある。
プロセス４００のブロック４０５において、ＡＬＤ、ＣＶＤ又はＩＡＤが実施されて、処理チャンバ用のチャンバコンポーネント上にＹＦ３又は他の希土類フッ化物コーティングが堆積される。ＡＬＤが実施される場合、ＹＦ３コーティング（又は他のイットリウム系フッ化物コーティング）は約１０ｎｍ～１０ミクロンの厚さを有する。ＥＢ－ＩＡＤが実施される場合、ＹＦ３コーティング（又は、他のイットリウム系フッ化物コーティング）は約０．５～１０ミクロンの厚さを有する。ＣＶＤが実施される場合、ＹＦ３コーティング（又は、他のイットリウム系フッ化物コーティング）は約１００ｎｍ～約１０ミクロンの厚さを有する。一実施形態では、ＩＡＤ堆積によるＹＦ３コーティング（又は、他のイットリウム系フッ化物コーティング）は５ミクロンの厚さを有する。ＡＬＤコーティング及びＩＡＤコーティングは、共に、約０％の非常に低い多孔率（例えば、多孔性を有さない）を有するコンフォーマルコーティングである。Ｘ線粉末回折（ＸＲＤ）相研究によって決定されたように、実施形態では、ＹＦ３コーティング（又は他のイットリウム系フッ化物コーティング）はアモルファスコーティングであってもよい。
ブロック４１０で、チャンバコンポーネントを処理チャンバ（例えば、加熱炉の処理チャンバ）内に配置することができ、約１００～１５００℃の高温度に加熱することができる。チャンバコンポーネントを加熱できる温度の例は、２００℃、２５０℃、３００℃、４００℃、５００℃、６００℃、６５０℃、７５０℃及び８００℃を含む。ブロック４１５で、チャンバコンポーネントは、ある時間の間、高温度で酸素源に曝露される。酸素源は、空気、Ｏ２ガス、水蒸気、Ｏ３ガス、Ｏ２プラズマ、及び／又は他の酸素系プラズマ又は酸素系ラジカルであってもよい。他の酸素源は、Ｏ２イオン及び／又はラジカルを使用するＹＦ３コーティング（又は、他のイットリウム系フッ化物コーティング）のイオンボンバードメントを含む。高温度と酸素源への曝露の組み合わせは、酸素熱処理プロセスと称してもよい。実施形態では、時間間隔は１２～２４時間であってもよい。他の実施形態では、時間間隔は０．１～７２時間であってもよい。いくつかの実施形態では、処理チャンバは金属であるか又は金属を含み、高温度は１５０～６５０℃である。いくつかの実施形態では、高温度は３００～４００℃である。いくつかの実施形態では、処理チャンバはセラミックであり、ＹＦ３コーティング（又は他のイットリウム系フッ化物コーティング）の熱膨張係数（ＣＴＥ）と近接して一致するＣＴＥを有する。このような実施形態では、高温度は１５００℃に達する可能性がある。
一実施形態では、ブロック４２０で、ＹＦ３コーティング（又は、他のイットリウム系フッ化物コーティング）はＹ－Ｏ－Ｆコーティング（又は、他のＭ－Ｏ－Ｆコーティング）に変換される。一実施形態では、ＹＦ３コーティング（又は他のイットリウム系フッ化物コーティング）の一部は、Ｙ－Ｏ－Ｆ層又は他のＭ－Ｏ－Ｆ層に変換される（例えば、ＹＦ３コーティングの表面が変換される）。一実施形態では、ＹＦ３コーティング（又は他のイットリウム系フッ化物コーティング）の全体がＹ－Ｏ－Ｆコーティング又は他のＭ－Ｏ－Ｆコーティングに変換される。Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングは、ＸＲＤ相研究で示されているように、クラックのない結晶性コーティングの可能性がある。膜の厚さが１０ミクロン以上の場合、ＹＦ３からＹ－Ｏ－Ｆに変換されたとき垂直なクラックを経験することが示されている。したがって、実施形態では、１０ミクロン未満のＹＦ３膜が使用される。
酸素源の存在下での熱処理により、コーティング表面で化学反応が生じ、フッ素結合の一部が酸素結合で置換される。したがって、物品又はコーティングの表面で、ＹＦ３コーティング内のフッ素分子の一部を酸素分子で置換する化学反応が行われる。反応深さは時間及び温度の関数である。
いくつかの実施形態では、チャンバコンポーネントはマグネシウムを含む（例えば、マグネシウムを含むアルミニウム合金である）。一実施形態では、ブロック３３５で、チャンバコンポーネントからのマグネシウムがチャンバコンポーネントの表面に向かって拡散し、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングへ拡散する。拡散は、ＨＦ処理の結果として生じ得る。ブロック３４０で、マグネシウムは、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングと反応してＹ－Ｏ－Ｆコーティングの界面にＭｇＦ２層を形成する。ＹＦ３コーティングの全てがＹ－Ｏ－Ｆに変換された場合、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングの界面はＹ－Ｏ－Ｆコーティングとチャンバコンポーネントとの間の界面であってもよい。
一例では、厚さ１ミクロンのアモルファスＹＦ３コーティングを３５０℃で空気に１２時間曝露した。結果は、ＹＦ３コーティングの大部分がクラックのない結晶性Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングに変換された。特に、コーティングは、酸素熱処理後に、８３．７ ｗｔ．％のＹ－Ｏ－Ｆ及び１３．７ｗｔ．％のＹＦを含有した。試験例では、チャンバコンポーネントはＡｌ６０６１であり、マグネシウムを含んでいた。マグネシウムはＹ－Ｏ－Ｆコーティングに拡散し、ＭｇＦ２を形成した。したがって、ＸＲＤ相研究によって、コーティングと基板との間の界面に２．６ｗｔ．％のＭｇＦ２のマイナー相があることが示されている。堆積されたままのＹＦ３の放射率は０．３５１であり、Ｙ－Ｏ－Ｆ層の放射率は０．１４９である。
Ｙ－Ｏ－Ｆは、ＹＦ３よりも小さいモル体積を有する。したがって、ＹＦ３コーティングがＹ－Ｏ－Ｆコーティングに変換されるとき、ＹＦ３コーティングの圧縮応力が低減される可能性がある。したがって、変換を実施してコーティングの「ゼロ応力状態」を調整することができる。「ゼロ応力状態」という用語は、コーティングがいかなる引張応力下にも圧縮応力下にもない状態（例えば、内部圧縮応力又は引張応力を有さない）を意味する。ゼロ応力状態は、一般に、堆積温度で発生する。
図４Ｂは、一実施形態による、チャンバコンポーネント３５０の本体３５５上にＹ－Ｏ－Ｆコーティング３６０を含むチャンバコンポーネント４５０の断面側面図を示す。チャンバコンポーネント３５０は、金属体（例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金（例えば、Ａｌ６０６１））又はセラミック体（例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＳｉＣなど）を有してもよい。Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング３６０は、もともとはＹＦ３コーティングであってもよく、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング４６０に完成して変換されていてもよい。同様の結果は、他のイットリウム系フッ化物のイットリウム系オキシフッ化物への変換によって達成することができる。
図５は、一実施形態による、製造プロセスの前に、金属酸化物コーティング上に一時的なＹ－Ｏ－Ｆ層、イットリウム系オキシフッ化物層又は他のＭ－Ｏ－Ｆ層を形成するためのインサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）プロセス５００を示し、本明細書ではインサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理と称される。代替的に、プロセス５００を実施して、金属酸化物コーティングがない焼結金属酸化物チャンバコンポーネント上にＭ－Ｏ－Ｆ（例えば、Ｙ－Ｏ－Ｆ又はイットリウム系オキシフッ化物）層を形成することができる。更に、プロセス５００を実施して、Ｍ－Ｏ－Ｆ層を形成するのではなく、金属酸化物コーティング又は物品の表面に一時的なＹＦ３層又は他の金属フッ化物層を形成することもできる。
プロセス５００のブロック５０５で、基板が処理チャンバ内にロードされる。処理チャンバは、金属酸化物コーティングを有する１つ以上のチャンバコンポーネントを含む。金属酸化物コーティング（又は焼結金属酸化物物品）は、いくつか例を挙げると、Ａｌ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３安定化ＺｒＯ２（ＹＳＺ）、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２（ＥＡＧ）、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体、又はＹ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体を含む複合セラミックであってもよい。金属酸化物コーティングは、１０ｎｍ～１ミクロンの厚さを有するＡＬＤコーティング、１～１０ミクロンの厚さを有するＩＡＤコーティング、１００～３００ミクロンの厚さを有するプラズマ溶射コーティング、５０～１００ミクロンの厚さを有するＳＰＳコーティング、化学気相堆積（ＣＶＤ）コーティング、又は別のタイプのコーティング（例えば、陽極酸化によって形成されるＡｌ２Ｏ３のコーティング）であってもよい。代替的に、チャンバコンポーネントは、金属酸化物コーティングがない金属酸化物のバルク焼結セラミック物品であってもよい。
ブロック５１０で、遠隔プラズマ源からのフッ素系プラズマが、１つ以上のチャンバコンポーネントが設置される処理チャンバ内に導入される。代替的に、異なるフッ素化源（例えば、ＨＦガス）を使用してもよい。一実施形態では、フッ素系酸性溶液（例えば、ＨＦ酸性溶液）がフッ素化源として使用される。
ブロック５１５で、金属酸化物コーティング（又は金属酸化物品）をフッ素系プラズマ又は他のフッ素源と反応させて、金属酸化物コーティング（又は金属酸化物品）上に一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層を形成する。一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層は、１回のプロセス又は数回のプロセス以上に存続するように作られていない非常に薄い層の可能性がある。実施形態で、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ層は１～５０ｎｍ（例えば、１～５ｎｍ）の厚さを有する可能性がある。
実施形態で、フッ素系プラズマが処理チャンバに導入されてもよく、一方でチャンバの温度はほぼ室温～約１０００℃である。更なる実施形態で、チャンバはほぼ室温～約４００℃の温度を有してもよい。実施形態で、フッ素系プラズマは約０．５～１０分間、処理チャンバに導入されてもよい。フッ素系プラズマは、前述したフッ素系プラズマのいずれでもよい。一実施形態では、フッ素系プラズマではなく酸素プラズマ及びＨＦガスが使用される。
代替の実施形態では、フッ素系酸性溶液は室温から最大約１００℃までの温度で処理チャンバに導入されてもよい。実施形態では、酸性溶液自体を加熱してもよく、及び／又はチャンバを加熱してもよい。一実施形態では、フッ素系酸性溶液は５０～９５ｖｏｌ％の水と５～５０ｖｏｌ％のＨＦ酸とを含むＨＦ酸性溶液である。フッ素系酸性溶液をチャンバに流入させて、チャンバを完全に又は部分的に充填してもよい。代替的に、フッ素系酸性溶液を１つ以上のチャンバコンポーネント上に噴霧してフッ素化してもよい。１つ以上のチャンバコンポーネントのフッ素系酸性溶液への曝露時間は、約０．５～１０分（例えば、０．８分、１．０分、１．２分、１．５分など）であってもよい。いくつかの例では、曝露時間はより短くてもよい（例えば、約０．２～０．４分）。曝露時間が終了すると、チャンバコンポーネントを（例えば、ＤＩ水で）リンスしてもよい。
いくつかの実施形態では、ブロック５０５のオペレーションは、ブロック５１５のオペレーションの後、及びブロック５２０のオペレーションの前に実施される。
ブロック５２０で、製造プロセスが実施される。製造プロセスは、例えば、プラズマエッチングプロセス又はプラズマ洗浄プロセスであってもよく、処理チャンバ内に固定された基板（例えば、半導体回路が形成されたウェハ）をエッチング又は洗浄してもよい。製造プロセスは、腐食性ガスの使用を含んでもよい（例えば、プラズマエッチングプロセス又はプラズマ洗浄プロセスを可能にするであろうフッ素系プラズマ、塩素系ケミストリ、アンモニア系ケミストリなど）。金属酸化物コーティング（又は金属酸化物品）上にＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層が存在することにより、腐食性ガスは金属酸化物コーティングを浸食したり、腐食させたり、又は損傷させたりしないことができる。いくつかの実施形態（例えば、塩素系ケミストリ又はアンモニア系ケミストリが使用される実施形態）では、腐食性ガスは製造プロセスの終わりまでにＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の全体を除去することができる。代替的に、腐食性ガスはＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の一部分だけを除去することができる（例えば、塩素系ケミストリ又はアンモニア系ケミストリが使用される場合）。いくつかの実施形態では、製造プロセスはＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層を成長させる条件下でフッ素系プラズマを含む。これらの例のそれぞれにおいて、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層は、製造プロセスを通して、下層の金属酸化物コーティング及び／又は金属酸化物品を保護することができる。
インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理は、処理チャンバを腐食性ガスに曝露する各製造プロセスに先立って実施してもよい。Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層は、還元ケミストリ（例えば、塩素ケミストリ、フッ素ケミストリ及びアンモニアケミストリ）に曝露されたとき、金属酸化物コーティングよりもはるかに低い浸食速度を有する可能性がある。その結果、処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの有効寿命が大幅に延長され、プロセスドリフトが緩和され、腐食性ガスと金属酸化物コーティングとの化学反応によるオンウェハパーティクルが緩和される可能性がある。更に、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層は、製造プロセス中の金属拡散をブロックするための拡散バリアとして機能する可能性があり、処理された基板上の金属汚染を低減する可能性がある。
製造プロセスが（例えば、フッ素ガス又はフッ素プラズマを使用する）フッ素系プロセスであるいくつかの例では、製造プロセス自体によって、金属酸化物コーティングのある部分が金属フッ化物又は金属オキシフッ化物に変換されることがある。しかし、他の製造プロセス（例えば、塩素又はアンモニアを使用するプロセス）は、このような金属フッ化物又は金属オキシフッ化物への変換を引き起こすことはないであろう。更に、多くの場合、金属酸化物コーティングを有するチャンバコンポーネントの大きな表面が存在する。金属酸化物コーティングを保護するのに十分な金属オキシフッ化物又は金属フッ化物層が金属酸化物コーティング上にビルドアップされる前に、製造プロセスを多数反復する可能性がある。この間に、チャンバ状態の変化によるプロセスドリフトが発生することがある。インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理は、金属オキシフッ化物層又は金属フッ化物層を速く形成し、金属酸化物コーティングを直ちに保護し、プロセスドリフトを緩和するインサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）シーズニングプロセスとして機能することができる。更に、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理を使用して、フッ素化条件を制御し、応力を制御してＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物のターゲットとする厚さを達成することができる。フッ素化条件の制御により、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層からのパーティクル生成を防止することができる。
実験から、一時的なＭ－Ｏ－Ｆ又は金属フッ化物層には、それを超えると粒子が生成される第１の閾値層厚さが存在する、と判断されている。したがって、いくつかの実施形態では、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の厚さは、エッチバックプロセスを定期的に実施することによって更に制御される。例えば、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理を各製造プロセスの開始時に実施してもよく、製造プロセスが閾値回数（例えば、５回、１０回、２４回、３０回など）実施された後にエッチバック処理を実施してもよい。エッチバックプロセスは、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）プロセスとして実施してもよく、フッ素化処理の前に製造プロセスの終了時又は製造プロセスの開始時に定期的に実施してもよい。
したがって、一実施形態では、ブロック５２５で、エッチバックプロセスを実施するかどうかの判定が行われる。この判定は、Ｍ－Ｏ－Ｆ若しくは金属フッ化物層の厚さ又は他のエッチバック基準に基づいて行ってもよい。一実施形態では、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層がパーティクル生成が起こる第２の閾値厚さ未満の第１の閾値厚さに達したら、エッチバック処理を行う時期である。一実施形態では、エッチバックプロセスが最後に実施された後に実施された製造プロセスの反復回数のカウントに基づいて判定が行われる。例えば、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）フッ素化処理と製造プロセスの各反復の後にどの程度の厚さがＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層に追加されるかを試験することによって知ることができる。この情報は、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層が第１の閾値厚さに達しエッチバック基準を満足したときを判定するために使用することができる。
追加的又は代替的に、処理後に基板上でパーティクルカウント試験を実施してもよい。イットリウム含有パーティクルのパーティクルカウントが閾値量だけ増加する（例えば、イットリウム含有パーティクル数が閾値に達する）場合、エッチバック基準が満たされ、エッチバックプロセスを実施すべきという判定がなされてもよい。
エッチバックプロセスが実施されない（例えば、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層が第１の閾値厚さに達していないか、又は閾値パーティクルカウントに達していない）場合、方法はブロック５０５に戻り、別の基板が処理のために処理チャンバにロードされる。エッチバックプロセスが実施される場合、方法はブロック５３０に続く。
ブロック５３０で、エッチバックプロセスが実施される。一実施形態では、エッチバックプロセスは処理チャンバから基板を除去した後に実施される。これにより、エッチバックプロセスが基板に影響を及ぼすことを防止できる。代替的に、場合によっては、エッチバックプロセスは、製造プロセスの後、又は別の基板上での次の製造プロセスの前に、インサイチュ（ｉｎ－ｓｉｔｕ）プロセスとして実施されてもよい。
エッチバックプロセスは、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層の正味の厚さを制御するために使用される。エッチバックプロセスは、金属フッ化物又は金属オキシフッ化物をエッチングすることができる腐食性ケミストリを用いて実施される。一実施形態では、エッチバックプロセスは、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガス又はＳｉＣｌ４プラズマを使用して実施される。ＳｉＣｌ４は、金属フッ化物又はＭ－Ｏ－Ｆ層と反応して、揮発性が高く、高い蒸気圧を有するＳｉＦｘ（ｘは任意の正の値であってもよい）を形成する。次いで、ＳｉＦｘをＭ－Ｏ－Ｆ又は金属フッ化物層と反応させてＭＦｚを形成し、その後これを処理チャンバからポンプで排出することができる（ｚは任意の正の値であってもよい）。 一実施形態では、エッチバックプロセスは、ＳｉＣｌ４ガス又はプラズマとＣｌ２ガス又はプラズマとの組み合わせを用いて実施される。ＳｉＣｌ４へのＣｌ２の添加により、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層のエッチバック速度は増加する。一実施形態では、約１～５ＳＣＣＭのＳｉＣｌ４及び場合により１～５ＳＣＣＭのＣｌ２が１～５秒間処理チャンバに流入される。一実施形態では、約１～２ＳＣＣＭのＳｉＣｌ４及び場合により１～２ＳＣＣＭのＣｌ２が処理チャンバに１～３秒間流入される。
一実施形態では、処理チャンバは発光分光（ＯＥＳ）装置を備える。エッチバックプロセス中にプラズマが生成され、当該プラズマの少なくとも一部はエッチングされているＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層からのものである。ＯＥＳ装置は、当該プラズマによって出力される光の様々な波長の強度レベルを測定することができる。ＯＥＳ装置は、光の様々な波長の強度レベルの検出に基づいて、ＳｉＣｌ４によるＭ－Ｏ－Ｆ又は金属酸化物のエッチングから形成されているＳｉＦｘの光学的サインを検出することができる。追加的に又は代替的に、ＹＣｌｘの光学的サインをＯＥＳを使用して検出することができる（ｘは任意の正の値であってもよい）。一旦、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層が完全に除去されると、ＳｉＦｘ及び／又はＹＣｌはもはや生成されず、検出された波長強度が変化するであろう。したがって、ＯＥＳ装置はＭ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層が除去されたときを検出することができる。この時点で、エッチバックプロセスを終了させ、ガス／プラズマを処理チャンバからポンプで排気することができる。更に、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層中のフッ素の比率は深さと共に減少する可能性があり、金属酸化物コーティングとの界面付近に少量のフッ素が存在する。ＯＥＳ装置は、このフッ素量変化を検出することができ、特定の光学的サインが検出されるときをエッチバックプロセスの終了のきっかけとすることができる。特定の光学的サインは、ある量のＳｉＦｘ及び／又はＹＣｌを含む光学的サインであってもよい。したがって、ＯＥＳ装置は、Ｍ－Ｏ－Ｆ層又は金属フッ化物層のある部分がなおエッチバックプロセスの終了状態にあることを保証する部分エッチバックを実施するために使用されてもよい。
方法３００、４００及び５００のそれぞれによって、金属フッ化物又は金属酸化物コーティング及び／又は物品を、少なくとも部分的に金属オキシフッ化物（Ｍ－Ｏ－Ｆ）層又はコーティングに変換することができる。イットリウムオキシフッ化物層又はコーティング及び他の金属オキシフッ化物層又はコーティングは、安定していると共に、プラズマによる浸食及びフッ素系ケミストリとの反応に対して耐性が高いことが試験で示されている。更に、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング及び他のイットリウム系オキシフッ化物コーティングは、水酸化物からのアタック（ＯＨアタック）に対して不活性である。したがって、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング又は層が空気に曝露される場合、水酸化イットリウム（Ｙ（ＯＨ））は生じない。試験は、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングがチャンバコンポーネント上で使用される場合、パーティクルレベルが低下することを示している。更に、Ｃｌ＊、Ｂｒ＊、Ｆ＊及びＨ＊種の存在下でさえも、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングのエッチング速度は、ＹＦ３コーティングと比較して、非常に安定でかつ遅い。
図６Ａは、一実施形態による、イットリウム系コーティングの少なくとも一部をＹ－Ｏ－Ｆコーティング又は層（又は、他のイットリウム系オキシフッ化物コーティング又は層）に変換することによって、イットリウム系コーティングの応力を緩和するプロセス６００を示す。プロセス６００は、最初、イットリウム系酸化物コーティングのイットリウム系オキシフッ化物コーティングへの変換を参照して、記載される。しかし、方法６００を実施して、イットリウム系フッ化物コーティングをイットリウム系オキシフッ化物コーティングに変換することもできる。実施形態において、チャンバコンポーネントは、金属チャンバコンポーネント（アルミニウムコンポーネント（例えば、純粋アルミニウム又はアルミニウム合金（例えば、Ａｌ６０６１））又はステンレス鋼コンポーネント）であってもよい。アルミニウムは約２２～２５ｐｐｍ／ＫのＣＴＥを有し、ステンレス鋼は約１３ｐｐｍ／ＫのＣＴＥを有する。しかし、イットリウム系コーティングは、著しく低いＣＴＥ（例えば、Ｙ２Ｏ３に対して約６～８ｐｐｍ／Ｋ）を有する。他の酸化物も一般に低いＣＴＥを有する。例えば、Ａｌ２Ｏ３のＣＴＥは８ｐｐｍ／Ｋである。イットリウム系コーティングとチャンバコンポーネントとの間のこのＣＴＥ差により、熱サイクル期間中にイットリウム系コーティングにクラックが発生する可能性がある。高密度コーティング（例えば、ＩＡＤ、ＰＶＤ、ＣＶＤ及びＡＬＤによって製造されたコーティング）は、金属物品上に形成される場合、熱サイクル期間中に、特に、クラックを生じやすい。
プロセス６００のブロック６０５で、イットリウム系コーティングが、第１の処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの表面上に堆積される。イットリウム系酸化物コーティングは、Ｙ２Ｏ３コーティング、Ｙ２Ｏ３－Ｅｒ２Ｏ３固溶体からなるコーティング、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体からなるコーティング、又は本明細書で議論する他のイットリウム系コーティングであってもよい。いくつかの実施形態では、イットリウム系コーティングは、より厚いＹ２Ｏ３層と、別の金属酸化物（例えば、ＺｒＯ２又はＡｌ２Ｏ３）のより薄い層の交互積層体を含む。より薄い金属酸化物層は、Ｙ２Ｏ３層内での結晶形成を防止し、又はＹ２Ｏ３層内に形成される結晶のサイズを制限することができる。
イットリウム系コーティングは、ＩＡＤ堆積プロセス、物理気相堆積（ＰＶＤ）堆積プロセス、化学気相堆積（ＣＶＤ）堆積プロセス、又は実施形態におけるＡＬＤ堆積プロセスを使用して堆積された薄い高密度酸化物コーティングであってもよい。いくつかの実施形態で、イットリウム系コーティングは約１００～３００℃の堆積温度を使用して堆積してもよい。例えば、堆積中にチャンバコンポーネントを１００～２００℃の温度に加熱することができる。したがって、イットリウム系コーティングは、堆積温度約１００～３００℃で「ゼロ応力状態」、室温で低い圧縮応力、及び処理温度（オペレーション温度）で高い引張応力を有することができる。堆積温度は、実施される堆積プロセス及び／又はチャンバコンポーネントの特性によって支配される可能性がある。チャンバコンポーネントが室温にあるとき、イットリウム系コーティングはわずかな圧縮応力下に置かれる可能性があるが、これはチャンバコンポーネントが堆積温度以下に冷えるにつれてチャンバコンポーネントがイットリウム系コーティングよりも収縮するためである。しかし、堆積温度よりも高い処理温度では、チャンバコンポーネントがイットリウム系コーティングよりも膨張することにより、イットリウム系コーティングは引張応力下に置かれる。引張応力により、イットリウム系コーティングにクラックが入る可能性がある。実施形態では、チャンバコンポーネントは後で約２５０～３５０℃の高い処理温度で使用されてもよい。結果として、イットリウム含有コーティングとチャンバコンポーネントとの間のＣＴＥの差により、今後の処理期間中には引張応力下に置かれることになるであろう。
イットリウム系コーティングは、実施形態では１％未満、更なる実施形態では０．１％未満、実施形態では約０％、又はなお更なる実施形態では多孔性なし、という非常に低い多孔率を有することができる。ＡＬＤを実施してイットリウム系コーティングを形成する場合、１回の完全なＡＬＤ堆積サイクル後に、イットリウム系コーティングは１原子～数原子未満（例えば、２～３原子）の厚さを有することができる。複数回のＡＬＤ堆積サイクルを実施して、より厚いイットリウム系コーティングを堆積させることができ、各堆積サイクルにより１原子～数原子の追加分ずつ厚さに加えられる。実施形態では、イットリウム系コーティングは、約１０ｎｍ～約１．５μｍの厚さを有することができる。更なる実施形態では、イットリウム系コーティングは、約３００ｎｍ～約５００ｎｍの厚さを有することができる。
いくつかの実施形態では、イットリウム系コーティングはＹ２Ｏ３と追加の金属含有酸化物の一連の交互層を含む。例えば、イットリウム系コーティングは、Ｙ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３の一連の交互層、Ｙ２Ｏ３とＺｒＯ２の一連の交互層などであってもよい。ＡＬＤを用いて、チャンバコンポーネントの表面が１つ以上の前駆体で完全に吸着されて吸着層を形成するまで、ある時間、チャンバコンポーネントを１つ以上の前駆物質に導入してもよい。その後、チャンバコンポーネントが反応物質に導入され、吸着層と反応させてＹ２Ｏ３層を成長させることができる。このプロセスを約５～１０サイクルまで繰り返し、Ｙ２Ｏ３層を成長させることができる。
Ｙ２Ｏ３層の表面が１つ以上の前駆体で完全に吸着されて吸着層を形成するまで、Ｙ２Ｏ３層を有するチャンバコンポーネントは、ある時間、１つ以上の前駆物質に導入されてもよい。その後、チャンバコンポーネントは反応物質に導入され、吸着層と反応させて追加の固体金属酸化物層を成長させることができる。したがって、ＡＬＤを用いて、Ｙ２Ｏ３層上に、追加の金属酸化物層が完全に成長又は堆積される。一例では、前駆体は前半サイクルで使用されるアルミニウム含有前駆体であってもよく、反応物質は後半サイクルで使用されるＨ２Ｏであってもよい。金属酸化物層は、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３、又は他の酸化物であってもよい。このプロセスを１回実施し、単原子層～数原子層未満の厚さを有する非常に薄い金属酸化物層を成長させることができる。例えば、ＴＭＡ及びＨ２Ｏによって成長させたＡｌ２Ｏ３単分子層は、一般的に、約０．９～１．３Ａ／サイクルの成長速度を有し、一方、Ａｌ２Ｏ３の格子定数は（三方晶系構造に対して）ａ－４．７Ａ及びｃ＝１３Ａである。
Ｙ２Ｏ３層及び追加の金属酸化物層の堆積をｎ回繰り返し、交互層の積層体を形成することができる。ここでｎは２より大きい整数値である。ｎは、ターゲットとされる厚さ及び特性に基づいて選択された有限の層数を表してもよい。交互層の積層体は、複数の交互副層を含むイットリウム系コーティングと考えてもよい。
実施形態では、前述の交互層は、Ｙ２Ｏ３層の厚さと追加の金属酸化物層の厚さとの比、約５：１～１０：１を有してもよい。したがって、追加の金属酸化物層は、Ｙ２Ｏ３層の厚さの１／１０～１／５の厚さを有することができる。一実施形態では、各Ｙ２Ｏ３層に対して８回のＡＬＤ堆積サイクルが実施され、追加の金属酸化物層それぞれに対して１回のＡＬＤ堆積サイクルが実施される。結果として、Ｙ２Ｏ３層はアモルファスであってもよい。別の実施形態では、各Ｙ２Ｏ３層に対して１０回のＡＬＤサイクルが実施され、追加の金属酸化物層それぞれに対して１回のＡＬＤ堆積サイクルが実施される。結果として、Ｙ２Ｏ３層は１又は数ナノメートルのオーダーの結晶サイズを有するナノ結晶であってもよい。代替的に、Ｙ２Ｏ３層及び／又は追加の金属酸化物層に対して、より少ないＡＬＤ堆積サイクルをより多く実施してもよい。
前述の通り、チャンバコンポーネント上にＹ２Ｏ３層が形成され、その後に、追加の金属酸化物層の形成、別のＹ２Ｏ３層の形成などが続く。しかし、他の実施形態では、第１の層は追加の金属酸化物層であってもよく、次の層はＹ２Ｏ３層であってもよく、その後に、別の追加の金属酸化物層などが続いてもよい。
一実施形態では、イットリウム系コーティングの堆積の前に、応力緩和層（例えば、アモルファスＡｌ２Ｏ３又は別のアモルファスセラミック）が堆積される。応力緩和層は、イットリウム系コーティングと同じ堆積技術、又はそれとは異なる堆積技術を用いて堆積されてもよい。応力緩和層がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）応力緩和層である例では、チャンバコンポーネントの表面上の全ての反応部位が消費され、前半の反応においてＡｌ含有吸着層が形成されるまで、ＡＬＤが実施され、第１の時間の間、チャンバコンポーネントは第１の前駆体（例えば、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ））に導入されてもよい。残留する第１の前駆体を洗い流し、次いで、Ｈ２Ｏの第１の反応物質がチャンバコンポーネントを含むリアクタに注入され、後半サイクルを開始することができる。Ｈ２Ｏ分子が前半反応によって生成されたＡｌ含有吸着層と反応した後に、Ａｌ２Ｏ３の応力緩和層が形成される。
応力緩和層は、均一で、連続し、コンフォーマルであってもよい。実施形態において、応力緩和層は、多孔性がなくても（例えば、多孔率０を有する）よいし、又は多孔率がほぼ０であってもよい（例えば、０％から０．０１％の多孔率）。複数のＡＬＤ堆積フルサイクルを実施し、各フルサイクル（例えば、前駆物質の導入、洗い流し、反応物質の導入、及び再び洗い流しを含む）で１原子～数原子の追加分ずつ厚さに加えられ、より厚い応力緩和層を堆積させることができる。実施形態において、応力緩和層は約１０ｎｍ～約１．５μｍの厚さを有してもよい。
ブロック６１０で、チャンバコンポーネントは約２５０～５００℃（例えば、約２５０～３５０℃）の高温度に加熱される。ブロック６１５で、チャンバコンポーネントは、一定時間、高温度でフッ素源に曝露される。実施形態では、当該時間は約０．１時間～約７２時間であってもよい。更なる実施形態では、当該時間は約１２～２４時間又は約１～１２時間であってもよい。フッ素源は、ブロック６２０で説明したように、ＨＦガス、ＮＦ３ガス、ＮＦ３プラズマ、Ｆ２ガス、ガス中のＦラジカル、又は他のフッ素源であってもよい。
ブロック６２５で、イットリウム系コーティングは、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティング又は層に変換される。Ｆ原子は、イットリウム系コーティング中を拡散し、コーティング中でＹ２Ｏ３と反応し、Ｙ－Ｏ－Ｆ及び可能性のある他のフッ素化相を形成する。変換の深さ及びパーセンテージは、パラメータ（例えば、処理時間、温度、Ｆ含有ガスの種類、ガス圧力及びチャンバ圧力）によって制御することができる。Ｍ－Ｏ－Ｆに変換されるべきイットリウム系酸化物コーティングのターゲットとなる深さ及びパーセンテージは、コーティングの「ゼロ応力状態」を調整するために、堆積温度とオペレーション温度又は処理温度との差に依存することができる。例えば、イットリウム系コーティングがＹ２Ｏ３コーティングである場合、Ｙ２Ｏ３コーティング全体がＹ－Ｏ－Ｆに変換することができる。イットリウム系コーティングがＹ２Ｏ３層と追加の金属酸化物層の交互積層体である場合、Ｙ２Ｏ３層はＹ－Ｏ－Ｆ層に変換することができ、追加の金属酸化物層はＭ－Ｏ－Ｆ層に変換することができる。ある場合には、追加の金属酸化物層は非常に薄い可能性があるので、フッ素化処理の結果として、当該追加の金属酸化物層の材料組成は変化しない。したがって、Ｙ２Ｏ３層はＹ－Ｏ－Ｆ層に変換することができ、追加の金属酸化物層は変化しなくてもよい。
Ｙ２Ｏ３と比較して、ＹＯｘＦｙはより大きなモル体積を有する（ｘ及びｙは正の値であってもよい）。ｘ及びｙの値に応じて、ＹＯｘＦｙのモル体積はＹＦ３のモル体積３６．３８４ｃｍ３／ｍｏｌと１／２Ｙ２Ｏ３形態のモル体積２２．５３５９ｃｍ３／ｍｏｌとの間にある。イットリウム系コーティングのＹ－Ｏ－Ｆコーティング又は層（例えば、ＹＯｘＦｙ）への変換により、体積膨張が生じ、堆積温度より低い温度で追加的な内部圧縮応力が導入されるが、これは堆積温度より低い温度でのイットリウム系コーティングの内部圧縮応力よりも大きい。この結果として、金属チャンバコンポーネント又は他の物品上のコーティングのゼロ応力状態は、高温度側にシフトする。したがって、チャンバコンポーネントが堆積温度を超える高い処理温度に加熱されると、Ｍ－Ｏ－Ｆコーティング又は層（例えば、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング又は層）は低減した内部引張応力を有するが、これは堆積温度より高い温度でのイットリウム系コーティングの内部引張応力よりも小さい。体積膨張は、ＹＦ３がＹ２Ｏ３のモル体積よりも約６０％大きいモル体積を有するためである。Ｙ－Ｏ－Ｆのモル体積は、ＹＦ３のモル体積とＹ２Ｏ３のモル体積との間にある。引張応力の減少により、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングのクラックの低減又は排除が可能になる。Ｙ－Ｏ－Ｆは、フッ素系プラズマによる浸食及び腐食に対して耐性のあるプラズマ耐性コーティングである。
プロセス６００は、イットリウム系コーティングのＣＴＥよりも高いＣＴＥを有するチャンバコンポーネント上のイットリウム系コーティングの圧縮応力を増加させる、と説明されている。しかし、同様のプロセスを実施し、イットリウム系コーティングのＣＴＥよりも低いＣＴＥを有するチャンバコンポーネント上のイットリウム系コーティングの圧縮応力を低減させることもできる。例えば、チャンバコンポーネントは、グラファイト（約４ｐｐｍ／ＫのＣＴＥを有する）、ＡｌＮ（約４．６ｐｐｍ／ＫのＣＴＥを有する）、ＳｉＣ（約３．７ｐｐｍ／ＫのＣＴＥを有する）又はＳｉＮ（約２．８ｐｐｍ／ＫのＣＴＥを有する）であってもよい。このような場合、イットリウム系コーティング内の圧縮応力を低減させることが望ましいことがある。これは、例えば、ブロック６０５で、ＹＦ３又は他のイットリウム系フッ化物コーティングの堆積から開始することによって達成することができる。次いで、ブロック６１５で、チャンバコンポーネントを酸素源（例えば、本明細書で上記の酸素源のいずれか）に曝露し、イットリウム系フッ化物コーティングをＹ－Ｏ－Ｆコーティング若しくは層又は他のイットリウム系オキシフッ化物コーティング若しくは層に変換することができる。実施形態では、酸素源（例えば、Ｏ２プラズマ及び／又はＯ２ラジカル）への曝露を２００～３００℃の温度で実施することができる。ＹＦ３からＹ－Ｏ－Ｆ（又は別のイットリウム系フッ化物からイットリウム系オキシフッ化物）への変換により（例えば、モル体積の減少に起因して）体積収縮が生じ、このことにより、室温及び／又は高い処理温度で、引張応力が導入される、及び／又は、圧縮応力が低減される可能性がある。したがって、プロセス６００を実施し、イットリウム系酸化物コーティング又はイットリウム系フッ化物コーティング内の応力を調節することができる。イットリウム系オキシフッ化物コーティングに変換できるイットリウム系フッ化物コーティングの例は、図４Ａを参照して上記で提供される。
図６Ｂは、一実施形態による、チャンバコンポーネント６５０の本体６５５上にＹ－Ｏ－Ｆ／Ｍ－Ｏ－Ｆコーティング６７０を含むチャンバコンポーネント６５０の断面側面図を示す。チャンバコンポーネント６５０は、金属体（例えば、アルミニウム、アルミニウム合金（例えば、Ａｌ６０６１又はＡｌ６０６３）、ステンレス鋼（例えば、ＳＳＴ３１６Ｌ）など）又はセラミック体（例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＳｉＣなど）を有してもよい 。Ｙ－Ｏ－Ｆ／Ｍ－Ｏ－Ｆコーティング６７０は、より厚いＹ－Ｏ－Ｆ層６６０とより薄いＭ－Ｏ－Ｆ層６６５との交互積層体を含んでもよい。代替的に、より薄い層はＭ層であってもよい。
図７Ａは、一実施形態による、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察されるＹ２Ｏ３コーティング７０５を含むチャンバコンポーネント７１０の断面側面図を示す。キャッピング層７１５は、ＴＥＭ画像を生成する目的で、Ｙ２Ｏ３コーティング７０５の上に配置されている。面Ａ１はＹ２Ｏ３コーティング７０５の最上部を示し、面Ｂ１はチャンバコンポーネント７１０とＹ２Ｏ３コーティング７０５との間の界面を示す。
図７Ｂは、図７Ａのチャンバコンポーネントの材料組成を示す。図示の通り、キャッピング層７１５はＩｒからなる。Ｙ２Ｏ３コーティング７０５はイットリウム７２５と酸素７２０とからなる。チャンバコンポーネント７１０はＳｉ７３５からなる。
図８Ａは、一実施形態による、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察されるフッ素化処理後のＹ－Ｏ－Ｆコーティング８０５を含むチャンバコンポーネント８１０の断面側面図を示す。フッ素化処理は、電力２００ＷでＮＦ３プラズマを用いて約１２時間、５００℃で実施された。キャッピング層８１５は、ＴＥＭ画像を生成する目的でＹ－Ｏ－Ｆコーティング８０５上に配置されている。面Ａ２はＹ－Ｏ－Ｆコーティング８０５の最上部を示し、面Ｂ２はチャンバコンポーネント８１０とＹ－Ｏ－Ｆコーティング８０５との間の界面を示す。Ｘ線回折（ＸＲＤ）による歪み測定によれば、歪みは室温で約１．３４±０．１３％増加し、微結晶サイズは１１．４±１．５ｎｍであり、これは室温での圧縮応力の増加と等価である。これと比較して、フッ素化処理のないイットリアコーティングは、室温で、歪み０．２２±０．１４％及び微結晶サイズ６．１±０．５ｎｍを有した。Ｙ－Ｏ－Ｆコーティングの室温での圧縮応力が大きくなったことにより、結果としてオペレーション温度（例えば、約１００℃又はそれ以上）でこのコーティングの膜応力は低下する。
図８Ｂは、図８Ａのチャンバコンポーネントの材料組成を示す。図示の通り、キャッピング層８１５はＩｒからなる。Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング８０５は、イットリウム８２５、酸素８２０及びフッ素８４０からなる。チャンバコンポーネント８１０はＳｉ８３５からなる。図示の通り、Ｙ－Ｏ－Ｆコーティング８０５は、コーティングの深さに依存して、約３０～５０ａｔ.％のＦ、約２０～３０ａｔ.％のＯ及び約３０～４０ａｔ.％のＹを含む。フッ素化処理により、Ｙ２Ｏ３コーティング７０５全体に亘ってＯ分子はＦ分子に置換されている。
図９Ａは、一実施形態による、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察されたフッ素化処理後のＹ－Ｏ－Ｆ層とＡｌ－Ｏ－Ｆ層との交互積層体からなるイットリウム系オキシフッ化物コーティング９０５を含むチャンバコンポーネント９１０の断面側面図を示す。イットリウム系オキシフッ化物コーティングは、Ｙ２Ｏ３層とＡｌ２Ｏ３層の交互積層体を含むイットリウム系酸化物コーティングのフッ素化によって製造された。フッ素化処理は２５０℃で実施してもよい。キャッピング層９１５は、ＴＥＭ画像を生成する目的で、イットリウム系酸化物コーティング９０５上に配置されている。面Ａ３はイットリウム系酸化物コーティング９０５の最上部を示し、面Ｂ３はイットリウム系酸化物コーティングとアルミナ応力緩和層９１２との間の界面を示し、面Ｃ３はアルミナ応力緩和層９１２とチャンバコンポーネント９１０との間の界面を示す。
図９Ｂは、図９Ａのチャンバコンポーネントの材料組成を示す。図示の通り、キャッピング層９１５はＩｒからなる。イットリウム系酸化物コーティング９０５は、イットリウム９２５、酸素９２０、フッ素９４０、アルミニウム９３５からなる。応力緩和層は酸素９２０とアルミニウム９３５とからなる。チャンバコンポーネント８１０は、異なる比率のアルミニウム９３５と酸素９２０とからなる。
フッ素化の前、イットリウム系オキシフッ化物コーティング９０５は、Ｙ２Ｏ３層とＡｌ２Ｏ３層の交互積層体を含むイットリウム系酸化物コーティングであった。いくつかの実施形態では、Ｙ２Ｏ３層はＡｌ２Ｏ３層よりも約２～１２倍厚くてもよい。希土類酸化物副層と追加の金属酸化物副層との厚さの比の例には、２：１、３：１、４：１、５：１、８：１、１０：１及び１２：１が含まれる。いくつかの実施形態では、約５～１２サイクルのＡＬＤプロセスを使用してＹ２Ｏ３層が形成されるが、各サイクルで１ナノ層（又は、１ナノ層よりわずかに少ない又はわずかに多いナノ層）の希土類金属含有酸化物が形成される。Ａｌ２Ｏ３の各層は、１回のＡＬＤサイクル（又は数回のＡＬＤサイクル）で形成することができ、１原子～数原子未満の厚さを有することができる。実施形態では、各Ｙ２Ｏ３層は約５～１００オングストロームの厚さを有することができ、各Ａｌ２Ｏ３層は約１～２０オングストロームの厚さを有することができる。図示の実施形態では、Ｙ２Ｏ３層とＡｌ２Ｏ３層との厚さの比は約１０：１である。実施形態では、Ａｌ２Ｏ３層はＹ２Ｏ３層が結晶質になるのを防ぐことができる。追加のＡｌ２Ｏ３層の結果として、Ｙ２Ｏ３層は多結晶状態のままである。
フッ素化の結果、Ｙ２Ｏ３層はＹ－Ｏ－Ｆ層に変換され、Ａｌ２Ｏ３層はＡｌ－Ｏ－Ｆ層に変換された。代替的に、Ａｌ２Ｏ３層の一部又は全部がＡｌ－Ｏ－Ｆ層に変換されなくてもよい。図示の通り、フッ素のａｔ．％は約２ａｔ．％から約２５ａｔ．％まで変化する。Ｆ濃度はコーティングの表面付近で高く、コーティングの底部付近で低い。
図１０Ａは、一実施形態による、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察されたフッ素化処理後のＹ－Ｏ－Ｆ層とＡｌ－Ｏ－Ｆ層との交互積層体を含むイットリウム系オキシフッ化物コーティング１００５を含む別のチャンバコンポーネントの断面側面図を示す。このコーティングは、Ｙ２Ｏ３層とＡｌ２Ｏ３層の交互積層体を含むＡＬＤコーティングのフッ素化によって作られた。コーティング１００５は約５００ｎｍの厚さを有する。キャッピング層１０１５は、ＴＥＭ画像を生成する目的で、イットリウム系オキシフッ化物コーティング１００５上に配置されている。面Ａ４はイットリウム系オキシフッ化物コーティング１００５の最上部を示し、面Ｂ４はイットリウム系酸フッ化物コーティング１００５とアルミナ応力緩和層１０１２との間の界面を示し、面Ｃ４はアルミナ応力緩和層１０１２とチャンバコンポーネント１０１０との間の界面を示す。
図１０Ｂは、図１０Ａのチャンバコンポーネントの材料組成を示す。図示の通り、キャッピング層１０１５はＩｒからなる。イットリウム系オキシフッ化物コーティング１００５は、イットリウム１０２５、酸素１０２０、フッ素１０４０及びアルミニウム１０３５とからなる。応力緩和層は、酸素１０２０とアルミニウム１０３５とからなる。チャンバコンポーネント１０１０は、異なる比率のアルミニウム１０３５と酸素１０２０とからなる。イットリウム系オキシフッ化物コーティング１００５を作るために使用されたフッ素化処理は、ＮＦ３プラズマを用いた４５０℃での遠隔誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）プロセスであった。図示の通り、イットリウム系酸化物コーティング全体がイットリウム系オキシフッ化物コーティング１００５に変換された。コーティング１００５中のフッ素濃度は、約３５ａｔ．％～約６０ａｔ．％で変化し、深さによって変わる。特に、これらの処理条件下では、フッ素濃度は、コーティング１００５の中央部及び底部の近くで、コーティング１００５の最上部よりも大きい。回折分析により、フッ素化処理後のコーティング１００５のＹ－Ｏ－Ｆ層は多結晶のままの状態であることが示された。
図１１Ａは、一実施形態による、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察されたフッ素化処理後のＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体からなる固体焼結（バルク）セラミック１１０５であるチャンバコンポーネントの断面側面図を示す。キャッピング層１０１５は、ＴＥＭ画像を生成する目的で、固体焼結セラミック１１０５の上に配置されている。面Ａ５は固体焼結セラミック１１０５の最上部を示す。
図１１Ｂは、図１１Ａのチャンバコンポーネントの材料組成を示すＥＤＳラインスキャンを示す。図示の通り、固体焼結セラミック１１０５の最上部の約７０ｎｍがＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体からＹ－Ｚｒ－Ｏに変換された。ＥＤＳラインスキャンは、酸素１１２０、フッ素１１４０、イットリウム１１２５、及びジルコニウム１１５０の濃度を示す。Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体は、最初に約６０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３と約４０ｍｏｌ％のＺｒＯ２を含有し、エネルギ分散型エレクトロスコピ（ＥＤＳ）ラインスキャンの結果は、（図１１Ａに示す通り）約２３ａｔ．％のＹ、約６５ａｔ．％のＯ及び約１２ａｔ．％のＺｒである。フッ素化の後、フッ素濃度は、固体焼結セラミック１１０５の最上部１００ｎｍにおいて約５ａｔ．％から約３０ａｔ．％まで変化した。フッ素化の処理条件は、プラズマ電力２００Ｗ、ＮＦ３プラズマの直接容量結合プラズマ（ＣＣＰ）、及び４５０℃で処理時間２時間を含む。ＺｒがＹ格子中の空孔を占めることによって、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体のフッ素化の速度が落ちる。フッ素濃度及びフッ素化の深さは、処理時間及び／又はプラズマ中のフッ素ラジカルの密度を増加させることによって増加させることができる。
プラズマ電力２００Ｗ、ＮＦ３プラズマの直接ＣＣＰ、４５０℃で処理時間２時間という同様の試験条件を使用して、他のバルク焼結セラミック物品及びコーティング上でフッ素化を実施した。これらの条件下で、第１のＹ前駆体を用いて製造された１００ｎｍのＹ２Ｏ３ＡＬＤコーティングのフッ素化により、結果としてコーティング全体がＹ－Ｏ－Ｆコーティングに変換され、フッ素濃度は約２５ａｔ．％から約５５ａｔ．％まで変化した。酸素はコーティングの表面でほぼ空乏化し、その結果、当該表面でほぼＹＦ３層が形成されることが分かった。その上、フッ素濃度は深さと共に徐々に減少した。これらの条件下で、第２のＹ前駆体を使用して製造された別の１００ｎｍのＹ２Ｏ３ＡＬＤコーティングのフッ素化により、結果としてコーティング全体がＹ－Ｏ－Ｆコーティングに変換され、フッ素濃度は約２０ａｔ．％～約３０ａｔ．％まで変化した。フッ素濃度は、コーティングの上半分よりコーティングの下半分でわずかに高いことが分かった。第１のＹ前駆体を用いて製造されたＹ２Ｏ３ＡＬＤコーティングと第２のＹ前駆体を用いて製造されたＹ２Ｏ３ＡＬＤコーティングとの間にはわずかな微細構造の相違が判明し、フッ素化において予想外の差が生じる結果となった。
プラズマ電力２００Ｗ、ＮＦ３プラズマの直接ＣＣＰ、４５０℃で処理時間２時間という条件下で、１００ｎｍのＡｌ２Ｏ３ＡＬＤコーティング上でフッ素化が行われた。このようなフッ素化により、コーティング最上部の約２０ｎｍのフッ素化が得られた。コーティング最上部２０ｎｍでのフッ素濃度は約５～７ａｔ．％Ｆであった。したがって、最上部２０ｎｍは、約３５ａｔ．％のＡｌ、５～７ａｔ．％のＦ及び５８～６０ａｔ．％のＯを有するＡｌ－Ｏ－Ｆコーティングに変換された。
フッ素化は、プラズマ電力２００Ｗ、ＮＦ３プラズマの直接ＣＣＰ、４５０℃で処理時間２時間という条件下で、バルク焼結Ｙ２Ｏ３物品上で実施された。このようなフッ素化により、物品の最上部約１５０ｎｍのフッ素化が得られた。フッ素濃度は、最上部５０ｎｍで約３０～４０ａｔ．％であり、深さ１５０ｎｍ付近の約５ａｔ．％まで徐々に減少した。
図１２Ａは、一実施形態による、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察されたフッ素化処理後のＳｉＯ２基板１２６５上のＡｌ２Ｏ３のコーティング１２０５を含むチャンバコンポーネント１２６５の断面側面図を示す。キャッピング層１２１５は、ＴＥＭ画像を生成する目的で、コーティング１２０５上に配置されている。面Ａ６は、コーティング１２０５の最上部を示す。面Ｂ６は、コーティング１２０５の底部及びチャンバコンポーネント１２６５の最上部を示す。
図１２Ｂは、図１２Ａのチャンバコンポーネントの材料組成を示すＥＤＳラインスキャンを示す。図示の通り、コーティング１２０５の最上部約５０ｎｍがＡｌ２Ｏ３からＡｌ－Ｏ－Ｆに変換された。Ａｌ２Ｏ３は、最初に、約６３～６７ａｔ．％のＡｌと約３３～３７ａｔ．％のＯを含んでいたので、図１２Ｂに示されるようなＥＤＳラインスキャンが得られた。ＥＤＳラインスキャンは、アルミニウム１２２０、酸素１２６０、及びフッ素１２４０の濃度を示す。フッ素化の後、フッ素濃度は面Ａ６で約１５ａｔ．％から深さ５０ｎｍで約５ａｔ．％又はそれ以下まで変化した。フッ素化の処理条件は、プラズマ電力４５０Ｗ、ＣＦ３／Ａｒプラズマの直接ＣＣＰ、処理時間５時間を含む。特に、Ａｌ２Ｏ３のフッ素化は、Ｙ２Ｏ３ のフッ素化より著しく遅い。フッ素濃度及びフッ素化の深さは、処理時間及び／又はプラズマ中のフッ素ラジカルの密度を増加させることによって増加させることができる。
プラズマ電力４５０Ｗ、ＣＦ３／Ａｒプラズマの直接ＣＣＰ、処理時間１～５時間という同様の試験条件を用いて、他のバルク焼結セラミック物品及びコーティング上でもフッ素化を実施した。これらの条件下で、１００ｎｍのＡｌ２Ｏ３のＡＬＤコーティングを処理時間５時間でフッ素化した結果、コーティング最上部１０～１５ｎｍがフッ素濃度３～３０ａｔ．％を有するＡｌ－Ｏ－Ｆに変換され、フッ素濃度は深さ約３～５ｎｍで約３０ａｔ．％であった。これらの条件下で、１００ｎｍのＹ２Ｏ３ＡＬＤコーティングを５時間でフッ素化した結果、コーティング最上部の約７０ｎｍがフッ素化された。Ｙ２Ｏ３コーティングは、フッ素濃度約３～２５ａｔ．％を有するＹ－Ｏ－Ｆコーティングに変換され、フッ素濃度は深さ約４～５ｎｍで約２５ａｔ．％であり、深さ約１０～７０ｎｍで約５～１０ａｔ．％であった。これらの条件下で、５μｍのＹ２Ｏ３ＡＬＤコーティングを５時間でフッ素化した結果、コーティング最上部の約７０ｎｍがフッ素化された。Ｙ２Ｏ３コーティングはフッ素濃度約５～２０ａｔ．％を有するＹ－Ｏ－Ｆコーティングに変換され、フッ素濃度は約８～１０ｎｍの深さで約２０ａｔ．％であり、深さが深くなるにつれて徐々に減少した。
プラズマ電力４５０Ｗ、ＣＦ３／Ａｒプラズマを用いた直接ＣＣＰプラズマで処理時間５時間という条件下で、Ｙ２Ａｌ４Ｏ９の第１の相とＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体の第２の相とを含む複合セラミックからなるバルク焼結物品上でフッ素化が実施された。このようなフッ素化の結果、物品の最上部約２０ｎｍでフッ素化された。元々、Ｙ２Ａｌ４Ｏ９の第１の相を有するラメラはフッ素化処理によってＹ－Ａｌ－Ｏ－Ｆに変換されたが、元々、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体の第２の相を有するラメラはフッ素化処理によってＹ－Ｚｒ－Ｏ－Ｆに変換された。元々、第２の相を有するラメラの中のフッ素濃度は約４～１８ａｔ．％であった。
図１３Ａは、Ｙ２Ｏ３コーティングのフッ素化から生じたＹ－Ｏ－Ｆ層１３００を示す。フッ素化は、遠隔フッ素プラズマ源を使用して実施された。Ｙ－Ｏ－Ｆ層１３００の厚さは１３８～１８２ｎｍである。図示の通り、Ｙ－Ｏ－Ｆ層は、クラック１３０５、１３１０及び剥離１３１５を含む。このようなクラック１３０５、１３１０及び剥離１３１５は、フッ素化処理の速度を落とすことによって緩和することができる。
図１３Ｂは、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体コーティングのフッ素化から生じたＹ－Ｚ－Ｏ－Ｆ層１３２０を示す。図示のＹ－Ｚ－Ｏ－Ｆ層１３２０は、６０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３と４０ｍｏｌ％のＺｒＯ２とを含むＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２のフッ素化に基づく。しかし、７０ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３と３０ｍｏｌ％のＺｒＯ２を用いて同様の結果が得られる。Ｙ－Ｚ－Ｏ－Ｆ層は約３２～６０ｎｍの厚さを有する。図示の通り、Ｙ－Ｚ－Ｏ－Ｆ層１３２０はクラック又は剥離を含まない。Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体は、Ｙ２Ｏ３よりも遅い速度でフッ素源と反応することが発見された。更に、フッ素化されたＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体コーティング（例えば、Ｙ－Ｚ－Ｏ－Ｆ層１３２０）の微細構造の完全性は、クラック及び剥離がない優れた微細構造完全性を有することが示されている。結果として、Ｙ－Ｚ－Ｏ－Ｆ層１３２０により、パーティクルパフォーマンスの改善（処理された基板上のイットリウム系パーティクル数の減少）及び有益な寿命の長期化がもたらされる。
図１４は、ＹＦ３１４０５コーティングの材料組成を示すエネルギ分散型エレクトロスコピ（ＥＤＳ）ラインスキャンを示す。図示の通り、ＹＦ３コーティング１４０５は約２５～３０ａｔ．％のＹ１４２５及び約６０～７０ａｔ．％のＦ１４４０を含む。ＹＦ３コーティングは、約３～６ａｔ．％のＦ１４２０及び約２～１０ａｔ．％のＣ１４２２を更に含む。ＹＦ３コーティングは、ＩＡＤによって堆積され、約５μｍの厚さを有する。
図１５は、一実施形態による、図１４のＹＦ３コーティング１４０５の酸化処理後の材料組成を示すＥＤＳラインスキャンを示し、ＹＦ３コーティング１４０５はＹ－Ｏ－Ｆ層を含む。酸化処理は、プラズマ電力５０Ｗ、約３５０℃で、マイクロ波Ｏプラズマの処理条件で実施された。ＯプラズマはＡｒと共に１：１の比で流された。図示の通り、酸化処理によりＹＦ３の最上部約５００ｎｍがＹ－Ｏ－Ｆ層に変換された。Ｙ－Ｏ－Ｆ層中のＯ１５２０の濃度は約１０～３０ａｔ．％、Ｆ１５４０の濃度は約３０～５０ｍｏｌ％であり、ＹＦ３コーティング１４０５の表面でより高いＯ濃度を有する。Ｃ１５２２の濃度はほぼ変わらない。
図１６Ａは、一実施形態による、ＴＥＭによって観察されたＨＦ酸性溶液中でのフッ素化処理後のＹ２Ｏ３１６１０のコーティングを含むチャンバコンポーネント１６０５の断面側面図を示す。Ｙ２Ｏ３コーティング１６１０は約６００ｎｍの厚さを有し、ＡＬＤによって堆積された。フッ素化処理は、約４９％のＨＦを含む酸性溶液を使用し、約１分の処理時間の間、超音波攪拌をしながら、実施された。
図１６Ｂは、図１６Ａのチャンバコンポーネントの材料組成を示す。図示の通り、Ｙ２Ｏ３コーティング１６１０はその最上部に約５０ｎｍの厚さを有するＹ－Ｏ－Ｆ層を含む。Ｙ－Ｏ－Ｆ層中のＦ１６４０の濃度は、約３～１５ａｔ．％であり、表面付近でより高いＦ濃度を有する。Ｙ２Ｏ３コーティング１６１０は、更に、約６０～７０ａｔ．％のＯ１６２０及び約１９～２４ａｔ．％のＹ１６２５を含む。更に、Ｙ２Ｏ３コーティング１６１０はＣ１６８０を含む。
複数の異なるイットリウム系コーティング上で、約１分の処理時間の間、超音波攪拌しながら約４９％のＨＦを含む酸性溶液を用いてフッ素化処理が実施された。このフッ素化処理は、ゾーン制御付きのＡＬＤによって堆積されたＹ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３の交互層（Ｙ２Ｏ３対Ａｌ２Ｏ３の厚さ比率は１０：１）を含む厚さ１ミクロンのコーティング上で実施された。結果として、コーティングの最上部５０ｎｍは、約５ａｔ．％のフッ素濃度を有するＹ－Ｏ－Ｆに変換された。これらの条件によるフッ素化処理は、ゾーン制御なしのＡＬＤによって堆積された厚さ６００ｎｍのＹ２Ｏ３コーティング上でも試験された。結果として、コーティングの最上部５００ｎｍは、約１８ａｔ．％のフッ素濃度を有するＹ－Ｏ－Ｆに変換された。これらの条件によるフッ素化処理もまた、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体からなる５０ｎｍのコーティング上で試験された。結果として、コーティングの最上部２５ｎｍは、約５ａｔ．％のフッ素濃度を有するＹ－Ｚｒ－Ｏ－Ｆに変換された。
別の実施形態では、様々のイットリウム系コーティング上で、約０．５ｖｏｌ％のＨＦ、０．５モルのＮＨ４Ｆ、１０ｖｏｌ％のＨ２Ｏ３及び残りとして水を含有する酸性溶液を使用し、１分の間、酸性溶液の超音波処理を行いながら、フッ素化処理を実施した。これらの条件によるフッ素化処理が、ゾーン制御付きＡＬＤによって堆積されたＹ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３との交互層（Ｙ２Ｏ３対Ａｌ２Ｏ３の厚さ比が１０：１）を含む厚さ１ミクロンのコーティング上で試験された。結果として、コーティングの最上部５０ｎｍは約１ａｔ．％のフッ素濃度を有するＹ－Ｏ－Ｆに変換された。これらの条件によるフッ素化処理も、ゾーン制御なしＡＬＤによって堆積された厚さ６００ｎｍのＹ２Ｏ３コーティング上で試験された。結果として、コーティングの最上部２５ｎｍは約２．５ａｔ．％のフッ素濃度を有するＹ－Ｏ－Ｆに変換された。これらの条件によるフッ素化処理も、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体からなる５０ｎｍのコーティング上で試験された。結果として、コーティングの最上部２５ｎｍは約１ａｔ．％のフッ素濃度を有するＹ－Ｚｒ－Ｏ－Ｆに変換された。
フッ素化処理が実施され、Ｙ２Ｏ３コーティングはフッ素系酸性溶液に曝露された。この酸ベースのフッ素化レシピを用いて、厚さ１ミクロンのＹ２Ｏ３コーティングを試験した。
図１７は、ＡＬＤによって堆積されたＹＦ３コーティングの材料組成を示すＸ線光電子分光（ＸＰＳ）表面分析を示す。図示の通り、ＹＦ３コーティングはＦ１７４０及びＹ１７２５を含み、１６０ｎｍの深さを有する。
図１８は、一実施形態による、図１７のＹＦ３コーティングの酸化から形成されたＹ－Ｏ－Ｆコーティングの材料組成を示すＸＰＳ表面分析を示す。酸化処理は、プラズマ電力５０Ｗ、約３５０℃で、マイクロ波Ｏプラズマの処理条件で実施された。ＯプラズマはＡｒと共に１：１の比で流された。図示の通り、酸化処理により、ＹＦ３コーティング全体が約３５～６０ａｔ．％の酸素濃度を有するＹ－Ｏ－Ｆコーティングに変換された。
図１９は、ｙ軸に処理された基板上で検出されたＹ２Ｏ３パーティクルを、ｘ軸に高周波数時間（ＲＦＨ）数を示すチャートである。ＲＦＨは処理条件下での処理時間数を示す。図１９は、Ｙ－Ｏ－Ｆを有するライナと、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９（ＹＡＭ）の第１の相及びＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体である第２の相とを含む複合セラミックである蓋と、石英ノズルとを含む第１の処理チャンバの第１のパーティクルパフォーマンス１９１０を示す。また、ライナ、蓋及びノズル上のＹ－Ｚ－Ｏ－Ｆコーティングを含む第２の処理チャンバの第２のパーティクルパフォーマンス１９１５も示されている。図示の通り、製造業者の仕様１９０５は、処理チャンバ内で処理される基板に追加される３５ｎｍ以上のサイズを有するＹ２Ｏ３パーティクルは５個未満であるべきことを規定している。第１の処理チャンバの第１のパーティクルパフォーマンス１９１０は、約８０～１００高周波数時間でアダー５個という仕様１９０５を超過した。図示の通り、第２の処理チャンバの第２のパーティクルパフォーマンス１９１５は、第１のパーティクルパフォーマンス１９１０よりもはるかに優れており、約６０及び７０高周波数時間でわずか１～２個のアダーに限定される。Ｙ－Ｚ－Ｏ－Ｆコーティングにより、２５０高周波数時間後でさえも、処理された基板上のパーティクルカウントは著しく低くなることが示されている。更に、蓋、ノズル及びライナ上にＹ－Ｚ－Ｏ－Ｆコーティングを用いることで、ジルコニウム系パーティクル（例えば、ＺｒＯ２パーティクル）は検出されなかった。
前述の説明は、本発明のいくつかの実施形態の良好な理解を提供するために、多数の特定の詳細（例えば、具体的なシステム、コンポーネント、方法などの例）を述べている。しかし、当業者には、本発明の少なくともいくつかの実施形態は、これらの特定の詳細なしに実施され得ることは明らかである。他の例では、本発明を不必要に不明瞭にすることを避けるために、周知のコンポーネント又は方法は詳細には記載されていないか、又は単純なブロック図形式で示されている。したがって、記載された特定の詳細は単なる例示である。特定の実施形態がこれらの例示的な詳細から変化してもよいが、特定の実施形態は依然として本開示の範囲内にあると考えられる。
本明細書を通じて、「一（ｏｎｅ）実施形態」又は「一（ａ）実施形態」は、実施形態に関連して説明した特定のフィーチャ、構造、又は特性が少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。したがって、本明細書の様々な箇所における「一（ｏｎｅ）実施形態では」又は「一（ａ）実施形態では」という表現の出現は、必ずしも全て同じ実施形態を指しているとは限らない。更に、「又は（ｏｒ）」という用語は、排他的な「又は」ではなく包括的な「又は」を意味することを意図している。「約（ａｂｏｕｔ）」又は「約（ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ）」という用語が本明細書で使用される場合、これは提示される名目値が±１０％以内で正確である。
本明細書の方法のオペレーションは特定の順序で示され説明されているが、各方法のオペレーションの順序が変更されて、特定のオペレーションが逆順で実行されるようにするか、又は特定のオペレーションが、少なくとも部分的に、他のオペレーションと並行して実行される可能性がある。別の実施形態では、個別オペレーションの命令又はそのサブオペレーションは、間欠的方法及び／又は交互の方法であってもよい。
上記の説明は例示的なものであり、限定的なものではないことを理解すべきである。上記の説明を読み、理解すれば、当業者にとって他の多くの実施形態は明らかである。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲を参照して、このような特許請求の範囲が権利を与えられる均等物の全範囲とともに決定されるべきである。
Claims (8)
- 第１の処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの表面上にイットリウム系酸化物コーティングを堆積するステップと、
前記チャンバコンポーネントを約１５０～１０００℃の高温度に加熱するステップと、
前記チャンバコンポーネントを前記高温度でＣＦ４、ＨＦ、Ｆ２、Ｆラジカル又はＮＦ３の少なくとも１つに０．１～７２時間曝露するステップと、
少なくとも前記イットリウム系酸化物コーティングの表面をイットリウム系オキシフッ化物層に変換するステップとを含み、
前記チャンバコンポーネントは、前記イットリウム系酸化物コーティングの第２の熱膨張係数（ＣＴＥ）よりも大きい第１のＣＴＥを有する金属を含み、
前記イットリウム系酸化物コーティングを堆積させるステップは原子層堆積（ＡＬＤ）又はイオンアシスト堆積（ＩＡＤ）を実施し約１００～３００℃の堆積温度で前記イットリウム系酸化物コーティングを堆積させるステップを含み、前記イットリウム系酸化物コーティングは前記堆積温度より低い温度で内部圧縮応力を有し、前記堆積温度より高い温度で内部引張応力を有し、
前記イットリウム系酸化物コーティングを前記イットリウム系オキシフッ化物層に変換させるステップにより体積膨張が生じ、ａ）前記堆積温度より低い前記温度における前記イットリウム系酸化物コーティングの前記内部圧縮応力よりも大きい、前記堆積温度より低い前記温度における追加的な内部圧縮応力、及びｂ）前記堆積温度より高い前記温度における前記イットリウム系酸化物コーティングの前記内部引張応力よりも小さい、前記堆積温度より高い前記温度における低減された内部引張応力、が導入され、
前記イットリウム系酸化物コーティングは第１の厚さを有するＹ ２ Ｏ ３ 層と前記第１の厚さの約１／１０～１／５である第２の厚さを有するＡｌ ２ Ｏ ３ 層との交互積層体を含み、前記イットリウム系オキシフッ化物層は前記第１の厚さを有するＹ－Ｏ－Ｆ層と前記第２の厚さを有するＡｌ－Ｏ－Ｆ層との交互積層体を含む、方法。 - 前記チャンバコンポーネントをＮＦ３に曝露するステップは前記チャンバコンポーネントを含む第２の処理チャンバ内にＮＦ３プラズマを導入するステップを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記チャンバコンポーネントをＣＦ４に曝露するステップは前記チャンバコンポーネントを含む第２の処理チャンバ内にＣＦ４のプラズマとＡｒプラズマを導入するステップを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記イットリウム系オキシフッ化物層の厚さは約１０ｎｍ～約５μｍである、請求項１に記載の方法。
- 前記イットリウム系酸化物コーティングは前記イットリウム系酸化物コーティングの前記表面にＹ（ＯＨ）層を含み、前記チャンバコンポーネントを前記高温度で前記ＨＦに曝露するステップにより前記Ｙ（ＯＨ）層を前記イットリウム系オキシフッ化物層に変換する、請求項１に記載の方法。
- 前記イットリウム系酸化物コーティングの全体がイットリウム系オキシフッ化物層に変換され、前記イットリウム系オキシフッ化物層は２５０～３５０℃の温度でクラックに耐性を示す、請求項１に記載の方法。
- 処理チャンバ用のチャンバコンポーネントの表面上にイットリウム系酸化物コーティングを堆積するステップと、
前記イットリウム系酸化物を含む前記チャンバコンポーネントをフッ素系酸性溶液に浸漬するステップと、
前記フッ素系酸性溶液を用いて前記イットリウム系酸化物コーティングの少なくとも一表面をイットリウム系オキシフッ化物層に変換するステップとを含み、
前記チャンバコンポーネントは、前記イットリウム系酸化物コーティングの第２の熱膨張係数（ＣＴＥ）よりも大きい第１のＣＴＥを有する金属を含み、
前記イットリウム系酸化物コーティングを堆積させるステップは原子層堆積（ＡＬＤ）又はイオンアシスト堆積（ＩＡＤ）を実施し約１００～３００℃の堆積温度で前記イットリウム系酸化物コーティングを堆積させるステップを含み、前記イットリウム系酸化物コーティングは前記堆積温度より低い温度で内部圧縮応力を有し、前記堆積温度より高い温度で内部引張応力を有し、
前記イットリウム系酸化物コーティングを前記イットリウム系オキシフッ化物層に変換させるステップにより体積膨張が生じ、ａ）前記堆積温度より低い前記温度における前記イットリウム系酸化物コーティングの前記内部圧縮応力よりも大きい、前記堆積温度より低い前記温度における追加的な内部圧縮応力、及びｂ）前記堆積温度より高い前記温度における前記イットリウム系酸化物コーティングの前記内部引張応力よりも小さい、前記堆積温度より高い前記温度における低減された内部引張応力、が導入され、
前記イットリウム系酸化物コーティングは第１の厚さを有するＹ ２ Ｏ ３ 層と前記第１の厚さの約１／１０～１／５である第２の厚さを有するＡｌ ２ Ｏ ３ 層との交互積層体を含み、前記イットリウム系オキシフッ化物層は前記第１の厚さを有するＹ－Ｏ－Ｆ層と前記第２の厚さを有するＡｌ－Ｏ－Ｆ層との交互積層体を含む、方法。 - 前記フッ素系酸性溶液は５０～９５ｖｏｌ．％の水と０．１～５０ｖｏｌ．％のＨＦ酸とを含むＨＦ酸性溶液であり、前記フッ素系酸性溶液は０～１００℃の温度を有する、請求項７に記載の方法。
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