JP2018511943A - フッ化アニールした膜でコーティングした物品 - Google Patents
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Abstract
Description
この出願は、2015年3月18日に出願の米国特許仮出願番号第62/134,804号および2015年8月21日に出願の米国特許仮出願番号第62/208,532号の優先権を主張する。上の出願の全教示は、引用により本明細書中に組み込まれている。
完全にフッ素化された膜のXRDによる材料認識
図1は、本発明のあるバージョンによるフッ化アニールした膜、具体的には、完璧にフッ素化された膜のX線回折(XRD)グラフである。X線回折測定を、ScintagPAD VハードウェアおよびJCPDS規格を使用するDMSNTソフトウェアを用いて取得した。XRDグラフにおけるピーク位置は、X線ビームが結晶格子により回折されているところに対応する。XRDグラフにおける角度−間隔の固有のセットを、結晶材料を同定しかつキャラクタライズするために使用することができる。
部分的にフッ素化された膜のXRDによる材料認識
図2は、本発明のもう1つのバージョンによるフッ化アニールした膜、具体的には、部分的にフッ素化されたイットリア膜のX線回折(XRD)グラフである。フッ化アニーリングプロセスを、フッ素ソース量、アニーリング温度、およびアニーリング時間を制御することによって、部分的フッ素化イットリアに制御した。膜を、フッ素含有雰囲気中において400℃で約2時間アニールした。図2では、堆積したままのイットリアは、XRDパターンにおいて、それぞれ、28.7245(+/−0.5)および47.7501(+/−0.5)度の2シータのところに第1の強いピークおよび第2の強いピークを有し、その結晶系は、立方晶である。部分的にフッ素化されたイットリア膜のXRDパターンは、イットリアのXRDパターンとオキシフッ化イットリウムのXRDパターンとの組み合わせであり、イットリアおよびオキシフッ化イットリウムが膜中に共存することを示している。
XPSによる材料認識
図3は、堆積したままのイットリア(線1)、空気アニールしたイットリア(線2)、およびフッ化アニールしたイットリア(線3)のスペクトルを示しているX線光電子分光(XPS)グラフである。XPSスペクトルを、Vacuum Generators Escalab MK IIおよびAvantageソフトウェアを用いて取得した。
イットリア堆積
イットリアコーティングを、アルミナのセラミック基板上へと酸素含有雰囲気中での物理気相堆積(すなわち、反応性スパッタリング)により堆積した。
ヤング率:100GPa〜200GPa
ナノ硬度:3GPa〜15GPa
(アルミナ基板上の)残留応力:−5MPa〜−200MPa
スクラッチ試験による密着力(LC2):5N〜20N
YxOy組成:x/y=0.33〜0.67
ミクロ構造:図4A〜図4Fに示したように、多孔質から緻密
空気アニーリングと比較したフッ化アニーリング
2つの異なるアニーリングプロセスを、イットリア膜サンプルに適用した。第1のアニーリングプロセスは空気アニーリングをともない、アニーリング中にサンプルを、空気中において550℃の焼成炉で2時間加熱した。第2のアニーリングプロセスは、フッ化アニーリングをともない、アニーリング中にサンプルを、フッ素含有雰囲気中において550℃の焼成炉で2時間加熱した。
コーティングモフォロジ
(実施例4にしたがって準備した)堆積したままのイットリアおよび(実施例5にしたがって準備した)フッ化アニールしたイットリア膜を、走査型電子顕微鏡(AMRAY、Bedford、MA)を用いて撮像した。(実施例3で説明した方法にしたがって作った)堆積したままのイットリアを、図5A〜図5Cに示している。(実施例4で説明した方法にしたがって作った)フッ化アニールしたイットリアを、図5D〜図5Fに示している。フッ化アニーリングプロセスは、イットリア膜のモフォロジを変化させなかった。
組成
図6A〜図6Bは、堆積したままのイットリア(図6A)膜サンプルおよびフッ化アニールしたイットリア(図6B)膜サンプルのESD解析を示している。図6Aに示したように、堆積したままのイットリア中にはフッ素が認められなかった。図6Bに示したように、フッ化アニールしたイットリア膜中にはかなりの量のフッ素が認められた。
フッ素安定性
フッ化アニールしたイットリアを、高真空(E−6torr)焼成炉で5時間、150℃でベークした。ベーキングの後で、フッ素は依然としてコーティング中にあり、フッ素の原子パーセントは、EDSが判断したように減少しなかった。図8Aおよび図8Bは、ベーキングに先立つ2つのフッ化アニールしたイットリアサンプルのEDS解析を示している。図8Cおよび図8Dは、ベーキング後の同じ2つのサンプルのEDS解析を示している。図8Aと図8Cおよび図8Bと図8Dとの比較から分かるように、フッ素の相対的な量は、両方のサンプルで一定のままであった。
ウェットエッチ耐性
イットリアサンプルを、5%HCl水溶液中に5分間浸漬した。堆積したままのイットリアは、5%HCl水溶液中で約2分間残存した。フッ化アニールしたイットリアは、5%HCl水溶液中で約5から約120分間残存した。
ドライエッチ耐性
シリコン、アルミニウム、酸窒化アルミニウム(AlON)、酸化イットリウムアルミニウム、堆積したままのイットリアおよびフッ化アニールしたイットリアサンプルを、フッ素プラズマを用いてRIEツールによりエッチした。堆積したままのイットリアおよびフッ化アニールしたイットリアの両者は、図9に示したように、毎時ほぼ0.1ミクロンのエッチ速度を有する良いフッ素プラズマ耐性を与えた。
剥離改善
フッ化アニールしたイットリア膜は、(約400℃までの)昇温状態で優れたクラック耐性および完全性を示した。一般に、イットリアは、イットリア(熱膨張係数(CTE)=8x10−6K−1)と石英(CTE=0.3x10K−1)との間の大きな熱膨張係数(CTE)ミスマッチのためにクラッキングや剥離をすることなく石英基板上に堆積することが困難である。
様々な材料のフッ素化
400℃で1時間のフッ化アニーリングを、様々なコーティングに対して実行して、様々なコーティングがフッ素化されているかどうかを判断した。
Claims (18)
- 真空に適合する基板と、
前記基板の少なくとも一部分を覆う保護膜であって、イットリウムを含有するフッ素化された金属酸化物を含む保護膜と
を備える物品。 - 真空に適合する基板と、
イットリウム、酸素およびフッ素を含有する保護膜であって、
EDSにより決定される、23原子パーセントと38原子パーセントとの間のイットリウム含有量と、
4原子パーセントと40原子パーセントとの間のフッ素含有量と、
59原子パーセントと69.5原子パーセントとの間の酸素含有量と
を有する保護膜と
を備え、
前記膜が、室温において5%塩酸水溶液中で5分後に安定であり、
前記膜が、X線回折により決定されるように菱面体晶または正方晶オキシフッ化イットリウム結晶系を有する、
物品。 - 前記保護膜が、完全にフッ素化されているまたは部分的にフッ素化されている、請求項1または2に記載の物品。
- 前記保護膜が、オキシフッ化イットリウムまたはオキシフッ化イットリウムアルミニウムである、請求項1または2に記載の物品。
- 前記膜が漸変膜であり、前記膜の前記フッ素含有量が、オキシフッ化イットリウムである外側部分からイットリアである内側部分まで前記膜の厚さにわたって減少する、請求項1または2に記載の物品。
- 前記膜が、菱面体晶または正方晶YaObFc(c/(a+b)=0.04〜0.67)、およびYxOy(ただしx/y=0.33〜0.67)を含む、請求項1、2または5に記載の物品。
- 約1ミクロンから約2ミクロン厚までの前記膜の外側部分がオキシフッ化イットリウムであり、前記膜の残りの部分がイットリアである、請求項6に記載の物品。
- 前記膜が漸変膜であり、前記膜の前記フッ素含有量が、オキシフッ化イットリウムアルミニウムである外側部分から酸化イットリウムアルミニウムである内側部分まで前記膜の厚さにわたって減少する、請求項1または2に記載の物品。
- 前記膜が、酸化イットリウムアルミニウム(YoAlpOq(o/(p+q)=0.03〜0.18))を含み、オキシフッ化イットリウムアルミニウム(YeAlfOgFh(f/(e+f+g)=0.05〜0.54))へと変換できる、請求項1、2または8に記載の物品。
- 約1ミクロンから約2ミクロン厚までの前記膜の外側部分がオキシフッ化イットリウムアルミニウムであり、前記膜の残りの部分が酸化イットリウムアルミニウムである、請求項9に記載の物品。
- 前記膜が約1ミクロンから約15ミクロン厚である、請求項1から10のいずれか一項に記載の物品。
- 前記膜が、室温で5%塩酸水溶液に5分以上接触または浸漬した後で前記基板に密着している、請求項1から11のいずれか一項に記載の物品。
- 前記真空に適合する基板が、石英、アルミナ、アルミニウム、鋼鉄、金属、金属合金、セラミック、ポリエーテルエーテルケトン、またはポリアミドである、請求項1から12のいずれか一項に記載の物品。
- 前記基板が、半導体製作システム内の構成部品である、請求項1から13のいずれか一項に記載の物品。
- 前記真空に適合する基板が、チャンバ、チャンバ部品、ウェハサセプタ、チャック、シャワーヘッド、ライナ、リング、ノズル、バッフル、留め具、またはウェハ搬送部品である、請求項14に記載の物品。
- 真空に適合する基板を用意することと、
前記基板上へとイットリウムを含有する金属酸化物を堆積することであって、前記金属酸化物が前記基板を覆う膜を形成する、堆積することと、
前記膜をフッ化アニールすることと
を含む方法。 - 前記フッ化アニールすることが、フッ素含有雰囲気中において約300℃から約650℃までの温度で実行される、請求項16に記載の方法。
- 前記フッ化アニールすることが、フッ素イオン注入に続くアニーリング、フッ素プラズマ処理、フルオロポリマ燃焼、昇温状態でのフッ素ガス反応、フッ素ガスを用いたUV処理、または上記の任意の組み合わせを含む、請求項16または17に記載の方法。
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