CN112981360B

CN112981360B - 一种微波退火装置和微波退火方法

Info

Publication number: CN112981360B
Application number: CN201911301452.2A
Authority: CN
Inventors: 孙祥; 段蛟; 陈星建
Original assignee: Advanced Micro Fabrication Equipment Inc Shanghai
Current assignee: Advanced Micro Fabrication Equipment Inc Shanghai
Priority date: 2019-12-17
Filing date: 2019-12-17
Publication date: 2023-01-24
Anticipated expiration: 2039-12-17
Also published as: CN112981360A

Abstract

本发明提供了一种微波退火装置和微波退火方法，将微波传输至退火腔体内后，可以在预设气体氛围下对退火腔体内的待退火部件进行低温微波退火，使待退火部件表面的非晶相涂层转变为结晶相涂层，并通过改变腔体中的气氛，实现材料进一步氧化、氮化、氟化等。并且，不会对待退火部件如等离子体刻蚀设备的零部件的其他组成部分造成破坏，更不会影响等离子体刻蚀设备各部件制备工艺之间的兼容性。

Description

一种微波退火装置和微波退火方法

技术领域

本发明涉及等离子体刻蚀技术领域，更具体地说，涉及一种微波退火装置和微波退火方法。

背景技术

在等离子体刻蚀设备中，虽然大部分等离子体会停留在一对电极之间的处理区域中，但还是可能会有部分等离子体充满反应腔室的其他区域，而这些区域可能随之发生腐蚀、淀积或者侵蚀，这会造成反应室内部的颗粒玷污，进而降低等离子处理装置的重复使用性能。

虽然目前应用较为广泛的处理方式是将高效抗等离子体腐蚀涂层制备在刻蚀设备的零部件表面，但是，由于在制备高效抗等离子体腐蚀涂层时需高温退火(＞800℃)才能获得有效且稳定的结晶相，而高温退火工艺常会对零部件的其他组成部分如阳极氧化部分等造成破坏，因此，影响等离子体刻蚀设备各部件制备工艺之间的兼容性。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种微波退火装置和微波退火方法，以避免高温退火工艺对零部件的其他组成部分造成破坏，影响等离子体刻蚀设备各部件制备工艺之间的兼容性。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种微波退火装置，包括退火腔体、与所述退火腔体连通的气体通路、微波源和波导传输系统；

所述退火腔体用于放置待退火部件，所述待退火部件表面具有非晶相涂层；

所述气体通路用于向所述退火腔体内通入所述预设气体；

所述微波源用于产生预设功率的微波；

所述波导传输系统用于将所述微波传输至所述退火腔体内，以便在所述预设气体氛围下对所述待退火部件进行低温微波退火，使所述待退火部件表面的非晶相涂层转变为结晶相涂层。

可选地，所述预设气体包括空气、氧气、含氮气体、含氟气体中的一种或多种；

所述预设功率在500W～2000W范围内。

可选地，所述待退火部件为等离子体刻蚀设备的零部件；

所述零部件包括喷淋头、气体管路、覆盖环和内衬；

所述涂层为抗等离子体腐蚀涂层。

可选地，所述抗等离子体腐蚀涂层包括YF₃、YOF、YAG、YAP、YAM和YSZ涂层中的一种或多种。

可选地，还包括位于所述退火腔体内的承载台和位于所述承载台底部的转动部件；

所述承载台用于承载所述待退火部件；

所述转动部件用于带动所述承载台以及位于所述承载台上的所述待退火部件绕所述承载台的中心旋转，以使所述微波照射到所述涂层的各个区域。

一种微波退火方法，应用于如上任一项所述的退火装置，所述退火方法包括：

将表面具有非晶相涂层的待退火部件放置在退火腔体内；

向所述退火腔体内通入预设气体；

控制微波源产生预设功率的微波，通过波导传输系统将所述微波传输至所述退火腔体内，以便在所述预设气体氛围下对所述待退火部件进行低温微波退火，使所述待退火部件表面的非晶相涂层转变为结晶相涂层。

所述预设功率在500W～2000W范围内。

可选地，所述待退火部件为等离子体刻蚀设备的零部件；

所述零部件包括喷淋头、气体管路、覆盖环和内衬；

所述涂层为抗等离子体腐蚀涂层。

可选地，进行微波退火时，还包括：

通过转动部件带动承载台以及位于所述承载台上的所述待退火部件绕所述承载台的中心旋转，以使所述微波照射到所述涂层的各个区域。

与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：

本发明所提供的微波退火装置和微波退火方法，将微波传输至退火腔体内后，可以在预设气体氛围下对退火腔体内的待退火部件进行低温微波退火，使待退火部件表面的非晶相涂层转变为结晶相涂层，从而不会对待退火部件如等离子体刻蚀设备的零部件的其他组成部分造成破坏，更不会影响等离子体刻蚀设备各部件制备工艺之间的兼容性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种微波退火装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的微波退火前后涂层的晶格结构示意图；

图3为本发明一个实施例提供的微波退火前涂层的XRD衍射图谱；

图4为本发明一个实施例提供的微波退火后涂层的XRD衍射图谱；

图5为本发明一个实施例提供的微波退火和常规退火后涂层的氟含量示意图；

图6为本发明实施例提供的一种微波退火方法的流程图。

具体实施方式

以上是本发明的核心思想，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种微波退火装置，用于微波退火，如图1所示，该微波退火装置包括退火腔体10、与退火腔体10连通的气体通路、微波源11和波导传输系统12。

其中，退火腔体10用于放置待退火部件20，待退火部件20表面具有非晶相涂层。

气体通路用于向退火腔体10内通入预设气体。

微波源11用于产生预设功率的微波。

波导传输系统12用于将微波传输至退火腔体10内，以便在预设气体氛围下对待退火部件20进行低温微波退火，使待退火部件20表面的非晶相涂层转变为结晶相涂层。

由于低温微波退火的温度较低，如200℃左右，因此，不会对待退火部件20如等离子体刻蚀设备的零部件的其他组成部分造成破坏，更不会影响等离子体刻蚀设备各部件制备工艺之间的兼容性。当然，本发明实施例中仅以等离子体刻蚀设备的零部件为例进行说明，并不仅限于此。

本发明实施例中，仅以微波源11和波导传输系统12位于退火腔体10的侧边，待退火部件20为圆柱状部件为例进行说明，在此基础上，本发明实施例提供的微波退火装置还包括位于退火腔体10内的承载台101和位于承载台101底部的转动部件102。承载台101用于承载待退火部件20；转动部件102用于带动承载台101以及位于承载台101上的待退火部件102绕承载台101的中心旋转，以使微波照射到涂层的各个区域。

在本发明的另一实施例中，微波源11和波导传输系统12也可以位于退火腔体10的顶部，待退火部件20也可以为平板状部件，此时，不需要旋转，微波也能照射到待退火部件20表面涂层的各个区域。

在本发明的一个实施例中，待退火部件20为等离子体刻蚀设备的零部件；该零部件包括喷淋头、气体管路、覆盖环和内衬等。待退火部件20表面的涂层为抗等离子体腐蚀涂层。当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，只要部件表面的涂层需要低温退火，都可以采用本发明实施例提供的微波退火装置进行退火。

可选地，抗等离子体腐蚀涂层包括YF₃(氟化钇钇)、YOF(氟氧化钇)、YAG(Y₃Al₅O₁₂，铝石榴石)、YAP(YAlO₃，铝酸钇)、YAM(Y₄Al₂O₉)和YSZ(钇稳定的氧化锆)涂层中的一种或多种。当然，在本发明的其他实施例中，也可以采用其他材料的涂层作为抗等离子体腐蚀涂层，在此不再一一赘述。

本实施例中，先采用PVD(Physical Vapour Deposition，物理气相沉积)、CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)、ALD(Atomic Layer Deposition，原子层沉积)、PEALD(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition，等离子体增强原子层沉积)或溶胶凝胶方法等在零部件表面形成抗等离子体腐蚀涂层，该抗等离子体腐蚀涂层为非晶相的涂层，之后，将零部件放置在退火腔体10内，向退火腔体10内通入预设气体后，控制微波源11产生预设功率的微波，通过波导传输系统12将微波传输至退火腔体10内，在预设气体氛围下对待退火部件20进行微波退火，使待退火部件20表面的非晶相抗等离子体腐蚀涂层转变为结晶相抗等离子体腐蚀涂层。

如图2所示，在微波退火之前，非晶相的涂层中具有缺陷或空位，如氧空位，如果不进行退火，刻蚀气体中的等离子如F^-离子等会由晶体结构中的空位进入材料晶格中，导致涂层的腐蚀。本发明实施例中，利用微波退火可以将预设气体迅速活化，并将气体离子填入空位中，最终消除材料晶格中的空位，继而切断F^-离子等进入材料晶格的路径，延长涂层的寿命。

可选地，本发明实施例中的预设气体包括空气、氧气、含氮气体、含氟气体中的一种或多种。需要说明的是，本发明实施例中的微波退火装置可以具有多个气体通路，以通过不同的气体通路向退火腔体10内通入不同的气体。还需要说明的是，不同气体的流量可以根据实际应用情况进行设定，本发明并不对此进行限定。一般情况下，气体的流量能够使退火腔体10饱和即可，而在某些特定场景下，需持续向退火腔体10内通入气体。还需要说明的是，本发明实施例中，在向退火腔体10内通入预设气体之前，可以先对退火腔体10抽真空，具体真空度可根据实际情况确定。

其中，当预设气体为空气或氧气时，微波可以将退火腔体10内的空气或氧气活化，使得O离子填入氧空位中；当预设气体为氮气或氨气时，微波可以将退火腔体10内的氮气或氨气活化，使得N离子填入氧空位中，从而可以消除涂层中的空位，切断F^-离子等进入材料晶格的路径，延长涂层的寿命。

本发明实施例中，不仅可以通过微波退火使得非晶相的涂层转变为结晶相的涂层，还能够对涂层进行氧化、氮化、氟化等不同的表面处理。例如，当退火腔体10内的预设气体包括氧气时，使得非晶相的涂层转变为结晶相的涂层的同时，还能够对涂层的表面进行氧化处理；当退火腔体10内的预设气体包括含氟的化合物如HF时，使得非晶相的涂层转变为结晶相的涂层的同时，还能够对涂层的表面进行氟化处理。

由于不同材料对微波能量的吸收不同，因此，本发明实施例中可以通过调整微波能量的大小实现待退火部件20的整体加热和选择性加热，其中，选择性加热是指只对待退火部件20表面的涂层进行加热而不对涂层底部的基体进行加热，整体加热是指对涂层及其底部的基体都进行加热。

可选地，本发明实施例中，微波的预设功率在500W～2000W范围内。同样，本发明实施例中，可以根据实际情况调整微波的功率为某一固定功率，或者，采用间歇加热的方式调整微波的总功率，如每隔一段时间进行一次微波加热，并在每次加热后进行一段时间的降温处理。

本发明实施例中，利用低温微波退火工艺，可以在半导体刻蚀设备零部件表面制备出一层结晶相的抗等离子体腐蚀涂层，与非晶相的抗等离子体腐蚀涂层相比，结晶相的抗等离子体腐蚀涂层具有良好的抗等离子体性能，并且，其在等离子体环境下具有良好的稳定性，可以保证芯片生产时等离子体刻蚀设备的稳定运行，可以提高芯片产品的良率。

本发明实施例中，利用低温微波退火工艺制备结晶相涂层时，由微波产生的电场和涂层中的分子间的特殊效应，通过分子级的耦合对材料进行加热，具有整体加热和选择性加热的特点，并且，退火温度更低，约为200℃左右，且无需将待退火部件20的基体加热到200℃，有利于在基于其他表面处理技术之上继续开展涂层保护而不破坏刻蚀设备零部件表面已有的设计。

本发明实施例中，通过X射线衍射对涂层有无微波退火处理进行了对比。图3为微波退火之前涂层的X射线衍射图，图4为微波退火之后涂层的X射线衍射图。微波退火之前，样品衍射峰较宽，具有强度(Intensity)较低的非晶鼓包。微波退火之后，样品具有更强更尖锐的衍射峰。

衍射峰强度的大小反映出材料的结晶程度。衍射峰强度越大，峰型越尖锐，表明材料的结晶性越好，长程有序度更好。相反峰型如鼓包且衍射峰强度低表明材料结晶性差，常为非晶态，处于长程无序状态。通常非晶材料有较多的空位与缺陷，这些缺陷是腐蚀发生的位置，F^-离子由空位进入材料晶格中，导致涂层的腐蚀。由图3和图4可知，利用微波退火可以迅速消除材料晶格中的空位与缺陷，使得材料由非晶相转变为结晶相，从而可以切断F^-等离子进入材料晶格的路径，进而可以延长涂层的寿命。

此外，在相同温度退火下，微波退火与常规退火相比具有明显优势，如图5所示，以YOF材料为例，在含氟气氛等离子体刻蚀后，两者氟含量(atom％)的增加存在明显不同。微波退火处理后YOF的氟含量的增加量是常规退火YOF材料的一半。由此可知，微波退火处理后YOF的晶格缺陷更少，更能够抵抗氟离子的侵蚀。

本发明实施例还提供了一种微波退火方法，应用于如上任一实施例提供的退火装置，如图6所示，该退火方法包括：

S101：将表面具有非晶相涂层的待退火部件放置在退火腔体内；

以待退火部件20为等离子体刻蚀设备的零部件，待退火部件20表面的涂层为抗等离子体腐蚀涂层为例，先采用PVD、CVD、ALD、PEALD或溶胶凝胶方法等在零部件表面形成抗等离子体腐蚀涂层，该抗等离子体腐蚀涂层为非晶相的涂层，然后将表面具有非晶相涂层的待退火部件放置在退火腔体内。

当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，只要部件表面的涂层需要低温退火，都可以采用本发明实施例提供的微波退火方法进行退火。

可选地，抗等离子体腐蚀涂层包括YF₃、YOF、YAG、YAP、YAM和YSZ涂层中的一种或多种。当然，在本发明的其他实施例中，也可以采用其他材料的涂层作为抗等离子体腐蚀涂层，在此不再一一赘述。

S102：向所述退火腔体内通入预设气体；

具体地，可以先对退火腔体进行抽真空，达到预设的真空度后，再向退火腔体内通入预设气体，其中具体真空度可以根据实际情况设定，预设气体的流量以及通入预设气体之后退火腔体10的真空度也可以根据实际情况设定。

可选地，本发明实施例中的预设气体包括空气、氧气、含氮气体、含氟气体中的一种或多种。当预设气体为空气或氧气时，微波可以将空气或氧气活化，使得O离子填入氧空位中；当预设气体为氮气时，微波可以将氮气活化，使得N离子填入氧空位中。

S103：控制微波源产生预设功率的微波，通过波导传输系统将所述微波传输至所述退火腔体内，以便在所述预设气体氛围下对所述待退火部件进行低温微波退火，使所述待退火部件表面的非晶相涂层转变为结晶相涂层。

向退火腔体10内通入预设气体后，控制微波源11产生预设功率的微波，通过波导传输系统12将微波传输至退火腔体10内，在预设气体氛围下对待退火部件20进行微波退火，使待退火部件20表面的非晶相抗等离子体腐蚀涂层转变为结晶相抗等离子体腐蚀涂层。

本发明实施例中，如图1所示，仅以微波源11和波导传输系统12位于退火腔体10的侧边，待退火部件20为圆柱状部件为例进行说明，在此基础上，进行微波退火时，本发明实施例提供的微波退火方法还包括：

通过转动部件102带动承载台101以及位于所述承载台101上的所述待退火部件20绕所述承载台101的中心旋转，以使所述微波照射到所述涂层的各个区域。

当然，本发明并不仅限于此，在本发明的另一实施例中，微波源11和波导传输系统12也可以位于退火腔体10的顶部，待退火部件20也可以为平板状部件，此时，不需要旋转，微波也能照射到待退火部件20表面涂层的各个区域。

由于不同材料对微波能量的吸收不同，因此，本发明实施例中可以通过调整微波能量的大小实现待退火部件20的整体加热和选择性加热，其中，选择性加热是指只对待退火部件20表面的涂层进行加热而不对涂层底部的基体进行加热，整体加热是指对涂层及其底部的基体都进行加热。可选地，本发明实施例中，微波的预设功率在500W～2000W范围内。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种微波退火方法，其特征在于，应用于微波退火装置，所述微波退火装置包括退火腔体、与所述退火腔体连通的气体通路、微波源和波导传输系统，所述退火方法包括：

将表面具有非晶相涂层的待退火部件放置在所述退火腔体内，所述非晶相涂层中具有缺陷或空位，所述涂层为抗等离子体腐蚀涂层；

通过所述气体通路向所述退火腔体内通入预设气体，所述预设气体包括空气、氧气、含氮气体、含氟气体中的一种或多种；

控制所述微波源产生预设功率的微波，所述预设功率在500W~2000W范围内，通过所述波导传输系统将所述微波传输至所述退火腔体内，以便在所述预设气体氛围下对所述待退火部件进行低温微波退火，使所述预设气体被活化形成气体离子，从而使所述气体离子填入所述非晶相涂层中的缺陷或空位中，进而使所述待退火部件表面的非晶相涂层转变为结晶相涂层。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待退火部件为等离子体刻蚀设备的零部件；

所述零部件包括喷淋头、气体管路、覆盖环和内衬。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗等离子体腐蚀涂层包括YF₃、YOF、YAG、YAP、YAM和YSZ涂层中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波退火装置还包括位于所述退火腔体内的承载台和位于所述承载台底部的转动部件，所述承载台用于承载所述待退火部件，进行微波退火时，所述退火方法还包括：

通过所述转动部件带动所述承载台以及位于所述承载台上的所述待退火部件绕所述承载台的中心旋转，以使所述微波照射到所述涂层的各个区域。