JP6115602B2 - セパレータおよび電池 - Google Patents
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Description
第1の主面および第2の主面を有する第1の層と、
第1の主面および第2の主面の少なくとも一方に形成された第2の層と
を備え、
第1の層が、第1の高分子樹脂を含む微多孔膜であり、
第2の層が、無機粒子と、第2の高分子樹脂とを含み、
無機粒子の平均粒径D20が、第1の層の表面に開口する細孔の平均細孔径よりも大きく、
第2の層の無機粒子の混合量が、60vol%以上90vol%以下であり、
第1の層の表面の細孔の平均細孔径が0.03μm以上2.00μm以下であり、
第2の層の無機粒子の平均粒径D20が、0.13μm以上2.10μm以下であり、
無機粒子の平均粒径D90が、2.00μm以上5.00μm以下である二次電池用セパレータである。
正極と、負極と、電解質と、セパレータとを備え、
セパレータは、
第1の主面および第2の主面を有する第1の層と、
第1の主面および第2の主面の少なくとも一方に形成された第2の層と
を備え、
第1の層が、第1の高分子樹脂を含む微多孔膜であり、
第2の層が、無機粒子と、第2の高分子樹脂とを含み、
無機粒子の平均粒径D20が、第1の層の表面に開口する細孔の平均細孔径よりも大きく、
第2の層の無機粒子の混合量が、60vol%以上90vol%以下であり、
第1の層の表面の細孔の平均細孔径が0.03μm以上2.00μm以下であり、
第2の層の無機粒子の平均粒径D20が、0.13μm以上2.10μm以下であり、
無機粒子の平均粒径D90が、2.00μm以上5.00μm以下である二次電池である。
(1)第1の実施の形態(円筒型電池の例)
(2)第2の実施の形態(扁平型電池の例)
[電池の構成]
図1は、この発明の第1の実施の形態による非水電解質二次電池の一構成例を示す断面図である。この非水電解質二次電池は、負極の容量が、電極反応物質であるリチウム(Li)の吸蔵および放出による容量成分により表されるいわゆるリチウムイオン二次電池である。この非水電解質二次電池はいわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、一対の帯状の正極21と帯状の負極22とがセパレータ23を介して積層し巻回された巻回電極体20を有している。巻回電極体20は、セパレータ23、負極22、セパレータ23、正極21が、この順番に積層され巻回された状態となっており、最外周はセパレータの外周側の端部が露出して、電池缶11の内壁と対面している。電池缶11は、ニッケル(Ni)のめっきがされた鉄(Fe)により構成されており、一端部が閉鎖され他端部が開放されている。電池缶11の内部には、電解液が注入され、セパレータ23に含浸されている。また、巻回電極体20を挟むように巻回周面に対して垂直に一対の絶縁板12、13がそれぞれ配置されている。
正極21は、例えば、正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、正極集電体21Aの片面のみに正極活物質層21Bを設けるようにしてもよい。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム箔などの金属箔により構成されている。正極活物質層21Bは、正極集電体21Aの両端部を残して設けられている。正極21の、正極活物質層21Bが形成されていない集電体露出部では、正極集電体21Aに正極リード25が接続されている。
正極活物質層21Bは、例えば、正極活物質として、リチウムを吸蔵および放出することが可能な正極材料の1種または2種以上を含んでおり、必要に応じてグラファイトなどの導電剤およびポリフッ化ビニリデンなどの結着剤を含んで構成されている。
(式中、M1は、コバルト(Co)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。f、g、h、jおよびkは、0.8≦f≦1.2、0<g<0.5、0≦h≦0.5、g+h<1、−0.1≦j≦0.2、0≦k≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、fの値は完全放電状態における値を表している。)
(式中、M2は、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。m、n、pおよびqは、0.8≦m≦1.2、0.005≦n≦0.5、0.1≦p≦0.2、0≦q≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、mの値は完全放電状態における値を表している。)
(式中、M3は、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。r、s、tおよびuは、0.8≦r≦1.2、0≦s<0.5、0.1≦t≦0.2、0≦u≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、rの値は完全放電状態における値を表している。)
(式中、M4は、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)およびタングステン(W)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。v、w、xおよびyは、0.9≦v≦1.1、0≦w≦0.6、3.7≦x≦4.1、0≦y≦0.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、vの値は完全放電状態における値を表している。)
(式中、M5は、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)およびジルコニウム(Zr)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。zは、0.9≦z≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、zの値は完全放電状態における値を表している。)
負極22は、例えば、負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、負極集電体22Aの片面のみに負極活物質層22Bを設けるようにしてもよい。負極集電体22Aは、例えば、銅箔などの金属箔により構成されている。負極活物質層22Bは、負極集電体22Aの両端部を残して設けられている。負極22の、負極活物質層22Bが形成されていない集電体露出部には、負極リード26が接続されている。
図3は、セパレータ23の一構成例を示す断面図である。セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。セパレータ23は、第1の主面および第2の主面を有する第1層23Aと、この第1層23Aの両主面のうちの少なくとも一方に形成された第2層23Bとを備える。安全性を向上する観点からすると、第1層23Aの両主面に第2層23Bが形成することが好ましい。また、少なくとも一方の面に第2層を形成する場合には、膨張度合いの高い電極に対向する面に第2層を形成することが好ましい。さらに、円筒型電池に適用する場合には、電極が巻回電極体外周側に膨張することから、セパレータの巻回内側面に第2層を設けることが好ましい。なお、図3では、第1層の両主面に第2層23Bが形成された例が示されている。
第1層23Aは、例えば、高分子樹脂を主成分としている微多孔性膜である。高分子樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂を用いることが好ましい。ポリオレフィンを主成分とする微多孔性膜は、ショート防止効果に優れ、且つシャットダウン効果による電池安全性向上を図ることができるからである。ポリオレフィン系樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレンの単体またはそれらの混合体を用いることが好ましい。また、ポリプロピレンおよびポリエチレン以外にも、化学的安定性を備えた樹脂であればポリエチレンまたはポリプロピレンと共重合させたり、または混合することで用いることができる。
セパレ−タ23の第2層23Bは、電気的な絶縁性を有する無機粒子と、高分子樹脂とを含む多孔性機能層である。高分子樹脂は、相互連続的に繋がった3次元的なネットワーク構造(網目状構造)を有しており、例えばフィブリル化された状態であることが好ましい。無機粒子は、このネットワーク構造内に担持されていることが好ましい。
セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。この電解液は、溶媒と、この溶媒に溶解された電解質塩とを含んでいる。
次に、この発明の第1の実施の形態による非水電解質二次電池の製造方法の一例について説明する。まず、例えば、正極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を形成する。
[電池の構成]
図4は、この発明の第2の実施の形態による非水電解質二次電池の一構成例を示す分解斜視図である。この二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。
次に、この発明の第2の実施の形態による非水電解質二次電池の製造方法の一例について説明する。
実施例1では、基材である第1層の表面に第2層を設けたセパレータにおいて、第1層の表面の細孔の平均細孔径と、第2層に混合する無機粒子の平均粒径D20とをそれぞれ変化させて作製したセパレータを用いて電池を作製し、セパレータと電池特性を評価した。
[セパレータの作製]
<塗料の調製>
まず、平均分子量が約100万のポリフッ化ビニリデン(PVdF)樹脂を、2wt%になるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶解させた。次に、得られたPVdF/NMP溶液中に、無機粒子として平均粒径D20が0.21μm、平均粒径D90が3.18μmのアルミナ粒子を体積比でPVdF:アルミナ粒子=5:95(体積分率95.0vol%)となるよう投入し、均一なスラリーとなるまで攪拌した後、メッシュパスを行い塗料とした。なお、体積分率は、無機粒子の体積比および樹脂の体積比を用いて、以下の式から求めた。
体積分率[vol%]=((無機粒子の体積比)/(無機粒子の体積比+樹脂の体積比))×100
次に、厚さ16μmで、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.05μmであるポリエチレン微多孔性膜(第1層)の両面に、上述の塗料を卓上コーターにて塗布した。このとき、塗料が面積密度0.60mg/cm2で塗布されるように調整した。次に、水浴にて相分離させた後、乾燥させることにより、第1層であるポリエチレン微多孔性膜の両面にアルミナ粒子を含む第2層を形成し、セパレータを得た。
塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を90.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を82.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を69.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を60.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が0.80μm、平均粒径D90が2.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.10μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用い、シリカ粒子の混合量を90.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.50μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用い、シリカ粒子の混合量を90.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が1.50μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用い、シリカ粒子の混合量を90.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が2.00μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用い、シリカ粒子の混合量を90.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.21μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用いた以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.21μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を90.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.21μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を82.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.21μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を69.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.21μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に、アルミナ粒子の混合量を60.0vol%となるようにした以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が2.20μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を混合量が90.0vol%となるように混合した以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
第2層を設けない以外は実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。
(a)セパレータの透気度差
第2層形成前の第1層の透気度を測定した。続いて、第2層形成後のセパレータの透気度を、第1層と同様にして測定した。第1層の透気度と、第2層の透気度の差を、下記の式から算出した。
透気度差[sec/100ml]=第1層の透気度−第2層の透気度
なお、透気度の測定は、ガーレー式デンソメーター(東洋精機社製)を用いて測定した。
第2層形成後のセパレータを60℃の環境下に載置し、第2層形成後のセパレータに対して50kgf/cm2の圧力を2分間かけた時点での透気度(第2層の圧力負荷後の透気度)を測定した。そして、上記条件下での圧力負荷後の透気度上昇率を、下記の式から算出した。
透気度上昇率[%]=(第2層の圧力負荷後の透気度−第2層の透気度)/第2層の透気度
上述のセパレータを用いて円筒型電池を作製し、100サイクル目での容量維持率を測定した。各実施例および比較例の円筒型電池を25℃の恒温槽中に載置し、0.2Cで定電流充電を行い、電池電圧が4.2Vとなった時点で定電圧充電に切り替えた。その後、0.2Cの放電電流で電池電圧が3.0Vとなるまで定電流放電を行い、放電容量(初回容量)を測定した。
容量維持率[%]=(100サイクル目の放電容量/初回容量)×100
[正極の作製]
正極活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)92重量%と、導電剤として黒鉛粉末5重量%と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)3重量%とを均一に混合し、これをN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させてスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を正極集電体となるアルミニウム箔の両面に均一に塗布し、100℃で24時間減圧乾燥することにより正極活物質層を形成した。続いて、これをロールプレス機で加圧成形することにより正極シートとした。
人造黒鉛91重量%と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)9重量%とを均一に混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させてスラリー状の負極合剤を調製した。次に、この負極合剤を負極集電体となる銅箔の両面に均一に塗布し、120℃で24時間減圧乾燥することにより負極活物質層を形成した。続いて、これをロールプレス機で加圧成形することにより負極シートとした。
電解液として、炭酸エチレン(EC)と炭酸エチルメチル(EMC)と炭酸ジメチル(DMC)とを2:2:6の体積比で混合した混合溶媒と、電解質塩としての六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)とを含むものを用いた。電解液中における六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)の濃度は1mol/dm3とした。
上述の方法で作製した正極集電体に正極リードを溶接などにより取り付けるとともに、負極集電体に負極リードを溶接により取り付けた。次に、正極と負極とをセパレータを介して巻回し、正極リードの先端部を安全弁機構に溶接するとともに、負極リードの先端部を電池缶に溶接して、巻回した正極および負極を一対の絶縁板で挟み電池缶の内部に収納した。正極および負極を電池缶の内部に収納した後、電解液を電池缶の内部に注入し、セパレータに含浸させた。その後、ガスケットを介して電池蓋を電池缶にかしめることにより、18650サイズの円筒型電池が得られた。
実施例2では、第1層の表面の細孔の平均細孔径を変化させて作製したセパレータを用いて電池を作製し、セパレータと電池特性を評価した。
[セパレータの作製]
<塗料の調製>
まず、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)樹脂に分散する無機粒子として平均粒径D20が0.21μm、平均粒径D90が3.18μmのアルミナ粒子を用い、アルミナ粒子の混合量が90.0vol%となるようにして塗料とした。
次に、厚さ16μmで、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.05μmであるポリエチレン微多孔性膜(第1層)の両面に、上述の塗料を卓上コーターにて塗布した。このとき、塗料が面積密度0.60mg/cm2で塗布されるように調整した。次に、水浴にて相分離させた後、乾燥させることにより、第1層であるポリエチレン微多孔性膜の両面にアルミナ粒子を含む第2層を形成し、セパレータを得た。
厚さ9.0μm、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.04μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が0.13μm、平均粒径D90が2.48μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
厚さ12.0μm、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.03μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が0.13μm、平均粒径D90が2.48μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.10μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.50μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が1.50μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が2.00μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.01μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が2.20μmのポリエチレン微多孔性膜を第1層として用い、塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が3.00μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例2−1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1と同様にして、
(a)セパレータの透気度差
透気度差[sec/100ml]=第1層の透気度−第2層の透気度
(b)セパレータの透気度上昇率
透気度上昇率[%]=(第2層の透気度−第1層の透気度)/第1層の透気度
(c)容量維持率
容量維持率[%]=(100サイクル目の放電容量/初回容量)×100
を求めた。
実施例3では、第2層に含まれる無機粒子の混合量を変化させて作製したセパレータを用いて電池を作製し、セパレータと電池特性を評価した。
[セパレータの作製]
<塗料の調製>
まず、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)樹脂に分散する無機粒子として平均粒径D20が0.21μm、平均粒径D90が3.18μmのアルミナ粒子を用い、アルミナ粒子の混合量が95.0vol%となるようにして塗料とした。
次に、厚さ16μmで、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.05μmであるポリエチレン微多孔性膜(第1層)の両面に、上述の塗料を卓上コーターにて塗布した。このとき、塗料が面積密度0.60mg/cm2で塗布されるように調整した。次に、水浴にて相分離させた後、乾燥させることにより、第1層であるポリエチレン微多孔性膜の両面にアルミナ粒子を含む第2層を形成し、セパレータを得た。
アルミナ粒子の混合量を90.0vol%とした以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
アルミナ粒子の混合量を82.0vol%とした以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
アルミナ粒子の混合量を69.0vol%とした以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
アルミナ粒子の混合量を60.0vol%とした以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が0.80μm、平均粒径D90が2.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用い、シリカ粒子の混合量を90.0vol%とした以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
アルミナ粒子の混合量を98.0vol%とした以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
アルミナ粒子の混合量を50.0vol%とした以外は実施例3−1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1と同様にして、
(a)セパレータの透気度差
透気度差[sec/100ml]=第1層の透気度−第2層の透気度
(b)セパレータの透気度上昇率
透気度上昇率[%]=(第2層の透気度−第1層の透気度)/第1層の透気度
(c)容量維持率
容量維持率[%]=(100サイクル目の放電容量/初回容量)×100
を求めた。
実施例4では、第1層の厚みを変えて作製したセパレータを用いて電池を作製し、セパレータと電池特性を評価した。
[セパレータの作製]
<塗料の調製>
まず、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)樹脂に分散する無機粒子として平均粒径D20が0.21μm、平均粒径D90が3.18μmのアルミナ粒子を用い、アルミナ粒子の混合量が90.0vol%となるようにして塗料とした。
次に、厚さ10μmで、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.05μmであるポリエチレン微多孔性膜(第1層)の両面に、上述の塗料を卓上コーターにて塗布した。このとき、塗料が面積密度0.60mg/cm2で塗布されるように調整した。次に、水浴にて相分離させた後、乾燥させることにより、第1層であるポリエチレン微多孔性膜の両面にアルミナ粒子を含む第2層を形成し、セパレータを得た。
第1層の厚みを12.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを14.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを16.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを18.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを20.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを24.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを28.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを9.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを30.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを40.0μmとした以外は実施例4−1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1と同様にして、
(a)セパレータの透気度差
透気度差[sec/100ml]=第1層の透気度−第2層の透気度
(b)セパレータの透気度上昇率
透気度上昇率[%]=(第2層の透気度−第1層の透気度)/第1層の透気度
(c)容量維持率
容量維持率[%]=(100サイクル目の放電容量/初回容量)×100
を求めた。
実施例5では、第2層形成時に塗料の塗布面積密度を変えて作製したセパレータを用いて電池を作製し、セパレータと電池特性を評価した。
[セパレータの作製]
<塗料の調製>
まず、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)樹脂に分散する無機粒子として平均粒径D20が0.21μm、平均粒径D90が3.18μmのアルミナ粒子を用い、アルミナ粒子の混合量が90.0vol%となるようにして塗料とした。
次に、厚さ16μmで、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.05μmであるポリエチレン微多孔性膜(第1層)の両面に、上述の塗料を卓上コーターにて塗布した。このとき、塗料が面積密度0.20mg/cm2で塗布されるように調整した。次に、水浴にて相分離させた後、乾燥させることにより、第1層であるポリエチレン微多孔性膜の両面にアルミナ粒子を含む第2層を形成し、セパレータを得た。
塗料の塗布面積密度が0.40mg/cm2となるように調整した以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の塗布面積密度が0.60mg/cm2となるように調整した以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の塗布面積密度が0.80mg/cm2となるように調整した以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の塗布面積密度が1.80mg/cm2となるように調整した以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の作製時に混合する無機粒子として、平均粒径D20が0.80μm、平均粒径D90が2.00μmのシリカ粒子を用い、シリカ粒子の混合量が95.0vol%、塗料の塗布面積密度が0.60mg/cm2となるように調整した以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の塗布面積密度が0.10mg/cm2となるように調整した以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
塗料の塗布面積密度が2.00mg/cm2となるように調整した以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
第2層を設けない以外は実施例5−1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1と同様にして、
(a)セパレータの透気度差
透気度差[sec/100ml]=第1層の透気度−第2層の透気度
(b)セパレータの透気度上昇率
透気度上昇率[%]=(第2層の透気度−第1層の透気度)/第1層の透気度
(c)容量維持率
容量維持率[%]=(100サイクル目の放電容量/初回容量)×100
を求めた。
実施例6では、第1層の厚みと第2層に混合する無機粒子の平均粒径D90とをそれぞれ変化させて作製したセパレータを用いて電池を作製し、セパレータと電池特性を評価した。
<塗料の調製>
まず、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)樹脂に分散する無機粒子として平均粒径D20が0.21μm、平均粒径D90が3.18μmのアルミナ粒子を用い、アルミナ粒子の混合量が90.0vol%となるようにして塗料とした。
次に、厚さ16μmで、表面に露出する複数の細孔の平均細孔径が0.05μmであるポリエチレン微多孔性膜(第1層)の両面に、上述の塗料を卓上コーターにて塗布した。このとき、塗料が面積密度0.60mg/cm2で塗布されるように調整した。次に、水浴にて相分離させた後、乾燥させることにより、第1層であるポリエチレン微多孔性膜の両面にアルミナ粒子を含む第2層を形成し、セパレータを得た。
第1層を厚みを9.0μm、表面の平均細孔径を0.04μmとし、第2層に混合する無機粒子として平均粒径D20が0.13μm、平均粒径D90が2.48μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例6−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層を厚みを12.0μm、表面の平均細孔径を0.03μmとし、第2層に混合する無機粒子として平均粒径D20が0.13μm、平均粒径D90が2.48μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例6−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の表面の平均細孔径1.50μmとし、第2層に混合する無機粒子として平均粒径D20が2.10μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例6−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを9.0μmとした以外は実施例6−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを9.0μm、平均細孔径を0.04μmとし、第2層に混合する無機粒子として平均粒径D20が1.00μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例6−1と同様にしてセパレータを作製した。
第1層の厚みを12.0μm、平均細孔径を0.03μmとし、第2層に混合する無機粒子として平均粒径D20が1.00μm、平均粒径D90が5.00μmのシリカ粒子を用いた以外は実施例6−1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1と同様にして、
(a)セパレータの透気度差
透気度差[sec/100ml]=第1層の透気度−第2層の透気度
(b)セパレータの透気度上昇率
透気度上昇率[%]=(第2層の透気度−第1層の透気度)/第1層の透気度
(c)容量維持率
容量維持率[%]=(100サイクル目の放電容量/初回容量)×100
を求めた。
12、13・・・絶縁板
14・・・電池蓋
15・・・安全弁機構
15A・・・ディスク板
16・・・熱感抵抗素子
17・・・ガスケット
20、30・・・巻回電極体
21、33・・・正極
21A、33A・・・正極集電体
21B、33B・・・正極活物質層
22、34・・・負極
22A、34A・・・負極集電体
22B、34B・・・負極活物質層
23、35・・・セパレータ
23A・・・第1層
23B・・・第2層
24・・・センターピン
25、31・・・正極リード
26、32・・・負極リード
36・・・電解質層
37・・・保護テープ
40・・・外装部材
41・・・密着フィルム
Claims (16)
- 第1の主面および第2の主面を有する第1の層と、
上記第1の主面および上記第2の主面の少なくとも一方に形成された第2の層と
を備え、
上記第1の層が、第1の高分子樹脂を含む微多孔膜であり、
上記第2の層が、無機粒子と、第2の高分子樹脂とを含み、
上記無機粒子の平均粒径D20が、上記第1の層の表面に開口する細孔の平均細孔径よりも大きく、
上記第2の層の無機粒子の混合量が、60vol%以上90vol%以下であり、
上記第1の層の表面の細孔の平均細孔径が0.03μm以上2.00μm以下であり、
上記第2の層の無機粒子の平均粒径D20が、0.13μm以上2.10μm以下であり、
上記無機粒子の平均粒径D90が、2.00μm以上5.00μm以下である二次電池用セパレータ。 - 上記第1の層の平均膜厚が、10.0μm以上30.0μm未満である請求項1に記載の二次電池用セパレータ。
- 上記第2の高分子樹脂がフッ素樹脂である請求項1または2に記載の二次電池用セパレータ。
- 上記第2の層の単位面積あたりの面積密度が、0.60mg/cm2以上1.80mg/cm2以下である請求項1乃至3のいずれか一に記載の二次電池用セパレータ。
- 正極と、負極と、電解質と、セパレータとを備え、
上記セパレータは、
第1の主面および第2の主面を有する第1の層と、
上記第1の主面および上記第2の主面の少なくとも一方に形成された第2の層と
を備え、
上記第1の層が、第1の高分子樹脂を含む微多孔膜であり、
上記第2の層が、無機粒子と、第2の高分子樹脂とを含み、
上記無機粒子の平均粒径D20が、上記第1の層の表面に開口する細孔の平均細孔径よりも大きく、
上記第2の層の無機粒子の混合量が、60vol%以上90vol%以下であり、
上記第1の層の表面の細孔の平均細孔径が0.03μm以上2.00μm以下であり、
上記第2の層の無機粒子の平均粒径D20が、0.13μm以上2.10μm以下であり、
上記無機粒子の平均粒径D90が、2.00μm以上5.00μm以下である二次電池。 - 上記第2の高分子樹脂が、網目状構造を有する請求項5記載の二次電池。
- 上記第1の層の透気度と、上記セパレータ全体の透気度の差が、60sec/100ml以下である請求項5または6に記載の二次電池。
- 60℃、50kgf/cm2で2分間圧力をかけた時の第2の層形成後のセパレータの透気度の、圧力負荷前の上記第2の層形成後のセパレータの透気度に対する透気度上昇率が15%以下である請求項5乃至7のいずれか一に記載の二次電池。
- 上記第1の層の平均膜厚が、10.0μm以上30.0μm未満である請求項5乃至8のいずれか一に記載の二次電池。
- 上記第2の層の無機粒子がアルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニアの何れか一つを主成分とするものを含む請求項5乃至9のいずれか一に記載の二次電池。
- 上記第2の高分子樹脂がフッ素樹脂である請求項5乃至10のいずれか一に記載の二次電池。
- 上記第2の層の単位面積あたりの面積密度が、0.60mg/cm2以上1.80mg/cm2以下である請求項5乃至11のいずれか一に記載の二次電池。
- 満充電状態における開回路電圧が4.2V以上4.6V以下の範囲内である請求項5乃至12のいずれか一に記載の二次電池。
- 上記正極、上記負極、および上記セパレータが、積層され巻回されて巻回電極体を構成しており、
上記巻回電極体の最外周はセパレータの外周側端部が露出して配置され、
上記セパレータは、少なくともその外周側端部に、上記第2の層を有する請求項5乃至13のいずれか一に記載の二次電池。 - 上記正極および負極のうちの少なくとも一方の上記外周側端部に、リードが接続されている請求項14に記載の二次電池。
- 上記正極および負極のうちの少なくとも一方の上記外周側端部は、内方側または外方側の少なくとも一方の主面側の集電体が露出されており、該集電体の露出した部分に上記リードが接続されている請求項15に記載の二次電池。
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