JP4905267B2 - 正極合剤および非水電解質電池 - Google Patents
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Description
(1)活物質の粒子径を小さくし、比表面積を大きくする。
(2)活物質の粒子表面に炭素などの導電助剤を担持させる。
(3)正極合剤を作製する際、カーボンブラックや繊維状炭素などを添加する。
(4)結着力の高いバインダを使用し、構成部材の密着力を向上させる。
(1−1)非水電解質二次電池の構成
図1は、この発明の第1の実施形態による非水電解質二次電池の構成の一例を示す分解斜視図である。図1に示すように、この非水電解質二次電池は、正極リード3および負極リード4が取り付けられた電池素子1をフィルム状の外装部材2の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。
LixM1PO4
(式中、M1は、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)およびジルコニウム(Zr)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。xは、0.9≦x≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、xの値は完全放電状態における値を表している。)
LixFe1-yM2yPO4
(式中、M2は、マンガン(Mn)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。xは、0.9≦x≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、xの値は完全放電状態における値を表している。)
上述のように構成された非水電解質二次電池は、例えば以下のようにして製造することができる。
正極11は以下のようにして作製する。まず、例えば、正極活物質と、バインダと、導電助剤と、ポリビニルピロリドン(PVP)と、を混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチルピロリドン(NMP)などの溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、これを正極集電体11Aの両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより正極合剤層11Bを形成する。その後、これを図4に示す形状などに切断し、正極11を得る。
負極12は以下のようにして作製した。まず、例えば、負極活物質と、バインダと、導電助剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤をN−メチルピロリドン(NMP)などの溶剤に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを作製する。次に、これを負極集電体12Aの両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより負極合剤層12Bを形成する。その後、これを図5に示す形状などに切断し、負極12を得る。
電池素子1を以下のようにしてを作製する。まず、ポリプロピレン製微多孔フィルムなどを図6に示す形状に切断し、セパレータ13を作製する。次に、上述のようにして得られた複数枚の負極12、正極11およびセパレータ13を、例えば、図3に示すように、負極12、セパレータ13、正極11、・・・、正極11、セパレータ13、負極12の順で積層して電池素子を作製する。
次に、この発明の第2の実施形態について説明する。この第2の実施形態による非水電解質二次電池は、第1の実施形態の二次電池において、液状の電解質である電解液の代わりに、ゲル状の電解質層を用いるものである。なお、上述の第1の実施形態と同様の部分には同一の符号を付してその説明を省略する。
図7は、第2の実施形態による非水電解質二次電池に用いられる電池素子の構成の一例を示す断面図である。電池素子15は、正極11と負極12とをセパレータ13および電解質層14を介して積層したものである。
上述のように構成された非水電解質二次電池は、例えば、次のようにして製造することができる。
まず、正極11および負極12のそれぞれに、溶媒と、電解質塩と、高分子化合物と、混合溶剤とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶剤を揮発させて電解質層14を形成する。その後の工程は、電解質層14が形成された正極11および負極12を用いる以外のことは上述の第1の実施形態と同様にして、非水電解質二次電池を得ることができる。
(3−1)非水電解質二次電池の構成
次に、図8〜9を参照しながら、この発明の第3の実施形態による二次電池の構成について説明する。
上述のように構成された非水電解質二次電池は、例えば、以下のようにして製造することができる。
(正極の作製)
正極は以下のようにして作製した。まず、炭素を3wt%含有したリン酸鉄リチウムの粉末89.5重量部と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量部と、カーボンブラック5重量部と、ポリビニルピロリドン(PVP)〔K90 和光純薬工業株式会社〕0.5重量部と、分量外のN−メチルピロリドン(NMP)と、をミキサーで混練し、さらに所望の粘度になるようにN−メチルピロリドン(NMP)を添加し分散させ、正極合剤スラリーを得た。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより正極合剤層を形成した。このときアルミニウム箔の両面に露出した部分を約30mm残した。その際、両面の塗布端が略同一線上となるようにした。その後、これを図4に示す形状に切断し、正極を得た。
負極は以下のようにして作製した。まず、人造黒鉛90重量部と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量部と、カーボンブラック5重量部、分量外のN−メチルピロリドン(NMP)とを混練し、負極合剤スラリーを得た。次に、これを厚さ15μmの銅箔の両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより負極合剤層を形成した。このとき銅箔が露出した部分を約30mm残した。その際、両面の塗布端が略同一線上となるようにした。その後、これを図5に示す形状に切断し、負極を得た。
電池素子は以下のようにして作製した。まず、厚さ25μmのポリプロピレン製微多孔フィルムを図6に示す形状に切断し、これをセパレータとした。次に、上述のようにして得られた負極9枚、正極8枚、セパレータ16枚を、図3に示すように、負極、セパレータ、正極、・・・、正極、セパレータ、負極の順で積層した。これにより、正極合剤層、セパレータおよび負極合剤層からなる基本積層単位を16層分内包する電池素子が得られた。なお、電池素子の上下最外層は負極合剤層となるが、これらの部分は正極と対向していないため電池反応には寄与するものではない。また、この積層に際しては、積層方向から見て、正極合剤層の投影面が負極合剤層の投影面の内側に収まるように、負極と正極の相対位置を調整した。
解質二次電池を得た。
リン酸鉄リチウム粉末の分量を84.5重量部、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)の分量を10重量部とした点以外は、実施例1−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
正極は以下のようにして作製した。まず、炭素を3wt%含有したリン酸マンガン−鉄リチウムの粉末89.5重量部と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量部と、カーボンブラック5重量部と、ポリビニルピロリドン(PVP)〔K90 和光純薬工業株式会社〕0.5重量部と、分量外のN−メチルピロリドン(NMP)と、をミキサーで混練し、さらに所望の粘度になるようにN−メチルピロリドン(NMP)を添加し分散させ、正極合剤スラリーを得た。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより正極合剤層を形成した。このときアルミニウム箔の両面に露出した部分を約30mm残した。その際、両面の塗布端が略同一線上となるようにした。その後、これを図4に示す形状に切断し、正極を得た。
正極は以下のようにして作製した。まず、炭素を3wt%含有したリン酸鉄リチウム粉末とスピネル型結晶構造を有するマンガン酸リチウムとを50:50の質量比で混合した混合物よりなる正極活物質89.5重量部と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量部と、カーボンブラック5重量部と、ポロビニルピロリドン0.5重量部と、を分量外のN−メチルピロリドン(NMP)をミキサーで混練し、さらに所望の粘度になるようにN−メチルピロリドン(NMP)を添加し分散させ、正極合剤スラリーを得た。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより正極合剤層を形成した。このときアルミニウム箔の両面に露出した部分を約30mm残した。その際、両面の塗布端が略同一線上となるようにした。その後、これを図4に示す形状に切断し、正極を得た。
ポリビニルピロリドン(PVP)を加えず、リン酸鉄リチウム粉末の分量を90重量部とした点以外は、実施例1−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
ポリビニルピロリドン(PVP)を加えず、リン酸鉄リチウム粉末の分量を85重量部、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)の分量を10重量部とした点以外は、実施例1−2と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
ポリビニルピロリドン(PVP)を加えず、リン酸マンガン−鉄リチウム粉末の分量を90重量部とした点以外は、実施例1−3と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
ポリビニルピロリドン(PVP)を加えず、炭素を3wt%含有したリン酸鉄リチウム粉末とスピネル型結晶構造を有するマンガン酸リチウムとを50:50の質量比で混合した混合物よりなる正極活物質の分量を、90重量部とした点以外は、実施例1−4と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
正極は以下のようにして作製した。まず、炭素を3wt%含有したリン酸鉄リチウム粉末89.95重量部と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量部と、カーボンブラック5重量部と、ポロビニルピロリドン0.05重量部と、分量外のN−メチルピロリドン(NMP)と、をミキサーで混練し、さらに所望の粘度になるようにN−メチルピロリドン(NMP)を添加し分散させ、正極合剤スラリーを得た。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより正極合剤層を形成した。このときアルミニウム箔の両面に露出した部分を約30mm残した。その際、両面の塗布端が略同一線上となるようにした。その後、これを図4に示す形状に切断し、正極を得た。
リン酸鉄リチウム粉末の分量を89.9重量部、ポリビニルピロリドン(PVP)の分量を0.1重量部とした点以外は、実施例2−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
リン酸鉄リチウム粉末の分量を89.5重量部、ポリビニルピロリドン(PVP)の分量を0.5重量部とした点以外は、実施例2−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
リン酸鉄リチウム粉末の分量を89重量部、ポリビニルピロリドン(PVP)の分量を1重量部とした点以外は、実施例2−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
リン酸鉄リチウム粉末の分量を88重量部、ポリビニルピロリドン(PVP)の分量を2重量部とした点以外は、実施例2−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
リン酸鉄リチウム粉末の分量を86重量部、ポリビニルピロリドン(PVP)の分量を4重量部とした点以外は、実施例2−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
ポリビニルピロリドン(PVP)を加えず、リン酸鉄リチウム粉末の分量を90重量部とした点以外は、実施例2−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
(正極作製)
正極は以下のようにして作製した。まず、炭素を3wt%含有したリン酸鉄リチウムの粉末89.5重量部と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量部と、カーボンブラック5重量部と、重量平均分子量(Mw)が35000のポリビニルピロリドン(PVP)〔K25 和光純薬工業株式会社〕0.5重量部と、分量外のN−メチルピロリドン(NMP)と、をミキサーで混練し、さらに所望の粘度になるようにN−メチルピロリドン(NMP)を添加し分散させ、正極合剤スラリーを得た。これを厚さ15μmのアルミニウム箔これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に塗布、乾燥後、プレスすることにより正極合剤層を形成した。このときアルミニウム箔の両面に露出した部分を約30mm残した。その際、両面の塗布端が略同一線上となるようにした。その後、これを図4に示す形状に切断し、正極を得た。
重量平均分子量が360000のポリビニルピロリドン(PVP)〔K90 和光純薬工業株式会社〕0.5重量部を用いた点以外は、実施例3−1と同様にして、非水電解質二次電池を得た。
以上のようにして作製した非水電解質二次電池について、以下に説明するようにして、放電容量維持率1〜3を測定した。なお、放電容量維持率2〜3については、実施例2−1〜実施例2−6、比較例2−1の非水電解質のみ測定した。
充電電圧3.6V、2Cで定電流定電圧充電を行い、引き続き10Cの定電流で電池電圧が2.0Vに達するまで定電流放電を行い、この充放電を繰り返した。そして、1サイクル目の放電容量と、あるサイクルにおける放電容量を求め、式1から放電容量維持率1を求めた。
[式1]
(放電容量維持率1)=
(あるサイクルにおける放電容量/1サイクル目の放電容量)×100%
まず、23℃において充電電圧3.6V、充電電流0.2Cで、定電流定電圧充電を行った後、23℃において放電電流0.2C、終止電圧2.0Vで定電流放電を行った際の放電容量を、0.2C容量として求めた。
[式2]
(放電容量維持率2)=
(1サイクル目の5C放電容量/1サイクル目の0.2C放電容量)×100(%)
[式3]
(放電容量維持率3)=
(1サイクル目の10C放電容量/1サイクル目の0.2C放電容量)×100(%)
求めた結果について、充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを作成して評価した。充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを
図10に示す。また、正極合剤の組成を表1に示す。
求めた結果について、充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを作成して評価した。充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを図11に示す。また、正極合剤の組成を表2に示す。
求めた結果について、充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを作成して評価した。充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを図12に示す。また、正極合剤の組成を表3に示す。
求めた結果について、添加量に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを作成して評価した。添加量に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを図13に示す。また、正極合剤の組成を表4に示す。
求めた結果について、充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを作成して評価した。充放電サイクル数に対する放電容量維持率をプロットしたグラフを図14に示す。また、正極合剤の組成を表5に示す。
2・・・外装部材
3,35・・・正極リード
4,36・・・負極リード
11,31・・・正極
11A,31A・・・正極集電体
11B,31B・・・正極合剤層
12,32・・・負極
12A,32A・・・負極集電体
12B,32B・・・負極合剤層
13,33・・・セパレータ
21・・・電池缶
22,23・・・絶縁板
24・・・電池蓋
25・・・安全弁機構
26・・・熱感抵抗素子
27・・・ガスケット
30・・・巻回電極体
Claims (4)
- オリビン型結晶構造を有する正極活物質と、
バインダと、
ポリビニルピロリドンと、
を有し、
上記バインダはポリフッ化ビニリデンを含み、
上記ポリビニルピロリドンの含有量が、上記正極活物質に対して、0.111wt%〜1.124wt%である非水電解質二次電池用の正極合剤。 - 上記正極活物質は、平均組成が化1で表されたものである
請求項1記載の非水電解質二次電池用の正極合剤。
(化1)
LixM1PO4
(式中、M1は、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)およびジルコニウム(Zr)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。xは、0.9≦x≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、xの値は完全放電状態における値を表している。) - 正極と、
負極と、
非水電解質と
を備え、
上記正極が、オリビン型結晶構造を有する正極活物質と、
バインダと、
ポリビニルピロリドンと
を有し、
上記バインダはポリフッ化ビニリデンを含み、
上記ポリビニルピロリドンの含有量が、上記正極活物質に対して、0.111wt%〜1.124wt%である非水電解質二次電池。 - 上記正極活物質は、平均組成が化1で表されたものである
請求項3記載の非水電解質二次電池。
(化1)
LixM1PO4
(式中、M1は、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ホウ素(B)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、タングステン(W)およびジルコニウム(Zr)からなる群のうちの少なくとも1種を表す。xは、0.9≦x≦1.1の範囲内の値である。なお、リチウムの組成は充放電の状態によって異なり、xの値は完全放電状態における値を表している。)
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