JP4843582B2 - リン酸リチウム焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
原料粉末が金属および金属−非金属系の場合には粉末冶金法と称され、加熱と加圧を同時に負荷する場合(熱間等方圧加圧法(Hot Isostatic Pressing:HIP法)やホットプレス法(Hot Pressing:HP法))と、加圧による予備成形体を形成した後、加熱のみ負荷する場合とがある(この場合を「シンタリング(Sintering)法」と称する場合が多く、本明細書でもシンタリング法と称する)。何れの場合も、加熱工程中に焼結が進行し焼結体の密度・強度が向上する。
リン酸リチウム(Li3PO4)からなる原材料粉は、室温での水分吸着性が高く、仮焼せずに焼結を行うと、得られるバルク体(焼結体)中に直径数ミリメートル以上のマクロな内部欠陥が数多く発生し、高密度化が図れない。これを防止するために、原材料粉は、焼結の前に仮焼処理が施される。好適な仮焼処理温度は、後述するように、650℃以上850℃未満、より好ましくは、650℃以上750℃以下である。また、処理時間も特に制限されないが、好適には、保持温度到達後0.5〜1時間程度以上とされる。
高温での仮焼処理は原材料粉の焼結を容易に進行させるため、粉末サイズの大型化が阻止できなくなる。一方、粉末サイズが小さい方が、一般的に焼結はより低温で進行するので、焼結に際しては仮焼処理を施した粉末を適宜のサイズに粉砕および篩い分けする必要が生じる。仮焼粉の粉砕は、ロールミルやボールミル等の公知の粉砕機を用いることができる。粉末サイズの分級は、適宜の開口面積を備えたフィルタを用いることができる。例えば、粉末の最大粒径を400μm以下に揃える場合には、32メッシュ(#32)のフィルタを用いる。
焼結工程は、シンタリング法のようにプレス成形工程と加熱工程の2工程で行ってもよいし、ホットプレス法のように1工程で行ってもよい。プレス成形工程は、例えばCIP法が適用可能である。雰囲気条件としては、大気雰囲気および真空雰囲気のいずれでもよいが、シンタリング法の場合は大気雰囲気、ホットプレス法の場合は真空雰囲気が好ましい。
原材料粉を大気中で650℃、3時間仮焼した。仮焼粉をロールミルで粉砕し、#32のフィルタを用いて篩い分けた後、196MPa(2トン/cm2)でCIP処理した。その後、900℃、950℃、1000℃の各温度条件で大気中加熱し、300mmφのバルク板を作製した。その後、得られたバルク板を機械加工によって薄厚化し、スパッタリング用ターゲットとした。
仮焼処理温度を700℃とし、焼結工程における加熱温度を900℃とした以外は、実施例1−1と同様の条件でターゲット板を作製した。その結果、相対密度は95%であり、機械加工中において0.3mmφ以上の内部欠陥は認められなかった。
仮焼温度を750℃とし、焼結工程における加熱温度を900℃とした以外は、実施例1−1と同様の条件でターゲット板を作製した。その結果、相対密度は95%であり、機械加工中において0.3mmφ以上の内部欠陥は認められなかった。
原材料粉を大気中で650℃、3時間仮焼した。仮焼粉をロールミルで粉砕し、#32のフィルタを用いて篩い分けた後、真空ホットプレス法(19.6MPa(0.2トン/cm2))によって、850℃、900℃、950℃、1000℃の各温度条件で、300mmφのバルク板を作製した。その後、得られたバルク板を機械加工によって薄厚化し、スパッタリング用ターゲットとした。
仮焼温度を700℃とし、真空ホットプレス温度を900℃とした以外は、実施例2−1と同様の条件でターゲット板を作製した。その結果、相対密度は97%であり、機械加工中において0.1mmφ以上の内部欠陥は認められなかった。
仮焼温度を750℃とし、真空ホットプレス温度を900℃とした以外は、実施例2−1と同様の条件でターゲット板を作製した。その結果、相対密度は97%であり、機械加工中において0.1mmφ以上の内部欠陥は認められなかった。
焼結工程における加熱温度を850℃とした以外は、実施例1−1と同様の条件でターゲット板を作製した。その結果、機械加工中において0.3mmφ以上の内部欠陥は認められなかったが、相対密度は91%と低い値であった。
仮焼温度を600℃とし、焼結工程における加熱温度を850℃とした以外、実施例1−1と同様の条件でバルク板を作製した。その結果、粗密部分が分離した軽石状態(図7参照)のバルク板が得られた。
仮焼処理を施さずに、原材料粉を196MPa(2トン/cm2)でCIP処理した。その後、850℃で大気中加熱し、300mmφのバルク板を作製した。その結果、粗密部分が分離した軽石状態(図7参照)のバルク板が得られた。
仮焼処理を施さない原材料粉を用いて、真空ホットプレス法(19.6MPa(0.2トン/cm2))により、700℃、750℃、800℃、850℃および900℃の各温度条件で、300mmφのバルク板を作製した。その後、得られたバルク板を機械加工によって薄厚化し、スパッタリング用ターゲットとした。
500℃の仮焼処理を施した原材料粉を用いて真空ホットプレス法(19.6MPa(0.2トン/cm2))により、800℃および900℃の各温度条件で、300mmφのバルク板を作製した。その後、得られたバルク板を機械加工によって薄厚化し、スパッタリング用ターゲットとした。その結果、いずれの温度条件においても相対密度は99%であったが、機械加工中に数ミリメートル級のマクロな内部欠陥が確認された。
600℃の仮焼処理を施した原材料粉を用いて真空ホットプレス法(19.6MPa(0.2トン/cm2))により、800℃および900℃の各温度条件で、300mmφのバルク板を作製した。その後、得られたバルク板を機械加工によって薄厚化し、スパッタリング用ターゲットとした。その結果、いずれの温度条件においても相対密度は99%であったが、機械加工中に数ミリメートル級のマクロな内部欠陥が確認された。
2 バッキングプレート
3 永久磁石
4 アノード電極
5 アースシールド
Claims (6)
- Li3PO4の原材料粉を仮焼する工程と、仮焼した前記原材料粉を分級する工程と、分級した前記原材料粉を所定形状に焼結する工程とを有するリン酸リチウム焼結体の製造方法であって、
前記原材料粉の仮焼温度を650℃以上850℃未満とし、
前記原材料粉の焼結工程における加熱温度を900℃以上1000℃以下とする
ことを特徴とするリン酸リチウム焼結体の製造方法。 - 前記原材料粉の仮焼温度を650℃以上750℃以下とする
ことを特徴とする請求項1に記載のリン酸リチウム焼結体の製造方法。 - 前記原材料粉の焼結工程は、プレス成形工程と加熱工程からなる
ことを特徴とする請求項1に記載のリン酸リチウム焼結体の製造方法。 - 前記原材料粉の焼結工程は、ホットプレス工程からなる
ことを特徴とする請求項1に記載のリン酸リチウム焼結体の製造方法。 - 前記原材料粉の最大粒子サイズを400μm以下とする
ことを特徴とする請求項1に記載のリン酸リチウム焼結体の製造方法。 - 請求項1に記載のリン酸リチウム焼結体の製造方法によって製造されるリン酸リチウム焼結体からなるスパッタリングターゲットであって、
相対密度が95%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
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