JP5477504B2 - リチウムイオン電池用外装材,リチウムイオン電池,及びリチウムイオン電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2011年5月11日に出願された特願2011−106121号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
前記電解液はシーラント層に対して浸透性が高い。そのため、浸透した電解液がアルミニウム箔層とシーラント層間のラミネート強度を低下させ、最終的に電解液が漏れ出すことがある。また、電解質であるLiPF6、LiBF4などのリチウム塩は加水分解反応によりフッ酸を発生させることから、金属面の腐食、ラミネートフィルムの各層間のラミネート強度の低下を引き起こす。そのため、外装材には電解液やフッ酸に対する腐食を防止する性能が求められる。
外装材の成型は一般的に金型による冷間成型(深絞り成型)で行われるが、このとき成型深さが深すぎると、成型によって延伸した部分にクラックやピンホールが発生し、電池としての信頼性が失われる。そのため、いかに信頼性を損なわずに成型深さを深くできるかが重要となる。
特に、電気自動車などの大型用途では、大電流を取り出したいという電池性能面から、よりエネルギー密度を高めたいとの要望がある。その反面、優れた信頼性、長期保存安定性も同時に求められる。
(1)外側から順に、第1の基材フィルム層/第2の基材フィルム層/金属箔層/熱接着性樹脂層が積層され、前記第1の基材フィルム層が二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「二軸延伸PETフィルム」という。)からなり、前記第2の基材フィルム層が二軸延伸ナイロンフィルム(以下、「二軸延伸Nyフィルム」という。)からなる外装材が知られている(特許文献1)。該外装材は、低吸湿性、剛性、耐擦傷性、耐熱性を有する二軸延伸PETフィルムと、柔軟性、突き刺し強度、折り曲げ強度、耐寒性を有する二軸延伸Nyフィルムが、2液硬化型のポリウレタン系接着剤などを使用する公知のドライラミネート法などで貼り合わされた構造を有する。この構造を有する外装材は、上記のフィルムの特長を兼ね備える。
(2)基材層を形成する延伸フィルムの表面側に、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体などの特定の樹脂からなるコーティング層が形成された外装材が知られている(特許文献2)。前記コーティング層によって、延伸フィルムが保護される。
また、本発明の第2態様のリチウムイオン電池は、リチウムイオン電池用外装材が所定の形状に成型された容器体を有しており、優れた電解液耐性および耐擦傷性を有している。
また、本発明の第3態様のリチウムイオン電池の製造方法によれば、リチウムイオン電池用外装材を所定の形状に成型して容器体を形成し、優れた電解液耐性および耐擦傷性を有するリチウムイオン電池を製造することができる。
以下、本発明のリチウムイオン電池用外装材の実施形態の一例を示して詳細に説明する。
本実施形態のリチウムイオン電池用外装材1(以下、「外装材1」という。)は、図1に示すように、基材層10の一方の面側(一方の面上)に、外側接着層14、金属箔層15、腐食防止処理層16、内側接着層17、シーラント層18が順次積層された積層体である。外装材1は、基材層10を最外層、シーラント層18を最内層として使用される。
基材層10は、剛性および耐薬品性を有して外側に配置された熱可塑性樹脂層(a)11(第一熱可塑性樹脂層)と、応力伝搬性と接着性を有する熱可塑性樹脂層(b)12(第二熱可塑性樹脂層)と、靭性を有する熱可塑性樹脂層(c)13(第三熱可塑性樹脂層)を有する多層共押出フィルムを二軸延伸させたフィルム(以下、「フィルム(A)」という。)からなる層である。基材層10がフィルム(A)からなることにより、優れた成型性および成型加工後の形状を維持する性能と、優れた電解液耐性および耐擦傷性を兼ね備えた外装材1となる。
熱可塑性樹脂層(a)11は、リチウムイオン電池を製造する際の外装材1のシール工程における耐熱性を付与し、加工や流通の際に起こりうるピンホールの発生を抑制する役割を果たす。また、電解液耐性を付与し、リチウムイオン電池を製造する際の電解液注入工程において電解液が付着した場合の外観不良の発生を抑制する。
芳香族系二塩基酸としては、例えば、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられる。
ジオールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、メチルペンタンジオール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオール、デカンジオール、ドデカンジオールなどの脂肪族系ジオール;シクロヘキサンジオール、水添キシリレングリコールなどの脂環式系ジオール;キシリレングリコールなどの芳香族系ジオールなどが挙げられる。
芳香族系のポリエステル樹脂の具体例としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などが挙げられる。なかでも、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。
熱可塑性樹脂層(a)11としては、ポリカーボネート樹脂、またはフッ素系樹脂を含有する層であってもよい。ポリカーボネート樹脂またはフッ素系樹脂であれば、熱可塑性樹脂層(a)に必要な剛性および耐薬品性を満たす。
熱可塑性樹脂層(b)12としては、不飽和カルボン酸,不飽和カルボン酸の酸無水物,及び不飽和カルボン酸のエステルからなる群から選ばれる1種以上の不飽和カルボン酸誘導体成分でグラフト変性した変性熱可塑性樹脂を含有する層が好ましい。前記変性熱可塑性樹脂であれば、熱可塑性樹脂層(b)に必要な応力伝搬性および接着性を満たす。前記変性熱可塑性樹脂は、2液硬化型ポリウレタン系接着剤と比較して剛性が高く、硬い材料であるため、成型時の応力を効率良く伝搬させることが可能である。
前記変性熱可塑性樹脂としては、優れた応力伝搬性と接着性を有することから、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系エラストマー、ポリエステル系エラストマーを前記不飽和カルボン酸誘導体成分で変性した樹脂が好ましい。以下、不飽和カルボン酸誘導体成分でグラフト変性したポリオレフィン系樹脂を酸変性ポリオレフィン系樹脂と称し、不飽和カルボン酸誘導体成分でグラフト変性したスチレン系エラストマー樹脂を酸変性スチレン系エラストマー樹脂と称し、不飽和カルボン酸誘導体成分でグラフト変性したポリエステル系エラストマー樹脂を酸変性ポリエステル系エラストマー樹脂と称する。
酸変性スチレン系エラストマー樹脂におけるスチレン系エラストマーとしては、スチレン(ハードセグメント)と、ブタジエンあるいはイソプレンあるいはこれらの水添物(ソフトセグメント)の共重合体などが挙げられる。
酸変性ポリエステル系エラストマー樹脂におけるポリエステル系エラストマーとしては、結晶性ポリエステル(ハードセグメント)と、ポリアルキレンエーテルグリコール(ソフトセグメント)の共重合体などが挙げられる。
不飽和カルボン酸の酸無水物としては、例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸無水物などが挙げられる。
不飽和カルボン酸のエステルとしては、例えば、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸モノメチル、フマール酸ジエチル、イタコン酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、テトラヒドロ無水フタル酸ジメチル、ビシクロ[2,2,1]ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸ジメチルなどの不飽和カルボン酸のエステルなどが挙げられる。
反応温度は、50〜250℃が好ましく、60〜200℃がより好ましい。反応時間は製造方法にも左右されるが、二軸押出機による溶融グラフト反応の場合、押出機の滞留時間内である2分〜30分が好ましく、5〜10分がより好ましい。また変性反応は、常圧、加圧いずれの条件下においても実施できる。
前記変性反応において使用されるラジカル開始剤としては、有機過酸化物が挙げられる。有機過酸化物としては、温度条件と反応時間によって種々の材料を選択することができ、例えば、アルキルパーオキサイド、アリールパーオキサイド、アシルパーオキサイド、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、パーオキシカーボネート、パーオキシエステル、ハイドロパーオキサイドなどが挙げられる。上述した二軸押出機による溶融グラフト反応の場合は、アルキルパーオキサイド、パーオキシケタール、パーオキシエステルが好ましく、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ−t−ブチルペルオキシ−ヘキシン−3、ジクミルペルオキシドを用いることがより好ましい。
酸変性スチレン系エラストマーとしては、AKエラストマー社製タフテック、クレイトンポリマー社製クレイトンなどが挙げられる。
酸変性ポリエステルエラストマーとしては、三菱化学社製プリマロイが挙げられる。
熱可塑性樹脂層(b)12には、必要に応じて、滑剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、無機微粒子などの各種添加剤が添加されてもよい。
熱可塑性樹脂層(c)13は、靭性を付与し、外装材1の成型性を向上させる役割を果たす。また、柔軟性、耐突き刺し性、耐寒性も付与する。
熱可塑性樹脂層(c)13としては、ポリアミド樹脂を含有する層が好ましい。ポリアミド樹脂であれば、熱過疎性樹脂層(c)に必要な靭性を満たす。
ポリアミド樹脂としては、例えば、ポリε−カプラミド(ナイロン6)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)、ポリアミノウンデカミド(ナイロン11)、ポリラウリルアミド(ナイロン12)、ポリメタキシリレンジアジパミド(MXD6)、およびそれらの共重合物などが挙げられる。なかでも、ナイロン6、ナイロン66が好ましい。
熱可塑性樹脂層(c)13には、必要に応じて、滑剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、無機微粒子などの各種添加剤が添加されてもよい。
冷間成型において充分な絞り深さで外装材を成型するには、成型加工後に外装材が元の形状に戻ろうとしないことが重要であり、そのためには、基材層および金属箔層が、引っ張りにおける降伏点を超える塑性変形領域で深絞りされる必要がある。しかし、二軸延伸PETフィルムと二軸延伸Nyフィルムを接着剤で貼り合せた特許文献1のような外装材では、成型時の応力が接着剤層で吸収および緩和されることで、特に二軸延伸PETフィルムが降伏点を超えない弾性変形領域、あるいは降伏点近傍の領域(弾性変形〜塑性変形の移行領域)で成型されることがあると考えられる。そのため、二軸延伸PETフィルムや二軸延伸Nyフィルムに残留応力が蓄積して、成型後の外装材が元の形状に戻ろうとしたり、凹部以外の部分が反り返ったりすると考えられる。特に二軸延伸PETフィルムは、金属箔や二軸延伸Nyフィルムに比べて塑性変形し難く、接着剤層の応力伝搬性の影響が大きい。また、貼り合わされる二軸延伸PETフィルムと二軸延伸Nyフィルムは別々に製造されているので、それぞれの延伸条件が完全には揃っておらず応力特性が異なっている。このように応力特性が異なるフィルム同士を積層した積層フィルムにおいて、成型時における応力特性が不均一になっていることも、成型加工後の形状を維持する性能の低下に影響していると考えられる。
前記4層構成の場合は、外側接着層を設けずに、内側に設けられた熱可塑性樹脂層(b)の接着性を利用して基材層と金属箔層を接着させることもできる。
また、フィルム(A)は、熱可塑性樹脂層(a)/熱可塑性樹脂層(b)/熱可塑性樹脂層(c)の3層を有するフィルムであれば、熱可塑性樹脂層(c)の金属箔層側などに、前記熱可塑性樹脂層(a)、熱可塑性樹脂層(b)および熱可塑性樹脂層(c)以外の樹脂層を有してもよい。
基材層10においては、この例のように、優れた電解液耐性および耐擦傷性が得られやすい点から、熱可塑性樹脂層(a)11が最表層であることが好ましい。
例えば、Tダイを用いる場合、熱可塑性樹脂層(a)〜(c)を形成する成分を溶融し、Tダイを備える押出機によって共押出しすることで製膜し、その製膜された溶融樹脂をエアーナイフキャスト法、静電印加キャスト法などの公知のキャスティング法によって、回転する冷却ドラム上で急冷製膜する。その後、周速の異なる加熱ローラ群からなるローラ式縦延伸機を用いて、得られた未延伸フィルムを予熱した後、未延伸フィルムをそのガラス転移点以上に加熱する延伸ロールと、フィルム冷却のための冷却ロールとの間で縦延伸を施す。さらに、縦延伸後のフィルムをテンターに導いて50〜70℃で予熱した後、60〜110℃で横延伸する。必要に応じて、縦延伸倍率と横延伸倍率の比率を制御し、さらにテンター内において210〜220℃で熱処理およびリラックス処理を施す。
フィルム(A)における二軸延伸は、前記した逐次二軸延伸には限定されず、同時二軸延伸であってもよい。フィルム(A)における延伸倍率や熱固定温度は適宜選定できる。
外側接着層14は、基材層10と金属箔層15を接着する層である。
外側接着層14を構成する接着成分としては、ドライラミネート用接着剤を用いることが好ましく、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、カーボネートポリオール、ポリオレフィンポリオールなどの主剤に、硬化剤として2官能以上のイソシアネート化合物を作用させる2液硬化型のポリウレタン系接着剤を用いることがより好ましい。
ポリエステルポリオールとしては、例えば、二塩基酸の1種以上と、ジオールの1種以上を反応させて得られるポリオールが挙げられる。
二塩基酸としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ブラシル酸などの脂肪族系二塩基酸;イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族系二塩基酸などが挙げられる。
ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、メチルペンタンジオール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオール、デカンジオール、ドデカンジオールなどの脂肪族系ジオール;シクロヘキサンジオール、水添キシリレングリコールなどの脂環式系ジオール;キシリレングリコールなどの芳香族系ジオールが挙げられる。
また、前記ポリエステルポリオールの両末端の水酸基として、イソシアネート化合物の単体、または、少なくとも1種のイソシアネート化合物からなるアダクト体、ビューレット体もしくはイソシアヌレート体を用いて鎖伸長したポリエステルウレタンポリオールなどを用いてもよい。前記イソシアネート化合物としては、例えば、2,4−もしくは2,6−トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート、イソプロピレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、2,2,4−もしくは2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシル−4,4’−ジイソシアネートなどが挙げられる。
アクリルポリオールとしては、例えば、ポリ(メタ)アクリル酸を主成分とする共重合体が挙げられる。該共重合体に用いるモノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどの水酸基含有モノマー;アルキル(メタ)アクリレート系モノマー(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。);(メタ)アクリルアミド、N−アルキル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミド(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。)、N−アルコキシ(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルコキシ(メタ)アクリルアミド、(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基などが挙げられる。)、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−フェニル(メタ)アクリルアミドなどのアミド基含有モノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテルなどのグリシジル基含有モノマー;(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシランなどのシラン含有モノマー;(メタ)アクリロキシプロピルイソシアネートなどのイソシアネート基含有モノマーなどが挙げられる。
カーボネートポリオールとしては、カーボネート化合物とジオールとを反応させることで得られるポリオールが挙げられる。カーボネート化合物としては、例えば、ジメチルカーボネート、ジフェニルカーボネート、エチレンカーボネートなどが挙げられる。ジオールとしては、例えば、ポリエーテルポリオールで挙げたジオールが挙げられる。また、前記イソシアネート化合物により鎖伸長したポリカーボネートウレタンポリオールを用いてもよい。
ポリオレフィンポリオールとしては、例えば、オレフィンと、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどの水酸基含有モノマーを共重合させて、ポリオレフィン骨格を変性させたポリオール、またはポリブタジエンジオールもしくはその水添物などが挙げられる。
硬化剤のイソシアネート化合物としては、例えば、鎖伸張剤として挙げたイソシアネート化合物が挙げられる。
前記ポリウレタン系接着剤を塗工後、ポリウレタン系接着剤に対して、例えば、40℃で4日以上のエージングを行うことで、主剤の水酸基と硬化剤のイソシアネート基の反応が進行して強固な接着が可能となる。主剤が有する水酸基に対する硬化剤が有するイソシアネート基のモル比(NCO/OH)は、1〜10が好ましく、2〜5がより好ましい。
カルボジイミド化合物としては、例えば、N,N’−ジ−o−トルイルカルボジイミド、N,N’−ジフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−2,6−ジメチルフェニルカルボジイミド、N,N’−ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド、N,N’−ジオクチルデシルカルボジイミド、N−トリイル−N’−シクロヘキシルカルボジイミド、N,N’−ジ−2,2−ジ−t−ブチルフェニルカルボジイミド、N−トリイル−N’−フェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−ニトロフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−アミノフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−ヒドロキシフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−シクロヘキシルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−トルイルカルボジイミドなどが挙げられる。
オキサゾリン化合物としては、例えば、2−オキサゾリン、2−メチル−2−オキサゾリン、2−フェニル−2−オキサゾリン、2,5−ジメチル−2−オキサゾリン、2,4−ジフェニル−2−オキサゾリンなどのモノオキサゾリン化合物;2,2’−(1,3−フェニレン)−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−(1,2−エチレン)−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−(1,4−ブチレン)−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−(1,4−フェニレン)−ビス(2−オキサゾリン)などのジオキサゾリン化合物が挙げられる。
エポキシ化合物としては、例えば、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコールなどの脂肪族系ジオールのジグリシジルエーテル;ソルビトール、ソルビタン、ポリグリセロール、ペンタエリスリトール、ジグリセロール、グリセロール、トリメチロールプロパンなどの脂肪族ポリオールのポリグリシジルエーテル;シクロヘキサンジメタノールなどの脂環式ポリオールのポリグリシジルエーテル;テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸、アジピン酸、セバシン酸などの脂肪族もしくは芳香族の多価カルボン酸のジグリシジルエステルまたはポリグリシジルエステル;レゾルシノール、ビス−(p−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−ビス−(p−ヒドロキシフェニル)プロパン、トリス−(p−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1,2,2−テトラキス(p−ヒドロキシフェニル)エタンなどの多価フェノールのジグリシジルエーテルもしくはポリグリシジルエーテル;N,N’−ジグリシジルアニリン、N,N,N−ジグリシジルトルイジン、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−ビス−(p−アミノフェニル)メタンなどのアミンのN−グリシジル誘導体;アミノフェールのトリグリシジル誘導体;トリグリシジルトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート;トリグリシジルイソシアヌレート;オルソクレゾール型エポキシ;フェノールノボラック型エポキシが挙げられる。
リン系化合物としては、例えば、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)4,4’−ビフェニレンホスフォナイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、4,4’−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル−ジ−トリデシル)ホスファイト、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ジトリデシルホスファイト−5−t−ブチル−フェニル)ブタン、トリス(ミックスドモノおよびジ−ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、4,4’−イソプロピリデンビス(フェニル−ジアルキルホスファイト)などが挙げられる。
シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。
また、外側接着層14には、その他、接着剤に求められる性能に応じて、各種添加剤や安定剤も配合してもよい。
外側接着層14は、後述する内側接着層17と同様に、熱ラミネート法に用いる接着成分を用いてもよい。
また、基材層10が、前記した外側から熱可塑性樹脂層(a)/熱可塑性樹脂層(b)/熱可塑性樹脂層(c)/熱可塑性樹脂層(b)の4層構成のフィルムの場合は、外側接着層14を設けなくてもよい。
金属箔層15としては、アルミニウム、ステンレス鋼などの各種金属箔を使用することができ、防湿性、延展性などの加工性、コストの面から、アルミニウム箔が好ましい。アルミニウム箔としては、一般の軟質アルミニウム箔を使用することができる。なかでも、耐ピンホール性、および成型時の延展性を付与できる点から、鉄を含むアルミニウム箔がより好ましい。この場合、アルミニウム箔(100質量%)中の鉄の含有量は、0.1〜9.0質量%が好ましく、0.5〜2.0質量%がより好ましい。鉄の含有量が下限値(0.1質量%)以上であれば、アルミニウム箔の耐ピンホール性、延展性が向上する。鉄の含有量が上限値(9.0質量%)以下であれば、アルミニウム箔の柔軟性が向上する。
ウェットタイプの脱脂処理としては、酸脱脂、アルカリ脱脂などが挙げられる。
酸脱脂としては、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸などの無機酸を単独で、または2種以上を混合して用いる方法などが挙げられる。また、必要に応じて金属箔のエッチング効果を向上させる点で、FeイオンやCeイオンなどの供給源となる各種金属塩を配合する場合もある。アルカリ脱脂としては水酸化ナトリウムなどの強エッチングタイプが挙げられ、また弱アルカリ系や界面活性剤を配合する場合もある。これらの脱脂・エッチングは浸漬法やスプレー法で行われる。
ドライタイプの脱脂処理としては、アルミの焼鈍工程で行う方法が挙げられる。また、フレーム処理やコロナ処理なども挙げられる。さらにはある特定波長の紫外線を照射することにより発生した活性酸素により汚染物質を酸化分解・除去するような脱脂処理も挙げられる。
脱脂処理が施されるのは、アルミニウム箔の片側面のみであっても両側面であってもよい。
腐食防止処理層16は、電解液と水分との反応により発生するフッ酸による金属箔層15の腐食を抑制する役割、および金属箔層15との相互作用を向上させることで内側接着層17との密着力を向上させる役割を果たす。
腐食防止処理層16としては、例えば、脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、あるいはこれら処理の2種以上の組み合わせた処理によって形成される層が挙げられる。
脱脂処理により形成される層としては、酸脱脂、アルカリ脱脂により形成される層が挙げられる。酸脱脂により形成される層としては、上述した硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸などの無機酸を単独あるいは混合して得られた材料を用いる方法により形成される層などが挙げられる。また、酸脱脂により形成される層として、一ナトリウム二フッ化アンモニウムなどのフッ素含有化合物を上記無機酸で溶解させた酸脱脂剤を用いることで、金属箔の脱脂効果だけでなく不動態である金属のフッ化物を形成させた層が用いられてもよい。このように形成された層はフッ酸耐性という点で有効である。アルカリ脱脂により形成される層としては、水酸化ナトリウムなどを用いる方法により形成される層が挙げられる。
熱水変成処理により形成される層としては、例えば、トリエタノールアミンを添加した沸騰水中に金属箔を浸漬処理するベーマイト処理により形成される層が挙げられる。
陽極酸化処理により形成される層としては、例えば、アルマイト処理により形成される層が挙げられる。
化成処理により形成される層としては、例えば、クロメート処理、ジルコニウム処理、チタニウム処理、バナジウム処理、モリブデン処理、リン酸カルシウム処理、水酸化ストロンチウム処理、セリウム処理、ルテニウム処理、あるいはこれらを組み合わせた処理からなる各種化成処理により形成される層が挙げられる。
これらの熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理により形成される層は、事前に上述した脱脂処理を施した後に形成した層であることが好ましい。またこれらの化成処理により形成される層は、湿式型により形成される層に限らず、これらの処理剤を樹脂成分と混合した塗布型タイプにより形成される層でもよい。
このコーティングタイプの腐食防止処理により形成される層としては、金属箔の腐食防止効果(インヒビター効果)を有し、かつ環境側面的にも好適な材料として、平均粒径100nm以下の酸化セリウムのような希土類元素系酸化物のゾルを用いる方法により形成される層などが挙げられる。該方法を用いることで、一般的なコーティング方法でも金属箔の腐食防止効果を付与した腐食防止処理層16を形成できる。
この酸化セリウムのような希土類元素系酸化物のゾルは、例えば水系、アルコール系、炭化水素系、ケトン系、エステル系、エーテル系など各種溶媒を用いることが可能であるが、後述する理由から水系のゾルを用いることが好ましい。
このような酸化物ゾルは、その分散を安定化させるために、硝酸、塩酸、リン酸などの無機酸、あるいは酢酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、乳酸などの有機酸を分散安定化剤として用いる。これらの分散安定化剤のうち、特にリン酸には、「ゾルの分散安定化」だけでなく、キレート能力による「金属箔との密着性向上」、フッ酸の影響で溶出した金属物イオンを捕獲(不動態形成)することよる「電解液耐性の付与」、低温でも脱水縮合を起こしやすいことによる「酸化物層の凝集力向上」などが期待される。このようなリン酸あるいはその塩としては、オルトリン酸、ピロリン酸、メタリン酸、あるいはこれらのアルカリ金属塩やアンモニウム塩が挙げられる。また、トリメタリン酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、ウルトラメタリン酸などの縮合リン酸、あるいはこれらのアルカリ金属塩やアンモニウム塩は、外装材としての機能を発現するには好ましい材料である。特に、この希土類元素酸化物のゾルを用いて、各種コーティング法により希土類酸化物からなる層を形成させる時の乾燥造膜性(乾燥能力、熱量)を考慮すると、低温での反応性に優れる処理剤を用いることが好ましい。このことから、低温での脱水縮合性に優れるNaイオン塩が好適に用いられる。リン酸塩としては、特に制約は受けないが、水溶性の塩であることが好ましい。
酸化セリウムとリン酸(あるいはその塩)の配合比としては、酸化セリウム100質量部に対し、リン酸(あるいはその塩)が1質量部以上であることが好ましい。1質量部より少ないとゾルの安定化に欠けると共に、外装材としての機能を満たすことが困難になるおそれがある。酸化セリウム100質量部に対するリン酸(あるいはその塩)の配合量は、より好ましくは5質量部以上である。また、リン酸(あるいはその塩)の配合比の上限は酸化セリウムゾルの機能低下を伴わない範囲であればよく、酸化セリウム100質量部に対し、100質量部以下が好ましく、50質量部以下がより好ましく、20質量部以下がさらに好ましい。
該アニオン性ポリマーとしては、カルボキシ基を有するポリマーが挙げられ、具体的には、ポリ(メタ)アクリル酸(あるいはその塩)、あるいは(メタ)アクリル酸を主成分とするモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体が挙げられる。該モノマー混合物に(メタ)アクリル酸とともに用いられるモノマーとしては、アルキル(メタ)アクリレート系モノマー(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。)、(メタ)アクリルアミド、N−アルキル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミド(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。)、N−アルコキシ(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルコキシ(メタ)アクリルアミド(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基などが挙げられる。)、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−フェニル(メタ)アクリルアミドなどのアミド基含有モノマー、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどの水酸基含有モノマー、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテルなどのグリシジル基含有モノマー、(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシランなどのシラン含有モノマー、(メタ)アクリロキシプロピルイソシアネートなどのイソシアネート基含有モノマーなどが挙げられる。
上記アニオン性ポリマーは、上述したように希土類元素酸化物ゾルを用いて得られた酸化物層の安定性を向上させるために用いる材料である。このような材料を用いることによって、硬くて脆い酸化物層をアクリル系樹脂成分で保護するという効果が得られ、さらには、希土類元素酸化物ゾルに含まれるリン酸塩由来のイオンコンタミネーション(特にナトリウムイオン)をトラップする(カチオンキャッチャー)効果が得られる。本発明の実施形態で用いるリチウムイオン電池用途に限らず、例えば、腐食性化合物による金属箔の腐食を防止するために設ける保護層(腐食防止処理層)中に、イオンコンタミネーション、特にナトリウムなどのアルカリ金属イオンやアルカリ土類金属イオンが含まれると、このイオンコンタミネーションを起点にして保護層が侵されてしまう。つまり、希土類元素酸化物ゾル中に含まれるナトリウムイオンなどのイオンコンタミネーションを固定化させ、皮膜の耐性を向上させるという点で、ポリアクリル酸などのアニオン性ポリマーが有効である。
アニオン性ポリマーの架橋は、架橋剤を用いて行うことができ、このような架橋剤としては、イソシアネート基、グリシジル基、カルボキシ基、オキサゾリン基を有する化合物が挙げられる。
イソシアネート基を有する化合物の例としては、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートあるいはその水素添加物、ヘキサメチレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートあるいはその水素添加物、イソホロンジイソシアネートなどのジイソシアネート類、あるいはこれらのイソシアネート類を、トリメチロールプロパンなどの多価アルコールと反応させたアダクト体、水と反応させることで得られるビューレット体、あるいは三量体であるイソシアヌレート体などのポリイソシアネート類、あるいはこれらのポリイソシアネート類をアルコール類、ラクタム類、オキシム類などでブロック化させたブロックポリイソシアネートなどが挙げられる。
グリシジル基を有する化合物の例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなどのグリコール類とエピクロルヒドリンを作用させたエポキシ化合物、グリセリン、ポリグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多価アルコール類とエピクロルヒドリンを作用させたエポキシ化合物、フタル酸、テレフタル酸、シュウ酸、アジピン酸などのジカルボン酸とエピクロルヒドリンとを作用させたエポキシ化合物などが挙げられる。
カルボキシ基を有する化合物としては、各種脂肪族あるいは芳香族ジカルボン酸などが挙げられ、さらにはポリ(メタ)アクリル酸やポリ(メタ)アクリル酸のアルカリ(土類)金属塩を用いることも可能である。
オキサゾリン基を有する化合物としては、オキサゾリンユニットを2つ以上有する低分子化合物、あるいはイソプロペニルオキサゾリンのように重合性モノマーを用いる場合には、アクリル系モノマー、例えば、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルなどと共重合させた化合物を用いることが可能である。
さらにはシランカップリング剤を用いて架橋点をシロキサン結合にさせることも可能である。シランカップリング剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。なかでも、アニオン性ポリマーとの反応性を考慮すると、エポキシシラン、アミノシラン、イソシアネートシランが好ましい。
これらの架橋剤の配合量は、アニオン性ポリマー100質量部に対して、1〜50質量部が好ましく、10〜20質量部がより好ましい。架橋剤の配合量が下限値(1質量部)以上であれば、架橋構造が充分になる。架橋剤の配合量が上限値(50質量部)以下であれば、塗液ポットライフが長くなる。
アニオン性ポリマーを架橋させる方法としては上述した架橋剤に限らず、チタニウムやジルコニウム化合物を用いてイオン架橋する方法でもよい。
一方、上述してきたコーティング処理により形成される腐食防止処理層は、金属箔に対して傾斜構造を形成させる必要がなく、その結果、コーティング剤の性状は酸性、アルカリ性、中性のいずれでもよい。そのため、作業環境的にも優しく、さらには、クロメート処理に用いるクロム化合物の環境衛生性を考慮すると、代替案として有効である。
カチオン性ポリマーとしては、エチレンイミン、ポリエチレンイミンとカルボン酸を有するポリマーからなるイオン高分子錯体、アクリル主骨格に1級アミンをグラフトさせた1級アミングラフトアクリル樹脂、ポリアリルアミンあるいはこれらの誘導体、アミノフェノールなどが挙げられる。
架橋剤としては、カルボキシル基やグリシジル基といったアミン/イミンと反応が可能な官能基を有する材料を用いることが好ましい。また、ポリエチレンイミンとイオン高分子錯体を形成するカルボン酸を有するポリマーも、架橋剤として用いることが可能である。このような架橋剤の例としては、ポリアクリル酸あるいはその塩などのポリカルボン酸(塩)、あるいはこれにコモノマーを共重合させた共重合体や、カルボキシメチルセルロースあるいはその塩などのカルボキシル基を有する多糖類が挙げられる。
ポリアリルアミンとしては、アリルアミン、アリルアミンアミド硫酸塩、ジアリルアミン、ジメチルアリルアミンなどの単独重合体あるいは共重合体を用いることが可能である。これらのアミンはフリーのアミンでも、酢酸あるいは塩酸による安定化物でも用いることが可能である。またさらに共重合体成分として、マレイン酸、二酸化イオウなどを用いることも可能である。さらには1級アミンを部分メトキシ化させることで熱架橋性を付与させたタイプも用いることが可能である。アミノフェノールも利用することが可能である。なかでも、アリルアミンあるいはその誘導体が特に好ましい。
なお、本実施形態では、このカチオン性ポリマーも腐食防止処理層を構成する一構成要素として記載している。その理由としては、外装材に要求される電解液耐性、フッ酸耐性を付与させるべく様々な化合物を用いて検討を行った結果、カチオン性ポリマー自体も、電解液耐性、フッ酸耐性を付与することが可能な化合物であることを見出したためである。この要因は、フッ素イオンをカチオン性基でトラップする(アニオンキャッチャー)ことで、金属箔の損傷を抑制しているためであると推測される。この理由から、上述した腐食防止処理層として希土類元素酸化物ゾルを用いる場合、その保護層として上述したアニオン性ポリマーを用いる代わりに、カチオン性ポリマーを用いても構わない。
(1)希土類元素酸化物ゾルのみで形成される層、
(2)アニオン性ポリマーのみで形成される層、
(3)カチオン性ポリマーのみで形成される層、
(4)希土類元素酸化物ゾルとアニオン性ポリマーで形成される層(積層複合化)、
(5)希土類元素酸化物ゾルとカチオン性ポリマーで形成される層(積層複合化)、
(6)希土類元素酸化物ゾルとアニオン性ポリマーで形成される層(積層複合化)上に、カチオン性ポリマーで形成される層を積層した層、
(7)希土類元素酸化物ゾルとカチオン性ポリマーで形成される層(積層複合化)上に、アニオン性ポリマーで形成される層を積層した層、
などが挙げられる。ただしこれらの層には限定されない。
カチオン性ポリマーは、後述する内側接着層17の説明で挙げる変性ポリオレフィン系樹脂との接着性が良好である。そのため、内側接着層17を変性ポリオレフィン系樹脂で形成する場合、内側接着層17に接する位置にカチオン性ポリマーで形成される層が設けられる形態(例えば構成(5)や(6)など)が好ましい。
なお、前記腐食防止処理層16の厚さは、単位面積あたりの質量で示しているが、比重から厚みに換算できる。
腐食防止処理層16の厚さは、腐食防止機能とアンカーとしての機能の点から、0.025〜0.2μmが好ましい。
本発明の実施形態の外装材では、金属箔層の外側にも腐食防止処理層を設けてもよい。
内側接着層17を構成する接着成分としては、熱ラミネート構成の接着成分とドライラミネート構成の接着成分の2種類に大別される。
熱ラミネート構成の接着成分としては、酸変性ポリオレフィン系樹脂が好ましい。酸変性ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂層(b)で挙げた樹脂と同じ樹脂が挙げられる。無水マレイン酸でグラフト変性した無水マレイン酸変性ポリオレフィン系樹脂が好ましい。酸変性ポリオレフィン系樹脂は、グラフト化させた不飽和カルボン酸誘導体成分と、各種金属あるいは各種官能基を含有するポリマーとの反応性を利用して接着性を付与する。
また、酸変性ポリオレフィン系樹脂には、所望の特性に応じて、酸変性スチレン系エラストマーなどの熱可塑性エラストマーを分散させてもよい。これにより、酸変性ポリオレフィン系樹脂をラミネートする際に発生する残留応力が開放され、粘弾性的な接着性が改善される。酸変性スチレン系エラストマーとしては、無水マレイン酸でグラフト変性した無水マレイン酸変性スチレン系エラストマーが好ましい。熱可塑性エラストマーとしては、三井化学社製タフマー、住友化学社製タフセレン、三菱化学社製ゼラス、モンテル社製キャタロイ、三井化学社製ノティオや、スチレン系エラストマー、特に水添スチレン系エラストマー(AKエラストマー社製タフテック、クラレ社製セプトン/ハイブラー、JSR社製ダイナロン、住友化学社製エスポレックス、クレイトンポリマー社製クレイトンGなど)を用いることが好ましい。
熱ラミネート構成の内側接着層17は、例えば、前述の接着成分を押出し装置で押し出すことで形成できる。
架橋密度を向上させる手法としては、例えば、ダイマー脂肪酸、ダイマー脂肪酸のエステル、ダイマー脂肪酸の水素添加物、またはそれらの還元グリコールを用いる方法が挙げられる。ダイマー脂肪酸の嵩高い疎水性ユニットが接着剤としての架橋密度を向上させる。ダイマー脂肪酸とは、各種不飽和脂肪酸を二量体化させた酸であり、その構造としては非環型、単環型、多環型、芳香環型が挙げられる。
ダイマー脂肪酸の出発物質である不飽和脂肪酸としては、特に限定されず、モノ不飽和脂肪酸、ジ不飽和脂肪酸、トリ不飽和脂肪酸、テトラ不飽和脂肪酸、ペンタ不飽和脂肪酸、ヘキサ不飽和脂肪酸などが挙げられる。モノ不飽和脂肪酸としては、例えば、クロトン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、エルカ酸、ネルボン酸などが挙げられる。ジ不飽和脂肪酸としては、例えば、リノール酸、エイコサジエン酸、ドコサジエン酸などが挙げられる。トリ不飽和脂肪酸としては、例えば、リノレン酸、ビノレン酸、エレオステアリン酸、ミード酸、ジホモ−γ−リノレン酸、エイコサトリエン酸などが挙げられる。テトラ不飽和脂肪酸としては、例えば、ステアリドン酸、アラキドン酸、エイコサテトラエン酸、アドレン酸などが挙げられる。ペンタ不飽和脂肪酸としては、例えば、ボセオペンタエン酸、エイコサベンタエン酸、オズボンド酸、イワシ酸、テトラコサベンタエン酸などが挙げられる。ヘキサ不飽和脂肪酸としては、例えば、ドコサヘキサエン酸、ニシン酸などが挙げられる。不飽和脂肪酸を二量体化するときの不飽和脂肪酸の組み合わせは、どのような組み合わせでもよい。
また、前記ダイマー脂肪酸を必須成分として、前記ポリエステルポリオールの説明で挙げた二塩基酸も導入してもよい。
また、ドライラミネート構成の内側接着層17には、外側接着層14で挙げたカルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物、エポキシ化合物、リン化合物、シランカップリング剤などを配合してもよい。
シーラント層18は、外装材1においてヒートシールによる封止性を付与する層である。
シーラント層18としては、ポリオレフィン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体またはそのエステル化物もしくはイオン架橋物からなるフィルムが挙げられる。
前記ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、低密度、中密度、または高密度のポリエチレン;エチレン−αオレフィン共重合体;ホモ、ブロック、またはランダムポリプロピレン;プロピレン−αオレフィン共重合体などが挙げられる。これらポリオレフィン系樹脂は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
また、シーラント層18には、難燃剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤などの各種添加剤を配合してもよい。
シーラント層18の厚さは、10〜100μmが好ましく、20〜60μmがより好ましい。
以下、外装材1の製造方法について説明する。ただし、外装材1の製造方法は以下の方法に限定されない。外装材1の製造方法としては、例えば、下記工程(X1)〜(X3)を有する方法が挙げられる。
(X1)金属箔層15上に、腐食防止処理層16を形成する工程。
(X2)金属箔層15における腐食防止処理層16を形成した側と反対側に、外側接着層14を介して基材層10を貼り合わせる工程。
(X3)金属箔層15の腐食防止処理層16に、内側接着層17を介してシーラント層18を貼り合わせる工程。
金属箔層15の一方の面に、腐食防止処理を施して腐食防止処理層16を形成する。
腐食防止処理としては、前記した脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、腐食を防止する性能を有するコーティング剤の塗工などが挙げられる。脱脂処理については焼鈍法やスプレー法あるいは浸漬法、熱水変成処理や陽極酸化処理については浸漬法、化成処理については化成処理のタイプに応じて浸漬法、スプレー法、コート法などが適宜選択できる。コーティング剤の塗工方法としては、グラビアコート、リバースコート、ロールコート、バーコートなど、各種方法を採用できる。
乾燥キュアが必要な場合は、腐食防止処理層16の種類に応じて、母材温度として60〜300℃の範囲で行うことができる。
熱可塑性樹脂層(a)〜(c)のそれぞれを形成する樹脂成分を押出し装置に投入し、共押出し法にて多層共押出フィルムを得た後、該多層共押出フィルムを二軸延伸してフィルム(A)とする。フィルム(A)の厚さは、延伸時の倍率、温度などの延伸条件により調整できる。
金属箔層15における腐食防止処理層16を形成した側と反対側に、外側接着層14を形成する接着成分を用いて、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウエットラミネーションなどの手法でフィルム(A)を貼り合わせて基材層10を積層する。フィルム(A)は、熱可塑性樹脂層(c)側を金属箔層15と貼り合わせ、熱可塑性樹脂層(a)が外側になるようにする。
接着剤のドライ塗布量は、1〜10g/m2が好ましく、3〜5g/m2がより好ましい。
工程(X2)では、接着性の促進のため、室温〜100℃の範囲でエージング(養生)処理を行ってもよい。
基材層10、外側接着層14、金属箔層15および腐食防止処理層16がこの順に積層された積層体の腐食防止処理層16に、内側接着層17を介してシーラント層18を貼り合わせて積層する。
シーラント層18を積層する方法としては、ドライラミネート構成の場合、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウエットラミネーションなどが挙げられる。この場合の接着剤のドライ塗布量は、1〜10g/m2が好ましく、3〜5g/m2がより好ましい。また、接着性の促進のため、室温〜100℃の範囲でエージング(養生)処理を行ってもよい。
熱ラミネート構成の場合は、塗工に比べて内側接着層17を厚くしやすく、シーラント性が向上する点から、サンドイッチラミネーション法が好ましい。
熱処理方法としては、生産性やハンドリングの点から、乾燥炉やベーキング炉を通過させる方法、熱ラミネーション(熱圧着)による方法、ヤンキードラム(熱ドラムに抱かせる)を用いる方法が好ましい。
なお、外装材1の製造方法は、前記工程(X1)〜(X3)を順次実施する方法に限定されない。例えば、工程(X2)を行ってから工程(X1)を行ってもよい。また、金属箔層の両面に腐食防止処理層を設けてもよい。
また、成型性をさらに向上させるために、基材層10およびシーラント層18の少なくとも一方に、滑剤を溶媒に溶解させたコート剤を塗布して静摩擦係数を小さくしてもよい。滑剤としては、例えば、シリコーン、高分子ワックス、脂肪酸アミド(エルカ酸アミドなど。)などが挙げられる。また、滑剤は、予め基材層10やシーラント層18を形成するフィルムに配合しておき、ブリードアウト現象により析出させてもよい。
なお、本発明の実施形態のリチウムイオン電池用外装材は、前記外装材1には限定されない。例えば、金属箔層の両面に腐食防止処理層が形成されていてもよい。
以下、本発明の実施形態のリチウムイオン電池の一例であるリチウムイオン電池100について図2に基づいて説明する。
リチウムイオン電池100は、図2に示すように、外装材1により形成される容器体110と、タブ114の一部が外部に出るようにして容器体110内に収容される電池部材112と、容器体110内に電池部材112と共に収容される電解液(不図示)と、を有する。
第1容器部110aと第2容器部110bとの間における折り返し部110cとは反対側に先端縁部分118が位置している。先端縁部分118は、シーラント層18同士が接触している帯状の縁部分であり、タブ114の一部を挟み込んだ状態でヒートシールされている。また、凹部116の両側に位置する帯状の縁部分である第1の側縁部分120および第2の側縁部分122もヒートシールされている。
容器体110においては、このように、先端縁部分118、第1の側縁部分120、および第2の側縁部分122の3つの帯状の縁部分が、矩形状のリチウムイオン電池100における3辺をそれぞれ形成しており、3つの帯状の縁部分がヒートシールされることで、電池部材112が容器体110の内部に封止されている。また、容器体110は、凹部116内に電池部材112と共に電解液が収容された状態で封止される。
電池部材本体部124の構造としては、リチウムイオン電池に通常用いられる構造であれば特に限定されず、例えば、正極、セパレータ、負極およびセパレータがこの順に積層された積層体などが挙げられる。正極、負極およびセパレータとしては、リチウムイオン電池に通常使用される正極、負極およびセパレータを特に制限なく使用できる。
リード126の材質としては、例えば、アルミニウム、ニッケル、またはニッケルメッキした銅などが挙げられる。
タブシーラント128の材質としては、外装材1のシーラント層18と溶着できる材質であればよく、例えば、外装材1の内側接着層17で挙げた酸変性ポリオレフィン系樹脂が挙げられる。また、タブシーラント128は、絶縁性を付与ために多層構造を有してもよい。例えば、タブシーラント128は、中間層として耐熱性基材(ポリエステル基材等。)を介在させた構成(酸変性ポリオレフィン系樹脂からなる層/耐熱性基材層/酸変性ポリオレフィン系樹脂からなる層等。)を有してもよい。
本発明の実施形態のリチウムイオン電池は、本発明の実施形態のリチウムイオン電池用外装材を使用する点を除いて、公知の方法で製造できる。以下、リチウムイオン電池100の製造方法の一例を図3A〜図3Cに基づいて説明する。リチウムイオン電池100の製造方法としては、例えば、下記(Y1)〜(Y3)を有する方法が挙げられる。
(Y1)外装材1を準備し、外装材1における第1容器部110aとなる部分に、冷間成型によって凹部116を形成する工程。
(Y2)タブ114の一部が凹部116の外部に出るようにして電池部材112を凹部116内に収容し、外装材1の第2容器部110bとなる部分を折り返すことによって、外装材1を容器形状に形成し、先端縁部分118および第1の側縁部分120をヒートシールする工程。
(Y3)第2の側縁部分122に設けられた開口から凹部116内に電解液を注入し、開口を閉じるように第2の側縁部分122をヒートシールして封止する工程。
まず、図3Aに示すように、矩形状の外装材1を準備する。その後、矩形状の外装材1のシーラント層18から基材層10に向かって、所望の成型深さになるように金型で深絞り成型し、第1容器部110aとなる部分に凹部116を形成する。
金型としては、深絞り成型に通常用いられる金型が使用できる。深絞り成型時には、例えば滑剤などを利用して外装材1の表面の摩擦係数を低くしておくことで、金型と外装材1間の摩擦が低下する。これによって、金型のフィルム押さえ部から成型部分に外装材1が流れ込みやすくなる。これにより、クラックやピンホールを生じさせずに、より深い凹部116を形成することができる。
次に、図3Bに示すように、工程(Y1)で形成した凹部116内に電池部材112を配置し、外装材1の第2容器部110bとなる部分を折り返す。折り返し部110cとは反対側に位置する先端縁部分118にタブ114を挟んで、タブ114の一部が凹部116の外部に出るようにして、先端縁部分118をヒートシールする。このとき、タブ114のタブシーラント128は、外装材1における第1容器部110aに設けられたシーラント層18と第2容器部110bに設けられたシーラント層18の両方に溶着させる。さらに、第1の側縁部分120もヒートシールし、外装材1は、第2の側縁部分122に設けられた開口を有する容器形状に形成される。
ヒートシール方法においては、ヒートシールバーの温度、シール時の面圧、シール時間の3条件を調節することで、容器形状を有する外装材1の状態を制御できる。
第2の側縁部分122に設けられた開口から凹部116内に電解液を注入した後、真空状態として凹部116内のガスを抜き出す。そして、真空下で、ヒートシールされていない開口が設けられている第2の側縁部分122をヒートシールすることによって、第2の側縁部分122を封止し、リチウムイオン電池100を得る(図3C参照)。
なお、リチウムイオン電池100の製造方法は、前記方法には限定されない。例えば、第2の側縁部分122を先にヒートシールし、第1の側縁部分120側に設けられた開口を通じて電解液を凹部116内に注入した後に、開口を閉じるように第1の側縁部分120をヒートシールして封止してもよい。
なお、本発明の実施形態のリチウムイオン電池は、前記したリチウムイオン電池100には限定されない。例えば、以下の製造方法で製造される四方シールタイプのリチウムイオン電池100に本発明を適用してもよい。この場合、本発明のリチウムイオン電池用外装材の一部に、冷間成型により凹部を形成する。その後、該凹部の内部に、正極、セパレータ、負極およびタブを有する電池部材を配置する。その後、もう一枚の本発明のリチウムイオン電池用外装材を、凹部が形成されたリチウムイオン電池用外装材に、シーラント層が互いに向かい合うように重ね合わせる。更に、リチウムイオン電池用外装材の三辺の側縁部分をヒートシールする。その後、真空状態において、開口が設けられている一辺を通じて電解液を注入する。電解液の注入が終了した後に、開口が設けられている一辺の側縁部分をヒートシールして封止する。
<使用材料>
本実施例で使用した材料を以下に示す。
[基材層]
基材層に用いたフィルムA−1〜A−11の層構成を表1に示す。フィルムA−1〜A−11は、熱可塑性樹脂層(a)〜(c)を形成する樹脂を共押出しして形成した多層共押出フィルムを二軸延伸することで製造した。
なお、表1における略号は以下の意味を示す。
PET:ポリエチレンテレフタレート。
b−1:無水マレイン酸でグラフト変性したポリプロピレン系樹脂。
b−2:無水マレイン酸でグラフト変性したスチレン系エラストマー。
b−3:無水マレイン酸でグラフト変性したポリエステル系エラストマー。
Ny−6:ナイロン6。
フィルムB−1:PET(厚さ5μm)とNy−6(厚さ25μm)の2層構成の多層共押出フィルムを二軸延伸したフィルム(熱可塑性樹脂層(b)を有さない以外はフィルムA−1と同じ。)。
フィルムB−2:厚さ5μmの二軸延伸PETフィルムと厚さ25μmの二軸延伸Nyフィルムをポリウレタン系接着剤(商品名「TM−K55/CAT−10L」、東洋インキ製)(厚さ1μm)で貼り合わせた積層フィルム。
フィルムB−3:ポリウレタン系接着剤による接着層の厚さを5μmにした以外はフィルムB−2と同じ積層フィルム。
フィルムB−4:厚さ12μmの二軸延伸PETフィルムと厚さ15μmの二軸延伸Nyフィルムをポリウレタン系接着剤(商品名「TM−K55/CAT−10L」、東洋インキ製)(厚さ1μm)で貼り合わせた積層フィルム。
フィルムB−5:ポリウレタン系接着剤による接着層の厚さを3μmにした以外はフィルムB−4と同じ積層フィルム。
接着剤C−1:ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合したポリウレタン系接着剤(商品名「TM−K55/CAT−10L」、東洋インキ製)。
金属箔D−1:軟質アルミニウム箔8079材(東洋アルミニウム社製、厚さ40μm)。
処理剤E−1:溶媒として蒸留水を使用し、固形分濃度10質量%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」。酸化セリウム100質量部に対して、リン酸塩は10質量部とした。
処理剤E−2:溶媒として蒸留水を用いて固形分濃度を5質量%に調整した「ポリアクリル酸アンモニウム塩(東亞合成社製)」90質量%と、「アクリル−イソプロペニルオキサゾリン共重合体(日本触媒社製)」10質量%からなる処理剤。
処理剤E−3:溶媒として蒸留水を用いて固形分濃度を5質量%に調整した「ポリアリルアミン(日東紡社製)」90質量%と、「ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製)」10質量%からなる処理剤。
処理剤E−4:溶媒として1質量%濃度のリン酸水溶液を用いて固形分濃度を1質量%に調整した水溶フェノール樹脂(住友ベークライト社製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となる濃度に調整した処理剤。
接着剤F−1:主剤が水添ダイマー脂肪酸とジオールからなるポリエステルポリオール(商品名「タケラック」、三井化学社製)、硬化剤がクルードトリレンジイソシアネート、クルード(あるいはポリメリック)ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物、あるいはこれらのアダクト体(商品名「タケネート」、三井化学社製)であるポリウレタン系接着剤。
接着剤F−2:ランダムポリプロピレン(Tm(AR)=約135℃)に対して無水マレイン酸をグラフト変性させた変性PPに対して、エチレン−αオレフィン共重合体からなるエラストマーを配合した酸変性ポリオレフィン系樹脂(商品名「アドマー」、三井化学製)。
フィルムG−1:ランダムプロピレン/ブロックプロピレン/ランダムプロピレンからなる2種3層の多層フィルム(厚さ60μm、オカモト社製)。
フィルムG−2:ランダムプロピレン/ブロックプロピレン/ランダムプロピレンからなる2種3層の多層フィルム(厚さ80μm、オカモト社製)。
金属箔層15となる金属箔D−1の一方の面に、処理剤E−1〜E−4を表2に示す構成でマイクログラビアコートにより塗布し、乾燥して腐食防止処理層16を形成した。処理剤の塗布量は最終的なドライ塗布量として70〜100mg/m2となるようにした。腐食防止処理層16が多層構成を備える場合についても、最終的なドライ塗布量として70〜100mg/m2とした。その後、乾燥ユニットにおいてコーティング剤のタイプに応じて150〜250℃で焼き付け処理を施した。
次いで、金属箔層15における腐食防止処理層16の反対面に、接着剤C−1をグラビアリバースコートによりドライ塗布量4〜5g/m2で塗布し、ドライラミネート法により基材層10を構成するフィルムを貼り合せた。フィルムA−1〜A−11、フィルムB−1については、熱可塑性樹脂層(c)が金属箔層15側を向くようにした。フィルムB−2〜B−5については、二軸延伸Nyフィルムが金属箔層15側を向くようにした。その後、60℃、6日間のエージングを行った。
次に、得られた積層体の腐食防止処理層16に内側接着層17を介してシーラント層18を積層した。
熱ラミネート構成では、得られた積層体の腐食防止処理層16に、押出しラミネート機によって接着剤F−2を260〜300℃で厚さ20μmとなるように押出し、サンドイッチラミネーションによりフィルムG−1を貼り合わせた。その後、160℃、4kg/cm2、2m/分の条件で加熱圧着することで外装材を作成した。
ドライラミネート構成では、得られた積層体の腐食防止処理層16に、接着剤F−1をグラビアリバースコートによりドライ塗布量4〜5g/m2で塗布し、ドライラミネート法によりフィルムG−2を貼り合せた。その後、60℃、6日間のエージングを行った。
成型性の評価としては、絞り深さを測定し、冷間成型によってどれだけ深い凹部を形成できるかどうかを判断した。成型後の凹部は、ピンホールがなく、凹部の隅部に局所的な薄肉部や破断がないことが重要である。具体的には、冷間成型によって薄くなった部分の金属箔層の厚みが元の金属箔層の厚みの60%以上であることが好ましい。特に電気自動車用途においては凹部における隅部における厚さは電池の信頼性に与える影響が大きい。
リバウンド性の評価としては、所定の絞り深さに対する実際の絞り深さを測定し、基準を満たすかどうかを判断した。外装材における基材層の各熱可塑性樹脂層が塑性変形領域で冷間成型されれば、実際の絞り深さが所定の絞り深さに近くなる。
カール性の評価としては、設置面における角度(後述)を測定し、冷間成型によって凹部を形成した際における該凹部以外の部分の反り返り量が基準を満たすかどうかを判断した。外装材における基材層の各熱可塑性樹脂層が塑性変形領域で冷間成型されれば、成型時の応力が基材層の各熱可塑性樹脂層に残留し難く、反り返り量が小さくなる。外装材の反り返りが小さいと、縁部分をヒートシールして封止する際にシール不良が起き難く、ハンドリング性に優れる。
上述した各実施例で得られた外装材を、150mm×190mmのブランク形状に切り取り、その中央部分に冷間成型により凹部を形成した。パンチとしては、形状が100mm×150mm、パンチコーナーR(RCP)が1.5mm、パンチ肩R(RP)が0.75mm、ダイ肩R(RD)が0.75mmのパンチを使用した。型閉め圧(エアシリンダー)は0.5〜0.8MPa、ストローク速度は5mm/秒とした。
評価は、絞り深さを4mmから1mm刻みで深くしていき、同じ絞り深さの冷間成型を10回行って、各サンプルについてピンホールおよび破断の有無を確認して行った。評価基準は以下の通りとした。「△」以上を合格とした。
「○」:ピンホールや破断を生じさせずに、絞り深さ8mm以上の冷間成型が可能である。
「△」:ピンホールや破断を生じさせずに、絞り深さ7mm以下の冷間成型が可能である。
「×」:ピンホールや破断を生じさせずに、絞り深さ5mmを超える冷間成型を実施することができない。
前記成型性の評価で得られた絞り深さ5mmのサンプルに対し、凹部のボトムからトップまでの距離(実質的な成型深さ)をノギスで測定し、設定成型深さである5mmからの差分をリバウンド量とした。評価は、以下の基準に従って行った。「△」以上を合格とした。
「○」:リバウンド量が0.3mm未満である。
「△」:リバウンド量が0.3mm以上0.8mm未満である。
「×」:リバウンド量が0.8mm以上である。
各例で得られた外装材を、200mm×120mmのブランク形状に切り取ったサンプル200(図4)における片側の領域(100mm×120mmの領域)に冷間成型により凹部210(図4)を形成した。パンチとしては、形状が70mm×80mm、パンチコーナーR(RCP)が1mm、パンチ肩R(RP)が1mm、ダイ肩R(RD)が1mmのパンチを使用した。型閉め圧(エアシリンダー)は0.5〜0.8MPa、ストローク速度は5mm/秒とした。
図4に示すように、凹部210の底の部分が上になるようにサンプル200を置き、凹部210が形成されていない端部220と、設置面における凹部210の縁が接する部分210aとを結ぶ直線と、設置面とがなす角度θを測定した。カール性の評価は以下の基準に従い、「△」以上を合格とした。
「○」:角度θが13°未満である。
「△」:角度θが13°以上30°未満である。
「×」:角度θが30°より大きい。
上述した各実施例で得られた外装材の基材層表面を、250gの荷重をかけたスチールウール(#0000)で50回擦った。その後、電解液(エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/ジエチルカーボネート=1/1/1(質量比)に対し、LiPF6(六フッ化リン酸リチウム)が1.5Mになるように調整して溶解させた。その後、フッ酸を発生させるために1500質量ppm相当の水を添加した電解液)を基材層表面に数滴滴下し、25℃、95%RHの環境下で基材を24時間放置した。その後、電解液を拭き取り、基材層表面の変質を目視にて確認した。評価は、以下の基準に従って行った。
「○」:基材層表面におけるスチールウールで擦った部分に電解液が付着した痕跡も変質も見られない。
[△]:基材層表面におけるスチールウールで擦った部分に電解液が付着した痕跡が見られるが、変質は見られない。
「×」:基材層表面におけるスチールウールで擦った部分に変質が見られる。
前記作成方法により、表2に示す構成の外装材を作成した。成型性、リバウンド性、カール性、電解液耐性および耐擦傷性の評価結果を表2に示す。
一方、熱可塑性樹脂層(b)を有さない多層共押出フィルムを二軸延伸したフィルムを用いた比較例1では、冷間成型が行えず、成型性が著しく低下した。また、二軸延伸PETフィルムと二軸延伸Nyフィルムをドライラミネート法で貼り合せた比較例2〜5では、リバウンド性およびカール性が劣っていた。
10 基材層
11 熱可塑性樹脂層(a)(第一熱可塑性樹脂層)
12 熱可塑性樹脂層(b)(第二熱可塑性樹脂層)
13 熱可塑性樹脂層(c)(第三熱可塑性樹脂層)
14 外側接着層
15 金属箔層
16 腐食防止処理層
17 内側接着層
18 シーラント層
100 リチウムイオン電池
110 容器体
112 電池部材
114 タブ
116 凹部
118 先端縁部分
120 第1の側縁部分
122 第2の側縁部分
Claims (5)
- 芳香族系のポリエステル樹脂を含有して外側に配置された第一熱可塑性樹脂層と、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の酸無水物、及び不飽和カルボン酸のエステルからなる群から選ばれる1種以上の不飽和カルボン酸誘導体成分でグラフト変性した変性熱可塑性樹脂を含有する第二熱可塑性樹脂層と、ポリアミド樹脂を含有する第三熱可塑性樹脂層と、を含む多層共押出フィルムを二軸延伸させたフィルムによって構成された基材層と、
前記基材層の一方の面上に積層された金属箔層と、
前記金属箔層上に積層された腐食防止処理層と、
前記腐食防止処理層上に積層された内側接着層と、
前記内側接着層上に積層されたシーラント層と、
を備え、
前記基材層は、前記第一熱可塑性樹脂層と前記第三熱可塑性樹脂層とが前記第二熱可塑性樹脂層を挟むように積層されて形成されている、リチウムイオン電池用外装材。 - 前記第一熱可塑性樹脂層の厚さは、1μm以上10μm以下であり、
前記第二熱可塑性樹脂層の厚さは、0.1μm以上5μm以下であり、
前記第三熱可塑性樹脂層の厚さは、10μm以上50μm以下である、請求項1に記載のリチウムイオン電池用外装材。 - 前記金属箔層は、前記第三熱可塑性樹脂層上に積層されている、請求項1または2に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の前記リチウムイオン電池用外装材により形成される容器体を備えるリチウムイオン電池。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の前記リチウムイオン電池用外装材を準備し、
前記リチウムイオン電池用外装材に冷間成型によって凹部を形成し、
タブを有する電池部材を、前記タブの一部が前記凹部の外部に出るように前記凹部内に配置し、
前記リチウムイオン電池用外装材を容器形状に形成し、前記シーラント層同士が接触している縁部分に開口を形成するように、前記縁部分をヒートシールし、
前記開口から前記凹部内に電解液を注入し、
前記電解液の注入後に前記縁部分をヒートシールして前記開口を封止する、
リチウムイオン電池の製造方法。
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