JP4921117B2 - トナー - Google Patents
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Description
すなわち本発明は、以下のとおりである。
該トナーは、該結着樹脂としての低分子量樹脂及び高分子量樹脂と着色剤とを溶融混錬する混錬工程及び粉砕工程を経て得られるトナーであり、
該高分子量樹脂の軟化点が110〜150℃であり、
該低分子量樹脂の軟化点が80〜105℃であり、
該低分子量樹脂及び該高分子量樹脂が、ポリエステルユニットとビニル系重合ユニットが化学的に結合したハイブリッド樹脂であり、
該ハイブリッド樹脂における該ポリエステルユニットと該ビニル系重合ユニットの混合比が質量比で50/50〜90/10であり、
該ビニル系重合ユニットは、スチレン系モノマー及びアクリル酸系モノマーを用いて作製されたものであり、
該ポリエステルユニットは、
i)2価のアルコール、
ii)2価のカルボン酸、該カルボン酸の無水物または該カルボン酸の低級アルキルエステル、及び
iii)3価以上のアルコール、及び/または、3価以上のカルボン酸、該カルボン酸の無水物もしくは該カルボン酸の低級アルキルエステル、
を用いて作製されたものであり、
該トナーを25℃で24時間テトラヒドロフラン(THF)に溶解させた時のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析におけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rtは、1.0nm〜3.8nmであり、該Rtは、該トナーのメインピーク値と同じ値に絶対ピーク分子量値を有する直鎖状ポリスチレンを25℃で24時間THFに溶
解させた時のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析におけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rpとの関係において下記式1を満足し、
0.10≦Rt/Rp≦0.80 (式1)
該低分子量樹脂のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析によるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径RgLと、該低分子量樹脂のピーク分子量MpLと同じ値に絶対ピーク分子量値を有する直鎖ポリスチレンにおけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rgpとの比RgL/Rgpが下記式2を満足することを特徴とするトナー。
0.50≦RgL/Rgp≦0.80 (式2)
(2)GPC−RALLS−粘度計分析における前記トナーの全ピーク面積に占める慣性二乗半径5nm以下の割合は60.0〜100.0質量%であることを特徴とする(1)に記載のトナー。
(3)前記トナーの示差走査熱量計により測定されるDSC曲線における昇温時の吸熱メインピークの生成熱ΔH1(J/g)と、該トナーをソックスレー抽出により16時間抽出した時のTHF可溶分の生成熱ΔH2(J/g)との関係が以下の関係式3を満たすことを特徴とする(1)又は(2)に記載のトナー。
1.5<ΔH2/ΔH1<2.5 (式3)
(4)前記高分子量樹脂のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析によるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径RgHと、該高分子量樹脂のピーク分子量MpHと同じ値に絶対ピーク分子量値を有する直鎖ポリスチレンにおけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rgp’との比RgH/Rgp’が下記式4を満足することを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載のトナー。
0.30≦RgH/Rgp’≦0.95 (式4)
(5)前記低分子量樹脂と前記高分子量樹脂との質量比が60:40〜20:80であることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載のトナー。
量である。そのため、特に分岐ポリマーに対し、そのポリマー本来の分子量を正確に表すことはできない。同じ分子量でも低温定着・耐オフセット性能等が異なるという問題点が生じ、トナー設計に支障をきたす場面も生じている。
さいほど、トナーがより分岐したポリマーに支配されていることを表している。
そこで、本発明では、RtとRt/Rpの値を規定することにより、適度に分岐された低分子量樹脂成分を含む結着樹脂からなるトナーを規定することができる。
尚、本発明では、GPC−RALLS−粘度計分析を40℃という比較的低温で行っているため、Rtの測定結果は、ワックス成分を含まない樹脂成分のみの測定結果が反映されたものとなっている。
ましくは0.40〜0.80、さらに好ましくは0.50〜0.70であることが、本発明のトナー性能を得る上で好ましい。0.10未満の場合は、トナーが分岐度の高い成分により支配的となるため、主鎖と側鎖との量的バランスが崩れ、他原料との混ざり悪化により、耐久現像性能が低下することがある。一方、0.85以上の場合にはトナーが直鎖状ポリマーにより支配的となるため、定着時に転写材との接触面積が減ることがある。その結果、定着はしているもの、その付着力が弱いために、定着後ストレスを受けた場合、画像欠損を起こすことがある。さらに分岐度が低いために、定着時にトナーと転写剤との接触面積が減り、軽圧定着システムにおいて所望のグロス値が得られない。
、トナーの高グロスを得る上で重要な指標となる。慣性二乗半径5nm以下の割合が60.0〜100.0質量%、好ましくは62.0〜100.0質量%、より好ましくは65.0〜100.0質量%であるとよい。この割合が60.0質量%よりも小さい場合は、トナー全体が大きい分子もしくは高分子成分により支配的になるため、溶融粘度が上がり、所望のグロス値が得られない。
2.5〜3.5nm)、上記ピーク分子量値と同じ値に絶対ピーク分子量値を有する直鎖ポリスチレンにおけるピークトップでの慣性二乗半径との比RgL/Rgpが0.30〜0.95(好ましくは0.40〜0.90、より好ましくは0.50〜0.80)であることがグロス・保存安定性、定着オフセット性とのバランスを取る上で好ましい。また、低分子量樹脂を得るためには分子量コントロールが重要であり、ピーク全体における分子量2万以下の割合が60.0〜100.0質量%(好ましくは75.0〜100.0質量%、より好ましくは80.0〜100.0質量%、さらに好ましくは85.0〜100.0質量%)であることが好ましい。ピーク全体における分子量2万以下の割合が60.0質量%より小さい場合は、所望のグロスが得られない。
また低分子量樹脂の酸価及び水酸基価は分岐ポリマーを形成し、グロス等所望の性能を得る上でも酸価は10〜50mgKOH/g、好ましくは20〜40mgKOH/g,水酸基価は40〜70mKOH/g、好ましくは50〜65mgKOH/gが好ましい。
しくは120〜140℃が低分子量樹脂との混合性を向上させるために良い。
また、高分子量樹脂の酸価及び水酸基価は帯電性安定及び耐オフセット性維持の観点からも酸価は10〜40mgKOH/g、好ましくは10〜30mgKOH/g,水酸基価は10〜40mgKOH/g、好ましくは20〜40mgKOH/gが好ましい。
、1,3 −ジカルボキシル−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、1,2,4 −シクロヘキサントリカルボン酸、テトラ (メチレンカルボキシル) メタン、1,2,7,8 −オクタンテトラカルボン酸、ピロメリット酸、エンポール三量体酸及びこれらの酸無水物、低級アルキルエステル等が挙げられる。これらのうち、特に1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、すなわちトリメリット酸又はその誘導体が安価で、反応制御が容易であるため、好ましく用いられる。
(4−ヒドロキシフェニル) プロパン、ポリオキシプロピレン(6) −2,2 −ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロパン等のビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2 −プロピレングリコール、1,3 −プロピレングリコール、1,4 −ブタンジオール、ネオペンチルグリコール
、1,4 −ブテンジオール、1,5 −ペンタンジオール、1,6 −ヘキサンジオール、1,4 −シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等が挙げられる。
また、触媒としては、通常ポリエステル化に用いられる触媒、例えばスズ、チタン、アンチモン、マンガン、ニッケル、亜鉛、鉛、鉄、マグネシウム、カルシウム、ゲルマニウム等の金属;およびこれら金属含有化合物(ジブチルスズオキサイド、オルソジブチルチタネート、テトラブチルチタネート、酢酸亜鉛、酢酸鉛、酢酸コバルト、酢酸ナトリウム、三酸化アンチモンなど)が挙げられる。
ート、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート、2−ヒドロキシルプロピルメタクリレート等のアクリル酸又はメタクリル酸エステル類、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルヘキシル)スチレンの如きヒドロキシル基を有するモノマーが挙げられる。
ばポリオキシエチレン(2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンジアクリレート、ポリオキシエチレン(4)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンジアクリレート、及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたもの等が挙げられる。ポリエステル型ジアクリレート類としては、例えば商品名MANDA(日本化薬)が挙げられる。
テルユニット及びビニル系重合ユニットが直接又は間接的に化学的に結合している樹脂である。
1.5<ΔH2/ΔH1<2.5 (式2)
を満たすことが好ましく、より好ましくは1.6<ΔH2/ΔH1<2.4、更に好ましくは1.8<ΔH2/ΔH1<2.4である。
このようなトナーは、排紙接着抑制性、クリーニング性に優れ、又、大量に連続印刷を行った場合においても安定した画像を得ることができるため好ましい。
即ち、本発明者らは、トナー中に存在する結着樹脂(ポリマー)成分の慣性二乗半径、つまり分子サイズと、同じくトナー中に存在する離型剤のソックスレー抽出有無における生成熱比とを制御することで、トナー中における離型剤の優れた分散状態を得ることを見出した。つまり、特定の分子サイズを有するポリマーへの離型剤の取り込まれ状態を分子レベルで制御することで、トナー中及びトナー表面における離型剤の存在状態を最適化でき、その結果、排紙接着抑制性やクリーニング性の大幅な良化、及び、大量連続印刷を行った場合に安定した画像を得ることができるトナーの製造を可能にした。
通常、トナー中の離型剤分散性を向上させるためには、分散助剤を添加する等の方法が用いられる。しかし、本発明では特定の分子サイズを持つポリマーを用いることで、従来品に比べ、ポリマーと離型剤との分子サイズの差を小さくし、ポリマーと離型剤の相溶性を高めることを可能にし、離型剤分散性に優れたトナーを得ることが出来た。
ΔH2/ΔH1の比が大きいということは、熱を加えた場合に離型剤が溶出しやすい状
態であることを示し、逆に小さい時は熱を加えても離型剤が溶出しにくいことを表す。
熱を加えて抽出した場合において、離型剤の溶出のし易さは、離型剤分散性の良し悪しと相関性がある。つまり、離型剤の分散性が良いと本発明特有の分子サイズの小さい樹脂ポリマーとの分子運動が連動して起こり、全体として熱が均一に伝わりやすく、溶出し易い状態となる。一方、離型剤が偏在する場合、樹脂ポリマー部分と離型剤部分の全体に熱が伝わる際に、熱伝導率の違いにより、分子運動が連鎖しにくく、熱の伝達速度が低下する。
また、従来のような比較的慣性二乗半径の大きい(分子の広がりの大きい)ポリマーの場合、トナーの内部から離型剤が溶出する際に、広がったポリマーに阻害され、溶出しにくいのに対し、本発明のように分子の広がりの小さいポリマーは、離型剤のトナー内部からの溶出を阻害しないため、定着時に、より表面に溶出し易くなる。
つまり、1.5<ΔH2/ΔH1<2.5となるような離型剤の分散状態を作りあげることで熱伝導速度が向上し、特に定着ローラーでの加圧高温時には、トナー内部の離型剤がトナー定着表面へ染み出す量を増加させることが可能になり、離型剤の離型効果を十分にトナー表面に発揮することができる。
また、従来では定着時の加熱ローラーに転写材を通す際に、先端と後端で温度差が生じることにより濃度ムラが生じることがあったが、本発明のトナーでは、離型剤成分と樹脂成分の分布が均一であるため、優れたシャープメルト性を示し、定着時に多少の温度差に関わらず均一な定着面を得ることが可能となる。
これまで述べてきた通り、トナー内部の離型剤分散性が飛躍的に向上したことから、熱や圧がかからない状態においても、トナー表面に露出した状態で存在する離型剤の分散均一性も比例して高くなる。つまり、トナー内部の樹脂との電気的反発はトナー表面でも同様に起こり、表面での離型剤の分散も均一になると考えられる。
また、離型剤のトナー表面での均一性を適正値に制御する、つまり1.5<ΔH2/ΔH1<2.5に制御することで、クリーニングブレードとの摩擦を最適に調整し、大量に連続印刷したような過酷な使用状況においても良好なクリーニング性を発揮する。つまり、クリーニングブレードとトナーとの摩擦が大きすぎる場合に起こるブレード欠けや、摩擦が小さすぎる場合にブレードをすり抜けることにより起こるクリーニング不良に起因するドラム融着などを起こさない、良好なクリーニング安定性を得られるのである。
また、本発明のトナーは、熱や圧がかからない場合にも離型剤特有の適度な摩擦特性(すべり性)を得ることができる。例えばSiドラムのようなクリーニングブレードとの摩擦が少ない系において、通常意図的に摩擦を大きくする(付与する)システム、例えばマグネットローラーのようなドラムに摩擦付与剤を均一に載せるような機構が必要となる。しかしながら、本発明のようにトナー自体の摩擦特性を最適化することにより、所望の摩擦特性を得ることが可能となり、クリーニング性に優位なトナーを提供できるため、このようなクリーニング機構を省くことができる。
更に、離型剤が表面に露出した状態により、トナーの吸湿性を減少させることが可能となるため、トナー性能の吸湿による劣化を防ぐこともできる。
本発明のトナーは、示差走査型熱量計(DSC)測定による昇温時の吸熱ピーク温度で規定される融点が60〜120℃である離型剤を含有することができる。離型剤の融点は好ましくは70〜115℃、であることが良い。融点が60℃未満の場合はトナーの粘度が低下して離型効果が低下し、耐久による現像部材・クリーニング部材への汚染が発生してしまい、融点が120℃を超える場合は求める低温定着性が得られにくい。
スタリン離型剤及びパラフィン離型剤の如き脂肪族炭化水素系離型剤;酸化ポリエチレン離型剤の如き脂肪族炭化水素系離型剤の酸化物;それら脂肪族炭化水素系離型剤のブロック共重合物;カルナバ離型剤、サゾール離型剤及びモンタン酸エステル離型剤の如き脂肪酸エステルを主成分とする離型剤類;脱酸カルナバ離型剤の如き脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものが挙げられる。さらに、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸、あるいは更に長鎖のアルキル基を有する長鎖アルキルカルボン酸類の如き飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸の如き不飽和脂肪酸類;ステアリンアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコール、あるいは更に長鎖のアルキル基を有する長鎖アルキルアルコール類の如き飽和アルコール類;ソルビトールの如き多価アルコール類:ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪酸金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系離型剤にスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させた離型剤類;ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物;炭素数12以上の長鎖アルキルアルコール又は長鎖アルキルカルボン酸;等が挙げられる。
e2O4)、酸化鉄ガドリニウム(Gd3Fe5O12)、酸化鉄銅(CuFe2O4)、酸化鉄鉛(PbFe12O19)、酸化鉄ニッケル(NiFe2O4)、酸化鉄ネオジム(NdFe2
O3)、酸化鉄バリウム(BaFe12O19)、酸化鉄マグネシウム(MgFe2O4)、酸
化鉄マンガン(MnFe2O4)、酸化鉄ランタン(LaFeO3)、鉄粉(Fe)、コバ
ルト粉(Co)、ニッケル粉(Ni)等が知られている。特に好適な磁性材料は四三酸化鉄又はγ三二酸化鉄の微粉末である。また上述した磁性材料を単独で或いは2種以上の組合せで選択使用することもできる。
795.8kA/mの条件下において振動型磁力計、例えばVSM P−1−10(東英工業社製)を用いて測定することができる。
該磁性体は、結着樹脂100質量部に対して、10〜200質量部添加するのが好ましい。
83,87,88,89,90,112,114,122,123,163,202,206,207,209、C.I.ピグメントバイオレット19、C.I.バットレッド1,2,10,13,15,23,29,35等が挙げられる。
効で、その例としては、モノアゾ金属錯体;アセチルアセトン金属錯体;芳香族ヒドロキシカルボン酸又は芳香族ジカルボン酸の金属錯体又は金属塩;が挙げられる。その他にも、トナーを負帯電性に制御するものとしては、例えば芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩や無水物;エステル類やビスフェノール等のフェノール誘導体;等が挙げられる。
また、電荷制御樹脂も用いることができ、上述の電荷制御剤と併用することもできる。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
のものが用いられ、例えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイル、クロルフェニルシリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイル等が特に好ましい。
トキシシラン、モノブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジオクチルアミノプロピルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルモノメトキシシラン、ジメチルアミノフェニルトリエトキシシラン、トリメトキシシリル−γ−プロピルフェニルアミン、トリメトキシシリル−γ−プロピルベンジルアミンの如きシランカップリング剤も単独あるいは併用して使用される。好ましいシランカップリング剤としては、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)が挙げられる。
ましくは50m2/g以上のものが良好な結果を与える。トナー粒子100質量部に対し
て流動性向上剤0.01〜8質量部、好ましくは0.1〜4質量部使用するのが良い。
また、本発明のトナーには必要に応じて帯電性向上剤以外の外部添加剤を添加しても良い。
また本発明のトナーは、画像濃度、解像度などの点から、重量平均粒径が3〜9μmであることが好ましい。
上記製造条件の中でも溶融混練工程は、本発明のワックスの分散状態を最適化するための重要な工程である。図2は、本発明において用いることができる混練装置の概略図を示している。また、図3は、混練装置におけるパドルの詳細図を示している。図2に示すようにニーディング部は2か所以上有することが好適であり、2か所以上のニーディング部を通過させることによって混練物を完全に溶融状態にすることができる。このように混練することにより、最適なトナー原材料とワックスとの分散状態を得ることができる。
ここで本発明のトナーを得るためには、供給口に近い方の第1ニーディング部を高温にし、押出口に近い方の第2ニーディング部を低温にする事がより好ましい。特に、両ニーディング部間の温度差が10℃以上である事が好ましい。このような構成にする事で、ワックス成分をトナー中により均一に微分散させることができ、本発明の効果を得られやすくなる。つまり高温の第1ニーディング部では離型剤が一旦完全に溶融しトナー全体に広がり、低温の第2ニーディング部ではある程度の広がりと分散状態を保ったままトナー中に取り込むことができるため、本発明特有の離型剤の分散状態を得易くなるのである。
この温度差が無い場合、トナー中に取り込んだ状態でも比較的動くことができる状態にあるため、微分散したワックス同士が引き寄せあい、トナー中で偏在しやすくなる。
(1)GPC−RALLS−粘度計分析
(i)前処理
試料(トナーの場合0.1g、結着樹脂の場合0.05g)を、THF 10mlとともに20ml試験管に入れる。これを25℃で24時間溶解させる。その後、サンプル処理フィルター(ポアサイズ0.2〜0.5μm、例えばマイショリディスクH−25−2(東ソー社製)などが使用できる。)を通過させたものをGPCの試料とする。
装置 :HLC−8120GPC 東ソー(株)社製
DAWN EOS(Wyatt Technology社製)
高温差圧粘度検出器(Viscotek社製)
カラム:KF-807,806M,805,803(昭和電工社製)の4連カラムの組合
せ
検出器1 :多角度光散乱検出器 Wyatt DAWN EOS
検出器2 :高温差圧粘度検出器
検出器3 :ブライス型示差屈折計
温度:40℃
溶媒:THF
流速:1.0ml/min
注入量 :400μl
本測定においては、絶対分子量に基く分子量分布及び慣性二乗半径、固有粘度が、直接出力されるが、その測定理論は以下の通りである。
M90=R(θ90)/KC・・・レイリー方程式
M90:90°における分子量
R(θ90):散乱角90°でのレイリー比
K:光学定数(=2π2n2/λ0 4NA・(dn/dc)2)
C:溶液濃度
Rg=(1/6)1/2([η]M90/Φ)1/3・・・Flory Fox式
Rg:慣性半径
η:固有粘度
Φ:形状要素
絶対分子量:M=R(θ0)/KC
R(θ0)= R(θ90)/P(θ90)
P(θ90)=2/X2・(e-X−(1−X)) (X=4πn/λ・Rg)
λ:波長
ここで(dn/dc)値は、ハイブリット樹脂含有トナーでは0.089ml/g、ポリエステル樹脂のみ含有トナーでは0.078ml/g、直鎖ポリスチレンでは0.185ml/gとした。なお、直鎖状ポリスチレンのメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rpは、TSK standard POLYSTYRENE(東ソー(株)社製)のポリスチレンであるA-2500,A-5000,F-1,F-2,F-4,F-10及びF-40を用い、それぞれのポリスチレンのピークトップの分子量と慣性二乗半径から検量線を作成し、この検量線より求めた。
JIS K 7210にのっとり、高架式フローテスターにより測定されるものを指す。具体的には、高架式フローテスター(製品名:CFT−500D、島津製作所製)を用いて1cm3の試料を昇温速度4℃/minで加熱しながら、プランジャーにより980N/m2(
10kg/cm2)の荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これにより、プランジャー降下量(流れ値)−温度曲線を描き、そのS字曲線の高さをhとするとき、h/2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を軟化点とする。
測定装置 :示差走査型熱量計(DSC)、MDSC−2920(TA Instruments社製)
ASTM D3418-82に準じて測定する。
測定試料は2〜10mg、好ましくは3mgを精密に秤量する。これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用いて、測定温度範囲30〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下測定を行う。2回目の昇温過程で得られる、温度30〜200℃の範囲におけるDSC曲線をもって解析を行う。
ガラス転移温度(Tg)については、得られたDSC曲線より中点法で解析を行った値を用いる。また、離型剤の融点ついては、得られたDSC曲線の吸熱メインピークの温度値を用いる。また、ΔH1及びΔH2については吸熱メインピークの面積を積分した値を用いる。吸熱メインピークの面積とは、図1でいえば斜線部に示される面積のことである。
本発明において、樹脂及びトナーの酸価(JIS酸価)は、以下の方法により求める。尚、樹脂及びトナーの酸価は、原料樹脂及びトナーのTHF可溶分の酸価を意味する。
1)試料は予めトナー及び樹脂のTHF不溶分を除去して使用する。試料の粉砕品0.5
〜2.0(g)を精秤し、可溶成分の重さをW(g)とする。
2)300mlのビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(4/1)の混合液150mlを加え溶解する。
3)0.1mol/lのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する(例えば、京都電子株式会社製の電位差滴定装置AT−400(win workstation)とABP−410電動ビュレットを用いての自動滴定が利用できる。)。4)この時のKOH溶液の使用量をS〔ml〕とする。また、同時に試料を用いないブランク試験を行い、この時のKOH溶液の使用量をB〔ml〕とする。
5)次式により酸価を計算する。fはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)={(S−B)×f×5.61}/W
基本操作はJ1S K 0070に準じる。
[装置及び器具]
メスシリンダー(100ml)
全量ピペット(5ml)
平底フラスコ(200ml)
グリセリン浴
[試薬]
アセチル化試薬(無水酢酸25gを全量フラスコ100mlに取り、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振り混ぜる。)
フェノールフタレイン溶液
0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液
(a)試料を0.5〜6.0g平底フラスコに精秤し、これにアセチル化試薬5mlを全量ピペットを用いて加える。
(b)フラスコの口に小さな漏斗を置き、温度95〜100℃のグリセリン浴中に底部約1cmを浸して加熱する。フラスコの首がグリセリン浴の熱を受けて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円板をフラスコの首の付け根にかぶせる。
(c)1時間後フラスコをグリセリン浴から取り出し、放冷後漏斗から水1mlを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。
(d)更に、分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱し、放冷後エタノール(95%)5mlで漏斗及びフラスコの壁を洗う。
(e)フェノールフタレイン溶液数滴を指示薬として加え、0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときを終点とする。(f)空試験は、試料を入れないで(a)〜(e)を行う。
(g)試料が溶解しにくい場合は、少量のピリジンを追加するか、キシレン又はトルエンを加えて溶解する。
A=[{(B−C)×28.05×f}/S]+D
ただし、A:水酸基価(mgKOH/g)
B:空試験に用いた0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)
C:滴定に用いた0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)
f:0.5mol/l水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
S:試料の質量(g)
D:酸価
28.05:水酸化カリウムの式量56.11×1/2
ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(2.2mol付加物):
46.4mol%
エチレングリコール:3.3mol%
テレフタル酸:43.0mol%
無水トリメリット酸:3.0mol%
アクリル酸:3.3mol%
と2エチルヘキシルアクリレート:8.0mol%))と重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド(BPO)2.0mol%を混合したものを滴下ロートから4時間かけて滴下した。その後、160℃で5時間反応した後、230℃に昇温してジブチル錫オキシド(DBO)を0.2質量%添加し、6時間縮重合反応を行った。さらに240℃に温度を上昇させ、無水トリメリット酸1.0mol%を添加し、さらに2時間縮重合反応を行った。反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕して結着樹脂aを得た。なお、表1に低分子体組成一覧(ポリエステル部)、表2に低分子体組成一覧(スチレンアクリル部)、表3に低分子樹脂の重合法による製造時の条件を示した。
次にポリエステルユニットの原料モノマーを2段階に分け、縮重合反応させる。第一ステップでは主鎖のポリマーに側鎖のモノマーを重合させ、分岐度の低い分岐ポリマーを作製する。第二ステップではより高温で縮重合反応を行うことで、さらに分岐度を上げた均一な分岐ポリマーを作製する。このように2段階に分け縮重合を行うことでより均一でかつ分岐度を上げた低分子ポリマーが得られるのである。
この結着樹脂aの諸物性については表4に示した通りである。
表1〜2に記載のモノマーを表3に記載の製造条件を用い、結着樹脂b〜gを得た。これらの諸物性については表4に示した通りである。
ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物(2.2mol付加物):
52.3mol%
テレフタル酸:18.0mol%
アジピン酸:5.7mol%
イソフタル酸:24.0mol%
スコに仕込み、減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置及び攪拌装置を装着して窒素雰囲気下にて230℃に昇温して縮重合反応を行った。反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕してポリエステル樹脂を得た。このポリエステル樹脂70質量部を再度フラスコに入れ、180℃に昇温して溶解したところにビニル系重合モノマー(SL
−5(スチレン:29.8質量部と重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.2質量部を混合したもの)を滴下ロートから4.8時間かけて滴下した。180℃に保持したまま2時間反応を行った後、150℃で3時間かけて減圧蒸留することで残存するモノマーを除去すると同時にスチレンアクリル樹脂と不飽和ポリエステル間のエステル結合によるハイブリッド化を行い、反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕して結着樹脂hを得た。
この結着樹脂hの諸物性については表4に示した通りである。
表1〜2に記載のモノマーを表3の製造条件にて、結着樹脂hと同様にして、結着樹脂i〜jを得た。これらの樹脂の諸物性については表4に示した通りである。
ポリエステルモノマー(PL−8) 及びジブチル錫オキシド0.2質量%を4口フラス
コに仕込み、減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置及び攪拌装置を装着して窒素雰囲気下にて230℃に昇温して縮重合反応を行った。反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕してポリエステル樹脂kを得た。
この結着樹脂の諸物性については表4に示した通りである。
表5〜6に記載のモノマーを表7の製造方法にて、結着樹脂Aを得た。これらの樹脂の諸物性については表8に示した通りである。
表5に記載のモノマーを表7の製造方法にて、結着樹脂Bを得た。これらの樹脂の諸物性については表8に示した通りである。
結着樹脂a 60質量部
結着樹脂A 40質量部
磁性酸化鉄粒子A(平均粒径0.14μm、抗磁力(Hc)=11.5kA/m、飽和磁化(σs)=90Am2/kg、残留磁化(σr)=16Am2/kg)
90質量部
ワックス1 3質量部
ワックス2 2質量部
荷電制御剤−1(下記) 2質量部
このトナーNo.1を、市販の複写機(IR−6010 キヤノン製)を1.7倍のプリントスピードに改造し、23℃,5%RHの環境と23℃,60%RHの環境と32℃,80%RHの環境で印字比率4%のテストチャートを用いて、30万枚の連続プリント試験を行った。又、市販の複写機(IR−105 キヤノン製)の定着器を外部へ取り出し、複写機外でも動作し、定着ローラー温度,プロセススピード,加圧力を任意に設定可能になるように改造した外部定着器を用い、定着性,耐オフセット性の評価を行った。定着性はプロセススピードを600mm/sec、加圧力30kgf/cm2の条件で90g/m2紙を用い、ベタ黒の未定着画像を通紙することにより評価した。オフセット性はプロセススピードを50mm/sec、加圧力50kgf/cm2の条件で50g/m2紙を用いた未定着画像を通紙することにより評価した。
ベタ黒の画像を140℃に温調した定着器に通し、50g/cm2の荷重をかけ、シルボン紙によりその定着画像を摺擦し、摺擦前後での画像濃度の低下率(%)で評価した。
A:10%未満
B:10%以上、20%未満
C:20%以上
上記方法と同様にして定着画像を作製し、その後、定着画像に折り曲げストレスを加え、画像の欠損の度合いを目視で判定した。判定基準は以下のとおりである。
A:定着画像に欠損は発生しない。
B:折り目に極微量の欠損が認められたが、実用上問題の無いレベルである。
C:目視ではっきりと確認できる程度の画像欠損が発生する。
D:折り目を中心に著しい画像欠落が発生する。
画像面積率約5%のサンプル画像をプリントアウトし、240℃に温調した定着器に通し、画像上の汚れの程度により評価した。
A:良好
B:わずかに汚れる程度
C:画像に影響する汚れ発生
フィルムを介して記録材を該加熱体に密着させる加圧部材とからなる定着装置を使用している市販のLBPプリンター(Laser Jet 4300,HP社製)の定着器を外部へ取り出し、プリンター外でも動作し、定着フィルム温度を任意に設定可能にし、プロセススピードを350mm/secとなるように改造した外部定着器を用い、A4普通紙(64g/m2)を用い、画像形成装置の定着ニップ部Nの設定温度を170℃で、一辺20mmの正方形を3段3列で9個並べた画像をプリントした。
市販の複写機(IR−6010 キヤノン製)を1.7倍のプリントスピードに改造し、23℃,60%RHの環境で一辺20mmの正方形を3段3列で9個並べた画像を用いて、30万枚の連続プリント試験を行った。この画像のグロスを、ハンディ光沢度計グロスメーターPG−3D(東京電色工業社製)を用いて、光の入射角75°の条件で測定した。1枚の画像における平均グロスを耐久初期及び30万枚目とで比較し、グロス値の変化の差により以下の基準により評価した。
A:初期と耐久後の平均グロスの差が5以内
B:初期と耐久後の平均グロスの差が10以内
C:初期と耐久後の平均グロスの差が10より大きい
マクベス濃度計(マクベス社製)でSPIフィルターを使用して、反射濃度測定を行い、5mm角の画像を測定した。カブリは反射濃度計(リフレクトメーター モデル TC−6DS 東京電色社製)を用いて行い、画像形成後の白地部反射濃度最悪値をDs、画像
形成前の転写材の反射平均濃度をDrとし、Ds−Drをカブリ量としてカブリの評価を行った。数値の少ない方がカブリ抑制が良い。これらの評価を、初期、300000枚時に行った。
現像剤10Ggを50ccのポリカップに計りとり、50gの重りを載せた状態で50℃の恒温槽に7日間放置した後のブロッキング性を以下の評価基準を用いて目視評価を行
った。
A: 全く固まっている様子がない
B: カップを回すとすぐほぐれる
C: 塊があるが、カップを回すうちに小さくなってほぐれてくる
D: カップを回してほぐしても塊が残る
E: 大きな塊があり、カップを回してもほぐれない
(8)排紙接着性:
温度35℃、湿度80%RH環境下で100枚印刷した時の100枚目の5点の透過濃度をマクベス濃度計で測定した時の平均値をD1とした。次に、10000枚耐久後積み重なった紙の中から100枚目をはがしとり、上記と同様に濃度測定した。これをD2とする。
このD1−D2の値を計算し、その差に応じ、ランク分けを行った。
A:濃度低下0.1未満
(A1:剥がれ白抜け点無し、A2:1mm以下の剥がれ白抜け点が一点有り、A3:2mm以下の白抜け点が一点あり)
B:濃度低下0.1以上0.2未満
C:濃度低下0.2以上
(9)ドラム融着:
温度32℃、湿度80%RH環境下における画像評価において、ドラムヒーターを49℃まで高めた状態で40万枚耐久を行なった後のベタ黒画像上に生ずる白点の発生程度を評価した。
A:全く発生しなかった。
B:10点未満発生。
C:10点以上発生。
(10)クリーニングブレード欠け:
温度23℃、湿度5%RH環境下でA4用紙30万枚の耐刷試験を行った後、クリーニングブレードの状態とそれに起因する黒スジ等の画像不良とから、ブレード欠けを判定した。ブレード欠けの判定基準は、下記の通りである。
A:ブレード欠け無し。
B:ブレード欠けが3箇所以下。
C:ブレード欠けが4箇所以上。
表10に記載の処方で実施例1と同様にして、トナーNo.2〜8を作製した。このようにして得られたトナーの物性値を表11に示し、同様の試験をした結果を表12〜15に示す。なお、表10に記載の混練条件2とは、第1ニーディング部の加熱温度を150℃、第2ニーディング部の加熱温度を150℃、パドルの回転数を200rpmという混練条件を意味する。
表10に記載の処方で実施例1と同様にして、トナーNo.9〜13を作製した。このようにして得られたトナーの物性値を表11に示し、同様の試験をした結果を表12〜15に示す。
(トナー14の調製)
結着樹脂a 60質量部
結着樹脂A 40質量部
荷電制御剤−2(下記) 2質量部
カーボンブラック 5質量部
ワックス1 5質量部
Claims (5)
- 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナーにおいて、
該トナーは、該結着樹脂としての低分子量樹脂及び高分子量樹脂と着色剤とを溶融混錬する混錬工程及び粉砕工程を経て得られるトナーであり、
該高分子量樹脂の軟化点が110〜150℃であり、
該低分子量樹脂の軟化点が80〜105℃であり、
該低分子量樹脂及び該高分子量樹脂が、ポリエステルユニットとビニル系重合ユニットが化学的に結合したハイブリッド樹脂であり、
該ハイブリッド樹脂における該ポリエステルユニットと該ビニル系重合ユニットの混合比が質量比で50/50〜90/10であり、
該ビニル系重合ユニットは、スチレン系モノマー及びアクリル酸系モノマーを用いて作製されたものであり、
該ポリエステルユニットは、
i)2価のアルコール、
ii)2価のカルボン酸、該カルボン酸の無水物または該カルボン酸の低級アルキルエステル、及び
iii)3価以上のアルコール、及び/又は、3価以上のカルボン酸、該カルボン酸の無水物もしくは該カルボン酸の低級アルキルエステル、
を用いて作製されたものであり、
該トナーを25℃で24時間テトラヒドロフラン(THF)に溶解させた時のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析におけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rtは、1.0nm〜3.8nmであり、該Rtは、該トナーのメインピーク値と同じ値に絶対ピーク分子量値を有する直鎖状ポリスチレンを25℃で24時間THFに溶解させた時のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析におけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rpとの関係において下記式1を満足し、
0.10≦Rt/Rp≦0.80 (式1)
該低分子量樹脂のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析によるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径RgLと、該低分子量樹脂のピーク分子量MpLと同じ値に絶対ピーク分子量値を有する直鎖ポリスチレンにおけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rgpとの比RgL/Rgpが下記式2を満足することを特徴とするト
ナー。
0.50≦RgL/Rgp≦0.80 (式2) - GPC−RALLS−粘度計分析における前記トナーの全ピーク面積に占める慣性二乗半径5nm以下の割合は60.0〜100.0質量%であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記トナーの示差走査熱量計により測定されるDSC曲線における昇温時の吸熱メインピークの生成熱ΔH1(J/g)と、該トナーをソックスレー抽出により16時間抽出した時のTHF可溶分の生成熱ΔH2(J/g)との関係が以下の関係式3を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
1.5<ΔH2/ΔH1<2.5 (式3) - 前記高分子量樹脂のTHF可溶分のGPC−RALLS−粘度計分析によるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径RgHと、該高分子量樹脂のピーク分子量MpHと同じ値に絶対ピーク分子量値を有する直鎖ポリスチレンにおけるメインピークのピークトップでの慣性二乗半径Rgp’との比RgH/Rgp’が下記式4を満足することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
0.30≦RgH/Rgp’≦0.95 (式4) - 前記低分子量樹脂と前記高分子量樹脂との質量比が60:40〜20:80であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のトナー。
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