JP2015525189A - シリコンの形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
出発シリカは、合成により得てもよく、生物源シリカであってもよい。生物源シリカの原料の例として、陸生植物、海洋性海綿および淡水海綿、珪藻または軟体動物のうち、珪酸を土壌または海水から抽出し、微小繊維の開放網体、中心コアから外側に伸張する細長い要素または細長い要素を含む他の構造形態の形を取り得る複雑なシリカ構造を形成する特定の種が挙げられる。このような種の例として、海洋性海綿、例えばカイロウドウケツ、カナリークサヨシ、偕老同穴のシリカケージ、および好熱性糸状菌が挙げられる。好ましくは、生物源シリカは、最も持続可能なシリカファイバー生成方法を提供し得る陸生植物から抽出される。
好ましくは、シリコン含有生成物に望まれるのと同じ形状を有するように、還元する出発材料を構造化する。
(1)炭化ケイ素の形をとる炭素も含む、炭素、例えば最高10質量%。
(2)金属または金属酸化物、例えばLi、Na、Mg、Zn、Al、Ti、Ca、Bまたはこれらの酸化物から選択されるいずれか1種。ただし、各金属酸化物は20質量%以下、または10質量%以下または5質量%以下の量で存在し、すべての金属酸化物の合計量は45質量%以下である。
シリカをシリコンに還元する典型的な方法は、以下の式(1)に示すような、金属、例えばマグネシウム熱還元による還元である。
Mg + SiO2 → 2MgO + Si (1)
・シリカ含有出発材料の寸法および表面積。
・出発材料の結晶性。好適な実施形態では、所望のシリカ含有生成物を生成するため、および安全上の理由(粒子状結晶シリカの取扱いは一般的により高い健康上および安全上のリスクを伴うため)のための両方のために出発材料は非晶質である。
・例えばシリカの軟化点および融点に影響を及ぼし得る、不純物の、固有の特性およびシリカ出発材料内の濃度。
・還元中の熱処理プロファイル。例えば、反応物質は、1分当たり5℃〜15℃の加熱速度で650℃〜725℃の反応温度まで加熱し、その反応温度で30分〜150分維持し、1分当たり5℃〜15℃の速度で室温まで冷却してもよい。
・還元金属に対する出発材料の比率。例えば、還元金属:出発材料のモル比は、1.5:1〜5:1の範囲となり得る。
・熱抑制材が存在する場合、熱抑制材に対する熱抑制材の比率。出発材料:反応混合物中の熱抑制材のモル比は、1:0〜1:5、好ましくはモル比は1:2以下であり得る。熱抑制材が反応混合物に存在しない場合、反応混合物が少なくとも熱抑制材に接することが好ましく、例えば混合物は、熱抑制材の層上に配置されるか、キャッピング層を有する。
・シリカを主成分とする出発材料の軟化温度。例えば、軟化温度は650℃〜725℃の間、例えば選択された反応温度以下であり得る。例えば、シリカ軟化温度が反応温度未満、例えば反応温度よりも少なくとも5℃または少なくとも10℃低く、シリカ融点が反応温度よりも高いと、シリコン生成物のBET値低減を助長し得ると発明者らは考えている。
・シリコン生成物中に残留するシリカの量。
・熱処理後の浄化工程中に除去されずに残留する反応生成物または出発材料不純物の量。例えば、過剰な還元金属がシリコン生成物中に残留する場合、これがBET値を低下させ得る。
用途に応じて、シリカの還元によって形成されたシリコンを直接用いてもよく、あるいは使用前に処理してもよい。
本発明の方法によって形成されるシリコン粉末は、1種以上のさらなる粉末および/または1種以上のポリマー結合剤などの1つまたは複数のさらなる材料と混合して組成物を形成し得る。シリコン粉末単独またはシリコン粉末を含む組成物を1つまたは複数の溶媒に分散してスラリーを形成してもよい。
本発明の方法で形成されたシリコンは、金属イオン電池、例えばリチウムイオン電池;電気化学電池;リチウム空気電池;フローセル電池;燃料電池および熱電池などの他のエネルギー蓄積装置;太陽電池などの光起電力素子;フィルター;センサー;電気キャパシタおよび熱キャパシタ;マイクロ流体素子;気体/蒸気センサー;熱絶縁素子または誘電絶縁素子;光の伝導、吸収または反射率または他の形態の電磁放射を制御または修正するための装置;クロマトグラフィー;ならびに創傷被覆材を含むが、これらに限定されない一連の用途に用い得る。
以下の表1に記載のシリカ出発材料S1−1、S1−2、S2およびS3が還元された。
K2O=0質量%〜3質量%
B2O3=3質量%〜8質量%
ZnO=0質量%〜5質量%
Na2O=11質量%〜18質量%
MgO=1質量%〜4質量%
CaO=3質量%〜7質量%
A12O3=0質量%〜5質量%
TiO2=0質量%〜3質量%
(すべての不純物の総量は30質量%〜36質量%である。)
表1の材料は以下の一般的なプロセスにしたがって還元された。
1.シリカ出発材料を、マグネシウム粉末および必要に応じて熱抑制材粉末(例えば塩、NaCl)と混合した。Mg:SiO2のモル比は、少なくとも90質量%の純度をもつシリカでは、好ましくは1.5:1〜2.5:1であり、あるいは、90質量%未満の純度をもつシリカでは1.5:1〜5:1である。SiO2:反応混合物中の熱抑制材のモル比は、少なくとも90質量%の純度をもつシリカでは、好ましくは1:0〜1:1.5であり、あるいは、90質量%未満の純度をもつシリカでは1:0〜1:5である。反応混合物中の塩は、以下に説明するようにライナまたはキャッピング層を構成する塩を含まない。
2.反応混合物は、炉、例えば石容器内に配置した。容器は、熱抑制材の層で内面を覆い、反応混合物が容器の底および/または側壁に直接接しないようにした。熱抑制材のキャッピング層を反応混合物の上に成膜してもよい。すべての構成要素は好ましくは乾燥している。
3.反応混合物を徐々に反応温度まで、例えば少なくとも1時間超熱して残留する水すべてを除去した。反応混合物を約30分〜2時間、反応温度に維持し、その後室温まで冷却させた。
2.5gの石英ウールファイバー(原材料S1−1)を、2gのマグネシウム粉末(純度99.8質量%、325メッシュ、Alfa Aesar製)および4.5gのNaCl(GPR Rectapur、純度99%超)と混合してMg:SiO2:塩比2:1:2を得た。
7.7gの1個のニードルマット(原材料S1−2)を、鋏を用いて反応トレイのサイズに切断し、6.2gのマグネシウム粉末(純度99.8質量%、325メッシュ、Alfa Aesar製)を含ませて塩を含ませず、Mg:SiO2:塩比2:1:0を得た。
14.4gのシリカフレーク凝集体(原材料S2)を、11.5gのマグネシウム粉末および26gのNaClと混合してMg:SiO2:塩比2:1:2を得た。
22.2gのガラスフレーク凝集体(原材料S3)を、17.8gのマグネシウム粉末とNaClなしで混合してMg:シリカ:塩比3.1:1:0を得た(ガラスフレークの純度は64質量%と想定する)。
ガラスフレークシリカを、実施例3−1に記載したように還元したが、ライナおよびキャッピング層(それぞれ50gおよび62g)により多くの塩を使用し、熱処理HT1を代わりに用いた(反応温度への加熱速度が低い)。
ガラスフレークシリカを、塩を反応混合物に追加したことを除いて、実施例3−2に記載したように還元して、14.4gのガラスフレーク、11.5gのMgおよび26gのNaClに対応するMg:シリカ:塩比3:1:3を得た(ガラスフレークの純度は64質量%と想定する)。
ガラスフレークシリカを、より多くのMgを反応混合物に追加したことを除いて、実施例3−3に記載したように還元して、14.4gのガラスフレーク、14.4gのMgおよび26gのNaClに対応するMg:シリカ:塩比4:1:3を得た(ガラスフレークの純度は64質量%と想定する)。
反応してHClで浄化された生成物材料中に残留するシリカの量を推定するために、生成物をLECO酸素分析する(実施例1の材料)かまたはHF洗浄した(実施例2および3の材料)。LECO解析のO2の質量%値から、すべての酸素がシリカと結合し、他の汚染物質または残留する不純物とは結合しないと想定して残留するシリカの量を推定し、この計算はしたがってシリカ量の予測の上限を示す。残留するシリカを除去するためのHF洗浄には、サンプルを、還元済み材料0.5gにつき40%HF溶液の200mL溶液で処理し、ブフナーフィルターに通してすすいで乾燥する前に10分間放置した。残留するHF洗浄済み材料の質量を測定し、洗浄前の初期質量と比較した。得られた質量損失率によりサンプルに残留するシリカの概算量シリカの最大予測値が得られる。ただし、少量のシリコンが同時に失われる。シリコン損失による潜在的な質量損失を算定するために、純度99.999質量%の固体シリコン微粒子を含む対照サンプルを同じHF洗浄で処理して質量10%分を還元した。
シリコン−88.5質量%
マグネシウム−9質量%
アルミニウム−2.5質量%
"Preparation of ultrafine silica fibers using electrospun PVA/silatrane composite fibers as precursor. " M.Krissanasaeranee et al. J.Am.Ceram.Soc. 91,2830-5 (2008)に記載のとおり、直径100nm〜200nmのシリカナノファイバーを、電界紡糸により用意した。次に、得られたシリカメッシュをローターミル粉砕して、d50ファイバー長さが1ミクロン〜20ミクロンの範囲のナノファイバー粉末を生成した。その後、シリカ粉末をマグネシウム粉末と、モル比1:2(SiO2:Mg)で混ぜ合わせた。続いてシリカ/マグネシウム混合物を、ミル粉砕した塩化ナトリウム粉末と、例えばシリカ/マグネシウム混合物に対するNaClの重量比1:1で混合したが、この比は2:1:1のMg:SiO2:NaClモル比と等しい。ベルト炉を用いて、この混合物を乾燥させ、その後、必要とされる還元の度合いおよび処理量(batch size)に応じて、500℃〜800℃の範囲の温度でアルゴン内で熱処理した。反応槽の温度は、要素数に依存し、プロセス制御のために監視することが好ましい。還元された粉末を、1時間〜5時間、50℃〜80℃で20%〜40%HClで浸出した後、水で必要とされるシリコン純度に応じて1時間〜5時間すすぐ。
カイロウドウケツなどの海洋性海綿体のサンプルを、20ミクロン〜50ミクロンのd50粒径までローターミル粉砕した。粉末にHCl、水すすぎ、乾燥および焼成処理(例えば2時間空気中有で500℃で)を施して残留有機相を除去する。その後、生物源シリカ原材料粉末を、メッシュ状の相互接続されたシリコンファイバーの粉末に変換させるために上記の実施形態のように処理した。
Claims (61)
- シリコンを含む粒子状材料を形成する方法であって、シリカ含有粒子からなり、アスペクト比が少なくとも3:1で、最小寸法が15ミクロン未満である粒子状出発材料を還元するか、または、複数の細長い構造要素で構成され、各細長い構造要素はアスペクト比が少なくとも3:1で、最小寸法が15ミクロンである、シリカ含有粒子を含む粒子状出発材料を還元する工程を備える方法。
- 前記シリカ含有粒子または前記細長い構造要素のアスペクト比が少なくとも5:1である、請求項1に記載の方法。
- 前記シリカ含有粒子または前記細長い構造要素の最小寸法が10ミクロン未満である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記シリカ含有粒子または前記細長い構造要素の最小寸法が3ミクロン未満である、請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記出発材料の実質的にすべてのシリカが還元される、請求項1〜4のいずれか一に記載の方法。
- 前記シリコン材料の幾何学的表面積が、前記出発材料の幾何学的表面積と実質的に等しい、請求項1〜5のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料粒子の表面におけるシリカが還元され、前記出発材料粒子の核におけるシリカは還元されない、請求項1〜4のいずれか一に記載の方法。
- 前記核における前記シリカが選択的に除去される、請求項7に記載の方法。
- 前記核における前記シリカが、フッ化水素への暴露により選択的に除去される、請求項8に記載の方法。
- シリカの選択的除去後に形成される前記シリコンを含む粒子状材料が、中空コアを有する薄片またはチューブである、請求項8または9に記載の方法。
- 前記シリコンを含む材料の幾何学的表面積が、前記出発材料の幾何学的表面積よりも大きい、請求項9に記載の方法。
- 前記シリコンを含む材料の粒子の形状が、前記出発材料粒子の形状と実質的に同じである、請求項1〜11のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料がnドープまたはpドープされる、請求項1〜12のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料が非ドープである、請求項1〜12のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料粒子が開骨格構造を有する、請求項1〜14のいずれか一に記載の方法。
- 出発材料が、750℃以下、必要に応じて650℃以下の反応温度で還元される、請求項1〜15のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料が、液体金属または金属蒸気に暴露することにより還元される、請求項1〜16のいずれか一に記載の方法。
- 前記金属がマグネシウムまたはカルシウムである、請求項17に記載の方法。
- 前記還元が、熱抑制材、必要に応じて塩の存在下で起こる請求項17または18に記載の方法。
- 前記熱抑制材が、前記出発材料および還元剤と混合される、請求項19に記載の方法。
- 熱抑制材の層が、前記出発材料と接触する、請求項19または20に記載の方法。
- 前記シリカの還元と前記シリコンのドーピングの両方をもたらす還元組成物への暴露により前記シリカが還元される、請求項1〜21のいずれか一に記載の方法。
- 前記シリコンを含む材料の表面の少なくとも一部をコーティングするさらなる工程を備える、請求項1〜22のいずれか一に記載の方法。
- 前記シリコンを含む材料の表面の少なくとも一部が酸化シリコンまたは炭素でコーティングされる、請求項23に記載の方法。
- 前記出発材料が、シリカを電界紡糸することにより形成される、請求項1〜24のいずれか一に記載の方法。
- パターンを有し、前記出発材料の形状を規定するコレクタでシリカを電界紡糸することにより前記出発材料が形成される、請求項25に記載の方法。
- シリカがポリマーとともに電界紡糸される、請求項25または26に記載の方法。
- シリカのみが電界紡糸される、請求項25または26に記載の方法。
- 前記出発材料が、生物源シリカである、請求項1〜24のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料が、実質的に包囲された空隙容積を有し、最小寸法が、前記空隙容積を包囲する前記出発材料の壁の厚さである、請求項1〜29のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料の前記最小寸法が、前記出発材料の外形厚みである、請求項1〜29のいずれか一に記載の方法。
- 前記シリコンを含む材料が、前記出発材料のBET値以下のBET値をもつ、請求項1〜31のいずれか一に記載の方法。
- 前記シリコンを含む材料が、100m2/g未満のBET値をもつ、請求項1〜32のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料が、95質量%以下のシリカである、請求項1〜33のいずれか一に記載の方法。
- 前記出発材料が、90質量%以下のシリカである、請求項34に記載の方法。
- 前記シリコンを含む粒子状材料を処理して反応副生成物を除去する、請求項1〜35のいずれか一に記載の方法。
- 反応副生成物がHCl処理により除去される、請求項36に記載の方法。
- 前記シリコンを含む粒子状材料をエッチングして粒子状材料のシリコンコアから伸長するシリコンピラーを形成する、請求項1〜37のいずれか一に記載の方法。
- 前記シリコンを含む粒子状材料が、金属補助化学エッチングによってエッチングされる、請求項38に記載の方法。
- 請求項1〜39のいずれか一に記載の方法によって得られる、シリコンを含む粒子状材料。
- 請求項40に記載のシリコンを含む材料の活性材料を含む電極。
- 前記電極が、前記活性材料と電気的に接触する導電性の集電体をさらに備える、請求項41に記載の電極。
- 請求項40に記載のシリコンを含む粒子状材料および少なくとも一つの溶媒を含むスラリー。
- 請求項42に記載の電極を形成する方法であって、前記導電性の集電体上に、請求項43に記載のスラリーを成膜し、前記溶媒を蒸発させる工程を備える方法。
- 金属イオンを挿入および放出することが可能な、請求項41または42に記載の電極を備えるアノードと、前記金属イオン挿入および再吸収することが可能な金属含有化合物から形成されるカソードと、前記アノードと前記カソードの間の電解質とを備える、再充電可能な金属イオン電池。
- 前記金属イオン電池がリチウムイオン電池である、請求項45に記載の再充電可能な金属イオン電池。
- シリコンを含む材料を形成する方法であって、シリカを含む材料を電界紡糸する工程と、前記静電紡糸されたシリカを含む材料を還元する工程とを含む方法。
- 還元される前記電界紡糸されたシリカを含む材料が、アスペクト比が少なくとも3:1、必要に応じて少なくとも5:1であって、最小寸法が15ミクロン未満、必要に応じて3ミクロン未満であるシリカ含有粒子、または複数の細長い構造要素を含むシリカ含有粒子を含む粒子状出発材料であって、各細長い構造要素のアスペクト比が少なくとも3:1、必要に応じて少なくとも5:1であって、最小寸法が15ミクロン未満、必要に応じて3ミクロン未満である粒子状出発材料を含む、請求項47に記載の方法。
- 生物源シリカを還元する工程を備える、シリコンの形成方法。
- 還元される前記電界紡糸されたシリカが、アスペクト比が少なくとも3:1、必要に応じて少なくとも5:1であって、最小寸法が15ミクロン未満、必要に応じて3ミクロン未満であるシリカ含有粒子、または複数の細長い構造要素を含むシリカ含有粒子を含む粒子状出発材料であって、各細長い構造要素のアスペクト比が少なくとも3:1、必要に応じて少なくとも5:1であって、最小寸法が15ミクロン未満、必要に応じて3ミクロン未満である粒子状出発材料を含む、請求項49に記載の方法。
- シリコンを含む粒子状材料を形成する方法であって、シリカ含有粒子を含む粒子状出発材料を還元する工程を備え、前記粒子状出発材料が95質量%以下のシリカである方法。
- 前記粒子状出発材料が、90質量%以下のシリカである、請求項51に記載の方法。
- シリコンを含む粒子状材料を形成する方法であって、シリカ含有粒子を含む粒子状出発材料を還元する工程を備え、前記シリコンを含む粒子状出発材料の単位重量あたりの表面積が100m2/g未満である方法。
- 前記シリコンを含む粒子状材料の単位重量あたりの表面積が50m2/g未満である、請求項53に記載の方法。
- 請求項53または54に記載の方法であって、前記粒子状出発材料が非晶質またはナノ結晶質のシリカを含み、前記シリコンを含む粒子状材料が微晶質またはナノ結晶質のシリコンを含む、方法。
- 請求項53〜55のいずれか一に記載の方法であって、前記粒子状出発材料が、前記出発材料が還元される前記反応温度よりも低い軟化点をもつシリカを含む、方法。
- シリコンを含む粒子状材料を形成する方法であって、シリカ含有粒子を含む粒子状出発材料を還元する工程を備え、前記粒子状出発材料が熱抑制材の層と接触する、方法。
- シリコンを含む粒子状材料を形成する方法であって、シリカ含有粒子を含む粒子状出発材料のシリカを部分的に還元し、前記部分的に還元されたシリカを処理して残留する出発材料を除去する工程を備える、方法。
- 前記残留する出発材料が、フッ化水素を用いて除去される、請求項58に記載の方法。
- 前記残留する出発材料を除去して前記シリコンを含む粒子状材料内に中空コアを形成する、請求項58または59に記載の方法。
- 前記シリコンを含む粒子状材料が、中空コアを有する薄片またはチューブである、請求項60に記載の方法。
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