JP4985949B2 - 珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の製造方法、並びに非水電解質二次電池用負極材 - Google Patents
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Description
請求項1:
一般式SiO x (1≦x<1.6)で表される酸化珪素と、リチウム金属及び/又は有機リチウム化合物とを混合し、1,200℃以下で反応させて、上記酸化珪素をリチウムドープすることを特徴とする、粒子の大きさが0.5〜50nmの珪素が原子オーダー及び/又は微結晶状態で珪素酸化物に分散した構造を有する珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の製造方法。
請求項2:
一般式SiO x (1≦x<1.6)で表される酸化珪素と、リチウム金属及び/又は有機リチウム化合物とを不活性ガス雰囲気下でプレミックスし、プレミックス物を遊星ボールミル内で混合・反応させ、反応中の遊星ボールミルのポット内温度を40〜120℃に制御することを特徴とする、粒子の大きさが0.5〜50nmの珪素が原子オーダー及び/又は微結晶状態で珪素酸化物に分散した構造を有する珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の製造方法。
請求項3:
上記酸化珪素が粉砕物であり、上記リチウム金属及び/又は有機リチウム化合物が粉末であり、得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の累積重量平均値が1〜50μmである請求項1又は2記載の製造方法。
請求項4:
所定の粒子サイズに粉砕した、請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法で得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を、900℃〜1,400℃で有機炭化水素ガス及び/又は蒸気で熱CVDを施し、カーボンの付着量が表面処理後の複合粒子全体に対し5〜50質量%となるように被覆することを特徴とする導電化珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の製造方法。
請求項5:
請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法で得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を用いた非水電解質二次電池用負極材。
請求項6:
請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法で得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体と、導電剤との混合物であって、混合物中の導電剤が1〜60質量%であり、かつ混合物中の全炭素量が5〜90質量%である混合物を用いた非水電解質二次電池用負極材。
(i)含酸素系珪素化合物とリチウムとの複合体であって、リチウム添加量が酸素に対して原子比で2以下である珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体。
(ii)銅を対陰極としたX線回折(Cu−Kα)において、2θ=28.4°付近を中心としたSi(111)に帰属される回折ピークが観察されないか、又は、その回折線の広がりをもとに、シェーラー法の式によって求めた結晶子サイズが0.5〜50nmである珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体。
(iii)CVDにより炭素コートしたものにあっては、粒子の表面部分を透過電子顕微鏡で観察すると、カーボンが層状に整列しており、これによって導電性が高まり、更に、その内側は二酸化珪素との融合状態にあることによって、カーボン層の脱落防止ができ、安定した導電性が確保される構造である。
(iv)ラマン分光スペクトルより、1,580cm-1付近にグラファイトに帰属されるスペクトルを有することより、炭素の一部又は全てがグラファイト構造である導電性珪素複合体。
本発明の珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体は、一般式SiOx(1≦x<1.6)で表される酸化珪素(粉末)をリチウム金属及び/又は有機リチウム化合物でリチウムドープ(即ち、リチウム化)した複合体であって、これをリチウムイオン二次電池用負極材として使用したときに、大きな容量を有すると共に、良好なサイクル性と、酸化珪素及び/又は珪素酸化物系負極材の欠点であった大きな初期不可逆容量を低下させた珪素系負極材を提供するものである。
このために、被リチウム化剤である酸化珪素及び/又は酸化珪素系材料はもちろん、リチウム金属も、粉末状、箔状、塊状などの形態で供給されるが、好ましくは粉末状のもの(例えば、FMC社製SLMP(安定化リチウム粉))が好ましい。
また、実施例1〜3のリチウム化工程における遊星ボールミルのポット内の温度は、いずれも60〜100℃の範囲に制御して行った。
本発明で得られた導電性珪素複合体の構造について、一例として、酸化珪素(SiOx)を原料として用いて得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体について説明する。
酸化珪素(SiOx;x=1.02)をヘキサンを分散媒としてボールミルで粉砕し、得られた酸化珪素粉末(平均粒子径:5μm)をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で50gガラス瓶に8.7g秤取した。ここに、FMC社製安定化リチウム粉SLMPを1.3g添加し、蓋をして振とう混合した。この混合物をRetsch製遊星ボールミルPM−100用SUS製500ml(32g/1ヶのSUS製ボールを10個)のポットに仕込み、密栓後グローブボックスより取り出し、遊星ボールミルPM−100本体にセットした。回転速度500rpmで正方向逆方向に各10分ずつ回転し(内温:60〜100℃)、ポットが十分に冷却した後に珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を取り出した。このもののCu−Kα線によるX線回折を図1に示したが、珪素の(111)に帰属されるブロードな回折線が2θ=28.4°に観察され、この回折線の半価幅よりシェーラー法により求めた珪素の結晶の大きさは50Åであった。
酸化珪素(SiOx;x=1.02)をヘキサンを分散媒としてボールミルで粉砕し、得られた酸化珪素粉末(平均粒子径:5μm)をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で内容積約50mlのガラス瓶に8.7g秤取した。ここに、FMC社製安定化リチウム粉SLMPを1.3g添加し、蓋をして手で振とう混合した。この混合物をRetsch製遊星ボールミルPM−100用SUS製500ml(32g/1ヶのSUS製ボールを10個)のポットに仕込み、密栓後グローブボックスより取り出し、遊星ボールミルPM−100本体にセットした。回転速度500rpmで正方向逆方向に各10分ずつ回転し、ポットが十分に冷却した後に珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を取り出した。なお、このもののX線回折データよりシェーラー法により求めた珪素の結晶子((111)面)の大きさは50Åであった。
こうして得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体粉末のリチウムイオン二次電池負極活物質としての評価結果を表1に示す。
[電池評価]
リチウムイオン二次電池負極活物質としての評価は全ての実施例及び比較例共に同一で、以下の方法・手順にて行った。
まず、得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体などの珪素系負極材48gに鱗片状黒鉛粉(平均粒子径d50=5μm)を、人造黒鉛の炭素と蒸着した導電性珪素複合体中の炭素が合計42%となるように加え、混合物を製造した。この混合物に新日本理化製リカコートSN−20を固形物換算で10%加え、20℃以下の温度でスラリーとした。更にN−メチルピロリドンを加えて粘度調整を行い、速やかにこのスラリーを厚さ20μmの銅箔に塗布し、120℃で1時間乾燥後、ローラープレスにより電極を加圧成形し、最終的には2cm2に打ち抜き、負極とした。
ここで、得られた負極の充放電特性を評価するために、対極にリチウム箔を使用し、非水電解質として六フッ化リンリチウムをエチレンカーボネートと1,2−ジメトキシエタンの1/1(体積比)混合液に1モル/Lの濃度で溶解した非水電解質溶液を用い、セパレータに厚さ30μmのポリエチレン製微多孔質フィルムを用いた評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
作製したリチウムイオン二次電池は、一晩室温で放置した後、二次電池充放電試験装置((株)ナガノ製)を用いて、テストセルの電圧が0Vに達するまで3mAの定電流で充電を行い、0Vに達した後は、セル電圧を0Vに保つように電流を減少させて充電を行った。そして、電流値が100μAを下回った時点で充電を終了した。放電は3mAの定電流で行い、セル電圧が2.0Vを上回った時点で放電を終了し、放電容量を求めた。
以上の充放電試験を繰り返し、評価用リチウムイオン二次電池の充放電試験50回を行った。
酸化珪素(SiOx;x=1.02)をヘキサンを分散媒としてボールミルで粉砕し、得られた酸化珪素粉末(平均粒子径:5μm)をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で内容積約50mlのガラス瓶に8.7g秤取した。ここに、FMC社製安定化リチウム粉SLMPを1.0g添加し、蓋をして手で振とう混合した。この混合物をRetsch製遊星ボールミルPM−100用SUS製500ml(32g/1ヶのSUS製ボールを10個)のポットに仕込み、密栓後グローブボックスより取り出し、遊星ボールミルPM−100本体にセットした。回転速度500rpmで正方向逆方向に各10分ずつ回転し、ポットが十分に冷却した後に珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を取り出した。なお、このもののX線回折データよりシェーラー法により求めた珪素の結晶子((111)面)の大きさは40Åであった。
こうして得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体粉末のリチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例2と同じ条件であるが、酸化珪素(SiOx;x=1.02)をヘキサンを分散媒としてボールミルで粉砕し、得られた酸化珪素粉末(平均粒子径:5μm)をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で内容積約50mlのガラス瓶に8.7g秤取した。ここに、FMC社製安定化リチウム粉SLMPを1.0g添加し、蓋をして手で振とう混合した。この混合物をRetsch製遊星ボールミルPM−100用SUS製500ml(32g/1ヶのSUS製ボールを10個)のポットに仕込み、密栓後グローブボックスより取り出し、遊星ボールミルPM−100本体にセットした。回転速度500rpmで正方向逆方向に各10分ずつ回転し、ポットが十分に冷却した後に珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を取り出した。更に、このものを200mlのセパラブルフラスコに入れて、トルエンを50ml入れ、よく撹拌しつつ容器内をアルゴン置換した後に、容器を冷却しながら、トルエンで希釈したブチルリチウム10gをゆっくり滴下し、反応させた。反応が完結したことを確認した後に、脱溶剤して珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体得た。なお、このもののX線回折データよりシェーラー法により求めた珪素の結晶子((111)面)の大きさは40Åであった。
こうして得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体粉末のリチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を行った。その結果を表1に示す。
実施例1と同様に、酸化珪素(SiOx;x=1.02)をヘキサンを分散媒としてボールミルで粉砕し、得られた酸化珪素粉末(平均粒子径:5μm)をアルゴン雰囲気のグローブボックス内で50gガラス瓶に8.7g秤取し、ここに、FMC社製安定化リチウム粉SLMPを1.3g添加し、蓋をして手で振とうして均一に混合した。この混合物を内容積500mlの鉄製乳鉢に入れて、乳棒で撹拌を行ったところ、乳棒と乳鉢表面の接触部付近から発光を伴う灼熱反応が発生したので、スパチュラーを使用して周辺部の未反応部をその上に移動して、最終的には乳鉢全体にこの反応が均一にいきわたるようにして反応させた。十分に冷却後、生成物をよく解砕して、グローブボックスより取り出した。この回折線の半価幅よりシェーラー法により求めた珪素の結晶の大きさは550Åであった。
こうして得られた酸化珪素粉末について、リチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を行った。その結果を表1に示す。
酸化珪素(SiOx;x=1.02)をヘキサンを分散媒としてボールミルで粉砕し、得られた懸濁物を濾過し、窒素雰囲気下で脱溶剤後、平均粒子径が約5μmの粉末を得た。
こうして得られた酸化珪素粉末について、リチウムイオン二次電池負極活物質としての評価を行った。その結果を表1に示す。
Claims (6)
- 一般式SiO x (1≦x<1.6)で表される酸化珪素と、リチウム金属及び/又は有機リチウム化合物とを混合し、1,200℃以下で反応させて、上記酸化珪素をリチウムドープすることを特徴とする、粒子の大きさが0.5〜50nmの珪素が原子オーダー及び/又は微結晶状態で珪素酸化物に分散した構造を有する珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の製造方法。
- 一般式SiO x (1≦x<1.6)で表される酸化珪素と、リチウム金属及び/又は有機リチウム化合物とを不活性ガス雰囲気下でプレミックスし、プレミックス物を遊星ボールミル内で混合・反応させ、反応中の遊星ボールミルのポット内温度を40〜120℃に制御することを特徴とする、粒子の大きさが0.5〜50nmの珪素が原子オーダー及び/又は微結晶状態で珪素酸化物に分散した構造を有する珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の製造方法。
- 上記酸化珪素が粉砕物であり、上記リチウム金属及び/又は有機リチウム化合物が粉末であり、得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の累積重量平均値が1〜50μmである請求項1又は2記載の製造方法。
- 所定の粒子サイズに粉砕した、請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法で得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を、900℃〜1,400℃で有機炭化水素ガス及び/又は蒸気で熱CVDを施し、カーボンの付着量が表面処理後の複合粒子全体に対し5〜50質量%となるように被覆することを特徴とする導電化珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法で得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体を用いた非水電解質二次電池用負極材。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法で得られた珪素−珪素酸化物−リチウム系複合体と、導電剤との混合物であって、混合物中の導電剤が1〜60質量%であり、かつ混合物中の全炭素量が5〜90質量%である混合物を用いた非水電解質二次電池用負極材。
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