CN104528727B - 一种具有多级定向孔的多孔硅块体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔硅制备领域，具体涉及一种具有多级定向孔的多孔硅块体材料及其制备方法。本发明的具有定向、多级孔的多孔硅块体材料，具有直孔形貌，孔径为20~100μm，孔隙率分布在50 %~90%之间，在直孔壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔，其制备方法是先利用镁热反应合成多孔硅粉体，再采用叔丁醇基冷冻升华法制备具有分级孔多孔硅块体材料。发明方法制备出的材料具有直孔形貌的特征，并在孔壁上分布有微孔和介孔，解决现有制备多孔硅方法中孔径分布单一，不能兼顾传质效率和高的表面积的问题。
Description
技术领域
本发明属于多孔硅制备领域，具体涉及一种具有多级定向孔的多孔硅块体材料及其制备方法。
背景技术
多孔硅具有独特的光学性质，包括纳米尺寸效应、室温光致发光效应等引起了科研工作者的极大兴趣和无限的期望。多孔硅打破了单晶硅难以实现高效率发光的瓶颈，被认为是用于敏感元件及传感器件最理想的材料。多孔硅具有很大的比表面积，可吸附大量的外来分子，使多孔硅的光致发光效率和有效介电常数等物理化学性质发生相应的改变，特别适用于制作传感器的探测结构部件和用作传感器制备工艺中的牺牲层。迄今为止，人们已经研究制作出了大量的以多孔硅为基础传感器件，如湿度传感器，波导传感器，流量传感器，压力传感器，温度传感器，光学传感器，气体传感器，氧气，硫化氢，氨气，一氧化碳，二氧化碳，一氧化氮，二氧化氮，二氧化硫，气态碘，丙烷等，以及有机溶剂传感器(包括苯，甲苯，甲醇，乙醇，异丙醇，乙睛，丙酮，氯仿等)。
然而，现有技术制备的多孔硅，其孔径分布较为单一，即或以微孔为主，或以大孔为主。孔径过小虽是提高比表面积的有效途径，但是却影响材料的传质效率；孔径过大，虽然传质效率得以加强，但是其比表面积显著降低，从而不利于传感器的探测。因此，设计一种具有分级孔，即包括微孔、介孔和大孔的多孔硅材料对提高多孔硅传感器的效率有着重要的作用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有多级定向孔的多孔硅块体材料及其制备方法。先利用镁热反应合成多孔硅粉体，再采用叔丁醇基冷冻升华法制备具有分级孔多孔硅块体材料，使制备出的多孔硅具有直孔形貌，并有大量微孔和介孔分布在其孔壁之上。
本发明的具有多级定向孔的多孔硅块体材料，具有直孔形貌，孔径为20~100 μm，孔隙率分布在50 %~90%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）将硅藻土和镁粉混合，硅藻土中SiO2和镁粉中Mg质量比为5：（2 ~ 8），置于管式炉中加热至500 ~ 800°C进行镁热反应，保温0.5~3h，自然冷却至室温，得到具有大量孔径小于2 nm微孔的多孔硅粉末；
（2）以步骤（1）中得到的多孔硅粉末为原料，以叔丁醇为溶剂，以柠檬酸为分散剂，聚乙烯缩丁醛为粘合剂，将混合分散均匀的浆料倒入聚乙烯或聚四氟模具中，模具底部温度为-4 ~ -40 ◦C，顶部温度为室温，从顶部到底部形成温度梯度，经过5 分钟~2小时浆料完全凝固，脱模后在水循环泵抽滤条件下或者真空干燥箱中升华24~72小时，之后在马弗炉中以2~20°C/min的升温速率加热至700~1300°C保温0.5~2小时，得到块体多孔硅材料，具有直孔形貌，孔径为20~100μm ，孔隙率分布在50 ~90%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔。
其中，所述的步骤（1）中用浓度为1 mol/l 的HCl除去镁热反应生成的MgO和未反应完全的Mg。
所述的柠檬酸重量占多孔硅粉末的0.5~3wt%，聚乙烯醇缩丁醛重量占多孔硅粉末的0.3~5 wt%。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）本发明的多孔材料具有分级孔结构，包括均匀的具有明显的定向性的大孔，且孔隙率可控，可得到超高孔隙率，该结构既能为多孔硅块体材料提供一个良好的力学性能又利于传质，同时在块体材料的大孔的内外壁上又分布有大量的微孔和介孔，从而使材料具有较高的比表面积；
（2）本发明方法分两步完成，首先利用多孔材料中的二氧化硅和镁粉间的镁热反应制备具有高比表面积、含有大量微孔和介孔的硅粉，并以叔丁醇、柠檬酸和聚乙烯醇缩丁醛为原料，通过浇注、冷冻、升华和烧结制备出定向排布的和孔壁含有大量微孔和介孔的多孔硅块体材料，可以同时得到定向孔分布和高的比表面积的多孔硅材料。本发明选用叔丁醇作为冷冻升华的溶剂，其性能在有机体系中最接近于水并且其体积收缩要远小于水，且工艺简单使得整个工艺流程在室温下进行操作，较之以往工艺要更加便捷，同时，用叔丁醇作为溶剂制得的多孔硅孔形貌显著不同于现有技术中用水和莰烯两种溶剂所得的枝晶状孔形貌，本发明方法制备出的材料具有直孔形貌的特征，并在孔壁上分布有微孔和介孔，现有制备多孔硅方法中孔径分布相对单一，不能兼顾传质效率和高的表面积的问题。
附图说明
图1为本发明实施例采用的硅藻土原土的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1制备的多孔硅块体材料在平行于冷冻方向的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2制备的多孔硅块体材料的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例3制备的多孔硅块体材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例的的具有多级定向孔的多孔硅块体材料，具有直孔形貌，孔径为20~60μm，孔隙率分布在66%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔，如图2所示。
其制备方法按照以下步骤进行：
（1）将硅藻土和镁粉混合，硅藻土的扫描电镜图片如图1所示，从图一中可以看出其形貌为圆盘状，并有大量的孔存在，硅藻土中SiO2和镁粉中Mg质量比为5：2 ，置于管式炉中加热至800°C进行镁热反应，保温3h，用浓度为1 mol/l 的HCl除去镁热反应生成的MgO和未反应完全的Mg，自然冷却至室温，得到具有大量孔径小于2 nm微孔的多孔硅粉末，粉末的比表面积＞500m2/g；
（2）将步骤（1）中得到的多孔硅粉末加入在叔丁醇溶剂中，以柠檬酸为分散剂，聚乙烯缩丁醛为粘合剂，柠檬酸重量占多孔硅粉末的0.5 wt%，聚乙烯醇缩丁醛重量占多孔硅粉末的2 wt%，将混合分散均匀的浆料倒入聚乙烯或聚四氟模具中，模具底部温度为-10°C，顶部温度为室温，从顶部到底部温度梯度降低，经过2小时浆料完全凝固，脱模后在水循环泵抽滤条件下，压力为0.098MPa，升华24小时，之后在马弗炉中以2°C/min的升温速率加热至700°C保温2小时，得到块体多孔硅材料，其在平行于冷冻方向的扫描电镜照片如图2所示，具有直孔形貌，孔径为20~60μm，孔隙率为66%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔。
实施例2
本实施例的的具有多级定向孔的多孔硅块体材料，具有直孔形貌，孔径为50~80μm，孔隙率分布在72%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔，如图3所示。
其制备方法按照以下步骤进行：
（1）将硅藻土和镁粉混合，硅藻土中SiO2和镁粉中Mg质量比为5：4，置于管式炉中加热至720°C进行镁热反应，保温0.5h，用浓度为1 mol/l 的HCl除去镁热反应生成的MgO和未反应完全的Mg，自然冷却至室温，得到具有大量孔径小于2 nm微孔的多孔硅粉末，粉末的比表面积＞500m2/g；
（2）以步骤（1）中得到的多孔硅粉末为原料，以叔丁醇为溶剂，以柠檬酸为分散剂，聚乙烯缩丁醛为粘合剂，柠檬酸重量占多孔硅粉末的2.5wt%，聚乙烯醇缩丁醛重量占多孔硅粉末的3wt%，将混合分散均匀的浆料倒入聚乙烯或聚四氟模具中，模具底部温度为-20 °C，顶部温度为室温，从顶部到底部温度梯度降低，经过1小时浆料完全凝固，脱模后在真空干燥箱中升华36小时，之后在马弗炉中4°C/min的升温速率加热至800°C保温0.5小时，得到块体多孔硅材料，其扫描电镜图片如图3所示，具有直孔形貌，孔径为50~80μm，孔隙率分布在72%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔。
实施例3
本实施例的的具有多级定向孔的多孔硅块体材料，具有直孔形貌，孔径为20~100μm，孔隙率分布在80%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔，如图4所示。
其制备方法按照以下步骤进行：
（1）将硅藻土和镁粉混合，硅藻土中SiO2和镁粉中Mg质量比为1:1，置于管式炉中加热至500°C进行镁热反应，保温1.5h，用浓度为1 mol/l 的HCl除去镁热反应生成的MgO和未反应完全的Mg，自然冷却至室温，得到具有大量孔径小于2 nm微孔的多孔硅粉末，粉末的比表面积＞500m2/g；
（2）以步骤（1）中得到的多孔硅粉末为原料，以叔丁醇为溶剂，以柠檬酸为分散剂，聚乙烯缩丁醛为粘合剂，柠檬酸重量占多孔硅粉末的3 wt%，聚乙烯醇缩丁醛重量占多孔硅粉末的0.3 wt%，将混合分散均匀的浆料倒入聚乙烯或聚四氟模具中，模具底部温度为-5 °C，顶部温度为室温，从顶部到底部温度梯度降低，经过5 分钟浆料完全凝固，脱模后在真空干燥箱中升华72小时，之后在马弗炉中以5°C/min的升温速率加热至1000°C保温1小时，得到块体多孔硅材料，其扫描电镜图如图4所示，具有直孔形貌，孔径为20~100μm，孔隙率分布在80%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔。
Claims (2)
1. 一种具有多级定向孔的多孔硅块体材料，其特征在于多孔硅块体具有直孔形貌，孔径为20~100μm，孔隙率分布在50 %~90%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔。
2.如权利要求1所述的一种具有多级定向孔的多孔硅块体材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）将硅藻土和镁粉混合，硅藻土中SiO2和镁粉中Mg质量比为5：（2 ~ 8），置于管式炉中加热至500 ~ 800°C进行镁热反应，保温0.5~3h，自然冷却至室温，得到具有大量孔径小于2 nm微孔的多孔硅粉末；
（2）以步骤（1）中得到的多孔硅粉末为原料，以叔丁醇为溶剂，以柠檬酸为分散剂，聚乙烯缩丁醛为粘合剂，将混合分散均匀的浆料倒入聚乙烯或聚四氟模具中，模具底部温度为-4 ~ -40 ◦C，顶部温度为室温，形成温度梯度，经过5 分钟~2小时浆料完全凝固，脱模后在水循环泵抽滤条件下或者真空干燥箱中升华24~72小时，之后在马弗炉中以2~20°C/min的升温速率加热至700~1300°C保温0.5~2小时，得到块体多孔硅材料，具有直孔形貌，孔径为20~100μm，孔隙率分布在50 ~90%之间，在直孔内外壁上分布有大量的孔径＜2nm的微孔和孔径2~50nm的介孔。
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